TEMA 15 - Materials Science Institute of Madrid

icmm.csic.es

TEMA 15 - Materials Science Institute of Madrid

Curso de Especialización y Postgrado del CSIC

“Preparación, Caracterización y Aplicaciones de Recubrimientos y Láminas Delgadas”

Raúl Gago Fernández

E-mail:

rgago@icmm.csic.es

Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid

CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTÍFCIAS

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Objetivo del Seminario

Conocer qué

INFORMACIÓN (caracterización)

podemos obtener mediante las diferentes

TÉCNICAS Y CONFIGURACIONES

de análisis usando como

SONDA

haces de iones energéticos (~MeV/uma)

(“Ion

Beam Analysis” ” o IBA)

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1


Contenido de la presentación:

1. Introducción y conceptos generales

Presentación de las técnicas IBA

Fundamentos de la interacción ión‐sólido (ISI): iones energéticos (MeV)

Instrumentación IBA (aceleradores electrostáticos de MV)

2. Expresiones analíticas

Colisión binaria elástica

Factor cinemático y sección eficaz de dispersión

Análisis y resolución en profundidad de láminas delgadas

3. Técnicas experimentales y ejemplos ilustrativos

Retrodispersión elástica de iones (RBS)

Retroceso elástico de iones (ERDA)


Sección eficaz no‐Rutherford d( (nRBS) y reacciones nucleares (NRA)

Emisión de rayos‐X inducida por iones (PIXE)

Canalización de iones (”channeling”)

4. Instrumentación avanzada: análisis con alta‐resolución

Espectrógrafos magnéticos (resolución en profundidad)

Microsondas nucleares o microhaces (resolución lateral)

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PARTE 1:

Introducción

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2


Caracterización (micro)estructural de Láminas Delgadas

Entorno o

enlace químico (Z 1 -Z 2 )

Corto alcance

Resolución lateral y en

profundidad

[resolver motivos

micro(nano)métricos]

Estructura atómica

Orden a medio y

largo alcance

Lámina

Espesor y morfología

(rugosidad)

Sustrato

Composición química ( m Z 1 , n Z 2 )

Sensibilidad elemental

Microestructura

(tamaño de grano, densidad, porosidad,…)

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Análisis con haces de iones energéticos (~MeV/uma)

Técnicas IBA (Ion Beam Analysis):

haz de iones energético

(sonda o proyectil) sobre la muestra,

analizando los productos de la interacción

Obtenemos información del

entorno a través del resultado de

una interacción con una sonda

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3


Técnicas de análisis de láminas delgadas

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Análisis con haces de iones energéticos

Cuantificación de la composición elemental e isotópica

(análisis sin estándares mediante expresiones analíticas)

Detección de elementos ligeros (hidrógeno) y pesados

Perfil de concentración en profundidad y lateral

Profundidad de análisis controlable (energía, ángulo)

Análisis no destructivo (en muchos casos)

Sin preparación especial de la muestra

Medidas en vacío y en aire (muestras volumétricas)

Bajo tiempo de medida (10-20 min) (C~10 13 ions)

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4


Técnicas de análisis con iones (IBA)

Rutherford Backscattering Spectrometry

- Detección (energía) de proyectiles retrodispersados

- Elementos pesados (~0.1 at.%) en matriz ligera

- Análisis en profundidad (hasta varias micras)

- Resolución ~5 nm (en superficie)

RBS

Nuclear Reaction Analysis:

- Detección de los productos de la reacción

(partículas o fotones)

-Alta selectividad elemental (especificidad) (~0.01at.%)

- Análisis en profundidad (hasta ~5 micras)

- Resolución 1-10 nm

NRA

Elastic Recoil Detection Analysis

(or Forward Recoil Spectrometry)

- Detección (energía) de átomos arrancados (“recoils”)

- Elementos ligeros en una matriz pesada

- Análisis en profundidad (< 1 micra)

- Resolución ~20 nm

ERD

Particle/Proton Induced X-ray Emission

Particle Induced G-ray Emission

-Detección de emisiones características

- Alta profundidad d de análisis i (penetración) (~5 μm) )

- Sensibilidad a elementos traza (ppm) (~0.001 at.%)

PIX(G)E

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¿Por qué necesitamos energías de MeV?

