Chế tạo bột SnO2 và SnO2:Co bằng phương pháp hoá tổng hợp

Chế tạo bột SnO 2 và SnO 2 :Co
từ 350 đến 600 o C (hình 4b). Ngược lại từ độ bão hoà M s tăng dần theo
nhiệt độ và đạt đến bão hoà.
Như vậy với tỉ lệ tạp chất Co ≤ 1% tất cả các mẫu đều thể hiện tính
sắt từ, còn khi nồng độ tăng lên >1% mẫu có tính thuận từ.
Sự xuất hiện tính chất từ trong mẫu Sn 1-x Co x O 2 , x ≤ 0,01 và nó không
hoàn toàn biến mất khi tỉ lệ Co cao có thể giải thích từ XRD, Raman, SEM
[2]. Đó là do mạng SnO 2 co lại, kết quả sự giảm khoảng cách giữa các spin
lân cận của Co 2+ tạo nên các cặp sắt từ. Hơn nữa sự thay thế Sn 4+ trong
SnO 2 bởi Co 2+ , có sự tương xứng tốt về kích thước (bán kính nguyên tử
khác nhau không nhiều) và sự thay thế điện tích đã đóng góp vào từ tính.
Khi nồng độ tạp chất Co ≥ 3% sự mở rộng nhanh của mạng SnO 2
được chỉ ra trên hình 4c: được xem là sự nhiễu loạn gây ra bởi tạp chất làm
thay đổi cấu trúc (chỉ ra trong phổ XRD và Raman). Có thể sự thay đổi cấu
trúc đã triệt tiêu tính sắt từ, do tương tác trao đổi rất nhạy với khoảng cách
giữa các spin [2].
1.2.3. Cấu trúc và tính chất quang của sợi nano tổng hợp từ bột SnO 2
Theo [3] sợi nano SnO 2 được tổng hợp từ bột SnO 2 bằng cách bốc bay
nhiệt trong chân không. Ảnh SEM cho thấy sợi có đường kính từ 10nm đến
120nm, đường kính trung bình ~ 40nm, độ dài mỗi sợi ~ 10 đến 70nm
(hình 5). Phép đo XRD (hình 6a) cho thấy sợi tổng hợp có cấu trúc tứ giác
Rutile hằng số mạng a=0,473 nm, c=0,318 nm. Như vậy sự tồn tại sợi nano
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT
daykemquynhonbusiness@gmail.com
là có thực và có thành phần giống bột SnO 2 .
Quá trình phân tích chi tiết trên hình 6b còn cho thấy có sự dịch
chuyển nhỏ của 3 đỉnh nhiễu xạ so với mẫu bột ∆(2θ)=0,09 o ; 0,1 o ; 0,06 o
tương ứng với các đỉnh (110), (101), (200). Điều đó có nghĩa là khoảng
cách giữa các mặt phẳng mạng của sợi tổng hợp rộng hơn so với mẫu bột
và có sức căng lớn hơn.
9