Manual - USC

GRADO EN QUÍMICA
UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE COMPOSTELA
PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL IV
MANUAL DE LABORATORIO
CURSO 2011-12

Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
ÍNDICE
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
1.1. Normas generales 3
1.2. Normas generales de seguridad 4
1.3. Pictogramas de seguridad 5
1.4. Eliminación de residuos 7
1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios 8
2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO 9
3. OPERACIONES BÁSICAS
3.1. Toma de reactivos 10
3.2. Medición de líquidos 10
3.3. Pesadas 12
3.4. Transferencia de sólidos 14
3.5. Trasvase de líquidos 14
3.6. Filtración 14
3.7. Secado de productos 15
4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE 16
5. DIARIO DE LABORATORIO 16
APÉNDICES 19
BIBLIOGRAFÍA 21
GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL IV 22
2

Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 1 .
1.1. Normas generales
La asistencia a las clases interactivas (seminarios), las tutorías y al laboratorio es
obligatoria para todos los alumnos.
Los alumnos deberán presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el
material que se les solicite y con el guión de la práctica que corresponda leído.
El alumno encontrará su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deberá
comunicarlo al profesor. Además, se asegurará que dispone de todo el material indicado
en la relación que se encontrará en su taquilla, y que dicho material se encuentra en
perfectas condiciones.
Desde el inicio hasta el final de la práctica el alumno se responsabilizará de su puesto de
trabajo así como del material allí presente.
Lea atentamente el guión de cada práctica antes de acudir al laboratorio a realizarla.
Con carácter general, antes de empezar una práctica el alumno tendrá que contestar a
una serie de cuestiones tipo test sobre la misma, que el profesor corregirá y tendrá en
cuenta para la nota de prácticas. En algunas prácticas además será necesario traer
hechos al laboratorio una serie de cálculos previos, planteados en los guiones de las
prácticas que aparecen en este manual.
Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una
ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán
ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos
sólidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración,
disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a
aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación
(sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.
Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vacío,
desecadores, espectrómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado por un
compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona
correctamente. Suele ser frecuente la formación de colas entorno a estos sitios. Esto
debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad.
En ningún momento se harán bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio,
sobre todo si producen distracción o falta de atención a los compañeros.
Nunca deberá correr en el laboratorio, trabajar sólo, ni llevar a cabo experimentos de
otras prácticas ni realizados por cuenta propia.
En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor y sólo lo hará en un tiempo lo más
breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha de la práctica pueda
darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el
laboratorio deberá lavarse las manos incluso si llevó guantes puestos constantemente.
De todas formas, deberá salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine
alguna de las normas de seguridad.
Antes de dar por terminada la práctica deberá consultar al profesor la calidad de los
resultados obtenidos.
Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica
usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El
material de vidrio se colocará sobre una hoja de papel de filtro limpio.
IMPORTANTE: Recuerde la obligación de dejar el material de laboratorio de su puesto de
trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o
deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que
éste lo pueda reponer.
1 Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede encontrar en el capítulo 1 del
libro de Martínez Grau (referencia 1) o en el documento de la página web del Servicio de Prevención de Riscos de la
USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)
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Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorización antes de
abandonar el laboratorio.
1.2. Normas generales de seguridad.
Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de
seguridad
No comer, beber ni fumar durante la estancia en el laboratorio
No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.
Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las
manos. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.
Infórmese de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores,
alarmas, salidas, lavaojos, etc.)
Estrá prohibido sacar material o productos fuera del laboratorio.
En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a
los desagües del laboratorio (especialmente prohibido está tirar por el desagüe
materiales sólidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser
depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en
los desagües ni en las papeleras del laboratorio (para más detalles ver apartado 1.4).
Todas las operaciones con productos químicos que sean tóxicos, lacrimógenos, irritantes
o malolientes deberán ser realizadas en una vitrina. Para las operaciones con materiales
tóxicos o corrosivos deberán usarse guantes.
No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.En caso de accidente
avisar inmediatamente al profesor. En el caso de quemaduras, lavar abundantemente
con agua. Si la quemadura ha sido producida por ácidos se lavará abundantemente con
agua y después con disolución saturada de bicarbonato sódico. Si la quemadura ha sido
producida por bases, despúes de un lavado abundante con agua, se procederá a un
lavado con ácido acético diluido.
Si se produce contacto de un producto químico con los ojos lavar con agua abundante
durante 15 minutos. Acudir inmediatamente al médico
Evitar el contacto con la piel, la respiración o la ingestión de los productos químico. No
olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que
retrata realmente del reactivo indicado y observar los símbolos y frases de seguridad que
señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que
adoptar para su utilización.
Asumir que todas las substancias (sólidas y líquidas) son inflamables, corrosivas,
carcinogénicas y tóxicas, mientras no se conozcan sus propiedades exactamente.
Mantener la cara alejada al máximo de un recipiente en el que se esté calentando o
mezclando algo.
Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o
sospechosas, etc. 2
No calentar un disolvente inflamable en las proximidades de una llama.
El éter se inflama con facilidad. Su uso requiere especial cuidado.
Los disolventes orgánicos se calentarán a través de placa calefactora o baño
de silicona.
Nunca calentar un sistema cerrado.
No llenar las pipetas succionando con la boca.
2 Véase ref. 1
4

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1.3. Pictogramas de seguridad
Fuente: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica,
Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.
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Nueva normativa CLP3 .
Equivalencias entre los antiguos y los nuevos pictogramas de seguridad.
pictograma Clases de peligro
Peligro de corrosión
Estos productos son corrosivos y son, por ejemplo,
• Los que atacan y destruyen los metales
• Los que queman la piel y/o los ojos en caso de contacto o de proyección
Gases a presión
Son gases a presión dentro de un recipiente que pueden:
• Explotar bajo los efectos del calor: gases comprimidos, licuados o disueltos.
• Los gases licuados refrigerados pueden provocar quemaduras y heridas por frío.
Peligro para la salud
Estos productos químicos pueden ser:
• Tóxicos a grandes dosis
• Irritantes para los ojos, la nariz, la garganta o la piel
• Pueden causar alergias en la piel (eczema)
• Pueden causar somnolencia o vértigos
Peligro de explosión
El producto puede explotar en contacto con una llama, una chispa, electricidad estática,
por calor, por un choque, fricción...
Son por ejemplo:
• Materiales explosivos
• Materiales autoreactivos
• y ciertos peróxidos orgánicos
3 El reglamento CLP Es la herramienta legal que adopta el GHS (Global Harmonized System, una iniciativa de la
ONU para unificar a nivel mundial el sistema de clasificación y etiquetado de los productos químicos)en Europa:
Reglamento (CE) Nº1272/2008 sobre Clasificación, Etiquetado y Envasado (Classification, Labelling and
Packaging) de sustancias y mezclas, de 16 de diciembre de 2008.
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1.4. Eliminación de residuos.
Peligro de incendio
El producto puede inflamarse:
• en contacto con una llama, una chispa, electricidad estática,
• por efecto del calor, fricción...
