TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG CỦA Cu2O NANO

https://twitter.com/daykemquynhon 

plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn 

www.facebook.com/daykem.quynhon 

https://daykemquynhon.blogspot.com 

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI 

ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN 

http://daykemquynhon.ucoz.com 

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / 

Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định 

 

NGUYỄN VĂN QUYỀN 

TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU 

ỨNG DỤNG CỦA Cu 2 O NANO 

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 

NGHÀNH HÓA HỌC 

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÝ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM 

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO) 

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ 

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

HÀ NỘI - 2012 

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú 

www.facebook.com/daykemquynhonofficial 

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial








ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI 

ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN 

 


TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU 

ỨNG DỤNG CỦA Cu 2 O NANO 

CHUYÊN NGHÀNH : HÓA VÔ CƠ 

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC 

PGS.TS TRIỆU THỊ NGUYỆT 


HÀ NỘI - 2012 












LỜI CẢM ƠN 




Khóa luận của tôi được hoàn thành tại Bộ môn Hóa Vô Cơ, khoa Hóa Học, 

trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, Đại Học Quốc Gia Hà Nội. 

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS. TS TRIỆU THỊ NGUYỆT đã giao 

đề tài và tận tình giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. 

Tôi xin chân thành cảm ơn Thạc sỹ Nguyễn Thị Lụa, Thạc sỹ Đỗ Mạnh 

Hùng, cùng các thầy cô, chú kỹ thuật viên Bộ Môn Hóa Vô Cơ đã giúp đỡ ,tạo điều 

kiện và góp ý cho tôi trong suốt quá trình làm thực nghiệm. 

Hà Nội, ngày 16 tháng 4 năm 2012 

Sinh viên 

















MỤC LỤC 

MỞ ĐẦU ............................................................................................................................... 6 

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ................................................................................................. 7 

1.1. Cấu trúc và tính chất của đồng(I) oxit…………………………………………………….7 

1.2. Ứng dụng của Cu 2 O kích cỡ nanomet. ......................................................................... 7 

1.3. Các phương pháp tổng hợp Cu 2 O. .............................................................................. 9 

1.3.1.1 Phương pháp kết tủa trong dung môi lỏng. ......................................................... 9 

1.3.1.2 Các phương pháp khác. ...................................................................................... 9 

1.3.2 Tổng hợp Cu 2 O nano dạng màng mỏng. ............................................................... 9 

1.3.2.1. Chế tạo màng mỏng bằng phương pháp lắng đọng hóa học pha hơi (CVD) . ... 11 

CHƯƠNG 2. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM ....................................................................... 14 

2.1. MỤC ĐÍCH, ĐỐI TƯỢNG VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU. ................................... 14 

2.1.1 Mục đích và đối tượng nghiên cứu: ...................................................................... 14 

2.1.2 Nội dung nghiên cứu: .......................................................................................... 14 

2.2. HÓA CHẤT – DỤNG CỤ. ........................................................................................ 14 

2.2.1 Hóa chất .............................................................................................................. 14 

2.2.2 Dụng cụ, thiết bị .................................................................................................. 14 

2.2.3 Pha hóa chất ........................................................................................................ 15 

2.2.3.1 Pha dung dịch KOH ~ 6M ............................................................................. 15 

2.2.3.2 Pha dung dịch EDTA 10 -3 M ......................................................................... 15 

2.3. Các phương pháp nghiên cứu. ............................................................................... 15 

2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X ............................................................................. 15 

2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt ............................................................................ 16 

2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) ......................................................... 16 

2.3.4 Các phương pháp phổ ..................................................................................... 16 

2.3.5 Phương pháp quang điện tử tia X (XPS).......................................................... 17 

2.3.6 Phân tích hàm lượng ion trung tâm trong phức chất. ....................................... 18 

2.4. Tổng hợp Cu 2 O dạng bột và dạng màng mỏng ........................................................... 20 

2.4.1 Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu 2 O nano dạng bột. ............ 20 

2.4.1.1 Tổng hợp Cu 2 O nano. ................................................................................. 20 

2.4.1.2 Ứng dụng của Cu 2 O nano. ........................................................................... 20 

2.4.2 Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu 2 O dạng màng mỏng. ...................... 21 

2.4.2.1 Tổng hợp phức đồng(II) pivalat..................................................................... 21 

2.4.1.2 Khảo sát khả năng thăng hoa của phức chất Cu(Piv) 2 . .................................. 22 

2.4.1.3 Tổng hợp Cu 2 O dạng màng mỏng bằng phương pháp CVD: Khảo sát ảnh 

hưởng của nhiệt độ tạo màng đến thành phần của màng. ........................................... 22 

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................................ 24 

3.1 Xác định đặc trưng của Cu 2 O nano. ........................................................................... 24 

3.2 Khảo sát khả năng xúc tác quang của Cu 2 O nano làm mất màu metyl da cam trong 

nước thải thuốc nhuộm. ................................................................................................ 25 

3.3. Nghiên cứu đặc trưng của phức pivalat của Cu(II). .................................................... 30 

3.3.1.Phân tích xác định hàm lượng ion kim loại trong sản phẩm. ................................. 30 

3.3.2 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ hồng ngoại................................... 30 

3.3.3 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt. .................................. 32 

3.3.4 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp thăng hoa trong chân không............... 33 

3.3.5 Tổng hợp Cu 2 O dạng màng mỏng: khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo màng đến 

thành phần màng. ......................................................................................................... 34 

3.3.5.1 Nghiên cứu đặc trưng màng mỏng bằng giản đồ nhiễu xạ tia X. .................. 34 

3.3.5.2 Nghiên cứu đặc trưng màng mỏng bằng phổ UV-VIS. ................................ 36 

3.3.5.3 Nghiên cứu màng mỏng bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM). ...... 36 

3.3.5.4 Nghiên cứu màng mỏng bằng phổ XPS. ...................................................... 37 













KẾT LUẬN ......................................................................................................................... 39 

TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................................... 40 

PHỤ LỤC ............................................................................................................................ 42 
















MỞ ĐẦU 




Vật liệu nano là một trong những lĩnh vực nghiên cứu đỉnh cao sôi động trong 

thời gian gần đây. Điều đó được thể hiện bằng số các công trình khoa học, số các 

bằng phát minh sáng chế, số các công ty khoa học, công nghệ nano tăng theo cấp số 

mũ [1,2,3]. 

Công nghệ nano đang trên đà phát triển và đạt những thành tựu to lớn trong rất 

nhiều lĩnh vực quan trọng của cuộc sống, từ y dược,hóa chất và vật liệu cao cấp, 

công nghệ thông tin-viễn thông, năng lượng, tự động hóa, hàng không vũ trụ, dệt 

,cho đến nông nghiệp.Vì vậy hầu hết các nước phát triển cho đến các nước đang 

phát triển trên thế giới đã và đang đầu tư những khoản tiền khổng lồ cho công nghệ 

nano: riêng đầu tư của Hàn Quốc đã đạt đến con số 1 tỷ USD năm 2002, và tăng lên 

2 tỷ USD năm 2003…[4,6,7]. 

Một trong những vật liệu nano đang được quan tâm là Cu 2 O nano do nó có những 

đặc tính quan trọng: là chất bán dẫn loại p có nhiều tiềm năng trong ứng dụng 

chuyển đổi năng lượng mặt trời,xúc tác quang phá hủy chất ô nhiễm hữu cơ,cảm 

biến khí me-tan, cacbon-dioxit…[10,11,13]. 

Hiện nay,trong nước chưa có nhiều nghiên cứu về Cu 2 O nano. Vì vậy, chúng tôi 

chọn đề tài ‘‘Tổng hợp và nghiên cứu ứng dụng của Cu 2 O nano’’. 
















CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 

1 .1 Cấu trúc và tính chất của đồng (I) oxit. 

Cu 2 O có dạng cấu trúc lập phương. Tế bào tinh thể có dạng lập phương tâm 

khối với nguyên tử oxi, còn các nguyên tử đồng sắp xếp vào 4 trong 8 hốc tứ 

diện của tế bào. Khoảng cách giữa Cu-Cu là 3.02 A 0 và của O-O là 3.7 A 0 [22]. 

Hình 1. Ô đơn vị của mạng tinh thể Cu 2 O 

Cu 2 O là chất bán dẫn loại p, có năng lượng vùng cấm E g = 2.14 eV (hấp thụ 

photon có bước sóng λ = 580 nm). Ở cấp độ nanomet, khi kích thước hạt giảm 

thì năng lượng vùng cấm tăng lên (hiệu ứng kích thước - size effect). Do vậy, 

Cu 2 O nano có thể hấp thụ photon có bước sóng λ < 580 nm (vùng khả kiến). 

Tính chất này làm cho Cu 2 O nổi trội hơn một số oxit khác trong các quá trình 

quang hóa. Ví dụ TiO 2 anatase có E g = 3.2 eV, còn ZnO có E g = 3.4 eV nên chúng 

chỉ bị kích thích bởi bức xạ tử ngoại [22]. 

1.2. Ứng dụng của Cu 2 O kích cỡ nanomet. 

Cu 2 O nano hiện đang thu hút sự quan tâm đáng kể trong các lĩnh vực của cả hai 

lĩnh vực là vật lý chất ngưng tụ và hóa học vật liệu và các ứng dụng tiềm năng 

trong chuyển đổi năng lượng mặt trời và xúc tác. 

Do độ rộng vùng cấm thích hợp (1.9-2.2 eV) và hệ số hấp thụ ánh sáng nhìn thấy 

tương đối cao nên Cu 2 O được sử dụng làm : chất xúc tác, cảm biến khí, và đặc biệt 

trong chuyển đổi năng lượng mặt trời. Cu 2 O thu hút được sự chú ý rất lớn bởi vì chi 

phí tương đối thấp và không độc hại với môi trường [16]. 

Cu 2 O hình cầu rỗng có những ứng dụng tiềm năng trong phân phối thuốc mang, 

chẩn đoán y sinh, và hình ảnh tế bào. Vì vậy, Cu 2 O nano đã mở ra hướng ứng dụng 

quan trọng trong việc điều trị các bệnh cho con người. 

Khả năng xúc tác của Cu 2 O vô cùng có ý nghĩa đối với cuộc sống: xúc tác cho 

quá trình oxi hóa CO,… đặc biệt là xúc tác quang cho quá trình xử lí môi trường. 

Do Cu 2 O là chất bán dẫn loại p với độ rộng vùng cấm 1,9-2,2 eV nên nó dễ dàng bị 
















kích thích bởi ánh sáng trong vùng trong thấy. Mặt khác, Cu 2 O không độc hại cho 

môi trường, giá thành rẻ nên nó được sử dụng rộng rãi để xử lí phẩm nhuộm và các 

chất thải công nghiệp vì chúng là các chất hữu cơ gây ô nhiễm và không dễ dàng bị 

phân hủy trong tự nhiên. Ví dụ Cu 2 O/chitosan có khả năng làm mất màu phẩm 

nhuộm X-3B từ nồng độ 50 mg/l xuống còn 1.545 mg/l – 0.337mg/l ( phù hợp với 

tiêu chuẩn nước uống của WHO). Đặc biệt, Cu 2 O là chất xúc tác quang rất tốt cho 

quá trình làm mất màu metyl dacam và xanh metylen (những chất là thành phần 

chủ yếu của một số loại thuốc nhuộm công nghiệp thông dụng). Một số tác giả đã 

đưa ra cơ chế giả thiết của quá trình làm mất màu metyl dacam [21]. 

Cu 2 O nano là xúc tác cho quá trình tổng hợp sợi cacbon nano. Ngày nay lĩnh vực 

nghiên cứu sợi cacbon nano đang thu hút được sự quan tâm của rất nhiều nhà khao 

học vì chúng có cấu trúc và tính chất vật lí, hóa rất đặc biệt như : môđun đàn hồi 

cao, có khả năng dự trữ một lượng lớn hidro, có khả năng hấp thụ điện từ... Đã có 

một số chất xúc tác được sử dụng để tổng hợp sợi cacbon nano. Gần đây Cu 2 O 

nano bắt đầu được quan tâm sử dụng để làm xúc tác cho phản ứng polime hóa tổng 

hợp sợi cacbon nano vì nó không gây độc hại, giá thành rẻ, quá trình tổng hợp khá 

đơn giản và đặc biệt là phản ứng được thực hiện ở nhiệt độ thấp hơn nhiều so với 

khi dùng các chất xúc tác khác. Hình dạng và kích thước của các hạt Cu 2 O nano 

cũng ảnh hưởng đến hình dạng và kích thước cũng như độ xoắn của các sợi cacbon 

thu được [21]. 