Interacción ión‐sólido:

Energía de MeV’s:

Poder de frenado - Pérdida de

energía (electrónica y nuclear) 100 KeV -TRAYECTORIAS

del proyectil en su trayectoria

LINEALES: validez de

S = E/x / = S la colisión binaria i y

e + S n

poca dispersión múltiple

S(R) ↑(↓) Z 1,2

- REDUCCION DEL

DAÑO (en superficie):

Frenado electrónico y

500 KeV

análisis no destructivo

- ALTA PENETRACIÓN

(análisis de un espesor

Rango (R)

mayor): nm-um’s

(R controlable con el

tipo de ión, su energía y

1000 KeV

ángulo incidencia)

+

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5


Instrumentación: Aceleradores electrostáticos

Source

+

+

Single-Ended

+ + + + + +

E~qV

Terminal

+

Double-Ended (Tandem) E~(q+1)V

Terminal

Source

- - - - - + + + +

Stripper

Carga del terminal:

- Cockcroft-Walton

(condensadores)

- Van-der-Graff (correa)

- Pelletron (cadena)

- Amplificadores

V

+

V

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Experimental set‐up for IBA

5 MV

Accelerator

LE

Switching

HE magnet

HE

Beam

line

Injection

LE Magnet

Ion

sources

Sample

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6


Camára de dispersión (análisis) para IBA

Detector PIX(G)E

Entrada del

haz incidente

Detector de Si

(backscattering)

(RBS)

Detector móvil

de Si con filtros

(RBS-ERD)

Goniómetro

3-ejes + XYZ

1 cm

SISTEMA DE DETECCIÓN:

• Naturaleza de la partícula detectada

• Información a obtener (E,Z,…)

• Resolución (ΔE,ΔZ,…)

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Laboratorio del acelerador CMAM‐UAM

Tandem 5 MV Cockcroft-Walton

@2002

5MV HV

Tandem

@2005

1. Estandard (RBS, ERDA, PIXE)

+ Nanohaz (en vacío)

2. TOF‐ERD

3. Línea 0º: superficies +

implantación

4. Micro‐Haz externo

(Arqueometría)

5. Física Nuclear (CSIC)

6. Medioambiente (aerosoles)

6

5

4

3

2

1

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7


PARTE 2:

Expresiones analíticas

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Experimentos de Rutherford (1909‐11)

Geiger–Marsden experiment:

Irradiación de una fina lámina de Au con partículas

E. Rutherford

– Dispersión s (desviación de la

trayectoria) de las partículas

ligeras

– Solamente una pequeña

fracción de los proyectiles es

dispersada

– Diversos ángulos de dispersión

(incluso retrodispersados)

– Colisión (elástica) con átomos

más pesados

PRIMERA DEMOSTRACIÓN DE LA EXISTENCIA DEL

NÚCLEO (+) ATÓMICO

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Colisión elástica de dos partículas

Choque elástico: conservación de energía (E) y momento (P)

Partícula 2 (blanco) inicialmente en “reposo” (E 2 =0)

E i = E f → E 1 + E 2 = E 1 = E 2’ + E


1 → m 1 v 12 = m 1 v

’2

1 + m 2 v

’2

2

P i = P f → P 1 + P 2 = P 1 = P 2’ + P


1 → m 1 v 1 = m 1 v 1’ + m 2 v


2

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Colisión elástica: Complementariedad de RBS y ERD

RBS M 1 < M 2 Z

ERD M 1 > M 2 z

A m b n

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9


Colisiones elásticas: jugando al billar con átomos

RBS

ERD

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Fundamentos de las técnicas RBS y ERD

1. Factor cinemático (“kinematic factor”): transferencia de energía

del proyectil al núcleo del blanco en una colisión elástica

información sobre la naturaleza del blanco

2. Sección eficaz diferencial (“differential cross-section”):

probabilidad de que la dispersión ocurra

sensibilidad elemental (mínima cantidad detectable)

3. Poder de frenado (“stopping power”): pérdida de energía

promedio de las partículas (proyectil y recoil) al atravesar el medio

permite transformar a una escala de profundidad

d

4. Dispersión del haz (“energy straggling”): fluctuación estadística

de la pérdida de energía

perdida de mono-cromaticidad y de resolución en profundidad

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10


Factor cinemático: selectividad elemental (m 2 )

