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Articulo 10 - Actaf

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Vol. 12, No. 2, 2011 CUBA TABACO<br />

ANÁLISIS QUÍMICO DEL HUMO DE LA CORRIENTE<br />

PRINCIPAL EN PUROS Y CIGARRILLOS. SUS<br />

DIFERENCIAS<br />

Amaury Borges Miranda, Isabel Márquez Leyva y Norma del Castillo Alonso<br />

Instituto de Investigaciones del Tabaco. Carretera Tumbadero km 8 ½, San Antonio<br />

de los Baños, Artemisa, Cuba<br />

RESUMEN<br />

El análisis químico del humo de la corriente principal de puros y cigarrillos se realiza<br />

con el objetivo de informar sobre los niveles de nicotina, agua y TAR en la fase<br />

particulada y de CO en la fase gaseosa. El procedimiento analítico para determinar<br />

las concentraciones de estos compuestos comienza con la colección del humo, en el<br />

que se manifiestan las mayores diferencias entre ambos tipos de artículos fumables.<br />

Esta etapa se lleva a cabo por las máquinas fumadoras empleando los métodos o<br />

regímenes de fumado. La estabilidad en las dimensiones y características físicas de<br />

los cigarrillos contrasta con los diferentes tamaños y formas de los puros, lo que se<br />

refleja en los diferentes métodos aprobados para el fumaje mecánico de cada tipo<br />

de producto. La materia particulada total (MPT) presente en el filtro, a través del<br />

cual pasa la corriente principal después de un proceso de fumado completo, se<br />

calcula gravimétricamente; le sigue el tratamiento con una mezcla de solventes<br />

adecuada para la extracción de la nicotina y el agua. Cada uno de estos metabolitos<br />

se identifica y cuantifica separadamente empleando cromatografía gaseosa acoplada<br />

a detectores FID / TCD respectivamente y se calculan los mg/producto o mg/<br />

g de tabaco combustionado. El TAR se calcula restándole el contenido de agua y<br />

nicotina a la MPT. La fase gaseosa se colecta en una bolsa y la concentración de CO<br />

se determina directamente en un analizador infrarrojo cercano de tipo no dispersivo.<br />

Los objetivos de esta revisión son: describir el procedimiento analítico para el análisis<br />

de nicotina, agua, CO y TAR en el humo de la corriente principal y discutir las<br />

diferencias entre los métodos para el fumado de puros y cigarrillos.<br />

Palabras claves: Humo de la corriente principal, método de fumado, cigarrillo,<br />

puro, tabaco.<br />

ABSTRACT<br />

CIGARS AND CIGARETTES MAINSTREAM SMOKE CHEMICAL<br />

ANALYSIS: ITS DIFFERENCES<br />

To report nicotine, water and nicotine-free dry particulate matter (NFDPM) levels in<br />

the particulate phase and CO in the vapour phase is the aim of carrying out cigars<br />

and cigarettes mainstream smoke chemical analysis. Smoke sampling step, where<br />

there are the largest differences between the two smoking articles, is the beginning<br />

of the analytical procedure for determining the concentration of these analyses.<br />

This step is performed by smoking machines following defined smoking methods.<br />

The rather stable cigarettes shape, size and physical characteristics are far from<br />

those of the cigars, which have a range of dimensions. That is the reason for the<br />

existence of two distinct approved smoking methods for both products. The total<br />

particulate matter, which remains in the Cambridge filter as a result of the<br />

mainstream smoke path once a complete smoking process has been accomplished,<br />

is gravimetrically calculated. Nicotine and water extraction is guaranteed by an<br />

adequate filter treatment with an appropriate solvents mixture. Each one of these<br />

metabolites are then separately identified and quantified employing gas<br />

RESEÑA BIBLIOGRÁFICA<br />

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72<br />

CUBA TABACO Vol. 12, No. 2, 2011<br />

chromatography coupled with FID / TCD detectors respectively and mg/product or<br />

mg/g of burnt tobacco are calculated. The NFDPM is obtained by subtracting the<br />

nicotine and water from the total particulate matter. The CO concentration in the<br />

