15 TEMA SISTEMAS DISPERSOS OBJETIVO ACADÉMICO ... - DePa
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<strong>TEMA</strong><br />
SIS<strong>TEMA</strong>S <strong>DISPERSOS</strong><br />
<strong>OBJETIVO</strong> <strong>ACADÉMICO</strong><br />
Introducción al estudio de los sistemas coloidales<br />
<strong>15</strong><br />
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
El alumno aprenderá métodos básicos para la preparación de sistemas coloidales, la<br />
evaluación de su estabilidad, el uso del diagrama ternario en la formulación de un producto<br />
farmacéutico y la evaluación de una propiedad fisicoquímica importante como es la<br />
viscosidad
Objetivo Principal.<br />
16<br />
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
PREPARACION Y ESTABILIDAD DE SIS<strong>TEMA</strong>S COLOIDALES<br />
(Evaluación cualitativa de propiedades eléctricas y de estabilidad)<br />
Aprender la terminología propia del área de los sistemas dispersos.<br />
Preparar dispersiones coloidales por métodos de agregación y disgregación.<br />
Conocer algunas de las propiedades que identifican a los sistemas coloidales<br />
Cuestionario previo.<br />
1. ¿Cómo se clasifican los sistemas dispersos?<br />
2. Breve panorama histórico.<br />
3. Técnicas utilizadas en los métodos de agregación y de disgregación para la preparación de<br />
sistemas coloidales.<br />
4. ¿Cuáles son las propiedades y características que identifican a un sistema coloidal?<br />
5. ¿Qué es la “doble capa eléctrica”?<br />
6. ¿Qué establece la Regla de Schulze-Hardy?<br />
7. Anexar la serie liotrópica de Hoffmaister. Comentar a que se refiere.<br />
8. Elabore el diagrama de flujo del experimento.<br />
9. Identificar los métodos empleados en esta práctica para cada sistema a elaborar.<br />
Sol de Yoduro de Plata.<br />
Técnica experimental.<br />
PRIMERA PARTE: MÉTODOS DE PREPARACIÓN.<br />
Matraz 1: colocar 8 ml de KI 0.1 N y diluir con agua destilada a 25 mL.<br />
Matraz 2: colocar 4 ml de AgNO3 0.1 N y diluir con agua destilada a 25 mL.<br />
Poco a poco y agitando, se verter la solución de AgNO3 sobre la de KI, dejar en reposo de 10<br />
minutos.
Sol de Azul de Prusia.<br />
17<br />
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
Adicionar soluciones de K4Fe(CN)6 y de FeCl3 en tubos en forma independiente, según se indica<br />
en la tabla siguiente:<br />
Tubo Num. K4Fe(CN)6 (%) 5 ml FeCl3 (%) 5 ml<br />
1 0.0002 0.0001024<br />
2 0.002 0.001024<br />
3 0.02 0.01024<br />
4 0.2 0.1024<br />
5 2 1.24<br />
6 4 2.05<br />
Añadir la solución de cloruro férrico en su par de ferrocianuro de potasio, agitar para<br />
homogeinizar (primero observar lo que ocurre al entrar las soluciones en contacto).<br />
Dejar en reposo de 10 minutos, comparar cada tubo.<br />
Filtrar los 3 últimos tubos recibiendo el filtrado en tubos limpios y secos.<br />
Separar el filtrado y lavar el “precipitado” con agua en otro tubo o recipiente.<br />
Observe el “precipitado” en el papel filtro y el agua de lavado.<br />
Gel de Gelatina.<br />
A 0.7 g de grenetina se le agrega un poco de agua destilada (aproximadamente 5 ml) y se deja<br />
reposar, observe y anote lo que ocurre.<br />
Agregar agua hirviendo (aproximadamente 12 ml) y agite hasta disolución. Completar el volumen a<br />
20 ml con agua caliente, dejar en ebullición 2 min. (hasta cambio de apariencia).<br />
Gel de Almidón.<br />
A 25 ml de agua destilada agregar -espolvoreando lentamente- 0.6 g de almidón. Se calienta la<br />