Ngày nay, Cu 2 O nano ở dạng lớp mỏng đang thu hút được sự quan tâm của rất 

nhiều các nhà khoa học trên thế giới, do khả năng ứng dụng cao của nó trong công 

nghệ chế tạo pin năng lượng mặt trời. 

Để chọn lọc những tính chất nổi trội của từng loại vật liệu trong hầu hết các 

trường hợp, người ta thường phủ Cu 2 O lên các chất nền khác nhau như: TiO 2 , 

SnO 2 , MgO, CeO 2 , SrTiO 3 , graphit,… Ví dụ, màng Cu 2 O/TiO 2 đã kết hợp được độ 

bền hóa học của TiO 2 và độ hấp thụ quang cao của Cu 2 O cũng như sự thích hợp về 

sự sắp xếp cấu trúc bề mặt để tạo nên cấu trúc dị hướng n-TiO 2 /p-Cu 2 O, hoặc màng 

Cu 2 O/CdO lại kết hợp được độ hấp thụ quang cao của Cu 2 O và độ truyền quang lớn 

của CdO…[21]. 

Màng mỏng Cu 2 O không những được ứng dụng trong pin năng lượng mặt trời, 

mà nó còn có khả năng xúc tác cho nhiều phản ứng hóa học khác nhau như: màng 

Cu 2 O/MgO có khả năng xúc tác cho phản ứng dehidro hóa cyclohexanol để tạo 

thành cyclohexanone –một loại hóa chất quan trọng trong công nghiệp và y tế. 

Trong phản ứng này hoạt tính của Cu 2 O/MgO tỏ ra hơn hẳn so với xúc tác Cu nano 

kim loại… Tóm lại, màng mỏng Cu 2 O là vật liệu đầy hứa hẹn, cần được nghiên cứu 

kĩ trong thời gian tới [21]. 

Cu 2 O nano còn được sử dụng là âm cực pin liti, làm nguyên liệu cho công nghệ 

sản xuất thủy tinh. Thủy tinh chứa Cu 2 O nano có khả năng hấp thụ nhiệt cao nhưng 

vẫn cho phép ánh sáng truyền qua và có màu sắc đặc biệt. Cu 2 O được ứng dụng 
















làm bộ cảm biến khí oxi màng mỏng, làm bột để gắn kết các vi mạch điện tử màng 

mỏng. 

Người ta còn sử dụng Cu 2 O nano như là vật liệu có cấu trúc đẳng hướng, ứng 

dụng trong các thiết bị nano như thiết bị bán dẫn, loại vật liệu có đẳng hướng có 

kích cỡ nano được biết đến là có nhiều tính chất vật lí đặc biệt và có ứng dụng lớn 

trong các thiết bị quang điện với quá trình tiêu thụ năng lượng cực thấp [21]. 

1.3. Các phương pháp tổng hợp Cu 2 O . 

Các hạt Cu 2 O đã được tổng hợp theo các phương pháp khác nhau: phương pháp 

điện phân, oxi hóa nhiệt, thủy nhiệt, phương pháp khử trong dung dịch muối đồng 

(II) hoặc oxit đồng trong dung dịch, phương pháp chiếu tia gamma, điện hóa, 

phương pháp sử dụng chất hoạt động bề mặt, phương pháp kết tủa từ dung dịch quá 

bão hòa, phương pháp phún xạ áp suất cao, phương pháp CVD. Tuy nhiên các 

công trình tổng hợp Cu 2 O nano không nhiều. Vì vậy, việc tổng hợp Cu 2 O nano và 

nghiên cứu đặc tính của chúng vẫn được quan tâm nhiều [21]. 

1.3.1 Tổng hợp Cu 2 O nano dạng bột. 

1.3.1.1 Phương pháp kết tủa trong dung dịch. 

Tác giả [33] đã điều chế được các sợi nano Cu 2 O có đường kính khoảng 8 nm và 

chiều dài khoảng 10-20 nm bằng cách cho CuCl 2 .2H 2 O và polyetilenglycol vào 

trong nước và khuấy từ, sau một thời gian khoảng 10-15 phút thì nhỏ NaOH 6M 

vào để tạo kết tủa Cu(OH) 2 màu xanh. Tiếp tục khuấy khoảng 10 phút nữa rồi thêm 

từng giọt hidrazin, khi đó kết tủa xanh sẽ chuyển dần thành đỏ. Kết tủa được lọc, 

rửa bằng nước cất và làm khô trong chân không ở 60 0 C trong 3h . 

1.3.1.2 Các phương pháp khác. 

Bằng phương pháp chiếu tia vào dung dịch CuSO 4 có chứa C 12 H 25 NaSO 4 , 

(CH 3 ) 2 CHOH và đệm axetat, các tác giả điều chế được Cu 2 O có kích cỡ thay đổi từ 

14-50 nm tùy thuộc vào thành phần dung dịch đầu: cỡ hạt tăng khi nồng độ Cu 2+ 

tăng và cỡ hạt phụ thuộc vào cường độ chiếu tia [21]. 

1.3.2 Tổng hợp Cu 2 O nano dạng màng mỏng. 

Có rất nhiều phương pháp chế tạo mằng mỏng Cu 2 O như: kết tủa điện hóa, tổng 

hợp tĩnh điện trên khuôn DNA, phún xạ điện từ, sol – gel, lắng đọng hóa học… 

Trong các phương pháp trên, phương pháp kết tủa điện hóa đang được sử dụng 

nhiều nhất. Trong phương pháp này, các quá trình được xảy ra trong bình điện 

phân, trong đó, ở điện cực catot xảy ra quá trình khử Cu 2+ để tạo màng mỏng Cu 2 O. 

Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo màng là: mật độ dòng điện, pH môi trường, 

nhiệt độ bình phản ứng, thời gian phản ứng… Trong phương pháp phún xạ điện từ 

màng mỏng Cu 2 O được kết tủa trên đế bằng cách phun vào bia Cu tinh khiết hỗn 

hợp khí có khả năng oxi hóa (ví dụ hỗn hợp khí argon và oxi không khí) có năng 
















lượng phun cao. Vì thế màng Cu 2 O tạo thành sẽ phụ thuộc vào thành phần và năng 

lượng của dòng khí phun. Ngoài ra, phương pháp lắng đọng hóa học cũng là một 

phương pháp được chú ý vì yêu cầu về thiết bị và thao tác tiến hành phản ứng trong 

phương pháp này khá đơn giản [21]. 

Bằng phương pháp CVD có thể thu được các hạt Cu 2 O có kích thước rất khác 

nhau và sản phẩm thu được rất bền ở kích thước nano. Tính chất quang, điện, cấu 

trúc của Cu 2 O phụ thuộc vào kích cỡ hạt. Phương pháp tổng hợp này thường được 

ứng dụng để tạo lớp Cu 2 O có kích thước nano bền và có tính chất quang điện rất 

tốt. 

Đồng(II) axetylaxetonat thường được chọn làm chất đầu để điều chế Cu 2 O nano 

theo phương pháp CVD vì nó có áp suất hơi và nhiệt độ phân hủy thích hợp. Theo 

phương pháp này, đầu tiên đồng(II) axetylaxetonat được thăng hoa trong dòng khí 

mang. Dòng hơi này được đi qua lò đốt có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ phân hủy 

đồng(II) axetylaxetonat. Nhiệt độ lò đốt, áp suất dòng hơi và thành phần khí mang 

quyết định thành phần và kích thước sản phẩm. Cụ thể, ở nhiệt độ 431,5 0 C chỉ tạo 

thành Cu kim loại, ở nhiệt độ 705 0 C thì Cu kim loại được tạo thành nếu áp suất hơi 

lớn hơn 10 Pa và Cu 2 O được tạo thành nếu áp suất dưới 1Pa, còn khi áp suất trong 

khoảng 1-10 Pa thì sẽ thu được hỗn hợp Cu và Cu 2 O [21]. 

Hàm lượng của oxi trong khí mang cũng ảnh hưởng đến quá trình phân hủy. Khi 

tăng hàm lượng oxi và nhiệt độ sẽ làm quá trình oxi hóa phức tạp hơn và hàm 

lượng CuO và Cu 2 O tăng. 

Khi có mặt hơi nước trong dòng khí mang cũng làm tăng hàm lượng Cu 2 O và 

trong thành phần sản phẩm không có CuO. Có thể giải thích sự tạo thành Cu 2 O 

theo phản ứng giữa Cu 2 với oxi chứa trong phân tử nước: 

Cu 2 + H 2 O Cu 2 O + H 2 

Màng mỏng Cu 2 O cỡ 1-14 nm trong suốt, có tính chất quang phủ trên thủy tinh 

hoặc thạch anh được điều chế bằng kỹ thuật phún xạ trong khí trơ có áp suất cao ở 

nhiệt độ phòng [21]. 

Các tác giả [27] quan sát được sự tạo thành lớp Cu 2 O có kích cỡ nano dày 2,5 

nm bao quanh nhân Cu kim loại khi điều chế bột Cu nano theo phương pháp nấu 

chảy chất lỏng ở nhiệt độ thấp. Đặc tính của sản phẩm thu được ( hình dạng, thành 

phần, cấu trúc) phụ thuộc vào tính chất của kim loại nấu chảy, các thông số kỹ 

thuật, bản chất và mức của chất lỏng nhiệt độ thấp trong thiết bị phản ứng và nhiệt 

độ nấu chảy kim loại. 

Cu 2 O nano cũng được tạo thành và phân tán trong màng mỏng polyme nilon 11 

do Cu kim loại được phủ lên nilon bị oxi hóa. Chất lượng sản phẩm phụ thuộc vào 

môi trường và quá trình xử lí nhiệt đối với Cu 2 O nano phân tán trên màng mỏng 

nilon. Ứng dụng của màng nilon là làm vật liệu có tính chất quang và điện tốt hơn. 
















1.3.2. Chế tạo màng mỏng bằng phương pháp lắng đọng hóa học pha hơi 

(CVD) . 

Sự lắng đọng màng mỏng là quá trình lắng đọng của các loại vật liệu lên một lớp 

nền bởi sự bám dính của vật liệu phủ bằng cách sử dụng điện, nhiệt, các phản ứng 

hoá học và các kỹ thuật khác. Bề dày của màng trong khoảng micromet. Các màng 

được ứng dụng trong y học, các ngành công nghiệp luyện kim, viễn thông, vi điện 

tử, phủ quang, công nghệ nano, bán dẫn và tráng lớp bảo vệ. Các quá trình lắng 

đọng màng mỏng có thể hoàn toàn là quá trình vật lý như là phương pháp bay hơi, 

hoặc hoàn toàn là quá trình hoá học như các quá trình hoá học pha khí hoặc pha 

lỏng [21]. 

Trong phương pháp PVD (Physical Vapor Deposition), các pha khí của nguồn vật 

liệu hoặc tiền chất được tạo ra bằng các phương pháp vật lý được vận chuyển qua 

một vùng áp suất thấp tới lớp nền để hình thành màng mỏng. Cách thức được sử 

dụng rộng rãi nhất trong phương pháp PVD tạo màng mỏng là làm bay hơi, phun 

và epitaxy chùm phân tử (Molecular Beam Epitaxy - MBE). 

Phương pháp bay hơi là pha khí được tạo thành nhờ nhiệt độ cao từ vật liệu 

nguồn, sau đó được vận chuyển tới đế và ngưng tụ để hình thành nên màng mỏng. 

