Khảo sát các điều kiện để tổng hợp nano sắt từ Fe3O4 dùng để hấp phụ Cr(VI) trong nước

https://twitter.com/daykemquynhon 

plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn 

www.facebook.com/daykem.quynhon 

https://daykemquynhon.blogspot.com 

http://daykemquynhon.ucoz.com 

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / 

Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định 

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM 

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC 

LÊ THỊ HỒNG ÁNH 

BÁO CÁO ĐỒ ÁN CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM 

TÊN ĐỀ TÀI 

GVHD: 

SVTH: 

Lớp: 

MSSV: 

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÝ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM 

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO) 

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ 

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

TP. HỒ CHÍ MINH, NĂM 

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú 

www.facebook.com/daykemquynhonofficial 

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial





LỜI CẢM ƠN 

 










i 







LỜI CAM ĐOAN 










ii 










NHẬN XÉT CỦA ĐƠN VỊ THỰC TẬP 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

TP Hồ Chí Minh, ngày....tháng....năm 2018 

XÁC NHẬN CỦA CƠ QUAN 







iii 










NHẬN XÉT CỦA GIẢNG <strong>VI</strong>ÊN HƯỚNG DẪN 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 


GIẢNG <strong>VI</strong>ÊN HƯỚNG DẪN 







iv 










NHẬN XÉT CỦA GIẢNG <strong>VI</strong>ÊN PHẢN BIỆN 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 

...................................................................................................................................... 


GIẢNG <strong>VI</strong>ÊN PHẢN BIỆN 







v 










MỤC LỤC 

LỜI MỞ ĐẦU ............................................................................................................... 1 

PHẦN I: TỔNG QUAN ................................................................................................ 2 

CHƯƠNG 1. VẬT LIỆU TỪ ................................................................................... 3 

Khái niệm về <strong>từ</strong> học. ....................................................................................... 3 

Phân loại <strong>các</strong> vật liệu <strong>từ</strong> .................................................................................. 3 

Vật liệu nghịch <strong>từ</strong> .............................................................................................. 3 

Vật liệu thuận <strong>từ</strong> ................................................................................................ 3 

Vật liệu siêu thuận <strong>từ</strong> ........................................................................................ 4 

CHƯƠNG 2. NANO SẮT TỪ (<strong>Fe3O4</strong>) .................................................................... 6 

Vật liệu <strong>từ</strong> tính cấu trúc <strong>nano</strong> ........................................................................ 6 

Oxit <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> (<strong>Fe3O4</strong>) ........................................................................................... 6 

Ứng dụng của <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> ............................................................................... 8 

Xử lý nước thải: ................................................................................................ 8 

Trong y sinh ...................................................................................................... 9 

CHƯƠNG 3. CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP ............................................. 13 

Phương pháp nghiền ..................................................................................... 13 

Phương pháp hóa học ................................................................................... 13 

Đồng kết tủa .................................................................................................... 13 

Microemulsion ................................................................................................ 14 

Phân hủy nhiệt ................................................................................................ 15 

Solvothermal routs .......................................................................................... 16 

Tổng <strong>hợp</strong> bằng phản ứng hóa học .................................................................. 16 

Sonochemical reactions .................................................................................. 17 

Tổng <strong>hợp</strong> <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> bằng lò graphit .................................................................. 17 

CHƯƠNG 4. XÁC ĐỊNH ĐẶC TRƯNG CỦA NANO SẮT TỪ ........................ 19 


Nhiễu xạ tia X (XRD) .................................................................................... 19 

Phương pháp <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> và giải <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> Nitơ ............................................... 20 

Phương pháp <strong>từ</strong> kế mẫu rung ...................................................................... 20 

PHẦN II: THỰC NGHIỆM ....................................................................................... 22 






vi 










CHƯƠNG 5. TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO SẮT TỪ ..................................... 23 

hóa chất và thiết bị ........................................................................................ 23 

hóa chất ........................................................................................................... 23 

thiết bị và dụng cụ ........................................................................................... 24 

quy trình <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong>......................................................................................... 25 

CHƯƠNG 6. THỬ HẤP PHỤ VÀ TÁI SINH CỦA NANO SẮT TỪ ................ 27 

Thử khả năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> của vật liệu ............................................................. 27 

Tái sinh <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> ....................................................................................... 28 

PHẦN III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .................................................................... 29 

CHƯƠNG 7. KẾT QUẢ ......................................................................................... 30 

Đặc điểm của <strong>các</strong> mẫu .................................................................................. 30 

<strong>Khảo</strong> <strong>sát</strong> <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) .............................................................................. 30 

Quét đường <strong>hấp</strong> thụ phân tử của <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) ......................................................... 31 

Dựng đường chuẩn ......................................................................................... 31 

<strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước bằng <strong>các</strong> mẫu <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> với liều bằng 

nhau(5g/L) ................................................................................................................ 32 

Hấp <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước bằng mẫu M8 với liều khác nhau ...................... 35 

Tái sinh <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> và tái <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> ............................................................. 36 

kết quả chụp XRD ......................................................................................... 37 

kết quả đo VSM ............................................................................................. 44 

CHƯƠNG 8. KẾT LUẬN VÀ ĐỂ XUẤT ............................................................. 45 

kết luận ........................................................................................................... 45 

hướng nghiên cứu tiếp theo .......................................................................... 45 







vii 










DANH MỤC HÌNH 

Hình 1.1 Ảnh VSM của chất thuận <strong>từ</strong> ............................................................................ 4 

Hình 1.2 Ảnh VSM của vật liệu siêu thuận <strong>từ</strong> ................................................................ 5 

Hình 2.1 khoáng vật Oxit <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> Fe 3 O 4 ........................................................................... 6 

Hình 2.2 cấu trúc spinel của Fe 3 O 4 ................................................................................. 7 

Hình 2.3 cấu hình spinel của Fe 3 O 4 ................................................................................ 8 

Hình 4.1 Phổ XRD đặc trưng của <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> ( = 1,5406 nm) ................................... 20 

Hình 5.1 quy trình <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> ....................................................................... 26 

Hình 6.1 quy trình <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> K 2 <strong>Cr</strong>O 4 .............................................................................. 27 

Hình 6.2 Quy trình tái sinh vật liệu <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> ............................................................ 28 

Hình 7.1 đường <strong>hấp</strong> thụ của K 2 <strong>Cr</strong>O 4 và K 2 <strong>Cr</strong>O 4 đã qua <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> ................................ 31 

Hình 7.2 đường chuẩn của dung dịch K 2 <strong>Cr</strong>O 4 .............................................................. 32 

Hình 7.3 tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) của <strong>các</strong> mẫu ............................................................... 34 

Hình 7.4 tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) của mẫu M8 ............................................................... 36 

Hình 7.5 hiệu suất <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> của M8 15g/L .................................................................... 37 

Hình 7.6 so sánh giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu M7,M8,M10 ................................... 38 

Hình 7.7 giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu M1 ............................................................... 39 

Hình 7.8 giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu M10 ............................................................. 41 

Hình 7.9 giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu M7 ............................................................... 42 

Hình 7.10 đường giải <strong>hấp</strong> và <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> N 2 của mẫu M8 ................................................. 43 

Hình 7.11 Đường phân bố kích thước mao quản theo BJH M8 ................................... 43 







viii 










DANH MỤC BẢNG 

Bảng 7.1 Đặc điểm <strong>các</strong> mẫu ......................................................................................... 30 

Bảng 7.2 tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) của <strong>các</strong> mẫu ............................................................... 33 

Bảng 7.3 tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước của mẫu M8 ............................................ 35 

Bảng 7.4 kết quả <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> và tái sinh của mẫu M8 ....................................................... 36 

Bảng 7.5 <strong>các</strong> số liệu XRD của mẫu M1 ........................................................................ 39 


Bảng 7.7 <strong>các</strong> số liệu XRD của mẫu M10 ...................................................................... 41 








ix 







LỜI MỞ ĐẦU 










1 







PHẦN I: TỔNG QUAN 










2 







CHƯƠNG 1. 

VẬT LIỆU TỪ 




Khái niệm về <strong>từ</strong> học. 

Từ học là một ngành khoa học thuộc Vật lý học nghiên cứu về hiện tượng hút và đẩy 

của <strong>các</strong> chất và <strong>hợp</strong> chất gây ra bởi <strong>từ</strong> tính của chúng. Mặc dù tất cả <strong>các</strong> chất và <strong>hợp</strong> 

chất đều bị ảnh hưởng của <strong>từ</strong> trường tạo ra bởi một nam châm với một mức độ nào đó 

nhưng một số trong chúng có phản ứng rất dễ nhận thấy là <strong>sắt</strong>, thép, ô-xít <strong>sắt</strong>. Những 

chất và <strong>hợp</strong> chất có <strong>từ</strong> tính, đặc biệt là đối tượng của <strong>từ</strong> học <strong>dùng</strong> <strong>để</strong> chế tạo những sản 

phẩm <strong>phụ</strong>c vụ con người được gọi là vật liệu <strong>từ</strong>. 

Phân loại <strong>các</strong> vật liệu <strong>từ</strong> 

Vật liệu nghịch <strong>từ</strong> 

- Các vật liệu có tính nghịch <strong>từ</strong> khi độ cảm <strong>từ</strong> (χ) của chúng có giá trị âm , tức là độ <strong>từ</strong> 

hóa xuất hiện dưới tác dụng của <strong>từ</strong> trường ngoài lại có chiều ngược chiều của <strong>từ</strong> 

trường ngoài. - Những chất nghịch <strong>từ</strong>: <strong>các</strong> khí trơ, <strong>các</strong> <strong>hợp</strong> chất hữu cơ, một số kim 

loại (Cu, Zn, Au, Ag,…). 

- Độ cảm <strong>từ</strong> của chúng thường có giá trị khoảng -10 -6 ÷ -10 -5 . Độ cảm <strong>từ</strong> của <strong>các</strong> chất 

nghịch <strong>từ</strong> thường rất ít <strong>phụ</strong> thuộc vào nhiệt độ. 

Vật liệu thuận <strong>từ</strong> 

ứng thuận theo <strong>từ</strong> trường ngoài, có nghĩa là khi có tác dụng của <strong>từ</strong> trường ngoài, <strong>các</strong> 

mômen <strong>từ</strong> này sẽ bị quay theo <strong>từ</strong> trường ngoài, làm cho cảm ứng <strong>từ</strong> <strong>tổng</strong> cộng trong 

chất tăng lên. 

- Các vật liệu thuận <strong>từ</strong> khi độ cảm <strong>từ</strong> (χ) của chúng có giá trị dương. 

- Những chất thuận <strong>từ</strong> điển hình bao gồm một số <strong>hợp</strong> chất hóa học (NO), một số nhóm 

kim loại (nhóm <strong>sắt</strong>), muối của <strong>các</strong> kim loại thuộc nhóm chuyển tiếp. -Độ cảm <strong>từ</strong> của 

chúng có giá trị trong khoảng 10 -5 ÷ 10 -3 và thường <strong>phụ</strong> thuộc vào nhiệt độ theo định 


luật Curie. 






3 










- Nhiệt độ Curie: Là nhiệt độ mà tại đó, chất bị mất <strong>từ</strong> tính. Ở dưới nhiệt độ Curie, 

chất ở trạng thái <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong>, ở trên nhiệt độ Curie, chất sẽ mang tính chất của chất thuận <strong>từ</strong>. 

Nhiệt độ Curie là một tham số đặc trưng cho chất <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong>. 

Vật liệu siêu thuận <strong>từ</strong> 

Hình 1.1 Ảnh VSM của chất thuận <strong>từ</strong> 

Siêu thuận <strong>từ</strong> là một hiện tượng, một trạng thái <strong>từ</strong> tính xảy ra ở <strong>các</strong> vật liệu <strong>từ</strong>, mà ở đó 

chất biểu hiện <strong>các</strong> tính chất giống như <strong>các</strong> chất thuận <strong>từ</strong> , ngay ở dưới nhiệt độ Curie 

hay nhiệt độ Neél. Đây là một hiệu ứng kích thước, về mặt bản chất là sự thắng thế của 

năng lượng nhiệt so với năng lượng định hướng khi kích thước của hạt quá nhỏ. 