K RBS

'

2

E

1

m


1


cos

E


0

m1

m


2




m

if m1

m2

sinmax


m

2

m 1

2

m

2


m


1

2


2

sin



RBS: m 1 < m 2

K aumenta para menor m 1

Retrodispersión (θ~150-170º)

K~cte (Ω)

K ERD


'

E

2

4 m

1

m

2

2


cos

2

E m m

0

1

2

ERD: m 1 > m 2

Forward-scattering (φ~20-30º)

Fuerte dependencia en (Ω)

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Resolución en masa (∆m 2 ) de las técnicas RBS y ERD

RBS

ERDA

E

'

1,2

K

1,2

E

0


1

E

K1,2

2

m



E0

m2


m 1 = 40 Ar +

Mayor resolución :

m

2

K



m

1,2

2




↓Δm 2 ↑m 1 y/o ↑

m 1 aumenta el daño y ΔE en detectores de Si

(útil con espectrógrafos magnéticos o TOF)

RESOLUCIÓN ÓPTIMA m 1 = 4-7 uma (α)

m 2 (amu)

↓Δm 2 ↑m 1 y/o↓

m 1 aumenta el daño pero permite

detectar un mayor número de elementos

de la muestra (heavy ion ERD)

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11


Sección eficaz de dispersión: sensibilidad elemental

Sección eficaz diferencial de dispersión: probabilidad de observar una

partícula dispersada por unidad de ángulo sólido (cono de observación)

flujo dispersado

unidad de superficie

d

flujo incidenteid

d unidad de ángulo sólido

qZ 1

RBS: “PROYECTÍL”

2


m

1

cos

1

sin


2 2 4


m


2

d

Z1

Z2e


RBS




2 2 4

d

4(4

) sin

2

0

E1


m

1

1


sin


m 2

ERDA: “RECOIL”

2 2 4

d


ERD

Z1

Z2e

m1

m


2 2 3

4 4


d

( 0)

E1

cos m2

2

2




2

m1

m2



r




2 2 4

Z1

Z2e

16(4

)

2

0

Rutherford:

Coulomb

potential

2

q Z1Z

2

F

2

qZ 2 4

r

Z Z

4(

4

2

1

2

2

4

2 2

0)

E1

1

4

E sin

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2

1

~10 -24 cm 2 (barn)/sr

10 6 -10 8 ions/event

e m

3


cos m

1

2

0

2




Resolución y análisis en profundidad

Perfil de composición:

transformar escala de energía a

profundidad (integración de capas)

x

E 2

d out

Resolución en profundidad:

E

E E x [ S]

E

x

E

d in

[S] S

β

E 1 = k E 0

Surface Energy Approximation (SEA):

x

dE


E E0


cos

dx

x dE

E2

kE kE0

x[

S]

cos dx out

1 dE 1 dE

[ S]

k


cos

dx in

cos dx out


in


E 0,i

2

x E ΔE detector, x (straggling),…

x [S] -1 “path length” (α,β) y/o E loss

STRAGGLING: x aumenta con “x”

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1

12


PARTE 3:

Técnicas experimentales

y ejemplos ilustrativos

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RBS

•(•,•)•

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13


Rutherford Backscattering (RBS)

1) Selectividad en “masa”:

K

2) Sensibilidad ((

RBS Z 1 ,Z 2 ,1/E 2 )

3) Análisis en profundidad (~E/

E/x)

Film structure: A m B n /C (m c


Análisis RBS de materiales laminados

2MeV

He +

Mo

Ti

Si

Ti

Mo

Si

θ=165º

RBS Yield (arb. units)

RBS 2 MeV He + = 165º

Mo

Mo-Ti-Si

Ti-Mo-Si

Si

Ti

600 800 1000 1200 1400 1600 1800

Energy (keV)

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ERDA

•(•, •)•

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15


Elastic Recoil Detection Analysis (ERDA)


(10-20º)

ERD

Yield

Channel

(Energy)

Incidencia rasante: se precisan

muestras con una superficie plana

Configuración estándar:

= ( → = + = 2 )

Alta sensibilidad en [K/ ]

precisión en la calibración de (


Inconvenientes del filtro absorbente

ERD 24 MeV 35 Cl +5

=30°

Pérdida de energía diferente para cada

partícula (recoil) al atravesar el filtro:

Recoil energy (keV)

10 4 B

Li

C

N O

He

F

D

no mylar range foil

6 m mylar range foil

(no stopping force correction)

H

10 3 1 10

Recoil mass (amu)

1- Solapamiento de señales!!!

