αυτοματοποιημενη φωτομετρικη

watermicro.gr

αυτοματοποιημενη φωτομετρικη

Το Σύγχρονο Εργαστήριο Ποιότητας Νερού 22-23 Μαρτίου 2010

ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ

ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ

ΕΛΕΓΧΟ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. ΦΑΝΗ ΜΙΣΚΑΚΗ

ΥΠΗΡΕΣΙΑ ΕΛΕΓΧΟΥ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΥΔΑΤΟΣ

(ΕΥΔΑΠ ΑΕ)

1


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Οι απαιτητικοί ρυθμοί και ο αυξημένος φόρτος εργασίας στα

σύγχρονα εργαστήρια ελέγχου ποιότητας νερού οδηγούν στη

χρήση κατάλληλων εξελιγμένων αναλυτικών συστημάτων που

να καλύπτουν τις ανάγκες για:

•Ορθά και αξιόπιστα αποτελέσματα

•ταχύτητα

•μικρό όγκο δείγματος

•κατάλληλες μεθόδους

•ελαχιστοποίηση κατανάλωσης αντιδραστηρίων

•μικρό κόστος λειτουργίας

2


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Αυτόματος φωτομετρικός αναλυτής

•νέα εφαρμογή στο σύγχρονο

εργαστήριο ποιότητας νερού

•ταχύτητα ανάλυσης έως 600

δοκιμές την ώρα

•συνολικός όγκος 100-200μl ανά

δοκιμή

•εξαιρετικά χαμηλό κόστος

ανάλυσης όσον αφορά στη χρήση

αντιδραστηρίων.

3


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

4


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Πώς λειτουργεί;

•Δείγματα, αντιδραστήρια, πρότυπα

και QC εισάγονται ανά πάσα στιγμή

χωρίς να διακόπτεται η ανάλυση.

6


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

7


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Πώς λειτουργεί;

•Το δοχείο αντίδρασης είναι η ίδια η κυψελίδα

όπου πραγματοποιείται ο φωτομετρικός

προσδιορισμός.

8


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Πώς λειτουργεί;

•Δίσκος με

αντιδραστήρια.

•Δίσκος με στατώ

δειγμάτων, προτύπων

και QC.

•Περιστρεφόμενος

βραχίονας με σύριγγα

υψηλής ακρίβειας στη

μέτρηση όγκου.

•Αναδευτήρας.

9


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

•Η κυψελίδα

μεταφέρεται στον χώρο

επώασης.

•Ο βραχίονας

μεταφέρει δείγμα και

αντιδραστήρια μέσα

στην κυψελίδα.

•Ο αναδευτήρας

πετυχαίνει κατάλληλη

ανάμιξη.

•Η κυψελίδα

μεταφέρεται στην

οπτική διαδρομή του

φωτομέτρου.

10


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

•Μετά από ορισμένο για την

δοκιμή χρόνο επώασης

μετράται η απορρόφηση στην

κάθε κυψελίδα.

•Μετά τη μέτρηση η κυψελίδα

απορρίπτεται.

•Οι δοκιμές εκτελούνται με τη

βέλτιστη χρονικά σειρά

πετυχαίνοντας υψηλή

ταχύτητα ανάλυσης .

•Οι εντολές δίνονται μέσω

εύχρηστου και λειτουργικού

λογισμικού.

11


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Η λειτουργία του φωτομέτρου

12


Test Flow

NO2

Sample

volume (ul)

Blank Reagent Incubation End point

time (secs)

100

NO2 color

reagent

360 wavelength

Disp with volume (ul) 540

Extra 10

volume (ul)

Disp with

40 Extra meas type

dilution with volume (ul) Normal

Water 20

wash rgt

wash rgt

[None]

[None]

13


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Πώς αναπτύσσονται οι μέθοδοι της αυτόματης ανάλυσης;

• Γίνεται βιβλιογραφική έρευνα για φωτομετρικές

μεθόδους, συνήθως πρότυπες, (EPA, ISBN ή

SMWW).