- Hiện tượng (hay trạng thái) siêu thuận <strong>từ</strong> xảy ra đối với <strong>các</strong> chất <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> có cấu tạo bởi 

<strong>các</strong> hạt tinh thể nhỏ. Khi kích thước hạt lớn, hệ sẽ ở trạng thái đa đômen (tức là mỗi 

hạt sẽ cấu tạo bởi nhiều đômen <strong>từ</strong>). Khi kích thước hạt giảm dần, chất sẽ chuyển sang 

trạng thái đơn đômen, có nghĩa là mỗi hạt sẽ là một đômen. Khi kích thước hạt giảm 

quá nhỏ, năng lượng định hướng (mà chi phối chủ yếu ở đây là năng lượng dị hướng 

<strong>từ</strong> tinh thể) nhỏ hơn nhiều so với năng lượng nhiệt, khi đó năng lượng nhiệt sẽ phá vỡ 

sự định hướng song song của <strong>các</strong> mômen <strong>từ</strong>, và khi đó mômen <strong>từ</strong> của hệ hạt sẽ định 







4 







hướng hỗn loạn như trong chất thuận <strong>từ</strong>. 




Hình 1.2 Ảnh VSM của vật liệu siêu thuận <strong>từ</strong> 







5 







CHƯƠNG 2. 

NANO SẮT TỪ (<strong>Fe3O4</strong>) 




Vật liệu <strong>từ</strong> tính cấu trúc <strong>nano</strong> 

• Vật liệu <strong>nano</strong>: vật liệu <strong>nano</strong> là vật liệu có kích thước <strong>từ</strong> 1-100nm, có thể so sánh 

với <strong>các</strong> kích thước tới hạn của nhiều tính chất hóa lý của vật liệu, vật liệu <strong>nano</strong> 

nằm giữa tính chất lượng tử của nguyên tử và tính chất khối của vật liệu. 

• Vật liệu <strong>từ</strong> tính <strong>nano</strong>: là vật liệu có kích thước <strong>từ</strong> 1-100nm, khi xuất hiện <strong>từ</strong> 

trường ngoài thì <strong>các</strong> vật liệu này xuất hiện <strong>từ</strong> tính: 

o Xuất hiện lực <strong>từ</strong> <strong>để</strong> kháng lại <strong>từ</strong> trường ngoài là vật liệu <strong>nano</strong> nghịch <strong>từ</strong>. 

o Bị <strong>từ</strong> trường ngoài <strong>từ</strong> hóa nhưng khi <strong>từ</strong> trường ngoài biến mất thì vẫn 

còn lực <strong>từ</strong> trong vật liệu gọi là vật liệu thuận <strong>từ</strong>. 

o Bị <strong>từ</strong> trường ngoài <strong>từ</strong> hóa nhưng khi <strong>từ</strong> trường ngoài biến mất thì lực <strong>từ</strong> 

trọng vật liêu cũng biến mất ngày lập tức gọi là vật liệu siêu thuận <strong>từ</strong>. 

Oxit <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> (<strong>Fe3O4</strong>) 

Sắt <strong>từ</strong> Fe 3 O 4 thực chất là FeO.Fe 2 O 3 là vật liệu <strong>từ</strong> tính đầu tiên con người biết đến. Từ 

thế kỷ thứ tư người Trung Quốc đã khám phá ra rằng Fe 3 O 4 tìm thấy trong <strong>các</strong> khoáng 

vật tự nhiên có khả năng định hướng dọc theo phương Bắc Nam địa lý. Đến thế kỷ 

mười hai họ đã sử dụng Oxit <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> Fe 3 O 4 làm la bàn, một công cụ xác định phương 

hướng hết sức hữu dụng. Trong tự nhiên Oxit <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> Fe 3 O 4 không những được tìm thấy 

trong <strong>các</strong> khoáng vật tự nhiên mà nó còn được tìm thấy trong cơ thể <strong>các</strong> sinh vật như: 

ong, mối, chim bồ câu… Chính vì sự có mặt của Oxit <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> Fe 3 O 4 trong cơ thể này đã 

tạo nên khả năng xác định phương hướng mang tính bẩm sinh của chúng. 






Hình 2.1 khoáng vật Oxit <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> Fe 3 O 4 


6 










Trong phân lại vật liệu <strong>từ</strong>, Fe 3 O 4 được xếp vào nhóm vật liệu ferrit là nhóm vật liệu <strong>từ</strong> 

có công thức <strong>tổng</strong> quát MO.Fe 2 O 3 và có cấu trúc spinel, trong đó M là kim loại hóa trị 

2 như Fe, Ni, Co, Mg, Zn, Mn huặc Cu. Trong loại vật liệu này <strong>các</strong> ion Oxy có bán 

kính khoảng 1,32 Å lớn hơn rất nhiều bàn kính kim loại (0,6-0,8 Å) nên chúng nằm rất 

<strong>sát</strong> nhau và sắp xếp thành một mạng có cấu trúc lập phương tâm mặt xếp chặt. Trong 

mạng này có <strong>các</strong> lỗ hổng thuộc hai loại: nhóm thứ nhất là lỗ hổng tứ diện (Nhóm A) 

được giới hạn bởi 4 ion Oxy, loại thứ hai là lỗ hổng bát diện (Nhóm B) được giới hạn 

bởi 6 ion Oxy. Các kim loại M 2+ và Fe 3+ sẽ nằm ở <strong>các</strong> lỗ hổng này và tạo nên hai dạng 

cấu trúc spinel của nhóm vật liệu ferrit. Trong dạng thứ nhất toàn bộ ion M 2+ nằm ở vị 

trí A còn toàn bộ ion Fe 3+ nằm ở vị trí B. Cấu trúc này đảm bảo hóa trị của <strong>các</strong> nguyên 

tử kim loại vì số ion Oxy bao quanh <strong>các</strong> ion Fe 3+ và ion M 2+ có tỷ số 3/2 nên nó được 

gọi là cấu trúc spinel thuận. Cấu trúc này tìm thấy trong ZnO.Fe 2 O 3 . Dạng thứ hai 

thường gặp hơn là spinel đảo. Trong cấu trúc Spinel đảo một nửa ion Fe 3+ cùng toàn 

bộ ion M 2+ nằm ở vị trí B, một nửa ion Fe 3+ nằm ở vị trí A. Oxy săt <strong>từ</strong> Fe 3 O 4 

(FeO.Fe 2 O 3 ) là một ferrit có cấu trúc spinel đảo điền hình. Cấu trúc spinel đảo của 

Fe 3 O 4 được thể hiện qua hình 2.2: 

Hình 2.2 cấu trúc spinel của Fe 3 O 4 

(Fe 2,5+ là Fe 2+ và Fe 3+ ở vị trí B) 

Chính spinel đảo này đã quyết định tính chất <strong>từ</strong> của <strong>Fe3O4</strong>, đó là tính chất ferrit <strong>từ</strong>. 

Mô-men của <strong>các</strong> ion kim loại trong hai phân mạng A và B phân bố song song <strong>điều</strong> này 

được giải thích nhờ sự <strong>phụ</strong> thuộc góc của tương tác siêu trao đổi: AÔB= 12509’, 

AÔA= 79038’, BÔB= 900 do đó tương tác phản <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> giữa A và B là mạnh nhất. 

Trong <strong>Fe3O4</strong> bởi vì ion Fe3+ có mặt ở cả hai phân mạng với số lượng như nhau nên 

mô-men <strong>từ</strong> chỉ do Fe2+ quyết định. Mỗi phân tử <strong>Fe3O4</strong> có mô-men <strong>từ</strong> <strong>tổng</strong> cộng là 

4µB(µB là magneton Bohr nguyên tử, trong hệ đơn vị chuẩn quốc tế SI thì 

µB=9,274.10-24 J/T). Giống như <strong>các</strong> vật liệu <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> thì vật liêu ferrit <strong>từ</strong> cũng có sự 







7 










chuyển pha sang trạng thái thuận <strong>từ</strong> tại một nhiệt độ gọi là nhiệt độ curie( Tc), mà 

nhiệt độ này với với <strong>Fe3O4</strong> là 850K. Riêng đối với <strong>Fe3O4</strong> còn có thêm một sự chuyển 

pha khác đó là chuyển pha cấu trúc tại nhiệt độ 118K còn gọi là nhiệt độ Verway. 

Dưới nhiệt độ này <strong>Fe3O4</strong> chuyển sang cấu trúc tam tà làm tăng điện trở suất của vật 

liệu này vì vậy nhiệt độ Verway thường được <strong>dùng</strong> <strong>để</strong> phân biệt <strong>Fe3O4</strong> với <strong>các</strong> oxit 

<strong>sắt</strong> khác. 

Ứng dụng của <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> 

Xử lý nước thải: 

Hình 2.3 cấu hình spinel của Fe 3 O 4 

Sắt <strong>từ</strong> là một <strong>hợp</strong> chất rất quan trọng trong kỹ thuật, được ứng dụng <strong>để</strong> chế tạo vật liệu 

<strong>từ</strong>, vật liệu xúc tác, <strong>phụ</strong> gia, chất màu... đặc biệt, <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> kích thước <strong>nano</strong>met còn có tính 

<strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> mạnh và có khả năng tách loại <strong>các</strong> ion kim loại nặng như Asen, <strong>Cr</strong>ôm, 

chì…trong nước.Từ đó,vấn đề xử lý crôm, asen và <strong>các</strong> kim loại nặng khác đã được 

nghiên cứu khá lâu. 

Trong môi trường sinh thái, <strong>các</strong> dạng <strong>hợp</strong> chất As hóa trị (3) có độc tính cao hơn dạng 

hóa trị (5). Môi trường khử là <strong>điều</strong> <strong>kiện</strong> thuận lợi <strong>để</strong> cho nhiều <strong>hợp</strong> chất As hóa trị 5 

chuyển sang As hóa trị 3. As là chất rất độc hại, có thể gây 19 loại bệnh khác nhau, 

trong đó có <strong>các</strong> bệnh nan y như ung thư da, phổi. As ảnh hưởng đến thực vật như một 

chất cản trao đổi chất, làm giảm mạnh năng suất, đặc biệt trong môi trường thiếu 

photpho. Do đó, Asen có thể được <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> lên bề mặt của <strong>các</strong> vật liệu dạng hạt, hạt sét 

hay vật liệu gốc xen-lu-lô như than hoạt tính đã xử lý bằng một số <strong>hợp</strong> chất kim loại; 

<strong>các</strong> <strong>hợp</strong> chất ô-xít <strong>sắt</strong>, ô-xít ti-tan, ô-xít si-líc; sét khoáng (cao lanh, bentonite); bô-xít, 

hematile, felspat; nhựa <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> trao đổi anion; than xương; cát bọc lớp ô-xít <strong>sắt</strong> hoặc 


đi-ô-xít man-gan (MnO2); mùn cưa; bột giấy. 