(se puedo “minimizar” con la

selección apropiada para cada caso

de la energía del proyectil y el

espesor y material del filtro )

2- Pérdida de resolución en

profundidad (Δx) para partículas

con mayor masa

(mayor “straggling” después de

atravesar el filtro absorbente)

E

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ERDA convencional: uso de filtro absorbente

A) Standard ERD

B) Heavy-ion ERD

H

He

C

2 MeV

4

H 26 MeV

O

He + 28

Si 5+

a-SiN:H

Si Substrate

a-C(:OH)

Si Substrate

Yield

2000

1500

1000

500

0

Energy (keV)

1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

C (97-98%)

ERDA analysis

26 MeV 28 Si

H (


ERDA con iones pesados y cámaras de ionización

- Detección silmultánea de un

amplio rango de elementos,

incluyendo H

- Medida de la corriente generada

en los electrodos al ionizar i un

gas a alta presión

- Tipos de detectores: ΔE-E, Z-E

SiOx

TiOx

C substrate

Multilayer optical coating

© INDO S.A.

Isobutene

Z

E

BIC

Mylar foil

Si-det.

18 um Al

Bragg

Ionization

Chamber

35 MeV Cl 7+

F.-cup

Sample

Monitor

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ERDA con telescopio de tiempo de vuelo (ERDA‐TOF)

Cámara de

análisis

Sample

Heavy-ion

beam

π /2- α

π-2α

Telescopio TOF-E

T

T 1

E=1/2mv 2

L

T

v=L/(T 2 -T 1 )

m,E

E

s/m)300

T=L(2E/m)

-1/2

Mayor resolución al usar la señal de tiempo (~0.5ns)

Resolución independiente de la partícula detectada

Bajo Ω (definido por L) requiere dosis elevadas

Sistema experimental relativamente sencillo

Compleja electrónica de adquisición.

Técnica relativamente moderna (~10 ERDA-TOF “world-wide”)

T 2

TOF (ns

200

100

Universal TOF

curve

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

MeV/amu

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18


ERDA‐TOF de láminas Boro‐Carbono‐Nitrógeno

0.5

Surface

ón (% at.)

Composici

0.4

0.3

0.2

0.1

B

C

N

O

H

Si

0.0

0 50 100 150 200

Profundidad (nm)

Substrate

B C

48 MeV I 9+ N

Film

Surface

B x C y N z

Interface

Si substrate AlSi

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NRA

•(•,)•

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19


Reacciones nucleares

A(a,b)B

a

A

Energía de reacción, Q: E b + E B = E a + Q

B

b

A = elemento detectado

a = partícula incidente

b = partícula o fotón ()

detectada

B = producto de la reacción

RBS y ERD son ejemplos de reacciones elásticas (Q=0):

RBS: A(,)A

ERD: A(,A)

El valor de Q es específico para cada elemento e isótopo ( m A)

Q >> E a Señal detectad (E b ) aperece separados a energías altas

Aumento del poder de detección (relevante para elementos ligeros)

Complejidad debido al carácter inelástico del proceso

Valores de la sección eficaz obtenidos experimentalmente

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High‐energy RBS: sección eficaz no Rutherford

Projec ctile energy (MeV/am mu)

5

4

3

2

1

0

He C

Penetration of the

Coulomb barrier

Si Cl

Cu

Rutherford x-section

Screened Coulomb

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Projectile atomic number, Z

Au

- Relevante para

altas energías

(HE-RBS)

Mayor sensibilidad

a un determinado

elemento

(resonancia)

Calibración

experimental de la

sección-eficaz de

dispersión para

cada caso concreto

(proyectil-átomo)

Análisis más

complejo e

impreciso

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20


Ejemplo de sección eficaz no‐Rutherford

Aplicación: detección de

elementos ligeros en una matriz

pesada o para obtener un perfil de

concentración con alta resolución

(“energy sweep”)

(counts/5uC)