• Ελέγχουμε από τη βιβλιογραφία εάν η

φωτομετρική μέθοδος που επιλέγουμε έχει τα

υποδεικνυόμενα από την νομοθεσία

χαρακτηριστικά επίδοσης.

• Οι μέθοδοι προσαρμόζονται κατάλληλα και

εφαρμόζονται σε μικρή κλίμακα.

14


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Πώς αναπτύσσονται οι Μέθοδοι ;

π.χ. Προσδιορισμός Al, SMWW, 3500 Al B

Κλασσική

(* 250)

Αυτόματος

Αναλυτής

Δείγμα 25 ml 100 μl

H2SO4 0,02N 4 ml 16 μl

Δ/μα ασκορβικού οξέος 1 ml 4 μl

Buffer pH 6,0 10 ml 40 μl

Eriochrom cyanine R 5 ml 20 μl

15


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ

•NO 2- :SMWW 4500 NO2 B.

The diazonium compound formed by diazotation of

sulphanilamide by nitrite in water under acidic conditions is

coupled with N-(1-naphthyl)-ethylenediamine.2HCl to

produce a reddish-purple color that is measured at 540 nm.

16


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ

TON (NO 3- + NO 2- ): EPA Method 353.1

Nitrate is reduced to nitrite by hydrazine sulphate. Nitrite

ions so produced and those originally present are determined

by diazotization with sulphanilamide and coupling with N-

(1-naphthyl)-ethylenediamine.2HCl. The reddish-purple azodye

is measured at 540 nm.

This method measures Total Oxidized Nitrogen – TON.

NO3- is determined by subtracting NO2- from TON.

17


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ

•Cl - :EPA Method 325.2, SMWW 4500-Cl E.

Thiocyanate ion (SCN) is liberated from mercuric

thiocyanate through sequestration of mercury by chloride

ion to form un-ioized mercuric chloride. In the presence of

ferric ion, the liberated SCN forms highly colored ferric

thiocyanate in concentration proportional to the original

chloride concentration. The color is measured at 480 nm.

18


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ

•SO 4

2-

:EPA Method 375.4 (turbidimetric)

Sulphate ions are converted to a barium sulphate suspension

under controlled conditions. The resulting turbidity is

measured by a filter photometer at 520 nm.

19


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ

•NH 4+ :ISBN 0117516139; EPA Method 350.1

Ammonia reacts with hypochlorite ions, generated in situ by

the alkaline hydrolysis of sodium dichloroisocyanurate, and

with salicylate ions in solution at pH 12.6 in the presence of

sodium nitroprusside. A coloured compound is formed

(thought to be related to indophenol blue) and its

concentration is determined at 660 nm.

Sodium citrate is is used to mask possible interfering cations.

20


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Ακολουθεί πλήρης επικύρωση της μεθόδου, προσδιορίζονται

δηλαδή τα ακόλουθα χαρακτηριστικά:

•Εύρος μεθόδου

•Γραμμικότητα

•Πιστότητα (επαναληψιμότητα & αναπαραγωγιμότητα)

(10%)

•Ορθότητα (recovery) (10%)

•Όριο ανίχνευσης (LOD) (10%)

•Όριο ποσοτικοποίησης (LOQ)

Τα αποτελέσματα της επικύρωσης καθορίζουν την

καταλληλότητα της μεθόδου για τη σκοπούμενη χρήση.

21


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Αυτόματος φωτομετρικός αναλυτής

Μπορούν λοιπόν αυτά τα

ταχύτατα, οικονομικά και τόσο

εύχρηστα αναλυτικά συστήματα

να καλύψουν τα ποιοτικά

κριτήρια των μεθόδων που

επιβάλει η νομοθεσία στα

σύγχρονα εργαστήρια ελέγχου

ποιότητας νερού;

22


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Μπορούμε να εμπιστευθούμε την ποιότητα των αποτελεσμάτων;

Σε αυτή την ερώτηση κλιθήκαμε να απαντήσουμε πριν

προχωρήσουμε στην προμήθεια ενός τέτοιου συστήματος στην

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος της ΕΥΔΑΠ.

