III.1.Propagation de la fissure - le serveur des thèses en ligne de l ...

Remerciements
Remerciements
Mes travaux de thèse ont été réalisés dans le cadre d’une étude nationale sur le thème de la
fatigue des aciers de forge pour travail à chaud. Je remercie l’ensemble des partenaires du groupe de
recherche SIMULFORGE pour m’avoir permis de mener une reflexion scientifique sur une
problématique industrielle de tout premier plan (la fatigue thermomécanique). Je remercie en
particulier Monsieur M. Plateau, animateur du groupe GE3.
Je remercie également l’ensemble des techniciens et enseignants chercheurs de l’Ecole de Mines
d’Albi-Carmaux pour avoir accepter de partager leurs expériences, savoir-faire et connaissances. Ils
ont ainsi participé à ma formation de doctorant.
Je remercie l’ensemble des personnels administratifs de cette même école sans qui mon
épanouissement n’aurait pas été possible.
J’ai une émotion particulière pour les doctorants que j’ai cotoyés au cours de ces 41 mois pour
leur bonne humeur et sympathie.
Enfin je retiens particulièrement de ma première expérience semi-industrielle mon contact
privilégié avec messieurs REZAI-ARIA et LAMESLE respectivement directeur et tuteur de mes
travaux. Ils ont su m’accueillir sans préjugés, m’initier à un domaine scientifique nouveau pour moi
(la mécanique) et me guider sans brider à outrance mes ambitions et mes objectifs de formation.
Je remercie madame S. Degallaix et messieurs A. Pineau, J. Petit, L. Barrallier, H. Michel, M.
Baroux et M. Plateau pour avoir accepter d’évaluer mon travail de thèse. Ils m’ont ainsi permis de
valider, conforter ou améliorer les méthodes de travail et de reflexion développées au cours de cette
étude.
3

CHAPITRE 1. DES EXIGENCES SCIENTIFIQUES ET INDUSTRIELLES AU
LABORATOIRE 11
I. Contexte scientifique 12
I.1. La fatigue 12
I.2. Le renforcement de surface [1] 12
II. Cadre industriel 14
III. Problématique et traitement du problème 15
IV. Moyens mis en œuvre au laboratoire : expériences et observations 17
V. Les expériences et les moyens 17
V.1. Effet de la température 17
V.2. Effet de la contrainte 18
V.3. Le conditionnement du matériau 20
V.3.a. Les éprouvettes 20
V.3.b. La nitruration par voie gazeuse 21
V.4. Investigations « in-situ » et « post mortem » 22
V.4.a. Investigations in situ 22
V.4.b. Investigations « post mortem » 23
CHAPITRE 2. LE MATERIAU 27
I. Description des matériaux vierge et nitruré 28
i. Matériau vierge 28
I.1.b. Les traitements thermiques 28
I.1.c. La microstructure 29
I.1.d. Les caractéristiques mécaniques 30
i. Le module d’Young 30
ii. La limite d’élasticité et la limite à rupture 31
I.2. Matériau nitruré 31
I.2.a. Décompositions en quatre sous couches 31
I.2.b. Précipités inter et intra granulaires dans la couche de nitrures 34
I.2.c. Répartition des précipités 35
I.3. Le matériau nitruré : une structure 35
I.3.a. Origines des contraintes internes 35
I.3.b. Evaluation des contraintes internes 36
Procédure de mesures et analyses mathématiques 37
Les résultats 39
Le coefficient de dilatation en surface 40
I.3.c. Calculs des contraintes en coordonnées cylindriques 41
Distribution des contraintes dans les éprouvettes massives 43
Contraintes dans les éprouvettes tubulaires 44
II. Effet de la température 48
II.1. Matériau vierge 48
II.2. Le matériau nitruré [52] 49
II.2.a. Approche globale : mesure de dureté 49
II.2.b. Détection des nitrures en profondeur 51
i. Présentation de la technique 51
III. L’effet de la sollicitation cyclique 54
III.1. Comportement en fatigue isotherme 55
III.1.a. La contrainte 55
i. La forme de l’adoucissement 55

Sommaire
ii. Le taux de déconsolidation moyen 59
III.1.b. La déformation plastique 62
III.2. Comportement en fatigue anisotherme 63
III.3. L’évolution de la microstructure en cours d’essai 65
CHAPITRE 3. EFFET DE L’ENVIRONNEMENT : OXYDATION 69
I. L’oxydation 70
I.1. Morphologie et composition des couches d’oxydes 70
I.1.a. Les morphologies d’oxydes. 71
I.1.b. La composition des couches d’oxydes 72
I.2. Cinétique de croissance des couches 73
I.2.a. La cinétique globale 73
I.2.b. La croissance des sous couches d’oxyde 78
I.2.c. Rôle particulier de la couche de combinaison et de la couche de diffusion 81
II. Equilibre mécanique de la couche d’oxyde sous sollicitation 84
i. La contrainte critique de flambement 87
ii. La contrainte de compression dans la zone non flambée 87
iii. L’énergie d’interface entre le substrat et la couche d’oxyde 87
III. L’endommagement de surface 88
III.1. Morphologie de l’endommagement en surface 88
III.1.a. Répartition des fissures en surface 88
III.1.b. Observations en surface 89
i. Les niveaux de déformation imposés 90
ii. Les températures appliquées 91
iii. Morphologie de l’endommagement en surface dans le contexte de la fatigue thermique 92
Endommagement de la couche d’oxyde 92
Endommagement de la couche de nitruration 92
iv. Cas particulier de l’écaillage 93
III.2. Cinétique de croissance des défauts superficiels 94
i. Les essais de fatigue uniaxiale isotherme 94
Observations de surface 95
Distributions des fissures en profondeur 95
ii. Les essais de la fatigue thermique 96
CHAPITRE 4. AMORÇAGE ET PROPAGATION DE LA FISSURE PRINCIPALE99
I. Modèle d’amorçage de la fissure 100
I.1. Amorçage de la fissure : rôle de l’oxydation 100
I.1.a. La formation de feuilletés = interaction « fatigue – oxydation » 100
I.1.b. Le modèle mathématique de l’amorçage des fissures 101
I.2. Les faciès de rupture 104
I.2.a. Singularité des faciès de rupture 104
I.2.b. Modèle d’amorçage à basse température 106
II. Bref historique sur la propagation des fissures de fatigue 107
III. La propagation des fissures de fatigue sur acier nitruré 109
III.1. Propagation de la fissure « dite longue » à chaud 110
III.1.a. Propagation des fissures longues 110
i. Calcul du facteur géométrique. 111
Le facteur géométrique 111
Validation du facteur choisi 116
ii. Résultats sur la propagation à 1Hz 117
iii. Le comportement visco plastique du matériau 119
III.1.b. Les essais TMF 121
i. Coefficient spécifique au cas TMF 122
6

Sommaire
Asymétrie du cycle de fatigue 122
Oxydation cyclique 124
ii. Nombre de cycles à propagation 126
III.2. Propagation des fissures de longueur inférieure à 300µm à hautes températures 128
III.2.a. Estimation de la vitesse de propagation basée sur l’oxydation de la fissure 129
i. Les mesures des « traces d’oxydation » et loi de propagation 129
Enoncé du problème 129
Résolution du problème 132
Interprétations 133
III.2.b. Estimation de la vitesse de propagation basée sur le feuilletage de la couche d’oxyde 134
III.3. La loi de propagation de la fissure à hautes températures 136
III.4. Propagation de la fissure à froid 137
III.5. Mode de propagation de la fissure 138
CHAPITRE 5. DUREE DE VIE ET PREDICTION 145
I. Détermination du champ de contraintes et de températures dans l’outil 146
II. Le modèle de prédiction 147
II.1. Les critères macroscopiques 147
II.1.a. La déformation totale et la contrainte 147
II.1.b. La déformation plastique 149
i. Loi de Manson Coffin en fonction du nombre de cycles à propagation et à amorçage 151
ii. La déformation plastique au premier cycle 153
iii. Modèle final « plastique » 153
II.2. Prédiction de la durée de vie basée sur l’amorçage et la propagation 154
II.2.a. Amorçage 155
II.2.b. Propagation 155
i. Propagation dans la couche de nitrure 155
ii. Propagation dans le matériau de base 156
iii. Validation du modèle 156
Fatigue isotherme 157
Fatigue anisotherme 158
II.2.c. Modèle final « Fatigue Oxydation » 158
II.3. Fatigue à température variable 159
II.3.a. Essais TMF 159
II.3.b. Fatigue thermique 160
II.3.c. Fatigue relaxation 161
CHAPITRE 6. ANNEXES 177
I. La diffraction des rayons X 178
II. Plan des éprouvettes 179
III. Calcul de contrainte en détails 181
IV. Calcul matriciel des contraintes en coordonnées cylindriques 183
V. Fiche des oxydes formés 185
VI. Ouverture et fermeture des fissures en fatigue 187
VII. Table des figures 189
VIII. Table des équations 195
7

Introduction
Introduction
La réalisation de pièces industrielles peut se faire suivant différentes techniques (moulages,
fonderie, forgeage…). Le choix de la technique dépend des exigences requises pour la pièce réalisée,
en termes de forme, de nature, de propriétés mécaniques, thermiques … etc. Quel que soit le moyen
retenu, à chaque fois l’outil est soumis à des variations de températures ou des charges importantes.
La répétition de ces sollicitations engendre des dégradations pouvant parfois conduire à la rupture de
ces outils et entraînant la mise au rebus des pièces.
Lorsqu’il s’agit de fabriquer des pièces à fortes tenues mécaniques, c’est souvent le forgeage qui
est utilisé. Au cours de ces opérations, l’outil est amené de manière cyclique en contact avec un lopin
de matière porté ou non à haute température ; ce contact pouvant être fortement contraint. Ces
sollicitations engendrent à la surface des outils des dégradations de type « fatigue » [1], irréversibles
pouvant conduire à la mise au rebus de l’outil, car il ne respecte plus les tolérances de formes, de
dimensions …etc.
La compréhension des mécanismes responsables de ces dégradations est vitale.
Tout d’abord d’un point de vue économique, elle permet de dimensionner de manière plus juste
les structures (problèmes liés au sur dimensionnement) et de prévoir à quel moment les outils doivent
être changés (souvent l’arrêt de toute la chaîne de production étant nécessaire).
Ensuite, d’un point de vue sécuritaire, les structures mieux « calculées » (optimisées) sont plus
performantes. C’est là le premier enjeu de cette étude.
Les domaines scientifiques qui s’intéressent à ces questions sont vastes et peuvent se
décomposer en deux secteurs.
Il s’agit d’abord d’estimer les champs de contraintes, de températures et de déformations
auxquelles sont soumises les parties de l’outil les plus exposées durant leur service. Cette étape est
souvent accompagnée de mesures in situ sur des outils instrumentés de capteurs. Les équilibres
mécaniques (problème d’incompatibilités des déformations) et les répartitions de températures
(problèmes de diffusion thermique et de coefficient d’échange) sont calculés en tous points de l’outil
via des simulations numériques. Une décomposition de l’outil en éléments minimaux (mailles) est
alors nécessaire.
Il est ensuite indispensable de déterminer des lois, qui, compte tenu des contraintes et des
températures précédentes permettent d’estimer les durées de vie de chacune de ces parties de l’outil.
Cette phase suppose que des tests expérimentaux aient été réalisés en laboratoire afin d’établir des
modèles prédictifs. Deux aspects sont alors privilégiés : la durée de vie et la réponse du matériau à la
sollicitation (comportement). Il s’agit bien de répondre à des questions fondamentales basées sur la
physique du solide et la mécanique des milieux continus. Cette phase pose toujours des questions très
difficiles car le matériau de base est souvent très complexe et hétérogène et les sollicitations sont
multiples.
La durée de vie des outils et sa prédiction basée sur la physique de l’endommagement
constituent le sujet de ce document.
Enfin, les ingénieurs d’étude pourront dimensionner les outils en fonction de leurs besoins. Une
application industrielle sera détaillée en fin de mémoire pour valider les modèles développés.
Le matériau et ses caractéristiques, objets de cette étude, sont décrits en première partie. Sa
microstructure n’est d’ailleurs pas figée au cours du temps lorsque la température est importante. En
outre, notre matériau a été renforcé en surface par un traitement de nitruration. Le mémoire se
subdivise donc en deux parties : l’une portant sur le matériau nitruré et l’autre sur le matériau vierge.
C’est la raison pour laquelle, tout au long de ce document, la comparaison entre le matériau vierge et
le matériau nitruré sera entretenue.
9

Introduction
Pour répondre aux problématiques posées, des essais expérimentaux ont été réalisés en
cherchant à reproduire le plus fidèlement possible les sollicitations mécaniques et thermiques réelles.
Sur cette base, des lois phénoménologiques ont pu être élaborées.
Notre expérience à l’identique de l’expérience industrielle a montré que le matériau ne peut être
considéré indépendamment des interactions avec l’environnement. En effet les premières couches du
matériau, agressées par des agents corrosifs extérieurs auront des tenues mécaniques moindres : ceci
pouvant expliquer la naissance de défauts localisés à la base de futures fissures. Ainsi une partie de ce
document sera dédiée aux mécanismes d’oxydation.
La fissuration constitue un autre grand chapitre de ce mémoire avec la modélisation de
l’amorçage et de la propagation des fissures qui conduiront à la rupture de l’outil. D’ailleurs la
répartition des fissures dans l’outil n’est pas un phénomène aléatoire et peut être prédit.
Enfin d’un point de vue plus global, le matériau peut être considéré au travers de grandeurs
macroscopiques : il s’agit de l’étude du comportement. Celui-ci est révélateur car il traduit
l’adaptation de l’outil à une sollicitation imposée.
Indépendamment des sollicitations imposées, l’énumération de la loi prédictive de la durée de
vie de notre outil, constitue le terme de ce travail applicable au cas industriel et reprenant les éléments
déjà évoqués.
10

Chapitre 1. Des exigences
scientifiques et
industrielles au
laboratoire
I. Contexte scientifique 12
I.1. La fatigue 12
I.2. Le renforcement de surface [1] 12
II. Cadre industriel 14
III. Problématique et traitement du problème 15
IV. Moyens mis en œuvre au laboratoire : expériences et observations 17
V. Les expériences et les moyens 17
V.1. Effet de la température 17
V.2. Effet de la contrainte 18
V.3. Le conditionnement du matériau 20
V.3.a. Les éprouvettes 20
V.3.b. La nitruration par voie gazeuse 21
V.4. Investigations « in-situ » et « post mortem » 22
V.4.a. Investigations in situ 22
V.4.b. Investigations « post mortem » 23
11

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
Le contexte scientifique et industriel de notre étude résulte du croisement entre deux
problématiques : l’endommagement des outillages de forgeage par fatigue et le renforcement de sa
surface par traitement thermochimique.
En réponse à ces problématiques, le laboratoire s’est doté de moyens expérimentaux décrits en
troisième partie de ce chapitre. Ils seront à la base de toutes les expérimentations de cette étude.
I. Contexte scientifique
Le contexte scientifique est double. La fatigue et les évolutions tant microscopiques que
macroscopiques constituent le premier volet de cette étude ; le renforcement thermochimique de la
surface et les modifications physico-chimiques en résultant, le second. Ces deux parties sont en outre
en interaction mutuelle.
I.1. La fatigue
Les fondements de la fatigue et son historique ne seront pas exposés en détails ici, ces
informations sont disponibles dans la référence suivante [3].
La problématique du « devenir » d'un matériau lorsqu'il est soumis à des sollicitations cycliques
s'est présentée dès la fin du 19 ième siècle sous le nom de « fatigue ». A ce moment là, l’idée que la
répétition de sollicitations même inférieures à la limite élastique, pouvait engendrer le développement
de dommages irréversibles germa.
Le matériau est étudié sous deux aspects séparables mais liés : l'étude du comportement et
celle de la durée de vie. La première concerne l'évolution de la tenue mécanique au cours du
cyclage et la seconde le développement des processus d’endommagement qui conduisent à la mise
hors service de l'outil. Naturellement ces deux aspects sont liés, cependant il reste difficile d’établir
une relation claire.
La rupture des outils est toujours consécutive à la propagation d’une fissure. La durée de vie
d’un outil peut donc être décomposée en deux phases : une phase antérieure au développement de
fissures (dite phase d’amorçage) et une phase de propagation.
La description des mécanismes intervenant au cours de chacune d’elles constitue un des
objectifs de ce travail. L’accent sera d’abord porté sur le développement de défauts de surface
conduisant à l’amorçage, puis sur la propagation de la fissure. Les amorçages internes seront attribués
à la présence d'impuretés.
I.2. Le renforcement de surface [1]
Les traitements mécaniques, chimiques, thermiques ou thermochimiques de la surface des
outillages pour en augmenter les propriétés mécaniques ont de tous temps été largement utilisés.
Suivant les cas de figure, les traitements thermiques (chauffage de la surface) ou les traitements
mécaniques (écrouissage de la surface par « martelage ») ne sont pas suffisants. La composition
chimique de la surface peut alors être modifiée pour lui conférer une structure plus stable ou la
soumettre à des contraintes internes la renforçant. A l’aube du 20 ième siècle, c’est surtout le carbone qui
est utilisé pour ces traitements thermochimiques. Cependant, cet agent n’était pas satisfaisant dans
tous les cas de figures et pouvait conduire à des dégradations des outils notamment sous l’effet des
températures élevées du traitement. L’azote est un élément qui présente de fortes ressemblances
physiques avec le carbone et les années 1920 seront marquées par son utilisation de plus en plus
régulière suite, notamment aux travaux de Machlet [4], même si l’utilisation du carbone reste
fréquente parce que culturellement forte. Les traitements à l’azote présentent un avantage
12

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
incontournable lié à ses faibles températures de pénétration dans le matériau [5] et à des améliorations
probantes de la tenue mécanique. Le seul élément limitant son usage correspondait à une assez
mauvaise compréhension des phénomènes conduisant au durcissement des couches de surface. Dans
le même temps, le traitement est soumis aux progrès technologiques et les moyens de sa mise en
œuvre évoluent fortement.
Compte tenu de l’attrait que présentait l’utilisation d’un tel atome (traitement relativement aisé
pour n’importe quelle géométrie), des chercheurs s’intéressèrent aux mécanismes survenant lors de la
diffusion de l’azote dans le matériau et au rôle des éléments d’addition (comme le chrome). Les
orientations de recherche se font alors suivant deux directions axées « chimie du solide » avec
notamment les travaux de Fry et Jack [7, 9] ou « mécanique » comme par exemple Maïlander [10].
Les travaux concernant la structure cristallographique de la couche et de ses précipités se
basèrent sur les similitudes que l’on peut observer entre nitrures et carbures. Ainsi à la fin des années
1960, de grosses avancées ont été faites sur l’identification des paramètres cristallographiques et
thermodynamiques des différents « composés à base de fer, azote et autres éléments d’addition ». Le
principal support d’investigation est la diffraction des rayons X (DRX). Ces études amenèrent souvent
leurs auteurs à se poser la question de la cinétique de formation des couches de nitrures (travaux
importants de Jack, Jeffrey [9,7]. Les années 1970 ont plutôt été marquées par l’influence et l’apport de
la microscopie électronique en transmission : les relations cristallographiques entre les nitrures et la
matrice ont ainsi pu être mises en évidence. Cela a d’ailleurs été un moyen de décrire de manière plus
précise la croissance de certains précipités [8]. Cependant, encore aujourd’hui certains points d’ombre
subsistent et à notre connaissance peu de modélisations existent vraiment pour décrire la nitruration
[9].
L’étude des effets de la couche de nitrure sur la tenue mécanique (comportement d’outils
nitrurés soumis à des tests de frottement ou de fatigue thermo-mécanique) s’est développée de
manière assez sporadique.
Très tôt (début des années 1930), notamment sous l’impulsion des chercheurs russes et
allemands, des résultats montrèrent que la nitruration permettait une amélioration des performances
mécaniques, que ce soit en flexion, en frottement ou en moindre mesure en fatigue [12]. Sans trop en
connaître les raisons, ce traitement perdura.
Ce n’est que plus tard, dans les années 70, que l’étude de la tenue en frottement fut reprise avec
notamment Lakhtin [11]. Entre temps et en parallèle avec les recherches thermodynamiques sur la
précipitation des nitrures dans la matrice, des modèles mathématiques (modèles autocohérents par
exemple) ont été développés. Ils permirent d’estimer les contraintes de compression auxquelles cette
couche est soumise (compréhension de leur origine et développement de techniques de mesure).
L’ajout d’une couche de nitrure pose alors des questions proches de la mécanique des multimatériaux.
En effet, par constitution, sa composition varie avec la profondeur. Les couches
superficielles sont de plus mises sous contraintes de compression au cours du traitement. L’équilibre
mécanique entre couche et cœur explique des états de contraintes particuliers. Sous sollicitations
cycliques, des problèmes liés à l’accommodation des déformations entre couches existent également.
Pour répondre à ces questions, il est indispensable d’étudier la composition et les propriétés
physico-chimiques de la couche de nitrure en dehors même du contexte de la fatigue :
en effet, cette couche est instable lorsqu‘elle est soumise à des maintiens en
températures ;
certaines propriétés mécaniques doivent être clarifiées : constante d’élasticité et
coefficient de dilatation thermique linéaire par exemple
sa résistance à l’oxydation doit également être définie.
Ces paramètres seront étudiés au-delà du contexte de la fatigue et donneront les bases à la
compréhension des mécanismes intervenant durant ces essais. En effet, il apparaîtra alors que les
propriétés chimiques de cette couche peuvent expliquer des mécanismes d’amorçage et de
13

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
propagation particuliers (au travers des interactions fatigue - oxydation). Cette étude sera présentée
au chapitre 2.
La tenue mécanique sous sollicitations cycliques de ces matériaux renforcés (ensemble composé
de la couche et du matériau de base) doit être explorée. D’ailleurs, les données relatives à la tenue en
fatigue des aciers nitrurés sont peu nombreuses dans la littérature. Cette étude sera développée au
chapitre 3.
II. Cadre industriel
Dans le domaine de la forge, les outils sont soumis à des sollicitations thermiques et mécaniques
sévères. Sommairement, les processus de forge à chaud et à haute température peuvent se réduire à la
succession des trois étapes suivantes : mise en contact brutale de l'outil et du lopin à haute
température, phase plus ou moins courte de formage du lopin durant laquelle les contraintes
appliquées sur l'outil peuvent être importantes et enfin refroidissement de l'outil.
La première phase se caractérise par un violent choc thermique. Seule la surface est portée aux
plus hautes températures. Cela explique la naissance de déformations et de contraintes d'origine
thermique en profondeur liées aux incompatibilités de dilatation entre les couches superficielles et le
cœur.
La seconde phase se caractérise par la superposition des contraintes thermiques avec des
contraintes d'origine mécanique : l'augmentation de la température en surface de l'outil est simultanée
à celle des contraintes mécaniques.
Enfin la troisième étape correspond au retour à l’état initial qui ne peut se faire sans l'apparition
de contraintes d'origine thermique pour les mêmes raisons que celles de la première phase.
Ce cycle est répété plusieurs fois. La question de l'endommagement des outils de forge se
diversifie et se complexifie dans l'imbrication des phénomènes. Comme les contraintes thermiques et
mécaniques apparaissent dans le même temps et il devient difficile de dissocier leurs effets.
Dans le cadre d’un projet national (groupement de forgerons français (SIMULFORGE)), un
groupe d’étude (GE3) s'est crée autour des problèmatiques liées à l’endommagement des
outillages. Leur objectif est le développement d’un moyen de prédiction de la durée de vie des outils
de forge.
Ils souhaitent se doter d'un outil de prédiction de la durée de vie compte tenu des conditions de
sollicitations et de l’intégrer dans le logiciel de simulation métier Forge 2D/3D.
Leurs préoccupations sont liées à la famille des aciers à 5% de chrome dont le X38CrMoV5
(acier de forge à chaud le plus largement utilisé). De plus, ils ont choisi un renforcement de la
surface de leur outil par traitement thermochimique pour en augmenter la tenue mécanique : la
nitruration. Sous les sollicitations thermiques, ce revêtement connaît des évolutions importantes qui
seront décrites dans ce document.
Pour atteindre leur objectif, il est proposé une dissociation des moteurs de l’endommagement
(choc thermique, vieillissement thermique et actions mécaniques) en laboratoire via des essais
spécifiques à chacun d’eux avec la plus grande fidélité possible aux conditions réelles. Le
développement de bancs de fatigue thermique et thermo-mécanique a été réalisé au CROMeP (Centre
de Recherche sur les Outillages, Matériaux et Procédés). Dans le cadre de cette étude, la priorité est
donnée à la fatigue thermo-mécanique. Les conclusions auxquelles nous sommes arrivées seront
délivrées au dernier chapitre.
La présentation de ces dispositifs est faite par la suite.
14

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
III.Problématique et traitement du
problème
La problématique qui s’offre à nous est de déterminer la durée de vie d’outils de forge soumis à
des conditions en service sévères. Il s’agit de décrire les phénomènes intervenant au cours du
processus de forge et de les intégrer dans un modèle de prédiction de la durée de vie. Cette
problématique est résumée au travers de l’étude d’un outil de forge particulier, celui de la Figure 1.
Notons que cet outil a subi un traitement de nitruration.
Le cycle thermique auquel est soumis l’outillage peut se décomposer en 3 phases : une phase
d’attente de quelques secondes en contact avec un lopin porté à 1200°C, une phase de forgeage de
quelques dixième de seconde et une phase de refroidissement/lubrification. La température et la
contrainte sont appliquées de manière inégale suivant les zones de l’outil. Les champs de
températures en surface et en profondeur sont représentés respectivement sur les Figure 1 (a) et (b).
Ces simulations sont faites via le logiciel FORGE 2D/3D.
160mm
(a)
(b)
(c )
Figure 1 : Outil objet de l’étude (a) et champ de température établi en surface (b) et à cœur (c )
Au laboratoire, des moyens de tests ont été développés pour étudier le rôle de la température,
de la contrainte et du couplage de ces deux paramètres. Le choix des conditions d’essais correspond à
la nécessité de reproduire au maximum les conditions réelles de sollicitations (de la forge à mi chaud
jusqu’à la forge à chaud en tenant compte des types de presse). Des expertises faites sur les outillages
retirés de la chaîne de production permettent, en plus de l’expérience des forgerons, d’estimer les
valeurs extrêmes de la température, de la déformation et de la vitesse de sollicitations.
Les tests expérimentaux choisis répondent donc à :
des élévations de températures jusqu’à 700°C ;
des déformations totales imposées comprises entre 0,4 et 1,2% ;
des fréquences élevées (5.10-2 et 1 Hz). La fréquence de 4.10-3 va être également ajoutée pour
mieux comprendre l’effet de la vitesse de sollicitation.
De plus, des expertises mettent en avant les différents types d’usures et d’endommagement de
l’outil. Ils correspondent à des champs de contraintes et de températures différents. Les effets de la
température et de la contrainte cyclique sur la microstructure du matériau de base sont
explorés. La Figure 2 montre l’existence en surface de faïençage et de mécanismes de fissuration
différents. Ces derniers s’appliquent à la fois à la couche d’oxyde et au matériau sous-jacent. Les
mécanismes d’oxydation statique et sous sollicitations cycliques seront examinés au cours
de cette étude.
La Figure 3 est une vue en coupe de l’outil. Il est possible de voir que la géométrie influence
directement la morphologie de l’endommagement. On assiste alors à la formation de fissures courtes
ou de fissures plus longues localisées aux congés de l’outil. En outre des détachements de bloc de
matière de plusieurs dizaine de microns peuvent également apparaître. L’amorçage des défauts de
15

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
surface et leur propagation seront étudiés. L’oxydation semble également influencer ces deux
phases.
Ce mémoire développe donc, point par point, les origines de l’endommagement de l’outil avec
en point de mire la prédiction de sa durée de vie. La prédiction de la durée de vie s’appuie sur les
descriptions des mécanismes d’altération du matériau décrits précédemment. Trois grandes causes
d’endommagement sont reconnues : la température, les interactions avec l’environnement et les
sollicitations mécaniques.
Chaque moteur d’endommagement est traité de manière indépendante via des expériences
spécifiques avant de les coupler.
Chap : « Oxydation »
Chap : « Amorçage et
Propagation »
Chap : « Endommagement de
la surface »
Figure 2 : Photographies de l’endommagement en surface et en profondeur d’un outil de forge.
Chap : « Oxydation »
Chap : « Propagation »
250µm
Chap : « Prédiction
de la durée de vie »
Figure 3 : Morphologies de l’endommagement le long du profil de l’outil
16

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
IV.Moyens mis en œuvre au laboratoire :
expériences et observations
Pour répondre aux problématiques industrielles et scientifiques, un choix d’expérimentations
bien spécifiques a été fait : elles restituent le plus fidèlement possible les sollicitations réelles en les
dissociant. Les effets de la température et de la contrainte ont été séparés de manière expérimentale.
L'endommagement du matériau sous l'effet de la température seule (contraintes d’origine
thermique) sera étudié par des tests de fatigue thermique (FT) ou des tests de vieillissement statique.
L'endommagement sous l'effet des contraintes mécaniques sera étudié via des tests de fatigue
isotherme (LCF : « low cycle fatigue »).
Les effets conjugués de la température et de la contrainte seront observés grâce aux essais de
fatigue anisotherme (TMF : « thermomechanical fatigue »), où la température et la contrainte varient
simultanément.
Notre démarche a été de privilégier les essais de fatigue à température constante dans un
premier temps. Cela nous a permis de mettre en évidence les principaux mécanismes responsables de
la rupture ainsi que le rôle des principaux paramètres : l’amplitude de la déformation totale imposée,
la fréquence et la température. Sur cette base des essais de fatigue anisotherme ont pu être réalisés en
vue également de valider et de modéliser la prédiction de la durée de vie. Enfin quelques tests en
fatigue thermique ont été développés.
De plus, les éprouvettes vierges serviront de référence à notre étude et les résultats relatifs aux
éprouvettes nitrurées seront en permanence comparés avec ceux obtenus sur éprouvettes non traitées.
Les essais de fatigue thermo-mécaniques ont été en partie réalisés par Oudin [13].
V. Les expériences et les moyens
Le plan d'expériences suivi répond à un double objectif : l'observation de l'influence des
sollicitations thermiques isothermes et des sollicitations mécaniques sur le comportement du
matériau. Pour mieux comprendre chacune d’entre elles, elles ont été séparées.
Pour appréhender le rôle de la température seule, des essais de vieillissement statique
sans contrainte externe et de fatigue thermique et thermo-mécanique ont été réalisés.
V.1. Effet de la température
L’influence de la température constante est observée via des tests de vieillissement statique.
Des échantillons de forme cylindrique de dimensions (φ20x10mm) ayant connu un traitement
préalable de nitruration sont introduits dans un four étalonné pour lequel une partie sans gradient de
température a été définie. Ces échantillons sont soumis à des temps de maintien de 1, 10, 50, 160
heures aux températures suivantes : 200, 500, 550, 600, 650, 700°C. Ces temps et températures sont par
ailleurs communs à d’autres études sur les mêmes thématiques menées au laboratoire. Ces conditions
englobent la plupart des conditions de forge. Les échantillons sont ensuite placés dans une cloche à
17

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
vide afin de les protéger de l’atmosphère environnante. Des mesures de dureté Vickers et des
observations au microscope électronique à balayage permettront de cerner les changements qui se
produisent lors de telles sollicitations.
L’influence de la température variable est explorée grâce à des essais de fatigue thermique et
thermomécanique.
La surface du matériau est alors soumise à des chocs thermiques plus ou moins intenses. Les
contraintes nées des incompatibilités de dilatation thermique [103] sont source d’endommagement
dans le matériau.
Le banc de fatigue thermique [14] utilisé est illustré par la Figure 4 et permet d’atteindre les
températures de 685°C avec des vitesses de chauffe de l’ordre de la seconde en utilisant un système de
chauffe inductif. Le descriptif complet de ce banc est dans [14].
Figure 4 : Banc de fatigue thermique développé par Medjedoub dans le cadre de ses travaux de thèse
[14]. L’éprouvette apparaît rougie à l’intérieur de la bobine de chauffage par induction.
Pour appréhender le comportement sous sollicitations mécaniques dynamiques, des
expériences de fatigue isothermes et anisothermes ont été réalisées.
V.2. Effet de la contrainte
Les essais de fatigue oligocyclique sont contrôlés en déformation totale pour les fréquences de 1,
0.005, et 0.004 Hz. Les déformations totales imposées sont élevées : 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 et 1.2% et les
températures sont les suivantes : 200, 500, 550, 575, 600, 650 et 700°C. Ils pourront prendre la forme
d’essai de fatigue à température variable ou à déformation variable isotherme et anisotherme.
ε min
Les essais isothermes sont menés avec un rapport de déformation R = égal à –1 ou à − ∞ .
ε max
Le premier est le cas de figure le plus simple. La deuxième configuration s’approche davantage des
sollicitations réelles et nous permet de mesurer l’effet de ce paramètre sur la durée de vie.
Pour les essais mécaniques à températures variables, des conditions proches des travaux menés
par Oudin [13] ou par Medjedoub [14] ont été sélectionnées. Les températures varieront entre la
température minimale de 300°C et les températures maximales de 550, 650 et 700°C en fatigue thermo
mécanique. Elles varieront entre 100°C et 650°C en fatigue thermique avec des vitesses de chauffe de
13, 6.5 ou 1.2s.
Le rapport de déformation est alors de − ∞ .
Ainsi ces essais nous permettront de comprendre les effets, conjugués ou non, de la
contrainte et de la température. En même temps ils nous renseigneront sur l’effet de la vitesse de la
sollicitation (effet de la fréquence).
Le laboratoire dispose d’une machine d'essai SCHENK HYDROPULS série 56 de force
nominale 250kN. Une description plus large de ce banc d'essai est disponible dans la thèse de D.
Delagnes [67]. La gestion de l'essai (pilotage du système hydraulique actif et acquisition des données
18

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
en temps réel) est assurée par le logiciel Testar de la société MTS qu’il a fallu installer et valider. Il
autorise une acquisition variable du nombre de données par seconde selon les conditions de test.
Un post traitement est indispensable pour convertir les données brutes issues des mesures
expérimentales en données exploitables. La conversion force - contrainte se fait à partir des
dimensions des éprouvettes certifiées par notre usineur. La détermination des contraintes et
déformations plastiques maximales et minimales utilise une petite procédure automatisée réalisée sur
Excel couplé avec Visual Basic.
La Figure 5 présente le dispositif de fatigue utilisé.
4 3
2
1
Figure 5 : Machine d’essais de fatigue pour
essais isothermes
Sur ce dispositif nous voyons les éléments
précédemment cités :
1-Mors de la machine de fatigue. La liaison
encastrement entre les mors et l’éprouvette se fait par
vissage et par calage hydraulique.
2-Bobine d’induction qui permettant de
chauffer l’éprouvette à la température désirée. La
géométrie de cette bobine a été définie pour assurer
des températures allant jusqu’à 700°C sans gradient
thermique en statique et en dynamique dans
l’épaisseur du matériau et sur la totalité de la
longueur utile.
3-Trois thermocouples mesurent la température
de la partie utile de l’éprouvette (sur sa partie haute,
sa partie basse et sa partie centrale). Ils permettent
d’asservir la température dans la partie utile de
l’échantillon ou servent de sécurité lors du test.
4-Extensomètre permettant d’asservir la
déformation totale imposée.
Les tests sont contrôlés en déformation totale via un système extensométrique (Figure 5-(4)). Il
s'agit d'un extensomètre SCHENCK étalonné tous les 7 ou 8 essais environ. Cet appareil est placé sur
la partie utile de nos éprouvettes. Les pointes de l’extensomètre sont distantes de 10mm et c’est cette
zone que nous cherchons à étudier. Il est utilisé sur la gamme [-2%,2%]. La déformation plastique est
la déformation mesurée par l’extensomètre lorsque la contrainte appliquée à l’éprouvette est nulle : il
s’agit de la déformation irréversible.
La valeur de la contrainte est estimée par une cellule de force de valeur maximale 100kN. Elle
est étalonnée pour la gamme de force [-75kN, 75kN].
Pour chauffer nos éprouvettes, le système de chauffe par induction (Figure 5-(2)) Celes (MOS2,
2kW, 100-400kHz) a été utilisé. Un contrôle permanent de la température est réalisé par l'intermédiaire
de trois thermocouples plaqués sur le fût. Deux capteurs placés aux extrémités de la partie utile
permettent de vérifier qu'il n'y ait pas de gradient de température longitudinal. Un troisième en
position centrale sert de retour en boucle fermée à la régulation en température. Cette dernière est
assurée par un régulateur Eurotherm 2014.
Ce même dispositif a été utilisé pour les essais en température constante et variable. La vitesse
de chauffe est alors de 4°C/s pour interdire tout gradient dans l’épaisseur. Le refroidissement naturel
se fait à une vitesse analogue : cela garantit la symétrie du cycle et la quasi-linéarité temps –
température entre 300 et 700°C. Avant le lancement des cycles mécaniques, un pré cyclage thermique
est effectué pour que l’ensemble composé par les deux mors et l'éprouvette soient dans les conditions
thermiques établis.
19

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
V.3. Le conditionnement du matériau
Pour pouvoir imposer les sollicitations mécaniques et thermiques, différents types
d’éprouvettes ont été utilisés.
L’ensemble de ces éprouvettes a été nitruré.
V.3.a. Les éprouvettes
Pour les tests de vieillissement statique, des cylindres de 20x10 mm ont été extraits des
barreaux élaborés par Aubert & Duval. Ils ont été polis au micromètre sur leur surface puis nitrurés
pour certains.
Pour les essais de fatigue mécanique, il a été nécessaire d'usiner les éprouvettes dont les
schémas technologiques sont détaillés en annexe 1. Leurs dimensions ont été choisies antérieurement
à notre étude par le laboratoire de telle sorte que les risques de flambement et de rupture aux congés
de raccordement soient supprimés [67]. Sur celles-ci une zone de 12.5mm, dite zone utile (où la
géométrie se rapproche au maximum de celle d'un cylindre), a été définie. Elle sera le support de
toutes nos mesures. L'état de surface a particulièrement été soigné par un polissage à la pâte
diamantée conduisant à un Ra de 0.012µm pour éviter tout amorçage intempestif de fissures [67]. Un
état de surface optimum a été choisi pour diminuer lors des essais de fatigue, les effets parsites liés
aux marques d’usinage sur l’amorçage des fissures.
Les éprouvettes destinées aux essais de fatigue thermomécanique (TMF) sont tubulaires pour
minimiser au maximum le gradient de température dans l’épaisseur lors du cyclage thermique. La
surface intérieure est également polie avec le même soin.
Les éprouvettes choisies sont représentées sur la Figure 6.
Pour les essais de fatigue thermique, la géométrie cyclindrique [15] a été choisie. Cette
éprouvette est visible sur la photographie de la Figure 6 repérée (2). La préparation de la surface a
connu la même attention que pour les éprouvettes mécaniques. La zone centrale de 20mm constitue la
zone utile.
(1)
(4)
(2)
(3)
Le traitement thermochimique de surface est la « nitruration ».
Figure 6 : Eprouvettes utilisées pour les
mesures de contraintes internes dans la
couche. (1) Fatigue isotherme anisotherme, (2)
Fatigue thermique, (3) Vieillissement statique,
(4) Mesure de contraintes internes à chaud
Pour les mesures de DRX, des
éprouvettes parallélépipédiques (8x30x1) ont
été usinées (Figure 6 (4)). Leurs dimensions ont
été définies pour limiter les gradients
thermiques longitudinaux et transversaux lors
de la chauffe par rayonnement.
Elle est nitrurée uniquement sur l’une
de ses faces : cela lui confère cette apparence
courbée suite au traitement. La partie nitrurée
est ainsi mise sous contrainte de compression
par la partie vierge en raison des
incompatibilités de déformation.
20

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
V.3.b. La nitruration par voie gazeuse
Le traitement de nitruration peut se faire par implantation ionique, par dépôt plasma ou par
voie gazeuse (la plus utilisée). Notons que ces techniques donnent des résultats similaires en termes
de morphologie. Compte tenu des dimensions importantes des pièces à traiter, le groupement
industriel avec lequel nous collaborons, utilise le traitement thermochimique de nitruration par voie
gazeuse.
Le principe de la nitruration par voie gazeuse est le suivant : une atmosphère d’ammoniac
anhydre est introduite à débit contrôlé dans un four une température proche de 550°C. Elle engendre
par dissociation catalytique ( NH 3 → N + 3H
) sur les parois du four et de l’échantillon, la formation
d’atomes d’azote. Ceux-ci vont diffuser dans le matériau. Le taux de diffusion est alors contrôlé par le
taux de dissociation de l’ammoniaque [16].
Four
Four
Flux de NH 3
NH 3 N + 3H
a
K =
P
3
2
N PH
2
Figure 7: Dispositif industriel de nitruration et schématisation des réactions chimiques intervenant à
l’intérieur de chaque four.
Il est souvent ajouté un temps de maintien en température sous atmosphère neutre, durant
lequel les phénomènes de diffusion vers le cœur du matériau se poursuivent. En outre, cette étape est
importante, pour atteindre les caractéristiques mécaniques désirées pour les couches d’extrême
surface. Ce sont les paramètres de traitement (la température, le temps ou les pressions d’azote) qui
déterminent la microstructure de la couche finale ainsi que sa taille [16].
Le temps et la température sont les principaux paramètres influant sur les dimensions de la
couche et sa teneur en nitrures. La Figure 7 est une illustration du dispositif de traitement de
nitruration. Elles représentent les fours industriels et une description très schématique du processus
de nitruration.
Les traitements de nitruration ont été réalisés par PSA Mulhouse.
Dans le cadre de notre étude, les temps de maintien dans le four sous atmosphère nitrurante et sous
atmosphère neutre sont de 12 heures à la température de 550°C. Dans ces conditions, la couche
nitrurée est d’environ 250µm (10µm de couche blanche et 230 à 240µm de couche de diffusion). Son
aspect pourra être visualisé sur toutes les micrographies que comporte le chapitre suivant.
Outre ces moyens de tests, il a été nécessaire d’effectuer des observations en vue de décrire et
de comprendre les mécanismes physiques mis en jeu sous sollicitations. Pour cela, le laboratoire de
l’Ecole des Mines d’Albi Carmaux détient des moyens d’investigations performants lui permettant de
caractériser les évolutions du matériau consécutives aux essais proposés. Par ailleurs, des moyens
complémentaires de mesures ont été développés pour faire des mesures in situ en cours de tests.
NH 3
21

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
V.4. Investigations « in-situ » et « post
mortem »
Deux types d’investigations et d’observations ont été menées : celles en cours d’essais (in situ) et
celles au terme du test (post-mortem).
V.4.a. Investigations in situ
Elles sont de deux types : les mesures optiques et photoniques.
Les premières concernent le fût des éprouvettes et ont été réalisées afin de révéler les
mécanismes d’amorçage en surface. Au terme des essais de fatigue, elles peuvent être complétées par
d’autres types d’observations.
L’outil utilisé est un télescope optique longue distance de marque Questar 100 permettant
d’atteindre des grandissements de l'ordre de x200. Ainsi les mécanismes d'endommagement de la
surface ont-ils pu être filmés en direct via un magnétoscope numérique et un logiciel commercial
d’acquisition séquentiel d’images « Alliance stage ».
La photographie suivante (Figure 8) montre ce moyen de mesure et sa disposition par rapport à
l’éprouvette observée.
Ajoutons que cet appareillage n’était disponible que durant la troisième année de thèse et que
par conséquent il n’a pas été possible de mener d’études systématiques sur l’ensemble des essais
réalisés.
Microscope longue distance
Questar
Figure 8 : Microscope « longue distance »
Questar en phase d’observation de la surface
d’une éprouvette de fatigue
Les investigations par diffraction des
rayons X (DRX) sont destinées à évaluer les
contraintes internes dans la couche de nitrures et
à estimer la composition chimique (phases
chimiques présentes) en surface des échantillons
examinés.
Des « mesures » de contraintes par
diffraction des rayons X en température et en
profondeur ont été rendues possibles par
enlèvements successifs de matière. Elles sont
réalisées via un diffractomètre θ − 2θ
(SetX)
équipé d’un tube chrome. L’angle entre
l’émetteur et le détecteur est fixe [18]. Les
contraintes sont calculées à partir du
déplacement des pics de diffraction de la famille
de plans {211} de la ferrite (156°). Le principe de
la mesure est décrit en annexe 2.
Nous avons développé un système de chauffage par rayonnement, tel qu’il est présenté sur la
Figure 9. La plaquette est chauffée par trois radiateurs rayonnant de type Elstein-Werk (HLS-750W-
230V). Le côté nitruré est exposé au rayonnement des lampes chauffantes et au rayons X, afin
d’estimer la valeur des contraintes.
Chacun des éléments de ce dispositif est relié à un ordinateur qui acquiert et enregistre de
manière indépendante la variation de la contrainte et la variation de température en fonction du
22

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
temps. Des thermocouples sont disposés sous l’éprouvette, le long de sa diagonale. Ils vérifient
l’absence de gradient de température pendant la phase de chauffe.
La vitesse de chauffage est de 30°/minute pour ne pas induire de gradients. Avant de faire la
mesure, une étape de 5 minutes de stabilisation de la température est respectée. L’acquisition des pics
de diffraction dure 10 minutes environ. Le refroidissement se fait naturellement. La température
maximale atteinte est de 550°C pour ne pas détériorer les moyens d’analyse aux alentours immédiats.
Les secondes mesures de DRX in situ concernent l’étude de la croissance des couches
d’oxyde. Ces mesures sont réalisées avec le diffractomètre Philips. Il est équipé d’un système de
chauffe permettant de faire des mesures de DRX pendant la croissance même des couches d’oxydes
pour en étudier la composition et les textures. Les temps d’acquisition sont de 30 minutes. Celui-ci est
de plus équipé d’une chambre isolée et chauffée pour des mesures en températures ou sous
atmosphère contrôlée.
(a) (b)
(3)
(4)
(2)
(1)
(1) Eprouvette
(2) Set X
(3) Radiateur rayonnant
(4) Afficheur de température
Figure 9 : Photographie du banc de mesures des contraintes en température. (a) Ensemble du
dispositif avec le banc de chauffe, le diffractomètre X et l’afficheur de température ; (b) zoom sur
l’éprouvette en situation de chauffe à 245 °C.
Ces mesures in situ sont complétées par des mesures complémentaires au terme des essais
(mesures post mortem).
V.4.b. Investigations « post mortem »
Chaque éprouvette de fatigue (isotherme et anisotherme) est soumise à des observations et des
investigations systématiques après essais.
Les observations post mortem peuvent se diviser en trois groupes : les observations de surface
qui peuvent être d’ailleurs compléter par des films réalisés en cours d’essais, les observations des
faciès de rupture lorsqu’ils existent (avec plus particulièrement la zone de propagation de la fissure) et
les investigations plus microstructurales (mesure de dureté, acquisition DRX, estimation des
contraintes résiduelles et imagerie électronique). Notons que dans le cas de la fatigue, le protocole
d’observation détaillé plus largement dans la thèse d'Oudin a été repris [13].
Ainsi, le microscope électronique à balayage (PHILIPS XL 30) est utilisé pour toutes les
observations de faciès de rupture et des surfaces latérales d’éprouvettes. Il est équipé d’un
spectromètre EDX. Le microscope optique (REICHERT MEF 4) permet des observations
complémentaires.
23

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
Un microscope électronique environnemental rend possible des observations plus fines de la
microstructure. Il est équipé d’une pointe FEG.
Un microduremètre autorise les mesures semi-automatiques des gradients de dureté depuis la
surface vers le coeur. Il est équipé d’une pointe Knoop et d’une pointe Vickers [17]. Elles peuvent être
soumises à des charges allant de 10g à 1000g et avec plusieurs temps de maintien. Les dimensions de
l’empreinte sont déterminées par un système de détection optique préalablement calibré. Les mesures
de duretés sont réalisées tous les 10µm. Chaque mesure est doublée et c’est la moyenne qui est
considérée ensuite. Notons qu’un polissage rigoureux (avec une pâte diamantée de 1µm) de la surface
du matériau est réalisé préalablement.
Le diffractomètre Philips (SetX) sert également pour les estimations de contraintes internes
après sollicitations et un diffractomètre (PHILIPS XL30) pour les analyses de phase dans les
différentes couches. Il peut aussi être utilisé pour l’estimation des densités de dislocations à partir du
changement de la forme des pics de diffraction.
Un microscope électronique en transmission (JEOL 2010 – 30kV) a été employé pour des
observations préliminaires plus précises de la microstructure.
Les incertitudes associées à
chacune des mesures faites avec les
moyens présentés au cours du
paragraphe précédent, sont indiquées
dans le tableau suivant. Elles ne seront
pas systématiquement rappelées dans
le reste du document sauf si elles
permettent de mieux appréhender un
phénomène. Dans ce cas, ce sont les
dimensions des marqueurs qui les
matérialiseront.
MICRODURE POSITION (µM) DURETE
METRE ±0.5µm ±10HV
Diffractomètre Erreur par pics Contrainte calculée
(SetX) ≈10%
Polissage Temps (s) Epaisseur (µm)
électrolytique 1s ±3µm
Fatigue Déformation (µm) Contrainte (MPa)
±1µm ±15MPa
Questar Distance Aberrations
Dépend distance
objet
Dépend distance objet
Tableau 1 : Recueil des incertitudes de mesures pour
chaque dispositif
L’ensemble des essais présentés précédemment a été réalisé avec des éprouvettes adaptées et
réalisées en X38CrMoV5, acier au cœur de l’étude. Il a été choisi car il présente de bonnes
caractéristiques mécaniques et thermiques compte tenu des sollicitations en service. Cet acier a déjà
été largement étudié par des industriels et de nombreux laboratoires dont le CROMeP [21] : cependant
une description rapide de sa structure et de ses propriétés est dressée dans ce chapitre.
Résumé 1
Au cours de ce travail, nous avons mis en œuvre des bancs
d’expérimentation dans le but de reproduire le plus fidèlement possible les
24