Phương pháp phun có sử dụng một điện cực mà được đun nóng tới nhiệt độ đủ cao 

để gây ra sự phụt ra của các nguyên tử nóng và cuối cùng lắng đọng lên trên đế để 

tạo nên màng bám dính mỏng. Phương pháp epitaxy chùm phân tử được sử dụng để 

tạo các màng mọc ghép đơn tinh thể ở chân không cao hoặc siêu chân không (áp 

suất nhỏ hơn 10 -7 pascal). Đặc điểm quan trọng nhất của MBE là tốc độ lắng đọng 

chậm (nhỏ hơn 1000 nm/giờ). Điều này cho phép các màng phát triển sự mọc ghép. 

Phương pháp CVD (Chemical Vapor Deposition) là một quá trình hóa học để 

lắng đọng các màng mỏng của nhiều loại vật liệu khác nhau. Nó được phân loại 

theo các quá trình hóa học ở pha khí. Trong phương pháp CVD chuẩn, đế được đặt 

hướng về phía pha hơi của các tiền chất, phản ứng phân hủy xảy ra trên bề mặt của 

đế để tạo ra các màng mỏng mong muốn. Đế được đặt trong một buồng phản ứng 

[21]. 

Ngoài phương pháp CVD, các màng mỏng còn được chế tạo bằng các phản ứng 

hóa học trong pha lỏng như các quá trình điện hóa (anốt hóa và mạ điện) hoặc các 

quá trình phân huỷ hóa học như phương pháp sol-gel. Phương pháp sol-gel gồm có 

quá trình tạo sol tiền chất (dung dịch keo). Sol tiền chất được phủ lên đế để tạo một 

lớp màng bằng cách phủ nhúng hoặc phủ quay, sau đó màng được xử lý nhiệt. Nói 

chung, quá trình sol-gel gồm có sự chuyển pha hệ thống từ pha sol lỏng sang pha 

gel rắn có chứa các trung tâm kim loại với các kiểu liên kết oxo (M−O−M) hoặc 

hydroxy (M−OH−M). Trong quá trình xử lý nhiệt, các liên kết này bị phá vỡ để tạo 

ra các màng oxit kim loại . 

Lắng đọng hóa học pha hơi (Chemical Vapour Deposition: CVD) là một quá 

trình ngưng tụ một vật liệu rắn từ pha khí. Đây là phương pháp được sử dụng rộng 
















rãi để chế tạo các màng có chất lượng cao và mỏng với thành phần hóa học được 

xác định và đồng nhất về cấu trúc. Trong phương pháp này, các phân tử tiền chất 

được hóa hơi, sau đó một hay nhiều loại phân tử tiền chất có chứa các nguyên tố sẽ 

có mặt trong màng mỏng được lắng đọng (hoặc được phủ) sẽ được trộn lẫn và bị 

cuốn tới đế. Tại đó, năng lượng dưới dạng nhiệt được cung cấp để bắt đầu phản ứng 

hóa học tạo thành các màng oxit kim loại hoặc các hợp chất mong muốn trên bề 

mặt đế. Nói chung, phương pháp CVD bao gồm các bước sau đây: 

1. Hóa hơi và vận chuyển các phân tử tiền chất vào lò phản ứng bằng khí mang. 

2. Các phản ứng hóa học ở pha khí dẫn tới sự hình thành các hợp chất trung gian 

mới và các sản phẩm phụ. 

3. Sự vận chuyển sản phẩm phản ứng ở pha khí đi qua lớp biên tới bề mặt của đế. 

4. Sự phân hủy các phân tử tiền chất bị hấp phụ trên bề mặt được đun nóng và sự 

hợp nhất của sản phẩm phân hủy vào màng mỏng. 

5. Loại bỏ các sản phẩm phụ ở pha khí khỏi lò phản ứng thông qua hệ thống xả. 

Sơ đồ của phương pháp CVD được trình bày ở hình 2. 

Những ưu điểm chính của phương pháp lắng đọng hóa học pha hơi là tạo ra 

các màng bám dính chặt, có thể lặp lại được và đồng nhất. Thông thường, nhược 

điểm chính của phương pháp này là phải sử dụng các tiền chất có độc tính và hiếm. 

Để thu được màng mong muốn, đôi khi cần nhiệt độ rất cao để cung cấp cho phản 

ứng phân hủy. Một điểm hạn chế khác là để lắng đọng vật liệu có nhiều thành phần 

như mong muốn là không dễ bởi vì các tiền chất khác nhau có tốc độ hóa hơi khác 

nhau. Khó khăn này có thể được giải quyết bằng cách sử dụng các tiền chất hóa học 

nguồn đơn. 

Phương pháp CVD có thể được sử dụng để tạo ra nhiều lớp phủ kim loại và 

không kim loại, các cacbua, các silicat, các nitrit và các oxit. Phương pháp CVD 

được dùng rộng rãi trong việc phủ các lớp chống mài mòn, chống ăn mòn và bảo vệ 

ở nhiệt độ cao, để chế tạo các chất bán dẫn, các cảm biến, các linh kiện quang điện 

tử và chất xúc tác. 






Hình 2. Các bước trong phương pháp CVD 











Phương pháp CVD thường sử dụng năng lượng nhiệt để hoạt hóa các phản ứng 

hóa học. Tuy nhiên, các phản ứng hóa học cũng có thể được khơi mào bằng việc sử 

dụng các kiểu năng lượng khác. Một số dạng khác của phương pháp CVD cũng 

được sử dụng rộng rãi. Dưới đây là một số phương pháp CVD thường được sử 

dụng: 

STT Phương pháp Nguyên tắc 

1 

CVD áp suất Quá trình lắng đọng được thực hiện ở áp suất khí 

khí quyển quyển. 

2 

Quá trình lắng đọng được thực hiện trong điều kiện áp 

CVD áp suất 

suất thấp hơn áp suất khí quyển để loại bỏ những phản 

thấp 

ứng ở pha khí không mong muốn. 

3 

CVD được tăng Dùng plasma để nâng cao tốc độ phản ứng hóa học của 

cường plasma các tiền chất và tạo ra các gốc và các ion. 

Sử dụng các đèn cấp nhiệt hoặc các phương pháp khác 

4 

CVD nhiệt để đun nóng nhanh đế. Phương pháp này giúp giảm 

nhanh các phản ứng ở pha khí không mong muốn mà có thể 

dẫn tới sự hình thành các hạt. 

5 CVD laze 

Tiền chất bị phân hủy bởi sự quang phân hoặc bởi 

nhiệt bằng cách tiếp xúc với đế đã được đốt nóng bởi 

laze. 

6 

CVD cơ kim 

(MOCVD) 

Dùng các tiền chất là hợp chất cơ kim. 

7 

CVD lớp Lắng đọng các lớp chất khác nhau một cách liên tục để 

nguyên tử tạo ra các màng tinh thể phân lớp. 

Các tác giả [28] đã sử dụng phương pháp CVD đối với các hợp chất Cu(Piv) 2 , 

Ba(Piv) 2 , Y(Piv) 3 để chế tạo các màng mỏng oxit siêu dẫn ở nhiệt độ cao. 

Các tác giả [29] đã chế tạo được các màng Ag có độ tinh khiết cao (100% Ag, 

0% C) với kích thước hạt khoảng 200 300 nm, hay các màng siêu mỏng của Cu 

và Cu 2 O từ các phức chất bạc cacboxylat và đồng cacboxylat ban đầu, được ứng 

dụng để chế tạo vật liệu mới. 

Các tác giả [30] đã chế tạo được màng Cu với cấu trúc đơn lớp từ phức chất 

đồng cacboxylat tương ứng ở 693K, đường kính của hạt cỡ 50 300 nm, độ dày 

của màng từ 100 300 nm. Màng được ứng dụng trong công nghệ vi điện tử. 

Các tác giả [31] đã chế tạo được màng Co từ phức chất xyclopentađienyl coban 

đicacbonyl CoCp(CO) 2 ở 693K, đường kính của các hạt khoảng 250 nm, độ dày 

của màng 50 nm. 

Nhìn chung, phương pháp CVD là một lĩnh vực nghiên cứu mới mẻ, hứa hẹn 

khả năng ứng dụng cao với các phức chất có khả năng thăng hoa tốt. 













CHƯƠNG 2. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 




2.1. MỤC ĐÍCH, ĐỐI TƯỢNG VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU. 

2.1.1 Mục đích và đối tượng nghiên cứu: 

Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu 2 O nano. 

2.1.2 Nội dung nghiên cứu: 

Với mục đích hướng vào lĩnh vực tổng hợp, nghiên cứu tính chất và ứng 

dụng của Cu 2 O nano, bản khóa luận bao gồm các nội dung chính sau: 

1. Tổng hợp Cu 2 O nano dạng bột. 

2. Khảo sát hoạt tính xúc tác quang của Cu 2 O bột trong phản ứng làm mất màu 

metyl da cam của nước thải nhuộm. 

3. Tổng hợp đồng(II) pivalat, nghiên cứu tính chất và khả năng thăng hoa của 

phức chất tổng hợp được trong điều kiện áp suất thấp. 

4. Nghiên cứu, chế tạo màng mỏng Cu 2 O nano bằng phương pháp CVD từ 

đồng(II) pivalat và khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo màng đến thành 

phần màng mỏng. 

5. Nghiên cứu tính chất màng mỏng Cu 2 O bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, 

ảnh SEM, phổ UV-VIS, phổ XPS. 

2.2. HÓA CHẤT – DỤNG CỤ. 

2.2.1 Hóa chất 

- Axit pivalic có độ tinh khiết trên 97% (Merk). 

- Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O. 

- Axít HCl đặc, H 2 SO 4 đặc, HNO 3 đặc, CH 3 COOH 99,5%, H 3 PO 4 đặc. 

- Chất chuẩn EDTA, dung dịch chuẩn Co 1000ppm (Merk). 

- Dung dịch H 2 O 2 (30%), dung dịch NH 3 đặc (25%), NaOH viên. 

- Chất chỉ thị ETOO, Murexit 1% trong NaCl. 

- Dung môi axeton, etanol, isopropanol. 

- Dung dịch hidrazin N 2 H 4 .H 2 O nồng độ 100%. 

- Poly vinyl alcohol (PA) có KLPT M= 72 000 đvc (Merk). 

- NaOH tinh khiết. 

- Metyl da cam. 

Tất cả hóa chất trên đều là hóa chất tinh khiết phân tích (PA). 

2.2.2 Dụng cụ, thiết bị 

- Cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 50 ml, 100 ml, 500 ml, 1000 ml. 

- Bình định mức 50 ml, 100 ml, 500 ml, 1000 ml. 

- Buret 25 ml. 

- Pipet 1 ml, 5 ml, 10 ml. 

- Bình Kendan. 
















- Bình nón 100 ml, 250 ml. 

- Phễu lọc thủy tinh xốp. 

- Giấy chỉ thị pH. 

- Cân phân tích, cân kỹ thuật. 

- Bếp điện, tủ sấy, tủ hút, bình hút ẩm. 

- Máy lọc hút chân không. 

- Máy khuấy từ, nhiệt kế. 

- Máy ly tâm. 

- Tủ sấy chân không. 

- Đèn sợi đốt 500 W. 

- Hệ thống thăng hoa, tạo màng mỏng trong chân không. 

2.2.3 Pha hóa chất 

2.2.3.1 Pha dung dịch KOH ~ 6M 

Cân 33.6 gam KOH cho vào bình định mức 100ml, hòa tan bằng nước cất 2 lần, 

định mức tới 100ml để thu được dung dịch KOH ~6M. 

2.2.3.2 Pha dung dịch EDTA 10 -3 M 

- Sấy EDTA tinh khiết trong tủ sấy ở 80 0 C cho đến khi khối lượng không 

đổi, để nguội. Cân chính xác 3,720 gam EDTA trên cân phân tích (ứng với 0,01 

mol EDTA). Chuyển toàn bộ lượng cân vào bình định mức 1000 ml, thêm nước cất 

đến khoảng nửa bình rồi lắc đều cho tan hết. Tiếp tục thêm nước cất đến vạch định 

mức và lắc đều sẽ thu được dung dịch EDTA có nồng độ 10 -2 M. 

- Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch EDTA 10 -2 M vào bình định mức 

100 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều sẽ thu được dung dịch EDTA 

10 -3 M . 

2.3 Các phương pháp nghiên cứu. 

2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 

Nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp quan trọng nhất trong lĩnh vực 

nghiên cứu các đặc trưng của vật liệu. 

XRD không chỉ là công cụ mạnh để nghiên cứu định tính và định lượng các pha 

trong mẫu mà còn dùng để đánh giá kích thước hạt tinh thể đối với vật liệu nano. 

Khi kích thước tinh thể giảm xuống đến một ngưỡng nhất định (








Phương trình Debye-Scherrer chỉ cho kết quả có độ tin cậy cao khi áp dụng đối 

với các tinh thể có kích thước dưới 100 nm. 

Thành phần pha của Cu 2 O dạng bột và dạng màng mỏng được xác định bằng 

phương pháp XRD đo tại phòng thí nghiệm Vật liệu, khoa Hóa học, trường đại học 

Khoa học tự nhiên, trên máy D8 ADVANCE (Bruker, Đức) với bức xạ CuKα 

(bước sóng 0,15406 nm), thế tăng tốc 40 kV, 40 mA, góc đo 25 80, bước quét 

0.03 0 .s -1 . 

2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt 

Phương pháp phân tích nhiệt được sử dụng để nghiên cứu tính bền nhiệt của các 

phức chất. Giản đồ phân tích nhiệt được ghi tại Bộ môn Hóa lý, khoa Hoá học, 

trường đại học Sư phạm Hà Nội, trên máy Shimadzu trong khí quyển Argon, với 

tốc độ gia nhiệt 10 0 C/phút, nhiệt độ được nâng từ nhiệt độ phòng đến 600 0 C . 

2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 

Ảnh hiển vi điện tử quét của màng được ghi trên máy Hitachi S-4800 

Scanning Electron Microscope (Nhật Bản) tại phòng ghi ảnh hiển vi điện tử quét, 

Viện Khoa học Vật liệu – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 

2.3.4 Các phương pháp phổ 

Phức chất Cu(Piv) 2 được ép viên rắn với KBr và ghi phổ hồng ngoại trên máy 

Impact 410- Nicolet (Pháp) tại Khoa Hóa Học- Trường ĐHKHTN-ĐHQGHN. 

Phổ truyền qua của các màng mỏng Cu 2 O/đế thủy tinh được đo trên thiết bị UV- 

VIS-NIR Spectrophotometer (Carry 5000) tại Trung tâm Khoa Học Vật Liệu- 

Trường ĐHKHTN-ĐHQGHN, dải đo 175-900 nm, tốc độ quét 1nm/phút. 

Sự tương tác với photon trong vùng tử ngoại và khả kiến có liên quan đến cấu 

trúc vùng năng lượng của chất rắn. Do vậy, phổ UV-VIS là công cụ hữu hiệu để 

nghiên cứu tính chất quang của chúng. Độ rộng vùng cấm sẽ quyết định biên hấp 

thụ (hoặc đỉnh hấp thụ) của vật liệu. 


Hình 5. Sự hấp thụ photon của chất bán dẫn có năng lượng vùng cấm E g 





Khi cho photon có bước sóng thay đổi trong vùng UV-VIS (200-1000 nm) 

tương tác với mẫu, các photon có năng lượng bằng năng lượng vùng cấm E g sẽ bị 











hấp thụ tạo thành biên hoặc đỉnh hấp thụ tại bước sóng này. Các photon khác sẽ 

được truyền qua. 

Vật liệu cách điện có độ rộng vùng cấm lớn, do vậy thường hấp thụ mạnh trong 

vùng tử ngoại, không hấp thụ trong vùng khả kiến.Vật liệu bán dẫn có độ rộng 

vùng cấm E g nhỏ hơn nên dễ bị kích thích trong vùng từ tử ngoại đến khả kiến, vì 

vậy các chất bán dẫn thường có phổ màu rộng. 

Phổ UV-VIS cho chất rắn có thể đo theo chế độ phản xạ R hoặc truyền qua T 

hoặc hấp thụ A. Phổ UV-VIS được sử dụng để xác định năng lượng vùng cấm E g 

của vật liệu bán dẫn; xác định các chỉ số quang học cho màng mỏng như độ phản 

xạ, độ truyền qua, chiết suất… 

2.3.5 Phương pháp quang điện tử tia X (XPS) 

Màng mỏng được gửi đi ghi phổ XPS được ghi trên máy S-Proble TM 2803 

(Fisons Instruments, USA) tại Viện Khoa Học và Công Nghệ tiên tiến Nhật Bản, 

jaist. 

Xử lí mẫu và chế độ đo: Bề mặt được làm sạch bằng cách sputtering Ar + trong 

vòng 5 phút dưới áp suất 10 -7 Torr (tốc độ bóc 1nm/30 giây). Để định lượng và 

định tính các nguyên tố, dải đo được từ 100- 1000 eV với điện thế 10 kV DC, áp 

suất 10 -10 Torr. Để xác định trạng thái oxi hóa (số oxi hóa) của nguyên tử Cu, mẫu 

được đo phân giải cao từ 924- 960 eV để xác định chính xác vị trí đỉnh Cu(2p 3/2 ) 

[26]. 

Phổ điện tử (Electron Spectroscopy) là nhóm các phương pháp nghiên cứu vật 

liệu sử dụng tương tác giữa photon tia X và các electron ở vùng lõi nguyên tử. Một 

trong hai phương pháp quan trọng nhất là phổ quang điện tử tia X (X-ray 

Photoelectron Spectroscopy, XPS). Phương pháp này dùng để nghiên cứu bề mặt 

vật liệu: thành phần, trạng thái, cấu trúc hóa học và sự săp xếp của các nguyên tử ở 

lớp trên cùng bề mặt vật liệu (với chiều dày ~10nm). Vì vậy phương pháp phổ điện 

tử không chỉ phù hợp cho nghiên cứu màng mỏng mà cả vật liệu nano, polime, kim 

loại, bán dẫn và xúc tác [26]. 

Phổ XPS thu được khi phân tích dải năng lượng( động năng) của các electron 

phát ra từ một bề mặt bị chiếu chùm tia X tới (hiện tượng quang điện do Heinrich 

Rudolf Hertz khám phá năm 1887, sau đó được Albert Einstein giải thích năm 

1905, và Kai Seigbahn phát triển thành phương pháp đo năm 1969). 

Nguyên lí của phương pháp XPS được giải thích trên hình 1.1 Photon tia X (với 

năng lượng h) tương tác với nguyên tử nằm trên bề mặt mẫu, đánh bật electron ở 

vùng lõi nguyên tử này, đưa nó từ trạng thái cơ bản sang trạng thái kích thích và 

giải phóng ra một electron với động năng E K . Theo định luật bảo toàn năng lượng, 

ta có công thức sau: 


E b = h - E K - (1) 















Trong đó E b , là năng lượng liên kết (Binding energy, BE), và công thoát (Work 

Function). Các electron được giải phóng ra từ nhiều mức năng lượng khác nhau tạo 

thành phổ năng lượng đặc trưng cho mỗi nguyên tố. 

Hình 6. Sơ đồ mô tả sự phát sinh của điện tử 2p 3/2 trong phổ XPS. 

Cường độ và diện tích các peak XPS phụ thuộc vào hàm lượng các nguyên tố 

trong vật liệu, tiết diện chum tia X, và nhiều thông số phổ kế khác. Do vậy, cường 

độ hoặc diện tích peak XPS là một đại lượng quan trọng sử dụng trong việc phân 

tích định lượng. Vị trí và hình dạng peak XPS không chỉ phụ thuộc vào nguyên tố 

phát ra bức xạ mà còn phụ thuộc vào môi trường xung quanh và trạng thái hóa học 

của nguyên tố đó, bất cứ sự thay đổi nào cũng có thể dẫn tới sự thay đổi vị trí peak 

XPS ( Sự dịch chuyển hóa học trong phổ XPS). Độ dịch chuyển hóa học là đại 

lượng quan trọng trong việc xác định sự thay đổi trạng thái hóa học của nguyên tử 

trên bề mặt (số oxi hóa, hóa trị, hình thành hay phá hủy liên kết). Trên phổ XPS 

thông thường có sự xuất hiện thêm một vài peak đặc trưng của phổ điện tử Auger 

(AES) [26]. 

2.3. 6 Phân tích hàm lượng ion trung tâm trong phức chất. 

Để xác định hàm lượng ion kim loại trong phức chất tổng hợp được, trước tiên 

chúng tôi tiến hành vô cơ hóa mẫu. Cách tiến hành như sau: 

Cân một lượng chính xác m gam mẫu (khoảng 0,1 0,2 g) trên cân phân 

tích. Chuyển toàn bộ lượng chất đã cân vào bình Kendan. 

Thấm ướt mẫu bằng vài ml H 2 SO 4 đặc và đun trên bếp điện trong tủ hút đến 

khi có khói trắng SO 3 bay ra. Để nguội một ít, thêm khoảng 1 ml H 2 O 2 đặc (30%) 

và tiếp tục đun nóng đến khi SO 3 bay ra. 

Tiếp tục lặp lại như trên đến khi mẫu phân hủy hoàn toàn, dung dịch thu 

được trong suốt và có màu đặc trưng của ion kim loại. 
















Chuyển toàn bộ dung dịch thu được vào bình định mức 50 ml, thêm nước cất 

đến vạch định mức và lắc đều. 

+ Hàm lượng, Cu 2+ được xác định bằng phương pháp chuẩn độ Complexon 

[25]. 

Hàm lượng ion Cu 2+ được xác định dựa trên phản ứng tạo phức bền của nó 

với EDTA: ở pH 8 và chỉ thị murexit 1% trong NaCl đối với Cu 2+ . 

Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng tạo phức bền của ion Cu 2+ với EDTA: 

Cu 2+ + NH 4 Ind → CuInd + + 

+ NH 4 

Cu 2+ + H 2 Y 2- → CuY 2- + 2 H + 

CuInd + + H 2 Y 2- → CuY 2- + Ind - + 2 H + 

Vàng nhạt 

Tím hồng 

Cách tiến hành : 

Dùng pipet lấy chính xác V 1 (ml) dung dịch Cu 2+ vào bình nón 250 ml. 

Thêm một ít chất chỉ thị murexit, dùng dung dịch NH 3 1N để điều chỉnh pH 

~ 8 bằng cách thêm vài giọt dung dịch NH 3 cho tới khi dung dịch có màu vàng nhạt 

thoáng đục. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đã biết nồng độ chính xác cho tới khi 

dung dịch chuyển sang màu tím hồng. 

Hàm lượng ion Cu 2+ được tính theo công thức sau: 

Trong đó: 

V EDTA là thể tích dung dịch EDTA đã tiêu tốn (ml). 

C EDTA là nồng độ mol của dung dịch EDTA đã dùng (mol/l). 

m là khối lượng mẫu đem phân tích (g). 

V 1 là thể tích dung dịch M 2+ đem chuẩn độ (ml). 

*Xây dựng đường chuẩn nồng độ metyl da cam – độ hấp thụ. 

Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Cân các mẫu chuẩn có hàm lượng metyl da cam là 

0.100g; 0.200g; 0.400g; 0.600g; 0.800g trên cân phân tích rồi đem hòa tan trong 1 

lít nước cất. Lọc dung dịch thu được rồi đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 471nm. 

Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ metyl da cam như sau: 

Hàm lượng 0.100 0.200 0.400 0.600 0.800 

(g/l) 

Abs 0.0677 0.1360 0.2723 0.407 0.5438 
















Hình 7. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ metyl da cam. 

2.4. Tổng hợp Cu 2 O dạng bột và dạng màng mỏng. 

2.4.1 Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu 2 O nano dạng bột. 

2.4.1.1 Tổng hợp Cu 2 O nano. 

Chúng tôi đã tiến hành tổng hợp Cu 2 O nano theo qui trình [21]. 

