Número 1 - Consejo Superior de Investigaciones Científicas

CtP.tíCIA
embudo, con unos 5 cm 3
de tetracloruro dé carbono
y se vierte la disolución en el matraz, lavando
5 ó 6 veces el embudo y tubo del refrigerante
con otras porciones de aquel disolvente.
o
Entonces, se añade desde el embudito, poco a poco,
una disolución de bromo en tetracloruro de
carbono al 10%, agitando constantemente y enfriando
el matraz al principio con agua, hasta que
el color francamente rojo muestre la existencia de
un gran exceso de bromo (unos 25 cm 3
de disolución
por gramo de sustancia). Se hace caer al matraz,
ahora, el tetracloruro de carbono contenido
en el tubo en U lavándolo un par de veces con
más disolvente y soplando cada vez con una pera
de goma de Richardson enlazada a su extremo.
Se deja en contacto algunos minutos y después,
separado ya el Erlenmeyer del aparato, se
evapora la masa en baño de maría hasta casi sequedad.
Se hierve algún tiempo con un poco de
alcohol absoluto y se «Jeja enfriar completamente
en la nevera o con hielo.
Después de frío se recoge el precipitado cuantitativamente
en un crisol de Gooch, tarado, donde
se lava repetidas veces con alcohol absoluto
enfriado con hielo. Se seca en la estufa (100*)
hasta peso constante, y de la cantidad de Br aPb
recogido se deduce el porcentaje en tetraetilplomo
por la siguiente fórmula:
aX0,P8l2x 100
c
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peso del Br-jPb.
c—peso de la muestra analizada.
Método volumétrico.
En un frasco de 500 cm 8
bien seco, con tapón
esmerilado, se introducen 15 cm 3
de tetracloruro
de carbono, para disolver y diluir convenientemente
la sustancia. Desde un frasquito cuentagotas,
con pipeta a esmeril provista de un capuchón
de goma, tarado exactamente con la muestra,
se vierten al frasco anterior unos 0.2 a 0,4 g
de tetraetilplomo cuya cantidad exacta será conocida
por la pérdida de peso experimentada
por el frasquito. Se agregan, después, desde una
bureta automática, enlazada a esmeril con su
frasco, agitando constantemente. 50 cm 8
de una
disolución de bromo en tetracloruro de carbono
aproximadamente N/10 y se deja en reposo, bien
tapado, en lugar fresco y fuera de la acción directa
de los rayos solares, durante V¡¿ a I hora.
Se añaden, después, 2 g de ioduro potásico
disuelto en 50 cm 3
de agua, se agita fuertemente
y se valoran el iodo liberado con una disolución
N 10 de tiosulfato sódico. De indicador
sirve perfectamente la coloración del iodo disuelío
en la capa de tetracloruro de carbono.
Por otro lado se efectúa una prueba en blanco
procediendo exactamente igual con otros 50
cm 3
de la disolución N/10 de bromo, en otro
frasco que sólo contenga los 15 cm 3
de tetracloruro
de carbono. Basta fijar, una vez por día,
por esta prueba en blanco, el título exacto de la
disolución de bromo.
La fórmula siguiente nos dará el porcentaje
en tetraetilplomo de la muestra analizada;
- (a - 6) X 0,008085X100
* x
¡TI
a = número de cm 8
la prueba en blanco..
b = número de cm 8
el problema,
de S,O aNa s gastados por
de S.OaNa, gastados por
c = peso de la muestra analizada.,'
Por el método gravimetría) el tiempo necesario
para la obtención de un resultado viene a ser
de unas 5 horas, mientras con el volumétrico basta
una hora, presentando éste, además, las ventajas
de la facilidad del trabajó en serie y de la
sencillez de la técnica.
En la siguiente tabla consignaremos algunos
resultados obtenidos con ambos métodos:.