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
sollicitations réelles soumises au matériau en dissociant les effets de la
température, de la contrainte et de la fréquence.
Des bancs de mesures ont été développés pour estimer les contraintes et
la composition à chaud et en profondeur dans la couche de nitrure.
Le matériau choisi en collaboration avec nos collaborateurs industriels est
le X38CrMoV5. Il a été nitruré sous atmosphère gazeuse.
Les couches de nitrures demandent une étude physico chimique plus
approfondie en relation avec les différents essais de fatigue menés.
Enfin, les données sur le comportement d’une telle couche en fatigue sont
rares et ce d’autant plus pour le X38CrMoV5.
25

Chapitre 1 : Des exigences scientifiques et industrielles au laboratoire
26

Chapitre 2. Le matériau
I. Description des matériaux vierge et nitruré 28
i. Matériau vierge 28
I.1.b. Les traitements thermiques 28
I.1.c. La microstructure 29
I.1.d. Les caractéristiques mécaniques 30
i. Le module d’Young 30
ii. La limite d’élasticité et la limite à rupture 31
I.2. Matériau nitruré 31
I.2.a. Décompositions en quatre sous couches 31
I.2.b. Précipités inter et intra granulaires dans la couche de nitrures 34
I.2.c. Répartition des précipités 35
I.3. Le matériau nitruré : une structure 35
I.3.a. Origines des contraintes internes 35
I.3.b. Evaluation des contraintes internes 36
Procédure de mesures et analyses mathématiques 37
Les résultats 39
Le coefficient de dilatation en surface 40
I.3.c. Calculs des contraintes en coordonnées cylindriques 41
Distribution des contraintes dans les éprouvettes massives 43
Contraintes dans les éprouvettes tubulaires 44
II. Effet de la température 48
II.1. Matériau vierge 48
II.2. Le matériau nitruré [52] 49
II.2.a. Approche globale : mesure de dureté 49
II.2.b. Détection des nitrures en profondeur 51
i. Présentation de la technique 51
III. L’effet de la sollicitation cyclique 54
III.1. Comportement en fatigue isotherme 55
III.1.a. La contrainte 55
i. La forme de l’adoucissement 55
ii. Le taux de déconsolidation moyen 59
III.1.b. La déformation plastique 62
III.2. Comportement en fatigue anisotherme 63
III.3. L’évolution de la microstructure en cours d’essai 65
27

Chapitre 2 : Le matériau
Au cours de ce chapitre, toutes les propriétés mécaniques et physiques en fonction de la
température ou de la contrainte seront présentées à la fois pour le matériau vierge et pour le matériau
nitruré. Ajoutons que le matériau nitruré sera considéré soit en association avec le matériau de base
(pour les équilibres de contraintes par exemple) soit seul (pour sa microstructure notamment).
I. Description des matériaux vierge et
nitruré
Nous allons procéder à une séparation virtuelle entre la couche nitrurée et le matériau de base
pour décrire leurs microstructures séparément. La structure « matériau nitruré » composée
effectivement d’une zone affectée par le traitement et d’une zone vierge sera ensuite considéré dans
son ensemble pour mieux décrire ses propriétés mécaniques.
i. Matériau vierge
Nous avons étudié dans le cadre de cette étude en particulier l'acier à outils pour travail à
chaud X38CrMoV5 qui est largement utilisé pour les opérations de forge, pour la fabrication d’outils
de presses à forger, de filières pour les alliages de cuivre, de moules de coulée sous pression pour
alliages non ferreux…etc [66].
Il fait partie de la famille des aciers martensitiques à 5% de chrome et 0,4% de carbone. Il est
élaboré par Aubert & Duval. Cet acier a connu plusieurs phases d'amélioration dans le but de
diminuer la teneur en impuretés et de jouer sur les compositions de certains de ces éléments
d'addition comme le silicium par exemple qui peut avoir un rôle fragilisant [67]. Cette étude sera faite
sur la nuance désignée par le label « SMV3 » de cet acier. Sa composition normalisée est donnée sur le
Tableau 2 suivant.
Eléments Fe C Cr Ni Mn Si V Mo Autres
% massique balance 0,4 5 0,2 0,5 0,9 0,5 1,2 2
Tableau 2 : Composition chimique de l’acier X38CrMoV5 étudié [66].
Cet acier est également connu sous le nom H11.
Au cours de son élaboration, il connaît différents traitements thermiques en vue de l’obtention
de caractéristiques mécaniques et d’une microstructure précises. Elles sont décrites au cours des
paragraphes suivants.
I.1.b. Les traitements thermiques
Les traitements thermiques ont pour objectifs de conférer au matériau une meilleure usinabilité,
une meilleure stabilité microstructurale et surtout des propriétés mécaniques supérieures.
L'austénitisation s'effectue à 990°C pendant 1 heure suivie d'une trempe au terme de laquelle la
structure martensitique est obtenue. Un double revenu est alors effectué : le premier à 550°C pendant
deux heures et le second entre 590 et 625°C pendant 2 heures. Le second revenu permet une
dispersion plus ou moins fine et homogène des précipités dans la matrice et une relaxation des
contraintes internes : ceci conduit à des niveaux de dureté différents. Notre étude s'est portée
essentiellement sur le niveau de dureté de 47HRc, bien que des comparaisons soient faites dans ce
mémoire avec le niveau de dureté à 42HRc. La relation entre le niveau de dureté et la température de
revenu est illustrée sur la Figure 10 et est décrite par Lévêque [19]
Les deux revenus successifs jouent sur les mécanismes de germination, croissance et
coalescence des carbures. Ils conduisent à une certaine répartition des carbures primaires et
28

Chapitre 2 : Le matériau
secondaires. Les travaux de N. Mebarki mettent en avant l’évolution de la répartition des carbures en
taille et en forme en fonction de la température de revenu [20].
Figure 10 : Evaluation de la dureté en fonction de la température du second revenu.
I.1.c. La microstructure
Au terme des traitements thermiques, l'acier révèle une double structure présente à des échelles
différentes : l'ancienne structure austénitique qui est esquissée au travers des anciens joints de grains
provenant de l'austénitisation (voir la Figure 11); et la structure martensitique revenue apparaissant
sous la forme des lattes. Ces deux morphologies sont conservées, pourtant, les phases
cristallographiques austénitique (cubique faces centrées) et martensitique (quadratique) ont disparu.
Les anciens grains austénitiques ont des dimensions de 20 microns environ et les lattes
martensitiques revenus ont des dimensions plus hétérogènes allant de 0.1 à quelques microns. Les
micrographies de la Figure 11 sont des illustrations de cette microstructure.
(a)
20µm
5µm
2µm 2µm
(b)
(d)
Figure 11 : Micrographies de la structure à cœur du X38CrMoV5 : (a) Structure martensitique, (b)
détails de cette structure, (c) lattes de martensite et (d) carbures inter et intra lattes
(c)
29

Chapitre 2 : Le matériau
De plus, les travaux en microscopie en transmission de Mebarki [20] réalisés au laboratoire
mettent en évidence les éléments suivants :
La coalescence des carbures (ces travaux en font la liste) survient essentiellement pour les
températures de second revenu supérieures à 600°C.
La structure dite « d’enchevêtrement des dislocations » s’estompe pour les mêmes
températures.
Sous l’effet de sollicitations cycliques, la structure de dislocations tend vers une structure
hétérogène (même si cette structure n’a pu être observée directement). La coalescence des carbures
existe toujours.
Les mouvements des dislocations se font essentiellement « par contournement », même si
d’autres mécanismes peuvent exister mais restent difficilement observables compte tenu du
magnétisme des échantillons.
La relation entre la limite élastique et la densité de dislocations a pu être mise en évidence [20].
En combinant les observations MET et DRX, ces travaux mettent donc en évidence la relation
pressentie entre la microstructure (morphologie et répartition des précipités) et les propriétés
mécaniques. En parallèle à ce travail, des tests mécaniques visant à la détermination des principales
propriétés mécaniques monotones ont été réalisés.
I.1.d. Les caractéristiques mécaniques
La détermination des principales propriétés mécaniques procède soit d’essais monotones soit de
tests cycliques.
i. Le module d’Young
La Figure 12 donne la variation du module d’Young du matériau vierge et nitruré avec la
température. Ces valeurs sont obtenues après plusieurs cycles de tractions compressions effectuées
dans le domaine des déformations élastiques sur chaque éprouvette de fatigue. La valeur indiquée est
alors une valeur moyenne.
Sur la Figure 12, les courbes relatives au matériau vierge et au matériau nitruré sont
superposées. Le module de l’éprouvette nitrurée est légèrement supérieur à celui de l’éprouvette
vierge. En effet, le matériau nitruré a un module d’Young plus élevé. Notons que pour l’éprouvette
dite nitrurée, 13% de sa section sont effectivement modifiés par le traitement de nitruration (il s’agit ici
du module d’une structure composée d’une partie vierge et d’une partie nitrurée).
E (GPa)
250
200
150
100
50
0
Acier Vierge
Acier nitruré
0 200 400 600 800
T (°C)
Figure 12 : Les constantes élastiques des matériaux vierge et nitruré en fonction de la température.
30

ii. La limite d’élasticité et la limite à rupture
Chapitre 2 : Le matériau
Le Tableau 3 donne les valeurs des limites d’élasticité et des limites à rupture déterminées dans
le cadre des travaux de l’ACR2 [21] et complétées par les essais de traction d’O. Barrau uniquement
pour le matériau vierge [22]. Il s’agit ici d’essais monotones.
47HRC
T (°C) Lot R0.2 (MPa) Rm (MPa)
20 ACR2 1206 1458
200 ACR2 1113 1337
300 ACR2 1065 1286
400 ACR2 1003 1225
500 ACR2 880 1074
550 ACR2 758 989
575 O. Barreau 715 955
600 ACR2 605 828
650 ACR2 430 629
650 O. Barreau 443 652
700 O. Barreau 217 325
800 O. Barreau 54 93
950 O. Barreau 57 74
Tableau 3 : Les limites d’élasticité et les limites à rupture du X38CrMoV5 en fonction des températures
[22]
La couche de nitruration se développe sur du matériau de base.
I.2. Matériau nitruré
Il ne s’agira pas de décrire de manière exhaustive la couche de nitrures et ses différents
constituants. Ces informations sont par ailleurs disponibles dans les travaux s’inscrivant dans cette
problématique et dont les références ont été citées plus hauts en ajoutant [23, 24, 25].
La couche de nitrures peut être vue au travers d’une décomposition mésoscopique en quatre
sous couches aux propriétés proches ou d’un point de vue plus microscopique au travers de ses
précipités.
I.2.a. Décompositions en quatre sous couches
Ce sont les mécanismes de diffusion de l’azote qui sont à l’origine de la formation de cette
nouvelle couche. En ce sens la concentration en azote suit une loi décroissante jusqu’à valeur nulle à
cœur. Il est même possible de dégager (sur le modèle d’un matériau « multicouche ») quatre grands
domaines aux propriétés bien spécifiques. La Figure 13 met en évidence ces quatre sous couches. Elle
montre des micrographies de la microstructure (obtenues sur nos échantillons à l’issue de notre
traitement), ainsi que la variation des propriétés chimiques et mécaniques de manière schématique.
Ces quatre domaines sont les suivants :
• La couche de combinaison en extrême surface mesure environ 10µm, elle est plus
communément appelée «couche blanche» à cause de la couleur qu’elle prend, à l’observation au
microscope optique, après une attaque au nital. Elle a une concentration en azote très forte
(Figure 11-B) et ses propriétés dépendent, elles, fortement du mode de nitruration choisi [26].
Elle comprend deux nouvelles phases : les nitrures de ferε , Fe2−3 N etγ' , Fe4 N .
Le nitrure ε , Fe2−3 N a une maille de la structure hexagonale du groupe
d’espace P 63 / mmc . Les atomes de fer forment un réseau hexagonal compact. Les atomes
d’azote en position interstitielle se placent dans les sites octaédriques. Ils forment un réseau
hexagonal de paramètres a et c/2.
Le nitrureγ' , Fe4 N a une structure cubique isomorphe de la pérovskite ( CaTiO3 par
exemple) de groupe d’espace Pm3m. Il n’est stable qu’en dessous de 680°C. Les atomes de fer
31

Chapitre 2 : Le matériau
constituent un réseau cubique faces centrées. Les atomes d’azote n’occupent que ¼ des sites
octaédriques.
Les mailles cristallographiques de ces deux phases sont représentées sur la Figure 13. De
plus, la couche de combinaison solubilise des éléments substitutionnels (Mn, Cr, Mo, Ni, Al).
La phase Fex N se caractérise par une bonne résistance à l’usure par frottement [28], et par une
propension à la porosité due à son instabilité thermodynamique. Ces pores peuvent coalescer
préférentiellement le long des joints de grains et donner des réseaux de contact avec l’atmosphère
nitrurante extérieure [25]. Les porosités superficielles peuvent être dues à la formation d’azote
moléculaire dans les atmosphères de Cottrell près des dislocations. Le chrome et le molybdène
peuvent réduire la porosité des couches de combinaison [29].
Ces notions seront réintroduites lors des discussions concernant l’oxydation.
• Dans la couche de diffusion, l’azote se trouve ici substitué au carbone ou en site
d’insertion dans la matrice. Son épaisseur conventionnelle est définie comme la profondeur où
la dureté est augmentée de 100HV par rapport à la dureté à cœur. Dans notre cas, elle avoisine
les 250µm. Sur la Figure 13, nous distinguons trois zones repérées par les numéros 1, 2, 3 :
1) Partie où se mêlent à la fois des nitrures précipités (essentiellement nitrures
de chrome) et de l’azote en solution solide notamment en sur concentration autour
des précipités, ici la dureté est relativement élevée.
2) Partie avec uniquement de l’azote en solution solide, zone à fort gradient de
dureté.
3) Le cœur aux propriétés égales au matériau initial (dureté constante).
Dans la couche de diffusion une surconcentration en azote est observée notamment autour des
précipités [30].
De plus, la couche de diffusion est le siège de contraintes de compression (Figure 11-C).
Les contraintes et leurs origines seront étudiées au cours de la dernière partie de ce chapitre.
• Une zone surcarburée d’une dizaine de microns d’épaisseur sous-jacente à la couche
de diffusion (Figure 11-C).
• Le cœur est la partie du matériau qui n’a pas été affectée par le traitement (ni sous l’effet
de la température du traitement, ni sous l’effet de l’azote qui n’a pas atteint cette zone). C’est à
dire qu’il a la même composition et les mêmes propriétés mécaniques que le matériau de base.
Le scénario de la formation de la couche est donné par Mittemeijer dans la référence [30]. Elle
peut être décrite de manière sommaire de la façon suivante. L’azote diffuse dans le matériau et se
place d’abord en solution solide. Lorsque sa concentration atteint une valeur seuil, il va d’une part,
interagir avec les éléments d’addition de l’alliage et d’autre part, remplacer ou se substituer aux
atomes de carbone présents dans les carbures initiaux. Il s’associe préférentiellement avec le chrome
pour lequel il présente une meilleure affinité chimique. La Figure 13 A donne une illustration de ces
phénomènes. Les carbures sont déstabilisés et remplacés par des nitrures.
Nous allons alors assister à une double diffusion : la diffusion principale de l’azote et la
diffusion du carbone chassé de ses sites initiaux. Les atomes de carbone se trouvent alors devant le
front de diffusion de l’azote. Le carbone est en partie piégé aux anciens joints de grains austénitiques
et le reliquat se retrouve en profondeur de la couche de diffusion. Cette sous couche correspond au
troisième domaine présenté précédemment. Les atomes de carbone piégés aux anciens joints de grains
austénitiques se combinent avec des atomes de fer de la matrice pour former des carbures de type
cémentite (Fe3C) parfois substitués. Ils apparaissent comme des zones filaires en surbrillance sur la
Figure 13 : ils sont appelés communément « fils d’ange ».
La température et le temps de traitement sont les paramètres qui jouent sur ces mécanismes.
32

Couche de diffusion
Couche de combinaison
Zone décarburée
A
B
C
N
N
Fils d’ange
%N, %C
σ internes
Dureté HV
• b
• b
4%
2%
--700
1000
470
• c
• c
• a
•z
• x
•y
•z
•y
γ ’
ε
• x
• a
Substitution
Insertion
Substitution
Insertion
N
200
Martensite
200
C
Cœur
(1) (2) (3)
Ferrite
Chapitre 2 : Le matériau
Cémentite
Phase ε : hexagonal
Fe 2,3N
a=5.53Å
b=4.835Å
c=4.425Å
Phase γ ’: cubique
Fe 4N a=3.79Å
Fer
Azote
Carbone
Profondeur (µm)
25µm
Figure 13 : Microstructure d’un acier nitruré : (A) différentes phases présentes, (B) évolution
schématique de la concentration en azote et (C) profil des contraintes dans la couche.
La microstructure de la couche de nitrure présente des précipités de taille micrométrique aux
anciens joints de grains austénitiques (visibles sur la Figure 13 : « fils d’ange ») et des précipités
nanométriques dans les grains (Figure 16).
33

Chapitre 2 : Le matériau
I.2.b. Précipités inter et intra granulaires dans la
couche de nitrures
Deux types de précipités apparaissent dans la couche de nitrure : les précipités inter et intra
granulaires.
Les précipités intergranulaires sont des carbures de types de la cémentite. Le mécanisme de
leur formation est le suivant : lors de sa diffusion, l’azote rencontre les éléments d’addition du
matériau (initialement sous forme de carbures) présentant pour lui une forte affinité chimique. Ils vont
former des nitrures du type CrN thermodynamiquement plus stables en se substituant au carbone
[27]. Les carbures sont ainsi déstabilisés. Les atomes de carbone chassés vont avoir tendance à
ségréger aux anciens joints de grains austénitiques. Ils forment ainsi de la cémentite alliée et de petits
carbures [31]. On retrouve également du carbone en surface par rétro diffusion sous la forme de
carbonitruresε [31].
La migration du carbone s’explique par trois éléments [30] :
d’une part la création en tête du front de diffusion de l’azote d’un gradient de
concentration en carbone (les atomes de carbone chassés de leurs sites s’accumulent au devant
du front de diffusion)
d’autre part par un phénomène d’entraînement dû à la diffusion simultanée de l’azote
enfin par la création d’une contrainte hydrostatique de tension au devant du front
d’avancée de l’azote. Cette contrainte découle du rééquilibrage des contraintes de compression
auxquelles est soumise la couche de nitruration.
La Figure 14 est une illustration des carbures formés aux anciens joints de grains austénitiques.
10µm
5µm
Figure 14 : Les « fils d’ange » (cémentite) se forment aux anciens joints de grains austénitiques.
Les nitrures intra granulaires se formant peuvent être de deux sortes suivant les éléments
d’addition rencontrés : soit globulaires et incohérents, soit sous forme de plaquettes à caractère
cohérent ou semi cohérent (Figure 15). Ces derniers ont une maille cubique de paramètre de l’ordre de
0,4nm et les mécanismes de leur formation restent en partie à déterminer [32].
Figure 15 : Schématisation des différents types de précipités d’après Jack : (a) substitutionnel, (b)
interstitiel, (c) substitutionnel et interstitiel [32].
34

I.2.c. Répartition des précipités
Chapitre 2 : Le matériau
La répartition des précipités nitrurés en fonction de leur taille est la suivante : les dimensions
des nitrures semi-cohérents sont constantes avec la profondeur ; tandis que les nitrures globulaires
présentent une augmentation de taille avec la profondeur [].
Les nitrures semi-cohérents ont une cinétique de germination rapide mais une cinétique de
croissance et de coalescence quasiment nulle. Pour les nitrures globulaires, on assiste à une
diminution du nombre de sites de germination en profondeur et donc à une augmentation de leur
dimension []. Ces changements n’ont pas été examinés d’une manière approfondie au cours de ce
travail. La Figure 16 (a) montre des précipités formés entre les lattes. Les précipités intra lattes
apparaissent sur la Figure 16 (b).
(a)
1 µm
Figure 16 : Les carbures se forment autour et dans les lattes.
Les cinétiques de formation et les répartitions de ces précipités dépendent des interactions avec
les éléments d’addition présents initialement dans la matrice. Or, notre acier se caractérise par une
forte teneur en chrome (5%).
Celui-ci conduit à une densification importante des nitrures dans la couche. Ceci se traduit par
une augmentation de la teneur en azote dans la couche, par une épaisseur de couche moindre [30] et
par une interface entre le cœur et la couche de nitrure plus abrupte [29].
De plus la plus grande diffusivité du chrome par rapport aux autres éléments d’alliage facilite
la formation directe des nitrures CrN . Elle évite donc la formation de précipités intermédiaires [34].
L’association de telles sous couches et la formation de ses précipités, conduit à la mise sous
contraintes de la partie nitrurée.
I.3. Le matériau nitruré : une structure
Compte tenu des bouleversements microstructuraux importants qui surviennent dans la couche
et de l’insertion d’azote, des contraintes importantes apparaissent dans la couche. En effet, les
mécanismes de mise en solution solide de l’azote et de précipitations s’accompagnent non seulement
d’une élévation de la dureté (paragraphe précédent) mais aussi de la mise sous contraintes de
compression. Leur origine est de plusieurs types. Les performances sous sollicitations mécaniques ou
thermiques en seront alors changées. Dans le contexte de la fatigue, par exemple, les contraintes
internes pourraient jouer un rôle important.
(b)
I.3.a. Origines des contraintes internes
L’existence de contraintes de compression dans la couche s’explique par :
500nm
35

Chapitre 2 : Le matériau
la formation de précipités dont les caractéristiques physiques (paramètres de maille) et
mécaniques (constante d’élasticité) différentes de celles de la matrice engendrent des contraintes
et des déformations plastiques plus localisées autour de ceux-ci (contraintes d’ordre 2)
le gonflement volumique induit par l’insertion en solution solide d’azote conduit à des
contraintes macroscopiques (contraintes d’ordre 1)
en raison de la variation de la composition chimique, un gradient de coefficient de
dilatation thermique α apparaît [37] et des contraintes d’origines thermiques naissent.
La décomposition des contraintes en trois niveaux est donnée par [19]. Les incompabilités de
déformations produites par les éléments évoqués ci-dessus conduisent à la mise sous contrainte de
compression de la couche de nitrures. En effet, le matériau non affecté par la diffusion de l’azote
bloque la dilatation due à l’insertion d’azote et comprime la couche.
La Figure 13 C présente la variation schématique des contraintes résiduelles dans le matériau
(comme la somme de toutes les composantes précédemment citées à 20°C) :
Nous remarquons sur ce même graphique, que la couche nitrurée présente des contraintes
résiduelles maximales de compression de 700 MPa environ. En sous couche de celle-ci, nous notons
aussi la présence de contraintes de traction d’environ 100 MPa. Celles-ci découlent du rééquilibrage
mécanique dans le matériau, soumis à une compression de surface. Notons que cette zone coïncide
également avec la zone surcarburée.
Plusieurs modèles existent pour évaluer la valeur de ces contraintes. Ils sont basés sur la
βE
)
concentration en azote comme le modèle de Mittemeijer [36] σ ( z) = [ c − c(
z)
] où
1−
υ
)
β , E,
υ,
c sont respectivement la constante de Végard, le module d’Young, le coefficient de Poisson et
la concentration moyenne en azote. Ce modèle ne tient pas compte des précipitations de nitrures [38]
ou, en d’autres termes, des contraintes d’ordre 2. Notons de plus (ce sera utilisé plus tard dans le
cadre de la fatigue) que la valeur minimale de la contrainte de compression n’est pas en surface mais
en sous couche. Il existe là, un phénomène d’extension dû à la présence de la surface libre [39].
Les contraintes dans la couche de nitrures varient en fonction de la température suivant deux
phénomènes :
la restauration qui correspond à un réarrangement des dislocations, notamment autour
des précipités, là où elles se sont développées pour accommoder la différence de paramètres de
mailles.
la coalescence qui correspond à la formation de précipités incohérents à partir
d’aggrégats Guinier Preston [38].
Dans le cadre de ce travail, un dispositif de mesures des contraintes en profondeur et à
plusieurs températures a été mis au point. Un calcul d’exploitation de ces résultats est également
nécessaire pour remonter à la valeur des contraintes réelles en profondeur et au coefficient de
dilatation thermique.
I.3.b. Evaluation des contraintes internes
En résumé, les contraintes qui se développent dans la couche de nitrure ont une double
origine : chimique et thermique.
Les contraintes chimiques, σ ch , proviennent du gonflement volumique engendré par la
diffusion de l’azote dans la couche. Elles peuvent être considérées comme constantes, pour les
températures les plus faibles (T

σ
σ
ch
= σ
mesurée
(550
= σ
th
o
C)
+ σ
ch
Chapitre 2 : Le matériau
Équation 1 : Répartition des contraintes
La composante chimique peut être déterminée directement à partir de la mesure à 550°C. Par
contre la valeur de la composante thermique implique la connaissance du coefficient de dilatation
thermique linéaire. Pour cela des mesures de contraintes en profondeur sont nécessaires.
Il existe plusieurs méthodes pour mesurer les contraintes en profondeur dans une couche : trou
incrémental, mesure par jauge de déformation …etc [42]. La méthode retenue a été l’enlèvement
successif de matière sur toute la surface de l’éprouvette. Celui-ci est assuré par électropolissage (par
pas de 30µm) et les techniques de mesure et de préparation des éprouvettes sont détaillées au cours
du premier chapitre (*). Ensuite, à chaque profondeur des mesures de déplacement de pics de
diffraction sont réalisées. L’utilisation de cette technique pose la question du passage des contraintes
microscopiques aux contraintes macroscopiques. Nous avons choisi de considérer la couche de
nitrures comme un multicouches avec des compositions et des propriétés constantes sur chacune
d’elles. Ainsi nos estimations de contraintes sont des valeurs moyennes.
Les éprouvettes utilisées sont parallélépipédiques et présentées en Figure 6 sous le nom de
« mesure de contraintes à chaud ». Chaque plaque n’est utilisée qu’une seule fois afin de s’affranchir
d’éventuelles perturbations liées à un chauffage antérieur : toutes les éprouvettes ont la même histoire
thermique, celle liée à leur élaboration lors du traitement thermique et de nitruration).
Nous proposons la démarche suivante pour effectuer les mesures des contraintes internes et
leurs analyses.
Procédure de mesures et analyses mathématiques
Les éprouvettes sont repérées par l’indice j . La première étape consiste à enlever en surface de
ces éprouvettes, une épaisseur t j = 30.
j de matière comprise entre 0 et 250µm. Le mode de
préparation de ces éprouvettes est donné en aparté (*).
* En vue de déterminer les propriétés mécaniques de la couche de nitrures en profondeur, il sera nécessaire
de les préparer. C’est-à-dire que nous allons procéder à des enlèvements successifs de matière par polissage
électrolytique. Cette opération concerne les éprouvettes de vieillissement statique et de mesure de contraintes
internes à chaud.
Les éprouvettes sont mises en contact par capillarité avec un électrolyte à base d’acide sulfurique 22%
selon le dispositif mis en illustration (Figure 17). Ce dispositif a été étalonné pour connaître la correspondance
« temps d’attaque - épaisseur enlevée ». Ces épaisseurs vont de 30 à 250 µm par pas variables.
Pour les éprouvettes « plaques », l’épaisseur de matière enlevée (30µm) doit être la même sur toute la
surface de la pièce (les forces de capillarité le garantissent).
L’épaisseur des couches enlevées est contrôlée à l’aide d’un palpeur de précision 1µm, afin d’approcher
lentement la profondeur désirée. Après chaque enlèvement, l’échantillon est sorti du bain et des mesures de
diffraction X sont réalisées. Le profil des contraintes dans la couche de nitrure peut ainsi être estimé en
profondeur.
Nitrures
Bain électrolytique
Figure 17 : Dispositif d’enlèvement de matière en surface des éprouvettes nitrurées. On peut voir un
générateur électrique et le bain électrolytique.
37

j
Chapitre 2 : Le matériau
L’épaisseur initiale h0 de la plaque j est ainsi ramenée à h0 − t j . Ensuite l’éprouvette est
portée à la température souhaitée et des mesures de DRX sont effectuées. La technique est présentée
au premier chapitre. Cette étape est schématisée sur la Figure 18. Le repère ( x , y,
z)
associé à l’étude
de l’équilibre mécanique est placé au centre de cette plaque ainsi préparée. Il a son origine sur le plan
médian de cette plaque.
j
0
h −t
j
z
Matériau de base
x
y
=
Nitrures
Plaque polie Plaque initiale
σ = σ réel
mesurée
j
0
j
250µm
-
h t j = 30.j
-
Plaque enlevée
∆σ
relaxation
Figure 18 : Représentation de l’éprouvette après une attaque. La partie supérieure en pointillés
représente les sous couches enlevées, et la partie ombrée représente la couche restante.
Cette opération est répétée pour ∈[
1,
7]
j . Nous obtenons ainsi sept couples de valeurs
( σ mesurée − t j ) qui nous permettront d’estimer le coefficient de dilatation thermique.
L’équilibre des contraintes et les équations de compatibilité des déformations dans la plaque
peuvent se résumer sous la forme des équations de Beltrami dans le contexte de l’élasticité plane pour
des plaques très minces avec des forces volumiques négligeables (Équation 2). Les contraintes
proviennent de la variation du coefficient de dilatation. Celui-ci est en fait un coefficient apparent
tenant compte à la fois des contraintes d’origine thermique et des contraintes d’origine chimique. Le
calcul du coefficient de dilatation est réalisé à partir des équations de l’équilibre mécanique des
contraintes dans la plaque. Dans ces équations, il a été supposé que le coefficient de dilatation est
indépendant de la température. Cette hypothèse permet de transposer la température et le coefficient
de dilatation thermique dans les équations de la thermique.
σ x = σ y = k(z)
[43]
⎡ TE ⎤
∂ k(z) α(z) = 0
z ⎢ +
3(1 )
⎥
⎣ −υ
⎦
⎡ TE T E(1 + υ ) ⎤
∂z⎢2k(z)
+ α(z) + α(z) = 0
3 3 (1 )
⎥
⎣
−υ
⎦
Équation 2 : Définition de l’équilibre mécanique générée par le gradient du coefficient de dilatation
thermique linéaire : E est la constante élastique, T la température et ν le coefficient de Poisson
Pour la résolution de ce système d’équation, certaines hypothèses ont été faites quant au
coefficient de dilatation thermique et à la constante élastique :
→ le coefficient de dilatation varie linéairement dans la profondeur de chaque couche
enlevée : α ( z ) = a j z + α z=
t ( a j j est le coefficient directeur de la variation du coefficient de
dilatation dans la sous couche numéro j ). Cette hypothèse est réaliste compte tenu de la faible
épaisseur des enlèvements de matière.
→ Le coefficient de dilatation est continu à l’interface entre deux sous couches
→ Le module d’élasticité est supposé constant et égal à celui du cœur. Les travaux de [40]
montrent une dépendance de ce paramètre à la concentration en azote mais les techniques de
mesures sont contestables. En l’absence d’autres moyens de mesures nous avons fait cette
hypothèse. Elle sera discutée en fin de chapitre.
La résolution du problème (annexe 4) donne l’Équation 3 entre le coefficient de dilatation et la
profondeur :
38

α(z) = a z + α
a
j
1 − υ
σ
ET
=
j
z=
tj
mesuré
α j 1
+ −
j 3 6h
j 2
h0
− t
12h
2
j
j
h0
∫
0 −h0
j 3
h0
− t j
+
3
6h
h0
α jdz
−
j
j 2h
3
t
j
t j
−
3
j
j
h0
∫
3
j
0 −h0
α
j
zdz
Chapitre 2 : Le matériau
(Annexe 4).
Équation 3 : Variation du coefficient de dilatation thermique dans la couche. (σ s’exprime en MPa, h ,
z en micromètres , E en GPa et T en °C)
L’application de ces équations demande de connaître la valeur du premier coefficient de
− 6
dilatation, celui du matériau de baseα coeur = 12,
5.
10 / ° C . A partir de cette valeur α référence, il
coeur
est possible de calculer le coefficient de dilatation de la sous couche juste sus-jacente au matériau de
base (l’épaisseur enlevée est alors de 210µm et j = 7 ). A partir de cette valeur calculée, le coefficient
de dilatation de la sous couche j = 6 peut être calculé et ainsi de suite jusqu’à la surface. Le calcul de
α se fait donc en sens inverse de l’enlèvement de matière.
Enfin, les contraintes réelles dans la couche de nitrure sont calculées à partir des coefficients de
dilatation thermique. Ainsi, les contraintes brutes ont elles pu être corrigées compte tenu de la
relaxation introduite par l’enlèvement de matière.
Des mesures par caméra optique de la variation de la flèche ont été entreprises pour remonter
aussi à la valeur des contraintes. Cette technique est détaillée par Maury dans [37] mais n’a pas
conduit à des résultats satisfaisants. En effet, des traitements supplémentaires tenant compte des
distorsions d’indice optique autour des plaques observées sous l’effet du rayonnement thermique
aurait été nécessaire. Cette technique permettrait de mesurer des contraintes moyennes dans les
plaques et de les comparer aux estimations plus locales (microscopiques) obtenues par DRX.
Les résultats
L’expression précédente a été intégrée dans une procédure de calcul Excel pour estimer les
valeurs des contraintes réelles et des coefficients de dilatation thermique en profondeur. Les Figure 19
(a) et (b) sont respectivement les illustrations du profil du coefficient de dilatation et des contraintes
dans la couche.
Ces résultats sont en accord avec les travaux, sur le même acier, de Barallier [38] à la
température ambiante.
L’étape suivante concerne la détermination des contraintes chimiques dans la couche. En effet le
coefficient de dilatation donné précédemment englobe les deux processus de mise sous contraintes
(gonflement chimique et thermique).
α (10 -6 )
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0 50 100 150 200 250 300
p (µm)
(a)
α apparent à 20°C
α apparent à 300°C
α thermique
39

σ (MPa)
0
-100
-200
-300
-400
-500
-600
T=300C
T=550°C
T=25°C
0 100 200 300
p (µm)
(b)
Chapitre 2 : Le matériau
Figure 19 : Profils du coefficient de dilatation thermique linéaire (a) et des contraintes corrigées dans
l’épaisseur de l’éprouvette (b)
Cette dissociation des deux effets se fera par des mesures de contraintes à la température du
traitement de nitruration : 550°C. Comme cela a été discuté, à cette température les contraintes
thermique sont considérées nulles. Les courbes sont indiquées sur les graphiques précédents. Il en
ressort que l’essentiel de la contrainte de compression est prise en charge par le gonflement
volumique provoqué par la diffusion de l’azote. Le coefficient de dilatation thermique calculé à
partir de la composante thermique de la contrainte ( σ mesurée apparent − σ 550°
C ) nous donne la
composante thermique du coefficient de dilatation. Ces valeurs sont proches de celles données par
M.F. Pupier [40].
Il faut de plus souligner un point important : la mesure de la contrainte en extrême surface
avant le premier enlèvement de matière est rendue difficile. En effet, d’une part, un pic de diffraction
de la phase Fe2, 3N
se superpose à celui de la ferrite et d’autre part le volume de ferrite excité est alors
trop faible. Nous utiliserons alors les résultats issus d’autres expérimentations.
Le coefficient de dilatation en surface
Pour estimer les contraintes en surface, nous avons repris les résultats obtenus pour le même
acier enrichi à différent pourcentage d’azote de M.F. Pupier [40]. Afin de mesurer les coefficients de
dilatation en fonction de la température et de la composition en azote, Pupier a réalisé les démarches
suivantes :
les éprouvettes sont obtenues par compactage de poudres à teneur en azote
connue.
les essais de dilatation ou de traction ont ensuite été réalisés.
Notons que la valeur du coefficient de dilatation thermique diffère d’environ 20% par rapport
aux études de Pupier.
En effet, la méthode utilisée par cet auteur pose des questions importantes.
La diffusion de l’azote est certainement liée à la géométrie des éprouvettes choisies et elle doit
être différente dans le matériau massif ou dans une poudre. Les contraintes et leur équilibrage conduit
certainement à des distributions différentes. En outre, la technique de compactage, peut modifier de
manière importante l’état des contraintes dans les particules nitrurées. Les résultats issus des tests de
dilatation s’en trouveront modifiés. Les caractéristiques physiques et mécaniques des poudres seront
diffétentes de celle du massif nitruré.
40

Chapitre 2 : Le matériau
Toutefois, nous avons choisi d’utiliser les valeurs constantes de dilatation thermique données
par ces auteurs pour la couche de combinaison, car cette nouvelle phase se forme avec une de la
microstructure sans cohérence avec celle de l’acier de base indépendamment des conditions
d’élaboration [45]. Les valeurs du coefficient de dilatation sont données dans le tableau suivant pour
différentes températures.
T (°C) 25 300 500 600
α (x10 6 ) 11.5 12 13.2 12
Tableau 4 : Valeurs des coefficients de dilatation thermique qui correspondent aux études menées par
M.F. Pupier.
Ces coefficients seront utilisés pour le calcul des contraintes en géométrie cylindrique. Le calcul
des contraintes en géométrie cylindrique fait l’objet du paragraphe suivant. En effet, la majorité de nos
éprouvettes de fatigue ont ce type de géométrie.
Résumé 2 :
Les études bibliographiques et nos analyses révèlent que la couche de
nitruration peut être considérée comme un multimatériau. Sa composition
varie avec la profondeur.
Elle présente quelques caractéristiques majeures :
Sa dureté est largement supérieure à celle de l’acier du cœur.
Elle est le siège de contraintes de compression importantes. La mesure de
ces contraintes a été réalisée par méthode indirecte par enlèvements
successifs de matière et mesure de DRX, en faisant la distinction entre les
composantes chimique et thermique dans la contrainte globale.
I.3.c. Calculs des contraintes en coordonnées
cylindriques
Le calcul des distributions des contraintes présenté précédemment est valable en coordonnées
cartésiennes. Nos éprouvettes de fatigue sont cylindriques, aussi il est nécessaire de faire la
transformation dans ce système d’axes.
Ce calcul de contraintes est d’autant plus justifié qu’il pourrait répondre à une problématique
posée lors des essais de fatigue. En effet sur ces éprouvettes, des fissures s’amorçant parallèlement à la
direction de la contrainte uniaxiale ont été observées. Il a alors été supposé que les contraintes internes
issues des incompatibilités de déformation entre les couches de surfaces et le matériau de base seraient
responsables de cet état particulier de la fissuration.
En outre, les modes de ruptures associées aux films minces (la couche de combinaison peut être
assimilée à un film mince) proposés par Sehitoglu et al [178] ont été mis de côté car ils ne justifient pas
la propagation de fissure sur plusieurs dizaines de microns.
Le calcul des contraintes sera mené pour les deux géométries de nos éprouvettes de fatigue :
cylindrique pleine et cylindrique tubulaire.
Avant d'entrer plus en détails dans le calcul des contraintes existantes dans la couche, il est
nécessaire de rappeler le cadre mécanique qui sert de support.
41

ez
Couche de
nitrure
eθ
er
ez
i sous couches
230µm 15µm
E(p)
α(p)
er
Chapitre 2 : Le matériau
Figure 20 : Schéma de la couche de nitrure.
La couche de nitruration est une couche à gradient de concentration chimique et de
caractéristiques mécaniques. Le coefficient de dilatation thermique varie avec la profondeur depuis la
surface libre. Des contraintes non négligeables proviennent de la variation des constantes mécaniques
(Figure 20).
Sur la Figure 20, seules les couches d’extrême surface de la partie utile des éprouvettes de
fatigue sont représentées. La zone grisée de l’extrême surface correspond à la couche de combinaison
sus-jacente à la couche de diffusion. Le module élastique a été considéré comme constant jusqu’à
présent car nous n’avons pas mené d’expérience pour le mesurer. Cependant, nous allons effectuer
une étude de sensibilité à ce paramètre pour vérifier les variations de contraintes qu’il engendrerait
dans les calculs suivants.
Deux approches sont envisageables pour déterminer les contraintes issues des variations du
coefficient de dilatation thermique (α ) et du module élastique ( E ). La première consiste à considérer
cette variation comme continue et la seconde à considérer la couche comme un multi matériaux avec
des paramètres mécaniques constants sur chaque sous couche.
La première conduit à la résolution de l’équation différentielle en déplacement suivante :
d²u dE du dE
dα
r² + (r + r² ) + (υ r −1)u
= (1 + υ)T
dr² Edr dr Edr
dr
Équation 4 : Le déplacement dans la couche u (r)
vérifie cette équation différentielle [46] T est la
température, E le module d’Young et α le coefficient de dilatation thermique.
Celle-ci est extraite des équations en élasticité de l’équilibre des contraintes et des équations de
compatibilité des déformations en géométrie cylindrique avec la loi de Hooke pour définir le
comportement élastique des matériaux vierge et nitruré [46].
La seconde introduit une résolution matricielle du problème. La couche de nitrure est
décomposée en 7 sous couches (difficile de choisir moins de 7 sous couches compte tenu de la
précision des techniques de mesures et d’usinage utilisées). Pour chacune d’elles, les propriétés
physiques (le coefficient de dilatation thermique et la constante élastique) sont constantes et extraites
du paragraphe précédent. La résolution du système d’équations suppose la prise en compte des
conditions aux limites suivantes :
→ les contraintes radiales sont nulles à la fois sur le diamètre intérieur et sur le diamètre
extérieur du cylindre
→ on se place dans le cas d’un cylindre infini et dans les conditions du théorème de St
Venant [46]
→ il y a continuité du déplacement et des contraintes radiales aux interfaces entre chaque
sous couche.
Le détail de la résolution est donné en annexe 5.
42

Cette technique de résolution s’applique sans difficultés à nos deux géométries.
Chapitre 2 : Le matériau
La distribution des contraintes a été estimée pour les éprouvettes massives puis pour les
éprouvettes tubulaires soumises à une température constante dans leur section. Ces températures
correspondent à celles de nos essais de fatigue.
Distribution des contraintes dans les éprouvettes massives
La Figure 21 présente l’état des contraintes internes radiales et tangentielles dans la couche de
nitrure en ne considérant que la variation du coefficient de dilatation thermique linéaire d’une sous
couche à l’autre. Les constantes d’élasticités du matériau de base données au chapitre 1 sont
supposées identiques sur toutes les sous couches. Sur ce graphique, l’abscisse représente l’épaisseur
de l’éprouvette. Le trait grisé matérialise la limite entre la couche de nitruration et le matériau de base.
Un facteur 10 sépare les contraintes radiales des contraintes longitudinales. La couche
d’extrême surface est soumise à des contraintes de compression importantes (≈300 MPa ).
σrr (MPa)
σ θθ (MPa)
0
-2
-4
-6
-8
-10
-12
150
100
50
0
-50
-100
-150
-200
-250
-300
4000 4200 4400 4600
T=650°C
T=550°C
T=100°C
r (µm)
(a)
T=25°C
T=550°C
T=650°C
4000 4200 4400 4600
r (µm)
(b)
Figure 21 : Variation des contraintes radiales (a) longitudinales (b) dans la couche de nitrures en
considérant seulement la variation du coefficient de dilatation. La représentation de la distribution de
contrainte est limitée en surface de l’éprouvette entre 4000 et 4500µm
La Figure 22 montre le rôle de la variation de E sur les contraintes longitudinales et
tangentielles dans l’éprouvette. Le module d’Young influence moins la valeur des contraintes que le
43

Chapitre 2 : Le matériau
coefficient de dilatation. La variation potentielle de la constante élastique en fonction de la
concentration en azote a été calquée sur celle obtenue par Marie France Pupier au cours de ses travaux
de thèse [40]. Les valeurs obtenues, étaient déterminées à partir de poudre d’acier à concentration
d’azote connue, puis compactée. Nous avons donc considéré que E varie de manière linéaire avec la
concentration en azote entre E = 200GPa
, la valeur à cœur et E = 250GPa
en surface [40].
σrr (MPa)
σ θθ (MPa)
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8
-9
-10
-100
-150
-200
-250
∆T=700°C
E=200 GPa
E variant entre 200 et 250 GPa
3500 4000 4500
100
50
0
-50
∆T=700°C
r (µm)
(a)
E=200 GPa
E variant entre 200 et 250 GPa
3500 4000 4500
r (µm)
(b)
Figure 22 : Variation des contraintes radiale (a) et longitudinale (b) dans la couche de nitrure en
intégrant la variation seule de la constante élastique.
La variation de E donne lieu à des contraintes nettement moins importantes en ordre de
grandeur que celles engendrées par la variation du coefficient de dilatation thermique.
Contraintes dans les éprouvettes tubulaires
Pour les éprouvettes tubulaires, une couche de nitrure existe sur la surface intérieure et
extérieure.
La Figure 23 suivante montre la valeur des contraintes radiales et longitudinales calculées dans
la couche de nitrure et dans le cœur. Seule la variation du coefficient de dilatation est alors intégrée
dans le calcul des contraintes. Les éprouvettes tubulaires présentent un équilibre mécanique tout
autre, dans la mesure où le rapport entre la section nitrurée et la section vierge n’est plus de 13% mais
de 60%.
44

σrr (MPa)
σ θθ (Mpa)
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8
-9
T=100°C
T=550°C
T=650°C
4000 4200 4400 4600
r (µm)
300
200
100
0
-100
-200
-300
T=100°C
T=550°C
T=650°C
(a)
4000 4200 4400 4600
r (µm)
Chapitre 2 : Le matériau
(a)
Figure 23 : Variation des contraintes tangentielles (a) et circonférentielles (b) dans la profondeur de
l’éprouvette TMF pour les températures indiquées sous l’effet de la variation du coefficient de
dilatation thermique dans la profondeur.
Ces figures mettent en évidence le fait que pour les éprouvettes tubulaires, l’acier à cœur et la
couche de nitrures sont soumis à des contraintes inverses : le cœur qui n’était soumis qu’à des
contraintes négligeables dans le cas massif est alors soumis à des contraintes de tension importantes.
Cette remarque sera prise en compte lors de l’interprétation des essais de fatigue sur cette géométrie.
L’influence de la variation de la constante élastique reste encore une fois négligeable par
rapport à l’effet deα .
La conversion chimique de la couche d’extrême surface explique que cette zone est le siège de
contraintes particulières. Le calcul de ces contraintes est alors fait à partir des mesures de M.F. Pupier.
La figure 24 montre des contraintes circonférentielles non négligeables de l’ordre de 250MPa.
45

σ θθ (MPa)
300
200
100
0
-100
-200
-300
T=100°C
T=550°C
T=650°C
4000 4200 4400 4600
r (µm)
Chapitre 2 : Le matériau
Figure 24 : Contraintes de surface
De telles contraintes seront de nature à expliquer des phénomènes de fissuration de la surface.
Enfin lorsqu’il s’agira de faire des essais de fatigue à température variable, il sera nécessaire de
déterminer les déformations d’origine thermique. Dans le cas de l’acier vierge, ce calcul se faisait
simplement en utilisant un coefficient de dilatation thermique linéaire. Mais pour le cas du matériau
nitruré, la question est plus délicate : elle provient des dilatations respectives de chaque couche et des
incompatibilités de dilatation aux interfaces de celles-ci. Ceci se traduit par un équilibre mécanique
global complexe.
La Figure 25 est une illustration de l’allongement provoqué par une élévation de la température
mesuré sur la machine de fatigue sur une éprouvette tubulaire.
ε (%)
9,E-01
8,E-01
7,E-01
6,E-01
5,E-01
4,E-01
3,E-01
2,E-01
1,E-01
0,E+00
TMF Nitrurée
TMF Vierge
0 100 200 300 400 500 600 700
∆T (°C)
La Figure 25 montre l’allongement
mesuré par un extensomètre sur une
éprouvette tubulaire vierge et nitrurée.
On constate une différence entre la
dilatation des éprouvettes vierges et des
éprouvettes nitrurées. Dans le cas de
l‘éprouvette nitrurée, cette dilatation
provient des dilatations respectives du
cœur et de la couche et des
incompatibilités de déformations en eux.
Pour les températures comprises entre
300 et 700°C, la variation du coefficient
de dilatation thermique global à
l’ensemble « couche nitrurée – cœur
vierge » peut être considérée comme
linéaire. A partir de ces mesures, on
détermine un coefficient de dilatation
− 6
Figure 25 : Valeurs de la dilatation pour différentes thermique apparent de14, 1.
10 / ° C
températures mesurées sur une éprouvette tubulaire.
Cette valeur sera utilisée lors de l’exploitation de nos essais de fatigue thermo mécanique.
.
46

Résumé 3 :
Chapitre 2 : Le matériau
Les calculs de contraintes thermiques en géométrie cylindrique font
apparaître des valeurs importantes en surface. Elles seront utilisées plus
tard lors de l’étude de la fissuration de surface.
Pour les éprouvettes tubulaires, le matériau de base est soumis à des
contraintes de tension plus élevées par rapport aux éprouvettes massives.
Il a été possible de mesurer le coefficient apparent de dilatation thermique
pour les éprouvettes tubulaires où près de 60% de la section est
constituée par la couche de nitrure.
La couche issue de la nitruration se présente comme une structure instable. Sous l’effet d’un
maintien en température, la diffusion de l’azote pourrait être réactivée et ses précipités déstabilisés. Or
lors de sa mise en service, elle est soumise à des variations de températures pouvant être brutales
(chocs thermiques).
Comment se comporte cette nouvelle microstructure lorsqu’elle est soumise à un test de
vieillissement statique à différentes températures ?
En outre le matériau de base connaît lui aussi des évolutions lorsqu’il est soumis à des temps de
maintien en température ou à températures variables. Il convient de les étudier en détails.
47