Nước thải phát sinh trong quá trình mạ kim loại chứa hàm lượng <strong>các</strong> kim loại nặng 

như crôm, niken... và độ pH t<strong>hấp</strong> 






8 










Trong nước, <strong>Cr</strong>om tồn tại hai dạng <strong>Cr</strong>(III) và <strong>Cr</strong>(IV). Nhìn chung, sự <strong>hấp</strong> thụ của 

<strong>Cr</strong>om vào cơ thể con người tuỳ thuộc vào trạng thái oxi hoá của nó. <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) <strong>hấp</strong> thụ 

qua dạ dày, ruột nhiều hơn <strong>Cr</strong>(III) (mức độ <strong>hấp</strong> thụ qua đường ruột tuỳ thuộc vào dạng 

<strong>hợp</strong> chất mà nó sẽ <strong>hấp</strong> thu) và còn có thể thấm qua màng tế bào. Nếu <strong>Cr</strong>om (III) chỉ 

<strong>hấp</strong> thu 1% thì lượng <strong>hấp</strong> thu của <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) lên tới 50%. Tỷ lệ <strong>hấp</strong> thu qua phổi không 

xác định được, mặc dù một lượng đáng kể đọng lại trong phổi và phổi là một trong 

những bộ phận chứa nhiều <strong>Cr</strong>om nhất. <strong>Cr</strong>om xâm nhập vào cơ thể theo ba con đường: 

hô <strong>hấp</strong>, tiêu hoá và khi tiếp xúc trực tiếp với da. Con đường xâm nhập, đào thải <strong>Cr</strong>om 

ở cơ thể người chủ yếu qua con đường thức ăn, <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) đi vào cơ thể dễ gây biến chứng 

tác động lên tế bào, lên mô tạo ra sự phát triển tế bào không nhân, gây ung thư, tuy 

nhiên với hàm lượng cao <strong>Cr</strong>om làm kết tủa <strong>các</strong> prôtêin, <strong>các</strong> axit nuclêic và ức chế hệ 

thống men cơ bản. Dù xâm nhập vào cơ thể theo bất kỳ con đường nào <strong>Cr</strong>om cũng 

được hoà tan vào trong máu ở nồng độ 0,001mg/l; sau đó chúng chuyển vào hồng cầu 

và hoà tan nhanh trong hồng cầu nhanh 10 ÷ 20 lần, <strong>từ</strong> hồng cầu <strong>Cr</strong>om chuyển vào <strong>các</strong> 

tổ chức phủ tạng , được giữ lại ở phổi, xương, thận, gan, phần còn lại chuyển qua nước 

tiểu. Từ đó việc xử lý chất thải trong gia công mạ - một yếu tố có nhiều khả năng phá 

hủy môi trường, là hết sức cần thiết và cần được giải quyết triệt <strong>để</strong>. Trong phần luận 

văn này, chúng tôi sẽ <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> vật liệu <strong>Fe3O4</strong> <strong>để</strong> khảo <strong>sát</strong> quá trình <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) 

trong nước thải. 

Trong y sinh 

Trong những năm gần đây, việc ứng dụng công nghệ <strong>nano</strong> cho y sinh học được quan 

tâm mạnh mẽ. Nhiều ứng dụng khác nhau về chủ đề <strong>nano</strong> đã được nghiên cứu, đặc biệt 

là những ứng dụng dựa trên hạt <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> như hạt <strong>nano</strong> oxít <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong>. Các ứng dụng tập 

trung chủ yếu trong việc tách chiết tế bào, phân tích ADN, dẫn truyền thuốc và chẩn 

đoán bệnh bằng ảnh cộng hưởng <strong>từ</strong> (ở đây <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> oxít <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> <strong>dùng</strong> làm chất tăng 

cường tính tương phản trong ảnh cộng hưởng <strong>từ</strong>). 

❖ Tách chiết tế bào 


Trong y sinh học, người ta thường xuyên phải tách một loại thực thể sinh học nào đó 

ra khỏi môi trường của chúng <strong>để</strong> làm tăng nồng độ khi phân tích hoặc cho <strong>các</strong> mục 






9 










đích khác. Tách chiết tế bào sử dụng <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> tính là một trong những phương 

pháp thường được sử dụng. 

Quá trình tách chiết được chia làm hai giai đoạn: Đánh dấu thực thể sinh học cần 

nghiên cứu và tách <strong>các</strong> thực thể được đánh dấu ra khỏi môi trường bằng <strong>từ</strong> trường. 

Việc đánh dấu được thực hiện thông qua <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> tính. Hạt <strong>nano</strong> thường <strong>dùng</strong> là 

hạt ô-xít <strong>sắt</strong>. Các hạt này được bao phủ bởi một loại hóa chất có tính tương <strong>hợp</strong> sinh 

học như là dextran, polyvinyl alcohol (PVA),... Hóa chất bao phủ không những có thể 

tạo liên kết với một vị trí nào đó trên bề mặt tế bào hoặc phân tử mà còn giúp cho <strong>các</strong> 

hạt <strong>nano</strong> phân tán tốt trong dung môi, tăng tính ổn định của chất lỏng <strong>từ</strong>. Giống như 

trong hệ miễn dịch, vị trí liên kết đặc biệt trên bề mặt tế bào sẽ được <strong>các</strong> kháng thể 

hoặc <strong>các</strong> phân tử khác như <strong>các</strong> hoóc-môn, axít folic tìm thấy. Các kháng thể sẽ liên kết 

với <strong>các</strong> kháng nguyên. Đây là <strong>các</strong>h rất hiệu quả và chính xác <strong>để</strong> đánh dấu tế bào. Các 

hạt <strong>từ</strong> tính được bao phủ bởi <strong>các</strong> chất hoạt hóa tương tự <strong>các</strong> phân tử trong hệ miễn dịch 

đã có thể tạo ra <strong>các</strong> liên kết với <strong>các</strong> tế bào hồng cầu, tế bào ung thư phổi, vi khuẩn, tế 

bào ung thư đường tiết niệu và thể golgi. Đối với <strong>các</strong> tế bào lớn, kích thước của <strong>các</strong> hạt 

<strong>từ</strong> tính đôi lúc cũng cần phải lớn, có thể đạt kích thước vài trăm <strong>nano</strong> mét. 

Quá trình phân tách được thực hiện nhờ một gradient <strong>từ</strong> trường ngoài. Từ trường ngoài 

tạo một lực hút <strong>các</strong> hạt <strong>từ</strong> tính có mang <strong>các</strong> tế bào được đánh dấu. Các tế bào không 

được đánh dấu sẽ không được giữ lại và thoát ra ngoài. 

Hỗn <strong>hợp</strong> tế bào và chất đánh dấu (hạt <strong>từ</strong> tính bao phủ bởi một lớp CHHBM) được trộn 

với nhau <strong>để</strong> <strong>các</strong> lên kết hóa học giữa chất đánh dấu và tế bào xảy ra. Sử dụng một <strong>từ</strong> 

trường ngoài là một thanh nam châm vĩnh cửu <strong>để</strong> tạo ra một gradient <strong>từ</strong> trường giữ <strong>các</strong> 

hạt tế bào được đánh dấu 

❖ Dẫn truyền thuốc 

Một trong những nhược điểm quan trọng nhất của hóa trị liệu đó là tính không đặc 

hiệu. Khi vào trong cơ thể, thuốc chữa bệnh sẽ phân bố không tập trung nên <strong>các</strong> tế bào 


mạnh khỏe bị ảnh hưởng do tác dụng <strong>phụ</strong> của thuốc, <strong>các</strong>h <strong>điều</strong> trị này được xem là một 

phương pháp truyền thống. Chính vì thế việc <strong>dùng</strong> <strong>các</strong> hạt <strong>từ</strong> tính như là hạt mang 

thuốc đến vị trí cần thiết trên cơ thể (thông thường <strong>dùng</strong> <strong>điều</strong> trị <strong>các</strong> khối u ung thư) đã 






10 










được nghiên cứu <strong>từ</strong> những năm 1970, những ứng dụng này được gọi là dẫn truyền 

thuốc bằng hạt <strong>từ</strong> tính. Có hai lợi ích cơ bản là: 

• Thu hẹp phạm vi phân bố của thuốc trong cơ thể nên làm giảm tác 

dụng <strong>phụ</strong> của thuốc 

• Giảm lượng thuốc <strong>điều</strong> trị. 

Hạt <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> tính có tính tương <strong>hợp</strong> sinh học được gắn kết với thuốc <strong>điều</strong> trị. Lúc này 

hạt <strong>nano</strong> có tác dụng như một hạt mang. Thông thường hệ thuốc/hạt tạo ra một chất 

lỏng <strong>từ</strong> và đi vào cơ thể thông qua hệ tuần hoàn. Khi <strong>các</strong> hạt đi vào mạch máu, người 

ta <strong>dùng</strong> một gradient <strong>từ</strong> trường ngoài rất mạnh <strong>để</strong> tập trung <strong>các</strong> hạt vào một vị trí nào 

đó trên cơ thể. Một khi hệ thuốc/hạt được tập trung tại vị trí cần thiết thì quá trình nhả 

thuốc có thể diễn ra thông qua cơ chế hoạt động của <strong>các</strong> enzym hoặc <strong>các</strong> tính chất sinh 

lý học do <strong>các</strong> tế bào ung thư gây ra như độ pH, quá trình khuyếch tán hoặc sự thay đổi 

của nhiệt độ. Quá trình vật lý diễn ra trong việc dẫn truyền thuốc cũng tương tự như 

trong phân tách tế bào. Gradient <strong>từ</strong> trường có tác dụng tập trung hệ thuốc/hạt. Hiệu quả 

của việc dẫn truyền thuốc <strong>phụ</strong> thuộc vào cường độ <strong>từ</strong> trường, gradient <strong>từ</strong> trường, thể 

tích và tính chất <strong>từ</strong> của hạt <strong>nano</strong>. Các chất mang (chất lỏng <strong>từ</strong>) thường đi vào <strong>các</strong> tĩnh 

mạnh hoặc động mạch nên <strong>các</strong> thông số thủy lực như thông lượng máu, nồng độ chất 

lỏng <strong>từ</strong>, thời gian tuần hoàn đóng vai trò quan trọng như <strong>các</strong> thông số sinh lý học, điển 

hình như: khoảng <strong>các</strong>h <strong>từ</strong> vị trí của thuốc đến nguồn <strong>từ</strong> trường, mức độ liên kết 

thuốc/hạt, và thể tích của khối u. Các hạt có kích thước micrô mét (tạo thành <strong>từ</strong> những 

hạt siêu thuận <strong>từ</strong> có kích thước nhỏ hơn) hoạt động hiệu quả hơn trong hệ thống tuần 

hoàn đặc biệt là ở <strong>các</strong> mạch máu lớn và <strong>các</strong> động mạch. Nguồn <strong>từ</strong> trường thường là 

nam châm NdFeB có thể tạo ra một <strong>từ</strong> trường khoảng 0,2 T và gradient <strong>từ</strong> trường 

khoảng 8 T/m với động mạch đùi và khoảng 100 T/m với động mạch cổ. Điều này cho 

thấy quá trình dẫn thuốc bằng hạt <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> tính có hiệu quả ở những vùng máu chảy 

chậm và gần nguồn <strong>từ</strong> trường. Tuy nhiên, khi <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> chuyển động ở gần thành 

mạch máu thì chuyển động của chúng không tuân theo định luật Stoke nên với một 

gradient <strong>từ</strong> trường nhỏ hơn quá trình dẫn thuốc vẫn có tác dụng. 


Các hạt <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> tính thường <strong>dùng</strong> là ô-xít <strong>sắt</strong> (magnetite <strong>Fe3O4</strong>, maghemite α-Fe2O3) 

bao phủ xung quanh bởi một <strong>hợp</strong> chất cao phân tử có tính tương <strong>hợp</strong> sinh học như 

PVA, detran hoặc silica. Chất bao phủ có tác dụng chức năng hóa bề mặt <strong>để</strong> có thể liên 






11 










kết với <strong>các</strong> phân tử khác như nhóm chức carboxyl, biotin,... Nghiên cứu dẫn truyền 

thuốc đã được thử nghiệm rất thành công trên động vật, đặc biệt nhất là <strong>dùng</strong> <strong>để</strong> <strong>điều</strong> 

trị u não. Việc dẫn truyền thuốc đến <strong>các</strong> u não rất khó khăn vì thuốc cần phải vượt qua 

hàng rào băng <strong>các</strong>h giữa não và máu, nhờ có trợ giúp của hạt <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> có kích thước 

10-20 nm, việc dẫn truyền thuốc có hiệu quả hơn rất nhiều. Việc áp dụng phương pháp 

này đối với người tuy đã có một số thành công, nhưng còn rất khiêm tốn. 







