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trabajo práctico nº 1 purificación de sulfato de cobre industrial

trabajo práctico nº 1 purificación de sulfato de cobre industrial

Química General e

Química General e Inorgánica I – Trabajo Práctico Nº 1 – 1er. cuatrimestre de 2004Se disuelven 2 ó 3 cristales de la muestra en 5 cm 3 de agua destilada y se agregan2-3 gotas de HCl 6M (entibiar si es necesario). Se filtra y recoge el filtrado en un tubode ensayos limpio. Si hay sustancias insolubles en agua quedan retenidos en el papel.b. Reconocimiento de Fe(II) y Fe(III)Se agregan a la fase líquida del filtrado anterior unas 5 gotas de agua de bromo (elbromo es muy tóxico y corrosivo y será manipulado exclusivamente por losdocentes) y se calienta a ebullición unos segundos bajo campana. Se deja enfriar. Seadicionan a la solución gotas de NH 3 6 M hasta redisolución del precipitado celesteformado al principio de dicha adición. Se debe obtener una solución azul intenso.Filtrar. Lavar el filtro con NH 3 6 M hasta que desaparezca el color celeste del cobre.El precipitado que se encuentra en el papel se redisuelve, agregando 4 ó 5 gotas deHCl 6 M y recogiendo el filtrado en un tubo de ensayos limpio. Agregar gotas de KSCN0,1 M. La presencia de Fe 3+ (proveniente de la oxidación del Fe 2+ con agua de bromo) sedetecta por una coloración roja intensa debido a la reacción:Fe(H 2 O) 6 3+ + nSCN - → Fe(SCN) n (H 2 O) 6-n3-ncon n = 1 a 6 dependiendo de la cantidad de SCN - agregado a la solución. Todos estoscompuestos son de color rojo.2. PurificaciónPulverizar por trituración en un mortero cantidad suficiente de sulfato de cobrecomercial para pesar luego 50 g del mismo en una balanza granataria. Transferircuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL ayudándose con una espátula.Agregar agua destilada hasta alcanzar un volumen de 70 mL (marcar el nivel del mismo)y calentar suavemente a ebullición con agitación con varilla de vidrio hasta lograr ladisolución total. Si en los ensayos preliminares se determinó la presencia de compuestosinsolubles en agua se debe realizar una filtración previa de la solución en caliente.Reponer el agua evaporada para mantener el nivel del líquido constante. Agregar10 mL de agua de bromo (en H 2 SO 4 0,1 M) con mucho cuidado y paulatinamente,manteniendo la ebullición suave bajo campana. Terminada la adición del oxidante,proseguir la ebullición durante 2 minutos para eliminar el exceso del mismo.Reponer el agua evaporada y filtrar en caliente con vacío y con papel de filtraciónrápida por medio de un embudo Buchner montado en un kitasato de 250 mL.Previamente calentar embudo y kitasato agregando 10 mL de agua caliente.Finalizada la filtración, se trasvasa el filtrado a un vaso de 250 mL y se dejareposar a temperatura ambiente hasta la próxima clase.…A la clase siguiente, vover a filtrar una vez obtenidos los cristales, de ser posiblecon vacío o de lo contrario en papel de paso rápido en forma convencional (sin vacío) ytransferir las aguas madres a una probeta de 100 mL. Medir la temperatura y la masa dellíquido filtrado.23

Química General e Inorgánica I – Trabajo Práctico Nº 1 – 1er. cuatrimestre de 2004Enjuagar el vaso de precipitados con 10 mL de agua fría, volcando el agua sobrelos cristales en el embudo. Repetir el lavado con otros 10 mL de agua fría (las dosporciones de agua de lavado se descartan, no recogiéndolas en la probeta).Separar con cuidado el papel del embudo y colocarlo sobre un vidrio de reloj.Dejar secar al aire (se puede acelerar el secado lavando previamente los cristales conetanol o acetona).3. Comprobación de la eficacia de la purificaciónPara verificar que la purificación ha sido adecuada, investigar en el precipitado lapresencia de Fe 2+ tal como se efectuó en 1. En el caso de encontrar señal positiva deFe 2+ en el producto purificado, primero realice un ensayo "en blanco" para determinar lacontaminación de los reactivos y, si el color es considerablemente inferior al obtenidocon el cristal disuelto, repetir la purificación a partir del agregado de bromo.Para realizar el informe obtener e tablas la solubilidad del sulfato de cobrepentahidratado en función de la temperatura, construir un gráfico y calcular lasolubilidad a la temperatura de las aguas madres.Cuestionario1) Explique brevemente por qué en la investigación cualitativa de Fe 2+ se adicionan: a)agua de bromo, b) solución de NH 3 6 M y c) HCl 6 M.2) ¿Por qué se descartan los filtrados provenientes de la operación de lavado?3) Explicar los pasos realizados para calcular la masa de CuSO 4 .5H 2 O perdida pordisolución.4) Iguale la reacción redox KMnO 4 + HCl → MnCl 2 + H 2 O + Cl 2 e idendificar elreactivo que se oxida y el que se reduce, el oxidante y el reductor.5) Indicar qué tipo de error se comete (por exceso o por defecto) en la determinación delrendimiento total, en los siguientes casos:a) los cristales pesados están húmedos.b) el termómetro sumergido en las aguas madres marca una temperatura inferior a lareal.6) Calcular la cantidad de KNO 3 que se separa de 10 kg de una solución saturada a 80 ºCsi se enfría a 10 ºC sabiendo que la solubilidad de la sal es 169 g st / 100 g de agua a 80ºC y 20.9 g st/ 100 g de agua a 10 ºC.7) Calcular la cantidad de solvente que hay que evaporar de 10 g de una solución deK 2 CrO 4 saturada a 100 ºC para que se depositen 0.8 g del soluto sólido. La solubilidaddel K 2 CrO 4 es 75,6 g st / 100 g de agua a 100 ºC.24

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