II. Effet de la température
II.1. Matériau vierge
Chapitre 2 : Le matériau
L'adoucissement thermique statique ou cyclique correspond à des changements
microstructuraux qui peuvent influencer le comportement du matériau lors de sollicitations
mécaniques. Les changements qui surviennent dans le matériau sous l’effet de la température,
peuvent être étudiés par l'intermédiaire de la variation de la dureté. Sur cette base Sylvain Jean [69]
propose un modèle d'adoucissement thermique basé sur le principe d'équivalence temps -
température d'Hollomon et Jaffe [47]. La valeur des coefficients a été affinée avec les mesures faites à
700°C. La relation exprimant la chute de dureté est donnée par l’Équation 5 :
∆
H ( t,
T )
= −220
t + 1,
564.
10
−10
t
⎛
exp⎜
⎝
246302 ⎞
⎟
RT ⎠
Équation 5 : Vieillissement statique
Dans cette relation, le temps est exprimé en seconde. La valeur 220 HV correspond à limite
minimale seuil de dureté atteinte pour les temps de maintien les plus longs aux plus fortes
températures. Cette dureté correspond à la dureté de l’acier non traité.
Compte tenu que, lors de maintien en température, ce sont les mécanismes diffusionnels qui
prévalent et que les interactions entre les éléments d'addition et le carbone sont relativement difficiles
à prendre en compte, cette formulation a été retenue. Cette formulation a été préférée par exemple aux
modèles de Jonhson Mehl Avrami [48].
De plus, des mesures de largeur de pics diffraction des rayons X à mi hauteur permettent, selon
la méthode de Williamson & Hall modifiée (*), d’évaluer la densité de dislocations dans le matériau. Il
est alors possible d’appréhender la diminution de celle-ci sous l’effet de la température. La Figure 26
montre sa variation en fonction du temps pour des maintiens à la température de 600°C. Le
mouvement de ces dislocations est ici activé thermiquement.
*
La technique de Williamson & Hall est détaillée dans [73]. Elle se base sur la largeur à mi - hauteur des
pics de diffraction. La Figure 43 montre l’évolution de la forme des pics en fonction des angles de diffraction. Il
s’agit là des pics correspondant aux plans {211} de la ferrite (la raie Kα 2 n’a pas été retirée). Sur cette figure les
pics ont été décalés afin de mieux faire apparaître le changement de forme progressif de chacun d’eux. Les
élargissements des pics de diffraction ont plusieurs origines. Ils dépendent tous de la microstructure du matériau,
mais aussi de l’état de contrainte, des distorsions des domaines cohérents de diffraction, des interactions avec les
précipités. La redistribution des dislocations sous l’effet de la contrainte et de la température est plus rapide que
celle des précipités (travaux de Nadia Mebarki [20]). L’effet des précipités est donc considéré comme constant par
rapport à la densité de dislocations. L’état des contraintes est aussi considéré comme constant : à partir des calculs
de contraintes via l’acquisition des pics de diffraction au SetX. A partir de la relation entre la largeur de pics et
l’angle de diffraction corrigé (intégration du contraste de dislocation [72]), il est alors possible de calculer la
densité de dislocations. Effectivement, le coefficient directeur de la droite entre la position de diffraction θ et la
largeur à mi – hauteur associée ∆ K est une fonction du produit entre la densité de dislocation et le rayon de
courbure des dislocations [71]. La relation prend la forme suivante :
1
0.
9
2 ⎛ π ⎞ 1 1
2
K( θ ) = + M ² b²
C ρ 2
⎜ ⎟ K(
θ )
D ⎝ 2 ⎠
∆ où
2sin(
θ )
K = ; λ la longueur d’onde, D , b
λ
, ρ sont
48

Chapitre 2 : Le matériau
respectivement, la taille moyenne des domaines cohérents de diffraction, la densité moyenne des dislocations et le
vecteur de burgers des dislocations ; M , C un coefficient dépendant de la nature des dislocations (vis, ou coins)
et le facteur de contraste des dislocations. Les plans de diffraction sont les suivants : {110}, {220}, {211}, {222}, et
{310}. Les graphiques d’où ces relations sont extraites, sont en annexe.
Enfin, il faut noter que cette technique ne donne qu’une valeur moyenne de la densité de dislocation et fait
difficilement la différence entre la variation de densité et de répartition des dislocations [41].
2
1
2
1
2
1
ρ
C
⎛π
⎞
⎜ M² b²
⎟
⎝ 2 ⎠
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
1,E+0
0
1,E+0
1
1,E+0
2
1,E+0
3
t (s)
1,E+0
4
1,E+0
5
1,E+0
6
Figure 26 : Evolution de la densité de dislocations sous l’effet du maintien à 600°C en fonction du
temps
Nous ne décrirons pas davantage les évolutions microstructurales et les changements de
propriétés mécaniques sous l’effet de la température car cela demande des investigations plus
précises. Ces informations peuvent être trouvées dans les références suivantes : [49, 50, 51].
II.2. Le matériau nitruré [52]
La couche de nitrure évolue lorsqu’elle est soumise à des températures élevées et sa dureté
révèle cette évolution. Celle-ci se produit à deux niveaux différents : d’abord la couche de nitrure
connaît, suite aux mécanismes de diffusion, un étalement vers le cœur du matériau, puis les valeurs
maximales de la dureté diminuent. La dureté est une grandeur sensible aux évolutions de la
microstructure mais aussi certainement à la composition en azote [44]. Pour quantifier le changement
chimique au niveau de la couche, deux méthodes sont proposées.
La première consiste en une simple mesure globale de l’épaisseur de la couche. Des mesures
de dureté réalisées sur les échantillons vieillis au four, permettent de déterminer l’évolution de
l’épaisseur en fonction de la température et du temps.
La seconde, plus fine, s’attache à évaluer sa composition chimique en profondeur. Des
mesures de DRX à différentes profondeurs ont permis également de voir l’évolution de la teneur en
nitrures de chrome sous l’effet de la température.
II.2.a. Approche globale : mesure de dureté
La dureté élevée de cette couche dépend de plusieurs paramètres :
- des fortes concentrations en nitrures à base de Cr et de V, à la finesse de leur
répartition [54] et à l’azote en solution solide
- des interactions entre les éléments d’alliage et l’azote [32].
Rappelons que, conventionnellement, la profondeur à laquelle la dureté est augmentée de
100HV par rapport à la dureté à cœur est considérée comme l’épaisseur de la couche nitrurée [53].
49

Chapitre 2 : Le matériau
A partir des tests de vieillissement au four des échantillons nitrurés (Figure 6), le profil de la
dureté en fonction de la profondeur est obtenu pour les températures et les temps de maintien
indiqués précédemment. La Figure 27 montre l’évolution de la dureté en fonction du temps pour la
température de 500°C.
Les mesures de dureté ont été
réalisées avec un microduremètre
automatisé. La pointe Vickers est
soumise à une charge de 0.3kg et
maintenue pendant 10s. Dans ces
conditions, nous notons la dureté
Hv0,3/10. Nous avons ainsi réalisé un
profil de dureté de 30 à 550µm depuis la
surface des éprouvettes de vieillissement.
Les mesures de dureté entre 0 et 30µm
ont été affinées sous les mêmes
conditions avec une pointe Knoop qui
autorise des mesures plus proches du
bord de l’échantillon.
En extrême surface, la dureté
diminue : cela provient sûrement d’une
diminution de la teneur en azote par
résorption et par la diffusion vers le cœur
[56], et de sa décarburation [55].
Hv 0,3/10 (Vickers)
1200
1000
800
600
400
200
1 h
50 h
160 h
(1) (2) (3)
ξ
0 100 200 300 400 500
p (µm)
Figure 27 : Evolution de la dureté de pions maintenus à
500°C (m=300g).
De plus, les mesures proches de la surface sont faussées par la présence de la surface libre. Le
comportement de la couche de combinaison reste difficile à déterminer.
Nous avons conservé les indices 1, 2 et 3 de la Figure 13. Chaque domaine n’est pas affecté de la
même façon par le maintien en température :
dans la zone (1), la dureté maximale diminue d’environ –100HV après 160h de temps de
maintien
dans la zone (2) (comprise entre 200 et 400µm), la dureté augmente avec le temps de
maintien
enfin, en zone (3) (cœur du matériau) il n’y a pas d’effet du temps de maintien à 500°C.
Ajoutons que si le matériau de base n’est pas affecté par le maintien à 500°C, la couche change
déjà à cette température légèrement inférieure au traitement de nitruration. Sur la Figure 27, les
dimensions des points représentent l’incertitude de mesure (±15HV).
La température joue sur
l’évolution de matériau à cœur pour les
températures supérieures à 550°C. La loi
de variation de la dureté en fonction de
la température et du temps pour le
matériau de base a été donnée au
paragraphe précédent. Le changement,
en fonction du temps, de la dureté à
cœur pour la température de 600°C
apparaît sur la Figure 28.
Hv 0,3/10 (Vickers)
1200
1000
800
600
400
200
(1) (2) (3)
ξ
1 h
10 h
50 h
160 h
0 100 200 300 400 500
p (µm)
Figure 28 : Evolution de la dureté d’éprouvettes maintenues
à 600°Cpour les temps indiqués.
50

Chapitre 2 : Le matériau
L’analyse de l’élévation de la dureté due à la diffusion de l’azote dans la zone (2) est rendue
difficile par cette baisse de la dureté à cœur (voir Figure 28). En effet, l’épaisseur de la couche de
nitrures se mesure toujours par rapport à la dureté du matériau à cœur qui devient une grandeur
variable.
L’observation précise des précipités et de leur répartition ne peut se faire que par microscopie
électronique en transmission. Nous n’avons pas fait cette étude de manière complète. Par contre, il est
possible de détecter la présence de nitrures par des mesures DRX. La technique proposée par Leroy
[24] va être utilisée à cet effet. Si de nouveaux nitrures apparaissent dans des zones vierges sous l’effet
d’un maintien en température, nous pourrons éventuellement les observer.
II.2.b. Détection des nitrures en profondeur
i. Présentation de la technique
Les échantillons ont été préparés suivant la procédure décrite dans l’aparté suivant (*). Les
épaisseurs extraites sont les suivantes : 0, 15, 50, 100 et 150µm.
La mesure DRX est effectuée après chaque extraction sur les plages angulaires suivantes : [44° ;
56°], [72° ; 80°], [95° ; 103°], [121° ; 125°] pour ne cibler que les pics de la ferrite et des nitrures de
chrome. Cette partition permet de limiter les temps d’acquisition des pics et ainsi de réduire les temps
de mesure.
Le résultat des mesures prend, par exemple, la forme du spectre Figure 29. Les pics de
diffraction de la ferrite, des nitrures, des carbures et des oxydes lorsqu’ils existent, apparaissent avec
différentes intensités, différentes positions et formes, selon les temps de maintien, les températures et
les profondeurs.
Les spectres mesurés à 700°C pour différents temps de traitement sont reportés sur la Figure 29.
Pour étudier uniquement une image de l’évolution de la densité en nitrure, nous nous concentrerons
sur l’étude du pic de diffraction des plans [201] des précipités de type CrN. Il se situe à 2θ=44°et
l’agrandissement du spectre sur cette zone est alors donné à la Figure 30.
*
Nitrures
Bain électrolytique
Avant
attaque
Après
attaque
Sur les échantillons cylindriques de vieillissement statique au four, l’évolution de la densité des nitrures de
chrome avec la profondeur est mesurée après les mêmes extractions successives de matière.
S’agissant ici de mesure de DRX et par gain de temps, le polissage se fait en deux temps :
les échantillons sont polis mécaniquement sur la circonférence jusqu'aux profondeurs ti de 5, 40, 90 et
140µm en 5 zones réparties sur la circonférence
les cinq surfaces polies sont ensuite attaquées électrochimiquement. Cette attaque permet de relâcher
les contraintes internes issues du polissage mécanique et ainsi, d’éviter les déplacements intempestifs des
pics lors des mesures DRX (annexe 1).
L’épaisseur des couches enlevées est contrôlée à l’aide d’un palpeur de précision 1µm, afin d’approcher
lentement la profondeur désirée. Après chaque enlèvement, l’échantillon est sorti du bain et des mesures de
diffraction X sont réalisées.
t
t i
51

160h
50h
0h
CrN
Ferrite
Figure 29 : Spectre de DRX des échantillons maintenus à 700°C.
Figure 30 : Evolution des spectres DRX au voisinage de
2θ = 44° des échantillons maintenus à 500°C à la
profondeur de 150µm.
Chapitre 2 : Le matériau
Il est à noter que les précipités sont
dispersés dans la matrice et leur densité
est faible. En conséquence l’intensité des
pics est relativement faible et ces
résultats ne seront utilisés que
qualitativement pour détecter la présence
de ces précipités coalescés en
profondeur. Ainsi, dans le cas du
matériau sans traitement thermique, les
pics de nitrures n’apparaissent pas à la
profondeur de 150µm : cela se traduit par
un spectre de diffraction plat (Figure 30
«0h »). Pour le matériau maintenu
pendant 50 et 160 heures, nous pouvons
observer l’apparition d’un pic à 150µm.
Cela correspond à la coalescence de
nitrures à cette profondeur.
Ces résultats confirment non seulement la diffusion de l’azote mais aussi la coalescence des
précipités en profondeur de la couche de nitrure.
De plus, l’existence d’une concentration critique en azote à partir de laquelle la formation de
nouveaux précipités devenait possible, se vérifie dans la zone 2 : la précipitation dans cette zone est
consécutive à l’ajout d’azote par diffusion. La concentration initiale ne permet pas la précipitation de
nitrures.
Sur ces spectres, d’autres séries de mesures et d’interprétations sont envisageables. Il s’agirait
par exemple d’analyser les intensités et la forme des quatre pics de diffraction de la ferrite (Figure 29),
d’observer l’apparition des pics de carbures (type cémentite par exemple) ou de constater la
disparition des pics des nitrures de fer uniquement confinés en surface à l’état initial.
La Figure 31 montre la diminution de la largeur des pics de la ferrite en profondeur mesuré à
froid et à chaud (300°C). Celle ci est inversement proportionnelle aux dimensions des domaines
cohérents de diffraction (DCD). L’augmentation de cette épaisseur traduit bien un état microstructural
plus perturbé dans cette couche (cela nécessiterait des études plus fines).
52

Largeur à mi hauteur de pic [211]
de la ferrite (° d'angle)
4
3,5
3
2,5
2
1,5
T = 300°C
T = 25°C
0 100 200 300
p (µm)
Chapitre 2 : Le matériau
Figure 31 : Evolution de la largeur du pic de la ferrite en
Ajoutons que la valeur de 2,5 à cœur correspond aux observations d’A. Oudin au cours de ses
travaux [13].
Résumé 4 :
Sous l’effet de la température, la composition de la couche de nitrure
évolue.
53

Chapitre 2 : Le matériau
III.L’effet de la sollicitation cyclique
Lors d’un essai de fatigue plusieurs événements se superposent : comportement du matériau,
développement d’un endommagement superficiel et interne, et mécanismes de fissuration. Le
comportement du matériau est la réponse à la sollicitation mécanique ou thermique imposée : c’est-àdire
la variation de la contrainte et des déformations totales et plastiques au cours des cycles. Au cours
de ce chapitre, seule l’adaptation du matériau à la sollicitation sera traitée. Elle peut être décrite à
partir de variables microscopiques ou macroscopiques. Ainsi les phénomènes liés à la croissance de
l’endommagement dans le matériau, à la fissuration, aux concentrations de contraintes ou à
l’oxydation en surface et en tête de fissure ne sont pas considérés. De plus cette étude est concentrée
sur la première partie de la durée de vie de telle sorte que la propagation des macrofissures soit
assurément écartée.
Les études des matériaux vierge et nitruré sont menées de front car elles présentent de
nombreuses similarités.
Nous avons imposé en fatigue isotherme et anisotherme une déformation triangulaire
d’amplitude ∆ ε t . Cette déformation engendre une contrainteσ et des déformations plastiques
représentées sur la Figure 32. Trois configurations d’essais sont possibles : cycle symétrique et
température constante (Figure 32 (a)), cycle asymétrique et température constante (Figure 32 (b)) et
cycle asymétrique et température variable (TMF) (Figure 32 (c)).
εmin
∆εt
Cycle 1
Cycle 10
(a) T constante
εmax
∆σ
(b) T constante
σmax
σmin
σ
Tmax
εp min
∆εp
εp max
(c) T variable
Figure 32 : Configuration possible des hystéréses entre la contrainte et la déformation
La déformation totale est imposée au cours des essais. Les essais symétriques ont un rapport de
ε min
charge égal à -1 et les essais asymétrique de − ∞ ).
ε max
Le comportement se manifeste par exemple par la variation de la contrainte maximale, cycle par
cycle, ou par l’apparition d’une déformation plastique ∆ ε p croissante. Ces deux grandeurs seront
étudiées tour à tour car même si elles traduisent les mêmes phénomènes, elles les mettent plus ou
moins en évidence. L’amplitude de déformation, la température et la fréquence sont les paramètres à
prendre en compte et ce sont eux qui font varier la réponse du matériau. Les comportements
isothermes et anisothermes seront étudiés.
L’effet de la fréquence ne sera considéré qu’en fatigue isotherme.
La présence de la couche de nitrure pose d’autres questions. D’un point de vue mécanique, elle
peut être considérée de manière globale au travers des propriétés mécaniques moyennes sans tenir
σε
54
Tmin

Chapitre 2 : Le matériau
compte expressement des gradients de concentration et des propriétés mécaniques. Cependant son
comportement reste différent de celui de l’acier à cœur : des phénomènes d’incompatibilité de
dilatation thermique et de déformation vont apparaître, modifiant l’état des contraintes auxquelles
elle est soumise (cf chapitre 2). Cet aspect sera entrevu surtout dans la deuxième partie de ce chapitre.
La première partie est réservée aux sollicitations sous température constante.
III.1.Comportement en fatigue
isotherme
Notons que sous la désignation « couche de nitruration », c’est en fait l’ensemble de la couche
physico chimiquement modifiée et la couche sous-jacente mécaniquement affectée qui sont
considérées.
L’étude de l’influence de la couche de nitrure va se faire par la comparaison entre le
comportement de l’éprouvette vierge et le comportement de l’éprouvette nitrurée (massive et
tubulaire).
Les variables macroscopiques qui sont extraites de l’essai sont la contrainte, les déformations
totale et plastique. Elles vont être étudiées séparément.
III.1.a. La contrainte
Au cours des cycles de fatigue, la contrainte maximale à chaque cycle diminue de manière
continue depuis le premier cycle jusqu’à la rupture. Cela correspond à l’adoucissement cyclique du
matériau. Suivant les cas, la littérature [59] fait apparaître une phase de croissance de la contrainte
correspondant au contraire à un durcissement : celui-ci n’existe pas pour notre matériau. Ce tupe de
variations apparaît quelles que soient la contrainte, la fréquence et la température indifféremment sur
les éprouvettes vierges et nitrurées.
i. La forme de l’adoucissement
La Figure 33 (a) montre l’allure générale de cet adoucissement obtenu pour des éprouvettes
nitrurées. Elle met en évidence la variation de la contrainte au cours des cycles pour une déformation
donnée (1%) et plusieurs températures. L’adoucissement est d’autant plus rapide que la température
est élevée et le nombre de cycles du test en est plus court. La Figure 33(b) étudie plus particulièrement
le rôle de la fréquence sur la diminution de la contrainte. La chute de la contrainte est nettement plus
rapide lorsque la fréquence est faible. La présentation de ces courbes nous permet également
d’introduire ce que sont le nombre de cycles à rupture N r et le nombre de cycles à mi durée de
N
vie r . N
2 r correspond au nombre de cycles pour lequel une chute de 3% de la contrainte maximale
est détectée d’un cycle au suivant.
Résumé 5 :
En résumé, l’adoucissement cyclique est d’autant plus important que la
température est élevée et que la fréquence est faible.
Lorsque l’on s’intéresse au matériau nitruré, il est indispensable de le concevoir comme
l’association de deux couches aux propriétés mécaniques particulières et soumises à des contraintes
différentes. De ce fait, une éprouvette de fatigue devient une « structure » avec un gradient de
contrainte interne et de déformation.
La valeur de la contrainte au premier cycle peut être calculée à partir des valeurs des
incompatibilités de dilatation thermique liées à la différence de coefficient de dilatation et de la
55

Chapitre 2 : Le matériau
variation des constantes élastiques dans la couche de nitruration (même si la variation de ce paramètre
influence peu la valeur de la contrainte).
σmax (MPa)
1000
800
600
400
200
0
T=550°C
T=600°C
T=650°C
T=700°C
T=500°C
T=200°C
0 1000 2000 3000
N (cycles)
σmax (Mpa)
800
700
600
500
400
300
200
100
0
f=4.10 -3 Hz
(a)
f=5.10 -2 Hz
0 500
N (cycles)
σ (MPa)
∆ε t=1%
T=650°C
f=1 Hz
Nr/2
Nr
3%
N (cycles)
(b)
Figure 33 : Adoucissement en fonction du nombre de cycles pour les températures indiquées sur la
figure et la déformation totale imposée de 1% et 650°C (a).Influence de la fréquence sur
l’adoucissement (b). La définition du nombre de cycles à rupture est donnée en (a).
Dans ces essais, les contraintes dans la couche et dans le cœur sont difficilement dissociables
sans connaître le comportement propre de la couche de nitrures. Cependant l’utilisation de deux
géométries différentes conduit à une meilleure caractérisation de chacune des parties. En effet, les
rapports des sections nitrurées pour les éprouvettes massives et tubulaires sont respectivement de
13% et 60%. Les évolutions des valeurs des contraintes maximales au cours des cycles pour les
matériaux nitruré et vierge sont comparées sur la Figure 34. Les réponses de chacun de ces matériaux
pour une sollicitation de 1% et 0.8% pour deux températures y sont superposées. Comme les durées
de vie sont différentes, nous avons représenté l’évolution de la contrainte en fonction du nombre de
cycles normalisé par le nombre de cycles à rupture de chacune d’elles.
La Figure 33 (a) représente la diminution de la contrainte pour les éprouvettes massives
vierges et nitrurées. Nous pouvons distinguer trois phases d’évolution de la contrainte :
adoucissement cyclique rapide, appelé déconsolidation de premier type du matériau par D. Delagnes
[69], une phase où la contrainte évolue linéairement (déconsolidation de deuxième type) et une chute
56

Chapitre 2 : Le matériau
rapide de la contrainte en toute fin de cyclage. Les mécanismes de fissuration seuls n’expliqueraient
pas une telle variation : il s’agit bien de l’adaptation du matériau à la sollicitation imposée.
La première phase est communément attachée à une évolution microstructurale forte du
matériau au début du test et liée à la formation de cellules de dislocations. Elle est souvent modélisée
par une fonction exponentielle du nombre de cycles.
La seconde traduit la stabilisation de cette microstructure [60-65] et un affinement des parois
des cellules de dislocations. Elle peut être modélisée par une fonction linéaire du nombre de cycles.
La troisième, enfin, résulte de la propagation de fissures macroscopiques.
σmax (MPa)
σmax (MPa)
400
350
300
250
200
150
100
1000
900
800
700
600
500
400
300
A
T=700°C
ε t=0,8%
B C
Nitruré
Vierge
0 0,5 1
N/Nr
600°C
∆ε t=1%
ν=1Hz
(a)
Nitruré
massif
Nitruré
tubulaire
Vierge
0 0,5 1 1,5
N/Nr
(b)
Figure 34 : Comparaison des évolutions des contraintes pour les trois configurations : nitrurée
tubulaire, nitrurée massif et vierge. Le nombre de cycle a été normalisé. Cette distinction est détaillée
pour deux températures et déformations données. La fréquence du test est de 1Hz.
Ce type d’adoucissement cyclique a été observé au cours d'essais de fatigue isotherme
[67], thermomécanique [13] et thermique par [68, 69] sur le matériau vierge.
La variation cyclique de la contrainte de nos éprouvettes nitrurées dans la première et la
seconde partie présente les mêmes évolutions que pour le matériau vierge (Figure 34).
Cependant dans le cas du matériau nitruré la transition entre les stades 1 et 2 n'est pas si
distincte. Sur la figure précédente, la variation de la contrainte maximale est représentée en
fonction du rapport entre le nombre de cycles et le nombre de cycles à rupture : chaque stade de
la variation de la contrainte est ainsi mis en évidence et en correspondance. Le cycle N
A
57

Chapitre 2 : Le matériau
correspond au cycle à contrainte maximale, le cycle N B au cycle de transition et le cycle N C à
la mi-durée de vie (Figure 34 (a)). (Le cycle de transition N B a été déterminé à l’instar de
D.Delagnes en considérant que la variation de la contrainte devient linéaire durant
l’adoucissement de second type et en recherchant le point où la contrainte dévie de cette
linéarité). On constate que la succession de la chute brutale de contrainte entre les cycles N A et
N B et de la stabilisation quasi statique de la contrainte entre N B et N C , visibles pour le
matériau vierge, est remplacée par une chute régulière entre N A et N C pour le matériau
nitruré. La Figure 34 (a) en est un exemple pour le cas d’essai réalisé à 700°C et à 0.8% de
déformation totale imposée.
La contrainte n’est pas uniformement répartie sur toute la section de l’éprouvette. En effet
compte tenu de ses caractéristiques (constante élastique, limite élastique, coefficient de dilatation), la
contrainte appliquée sur la couche est supérieure à celle appliquée dans le cœur. Sur la Figure 34, c'est
la somme des réponses de la partie nitrurée et de la partie vierge qui est mesurée : il s’agit en fait
d’une contrainte apparente. Ceci explique que la contrainte est supérieure dans le cas de l’éprouvette
nitrurée. D’ailleurs sur la Figure 34 (b), la réponse de l’éprouvette nitrurée tubulaire montre d’une
part une valeur de contrainte nettement supérieure et d’autre part la disparition de l’adoucissement.
En effet, la contrainte reste dans ce cas quasi constante jusqu’à ce que la croissance de macro fissures
intervienne. Plus précisément, la composition chimique particulière de cette couche offre un début
d’explication. En effet, généralement, la chute rapide de contrainte au début du cyclage est associée au
mouvement de dislocations et à la formation de cellules de dislocations [42]. Dans la couche de
nitrures, la germination d'une forte densité de nitrures finement dispersés peut expliquer une
diminution de la mobilité de ces dislocations et donc un adoucissement cyclique moindre ou quasi
inexistant. M.F.Pupier ne dit pas autre chose lorsqu’elle détermine des limites élastiques supérieures
pour la couche nitrurée [40].
Considérons une structure nitrurée. Pour une déformation imposée, lorsque le matériau de base
se déforme plastiquement, la couche de nitrures se comporte élastiquement. Dans ces conditions on
assiste à l’adaptation entre ces deux couches et certainement à la formation de déformation plastique
généralisée. Le profil de la variation de la contrainte en fonction du nombre de cycles pour le matériau
nitruré traduit donc cette accommodation.
Nous avons représenté schématiquement sur la Figure 35, le comportement d’un bi matériau
constitué des deux sous couches décrites précédemment.
σ
Nitruré
Nitruré Vierge
ε p
Vierge
Figure 35 : Schéma décrivant la structure bi-matériaux
d’une éprouvette.
De manière plus localisée, il est
possible de décrire le comportement de la
couche de nitrures par rapport au matériau
de cœur à partir de cette figure. En effet, les
deux couches ont des caractéristiques
mécaniques différentes. Au cours des cycles,
une accommodation permanente est
nécessaire entre la couche et le cœur du fait
des incompatibilités de déformation entre
elles. Le comportement de cette
« structures » est représenté sur le schéma
par la courbe intermédiaire entre les courbes
de traction vierge et nitrurée. Un état de
contraintes multi axiales peut naître de cette
accommodation [70].
Afin de mettre en évidence ce nouvel équilibre entre le stade 1 et le stade 2 de manière
mathématique, le taux de déconsolidation cyclique peut être introduit.
58

ii. Le taux de déconsolidation moyen
Chapitre 2 : Le matériau
L’expression des taux de déconsolidation est donnée par l’Équation 6. Le premier s’interesse à
la variation de contrainte entre le premier cycle N A est le cycle de transition N B et le second à la
variation de la contrainte entre le premier cycle N A et le cycle à mi-durée de vie N C .
σ
* =
− σ
max N*
τ et
σ max
σ
τ =
Équation 6 : Taux de déconsolidation cyclique à la transition mode 1 - mode 2 et à mi-durée de vie.
σ , σ , σ sont respectivement la contrainte maximale, la contrainte au cycle de transition mode
max N*
Nr
2
1 – mode 2 (cycle B Figure 34 (a)) et au cycle à mi-durée de vie (cycle B Figure 34 (a))
Les taux de déconsolidation sont représentés en fonction du demi-nombre de cycles à rupture
sur la Figure 36 (a) et du nombre de cycles transitoires sur la Figure 36 (b).
τB
0,01
τA
1
0,1
1
0,1
0,01
max
σ
− σ
max
Nr
2
-0,76
-0,3
10 100 1000 10000 100000
N r/2 = N B (cycles)
Nitruré
Nitruré
(a)
-0,45
-0,25
10 100 1000 10000 100000
N* = N A (cycles)
(b)
Vierge
Vierge
59

Nitruré 0,05 & 0,004Hz
Nitruré 1Hz
Vierge 1Hz
Vierge 0,005Hz
700°C
650°C
600°C
Chapitre 2 : Le matériau
Figure 36 : Les taux de déconsolidation cyclique à transition et à mi-durée de vie révèlent des
différences entre le nombre de cycle de stade 1 et le nombre de cycles de stade 2 pour les
températures supérieures à 550°C et pour les fréquences de 1, 0.05, 0.004Hz.
Pour atteindre un taux de déconsolidation moyen donné, le nombre de cycles est supérieur
pour le matériau vierge (Figure 36 (a)). Effectivement nous avons remarqué que la diminution de
contrainte en début d’essai se faisait plus rapidement pour le matériau nitruré que pour le matériau
vierge. Les mécanismes d’adaptation et les incompatibilités de déformations entre la couche de
nitrures et le matériau de base interviennent dans cette diminution de contrainte. Cependant il faut
rappeler que la contrainte est supérieure dans la couche de nitrure. En d’autres termes, la chute de
contrainte dans la couche (ensemble « nitrure + zone affectée mécaniquement »), est plus importante
que dans le reste du matériau.
La variation de la contrainte est influencée par la température et la fréquence de l’essai (Figure
33). Il est possible de définir l’influence de ces paramètres plus précisément grâce au taux de
déconsolidation précédent d’abord pour le matériau vierge, puis pour le matériau nitruré.
Dans le cas du matériau vierge, le stade 1 peut disparaître pour les températures les plus
faibles. La fréquence semble ne pas modifier la relation entre les diminutions de contraintes et le
nombre de cycles pour les stades 1 et 2.
Dans le cas du matériau nitruré, la température joue sur la vitesse de déconsolidation cyclique
et le stade 1 peut disparaître pour les températures les plus basses. Le nombre de cycles N B est alors
quasi nul.
Notre matériau est sensible aux variations de fréquences de sollicitations. Ceci traduit un
comportement non plus élasto-plastique mais élasto-visco-plastique. Pour la fréquence de 1 Hz, les
deux stades de l’adoucissement sont bien existants, par contre pour les fréquences les plus basses seul
le stade 1 persiste. Ceci se manifeste sur le graphique par la disparition des cycles de stades 2 pour les
fréquences les plus faibles. Le stade 2 peut donc quasiment disparaître aux fréquences les plus
faibles. Il convient toutefois d’être prudent car l’amorçage et la propagation de la fissure peuvent
perturber alors les mesures de chutes de contrainte.
Les taux de déconsolidation sont représentés en fonction du nombre de cycles à rupture sur le
graphe (a) et du nombre de cycles transitoires sur le graphe (b) de la Figure 36. Cette remarque peut
prendre de l’importance si l’on veut prédire l’adoucissement de manière numérique.
Ces courbes sont valables pour les plus fortes températures. Aux plus faibles, il est difficile de
mesurer correctement la chute de contrainte et d’estimer le cycle transitoire. Cependant la tendance
semble être la même. Notons que l’adoucissement plus rapide pour le matériau nitruré correspond
bien à une durée de vie plus courte.
Notre matériau peut être décomposé en deux blocs : la couche nitrurée et le matériau à cœur.
L’utilisation d’éprouvettes tubulaires permet, en changeant la proportion entre matériau nitruré
et matériau vierge, d’étudier plus avant le comportement de la couche de nitrure. Notons que par
60

Chapitre 2 : Le matériau
couche de nitrures nous entendons l’ensemble composé de la couche effectivement modifiée
chimiquement et d’une sous couche affectée mécaniquement.
Nous n’avons pas systématisé le calcul du taux de déconsolidation au cas tubulaire mais la
Figure 37 montre l’effet de la fréquence sur une éprouvette tubulaire pour la déformation de 1% et la
température de 600°C. Le caractère fragile de la couche de nitrure peut y être appréhendé.
Cette remarque fait front à la conception
plutôt fragile de la couche de nitrures.
Outre ces remarques sur l’adoucissement
800
de l’éprouvette nitrurée et des influences de la
température et de la fréquence sur son
700
comportement, nous avons remarqué que la
relation entre la contrainte à mi-durée de vie et
600
le nombre de cycles à rupture était la même 500
1 Hz
pour les matériaux vierges et nitrurés.
Cette relation prend la forme du 400
0,004 Hz
diagramme de Basquin de la Figure 38 et est
indépendante de la géométrie des éprouvettes. 300
Certes, celui-ci sera plus largement exploité 0 200 400
dans le cadre de la prédiction de la durée de
vie ; il n’en reste pas moins un indicateur du
comportement de l’éprouvette nitrurée.
N (cycles)
Figure 37 : Effet de la fréquence sur le comportement
de l’éprouvette tubulaire pour 1% et 600°C
En ces termes, celle-ci peut être considérée à l’identique de l’éprouvette vierge, mais soumise à
des contraintes légèrement supérieures. Cette hypothèse sera réutilisée lors des analyses des lois de
propagation de fissures pour les températures inférieures à 550°C.
∆σ/2 (MPa)
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
∆σ (MPa)
900
100 1000 10000 100000 1000000
N r (cycles)
T (°C) Vierge Nitruré
200
500
550
600
650
700
Figure 38 : Une même loi entre la contrainte à mi-durée de vie et le nombre de cycle à rupture
s’applique aux matériaux vierges et nitrurés à la fréquence de 1Hz.
Les variations de la contrainte s’accompagnent de variations de l’amplitude de déformation
plastique.
61

III.1.b. La déformation plastique
Chapitre 2 : Le matériau
L’adoucissement du matériau est isotrope et cinématique : isotrope ce qui traduit bien la
réduction homothétique du domaine d’élasticité au profit du domaine de plasticité et cinématique car
l’effet Bauschinger existe et la contrainte moyenne de l’essai n’est jamais nulle mais décalée vers les
valeurs négatives. Les profils d’évolution des contraintes négatives et positives sont symétriques par
rapport à la contrainte moyenne. L’effet Bauschinger est augmenté dans le cas du matériau nitruré. En
effet les contraintes internes de compression de la couche décalent d’autant plus les contraintes
cycliques.
Nos essais de fatigue sont pilotés en déformation totale. Avec l'augmentation de la
température, l’amplitude de la déformation plastique augmente en fonction du nombre de cycles.
La déformation plastique de l’acier nitruré a une évolution comparable à celle du matériau
vierge. Cela n’est pas surprenant compte tenu des dimensions réduites de la couche de nitruration
(220 µm nitruré contre un diamètre d’éprouvette de 4500µm). La Figure 39 suivante montre
l’évolution de l’amplitude de déformation plastique dans les éprouvettes massives.
∆εp (%)
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
∆ε t=1,2%
∆ε t=0,8%
1 100 10000 1000000
N (cycles)
Nitruré Vierge
Figure 39 : Evolutions comparables des déformations plastiques cycliques de l’acier nitruré et vierge
(éprouvette massive).
Sur la Figure 39, la déformation plastique du matériau nitruré est légèrement en dessous de
celle de matériau vierge. Ceci est en accord avec la littérature qui indique que la limite élastique de la
couche est inférieure à celle du cœur. Nous ne considérons pas significative cette différence étant
donnée la dispersion due aux erreurs de mesures de la déformation plastique.
Les flèches sont une indication du début de la propagation de la fissure
De manière plus morphologique, des
endommagements de surface associés à de la
plasticité ont été observés. Des bandes de
glissement apparaissent exclusivement en
surface des éprouvettes vierges. La Figure 40
en est l’illustration. Les lignes noires
matérialisent les défauts associés aux bandes
de glissements. Tsujii [Figure 35] fait le même
type d’observations en surface.
Figure 40 : Marques de surface associées à
des bandes de glissements. Les traits
50µm
indiquent leur direction
.
Enfin, le comportement sous températures variables est tout autrement plus délicat. De la
même façon, la comparaison va être entretenue entre le matériau nitruré et le matériau vierge.
62

III.2.Comportement en fatigue
anisotherme
Chapitre 2 : Le matériau
Les essais de fatigue isotherme utilisent des éprouvettes tubulaires et sont contrôlés en
déformations mécaniques totales imposéesε t . Toutefois, en fatigue thermomécanique, la variation de
la température engendre des déformations d’origine thermiqueε thermique . Pour piloter nos essais en
déformation mécanique, il est donc nécessaire de retrancher ε thermique de la déformation mesurée par
l’extensomètre ε apparente . Le calcul deε thermique est réalisé à partir du coefficient de dilatation donné
Figure 24.
Les essais TMF sous température variable ont été menés avec un rapport de déformations
de − ∞ . La température varie simultanément à la variation de contrainte entre la température
minimale de 300°C et les températures maximales de 600 à 700°C. La température maximale
correspond à la déformation minimale. Ils ont été réalisés en partie pas Oudin [13] et complétés au
cours de cette étude pour atteindre la température maximale de 700°C.
σ (MPa)
σ (MPa)
1500
1000
500
0
-500
-1000
-1500
1500
1000
500
0
-500
-1000
-1500
Vierge -0,7%
Nitruré -0,8%
-0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0
∆ε m (%)
(a)
Vierge -0,7% 5%
Nitruré -0,3%
-0,6 -0,4 -0,2 0
∆ε m (%)
(b)
Figure 41 : Premiers cycles de fatigue thermomécaniques sur éprouvettes nitrurées et éprouvettes
vierges pour des déformations mécaniques importantes (a) et faibles (b). Les éprouvettes utilisées
sont ici des éprouvettes tubulaires.
63

Chapitre 2 : Le matériau
La Figure 41 montre les premiers cycles de fatigue sur éprouvettes nitrurée et vierge entre 300 et
600°C pour les déformations mécaniques indiquées. Le passage par une contrainte minimale au
premier cycle correspond aux changements des propriétés mécaniques (limite élastique et constante
élastique) [13].
Les niveaux de contraintes imposés apparaissent supérieurs pour les éprouvettes nitrurées. Ces
contraintes très importantes sont néfastes pour la structure et les durées de vie de ces éprouvettes sont
très courtes. Sur la Figure 42 (b) la durée de vie apparaît nettement plus courte pour les éprouvettes
nitrurées dans les conditions données. Dès lors, il ne nous est plus apparu nécessaire de faire d’autres
essais de fatigue thermomécaniques sur éprouvettes tubulaires nitrurées.
Au cours de notre étude, nous nous sommes intéressés au comportement du matériau vierge
pour la température maximale de 700°C. A cette température la durée de vie des éprouvettes est
fortement réduite en fatigue thermomécanique. La Figure 42 (b) traduit graphiquement cette idée. On
peut y voir la chute très rapide de la durée de vie à 700°C par rapport aux courbes relatives aux essais
à températures plus faibles (650°C par exemple).
La Figure 42 (a) montre la forme des boucles mécaniques (la déformation thermique a été
retranchée) pour les déformations mécaniques totales indiquées. La température minimale de ce test
était de 300°C. Nous associons la diminution de la contrainte alors que la déformation augmente en
compression, à des changements microstructuraux importants.
∆εt (%)
10
1
0,1
0,01
∆σ (MPa)
800
600
400
200
0
-200
-400
-0,80%
-0,60%
-0,30%
-0,9 -0,7 -0,5 -0,3 -0,1
ε m(%)
100 1000
Nr (cycles)
10000
(b)
Figure 42 : A la température de 700°C la durée de vie chute fortement.
(a)
T (°C)-0,005Hz Symbole
300 - 550
300 - 600
200 - 650
300 - 700
300 - 600 Nitruré
64

Chapitre 2 : Le matériau
Dans le cadre des essais isothermes et anisotherme, l’adoucissement (diminution de la
contrainte) est synonyme d’évolution microstructurale. L’objet du paragraphe suivant est de
déterminer la relation entre la déformation plastique et la densité de dislocations dans le matériau.
III.3.L’évolution de la microstructure en
cours d’essai
La microstructure est fortement dépendante des sollicitations mécaniques et thermiques
imposées en cours d’essais. Il a déjà été dit que la diminution de contrainte pouvait être associée à une
réorganisation des dislocations au sein du matériau. Nous proposons d’estimer la densité de
dislocations dans le matériau en cours d’essais à partir des mesures de largeur des pics de diffraction.
Cette méthode a été développée par Williamson & Hall [71] et modifiée par Ungar [72]. Elle est de
plus détaillée en page 48. En fait, nous disposions de géométries tubulaires, massives et massives avec
traitement de nitruration. Les nombres de cycles à rupture de chacune d’elles sont différents. Aussi,
pour la température constante de 600°C et la déformation totale imposée ε t = 1%
, nous disposons du
matériau à différentes déformations plastiques. Nous pouvons donc appliquer la méthode de DRX
⎛ π ⎞ 1 1
2
afin de déterminer la relation entre le nombre de cycles et M ² b²
C ρ 2
⎜ ⎟ où ρ est la densité de
⎝ 2 ⎠
dislocations. La Figure 43 (a) montre les pics de diffraction obtenus pour les plans cristallographiques
{211} pour 0, 420, 525, 1100 cycles de fatigue à la fréquence de 0.004Hz. Les remarques sur cette figure
ont été apportées à la page 42. Ils sont décalés en intensité et en position angulaire les uns par rapport
aux autres pour mieux apprécier leur forme.
La fonction « densité de dislocations » est reportée sur la Figure 43 (b) en fonction du nombre de
cycles. Sa diminution est une loi puissance du nombre de cycles. L’exposant est de –0,22. Cette
diminution prend la même valeur que la chute de contrainte en fonction du nombre de cycles
(adoucissement cyclique) pour la même fréquence de 0,004Hz. Nous n’avons pas fait plus
d’investigations.
I diff (cps)
14000
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
1100 cycles
525 cycles
420 cycles
0 cycle
113 118 123
2∆θ (° d'angle)
(a)
1
2
65

2
1
2
1
2
1
ρ
C
⎛π
⎞
⎜ M² b²
⎟
⎝ 2 ⎠
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 500 1000
N (cycles)
σ (MPa)
600
550
500
450
400
350
300
250
200
150
Chapitre 2 : Le matériau
T=600°C
∆ε t=1%
ν=0,004Hz
σ σ =
0.22
0N −
100
0 500
N (cycles)
1000
(b)
Figure 43 : La forme des pics de diffraction change en fonction du nombre de cycles de fatigue (a). La
densité de dislocations change avec le nombre de cycles de fatigue (b). La variation de cette densité
de dislocations peut être comparée à la diminution de l’adoucissement cyclique (graphe ci-joint)
La Figure 44 montre la variation non linéaire de la fonction de « densité de dislocations » avec la
déformation plastique.
2
1
2
1
2
1
ρ
C
⎛π
⎞
⎜ M² b²
⎟
⎝ 2 ⎠
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8
∆ε p (%)
Figure 44 : Relation entre la déformation plastique et le coefficient de Williamson
Les effets de la répartition des dislocations et de leur densité sont mêlés et il est difficile de les
distinguer sans observations précises du matériau notamment en microscopie en transmission. En
effet, aucune étude ne s’est intéressée à la répartition des dislocations dans le matériau. Pour un acier
à 9% de chrome, S. Rai et al observaient des évolutions similaires de la forme des pics et faisaient
correspondre cela aux mécanismes de durcissement du matériau sous sollicitations cycliques [75].
La méthode de Williamson & Hall autorise la détermination d’une valeur approchée de la
densité de dislocations. Notons que nous ne nous sommes intéressés ici qu’à la variation de cette
densité et non à sa valeur absolue. En effet des difficultés opératoires introduisent des erreurs de
mesures difficilement quantifiables. Cependant ces dispersions instrumentales sont communes à tous
les échantillons. Aussi pouvons-nous considérer que la variation du paramètre de Williamson traduit
bien l’évolution de la densité de dislocations dans le matériau au cours du cyclage.
66

Résumé 6 :
Chapitre 2 : Le matériau
Les matériaux nitruré et vierge connaissent le même type
d’adoucissement cyclique. Les stades 1 et 2 sont toutefois différents.
Les effets de la fréquence et de la température sont remarquables.
Les déformations plastiques suivent des tendances similaires.
L’acier nitruré a une durée de vie limitée en fatigue thermomécanique.
L’acier X38CrMoV5 se dégrade très rapidement à 700°C.
67

Chapitre 2 : Le matériau
68

Chapitre 3. Effet de
l’environnement :
oxydation
I. L’oxydation 70
I.1. Morphologie et composition des couches d’oxydes 70
I.1.a. Les morphologies d’oxydes. 71
I.1.b. La composition des couches d’oxydes 72
I.2. Cinétique de croissance des couches 73
I.2.a. La cinétique globale 73
I.2.b. La croissance des sous couches d’oxyde 78
I.2.c. Rôle particulier de la couche de combinaison et de la couche de diffusion 81
II. Equilibre mécanique de la couche d’oxyde sous sollicitation 84
i. La contrainte critique de flambement 87
ii. La contrainte de compression dans la zone non flambée 87
iii. L’énergie d’interface entre le substrat et la couche d’oxyde 87
III. L’endommagement de surface 88
III.1. Morphologie de l’endommagement en surface 88
III.1.a. Répartition des fissures en surface 88
III.1.b. Observations en surface 89
i. Les niveaux de déformation imposés 90
ii. Les températures appliquées 91
iii. Morphologie de l’endommagement en surface dans le contexte de la fatigue thermique 92
Endommagement de la couche d’oxyde 92
Endommagement de la couche de nitruration 92
iv. Cas particulier de l’écaillage 93
III.2. Cinétique de croissance des défauts superficiels 94
i. Les essais de fatigue uniaxiale isotherme 94
Observations de surface 95
Distributions des fissures en profondeur 95
ii. Les essais de la fatigue thermique 96
69

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
Les essais de fatigue se sont déroulés sous air avec un chauffage par induction qui permet une
libre circulation de l’air. L’oxydation est donc un élément à part entière de nos essais de fatigue. Elle
peut, d’ailleurs, diminuer la durée de vie de nos aciers vierges et nitrurés [138]. Elle peut modifier la
plasticité des grains de surface et conduire à des amorçages précoces des zones intergranulaires [76].
Notons que la désignation « oxydation » est ici un abus de langage. En effet, l’élément chimique
remarquable des processus de transformation et de fragilisation de la surface est l’oxygène, mais le
rôle d’autres éléments (hydrogène par exemple ou l’humidité) n’est pas distingué [77]. L’oxydation est
alors le nom générique.
I. L’oxydation
La compréhension de l’oxydation sur des couches nitrurées, ne peut se faire sans tenir compte
de la nature physique et chimique de celles-ci.
L’extrême surface est largement considérée comme une barrière à l’oxydation [78].
La couche de diffusion saturée en azote, limite les phénomènes de diffusion de l’oxygène et
des éléments d’addition, mais la part de celle-ci n’est pas connue [79].
Enfin, les lois cinétiques de la formation de l’oxyde sur matériau nitruré, doivent être établies.
De plus, l’oxydation sous contraintes cycliques (fatigue), semblent donner lieu à des cinétiques
encore différentes. L’interaction fatigue oxydation rend ces phénomènes d’autant plus complexes.
La comparaison entre les observations faites sur les oxydes formés sur le matériau vierge et
ceux formés sur le matériau nitruré, font apparaître des différences significatives. Celles-ci sont, à la
fois, d’ordres morphologique et cinétique.
Nous appellerons « oxyde vierge » l’oxyde formé sur le matériau vierge (idem pour « l’oxyde
nitruré ») pour alléger les écritures.
I.1. Morphologie et composition des
couches d’oxydes
Les oxydations statique et dynamique ont été étudiées dans la littérature [80].
L’idée du rôle de la contrainte sur les mécanismes d’oxydation intervient notamment dans les
travaux d’Evans et de Remy [84].
Notre étude ne concerne que les oxydations à température constante sans contrainte et les
oxydations en fatigue alternée. Les premiers servent de référence.
Les expériences de vieillissement statique au four, aux températures de 200, 500, 550, 600, 650
ou 700°C et pendant les temps de 1, 10, 50 et 160 heures ont été l’occasion de faire des observations des
couches d’oxydes. Les températures choisies sont alors communes aux tests de fatigue et de
vieillissement.
Les surfaces des échantillons ont été polies à la pâte diamantée 1 micron. Dans le cas des
échantillons nitrurés, ce polissage précède le traitement de nitruration sans qu’aucune rectification ne
soit ajoutée post traitement. Notons que nous procédons aux mêmes manipulations pour les
échantillons nitrurés et vierges. La comparaison entre les deux sera établie sur la base des observations
en microscopie électronique à balayage (micrographies de la surface, mesures EDS) et des analyses
DRX. Les cinétiques d’oxydation sont établies par la mesure des épaisseurs de couches d’oxydes en
coupe.
Ainsi le parallèle entre les deux oxydations sera fait tant d’un point de vue morphologique que d’un
point de vue cinétique. Enfin, nous effectuerons une analyse plus fine de la couche et de la croissance
de ses principaux constituants via des mesures de croissance in situ.
70