gas phase (which was in parallel collected into a bag during the smoking process) is<br />

directly determined by a non-dispersive near-infrared analyzer. The aims of this<br />

review are: to describe the analytical procedure for analyzing nicotine, water, CO<br />

and NFDPM in mainstream smoke and discussing the differences between the cigars<br />

and cigarettes smoking methods.<br />

Key words: Mainstream smoke, smoking method, cigarette, cigar, tobacco.<br />

INTRODUCCIÓN<br />

La producción comercial de tabaco está actualmente<br />

extendida alrededor del mundo<br />

gracias a los beneficios económicos que reporta,<br />

pero ha sido siempre un tema<br />

controversial. A lo largo de la historia, el uso<br />

del tabaco ha experimentado frecuentes altibajos,<br />

que reflejan cambios en el clima a<br />

su alrededor desde el punto de vista político,<br />

social y económico (Tso, 2006).<br />

En la actualidad existen grandes presiones<br />

regulatorias que obligan a las entidades<br />

comercializadoras a declarar los niveles de<br />

un número creciente de constituyentes, considerados<br />

tóxicos en el humo de los cigarrillos,<br />

por lo que se necesitan procedimientos<br />

analíticos cada vez más rigurosos para<br />

detectar y cuantificar estos analitos en cantidades<br />

muy pequeñas (Mason, 2009). Los<br />

comercializadores de puros, no requieren<br />

reportar los niveles en el humo de ningún<br />

compuesto (Connolly, 2009).<br />

Uno de los objetivos de las investigaciones<br />

relacionadas con el tabaco ha sido el diseño<br />

y desarrollo de instrumentos de fumaje<br />

mecánico. Los instrumentos de fumado que<br />

existen actualmente son las máquinas fumadoras<br />

tipo pistón, que generan perfiles de<br />

bocanadas (velocidad de flujo vs. tiempo)<br />

similares a los de los fumadores (Mason,<br />

2009). Para el fumaje mecánico de cigarrillos<br />

se han definido métodos de fumado, que<br />

especifican las condiciones estándard para<br />

fumar: la frecuencia de bocanadas, su volumen<br />

y duración, así como la longitud a través<br />

de la cual se fumará el cigarrillo, (ISO<br />

4387, 2000). CORESTA definió varios<br />

parámetros para el fumaje mecánico de puros<br />

menores de cinco gramos de peso, después<br />

de estudios efectuados en los años de<br />

la década del 1970 en países europeos y<br />

Estados Unidos (Del Castillo, comunicación<br />

personal). Recientemente, la propia organización<br />

internacional recomendó un régimen<br />

para fumar todo tipo de puros donde el volumen<br />

de bocanada varía en dependencia<br />

del diámetro. Las investigaciones para perfeccionar<br />

el método continúan, a pesar de<br />

que se han efectuado hasta el momento cuatro<br />

estudios colaborativos con puros de diferentes<br />

pesos y dimensiones (Connolly,<br />

2009; CRM, 65, 20<strong>10</strong>). El régimen para el<br />

fumado mecánico de puros no ha sido todavía<br />

reconocido por el organismo internacional<br />

de normalización ISO, como sí ha sucedido<br />

en el caso de los cigarrillos<br />

(Hoffmann y Hoffmann, 2009).<br />

La producción nacional de cigarrillos en<br />

Cuba cuenta con el mayor volumen destinado<br />

al consumo nacional y un pequeño segmento<br />

dedicada a la exportación. Toda la<br />

elaboración de cigarrillos tiene que ser<br />

monitoreada en cuanto a los niveles de nicotina,<br />

CO y TAR en el humo de la corriente<br />

principal (Del Castillo, 2005).<br />

Los objetivos de la presente revisión son:<br />

describir el procedimiento analítico para el<br />

análisis de nicotina, agua, CO y TAR en el<br />

humo de la corriente principal y discutir las<br />

diferencias entre los métodos para el fumado<br />

de puros y cigarrillos.