• en contacto con el aire
• en contacto con el agua, emiten gases inflamables
Productos comburentes
El producto puede provocar o agravar un incendio
o provocar una explosión en presencia de productos inflamables
Peligro para la salud
Estos productos se clasifican en una o más de estas categorías:
• cancerígenos, mutágenos y tóxicos para la reproducción
• Alteran el funcionamiento de ciertos órganos como el hígado, sistema nervioso... Estos
efectos tóxicos pueden aparecer con una o varias exposiciones
• Causan graves daños a los pulmones y pueden ser mortales si entran en el tracto
respiratorio
• Causan alergias respiratorias (asma, por ejemplo)
• Estos productos pueden ejercer su toxicidad por vía oral, cutánea o por inhalación
Peligro de toxicidad aguda
Estos productos son tóxicos, incluso a dosis bajas.
• Pueden causar efectos muy diferentes en el cuerpo: náuseas, vómitos, dolor de cabeza,
pérdida del conocimiento u otros trastornos más importantes que causan la muerte.
• Estos productos pueden ejercer su toxicidad por vía oral, cutánea o por inhalación
Peligro para el medio ambiente
Son productos que pueden causar efectos nocivos
sobre los organismos del medio acuático
La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestión de Residuos Peligrosos de la USC,
tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o
depositarse en las papeleras.
El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este
fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.
Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin.
En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los
desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales
sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio,
hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que
huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo,
halocetonas), o productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados:
cloroformo).
Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se
diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.
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1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.
En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061,
y de ser necesario al teléfono de información toxicológica 915 620 420. En cualquier caso
comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevención de Riesgos Laborales de la
Universidad.
Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del
profesor y la señalización existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeño y localizado,
apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de
tamaño adecuado que lo ahogue. Retirad los productos químicos inflamables que estén
cerca del fuego. No utilicéis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la
inflamación de un disolvente.
Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda.
Tiéndete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes
llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a
alguien que se esté quemando. Cúbrele con una manta antifuego, condúcele hasta la ducha
de seguridad, si está cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre
una persona. Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no
coja frío y proporciónale asistencia médica.
Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas o
mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15
minutos. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.
Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el
laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10
minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lávalos con
agua y jabón, aplica un antiséptico y tápalos con una venda o apósito adecuados. Si son
grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.
Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan
vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante,
como mínimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios
serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea
suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la
persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en
el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida.
Proporciona asistencia médica a la persona afectada.
Actuación en caso de producirse corrosiones en la piel. Por ácidos. Corta lo más
rápidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a
tu profesor.
Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es
esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño
producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como
mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario
mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los
párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.
Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación
concreta pide asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponlo tumbado, con la
cabeza de lado. Tápalo con una manta para que no tenga frío. No le dejéis sólo. No ingerir
líquidos, ni provocar el vómito.
Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a la
persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible.
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2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO 4
Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener
siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes
de empezar el experimento.
FUENTE: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis,
Madrid, 2001-2008.
4 Para una descripción más completa ver ref. 1, capítulo 2 (pág 28)
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La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación
ya que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.
Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el
recipiente adecuado) con una espátula o varilla y después se limpia con el disolvente
apropiado. El agua con jabón es uno de los mejores métodos de limpieza. Ocasionalmente,
se utilizan ácidos, bases o disolventes orgánicos para eliminar todos los residuos difíciles.
Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si éste
estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda
de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. Si se mete en la
estufa, la grasa se endurece y después es mucho más difícil de limpiar.
La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua
desionizada o destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o
vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este
último caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves.
Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa
Existen otros métodos para lavar el material que comportan la utilización de agentes
más agresivos (ácidos, bases, agua regia, mezcla crómica, potasa alcohólica, etc.). En caso
de tener un residuo intratable consultar al profesor.
Al finalizar la práctica, el material se guarda limpio y seco
3. OPERACIONES BÁSICAS 5
3.1. Toma de reactivos.
Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso y durante su
empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendrá la precaución de
abrir un frasco y cerrarlo con su tapón antes de abrir otro, esto evitará que se intercambie
los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto
por un compañero que esté extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperará a que éste
termine la operación cerrando el bote correspondiente y no se abrirá ningún otro frasco de
reactivo que se encuentre al lado.
Al tomar un reactivo sólido o líquido de un frasco debe evitarse su contaminación
teniendo en cuenta las siguientes normas:
La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto
con la mesa u otras fuentes de contaminación.
Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una espátula limpia
y seca.
Después de sacada del frasco, no se debe devolver al mismo ninguna porción de una
muestra de reactivo.
3.2. Medición de líquidos.
Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos
para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado.
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de
líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de
graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el
fondo del menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a
la altura del menisco.
5 Para una descripción más detallada, y para otras técnicas básicas como la filtración, la extracción, la destilación,
etc. véanse los capítulos 4-9 de la referencia 1 o, en la web, los de la referencia 2.
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Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta,
bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma
altura que el menisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta.
enrase correcto enrases incorrectos
Para coger una cantidad aproximada de un líquido o una disolución que precise,
utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca, y del volumen
más próximo a la cantidad que necesite. En caso de necesitar un volumen exacto, y si la
disolución no desprende gases, deberá irse a su puesto de trabajo donde utilizará una
pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta
por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente
limpio para evitar la contaminación de todo el producto. En el caso de determinaciones
analíticas, (¡y solamente en ese caso, en el que es imprescindible minimizar cualquier
posibilidad de contaminación de los reactivos!) se aconseja añadir, en un recipiente de
volumen próximo a la cantidad que necesite, un volumen de líquido algo superior a la
cantidad que se desea medir con la pipeta. Una vez tomada la cantidad necesaria de este
recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volúmenes con exactitud en
valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con
números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml.
Están provistas de una llave para controlar el flujo del líquido.
El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano
izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reacción.
Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas
precauciones para su uso:
- Nunca adicione líquidos calientes.
- Después de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una
cierta cantidad de agua que diluirá el líquido que se adicione, cambiando su
concentración. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes
interiores con una pequeña cantidad de disolución. La bureta se inclina y se gira
de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución
utilizada para enjuagar.
- La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente
llena de líquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la
llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el líquido.
- Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero.
- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco.
- El líquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes.
Si quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no está limpia.
Matraz aforado: Mide volúmenes con gran precisión. Sólo mide un volumen
dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en
cuenta:
- No se puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes.
- El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja del menisco
la que quede a ras de la señal de aforo.
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- Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si el proceso de
disolución produce un cambio apreciable de temperatura, transfiérala al matraz, lave tres
veces el vaso adicionando las aguas de lavado también al matraz, y enráselo.
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida
requiere cierta exactitud. Hay de varias clases. Nosotros utilizaremos pipetas
graduadas provistas de un émbolo. Succione la disolución con el émbolo hasta el
enrase deseado. Déjela caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se
quiere transferir manteniéndola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que
se ha vaciado para que la pipeta se vacíe totalmente. Como norma, y salvo en
aquellos casos en que el profesor le diga lo contrario 6 , nunca introduzca una pipeta o
similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad
aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de éste la
disolución.
Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones en su
uso:
- Nunca trasvase líquidos calientes.
- Si se requiere una gran exactitud, antes de utilizar la pipeta, enjuague tres
veces sus paredes interiores con una pequeña cantidad de la disolución.
- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Al
enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase quede
en línea horizontal con el ojo del operador.
- El líquido se debe verter lentamente con la pipeta en posición vertical y su
extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de manera
que forme ángulo con ella. Si quedan gotas en las paredes, significa que la
pipeta no está limpia.
Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que
los transferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide
con un cierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de
líquido que contiene la probeta. La precisión de las medidas obtenidas con las probetas
disminuye a medida que aumenta su capacidad.
Úsela sólo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas.
Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones,
el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para
trasvasar disoluciones. Esta última función la pueden suplir en la mayoría de los
casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisión aceptable
pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc.
(para volúmenes muy aproximados). No emplee las pipetas más que para
transferir volúmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un
instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas
de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisión y la finalidad.
3.3. Pesadas.
Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se
caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la
propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una
medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo más
reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de
precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud
6 Esta “buena práctica de laboratorio” asegura que no se produzca la contaminación de toda una botella de reactivo
por culpa de una (¡aunque sea una sola!) pipeta sucia. En un laboratorio se incumple a veces esta norma, cuando
seguirla conlleva la generación de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. En
algunos laboratorios de prácticas, simplemente se exigirá al alumno que se asegure de que el material de medida que
se introduzca en la botella esté perfectamente limpio y seco.
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resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores
extremos de varias medidas de la misma magnitud.
En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la
masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de
precisión de 0,1 mg. En la mayoría de las ocasiones, sin embargo, no es necesario conocer
la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más
resistentes y de menor precisión (habitualmente de 0,1 g de precisión balanzas
granatarias)
Al realizar una pesada, tenga en cuenta:
No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre
algún recipiente de vidrio limpio y seco. No pesar nunca directamente sobre un papel.
Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el
recipiente en el que se va a hacer la pesada
Si se ha adicionado más producto del necesario, no lo quite encima de la balanza
pues puede dañarla. Sacar el vidrio de la balanza, retirar un poco de producto y volver a
pesar. Si todavía hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar
más. Finalmente, si falta producto, adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza.
Después de usar la balanza, dejarla completamente limpia. Recuerde que las
balanzas son instrumentos de precisión y por tanto muy sensibles
Procedimiento
Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tararlas
balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, después de colocado el recipiente
de pesada, pone el visor a 0). Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la
sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una
pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para
adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la
balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza
y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras
decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos
dará el peso del producto.
Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos
que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).
La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente
adecuado, en general agua desionizada y secarla.
Errores de pesada
Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas
más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:
Lectura de peso inestable Soluciones
Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga Aclimatar la muestra
y el entorno
Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara
de pesada
Evaporación Utilizar un recipiente con tapa
Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire
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3.4. Transferencia de sólidos.
Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfiere desde un
frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.
Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de
sólidos limpio y seco. Si el sólido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a través del
embudo en pequeñas fracciones para arrastrarlo.
3.5. Trasvase de líquidos.
Trasvase de líquidos. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo
de vidrio o plástico, seco y limpio cuyo vástago esté parcialmente introducido dentro del
recipiente. En caso de transvase de pequeñas cantidades de líquidos se usa la pipeta
Pasteur.
3.6. Filtración
Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. Como quiera que
en la filtración se pretende el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga
las partículas sólidas, son factores importantes la diferencia de presiones existente entre
ambas caras del material filtrante y el tamaño del poro de éste. La filtración puede ser:
a) A presión normal o por gravedad.
b) A vacío.
Filtración: Presión normal
Para filtrar a presión normal, se opera tal como se muestra
en la figura. El embudo debe tener un ángulo aproximado
de 60º y vástago largo, con lo que el líquido al llenarlo hará
disminuir ligeramente la presión en la cara inferior del papel
de filtro, favoreciéndose así la velocidad de filtración. El
papel de filtro se escogerá de tal forma que su porosidad se
halle en consonancia con el tamaño de la partícula del
precipitado. Se colocará de la forma que se muestra en la
figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se
humedecerá el papel con el líquido de lavado, con el fin de
que la superficie externa del papel se adhiera
perfectamente a la pared interna del embudo.
El embudo con el papel de filtro se situará sobre un
soporte, de forma que el vástago se halle en contacto con la
pared del recipiete de recogida del líquido de filtrado, y a
continuación se irá vertiendo el líquido hasta el embudo,
deslizándolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el líquido, el sólido que pueda
permanenecer en el recipiente inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y,
finalmente con pequeñas porciones de disolvente que al mismo tiempo actuará como líquido
de lavado. Debe cuidarse mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolución no
rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasaría líquido sin atravesar el papel de
filtro y arrastraría, al filtrado, partículas de precipitado.
Filtración: A vacío
Para filtrar a vacío con Buchner, se tomara un círculo de papel de filtro de igual diámetro
que el interior del embudo Buchner y se situará sobre la placa interior de éste,
humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se
adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el
aparato productor de vacío (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones
son similares a las descritas en la filtración a presión normal. Debe procurarse desconectar
el kitasato del generador de vacío antes de cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una
trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase
al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.
14

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Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta más el paso de
pequeñas partículas de sólido a través del filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en
que el precipitado es casi coloidal y pasa fácilmente los filtros, o cuando nos interesa
eliminar una pequeña impureza insoluble garantizando que la disolución pasa
completamente transparente. Es este último caso es corriente utilizar un papel plegado en
pliegues en lugar de en forma cónica. La filtración a vacío es mucho más rápida y se utiliza
normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen
(aguas madres), dejándolos un rato con paso de aire a través del embudo para que se
sequen 7 .
3.7. Secado de productos
Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados, éstos se introducen
generalmente en una estufa. Tomar las siguientes precauciones:
- No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o
subliman a temperaturas no muy altas, y el profesor habrá regulado la temperatura de
la estufa de acuerdo a estas propiedades.
- Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cápsula, nunca directamente
sobre un papel.
- marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla, con un rotulador de vidrio o en un
pequeño papel colocado encima.
- Tomar precaucione a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas
largas si es necesario.
Desecadores: Hay sustancias (generalmente orgánicas) que no deben secarse en estufa
debido a que se pueden descomponer, reaccionar con el aire, fundir etc. Para secarlas se
utilizan los desecadores que son recipientes herméticos de vidrio o plástico que contienen
un agente desecante en su interior. Los agentes desecantes más usales son: pentóxido de
fósforo, silicagel, cloruro cálcico, hidróxido potásico. Son muy comunes los desecadores de
vacío que suma, que poseen una válvula que se conecta a una bomba de vacío,
incrementando el poder de los agentes desecantes.