mezcla gradualmente con agitación continua, evitar la formación de grumos.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
SEGUNDA PARTE: ESTABILIDAD.<br />
Utilice los sistemas coloidales preparados: Soles de Plata, Azul de Prusia; geles de almidón y<br />
grenetina, para realizar esta sección.<br />
Yoduro de plata.<br />
Preparar una serie de 5 tubos con 2 ml del sol de AgI y agregar los volúmenes de las soluciones<br />
indicadas en la siguiente tabla:<br />
Registrar observaciones.<br />
Azul de Prusia.<br />
Tubo Num CaCl2<br />
(1 M)<br />
Na2SO4<br />
(1M)<br />
18<br />
AgNO3<br />
(0.1 M)<br />
KI<br />
(0.1 M)<br />
blanco ----- ----- ----- -----<br />
1 0.4 ml ----- ----- -----<br />
2 ----- 0.4 ml ----- -----<br />
3 ----- ----- 0.4 ml -----<br />
4 ----- ----- ----- 0.4 ml<br />
En 3 tubos depositar 2 ml de sol de azul de Prusia (filtrado 4) y agregar los volúmenes de las<br />
soluciones indicadas en la siguiente tabla (El proceso se repite para los filtrados de los tubos 5 y<br />
6).<br />
Gelatina y Almidón.<br />
Tubo Num CaCl2 Na2SO4 Al(NO3)3<br />
(1 M) (1M) (0.1 M)<br />
blanco ----- ----- -----<br />
1 0.4 ml ----- -----<br />
2 ----- 0.4 ml -----<br />
3 ----- ----- 0.4 ml<br />
Preparar 1 serie de 7 tubos con 2 ml del gel de gelatina y otra para el gel de almidón, de la<br />
siguiente manera:<br />
Tubo Num CaCl2 Na2SO4 Al(NO3)3<br />
(1 M) (1M) (1 M)<br />
blanco ----- ----- -----<br />
1 0.4 ml ----- -----<br />
2 1 ml ----- -----<br />
3 ----- 0.4 ml -----<br />
4 ----- 1 ml -----<br />
5 ----- ----- 0.4 ml<br />
6 ----- ----- 1 ml
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
Si no se observan cambios inmediatos, dejar en reposo de 24 hrs los 14 tubos (ambos geles).<br />
INFORME.<br />
I. Breve introducción<br />
II. RESULTADOS.<br />
1. Anotar sus observaciones en tablas<br />
IMPORTANTE: Para todos los casos anotar la apariencia inicial y final (materias primas y<br />
productos), así como los cambios observados durante el proceso de preparación o prueba<br />
realizada.<br />
2. Acompañar la tabla con la interpretación química o fisicoquímica de lo observado.<br />
3. Determinar la carga de los coloides a partir de las pruebas de estabilidad, aplicando la regla<br />
de Schulze-Hardy.<br />
III. CUESTIONARIO COMPLEMENTARIO.<br />
1. ¿Qué diferencias técnicas observó en los métodos de elaboración utilizados?<br />
2. ¿Influye la concentración de las materias primas para la elaborar coloides? ¿En que<br />
experimento se observó el efecto de concentración?<br />
3. ¿Explique lo observado al filtrar el sol de prusia?¿Qué ocurrió al lavar el papel filtro?<br />
4. ¿Qué es peptización? ¿En que proceso hubo peptización y cuál fue el agente peptizante?<br />
5. ¿Cuál es el efecto de la temperatura en la preparación de un gel? ¿Podría prepararse sin energía<br />
calorífica?<br />
6. ¿Cómo relacionar los efectos de repulsión entre partículas con la estabilidad de las dispersiones<br />
coloidales?<br />
7. ¿Cuáles son las reacciones o interacciones en la formación de cada sistema coloidal elaborado?<br />
IV DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES.<br />
V. Bibliografía<br />
19<br />
0.4
Objetivo Principal.<br />
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
DIAGRAMA TERNARIO<br />
FORMULACIóN DE UN GEL ALCOHOLICO Y UN JABóN<br />
Utilización del Diagrama Ternario en la formulación de un producto farmacéutico.<br />
Cuestionario previo.<br />
1. ¿Qué es un diagrama ternario y cual su utilidad?<br />