I.1.a. Les morphologies d’oxydes.
Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
Les surfaces oxydées présentent des aspects différents selon le temps passé sous atmosphères
oxydantes. La température joue peu sur ces morphologies. Ces dernières peuvent donner des
informations sur la nature des oxydes qui s’y forment [85]. Il ne s’agit pas pour cette étude, de relier
cette morphologie à une composition chimique précise, mais simplement d’une étude qualitative des
différences entre l’oxyde formé sur le matériau nitruré et le matériau vierge.
A titre d’exemple, les couches d’oxydes sont comparées pour les quatre temps de maintien à la
température de 650°C sur la Figure 45.
L’oxyde développé sur le matériau vierge présente une forme alvéolaire (Figure 45 (a)) alors
que la couche d’oxyde nitrurée présente une forme plus aciculaire (Figure 45 (b)).
(1h-650-V)
(10h-650-V)
(50h-650-V)
20µm 20µm
(1h-650-N)
5µm 20µm
2µm
(10h-650-N)
(50h-650-N)
5µm
71

(160h-650-V)
(a)
Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
20µm 20µm
(160h-650-N)
(b)
Figure 45 : Micrographies des surfaces oxydées des échantillons vieillis au four pour la température
de 650°C et pour les temps indiqués. (a) oxyde vierge, (b) oxyde nitruré.
La morphologie aciculaire correspond à une croissance suivant des directions
cristallographiques préférentielles [86]. Les oxydes de composition Fe 2O3
, de structure hexagonale,
ont ce type de développement [87]. Ces observations suggèrent l’existence majoritaire de ce composé
indépendamment de l’épaisseur de la couche.
Ces morphologies manifestent certainement des différences de compositions et de
microstructures.
Dans les deux cas, nous pouvons observer une densification évidente de la couche au cours du
temps. En revanche, la densité surfacique d’oxyde change :
La couche d’oxyde est uniformément répartie sur la surface de l’éprouvette nitrurée.
Elle est localisée en de petits îlots sur le matériau vierge. Ils vont croître puis coalescer pour
couvrir la totalité de la surface. La Figure 46 donne une illustration de cette répartition superficielle
particulière.
Ces remarques sont valables indépendamment du type de test (statique ou cyclique).
200µm
20µm
(a)
(b)
Figure 46 : Répartition de l’oxyde en surface des échantillons vierges issus du vieillissement à 600°C.
La micrographie (a) représente la dispersion des îlots et la (b) est un zoom sur l’un d’entre eux. Un
facteur 10 sur les échelles les sépare.
I.1.b. La composition des couches d’oxydes
Les analyses en DRX montrent que les phases majoritaires qui existent dans les couches d’oxyde
vierge et nitruré sont les suivantes :
72

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
l’hématite de composition Fe 2O3
, de structure rhomboédrique de groupe
d’espace 3 (167)
_
R c [Fiche JCPDS 33-0664] en annexe 6
la magnétite, Fe 3O4
, de structure cubique et de groupe d’espace
Fd m (227) [Fiche JCPDS 19-0629] en annexe 6
l’oxyde ( FeCr ) O substitué partiellement par des atomes de chrome,
3 4
3 _
rhomboédrique, R c (167) [Fiche JCPDS 84-0315] en annexe 6.
Chacune de ses phases apparaît sur le spectre de la Figure 47. On peut noter les angles de
diffraction pour lesquels ils apparaissent.
I (cps)
19000
17000
15000
13000
11000
9000
7000
5000
Fe 3O 4
3 _
(FeCr) 3O 4
Fe 2O 3
Fe 2O 3
(FeCr) 3O 4
(FeCr) 3O 4
30 80 130
∆θ (° d'angle)
Figure 47 : Phases majoritaires dans l’oxyde et leur angle de diffraction. Les pics apparaissant au-delà
de 100° ont des intensités très faibles.
La croissance de la couche d’oxyde peut être vue de manière globale ou en tenant compte de la
croissance des différentes phases qui la composent.
I.2. Cinétique de croissance des
couches
La cinétique d’oxydation peut être testée soit à partir des mesures globales d’épaisseurs de
couche soit par analyse DRX. Cette dernière permet alors de faire une distinction entre les phases
présentes.
Les mesures globales des épaisseurs doivent tenir compte de la répartition des couches d’oxyde
formées sur matériau vierge et sur matériau nitruré. En effet, l’épaisseur de l’oxyde nitruré est
uniforme en surface, par contre celle des oxydes vierges varie fortement. L’épaisseur de la couche
d’oxyde est également mesurée pour chaque substrat afin d’établir les cinétiques de croissance.
I.2.a. La cinétique globale
Les mesures des épaisseurs de couche d’oxydes suivant les conditions temps - température
nous ont permis de déterminer les lois de croissance de la couche pour tous nos tests statiques et de
type fatigue. De manière classique, la cinétique d’oxydation suit une loi racine du temps :
73

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
eoxyde = k t . Le coefficient de proportionnalité est une fonction de l’inverse de la température :
⎛ −Q
⎞
k = K0
exp⎜
⎟ . Il s’agit donc d’une formulation de type Arrhenius :
⎝ RT ⎠
⎛ Q ⎞
eOxyde = K0
.exp⎜
− ⎟×
t
⎝ RT ⎠
où e oxyde est l’épaisseur exprimée en µm ; T la température exprimée en Kelvin ; t la durée de l’essai
(ou la durée de vie de l’éprouvette) en seconde; Q l’énergie de diffusion en J.mol-1 et K 0 le facteur de
fréquence en µm2s-1 .
La Figure 48 décrit comment il est possible de déterminer ces différents coefficients pour le
matériau nitruré. Dans un premier temps, les épaisseurs des couches d’oxydes sont représentées en
fonction de la racine du temps : δOx = kT
× t . Nous obtenons un réseau de droites différenciées
suivant la température (Figure 48 (a)). Leur coefficient directeur est alors exprimé en fonction de
l’inverse de la température pour obtenir le facteur de fréquence K0 et l’énergie d’activation Q (Figure
48 (b)). La vitesse d’oxydation est alors donnée par les équations 7 et 8. Sur cette figure et par soucis de
lisibilité, toutes les températures ne sont pas représentées. L’étude a porté sur 500, 550, 600, 650, 700°C.
e oxyde (µm)
ln(k)
35
30
25
20
15
10
5
0
-1,5
-2
-2,5
-3
-3,5
-4
-4,5
700 °C
Fatigue
700 °C ∆σ=0
Fatigue ∆σ=0
600 °C
0 200 400 600 800
t 1/2 (s)
700 650
(a)
T (°C)
600 550 500
Oxydation
fatigue
Vieilli
1,2E-04 1,3E-04 1,4E-04 1,5E-04 1,6E-04
1/RT (/°C)
(b)
Figure 48 : Les épaisseurs des couches d’oxyde en fonction du temps passé en température pour le
matériau nitruré fatigué et vieilli au four (a). Construction de la loi d’Arrhénius (b).
74

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
De plus, nous avons constaté que les sollicitations cycliques engendrent des modifications des
cinétiques d’oxydation. Ceci est à replacer dans la cadre plus général des interactions fatigue
oxydation [91].
On constate sur la Figure 48, que la contrainte de type « fatigue » a un rôle accélérateur sur
l’oxydation du matériau nitruré.
La fréquence ne semble pas modifier les cinétiques d’oxydation de manière significative.
Cette accélération peut dépendre du
comportement de la couche de combinaison
sous sollicitation. En effet, nous avons
observé la formation de poches d’oxyde
dans la couche blanche sur les échantillons
issus de tests de fatigue. La Figure 49 est une
illustration de la couche blanche oxydée.
La Figure 48 (b) montre que l’énergie
d’activation de l’oxydation n’est pas
changée par des essais statiques ou
cycliques en fatigue. En revanche la valeur
K l’est. La détermination des coefficients
0
suivant le même cheminement conduit à
l’équation 8.
e
nitruré,
oxyde
σ = 0
⎛ − 54210 ⎞
= 51,76.exp⎜
⎟.t
⎝ RT ⎠
1
2
Poche d’oxyde
Figure 49 : Poches d’oxyde formé dans la couche
blanche oxydée. Pour les essais de fatigue plusieurs
fréquences ont été introduites : elle ne semble pas avoir
d’effet très marqué.
e
nitruré,
oxyde
fatigue
⎛ − 54210 ⎞
= 114,7.exp⎜
⎟.t
⎝ RT ⎠
Équation 7 : Les lois d’oxydation du matériau nitruré en vieillissement statique (contrainte extérieure
nulle) et sous sollicitations cycliques (fatigue).
Les mêmes investigations ont été menées dans le cadre de l’oxydation sur matériau vierge. La
Figure 50 montre la croissance de la couche d’oxyde vierge.
Alors que les tests de fatigue conduisaient à une accélération de la cinétique d’oxydation de
l’oxyde nitruré, ils produisent un effet contraire pour le matériau vierge. La référence [92] faisait la
remarque inverse : l’application d’une contrainte constante ne changeait pas la cinétique de
l’oxydation (du moins pour nos temps de tests).
La fréquence ne semble pas jouer de rôle prépondérant. L’énergie ne varie pas avec les
conditions d’essais, par contre, comme dans le cas nitruré, le facteur de fréquence K 0 change.
e
vierge,
oxyde
σ = 0
6 ⎛ −140000
⎞
= 4.10 .exp⎜
⎟.t
⎝ RT ⎠
1
2
e
vierge,
oxyde
fatigue
7 ⎛ −140000
⎞
= 1.10 .exp⎜
⎟.t
⎝ RT ⎠
Équation 8 : La loi d’oxydation du matériau vierge en vieillissement statique (contrainte extérieure
nulle) et sous sollicitations cycliques (fatigue).*
*
La couche d’oxyde formée sur le matériau vierge est discontinue. La mesure de l’épaisseur correspond aux
dimensions maximales des ilôts formés (voir schéma suivant). Ce sont ces protubérences qui seront susceptibles
de devenir des fissures enfatigue.
vierge
eoxyde
1µm
1
2
1
2
75

e oxyde (µm)
ln (k)
250
200
150
100
-1
-2
-3
-4
-5
-6
50
0
0
Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
650°C
∆σ=0 Fatigue
600°C
Fatigue ∆σ=0
0 500 1000 1500
t 1/2 (s)
700 650
(a)
T (°C)
600 550
k (vieilli)
k (fatigué 1Hz)
1,2E-04 1,3E-04 1,4E-04 1,5E-04
1/RT (/°C)
(b)
Figure 50 : Les épaisseurs des couches d’oxyde en fonction du temps passé en température pour le
matériau vierge fatigué et vieilli au four (a). Construction de la loi d’Arrhénius (b).
En outre, la comparaison entre le matériau vierge et le matériau nitruré montre que la cinétique
d’oxydation est plus rapide pour le matériau vierge. Ceci se traduit par une énergie d’activation plus
élevée.
Les essais de fatigue anisotherme [13] et de fatigue thermique [15] donnent accès aux cinétiques
d’oxydation cyclique sous contrainte. Lors de tels tests, le temps passé à chaud dépend des vitesses de
chauffe ( t c ) et de refroidissement ( t r ) (voir Figure 51). En fatigue TMF, le temps de chauffe est de 90s
(idem pour le refroidissement) et en fatigue thermique, il est de 1.2, 3.7 ou 6.4s (18s de
refroidissement). Ces tests ont été réalisés pour tous les temps de chauffe à 650°C et sur matériau
vierge. La Figure 51 montre la variation de l’épaisseur de la couche d’oxyde ( e oxyde ) en fonction de la
racine carré du temps pour plusieurs cycles de chauffe. On constate une augmentation de l’épaisseur
de la couche d’oxyde avec la diminution de la vitesse de chauffe. En effet, plus elle est faible et plus le
temps passé à température élevée est important. Pour estimer ce temps passé à chaud, nous avons
140000
calculé I = ∫ exp( − ) dT sur chaque cycle « chauffage – refroidissement ». Cette intégrale
RT
cycle
rappelle que l’oxydation est d’autant plus rapide que la température est élevée et le temps passé à
chaud est élevé. Elle tient compte du profil de la variation de température en fonction du temps. Nous
76

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
constatons alors que les rapports entre les facteurs de proportionnalité, liant l’épaisseur d’oxyde à la
kt1
racine carré du temps (mesurés sur la Figure 51) pour différents temps de chauffe et les intégrales
k
associées
e oxyde (µm)
25
20
15
10
5
0
I
I
1
2
sont identiques.
T max=650°C
k TMF
TF
TMF
tc=1,2s
tc=3,7s
tc=6,4s
tc=90s
0 200 400 600 800 1000
t 1/2 (s 1/2 )
T (°C)
Tmax
T (°C)
Tmax
t 2
TMF
TF
tc tr
Figure 51 : Cinétique de croissance de la couche d’oxyde à température variable pour différents temps
de chauffe.
Cette expression nous permet de relier la forme du cycle de fatigue et la cinétique d’oxydation.
Nous utilisons d’ailleurs ces relations pour estimer une température équivalente pour les essais
anisothermes. Cette température équivalente conduirait à des cinétiques de croissance de la couche
d’oxyde mais sous condition isotherme. Son calcul découle de l’intégrale des constantes cinétiques
d’oxydation en fatigue sur le cycle considéré.
k (µm/s 1/2 )
0,1
0,01
0,001
0,00001
1
0,0001
0,001
Données expérimentale
Températures équivalente
0,01
400 500 600 700 800
T (°C)
Figure 52 : Détermination de la température équivalente pour un cycle à température variable
La détermination de la température équivalente se fait de la manière suivante :
77
t (s)
t (s)

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
L’intégrale I décrivant le cycle de « chauffage – refroidissement » est calculée
Sa valeur est reportée sur la Figure 52 où la température équivalente peut être lue ainsi que
le facteur de proportionnalité entre l’épaisseur de l’oxyde et la racine du temps
La loi du type Arrhénius présentée par l’Équation 7 peut être utilisée avec cette température
équivalente.
En complément de ces relations globales, des analyses plus fines réalisées en DRX peuvent être
associées. Elles permettront de distinguer les phases en présence.
I.2.b. La croissance des sous couches d’oxyde
La Figure 53 rappelle la décomposition en strates de la couche d’oxyde formée sur des alliages
ferreux [88]. Au cours de nos observations et compte tenu de leur précision nous n’avons pu faire
apparaître que deux sous couches : la couche inférieure à forte concentration en chrome et la couche
supérieure ne comportant que des oxydes de fer.
Appauvrissement en
éléments du matériau
Fe 2O 3
Fe 3O 4
(FeCr) 3O 4
Métal de base
3 ème couche
2 ème couche
1 er couche
Figure 53 : Décomposition de la couche d’oxyde en strates de compositions différentes selon [88].
La couche d’oxyde a pu être séparée du substrat par une attaque électrolytique adaptée.
L’analyse concerne ainsi, uniquement l’oxyde. Cette opération a été répétée pour les deux matériaux.
La Figure 54 rassemble les micrographies et les spectres EDAX associés.
Couche
d’oxyde
Couche
d’oxyde
Matériau nitruré
20µm
20µm
Intensié
(coups/100s)
Intensié
(coups/100s)
Chrome
Energie
(eV)
Matériau vierge
Figure 54 : Spectres de perte d’énergie X réalisés sur les couches d’oxydes. Les micrographies
associées sont attachées au spectre.
78

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
La couche d’oxyde a été formée à 650°C. Ces analyses font apparaître la plus forte teneur en
oxyde de chrome des couches d’oxyde vierge (sur le spectre, le pic du chrome disparaît pour l’oxyde
nitruré).
En effet, il a déjà été dit que le chrome était en partie piégé par les nitrures formés et que sa
mobilité en est d’autant plus limitée sous agitation thermique.
Ajoutons que sur ces micrographies, la couche d’oxyde ne présente pas de « feuilletage ». C’està-dire
que, les contraintes internes introduites par le substrat ou générées lors de la croissance ne
produisent pas ce phénomène, mais au contraire la couche reste cohérente et homogène [90-89].
Des mesures de diffraction de rayons X ont été réalisées in situ sur des couches d’oxydes en
cours de formation sur un matériau nitruré. Elles ont pu être comparées avec leurs homologues
formées sur le matériau vierge. Les températures étudiées sont 600, 650 et 700°C et les acquisitions se
font après 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30, 40, 50 heures. La Figure 55 est un exemple de spectres de diffraction
des rayons X.
Ces mesures permettent d’étudier l’évolution de la composition et les textures au cours de la
croissance de la couche.
L’intensité diffractée de chaque pic est une information pour déterminer la cinétique de
croissance des phases considérées. Sur la Figure 55, les spectres obtenus après plusieurs heures
h d’oxydation à 650°C sont représentés. Chaque pic correspond au plan cristallographique d’une
phase d’oxyde donnée. D’un spectre au suivant, l’évolution des intensités de chaque pic montre le
changement de composition de l’oxyde.
De manière plus précise, la somme des intensités de tous les pics correspondant à une seule
phase chimique a été tracée en fonction du temps d’oxydation. En réalité, nous avons rationalisé cette
valeur par l’intensité diffractée totale. La Figure 56 montre la variation de ce rapport pour les
principales phases présentes dans la couche d’oxyde. Plusieurs remarques peuvent être faites :
L’intensité de la ferrite diminue rapidement et disparaît : cela correspond à la croissance
de l’oxyde qui rend hors d’excitation la zone ferritique.
( FeCr)
La concentration en 3O4
augmente rapidement pour les premières heures
d’oxydation puis diminue jusqu’à valeur nulle. La magnétite en partie substituée par des
atomes de chrome est donc le premier oxyde à se former. La couche de combinaison peut
solubiliser des atomes de chrome qui seront donc disponibles très rapidement pour la formation
des oxydes. La diminution de la teneur en oxyde de chrome s’explique par la diminution de la
disponibilité des atomes de chrome [93]. En effet, ils sont en partie consommés par les nitrures
dans la couche lorsqu’elle existe [93]. Cette remarque correspond à la disparition du pic de
chrome sur la Figure 54.
79

I (cps)
45000
40000
35000
30000
25000
20000
15000
10000
5000
0
Fe
Fe 3O 4
Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
(FeCr) 3O 4
Fe 2O 3
h=0 h=1hh=5hh=10h
h=50h
35 85 135 185
θ (° d'angle)
Figure 55 : Exemple de spectre de diffraction. Comparaison pour la température de 650°C entre les
temps indiqués
La concentration en oxyde de fer Fe2O3 augmente plus lentement. En revanche,
l’intensité diffractée par ces pics se poursuit pour ne plus être que le seul oxyde à se former. La
partie supérieure de la couche d’oxyde est donc formée majoritairement par des oxydes de fer.
Notons qu’en valeur absolue, l’intensité diffractée des oxydes contenant du chrome substitué
est supérieure pour le matériau vierge.
I
i
totale
∑
phase
I diffractée
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Phase i :
FeO
Fe2O3
(FeCr)3O4
Fe
0,E+00 5,E+04 1,E+05 2,E+05 2,E+05
t (s)
(a)
80

I
i
totale
∑
phase
I diffractée
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Vierge
Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
Nitruré
0,E+00 5,E+04 1,E+05 2,E+05 2,E+05
t (s)
(b)
Figure 56 : Evolution des intensités diffractées en fonction du temps pour la température de 650°C,
pour l’hématite, la magnétite et la Wüstite ([110]) (a) et comparaison entre la cinétique de croissance
de l’hématite ( Fe 2O ) en acier nitruré et vierge ((b)
3
Les oxydes ne se forment pas tous au même moment et leurs cinétiques sont différentes. Les lois
cinétiques globales données précédemment ne tiennent pas compte des distinctions entre chacune de
ces phases. D’autres mécanismes de croissance de la couche devraient être intégrés avec la prise en
compte des lois d’équilibre entre les différentes phases par exemple. Les lois ne seraient alors plus des
fonctions paraboliques du temps [94-96]. De plus, la couche de combinaison est une couche poreuse et
peut expliquer des cinétiques différentes.
La Figure 56 révèle que, par rapport aux autres oxydes, la proportion d’oxyde de fer est
nettement plus importante dans le cas du matériau vierge. Ceci tendrait à montrer que dans la couche
de nitrure les atomes de fer sont moins disponibles ou que la couche de combinaison joue un rôle de
barrière à la diffusion des atomes de fer et d’oxygène [97].
Au cours des paragraphes précédents les effets des couches de combinaison et de diffusion ont
été évoqués pour expliquer des comportements particuliers de l’oxydation sur matériau nitruré.
Les effets de la couche blanche et de la couche de diffusion sont étudiés séparément.
I.2.c. Rôle particulier de la couche de combinaison et
de la couche de diffusion
Les mécanismes d’oxydation peuvent s’expliquer par des phénomènes de transport de matière
entre l’atmosphère extérieure et le matériau. En effet, l’oxygène diffuse vers le matériau et les éléments
d’addition y sont mobiles également. Il est impératif de mieux cerner le rôle de la couche de
combinaison sur les processus d’oxydation.
De même, en quelle proportion la mobilité des espèces chimiques via les sites vacants dans la
couche de diffusion saturée en azote, sera t-elle limitée.
La couche de combinaison a été retirée électrochimiquement. Les temps d’attaque ont été
déduits des travaux menés pour le calcul des contraintes internes (Chapitre 2).
Un traitement d’oxydation est appliqué à 650°C, sur des échantillons nitrurés avec et sans
couche de combinaison. La technique utilisée est semblable au test de vieillissement au four. Les
temps de maintien sont de 1, 10, 50, 100, 200, 300 heures. Un traitement analogue à celui présenté au
chapitre précédent est utilisé.
81

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
La comparaison entre les cinétiques de croissance avec et sans couche de combinaison donne
une information majeure pour la compréhension de son rôle sur ce mécanisme. La démarche est
identique à celle présentée précédemment. Dans ce paragraphe, seules les lois d’oxydation seront
décrites succinctement.
e oxyde (µm)
140
120
100
80
60
40
20
0
Vierge
Nitruré
Nitruré sans
couche blanche
0 200 400 600 800 1000 1200
t 1/2 (s)
Figure 57 : Comparaison des cinétiques d’oxydation du matériau
vierge, nitruré, et nitruré sans couche de combinaison.
La comparaison des
résultats obtenus avec et sans
couche blanche met en évidence le
rôle « barrière » de la couche de
combinaison. En effet, l’épaisseur
de la couche d’oxyde est plus
faible avec couche blanche. Cette
action protectrice ne semble
s’appliquer que pour les temps les
plus courts. Lorsque le temps
d’oxydation est important les
épaisseurs de la couche d’oxyde
avec et sans couche blanche se
rapprochent. Notons que sur le
graphique la taille du point
représente l’erreur de mesure et
que compte tenu de cette
dispersion, la différence ne fait
aucun doute.
Cette dernière remarque rejoint les constatations de [98] : la couche blanche, comme c’est le cas
des « céramiques » déposées en surface, modigie la cinétique d’oxydation pour les temps les plus
courts. Il ne s’agit plus alors d’une loi parabolique en racine du temps mais en puissance 0.6. La
déviation par rapport à la loi parabolique s’explique par le temps de transfert des éléments chimique
au travers de celle-ci et de sa capacité d’interaction avec l’environnement extérieur.
A des températures différentes, cette influence est susceptible de changer. Cependant, compte
tenu de la stabilité forte des phases γ ' et ε pour les températures inférieures à 680°C, nous faisons
l’hypothèse que cette tendance reste valable sur tout le domaine de température balayé.
Précédemment nous avons indiqué des lois d’oxydation en racine du temps. Pour les temps de
test qui nous intéressent (

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
La couche de diffusion limite également les mécanismes d’oxydation de manière importante.
La Figure 57 le montre. La protection contre l’oxydation n’est pas uniquement à la charge de la couche
de combinaison, mais la couche de diffusion y participe activement.
Résumé 7 :
Les couches d’oxydes formées sur les matériaux nitruré et vierge
présentent des différences significatives :
L’oxyde nitruré présente une morphologie aciculaire alors que l’oxyde
vierge présente une morphologie alvéolaire
L’oxyde nitruré est réparti uniformément tandis qu’il occupe de petits îlots
sur le matériau vierge
Les oxydes de chrome se forment peu sur le matériau nitruré
Les cinétiques de croissance globale de chacune d’elles ont pu être
obtenues
Les cinétiques de croissance individuelles des sous couches d’oxyde ont
été calculées.
Ces données sont déterminées pour le vieillissement statique et les essais
de fatigue isotherme et an isotherme.
83

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
II. Equilibre mécanique de la couche
d’oxyde sous sollicitation
La couche d’oxyde est généralement liée au matériau (substrat) par des relations physico
chimiques plus ou moins fortes les rendant « indissociables ». D’un point de vue mécanique,
l’ensemble peut être considéré comme un bi-matériau. La détermination de l’énergie d’interface entre
la couche d’oxyde et le substrat reste une question primordiale car elle détermine ensuite le tenue de
la couche vis à vis de celui-ci.
Au cours de l’essai de fatigue, la couche est soumise aux mêmes déformations totales et aux
mêmes températures que le substrat. Pourtant la couche d’oxyde se distingue du cœur par sa
constante d’élasticité et son coefficient de dilatation thermique. Ainsi l’état des contraintes dans la
couche est le fruit de l’équilibre mécanique entre couche et cœur. De cet équilibre et de l’énergie
d’interface résultent des mécanismes de rupture ou de délamination particuliers. Ces phénomènes
sont de plus liés à la cinétique de croissance de l’oxyde.
La première question qui se pose est donc de déterminer les contraintes dans la couche d’oxyde :
cette étape reprendra des formulations largement utilisées dans la littérature.
Ensuite, l’équilibre entre la couche et le substrat, compte tenu de la présence d’une fissure
inter faciale, sera présenté : il sera alors possible d’estimer l’énergie d’interface oxyde - acier.
A partir de ces dynamiques, un modèle d’amorçage des fissures sera exposé.
Ce type d’amorçage provoqué par l’oxydation n’est pas unique et d’autres mécanismes
d’amorçage existant pour notre matériau seront présentés.
Les contraintes dans la couche se développent à plusieurs niveaux. La croissance de la couche
génère en elle-même des contraintes chimiques. Elles peuvent provenir :
des flux de matière qui existent lors de la cinétique de croissance de la couche
des désaccords de mailles entre l’oxyde et le substrat
des phénomènes d’expansion volumique (Pilling Bedworth)
du gradient de coefficient de dilatation thermique [90].
Les premières sources de contraintes peuvent être négligées. A l’inverse, les contraintes
d’origine thermique peuvent devenir importantes. Le coefficient de dilatation thermique de la couche
d’oxyde est supérieur à celui du substrat. Ceci conduit à des contraintes de compression dans la
couche au cours du refroidissement [80]. Une expression analytique décrivant ces contraintes dans la
couche est donnée par Tiens et Davidson en géométrie cylindrique :
∆α∆TEoxξ
∆α∆TEox
σ r = et σ θ = −
où a est le rayon de l’éprouvette et ξ est l’épaisseur de la
( 1−
υox
) a ( 1−
υox
)
couche. Cette contrainte existe uniquement lors des variations de températures [99].
Dans le cadre des essais à température constante, elles disparaissent. Par contre, la couche est
soumise à des contraintes provenant de la déformation imposée par le substrat. Celles-ci peuvent être
calculées à partir des constantes d’élasticité de la couche d’oxyde et du substrat. Le Tableau 5 donne la
liste des principaux paramètres mécaniques utilisés dans le calcul de ces contraintes.
84

Désignation
Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
6 −1
α × 10 K
E (GPa) à 20°C
X 38CrMoV 5
12.5 190
FeO 15 130
Fe 2O3
14.9 122
Cr 8.5 190
2O3
Tableau 5 : Caractéristiques mécaniques des principaux oxydes [88]
L’équilibre mécanique entre la couche et le substrat est primordial car la rupture de la couche
d’oxyde peut provenir des différences de leur comportement et des instabilités d’interface. A l’endroit
de cette rupture les mécanismes d’oxydation et donc de fragilisation du substrat sont réactivés. De
manière classique, la littérature évoque deux grandes catégories de rupture entre ces deux couches.
Leur existence dépend des paramètres mécaniques de la couche et des relations d’interface. La Figure
59 rappelle, pour les contraintes négatives ces deux mécanismes.
Figure 59 : Modes d’écaillages d’un oxyde en compression [80]
Lorsque les relations d’interface entre la couche d’oxyde et le substrat sont fortes par rapport
notamment à l’énergie de rupture de la couche elle-même, on assiste à la rupture de la couche. Ces
ruptures peuvent se faire de manière périodique : cela apparaît sur la Figure 50. La continuité des
contraintes longitudinales étant rompue, ce sont les contraintes de cisaillement imposées à l’interface
entre la couche et le substrat qui transmettent les contraintes dans la couche d’oxyde.
Inversement lorsque l’énergie d’interface entre la couche et le substrat est faible, un décollement
entre les deux apparaît sans que la couche ne soit dans un premier temps rompue.
Des observations in situ de la surface des éprouvettes de fatigue font apparaître des renflements
qui pourraient être attribués à ces phénomènes de « buckling ». La Figure 60 en est l’illustration
lorsque le cycle de fatigue est isotherme et symétrique en contrainte. Sur cette reconstruction de l’état
de la surface d’une éprouvette de fatigue prise avec le microscope Questar (voir chapitre
expérimental), le développement de « l’endommagement par oxydation sous sollicitations mécaniques
variables » apparaît. Chaque image correspond à l’état de surface au cours d’un essai de fatigue réalisé
à 700°C pour 1% de déformation. Les images sont prises tous les 60 cycles depuis l’instant initial. De
manière continue, des cloques rectilignes apparaissent et leur densité est de plus en plus grande.
Certaines d’entre elles peuvent même fusionner.
85

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
60 120 1800
240 300 360
420 4800 540
Figure 60 : Apparition de plus en plus dense des « figures d’oxydation » en surface des éprouvettes
de fatigue jusqu’à la rupture de l’éprouvette. Ces images sont obtenues sur une éprouvette fatiguée à
la température de 700°C et pour une déformation imposée de 1%. Les indices numériques
correspondent au numéro de cycle.
Les équations traduisant l’équilibre mécanique dans la couche d’oxyde peuvent être déduites
des relations de Von Karman déterminées pour les couches minces. Elles sont extraites de [100] et sont
basées sur la Figure 61.
h
σ0
Oxyde
Substrat
σ
G
M
Exemple d’une
cloque d’oxyde
σ0−σc
b
F
5 µm
G
6
σ
⎛ h²
⎞
⎜ M ² + F ² ⎟ = γ s + γ f −γ
s
⎝ 12 ⎠
= 3
− f
avec
E * h
⎡1
⎛ σ ⎤ 0 ⎞
M = σ ch²
⎢ ⎜ −1
⎟
⎟⎥
⎢⎣
3 ⎝ σ c ⎠⎥⎦
⎛ σ 0 ⎞
F = σ ch
⎜
⎟
⎝ σ c −1⎠
2
⎛ h ⎞ π²
σc
= E⎜
⎟
⎝ b ⎠ 12
1
2
( 1 −ν²
)
Équation 9 : Equilibre mécanique d’une cloque
d’oxyde [100].
Figure 61 : Equations de Von Karman et schéma sur lequel cette relation est basée. M est le moment
appliqué à la couche d’oxyde au point de séparation entre l’oxyde et le substrat, F est la force dans
l’oxyde décollé du substrat et σ 0 , σ c les contraintes dans l’oxyde en contact et décollé du substrat.
γ γ et γ
s, f s-f
sont respectivement les énergies de surface du substrat, de l’oxyde et l’énergie
d’interface entre substrat et oxyde.
Sur cette figure, on peut voir la micrographie d’une cloque d’oxyde. Sur une représentation
schématique de cette dernière, il est possible de faire le bilan des forces mécaniques exercées sur la
couche. La couche est soumise à des contraintesσ 0 , qui se décomposent, lorsque la cloque est formée,
en une force F et un moment M .
Les Équation 9 font intervenir l’énergie de création d’une surface libre G , le moment M
appliqué à la couche d’oxyde au point de décohésion couche – substrat et la force dans la couche F .
86

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
Les équations de Von Karman sont obtenues par la résolution du problème élastique en
contrainte plane. La résolution de ce problème en considérant la fonction potentiel d’Airy associée à la
contrainte est possible dans ce cas particulier. Bien que la géométrie soit cylindrique, ce sont les
équations calculées en cartésiens qui sont retenues (le rapport épaisseur sur rayon de courbure étant
très faible).
Dans ces équations trois inconnues persistent : la contrainte critique de flambement de la
couche d’oxyde, l’énergie de rupture d’interface et la contrainte dans la couche flambée. La contrainte
critique à rupture peut être déterminée à partir des lois d’oxydation en fatigue décrite au chapitre
précédent. La contrainte limite, avant flambement, va être déduite de la série de mesures réalisées en
surface des éprouvettes pour différentes déformations totales imposées. L’énergie d’interface pourra
alors être calculée.
i. La contrainte critique de flambement
Le film vidéo d’où est extraite la séquence de la Figure 60 montre que les premières figures
d’oxydation apparaissent au bout de 10 cycles environs. D’après l’Équation 9, après 10 s de maintien à
chaud, l’épaisseur de la couche d’oxyde est de 0.4µm environ. En choisissantE = 125GPa
pour la
couche d’oxyde [88], b = 10µm
après mesure grâce au microscope optique longue distance,
h = 0.
4µm
et υ = 0.
3 on obtient la valeur deσ c = 180MPa
.
ii. La contrainte de compression dans la zone non
flambée
Des essais à déformations totales maximales imposées de 0,2 à 0,5% ont été réalisés à la
température de 700°C. La valeur deσ 0 est déterminée par les mesures réalisées au cours du cyclage
Pour l’essai à 700°C et à 0.5% de déformation la contrainte est de 400MPa.
iii. L’énergie d’interface entre le substrat et la couche
d’oxyde
Notons tout d’abord que la couche d’oxyde est en contact intime avec la couche de
combinaison. La nature de ce contact a par ailleurs été descrite au cours du chapitre précédent.
L’énergie d’interface calculée est l’énergie de liaison entre la couche d’oxyde et la couche de
combinaison.
L’application de l’Équation 9 permet d’estimer la valeur de cette énergie γ c à 0,5 J/m². Il s’agit
là de la somme des énergies de surface.
Résumé 8 :
Sur le modèle des équations de Von Karman, l’énergie de cloquage de la
couche d’oxyde a pu être calculée : γ = 0, 5 J / m²
.
87

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
III.L’endommagement de surface
L’endommagement de surface peut provenir de la rupture de la couche d’oxyde (le chapitre
précédent montrait sous quelle forme) ou de la rupture du matériau sous-jacent. Rappelons alors, que
le substrat est un multi matériaux : il se compose de la couche de combinaison et de la couche
diffusion. La couche blanche peut se rompre et des fissures plus importantes peuvent alors se
développer vers le cœur du matériau. La couche d’oxyde peut également se rompre indépendamment
de son support. Quoiqu’il en soit, l’observation de la surface ne permet pas de différencier l’origine
des fissures superficielles.
La couche de combinaison présente des caractéristiques mécaniques (du point de vue de sa
fragilité du moins) semblables à celles de la couche d’oxyde. Ses mécanismes de fissuration sont donc
considérés similaires à ceux de la couche d’oxyde. Sous l’effet des sollicitations cycliques et de la
température, elle va de même se rompre. Ce faisant, elle va transmettre ses fissures à la couche
d’oxyde. Nous assistons alors au développement d’un réseau de fissures souvent périodique. Nous
appelons « figure d’endommagement de surface» le développement de cette fissuration de surface.
Au cours des paragraphes suivants nous allons faire des comparaisons entre les figures
d’endommagement de surface du matériau vierge et celles du matériau nitruré.
Nous aboutirons, in fine, à un modèle prédictif de la densité de fissures en surface du matériau.
Il est construit, essentiellement, sur la base des observations de la surface de nos éprouvettes de
fatigue.
La description de l’endommagement de surface ne constitue qu’une étape vers la résolution de
notre problématique : comment s’amorcent les fissures conduisant à la rupture de nos éprouvettes?
A partir des défauts occasionnés en surface, des mécanismes de croissance de ces défauts
jusqu’à ce qu’ils deviennent des fissures seront détaillés.
Cette étape est une étape transitoire vers une description plus large de l’amorçage des fissures
de fatigue quelles que soient les conditions de températures et de déformations. Cet élargissement
peut se faire à partir des faciès de rupture des éprouvettes de fatigue. Cette théorie unifiera, alors,
toutes les températures et les déformations.
III.1.Morphologie de l’endommagement
en surface
L’endommagement de surface provient de plusieurs éléments intervenant à des niveaux
différents.
III.1.a. Répartition des fissures en surface
La couche d’oxyde peut se rompre sous l’effet de la sollicitation cyclique et ces mécanismes ont
été décrits aux paragraphes précédents.
La couche de combinaison dont les propriétés ont été décrites au premier chapitre peut
certainement se rompre indépendamment de la rupture de la couche d’oxyde.
En surface nous observons la somme de toutes ces fissures (il est fait abstraction ici d’éventuels
amorçages internes en sous couche de la couche blanche). La Figure 62 est une représentation
schématique de cette distribution de fissures.
88

Oxyde
Couche blanche
Couche de
diffusion +
Matériau
Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
Fissure (a) Fissure (c)
Fissure (b)
Figure 62 : Détail des fissures pouvant apparaître en surface : (a) fissures localisées dans la couche
d’oxyde seulement, (b) fissures communes à la couche de combinaison et à la couche d’oxyde et (c)
fissure débouchant dans le matériau
Il est possible d’y reconnaître les fissures limitées à la couche d’oxyde (fissure (a)), les fissures
développées dans la couche d’oxyde et dans la couche de combinaison (fissure (b)) et les fissures de
longueur supérieure à 20µm.
Dès lors, l’hypothèse que les fissures, apparues dans la couche blanche, provoquent
immédiatement des fissures dans la couche d’oxyde a été faite.
Pour dissocier les fissures issues de la rupture de la couche de combinaison des fissures
provenant de la couche d’oxyde, deux types de mesures ont été effectués.
Des mesures en surface du matériau tout d’abord, sont réalisées soit pendant l’essai de fatigue,
soit au terme de celui-ci.
Un décompte du nombre de fissures dans la couche de combinaison est ensuite effectué après
découpe au microscope optique.
La comparaison des deux donnera une estimation de la part jouée par chacun des partenaires.
De plus, lors de nos observations de surface, il est apparu des profils non rectilignes des fissures
de surface. La question de savoir quels mécanismes en étaient responsables, est devenue inéluctable.
S’agit-il d’un processus particulier à l’oxydation ou à la couche de combinaison ?
Avant de résoudre la question de l’interdépendance entre l’oxyde et la couche de combinaison,
l’analyse des états de surface est révélatrice.
III.1.b. Observations en surface
Au chapitre précédent, les mécanismes de rupture de la couche d’oxyde ont été évoqués. Nous
allons voir ici les répartitions de la fissuration de la surface. Au cours de ce chapitre, les essais
présentés seront des essais isothermes symétriques en contrainte ( −1
Sous certaines conditions, la rupture observée en surface ne suit plus la direction
perpendiculaire à la direction de traction mais la direction à 45°. La Figure 63 est une illustration de ce
phénomène. Cela dépendrait du niveau de déformation.
∆εt=1% 500µm ∆εt=0.8%
500µm
R ).
89

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
∆εt=0.6% 500µm ∆εt=0.4%
500µm
Figure 63 : Evolution de la morphologie de l’endommagement de surface avec la déformation pour la
température de 700°C.
Sous d’autres conditions, des fissures parallèles à la direction de sollicitations apparaissent
même. Cela semble être davantage lié à la température. La Figure 65 le démontre parfaitement.
Les mécanismes de rupture en surface dépendent donc à la fois de la température et du niveau de
déformation imposée.
i. Les niveaux de déformation imposés
Pour les déformations les plus élevées, les fissures de surface sont toujours rectilignes. Par
contre lorsque la déformation imposée devient plus faible, les fissures de surface peuvent se mettre à
onduler. La Figure 63 en témoigne.
Deux éléments peuvent expliquer ce type d’endommagement de surface : un mécanisme
particulier de rupture lié à l’état de contrainte dans les couches ou un mécanisme lié au
développement d’une plasticité dans le matériau sous jacent.
Le premier, pourrait provenir de l’existence de contrainte circonférentielle, qui justifierait la
propagation des fissures en mode 1 et 2. Or, au chapitre consacré au calcul des contraintes d’origine
thermique, il est apparu, que des contraintes thermiques existaient avec des valeurs significatives.
L’état de contrainte pour les plus faibles déformations imposées se caractérise alors, par un état biaxial
quasi parfait. En effet, les contraintes longitudinales ( σ zz ) et circonférentielle ( σ θθ ) sont du même
ordre de grandeur (250MPa environ). Rappelons, pour accentuer cette remarque, que pour les
déformations imposées les plus élevées, la contrainte longitudinale peut être plus de deux fois
supérieures à la contrainte circonférentielle.
Des comparaisons avec les tests de fatigue thermique, exécutés par F. Mejdoub [15], confirment
cette idée. Effectivement, il remarque que les fissures sont rectilignes et parallèles pour un état
uniaxial de contrainte et forment des cellules pour un état biaxial de contrainte (c’est à dire lorsque le
rapport entre σ θθ et σ zz tendait vers 1) [15].
Le second élément serait lié à une rupture préférentielle de la couche de diffusion suivant la
direction à 45°. Aucune observation précise ne nous permet de mettre en avant des mécanismes de
bandes de glissement en surface. Cependant compte tenu des observations faites dans le cas du
matériau vierge et de la relative similarité de comportement entre matériaux nitruré et vierge à haute
température, ces mécanismes ne nous semblent pas complètement improbables dans la couche de
diffusion.
En réalité, des expériences ont été également menées sur des éprouvettes n’ayant pas subi de
traitement de nitruration. L’état de surface est, à deux points de vue, alors bien différent.
Les mécanismes d’oxydation sont moins homogènes (cette question a été traitée préalablement
et est liée à la cinétique de croissance de l’oxyde).
En surface, un réseau de lignes orthogonales, incliné à 45° par rapport à la direction de
sollicitation ressort. Les photographies de la Figure 64 le montrent. A l’identique de ce que propose
90

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
[101, 102], ces lignes sont associées à des bandes de glissement qui se forment lors du test de fatigue.
Elles sont, en outre, révélées par l’oxydation qui apparaît préférentiellement à ces endroits.
Bien que lorsque la température est suffisante et que les mécanismes de diffusion ont pu se
développer, la couche diffusion ressemble au matériau de base, la nature même de celle-ci pourrait
interdire la formation de ces bandes de glissement [101]. Les mesures de diffraction des rayons X
montrent que les domaines cohérents de diffraction sont petits en extrême surface (ceci a été montré
au chapitre concernant les propriétés mécaniques et physiques de la couche de nitrure).
∆εt=0.6%, T=700°C 50µm
∆εt=1%, T=700°C
Figure 64 : Ces traces à la surface des éprouvettes sont attribuées comme [102] à des bandes de
glissement.
La température est le deuxième élément qui joue sur la morphologie des fissures.
ii. Les températures appliquées
Pour les températures supérieures à 550°C, des fissures perpendiculaires et parallèles à la
direction de sollicitation apparaissent. La Figure 65 le met en évidence. Cette configuration
particulière est attribuée à l’existence de contraintes thermiques circonférentielles importantes en
surface : la démonstration de leur existence et leur calcul ont été démontrés au chapitre consacré à la
description de la couche de nitrure et de ses propriétés. La température de 550°C est d’ailleurs la
température à laquelle est réalisé le traitement de nitruration. La température du traitement de
nitruration est donc une température critique pour l’état de fissuration de la surface.
∆ε=0.8%, Τ=200°
200µm
∆ε=0.8%, Τ=650°
50µm
500µm
Figure 65 : Evolution de la morphologie de l’endommagement de surface avec l’élévation de la
température.
91

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
Les fissures forment alors un réseau de cellules rectangulaires. La distance entre les fissures
parallèles à la direction de traction (100 µm environ) est en outre indépendante de la déformation
totale imposée. De plus, ces fissures se propagent dans le matériau.
La fatigue thermique est encore un mode de sollicitation différent pour lequel les contraintes,
d’origine volumique, sont biaxiales. Les figures de fatigue en surface sont alors très singulières.
iii. Morphologie de l’endommagement en surface dans
le contexte de la fatigue thermique
Le cas de la fatigue thermique est particulier car il ne s’agit plus de sollicitation uniaxiale mais
de sollicitations volumiques [103]. On considère ici, des contraintes nées des incompatibilités de
déformation entre la surface (portée à haute température) et le cœur (resté à température plus faible).
Les contraintes se développent alors dans deux directions : longitudinales et circonférentielles.
En surface l’endommagement qui est observé s’apparente au « faïençage thermique » [104, 105].
Cela correspond à l’organisation des fissures en cellules.
Endommagement de la couche d’oxyde
Le faïençage de surface est illustré sur les photographies suivantes. Sa formation est un
mécanisme intervenant très rapidement en début de test.
100µm
100µm
100µm
(a)
(b)
(c)
Figure 66 : Evolution de la densité de faïençage au cours d’un essai de fatigue thermique entre 100 et
650°C en 1.2s de temps de chauffe. La figure (a) correspond à l’état de la surface au tiers de la durée
de vie, la figure (b), aux deux tiers et la (c) au terme de la durée de vie sur matériau nitruré.
Un réseau de cellules pentagonales ou hexagonales se forme très tôt sur la couche d’oxyde.
Leurs dimensions changent peu au cours du test et se stabilisent autour de 20 µm. Les micrographies
de la Figure 66 le font apparaître. L’évolution du contraste correspond à la croissance de la couche
d’oxyde. Ceci correspond aux travaux de [106].
Par ailleurs et à une échelle supérieure, un réseau de fissures macroscopiques apparaît
également en surface suivant la même configuration cellulaire.
Endommagement de la couche de nitruration
500µm 500µm
(a)
(b)
Figure 67 : Apparition de macro fissures en surface des éprouvettes de fatigue thermique. Les deux
micrographies ont été prises au tiers (a) et aux deux tiers (b) de la durée de vie.
92

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
Les fissures sont alors très développées. Elles dépassent les 200µm et atteignent certainement
des profondeurs supérieures à 100µm. Elles conservent, cependant, leur apparence courbée. Ceci
semble être caractéristique des sollicitations equi-biaxiales.
Les fissures qui se développent semblent être de nature à créer en surface des dégradations très
importantes. Parfois, des décrochements superficiels de matière peuvent intervenir. Le paragraphe
suivant les décrit.
iv. Cas particulier de l’écaillage
Il existe une constante à tous ces types d’expériences réalisées au laboratoire : l’existence
d’écaillage [69]. Il semble que celui-ci ne concerne pas uniquement la couche d’oxyde mais aussi la
couche de combinaison sous l’action, surtout, de la compression liée à l’action mécanique extérieure
ou au blocage de la dilatation en fatigue thermique. Les micrographies suivantes sont un exemple de
cet écaillage de surface.
50µm 20µm 100µm
(a)
(b)
( c)
Figure 68 : Ecaillage de la couche de combinaison en surface des éprouvettes de fatigue thermique
(a), en surface d’une éprouvette TMF (b) et en surface d’une éprouvette de fatigue isotherme (c).
Plusieurs remarques peuvent être faites à
partir de ces photographies :
l’écaillage ne suit pas les motifs de la couche
d’oxyde : cela tendrait à confirmer qu’il se
produirait au niveau de la couche de
combinaison.
les arrachements de matière provoqués même
sous sollicitations uniaxiales, sont relativement
importants (plusieurs dizaine de microns).
Dans le cas où des mécanismes de frottement
sont ajoutés, ils peuvent devenir
prépondérants.
enfin, ils apparaissent très tôt dans la durée de
vie. Cela confirme le comportement fragile des
couches de surface.
Figure 69 : Arrachement de matière intervenu à
partir d’écaillage
Des explications seront avancées au chapitre concernant la propagation des fissures.
20µm
Nous disposons d’un microscope longue distance au laboratoire (voir chapitre 1). Il nous a
permis de filmer la surface des éprouvettes en cours de tests. Le croisement entre ces informations et
les micrographies de la surface post mortem ou issues d’essais interrompus, sont un moyen d’accéder
à la cinétique de croissance des réseaux de fissures en surface.
Les moyens de tests mis en œuvre permettent de reproduire partiellement au laboratoire les sollicitations
auxquelles sont soumises les pièces industrielles. Il est important de s’assurer que l’écart entre la sollicitation
réelle visée et la sollicitation « laboratoire » est faible. Pour cela plusieurs méthodes existent. Par instrumentations
des outils de forge utilisés dans les conditions réelles, les champs de températures et de contraintes réelles
peuvent être mesurés. La simulation numérique est alors un outil prépondérant pour calculer ces champs en tous
points de la surface et de la profondeur de l’outil. Les modes d’endommagement sont également révélateurs de
93