7 Pero sólo un par de minutos ¡nunca dejarlo mucho tiempo! por el consumo enorme de agua en la trompa
15

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4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE
Para una descripción del funcionamiento de diversos equipos y aparatos de uso frecuente en
un laboratorio químico véase el capítulo 2 de la referencia 1, pág 30 y siguientes.
5. DIARIO DE LABORATORIO
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las más valiosas
posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados
obtenidos. Lo que se intenta es enseñar a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de
experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos
sobre como llevarlo son los siguientes:
1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las
observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de
utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de
hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben
omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.
2.- Al comienzo de cada reacción, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o
volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar
también todos los cálculos realizados.
3.- Esquematizar los procesos químicos que llevan a la preparación de la sustancia final.
4.- Anotar las características de todo el material usado en el transcurso de la práctica, y
dibujar el material especial utilizado (montajes, etc..).
5.- Escribir la versión personal del procedimiento operativo, señalando todas aquellas
observaciones que parezcan mas interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones
(no apuntar sólo “aparece un precipitado amarillo” sino añadir “presumiblemente de
BaCrO4”) indicando si las interpretaciones son de origen teórico (“las sales alcalinotérreas
con aniones como CrO4 2- , SO4 2- , son insolubles”) o práctico (“al mezclar dos disoluciones de
BaCl2 y Na2CrO4 aparece un precipitado de color amarillo,que sólo puede deberse al BaCrO4
ya que el NaCl es incoloro y soluble”), etc..
6.- Apuntar siempre el color, rendimiento y otras características de los productos
sintetizados.
7.- Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión, tanto las previas
como las posteriores a las prácticas. Tomar también nota de las explicaciones dadas por el
profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
Modelo de diario de laboratorio:
17

Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
FUENTE: Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de
“Operaciones básicas en el laboratorio de Química”:
http://www.ub.edu/oblq/.
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APÉNDICES
1.- Concentraciones de disoluciones comerciales de ácidos y bases
% en peso Densidad (g/ml)
NH3 32,0 0,88
30,0 0,892
25,0 0,91
10,0 0,958
5,0 0,977
HCl 36,0 1,18
HNO3 65,0 1,40
60,0 1,38
38,0 1,24
H2SO4 96,0 1,84
20,0 1,14
FUENTE: Handbook of Chemistry and Physics, 56 TH edición, CRC Press, 1976.
19

Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
2.- Tabla periódica de los elementos
FUENTE: Cortesía de Merck, Gmbh.
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
BIBLIOGRAFÍA
1. Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed.
Síntesis, Madrid, 2001-2008.
2. Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones
básicas en el laboratorio de Química”:
http://www.ub.edu/oblq/ Acceso el 03 de julio de 2009
3. página web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC:
(http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf) Acceso el 03 de julio de
2009
4. R.H. Petrucci, W.S. Harwood y F.G. Herring, Química General; 8ª ed., Ed. Prentice Hall,
2003.
5. Handbook of Chemistry and Physics, varias ediciones, CRC Press.
6. - L.M. Harwood y C. J. Moody “Experimental Organic Chemistry” De. Blackwell Scient.
Publicat.
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
ÍNDICE:
QUIMICA GENERAL IV
Grado en Química
1 er Curso
PRÁCTICA 1: Introducción a las Técnicas de Laboratorio de Química. Seguridad en
el Laboratorio de Química. Reconocimiento del material de laboratorio……………23
PRÁCTICA 2: Extracción Líquido-Líquido. Cristalización………………………………29
PRÁCTICA 3: Técnicas Cromatográficas: Cromatografía en Columna y
Cromatografía en Capa Fina……………………………………………………………….32
PRÁCTICA 4: Preparación de Polímeros de Adición y Condensación: Poliestireno y
Poliamida (Nylon 6,6)………………………………………...………………….………….38
PRÁCTICA 5: Esterificación por el método de Fischer: Preparación de Acetato de
Etilo……………………………………………………………………………………….....40
PRÁCTICA 6: Hidrólisis de Ésteres: Obtención de Jabón…………………………...…42
Listado de Material…….…………………………………………………………………..44
PROGRAMACIÓN curso 2011-12
1ª Sesión: Prácticas 1 y 2
2ª Sesión: Prácticas 3 y 4
3ª Sesión: Práctica 5
4ª Sesión: Práctica 6
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
PRÁCTICA 1
INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA.
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA. RECONOCIMENTO DEL
MATERIAL DE LABORATORIO.
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
PRÁCTICA 2
MÉTODOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS
OBJETIVOS
Uso del Embudo de Decantación, Cristalización.
2a) EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
INTRODUCCIÓN
La Extracción Líquido-Líquido consiste en la transferencia de un soluto desde
un disolvente a otro de distinta naturaleza. El soluto es extraído de un disolvente,
(generalmente agua), a otro porque el soluto es más soluble en el segundo que en el
primero. Los dos disolventes deben ser inmiscibles y deben formar dos fases
separadas. La extracción es una de las técnicas más importantes para el aislamiento
y purificación de sustancias orgánicas. Muchos productos naturales están presentes
en los tejidos de animales y plantas los cuales tienen un alto contenido de agua. La
extracción de estos tejidos con algún disolvente orgánico no miscible con agua
permite el aislamiento de estos productos naturales. Por ejemplo, la cafeína puede
ser extraída desde su disolución acuosa con cloruro de metileno. Los disolventes más
usados para la extracción de solutos orgánicos desde disoluciones acuosas son:
hexano, tolueno, éter dietílico, acetato de etilo (menos densos que el agua),
cloroformo y cloruro de metileno (más densos que el agua).
La extracción líquido-líquido, también se utiliza, por lo general, en la
elaboración de una reacción química para separar el producto o productos orgánicos
obtenidos en ella, de los reactivos inorgánicos e impurezas solubles en agua.
El instrumento que, generalmente, se usa en el laboratorio para las
extracciones Líquido-Líquido, es el Embudo de Decantación.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se miden, en una probeta, 25 mL de una disolución acuosa de violeta cristal,
ya preparada, y se introducen en un embudo de decantación de 100 ml. A
continuación se añaden 15 ml de diclorometano. Se tapa el embudo y se agita varias
veces, invirtiéndolo en cada una de ellas y abriendo la llave para eliminar la
sobrepresión. El embudo de decantación se deja en reposo en posición vertical en su
soporte, con el tapón sacado, hasta que se produzca la separación de las dos fases.
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
Se recoge la fase orgánica en un erlenmeyer y, a la fase acuosa que permanece en el
embudo, se le añaden otros 15 ml de diclorometano. Se repite el procedimiento hasta
observar que la fase acuosa queda incolora. Habitualmente con 2-3 extracciones es
suficiente. Las fases orgánicas de todos los alumnos de prácticas se recogen,
conjuntamente, en un matraz de fondo redondo de 500 ml. Se concentra a sequedad
en un rotavapor.