2. Técnicas y materiales para preparación de geles (resumen)<br />
3. Técnicas y materiales para preparación de jabones (resumen)<br />
4. Composición del aceite elegido para la saponificación con sosa<br />
5. Brevemente explique las diferencias entre aceite, grasa, cera y ácido graso.<br />
6. Definir: número de acidez, número de saponificación y HLB.<br />
Primer experimento<br />
Técnica experimental.<br />
Con el Diagrama ternario que se proporciona se elegirán dos puntos dentro del diagrama para<br />
preparar los siguientes productos. La suma de las proporciones de los tres constituyentes debe<br />
sumar el 100% (en términos de volumen, masa o fracción mol). Estrictamente usar guantes y<br />
googles.<br />
Gel alcohólico<br />
Constituyentes: Agua, Alcohol, Carbopol y Trietanolamina<br />
Cuidados: El Carbopol se añade al alcohol espolvoreándolo lentamente y por tiempos espaciados<br />
(si es necesario) bajo agitación moderada, una vez que la solución tiene apariencia ligeramente<br />
turbia y sin grumos se agrega el agua. En este caso la mezcla Alcohol-Agua debe tener la<br />
proporción 70:30 ó 60:40.<br />
Volumen máximo de la mezcla: 50-100 ml<br />
20
Jabón (Saponificación en Frío)<br />
Constituyentes: Agua, Sosa y Aceite vegetal<br />
21<br />
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
En este caso, una vez indicadas las proporciones de agua y sosa, se prepara la solución básica. La<br />
proporción correspondiente de aceite se verte en un recipiente y con una bureta se añade la<br />
solución cáustica, bajo agitación moderada.<br />
Volumen máximo de la mezcla reactiva: 10-20 ml<br />
Jabón Líquido<br />
Constituyentes: Trietanol amina, agua destilada, ácido Oleico)<br />
En este caso indicar como se realizará la mezcla
A<br />
0.9<br />
INFORME.<br />
0.8<br />
I. Breve introducción<br />
II. RESULTADOS.<br />
0.7<br />
0.6<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
0.2<br />
0.1<br />
0.0<br />
C<br />
22<br />
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
1.0 0.0<br />
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0<br />
1. Anotar sus observaciones y datos en tablas por cada sistema coloidal preparado<br />
1.0<br />
0.9<br />
0.8<br />
0.7<br />
0.6<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
0.2<br />
0.1<br />
B
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
IMPORTANTE: Para todos los casos anotar la apariencia inicial y final (materias primas y<br />
productos), así como los cambios observados durante el proceso de preparación o prueba<br />
realizada.<br />
2. Acompañar la tabla con la interpretación del lo observado.<br />
3. Dentro del diagrama ternario indicar la posición de cada producto elaborado.<br />
III. CUESTIONARIO COMPLEMENTARIO.<br />
1. Escribir las reacciones de saponificación efectuadas.<br />
2. Proponer el mecanismo de formación del gel alcohólico<br />
IV. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES.<br />
V. Bibliografía<br />
VISCOSIDAD I<br />
Viscosímetro de Ostwald.<br />
Objetivo Principal.<br />
Conocer el fundamento y el manejo del viscosímetro de Ostwald.<br />
Estudiar el efecto de la concentración de la solución, forma y tamaño de la molécula sobre la<br />
viscosidad del líquido puro.<br />
Objetivos Secundarios.<br />
Determinar la viscosidad intrínseca y el volumen de hidratación de la molécula de glicerol, en<br />
solución acuosa, mediante el uso del viscosímetro de Ostwald.<br />
Cuestionario previo.<br />
1. Defina que es viscosidad, viscosidad absoluta y viscosidad dinámica.<br />