RBS Yield

4000

3000

2000

1000

DLCH/Si - DC Glow Discharge

Ejemplo: C/Si

C

Si

σ ~ 130 σ Ruth

(@ E α ~ 4300 keV)

0

4000

3000

50 100 150 200 250 300 350

Energy channel

Energy (keV)

500 1000 1500 2000 2500

C

Yield

2000

1000

Si

x7

0

100 200 300 400 500

Channel

Ar

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Ejemplos de Reacciones Nucleares

Reacción: Q (MeV) Reacción: Q (MeV)

2

D(d,p) 3 T 4.03

12

C(d,p) 13 C 2.72

2

D( 3 He,) 1 H 18.35

13

C(d,p)1 4 C 5.95

3 T(d, )n) 17.61 14 N(d,) 12 C 13.57

6

Li(d, ) 4 He 22.37

15

N(d,) 13 C 7.69

7

Li(p, ) 4 He 17.35

16

O(d,) 14 N 3.11

11

B(p, ) 8 Be 8.58

18

O(d,) 16 N 4.25

10 5 Elastic region 1.4 MeV 2 H + @ 15

Backscattered 2 H + 14 N(d,) 13 C - TiN

10

4

Yield

10 3

14 N(d, 1 ) 12 C

14 N(d, 0 ) 12 C

10 2

10 1

10 0

100 200 300 400 500 600 700 800 900

Energy channel

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Cuantificación de hidrógeno por NRA

Reacción: H ( 15 N, ) 12 C

Emisión resonante de rayos para

una energía de los iones de:

E = 6.38 ± 0.05 MeV

Resonancia permite una elevada

resolución en profundidad (~nm’s):

~nm

Detección de H

en la superficie

o en intercaras

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PIX(G)E

•(•,γ•) •

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Particle induced x‐ray emission (PIXE)

PIX(G)E se refiere a “Particle Induced X(γ)-Ray Emission” pero su uso

extendido con H + tambien se conoce como “Proton Induced…”

Detección multielemental:

Líneas características de emisión

elevada selectividad id den Z

Rayos-X característicos

Electron Auger

Proyectil

Electrón emitido

Sensibilidad

(sección eficaz

de ionización)

Elementos

traza (ppm)

K: 20 < Z < 35

L: 75 < Z < 85

Elemento de la

muestra

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Eficiencia de producción de rayos‐X:

(1) Probabilidad

de generar vacantes

[K,L,M,...] mediante la

ionización del blanco

= Z S r

(1) (2) (3)

(2) Eficiencia de

fluorescencia [K,L,…]

(3)Fracción de

producción de la

línea (diferentes

transiciones posibles)

s =

I s

N s

I s = número total de R-X emitidos (K,L,…)

N s = número total de vacantes (K,L,…)

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23


Análisis de muestras delgadas

Muestras delgadas:~10s um

Si(Li) detector

X-ray

Target

X-ray

E o

E = E o – E (E


Estructura cristalina mediante “channeling”

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Localización de defectos mediante channeling


Análisis de impurezas/dopantes:

1

1

RBS Yield

d

Random

Defects

Dechanneling

2

2Zzie

Ángulo crítico :

4

dE

Surface

peak

Norm. Yield

Rmd

(1)

Aligned

0

~ 0.01

E

i

0

0

0

0

Substitutional Large displacement

1

1

0

0

0

0

Small displacement Instertitial

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25


Análisis de crecimiento de heteroestructuras epitaxiales

Crecimiento de capas tensionadas:

Redondo-Cubero et al. J. Phys. D’2010

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Estudio de amorfización mediante “channeling”

Ar + Si(100) ≡ a-Si/cSi

500eV

a-Si

RBS/C 1 MeV He +

Random

Si

Si(100)

3x10 12 1x10 14 4x10 14

ions/cm 2 ions/cm 2 ions/cm 2

500eV

700eV

Sin

irradiar

Ar

3x10 14

ions/cm 2 3x10 14

ions/cm 2

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Parte 4.

Instrumentación t de alta

resolución

?