CuCl 2 

+ 2KOH Cu(OH) 2 +2KCl 

4Cu(OH) 2 + N 2 H 4 2Cu 2 O + N 2 + 6H 2 O 

________________________________________________ 

4Cu 2+ + N 2 H 4 + 8OH - 2Cu 2 O +N 2 +6H 2 O 

Cách tiến hành: 

Cho 0.3 gam chất hoạt động bề mặt PVA và 0.242 gam (0.1 mol) 

Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O vào 200 ml nước cất, khuấy đều hỗn hợp trên máy khuấy từ. Tốc 

độ khuấy được giữ không đổi trong suốt quá trình tổng hợp. Sau khi khuấy 10-15 

phút để chất hoạt động bề mặt và Cu(NO 3 ) 2 tan hoàn toàn, thêm từ từ một 1,2 ml 

dung dịch NaOH 6M vào hỗn hợp. Kết tủa màu xanh Cu(OH) 2 được tạo thành. Hỗn 

hợp được khuấy thêm 15 phút nữa, sau đó nhỏ từng giọt 0.8 ml hidrazin N 2 H 4 .H 2 O 

100% (0.016 mol). Kết tủa màu xanh của đồng(II) hidroxit dần chuyển sang màu 

đỏ. Sau khi khử hoàn toàn đồng(II) hidroxit, sản phẩm sẽ được lọc, rửa vài lần bằng 

nước cất, đem sấy khô trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 60 0 C trong 5 giờ. Sản 

phẩm được bảo quản trong không khí. 


2.4.1.2 Ứng dụng của Cu 2 O nano. 

* Khảo sát khả năng xúc tác của Cu 2 O nano trong phản ứng khử màu metyl da 

cam có trong nước thải thuốc nhuộm. 















Chúng tôi đã dùng Cu 2 O nano thu được để xử lí nước thải thuốc nhuộm lấy trực 

tiếp trong quá trình tổng hợp ở một hộ dân của làng Lụa Vạn Phúc – Hà Đông như 

sau: 

Nước thải trước khi đưa vào thử nghiệm được lọc để loại bỏ cặn bẩn. 

Hàm lượng metyl da cam trong nước thải được xác định bằng phương pháp trắc 

quang. 


Cho một lượng Cu 2 O nano (tính trước cho từng lần xử lí) vào cốc chứa một lít 

nước thải thuốc nhuộm. Khuấy đều trên máy khuấy từ, đồng thời chiếu sáng bằng 

bóng đèn sợi đốt 500W để phản ứng xúc tác quang hóa xảy ra. Cứ 30 phút lấy 

khoảng 5 ml dung dịch phản ứng ra li tâm để tách xúc tác Cu 2 O nano khỏi dung 

dịch. Đo mật độ quang dung dịch sau khi li tâm tại bước sóng 464.5 nm. Tiến hành 

trong 4 giờ để thu thập số liệu. 

Độ phân hủy của metyl da cam trong nước thải thuốc nhuộm được tính theo công 

thức sau: 

Trong đó α là phần trăm metyl da cam trong nước thải bị phân hủy, C o và C 

tương ứng là độ hấp thụ quang của dung dịch phản ứng tại thời điểm ban đầu và 

từng thời điểm lấy ra đo hấp thụ quang: xác định bằng phương pháp đường chuẩn. 

Sau 4 giờ dừng phản ứng, tiến hành thu hồi xúc tác bằng cách li tâm, rửa xúc tác 

vài lần bằng nước cất và sấy khô trong tủ sấy chân không ở 60 0 C trong 5 giờ. Ghi 

giản đồ nhiễu xạ tia X của Cu 2 O vừa thu hồi được. Xúc tác này được giữ lại để tiến 

hành xử lí nước thải lần 2 và lần 3 với qui trình tương tự như trên. 

2.4.2 Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu 2 O dạng màng mỏng. 

2.4.2.1 Tổng hợp phức đồng(II) pivalat. 

Đồng(II) pivalat được tổng hợp dựa trên phản ứng sau: 

Cu(OH) 2 + 2 HPiv Cu(Piv) 2 + 2 H 2 O 

HPiv: Axit Pivalic. 

Cách tiến hành [5]: 

- Điều chế Cu(OH) 2 : Cân một lượng muối (CuSO 4 .5H 2 O) ứng với 0,002 mol 

ion kim loại, chuyển vào cốc thủy tinh chịu nhiệt, thêm nước cất để hòa tan. Nhỏ từ 

từ một lượng vừa đủ dung dịch NaOH vào đó để tạo thành kết tủa hiđroxit kim loại. 

Lọc, rửa kết tủa nhiều lần bằng nước cất trên phễu lọc thủy tinh xốp. 

- Chuyển toàn bộ lượng Cu(OH) 2 vào bình cầu chịu nhiệt. Thêm tiếp vào đó 

một lượng dư axit pivalic (khoảng 10ml). Hỗn hợp phản ứng được khuấy và đun 

hồi lưu trong 2 giờ sẽ thu được dung dịch đồng nhất. Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào 

cốc thủy tinh chịu nhiệt rồi đun nóng trên bếp điện để đuổi axit còn dư. Phức chất 


(1) 















rắn màu xanh lục tách ra được lọc, rửa bằng nước nóng trên phễu lọc thủy tinh xốp. 

Sản phẩm được sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 50 ÷ 60 0 C. Hiệu suất tổng hợp đạt 70 

80%. 

Phức chất thu được tan tốt trong các dung môi hữu cơ như etanol, ít tan trong 

nước. 

2.4.2.2 Khảo sát khả năng thăng hoa của phức chất Cu(Piv) 2 . 

Để nghiên cứu khả năng ứng dụng của đồng(II) pivalat để chế tạo màng 

mỏng Cu 2 O bằng phương pháp CVD, chúng tôi tiến hành khảo sát khả năng thăng 

hoa của phức đồng(II) pivalat tổng hợp được. 

Thiết bị thăng hoa được mô tả ở hình 3. 

5 

4 

Hình 3. Sơ đồ thiết bị thăng hoa trong chân không 

1: Lò nung 2: Thuyền đựng chất 3: Ống thạch anh 

4: Vòng làm lạnh 5: Bộ nối với hệ thống hút chân không 


Cân chính xác lượng mẫu cần thăng hoa (cỡ 0,01 0,03 g) cho vào thuyền sứ, 

đặt thuyền sứ vào ống thạch anh. Lắp ống thạch anh vào hệ thống thăng hoa. Hệ 

thống đã kín, chạy máy hút chân không và theo dõi độ chân không của hệ thống 

bằng áp kế. Tiến hành đốt nóng khi áp suất trong hệ thống đã ổn định (~ 160 

mmHg). Nhiệt độ của lò nung được điều chỉnh bằng cách thay đổi hiệu điện thế của 

nguồn điện cung cấp bởi một máy biến áp. Tăng nhiệt độ từ từ và theo dõi nhiệt độ 

trong hệ thống thông qua nhiệt kế đặt trong lò (nhiệt kế có độ chính xác ± 1 0 C). 

Chất sau khi thăng hoa sẽ ngưng tụ lại trên ống thạch anh nhờ vòng làm lạnh. 

Dừng đốt nóng khi chất đã thăng hoa hết hoặc không thăng hoa nữa, để hệ 

thống về nhiệt độ phòng, tắt máy bơm chân không, lấy thuyền ra. Xác định khối 

lượng phức chất đã thăng hoa và khối lượng phần cặn, đồng thời phân tích xác định 

hàm lượng kim loại trong mỗi phần theo phương pháp đã trình bày trong phần 

2.3.6. 

Khả năng thăng hoa của phức chất được đánh giá thông qua hai đại lượng: Phần 

trăm khối lượng chất đã thăng hoa và phần trăm kim loại thăng hoa. 

2.4.2.3 Tổng hợp Cu 2 O dạng màng mỏng bằng phương pháp CVD: Khảo sát 

ảnh hưởng của nhiệt độ tạo màng đến thành phần của màng. 



3 

2 

1 















Xử lý đế thủy tinh: Đế thủy tinh (Microscope Slides - 7102, 4 cm x 1 cm) 

được đun trong dung dịch H 2 SO 4 đặc (98%) và H 2 O 2 đặc (30%) khoảng 1 giờ. Sau 

đó nhúng đế thủy tinh vào dung dịch NaOH 5% và rửa bằng nước cất rồi đun sôi 

trong nước cất khoảng 30 phút. Tiếp tục đun trong ancol isopropanol khoảng 1 giờ. 

Cuối cùng, đế thủy tinh sau khi đã xử lý được ngâm trong axeton để bảo quản. 

Hình 4: Sơ đồ thiết bị chế tạo màng mỏng bằng phương pháp CVD 

1: Dòng khí mang N 2 2: Lò nung thạch anh 3: Thuyền đựng chất 

4: Dòng khí mang và tác nhân phản ứng 5: Lò nung ống 6: Đế 

7: Ống thạch anh 8: Dòng khí ra, nối với hệ thống hút chân không 

Tiến hành tạo màng mỏng: Cho một lượng phức chất (80 mg) vào thuyền, đưa 

thuyền vào ống thạch anh. Đế thủy tinh sau khi đã xử lý sạch được đặt ở tâm vùng 

lắng đọng (trung tâm của lò nung). Lắp hệ thống như hình vẽ và bật máy hút chân 

không, tiến hành quá trình hút chân không. Áp suất của hệ thống được giữ ổn định 

ở 160 mmHg. Bật lò nung ống, đặt giá trị nhiệt độ xác định để duy trì ổn định nhiệt 

độ phân hủy tạo ra sản phẩm mong muốn tại vùng trung tâm của lò (nơi đặt đế). 

Điều chỉnh giá trị điện thế của máy biến áp, nâng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến 

nhiệt độ thăng hoa với tốc độ gia nhiệt 2 0 C.phút -1 , theo dõi nhiệt độ của thuyền 

đựng chất bằng nhiệt kế. Duy trì nhiệt độ vùng thuyền đựng chất cao hơn nhiệt độ 

thăng hoa của phức chất khoảng 5 – 10 o C. Mở dòng khí mang N 2 , phức chất thăng 

hoa được dòng mang N 2 cuốn vào vùng trung tâm của lò nung và có thể điều chỉnh 

được lượng phức chất thăng hoa vào trung tâm lò bằng việc thay đổi tốc độ dòng 

khí mang N 2 . Dòng khí mang và tác nhân phản ứng được đưa vào gần trung tâm lò 

qua một ống dẫn khác để tránh các tác nhân phản ứng tác dụng với phức chất chưa 

kịp thăng hoa ở trên thuyền. Sau khi nhiệt độ của thuyền chất đạt giá trị ổn định 

(cao hơn nhiệt độ thăng hoa 5-10 0 C) bắt đầu mở dòng khí mang và tác nhân phản 

ứng (giá trị tốc độ dòng khí không đổi). Sau 1 giờ tính từ khi bắt đầu mở dòng khí 

mang và tác nhân phản ứng thì khóa dòng khí này, kết thúc quá trình tạo màng, để 

hệ thống nguội về nhiệt độ phòng. Quá trình chế tạo màng diễn ra trong khoảng 2 

giờ. 

Các màng mỏng đã chế tạo được xác định thành phần pha, kích thước hạt bằng 

phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD). 













CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 




3.1 Xác định đặc trưng của Cu 2 O nano. 

Sản phẩm được ghi giản đồ XRD để xác định thành phần. 

Lin (Cps) 

3000 

2900 

2800 

2700 

2600 

2500 

2400 

2300 

2200 

2100 

2000 

1900 

1800 

1700 

1600 

1500 

1400 

1300 

1200 

1100 

1000 

900 

800 

700 

600 

500 

400 

300 

200 

100 

0 

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau Cu2O-PVA-800 

d=3.008 

d=2.455 

d=2.126 

20 30 40 50 60 70 

2-Theta - Scale 

File: Quyen K53A mau Cu2O-PVA.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 

1) Left Angle: 35.067 ° - Right Angle: 37.737 ° - Left Int.: 5.00 Cps - Right Int.: 5.00 Cps - Obs. Max: 36.544 ° - d (Obs. Max): 2.457 - Max Int.: 2515 Cps - Net Height: 2510 Cps - FWHM: 0.337 ° - Chord Mid. 