2. Escriba y explique la ecuación de Poiseuille.<br />
3. ¿Cuál es el fundamento del viscosímetro de Ostwald?<br />
4. ¿Qué significan los términos: viscosidad relativa, viscosidad específica y viscosidad intrínseca, en<br />
la ecuación de Einstein?<br />
5. ¿Qué relación hay entre la viscosidad intrínseca y el peso molecular? Escriba la ecuación que los<br />
relaciona, ¿en que casos se aplica?<br />
.<br />
23
Técnica experimental.<br />
24<br />
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
Preparar 5 diluciones de glicerol en agua destilada (% p/v) y calcular su concentración en<br />
moles/cm 3 .<br />
Calcular la densidad de las soluciones de glicerol preparadas y la del agua destilada a la<br />
temperatura de trabajo.<br />
Colocar un volumen conocido de agua en el viscosímetro y medir el tiempo de flujo (por<br />
triplicado a T constante).<br />
Registrar la temperatura de trabajo<br />
A la misma temperatura y usando el mismo volumen, se trabaja con las soluciones de glicerol.<br />
Investigar el valor de viscosidad del agua en tablas a la temperatura de trabajo.<br />
Informe.<br />
I. BREVE INTRODUCCIÖN<br />
II. <strong>OBJETIVO</strong>.<br />
III. RESULTADOS.<br />
1. Agrupe sus datos en una tabla como la siguiente:<br />
2.<br />
T____ o C agua______g/cm 3 agua______ cp tagua______ s<br />
C (M) sol<br />
(g/cm3)<br />
H2O<br />
t sol (s) t sol (s)<br />
prom<br />
rel sp sp / C<br />
(L/mol)<br />
2. Determine el volumen fraccionario de la fase dispersa ( ).<br />
3. Calcule el volumen de hidratación (Vh).<br />
4. Construya una gráfica de sp /C vs C y determine la viscosidad intrínseca [ ].<br />
IV. CUESTIONARIO COMPLEMENTARIO.<br />
1. Indicar qué factores afectan la viscosidad de un fluido o disolución.<br />
2. ¿La viscosidad es una propiedad extensiva o intensiva? argumentar.<br />
s<br />
t<br />
t<br />
s s<br />
º º<br />
º<br />
vh<br />
L/moléc.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
3. Para el experimento efectuado, explicar por qué la viscosidad de las disoluciones varía con<br />
el cambio de concentración del glicerol.<br />
4. Indicar para que tipo de líquidos puede emplearse el viscosímetro de Ostwald.<br />
V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES.<br />
VI. BIBLIOGRAFIA<br />
Viscosímetros tipo Ostwald<br />
Viscosidad II<br />
(Viscosímetro rotatorio, introducción a la Reología,)<br />
Objetivo Principal.<br />
Conocer el fundamento de operación y el manejo del viscosímetro rotatorio<br />
Estudiar el efecto de concentración de sobre la viscosidad.<br />
Objetivos Secundarios.<br />
Determinar la viscosidad de un producto farmacéutico<br />
Determinar el tipo de fluido del producto farmacéutico<br />
Cuestionario Previo.<br />
1. Escriba y explique la ecuación de Newton para la viscosidad.<br />
2. Características de un fluido tipo no-newtoniano y subclasificación.<br />
3. Definir los conceptos: cizalla, fuerza de cizalla, esfuerzo de corte, velocidad de cizalla,<br />
torque<br />
4. Investigar fundamento de los viscosímetros rotatorios.<br />
5. Norma de de operación del viscosímetro Brookfield (ASTM).<br />
6. Aplicaciones de la Reología<br />
Problema.<br />
Determinar el intervalo de respuesta con el viscosímetro Brookfield, para el producto<br />
farmacéutico elegido y calcular su viscosidad.<br />
25
26<br />
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
Procedimiento experimental.<br />
Parte 1. Determinación del intervalo de respuesta del viscosímetro<br />