12 







CHƯƠNG 3. 

CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP 




Hạt <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> tính có thể được chế tạo theo hai nguyên tắc: vật liệu khối được nghiền 

nhỏ đến kích thước <strong>nano</strong> (top-down) và hình thành hạt <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> <strong>các</strong> nguyên tử 

(bottomup). Phương pháp thứ nhất gồm <strong>các</strong> phương pháp nghiền và biến dạng như 

nghiền hành tinh, nghiền rung. Phương pháp thứ hai được phân thành hai loại là 

phương pháp vật lý (phún xạ, bốc bay,... ) và phương pháp hóa học (phương pháp kết 

tủa <strong>từ</strong> dung dịch và kết tủa <strong>từ</strong> khí hơi,...)… 

Phương pháp nghiền 

Phương pháp nghiền được phát triển <strong>từ</strong> rất sớm <strong>để</strong> chế tạo chất lỏng <strong>từ</strong> <strong>dùng</strong> cho <strong>các</strong> 

ứng dụng vật lý như truyền động <strong>từ</strong> môi trường không khí vào buồng chân không, làm 

chất dẫn nhiệt trong <strong>các</strong> loa công suất cao,... Trong những nghiên cứu đầu tiên về chất 

lỏng <strong>từ</strong>, vật liệu <strong>từ</strong> tính ô-xít <strong>sắt</strong> Fe 3 O 4 được nghiền cùng với chất hoạt hóa bề mặt (axít 

Oleic) và dung môi (dầu, hexane). Chất hoạt hóa bề mặt giúp cho quá trình nghiền 

được dễ dàng và đồng thời tránh <strong>các</strong> hạt kết tụ với nhau. Sau khi nghiền, sản phẩm 

phải trải qua một quá trình phân tách hạt rất phức tạp <strong>để</strong> có được <strong>các</strong> hạt tương đối 

đồng nhất. Phương pháp nghiền có ưu điểm là đơn giản và chế tạo được vật liệu với 

khối lượng lớn. Việc thay đổi chất hoạt hóa bề mặt và dung môi không ảnh hưởng 

nhiều đến quá trình chế tạo. 

Nhược điểm của phương pháp này là tính đồng nhất của <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> không cao vì khó 

có thể khống chế quá trình hình thành hạt <strong>nano</strong>. Chất lỏng <strong>từ</strong> chế tạo bằng phương 

pháp này thường được <strong>dùng</strong> cho <strong>các</strong> ứng dụng vật lý. 

Khái quát 

Phương pháp hóa học 

Đồng kết tủa 

Đồng kết tủa là phương pháp dễ dàng <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> tính <strong>từ</strong> đung dịch muối. dung 


môi được sục khí trơ ở nhiệt độ phòng huặc nhiệt độ cao <strong>để</strong> loại bỏ khí O 2 trong dung 

môi, sau đó bổ xung vào <strong>các</strong> muối Fe 3+ và M 2+ ( M có thể là Fe, Mn, Co, Cu, Mg, Zn, 

Ni) trong môi trường kiềm PH=8 tiến hành gia nhiệt <strong>để</strong> kết tủa theo phương trình: 






13 










M 2+ + Fe 3+ + OH - -> MFe 2 O 4 + 4H 2 O 

Trong môi trường oxi hóa <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> không ổ định dễ bị oxi hóa. 

Kích cỡ, hình dáng và thành phần của <strong>các</strong> <strong>nano</strong> bị ảnh hưởng bởi tỷ lệ Fe 3+ / M 2+ , 

muối được sử dụng (clorua, sulfat, nitrat), nhiệt độ phản ứng, giá trị PH, lạo bazo, tốc 

độ khuấy trộn, nồng độ <strong>các</strong> muối. 

Ví dụ khi tăng tỷ lệ Fe 2+ / Fe 3+ thì tốc độ tạo kết tủa nhanh hơn dẫn tới kích thước hạt 

gia tăng khoảng <strong>từ</strong> 9 đến 37 nm. 

Nhiệt độ nếu dưới 60 o C thì dễ dàng tạo ra Fe 2 O 3 nhưng nếu trên 80 0 C thì tạo ra Fe 3 O 4. 

Nếu sử dụng NH 4 OH thì cho độ tinh khiết cao hơn khi sử dung NaOH. 

Khi tăng tốc độ khuấy trộn thì có xu hướng giảm khích thước hạt, và ngược lại khi 

giảm tốc độ khuấy trộn thì làm tăng khích thước hạt. 

Ưu điểm: 

• Cách thức tiến hành đơn giản. 

• Nhiệt độ tiến hành t<strong>hấp</strong> 

• Dung môi là nước ( rẻ và thân thiện với môi trường) 

• Năng suất phản ứng cao 

Nhược điểm 

• Khó kiểm soát hình dạng hạt 

• Khích thước hạt không đồng nhất 

Khái quát 

Microemulsion 

Hỗn <strong>hợp</strong> nước trong dầu (W/O) được sử dụng <strong>để</strong> <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> <strong>các</strong> <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> có khích thước 

đồng nhất. quá trình <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> có nhiệt độ ổn định và không bị thay đổi trong quá 

trình. 

Hỗn <strong>hợp</strong> gồm 3 phần: nước, dầu và chất làm giảm sức căng bề mặt. chất làm giảm sức 


căng bề mặt có tác dụng làm cho hỗn <strong>hợp</strong> trở thành 1 hệ đồng nhất không bị phân lớp. 

trong dung dịch nước có chứa <strong>các</strong> chất <strong>để</strong> tạo thành <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong>. Trong dung dịch 

đồng nhất chứa <strong>các</strong> hạt nước nhỏ li ti được bao quanh bởi chất làm giảm sức căng bề 






14 










mặt, những hạt nước này đóng vai trò như <strong>các</strong> lồng <strong>để</strong> <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> phát triển do đó 

làm giảm kích thước hạt và <strong>các</strong> hạt có kích thước đồng nhất. 

Có thể <strong>điều</strong> chỉnh kích thước <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> bằng <strong>các</strong>h thay đổi tỷ lệ W/O. nếu tỷ lệ 

nước tăng thì cho kích thước hạt lớn hơn và ngược lại. 

Sản phẩn kết tủa được thu bằng phương pháp ly tâm 

Ưu điểm 

• Cho khích thức hạt <strong>nano</strong> có độ đồng nhất cao 

• Có thể <strong>điều</strong> chỉnh được kích thước hạt 

• Tiến hành trong môi trường có nhiệt độ cố định 


• Tiêu tốn nhiều dung môi 

• Có năng suất t<strong>hấp</strong> 

Khái quát 

Phân hủy nhiệt 

Trong phương pháp này tạo ra <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> bằng <strong>các</strong>h <strong>dùng</strong> nhệt <strong>để</strong> phân hủy <strong>các</strong> 

tiền chất <strong>nano</strong> <strong>từ</strong>, <strong>các</strong> tiền chất này là chất hữu cơ ví dụ như M n+ (acc) n ( M= Fe, Mn, 

Co, Ni, <strong>Cr</strong>, n = 2 hoặc 3 , acac = acetylacetonat), Fe(CO) 5 sử dụng dung môi hữu cơ và 

<strong>các</strong> chất hoạt động bề mặt như axit béo, axit oleic và hexadecylamine. Sự phân hủy 

nhiệt tiền chất dẫn tới sự thay đổi thành phần <strong>các</strong> phần hữu cơ bị phân hủy và tạo 

thành <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> nhưng nếu ngay sau đó là quá trình oxy hóa thì không thể tạo thành 

<strong>nano</strong> <strong>từ</strong> tính vì <strong>các</strong> kim loại đã bị oxy hóa. Các yếu tố ảnh hưởng như nhệt độ, tốc độ 

gia nhiệt, tỷ lệ <strong>các</strong> chất ảnh hưởng đến kiểm soát kích thước và hình thái của sản 

phẩm. 

Có 2 loại tiền chất là cacbony kim loại sử dụng chất khử là ở nhiệt độ cao thông 

thường là O 2 và phân hủy phức chất mà kim loại là cation trong trường <strong>hợp</strong> không 

<strong>dùng</strong> chất khử. 

Ưu điểm: 

• Kiểm soát tốt hình dáng và khích thước 

• Năng suất cao 

• Có thể mở rộng 








15 










• Sinh ra <strong>các</strong> khí độc hại khi phân hủy <strong>hợp</strong> chất hữu cơ 

• Cần phải có quá trình xử lý bề mặt sản phẩm 

• Điều chế trong môi trường nhiệt độ cao 

Khái quát 

Solvothermal routs 

Hỗn <strong>hợp</strong> sẽ được phản ứng trong một môi trường nước nhiệt độ và áp suất cao ( có thể 

cao hơn 2000 psi và hơn 200 0 C) kỹ thuật này cũng được sử dụng <strong>để</strong> tạo thành <strong>các</strong> tinh 

thể đơn lẻ không bị xáo trộn. hạt <strong>nano</strong> được <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> bằng quá trình này có độ ổn định 

hơn so với <strong>các</strong> phương pháp khác. 

Trong trường <strong>hợp</strong> như trên thì hỗn <strong>hợp</strong> nhanh đạt trạng thái bão hòa hơn. 

Khi <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> Fe 3 O 4 sự có mặt của polyvinyl sẽ làm giảm khích thước hạt, khích thước 

hạt cũng tăng theo nhiệt độ và thời gian lưu trong thết bị phản ứng 

Ưu điểm 

• Dễ dàng kiểm soát quá trình 

• Dễ dàng kiểm soát hình dạng và kích thước hạt 

• Thân thiện với môi trường 

Nhược điểm: quá trình <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> <strong>nano</strong> khá chậm ở bất kỳ nhiệt độ nào. 

Khái quát 

Tổng <strong>hợp</strong> bằng phản ứng hóa học 

Trong <strong>các</strong> phản ửng háo học <strong>để</strong> tạo <strong>nano</strong> thì phản ứng sinh ra kết tủa là phổ biến nhất, 

và tác nhân khử như là NaBH 4 thường được sử dụng trong <strong>các</strong> phản ứng. ví dụ như 

<strong>điều</strong> chế <strong>sắt</strong> <strong>nano</strong> được tiến hành bằng <strong>các</strong>h trộn NaBH 4 và FeCl 3 với nhau theo 

phương trình: 

4FeCl 3 + 3NaBH 4 + 9H 2 O -> 4FeO + 3NaH 2 BO 3 + 12H + + 6H 2 

Ưu điểm: đơn giản phản ứng có thể được thực hiện ở hầu hết <strong>các</strong> phòng thí nghiệm và 

nhiệt độ phản ứng là nhiệt độ thường 

Nhược điểm: 

• khó kiểm soát được khích thước và hình dạng 

• hiệu suất t<strong>hấp</strong> 

• tiêu tốn hóa chất 







16 










Tổng quát 

Sonochemical reactions 

Sử dụng sóng siêu âm (âm thanh với cường độ lớn) cho đi qua dung dịch lỏng chứa 

<strong>các</strong> chất <strong>để</strong> tạo vật liệu <strong>nano</strong> <strong>từ</strong>. khi đó sẽ hình thành, phát triển và phá vỡ <strong>các</strong> bọt khí 

trong chất lỏng. khi <strong>các</strong> bóng khí bị phá hủy thì tại điểm đó sẽ tạo ra những <strong>điều</strong> <strong>kiện</strong> 

đăc biệt nhiệt độ lên tới 5000 0 K áp suất đạt 1800atm tốc độ làm lạnh đạt 10 10 K/s. 

những <strong>điều</strong> <strong>kiện</strong> khắc nghiệt trên có lợi cho sự hình thành pha tinh thể và tốc độ kết 

tinh. 