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
l’intensité de la sollicitation : la température par exemple se traduit par de l’oxydation en surface des outils et la
mesure de leur épaisseur peut permettre de les estimer. Le type de contraintes (uni axiales ou bi axiales) conduit à
des mécanismes de fissuration uni ou multi axiale. Ainsi, la comparaison entre les endommagements de surface
des outils et des éprouvettes de laboratoires peut nous conforter sur le choix des essais que nous avons effectués.
La figure suivante montre cette comparaison. Les congés sont soumis à des efforts de type « uni axial » et les
surfaces planes à des efforts de type multi axial. Les premiers sont reproduits par les essais de fatigue
thermomécanique (a) et les seconds par des essais de fatigue thermique (b).
20µm
20µm
(a) Essais de fatigue thermomécanique
(b) Essais de fatigue thermique
III.2.Cinétique de croissance des
défauts superficiels
Nous avons cherché à atteindre la cinétique de croissance des défauts par deux approches : les
observations in-situ en cours d’essai et post-mortem.
Les cinétiques de croissance dans le cas de la fatigue thermique ont été distinguées des tests de
fatigue uniaxiale. En effet, pour le premier, les découpes et les comptages de fissures propagées sont
trop délicats. Mais surtout, la différence de mode de sollicitations (biaxial ici) est fondamentale. Nous
le traiterons pour ces raisons indépendamment.
i. Les essais de fatigue uniaxiale isotherme
Deux types d’observations de la fissuration ont été utilisés : les répartitions des fissures en
surface et les répartitions en profondeur.
94

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
Observations de surface
Les défauts de surface se caractérisent par la création d’un gonflement de la couche d’oxyde
avant même la naissance de la fissure d’ailleurs. Cette particularité rend les fissures dans la couche
d’oxyde remarquables. Ce sont ces renflements qui nous intéressent.
Sur cette base, la croissance des « figures de fatigue de la couche d’oxyde », en surface, va être
étudiée. Les observations de la surface sont réalisées avec le microscope « longue distance » présenté
au chapitre 1. La Figure 70 montre la cinétique de croissance des défauts de surface au cours des
cycles.
La longueur moyenne des défauts
y est décrite. Le choix de la longueur
moyenne répond à deux ambiguïtés :
premièrement, lorsqu’un défaut apparaît,
il engendre à sa périphérie des
perturbations du champ de contraintes
empêchant la naissance d’autres défauts ;
deuxièmement, deux défauts
relativement proches peuvent se
rejoindre pour n’en former qu’un.
Ces deux éléments font qu’il est
difficile d’exprimer, soit la longueur
cumulée, soit le nombre de sites de
défauts. En effet ces deux grandeurs ne
sont pas indépendantes.
Sur la Figure 70, l’axe des abscisses
porte l’épaisseur de la couche d’oxyde. Il
semble que deux tendances existent,
indépendamment des couples
température - déformation.
Longueur cumulée / Nfissures (µm)
140
120
100
80
60
40
20
0
500°C - 1%
500°C - 1,2%
550°C - 1,2%
700°C - 1%
700°C - 0,8%
700°C - 0,6%
0 2 4 6
e oxyde (µm)
Figure 70 : Evolution de la longueur moyenne des
défauts en surface en fonction de l’épaisseur de la
couche d’oxyde.
Ce graphique traduit la dépendance entre les mécanismes de fissuration et les mécanismes
d’oxydation. Nous constatons l’existence de tendances différentes pour les hautes et les basses
températures. Rappelons qu’en surface la densité de fissures observées provient à la fois des
mécanismes de rupture de la couche d’oxyde et de la couche de combinaison. Sachant que cette
dernière présente une forte stabilité jusqu’aux températures les plus élevées, nous en déduisons que
les mécanismes de fragilisation de la couche de combinaison sont liés à la cinétique de croissance de la
couche d’oxyde. Ceci explique la proportionnalité entre l’épaisseur de la couche d’oxyde et la densité
de fissures en surface. D’ailleurs nous avions déjà remarqué l’interpénétration oxyde couche blanche
au chapitre précédent.
Rappelons en outre, que l’épaisseur de la couche d’oxyde est une fonction de la racine carrée
du temps : cette relation linéaire pourrait traduire un phénomène diffusionnel. Celui-ci peut être à
l’origine d’une fragilisation de la couche de combinaison.
A basse température, les mécanismes d’oxydation sont plus lents et donc inopérants et la
rupture de la couche de combinaison ne dépend plus des mêmes processus. La fragilité de la couche à
ces températures doit alors jouer son rôle à plein temps.
Au terme des essais de fatigue et après découpes transversales des échantillons, un décompte
des longueurs et des nombres de fissures a été opéré.
Distributions des fissures en profondeur
La Figure 71 représente la relation entre le nombre de fissures en profondeur quelle que soit
leur dimension et l’amplitude de déformation totale imposée. Le décompte du nombre de fissures a
été fait sur les surfaces opposées d’une coupe d’une éprouvette de fatigue pour une longueur de 2
mm.
Sur la Figure 71, la dispersion est représentée par les zones colorées.
95

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
Il existe une distinction entre les températures supérieures à 550°C et les tempértaures
inférieures. Cette remarque a déjà été constatée précédemment.
Aucune différence n’a pu être mise en évidence entre la fissuration lors des essais en fatigue
anisotherme et en fatigue isotherme.
L’expression mathématique de la
dépendance entre le nombre de fissures
dans la couche et la déformation totale
imposée est la suivante :
N
N
fissures
fissures
= 112.
= 112.
( ε t − 0.
2)
pour T > 550°
C
( ε − 0.
5)
pour T < 550°
C
t
Équation 10 : Densité de fissures en
surface
Le nombre de fissures en surface
est comptabilisé sur la partie utile de
l’éprouvette. Ces équations font
apparaître des valeurs seuils, en deçà
desquelles la rupture en fatigue, de la
couche blanche, ne se produirait pas.
Nous n’avons cependant pas éprouvé
cette dernière remarque.
N fissures
120
100
80
60
40
20
0
T

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
Ces considérations conduisent à poser la question de la définition de l’amorçage des fissures de
fatigue à partir de la croissance de ces défauts de surface.
Résumé 9 :
La fissuration en surface provient d’une part des comportements propres
des couches d’oxydation et de combinaison et d’autre part des
interactions qui existent entre elles.
Les mécanismes de rupture de la couche blanche sont en fait contrôlés
par l’oxydation aux plus hautes températures.
A températures plus basses le comportement fragile de la couche de
combinaison l’emporte.
Ainsi ces mécanismes de rupture des couches d’extrême surface sont
dépendants des températures et des niveaux de déformations imposés.
Il a été possible de définir des lois empiriques entre le niveau de
déformation et le nombre de fissures pour deux domaines de températures
(supérieures à 550°C et inférieures à 550°C).
97

Chapitre 3 : Effet de l’environnement : oxydation
La détermination de la phase d’amorçage de la fissure principale est une étape indispensable
pour connaître la durée de vie car, dans de nombreux cas, celle-ci en constitue une portion non
négligeable.
La définition d’amorçage reste une notion modulable et dépendante le plus souvent du
matériau étudié. En effet, la notion de « défauts » susceptibles d’évoluer vers une fissure est liée aux
dimensions de l’élément de matière minimal constituant la structure : le plus souvent le grain est
choisi comme référence. Dans le cas de l’acier X38CrMoV5 à structure martensitique, les grains ont des
dimensions de 20µm environ et cette longueur sera choisie comme longueur à l’amorçage [67].
Notons que de manière expérimentale, il est difficile de mesurer le nombre de cycles à
l’amorçage car les mécanismes mis en jeu, le sont à des échelles très faibles et la résolution des moyens
d’observation est le plus souvent limitée.
Comment ces défauts peuvent-ils être générés ?
De manière classique deux sources d’amorçage sont envisagées : les amorçages provenant de
singularités physiques (impuretés, phénomènes de décohésion aux joints de grains, concentration de
contraintes liée à une singularité géométrique…) et les sources répondant de l’adaptation du matériau
à la déformation imposée (génération de dislocations) [108].
Le premier type conduit soit à une grandeur stochastique, soit fait appel à des corrections des
valeurs de contraintes et de déformations tenant compte de la géométrie de la pièce.
Le second traduit la capacité du matériau à accepter une déformation imposée et à s’y adapter.
Sa définition implique l’intervention de mécanismes basés sur la génération et l’annihilation de
dislocations.
Dans le cas d’un matériau sans revêtement, les amorçages sont le plus souvent observés en
surface. Forsyth donne d’ailleurs trois explications à cela : les dislocations sont plus mobiles en surface
qu’à cœur ; la surface est un site préférentiel pour la génération des dislocations et elle est de plus
soumise aux agressions de l’environnement [109]. Wood remarquait que les mouvements des larges
bandes de glissement sont responsables de l’amorçage [110].
Dans le cas du matériau nitruré cette question est plus délicate dans la mesure où, non
seulement, le comportement de cette couche modifiée est tout à fait particulier, mais il engendre
également à l’interface avec le matériau de base des phénomènes d’adaptation certainement
importants. Ajoutons de plus que le stade de propagation cristallographique s’en trouve certainement
court-circuité dans ces conditions.
Enfin, lorsque la température s’élève, les agressions de l’environnement deviennent
déterminantes [111]. Le chapitre précédent mettait bien en évidence le développement de défauts de
surface directement produits par l’oxydation.
Dès lors, il est indispensable dans l’objectif de prédiction de la durée de vie, de mettre en
évidence les mécanismes d’amorçage des fissures. C’est à dire de voir, comment les interactions
oxydation – contraintes cycliques peuvent conduire au développement de défauts de plusieurs
microns en profondeur. Nous changeons, ici, de dimensions. Nous quittons les plans de la surface
pour nous consacrer à la direction normale à ceux-ci.
98

Chapitre 4. Amorçage et
propagation de la
fissure principale
I. Modèle d’amorçage de la fissure 100
I.1. Amorçage de la fissure : rôle de l’oxydation 100
I.1.a. La formation de feuilletés = interaction « fatigue – oxydation » 100
I.1.b. Le modèle mathématique de l’amorçage des fissures 101
I.2. Les faciès de rupture 104
I.2.a. Singularité des faciès de rupture 104
I.2.b. Modèle d’amorçage à basse température 106
II. Bref historique sur la propagation des fissures de fatigue 107
III. La propagation des fissures de fatigue sur acier nitruré 109
III.1. Propagation de la fissure « dite longue » à chaud 110
III.1.a. Propagation des fissures longues 110
i. Calcul du facteur géométrique. 111
Le facteur géométrique 111
Validation du facteur choisi 116
ii. Résultats sur la propagation à 1Hz 117
iii. Le comportement visco plastique du matériau 119
III.1.b. Les essais TMF 121
i. Coefficient spécifique au cas TMF 122
Asymétrie du cycle de fatigue 122
Oxydation cyclique 124
ii. Nombre de cycles à propagation 126
III.2. Propagation des fissures de longueur inférieure à 300µm à hautes températures 128
III.2.a. Estimation de la vitesse de propagation basée sur l’oxydation de la fissure 129
i. Les mesures des « traces d’oxydation » et loi de propagation 129
Enoncé du problème 129
Résolution du problème 132
Interprétations 133
III.2.b. Estimation de la vitesse de propagation basée sur le feuilletage de la couche d’oxyde 134
III.3. La loi de propagation de la fissure à hautes températures 136
III.4. Propagation de la fissure à froid 137
III.5. Mode de propagation de la fissure 138
99

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
I. Modèle d’amorçage de la fissure
Il s’agit au cours de ce chapitre de définir le modèle d’endommagement de surface sous
l’influence de l’environnement conduisant à l’amorçage de fissures. Celui-ci est sous la dépendance
des relations d’oxydation (à hautes températures), mais il sera possible grâce aux observations des
faciès de rupture d’étendre ces relations aux basses températures. Les températures qui dépassent
550°C seront qualifiées de températures élevées et celles qui seront inférieures, de basses.
I.1. Amorçage de la fissure : rôle de
l’oxydation
Des mécanismes de délimitation ont déjà été présentés, à de multiples occasions, dans la
littérature [111, 112]. Pourtant, une cloque (nous qualifierons ainsi les décollements localisés de la
couche d’oxyde vis-à-vis du substrat) est une zone où la fragilité de l’oxyde est accrue. En effet lors du
passage du cycle de compression au cycle de traction, cet oxyde dégagé de tout support peut se
rompre. On assiste alors à la formation d’une feuille d’oxyde.
I.1.a. La formation de feuilletés = interaction
« fatigue – oxydation »
Au cours des essais de fatigue, non seulement l’épaisseur de la couche d’oxyde augmente, mais
en plus, elle peut localement se rompre et se feuilleter. Nous avons découvert, lors des observations en
coupe des éprouvettes fatiguées, la formation de ces feuillets en surface. Cette formation paraît être
liée à l’amorçage de fissures dans le matériau pour les fortes températures. Ceci est illustré par la
photographie de la Figure 72 :
a c
20 µm
Nickelage
Feuilletage
20 µm
(a)
(b)
(c)
Figure 72 : Photographie MEB de la formation du feuilletage de la couche d’oxyde (600°C-0,8%). Les
images (b) décomposent shématiquement cette formation. La photographie (c) est une cloque d’oxyde
au cœur de ce processus. [REF 10]
Sehitoglu [113] a remarqué le même type de phénomène pour les aciers à 0.7% de carbone et à
faible teneur en chrome (%Cr

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
la croissance de la couche d’oxyde jusqu’à son épaisseur critique l c (épaisseur de feuillet
à rupture),
la rupture de la couche, laisse un accès direct vers une zone du matériau encore inoxydée.
Cette zone a les dimensions de la délamination initiale,
la croissance de la couche d’oxyde, dans cette zone mise à nu, est réactivée
cette nouvelle couche d’oxyde est soumise au même phénomène de bulking, elle se
décolle, se rompt et laisse apparaître un accès à l’oxygène et ainsi de suite
La répétition de ce cycle, donne lieu à la formation d’une succession de feuillets. La Figure 72
(b) est un résumé schématique de ce mécanisme. Sur la Figure 72 (c), une cloque d’oxyde avant qu’elle
ne se rompe est représentée.
De plus sur la Figure 72 (a), la succession des cycles de croissance et de rupture de la couche
d’oxyde conduit à sa pénétration à l’intérieur du matériau.
Le mécanisme d’amorçage de la fissure jusqu’à 20µm est résumé du début jusqu’à la fin sur la
Figure 73. Il s’agit de trois étapes successives de la formation d’une fissure. Le mécanisme décrit
précédemment conduit à la création d’une zone affectée par l’oxydation de plus en plus étroite.
L’oxyde se développe vers le cœur du matériau et définit un défaut de plusieurs microns susceptible
de provoquer un amorçage. Sur cette figure les couches d’oxydes, de combinaison et de diffusion sont
resituées.
20µm
σ
Oxyde
C. blanche
C. diffusion
Figure 73 : Croissance d’un défaut au travers
de la couche de combinaison
Notons, de plus, que des mécanismes de
feuilletages de la couche d’oxydation sont
observés par certains auteurs, sur des couches
libres de contraintes externes. Cette
stratification de la couche est alors attribuée
aux contraintes internes liées à sa formation
même [90].
Des observations des couches d’oxyde
formées lors des tests de vieillissements au
four montrent que ce phénomène n’existe pas
sur notre matériau (cf chapitre « Matériau et
environnement »). Il s’agit bien ici d’un effet
de l’interaction « fatigue – oxydation ».
Sur cette base, nous proposons un modèle d’amorçage des fissures de fatigue.
I.1.b. Le modèle mathématique de l’amorçage des
fissures
Avant de donner l’expression mathématique du modèle, il est nécessaire de définir ou de
rappeler certaines valeurs caractéristiques de la rupture de la couche d’oxyde : l’épaisseur critique de
la couche à rupture et la déformation critique à rupture. Les informations utiles à la résolution du
problème ont été pour la plupart déterminées au cours des chapitres précédents. La cinétique de
croissance en fatigue et la nature de la couche ont été déterminées au paragraphe sur l’oxydation.
L’énergie de surface a, elle aussi, été calculée au chapitre précédent.
La déformation mécanique critique à rupture est inspirée des travaux de MANNING [114].
L’expression donnée est la suivante :
c
∆εm
=
Bγ s
EOx
⋅δOx
2
avec B = 2 = 2.
5
F fπ
Équation 11 : Déformation critique à rupture de la couche d’oxyde
La résolution de ce calcul s’appuie sur certaines hypothèses inévitables :
101

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
la couche d’oxyde est composée de l’oxyde de fer Fe 2O3
et de la magnétite substituée
partiellement par du chrome ( FeCr ) 2O3
(cette hypothèse correspond aux observations
effectuées sur la couche)
le facteur B tenant compte de la concentration de contrainte dans la couche d’oxyde avec
un défaut superficiel représentant 20% ( f = 0.2 ) de l’épaisseur de la couche, prend la valeur
2.5 [115]
F contrôlant la propagation d’une fissure dans une plaque mince vaut 1,12 [116]
dans ces conditions, la déformation critique pour laquelle un feuillet se rompt est de 0.6%
l’énergie de surface est γ c = 0.5 Jm-2 (confer page 80)
Les valeurs du module d’Young de la couche d’oxyde ( EOxyde en Gpa) sont données dans
le tableau ci-dessous en fonction de la température :
T (°C) Eoxi (Fe2O3) 20 208 GPa
600 140 GPa
c
m
[88]
Figure 74 : Module d’Young de la couche d’oxyde.
∆ε s’exprime à partir de la déformation à rupture de la couche d’oxyde 3
majoritaire) et après intégration des paramètres précédents dans l’Équation 11 par:
Fe 2O (oxyde
c
2γ c
∆ε m =
1.12 E π × 0.2e
Ox
Oxyde
La cinétique de croissance de la couche d’oxyde a été déterminée au chapitre précédent sous la
forme :
⎛ − Q ⎞
e = D exp t
oxyde 0 ⎜ ⎟
⎝ RT ⎠
Équation 12 : Expression de la cinétique de croissance de la couche
La rupture de la couche d’oxyde se fait lorsque celle-ci a une épaisseur critiquee . Le
critique
temps critique t c nécessaire à la croissance d’une couche d’oxyde jusqu’à l’épaisseur critique est
donné par la relation suivante :
t
c
⎡
⎢
= ⎢
⎢
⎢
⎣
c ( 1.12∆ε
)
2.γ
c
2
Q
m E π 0,2.D
Ox
o .exp ⎥ ⎥⎥⎥ ⎛ ⎞
× ⎜−
⎟
⎝
⎤
RT ⎠⎦
Équation 13 : Temps nécessaire pour la rupture de la couche d’oxyde d’épaisseur critique
∆ ε est choisi égal à 0.6% compte tenu de l’étude de sensibilité menée par A. Oudin [13].
c
m
Cette approche qui fournie une première estimation dee , a été complétée par des mesures
critique
de l’épaisseur des feuillets d’oxyde formées lors des sollicitations mécaniques. Ces observations des
feuillets sur les éprouvettes de fatigue ont révélé la quasi-indépendance de l’épaisseur critique à la
fréquence du cycle de fatigue.
En revanche, il semble y avoir une dépendance avec le niveau de déformation totale imposée.
Les mesures réalisées donnent la relation suivante entre l’épaisseur critique à rupture et la
déformation totale : ecritique = −0
. 05∆ε
t + 0.
25 . Nous utilisons la restriction de cette expression sur
notre domaine de déformations. Elle reste une tendance vu l’écart de ± 10%
sur les mesures faites. Elle
conduit cependant à un meilleur ajustement des valeurs expérimentales.
2
102

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Sur le graphique de la Figure 75 les dimensions des points représentent l’erreur de mesure
d’environ 1 dixième de micron.
2
e critique (µm)
0,23
0,22
0,21
0,20
0,19
0,18
0,17
0,16
0,15
f=1 Hz
f=0,05 Hz
f=0,004 Hz
0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
∆ε t (%)
Figure 75 : Epaisseur critique à rupture en fonction de la déformation totale imposée
Si ac est la longueur critique à rupture retenue comme amorçage, définie à partir des Figure 72
et Figure 73, la relation entre la longueur critique de la fissure et le nombre de cycle à ruptureN a , est
donnée par l’Équation 14 (υ est la fréquence). Elle est obtenue par la répétition du cycle de formation
d’un feuillet décrit précédemment.
aC
t υ = N
C
a
⎛ −Q
⎞
D exp
0 ⎜ ⎟
⎝ RT ⎠
Équation 14 : Relation définissant le temps nécessaire pour avoir une fissure de longueur a c
Remarquons que le mécanisme d’amorçage de la fissure ainsi proposé, se base sur des ruptures
successives de la couche d’oxyde. Plus tard, lorsqu’il sera question de la propagation de la fissure, la
zone affectée chimiquement par les mécanismes d’oxydation sera également étudiée.
Cette remarque amène à penser que c’est la couche d’oxyde formée en surface du matériau qui
gouverne la phase d’amorçage.
Le choix de la longueur critique, à partir de laquelle il peut être considéré que le défaut de
surface se propage, s’est porté sur 20µm. En effet, cette longueur correspond aux dimensions
moyennes de l’ancien grain austénitique. Celui-ci constitue le motif minimal de la microstructure de la
couche de nitruration.
Le tableau suivant compile pour chaque couple déformation - température le nombre de cycles
nécessaires, calculé, pour obtenir une fissure de 20µm, autrement dit le nombre de cycles nécessaire
pour amorcer la fissure.
1,20% 1% 0,80% 0,60% 0,40%
∆ε t (%)
T (°C) Nr Na Nr Na Nr Na Nr Na Nr Na
200 2800 4000 400000
500 2000 20700 350000
550 1200 2199 22000 2314 130000 2430
600 1180 887 3100 934 9300 981 41000 1027
650 770 395 1200 416 3000 437 11500 457
700 596 201 1100 211 2800 221 8000 231
Nr : nombre de cycle à rupture de l’essai de fatigue.
Na : nombre de cycle calculé pour amorcer la fissure.
Figure 76 : Comparaison de NCalculé et de N Rupture .
103

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Notons pour être complet, que ces mécanismes d’amorçage sont parfois relayés par des
ruptures aux joints de grains. La Figure 77 en est l’illustration. Cependant ces mécanismes ne
conduisent généralement pas à des fissures fatales à la structure mais plutôt à des phénomènes de
détachement de blocs de couche de nitrure délimités par les joints de grains. Ces mécanismes sont
d’ailleurs communs à toutes les températures.
σ
Amorçage
50µm
(a)
(b)
Figure 77 : Initiation sur des joints de grains (a) et arrachement de matière consécutif (b)
La durée à l’amorçage d’une fissure de 20 µm est surestimée à basse température. A ce stade,
notons simplement que notre modèle, basé sur l’oxydation, ne permet pas la prédiction des
mécanismes intervenant pour les températures inférieures à 550°C. En effet, d’autres mécanismes
d’endommagement de la couche de nitrure interviennent alors.
I.2. Les faciès de rupture
σ
Arrachement
de matière
L’observation des faciès de rupture (domaine de l’éprouvette dégagé par la propagation de
fissures puis la rupture), suggère, qu’à basse température, il existe des mécanismes d’amorçage
dépendant du niveau de déformation imposée. Ceci s’estompe, d’ailleurs, pour les températures les
plus élevées.
Les faciès de rupture présentent, en effet, différentes configurations suivant les amplitudes de
déformation et les températures.
I.2.a. Singularité des faciès de rupture
20µm
Ces observations, confirmées par nos analyses, furent pour la première fois évoquées par Sutton
[12] dans les années 30. Castex, dans les années 80, les renforça [117]. La Figure 78 met en évidence les
différentes configurations possibles du faciès de rupture. Sur celle-ci les flèches blanches matérialisent
la fissure principale et sa direction de propagation.
Deux configurations de propagation sont possibles.
Lorsque la fissure se propage vers le cœur du matériau sur toute la circonférence, on qualifiera
cette morphologie « d’annulaire ». Il correspond aux déformations les plus élevées.
Par contre, si la fissure ne se propage que depuis une zone plus ou moins étendue de la
circonférence vers le cœur, on parlera de « propagation en croissant de lune » (comme cela apparaît
pour les déformations 0.8 et 1% de la Figure 78). Il correspond aux déformations les plus faibles.
104

1.2%, 200°C
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
1%, 650°C
0.8%, 650°C
5mm
Figure 78 : Différentes configurations possibles pour le faciès de rupture. Les zones bleues et rosées
correspondent aux aires de propagation de la fissure principale (la couleur provient la couche
d’oxyde).
Ceci se produit pour toutes les températures, même si, au-dessus de 550°C, la distinction entre
les différents cas est moins franche.
Les auteurs précédents avancent la responsabilité de la couche de nitrure sur cette singularité
en proposant le récit de la naissance et de la croissance d’une fissure de fatigue dans le matériau
nitruré [117].
Ils prétendent que pour les déformations les plus fortes, la couche de nitruration manque à ses
missions de renforcement et se rompt très rapidement. En effet, comme la couche de nitruration
présente un aspect fragile, lorsque le seuil de la sollicitation critique est dépassé, la fissure s’amorçe
alors sur toute la circonférence de l’éprouvette. La fissure prend une forme annulaire et conduit au
premier type de faciès.
Pour les déformations les plus faibles la question est plus complexe. En effet la couche de
nitrure ne se romprait pas sous la sollicitation mécanique. Cette résistance accrue à la rupture de la
couche provient de deux éléments. Sa limite d’élasticité conventionnelle est élevée [118]. De plus, elle
est le siège de contraintes internes de compression. La contrainte dans la couche de nitrure sera, de ce
fait, toujours plus faible que dans le matériau de base. Cette différence est significative au vu des
valeurs de contraintes calculées aux chapitres dédiés au calcul des contraintes dans la couche.
Barrallier expose la chronologie suivante pour la rupture [38].
♦ Le matériau de base a un comportement élasto plastique [67] et la couche de nitrure un
comportement élastique (en première approximation) [38]. Il en résulte une accommodation
nécessaire entre ces deux partenaires. Dans le cœur de l’éprouvette et dans la couche, les déformations
plastiques se développent à des niveaux différents (la couche de nitrure est considérée comme quasi
fragile). L’interface se caractérise alors comme une zone plus sollicitée. En ce sens, il pourrait
apparaître des sites internes d’amorçage de fissure [120].
De manière plus détaillée, trois domaines d’interaction sont envisageables selon les niveaux de
contraintes imposées :
cœur et couche ont, à la fois, un comportement élastique
cœur plastique et couche élastique
tout le matériau dans le domaine déformation plastique
Pour les deux derniers cas, compte tenu de la présence d’une fine répartition de précipités dans
couche ([9]), les déformations plastiques des deux partenaires seront différentes. En d’autres termes, à
l’interface des deux couches, une zone d’accommodation s’impose [120]. Elle peut participer à
l’amorçage en sous couche.
♦ Après amorçage, la propagation se ferait alors de manière préférentielle vers le cœur du
matériau qui est soumis aux contraintes de traction les plus importantes. Puis, lorsque la surface
fissurée atteint une valeur critique et que l’intensité de contrainte atteint le K IC de la couche de nitrure,
elle croît dans la couche. Là, la fissure se propage plus vite [119]. La compétition entre la propagation
à cœur et la propagation dans la couche s’engage. Le second type de faciès se dessine.
105

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
La déformation critique qui marque la frontière entre ces deux mécanismes serait de l’ordre de
1%. La détermination de cette valeur se base sur les observations faites sur un lot d’une trentaine
d’éprouvettes de matériau à 47 et à 42 HRc pour les températures inférieures à 550°C. Seulement 2
éprouvettes ne respectaient pas cette borne et dans ce cas, un amorçage sur une impureté avait pu être
constaté. La Figure 79 en est une illustration. Cette valeur de 1% s’affirme encore comme une
déformation critique pour le comportement.
Ces singularités de faciès apparaissent indépendamment de la dureté et du matériau.
Par contre, pour notre gamme de
déformation ([0.4% ; 1.2%]), lorsque la
température dépasse 550°C, la configuration
annulaire disparaît. Cela correspond à l’idée
déjà évoquée que le comportement de la
couche de nitrure se rapproche de celui du
100µm
matériau de base avec l’élévation de
température. La déformation critique change
alors.
Les expertises précédentes justifient la
révision, aux températures faibles, du modèle
mis en place pour les températures élevées, en
y intégrant de manière plus active le rôle de la
couche de nitrure.
Figure 79 : Impureté à l’origine de l’amorçage
I.2.b. Modèle d’amorçage à basse température
Notre modélisation doit tenir compte des mécanismes particuliers d’amorçage observés à froid.
Pour les déformations supérieures ou égales à 1%, une fissure apparaît sur toute la
circonférence. Nous faisons alors l’hypothèse qu’elle naît, dès le début du test de fatigue. Le nombre de
cycles à l‘amorçage est 1. Cette hypothèse reprend les conceptions plutôt fragile de la couche de
combinaison données dans la littérature [].
Pour les déformations faibles, l’amorçage se ferait en sous couche et nous ne pouvons pas
prédire le nombre de cycles nécessaires à l’amorçage.
Résumé 10 :
Nous sommes parvenus au cours de cette partie à établir le nombre de
cycles nécessaires à l ‘amorçage de défauts de 20µm que nous
qualifierons de « fissures » pour les températures les plus élevées :
⎛ a . ⎞
T 550 C N ⎜ c υ
> ° a = ⎟.tc
⎜ Nitrure
δ ⎟
⎝ oxy ⎠
avec tc
temps nécessaire pour avoir une couche d' oxyde
d' épaisseur critique
υ la fréquence du test
⎛ fattigue
Q ⎞
Nitrure
fattigue
δ D exp⎜
− oxyde
oxy =
⎟
0
tc
où D0
, Qoxyde
facteur de fréquence et
⎜ RT ⎟
⎝ ⎠
énergie d' activation de l' acier nitruré sous
sollicitations
cycliques
Pour les températures inférieures à 550°C, le nombre de cycles à
amorçage est considéré égal à 1.
106

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
II. Bref historique sur la propagation
des fissures de fatigue
La propagation des fissures dans le matériau a toujours été un sujet de recherche intense car, en
fatigue et quelles que soient les conditions d’essais, c’est la fissure qui conduit à la rupture de
l’éprouvette. L’étude de la propagation de la fissure n’est jamais découplée du concept de
concentration de contraintes liée à la discontinuité géométrique introduite par la fissure. Cette
problématique a été abordée suivant deux grandes tendances : une tendance microscopique et
physique du solide initiée par Eshelby, Bilby, Dugdale et Mc Clintock au cours des années 60 [121-
123], et une tendance plus macroscopique dont Paris s’est fait le représentant avec sa célèbre loi au
cours des années 60 [124].
La première est basée sur le mouvement des dislocations en tête de fissure. Ils exprimaient la
propagation de la fissure au travers du développement d’une zone plastique qui par rupture
conduisait à la propagation. La naissance de cette zone plastique répond à des mécanismes de création
annihilation de dislocations lors des cycles de traction compression. Ils parvinrent à une modélisation
mathématique qui donne la vitesse de propagation de la fissure en puissance 4 de la contrainte.
Paris détermine lui aussi la même loi en puissance 4 de la contrainte. Il utilise une contrainte
modifiée en tête de fissure tenant compte de la concentration de contrainte induite par les
discontinuités géométriques représentées par la fissure. L’application du facteur d’intensité de
contrainte est alors faite pour un matériau purement élastique dans lequel la tête de la fissure est
plastique. Le calcul du facteur d’intensité de contrainte est fait notamment à partir des travaux de
Tracey [126].
En suivant les cheminements de ces deux approches, on constate que la relation entre la vitesse
de propagation de la fissure et la contrainte prend la forme d’une loi puissance de la contrainte,
d’ordre 4 et que ce facteur trouve ses fondements dans la théorie des dislocations. Par contre, elles se
trouvent à la fin des années 60 toutes les deux incapables de répondre aux questions pourtant
incontournables de la plasticité généralisée dans le matériau et du rôle de fragilisation que pourrait
avoir l’environnement parfois corrosif. Des coefficients correcteurs tenant compte du rôle de ces
divers éléments sont alors introduits.
A partir de ce constat, on voit émerger plusieurs approches qui sont relativement voisines du
point de vue de leurs origines et qui vont essayer d’intégrer le rôle de la plasticité généralisée. Les
approches purement empiriques du type Boettner ou Chalant par exemple ne seront pas intégrées ici
[127]
Griffith a introduit la notion d’énergie de propagation de la fissure instable pour expliquer la
rupture de matériau fragile et ceci constitua un déclenchement à bon nombre d’études. En effet, le
support à la propagation de la fissure que reste le matériau était regardé depuis un espace dual, celui
de l’énergie : on ne voyait plus dans la propagation de la fissure uniquement une augmentation de sa
longueur et une variation de la contrainte à son pourtour immédiat mais un équilibre des énergies
élastiques et de création de la discontinuité (énergie superficielle de la fissure). En 1968, Rice
introduisait dans cette lignée une formulation mathématique de cette approche avec l’intégrale
J [128]. Neuber en 1969 présente également une loi multipliant la contrainte et la déformation [132].
Dès lors, on a des modèles qui tiennent compte du pouvoir plastique du matériau mais qui se
heurtent encore à la question de l’effet de l’environnement. De plus la forme de la sollicitation n’est
pas prise en compte, même si elle modifie l’état des déformations plastiques. Les années 80 furent, à ce
titre, porteuses de résultats. Les auteurs Mc Dowell et M. P. Miller [136] s’accordèrent à une
décomposition de la vitesse de propagation de la fissure en trois composantes majeures : la première
correspondant à la propagation de la fissure en fatigue pure (et cela rejoint les considérations
précédentes), une autre liée à la propagation sous oxydation (elle peut d’ailleurs être connectée à des
problématiques chimiques) et la dernière évoquant l’interaction mutuelle entre ces deux composantes
même si dans ce cas il devient difficile de donner une formulation mathématique claire. Ainsi
107

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Simmons, par exemple, utilise cette décomposition. Dans ce cadre certains auteurs recherchent à lier la
cinétique d’oxydation à la vitesse de propagation [135] et par exemple Rezai Aria tente de trouver une
corrélation entre la teneur en oxygène et la vitesse de propagation [137]. Il apporte également une
réserve quant au chemin de transport de l’oxygène et voit dans les joints des grains des chemins
préférentiels pour l’oxydation [138].
Enfin le type de sollicitation pose certaines difficultés supplémentaires. Forman, dans le début
des années 70, introduit le rapport de charge pour différentier les sollicitations en compression des
sollicitations en traction. Il intègre également un paramètre matériau, le facteur de concentration de
contraintes critiques [134].
Pourtant ces différentes études ne font pas apparaître de manière claire les réponses aux
questions suivantes : quel est le rôle du matériau ou plus précisément de l’évolution du matériau sur
la propagation de la fissure (diminution des paramètres mécaniques comme la dureté par exemple en
fonction du temps passé à chaud), quel est le rôle de l’oxydation découplée des effets d’évolution
microstructurale, quel est le rôle joué par la forme de la sollicitation ?
Notons que ce bref raccourci historique est fait de manière schématique en ne tenant pas
compte du rôle de la multiaxialité de la contrainte. L’étude n’en serait que plus complexe [129, 130].
Le chapitre suivant se pose les questions de l’effet de l’environnement sur la propagation, du
profil de la sollicitation, du rôle de la fréquence et du matériau de base choisi. Il s’appuie sur les
résultats d’essais menés dans le cadre de cette thèse et dans le cadre de la thèse d’Alexis Oudin [13].
Plusieurs types d’essais, privilégiant chacun, un aspect du problème, permettront de traduire sous
forme de coefficients l’influence des paramètres précédemment cités. Au terme de ce chapitre, la
vitesse de propagation de la fissure sera exprimée et prendra la forme d’une loi de Paris modifiée.
Définition des variables du paragraphe suivant :
∆K
a
a
f
da
dN
R
T
ν
µ
ρ
ε
pmax
∆εp
σ
0
Facteur d'intensité
de contraintes
Longueur de la fissure mesurée suivant un rayon de l' éprouvette
Longueur de la fissure au terme de l' essai
Vitesse
de propagation
de la fissure
Constante des gaz parfaits (8.314
Température
en degré Kelvin
Fréquence
Module de cisaillement
du matériau
Densité de dislocations
Déformation
plastique maximale
Amplitude
de la déformation
plastique
J/mol/ °
K)
Limite d' élasticité conventionnelle
du matériau
108

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
III.La propagation des fissures de
fatigue sur acier nitruré
Au sens ingénieur, la propagation de la fissure peut être définie de manière relativement
opaque mais efficace, par quelques paramètres morphologiques et mécaniques. Les lois prennent une
forme basée sur la loi de Paris avec une relation directe entre la vitesse de propagation de la fissure et
la contrainte appliquée : le facteur de proportionnalité est alors un facteur géométrique que l’on
définira plus tard.
Une telle approche pose un certain nombre de problèmes fondamentaux. En effet la fissure
devrait être considérée comme une entité à la rencontre de trois espaces : le matériau, l’environnement
et la sollicitation. Le matériau car c’est de sa « résistance » que dépend la propagation de la fissure ;
l’environnement car c’est sous son effet que l’espace « matériau » va être fragilisé et la sollicitation qui
peut déclencher des comportements particuliers du matériau.
Se pose alors la question de savoir comment mêler ces trois espaces ? Répondre à cette question
c’est aussi se demander quel poids nous devons attribuer à chacun de ces volets. La formulation type
Paris est relativement modulable. Bon nombre de coefficients peuvent intervenir pour ajuster les lois
aux conditions expérimentales. Elle peut alors devenir très complexe.
Compte tenu de ces remarques notre étude va se faire à partir de la modélisation du schéma
suivant (Figure 80).
II I
Figure 80 : Description des éléments intervenant lors de la propagation de la fissure
Sur ce schéma nous distinguons trois zones :
l’arrière plan (I) correspondant au matériau qui peut être défini, par exemple, par des
grandeurs macroscopiques (déformation plastique …),
en vaguelettes (II), une zone déformée plastiquement par l’ouverture de la fissure,
en damiers (III), la zone affectée par les mécanismes d’oxydation (diffusion de l’oxygène
et migration des éléments d’addition (surtout le chrome)).
Notons que les zones en tête de fissure, dissociées par cette représentation, sont en fait mêlées
au sein des interactions mutuelles entre oxydation et déformation mécanique.
Nous considérons ces deux zones en tête de fissure de manière indépendante et superposable,
l’une affectée par l’oxydation et l’autre affectée par la déformation plastique.
Nous faisons deux hypothèses qui seront corrigées plus tard.
Aux températures les plus élevées, l’environnement joue un rôle déterminant.
La déformation plastique en tête de fissure et la déformation plastique généralisée dans le
matériau sont liées.
De plus sur le modèle classique, nous considérons que la propagation de la fissure est à la
charge de la contrainte et que, tout autre élément définissant le matériau ou le type de sollicitation
sera introduit en facteur correctif. Cette conception traduit bien la possibilité de modifier le « potentiel
de propagation » de la fissure suivant les conditions de tests. Par contre, seule la contrainte peut la
III
σ
109

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
développer. Ainsi notre outil de modélisation de la propagation des fissures se basera sur la loi de
Paris et non sur l’intégrale J (ces deux outils pouvant donner des résultats similaires du point de vue
modèle [13]). En effet, l’énergie masque les rôles particuliers de la déformation ou de la contrainte sur
la propagation (en les multipliant). Ceci étant, ces deux facteurs peuvent être reliés sous certaines
conditions [125].
Ce chapitre va se décomposer en quatre sous chapitres : le premier relatif aux fortes
températures, le second à la propagation des fissures dites courtes, le suivant aux basses températures
et le dernier aux modes de propagation.
Le premier volet se ramifiera en quatre directions consacrées aux fortes températures :
chacune introduisant un niveau de complexité supérieur.
D’abord d’un point de vue mécanique nous introduirons le facteur qui tient compte du rôle
de la contrainte, et des géométries particulières de nos échantillons et de la fissure.
Ensuite, nous définirons pour les essais réalisés à 1 Hz le rôle de l’environnement. A cette
fréquence nous écarterons de manière implicite, les effets visqueux pouvant exister dans le
matériau. L’interaction entre l’oxydation et la déformation plastique existant en tête de fissure est
détaillée au chapitre précédent.
Nous pourrons alors faire intervenir la fréquence et préciser son action du point de vue
matériau.
Enfin, nous utiliserons ce modèle pour prédire la vitesse de propagation des essais
anisothermes.
L’étude des fissures, de longueur inférieure à 300µm, sera faite grâce aux observations de la
zone affectée par l’oxydation.
Compte tenu de la difficulté de faire des observations fiables à basses températures, le cas
particulier de la propagation à froid sera évoqué rapidement ensuite.
Les modes de propagation, c’est à dire les configurations possibles de la propagation, seront
traités en fin de chapitre.
Nous différencierons les fissures « dites longues » (traitées d’abord) des fissures « dites
courtes ». C’est l’épaisseur de la couche de nitrure (300µm environ) qui déterminera la catégorie.
III.1.Propagation de la fissure « dite
longue » à chaud
La propagation de la fissure doit être décomposée en deux phases [59] : une phase de
propagation de la fissure courte et une phase de propagation de la fissure longue. Les vitesses de
propagation ne seront pas les mêmes dans les deux cas.
Pour les fissures longues, nous allons traiter simultanément le cas nitruré et le cas vierge. Notre
démarche consiste à dissocier les modes de sollicitations (niveaux de contraintes, d’oxydation et de
fréquences). Elle sera appliquée premièrement, au cas des sollicitations à températures constantes et
adaptée ensuite au cas anisotherme.
III.1.a. Propagation des fissures longues
La propagation de la fissure peut être décrite grâce à une loi du type Paris :
m
fos K) ( C
da
= ∆
dN
Équation 15 : La loi de Paris [124]
110

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Dans cette loi, le facteur d’intensité de contrainte ∆K = Fi∆σ
πa
traduit la modification du
champ de contrainte en tête de la fissure ( ∆ σ est la demi-amplitude de contrainte).
Le facteur géométrique F i tient compte de plusieurs éléments [142]: la géométrie de la
propagation de la fissure, l’influence de la couche de nitruration et la géométrie de l’éprouvette. La
forme prise par ce coefficient est déterminée à température et fréquence fixées. Pour une température
donnée, l’effet de l’amplitude de contrainte peut être déterminé.
Le coefficient C fos traduit l’influence de la fréquence, de l’environnement (oxydation) et du
type de sollicitation. Sa détermination est faite de la façon suivante :
pour une fréquence donnée, l’effet de la cinétique d’oxydation peut être mis en avant
( C oxy ),
à différentes fréquences, le comportement visqueux de notre matériau s’ajoute et sera
introduit au niveau de cette constante ( C freq ),
l’effet de la forme de la sollicitation peut être alors introduit ( C sollicitation
).
De la sorte la loi de Paris s’écrira au terme de notre étude :
da
m
= CfreqCoxyCsollicitation(
∆K)
dN
Équation 16 : La loi de Paris et ses coefficients
La première partie de ce sous chapitre sera consacrée au calcul de notre facteur géométrique et
au moyen de mesure de la vitesse de propagation de la fissure sur les faciès de rupture. Ensuite, les
rôles de l’environnement et de la forme de la sollicitation seront détaillés.
i. Calcul du facteur géométrique.
La mécanique de la rupture donne un support théorique aux calculs de la propagation de la
fissure, mais il est nécessaire de faire des mesures expérimentales de la vitesse de propagation. La
solution retenue est la mesure des interstries laissées par la fissure au cours de sa progression. Cette
méthode est présentée dans la dernière partie de ce sous chapitre.
Le facteur géométrique
La vitesse de propagation de la fissure est estimée par la mesure classique des interstries
présentes sur les faciès de rupture. Nous avons fait l’hypothèse qu’une interstrie correspond à
l’avancée de la fissure au cours d‘un cycle de fatigue comme Laird [150]. Ainsi nous avons pu mesurer
da
les vitesses de propagation de la fissure. La propagation de la fissure est considérée elliptique.
dN
La vitesse de propagation de la fissure est une loi puissance de la contrainte effective en tête de
fissure. Celle-ci est calculée à partir de la contrainte macroscopique appliquée à l’éprouvette loin de la
fissure (contrainte dite à l’infini) en la pondérant par un coefficient tenant compte de la géométrie.
Celui-ci tient compte de la forme de la fissure et de la forme de l’éprouvette et du type de chargement.
Les travaux de [142] et d’Oudin [13] réalisés au cours de sa thèse ont servi de référence à cette étude.
Nous ne décrirons pas en détails ce coefficient dans la mesure où beaucoup de publications ont été
faites sur ce sujet et dont les références sont disponibles en fin de document [147]. Rappelons
simplement que cette expression intègre le rapport entre la longueur de la fissure et l’épaisseur de
l’éprouvette, la direction de propagation et l’excentricité de la fissure. Elle fait de plus intervenir des
coefficients M et g qui traduisent l’effet de la présence de la surface libre. La forme prise par ce
coefficient est :
111

F = F . F . F . F *
e
d
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
s
t
avec F
F
F
F
e
d
s
t
=
=
1
E(e)
( sin²β + e²cos²β)
⎡
= ⎢M
⎢⎣
=
1
2
4
⎛ a ⎞ ⎛ a ⎞ ⎤
+ M2
⎜ ⎟ + M3
⎜ ⎟ ⎥g
⎝ t ⎠ ⎝ t ⎠ ⎥⎦
πa
sec
2t
Équation 17 : Facteur dépendant de la géométrie de la fissure et des éprouvettes. Dans cette
expression t est l’épaisseur, β l’angle définissant la direction de propagation. Les paramètres M, E et
g sont donnés en aparté.
Le premier coefficient e F tient compte de l’intégrale elliptique, le second F d de la variation de
la vitesse de propagation en fonction de la direction, le troisième F s de la perturbation générée par la
surface libre et le dernier F t des dimensions relatives de la fissure et de l’éprouvette.
Le coefficient F e est adaptable à notre problématique et dépend fortement de la présence de la
couche de nitrure. Comme le montrent les faciès de rupture mis en illustration sur la Figure 83 et
Figure 84, la présence de la couche de nitrure change leur forme. En effet, la vitesse de propagation de
la fissure est plus grande dans la couche que dans le matériau vierge. Ainsi nous assistons à la
compétition entre deux propagations : la propagation vers le cœur et la propagation dans la couche.
Cette remarque a d’ailleurs déjà été faite par [119] et au cours des descriptions des faciès de rupture.
Nous avons remarqué que la distance entre les stries évolue suivant la zone. La Figure 81 trace
leur profil en fonction de la distance depuis le site d’amorçage. Il apparaît, en effet, que selon la
direction de propagation, les interstries changent témoignant ainsi de vitesses différentes [150]. Les
directions d1 et d2 représentées, n’offrent pas les mêmes régimes. Cela matérialise la compétition
entre la propagation vers le cœur du matériau et la propagation près de la surface libre (dans la
couche de nitrure).
*
t
β
b : petit axe
2c : grand axe
σ
Le schéma précédent représente la zone définit par la propagation de la fissure (grisée) et les paramètres utilisés lors de
la propagation de la fissure. Cette représentation est proche de celle d’Irwin [138]. L’excentricité est donnée par
1
4
b
e = .
c
L’intégrale elliptique est donnée par la relation donnée par Couot [148] en fonction de la valeur de l’excentricité :
1.
65
E ( e)
= ( 1+
1.
46e
) pour e < 1 .
E(
e)
= ( 1+
1.
46e
−1.
65
1
2
)
1
2
pour e > 1
La présence de la surface libre est intégrée via les paramètres donnés par Newman [147] :
M
= 1.
13 − 0.
09e
1
0.
89
M 2 = − 0.
54
0.
2 + e
1
M 3 = 0.
5 − + 14
0.
65 + e
2
⎡ ⎛ a ⎞ ⎤
g = 1+
⎢0.
1+
0.
35⎜
⎟ ⎥
⎢⎣
⎝ t ⎠ ⎥⎦
( 1−
e)
24
( ) 2
1−
sin β
112

da/dN (µm/cycle)
10
1
0,1
100 1000 10000
a depuis initiation (µm)
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
T=550°C
Nitruré - d1
Nitruré - d2
Vierge
d1
Amorce
d2
Les directions d1 et d2 sont définies par
l’angle β dans les équations du facteur
de forme.
Figure 81 : La vitesse de propagation dépend de sa direction. La compétition entre la propagation à
cœur et la propagation dans la couche est mise en évidence. Ces résultats sont extraits d’essais de
fatigue sur matériau nitruré à 42 HRc.
Ainsi, il est possible de constater que la vitesse de propagation de la fissure est plus grande
proche de la surface que vers le cœur.
De plus la vitesse de propagation observée sur les éprouvettes vierges est inférieure pour les
fissures les plus courtes à celle observée sur les éprouvettes nitrurées. Cette remarque confirme
l’existence d’une compétition entre les propagations à cœur et dans la couche. La croissance de la
fissure se fait de façon classique et elliptique dans le cas du matériau vierge alors qu’elle prend une
forme singulière dans le cas nitruré (voir la Figure 83 et Figure 84).
Sur ces figures, des marqueurs colorés
ont été superposés pour matérialiser la
propagation de la fissure au cours du temps.
Malgré la forme singulière du faciès de
rupture « nitruré », la forme du front
d’avancée de la fissure peut être ramenée à
une forme elliptique. Ainsi, la présence de la
couche de nitrure apparaît, dans le calcul,
uniquement au niveau de la valeur de
l’excentricité de cette ellipse (voir l’aparté).
Les mesures faites à partir des
photographies des faciès de rupture cidessous
donnent l’expression suivante pour
l’excentricité :
1.
12
e = 500. a *
Équation 18 : Excentricité pour le matériau
nitruré
e (µm/µm)
3,E+06
2,E+06
2,E+06
1,E+06
5,E+05
0,E+00
Nitruré
Vierge (x10)
2,E+02 4,E+02 6,E+02 8,E+02 1,E+03 1,E+03
Petit axe a (µm)
Figure 82 : Relation entre le petit axe et le grand axe
donnant la valeur de l’excentricité *
a est la profondeur de la fissure. L’expression de l’excentricité pour le matériau vierge
[13].était :
0.
76
e = 180. a *
Équation 19 : Excentricité pour le matériau vierge
Notons que l’excentricité traduit bien la différence de vitesse entre la direction normale et la
direction tangentielle au front de fissure.
113