1. Verter el producto en un vaso de precipitados (500 ml).<br />
2. De acuerdo a las instrucciones de manejo, coloca el huso # 7 en el equipo y registra lecturas por<br />
duplicado con 4 velocidades de rotación del viscosímetro (rpm).<br />
3. Repetir la operación del paso anterior con cada uno de los husos restantes.<br />
4. Anotar en una tabla las lecturas, indicando con qué huso y a qué velocidad angular se<br />
obtuvieron.<br />
Parte 2. Cálculo de la viscosidad del fluido.<br />
1. En el instructivo del equipo se indica el cálculo de la viscosidad a partir de las lecturas obtenidas<br />
con el aparato.<br />
2. Anota tus datos en una tabla, indicando # de huso y rpm.<br />
Viscosímetro digital Cabezales de Viscosímetro<br />
Brookfield<br />
Cuestionario.<br />
1. ¿Cómo se establece el intervalo de respuesta del aparato?<br />
2. ¿Cuál es el intervalo de respuesta del aparato para la muestra empleada?<br />
3. ¿Fue posible obtener lecturas con todos los husos y a todas las velocidades de rotación (rpm)?<br />
4. ¿Qué mide el viscosímetro que usaste y en qué unidades se expresa?<br />
5. ¿Hubo lecturas fuera de la escala (inferior o superior) del aparato? En caso afirmativo da una<br />
explicación.<br />
6. ¿De que dependen los valores medidos? explica tu respuesta.<br />
7. ¿Cómo se realiza el cálculo de la viscosidad (si tuviste que hacerlo)?<br />
8. ¿Con los resultados obtenidos es posible identificar si el fluido estudiado es newtoniano o no<br />
newtoniano? En caso afirmativo, comenta que tipo es y que características tiene. En caso<br />
contrario, que otros experimentos se deben realizar.<br />
HUSOS LV HUSOS RV
BIBLIOGRAFÍA<br />
27<br />
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA<br />
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA<br />
1. Adamson, A.W., “Physical Chemistry of Surfaces”, John Wiley & Sons Inc., 1990.<br />
2. Christmann, K., “Introduction to Surface Physical Chemistry”, Steinkopff Verlag Darmstadt,<br />
1991.<br />
3. Davies, J.T. and Rideal, E.K., Interfacial Phenomena, Academic Press, (1963) (1961)<br />
4. Hinestrosa, L. V., Introducción al Estudio de Interfases y Coloides, Ed. Facultad de Química<br />
5. Kengsington A., N., The Physic and Chemistry of Surfaces, Dover Publications Inc, NY, 1968,<br />
6. Martin, A.N., "Physical Pharmacy (Physical Chemical Principles in the Pharmaceutical<br />
Sciences)", Ed. Lea & Febiger, 1993.<br />
7. Morris, J.G., “Fisicoquímica para Biólogos (Conceptos Básicos para las Facultades de<br />
Medicina, Farmacia y Biología)”, Editorial Reverté S.A., 1993.<br />
8. Mortimer, R.G., “Physical Chemistry”, Benjamin/Cummings Pub. Co., 1993.<br />
9. Rosen, M.J., “Surfactants and Interfacial Phenomena”, John Wiley & Sons, 2 ed., 1989.<br />
10. Baudi Dergal, S., Química de los Alimentos, Alambra Mexicana, 1ra. Ed., 1981<br />
11. Fennell E., D. and Wennerstrom, H., The Colloidal Domain Where Physics, Chemistry,<br />
Biology, and Technology, (Pg) MeetWiley-VCH, Second Edition<br />
12. Mysels, K.J., "Introduction to Colloid and Surface Chemistry", Interscience Publications, N.Y.,<br />
1967.<br />
13. Ross, S. and Douglas M., I., Colloidal System and Interfaces (Pg), Wiley Intercience<br />
Publication, John Wiley & Sons<br />
14. Shaw, D.J., "Introducción a la Química de Coloides y Superficies”, Ed. Alhambra, 1977.<br />
<strong>15</strong>. Toral, M.T., Fisicoquímica de Superficies y Sistemas Dispersos, Ediciones URMO, 1973,<br />
16. Cuadernos FIRP (via internet).