Το 2007, σε δοκιμαστική χρήση του αυτόματου αναλυτή στο

εργαστήριό μας στο Γαλάτσι, διερευνήσαμε και

επιβεβαιώσαμε την καταλληλότητα της αυτοματοποιημένης

φωτομετρικής ανάλυσης για τον προσδιορισμό NO 2- , NO 3- ,

SO 4

2-

και Cl - , σε δείγματα πόσιμου, επιφανειακού και

υπόγειου νερού.

23


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 1. Method characteristics

Range of measurement

(range extension by sample dilution)

Calibration levels (mg/l)

NO2-

0 – 400 (μg ΝΟ2/l)

0, 20, 40, 80, 200, 400 (μg ΝΟ2/l)

Calibration function ! Abs = 0.0009*Conc + 0.0035

Correlation coefficient R 2 = 0.99999

MDL

LOQ

2 μg ΝΟ2/l

5 μg ΝΟ2/l

24


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 1 continued. Method characteristics

NO2-

Repeatability, Sr at 5 μg ΝΟ2/l 0.4 μg ΝΟ2/l (7.8%)

Accuracy, BIAS % at 5 μg ΝΟ2/l -2.9

Repeatability, Sr at 50 μg ΝΟ2/l 0.5 μg ΝΟ2/l (1.0%)

Accuracy, BIAS % at 50 μg ΝΟ2/l +0.4

Repeatability, Sr at 100 μg ΝΟ2/l 0.5 μg ΝΟ2/l (0.5%)

Accuracy, BIAS % at 100 μg ΝΟ2/l -0.3

Reproducibility, S R

at 100 μg ΝΟ2/l

(42 measurements of QC sample)

Accuracy, BIAS % at 100 μg ΝΟ2/l +1.3

1.8 μg ΝΟ2/l (1.8%)

25


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 2. Method characteristics

Range of measurement

(range extension by sample dilution)

NO3-

0 – 25 (mg NO3/l)

Calibration levels (mg NO3/l) 0, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 25.0

Calibration function

Abs = 0.0003*Conc 2 +0.0301*Conc-

0.0033

Correlation coefficient R 2 = 0.9998

MDL

LOQ

0.5 mg ΝO3/l

1.3 mg ΝO3/l

26


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 2 continued. Method

characteristics

NO3-

Repeatability, Sr at 1.0 mg NO3/l 0.03 mg NO3/l (3.0%)

Accuracy, BIAS % at 1.0 mg NO3/l -2.9

Repeatability, Sr at 5.0 mg NO3/l 0.16 mg NO3/l (3.4%)

Accuracy, BIAS % at 5.0 mg NO3/l -4.9

Repeatability, Sr at 10.0 mg NO3/l 0.63 mg NO3/l (6.1%)

Accuracy, BIAS % at 10.0 mg NO3/l +3.4

Repeatability, Sr at 50.0 mg NO3/l 0.22 mg NO3/l (0.4%)

Accuracy, BIAS % at 50.0 mg NO3/l -1.5

27


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 2 continued. Method characteristics

NO3-

Reproducibility, S R

at 10.0 mg NO3/l

(45 measurements of QC sample)

0.57 mg NO3/l (5,9%)

Accuracy, BIAS % at 10.0 mg NO3/l -3.0

Reproducibility, S R

at 1.10 mg NO3/l

(7 measurements of lake HURON CRM)

0.04 mg NO3/l (4.5%)

Accuracy, Recovery % at 1.20 mg NO3/l 109%

Reproducibility, S R

at 2.50 mg NO3/l

(7 measurements of lake ONTARIO water)

0.09 mg NO3/l (3.4%)

Accuracy, BIAS % at 2.50 mg NO3/l 78%

28


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 3. Method characteristics

Range of measurement

(range extension by sample dilution)

Cl-

0 – 50 (mg Cl/l)