01-077-0199 (C) - Cuprite, syn - Cu2O - Y: 46.30 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.25800 - b 4.25800 - c 4.25800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - 2 - 77.1999 - 

Hình 8. Giản đồ nhiễu xạ tia X của Cu 2 O nano. 

Giản đồ nhiễu xạ tia X của Cu 2 O nano trên hình 8 hoàn toàn trùng khớp (về vị trí 

peak và cường độ peak với giản đồ của Cu 2 O trong thư viện chuẩn (International 

center of Diffaction Data Card, ICDD). Do đó, có thể khẳng định sản phẩm chứa 

Cu 2 O nano tinh khiết. Peak lớn nhất có vị trí 2 = 36.544 0 tương ứng với phản xạ 

của mặt (111) với độ rộng ở nửa chiều cao peak FWHM= 0.337 0 . Kích thước tinh 

thể trung bình của Cu 2 O tính theo công thức Debye – Scherrer có giá trị là 24.8 nm 

(phương trình 2). 

Như vậy: đã tổng hợp được Cu 2 O kích cỡ nano, sản phẩm đơn pha, tinh khiết, đủ 

điều kiện làm xúc tác. 


d=1.504 















3.2 Khảo sát khả năng xúc tác quang của Cu 2 O nano làm mất màu metyl da 

cam trong nước thải thuốc nhuộm. 

Mẫu nước thải sau khi lọc sẽ được quét phổ UV-VIS (hình 9). 

Từ phổ hấp thụ UV-VIS thấy rằng trong nước thải có 2 cực đại ở bước sóng 

464,5nm và cực đại ở bước sóng 270,5nm. Chúng tôi cho rằng cực đại tại 464,5 nm 

thuộc về metyl da cam. Để kiểm chứng chúng tôi hòa tan vào nước thải một lượng 

metyl da cam rồi quét phổ UV-VIS: nếu xuất hiện cực đại hấp thụ thứ ba thì giả 

định là sai. Kết quả thu được trên hình 10. 

So sánh hình 9 và hình 10 thấy rằng sau khi bổ xung metyl da cam trên phổ UV- 

VIS vẫn chỉ xuất hiện hai cực đại hấp thụ ở 464,5nm và 270,5nm trong đó độ hấp 

thụ quang ở bước sóng 464,5nm tăng từ 0.726 tăng lên 1.368. Như vậy có thể 

khẳng định cực đại hấp thụ của metyl da cam trong nước thải đã dịch chuyển về 

bước sóng 464,5nm. 

Độ hấp thụ quang của metyl da cam trong nước thải nhuộm ở bước sóng 464,5nm 

thu được A nước thải =0.488. 

Dựa vào đường chuẩn xác định được nồng độ metyl da cam trong nước thải C nước 

thải=0.718g/l. Như vậy nồng độ metyl da cam trong nước thải vượt tiêu chuẩn B 

Việt Nam [32]. 

Quá trình tiến hành xử lí nước thải được thực hiện như qui trình sử lí dung dịch 

metyl da cam, trong đó các yếu tố: pH=7, 1 gam xúc tác, nguồn sáng từ bóng đèn 

sợi đốt 500 W, với độ hấp thụ quang của metyl da cam ở bước sóng 464.5nm ở 

phần 2.4.2.1. 

Kết quả được đưa ra ở các bảng 1, bảng 2 và các hình 11, 12, 13, 14. 

Bảng 1. Độ phân hủy và hàm lượng còn lại của metyl da cam trong nước thải theo 

thời gian phản ứng. 

Thời 

gian 

Độ hấp thụ 

quang (Abs) 

Độ phân hủy 

(%) 

0 0.488 0.00 

30 0.388 20.50 

60 0.334 31.56 

90 0.284 41.80 

120 0.245 49.80 

150 0.176 63.94 

180 0.133 72.75 

210 0.121 75.21 

240 0.110 77.46 
















Hình 9. Phổ UV-VIS của nước thải thuốc nhuộm. 
















Hình 10. Phổ UV-VIS của nước thải thuốc nhuộm sau khi thêm metyl da cam. 
















Hình 11. Sự thay đổi độ hấp thụ quang của metyl da cam trong nước thải theo thời 

gian phản ứng (giảm dần từ trái sang phải). 

Hình 12. Độ phân hủy của metyl da cam trong nước thải theo thời gian phản ứng 

(tăng dần từ trái sang phải). 

Đồ thị hình 11 cho ta thấy độ hấp thụ quang giảm theo thời gian phản ứng, sau 3 

giờ metyl da cam mất màu đến 72%. Trong khoảng thời gian 180-240 phút, nồng 

độ metyl da cam giảm, nhưng không nhiều. Như vậy, hoạt tính của Cu 2 O nano là 

tương đối cao. 

Chúng tôi nghiên cứu khả năng tái sử dụng Cu 2 O nano, qua đó ta sẽ thấy được 

khả năng ứng dụng cao của nó trong xử lí nước thải công nghiệp.(Bảng 2 và các 

hình 13,14). 













Bảng 2. Độ phân hủy và hàm lượng của metyl da cam trong nước thải khi tái sử 

dụng xúc tác lần 1, lần 2 và lần 3. 




Thời Tái sử dụng xúc tác lần 1 Tái sử dụng xúc tác lần 2 Tái sử dụng xúc tác lần 3 

gian 

Độ phân 

Độ phân 

Độ phân 

Abs 

Abs 

Abs 

(phút) 

hủy(%) 

hủy(%) 

hủy(%) 

0 0.488 0.00 0.488 0.00 0.488 0.00 

30 0.379 22.34 0.379 22.34 0.383 21.5 

60 0.335 31.35 0.336 31.12 0.348 28.65 

90 0.300 38.54 0.309 36.60 0.324 33.50 

120 0.267 45.34 0.284 41.78 0.292 40.22 

150 0.242 50.45 0.258 47.14 0.267 45.32 

180 0.218 55.33 0.232 52.53 0.242 50.42 

210 0.198 59.43 0.208 57.32 0.217 55.54 

240 0.181 62.91 0.192 60.74 0.202 58.56 

Hình 13. Độ phân hủy của metyl da cam trong nước thải theo thời gian phản ứng 

khi dùng Cu 2 O nano tái sử dụng. 

Hình 13 cho thấy hoạt tính xúc tác không giảm nhiều sau các lần tái sử dụng, 

đường biểu diễn của 3 lần tái sử dụng cho ta thấy tốc độ phản ứng và độ chuyển 

hóa của metyl da cam trong nước thải có giảm đôi chút khi dùng Cu 2 O nano tái sử 

dụng, nhưng không đáng kể. 

Để nghiên cứu nguyên nhân làm giảm hoạt tính xúc tác của Cu 2 O nano tái sử 

dụng, chúng tôi tiến hành ghi giản đồ XRD của các Cu 2 O sau mỗi lần tái sử dụng ( 

hình 14). 
















Hình 14. Giản đồ nhiễu xạ tia X của Cu 2 O nano sau các lần tái sử dụng. 

Hình 14 cho thấy: Cu 2 O nano tái sử dụng ở lần 1 và lần 2 vẫn không thay đổi.Từ 

lần xúc tác thứ 3, bắt đầu xuất hiện dấu hiệu các peak của pha CuO trên giản đồ 

XRD. Tuy nhiên cường độ peak của pha CuO tương đối yếu, chứng tỏ quá trình 

phá hủy Cu 2 O không đáng kể. 

Như vậy, Cu 2 O nano có tiềm năng đáp ứng các yêu cầu về xúc tác xử lí môi 

trường. Vì vậy, khả năng tái sử dụng của Cu 2 O nano có tính thực tiễn và kinh tế. 

3.3. Nghiên cứu đặc trưng của phức pivalat của Cu(II). 

3.3.1.Phân tích xác định hàm lượng ion kim loại trong sản phẩm. 

Hàm lượng Cu 2+ trong sản phẩm thu được (23.63 %) tương đối phù hợp với hàm 

lượng Cu 2+ được tính theo công thức Cu(Piv) 2 (23.91 %). 

3.3.2 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ hồng ngoại. 

Trên cơ sở so sánh phổ của phức chất với phổ của HPiv tự do (Hình 16), chúng 

tôi quy kết các dải hấp thụ của phức đồng pivalat như trong bảng 3. 

Trong phổ hấp thụ hồng ngoại của HPiv, dải ở 3074,7 cm -1 thuộc về dao động 

hóa trị của nhóm OH trong -COOH. Dải kép trong vùng 2931,23 2995,71 cm -1 

thuộc về dao động hoá trị của nhóm -CH 3 . Dải ở 1702,21 cm -1 có cường độ rất 

mạnh thuộc về dao động hóa trị bất đối xứng của liên kết C=O trong nhóm -COOH. 

Dải này ở vị trí có số sóng thấp chứng tỏ axit pivalic tồn tại ở dạng đime do liên kết 

hiđrô giữa các phân tử. Các dải có cường độ trung bình ở vùng 1412,65 1486,41 

cm -1 thuộc về dao động đối xứng của nhóm -COO - . 













Bảng 3: Các dải hấp thụ chính trong phổ hấp thụ hồng ngoại của HPiv và các 

phức chất (, cm -1 ) 




STT Hợp chất OH CH3 COOH asCOO 

- 

1 HPiv 3074,7 

2995,71 

2931,23 

1702,21 - 

sCOO 

- 

1486,41 

1412,65 

M-O 

- 

1484,26 

2 Cu(Piv) 2 2965,04 - 1577,53 

621,55 

1414,31 

Trong phổ hấp thụ hồng ngoại của đồng (II) pivalat xuất hiện các dải hấp thụ có 

cường độ trung bình 2965 cm -1 thuộc về dao động hóa trị của nhóm -CH 3 . Dải hấp 

thụ mạnh ở 1577 cm -1 thuộc về dao động hóa trị bất đối xứng của nhóm -COO - 

 

COO 

( 

as ). Dải này đã dịch chuyển về vùng có số sóng thấp hơn so với vị trí của nó 

trong phổ của axit tự do. Điều đó chứng tỏ đã có sự tạo thành liên kết kim loại – 

phối tử trong các phức chất qua nguyên tử oxi của nhóm -COO - làm cho liên kết 

C=O trong ion pivalat phối trí bị yếu đi. Dải này nằm ở vùng có số sóng thấp chứng 

tỏ liên kết kim loại – phối tử chủ yếu mang đặc tính ion. Sự tạo thành phức chất 

cũng được khẳng định qua sự xuất hiện của 621 cm -1 đặc trưng cho dao động hóa 

trị của liên kết M-O trong các phức chất. Các dải kép có cường độ trung bình trong 

- 

COO 

s 

vùng 1414,31 1484,26 cm -1 thuộc về dao động hóa trị của nhóm -COO - ( ). 

Trong phổ hấp thụ hồng ngoại của phức chất không có dải hấp thụ trong vùng 

3300 3500 cm -1 , chứng tỏ, phức chất tồn tại ở dạng khan Cu(Piv) 2 . 


- 





Hình 15. Phổ hồng ngoại của phức đồng(II) pivalat tổng hợp được. 











Hình 16. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Cu(Piv) 2 (a) và HPiv (b) 

3.3.3 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt. 

Độ bền nhiệt của đồng(II) pivalat được nghiên cứu bằng phương pháp phân 

tích nhiệt. Kết quả được tóm tắt ở bảng 4 và hình 17. 


Hình17: Giản đồ phân tích nhiệt của phức chất Cu(Piv) 2 





Bảng 4: Kết quả phân tích nhiệt của phức chất. 