Vol. 12, No. 2, 2011 CUBA TABACO<br />

DESARROLLO<br />

1. Definiciones<br />

El humo es una compleja y cambiante mezcla<br />

de sustancias químicas que se forma por<br />

la combustión incompleta del tabaco durante<br />

el fumado de puros, cigarrillos y pipas.<br />

Se divide para su estudio en: humo de la<br />

corriente principal, humo de la corriente secundaria<br />

y humo ambiental.<br />

El primero de ellos se refiere al humo que<br />

pasa a través del objeto fumable y es finalmente<br />

inhalado por el fumador. El segundo<br />

representa al humo que se libera del extremo<br />

encendido, especialmente en los intervalos<br />

entre bocanadas; y el tercero, constituye<br />

la suma del humo de la corriente secundaria<br />

más el humo exhalado por los fumadores,<br />

que en suma, está diluido por el<br />

aire ambiental y envejecido con el paso del<br />

tiempo. Cada uno de estos conceptos tiene<br />

asociado una fase particulada y una fase gaseosa<br />

(figura 1). La corriente principal del<br />

puro tiene una mayor concentración de<br />

analitos que su corriente secundaria, mientras<br />

en el cigarrillo, la corriente secundaria<br />

es más rica en compuestos que su corriente<br />

primaria (Baker, 1999; Rodgman y<br />

Prefetti, 2009).<br />

2. Procedimiento analítico para el análisis<br />

del humo de la corriente principal<br />

Todo procedimiento analítico es la descripción<br />

detallada de una medición conforme a<br />

uno o más principios y a un método dado,<br />

basado en un modelo de medición y que incluye<br />

los cálculos necesarios para obtener<br />

el resultado (VIM 3, 2008). Cada procedimiento<br />

está regido por un número de etapas<br />

que son comunes a todos ellos:<br />

muestreo, preparación de la muestra, identificación<br />

/ cuantificación y expresión de los<br />

Figura 1. Representación esquemática de las corrientes primaria y secundaria en el fumado de un<br />

cigarrillo. Se representan las fases particulada y gaseosa de cada una y las diferentes alternativas<br />

para su colección. La columna en forma de cola de pescado permite el ascenso de la corriente<br />

secundaria durante el fumado. El humo puede pasar a través de uno o varios burbujeadores que<br />

contienen mezclas de solventes apropiadas, de forma que puedan ser extraídos algunos analitos<br />

de interés. El soporte sólido dentro de un pequeño tubo de vidrio se utiliza para colectar la fase<br />

particulada del humo ambiental.<br />

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CUBA TABACO Vol. 12, No. 2, 2011<br />