Calibration levels (mg Cl/l) 0, 0.5, 1.0, 2.5, 5.0, 10.0, 25.0, 50.0

Calibration function

Abs = -4E-05*Conc 2

+0.0173*Conc+0.0026

Correlation coefficient R 2 = 0.9999

MDL

LOQ

0.2 mg Cl/l

0.5 mg Cl/l

29


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 3 continued. Method characteristics

Cl-

Repeatability, Sr at 5.0 mg Cl/l 0.1 mg Cl/l (1.7%)

Accuracy, BIAS % at 5.0 mg Cl/l -4.0

Repeatability, Sr at 10.0 mg Cl/l 0.1 mg Cl/l (0.8%)

Accuracy, BIAS % at 10.0 mg Cl/l +3.6

Repeatability, Sr at 25.0 mg Cl/l 0.2 mg Cl/l (0.9%)

Accuracy, BIAS % at 25.0 mg Cl/l +5.1

Repeatability, Sr at 50.0 mg Cl/l 0.1 mg Cl/l (0.3%)

Accuracy, BIAS % at 50.0 mg Cl/l -0.5

30


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 3 continued. Method characteristics

Reproducibility, S R

at 10.0 mg Cl/l

(40 measurements of QC sample)

0.5 mg Cl/l (4.6%)

Accuracy, BIAS % at 10.0 mg Cl/l +3.9

Reproducibility, S R

at 50.0 mg Cl/l

(9 measurements of QC sample)

0.4 mg Cl/l (0.7%)

Accuracy, BIAS % at 50.0 mg Cl/l -1.0

Reproducibility, S R

at 6.3 mg Cl/l

(7 measurements of lake HURON CRM)

0.3 mg Cl/l (5%)

Accuracy, Recovery % at 6.3 mg Cl/l 102%

Reproducibility, S R

at 22.9 mg Cl/l

(7 measurements of lake ONTARIO CRM)

0.5 mg Cl/l (4.1%)

Accuracy, BIAS % at 22.9 mg Cl/l 108%

Cl-

31


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 4. Method characteristics SO 4

2-

Range of measurement

(range extension by sample dilution)

0 – 100 (mg SO4/l)

Calibration levels (mg SO4/l) 0, 10, 20,50,100

Calibration function

Correlation coefficient R 2 = 0.999

MDL

Abs = 8E-07*Conc 2 +0.0038*Conc-

0.0037

LOQ

32


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 4 continued. Method

characteristics

SO 4

2-

Repeatability, Sr at 5.0 mg SO4/l 0.1 mg SO4/l (1.2%)

Accuracy, BIAS % at 5.0 mg SO4/l -16.8

Repeatability, Sr at 10.0 mg SO4/l 0.1 mg SO4/l (0.5%)

Accuracy, BIAS % at 10.0 mg SO4/l -10.3

Repeatability, Sr at 50.0 mg SO4/l 0.3 mg SO4/l (0.7%)

Accuracy, BIAS % at 50.0 mg SO4/l 0.9

33


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Table 4 continued. Method

characteristics

Reproducibility, S R

at 10.0 mg SO4/l

(28 measurements of QC sample)

SO 4

2-

Accuracy, BIAS % at 10.0 mg SO4/l -10.0%

Reproducibility, S R

at 50.0 mg SO4/l

(4 measurements of QC sample)

Accuracy, BIAS % at 50.0 mg SO4/l 7.0

Reproducibility, S R

at 14.7 mg SO4/l

(7 measurements of lake HURON CRM)

Accuracy, Recovery % at 14.7 mg SO4/l 95%

Reproducibility, S R

at 25.7 mg SO4/l

(7 measurements of lake ONTARIO

CRM)

Accuracy, BIAS % at 25.7 mg SO4/l 99%

0.25 mg SO4/l (2.7%)

1.0 mg SO4/l (1.9%)

0.4 mg SO4/l (25%)

0.5 mg SO4/l (1.8%)

34


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Ποιοτικός έλεγχος

Αυτόματα, για κάθε μέθοδο, ανά χ δείγματα

διενεργούνται μετρήσεις ψ QC δειγμάτων σε

κατάλληλα επίπεδα συγκεντρώσεων, που

επιβεβαιώνουν την ισχύ της καμπύλης βαθμονόμησης

και τεκμηριώνουν τον συνεχή έλεγχο της μεθόδου. Τα

αποτελέσματα καταγράφονται αυτόματα σε Shewhart

control charts, ξεχωριστά για το κάθε QC δείγμα.