Phức chất Nhiệt độ ( 0 C) Hiệu ứng 

nhiệt 

Cu(Piv) 2 197.88 

304.32 

Thu nhiệt 

Tỏa nhiệt 

Quá trình giả 

thiết xảy ra 

Thăng hoa, 

phân hủy và 

cháy 

% mất khối 

lượng thực 

nghiệm 

92.373 

Trên giản đồ phân tích nhiệt của phức đồng(II) pivalat có một hiệu ứng thu nhiệt 

và một hiệu ứng tỏa nhiệt trên đường DTA có cường độ tương đương nhau, ứng với 

một hiệu ứng mất khối lượng lớn (92,373%) trên đường TGA trong khoảng nhiệt 

độ 197,88 ÷ 304,32 0 C. Chúng tôi giả thiết hiệu ứng mất khối lượng này ứng với 

quá trình thăng hoa, phân hủy và cháy của phức chất. 

Như vậy, từ kết quả phân tích nhiệt pivalat của đồng cho phép dự đoán phức chất 

Cu(Piv) 2 thăng hoa rất tốt. Sự vắng mặt của hiệu ứng mất khối lượng dưới 200 0 C 

trong phức chất của Cu(II) chứng tỏ phức này hoàn toàn không chứa H 2 O trong 

thành phần phân tử và giả thiết trên của chúng tôi. Điều này một lần nữa phức chất 

tồn tại ở dạng khan Cu(Piv) 2 . 

3.3.4 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp thăng hoa trong chân không. 

Quan sát sản phẩm của quá trình thăng hoa phức đồng(II) pivalat, tôi thấy 

rằng phần thăng hoa của Cu(Piv) 2 có dạng tinh thể hình kim và dạng bột màu xanh 

lục. 

Bảng 5: Kết quả khảo sát khả năng thăng hoa của các phức chất 

Phức chất 

Nhiệt độ thăng 

hoa ( 0 C) 

Phần thăng hoa Phần cặn % M 

% m C Cu (%) % m C Cu (%) 

Cu(Piv) 2 170 90,36 22,20 9,64 34,8 84,9 

Ghi chú: 

% m: Phần trăm theo khối lượng của phần thăng hoa hoặc phần cặn. 

m 

%m .100 

0 

m 

C Cu (%): Hàm lượng kim loại có trong phần thăng hoa hoặc phần cặn. 


% M: Phần trăm kim loại đã thăng hoa. 





Trong đó: 











m là khối lượng của phần thăng hoa hoặc phần cặn (g). 

m 0 là khối lượng của mẫu chất đem thăng hoa (g). 

m Cu là khối lượng Cu trong phần thăng hoa hoặc phần cặn (g). 

m 0 Cu là khối lượng Cu trong mẫu đem thăng hoa (g). 

Như vậy: pivalat của Cu(II) thăng hoa tốt. 

Đối với phức chất pivalat Cu(II), hàm lượng kim loại trong phần cặn tăng lên 

còn trong phần thăng hoa thì lại giảm đi so với trong phức chất ban đầu, chứng tỏ 

quá trình thăng hoa và phân hủy phức chất xảy ra đồng thời. 

3.3.5 Tổng hợp Cu 2 O dạng màng mỏng: khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo 

màng đến thành phần màng. 

3.3.5.1 Nghiên cứu đặc trưng màng mỏng bằng giản đồ nhiễu xạ tia X. 

Các màng mỏng được chế tạo bằng phương pháp CVD ở áp suất thấp dựa trên sự 

bay hơi và phân hủy của các phức chất. Với mục đích chế tạo các màng mỏng oxit 

kim loại nên các tiền chất được dùng là các chất có khả năng thăng hoa tương đối 

tốt và có nhiệt độ phân hủy không cao (250 – 400 o C). Từ kết quả thăng hoa ở trên 

thấy rằng pivalat của Cu(II) vừa thăng hoa tương đối tốt vừa bị phân hủy trong quá 

trình đốt nóng nên chúng tôi chọn đồng pivalat làm tiền chất để chế tạo màng 

mỏng. Quá trình tạo màng mỏng được thực hiện trên thiết bị được mô tả ở hình 4. 

Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến thành phần màng mỏng như: khí mang, nhiệt độ 

tạo màng, tốc độ đốt nóng... Do thời gian có hạn, chúng tôi chỉ khảo sát ảnh hưởng 

của nhiệt độ tạo màng đến thành phần của màng mỏng và các điều kiện khác chúng 

tôi cố định như sau: 

- Áp suất của hệ: P = 160 mmHg. 

- Tốc độ dòng khí mang và tác nhân phản ứng: v = 21,69 ml.phút -1 . 

- Tác nhân phản ứng là hơi nước. 

- Nhiệt độ thuyền đựng chất: 165-175 0 C. 

- Tiền chất là phức chất đồng pivalat Cu(Piv) 2 . 

- Thời gian lưu : 1 h. 

Thay đổi nhiệt độ lò nung ống: các nhiệt độ khảo sát là: 240 0 C, 260 0 C, 

280 0 C, 300 0 C, 320 0 C. 

Kết quả về thành phần màng và kích thước hạt được đưa ra ở bảng 6. Các 

giản đồ nhiễu xạ tia X của màng được trình bày ở hình 12 và các hình 1 ÷ 7 ở phần 

phụ lục. Kết quả cho thấy: 

Dưới 200 0 C không hình thành màng Cu 2 O do ở nhiệt độ này phức Cu(piv) 2 

chưa bị phân hủy. Từ 240 – 340 0 C thì tất cả các giản đồ XRD đều được 3 peak của 

Cu 2 O (giản đồ XRD được so sánh với hợp chất Cu 2 O số 77-0199 trong thư viện 

JCPDS) tương ứng với các phản xạ (111),(200) và 222), các phản xạ còn lại có 

cường độ yếu nên không xuất hiện trong giản đồ XRD. Ngoài ra giản đồ XRD 

không còn xuất hiện thêm các phản xạ của pha nào khác. Do đó, có thể kết luận 













rằng ở khoảng nhiệt độ 240-320 0 C màng mỏng tạo thành là Cu 2 O tinh khiết. Ở 

nhiệt độ 340 0 C thành phần pha của màng tạo thành hỗn hợp 2 pha Cu 2 O và CuO. 




Hình 12. Giản đồ XRD của các màng Cu 2 O hình thành ở các nhiệt độ khác nhau. 

Khi thay đổi nhiệt độ thì kích thước các hạt nano là không có sự khác nhau nhiều 

(Bảng 6). 

Bảng 6. Thành phần pha và kích thước tinh thể Cu 2 O của màng mỏng ở các nhiệt 

độ tạo màng khác nhau. 

STT Nhiệt độ 

( 0 C) 

Thành 

phần pha 

2 

(degree) 

FWHM 

(degree) 

Kích thước 

hạt (nm) 

1 220 - - - - 

2 240 Cu 2 O 36.660 1.321 6.3 

3 260 Cu 2 O 36.670 1.312 6.4 

4 280 Cu 2 O 36.630 1.292 6.5 

5 300 Cu 2 O 36.650 1.235 6.8 

6 320 Cu 2 O 36.650 1.211 6.9 

7 340 Cu 2 O+CuO - - - 

Mặt khác, từ giản đồ nhiễu xạ tia X chồng của các màng thu được ở các nhiệt độ 

khảo sát, chúng tôi thấy rằng: màng Cu 2 O ở 260 0 C và 280 0 C có pic cực đại (d= 

2,450 A 0 ; d=2,458 A 0 ) có cường độ tương đối mạnh. Còn ở 300-320 0 C pic cực đại 

(d=2,448 A 0 ) có cường độ tương đối yếu hơn. Điều này cho thấy ở hai nhiệt độ 

260 0 C và 280 0 C, tinh thể Cu 2 O được hoàn thiện tốt hơn. 













Với mục đích chế tạo màng Cu 2 O, chúng tôi tiếp tục nghiên cứu màng Cu 2 O bằng 

phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM), phổ UV-VIS, phổ quang điện tử tia X 

(XPS). 




3.3.5.2 Nghiên cứu đặc trưng màng mỏng bằng phổ UV-VIS. 

Hình 13 là phổ UV-VIS của các màng Cu 2 O chế tạo ở khoảng nhiệt độ 240- 

300 0 . 

Hình 13. Phổ UV-VIS của màng ở các mức nhiệt độ khảo sát. 

Hình 13 cho thấy: các mẫu Cu 2 O đều có khả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng 

từ 300-550 nm. Tuy nhiên, sự hấp thụ của các màng này có sự khác nhau, trong đó 

màng được chế tạo ở nhiệt độ 280 0 C có khả năng hấp thụ tốt nhất ứng với bước 

sóng khoảng 360 nm. Khả năng hấp thụ của các màng khác có sự giảm dần tương 

ứng với nhiệt độ 240 0 C, 260 0 , 320 0 C và 300 0 C. 

3.3.5.3 Nghiên cứu màng mỏng bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM). 

* Ảnh SEM của màng Cu 2 O chế tạo ở 260 0 C. 













Hình 14. Ảnh SEM của màng Cu 2 O được chế tạo ở 260 0 C với thang 300 nm(ảnh 

trái) và 500 nm (ảnh phải). 




Hình 14 là ảnh SEM của màng Cu 2 O chế tạo được ở 260 0 C, cho thấy bề mặt 

hạt khá đồng đều, các hạt sắp xếp tương đối khít, không có nhiều khoảng trống. 

Kích thước hạt trung bình trong khoảng 6-7 nm. 

* Ảnh SEM của màng Cu 2 O chế tạo ở 280 0 C. 

Hình 15 là ảnh SEM của màng Cu 2 O chế tạo được ở 280 0 C, cho thấy bề mặt 

hạt khá đồng đều, các hạt có hình dạng xác định, biên hạt khá rõ ràng. Các hạt sắp 

xếp tương đối khít với kích thước dao động trong khoảng 100-120 nm, lớn hơn 

kích thước hạt khi tính bằng công thức Debye-Scherrer. Nguyên nhân là do hiện 

tượng kết tụ thành đám của các đơn tinh thể oxit trong quá trình lắng đọng màng 

(hạt trên ảnh SEM là đa tinh thể được tạo thành bởi một số đơn tinh thể Cu 2 O). 

Hình 15. Ảnh SEM của màng Cu 2 O được chế tạo ở 280 0 C với thang 300 nm (ảnh 

trái) và 500 nm (ảnh phải). 

3.3.5.4 Nghiên cứu màng mỏng bằng phổ XPS. 

Kết quả định tính chỉ phát hiện được 2 nguyên tố Cu và O với hàm lượng cho ở 

bảng 7, trong mẫu ghi phổ XPS tỉ lệ Cu:O xấp xỉ 2:1 phù hợp với tỉ lệ hợp thức 

trong công thức hóa học của đồng(I) oxit (Cu 2 O) và phù hợp với thành phần pha 

thu được từ phương pháp XRD trình bày ở trên. 
















7000 

Intensity 

Cu(2p ) 

0 

1000 

Cu(2p ) 

820 

LMM Auger 

XPS System: S-Probe 2803 

(Fisons Instruments - USA) 

Sample name: M1 

O(1s) 

640 460 

Binding Energy (eV) 

280 

Cu(3s) 

100 

7000 

Intensity 

0 

940 

XPS System: S-Probe 2803 

(Fisons Instruments - USA) 

Sample name: M1 

Cu(2p3/2) 

932.90 eV 

936 932 928 

Binding Energy (eV) 

Hình 16. Phổ XPS của các màng Cu 2 O chế tạo được ở 260 0 C. 

Bảng 7. Kết quả phân tích thành phần nguyên tố bằng phương pháp XPS 

màng chế tạo từ Cu(Piv) 2 . 