2b) PURIFICACIÓN DE ÁCIDO BENZOICO POR CRISTALIZACIÓN
INTRODUCCIÓN
En al mayor parte de las reacciones orgánicas, el producto deseado se suele
obtener con impurezas. Si el producto obtenido es un sólido uno de los métodos más
comunes para purificarlo es la cristalización. Esta técnica consiste en disolver el
sólido en el mínimo volumen de disolvente caliente de manera que, al enfriar la
disolución, cristalice el producto y en la disolución permanezcan las impurezas ya que
éstas, por lo general, están presentes en cantidades mucho menores que el
componente que queremos cristalizar y, por tanto, quedarán disueltas cuando se
enfría la disolución.
La cristalización se diferencia de la precipitación en que es un proceso más lento y
se forma un sólido cristalino, más puro que el sólido amorfo obtenido por
precipitación, que suele tener impurezas adsorbidas en su superficie.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se pesa 1 g de ácido benzoico y se transfiere a un matraz de fondo redondo de
100 ml. Se añaden aproximadamente 20 mL de agua, una barra magnética y se
acopla un refrigerante (montaje de reflujo). La mezcla se calienta hasta ebullición. Se
pueden añadir porciones de 5 ml de agua hasta la total disolución del ácido benzoico.
A continuación la disolución se filtra en caliente por gravedad, a un erlenmeyer de
100 ml, utilizando un embudo cónico y un filtro de pliegues. Si el sólido comienza a
cristalizar en el filtro o en el vástago del embudo, se añade una pequeña cantidad de
agua caliente para redisolverlo (la disolución filtrada debe ser transparente y lo
suficientemente concentrada como para que el sólido cristalice al enfriar). El matraz
erlenmeyer, con la disolución filtrada, se deja enfriar a temperatura ambiente
observándose la aparición de cristales de ácido benzoico. Se enfría la mezcla en un
baño de agua/hielo para disminuir aun más la solubilidad del ácido benzoico y
completar más rápidamente el proceso de cristalización. Los cristales obtenidos se
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
filtran a vacío con ayuda de un kitasato y un embudo Büchner (o placa filtrante), y se
pesan una vez secos.
MATERIAL
- Embudo de decantación de100 ml - Embudo cónico
- Vidrio de reloj - Matraz de fondo redondo de 50 ml
- Caja Petri - Erlenmeyers de 25, 50, 100 ml
- Espátula - Embudo Büchner o Placa filtrante
- Kitasato - Cono de goma
REACTIVOS
- Disolución de Violeta Cristal en agua
(aproximadamente 50mg/l)
- Diclorometano
- Ácido Benzoico impuro - Agua desionizada
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
PRÁCTICA 3
SEPARACIÓN Y ANÁLISIS DE COMPUESTOS ORGÁNICOS: TÉCNICAS
CROMATOGRÁFICAS
OBJETIVOS: Separación de sustancias orgánicas mediante cromatografía.
INTRODUCCIÓN:
La cromatografía es un proceso de separación basado en la distinta distribución
de los componentes de una mezcla entre una fase estacionaria y una fase móvil
(eluyente) que se desplaza a través de la primera. La fase estacionaria puede estar
introducida en una columna (cromatografía en columna) o estar adherida a una
superficie plana denominada placa cromatográfica (cromatografía en capa fina). En el
primer caso la fase móvil fluye a través de la columna, bien por gravedad o con la
ayuda de presión; en el segundo caso la fase móvil en la mayoría de los casos
asciende por capilaridad.
El fundamento de la separación cromatográfica reside en las interacciones
intermoleculares de las moléculas de los componentes de la mezcla tanto con la fase
estacionaria como con la fase móvil. Estas interacciones son diferentes para cada
componente. Como consecuencia, cada uno de ellos se desplaza a través de la fase
estacionaria en la dirección de la fase móvil a distinta velocidad. El resultado: los
componentes de una mezcla, inicialmente juntos y situados en un determinado punto
de una fase estacionaria (p. ej. introducidos como una disolución en la parte superior
de una columna rellena con la fase estacionaria o, en caso de la capa fina, sobre la
superficie de una placa a la que se encuentra adherida la fase estacionaria), se irán
separando a medida que se desplacen a través de la fase estacionaria en la dirección
de la fase móvil.
32

Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
PARTE A
- Cromatografía en columna: separación de una mezcla de colorantes.
Columna de Cromatografía
Montaje de la columna: En la
Aire a presión
Pinza Hoffmann parte interior inferior de una
columna de vidrio, montada
verticalmente, se pone un
poco de algodón, que se
aprieta suavemente contra el
fondo. A continuación se
añade una suspensión de
alúmina
alúmina (10 g, aprox. 20 ml de
alúmina medidos en un vaso
de precipitados de 100 ml), en
metanol (50 ml), golpeando
suavemente la columna (con
un aro de corcho u otro
material adecuado), para
nivelar la capa de alúmina al
mismo tiempo que el metanol
eluye por la parte inferior de la
columna. Durante esta
operación y las siguientes debe evitarse en todo momento que la alúmina se seque,
siempre debe haber algún disolvente sobre la superficie de la alúmina.
Carga de la columna con la mezcla a separar. Cuando el metanol ha
descendido hasta una distancia aproximada de 1 mm sobre la capa de alúmina, se
añade cuidadosamente con una pipeta Pasteur 1 ml de la mezcla que vamos a
separar y que está formada por dos colorantes: azul de metileno y naranja de metilo
disueltos en metanol (la mezcla tiene color verde).
Se deja que la disolución de las dos sustancias en metanol vaya adsorbiéndose
en la alúmina. Cuando falte 1 mm para la adsorción total se comienza a adicionar
cuidadosamente por la parte superior de la columna y con ayuda de una pipeta
Pasteur la mínima cantidad de metanol para arrastrar los restos de la mezcla que
quedaron por las paredes de la columna.
Pera Richardson
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
Elución. Una vez que el metanol de lavado ha sido casi completamente
adsorbido por la alúmina se comienza a añadir más metanol limpio. Esta operación se
hará de nuevo con una pipeta pasteur y con el máximo cuidado para no remover la
superficie superior de la columna (si el metanol adquiere coloración o se enturbia el
proceso no se está realizando adecuadamente).
Se observa que con el metanol solo avanza uno de los dos colorantes: el azul
de metileno; se sigue añadiendo más metanol (el que sea preciso) hasta que se
observa que todo el azul de metileno ha salido de la columna. Este colorante se
recoge en un erlenmeyer limpio.
Se comienza entonces a añadir una disolución diluída de NaOH, observándose
que empieza a moverse el naranja de metilo; se prepara otro erlenmeyer limpio para
recogerlo.
NOTA: La pipeta Pasteur requiere que se utilice correctamente. El instructor
enseñará como manejarla. En todo momento la pipeta Pasteur ha de mantenerse en
posición vertical cuando ésta contenga disolvente pues, de otro modo, se
contaminaría la chupona de goma.
PARTE B
- Cromatografía en Capa Fina (Thin-Layer Chromatography, TLC) : separación de una
mezcla de colorantes.