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
B
A
D
100µm
Figure 83 : Faciès de rupture du matériau vierge. Notons que sur ce graphique nous ne voyons
qu’une moitié du faciès car l’autre moitié est symétrique Les flèches indiquent la direction de
propagation de la fissure
C
E
500µm
114

C
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
A
D
100µm
500µm
Figure 84 : Faciès de rupture du matériau nitruré. Notons que sur ce graphique nous ne voyons
qu’une moitié du faciès car l’autre moitié est symétrique Les flèches indiquent la direction de
propagation de la fissure
B
E
115

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Eprouvette
nitrurée
R
l l
b ellipse
Eprouvette
vierge
b ellipse
Lorsque le front de propagation est modélisé par une ellipse et que la longueur de la fissure est assimilée au petit axe (a
sur le schéma), il n’est pas possible de mesurer directement de grand axe (b ellipse sur le schéma précédent). En effet, la seule
longueur accessible est longueur mesurée l entre les extrémités du front sur l’éprouvette. Delagnes et al [67], est parvenu à la
relation suivante entre l’excentricité réelle et les longueurs mesurées :
⎛ R ⎛ 1 ⎞ ⎛ l ⎞⎞
⎜ − ⎜ −1⎟R
cos⎜
⎟⎟
− R²
.
e²
e²
2R
a
⎝ ⎝ ⎠ ⎝ ⎠
=
⎠
1 1
− 4
e e²
Sur le schéma précédent il est possible de voir que dans la cas nitruré la propagation peut être considérée également
comme elliptique malgré la forme particulière du front de propagation.
Validation du facteur choisi
La méthode de validation est décrite dans la Figure 85. Après les mesures des interstries sur le
faciès de rupture (Figure 85 (a)), la relation entre la vitesse de propagation et la longueur de la fissure
est connue pour chaque niveau de déformation (Figure 84 (b)).
da
dN
( a )
da/dN (µm/cycle)
12
10
8
6
4
2
650-1,2-N-1Hz
650-1-N-1Hz
650-0,8-N-1Hz
650-0,6-V-1Hz
0
0 1000 2000
a (µm)
3000 4000
( b )
2
a
da/dn (µm)
1,E+01
1,E+00
1,E-01
1,E+00 1,E+01 1,E+02
∆K (MPa.m
1,E+03
1/2 )
Figure 85 : A partir des mesures de l’interstrie réalisée sur le faciès de rupture (a), nous déduisons les
courbes de propagation de fissure en profondeur à différents niveaux de déformation imposée (b). La
loi de Paris donnée rassemble les données relatives à différents niveaux de déformations imposées
sur la même courbe (c).
Nous avons introduit un facteur de concentration de contrainte et non de déformation à l’image
d’Oudin [13]. Or nous imposons la déformation totale constante au cours de nos essais de fatigue.
Aussi, c’est la contrainte à mi-durée de vie qui nous servira dans les calculs.
L’utilisation du facteur d’intensité de contrainte calculé aboutit à une seule loi, quelles que
soient les contraintes appliquées (Figure 85 (c)). Les singularités introduites par la couche de
nitruration sont bien prises en compte par l’excentricité.
Le coefficient m de la loi de Paris prend la valeur 3. Cette valeur est proche de celle utilisée par
Paris ou Dugdale. On constate effectivement, que le facteur d’intensité de contrainte F i permet de
décrire les vitesses de propagation de chaque essai de fatigue isotherme réalisé pour les températures
données.
La prise en compte de l’effet de l’amplitude de sollicitation mécanique macroscopique
constituait la première étape et est réalisée avec le facteur d’intensité de contrainte ∆K .
( c )
116

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
L’étape suivante consiste à intégrer le rôle de la température : l’exploitation des essais de fatigue
réalisés à la fréquence de 1Hz en fait l’objet. Il ne s’agira ici que de températures constantes et non
variables.
ii. Résultats sur la propagation à 1Hz
Les courbes des vitesses de la propagation des fissures pour les éprouvettes nitrurées à la
fréquence 1 Hz sont réparties suivant les températures choisies comme sur le graphique suivant
(Figure 86).
da/dN (m/cycle)
1,0E-05
1,0E-06
1,0E-07
∆K (MPa.m 1/2 )
1,0E+00 1,0E+01 1,0E+02
Nitruré
T (°C)
T< 500
550
600
650
700
Vierge
Τ≥650°C
Figure 86 : Effets de la température sur les courbes de propagation de fissures en fatigue isotherme
pour les éprouvettes nitrurées.
On peut constater que plus la température est élevée, plus la courbe de propagation de la
fissure (loi de type Paris) se décale vers le haut et vers les ∆K les plus faibles. Autrement dit, pour un
même ∆K donné, la vitesse de propagation de la fissure peut augmenter d’un facteur 10 à 20 entre
les essais à 500°C et les essais à 600 ou 650°C.
(Sur ce graphique, l’effet de l’amplitude de contrainte pour chaque température a disparu
derrière le facteur d’intensité de contrainte défini avant.)
De plus une distinction supplémentaire est faite entre les essais nitrurés et les essais vierges : les
points où se superposent l’indice grisé et croix correspondent aux éprouvettes sans traitement de
nitruration. Les particularités géométriques propres à chacun ont été prises en compte dans le facteur
d’intensité de contrainte détaillé précédemment.
L’étude de ces courbes peut nous amener à faire quelques remarques importantes. En tenant
compte de l’ensemble des points, on voit apparaître une double tendance :
pour les « ∆K = Fi
. ∆σ
πa » les plus faibles, la pente de la courbe est différente de celle
des « ∆ K » les plus élevés. En effet, on constate ici la superposition de deux phénomènes. En
général, le comportement des fissures courtes est différent de celui des fissures longues (sur les
courbes relatives au matériau vierge).
Ensuite, le matériau nitruré induit un effet supplémentaire à celui des fissures courtes. Dans ce
cas, la problématique des fissures courtes est « court circuitée » car la propagation de celle-ci
entre 0 et 300µm se fait dans une couche au comportement plutôt « fragile » (on caractérisera ce
comportement ensuite).
117

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Dernier élément issu de la comparaison entre les courbes vierge et nitrurée, il semble que
pour les températures les plus élevées, le comportement en fissuration dans la couche nitrurée
et dans le matériau de base soit quasi similaire. Ce dernier conforte le fait que pour ces
températures, nous n’observons pratiquement plus qu’un seul mode d’amorçage et de
propagation en croissant de lune (voir chapitre précédent).
Afin de dissocier les causes de la propagation de la fissure, nous émettons l’hypothèse
suivante : pour une fréquence donnée (ici 1Hz), c’est l’oxydation qui explique la différence entre les
courbes de propagation à différentes températures. Cela suppose que, sous contrainte cyclique,
l’évolution microstructurale, manifeste à haute température, intervient peu sur le comportement en
propagation. Les mécanismes d’évolution du matériau ont été décrits par [151]. Eventuellement, son
rôle serait de modifier les constantes d’oxydation de cette zone.
Sous ces hypothèses, l’oxydation en tête de fissure semble favoriser l’augmentation de la vitesse
de propagation de la fissure. Ceci conforte certaines études menées sur la diffusion de l’oxygène en
tête de fissure [138] qui réduit la ténacité du matériau et le « fragilise ».
Nous n’avons pas mené les expériences nécessaires à la quantification de la diminution
effective du K Ι c sous l’action de l’oxydation. Nous avons donc à partir de la Figure 86, calculé les
constantes pour que les données de chaque température se superposent. Nous constatons alors que
l’énergie d’oxydation est la même que celle obtenue pour les essais de vieillissement statique (voir
chapitre 4). Seul de facteur de fréquence varie. Or ce facteur changeait lorsqu’une contrainte était
appliquée (différence entre oxydation statique et oxydation sous fatigue). Nous associons donc sa
variation aux contraintes fortes imposées en tête de fissure.
Le coefficient de la loi de Paris dépendant de la température est donc intégré dans la constante
C par la relation suivante :
oxy
⎛ 140000 ⎞
C = 1554.exp⎜
− ⎟ .
oxy
⎝ RT ⎠
L’effet de la température est donc pris en compte et la loi de Paris s’écrit alors :
da
m
= Coxy
( ∆K)
dN
Équation 20 : La loi de Paris tenant compte de l’effet de l’oxydation
La couche d’oxyde est composée d’une couche externe et d’une zone interne sous-jacente dite
zone de déplétion (zone perturbée par la diffusion des éléments d’addition et de l’oxygène). C’est
celle-ci qui nous intéresse pour la propagation. Or, l’expression deCoxy est obtenue à partir de la
cinétique de croissance de la couche externe. En fait, nous ne considérons aucune différence entre
leurs cinétiques de croissance de chacune d’elles. Plus tard, nous utiliserons la couche interne.
Enfin, comme cela a été démontré au chapitre sur l’oxydation, la cinétique de croissance de la
couche d’oxyde change avec l’application d’une déformation. Les constantes d’oxydation varient alors
avec la déformation plastique. Cette dépendance était traduite mathématiquement au niveau du terme
multiplicateur de l’exponentielle dans la loi d’Arrhénius. Mais, en tête de fissure, la situation est un
peu différente. La zone soumise à la rupture atteint une déformation plastique critique qui pourrait
être calculée à la manière de Tracey [126]. Celle-ci varie peu avec les modes de sollicitations. Aussi, les
mécanismes d’oxydation en tête de fissure seront toujours considérés les mêmes quelles que soient les
contraintes appliquées. Nous proposons aussi, pour les mêmes raisons, que l’énergie d’oxydation est
également indépendante de la fréquence des essais et nous appliquerons le même coefficient
C pour toutes les fréquences.
oxy
Nous avons dès lors tenu compte de l’effet de l’oxydation pour tous nos types d’essais.
Sur le graphe de la Figure 87, les essais sont ainsi traités à partir des coefficients tenant compte
de la contrainte et de la température. La répartition des courbes apparaît dépendre alors de la
fréquence puisque, pour chacune d’elles, les données appartiennent à une même courbe
indépendamment de la température et de la contrainte.
118

C oxy .da/dN.10 5 (m/cycle)
1,E+01
1,E+00
1,E-01
1,E-02
1,E-03
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
0,004 Hz
0,05 Hz
∆K (MPa.m 1/2 )
1 Hz
1,E+00 1,E+01 1,E+02 1,E+03
Figure 87 : Effet de la fréquence sur la loi de propagation de la fissure tenant compte de l’effet de la
contrainte et de la température.
Les différences qui subsistent encore pour les diverses fréquences sont attribuées à un
comportement visqueux du matériau. Celui-ci a déjà été évoqué par Straub [139].
iii. Le comportement visco plastique du matériau
Nous savons que la fréquence de sollicitation joue un rôle prépondérant sur le comportement
du matériau (question plus largement étudiée au chapitre 2). Cette dépendance se manifeste
notamment par une augmentation importante de la déformation plastique en cours d’essai et par une
diminution de la contrainte appliquée.
Cet effet est capital, car il
correspond à une altération préalable
de la zone de fissuration. Cet
endommagement devrait être de type
fluage [140]. Nous n’avons cependant
pas réalisé de tests de ce type.
Il a pour effet de réduire le
nombre de cycles de fatigue toléré par
le matériau en tête de fissure. A partir
de ces remarques, il apparaît
opportun de pondérer la vitesse de
propagation de la fissure par un
coefficient dépendant de la fréquence.
Pour son calcul, nous avons décidé de
prendre le facteur correctif introduit
par Coffin dans son modèle corrigé en
fréquence.
n' (MPa/%)
∆σ/∆εp
10000
1000
100
10
1
k = 0,22
T = 700 °C
T = 650°C
0,001 0,01 0,1 1
f (Hz)
Figure 88 : Prise en compte de la fréquence dans la loi de
Paris
La loi qu’il écrivait est de la forme suivante : ∆ σ = A∆ε p ν où n' et k sont respectivement le
coefficient d’écrouissage dynamique et une constante [155]. La Figure 88 représente la variation du
rapport entre la contrainte et la déformation plastique en fonction de la fréquence.
La correction en fréquence introduit donc une fonction puissance 0,22 de la fréquence. Si on
l’extrait du facteur de concentration de contrainte, elle devient proportionnelle à la puissance 2 de
3
l’inverse de la fréquence.
n'
k
119

Celui-ci s’écrit alors :
La loi de Paris devient donc
da
dN
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
= 2.10
0.67
−6
⎛ 1 ⎞
Cfreq = 2.10 ⎜ ⎟
⎝υ
⎠
− 6
1
υ ⎟ ⎛ ⎞
⎜
⎝ ⎠
0.67
.C
oxy
i
.
.(F ∆σ
Équation 21 : Loi de Paris tenant compte de l’effet de la température et de la fréquence
Nous avons, dès lors tenu compte de l’effet de la fréquence.
Sur le graphique de la Figure 89 (a) sont reportés les résultats expérimentaux corrigés par nos
facteurs (toutes températures et fréquences confondues en tenant compte des coefficients indiqués).
C oxy.C freq.da/dN.10 11 (m/cycle)
1,E+06
1,E+05
1,E+04
1,E+03
1,E+02
1,E+00 1,E+01 1,E+02 1,E+03
C oxy.C freq.da/dN.10 11 (m/cycle)
1,E+07
1,E+06
1,E+05
1,E+04
1,E+03
1,E+02
1,E+01
∆K (MPa.m 1/2 )
( a )
∀ T (°C), ν (Hz)
R -1
∆K (MPa.m 1/2 )
600°C R -inf
650°C R -inf
πa
)
1,E+00 1,E+01 1,E+02 1,E+03
( b )
Figure 89 : Le coefficient défini par Manson Coffin permet de définir une seule loi quelque soit la
fréquence (a). Les essais R-inf se superposent également à cette loi (b).
m
f (Hz)
0,004
0,05
1
Sur ce graphique, nous constatons que, indépendamment des températures, des déformations
totales imposées et des fréquences, la loi de Paris modulée par les coefficients décrits permet de
prédire la variation de la vitesse de propagation de la fissure.
120

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Enfin, outre la fréquence, la « forme de la sollicitation » peut jouer un rôle important sur le
comportement du matériau. La forme de la sollicitation correspond au profil particulier d’un cycle :
est-il tout en compression, tout en traction, alterné…etc ? Classiquement c’est le facteur de charge qui
est utilisé [139] pour décrire ce profil.
La forme du cycle doit entrer en ligne de compte pour deux raisons.
D’abord, elle détermine le temps pendant lequel la fissure est dans la phase d’ouverture
(souvent phase de traction).
Ensuite, elle engendre des déformations plastiques parfois importantes qui peuvent expliquer
des vitesses de propagation différentes.
Notre étude s’est portée sur deux profils : le profil alterné et le profil tout en compression
(rapport de déformation de moins l’infini : R −inf
). Pour le second, la déformation plastique générée
pendant le demi-cycle en compression (premier « reversal cycle » de Coffin) est supérieure à celle
générée en cycle alterné. Nous allons voir (Figure 89 (b)), que dans ce cas, et avec l’utilisation des
mêmes coefficients que précédemment, la loi définie permet de décrire la vitesse de propagation pour
ce type de tests. Sur cette figure, la tendance associée aux tests R−inf se superpose à celle des essais
alternés. Nous définirons dans la suite du document et dans le cas des essais anisothermes, un
coefficient plus complet pour décrire la forme du cycle. Pour les essais isothermes, ce n’est pas encore
nécessaire.
Résumé 11 :
Les effets de la température constante, de la fréquence, de l’amplitude de
contrainte ont été déterminés et traduits mathématiquement par des
coefficients intégrés dans la loi de Paris. La relation
0.67
da
−6
⎛ 1 ⎞
= 2.10 ⎜ ⎟
dN ⎝ υ ⎠
⎛ 140000 ⎞
.1554.exp⎜
− ⎟.(Fi
∆σ
⎝ RT ⎠
m
πa
) ainsi obtenue permet de
prédire la vitesse de propagation des essais de fatigue isotherme.
Cette démarche, avec les mêmes dissociations, va être appliquée à la propagation de la fissure
sous température variable. Les coefficients définis plus haut vont nous permettre de prédire la durée
de vie à propagation des essais TMF.
III.1.b. Les essais TMF
Nos essais TMF ont été réalisés « hors phase » ce qui suppose que la température maximale
correspond à la contrainte minimale [13].
La compréhension des essais à température variable est complexe, car au cours d’un cycle
toutes les composantes de la sollicitation et les caractéristiques du matériau varient.
La température et la contrainte varient.
Les paramètres mécaniques (module d’Young, ténacité…) du matériau changent. Nous
pouvons cependant faire certaines hypothèses simplificatrices.
La propagation de la fissure se produit lorsque la température est relativement faible par
rapport aux propriétés du matériau (phase de traction).
La déformation maximale apparaît aux plus fortes températures. Cela conduit aux plus grandes
évolutions microstructurales.
Du point de vue de la propagation de la fissure, cherchons à connaître quels paramètres sont
prépondérants au cours de ces deux phases. Rajoutons également que l’oxydation est toujours un
élément important qu’il faut prendre en compte avec une attention particulière.
121

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
i. Coefficient spécifique au cas TMF
La même démarche que précédemment va être utilisée, c’est-à-dire avec l’insertion des
coefficients tenant compte de l’oxydation et des effets visqueux. Cependant la nouvelle asymétrie du
cycle (froid en traction et chaud en compression) doit être introduite dans la formulation.
Asymétrie du cycle de fatigue
Nous avons vu précédemment, que la propagation de la fissure s’effectue à partir de la création
d’une zone plastique, en tête de fissure, avec des mécanismes de génération et d’annihilation de
dislocations [128, 123]).
Ces dislocations ont deux origines distinctes : d’abord les dislocations qui existent déjà dans le
matériau et dont l’existence est indépendante de la fissuration ; puis les dislocations apparues au
cours de la déformation en tête de fissure. Les premières sont déterminées en partie par la
déformation généralisée (voir Figure 43 illustrant la chute de la densité de dislocations en fonction du
nombre de cycles) dans le matériau et les secondes par la propagation de la fissure.
Notons que dans la zone affectée par la fissure, ces deux types de dislocations coexistent et du
fait même de l’existence des interactions mutuelles, ces deux populations sont liées. Ainsi lorsque la
fissure pénètre dans le matériau, la densité de dislocations créée en tête dans la zone affectée
dépend de la densité de dislocations, déjà existante.
Jeffrey [159] donne pour le facteur d’intensité de contrainte, une formulation dépendant de la
densité de dislocations,
I
1
4 3µ b disl
K ≈ ρ . Or, au premier chapitre, il a été montré qu’il existait une
relation entre la densité de dislocations et la déformation plastique. Nous proposons alors d’introduire
une fonction de la déformation plastique pour pondérer le facteur de concentration de contrainte.
De plus pour tenir compte de la dissymétrie du cycle de fatigue, nous introduisons le rapport
ε
suivant p
min . L’utilisation d’un tel facteur met bien en évidence l’importance du déséquilibre entre
εpmax
les phénomènes de création et d’annihilation de dislocations en tête de fissure lors de la phase de
traction et de la phase de compression. L’appendice suivant détaille un peu plus cette relation *.
Forman introduisait le rapport de charge qui tenait compte de l’asymétrie entre les contraintes.
Nous avons préféré tenir compte de l’asymétrie des déformations plastiques, plus proche des
phénomènes microstructuraux intervenant en fatigue. En effet, lorsque la température varie, la
relation entre la contrainte et la déformation faisant intervenir le module d’Young, devient plus
complexe (il faut tenir compte de la variation de celui-ci). Le coefficient retenu est donc :
εp
C min
sol =
εpmax
Équation 22 : Coefficient correcteur pour les essais dissymétriques
Dans le cas des essais R-1, ce coefficient varie autour de 0.5.
Lorsque l’amplitude de déformation plastique est nulle (milieu élastique par exemple), il prend
la valeur 1.
La loi de Paris prend alors la forme suivante :
da
= Cfreq
Coxy
dN
ε pmin
(Fi
∆σ
ε
πa
)
Équation 23 : La loi de Paris tenant compte des effets de l’oxydation, de la fréquence et du profil de la
sollicitation imposée
L’effet de la forme de la sollicitation est, à présent, prise en compte.
p
max
m
122

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
* La génération de dislocations dans le matériau peut se faire suivant différents processus et par exemple à
partir des sources de Frank-Read [159] où suivant le processus d’Orowan [160]. Jeffrey calcule l’équilibre entre
l’énergie élastique liée à la concentration de contrainte, l’énergie d’interaction des dislocations et l’énergie de
création de nouvelles dislocations à partir des sources de Frank Read. Il en résulte une expression équivalente au
1
4 3 disl
facteur d’intensité de contrainte. Son expression est la suivante : K I≈
µ bρ
.
Remarquons que cette démonstration est établie en faisant l’équivalence de l’énergie élastique concentrée
en tête de fissure et l’énergie plastique vue comme un stockage de dislocations en tête de fissure. Cela conduit à
donner une définition plutôt physique que mécanique au coefficient d’intensité de contrainte.
D’un autre côté, la densité de dislocations est reliée par Norström par exemple à la limite élastique du
2 2
2
matériau par la relation σ y = σ d + σ p = α ² µ ² b² ρ + σ [161] avec σ p
d et σ p respectivement la contribution
des dislocations et la contribution des précipités. Nous ne nous intéressons bien évidemment ici qu’à
l’intervention des dislocations ; l’évolution de la densité de précipités se faisant plus lentement que la
propagation de la fissure. En combinant ces deux équations nous obtenons une relation entre le facteur d’intensité
de contrainte et la limite élastique du matériau : K
I
⎛ 2
σ ⎞
y
= 3µ b ⎜ ⎟
⎜ α²µ²b² ⎟
⎝ ⎠
Équation 24 : Expression du facteur d’intensité de contrainte en fonction de la déformation plastique
Cette expression est proche de celle de Knott et Garett lorsqu’ils définissent la valeur critique du facteur
d’intensité de contrainte [153].
Si nous considérons que notre matériau possède la loi d’écrouissage isotrope suivante :
σ y
1
= σ
2
equ − Aε p où σ equ est la contrainte équivalente en tête de fissure calculable à partir des travaux de
Tracey. L’exposant 1 de la déformation plastique correspond à la loi d’écrouissage de notre matériau observée
2
au cours de nos essais.
La relation entre le facteur de concentration de contrainte et la déformation plastique du type est
finalement :
Aε K =
I
Équation 25 : Relation entre la déformation plastique et le facteur de concentration de contrainte
Dès lors, nous voyons que la loi de Paris fait intervenir de manière implicite la déformation plastique avec
un exposant 1. Si nous considérons la totalité des déformations par cycle, ajoutons que ε p représente la demiamplitude
de déformation plastique.
C freq .C sol .da/dN .10 6
1,E+06
1,E+05
(m/cycle)
1,E+04
1,E+03
∆K (MPa.m 1/2 )
1
4
p
1
4
1,E+00 1,E+01 1,E+02
T (°C)
200 - 500
200 - 550
200 - 600
200 - 650
300/400-600
Figure 90 : Première étape du traitement des données TMF : introduction d’un coefficient tenant
compte de la déformation plastique.
123

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Le graphique de la Figure 90 démontre qu’il est possible, pour une température maximale,
d’effacer les dispersions dues aux différences de déformations totales imposées.
Toutefois, il persiste une dispersion liée à la température que nous attribuons comme pour le
cas isotherme à l’effet de l’oxydation.
Oxydation cyclique
Il est nécessaire alors de calculer les constantes d’oxydation cyclique. Nous avons calculé les
constantes moyennes sur un cycle suivant la relation largement utilisée par Bernard [163] par
exemple:
C
TMF
oxy
=
Équation 26 : Calcul des constantes d’oxydation cycliques [163]
Il s’agit en effet de déterminer l’influence moyenne, sur un cycle, de l’oxydation à partir des
constantes cinétiques déterminées au chapitre sur l’oxydation.
L’utilisation de ce coefficient permet de gommer les dispersions introduites par la température
(Figure 91).
C oxy.C freq.C sol.da/dN.10 11
(m/cycle)
1,E+07
1,E+06
1,E+05
1,E+04
1,E+03
1,E+02
∆K (MPa.m 1/2 )
1
υ
∫
0
C
oxy
1
υ
1,E+00 1,E+01 1,E+02 1,E+03
².dN
T (°C)
200 - 500
200 - 550
200 - 600
200 - 650
300/400-600
Figure 91 : Variation de la vitesse de propagation de la fissure en fonction de ∆K en tenant compte de
l’effet de l’oxydation (On remarque la diminution de la dispersion).
Les temps d’oxydation en tête de fissure dépendent également du temps d’ouverture de la
fissure et varient suivant le type de tests. En fonction du rapport de déformation, il peut varier d’une
ouverture permanente à une ouverture partielle.
Grâce à une caméra (télescope « longue distance » Questar) équipée d’un objectif mis en
position de suivi de fissure, les cycles d’ouverture/fermeture de la fissure ont été observés en fonction
des paramètres macroscopiques de l’essai. Ainsi, l’ouverture de la fissure peut être mesurée en
fonction de la charge appliquée.
La Figure 92 représente l’ouverture de la fissure au cours d’un cycle pour un essai réalisé à
600°C, à la fréquence de 0.004Hz et pour 1% de déformation totale. Les photographies d’où sont
extraites les mesures reportées sur cette figure sont rassemblées en annexe 9. Pour plus d’informations
sur la forme que prend cette hystérèse voir la publication [164].
Nous n’avons pas détaillé dans ce mémoire la relation entre le facteur d’intensité de contrainte
et le coefficient d’ouverture de la fissure. Il existe pourtant, une dépendance entre la plasticité en tête
de fissure et son ouverture [165, 166]. La couche de nitrure rend effectivement cette étude difficile
124

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
compte tenu des contraintes de compression internes et de son comportement particulier, notamment
pour les fissures courtes.
εt (%)
80
60
40
20
0
-20
-40
-60
-80
Hystérèse cycle
Ouverture fissure
-900 -700 -500 -300 -100 100 300 500 700
∆σ (MPa)
16
14
12
10
Ouverture
8
6
4
fissure
2
(µm)
0
Figure 92 : Ouverture de la fissure
en fonction de la contrainte
appliquée au cours du cycle pour
la fréquence de 0.05Hz
A la fréquence de 1 Hz et
pour un rapport de déformation
R , la fissure n’est ouverte que
de −1
durant la moitié du cycle en
traction.
Aux fréquences les plus
basses (0.004 et 0.05 Hz) et quel
que soit le rapport de déformation,
la fissure est ouverte durant la
totalité du cycle.
Compte tenu de ces remarques, nous avons ajouté un facteur correctif supplémentaire dans les
contantes d’oxydation.
Remarquons à ce stade, que la propagation en TMF intervient à contrainte maximale pour les
basses températures (refroidissement). Il convient alors de prendre, non plus la demi-amplitude de
contrainte ∆ σ , mais plutôtσ max . Ceci étant pour les essais isothermes ces deux grandeurs sont
équivalentes ; il n’en est pas de même pour les essais avec température variable.
Nous avons tenu compte de l’effet de la fréquence de la même manière que pour les essais
isothermes même si nos moyens de tests ne nous ont pas permis de faire varier ce paramètre en
conditions anisothermes.
Résumé 12 :
Les effets de la température variable, de la fréquence, de l’amplitude de
contrainte et de la forme du cycle ont été déterminés et traduits
mathématiquement par des coefficients intégrés dans la loi de Paris. La
relation
da
dN
= 2.10
−6
⎛ 1 ⎞
⎜ ⎟
⎝ υ ⎠
0.67
.
1
υ
∫
0
Coxy
².dN
ε p
.
min
. (Fi
∆σ πa
)
1 ε
υ
pmax
m
ainsi obtenue permet
de prédire la vitesse de propagation de la fissure durant les essais de
fatigue anisotherme quels que soient les paramètres précédents.
ε p
*Dans l’utilisation du rapport min il faut noter qu’il s’agit là d’une valeur absolue. L’utilisation de
ε pmax
cette modélisation lorsque la déformation plastique maximale nulle pose des problèmes mathématiques. Le
modèle de propagation de la fissure proposé ne peut pas s’appliquer à ce cas de figure.
Nous pouvons dès lors vérifier que, compte tenu des coefficients précédents, ce modèle permet
de prédire la vitesse de propagation de la fissure indépendamment des conditions température,
fréquence et contraintes. La Figure 93 montre que l’ensemble des points considérés sont sur la même
courbe.
125

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Nous avons ajouté les vitesses de propagation mesurées par d’autres auteurs [180, 181,
182] et pondérées par les mêmes coefficients. Encore une fois, ils respectent la même loi.
C oxy .C freq .C sol .da/dN.10 11
(m/cycle)
1,E+07
1,E+06
1,E+05
1,E+04
1,E+03
1,E+02
1,E+01
∆K (MPa.m 1/2 )
1,0E+00 1,0E+01 1,0E+02 1,0E+03
Classe
R -inf
R -1
Delagnes
N.Y. Tang
TMF Delagnes
TMF (Daffos [13])
Figure 93 : Variation de la propagation de la fissure pour les matériaux nitruré et vierge en fonction du
∆K modifié pour tenir compte du type de sollicitation.
Nous avons choisi de représenter la propagation dans le matériau au travers de grandeurs
macroscopiques telles la déformation plastique ou la contrainte. Ainsi nous appréhendons la fissure
relativement indépendamment de son support physique. Cette approche rend finalement nos résultats
indépendants de la microstructure (composition, dispersion des carbures et des dislocations) même si
ces éléments participent à ces grandeurs.
Il est à noter que la détermination du lien entre les grandeurs macroscopiques et la nature
physico chimique du matériau est très complexe. Cette étude mérite un travail à part entière et a été
amorcée par [140].
Le même traitement appliqué aux données du matériau à 42 HRc, montre que, compte tenu des
coefficients choisis la loi de propagation est la même. Cette loi apparaît en rouge sur le graphe de la
Figure 94 de ce chapitre. Ces données sont extraites des travaux d’Oudin [13] et Delagnes [67]. Il
semble alors que les coefficients introduits absorbent les différences correspondant à un niveau de
dureté différent.
ii. Nombre de cycles à propagation
Le nombre de cycles à propagation de la fissure à partir d’une amorce de longueur 300 µm
jusqu’à 1000 µm est donné par la relation suivante faisant intervenir la plupart des coefficients
précédemment détaillés :
⎧
⎫
2
⎪ 1
1 ⎪
N =
⎨
−
1000µm
−
− ⎬
m ε
m 2
m 2
− 2
pmax
m m ⎪
2
2
(m 2)π .C
⎩
a300µm
a1000µm
⎪
oxy .Cfreq
∆σ Fi
⎭
∆ε
N−V
p
Équation 27 : Calcul du nombre de cycles pour la propagation d’une fissure de 1mm
m prend la valeur 3 et
m
Fi
N −V
traduit le changement du facteur géométrique suivant que l’on
se trouve dans le cas d’acier vierge ou dans la cas nitruré (voir page 104-105).
126

Résumé 13 :
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
La loi de propagation de la fissure développée fait intervenir des
coefficients tenant compte de l’effet de la fréquence C freq , de l’effet de
l’oxydation C oxy , et de la forme du cycle C sol :
0.67 ε
da
p
−6
⎛ 1 ⎞
= 2.10 ⎜ ⎟ .Coxy
. min .f
dN ⎝ υ ⎠ εpmax
f(ouverture)
= 1 si υ faible ou R-infini
C dépend de T
oxy
(ouverture)
.( F
i
N-V
Au terme de ce sous chapitre nous proposons une relation décrivant la
propagation de la fissure pour plusieurs configurations : isotherme,
anisotherme, fréquence variable et formes de sollicitations différentes,
ainsi que pour deux nuances du même alliage (X38CrMoV5).
C oxy .C freq .C sol .da/dN.10 11
(m/cycle)
1,E+07
1,E+06
1,E+05
1,E+04
1,E+03
1,E+02
1,E+01
σ
max
πa
)
Équation 28 : La loi de la propagation de la fissure
∆K (MPa.m 1/2 )
1,0E+00 1,0E+01 1,0E+02 1,0E+03
m
Classe
R -inf
R -1
Delagnes
N.Y. Tang
TMF Delagnes
TMF (Daffos [13])
42 HRc
Figure 94 : Propagation de la fissure corrigée par la loi de propagation développée
Le produit des coefficients tenant compte de l’effet de l’oxydation et de la fréquence oxy freq .C C
est reporté dans le Tableau 6 suivant :
F(Hz)
T(°C)
1 5.10-2 5.10-3 4.10-3 TMF 5.10-3 700 18.8 139.8 653 759.4
650 7.9 59 276 320.4 133
600 3 22.5 105.5 122.5 51
550 1 7.67 35.8 41.6 17.4
500 0.3 2.26 10.6 12.3 5.25
200 9.10-7 6.8.10-6 3.2.10-5 3.7.10-5 Tableau 6 : Valeurs des coefficients tenant compte de l’effet de l’environnement et de la
C . . Ces valeurs doivent être multipliées par 10 -11
fréquence oxy C freq
127

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Comme il a été dit précédemment, la propagation des fissures de longueur inférieure à 300µm
(épaisseur de la couche de nitrure) pose deux types problèmes : la propagation des fissures courtes
répond à d’autres lois que celles des fissures longues [59] et la propagation au travers de la couche de
nitruration avec un comportement fragile change.
III.2.Propagation des fissures de
longueur inférieure à 300µm à
hautes températures
Sur la Figure 94, la propagation des fissures de longueurs inférieures à 300µm n’apparait pas. Il
s’agit alors d’autres lois que la présence de la couche de nitrure influence fortement.
Ces dernières tiennent compte des dimensions de la zone plastique en tête de fissure pour le matériau
vierge. Les références bibliographiques à ce propos sont reportées dans [128]. Dans le cas du matériau
nitruré, nous pouvons la traiter de manière indépendante, compte tenu de sa forte singularité.
Dans le cadre des fissures longues, les paramètres prépondérants sur la propagation étaient la
contrainte, l’oxydation et la fréquence. Leur action doit certainement être similaire, mais il reste
difficile, avec nos moyens de mesure, de faire des observations précises des effets de chacun de ces
éléments et de la vitesse de propagation lorsque la fissure est courte (absence des stries de fatigue par
exemple).
En revanche, il est possible de suivre la propagation de la fissure grâce « aux traces laissées au
passage de la fissure au travers de la couche de nitrures ». En effet, la propagation de la fissure est
fortement dépendante de l’interaction qu’il existe avec l’environnement. Ceci se manifeste par
l’apparition d’une zone affectée chimiquement autour de la fissure. La concentration en oxygène y est
non nulle et la concentration des autres éléments d’addition y est modifiée. Cette zone correspond à la
zone de déplétion sous-jacente à la couche d’oxyde. La Figure 95 représente une analyse chimique
cartographique par EDX des bords d’une fissure révélant que, dans la zone affectée la concentration
en chrome diminue et que la concentration en oxygène augmente. Ces photographies sont des
négatifs. C’est-à-dire que les zones les plus sombres correspondent aux concentrations maximales des
éléments considérés. Le trait en points tillés représente la transition entre la couche de nitruration et le
cœur du matériau.
Bien qu’il ne s’agisse que de résultats qualitatifs, l’interaction avec l’environnement se
caractérise donc par un appauvrissement en chrome et un enrichissement en oxygène : ces
mécanismes correspondent aux mécanismes diffusionnels intervenant lors de l’oxydation. Les
dimensions de cette zone sont un moyen indirect pour déterminer la vitesse de propagation de la
fissure au travers de la couche de nitrure. Cette technique est développée au paragraphe suivant.
La couche d’oxyde permet de faire le même type d’investigation. Elles seront développées dans
la deuxième partie du paragraphe.
Image MEB
150µm
150µm
Zone concentrée en oxygène
150µm
Zone appauvrie en chrome
128

Profil du carbone
500µm
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
500µm
Concentration homogène en fer
Figure 95 : Les cartographies de concentration des éléments d’addition autour d’une petite fissure
dans la couche de nitrure. Images obtenues pour un essai à 650 °C et 1.2% de déformation totale
III.2.a. Estimation de la vitesse de propagation basée
sur l’oxydation de la fissure
La zone affectée par l’oxydation en tête de fissure est « perturbée chimiquement ». Sous
sollicitation thermo-mécanique, cela conduit à la rupture et donc à la propagation de fissure.
La modification chimique de cette zone dépend à la fois de la propagation de la fissure et de
l’oxydation. Les mesures de l’épaisseur de la zone affectée en bord de fissure permettent de
déterminer les cinétiques de propagation de la fissure et d’oxydation de ses bords.
La fréquence de sollicitation a un double effet : elle augmente le temps de contact entre
l’atmosphère extérieure et les bords de la fissure et elle influence le comportement du matériau en tête
de fissure même si nous n’avons pas approfondi cette question. Le rôle de la fréquence sera donc
directement pris en compte dans la cinétique d’oxydation sous la forme de la constante « temps ».
i. Les mesures des « traces d’oxydation » et loi de
propagation
Des mesures réalisées sur cette couche permettent, en effet, de déterminer les constantes
d’oxydation du bord de la fissure et d’évaluer sa vitesse de propagation.
Cette étude n’est valable qu’à condition de considérer la couche de nitrure comme homogène
du point de vue de l’oxydation (les constantes d’oxydation dépendent toutefois de la concentration en
azote et des contraintes internes [80]). Ces mesures conduisent à une relation entre la longueur de la
fissure et l’épaisseur de la zone oxydée. Celle-ci est décrite à partir de la Figure 96.
Enoncé du problème
Les zones colorées sur le schéma de la Figure 96 représentent la zone affectée par la diffusion de
l’oxygène et le déplacement des éléments d’addition en bord d’une fissure. La couche d’oxyde ne sera
considérée que plus tard.
Le temps d’exposition à l’oxydation change lorsque la fissure avance. Ainsi les zones A et B
indiquées sur les mêmes figures correspondant à l’avancée de la fissure après respectivement N A et
N B cycles n’ont pas les mêmes dimensions. En effet, les temps d’exposition aux processus d’oxydation
dépendent de trois facteurs : de la vitesse de propagation de la fissure, de la fréquence du cycle de
fatigue et du temps d’ouverture de la fissure.
129

e oxyde
e i
e i
ai af a
e
ei
i
Couche d’oxyde
Zone affectée chimiquement
A
t f-t i
a =
B
⎧
= ⎨Kexp(
−
⎩
t f
g(t)
Q
RT
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
σ
)
t
f
⎫
− t i ⎬
⎭
Figure 96 : Schématisation de la couche affectée par
l’oxydation autour de la fissure.
t
a
j
Nous pouvons d’emblée nous
placer dans le cadre des lois d’oxydation
classique et écrire l’épaisseur de la
couche affectée par l’oxydation sous la
forme de l’Équation 29 :
e
i
⎧
= ⎨Kexp(
−
⎩
Q
RT
)
t
f
⎫
− ti
⎬
⎭
Équation 29 : Epaisseur de la zone du
matériau affectée par l’oxydation
Dans celle-ci, K et Q sont les
constantes d’oxydation ;
tf − ti
représente le temps réel
d’oxydation. t f est la durée de l’essai de
fatigue et t i le délai nécessaire à la
fissure pour qu’elle ait une longueur a i .
La relation entre la vitesse de
propagation de la fissure et le temps est
définie par la fonction g(t) telle
a = g(t) . Ajoutons que la constante
que
« temps » dépend de la fréquenceν de
N
notre essai et que t = .
ν
Nous avons présenté l’épaisseur
mesurée ei de la zone affectée en
fonction de son abscisse dans le repère
ayant pour origine l’abscisse de la tête de
fissure. Autrement dit lorsque la fissure a
une longueur a f . Comme on peut le
constater sur la Figure 98, l’épaisseur de
la zone affectée en fonction de
a f − ai
varie de manière linéaire. On
peut donc considérer la propagation de
la fissure au travers de la couche de
nitrures à vitesse constante. Cette
remarque est cohérente avec la
propagation des fissures de dimensions
réduites (

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Pour déterminer les constantes d’oxydation K et Q et de la vitesse de propagation de la fissure,
nous avons recherché le temps passé en contact avec l’environnement en prenant la fin d’essai comme
référence. Pour ce faire, le moment de la rupture de l’éprouvette sera choisi comme moment référence.
Effectivement, c’est à ce moment là seulement que les épaisseurs affectées par l’oxydation ont été
mesurées (nous n’avons pas fait de tests interrompus). Cette opération est traduite graphiquement sur
la Figure 96 par le fait que toutes les fissures ne s’amorcent pas au même moment et que des délais
d’amorçage doivent être pris en compte : la cinétique d’oxydation est alors retardée. D’un point de
vue mathématique la variable utilisée n’est plus a mais a f − a .
Notons que toutes les fissures ne nous intéressent pas et que notre attention ne s’est portée que
sur les fissures de longueur inférieure à 400µm : elles sont les plus fréquentes et leur mesure permet
de faire une meilleure statistique. Le modèle de propagation des fissures plus longues a été défini
dans la première partie du chapitre.
Pour valider cette approche, il faut de plus admettre que toutes les fissures ont la même vitesse
de propagation. Cela se justifie par la répartition de tailles très étroite ([200µm; 400µm]) des fissures et
par leur répartition spatiale périodique (une fissure de 450µm tous les 2mm et plusieurs fissures de
longueurs inférieures entre)*. Ceci suggère l’équilibrage des contraintes autour et entre les fissures. La
croissance des fissures se fait simultanément sous des champs de contraintes identiques.
De plus les mesures sont faites sur quinze fissures de chaque éprouvette pour accéder à une
valeur statistiquement admissible.
* La distribution des fissures est périodique : fissures longues (de longueurs supérieures à 200µm) et les
fissures courtes (de longueurs inférieures à 200µm) se succèdent de manière régulière. Cette répartition découle
d’un équilibre mécanique complexe autour de la fissure [81, 82, 83]. La Figure 97 (a) illustre l’alternance entre les
fissures en fonction de leur longueur (3 courtes entre 2 longues). La distribution des longueurs L de fissures peut
être modélisée par une double gaussienne (Figure 97 (b)) centrée sur 0 en fonction de la longueur maximale L max ,
de l’indice de la fissure i et du nombre de fissure moyen par classe de longueurs i moyen :
i²
L Lmax
exp( −
i
)
= . Nous avons pu constater une relation entre la contrainte appliquée en cours d’essais et
moyen
le nombre moyen de fissure par classe (Figure 97 (c)). Cette étude serait à compléter.
Fissure longue
Fissure courte
(a)
Longueur fissure (µm)
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0
1000
100
0
5
10
15
(b)
600°C -1,2% -0,004Hz
Gaussienne "Fissures longues"
Gaussienne "Fissures courtes"
20
25
30
35
Indice Fissure
40
45
50
55
10
100 ∆σ (MPa)
1000
Figure 97 : Répartition des fissures avec alternance entre les fissures longues et les fissures courtes (a).
Distribution des longueurs de fissures (b) et relation entre le nombre de fissures de longueur supérieure à 200µm
et la contrainte (c).
i moyen
600
650
700
(c)
131

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Résolution du problème
Les constantes d’oxydation et les constantes de propagation sont dissociables car elles
interviennent séparément. Sur la Figure 96, la décomposition en deux graphiques met bien en
évidence qu’elles peuvent être séparées.
La variation de l’épaisseur de la couche est une fonction de la vitesse seulement. En
réalité, plus la vitesse de propagation est grande, plus la variation de l’épaisseur de la couche d’oxyde
est faible. Inversement, plus la vitesse est lente plus la variation de l’épaisseur de la couche est
importante sur toute la longueur.
da de 1
La vitesse peut être exprimée comme suit = − = . La dérivée par rapport à la racine
dN d a A
de a intervient pour tenir compte de la cinétique parabolique de la croissance de la zone affectée.
L’épaisseur de la zone affectée par l’oxydation dépend, par contre, de la cinétique
d’oxydation (il s’agit ici de mécanisme de diffusion dans le matériau). Si deux fissures vont à la
même vitesse mais à des températures différentes, les épaisseurs respectives seront proportionnelles.
Cela se traduit par des courbes e = k ( a f − a)
parallèles (on ne tient pas compte de la discontinuité
maximale en tête de fissure car ici les interactions entre sollicitations mécaniques et les mécanismes
oxydants sont maximales).
Expérimentalement, nous mesurons la relation entre l’épaisseur de la zone affectée et la racine
carré de la longueur de la fissure (Figure 98) : e k af
a − = où k est la constante « vitesse » définie
par le graphique de la Figure 98. Celui-ci représente les épaisseurs de la zone affectée chimiquement
par l’oxydation en fonction de la longueur de la fissure pour les températures de 600, 650, et 700°C
avec trois niveaux de déformation étudiés (0.8%, 1% et 1.2%). Ces courbes, compte tenu de la
dispersion, nous n’avons pas retenu différences significatives entre les niveaux de déformations
rencontrées.
Par contre, l’effet de la température y est marqué.
e i (µm)
7
6
5
4
3
2
1
0
650 - 1,2 - 0,05
650 - 1 - 0,05
700 - 0,8- 0,05
700 - 1- 0,05
10 15 20 25
√ (a f-a) (µm 1/2 )
Figure 98 : Les mesures expérimentales de l’épaisseur de la couche affectée par oxydation en
fonction de la profondeur de la fissure.
La question qui se pose dès lors, est la détermination des constantes d’oxydation du
matériau. Il n’y a qu’un seul point où les phénomènes d’oxydation sont indépendants de la
propagation de la fissure : c’est en surface du fût. Nous aurions pu, d’ailleurs, décider dans ce cas, de
prendre comme constantes d’oxydation celles obtenues grâce aux expériences de vieillissement au
132

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
four et mesurées en surface. Or, il existe une telle hétérogénéité chimique de surface (présence de la
couche de combinaison), qu’il nous a paru plus judicieux de considérer l’intersection entre la droite
e a f a − = et l’axe des ordonnées sur la Figure 98. Ce résultat sera en outre comparé avec les
résultats précédents et prendra plus largement en compte les sous couches de la couche de
combinaison. Nous avons obtenu les valeurs suivantes pour les constantes d’oxydation :
K = 3327
Q = 68415
Équation 30 : Constante d’oxydation de la zone affectée chimiquement en bord de fissure
Ces valeurs sont obtenues à partir du graphique de la Figure 99.
k (µm/s 1/2 )
6,5
6
5,5
5
4,5
4
3,5
3
0,05 Hz
0,004 Hz
Q=68415
K=3327
1,E-04 1,E-03
1/RT (/°C)
a. A partir de la Figure 98, les pentes k des
droites exprimant la relation entre la
profondeur de la fissure et l’épaisseur de la
couche d’oxyde sont mesurées.
b. Celles-ci sont représentées en fonction
de l’inverse de la température. Toutes les
valeurs s’alignent sur la même droite
indépendamment de la fréquence (les
constante d’oxydation sont indépendantes du
temps de contact avec l’environnement et donc
de la fréquence).
c. Nous mesurons aussi les constantes
d’oxydation.
Ce graphique est obtenu de la façon
suivante :
Figure 99 : Détermination des constantes cinétiques de la croissance de la zone affectée par
l’oxydation.
Dans les expressions précédentes, il est possible d’interpréter physiquement certains
paramètres.
Interprétations
Le terme A est directement lié au temps passé sous atmosphère oxydante. Sa dérivée est donc
une expression de la vitesse de propagation de la fissure. Ceci traduit le fait, que plus la vitesse de la
propagation de la fissure est grande, moins les dimensions de la zone affectée par l’oxydation
diminuent.
Le terme en forme de loi d’Arrhénius démontre la dépendance de ce mécanisme à la
température. L’augmentation de la vitesse de propagation de la fissure, avec les hautes températures,
conduit à une réduction du temps passé en contact avec l’environnement. Il en découle une
diminution relative de l’épaisseur de la zone affectée avec l’augmentation de la longueur de la
fissure.
Ces deux paramètres sont liés. Pourtant, nous avons choisi de ne pas les regrouper. En effet la
propagation n’est pas uniquement gouvernée par l’oxydation. La température, en modifiant les
caractéristiques du matériau, module la vitesse de progression de la fissure. Notons, dans le chapitre
précédent nous avions supposé que cela n’était pas le cas.
Mis à part le facteur de fréquence, ces valeurs de l ‘énergie d’oxydation sont relativement
proches de celles obtenues pour le matériau vierge. Les valeurs des constantes d’oxydation obtenues
après expériences de vieillissement au four à différentes températures et temps de maintien sont
rappelées ici :
133