resultados (Feinberg, 2009).<br />

Los principales compuestos sometidos a regulación<br />

en la corriente primaria del humo<br />

de los cigarrillos son nicotina, agua, y TAR<br />

en la fase particulada, mientras en la fase<br />

gaseosa se deben informar los niveles de<br />

CO. El análisis de estos compuestos comienza<br />

con la colección del humo, que se<br />

lleva a cabo por las máquinas de fumaje<br />

mecánico, teniendo en cuenta la fase en que<br />

se localizan (Rodgman y Prefetti, 2009).<br />

2.1. Colección del humo<br />

Existen dos estándares universalmente<br />

aceptados de máquinas de fumar, las lineales<br />

y las rotatorias (Mason, 2009); solo el<br />

modelo lineal (ISO 3308, 2000) será objeto<br />

de estudio en esta revisión. El muestreo se<br />

realiza mediante el proceso de fumado, que<br />

consiste en fumar el producto desde el encendido<br />

hasta la bocanada final. La corriente<br />

primaria liberada por el extremo donde<br />

se ejerce la succión (figura 2) va directamente<br />

al filtro Cambridge, donde queda la fase<br />

particulada del humo. La fase gaseosa se<br />

recoge en una bolsa (figura 1), donde se encuentra<br />

el CO, que se analiza directamente<br />

en un analizador infrarrojo (ISO 4387,<br />

2000).El conjunto de parámetros que deben<br />

ser ajustados durante el proceso de fumado<br />

(tabla 1) se conoce como método o régimen<br />

de fumado, el cual define el rendimiento<br />

de los analitos a determinar en el humo<br />

de la corriente primaria. Estas condiciones<br />

han sido establecidas según las variaciones<br />

individuales encontradas entre fumadores<br />

(Baker, 2002; Hoffmann y Hoffmann, 2009).<br />

Por eso se dice que el desarrollo de las<br />

máquinas fumadoras y los métodos de fumado,<br />

permiten determinar específicamente<br />

el rendimiento de compuestos en el humo<br />

bajo un grupo de condiciones<br />

estandarizadas, pero no necesariamente tienen<br />

que corresponderse con los rendimientos<br />

obtenidos por fumadores individuales.<br />

Los estándares permiten, no obstante, comparar<br />

los rendimientos de diferentes analitos<br />

en el humo de cigarrillos y puros, fumados<br />

en las mismas condiciones y empleando<br />

métodos validados y confiables. Constituyen<br />

también una guía cualitativa a los consumidores<br />

sobre los rendimientos potenciales<br />

de analitos en el humo (Baker, 2002; ISO<br />

4387:2000/Amd.1:2008).<br />

Figura 2. Esquema que representa las partes componentes de un canal de las máquinas fumadoras<br />

lineales. 1: Humo de la corriente principal, 2: Filtro del cigarrillo, 3: Humo de la corriente secundaria,<br />

4: Fase gaseosa, 5: Fase particulada, 6: Filtro de fibra de vidrio (Cambridge), 7: Jeringa, 8: Cigarrillo,<br />

9: Soporte del Filtro Cambridge, <strong>10</strong>: Válvula solenoide.


Vol. 12, No. 2, 2011 CUBA TABACO<br />

Tabla 1. Métodos de fumado ISO (ISO 4387, 2000) e Intenso (T-155, 1999) para cigarrillos y Método<br />

para el fumado de puros (CRM 65, 20<strong>10</strong>)<br />

* Tiempo desde el comienzo de una bocanada, hasta el comienzo de la próxima<br />

Se han propuesto otros métodos alternativos<br />

al régimen ISO (tabla 1), los cuales incorporan<br />

valores extremos de todos los<br />

parámetros (T-155, 1999). En términos absolutos,<br />

con estos métodos se incrementan<br />

los rendimientos de compuestos en el humo<br />

respecto al régimen ISO, pero en diversos<br />

estudios realizados las comparaciones relativas<br />

entre diferentes productos proporcionan<br />

los mismos resultados con los distintos<br />

métodos, salvo cuando se bloquea el <strong>10</strong>0<br />

% de la ventilación, una condición que rara<br />

vez se cumple en un fumador promedio<br />

(Baker, 2002).<br />

Uno de los objetivos del método de fumado<br />

de puros desarrollado por CORESTA es<br />

comparar, de forma confiable, los rendimientos<br />

de compuestos en el humo de la corriente<br />

principal de puros de todas las formas y tamaños<br />

(Hoffmann y Hoffmann, 2009). Si tomamos<br />

en cuenta un puro cilíndrico de 12<br />

mm de diámetro y llamamos Q al flujo de<br />

aire durante la bocanada (volumen de bocanada<br />

por unidad de tiempo) en cm 3 /s, este<br />

se calcula como sigue:<br />

Donde S es el área de la sección transversal<br />

cilíndrica (en mm 2 ) y V la velocidad del<br />

aire durante la bocanada (cm/s) (Mendaza,<br />

2009). Asumiendo el volumen de bocanadas<br />

de 20 cm 3 para puros de diámetro


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CUBA TABACO Vol. 12, No. 2, 2011<br />

