illustration - laboratoire PROTEE

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illustration - laboratoire PROTEE

NICOLAU Rudy

ECOLE DOCTORALE DES SCIENCES DE L’ENVIRONNEMENT D’AIX-MARSEILLE

D.E.A. GEOSCIENCES DE L’ENVIRONNEMENT

Origine géographique et spéciation

du plomb, cadmium et cuivre

dans des bassins versants méditerranéens :

Utilisation des sédiments de lit de rivière.

Responsables de stage: Mr LUCAS Yves

Mr MOUNIER Stéphane Année: 2001-2002


Cadre général

Apports multiples de contaminants en mer : émissaires,

retombées atmosphériques, ruissellement, nappes côtières et

apports fluviaux…

Grands fleuves (Rhône, la Seine…) très étudiés. Impacts

importants dûs au fort débit.

Petites rivières côtières peu étudiées. Impacts significatifs sur

des zones semi-fermées telle la rade de Toulon.


Etudes préalables

Lamorte C., 2000; Germain C. et al., 2000; Galera-Cunha A., 2002

Apports des petits contributeurs non négligeables au niveau local :

11kg de Zn

2 kg de Pb

0,6 kg de Cu

au cours de la première heure de crue (pour l’Eygoutier)

Essentiellement transportés dans la fraction particulaire

(> 0,2 µm).

Les différentes parties du bassin versant présentent des

contributions variables.


Problématique

Identifier les contributions des différentes parties du bassin

versant.

Identifier les processus mis en jeu dans la mobilisation et le

transport des contaminants.

Quantifier les teneurs en métaux (Cd, Pb, Cu) présents dans les

sédiments.

Evaluer la disponibilité de ces contaminants.


Bassin versant de l’Eygoutier

E5

E4

E3

Zone urbaine

Zone

industrielle

E2

E1

Zone

agricole


Bassin versant du Las

L5

L4

L3

L2

L1


Prélèvement d’eaux.

Filtration à 0,22 µm.

Matériels et méthodes

Analyse voltampérométrique

(Mètrohm 663 ; Differential Pulse

Anodic Stripping Voltammetry).

Prélèvement de Sédiments

de fond de rivière.

Tamisage à 60 µm.

Extraction séquentielle

en trois étapes.

Extraction des métaux totaux.

Analyse voltampérométrique.


Protocoles d’extraction

Extraction séquentielle (Quevauviller Ph et al, 1997)

1) Acide acétique (CH 3 COOH) à 0,11M

2) Hydrochlorure d'hydroxylamine

[NH 2 OH(HCl)] à 0,1M

3) Peroxyde d’hydrogène (H 2 O 2 ) à 8,8M

+ acétate d’ammonium (C 2 H 7 NO 2 ) à 1M

Fraction hydrosoluble

et acidosoluble

Fraction réductible

Fraction oxydable

Mise en solution des métaux totaux (Added, 1981)

Mélange acide nitrique et perchlorique

concentré (2/3 ; 1/3)

+ Acide nitrique à 3%

Extraction des

métaux totaux


Analyse des métaux (Cd, Pb, Pb,

Cu)

Technique éléctrochimique :

DPASV (Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry)

Appareillage :

Stand Metrohm / Ecochemie 663 VA

Electrode de mercure : SMDE (Static Mercury Drop Electrode)

Référence : Ag/AgCl (KCl 3M)

Logiciel : GPES 4.9

Condition d’analyse :

Purge (N 2 ) : 120s

Conditionnement : -1,2V ; 30s

Dépôt : -1,1V ; 60 à 120s

Equilibration : -0,9V ; 10s

Scan : -1 à 0,3V

Analyse : Cd, Pb, Cu


Evolution du plomb le long de l'Eygoutier

Concentration (µg/g de sédiment)

400

300

200

100

0

fraction hydrosoluble

fraction réductible

fraction oxydable

total

Résidu

blanc

E1 E2 E3 E4 E5

Zone agricole

(plaine de la garde)

Milieu urbain

Sens d'écoulement

du cours d'eau

Stations


Evolution du plomb le long du Las

Concentration (µg/g de sédiment)

800

600

400

200

0

fraction hydrosoluble

fraction réductible

fraction oxydable

total

Résidu

blanc

Sens d'écoulement du cours d'eau

L1 L2O L2M L3 L4 L5O L5M Stations

Urbanisation croissante


Evolution du cuivre le long du Las

Concentration (µg/g de sédiment)

250

200

150

100

50

0

fraction hydrosoluble

fraction réductible

fraction oxydable

total

Résidu

blanc

L1 L2O L2M L3 L4 L5O L5M Stations

Urbanisation croissante


Evolution du cadmium le long de l'Eygoutier

Concentration (µg/g de sédiment)

3

2

1

0

-1

E1 E2 E3 E4 E5

Stations

fraction hydrosoluble

fraction réductible

fraction oxydable

total

Résidu

blanc


Pb total dans les sédiments

(µg/g de sédiment)

900

800

700

600

500

400

300

200

100

0

Relation eau / sédiment

0 1 2 3 4 5

Cd, Pb dans l'eau (ppb)

9

8

7

6

Cd total dans les sédiments

(µg/g de sédiment)

5

4

3

2

1

0


Conclusions

Le cadmium des sédiments pose peu de problème compte

tenu de ses faibles concentrations.

Plomb et cuivre dans le sédiment ont une répartition voisine.

La répartition entre les différentes fractions montre des

variations selon le type d'impluvium.

Affinité du plomb plus forte pour la fraction organique par

rapport à la fraction minérale.


Conclusions

Le sédiment reflète bien une image intégrée dans le temps de

la pollution du cours d’eau.

Relation eau / sédiment complexe et les métaux semblent avoir

des comportements spécifiques à l’interface eau / sédiment.


Perspectives

Etudier un cours d’eau avec une zone urbaine en amont.

Faire une étude isotopique pour déterminer l’origine du plomb.

Etudier la composition minéralogique des sédiments.

Expérimenter en laboratoire l’affinité du plomb et du cuivre

avec la matière organique.

Approfondir la spéciation des métaux pour expliquer les

comportements eau / sédiment.

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