Ưu điểm 

• tiết kiệm thời gian 

• cho sản phẩm có độ kiết tinh cao 

Nhược điểm: cần phải có <strong>các</strong> thiết bị hiện đại và tinh vi 

Tổng quát 

Tổng <strong>hợp</strong> <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> bằng lò graphit 

Tiền chất <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> được cho vào lò graphit tiếp đến <strong>dùng</strong> hồ quang điện <strong>để</strong> gia 

nhiệt cho đến nguyên tử hóa (hóa hơi) sau đó giảm nhiệt độ <strong>để</strong> thu sản phẩm. 

Sự <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> vật liệu <strong>nano</strong> <strong>từ</strong> <strong>phụ</strong> thuộc vào quá trình phân hủy nhiệt, lắng đọng, oxi 

hóa, phân ly, huặc <strong>các</strong> phản ứng tạo kết tủa sản phẩm <strong>từ</strong> pha khí. Trong quá trình <strong>điều</strong> 

chế <strong>các</strong> tiền chất <strong>nano</strong> được đưa vào buồng phản ứng ở áp suất chân không và nhiệt độ 

cao >900 0 C. <strong>các</strong> phản ứng diễn ra trong buồng phản ứng tạo ra <strong>các</strong> hạt, <strong>các</strong> hạt kết <strong>hợp</strong> 

với nhau tạo ra <strong>nano</strong>. Sự phát triển kích thức hạt được giảm bớt bởi sự dãn nở nhanh 

chóng của dòng khí xuắn ở của ra của buồng phản ứng. 

Tiếp đến sản phẩn được xử lý nhiệt giúp cải thiện cấu trúc và cấu tạo của sản phẩm. 

cũng như tạo ra <strong>các</strong> sản phẩm có khích thước mong muốn. 

Tuy nhiên phương pháp nay chưa có tính thực tiến cao vì còn <strong>các</strong> trở ngại như năng 

suất tương đối t<strong>hấp</strong>, khó khăn trong việc tách <strong>các</strong> <strong>nano</strong> siêu thận <strong>từ</strong> <strong>hấp</strong> thụ cacbon ra 


khỏi tạp chất. 

Ưu điểm: 

• có khả năng <strong>điều</strong> khiển được kích thước sản phẩm 

• có thể <strong>điều</strong> chế được nhiều loại <strong>nano</strong> khác nhau. 






17 










• Điều chế được sản phẩm có khích thước nhỏ. 


• năng suất t<strong>hấp</strong> 

• khó khăn trong kiểm soát kích thước hạt. 

• sản phẩm còn lẫn nhiều <strong>hợp</strong> chất của cacbon. 







18 







CHƯƠNG 4. 

XÁC ĐỊNH ĐẶC TRƯNG CỦA NANO SẮT TỪ 




Nhiễu xạ tia X (XRD) 

XRD được <strong>dùng</strong> <strong>để</strong> thu được thông tin của vật liệu kết tinh có cấu trúc mạng tinh thể, 

gồm <strong>các</strong> nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một trật tự xác 

định. Khi chiếu chùm tia X lên bề mặt tinh thể theo <strong>các</strong> phương pháp khác nhau, thay 

đổi góc quét, chùm tia X sẽ đi vào trong tinh thể theo <strong>từ</strong>ng độ sâu khác nhau, sau đó 

chúng sẽ bị nhiễu xạ. Lúc này mạng lưới tinh thể của vật liệu đóng vai trò như <strong>các</strong> 

<strong>các</strong>h tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử hay ion trong mạng tinh thể bị kích thích bởi 

chùm tia X sẽ đóng vai trò <strong>các</strong> tâm phát ra tia phản xạ. Do chúng được phân bố trên 

<strong>các</strong> mặt phẳng song song nên hiệu quang trình của hai tia phản xạ trên hai mặt phẳng 

cùng pha nhau sẽ được tính theo hệ thức Vulf Bragg : 

2d.sin = n 

Trong đó : 

n là bậc phản xạ 

d là khoảng <strong>các</strong>h giữa hai mặt song song của mạng tinh thể 

là bước sóng của chùm tia X 

là góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ 

Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ ta tìm được 2, <strong>từ</strong> đó tính d theo hệ thức trên. 

So sánh giá trị d tính được với d chuẩn sẽ suy ra được dạng cấu trúc của tinh thể. 

Phương pháp này cho phép đánh giá được khối cấu trúc thứ cấp thuộc dạng gì, kết <strong>hợp</strong> 

phương pháp phổ hồng ngoại, ta sẽ có được đánh giá sâu hơn. 







19 










Hình 4.1 Phổ XRD đặc trưng của <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> ( = 1,5406 nm) 

Fe 3 O 4 có cấu trúc mạng tinh thể trật tự cao, có cấu trúc đơn vị hình lập phương tâm 

mặt. 

Phổ XRD của Fe 3 O 4 gồm 5 pic nhiễu xạ có độ phân giải cao, tương ứng với <strong>các</strong> pic 

(220), (311), (400), (511), (440). Thỉnh thoảng cũng có thể có pic thứ 6 có cường độ 

rất nhỏ, tương ứng với phản xạ (422). Từ góc phản xạ có thể tính được kích thước của 

đơn vị cấu trúc hình lập phương của Fe 3 O 4 . 

Phương pháp <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> và giải <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> Nitơ 

Hấp <strong>phụ</strong> nitơ sẽ khảo <strong>sát</strong> về <strong>các</strong> tính chất kết cấucủa vật liệu, đó là: diện tích bề mặt, 

thể tích lỗ xốp, phân bố kích thước lỗ xốp và hình dạng của lỗ xốp. 

Phương pháp <strong>từ</strong> kế mẫu rung 

<strong>từ</strong> kế mẫu rung hoạt động theo nguyên tắc cảm ứng điện <strong>từ</strong>. Nó đo mômen <strong>từ</strong> của mẫu 

cần đo trong <strong>từ</strong> trường ngoài. 

Mẫu đo được gắn vào một thanh rung không có <strong>từ</strong> tính, và được đặt vào một vùng <strong>từ</strong> 


trường đều tạo bởi 2 cực của nam châm điện. Mẫu là vật liệu <strong>từ</strong> nên trong <strong>từ</strong> trường thì 

nó được <strong>từ</strong> hóa và tạo ra <strong>từ</strong> trường. Khi ta rung mẫu với một tần số nhất định, <strong>từ</strong> thông 






20 










do mẫu tạo ra xuyên qua cuộn dây thu tín hiệu sẽ biến thiên và sinh ra suất điện động 

cảm ứng V, có giá trị tỉ lệ thuận với mômen <strong>từ</strong> M của mẫu 

Trong <strong>các</strong> <strong>từ</strong> kế phổ thông, người ta sử dụng 2 cuộn dây thu tín hiệu đối xứng nhau, 

gọi là cặp cuộn dây pick-up (pick-up coil), là hệ 2 cuộn dây đối xứng nhau, cuốn 

ngược chiều trên lõi là một vật liệu <strong>từ</strong> mềm. Ngoài ra, <strong>để</strong> tăng độ nhạy cho <strong>từ</strong> kế, 

người ta có thể thay cuộn dây thu tín hiệu bằng thiết bị giao thoa kế lượng tử siêu dẫn 

(superconducting quantum interference device - SQUID), là một tiếp xúc chui hầm 

Josephson có thể đo <strong>các</strong> lượng tử <strong>từ</strong> thông, do đó độ nhạy của thiết bị được tăng lên rất 

nhiều. Với cuộn dây thu này, ta có <strong>từ</strong> kế SQUID, thường hoạt động ở nhiệt độ t<strong>hấp</strong> (vì 

hiện nay chỉ có <strong>các</strong> vật liệu siêu dẫn đạt trạng thái siêu dẫn ở nhiệt độ t<strong>hấp</strong>. 

Nam châm điện trong <strong>từ</strong> kế cũng là một bộ phận rất quan trọng <strong>để</strong> tạo ra <strong>từ</strong> trường <strong>từ</strong> 

hóa vật liệu cần đo. Nếu nam châm điện là cuộn dây tạo <strong>từ</strong> trường bằng dòng điện một 

chiều ổn định, thì <strong>từ</strong> trường tạo ra là một chiều ổn định, nhưng thường không lớn, do 

bị hạn chế bởi <strong>từ</strong> độ bão hòa của lõi thép và cuộn dây một chiều không thể cho dòng 

điện lớn chạy qua (sẽ tỏa rất nhiều nhiệt). Loại nam châm kiểu này chỉ sử dụng <strong>từ</strong> 

trường cực đại cỡ xung quanh 3 T. 

Người ta có thể tạo ra <strong>từ</strong> trường lớn bằng <strong>các</strong>h sử dụng <strong>từ</strong> trường xung. Tức là <strong>dùng</strong> 

một dòng điện cực lớn dạng xung phóng qua cuộn dây, <strong>để</strong> tạo ra <strong>từ</strong> trường lớn (có thể 

tới hàng chục Tesla) trong một thời gian cực ngắn. Tuy vậy, hạn chế của <strong>các</strong>h này là vì 

thời gian của <strong>từ</strong> trường ngắn, nên phải có <strong>các</strong>h ghi tín hiệu khác (vì <strong>từ</strong> trường quá ngắn 

có thể ảnh hưởng đến khả năng cảm ứng của vật liệu trong <strong>từ</strong> trường ngoài). 

Cuộn dây siêu dẫn cũng là một <strong>các</strong>h tạo <strong>từ</strong> trường một chiều lớn và ổn định. Người ta 

sử dụng những cuộn dây siêu dẫn (hoạt động ở nhiệt độ t<strong>hấp</strong>) <strong>để</strong> tạo ra <strong>từ</strong> trường cực 

lớn ổn định. Hạn chế của <strong>các</strong>h này là cuộn dây phải hoạt động ở nhiệt độ t<strong>hấp</strong> nên chi 

phí hoạt động thường cao. Cuộn dây siêu dẫn thường sử dụng trong <strong>từ</strong> kế SQUID. 







21 







PHẦN II: THỰC NGHIỆM 










22 







CHƯƠNG 5. 

TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO SẮT TỪ 




hóa chất và thiết bị 

hóa chất 

Muối Sắt(II) Clorua terahydrate (FeCl 2 .4H 2 O) 

Muối Sắt(III) Clorua hexahydrate (FeCl 3 .6H 2 O) 

Natri hydroxide (NaOH) 

Amoniac (NH 3 ) 

Kali <strong>Cr</strong>omat (K 2 <strong>Cr</strong>O 4 ) 

❖ 

Muối Sắt(II) Clorua terahydrate 

Tinh thể màu xanh ngọc, có mùi hắc của Clo, hút ẩm mạnh, dễ tan trong nước. 