Sustituyendo en (1):<br />

En el miembro derecho de la ecuación (2)<br />

el cuadrado del radio en la fórmula del área<br />

del círculo se ha sustituido por diámetro 2 /4.<br />

El factor <strong>10</strong>0 en el denominador se debe a<br />

la conversión de mm 2 a cm 2 . Despejando la<br />

velocidad del aire durante la bocanada y sustituyendo,<br />

calculamos esta magnitud para<br />

puros de 12 mm de diámetro (Mendaza,<br />

2009).<br />

Se conoce que con el aumento en el número<br />

de bocanadas, así como con el incremento<br />

en el flujo de aire durante esta (volumen<br />

de la bocanada por unidad de tiempo, Q),<br />

aumenta linealmente el volumen de tabaco<br />

combustionado (Hoffmann y Hoffmann,<br />

2009). Para que exista el mismo flujo de aire<br />

durante cada bocanada, es necesario mantener<br />

la velocidad del aire lo más constante<br />

posible a lo largo del objeto fumable. De<br />

esta forma se logra modular el volumen de<br />

bocanada en función del diámetro del puro<br />

(tabla 1), asumiendo que el producto es cilíndrico<br />

(CRM 65, 20<strong>10</strong>). Despejando el volumen<br />

de bocanadas en la expresión (2) y<br />

utilizando (Ø) como símbolo del diámetro.<br />

Las tres limitaciones fundamentales del método<br />

de fumaje mecánico de puros radican<br />

en que no existe una técnica uniforme para<br />

la medición del diámetro del tabaco torcido,<br />

es posible que la carga máxima de materia<br />

particulada total que puede retener un<br />

filtro de fibra de vidrio de 55 mm de diáme-<br />

tro (recomendado para el fumado de puros)<br />

se sobrepase incluso después de fumar<br />

solo un puro por filtro y, aunque se asume<br />

que estos productos son cilíndricos, existen<br />

algunos que tienen formas no cilíndricas<br />

(CRM 65, 20<strong>10</strong>).<br />

Antes del inicio de la etapa de colección del<br />

humo se necesita acondicionar los productos<br />

que se van a fumar en un ambiente controlado,<br />

con humedad relativa de 60 ± 2 % y<br />

22 ± 1 °C de temperatura, al menos 72 h y<br />

hasta <strong>10</strong> días. Condiciones similares de estas<br />

variables deben ser controladas en el local<br />

donde se efectúa el proceso de fumado<br />

60 ± 5 % y 22 ± 2 °C (ISO 3402, 1999). A<br />

continuación es necesario el marcaje de la<br />

longitud de colilla (tabla 1). Este paso tiene<br />

implicaciones, tanto para situar el encendedor<br />

de la máquina de fumar como para saber<br />

hasta dónde va a ser fumado el producto;<br />

existen diferencias entre puros y cigarrillos<br />

(ISO 4387, 2000, CRM 65, 20<strong>10</strong>). El<br />

diámetro del puro a 15 mm del extremo donde<br />

se realiza la succión debe ser medido<br />

también para seleccionar la boquilla que se<br />

adecua a cada producto Es necesario además<br />

registrar, para cualquier producto que<br />

se fumará, su longitud, diámetro nominal,<br />

tiro, peso promedio de los productos (mg/<br />

cigarrillo; mg/puro) y humedad (como fracción<br />

de masa) (ISO 4387, 2000; CRM 65,<br />

20<strong>10</strong>).<br />

La puesta a punto de la máquina de fumar y<br />

la verificación de los parámetros del régimen<br />

de fumado que se va a utilizar son importantes<br />

controles en el proceso de fumado.<br />

Deben ser chequeadas la duración de<br />

las bocanadas, su frecuencia y su volumen<br />

(ISO 4387, 2000; CRM 65, 20<strong>10</strong>).<br />

El rendimiento total de un componente en la<br />

corriente principal está en estrecha relación<br />

con el número de bocanadas acumuladas<br />

durante todo el proceso de fumado. Incluso<br />

se debe tener en cuenta cuántos productos<br />

se fuman por filtro (tabla 1). La diferencia<br />

entre el peso del filtro Cambridge antes y


Vol. 12, No. 2, 2011 CUBA TABACO<br />

después del fumado constituye la materia<br />

particulada total (MPT), mientras el Total de<br />

alquitranes y resinas (TAR) es el resultante<br />

de restar la concentración de nicotina y agua<br />

