Manual de Métodos Analíticos de los Compuestos Orgánicos

Este documento pertenece al INECC-CCA citar como:
INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS ANALITICOS DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES
PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 222.
En cada lote analizado, si más de 20 muestras van a ser analizadas durante el
día, verifique la curva de calibración analizando un estándar de concentración
media del intervalo de trabajo al principio del lote y después de cada 20
muestras ó 12 horas de análisis continuo.
Calcule el factor de calibración o la concentración para cada plaguicida del
estándar de concentración media, y el por ciento de la diferencia (%D) con la
siguiente ecuación:
Donde:
FC1
FC2
Diferencia porcentual
x100
FC
1
FC1 = Factor de calibración promedio para cada plaguicida en la curva de
calibración, o la concentración nominal de del estándar de verificación.
FC2 = Factor de calibración promedio para cada plaguicida en el estándar de
concentración media, o la concentración calculada en el estándar de
verificación.
El valor obtenido del % de la diferencia (%D) deberá ser menor al 15%, de no
ser así verifique su vigencia, revisé también el sistema cromatográfico y
determine la causa de la falla y corrija, de no lograr corregir la falla, recalibre
nuevamente el sistema y en le caso de que la falla del estándar de verificación
sea en un lote mayor de 20 muestras reanalice las 10 muestras anteriores al
estándar de verificación que falló.
3.1.4.5.7 Verificación de estándares surrogados
Evalúe los datos de recobro de los surrogados de las muestras.
Calcule el % de recuperación de los estándares surrugados en blancos,
muestras control, muestras adicionadas (si se realizaron), muestras
duplicadas (si se realizaron) y muestras reales, con la siguiente ecuación:
C
Re cuperaciòn % R
C
1
2
100
Donde:
C1=Concentración calculada de surrugados en la muestra.
C2=Concentración nominal del surrugado adicionado a la muestra.
El %R debe estar entre el 70 y el 130 % de recuperación de no ser así
verifique la preparación de la muestra que fallo y el sistema cromatográfico,
determine la causa de la falla y corrija, de no encontrarla, repita la
extracción de la muestra y vuelva a analizar si el %R esta fuera del rango
de aceptación llene hoja de incidencia y reporte como interferencia de
matriz y los resultados obtenidos.
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