Công thức phân tử : FeCl 2 .4H 2 O 

Độ tinh khiết: >98% 

Khối lượng phân tử: 198.81 

Xuất xứ: Trung Quốc 

❖ Muối Sắt(III) Clorua hexahydrate 

Chât rắn màu vàng cam, hút ẩm mạnh, dễ tan trong nước 

Công thức phân tử: FeCl 3 .6H 2 O 





❖ Natri hydroxide 

Dạng viên tròn nhỏ màu trắng, hút ẩm mạnh, dễ tan trong nước 






23 










Công thức phân tử: NaOH 


Khối lượng phân tử: 40 


❖ Amoniac 

Dung dịch lỏng, dễ bay hơi, có mùi đặc trưng 

Công thức phân tử: NH 3 

Độ tinh khiết: 25-28% 



❖ Kali <strong>Cr</strong>omat 

Dạng tinh thể nhỏ màu vàng cam 

Công thức phân tử: K 2 <strong>Cr</strong>O 4 

Độ tinh khiết: >99.5% 



thiết bị và dụng cụ 

❖ Thiết bị: 

Cân điện tử 2 số và 4 số 

Máy khuấy <strong>từ</strong> 

Máy đo UV-Vis 


Tủ nung 

❖ Dụng cụ 

Bình định mức 50ml 






24 










Cốc thủy tinh <strong>các</strong> loại 

Đũa thủy tinh 

Nhiệt kế 

Pipet vạch 10ml 

Pipet bầu 10ml 

Bình cầu 2 cổ 

quy trình <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> 

❖ Cơ sở khoa học 

Fe 3+ + 3OH - = Fe(OH) 3 

Fe(OH) 3 = FeOOH + H 2 O 

Fe 2+ + 2OH - = Fe(OH) 2 

2FeOOH + Fe(OH) 2 = Fe 3 O 4 + H 2 O 

Phương trình <strong>tổng</strong> quát: 

2Fe 3+ + Fe 2+ + 8OH - = 2Fe(OH) 3 .Fe(OH) 2 Fe 3 O 4 + 4H 2 O 

✷Cân 2,7g FeCl 3 .6H 2 O và 1g FeCl 2 .4H 2 O cho thêm nước đã khử Oxy thành 50ml 

dung dịch. Cho hỗn <strong>hợp</strong> vào bình cầu 2 cổ, <strong>dùng</strong> cá <strong>từ</strong> <strong>để</strong> khuấy đều đến khi muối <strong>sắt</strong> 

tan hoàn toàn, trong môi trường Nitơ. Thêm <strong>từ</strong> <strong>từ</strong> 20ml dd NaOH 2N dung dịch 

chuyển <strong>từ</strong> màu nâu đỏ sang màu đen, tiếp tục khuấy <strong>từ</strong> trong 3 tiếng. Tách <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> ra 

khỏi dung dịch bằng nam châm, rửa <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> bằng nước đã khử Oxy 3 lần, tiếp đến rửa 

bằng Ethanol 98%. Loại bỏ Ethanol và sử dụng tủ sấy <strong>để</strong> sấy khô <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> ở nhiệt độ 

70 0 C. Thu được sản phẩm là chất rắn màu đen trở thành dạng bột mịn trong nước. Bị 


nam châm hút. 






25 










2,7g 

FeCl 3 .6H 2 O 

Nước sục N 2 trong 30 phút 

50 ml dung dịch 

màu nâu đỏ 

Dung dịch màu 

đen 

Khuây mạnh 

trong 3 tiếng 

Tách <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> ra 

khỏi dung dịch 

bằng nam châm 

Bột nhão màu đen 

Sấy ở 70 0 C trong 3 

tiếng 

Sản phẩm dạng 

bột màu đen 

Hình 5.1 quy trình <strong>tổng</strong> 

<strong>hợp</strong> <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> 

1g 

FeCl 2 .4H 2 O 

Thêm <strong>từ</strong> <strong>từ</strong> 20 ml NaOH 2N 

Rửa 3 lần bằng nước khử oxy 

Và 1 lần bằng Ethanol 98% 







26 







CHƯƠNG 6. 

THỬ HẤP PHỤ VÀ TÁI SINH CỦA NANO SẮT TỪ 




Thử khả năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> của vật liệu 

❖ cơ sở khoa học 

Nano <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> trong môi trường axit sẽ dễ dàng xuất hiện liên kết với H + . <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) tồn tại 

trong môi trường nước dưới dạng <strong>Cr</strong>O 4 2- , khi gặp <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> đã được đính H + thì sẽ dễ 

dàng tạo liên kết và được thu hồi cùng với <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong>. 

❖ quy trình <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> 

<strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> được sử lý trước khi cho đi <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> bằng <strong>các</strong>h cân 5÷ 15g <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> 

ngâm trong 50ml dung dịch NaOH 0.01N (0.417g NaOH khan trong 100ml nước) 

trong vòng 1 tiếng sau đó rửa lại bằng nước đến khi trung hòa. 

Khi đó <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> đã sẵn sàng <strong>để</strong> tiến hành <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>). Cho 5ml dung dịch 

K 2 <strong>Cr</strong>O 4 1000ppm cho vào bình đinh mức 50ml. Cho 2 giọt axit HCl 1:2 khi đó PH 

của dung dịch đạt 2,5 sau đó định mức bằng nước đã khử Oxy. Tiến hành đo tốc độ 

<strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> bằng máy đo UV-Vis ở bước sóng 347nm trong <strong>các</strong> mốc thời gian 5 phút, 10 

phút, 15 phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút, 60 phút, 90 phút và 1200 phút. 

cân 5÷ 15g 

<strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> 

Ngâm trong 1 tiếng 

Trung hòa 

Hấp <strong>phụ</strong> 

Đo bằng UV-Vis 

NaOH 0.01N 

Nước đã khử Oxy 

Dd K 2 <strong>Cr</strong>O 4 và 2 giọt HCl 

1:2 






Kết quả 

Hình 6.1 quy trình <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> K 2 <strong>Cr</strong>O 4 


27 










Tái sinh <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> 

❖ cơ sở khoa học 

sau khi vật liệu <strong>nano</strong> săt <strong>từ</strong> dụng sử dụng <strong>để</strong> <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> thì bề mặt vật liệu đã bị bao phủ 

bởi <strong>Cr</strong>O 4 

2- 

không còn khả năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> thêm nữa. ta tiến hành giải <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> bằng <strong>các</strong>h 

ngâm vật liệu trong dung dịch NaOH 0.01N, khi đó <strong>các</strong> nhóm OH - sẽ thay thế <strong>các</strong> 

nhóm H + liên kết với vật liệu <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong>. khi H + bị tách khỏi vật liệu thì đồng thời 

<strong>Cr</strong>O 4 

2- 

cũng bị tách ra, vật liệu <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> lại có khả năng tiếp tục <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong>. 

❖ Quy trình giải <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> 

Nano săt <strong>từ</strong> đã qua <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong>, được ngâm trong dung dịch NaOH 0.01N trong thời gian 

1 tiếng. Dung dịch chuyển <strong>từ</strong> màu trong suốt qua màu vàng chanh đặc trưng của 

K 2 <strong>Cr</strong>O 4 , đổ bỏ dung dịch giữ lại vật liệu <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong>. lại lại bằng nước đã khử Oxy đến khi 

trung hòa. Ta thu được <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> đã tái sinh và có thể tiếp tục <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>). 

Nano <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> đã qua 

<strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> 

Tái sinh 

Trung hòa 

Sấy khô ở 70 0 C 

Nano Hình <strong>sắt</strong> 6. <strong>từ</strong> 

NaOH 0.01N 

Nước đã khử Oxy 

Hình 6.2 Quy trình tái sinh vật liệu <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> 







28 







PHẦN III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 










29 







CHƯƠNG 7. 

KẾT QUẢ 




Đặc điểm của <strong>các</strong> mẫu 

Bảng 7.1 Đặc điểm <strong>các</strong> mẫu 

Đặc 

điểm 

Kí 

hiệu 

m 

FeCl 3 

.6H 2 O 

(g) 

m 

FeCl 2 

.4H 2 O 

(g) 

m 

NaOH 

(g) 

V 

NH 3 

26% 

(ml) 

Thời 

gian 

khuấy 

(giờ) 

Tốc 

độ 

khuấy 

(rpm) 

Nhiệt 

độ 

( 0 C) 

Khối 

lượng 

sản 

phẩm 

(g) 

M1 2.705 0.995 1.544 0 3 600 30 1.2 

M2 5.4 2.02 3.184 0 3 600 30 2.6 

M3 28 10 16.8 0 3 1200 30 12.4 

M4 5.4 1.98 3.36 0 3 600 68 2.1 

M5 27 19.96 16.5 0 3 1200 30 13.07 

M6 13.5 4.97 8.2 0 3 900 30 5.23 

M7 27 9.9 0 39 3 900 30 11.86 

M8 27.06 9.96 8.19 0 3 900 30 12.37 

M9 13.5 4.97 8.3 0 3 600 70 5.34 

M10 13.5 4.97 8.44 0 1.5 600 30 6.18 

<strong>Khảo</strong> <strong>sát</strong> <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) 

Hiệu 

suất 

(%) 

<strong>Khảo</strong> <strong>sát</strong> <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong bài này <strong>dùng</strong> chất K 2 <strong>Cr</strong>O 4 . Để xác định khả năng <strong>hấp</strong> 

<strong>phụ</strong> của vật liệu ta tiến hành đo nồng độ K 2 <strong>Cr</strong>O 4 theo thời gian 5 phút, 10 phút, 15 

phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút, 60 phút, 90 phút và 1200 phút. Để xác định khả năng 

<strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> và tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> của vật liệu. 

Ta tiến hành 3 bước : 

Bước 1: Quét đường <strong>hấp</strong> thụ phân tử của K 2 <strong>Cr</strong>O 4 <strong>để</strong> xác định bước sóng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong>. Dựa 

vào đó <strong>để</strong> xác định nồng độ của K 2 <strong>Cr</strong>O 4 . 

Bước 2: Dựng đường chuẩn bằng <strong>các</strong>h quét độ <strong>hấp</strong> thụ ánh sáng(Abs) <strong>các</strong> dụng dịch 

K 2 <strong>Cr</strong>O 4 có nồng độ khác nhau ở cùng bước sóng tìm được. 


Bước 3: Quét độ <strong>hấp</strong> thụ ánh sáng của <strong>các</strong> mẫu đã được <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> bằng <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> theo 

những mốc thời gian xác định. 






30 










Quét đường <strong>hấp</strong> thụ phân tử của <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) 

Chuẩn bị 2 mẫu: 

Mẫu 1: 5ml dung dịch K 2 <strong>Cr</strong>O 4 1000ppm + 2 giọt axit HCl 1:2 định mức thành 50ml. 

Mẫu 2: 5ml dung dịch K 2 <strong>Cr</strong>O 4 1000ppm + 2 giọt axit HCl 1:2 + 0.25g <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> 

định mức thành 50 ml. 

Để <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> trong 20 phút mang đi quét đường <strong>hấp</strong> thu phân tử UV-Vis ta được kết quả 

như hình 7.1 sau: 

Hình 7.1 đường <strong>hấp</strong> thụ của K 2 <strong>Cr</strong>O 4 và K 2 <strong>Cr</strong>O 4 đã qua <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> 

Kết quả: qua hình 7.1 ta thấy chiều cao pick <strong>hấp</strong> thụ ở 347nm giảm đi rõ rệt chứng tỏ 

rằng nồng độ của K 2 <strong>Cr</strong>O 4 đã bị giảm. Từ đây ta tiến hành xác định nồng độ K 2 <strong>Cr</strong>O 4 

bằng <strong>các</strong>h quét độ <strong>hấp</strong> thụ ánh sáng ở bước sóng 347nm. 

Dựng đường chuẩn 

Chuẩn bị 6 bình định mức 50ml như sau: 

Bình 1: cho 2 giọt axit HCl 1:2 định mức tới 50ml. 

Đường <strong>hấp</strong> thụ của K 2 <strong>Cr</strong>O 4 

Đường <strong>hấp</strong> thụ của K 2 <strong>Cr</strong>O 4 

<strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> 


Bình 2: cho 1ml dung dịch K 2 <strong>Cr</strong>O 4 1000ppm + 2 giọt axit HCl 1:2 định mức tới 50ml. 








31 












Tiến hành đo UV-Vis ở bước sóng 347 nm được kết quả như bảng 7.2: 

Nồng độ (ppm) 0 20 40 60 80 100 

Abs 0.130 0.292 0.441 0.606 0.761 0.916 

Sử dụng Execl ta vẽ được đồ thì như hình 7.2 sau: 

Hình 7.2 đường chuẩn của dung dịch K 2 <strong>Cr</strong>O 4 

Kết luận: <strong>từ</strong> những kết quả thu được ta tiến hành vẽ đường chuẩn với độ tương quan 

R 2 = 0.9999 và đường thẳng có phương trình Y = 0.0079X + 0.1313. Dựa vào đường 

chuẩn ta có thể dễ dàng xác định được nồng độ của dung dịch K 2 <strong>Cr</strong>O 4 trong khoảng 

của đường chuẩn. 

<strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước bằng <strong>các</strong> mẫu <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> với liều bằng 

nhau(5g/L) 



Bình 1: cân 0.25g mẫu M1 + 5ml dung dịch K 2 <strong>Cr</strong>O 4 1000ppm + 2 giọt axit HCl 1:2 

định mức tới 50ml. 