(determinadas por cromatografía de gases<br />

y por FID/TCD respectivamente) de la MPT.<br />

Al final de esta etapa de muestreo es importante<br />

anotar el número de bocanadas que<br />

se realizan a cada objeto fumable (se deben<br />

incluir las bocanadas de limpieza, hechas<br />

después que se apagó el producto o<br />

se removió del canal de fumado) (ISO 4387,<br />

2000; CRM 65, 20<strong>10</strong>).<br />

Debe realizarse también la colección de la<br />

fase gaseosa del humo, necesaria para el<br />

análisis de CO. El gas colectado en la bolsa<br />

(figura 1) no lleva pasos de preparación<br />

de muestra y se lee directamente en un analizador<br />

infrarrojo no dispersivo (ISO 8497,<br />

2007, CRM 68, 20<strong>10</strong>).<br />

2.2. Preparación de la muestra<br />

Esta es la etapa de tratamiento de la MPT.<br />

El condensado de humo obtenido después<br />

de un proceso completo de fumado en las<br />

máquinas de fumar es recogido en un filtro<br />

de fibra de vidrio que se introduce en un<br />

matraz erlenmeyer de 150 ml seco, marcado,<br />

tapado y a temperatura ambiente. Se<br />

añaden 20 ml de solución extractiva de fumado<br />

(para los filtros de 44 mm de diámetro<br />

usados en las máquinas fumadoras lineales),<br />

que consiste en isopropanol con nheptadecano<br />

en concentración de 0,5 mg/<br />

ml como estándar interno para el análisis de<br />

nicotina y mentol o etanol en concentración<br />

de 5,0 mg/ml como estándar interno para el<br />

análisis de agua. Después de 20 min de agitación<br />

en zaranda, se toma una alícuota de<br />

cada erlenmeyer y se llena un vial seco para<br />

su posterior análisis por cromatografía de<br />

gases. Es importante señalar que se debe<br />

tapar el vial inmediatamente después de preparado,<br />

para evitar la contaminación con<br />

agua producto de la humedad ambiental.<br />

Los análisis deben realizarse tan rápido<br />

como sea posible, pero si es inevitable su<br />

almacenamiento, se debe guardar la muestra<br />

entre (0 y 4) °C (ISO <strong>10</strong> 362-1, 1999; ISO<br />

<strong>10</strong> 315, 2000; CRM 66, 2005; CRM 67,<br />

2005). Debido a la posible absorción de<br />

agua por los filtros y por el solvente se hace<br />

necesaria la utilización de muestras blanco.<br />

Los filtros de fibra de vidrio se ubican cerca<br />

de la máquina de fumar durante la fumada,<br />

y se someten a las mismas condiciones de<br />

extracción que aquellas en las que se fumaron<br />

muestras de prueba (ISO <strong>10</strong> 362-1,<br />

1999; CRM 67, 2005).<br />

2.3. Identificación/cuantificación<br />

Una alícuota de 2 μl del vial preparado durante<br />

el paso anterior se inyecta al<br />

cromatógrafo. La migración diferencial de<br />

los componentes de la mezcla inyectada<br />

según su afinidad por una fase estacionaria<br />

alcalina de polaridad media, bajo la influen<br />

Tabla 2. Condiciones para el análisis cromatográfico de nicotina (ISO <strong>10</strong> 315, 2000; CRM 66, 2005)<br />

y agua (ISO <strong>10</strong> 362-1, 1999; CRM 67, 2005) en la fase particulada de la corriente primaria de puros<br />

y cigarrillos<br />

1 Puede usarse nitrógeno si la sensibilidad del detector es lo suficientemente elevada<br />

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CUBA TABACO Vol. 12, No. 2, 2011<br />

cia adicional del movimiento de la fase mó<br />

vil permite la separación, identificación y<br />

cuantificación del analito de interés en cada<br />

caso. Las condiciones de trabajo del<br />

cromatógrafo se resumen en la tabla 2. Los<br />

pasos de preparación de la muestra (ver 2.2)<br />

deben efectuarse en paralelo tanto a los filtros<br />

donde se fumaron muestras problema,<br />

como a soluciones preparadas con concentraciones<br />

conocidas de nicotina y agua con<br />

su respectivo estándar interno según el caso<br />

(tabla 3) (ISO <strong>10</strong> 362-1, 1999; ISO <strong>10</strong> 315,<br />