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
⎛ 64848 ⎞
eOx yde = 507.
exp⎜−
⎟ ⋅ t pour le matériau nitruré et
⎝ RT ⎠
6 ⎛ 128853 ⎞
eOx yde = 2,
55.
10 . exp⎜−
⎟ ⋅ t pour le matériau vierge.
⎝ RT ⎠
Cette comparaison est intéressante car elle montre non seulement la relation entre l’oxydation
de la couche de combinaison et l’oxydation du matériau nitruré, mais aussi l’oxydation d’une nouvelle
surface créée par propagation de fissure. L’oxydation est alors plus rapide. Cependant, il est difficile
de développer davantage ce point : gradient de composition chimique et création de nouvelle surface
sont deux informations simultanées. Elles restent, de ce fait, indissociables à notre niveau de l’étude.
A partir de ces relations, il est
possible de donner le temps
nécessaire pour que la fissure ait une
longueur a f = 300µm
. Le Tableau 7
regroupe l’ensemble de ces données
pour une fréquence de 0.05Hz
(Tableau 7 (a)) et la fréquence de
0.004Hz (Tableau 7(b)).
Nous avons tenu compte dans
ces calculs du temps effectif
d’oxydation par cycle en introduisant
le facteur 1 qui correspond à la
proportion d’ouverture de la fissure
par cycle (ouverture permanente).
t N da/dN
600 3,7290956 208,59231 1,43821218
650 2,23792393 75,1245526 3,99336821
700 1,41539711 30,0502346 9,98328311
(a) 0.05Hz
t N da/dN
600 3,7290956 138,729303 2,16248473
650 2,23792393 45,0062324 6,66574348
700 1,41539711 16,3916742 18,3019743
(b) 0.004Hz
Tableau 7 : Les temps pour avoir une fissure de
300µm, le nombre de cycles équivalent et les vitesses
de propagation de la fissure dans la couche de nitrure
pour trois températures
Résume 14 :
Les vitesses de propagation de la fissure jusqu’à 300µm sont données et
considérées comme constantes. Elles sont proches de 3µm par cycle à
600°C avec une fréquence de 0.05Hz.
Cette étude a été menée à partir de la zone affectée chimiquement par des mécanismes
d’oxydation sur les bords de la fissure. Or, au cours de nos observations, nous avons pu constater que
la couche d’oxyde formée le long des parois de la fissure pouvait, sous l’effet répété de la compression
(c’est à dire de l’ouverture et de la fermeture successives de la fissure), se « feuilleter ». Une
stratification similaire a été décrite pour une couche d’oxyde en surface au chapitre dédié à l’amorçage
de la fissure : il ne s’agit ici d’un phénomène différent. La Figure 100 montre un exemple de ce
feuilletage. Le décompte de ces feuillets en fonction de la longueur de la fissure est un autre moyen
indirect pour estimer la vitesse de propagation de la fissure. Il nous servira à valider l’approche
précédente.
III.2.b. Estimation de la vitesse de propagation basée
sur le feuilletage de la couche d’oxyde
Si l’on considère qu’un feuillet de couche d’oxyde se forme par cycle de fatigue, on peut tenter
de faire une estimation de la vitesse de propagation de la fissure.
Cette couche d’oxyde a la composition suivante : Fe 2O3
, Fe3O4 et(FeCr) 2O3
.
134

σ
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Figure 100 : Formation des feuillets de couche d’oxyde à l’intérieur d’une fissure dans la couche de
nitrure
La Figure 100 montre le feuilletage à
l’intérieur d’une fissure propagée à 600°C à
1.2% de déformation totale imposée.
La Figure 101 montre la variation du
nombre de feuillets en fonction de la
longueur a de la fissure. Nous avons ainsi la
relation entre la longueur de la fissure et le
nombre de cycles nécessaires pour atteindre
cette profondeur. Ces valeurs sont
moyennées sur plusieurs fissures.
La pente de cette courbe donne une
valeur approchée de la vitesse de
propagation de la fissure.
da
dN
20µm
≈ 2.
8µm
/ cycles
Équation 31 : Estimation de la vitesse de
propagation dans la couche de nitruration
Nbr feuillets
70
60
50
40
30
20
10
0
0 100 200
a (µm)
Figure 101 : La variation du nombre de feuillets en
fonction de la longueur a de la fissure pour 600°C et
∆ε t = 1.
2%
.
Cette vitesse d’avance de la fissure par cycle est du même ordre de grandeur que celle trouvée
par l’étude de la zone de déplétion. Ajoutons qu’à la fréquence de 1Hz, il devient difficile d’observer
ces feuillets car l’oxydation est moins prononcée et l’ouverture des fissures est plus faible. Ces
conditions ne permettront pas la formation de feuillets.
Pour conclure sur la propagation des fissures courtes nous allons revenir sur la Figure 94 qui
présente la propagation des fissures longues pour y ajouter les données relatives aux fissures courtes.
135

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
III.3.La loi de propagation de la fissure
à hautes températures
Sur la Figure 102, les variations de la vitesse de propagation de tous les essais de fatigue quelles
que soient les conditions de températures, de fréquences et de type de fissures (courtes et longues)
sont regroupées.
C oxy.C freq.C sol.da/dN.10 11
(m/cycle)
1,E+07
1,E+06
1,E+05
1,E+04
1,E+03
1,E+02
1,E+01
∆K (MPa.m 1/2 )
1,E+00 1,E+01 1,E+02 1,E+03
T (°C)
R -inf
R-1 Delagnes
N.Y. Tang
42 HRc
TMF
Fissures courtes
Figure 102 : La courbe de propagation pour les fissures ayant une longueur supérieure à 50µm.
Conformément à bon nombre de publications traitant de la propagation de la fissure et selon les
conditions d’essais (température par exemple), la vitesse de propagation tend vers une valeur
constante lorsque la fissure est courte
Ce modèle de propagation est basé sur des mesures d’interstries et de zones affectées
chimiquement par l’oxydation. Le comptage des stries devient relativement imprécis lorsque la fissure
devient courte. De plus, il est difficile de prendre parfaitement en compte le relief du faciès de rupture
(même si le microscope utilisé possède un dispositif de tilt). L’angle d’inclinaison des plans sur
lesquels sont mesurées les interstries est difficilement pris en compte.
Les vitesses de propagation sont donc soumises à incertitudes.
Résumé 10 :
Au cours de ce chapitre, nous avons donné un modèle de propagation des
fissures depuis leurs longueurs les plus faibles, à hautes températures et
pour les matériaux nitruré et vierge.
Une décomposition en deux gammes de longueurs a été nécessaire pour le
matériau nitruré : les fissures « dites courtes » (

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
III.4.Propagation de la fissure à froid
La question de la propagation des fissures aux basses températures pose des problèmes
spécifiques. Les effets de l’oxydation et le comportement visqueux y sont moindres. Ceci oblige à
trouver d’autres lois de propagation.
De plus, il reste difficile de suivre la propagation des fissures : les stries caractéristiques de
l’avancée de la fissure ne sont plus observables.
A partir de la mécanique linéaire de la rupture certains auteurs ont étudié la fissure du point de
vue mécanique.
La zone en tête de fissure (singularité géométrique) est soumise à des contraintes élevées et elle
se déforme plastiquement. Il est possible en considérant les mécanismes de création et d’annihilation
des dislocations de déterminer les dimensions d’une telle zone. L’expression trouvée par Hahn
Rosenfield [168] est donnée par l’équation suivante :
r
c
⎛
= sec
⎜
⎝
πσ
2σ
0
⎞
⎟ − 1
⎠
Équation 32 : Dimensions de la zone déformée plastiquement en tête de fissure
Celle-ci relie la longueur de la fissure avec le rayon r de la zone plastique, la demi-longueur
c de la fissure et les caractéristiques mécaniques monotones du matériau ( σ0 limite élastique du
matériau).
Cependant, la validité de ces calculs peut être remise en question lorsque la zone plastique n’est
plus intégrée dans un matériau parfaitement élastique mais au contraire sous déformation plastique
généralisée. Tomkins sur cette base propose un modèle de propagation de la fissure en intégrant le
rôle de cette déformation plastique. Son expression est donnée par la relation suivante :
da ⎡ ⎛ π σ ⎞ ⎤
= 0.51∆ε
p ⎢sec
1⎥a
dN
⎜ −
⎢⎣
2 σ ⎟
⎝ 0 ⎠ ⎥⎦
Équation 33 : Vitesse de propagation pour les températures inférieures à 550°C
Cette relation est valable lorsque la fissure a des dimensions comprises entre 300 et 1000µm,
c’est-à-dire pour le matériau vierge.
La couche de nitruration a une réputation plutôt fragile : les données extraites de la littérature
[32] et nos observations le confirment. En outre, la fine distribution de nitrures limite le parcours
moyen des dislocations, réduisant de ce fait son potentiel à gérer la déformation plastique. De plus
l’azote inséré en solution solide de manière majoritaire doit la modifier également. Celui-ci introduit
d’ailleurs des contraintes internes non négligeables.
Ceci étant, nous avons pu constater au chapitre 2 que le matériau nitruré et le matériau vierge
suivaient la même loi contrainte - nombre de cycles à rupture (loi de Basquin). Cette constatation nous
a amené à considérer le matériau non plus au travers de ses distinctions physico chimiques, mais du
point de vue des contraintes mécaniques. Ainsi, la couche apparaît comme un matériau précontraint.
Dans ces conditions, la couche est considérée comme le matériau de base mais soumis à des
contraintes internes de compression. Celles-ci ont d’ailleurs été analysées au chapitre 2. Nous
proposons donc de modifier la relation précédente pour la propagation des fissures entre 20 et 300µm.
Elle devient :
da
dN
⎡ ⎛ π σ − σ
= 0.51∆ε
p ⎢sec
⎜
⎢⎣
⎝ 2 σ
interne
0
⎞ ⎤
⎟ −1⎥a
⎠ ⎥⎦
Équation 34 : Modèle de propagation modifié de Tomkins dans la couche de nitrure à faible
température corrigé en fonction de la contrainte interne à cette couche
Ici σ interne est la valeur moyenne de la contrainte de compression (≈250MPa).
137

Résumé 15 :
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
A froid la couche de nitrure est considérée comme le matériau de base
précontraint. La valeur de la contrainte interne a été déterminée au
premier chapitre. Le modèle de Tomkins modifié est alors réutilisé.
La progression de la fissure est souvent déterminée par les obstacles qu’elle rencontre (joint de
grains, impuretés…etc). L’objet du prochain paragraphe est de répertorier tous les modes de
propagations.
III.5.Mode de propagation de la fissure
La propagation concerne essentiellement la couche de diffusion et le cœur du matériau.
La propagation peut se faire de manière trans granulaire ou inter granulaire.
Propagation
inter granulaire
Propagation
trans granulaire
θ
10µm
Bifurcation
50µm
(a)
(b)
Figure 103 : La propagation de la fissure peut être influencée par les joints de grains selon
l’inclinaison relative de la fissure et du joint de grain.
Selon les orientations respectives entre la direction de propagation et celle du joint de grains
rencontré (repérées par l’angle θ sur la Figure 103), la fissuration peut devenir intergranulaire. La
Figure 103 (b) est une illustration de ce phénomène.
Pour des désorientations faibles, la propagation est intergranulaire et pour des désorientations
fortes, la propagation est transgranulaire (désorientation proche de 90°).
Dans ces conditions la propagation de la fissure est en moyenne mixte, à la fois trans et inter
granulairement. Ceci correspond aussi à une répartition aléatoire et isotrope des grains dans le
matériau.
Un paramètre important de la propagation est la présence, dans la couche de diffusion, de
carbures ségrégés aux anciens joints de grains austénitiques (fils d’ange). Il s’agit de cémentite
partiellement substituée par des éléments d’addition. Ils sont orthogonaux à la direction de
propagation de la fissure. En effet, ils constituent pour la fissure des zones de fragilité modifiée. Trois
événements peuvent se produire lorsque la fissure rencontre ces carbures (Figure 104), elle peut :
♦ suivre le carbure (Figure 103)
♦ rompre le carbure (Figure 104)
♦ ne rompre que partiellement le carbure (Figure 104).
138

10µm
Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
(a)
(b)
Figure 104 : Propagation de la fissure avec rupture partielle des carbures aux anciens joints de grains
austénitiques. La micrographie (b) est un zoom de la micrographie (a). Les micrographies ont été
obtenues par attaque prolongée au nital (a) et faible (b). Ceci explique la différence d’aspect.
De la même façon, la zone en sous couche de la couche de nitrure est une zone particulière
où la concentration en carbone est plus importante : la propagation dans cette zone est
différente de la propagation dans la couche de nitrure.
2µm
Figure 105 : Propagation de la fissure lorsqu’elle atteint la zone surcarburée en sous couche de la
couche de diffusion
De plus, en même temps qu’elle présente un retour à la dureté initiale du matériau, cette zone
est soumise à des contraintes en tension [33]. La tête de la fissure qui atteint cette zone s’arrondit
tandis qu’elle est « pointue » dans la couche de diffusion. Elle peut aussi suivre des directions de
propagation qui ne soient plus perpendiculaires à la direction de la contrainte appliquée. Ce
phénomène est montré sur la Figure 105. Dans cette zone, la propagation est soumise à deux
événements contradictoires : le caractère plus ductile du matériau et la mise sous contrainte de tension
de la zone. La propagation semble se ralentir.
Il existe de plus, dans la couche de nitrures des fissures parallèles à la direction de
traction. Elles adoptent les mêmes mécanismes de propagation et leurs longueurs, certes moindres,
peuvent être supérieures à la dimension de la couche de nitruration. La Figure 106 en est l’illustration.
Les phénomènes d’oxydation sont également prononcés sur toute la longueur de la fissure.
2µm
139

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Figure 106 : Propagation d’une fissure parallèle à la direction d’application de la charge.
Enfin, il existe dans certain cas de la multi fissurations. Cela ne se produit que pour les
plus fortes températures et peut du reste expliquer que notre modèle de propagation de la fissure peut
être parfois défaillant à 700°C. C’est le seul cas où nous ayons constaté réellement de la multi
fissurations.
Lorsque deux fissures se rencontrent, nous pouvons alors assister à ce que présente la Figure
107, c’est-à-dire la rencontre de deux fissures. La propagation de chaque fissure est alors sous
l’influence des fissures voisines. Ceci peut expliquer des régimes de propagation accélérée.
Front de propagation
de deux fissures
Figure 107 : Rencontre de deux fissures se propageant suivant des directions différentes
Résumé 16 :
20µm
25µm
Nous avons pu présenter un modèle de propagation des fissures à hautes
températures tenant compte de la contrainte, de la forme du cycle, de la
valeur de la température, de la fréquence et de la nuance de notre
matériau.
Ce modèle a été adapté au cas des fissures courtes et au cas des fissures
longues lorsqu’une couche de nitrure existe.
140

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
Il permet de plus moyennant certain ajustement de paramètres de
déterminer les vitesses de propagation lors des tests anisothermes.
Un modèle de propagation des fissures à froid a également été proposé à
partir de données de la littérature.
La fissure se propage tant transgranulairement qu’inter granulairement
141

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
142

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
L’endommagement des outils provient le plus souvent de la fatigue, c’est à dire de la
dégradation microstructurale générée par la répétition cyclique de sollicitations mécaniques. Cette
dernière peut être contrôlée en déformation ou en contrainte.
La durée de vie désigne généralement le nombre de cycles à rupture Nr. Elle correspond au
développement d’un dommage suffisant pour rendre la pièce impropre à ses missions d’origine. La
durée de vie dépend de la capacité de résistance à la fatigue appelée également « endurance ».
La connexion entre le nombre de cycles et la sollicitation prend la forme des diagrammes
d’endurance. Ils peuvent se décliner sous deux formes principales : la relation contrainte - nombre de
cycles à rupture (courbes de Wöhler) ou déformation – nombre de cycles à rupture (courbes de
Coffin).
Quoiqu’il en soit, trois domaines de durée de vie se distinguent :
la zone dite de fatigue olygocyclique à faible nombre de cycles et contrainte
élevée
la zone de fatigue (ou endurance limitée) pour les contraintes intermédiaires
la zone d’endurance illimitée pour les durées de vie de l’ordre de 10 7 cycles.
Des lois bien spécifiques sont données pour chacun de ces domaines. Notre étude se situe au
niveau de la fatigue olygocyclique.
Dans ce contexte, le nombre de cycles à rupture peut être décrit de manière efficace à partir de
la relation de Coffin qui lie la déformation plastique au nombre de cycles à rupture par une loi
puissance. L’augmentation de la déformation plastique traduit alors l’adaptation globale du matériau
à la déformation (comportement).
D’un autre côté, la durée de vie peut être vue comme la somme du nombre de cycles à
l’amorçage et du nombre de cycles à propagation. Cette démarche s’appuie sur les paragraphes
précédents où chacune de ces phases a été détaillée. Ici, ce sont des mécanismes de fissuration qui
entrent en ligne de compte. C’est à dire que le comportement global du matériau n’est plus
directement pris en compte sauf au niveau des grandeurs macroscopiques introduites. Des relations
entre déformation plastique et propagation ou amorçage ont été introduites par la littérature (Bathias)
et dans le paragraphe propagation.
Cependant aucune théorie précise ne lie encore ces deux approches.
Ce chapitre va donc tenter de répondre à ces questions : les grandeurs macroscopiques pouvant
être utilisées comme critères de prédiction de la durée de vie seront étudiées dans un premier temps.
Ensuite, les données sur le nombre de cycles à l’amorçage et le nombre de cycles à la propagation
récupérés des chapitres précédents seront introduites. Ce sera d’ailleurs l’occasion de mieux définir la
relation entre propagation - amorçage et les grandeurs macroscopiques.
143

Chapitre 4 : Amorçage et propagation de la fissure principale
144

Chapitre 5. Durée de vie
et prédiction
I. Détermination du champ de contraintes et de températures dans l’outil 146
II. Le modèle de prédiction 147
II.1. Les critères macroscopiques 147
II.1.a. La déformation totale et la contrainte 147
II.1.b. La déformation plastique 149
i. Loi de Manson Coffin en fonction du nombre de cycles à propagation et à amorçage 151
ii. La déformation plastique au premier cycle 153
iii. Modèle final « plastique » 153
II.2. Prédiction de la durée de vie basée sur l’amorçage et la propagation 154
II.2.a. Amorçage 155
II.2.b. Propagation 155
i. Propagation dans la couche de nitrure 155
ii. Propagation dans le matériau de base 156
iii. Validation du modèle 156
Fatigue isotherme 157
Fatigue anisotherme 158
II.2.c. Modèle final « Fatigue Oxydation » 158
II.3. Fatigue à température variable 159
II.3.a. Essais TMF 159
II.3.b. Fatigue thermique 160
II.3.c. Fatigue relaxation 161
145

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
La détermination de la durée de vie des outils est une question complexe à l’échelle d’un outil.
Toutes ses parties ne sont pas soumises aux mêmes températures, ni aux mêmes contraintes. Il est
alors nécessaire de déterminer ces composantes sur toute la surface de l’outil. Cette question est
primordiale car des dégradations accélérées peuvent se développer à partir de températures critiques
(chapitre matériau).
A partir de ces grandeurs macroscopiques, plusieurs voies peuvent être choisies afin de
déterminer la durée de vie de nos éprouvettes et de nos outils.
Les grandeurs macroscopiques sont un vecteur de prédiction de la durée de vie. En effet, leur
intensité contrôle cette dernière. Manson et Coffin à la fin des années 1950 [155], proposent d’utiliser
parmi ces grandeurs la déformation plastique. Elle s’avère, en effet, être un outil de prédiction efficace
en comparaison du moins avec les autres grandeurs macroscopiques utilisées au cours des essais de
fatigue (contraintes, déformation élastique).
La rupture des outils est toujours consécutive à la propagation d’une fissure. Nous sommes
parvenus à définir un modèle de prédiction du nombre de cycles à amorçage et à propagation de la
fissure principale. Cette méthode qui mérite d’être plus détaillée offre un autre vecteur efficace de
prédiction.
Ces différentes approches présenteront un certain nombre de limites et nous exposerons alors le
modèle final que nous souhaitons utiliser.
I. Détermination du champ de
contraintes et de températures dans
l’outil
Les calculs des contraintes et des champs de température à la surface et dans l’outil ont été
réalisés via le logiciel FORGE 2 pour les outils industriels et via Abaqus pour les éprouvettes de
fatigue. Les Figure 108 et Figure 109 illustrent les évolutions de ces grandeurs dans la pièce dont la
description a été faite en début de mémoire. Il s’agit là des valeurs pour le cycle stabilisé.
Figure 108 : Exemple de champs de
températures dans l’éprouvette de fatigue
thermique (Abaqus).
Figure 109 : Exemple de champs de contraintes
dans l’outil (FORGE 2D/3D).
146

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
Coffin explique que chaque partie de l’outil peut être considérée indépendamment du reste :
elles deviennent alors des entités à part entière soumises à des contraintes et des températures
homogènes. Les sollicitations imposées sont alors plus simples, les essais et des modèles qui ont été
décrits précédemment sont alors applicables à chacune d’elles en vue de prédire la durée de vie.
II. Le modèle de prédiction
Les mécanismes de dégradation de l’outil sont multiples et leur détermination dissociée pose
des difficultés. Les tests mécaniques qui ont été décrits précédemment permettent de mettre en avant
les effets particuliers de la température, de la déformation ou de la fréquence. Ils ne permettent pas de
qualifier les mécanismes internes qui conduisent à la dégradation irréversible de la structure. Pourtant
sur les traces de [137], la durée de vie peut être décomposée en plusieurs phases : une phase
d’amorçage et une phase de propagation de macro fissures jusqu’à la rupture de l’éprouvette. Dans le
cas où une couche de nitrures existe, il est nécessaire de prendre en compte ses modes particuliers de
rupture. Au cours des paragraphes précédents, un modèle de propagation et d’amorçage de la fissure
a été proposé.
Entre ces deux phases, il est souvent difficile d’établir un lien. En effet la phase d’amorçage reste
un événement localisé souvent en surface et le développement de cette singularité est difficilement
pris en compte.
De plus, le modèle de propagation intègre difficilement la croissance de la fissure depuis ses
dimensions les plus faibles.
Par ailleurs, certaines grandeurs macroscopiques, telles la déformation plastique, permettent
d’estimer le nombre de cycles à rupture. Cette connexion entre une grandeur qui permet d’estimer la
durée de vie mais, qui par définition ne fait pas la différence entre la phase de propagation et la phase
d’amorçage pose quelques problèmes de compréhension.
Ces deux approches peuvent être comparées en termes de finesse de prédiction, bien sur, mais
également par rapport aux notions qu’elles introduisent : la croissance de fissures semble être
irrémédiablement liée au développement d’une macro plasticité au sein même du matériau.
La fatigue thermo mécanique et la fatigue thermique présentent des spécificités qui méritent
d’être évoquées séparément.
II.1. Les critères macroscopiques
Nos essais sont asservis en déformation totale : elle est le seul paramètre constant au cours du
cycle. La constance de cette dernière introduit une diminution de la contrainte et une augmentation de
la déformation plastique (ceci correspond à l’adoucissement).
II.1.a. La déformation totale et la contrainte
La Figure 110 est la représentation de la relation entre la déformation totale et le nombre de
cycles à rupture. Elle se décline en deux champs : les durées de vie des éprouvettes nitrurées à basses
fréquences (0.004 et 0.05Hz) sur la Figure 110 (a) et la comparaison entre les durées de vie des
éprouvettes vierge et nitrurée à la fréquence de 1Hz sur la Figure 110 (b).La relation entre la
déformation totale et le nombre de cycles à rupture fait apparaître une dépendance à la
température. D’ailleurs celle-ci s’avère être de deux ordres : le changement de pente entre les hautes
et les faibles températures et la simple translation en fonction de la température dans chacun de ces
domaines. Notons de plus que le changement de pente se fait autour de la température de 550°C.
Cette température semble être critique à la fois pour le matériau de base (Oudin) et pour le matériau
nitruré.
147

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
Notons que sur la partie Figure 110 (b), les données vierge et nitrurée sont superposées pour la
fréquence de 1Hz. Nous constatons un croisement entre les tendances propres à chaque matériau :
pour les déformations les plus fortes la durée de vie du matériau nitruré est plus faible et inversement
pour les déformations élevées. Cette tendance s’estompe avec la baisse de la fréquence et la durée de
vie est alors systématiquement moindre pour le matériau nitruré.
La déformation totale semble, donc, être un critère difficile pour la prédiction de la durée de vie
compte tenu de l’effet de la température et de la fréquence.
∆εt (%)
∆εt (%)
1,3
1,1
0,9
0,7
0,5
0,3
1,5
1,3
1,1
0,9
0,7
0,5
0,3
100 1000 10000 100000
Nr (cycles)
100 1000 10000 100000 100000
0
Nr (cycles)
T (°C) 1 Hz 0,05 Hz 0,004 Hz
700
650
600
(a)
T (°C) Nitruré Vierge
700
650
600
550
500
575
Figure 110 : La relation pour les essais isothermes entre les déformations totales et le nombre de
cycles à rupture pour les éprouvettes nitrurées à basses fréquences (a) et pour les éprouvettes
nitrurées et vierges à la fréquence de 1 Hz (b)
La contrainte en fonction du nombre de cycles à rupture, représentée sous la forme du
diagramme de Basquin, présente les mêmes limites, même si l’effet de la température est alors
moindre. La Figure 111 représentait la variation de la contrainte en fonction du nombre de cycles à
rupture à la fréquence 1Hz (a), à 0.05Hz et 0.004Hz (b). A la différence des déformations plastiques, la
relation entre le nombre de cycles à rupture et la contrainte ne change pas lorsque l’on ajoute une
couche de nitruration en surface d’une éprouvette massive.
(b)
148

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
Il nous semble difficile de rationaliser la contrainte par une grandeur intrinsèque du matériau
telle la limite élastique ou la contrainte ultime car celles-ci ne tiennent pas compte du vieillissement
dynamique que subit l’éprouvette au cours du cyclage notamment aux températures les plus élevées.
∆σ/2 (MPa)
∆σ/2 (MPa)
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
700
600
500
400
300
200
100
100 1000 10000 100000 1000000
N r (cycles)
100 1000 10000 100000
N r (cycles)
(a)
T (°C) Vierge Nitruré
200
500
550
600
650
700
T (°C) 0,004Hz 0,05Hz 1Hz
600
650
700
(b)
Figure 111 : Evolution de la contrainte en fonction du nombre de cycles à rupture pour toutes les
températures et la fréquence 1Hz pour les éprouvettes nitrurées et vierge (a) et à différentes
fréquences uniquement pour les éprouvettes nitrurées (b)
Nos tests de fatigue se placent dans le domaine de la fatigue olygocyclique (au-dessus de la
transition olygocyclique – endurance), c’est-à-dire que la déformation plastique, générée en cours
de test, contrôle la durée de vie (selon Manson-Coffin).
II.1.b. La déformation plastique
Manson et Coffin ont proposé de déterminer le nombre de cycles à rupture à partir de la
déformation plastique à mi-durée de vie. Cette loi dite « de la pente universelle » n’est pas
sensible aux effets de la température d’une part et de la fréquence d’autre part.
La Figure 112 représente la variation du nombre de cycles à rupture de l’éprouvette en fonction
de la déformation plastique à mi-durée de vie pour toutes les températures et les fréquences. Deux
149

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
courbes apparaissent : une pour le matériau nitruré et une pour le matériau vierge. Ces deux courbes
se croisent autour de 0,1% de déformation plastique.
∆εp (%)
1
0,1
0,01
Vierge
Nitruré
100 1000 10000 100000 1000000
Nr (cycles)
T (°C) - 1Hz Symbole
550°C - 0,004Hz
T>550°C - 0,05Hz
Figure 112 : Relation entre la déformation plastique entre la déformation plastique à mi-durée de vie et
le nombre de cycle à rupture.
Le rôle de la température se manifeste encore mieux sur la Figure 113. La température de 550°C
a servi de référence pour définir les températures fortes et les températures faibles. Nous observons
alors une décomposition plus fine de nos données sur chacun de ces domaines. En effet, les Figure
113 (a) et Figure 113 (b) diminue l’écart type par rapport à la régression intégrant toutes les
températures. De plus, le changement de pente observé entre les matériaux nitrurés et vierge est
moindre à froid : ceci peut être attribué à des mécanismes d’amorçage différents.
La fréquence n’influence pas la relation entre la déformation plastique et le nombre de cycles
à rupture (Figure 113 (a)).
∆εp (%)
1
0,1
0,01
Fréquence
faible
Vierge
T>550°C
Nitruré
1,E+02 1,E+03 1,E+04 1,E+05 1,E+06
Nr (cycles)
(a)
150

∆ε p (%)
1
0,1
T < 550°C
Vierge
Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
Nitruré
0,01
1,E+02 1,E+03 1,E+04 1,E+05 1,E+06
Nr (cycles)
(b)
Figure 113 : La loi de Manson Coffin peut être affinée si la température est prise en compte :(a)
température supérieure à 550°C et (b) température inférieure à 550°C
Ces courbes définissent deux domaines de déformations : les domaines des déformations
plastiques inférieures et supérieures à 0.1%. Pour le premier, les durées de vie des éprouvettes
nitrurées sont plus courtes, tandis que c’est exactement l’inverse pour le second. Intuitivement, nous
associons l’existence de cette déformation critique à des phénomènes de fissuration particuliers de la
couche de nitrure (cette idée à déjà été avancée au cours de chapitre précédent). Cette déformation
plastique critique est équivalente à la déformation totale de 1% déjà mentionnée lors de l’étude des
faciès de rupture.
Les relations de Manson Coffin sont données par les équations suivantes :
−0.
52
∆ε
p = 10,
8.
N r pour T ≥ 550°
C
pour le matériau nitruré
−0.
43
∆ε
= 4,
65.
N pour T ≤ 550°
C
∆ε
∆ε
p
p
p
=
=
22 . 5.
41 . 4.
N
N
r
−0.
86
r
−0.
68
r
pour T ≥ 550 ° C
pour le matériau vierge
pour T < 550 ° C
Équation 35 : Relation de Manson Coffin pour les matériaux vierge et nitruré
Les nombres de cycles à propagation et à amorçage ont été déterminés auparavant. Il est donc
possible de tracer la déformation plastique en fonction du nombre de cycles à amorçage et à
propagation.
i. Loi de Manson Coffin en fonction du nombre de
cycles à propagation et à amorçage
En effet, lorsque le nombre de cycles à propagation mesuré expérimentalement est tracé en
fonction de la déformation plastique, le changement de pente entre matériau nitruré et vierge se
réduit. Cela est représenté sur la Figure 114 (a).
151

∆εp (%)
∆εp (%)
10
1
0,1
0,01
10
1
0,1
0,01
1,E+01 1,E+02 1,E+03 1,E+04 1,E+05 1,E+06
N p (cycles)
(a)
Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
Nitruré
Vierge
Nitruré
Vierge
10 100 1000 10000 100000
N i (cycles)
(b)
Figure 114 : Les nombres de cycles à propagation (a) et à l’amorçage (b) sont représentés en fonction
de la déformation plastique
A l’inverse, le même tracé en fonction du nombre de cycles à l’amorçage rétablit l’existence de
cette distinction. Il est donc confirmé que l’amorçage de la fissure sur la couche de nitruration
détermine la durée de vie des éprouvettes nitrurées.
Nous avons vu précédemment le rôle de la température sur l’amorçage ; ici le rôle de la
déformation est mis en avant. Une façon schématique de considérer la couche de nitruration serait de
la définir comme « un commutateur à fissure » : pour les fortes déformations la fissure apparaît dès
les premiers cycles et en fin de test pour les déformations les plus faibles (le nombre de cycles est
alors de plusieurs milliers). Nous avions déjà fait cette hypothèse lors du chapitre sur l’amorçage en
supposant que la rupture de la couche de nitrure se faisait au premier cycle aux basses températures
et aux fortes déformations et elle se justifie à présent.
Notons que pour les températures élevées, le caractère fragile du matériau nitruré diminue et
qu’il est alors possible de modéliser l’amorçage dans le domaine de déformations étudiées. De plus, la
déformation critique se déplace vers les déformations élevées. Nous n’avons cependant pas réalisé de
mesures plus précises de cette dernière.
Toutefois, dans l’objectif de prédire la durée de vie des outils industriels, l’utilisation de cette loi
demande la connaissance de la déformation plastique à mi-durée de vie. Cela suppose des simulations
numériques coûteuses en temps et en espace mémoire.
152

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
Nous proposons, donc, d’utiliser la déformation plastique au premier cycle comme critère de
prédiction de la durée de vie.
ii. La déformation plastique au premier cycle
La Figure 115 matérialise les relations entre la durée de vie et la déformation plastique pour
deux cycles particuliers : la mi-durée de vie et le cycle à contrainte maximale (ou 1 iéme cycle).
∆εp (%)
1
0,1
0,01
T >550°C
N=1
T

Nr exp (cycles)
100000
10000
1000
100
10
LCF Larsson
LCF Samuelson
TMF
10 100 1000 10000 100000
x3
Nr cal (cycles)
Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
Figure 116 : Comparaison entre le nombre de cycles calculé à partir de la loi de Manson Coffin et le
nombre expérimental
L’efficacité de ces modèles sera testée dans le cas particulier des essais de fatigue anisotherme.
Résumé 17 :
La déformation plastique est la grandeur macroscopique qui permet de
déterminer le nombre de cycles à rupture des éprouvettes de fatigue
isotherme. Par contre, elle ne permet pas la prédiction de la durée de vie
des essais anisothermes.
Les coefficients de la loi de Manson Coffin sont donnés en cours de
chapitre. La déformation plastique au premier cycle peut également être
utilisée au même titre que la déformation à mi-durée de vie.
Ces grandeurs macroscopiques sont assez peu sensibles au développement de fissures dans le
matériau lorsque la chute de section est faible. Pourtant celles-ci conduiront à la ruine de l’éprouvette.
Nous proposons donc un modèle de prédiction de la durée de vie basé sur la propagation de la fissure
et sur une définition plus physique de l’endommagement au cours du test.
II.2. Prédiction de la durée de vie basée
sur l’amorçage et la propagation
La durée de vie peut être décomposée en trois phases pour le matériau nitruré et en deux
phases pour le matériau vierge. Elle est considérée comme la somme des temps nécessaires à
l’amorçage, à la propagation au travers de la couche de nitrure lorsqu’elle existe et à la propagation
dans le reste du matériau jusqu’à la rupture. Ceci s’exprime sous la forme suivante :
r
i
Nitrure
p
N = N + N + N
x3
coeur
p
Équation 37 : Décomposition de la durée de vie en amorçage et propagation au travers de la couche
de nitrures puis dans le matériau de base
Précédemment, les phénomènes principaux intervenant au cours de ces phases ont été décrits.
L’oxydation, la contrainte, la déformation plastique et le type de sollicitation (thermique, mécanique
ou thermomécanique) ont tour à tour été détaillés et seront intégrés dans ce modèle.
154

II.2.a. Amorçage
Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
L’amorçage s’est révélé dépendre de la température : pour les plus élevées d’entre elles ce sont
les mécanismes d’oxydation qui prennent à leur charge le développement des défauts de surface,
tandis que pour les plus faibles, il est encore difficile de répondre (même si des pistes ont été ouvertes
au chapitre concerné).
Dès lors, à basse température, le nombre de cycles à l’amorçage des fissures a été considéré
comme quasi nul pour matériau nitruré et vierge. En effet la couche de nitrure est réputée fragile
aux faibles températures. De plus il s’avère que, pour le matériau vierge, le nombre de cycles
calculé à l’amorçage (en faisant la différence entre le nombre de cycles à rupture et à propagation)
est très faible.
Pour les hautes températures, il est en revanche décrit par la relation suivante.
aC
. υ
Na
= .t
Nitrure c
δ
Équation 38 : Estimation du nombre de cycles à l’amorçage en fonction de la relation établie au
chapitre sur l ‘amorçage
II.2.b. Propagation
La détermination de la durée de vie (à partir de la propagation de la fissure principale) peut se
faire à partir de la déformation plastique (Boettner et Weiss par exemple [127]) dans le cas où la
déformation plastique généralisée est importante. Les lois obtenues font intervenir des fonctions
puissances de la longueur de la fissure et la déformation plastique (Skelton). Elles peuvent aussi être
des fonctions linéaires de la longueur de la fissure (le coefficient directeur étant lui une puissance de la
déformation plastique) comme pour Chalant et Remy par exemple [92].
Le nombre de cycles à rupture peut aussi être calculé en considérant les dimensions de la zone
plastique en tête de fissure et dans ce cas la contrainte joue un rôle déterminant. Cette approche est
extraite des travaux de Dugdale, Dowling, Bilby et Weertman par exemple.
L’association de ces deux conceptions conduit à des formulations du type Tomkins.
Il existe d’autres méthodes énergétiques basées sur la mécanique de la rupture (intégrale J ) ou
les calculs de dommage (Ostergreen, Chaboche).
La propagation de la fissure ne doit pas se faire sans tenir compte du contraste chimique et
mécanique entre la couche de nitruration et le matériau de base. En effet et cela a été abordé au cours
du premier chapitre, elle est transformée chimiquement et soumise à des contraintes de compression
non négligeables qui sont de nature à modifier la propagation.
oxy
i. Propagation dans la couche de nitrure
A haute température, un modèle, tenant compte de l’oxydation, a été choisi.
N Nitrure
p
⎛
⎞
⎜
⎟
⎜
300
⎟
= ⎜
⎟.
υ 2
⎜ ⎛ ⎛ −Q
⎞⎞
⎟
⎜ ⎜Kexp
⎟ ⎟
⎜ ⎜ ⎜
RT)
⎟
⎟ ⎟
⎝ ⎝ ⎝ ⎠⎠
⎠
Équation 39 : Calcul de la vitesse de propagation dans la couche de nitrure à chaud où K et Q ont été
définis par l’équation 30
A basse température, la contrainte appliquée à l’éprouvette a été modifiée pour tenir compte de
l’effet de la compression. Le rôle de la zone plastique en tête de fissure a été restitué par rapport
aux mécanismes à hautes températures.
155

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
⎡
⎤
Nitrure
⎛ π σ − σ interne ⎞
N
⎢ ⎜
⎟
p = β.0.51∆ε
p sec
−1⎥
⎢⎣
⎝ 2 σ0
⎠ ⎥⎦
Équation 40 : Vitesse de propagation dans la couche de nitrure à froid
⎛ a f ⎞
Dans cette expression, β = ln
⎜
⎟ est le logarithme du rapport des longueurs finale et initiale
⎝ ai
⎠
de la fissure. Pour le matériau nitruré = 300µm
et = 20µm
.
a f
a i
ii. Propagation dans le matériau de base
Nous avons pour notre part utilisé des lois valables pour les cas d’une zone plastique plongée
dans un milieu élastique en la corrigeant par un coefficient tenant compte de la plasticité généralisée.
De plus la variation de la température est importante et pour le choix du modèle de propagation nous
ferons une distinction entre fatigue isotherme et anisotherme.
Compte tenu de ces remarques, nous avons choisi, pour la propagation dans le cœur du
matériau, deux modèles appliqués suivant les températures imposées :
pour les hautes températures ( T ≥ 550 ° C ), on emploie un modèle tenant compte du rôle de
l’oxydation. Ce modèle est appelé « Modèle Fatigue Oxydation » et est décrit par la relation
suivante :
γ
N =
r Cfos
Équation 41 : Nombre de cycle à propagation dans le matériau de base à chaud : « Modèle Fatigue
C sont donnés page 122
Oxydation », γ et fos
Ce modèle portera le nom « Modèle oxydation » pour la suite du document.
pour les faibles températures ( T ≤ 550 ° C ), c’est un modèle basé sur les travaux de Tomkins qui
est utilisé. Il décrit la propagation de la fissure au travers de la formation d’une zone plastique en
tête de fissure :
⎡ ⎛ π σ ⎞ ⎤
N
⎢ ⎜
⎟
r = β0.51∆ ε p sec −1⎥
⎢⎣
⎝ 2 σ0
⎠ ⎥⎦
Équation 42 : Vitesse de propagation dans le matériau de base à froid : « Modèle Tomkins »
Ce modèle est appelé « Modèle Tomkins » pour la suite du document.
A partir des relations précédentes, il est possible de calculer le nombre de cycles à rupture. Pour
nos éprouvettes, celui-ci correspond à la propagation de la fissure principale sur une longueur de
1mm, longueur typiquement observée en fatigue thermique et thermomécanique. Après les
observations de faciès, il est apparu qu’au-delà, la rupture s’accélère pour notre géométrie [13]. La
comparaison des prédictions et des expériences est un bon moyen pour s’assurer de la validité de
certaines de nos hypothèses de départ. Elle autorisera une mise en évidence des limites respectives des
deux modèles précédents.
iii. Validation du modèle
Cette validation fait intervenir les résultats de tests de fatigue issus de la littérature
et réalisés sur le même matériau que le notre. Il apparaîtra alors si notre modèle, compte
tenu des hypothèses faites au départ et des calages de coefficients effectués suite à nos
expérimentations, prédit de manière satisfaisante la durée de vie de ces éprouvettes. Nous
considèrerons qu’une prédiction dispersée d’un facteur 3, est acceptable.
156

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
Fatigue isotherme
Parmi les modèles existants, celui de Tomkins a été sélectionné. Il est basé sur les calculs de
densités de dislocations en tête de fissure et l’équilibre énergétique entre l’énergie élastique dissipée et
la création de nouvelles surfaces.
Cependant sous certaines conditions, ce modèle connaît quelques limites. La Figure 117 montre
la prédiction des essais à haute et à faible température. Un tel modèle, ayant pour unique
considération le matériau sans impliquer ni le rôle de l’environnement ni le type de sollicitation
impose des limitations.
Pour les températures les plus hautes, il surestime le nombre de cycles à rupture : l’effet
fragilisant des agressions extérieures n’étant pas pris en compte. Cette remarque est matérialisée par
les zones colorées sur le graphique de la Figure 117 (b). Sur ce graphique, il est possible d’apprécier
l’écart entre la prédiction et l’expérimental. Les traits les plus extérieurs encadrant l’ensemble des
points représentent une dispersion d’un facteur 3 sur la prédiction. Le lot de points entourés
correspondant aux données hautes températures sort de l’encadrement d’un facteur 3 et signale la
limite du modèle Tomkins.
N calculé (cycles)
N calculé (cycles)
1,E+06
1,E+05
1,E+04
1,E+03
1,E+02
1,E+01
1,E+06
1,E+05
1,E+04
1,E+03
1,E+02
1,E+01
M. Oxydation
M. Tomkins
1,E+01 1,E+02 1,E+03 1,E+04 1,E+05 1,E+06
N expérimental (cycles)
M. Oxydation
M. Tomkins
(a)
1,E+01 1,E+02 1,E+03 1,E+04 1,E+05 1,E+06
N expérimental (cycles)
(b)
Figure 117 : Les deux graphiques font apparaître les limites induites par la température et la
fréquence seule : le modèle de Tomkins semble plus approprié pour les faibles températures et à
fréquence élevée.
Pour remédier à ce problème pour la propagation de fissure, nous avons proposé un modèle
tenant compte de l’oxydation. Il est basé sur une approche de type Paris, mais fait, lui aussi,
apparaître un certain nombre de restrictions.
x3
x3
157

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
En effet, à faibles températures, les effets de l’oxydation deviennent inopérants et cela conduit
à une surestimation du nombre de cycles à rupture pour les essais de fatigue isotherme. La Figure
117 (a) le montre. De la même façon, le lot de points entourés correspondant aux données basses
températures sort du domaine de prédiction correcte.
De la même manière, la prédiction des essais de fatigue anisotherme est acceptable.
Fatigue anisotherme
La prédiction de la durée de vie pour la fatigue anisotherme est impossible avec le modèle de
Tomkins. Ici, le rôle de l’oxydation est aussi important sur la vitesse de propagation. La contrainte est
élevée lorsque la fissure se propage à basse température.
Des remarques précédentes, il ressort que chaque modèle décrit correctement la propagation
sur des domaines différents. Leur association conduit à une meilleure prédiction de la durée de vie
pour l’ensemble des conditions de tests.
II.2.c. Modèle final « Fatigue Oxydation »
Ce modèle portera le nom de « modèle fatigue oxydation » dans le reste du document. Le
graphique de la Figure 118 présente les durées de vie estimées selon le modèle décrivant la
propagation en fonction des résultats expérimentaux avec une dispersion de moins d’un facteur trois.
N cal (cycles)
1,E+06
1,E+05
1,E+04
1,E+03
1,E+02
1,E+01
LCF
TMF
1,E+01 1,E+02 1,E+03 1,E+04 1,E+05 1,E+06
N exp (cycles)
x3
Type test Origine
Samuelson
Motif
TMF Larsson
A. Oudin
Larson
LCF
A. Oudin
PSA
D. Delagnes
Figure 118 : Comparaison du modèle de prédiction basé sur la décomposition « amorçage -
propagation » pour des tests issus de laboratoires différents
Il a été appliqué à des essais réalisés par d’autres laboratoires (Larsson [180], Delagnes
[67], et PSA [182]). Connaissant les grandeurs caractéristiques de leurs essais de fatigue, il
est possible de prédire la durée de vie quel que soit le type de tests à partir des
coefficients calés sur nos propres expérimentations. Les seules données nécessaires sont alors la
déformation plastique, la contrainte et la température. Les constantes d’oxydation ont été déterminées
au cours des chapitres précédents.
Ajoutons que les tests en fatigue à température variable sont également prédits par
ce modèle d’une manière satisfaisante. Cela représente le point fort de ce type de prédiction.
Les deux modèles présentés jusque-là (modèle « plastique » et « fatigue oxydation ») semblent
offrir les mêmes garanties en termes de prédiction des essais isothermes. Pourtant ces modèles ne sont
pas égaux lorsqu’il s’agit de prédire la durée de vie pour les essais à température variable. Nous allons
alors voir les limites de chacun d’eux.
158

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
II.3. Fatigue à température variable
Les tests à température variable sont de deux sortes. La température varie sans gradient dans
l’éprouvette (TMF) ou l’éprouvette subit un choc thermique et un fort gradient de température
apparaît.
II.3.a. Essais TMF
La contrainte et la température varient en même temps de manière uniforme dans l’éprouvette.
Le modèle « plastique », précédemment décrit, ne permet pas de prédire la durée de vie en
fatigue anisotherme à partir de la loi définie en fatigue isotherme. En effet il existe alors un décalage
de la relation Nr = f ( ∆ε
) par rapport à celle Nr = f ( ∆ε
) . La Figure 119 montre ce décalage.
p
TMF
Deux jeux de coefficients seraient alors nécessaires pour prédire les durées de vie du matériau vierge
et du matériau nitruré en iso et anisotherme.
∆εp (%)
1
0,1
0,01
TMF
100 1000 10000 100000 1000000
N r (cycles)
Figure 119 : La déformation plastique ne permet pas de prédire la durée de vie du matériau vierge
avec une loi globale.
L’origine de ce décalage peut être expliquée à partir de la Figure 120. Sur celle-ci, la déformation
plastique est tracée comme une fonction du nombre de cycles à propagation. Dans ces conditions, la
dispersion observée entre TMF et LCF se réduit fortement. Cette tendance correspond à un amorçage
de la fissure plus rapide en fatigue anisotherme qu’en isotherme.
En outre, d’après nos observations, les mécanismes d’amorçage sont de même nature. Mais la
couche d’oxyde formée à haute température et responsable de l’amorçage est d’autant plus fragile à
basse température que la contrainte est élevée [88]. Cela explique en partie que l’amorçage soit plus
rapide en fatigue TMF.
p
LCF
LCF
159

∆εp (%)
1
0,1
0,01
∆ε p=f(Np)
Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
∆ε p=f(Nr)
10 100 1000 10000 100000 1000000
N p (cycles)
Figure 120 : La dispersion introduite par la variation de la température disparaît lorsque l’on utilise le
nombre de cycle à propagation.
Le modèle plastique permet donc de prédire la durée de vie à propagation des essais TMF et
LCF à partir d ‘une seule loi.
Le modèle « propagation » permet lui de prédire la durée de vie complète (Figure 118).
II.3.b. Fatigue thermique
Nous avons appliqué le modèle « propagation » au cas de la fatigue thermique. La durée de vie
est définie comme le temps nécessaire pour avoir une fissure de 1mm. Les conditions expérimentales
sont décrites par la Figure 121. L’éprouvette cylindrique est chauffée sur sa partie centrale suivant le
cycle thermique indiqué [1]. Les simulations faites sur Abaqus nous permettent de connaître les
distributions de contraintes et de températures dans la profondeur de celle-ci.
T (°C)
T max =700°C
T min =150°C
t (s)
8 s 45 s
Figure 121 : Modèle de prédiction de la durée de vie basée sur la déformation plastique
160

Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
Le temps d’amorçage a été calculé à partir des constantes d’oxydation cyclique page 73. La
propagation de la fissure est décomposée en quatre phases : pour les longueurs comprises entre 20 et
320µm, 320 et 640µm, 640 et 880µm et 880 et 1500µm. Sur ces domaines les températures et les
contraintes sont supposées constantes et égales aux valeurs moyennes issues des simulations. La
Figure 122 montre les résultats de simulation en fonction des résultats expérimentaux. On peut
constater que les valeurs calculées et expérimentales sont du même ordre de grandeur. Les barres
d ‘erreurs indiquent les incertitudes de mesure.
Longueur fissure (µm)
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
L expérimental
L calculé
0 1000 2000 3000
N (cycles)
Figure 122 : Prédiction du nombre de cycles nécessaires pour avoir une fissure de 1mm en fatigue
thermique
II.3.c. Fatigue relaxation
Le modèle « fatigue oxydation » a également été appliqué au cas de la fatigue relaxation. Dans
ce cas de figure entre la phase d’augmentation et de diminution de la contrainte, la déformation est
maintenue constante. La durée du cycle est de 100s. Pendant le temps de maintien, la contrainte se
relaxe et la déformation plastique augmente. Le cycle caractéristique est dessiné sur la Figure 123. Ces
essais ont été réalisés par Aubert & Duval [183].
N calculé (cycles)
10000
1000
100
10
Prédiction de la
durée de vie
10 100 1000 10000
N expérimental (cycles)
Figure 123 : Prédiction de la durée de vie des essais fatigue relaxation.
σ
σ
ε
t
relaxation
161

La prédiction de la durée de vie est faite avec un facteur de 2 près.
Résumé 16 :
Chapitre 5 : Durée de vie et prédiction
Les modèles de prédiction de la durée de vie basés sur la décomposition
en amorçage - propagation et sur la déformation plastique donnent des
résolutions identiques (moins d’un facteur 3). Ils s’avèrent être
complémentaires en fonction des conditions LCF ou TMF.
La pente universelle de Coffin peut être retrouvée pour notre acier
Les mécanismes de rupture de la couche de nitrure sont responsables de
l’existence d’une loi de Manson Coffin différente pour le matériau nitruré.
L’application de nos modèles au cas de la fatigue thermique (test proche
des conditions réelles) conduit à une prédiction acceptable.
162