32 






















Sau đó tiến hành đo <strong>hấp</strong> thụ ánh sáng(Abs) bằng thiết bị đo UV-Vis tại <strong>các</strong> mốc thời 

gian 5 phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút, 60 phút, 90 phút và 1200 phút 

ta được kết quả như bảng 7.3 sau: 

Phút 

Mẫu 

Bảng 7.2 tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) của <strong>các</strong> mẫu 

5 10 15 20 30 40 60 90 1200 

Abs 0.851 0.651 0.593 0.58 0.579 0.57 0.545 0.539 0.497 

M1 Ppm 91.10 65.78 58.44 56.79 56.67 55.53 52.36 51.60 46.29 

%hp 8.898 34.21 41.55 43.20 43.32 44.46 47.63 48.39 53.70 

Abs 0.623 0.527 0.489 0.452 0.431 0.425 0.402 0.387 0.334 

M3 Ppm 62.24 50.08 45.27 40.59 37.93 37.17 34.26 32.36 25.65 

%hp 37.75 49.91 54.72 59.40 62.06 62.82 65.73 67.63 74.34 

Abs 0.84 0.806 0.748 0.705 0.681 0.645 0.61 0.573 0.528 

M4 Ppm 89.70 85.40 78.06 72.62 69.58 65.02 60.59 55.91 50.21 

%hp 10.29 14.59 21.93 27.37 30.41 34.97 39.40 44.08 49.78 

Abs 0.828 0.715 0.66 0.585 0.57 0.54 0.518 0.471 0.426 

M6 Ppm 88.18 73.88 66.92 57.43 55.53 51.73 48.94 43 37.30 

%hp 11.81 26.11 33.07 42.56 44.46 48.26 51.05 57 62.69 







33 










Abs 0.821 0.533 0.394 0.355 0.348 0.34 0.339 0.312 0.301 

M8 Ppm 87.30 50.84 33.25 28.31 27.43 26.41 26.29 22.87 21.48 

%hp 12.69 49.15 66.74 71.68 72.56 73.58 73.70 77.12 78.51 

Abs 0.786 0.855 0.753 0.674 0.62 0.605 0.606 0.584 0.557 

M9 Ppm 82.87 91.60 78.69 68.69 61.86 59.96 60.08 57.30 53.88 

%hp 17.12 8.392 21.30 31.30 38.13 40.03 39.91 42.69 46.11 

M Abs 0.776 0.749 0.72 0.702 0.666 0.622 0.553 0.521 0.475 

10 Ppm 81.60 78.18 74.51 72.24 67.68 62.11 53.37 49.32 43.5 

%hp 18.39 21.81 25.48 27.75 32.31 37.88 46.62 50.67 56.49 

Dựa vào bảng số liệu 7.3 ta sử dụng excel vẽ đường biểu đổ thể hiện tốc độ và khả 

năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> của <strong>các</strong> mẫu theo hình 7.3 sau: 

Hình 7.3 tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) của <strong>các</strong> mẫu 

Kết luận: 

Tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước của <strong>nano</strong> săt <strong>từ</strong> diễn khá nhanh trong khoảng 30 

phút đầu tiên <strong>các</strong> mẫu đã gần đạt <strong>để</strong>n điểm tương đương, tiếp tục tiến hành cho <strong>hấp</strong> 

<strong>phụ</strong> tới 1200 phút thì khả năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> tăng thêm không đáng kể. 







34 










ta thấy mẫu M8 có khả năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> tốt nhất với cùng liều lượng 5g/L, qua 1200 phút 

thì mẫu M8 đã có thể <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> được 78.51% lượng <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước. Vậy nên mẫu 

M8 được chọn <strong>để</strong> tiếp tục làm thí nghiệm <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> và tái sinh tiếp theo. 

Hấp <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước bằng mẫu M8 với liều khác nhau 








Sau đó tiến hành đo <strong>hấp</strong> thụ ánh sáng(Abs) bằng thiết bị đo UV-Vis tại <strong>các</strong> mốc thời 

gian 5 phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút, 60 phút, 90 phút và 1200 phút 

ta được kết quả như bảng 7.4 sau: 

Bảng 7.3 tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước của mẫu M8 

Phút 

5 10 15 20 30 40 60 90 1200 

Mẫu 

M8 Abs 0.821 0.533 0.394 0.355 0.348 0.34 0.339 0.312 0.301 

5g/L Ppm 87.30 50.84 33.25 28.31 27.43 26.41 26.29 22.87 21.48 

%hp 12.69 49.15 66.74 71.68 72.56 73.58 73.70 77.12 78.51 

M8 Abs 0.706 0.463 0.382 0.347 0.342 0.328 0.318 0.31 0.275 

10g/L Ppm 72.74 41.98 31.73 27.30 26.67 24.89 23.63 22.62 18.18 

%hp 27.25 58.01 68.26 72.69 73.32 75.10 76.36 77.37 81.81 

M8 Abs 0.661 0.392 0.349 0.322 0.305 0.294 0.276 0.268 0.181 

15g/L Ppm 67.05 33 27.55 24.13 21.98 20.59 18.31 17.30 6.291 

%hp 32.94 67 72.44 75.86 78.01 79.40 81.68 82.69 93.70 

Dựa vào bảng số liệu 7.4 ta sử dụng excel vẽ đường biểu đổ thể hiện tốc độ và khả 


năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> của <strong>các</strong> mẫu theo hình 7.4 sau: 






35 










Hình 7.4 tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) của mẫu M8 

Kết luận: khi ta tăng liều <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>từ</strong> 5 g/L tới 15g/L thì tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> và hiệu suất 

<strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> tăng lên khá nhiều <strong>từ</strong> 78.51% lên tới 93.7% nhưng khó <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> được toàn bộ 

<strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước. 

Tái sinh <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> và tái <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> 


cân 0.75g mẫu M8 + 5ml dung dịch K 2 <strong>Cr</strong>O 4 1000ppm + 2 giọt axit HCl 1:2 định mức 

tới 50ml. 

<strong>để</strong> <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> trong 1200 phút, tiến hành đo khả năng <strong>hấp</strong> thụ ánh sáng(Abs) ở bước sóng 

347nm. Sau đó ta tiến hành giải <strong>hấp</strong> bằng <strong>các</strong>h ngâm <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> trong dung dịch 

NaOH 0.01N trong vòng 1 tiếng, rửa lại bằng nước đã khử Oxy đến khi trung hòa và 

tiếp tục tiến hành <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước thêm 2 lần nữa với những thao tác tương 

tự nhau. Và ta thu được kết quả như sau: 


Bảng 7.4 kết quả <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> và tái sinh của mẫu M8 

Abs Nồng độ(ppm) % <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> 

Lần 1 0.181 6.29 93.70 

Lần 2 0.201 8.82 91.17 






36 







Lần 3 0.194 7.93 92.06 




Dựa vào bảng số liệu 7.5 sử dụng excel vẽ biểu đồ cột <strong>để</strong> so sánh khả năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> 

qua <strong>các</strong> lần tái sinh qua hình 7.6: 

Hình 7.5 hiệu suất <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> của M8 15g/L 

Kết luận: qua 2 lần tái sinh thì khả năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước của vật liệu hầu 

như không bị thay đổi bị giảm không đáng kể <strong>từ</strong> 93.70% xuống còn 92.06, thế nên vật 

liệu <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> có thể được tái sinh và tái sử dụng nhiều lần mà vẫn giữ được khả 

năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong>. 

kết quả chụp XRD 







37 










Hình 7.6 so sánh giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu M7,M8,M10 

Qua giản đồ nhiễu xạ tia X của <strong>các</strong> mẫu ta thấy 5 đỉnh đặc trưng của cấu trúc magnetit 

tại <strong>các</strong> chỉ số Miller: 202, 311, 400, 511, 404 đều được quan <strong>sát</strong> thấy trong <strong>các</strong> mẫu. 

những đỉnh nhiễu xạ này phù <strong>hợp</strong> với dữ liệu và chứng minh rằng những hạt <strong>nano</strong> thu 

được có cấu trúc magnetit spine đảo. Độ rộng của <strong>các</strong> pick nhiễu xạ cho thấy tính chất 

tinh thể <strong>nano</strong> của mẫu bột <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> được. Kích thương tinh thể được đánh giá <strong>từ</strong> dữ 

liệu XRD bằng <strong>các</strong>h <strong>dùng</strong> công thức Debye-Scherrer: 

Trong đó: 

d: độ dày tinh thể 

k: hằng số Debye-Scherrer(0.89) 

d = 

Kλ 

βcosθ 







38 










λ: bước sóng X-ray (1.5406) 

β: độ rộng của pick nhiễu xạ tại một phần hai chiều cao(FWHM) 

θ: góc nhiễu xạ 

Hình 7.7 giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu M1 

Bảng 7.5 <strong>các</strong> số liệu XRD của mẫu M1 

hkl 202 311 400 511 404 

2 theta 29.97 35.32 42.83 57.01 62.8 

FWHM 0.779 0.720 0.885 0.803 1.100 

Size(nm) 1.821 1.996 1.663 1.943 1.461 







39 










Hình 7.9: giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu M8 


hkl 202 311 400 404 

2 theta 30.25 35.24 42.94 62.28 

FWHM 0.204 0.669 0.243 0.243 

Size(nm) 6.955 2.150 6.055 6.584 







40 












hkl 202 311 400 404 

2 theta 30.47 35.25 42.97 62.55 

FWHM 0.304 0.557 0.173 0.748 

Size(nm) 4.673 2.580 8.522 2.143 







41 












hkl 202 311 400 511 404 

2 theta 29.19 34.9 42.46 56.39 62 

FWHM 0.304 0.669 0.182 0.182 0.304 

Size(nm) 4.659 2.148 8.060 8.524 5.260 

Kết luận: Qua giản đồ nhiễu xạ tia X của <strong>các</strong> mẫu ta thấy 5 đỉnh đặc trưng của cấu trúc 

magnetit tại <strong>các</strong> chỉ số Miller: 202, 311, 400, 511, 404 đều được quan <strong>sát</strong> thấy trong 

<strong>các</strong> mẫu. những đỉnh nhiễu xạ này phù <strong>hợp</strong> với dữ liệu và chứng minh rằng những hạt 

<strong>nano</strong> thu được có cấu trúc magnetit spine đảo. <strong>các</strong> hạt <strong>nano</strong> có kích thược hạt trung 

bình khác nhau nhưng vẫn có kích thước hạt <strong>nano</strong> (M1:1.78nm, M8:5.44nm, 

M10:4.48nm, M7:5.73nm). kích thước hạt được tính tại <strong>các</strong> chỉ số hkl có kích thước 

khác nhau chứng tỏ <strong>các</strong> hạt không phải là một hình cầu hoàn hảo. 

7.4: kết quả chụp BET 







42 










Hình 7.10 đường giải <strong>hấp</strong> và <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> N 2 của mẫu M8 

Hình 7.11 Đường phân bố kích thước mao quản theo BJH M8 

Đường <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> và giải <strong>hấp</strong> cho ta thấy vật liệu thuộc dạng IV theo sự phân loại của 

IUPAC đặc trưng cho <strong>các</strong> loại vật liệu có kích thước mao quản trung bình. Dạng 

đường cong trễ theo phân loại H1 là <strong>các</strong> hạt hình cầu sắp xếp một <strong>các</strong>h khá thống nhất, 

và có <strong>các</strong> mao quản hình trụ. Đường cong <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> - giải <strong>hấp</strong> đẳng nhiệt của M8 bắt 

đầu ngưng tụ ở áp suất tương đối P/P 0 khoảng 0.5 chỉ ra rằng vật liệu có kích thước 

mao quản trung bình ( đường kính trung bình của mao quản tính theo phương pháp 

BJH là 2.52nm). 