INTRODUCCIÓN
La cromatografía en capa fina es una técnica analítica sencilla, sensible, rápida y
económica. Generalmente es una medida cualitativa de la composición de una
mezcla. Entre sus usos más comunes destacan:
- la determinación del número de componentes de una mezcla,
- la determinación de la identidad de los compuestos de una mezcla
- monitorizar el progreso de una reacción química
- comprobar la eficiencia de un proceso de purificación químico
- determinar las condiciones apropiadas para una separación por cromatografía
en columna
- monitorizar una columna cromatográfica
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
En la cromatografía en capa fina, un adsorbente está depositado formando una
delgada capa sobre una placa de vidrio, papel de aluminio u otros materiales, por la
que ascienden, arrastradas por un disolvente (eluyente), una o más sustancias que se
pretenden separar o identificar. Por lo tanto, se distingue una fase sólida (fase
estacionaria) y una fase líquida (fase móvil o eluyente). Los sólidos más utilizados son
gel de sílice (SiO2 x H2O) y alúmina (Al2O3 x H2O). Los dos adsorbentes son polares
aunque la alúmina es un poco más. La sílica es ácida y la alúmina se puede encontrar
en forma ácida, básica o neutra.
Procedimiento experimental
1) Se dispone de cromatofolios de aluminio con gel de sílice de 20 x 20 cm. Se
cortan tiras de aproximadamente 2x5 cm
2) Se disuelve una pequeña cantidad de la muestra y, con la ayuda de un capilar de
vidrio, se deposita una pequeña cantidad de muestra sobre el adsorbente, a unos
0,5 cm del extremo inferior de la placa. Los puntos donde se depositan las
muestras se marcan previamente con un lápiz.
3) Se introduce la placa en un vaso de precipitados de 100 ml que contiene, en el
fondo del mismo, el disolvente con el que va a desarrollarse el cromatograma. La
altura del disolvente en el recipiente debe ser tal, que éste no toque la zona
donde se encuentra la pequeña mancha de producto depositado. La placa se
coloca en posición vertical, ligeramente inclinada. Dicho recipiente debe presentar
una atmósfera saturada en el vapor del disolvente por lo que se tapa la boca del
vaso de precipitados con un vidrio de reloj. Si la temperatura del laboratorio es
muy elevada, se puede poner trozo de papel de filtro rodeando interiormente el
vaso de precipitados.
4) El disolvente asciende entonces por capilaridad a lo largo de la placa, arrastrando
a los compuestos a diferentes velocidades, según el grado de adsorción de éstos,
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
produciéndose así su separación. Transcurridos unos minutos, cuando el frente
del disolvente se encuentra a aproximadamente 1 cm del extremo superior de la
placa, se saca ésta de la cubeta, se marca con un lápiz el frente de disolvente, se
deja secar y se examina. Los diversos compuestos se localizan directamente si
son coloreados, o con la ayuda de un indicador o luz ultravioleta, si son incoloros.
5) Revelar la placa para poner de manifiesto donde se encuentran los puntos .
6) Determinar las posiciones relativas de los puntos mediante el cálculo del Rf
El factor de retención o Rf se define como la distancia recorrida por el compuesto
dividida por la distancia recorrida por el disolvente.
frente del
disolvente
nueva posición
del compuesto
origen
Rf=
distancia recorrida por el compuesto
distancia recorrida por el disolvente
2.0 cm
3.3 cm
2.0
Rf= = 0.61
3.3
El Rf de un compuesto es constante siempre que se mantengan las mismas
condiciones de cromatografía: adsorbente, eluyente, cantidad de muestra y
temperatura. Como es difícil de mantenerlos se habla de valores relativos de Rf.
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
Hacer las siguientes capas finas:
- Mezcla de vainillina y naftaleno (0.1 g de cada en 10 mL de diclorometano), usando
como eluyente una mezcla 1:6 EtOAc:Hexano. Observa esta capa fina bajo luz UV de
254nm de longitud de onda y luego tratala con un agente revelador.
- Repetir la misma ccf usando como eluyente una mezcla 3:1 EtOAc:Hexano.
MATERIAL
- Columna cromatográfica - Vaso de precipitados de 100 ml
- 1 Pera de Presión - Una gradilla con tubos
- Pipeta Pasteur con chupona - Capilares
- Vidrio de reloj
REACTIVOS
- Metanol - Hexano
- Disolución acuosa de NaOH 0,1 M - Cloruro de Metileno
- Mezcla de azul de metileno y naranja de - Acetato de Etilo
metilo disueltos en metanol
- Alúmina neutra - Cromatofolios de silicagel
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PRÁCTICA 4
PREPARACIÓN DE POLÍMEROS DE ADICIÓN Y DE CONDENSACIÓN:
POLIESTIRENO Y POLIAMIDA (NYLON)
OBJETIVOS:
Estructura y síntesis de polímeros de adición y condensación.
INTRODUCCIÓN
Químicamente los plásticos están compuestos de moléculas de cadena larga o de
alto peso molecular denominados polímeros. Los polímeros se construyen a partir de
moléculas más simples denominadas monómeros que se combinan entre sí. Cada tipo
de polímero se fabrica a partir de un monómero diferente o combinaciones de
monómeros.
Los polímeros se utilizan en multitud de materiales tales como tejidos, juguetes,
muebles, componentes de maquinaria, pinturas, cascos de barco, componentes de
automóvil, colas y pegamentos, etc.
Los polímeros se pueden clasificar en dos tipos: Polímeros de Adición y Polímeros de
Condensación.
Los polímeros de adición se forman por una reacción, en la cuál los monómeros
simplemente se unen para formar largas cadenas, generalmente lineales o ramificadas.
Los monómeros, usualmente, tienen alguna insaturación en la molécula.
Los polímeros de condensación se forman por la reacción de moléculas bifuncionales o
polifuncionales con eliminación de una molécula pequeña (agua, amoníaco, cloruro de
hidrógeno, dióxido de carbono).
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estas operaciones se realizarán en vitrina de gases.
A) PREPARACIÓN DE POLIESTIRENO
Se vierten 5 mL de estireno en un vial y, a continuación, el instructor añadirá una
punta de espátula de peróxido de benzoílo (aproximadamente 0,2 g). La mezcla se
calienta sobre una placa calefactora hasta que adquiera color amarillo. Cuando
desaparezca el color y empiecen a formarse burbujas, se saca inmediatamente el vial
de la placa (se puede usar unas pinzas de madera o metálicas) debido a que la
reacción es exotérmica. Cuando el burbujeo haya disminuido, se vuelve a calentar el
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
vial sobre la placa hasta que el líquido se vuelva muy viscoso. De vez en cuando, se
saca un hilo de material del vial, con ayuda de una varilla de vidrio. Si el hilo, al enfriarse
(unos segundos), se rompe fácilmente, indica que el grado de polimerización es el
adecuado. Si el filamento no se rompe, se continúa calentando y se repite la operación
mencionada hasta que el filamento se rompa fácilmente.