2000; CRM 66, 2005; CRM 67, 2005).<br />

Los cromatogramas brindados por el equipo<br />

de cromatografía (figura 3) se utilizan<br />

para calcular las áreas de los picos de cada<br />

compuesto y para ajustar las ecuaciones de<br />

calibración correspondientes. Con los promedios<br />

de cada una de las razones de área<br />

de las muestras problema (analizadas al<br />

menos por duplicado), se efectúa el cálculo<br />

de la concentración en mg/ml del compuesto<br />

a determinar, empleando las ecuaciones<br />

de calibración desarrolladas con soluciones<br />

patrones que contienen los estándares internos<br />

(tabla 3, figura 3). Es necesario asegurarse<br />

de que las concentraciones en mg/<br />

ml están en el intervalo de las soluciones<br />

estándard previamente preparadas.<br />

Para el CO resulta necesaria una calibra-<br />

Tabla 3. Curvas de calibración e intervalos de concentración (en mg/cigarrillo)<br />

de cada analito problema (ISO <strong>10</strong> 315, 2000; ISO <strong>10</strong> 362-1, 1999)<br />

Figura 3. Representación esquemática de un cromatograma donde se observa el pico del compuesto<br />

de interés y el del estándar interno. En la representación de las curvas de calibración se indican<br />

puntos con concentraciones ascendentes de nicotina o agua que se corresponden con incrementos<br />

de los cocientes: área del compuesto/ área del estándar interno.


Vol. 12, No. 2, 2011 CUBA TABACO<br />

ción previa del analizador infrarrojo no<br />

dispersivo con concentraciones de CO 2 de<br />

0; 1; 3 y 5 % respectivamente. Este equipo<br />

ofrece directamente la concentración de CO<br />

presente en el volumen colectado de cada<br />

bolsa (ISO 8497, 2007, CRM 68, 20<strong>10</strong>).<br />

2.4. Expresión de los resultados<br />

La expresión de los resultados debe realizarse<br />

en mg/cigarrillo. Por ejemplo, si se<br />

quiere conocer el rendimiento de compuestos<br />

en el humo de una marca de cigarrillos,<br />

cada muestra está formada por 20 unidades.<br />

Cuando el fumaje se realiza en máquinas<br />

lineales, los 20 cigarrillos se fuman distribuidos<br />

en grupos de cinco por canal, por<br />

lo que se emplean cuatro canales diferentes.<br />

Esto constituye una corrida en la máquina<br />

de fumar. Un resultado está compuesto<br />

al menos por dos corridas independientes<br />

(ISO 4387, 2000). Para el caso de los cigarrillos<br />

negros sin filtro producidos en Cuba<br />

se fuman solo tres unidades por canal en<br />

tres canales diferentes (Del Castillo, comunicación<br />

personal).<br />

La concentración de nicotina en cada filtro<br />

(nicotina en el condensado de humo de cinco<br />

cigarrillos en total, o de tres si son cigarrillos<br />

cubanos negros sin filtro) se calcula<br />

multiplicando la concentración en mg/ml obtenida<br />

en cada porción de ensayo, por el volumen<br />

del ensayo (el volumen de la solución<br />

de extracción es de 20 ml). Se deduce la<br />

cantidad por cigarrillos dividiendo por las<br />

cinco (o tres) unidades fumadas (figura 4).<br />

El TAR se calcula restándole la nicotina y el<br />

agua a la MPT. Un procedimiento análogo<br />

se sigue para el cálculo de la concentración<br />

de agua, para lo cual se debe tener en cuenta<br />

restar el contenido que se obtiene en las<br />

muestras blanco (ISO <strong>10</strong> 362-1, 1999; ISO<br />

<strong>10</strong> 315, 2000).<br />

Figura 4. Esquema de una corrida en una máquina de fumar lineal. Una muestra de 20 cigarrillos es<br />

fumada distribuyendo cinco cigarrillos por filtro usando cuatro canales diferentes (para los cigarrillos<br />

negros sin filtro producidos en Cuba, se emplean tres unidades por filtro en tres filtros diferentes).<br />