Conclusion
Conclusion
Cette étude avait pour objectif de déterminer l’influence de la couche de nitruration sur la tenue
en fatigue des outils de forge. La durée de vie du matériau nitruré semble dépendre à la fois de la
température et des niveaux de sollicitations mécaniques imposés. La Figure 124 montre les relations
entre la déformation plastique et les durées de vie respectives de chaque matériau. Il apparaît alors
que pour les plus fortes déformations, l’ajout d ‘une couche de nitrure conduit à une diminution de la
durée de vie.
∆εp (%)
1
0,1
Vierge
Nitruré
0,01
100 1000 10000
Nr (cycles)
100000 1000000
Figure 124 : Relation entre la déformation plastique et le nombre de cycles à rupture pour les
matériaux vierge et nitruré.
Or, le revêtement de surface peut être considéré comme un multimatériau complexe susceptible
de se modifier sous l’effet de la température et de la contrainte imposée. De plus, il peut conduire à
des mécanismes d’amorçage différents. En effet, la rupture anticipée ou au contraire plus tardive de
cette couche serait un événement majeur dans la définition de la durée de vie. La comparaison avec le
matériau vierge nous renseigne davantage, sur les caractéristiques en propagation et en amorçage de
notre matériau.
Ce mémoire a été décomposé en deux parties.
L’étude de la couche de nitruration d’un point de vue chimique et mécanique devenait
inéluctable. Les effets de la température et de la contrainte ont été étudiés. La composition chimique
explique des interactions particulières avec l’environnement.
Les durées de vie à l’amorçage et à la propagation de la fissure ont été modélisées séparément.
Ces modèles permettent alors de prédire la duré de vie des éprouvettes de fatigue.
La couche de nitrures est de plus, le siège de contraintes de compression importantes. La
mesure de ces contraintes a pu être réalisée à plusieurs températures. La valeur moyenne de -250MPa
a été retenue.
Les calculs de contraintes thermiques en géométrie cylindrique font apparaître à la fois des valeurs
importantes en surface et la mise sous contrainte de tension du matériau sous-jacent à la couche de
nitrures.
Le matériau nitruré a le même type de comportement sous sollicitations cycliques que le
matériau vierge. La température et la fréquence influencent notablement cet adoucissement cyclique.
La loi d’évolution de la densité de dislocations (fonction prenant en compte la densité et la nature des
dislocations) est la même que celle de la diminution de contrainte au cours du cyclage.
Les couches d’oxydes formées sur les matériaux nitruré et vierge présentent des différences
significatives :
163

Conclusion
L’oxyde nitruré présente une morphologie aciculaire alors que l’oxyde vierge présente une
morphologie alvéolaire.
L’oxyde nitruré est réparti uniformément tandis qu’il occupe de petits îlots sur le matériau
vierge.
Les oxydes de chrome apparaissent en moindre quantité sur le matériau nitruré.
Les cinétiques de croissance globale de chacune d’elles ont pu être obtenues et les cinétiques de
croissance des sous couches d’oxyde ont pu être observées après que leurs compositions aient été
définies. Ces données sont déterminées pour les vieillissements statiques et les essais de fatigue
isotherme et anisotherme.
Sur le modèle des équations de Von Karman, l’énergie de cloquage de la couche d’oxyde a pu
γ = 0. 5 J . m²
être calculée :
.
Lorsque les outils sont soumis à des températures élevées, l’oxydation peut expliquer la
formation de défauts en surface susceptibles d’évoluer en fissure.
La couche d’oxyde se décolle et se rompt lors des sollicitations cycliques. Elle génère alors des
zones où l’oxydation est plus rapide. Cela conduit à l’amorçage de fissures. De plus, les mécanismes
de rupture de la couche blanche sont en fait contrôlés par l’oxydation aux plus hautes températures. A
températures plus basses le comportement fragile de la couche de combinaison l’emporte. Le nombre
de cycles à l’amorçage a pu être déterminé, sur la base des interactions fatigue/oxydation en surface
du matériau. Il a été également possible de définir des lois empiriques entre les niveaux de
déformation et la densité de fissures en surface.
L’oxydation implique des vitesses de propagation des fissures plus rapides aux hautes
températures.
La vitesse de propagation de la fissure a été formulée à partir de la relation de Paris. La relation
fait intervenir les niveaux de contraintes, la géométrie des éprouvettes de fatigue, la présence de la
couche de nitrure, les cinétiques d’oxydation, le comportement visqueux du matériau de base et la
forme du cycle de fatigue. Ces éléments sont intégrés dans le coefficientC fos .
Les effets intervenant à basse température et à température variable ont également été pris en
compte.
Le modèle a été adapté au cas des fissures courtes et au cas des fissures longues lorsque la
couche de nitrure existe.
La validation de ce modèle de propagation a fait intervenir des résultats d’essais hors cadre de
nos manipulations expérimentales de notre laboratoire et d’autres laboratoires.
Sur la base de ce modèle de propagation et de l’inefficacité des lois type Manson Coffin pour
prédire la durée de vie des essais anisothermes, nous avons formulé un modèle de prédiction de la
durée de vie basé sur ces relations. Pour les basses températures, il a été complété par le modèle
proposé par Tomkins. Ce modèle permet des prédictions avec une dispersion de moins d’un facteur 3.
Il a pu être éprouvé sur des essais avec temps de relaxation et a donné des résultats
satisfaisants.
164

Perspectives
Perspectives
Les perspectives peuvent se décomposer suivant deux points de vue : les ambitions
industrielles et scientifiques.
• L’étape suivante de ce travail répondant directement aux attentes des industriels est d’intégrer
la loi de durée de vie dans le logiciel de calcul Forge 2D/3D. Cette étape suppose également une
maîtrise parfaite des cartes de températures, de déformations et de contraintes en surface et en
profondeur du matériau.
Il s’agit de plus d’étendre le modèle « fatigue oxydation »proposé aux différentes configurations
industrielles souvent plus complexes que les tests de laboratoire. Ainsi, les effets de l’oxydation
doivent tenir compte des phases de refroidissement avec lubrifiants.
Des efforts de frottement existent dans la quasi-totalité des cas industriels et les mécanismes
d’amorçage en seront certainement modifiés. D’ailleurs les mécanismes d’amorçage ont
essentiellement été décrits à partir de sollicitations uniaxiales et le rôle des contraintes multiaxiales
existantes sont à l’origine de défauts localisés en surface méritant une étude particulière. Sous
conditions proches de la fatigue thermique, le développement de ces défauts peut générer des
imperfections en surface des pièces réalisées.
• D’un point de vue scientifique, les paramètres du traitement thermochimique de surface par
nitruration (profondeur de couche, mode de nitruration, ionique par exemple) peuvent changer les
performances du revêtement en terme de durée de vie. L’apport d’une couche de nitruration pourrait
être comparé avec d’autres traitements de surface conduisant aussi à la mise sous contraintes de
compression de l’extrême surface (nitruration plasma par exemple).
L’évolution microstructurale du matériau de base sous sollicitations cycliques peut être étudiée
en termes de précipitations et de densité de dislocations. Une telle étude a été débutée au cours de ce
travail et doit être poursuivie pour mieux comprendre les modes d’endommagement de notre acier.
D’ailleurs l’interface entre la couche de nitrures et le matériau de base où des incompatibilités de
déformation existent offre une zone d’étude intéressante.
Le rôle de l’oxydation peut également être approfondi via des essais de fatigue sous atmosphère
contrôlée. Les interactions « fatigue/oxydation » déjà observées pourraient être ainsi mieux qualifiées.
De plus, des modes d’endommagement en surface similaires ont été observés sous aluminium liquide.
Une extension du modèle proposé peut être faite pour ce type de corrosion.
Enfin, les mécanismes de propagation de la fissure (concentration de contraintes et
déformations plastiques localisées) pourraient être étudiés via des tests de nano indentations en tête
de fissure. Cela permettrait notamment de donner une signification physique plus précise aux
coefficients introduits dans le modèle de propagation.
165

Perspectives
166

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183 : A. Grellier, « Essai de fatigue LCF sur X38CrMoV5 » A&D, 1999
176

Chapitre 6. Annexes
I. La diffraction des rayons X 178
II. Plan des éprouvettes 179
III. Calcul de contrainte en détails 181
IV. Calcul matriciel des contraintes en coordonnées cylindriques 183
V. Fiche des oxydes formés 185
VI. Ouverture et fermeture des fissures en fatigue 187
177

I. La diffraction des rayons X
Chapitre 6 : Annexes
L’analyse de la diffraction des rayons X port sur la position des pics de diffraction. Sous l’effet
d’une déformation imposée, les distances entre plans diffractant varient et entraînent un déplacement
des pics de diffraction. Cette position est déduite de la loi de Bragg qui relie la distance inter
réticulaire dhkl à l’angle de Bragg correspondant θ hkl . La relation est la suivante : 2 d hkl sin(
θ hkl ) = nλ
où λ est la longueur d’onde du faisceau incident et n un entier définissant l’ordre de diffraction.
∆d
− 2 ∆d
hkl
Si l’on note ε = la déformation, il vient par dérivation ∆ 2θ
hkl = . qui est la
d
cot(
θ hkl ) d hkl
relation entre la déformation et la variation de l’angle.
La déformation dans le repère des déformations principales dans la direction définie par les
angles directeurs φ et ψ s’exprime de la façon suivante :
2 2 2 υ
( a σ + a σ + a σ ) − ( σ + σ + σ )
1+
υ
εφψ =
E
1 1 2 2 3 3
E
1 2 3 où a 1 , a2 et a3 sont les coefficients
directeurs du vecteur des déformations.
Lorsque l’on fait des mesures en surface, nous nous plaçons dans le cadre des contraintes
planes, c’est-à-dire que la contrainte normale est nulle. La déformation s’exprime alors comme une
fonction linéaire du sin ² ( ψ ) telle que ε φψ
1 + υ
υ
= σφ
sin² ( ψ)
− ( σ1
+ σ 2 ) .
E
E
σ1, ε1
σ3=0, ε3
φ
ψ
εφψ
σφ, εφ, π/2
Figure 125 : Repère lié aux calculs des contraintes
La mesure de la contrainte se fait à partir du tracé de la droite des déformations en fonction
du sin ² ( ψ ) . Le coefficient directeur est une fonction de la contrainte.
Les valeurs de E et de υ sont en réalité des fonctions des directions cristallographiques (hkl).
Les contraintes sont déterminées sur la ferrite. Ce sont des contraintes locales.
σ2, ε2
178

φ14±0.1
II. Plan des éprouvettes
Coupe BB
3- +0 2
φ18±0.1
M18x1.5
φ11.3 H7
B B
φ9±0.01
φ11±0.01
Figure 126 : Eprouvette de fatigue Thermo mécanique.
20
10-
+0 1
Chapitre 6 : Annexes
122±0.1
179

Figure 127 : Eprouvette de fatigue thermique
φ10
Figure 128 : Eprouvette de vieillissement statique
30
Figure 129Eprouvette pour mesure de contraintes à chaud
8
10
1
Chapitre 6 : Annexes
180

III.Calcul de contrainte en détails
Chapitre 6 : Annexes
On considère une plaque mince d’épaisseur h0 dans la direction z et constituée par un matériau
à gradient de coefficient de dilatation thermique dans cette même direction. La température est
constante dans la plaque.
Ce problème thermoélastique est traité en considérant les forces volumiques de champ
négligeable devant les contraintes d’origine thermique. La figure suivante rappelle quel est le cadre de
notre étude.
z
y
h 0
Le tenseur des contraintes en élasticité plane (la direction z est une direction propre) prend la
forme suivante :
⎡σ
11 0 0⎤
⎢
⎥
∑(
x ) =
⎢
0 σ 22 0
⎥
⎢⎣
0 0 0⎥⎦
Les conditions d’équilibre de Beltrami, relatives aux plaques minces se réduisent à :
∂1 σ 11 = 0, ∂ 2σ
22 = 0
En rappelant que dans le plan de la plaque, la température et les propriétés thermoélastiques
sont constantes, la résolution du problème conduit à résoudre le système d’équations suivant :
σ = σ = k(z)
x
y
⎡ TE ⎤
∂ z ⎢k(z)
+ α(z) = 0
3(1 υ)
⎥
⎣ − ⎦
⎡ TE T E(1 + υ) ⎤
∂z⎢2k(z)
+ α(z) + α(z) = 0
3 3 (1 υ)
⎥
⎣
− ⎦
La contrainte prend alors la forme suivante :
TE
σ 11 = σ 22 = − α(
z)
+ C2
z + C1
3(
1−υ
)
La détermination des constantes C1 et C2 est fait via les conditions aux limites.
En vertu du principe de St Venant, il faut vérifier que les composantes du moment et de la
tension soient nulles. Cela se traduit par la résolution des équations suivantes :
h
∫
−h
h
∫
σ 11dz
= 0 , σ 11zdz
= 0
Compte tenu de cette résolution, nous obtenons les expressions suivantes pour les constantes
C1 et C 2 :
C
1
TE
=
6h(
1−υ
)
h
∫
−h
TE
TEM ( h)
C2
= ∫α
( z)
zdz =
3
3
2h
( 1−υ
)
2h
( 1−υ
)
−h
Dans le cadre de notre étude, nous avons décomposé notre « structure nitrurée » en un
multicouches. Nous avons retiré par polissage électrolytique des couches élémentaires et nous
−h
x
TER(
h)
α(
z)
dz =
6h(
1−υ
)
h
181

Chapitre 6 : Annexes
appliquons la méthode de calcul présentée précédemment. La figure suivante rappelle le cadre de ce
calcul.
j
0
h −t
j
z
Matériau de base
x
y
=
Nitrures
Plaque polie Plaque initiale
σ = σ réel
mesurée
j
0
250µm
-
h t j = 30.j
-
Plaque enlevée
∆σ
relaxation
Certaines hypothèses ont été faites quant au coefficient de dilatation thermique et à la constante
élastique :
→ le coefficient de dilatation varie linéairement dans la profondeur de chaque couche
enlevée : j z t j
z a z α ( ) = + α = ( a j est le coefficient directeur de la variation du coefficient de
dilatation dans la sous couche numéro j ). Cette hypothèse est réaliste compte tenu de la faible
épaisseur des enlèvements de matière.
→ Le coefficient de dilatation est continu à l’interface entre deux sous couches
→ Le module d’élasticité est supposé constant et égal à celui du cœur.
La résolution se fait à partir du matériau à cœur pour lequel nous connaissons le coefficient de
dilatation thermique et à partir de la valeur mesurée de la contrainte.
La valeur du coefficient a j est donnée par la relation suivante :
0
j 0
1 − υ α j 1
h0
σ mesuré + − α dz α zdz
j
ET
3 6h ∫ j −
j
j 3 ∫
0 j 2h j
− h0
0 −h0
a j =
j 2 2 j 3 3
h0
− t j h0
− t j t j
+ t 3 j −
12h 6h 3
Ce calcul peut se faire compte tenu de la linéarité du coefficient de dilatation thermique sur
chaque sous couche de la façon suivante à partir d’un tableur :
7
6
TE
TE ⎧ 3 3 ai
3 3 α i ⎫
σ = − α(
z)
+ z ⎨∑(
t − ) + ( − ) + ⎬ +
3
i ti−1
∑ ti
ti−1
3(
1 −υ
) 2h
( 1 −υ
) ⎩ i= 0 3 i=
0 2 ⎭
7
6
TE ⎧
ai
3 3 ⎫
⎨∑(
ti
− ti−1
) + ∑(
ti
− ti−1
) α i + ⎬
6h(
1 −υ
) ⎩ i= 0 2 i=
0
⎭
Cette technique de calcul nous permet également de remonter à la valeur de la contrainte avant
enlèvement de matière.
j
h
j
h
182

Chapitre 6 : Annexes
IV.Calcul matriciel des contraintes en
coordonnées cylindriques
r
z
r1, E1, α1, T1
θ
ri, Ei, αi, Ti
r10, E10, α10, T10
Figure 130 : Schéma du modèle « multicouches »
Cette étude est calquée sur la résolution du problème par Timoshenko [46].
Dans le cadre des déformations planes, les relations entre les déformations et les contraintes
s’écrivent de la façon suivante :
1
ε r −αT
= [ σ r −ν
( σ θ + σ z ) ]
E
1
εθ
−αT
= [ σ θ −ν
( σ r + σ z ) ]
E
1
ε z −αT
= [ σ z −ν
( σ θ + σ r ) ]
E
L’équilibre des contraintes est traduit par l’équation suivante :
dσ r σ r −σ
θ
+ = 0
dr r
Les relations entre les déformations et les déplacements sont :
du u
ε r = et εθ
=
dr r
L’association de ces relations en supposant les déformations suivant z nulles conduit aux
relations suivantes pour les contraintes suivant r et θ :
σE
1
σ r = −
1−ν
r²
r
a
1 et
r
∫
a
E ⎛ C1
C2
Trdr + ⎜ −
1+
ν ⎝1
− 2ν
r²
σE
1 αET
E ⎛ C1
C2
⎞
σ θ =
− + ⎜ + ⎟
1−
² ∫Trdr
ν r 1−ν
1+
ν ⎝1
− 2ν
r²
⎠
La détermination des constantes C C2
est faite à partir des conditions aux limites.
⎞
⎟
⎠
183

⎡
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢
⎢⎣
Sur les surfaces intérieures et extérieures les contraintes radiales sont nulles.
Il y a continuité des contraintes radiales aux interfaces entre les sous couches.
Les valeurs des constantes sont alors les suivantes :
b
a².(
1+
ν ). T
C2
= ( 1−ν
)
− ∫αrdr
( R²
a²).
R²
0
Chapitre 6 : Annexes
1−ν
1
C1
= C2
1+
ν a²
où a est le rayon du cylindre intérieur et R le rayon du cylindre extérieur.
Pour plus de détails voir [46].
La résolution du problème se fait alors matriciellement selon la relation suivante :
1
1−
2ν
0
E
−
1
−
r
− E
2
( 1+
ν )( 1−
2υ
) ( 1+
υ)
r ( 1+
ν )( 1−
2υ
) ( 1+
υ)
0
M
r
1
0
0
0
0
1
2
10
0
E
0
M
1
r
1
0
0
0
0
1
10
0
0
E
2
( 1+
ν )( 1−
2υ
) ( 1+
υ)
r ( 1+
ν )( 1−
2υ
) ( 1+
υ)
M
− r
r
2
0
0
0
2
1
2
0
0
E
2
2
2
r
− E
2
M
1
−
r1
1
r2
0
0
0
2
0
0
0
− E
M
0
− r
0
0
0
2
3
0
0
0
E
r
M
1
−
r2
0
3
2
3
0
0
0
L
L
L
L
O
L
L
L
L
L
0
0
0
0
M
0
0
0
0
1
r
9
0
1
1−
2ν
0
0
M
0
0
0
0
− r
9
⎤
0 ⎥
⎥
1
−
⎥
2
r ⎥
1 ⎥ ⎡ 0 ⎤
r ⎢
10 ⎥
0 ⎥ 1+
υ T
⎥ ⎢
⎥
⎢ − ∫αrdr
2
⎥
1 υ r10
r ⎥
9
⎥
⎡C10
⎤
0 ⎢
r ⎥
1
⎥
⎢ ⎥ ⎢ E1
T ⎥
⎥
⎢
C1
⎥ = ⎢ − ∫αrdr
⎥
M
.
2 1 υ
⎥
⎢ M ⎥
r1
⎢
r0
⎥
0 ⎥
⎢ ⎥ ⎢ M ⎥
⎥
⎣ C9
⎦
r1
⎢1
+ υ T ⎥
⎥ ⎢
⎥
⎢1
− ∫αrdr
0
υ
⎥
r1
r ⎥
0
⎥ ⎢
⎥
⎣ M
0
⎦
⎥
0 ⎥
1 ⎥
− ⎥
r9
⎥⎦
184

V. Fiche des oxydes formés
Position des pics de diffraction de Fer
Position des pics de diffraction de la magnétite
Chapitre 6 : Annexes
185

Position des pics de diffraction de la wüstite
Position des pics de diffraction de l’hématite
Chapitre 6 : Annexes
186

1/5 cycle
3/5 cycle
4/5 cycle
Chapitre 6 : Annexes
VI.Ouverture et fermeture des fissures en
fatigue
2/5 cycle
187

5/5 cycle
Chapitre 6 : Annexes
Ces images représentent des instants d’un cycle de fatigue isotherme. On peut voir ainsi
l’ouverture et la fermeture de la fissure.
188

Table des figures
Table des figures
Figure 1 : Outil objet de l’étude (a) et champ de température établi en surface (b) et à cœur (c ) .......... 15
Figure 2 : Photographies de l’endommagement en surface et en profondeur d’un outil de forge......... 16
Figure 3 : Morphologies de l’endommagement le long du profil de l’outil............................................... 16
Figure 4 : Banc de fatigue thermique développé par Medjedoub dans le cadre de ses travaux de thèse
[14]. L’éprouvette apparaît rougie à l’intérieur de la bobine de chauffage par induction............... 18
Figure 5 : Machine d’essais de fatigue pour essais isothermes.................................................................... 19
Figure 6 : Eprouvettes utilisées pour les mesures de contraintes internes dans la couche. (1) Fatigue
isotherme anisotherme, (2) Fatigue thermique, (3) Vieillissement statique, (4) Mesure de
contraintes internes à chaud ..................................................................................................................... 20
Figure 7: Dispositif industriel de nitruration et schématisation des réactions chimiques intervenant à
l’intérieur de chaque four.......................................................................................................................... 21
Figure 8 : Microscope « longue distance » Questar en phase d’observation de la surface d’une
éprouvette de fatigue................................................................................................................................. 22
Figure 9 : Photographie du banc de mesures des contraintes en température. (a) Ensemble du
dispositif avec le banc de chauffe, le diffractomètre X et l’afficheur de température ; (b) zoom sur
l’éprouvette en situation de chauffe à 245 °C......................................................................................... 23
Figure 10 : Evaluation de la dureté en fonction de la température du second revenu............................. 29
Figure 11 : Micrographies de la structure à cœur du X38CrMoV5 : (a) Structure martensitique, (b)
détails de cette structure, (c) lattes de martensite et (d) carbures inter et intra lattes....................... 29
Figure 12 : Les constantes élastiques des matériaux vierge et nitruré en fonction de la température. .. 30
Figure 13 : Microstructure d’un acier nitruré : (A) différentes phases présentes, (B) évolution
schématique de la concentration en azote et (C) profil des contraintes dans la couche................... 33
Figure 14 : Les « fils d’ange » (cémentite) se forment aux anciens joints de grains austénitiques.......... 34
Figure 15 : Schématisation des différents types de précipités d’après Jack : (a) substitutionnel, (b)
interstitiel, (c) substitutionnel et interstitiel [32]. ................................................................................... 34
Figure 16 : Les carbures se forment autour et dans les lattes....................................................................... 35
Figure 17 : Dispositif d’enlèvement de matière en surface des éprouvettes nitrurées. On peut voir un
générateur électrique et le bain électrolytique. ...................................................................................... 37
Figure 18 : Représentation de l’éprouvette après une attaque. La partie supérieure en pointillés
représente les sous couches enlevées, et la partie ombrée représente la couche restante................ 38
Figure 19 : Profils du coefficient de dilatation thermique linéaire (a) et des contraintes corrigées dans
l’épaisseur de l’éprouvette (b) .................................................................................................................. 40
Figure 20 : Schéma de la couche de nitrure. ................................................................................................... 42
Figure 21 : Variation des contraintes radiales (a) longitudinales (b) dans la couche de nitrures en
considérant seulement la variation du coefficient de dilatation. La représentation de la
distribution de contrainte est limitée en surface de l’éprouvette entre 4000 et 4500µm .................. 43
Figure 22 : Variation des contraintes radiale (a) et longitudinale (b) dans la couche de nitrure en
intégrant la variation seule de la constante élastique............................................................................ 44
Figure 23 : Variation des contraintes tangentielles (a) et circonférentielles (b) dans la profondeur de
l’éprouvette TMF pour les températures indiquées sous l’effet de la variation du coefficient de
dilatation thermique dans la profondeur................................................................................................ 45
Figure 24 : Contraintes de surface.................................................................................................................... 46
Figure 25 : Valeurs de la dilatation pour différentes températures mesurées sur une éprouvette
tubulaire. ..................................................................................................................................................... 46
Figure 26 : Evolution de la densité de dislocations sous l’effet du maintien à 600°C en fonction du
temps............................................................................................................................................................ 49
Figure 27 : Evolution de la dureté de pions maintenus à 500°C (m=300g). ............................................... 50
Figure 28 : Evolution de la dureté d’éprouvettes maintenues à 600°Cpour les temps indiqués............. 50
Figure 29 : Spectre de DRX des échantillons maintenus à 700°C. ............................................................... 52
Figure 30 : Evolution des spectres DRX au voisinage de 2θ = 44° des échantillons maintenus à 500°C à
la profondeur de 150µm. ........................................................................................................................... 52
189

Table des figures
Figure 31 : Evolution de la largeur du pic de la ferrite en ............................................................................ 53
Figure 32 : Configuration possible des hystéréses entre la contrainte et la déformation......................... 54
Figure 33 : Adoucissement en fonction du nombre de cycles pour les températures indiquées sur la
figure et la déformation totale imposée de 1% et 650°C (a).Influence de la fréquence sur
l’adoucissement (b). La définition du nombre de cycles à rupture est donnée en (a). ..................... 56
Figure 34 : Comparaison des évolutions des contraintes pour les trois configurations : nitrurée
tubulaire, nitrurée massif et vierge. Le nombre de cycle a été normalisé. Cette distinction est
détaillée pour deux températures et déformations données. La fréquence du test est de 1Hz....... 57
Figure 35 : Schéma décrivant la structure bi-matériaux d’une éprouvette. ............................................... 58
Figure 36 : Les taux de déconsolidation cyclique à transition et à mi-durée de vie révèlent des
différences entre le nombre de cycle de stade 1 et le nombre de cycles de stade 2 pour les
températures supérieures à 550°C et pour les fréquences de 1, 0.05, 0.004Hz. ................................. 60
Figure 37 : Effet de la fréquence sur le comportement de l’éprouvette tubulaire pour 1% et 600°C...... 61
Figure 38 : Une même loi entre la contrainte à mi-durée de vie et le nombre de cycle à rupture
s’applique aux matériaux vierges et nitrurés à la fréquence de 1Hz. ................................................. 61
Figure 39 : Evolutions comparables des déformations plastiques cycliques de l’acier nitruré et vierge
(éprouvette massive).................................................................................................................................. 62
Figure 40 : Marques de surface associées à des bandes de glissements. Les traits indiquent leur
direction....................................................................................................................................................... 62
Figure 41 : Premiers cycles de fatigue thermomécaniques sur éprouvettes nitrurées et éprouvettes
vierges pour des déformations mécaniques importantes (a) et faibles (b). Les éprouvettes utilisées
sont ici des éprouvettes tubulaires........................................................................................................... 63
Figure 42 : A la température de 700°C la durée de vie chute fortement..................................................... 64
Figure 43 : La forme des pics de diffraction change en fonction du nombre de cycles de fatigue (a). La
densité de dislocations change avec le nombre de cycles de fatigue (b). La variation de cette
densité de dislocations peut être comparée à la diminution de l’adoucissement cyclique (graphe
ci-joint) ......................................................................................................................................................... 66
Figure 44 : Relation entre la déformation plastique et le coefficient de Williamson................................. 66
Figure 45 : Micrographies des surfaces oxydées des échantillons vieillis au four pour la température de
650°C et pour les temps indiqués. (a) oxyde vierge, (b) oxyde nitruré............................................... 72
Figure 46 : Répartition de l’oxyde en surface des échantillons vierges issus du vieillissement à 600°C.
La micrographie (a) représente la dispersion des îlots et la (b) est un zoom sur l’un d’entre eux.
Un facteur 10 sur les échelles les sépare.................................................................................................. 72
Figure 47 : Phases majoritaires dans l’oxyde et leur angle de diffraction. Les pics apparaissant au-delà
de 100° ont des intensités très faibles. ..................................................................................................... 73
Figure 48 : Les épaisseurs des couches d’oxyde en fonction du temps passé en température pour le
matériau nitruré fatigué et vieilli au four (a). Construction de la loi d’Arrhénius (b)..................... 74
Figure 49 : Poches d’oxyde formé dans la couche blanche oxydée. Pour les essais de fatigue plusieurs
fréquences ont été introduites : elle ne semble pas avoir d’effet très marqué. .................................. 75
Figure 50 : Les épaisseurs des couches d’oxyde en fonction du temps passé en température pour le
matériau vierge fatigué et vieilli au four (a). Construction de la loi d’Arrhénius (b). ..................... 76
Figure 51 : Cinétique de croissance de la couche d’oxyde à température variable pour différents temps
de chauffe. ................................................................................................................................................... 77
Figure 52 : Détermination de la température équivalente pour un cycle à température variable .......... 77
Figure 53 : Décomposition de la couche d’oxyde en strates de compositions différentes selon [88]. .... 78
Figure 54 : Spectres de perte d’énergie X réalisés sur les couches d’oxydes. Les micrographies associées
sont attachées au spectre. .......................................................................................................................... 78
Figure 55 : Exemple de spectre de diffraction. Comparaison pour la température de 650°C entre les
temps indiqués ........................................................................................................................................... 80
Figure 56 : Evolution des intensités diffractées en fonction du temps pour la température de 650°C,
pour l’hématite, la magnétite et la Wüstite ([110]) (a) et comparaison entre la cinétique de
croissance de l’hématite ( Fe 2O3
) en acier nitruré et vierge ((b)........................................................ 81
Figure 57 : Comparaison des cinétiques d’oxydation du matériau vierge, nitruré, et nitruré sans
couche de combinaison. ............................................................................................................................ 82
Figure 58 : La couche d’oxyde interpénètre la couche de combinaison ..................................................... 82
190

Table des figures
Figure 59 : Modes d’écaillages d’un oxyde en compression [80]................................................................. 85
Figure 60 : Apparition de plus en plus dense des « figures d’oxydation » en surface des éprouvettes de
fatigue jusqu’à la rupture de l’éprouvette. Ces images sont obtenues sur une éprouvette fatiguée à
la température de 700°C et pour une déformation imposée de 1%. Les indices numériques
correspondent au numéro de cycle.......................................................................................................... 86
Figure 61 : Equations de Von Karman et schéma sur lequel cette relation est basée. M est le moment
appliqué à la couche d’oxyde au point de séparation entre l’oxyde et le substrat, F est la force
dans l’oxyde décollé du substrat et σ 0 , σ c les contraintes dans l’oxyde en contact et décollé du
substrat. γ s, γ f et γ s-f
sont respectivement les énergies de surface du substrat, de l’oxyde et
l’énergie d’interface entre substrat et oxyde........................................................................................... 86
Figure 62 : Détail des fissures pouvant apparaître en surface : (a) fissures localisées dans la couche
d’oxyde seulement, (b) fissures communes à la couche de combinaison et à la couche d’oxyde et
(c) fissure débouchant dans le matériau ................................................................................................. 89
Figure 63 : Evolution de la morphologie de l’endommagement de surface avec la déformation pour la
température de 700°C. ............................................................................................................................... 90
Figure 64 : Ces traces à la surface des éprouvettes sont attribuées comme [102] à des bandes de
glissement.................................................................................................................................................... 91
Figure 65 : Evolution de la morphologie de l’endommagement de surface avec l’élévation de la
température................................................................................................................................................. 91
Figure 66 : Evolution de la densité de faïençage au cours d’un essai de fatigue thermique entre 100 et
650°C en 1.2s de temps de chauffe. La figure (a) correspond à l’état de la surface au tiers de la
durée de vie, la figure (b), aux deux tiers et la (c) au terme de la durée de vie sur matériau nitruré.
...................................................................................................................................................................... 92
Figure 67 : Apparition de macro fissures en surface des éprouvettes de fatigue thermique. Les deux
micrographies ont été prises au tiers (a) et aux deux tiers (b) de la durée de vie. ............................ 92
Figure 68 : Ecaillage de la couche de combinaison en surface des éprouvettes de fatigue thermique (a),
en surface d’une éprouvette TMF (b) et en surface d’une éprouvette de fatigue isotherme (c)...... 93
Figure 69 : Arrachement de matière intervenu à partir d’écaillage ............................................................ 93
Figure 70 : Evolution de la longueur moyenne des défauts en surface en fonction de l’épaisseur de la
couche d’oxyde........................................................................................................................................... 95
Figure 71 : Relation entre le nombre de fissures dans la couche blanche et la déformation totale
imposée........................................................................................................................................................ 96
Figure 72 : Photographie MEB de la formation du feuilletage de la couche d’oxyde (600°C-0,8%). Les
images (b) décomposent shématiquement cette formation. La photographie (c) est une cloque
d’oxyde au cœur de ce processus. [REF 10].......................................................................................... 100
Figure 73 : Croissance d’un défaut au travers de la couche de combinaison .......................................... 101
Figure 74 : Module d’Young de la couche d’oxyde..................................................................................... 102
Figure 75 : Epaisseur critique à rupture en fonction de la déformation totale imposée......................... 103
Figure 76 : Comparaison de NCalculé et de N Rupture . ..................................................................................... 103
Figure 77 : Initiation sur des joints de grains (a) et arrachement de matière consécutif (b) .................. 104
Figure 78 : Différentes configurations possibles pour le faciès de rupture. Les zones bleues et rosées
correspondent aux aires de propagation de la fissure principale (la couleur provient la couche
d’oxyde)..................................................................................................................................................... 105
Figure 79 : Impureté à l’origine de l’amorçage ............................................................................................ 106
Figure 80 : Description des éléments intervenant lors de la propagation de la fissure.......................... 109
Figure 81 : La vitesse de propagation dépend de sa direction. La compétition entre la propagation à
cœur et la propagation dans la couche est mise en évidence. Ces résultats sont extraits d’essais de
fatigue sur matériau nitruré à 42 HRc................................................................................................... 113
Figure 82 : Relation entre le petit axe et le grand axe donnant la valeur de l’excentricité * .................. 113
Figure 83 : Faciès de rupture du matériau vierge. Notons que sur ce graphique nous ne voyons qu’une
moitié du faciès car l’autre moitié est symétrique Les flèches indiquent la direction de
propagation de la fissure......................................................................................................................... 114
191

Table des figures
Figure 84 : Faciès de rupture du matériau nitruré. Notons que sur ce graphique nous ne voyons
qu’une moitié du faciès car l’autre moitié est symétrique Les flèches indiquent la direction de
propagation de la fissure......................................................................................................................... 115
Figure 85 : A partir des mesures de l’interstrie réalisée sur le faciès de rupture (a), nous déduisons les
courbes de propagation de fissure en profondeur à différents niveaux de déformation imposée
(b). La loi de Paris donnée rassemble les données relatives à différents niveaux de déformations
imposées sur la même courbe (c). .......................................................................................................... 116
Figure 86 : Effets de la température sur les courbes de propagation de fissures en fatigue isotherme
pour les éprouvettes nitrurées................................................................................................................ 117
Figure 87 : Effet de la fréquence sur la loi de propagation de la fissure tenant compte de l’effet de la
contrainte et de la température. ............................................................................................................. 119
Figure 88 : Prise en compte de la fréquence dans la loi de Paris ............................................................... 119
Figure 89 : Le coefficient défini par Manson Coffin permet de définir une seule loi quelque soit la
fréquence (a). Les essais R-inf se superposent également à cette loi (b)........................................... 120
Figure 90 : Première étape du traitement des données TMF : introduction d’un coefficient tenant
compte de la déformation plastique. ..................................................................................................... 123
Figure 91 : Variation de la vitesse de propagation de la fissure en fonction de ∆K en tenant compte de
l’effet de l’oxydation (On remarque la diminution de la dispersion). .............................................. 124
Figure 92 : Ouverture de la fissure en fonction de la contrainte appliquée au cours du cycle pour la
fréquence de 0.05Hz................................................................................................................................. 125
Figure 93 : Variation de la propagation de la fissure pour les matériaux nitruré et vierge en fonction du
∆K modifié pour tenir compte du type de sollicitation. .................................................................... 126
Figure 94 : Propagation de la fissure corrigée par la loi de propagation développée ............................ 127
Figure 95 : Les cartographies de concentration des éléments d’addition autour d’une petite fissure
dans la couche de nitrure. Images obtenues pour un essai à 650 °C et 1.2% de déformation totale
.................................................................................................................................................................... 129
Figure 96 : Schématisation de la couche affectée par l’oxydation autour de la fissure. ......................... 130
Figure 97 : Répartition des fissures avec alternance entre les fissures longues et les fissures courtes (a).
Distribution des longueurs de fissures (b) et relation entre le nombre de fissures de longueur
supérieure à 200µm et la contrainte (c). ................................................................................................ 131
Figure 98 : Les mesures expérimentales de l’épaisseur de la couche affectée par oxydation en fonction
de la profondeur de la fissure................................................................................................................. 132
Figure 99 : Détermination des constantes cinétiques de la croissance de la zone affectée par
l’oxydation................................................................................................................................................. 133
Figure 100 : Formation des feuillets de couche d’oxyde à l’intérieur d’une fissure dans la couche de
nitrure ........................................................................................................................................................ 135
Figure 101 : La variation du nombre de feuillets en fonction de la longueur a de la fissure pour 600°C
et ∆ε t = 1.
2%
. .......................................................................................................................................... 135
Figure 102 : La courbe de propagation pour les fissures ayant une longueur supérieure à 50µm. ...... 136
Figure 103 : La propagation de la fissure peut être influencée par les joints de grains selon l’inclinaison
relative de la fissure et du joint de grain............................................................................................... 138
Figure 104 : Propagation de la fissure avec rupture partielle des carbures aux anciens joints de grains
austénitiques. La micrographie (b) est un zoom de la micrographie (a). Les micrographies ont été
obtenues par attaque prolongée au nital (a) et faible (b). Ceci explique la différence d’aspect. ... 139
Figure 105 : Propagation de la fissure lorsqu’elle atteint la zone surcarburée en sous couche de la
couche de diffusion.................................................................................................................................. 139
Figure 106 : Propagation d’une fissure parallèle à la direction d’application de la charge. .................. 140
Figure 107 : Rencontre de deux fissures se propageant suivant des directions différentes................... 140
Figure 108 : Exemple de champs de températures dans l’éprouvette de fatigue thermique (Abaqus).146
Figure 109 : Exemple de champs de contraintes dans l’outil (FORGE 2D/3D)....................................... 146
Figure 110 : La relation pour les essais isothermes entre les déformations totales et le nombre de cycles
à rupture pour les éprouvettes nitrurées à basses fréquences (a) et pour les éprouvettes nitrurées
et vierges à la fréquence de 1 Hz (b)...................................................................................................... 148
192

Table des figures
Figure 111 : Evolution de la contrainte en fonction du nombre de cycles à rupture pour toutes les
températures et la fréquence 1Hz pour les éprouvettes nitrurées et vierge (a) et à différentes
fréquences uniquement pour les éprouvettes nitrurées (b)................................................................ 149
Figure 112 : Relation entre la déformation plastique entre la déformation plastique à mi-durée de vie et
le nombre de cycle à rupture. ................................................................................................................. 150
Figure 113 : La loi de Manson Coffin peut être affinée si la température est prise en compte :(a)
température supérieure à 550°C et (b) température inférieure à 550°C ........................................... 151
Figure 114 : Les nombres de cycles à propagation (a) et à l’amorçage (b) sont représentés en fonction
de la déformation plastique .................................................................................................................... 152
Figure 115 : Comparaison entre les lois de Manson Coffin utilisant la déformation plastique au
premier cycle (N=1) et à mi-durée de vie. ............................................................................................ 153
Figure 116 : Comparaison entre le nombre de cycles calculé à partir de la loi de Manson Coffin et le
nombre expérimental............................................................................................................................... 154
Figure 117 : Les deux graphiques font apparaître les limites induites par la température et la fréquence
seule : le modèle de Tomkins semble plus approprié pour les faibles températures et à fréquence
élevée. ........................................................................................................................................................ 157
Figure 118 : Comparaison du modèle de prédiction basé sur la décomposition « amorçage -
propagation » pour des tests issus de laboratoires différents............................................................ 158
Figure 119 : La déformation plastique ne permet pas de prédire la durée de vie du matériau vierge
avec une loi globale.................................................................................................................................. 159
Figure 120 : La dispersion introduite par la variation de la température disparaît lorsque l’on utilise le
nombre de cycle à propagation. ............................................................................................................. 160
Figure 121 : Modèle de prédiction de la durée de vie basée sur la déformation plastique.................... 160
Figure 122 : Prédiction du nombre de cycles nécessaires pour avoir une fissure de 1mm en fatigue
thermique .................................................................................................................................................. 161
Figure 123 : Prédiction de la durée de vie des essais fatigue relaxation................................................... 161
Figure 124 : Relation entre la déformation plastique et le nombre de cycles à rupture pour les
matériaux vierge et nitruré. .................................................................................................................... 163
Figure 125 : Repère lié aux calculs des contraintes...................................................................................... 178
Figure 126 : Eprouvette de fatigue Thermo mécanique.............................................................................. 179
Figure 127 : Eprouvette de fatigue thermique.............................................................................................. 180
Figure 128 : Eprouvette de vieillissement statique ...................................................................................... 180
Figure 129Eprouvette pour mesure de contraintes à chaud ...................................................................... 180
Figure 130 : Schéma du modèle « multicouches » ....................................................................................... 183
193

Table des équations
194

Table des équations
Table des équations
Équation 1 : Répartition des contraintes ......................................................................................................... 37
Équation 2 : Définition de l’équilibre mécanique générée par le gradient du coefficient de dilatation
thermique linéaire : E est la constante élastique, T la température et ν le coefficient de Poisson 38
Équation 3 : Variation du coefficient de dilatation thermique dans la couche. (σ s’exprime en MPa, h ,
z en micromètres , E en GPa et T en °C)............................................................................................... 39
Équation 4 : Le déplacement dans la couche u (r)
vérifie cette équation différentielle [46] T est la
température, E le module d’Young et α le coefficient de dilatation thermique............................... 42
Équation 5 : Vieillissement statique................................................................................................................. 48
Équation 6 : Taux de déconsolidation cyclique à la transition mode 1 - mode 2 et à mi-durée de vie.
σ , σ , σ sont respectivement la contrainte maximale, la contrainte au cycle de transition
max N*
Nr
2
mode 1 – mode 2 (cycle B Figure 34 (a)) et au cycle à mi-durée de vie (cycle B Figure 34 (a))........ 59
Équation 7 : Les lois d’oxydation du matériau nitruré en vieillissement statique (contrainte extérieure
nulle) et sous sollicitations cycliques (fatigue)....................................................................................... 75
Équation 8 : La loi d’oxydation du matériau vierge en vieillissement statique (contrainte extérieure
nulle) et sous sollicitations cycliques (fatigue).* .................................................................................... 75
Équation 9 : Equilibre mécanique d’une cloque d’oxyde [100].................................................................... 86
Équation 10 : Densité de fissures en surface................................................................................................... 96
Équation 11 : Déformation critique à rupture de la couche d’oxyde ........................................................ 101
Équation 12 : Expression de la cinétique de croissance de la couche........................................................ 102
Équation 13 : Temps nécessaire pour la rupture de la couche d’oxyde d’épaisseur critique................ 102
Équation 14 : Relation définissant le temps nécessaire pour avoir une fissure de longueur a c ........... 103
Équation 15 : La loi de Paris [124].................................................................................................................. 110
Équation 16 : La loi de Paris et ses coefficients ............................................................................................ 111
Équation 17 : Facteur dépendant de la géométrie de la fissure et des éprouvettes. Dans cette expression
t est l’épaisseur, β l’angle définissant la direction de propagation. Les paramètres M, E et g sont
donnés en aparté. ..................................................................................................................................... 112
Équation 18 : Excentricité pour le matériau nitruré .................................................................................... 113
Équation 19 : Excentricité pour le matériau vierge...................................................................................... 113
Équation 20 : La loi de Paris tenant compte de l’effet de l’oxydation....................................................... 118
Équation 21 : Loi de Paris tenant compte de l’effet de la température et de la fréquence ..................... 120
Équation 22 : Coefficient correcteur pour les essais dissymétriques ........................................................ 122
Équation 23 : La loi de Paris tenant compte des effets de l’oxydation, de la fréquence et du profil de la
sollicitation imposée ................................................................................................................................ 122
Équation 24 : Expression du facteur d’intensité de contrainte en fonction de la déformation plastique
.................................................................................................................................................................... 123
Équation 25 : Relation entre la déformation plastique et le facteur de concentration de contrainte .... 123
Équation 26 : Calcul des constantes d’oxydation cycliques [163].............................................................. 124
Équation 27 : Calcul du nombre de cycles pour la propagation d’une fissure de 1mm......................... 126
Équation 28 : La loi de la propagation de la fissure .................................................................................... 127
Équation 29 : Epaisseur de la zone du matériau affectée par l’oxydation................................................ 130
Équation 30 : Constante d’oxydation de la zone affectée chimiquement en bord de fissure ................ 133
Équation 31 : Estimation de la vitesse de propagation dans la couche de nitruration ........................... 135
Équation 32 : Dimensions de la zone déformée plastiquement en tête de fissure .................................. 137
Équation 33 : Vitesse de propagation pour les températures inférieures à 550°C .................................. 137
Équation 34 : Modèle de propagation modifié de Tomkins dans la couche de nitrure à faible
température corrigé en fonction de la contrainte interne à cette couche.......................................... 137
Équation 35 : Relation de Manson Coffin pour les matériaux vierge et nitruré...................................... 151
Équation 36 : Relation de Manson Coffin au premier cycle ....................................................................... 153
Équation 37 : Décomposition de la durée de vie en amorçage et propagation au travers de la couche de
nitrures puis dans le matériau de base.................................................................................................. 154
195

Table des équations
Équation 38 : Estimation du nombre de cycles à l’amorçage en fonction de la relation établie au
chapitre sur l ‘amorçage .......................................................................................................................... 155
Équation 39 : Calcul de la vitesse de propagation dans la couche de nitrure à chaud où K et Q ont été
définis par l’équation 30.......................................................................................................................... 155
Équation 40 : Vitesse de propagation dans la couche de nitrure à froid .................................................. 156
Équation 41 : Nombre de cycle à propagation dans le matériau de base à chaud : « Modèle Fatigue
Oxydation », γ et Cfos sont donnés page 122...................................................................................... 156
Équation 42 : Vitesse de propagation dans le matériau de base à froid : « Modèle Tomkins »............. 156
196

Endommagement des outillages de forgeage traités par
nitruration : Etude et modélisation
La durée de vie des aciers est limitée par les endommagements qui se développent en surface et
dans le matériau au cours des cycles. En surface, les interactions avec l’environnement sont
responsables des mécanismes de fissuration et de l’amorçage des fissures principales. Les cinétiques
d’oxydation cyclique et statique ont été calculées. Dans le même temps le matériau soumis à l’effet
simultané de la température et de la contrainte connaît des évolutions microstructurales fortes.
Outre son comportement particulier sous l’effet de contraintes cycliques et de températures
élevées, les couches de nitruration connaissent de fortes évolutions chimiques et physiques en
conditions de tests.
L’utilisation d’un renforcement thermochimique de surface (nitruration) limite le
développement de l’oxydation en surface. Mais une déformation critique existe au-delà de laquelle les
couches d’extrême surface se rompent très rapidement.
Deux modèles de la prédiction de la durée de vie ont été proposés compte tenu des conditions
de tests en laboratoire (elles reproduisent les sollicitations réelles que subissent les pièces en service)
Le premier reprend la formulation de Manson Coffin mettant en jeu la déformation plastique. Le
second décrit de manière précise les mécanismes de fissuration depuis l’amorçage jusqu’à la rupture.
Ce dernier autorise la prédiction de la durée de vie avec un facteur de moins de trois pour les
sollicitations les plus complexes développées au laboratoire : la fatigue thermique. La validation de
ces modèles a mis en jeu les résultats d’essais obtenus par d’autres laboratoires.
De plus, la comparaison entre ces moyens de prédiction, permet de mieux cerner mes
mécanismes mis en jeu. Ainsi, le modèle de Manson Coffin permet de prédire le nombre de cycles à
propagation pour les types de tests utilisés.
Mots clés :
Fatigue thermomécanique, thermique, et isotherme, oxydation, dislocations, déformation
plastique, amorçage et propagation, couche de nitrure
Damage in nitrided tool steels: analyse and
modélisation
The fatigue life of tool steels is controlled by internal and superficial damage. On the surface,
the initiation of crack can be described by the interactions between fatigue and environment.
Differences between cyclic and static oxidation rules have been observed. In the core, microstructural
evolutions due to temperature and mechanical sollicitations exist and can be quantified. In fact, under
cyclic stress and high temperature, the microstructural composition (precipitate distribution) and the
physical properties change during the test (dislocation density).
The use of nitrided coating modified the surface oxidation kinetic. Moreover, nitruration
treatment can increase the fatigue life while the imposed mechanical deformation is menus than a
critical deformation value (about 1%). Quasi-fragile behavior of nitrided coating is observed for strain
higher than 1%.
In order to predict the fatigue life, two predictive models have been elaborated in laboratory
depending on thermo-mechanical conditions. The first, based on Manson Coffin formulation,
introduces plastic strain as main factor. The second describes precisely cracking phenomenons with
initiation and propagation phases. The effect of oxidation is introduced.
These two models permit to predict the duration of life in thermal fatigue configurations. The
validation of our model uses the results of other laboratories.
Moreover, the comparison between these two predictive models permits to better understand
the damaging mechanical mechanism. In the end, Manson Coffin rule successes in defining the
number of cycles to propagate the main crack.