Từ kết quả đo BET tính kích thước hạt theo công thức: 

D = 6 

S. ρ 






43 










Trong đó: 

D: đường kính hạt 

S: diện tích bề mặt của mẫu 

ρ ∶ tỷ trọng của mẫu (5.18g/cm 3 ) 

D = 

6 

907110 ∗ 5.18 = 1.2769 ∗ 10−6 cm = 12.769nm 

Kết luận: vật liệu có mao quản hình trụ kích thước trung bình khoảng 2.52nm. Diện 

tích bề mặt 90.711m 2 , kích thước hạt tính được theo công thức là 12.796nm rất có sự 

chênh lệch lớn với kết quả XRD, sự sai khác này có thể được giải thích là do <strong>các</strong> hạt 

<strong>nano</strong> kết tụ lại với nhau làm cho diện tích bề mặt t<strong>hấp</strong> hơn so với thực tế. 

kết quả đo VSM 







44 







CHƯƠNG 8. 

KẾT LUẬN VÀ ĐỂ XUẤT 




kết luận 

Qua quá trình thí nghiệm khảo <strong>sát</strong> <strong>các</strong> <strong>điều</strong> <strong>kiện</strong> <strong>để</strong> <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> Fe 3 O 4 <strong>dùng</strong> <strong>để</strong> 

<strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong nước, đã <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> được <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> Fe 3 O 4 bằng phương pháp 

đồng kết tủa(Co-precipitation) với những <strong>điều</strong> <strong>kiện</strong> sau: 

− Tổng <strong>hợp</strong> ở nhiệt độ phòng 

− Tỷ lệ mol FeCl 2 :FeCl 3 :NaOH là 1:2:8 

− Cho <strong>từ</strong> <strong>từ</strong> NaOH 1ml/phút 

− Tốc độ khuấy 600rpm 

− Thời gian khuấy 3 tiếng 

Tốc độ <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong dung dich K 2 <strong>Cr</strong>O 4 nhanh, trong 30 phút đạt được gần 

điểm tương đương. 

Hấp <strong>phụ</strong> được tới 93.7% <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) trong dung dịch K 2 <strong>Cr</strong>O 4 100mg/L với liều <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> 

của <strong>nano</strong> <strong>sắt</strong> <strong>từ</strong> là 15g/L. 

Có thể dễ dàng tái sinh vật liệu mà hầu như vẫn giữ nguyên được khả năng <strong>hấp</strong> <strong>phụ</strong> 

của vật liệu. 

Tuy nhiên vì vật liệu có kích thước





Để có thể đạt được kích thước hạt tối ưu có thể dễ dàng thu hồi toàn bộ vật liệu 

Đồng thời nghiên cứu <strong>các</strong> phương pháp <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> khác như Sol-gel, Microemulsion… 










46 










TÀI LIỆU THAM KHẢO 

[1] Dương, Hiếu Đẩu, Văn Ngoán Lâm, Minh Tùng Lê, and Hoàng Hải Trần. 2011. 

“Tổng Hợp Hạt Nano Siêu Thuận Từ <strong>Fe3O4</strong> và Qui Trình Phủ Lớp vỏ Trên Hạt Nano 

<strong>Fe3O4</strong>.” Tạp chí Khoa học, Trường Đại học Cần Thơ 19a: 38–46. 

[2] Nguyễn, Hữu Đức, Mậu Danh Trần, and Thị Dung Trần. 2007. “Chế Tạo và Nghiên 

Cứu Tính Chất Từ Của Các Hạt Nanô <strong>Fe3O4</strong> Ứng Dụ Ng Trong Y Sinh Học.” Tạp chí 

Khoa học ĐHQGHN, Khoa học tự nhiên và Công nghệ 23: 231–37. 

[3] Nguyễn, Mạnh Tuấn. 2014. “Báo Cáo Phân Tích Xu Hướng Công nghệ: ‘Vật Liệu 

Nano Từ Tính – Tiềm Năng Ứng Dụng Trong Nông Nghiệp, Thủy Sản và Y Sinh 

Học.’” Trung tâm thông tin khoa học và công nghệ, Sở Khoa học và Công nghệ 

Tp.HCM. 

[4] Trần, Yến Mi, Hiếu Đẩu Dương, and Văn Nhạn Lê. 2011. “<strong>Khảo</strong> Sát Ảnh Hưởng Của 

Nồng Độ Tiền Chất Lên Kích Thước và Từ Tính Của Hạt Nano.” Tạp chí Khoa học, 

Trường Đại học Cần Thơ 20b: 272–80. 

[5] Từ, Thị Trâm Anh. 2012. “Báo Cáo Nghiệm Thu Đề Tài Nghiên Cứu Cấp trường: 

‘Tổng Hợp Hạt Nano Oxit Sắt Từ <strong>Fe3O4</strong>.’” Trường đại học Khoa học Tự nhiên - Đại 

học Quốc gia TP.HCM. 

[6] Bui, Thanh Quang, Suong Nu-Cam Ton, Anh Trong Duong, and Hoa Thai Tran. 2017. 

“Dependence of Magnetic Responsiveness on Particle Size of Magnetite Nanoparticles 

Synthesised by Co-Precipitation Method and Solvothermal Method.” Journal of 

Science: Advanced Materials and Devices. 

[7] Blaney, Lee. 2007. “Lehigh Preserve Magnetite (<strong>Fe3O4</strong>): Properties, Synthesis, and 

Applications.” 15: 5. http://preserve.lehigh.edu/cas-lehighreview-vol-15. 

[8] <strong>Cr</strong>uz Jorge, Erlen Yizenia et al. 2017. “Magnetite Nanoparticles as Adsorbent Material 

for Cu 2+ Ions from Aqueous Solution.” Particulate Science and Technology. 

[9] El-Kassas, Hala Y., Mohamed A. Aly-Eldeen, and Samiha M. Gharib. 2016. “Green 

Synthesis of Iron Oxide (<strong>Fe3O4</strong>) Nanoparticles Using Two Selected Brown Seaweeds: 

Characterization and Application for Lead Bioremediation.” Acta Oceanologica 

Sinica. 

[10] Faraji, M, Y Yamini, and M Rezaee. 2010. “Iranian Chemical Society Magnetic 

Nanoparticles: Synthesis, Stabilization, Functionalization, Characterization, and 

Applications.” Chem. Soc 7(1): 1–37. 

[11] G, Padmalaya et al. “Removal of Chromium (<strong>VI</strong>) Cation Metal Using Poly (N-Vinyl- 

2- pyrrolidone)/Magnetite Nanocomposite from Aqueous Media.” 

[12] Giraldo, Liliana, Alessandro Erto, and Juan Carlos Moreno-Piraján. 2013. “Magnetite 

Nanoparticles for Removal of Heavy Metals from Aqueous Solutions: Synthesis and 

Characterization.” In Adsorption,. 

[13] Gupta, Ajay Kumar, and Stephen Wells. 2004. “Surface-Modified Superparamagnetic 

Nanoparticles for Drug Delivery: Preparation, Characterization, and Cytotoxicity 

Studies.” IEEE Transactions on Nanobioscience. 

[14] Hariani, Poedji Loekitowati et al. 2013. “Synthesis and Properties of <strong>Fe3O4</strong> 

Nanoparticles by Co-Precipitation Method to Removal Procion Dye.” International 

Journal of Environmental Science and Development. 

[15] Hong, R. Y. et al. 2008. “Synthesis of <strong>Fe3O4</strong><strong>nano</strong>particles without Inert Gas 

Protection Used as Precursors of Magnetic Fluids.” Journal of Magnetism and 

Magnetic Materials. 

[16] Hu, Jing, Guohua Chen, and Irene M.C. Lo. 2005. “Removal and Recovery of <strong>Cr</strong>(<strong>VI</strong>) 

from Wastewater by Maghemite Nanoparticles.” Water Research 39: 4528–36. 







47 










[17] Kang, Young Soo, Subhash Risbud, John F Rabolt, and Pieter Stroeve. 1996. 

“Synthesis and Characterization of Nanometer-Size Fe 3 O 4 and γ-Fe 2 O 3 

Particles.” Chemical Material 8: 2209–11. 

[18] Kim, D K et al. 2001. “Synthesis and Characterization of Surfactant-Coated 

Superparamagnetic Monodispersed Iron Oxide Nanoparticles.” Journal of Magnetism 

and Magnetic Materials 225: 30–36. 

[19] Laurent, Sophie et al. 2008. “Magnetic Iron Oxide Nanoparticles: Synthesis, 

Stabilization, Vectorization, Physicochemical Characterizations and Biological 

Applications.” Chemical Reviews. 

[20] Mascolo, Maria <strong>Cr</strong>istina, Yongbing Pei, and Terry A. Ring. 2013. “Room 

Temperature Co-Precipitation Synthesis of Magnetite Nanoparticles in a Large Ph 

Window with Different Bases.” Materials 6: 5549–67. 

[21] Mehta, Dhruv, Siddharth Mazumdar, and Santosh Kumar Singh. 2015. “Magnetic 

Adsorbents for the Treatment of Water/wastewater-A Review.” Journal of Water 

Process Engineering. 

[22] Nguyễn, Thị Hà My. 2014. “Luận Văn Thạc Sĩ: Nghiên Cứu Tính Chất Từ Của Hợp 

Kim Fe50Co50 Có Kích Thước Nanomet Tổng Hợp Bằng Phương Pháp Cơ Kim.” 

Đaị học .. 

[23] Palacin, Serge et al. 1996. “Patterning with Magnetic Materials at the Micron Scale.” 

Chemistry of Materials. 

[24] Predescu, Andra, Ecaterina Matei, Andrei Predescu, and Andrei Berbecaru. “Removal 

Efficiency on Magnetite (Fe 3 O 4 ) of Some Multicomponent Systems Present in 

Synthetic Aqueous Solutions.” http://www.ecomet.pub.ro. 

[25] Reddy, A. Vijaya Bhaskar et al. 2016. “Recent Progress on Fe-Based Nanoparticles: 

Synthesis, Properties, Characterization and Environmental Applications.” Journal of 

Environmental Chemical Engineering. 

[26] Shen, Lifen, Paul E. Laibinis, and T. Alan Hatton. 1999. “Bilayer Surfactant Stabilized 

Magnetic Fluids: Synthesis and Interactions at Interfaces.” Langmuir. 

[27] Shen, Y F et al. 2009. “Preparation and Application of Magnetic Fe 3 O 4 

Nanoparticles for Wastewater Purification.” Separation and Purification Technology 

68: 312–19. 

[28] Smith, Rhett C, Andrew G Tennyson, Mi Hee Lim, and Stephen J Lippard. 2010. 

“Supporting Information.” Nitric Oxide 60(c): 1–17. 

[29] Tombácz, Etelka, Rodica Turcu, Vlad Socoliuc, and Ladislau Vékás. 2015. “Magnetic 

Iron Oxide Nanoparticles: Recent Trends in Design and Synthesis of 

Magnetoresponsive Nanosystems.” Biochemical and Biophysical Research 

Communications. 

[30] Wei, Yan et al. 2012. “Synthesis of <strong>Fe3O4</strong> Nanoparticles and Their Magnetic 

Properties.” In Procedia Engineering,. 

[31] Zhao, Shi-Yong et al. 2006. “Synthesis of Magnetic Nanoparticles of <strong>Fe3O4</strong> and 

CoFe2O4 and Their Surface Modification by Surfactant Adsroption.” Bulletin- 

Korean Chemical Society 27(2): 237–42. 

[32] Zhao, Yuanbi, Qiu Zumin, and Jiaying Huang. 2008. “Preparation and Analysis of Fe 

3 O 4 Magnetic Nanoparticles Used as Targeted-Drug Carriers.” Chinese Journal of 

Chemical Engineering 16(3): 451–55. 







48 
















49

Khảo sát các điều kiện để tổng hợp nano sắt từ Fe3O4 dùng để hấp phụ Cr(VI) trong nước

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?