Un resultado debe incluir al menos dos corridas ejecutadas de forma independiente (ISO 4387,<br />

2000). La concentración en mg/ml para cada porción de ensayo (calculada por duplicado) se debe<br />

expresar en mg/cigarrillo, para lo cual se multiplica por el volumen del ensayo de extracción y se<br />

divide por el número de cigarrillos. El TAR se calcula restando la nicotina y el agua a la MPT.<br />

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CUBA TABACO Vol. 12, No. 2, 2011<br />

Para los puros se sigue un razonamiento<br />

análogo al anterior. Las muestras son de<br />

ocho puros. Si tienen menos de 12 mm de<br />

diámetro, se deben fumar dos puros por<br />

canal en cuatro canales diferentes, lo que<br />

constituye una corrida y un resultado. Para<br />

puros de más de 12 mm de diámetro se<br />

deben fumar los ocho puros en canales diferentes.<br />

Los valores obtenidos se expresan<br />

como un intervalo, donde el límite inferior es<br />

el promedio de las determinaciones por<br />

duplicado de cada porción de ensayo, (ver<br />

tabla 2 y epígrafe 2.3) menos dos veces la<br />

desviación estándar. El límite superior es el<br />

promedio más dos veces la desviación<br />

estándar. Se pueden expresar además en<br />

mg/g dividiendo los mg/puro entre la masa<br />

del tabaco torcido después de acondicionado<br />

(CRM 66 y 67, 2005).<br />

Actualmente CORESTA se encuentra realizando<br />

estudios colaborativos para el desarrollo<br />

y normalización de métodos para el<br />

análisis de otros analitos considerados tóxicos<br />

en el humo de la corriente principal<br />

(Intorp et al., 2009 y 2011). El benzo - a -<br />

pireno y otros hidrocarburos policíclicos aromáticos,<br />

las nitrosaminas específicas del<br />

tabaco, sustancias carbonílicas y compuestos<br />

volátiles, son ejemplos de este grupo de<br />

compuestos.<br />

CONCLUSIONES<br />

La colección del humo es la primera etapa<br />

del procedimiento analítico para determinar<br />

las concentraciones de los principales compuestos<br />

sometidos a regulación en la corriente<br />

principal del humo de puros y cigarrillos.<br />

Los métodos desarrollados para el fumado<br />

de ambos tipos de productos son diferentes,<br />

debido a las diferencias de formas<br />

y tamaños de los puros en contraste con la<br />

estabilidad que presentan estas características<br />

en los cigarrillos. Las demás etapas<br />

del procedimiento analítico son comunes a<br />

ambos objetos fumables. Las tres limitaciones<br />

fundamentales que impiden que el régimen<br />

de fumado aprobado por CORESTA<br />

para los puros se apruebe por el organismo<br />

internacional de normalización ISO son: que<br />

no exista un método uniforme para medir el<br />

diámetro del puro, que en ocasiones la cantidad<br />

de MPT capaz de retener el filtro de<br />

55 mm de diámetro (recomendado para el<br />

fumado de puros) se sobrepase con el fumado<br />

de solamente un tabaco torcido y la<br />

asunción de que la forma del puro es cilíndrica,<br />

cuando se conoce que en ocasiones<br />

no es así. En la actualidad se desarrollan<br />

estudios colaborativos a cargo del subgrupo<br />

de estudio de métodos de fumado de puros<br />

de CORESTA para validar y actualizar el procedimiento<br />

analítico, pues se espera que se<br />

impongan regulaciones a los niveles de algunos<br />

compuestos en el humo de los puros.<br />

El desarrollo y validación de métodos<br />

cromatográficos que se emplean en la etapa<br />

de identificación/cuantificación de una lista<br />

creciente de metabolitos cuyos niveles se<br />

regulan en la actualidad, es otra de las áreas<br />

de trabajo más activas actualmente en el<br />

área del análisis químico del humo de los<br />

cigarrillos.<br />

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