Análisis i con alta

resolución espacial:

lateral y en profundidad

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Análisis composicional de multicapas

Análisis de espesores individuales por debajo

de la decena de nm’s (limitado por la

resolución de los detectores a 5-10 nm)

Reducción del espesor

RBS Yield (counts)

3.5 MeV He 2+

=10°

Si

N

Cr interlayer

2x (500 nmCrN / 350 nmAlN)

Al

Cr

Exp

Sim

Cr

RBS Yie eld (counts)

RBS 3.5 MeV He 2+ @ =10°

10x (40nm AlN / 90nm CrN)

N

Si

Cr interlayer

Al

Exp

Sim

Cr

500 1000 1500 2000 2500

Energy (keV)

500 1000 1500 2000 2500

Energy (keV)

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Detectores de energía de alta resolución (HR‐RBS/ERD)

Objetivo: bajar Δx reduciendo ΔE

Principio: Reemplazar el detector de

estado sólido de Si (ΔE=15keV) por un

espectrógrafo magnético (ΔE= 1keV)

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HR‐RBS de multicapas nanométricas

2nm TiN/AlN ML

RBS

RBS S-Yield

2000

1600

1200

800

400

N

1.7 MeV He +

=170°

Si

Al

Ti

0

400 600 800 1000 1200

Energy (keV)

HR-RBS

RBS-Yield

250

200

150

100

50

0

4.8 MeV C, 1

=17.5°, 1

=18°

d(AlN)=75*10 15 at/cm 2

d(TiN)=95*10 15 at/cm 2

3400 3600 3800 4000 4200 4400

Energy (keV)

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Sondas nucleares para “micro‐análisis”

Focalización del haz de

iones con sistema de

cuadrupolos (3, 4,…)

Microhaz interno

(vacío) o externo (peor

resolución)

[Arqueometría]

Haz típico: ~1 μm

(interno) hasta 100’s μm

(externo)

Multianálisis:

μRBS(/C), μERDA, μPIXE

ROMICA: Nuclear microprobe at

HZDR Dresden (Germany)

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Nuclear microprobe analysis of PLD films and particulates

SEM

Bi thin films deposited by PLD: droplet formation

μRBS

Tomography image obtained from RBS data

Beam: 2 μm Scan: 275 μm

REF: Applied Surface Science 208-209, 540 (2003)

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Programas de análisis con haces de iones

http://www.genplot.com/

http://www.rzg.mpg.de/~mam/

http://www.ee.surrey.ac.uk/IBC/ndf/

http://www.itn.pt/facilities/lfi/ndf/uk_lfi_ndf.htm/

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Conclusiones finales

Técnicas IBA proporcionan información composicional

En la mayoría de los casos, el análisis es no destructiva y no requiere

preparación especial

Permiten cuantificación sin estándares de calibración

(medida absoluta dada por expresiones analíticas)

Profundidad de análisis desde unos pocos nm’s a μm’s

Posibilidad de obtener perfiles de composición

Pueden usarse de forma complementaria y simultánea para obtener

información global de la muestra:

- Elementos ligeros y pesados (Z 1)

- Elementos traza o minoritarios (dopaje, impurezas, etc.)

- Estructura cristalina (“channeling”), …

Posibilidad de análisis con alta-resolución lateral o en profundidad..

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Bibliografía

IBA:




J. Withlow, “High energy and heavy ion beams in materials analysis”, MRS, Pittsburgh

(USA), 1990

J.R. Tesmer, M. Nastasi (Eds.), “Handbook of modern ion beam materials analysis”, MRS,

Pittsburgh (USA), 1995

I. Montero, R. Gago, “Cap. 17: Análisis con haces de iones: RBS, ERDA, NRA, PIXE y SIMS”

en LÁMINAS DELGADAS Y RECUBRIMIENTOS: PREPARACIÓN, PROPIEDADES Y

APLICACIONES” Ed. J.M. Albella, CSIC, 2003, pp. 441‐466

RBS:

─ W.K. Chu, J.W. Mayer and M.A. Nicholet, “Backscattering Spectrometry”, AP (NY), 1978

ERDA:

─ L’Ecuyer et al. “An accurate and sensitive method for the determination of the depth

distribution of light elements in heavy materials”, J. Appl. Phys. 47 (1976) 381

─ W.M.A. Bik and F.H.P.M. Habraken, Elastic recoil detection, Rep. Prog. Phys. 56 (1993) 859

─ J.A. Davies , J.S. Forster, S.R. Walker , “Elastic recoil detection analysis with heavy ion

beams”, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 136‐I 38 (1998) 594602

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