Nhiệt độ 

( 0 C) 

Tỉ lệ % 

nguyên tử 

Tỉ lệ Cu:O Vị trí peak 

Cu(2p 3/2 ) 

Số oxi hóa 

của Cu 

Cu O 

260 67.61 32.39 2.08:1 932.90 +1 

Trạng thái oxi hóa của ion đồng trong mẫu màng mỏng được xác định bằng cách 

ghi phổ XPS phân giải cao với peak Cu(2p 3/2 ) đặc trưng cho nguyên tố Cu. Dải 

năng lượng liên kết cho peak này được đo từ 924 đến 940 eV với bước quét 0.01 

eV. Vị trí peak Cu(2p 3/2 ) được dùng để đánh giá sự thay đổi trạng thái oxi hóa của 

nguyên tố đồng. Trong đồng kim loại, năng lượng liên kết của electron 2p 3/2 bằng 

932.6 eV. Khi nguyên tử đồng mất electron ở lớp ngoài cùng thì hằng số chắn giữa 

hạt nhân và electron 2p 3/2 tăng lên làm cho năng lượng liên kết của electron trong 

ion đồng cũng tăng theo. Trong ion đồng(I) Cu + , năng lượng liên kết của electron 

2p 3/2 bằng 932.9 eV, trong ion đồng(II) Cu 2+ , năng lượng liên kết của electron 2p 3/2 

bằng 933.9 eV. Phổ XPS phân giải cao của peak Cu(2p 3/2 ) trên hình 16 ta thu được 

vị trí của các peak này ~932.9 eV. Chứng tỏ, số oxi hóa của đồng trong mẫu là +1. 


924 












KẾT LUẬN 




Từ những kết quả thực nghiệm và phân tích đặc trưng vật liệu, chúng tôi rút ra 

các kết luận sau: 

1. Đã tổng hợp được Cu 2 O nano dạng hạt, đơn pha, tinh khiết, có kích thước 

khoảng 24.8 nm và bền vững trong không khí. 

2. Hoạt tính xúc tác quang của Cu 2 O bột trong phản ứng làm mất màu metyl da 

cam của nước thải thuốc nhuộm là tương đối cao, đáp ứng yêu cầu về xúc tác 

xử lí môi trường với khả năng tái sử dụng có tính thực tiễn và kinh tế. 

3. Đã tổng hợp được phức đồng(II) pivalat ở dạng khan, nghiên cứu tính bền 

nhiệt và khảo sát khả năng thăng hoa của phức chất, thấy rằng phức pivalat 

của Cu(II) thăng hoa tốt ở 170 0 C, bị phân hủy ở 200-400 0 C, phù hợp để làm 

tiền chất trong phương pháp CVD. 

4. Đã chế tạo thành công màng mỏng Cu 2 O từ phức đồng(II) pivalat bằng 

phương pháp CVD và khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo màng đến thành 

phần màng khi tác nhân phản ứng là hơi nước. Kết quả cho thấy nhiệt độ đế 

là 240 0 C – 320 0 C sẽ thu được màng Cu 2 O tinh khiết, có cấu trúc đơn pha lập 

phương với dạng hạt xác định có kích thước 6-8 nm, bề mặt màng mỏng thu 

được tương đối đồng đều và nhẵn phẳng, có khả năng hấp thụ tốt ánh sáng 

nhìn thấy. 
















TÀI LIỆU THAM KHẢO 

1. Penny Bailey, Giles Newton, Jon Turney, Big Picture on nanoscience, Issue, p. 

2, 2005 

2. R.L. Brentnall, Horizon Scanning Intelligence Group Trends in 

nanotechnology, Health and Safety Executive(HSE), p. 2-4, 2007. 

3. M. C. Roco, National Nanotechnology Investment in the FY 2011 Budget, p. 

231-234 , 2011. 

4. Van Heeren, H. (2007) Nano Materials. In Nanotechnology Aerospace 

Applications – 2006 (pp. 3-1 – 3-4). 

5. Nguyễn Thị Dung, Khóa Luận Tốt Nghiệp – Khoa Hóa Học – ĐH KHTN – 

ĐHQGHN, 2011. 

6. K.Kaneko, Controlled Growth of Nanomaterials, chapter 1, p. 3-8 2010. 

7. Pavel Moravec, Jiří Smolík, Helmi Keskinen, Jyrki M. Mäkelä, Snejana 

Bakardjieva, Valeri V. Levdansky, ‘‘Materials Sciences and Applications’’, 

2011, 2, 258-264. 

8. Nguyễn Thu Hương, Luận Văn Thạc Sĩ Khoa Học, ‘‘Tổng hợp và nghiên cứu 

khả năng ứng dụng của Cu 2 O ở kích thước nano mét’’, 2011. 

9. Xiaodan Su, Jingzhe Zhao, Yunling Li, Yanchao Zhu, Xiaokun Ma, 

Fang Sun, Zichen Wang, ‘‘Solution synthesis of Cu 2 O/TiO 2 core-shell 

nanocomposites’’,2009. 

10. Jinlin Long, Jingguo Dong, Xuxu Wang, Zhengxin Ding, Zizhong Zhang, Ling 

Wu, Zhaohui Li, Xianzhi Fu, ‘‘Photochemical synthesis of submicron- and 

nano-scale Cu 2 O particles’’,2008. 

11. Lyubinetsky, A.S. Lea, S. Thevuthasan, D.R. Baer , Formation of epitaxial 

oxide nanodots on oxide substrate: Cu 2 O on SrTiO3(100), 2005. 

12. Masoud Salavati-Niasari, Fatemeh Davar , Synthesis of copper and copper(I) 

oxide nanoparticles by thermal decomposition of a new precursor, 2008. 

13. Ning Wang, Hongcai He, Li Han, ‘‘Room teamperature preparation of 

cuprous oxide hollow microspheres by a facile wet-chemical approach’’, 2010. 

14. Haihua Wang, Fang Tian, Xinping Li, Fenglin Liu, Qiang Shen, ‘‘Preparation 

and shape evolution of cuprous oxide in the solution phases of copper (II) 

dodecyl sulfate’’, 2009. 

15. Cao Yan, Wang-Yue Jun, Zhou Kang-gen, Bi Zhen, ‘‘Morphology control of 

ultrafine cuprous oxide powder and its growth mechanism’’, 2009. 

16. Xiaofeng Chang, Guangbin Ji, Kai Shen, Lijia Pan, Yi Shi,Youdou Zheng, 

‘‘Fabrication of nanowire-like cuprous oxide in aqueous solutions of a triblock 

copolymer’’, 2009. 

17. Lijuan Wan, ZhiqiangWang, ZaisanYang, WenjunLuo, ZhaoshengLi, 

ZhigangZou, ‘‘Modulation of dendrite growth of cuprous oxide by electro 

deposition ’’, 2010. 
















18. Lei Huang, Feng Peng, Hongjuan Wang, Hao Yu, Zhong Li, ‘‘Preparation 

and characterization of Cu 2 O/TiO 2 nano-nao heterostructure photocatalysts’’, 

2009. 

19. Chun-Hong Kuo, Michael H. Huang, ‘‘Morphologically controlled synthesis 

of Cu 2 O nanocrystals and their properties’’, 2009. 

20. Asar Ahmed, Namdeo S. Gajbhiye, S. Kurian, ‘‘Structural and magnetic 

properties of self assembled Fe-doped Cu 2 O nanorods’’, 2010. 

21. Nguyễn Thị Lụa, Tổng hợp và nghiên cứu ứng dụng của Cu 2 O nano, Luận 

Văn Thạc Sĩ Khoa Học, ĐH KHTN – ĐHQGHN, 2008. 

22. Đỗ Huy Hoàng, Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu 2 O 

nano, Khóa Luận Tốt Nghiệp- Khoa Hóa Học - ĐH KHTN – ĐHQGHN, 2009. 

23. M. Powalla, B. Dimmler, Sol. Energy Mater. Sol. Cells, Reseacher Trends, p. 

27-34, 2003 

24. W. Wenzhong, W. Guanghou, W. Xiaoshu, Z. Yongjie, L. Yingkai, Z. 

Changlin, Synthesis and characterization of Cu 2 O nanowires by a novel 

reduction route, Adv. Mater., Vol. 14, p. 67-69, 2002. 

25. Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2003), Thực tập hóa học phân tích, Trường 

Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội. 

26. D. Briggs and J.T. Grant. Surface Analysis by Auger and X-Ray Photoelectron 

Spectroscopy. IM Publications and Surface Spectra, 2003. 

27. M. Powalla, B. Dimmler, Sol. Energy Mater. Sol. Cells, Reseacher Trends , p. 

27-34, 2003. 

28. E.Iljina, A.Korjeva, N.Kuzmina, S.Troyanov, K.Dunaeva and L.Martynenko 

(1993), The volatile pivalates of Y, Ba and Cu as prospective precursors for 

metal-organic chemical vapour deposition, Materials Science and Engineering, 

Vol.18, Issues 3, pp.234-236. 

29. Grodzicki A., Lakomska I., Piszczek P., Szymanka I., Szlyk E. (2005), Copper 

(I), silver (I) and gold (I) carboxylate complexes as precursors in chemical 

vapour deposition of thin metallic films, Coordination Chemistry Review, 

Vol.249, pp.2232-2258. 

30. Iwona B. Szyman ska, Piotr Piszczek, Edward Szlyk (2009), Gas phase 

studies of new copper(I) carboxylates compounds with vinylsilanes and their 

application in Chemical Vapor Deposition (CVD), Polyhedron 28, pp.721-728. 

31. M.P. Singh, T. Shripathi, K. Shalini, S.A. Shivashank (2007), Low pressure 

MOCVD of Er 2 O 3 and Gd 2 O 3 films, Materials Chemistry and Physics 105, 

pp.433- 441. 

32. Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN 5945-1995), Nước Thải Công Nghiệp – Tiêu 

Chuẩn Thải. 

33. I. Prakash, P. Muralidharan, Preparation and characterization of 

nanocrystallite size cuprous oxide, p. 1619-1623, 2007. 
















PHỤ LỤC 

Phổ đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu màng Cu 2 O. 

Lin (Cps) 

Lin (Cps) 

320 

310 

300 

290 

280 

270 

260 

250 

240 

230 

220 

210 

200 

190 

180 

170 

160 

150 

140 

130 

120 

110 

100 

90 

80 

70 

60 

50 

40 

30 

20 

10 

0 

500 

400 

300 

200 

100 

0 

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 07 

20 30 40 50 60 70 


File: LuaSon mau 07.raw - Type: Detector Scan - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 0.700 ° - Chi: 0.00 ° - 


d=2.973 

d=2.446 

d=2.100 

20 30 40 50 60 70 


File: LuaSon m au 1.raw - Type: Detector Scan - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 0.700 ° - Chi: 0.00 ° - 



d=1.511 












700 


600 

d=2.450 




Lin (Cps) 

Lin (Cps) 

500 

400 

300 

200 

100 

0 

900 

800 

700 

600 

500 

400 

300 

200 

100 

0 

d=3.083 

d=2.119 

20 30 40 50 60 70 





d=3.001 

d=2.458 

d=2.123 

20 30 40 50 60 70 


File: LuaSon mau 03.raw - Type: Detector Scan - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti me Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 0.700 ° - Chi: 0.00 ° - 

01-077-0199 (C) - Cuprite, syn - Cu2O - Y: 95.77 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.25800 - b 4.25800 - c 4.25800 - al pha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - 2 - 77.1999 - 


d=1.504 

d=1.507 















Lin (Cps) 

Lin (Cps) 

300 

290 

280 

270 

260 

250 

240 

230 

220 

210 

200 

190 

180 

170 

160 

150 

140 

130 

120 

110 

100 

90 

80 

70 

60 

50 

40 

30 

20 

10 

0 

1200 

1100 

1000 

900 

800 

700 

600 

500 

400 

300 

200 

100 

0 


d=2.993 

d=2.448 

d=2.115 

20 30 40 50 60 70 


File: LuaSon mau 04.raw - Type: Detector Scan - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti me Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 0.700 ° - Chi: 0.00 ° - 

01-077-0199 (C) - Cuprite, syn - Cu2O - Y: 54.72 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.25800 - b 4.25800 - c 4.25800 - al pha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - 2 - 77.1999 - 

d=3.017 


d=2.457 

d=2.123 

20 30 40 50 60 70 





d=1.506 

d=1.495 












7000 

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau mang Cu 

6000 




Lin (Cps) 

5000 

4000 

3000 

2000 

1000 

0 

d=2.084 

20 30 40 50 60 70 


File: Hung DL K19-mang Cu.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch 

00-001-1241 (D) - Copper - Cu - Y: 31.30 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 3.60770 - b 3.60770 - c 3.60770 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 46.9560 - 


d=1.804

TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG CỦA Cu2O NANO

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?