35


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

36


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Η επικύρωση της

μεθόδου καθώς και ο

ποιοτικός έλεγχος

συμπληρώνονται με

συμμετοχές σε

κατάλληλα

διεργαστηριακά σχήματα.

Η επίδοση του

εργαστηρίου σε ένα

τέτοιο σχήμα

περιγράφεται με το z-

score (Επιτυχής

συμμετοχή όταν ⎢z ⎢≤ 2).

Test

Proficiency testing results

Lab.

value

Leap CHEM5

June 07

Assigned

value

z-score

Cl - (mg/l) 22.6 20.6 0.8

NO 3 - (mg/l) 17.25 16.5 0.3

SO 4 2- (mg/l) 49.9 46.8 0.7

NO 2 - (μg/l) 65 59 0.6

37


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

Παραλάβαμε το νέο σύστημα Δεκ.09

Μέχρι σήμερα έχουν εγκατασταθεί και επικυρωθεί πλήρως και

με επιτυχία μέθοδοι για τις ακόλουθες 8 παραμέτρους:

ΝΟ2, ΝΗ4, Χρώμα, Al (δοκιμαστική παρακολούθηση)

Αλκαλικότητα, Ca, Mg, Σκληρότητα, ΝΟ3

Σε εξέλιξη είναι οι επικυρώσεις των μεθόδων για τις

παραμέτρους:

Cl, SO4, PO4

38


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

LEAP CHEM 54, Φεβρ 2010

2,0

Κλασσικές μέθοδοι εργαστηρίου

Αυτόματη φωτομετρική ανάλυση

z-score

1,0

0,0

0,0

-0,2 -0,2

-0,5

0,6

-0,1

-0,2-0,2

0,3

-0,1

0,1

-0,4

-0,10,0 0,1 0,1 0,0

-0,2

0,3

0,1

-0,4

-1,0

-2,0

-1,6

Cl NO2 NO3 PO4 SO4 Alk NH4 Ca Mg Color Al

39


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

40


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

41


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

ΣΥΜΠΕΡΑΣΜΑΤΑ

•Η αυτοματοποιημένη φωτομετρική ανάλυση στα

εργαστήρια της ΕΥΔΑΠ καλύπτει το 50% των δοκιμών

που διενεργούνται στα πλαίσια της δοκιμαστικής

παρακολούθησης του πόσιμου νερού.

•Όλες οι εφαρμοζόμενες δοκιμές καλύπτουν τις

απαιτήσεις της νομοθεσίας για την ποιότητα των

αποτελεσμάτων.

•Η χρήση του αναλυτή αποδεικνύεται εύκολη και

αποτελεσματική.

42


ΑΥΤΟΜΑΤΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ

ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ

Δρ. Φ. Μισκάκη

Υπηρεσία Ελέγχου Ποιότητας Ύδατος, ΕΥΔΑΠ Α.Ε.

ΣΧΕΔΙΟ ΑΝΑΠΤΥΞΗΣ & ΕΚΜΕΤΑΛΛΕΥΣΗΣ

ΔΥΝΑΤΟΤΗΤΩΝ ΤΟΥ ΑΥΤΟΜΑΤΟΥ ΑΝΑΛΥΤΗ

•Εγκατάσταση και άλλων μεθόδων στα πλαίσια της

ελεγκτικής και συμπληρωματικής παρακολούθησης του

πόσιμου νερού.

•Μέθοδοι παρακολούθησης της ποιότητας νερού των

ταμιευτήρων.

•Μέθοδοι ταυτοποίησης επιμολυσμένων δειγμάτων

νερών από υπόγειες διαρροές.

43

More magazines by this user
Similar magazines