B) PREPARACIÓN DE POLIAMIDA (NYLON)
Se vierten 10 mL de una disolución acuosa al 5% de hexametilendiamina en un
vaso de precipitados de 100 mL. Se añaden 10 gotas de disolución de hidróxido sódico
al 20 % y se adiciona, con cuidado, 10 mL de una disolución de cloruro de adipoílo en
ciclohexano (al 5%), vertiéndola por la pared del vaso ligeramente inclinado. Se
formarán dos capas e inmediatamente aparecerá una película de polímero en la
interfase. Con ayuda de un trozo de alambre, doblado en forma de gancho, se intenta
levantar el polímero desde el centro del vaso. Al ir retirando la interfase, la poliamida va
formándose continuamente para, así, obtener un hilo de gran longitud que iremos
enroscando con ayuda de, por ejemplo, una varilla de vidrio. El hilo de poliamida se lava
varias veces con agua y se deja secar sobre un papel absorbente.
MATERIAL
- Dispensador volumétrico (0-10 ml) - 1 placa calefactora
- Varilla de vidrio - Gancho de alambre
- Vial de 25 ml - Espátula
REACTIVOS
- Hexametilendiamina 5% en H2O - Estireno
- Cloruro de Adipoílo 5% en ciclohexano - Peróxido de Benzoílo
- Frasco cuentagotas con NaOH 5 M
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PRÁCTICA 5
ESTERIFICACIÓN POR EL MÉTODO DE FISCHER: PREPARACIÓN DE ACETATO
DE ETILO.
OBJETIVOS
Reacción química de esterificación (estequiometría y rendimiento), calentamiento a
reflujo, destilación simple, purificación por lavado y secado de un producto líquido.
INTRODUCCIÓN:
En esta reacción se lleva a cabo una esterificación catalizada por un ácido mineral
(método de Fischer). Como catalizadores se suelen utilizar ácido sulfúrico o clorhídrico.
Para que transcurra la reacción es necesario calentar a reflujo. Se trata de una reacción
de condensación (se pierde una molécula de agua) entre un ácido carboxílico y un
alcohol para dar lugar a un éster. Los ésteres son compuestos muy abundantes en la
naturaleza. En este caso se lleva a cabo la síntesis del acetato de etilo, un disolvente
orgánico común. Debido a su bajo punto de ebullición, el acetato de etilo se purifica por
destilación. La reacción que tiene lugar es un proceso de equilibrio y en función de las
condiciones se puede desplazar en un sentido u otro.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
O
H 3C OH
+ CH 3CH 2OH
H +
O
H 3C O
CH 2CH 3
En un matraz de fondo redondo de 100 ml se vierten 12 ml de ácido acético glacial
y 15 ml de etanol. A continuación, agitando el matraz continuamente en la vitrina, se
añaden lentamente 1,5 ml de ácido sulfúrico concentrado (CUIDADO con los OJOS y la
PIEL). Se adapta al matraz un refrigerante, y se calienta la mezcla durante 30 minutos a
reflujo en un baño de silicona con agitación magnética (OJO: Nunca calentar un sistema
cerrado. La temperatura del baño externo debe ser unos 20 ºC mayor que el punto de
ebullición de la mezcla).
Se enfría el matraz y se modifica el aparato disponiéndolo para una destilación.
Se destila el acetato de etilo (anotar el punto de ebullición observado) recogiendo el
destilado en un matraz erlenmeyer. En el matraz de fondo redondo, quedará como
+
H 2O
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
residuo una pequeña cantidad de ácido acético y el ácido sulfúrico. El líquido destilado
contenido en el matraz erlemeyer, se vierte en un embudo de decantación y se lava con
una disolución de carbonato sódico al 10 % (2 veces con 10 ml).
ATENCIÓN: la llave del embudo se debe abrir inmediatamente después de
mezclar las dos fases para dejar salir el CO2 formado, evitando así la sobrepresión
dentro del embudo, debiéndose repetir esta operación con frecuencia entre cada
agitación.
Se separa la fase orgánica, y se seca sobre sulfato sódico anhidro. Se filtra por
gravedad (separación del sulfato sódico) sobre un erlenmeyer, previamente tarado, para
determinar la cantidad de acetato de etilo obtenido.
MATERIAL
- Matraz redondo de 100 ml - Baño de silicona
- Refrigerante Liebig - Erlenmeyer de 100, 50, y 25 ml
- Cabeza de destilación - 1 barra magnética
- Macho guía de termómetro - Placa calefactora con agitación magnética
- 1Termómetro - Embudo cónico
REACTIVOS
- Ácido acético glacial - Ácido súlfurico
- Etanol 99%
- Disolución saturada de NaHCO3
- Sulfato sódico anhidro
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PRÁCTICA 6
HIDRÓLISIS DE ÉSTERES. OBTENCIÓN DE JABÓN
OBJETIVOS:
Hidrólisis de ésteres. Reflujo, destilación, filtración a vacío. Propiedades del jabón.
INTRODUCCIÓN:
El proceso de fabricar jabón permanece prácticamente invariable desde hace
aproximadamente 2000 años, y consiste en la hidrólisis básica (saponificación) de
grasas y aceites de origen animal o vegetal. Químicamente, las grasas y aceites se
denominan triglicéridos y la molécula se compone de glicerol unido, mediante enlaces
tipo éster, a tres ácidos carboxílicos, donde los restos carboxílicos no tienen por qué
ser iguales, aunque suelen tener de 12 a 18 átomos de carbono.
Por calentamiento de estos ésteres con una base como hidróxido sódico o
potásico se produce su hidrólisis dando lugar a la glicerina y las sales (sódica o
potásica) de los ácidos grasos, que es lo que constituye el jabón (este proceso se
denomina saponificación). Los ácidos grasos en sí son insolubles en agua, pero no
así sus sales (jabón). En la estructura de los jabones existe una parte polar, hidrófila
(es una sal, lo que le confiere solubilidad en agua) y otra apolar, lipófila (la cadena del
ácido graso); en presencia de una gota de grasa (apolar) las moléculas de jabón
orientan su parte apolar hacia dicha gota, quedando la parte polar en contacto con el
agua. Se forma así un agregado que se denomina micela que hace posible la
solubilización de la grasa. No obstante los jabones pierden eficacia en aguas duras
(aquellas con elevada concentración de iones calcio o magnesio) debido a la baja
solubilidad de los carboxilatos cálcicos y magnésicos, lo que provoca su precipitación.
R1
O
C O
R2
O
C O
R3
O
C O
CH2
CH
CH2
Grasas o aceites
3 NaOH
O – Na +
R1
O
C
O – Na +
R2
O
C
O – Na +
R3
O
C
Jabones
HO
HO
HO
CH2
CH
CH2
Glicerina
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Saponificación del aceite de oliva.
En un balón de 100 mL se introducen 4 g (4.2 ml) de aceite de oliva, 4 ml de NaOH
5M y 40 ml de etanol. La mezcla se somete a calentamiento a reflujo teniendo la
precaución de proteger los esmerilados con cinta de teflón pues, debido al carácter
fuertemente básico de la mezcla, pueden llegar a soldarse. Cuando se observa que
comienza a hervir se añade poco a poco, con ayuda de una pipeta Pasteur y a través
del refrigerante, una disolución de 2 ml de NaOH 5M en 4 ml de etanol y se continúa
el reflujo durante 45 minutos para completar la saponificación. A continuación se
cambia el sistema de reflujo por un montaje de destilación, y se destila para eliminar
el etanol. El residuo resultante se añade sobre una disolución de 6 g de sal común en
20 ml de agua caliente, agitando vigorosamente. Se deja enfriar la mezcla en un baño
de hielo y se observa la separación de dos capas: cuando el jabón que forma la parte
superior adquiere consistencia, se filtra a vacío, se deja secar y se pesa.
Determinar el pH de la disolución de jabón anterior usando papel indicador.
Disolver una pequeña cantidad de jabón en agua en un tubo de ensayo. Agitar
hasta la aparición de espuma. Añadir ahora una disolución de cloruro cálcico 0.5 M,
gota a gota, hasta que ya no haya ningún cambio visible. Taponar el tubo y agitar
vigorosamente. Anotar las observaciones.
Disolver una pequeña cantidad de jabón en agua en un tubo de ensayo. Agitar
hasta la aparición de espuma. Añadir ahora ácido clorhídrico 10%, gota a gota, hasta
que ya no haya ningún cambio visible. Taponar el tubo y agitar vigorosamente. Anotar
las observaciones.
MATERIAL
- Refrigerante Liebig - Placa calefactora con agitación
- Matraz de fondo redondo de 50 ml
magnética
- Erlenmeyer de 100 ml
- Vaso de precipitados de 100 ml - Baño de silicona
- Barra magnética - Espátula
- Pipeta graduada de 5 ml - Dispensador volumétrico de 0-10 ml
REACTIVOS
- Etanol - Disolución de NaOH (20%)
- Aceite de Oliva - Disolución de NaCl (25%)
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DEPARTAMENTO DE QUIMICA ORGANICA
FACULTAD DE QUIMICA. LABORATORIO DE PRACTICAS
Material contenido en la taquilla nº…. entregado al alumno D. ..................................................
Copia para el profesor
Material de vidrio esmerilado:
- 1 matraz de fondo redondo de 100 ml - 1 embudo de decantación
- 1 matraz de fondo redondo de 50 mL - 3 tapones
- 1 matraz de fondo redondo de 25 mL - 1 columna cromatográfica
- 1 cabeza de destilación - 1 adaptador columna + pera de presión
- 1 macho-guía para termómetro
- 1 refrigerante Liebig
Material de vidrio no esmerilado:
- 2 vasos de precipitados 250 mL - 1 kitasato
- 2 vasos de precipitados 100 mL - 1 embudo con placa filtrante
- 1 erlenmeyer de 250 ml - 1 vidrio de reloj
- 1 erlenmeyer de 100 mL - 1 caja petri
- 1 erlenmeyer de 50 mL - 1 varilla de vidrio
- 1 erlenmeyer de 25 mL - 1 termómetro
- 2 matraces aforados de 100 ml
- 1 pipeta graduada de 10 ml
Material vario:
- 1 cristalizador
- 2 embudos de vidrio - 1 agitador magnético con calefacción
- 3 probetas (10, 25 y 100 ml) - 1 barra magnética agitadora
- 3 clips amarillos - 1 baño de silicona con tapa
- 1 pipeta pasteur con chupona - 1 recipiente plástico para baño de hielo
- 2 pinzas de 3 dedos con su nuez - varios conos de goma
- 1 aro metálico con su nuez - 1 embudo büchner
- 1 base de corcho - 1 cápsula de porcelana
- 1 gradilla con tubos de ensayo - 1 mortero
- 1 crisol
Material por cada dos mesas:
- 1 frasco lavador con acetona
- 1 frasco lavador con agua destilada
- pinzas de madera
NOTA: Cada alumno debe responsabilizarse de su material. Las barras agitadoras y las
espátulas se entregaran a cada uno el primer día de prácticas y se recogeran el último día, a
la vez que se revisará el estado del resto del material y de las taquillas.
Santiago de Compostela, ....... de ............................... de .............
recibí Vº Bº
EL ALUMNO EL PROFESOR
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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV
DEPARTAMENTO DE QUIMICA ORGANICA
FACULTAD DE QUIMICA. LABORATORIO DE PRACTICAS
Material contenido en la taquilla nº…. entregado al alumno D. ..................................................
Copia para el alumno
Material de vidrio esmerilado:
- 1 matraz de fondo redondo de 100 ml - 1 embudo de decantación
- 1 matraz de fondo redondo de 50 mL - 1 tapón de plástico 14/23
- 1 refrigerante Liebig - 1 tapón de plástico 19/26
- 1 cabeza de destilación -1 columna cromatográfica
- 1 macho-guía para termómetro - 1 adaptador columna + pera de presión
Material de vidrio no esmerilado:
- 2 vasos de precipitados 250 mL - 1 kitasato
- 2 vasos de precipitados 100 mL - 1 embudo con placa filtrante
- 1 erlenmeyer de 250 ml - 2 vidrios de reloj
- 1 erlenmeyer de 100 mL - 1 caja petri
- 1 erlenmeyer de 50 mL - 1 varilla de vidrio
- 2 matraces aforados de 100 ml
- 1 cristalizador
- 1 termómetro
Material vario:
- 2 embudos de vidrio - 1 agitador magnético con calefacción
- 3 probetas (10, 25 y 100 ml) - 1 barra magnética agitadora
- 1 clip amarillo - 1 baño de silicona con tapa
- 1 pipeta pasteur con chupona - 1 base de corcho
- 2 pinzas de 3 dedos con su nuez - varios conos de goma
- 1 aro metálico con su nuez - 1 embudo büchner
- 1 gradilla con tubos de ensayo - pinzas de madera
Material por cada dos mesas:
- 1 frasco lavador con acetona
- 1 frasco lavador con agua destilada
NOTA: Cada alumno debe responsabilizarse de su material. Las barras agitadoras y las
espátulas se entregaran a cada uno el primer día de prácticas y se recogeran el último día, a
la vez que se revisará el estado del resto del material y de las taquillas.
Santiago de Compostela, ....... de ............................... de .............
recibí Vº Bº
EL ALUMNO EL PROFESOR
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MATERIAL GENERAL DE USO COMPARTIDO
- 2 Aparatos de punto de fusión - 1 Decapador
- Dispensadores de 2,5 y 10 ml - 1 Bomba de Vacío
- Frascos cuentagotas - 2 Desecadores
- 1 Peine de llaves para vacío - 1 Trampa para bomba de vacío
- 1 vaso Dewar de 1 L
-2-3 rotavapores provistos de:
- 1 Estufa
- matraz colector de 1 L
- pinza matraz colector
- pieza adaptadora de esmerilado hembra
29/32 a macho 14/23
- baño termostático
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