Oral - laboratoire PROTEE

protee.univ.tln.fr

Oral - laboratoire PROTEE

LOUSTAU CAZALET Marie

Laboratoire PROTEE

Université de Sud Toulon – Var

Détermination des interactions As - MO

dans des solutions de sol par

polarographie.

Master 1 Sciences et Technologie mention S.M.E.S.

spécialité C.H.A.R.M.E

Tuteur de stage: Février 2007

Mme LENOBLE Véronique

1


Détermination des interactions As - MO dans des solutions de sols par polarographie.

Introduction

I. Présentation de l’Arsenic

II. Matériel & Méthode

III. Résultats

Conclusion

2


II. Matériel & Méthode

1. Extraction de la matière organique lessivable

Échantillons chantillons

Yo 1 (Eygoutier ( Eygoutier)

Yo 2 (Agricole)

150 mL d’eau MilliQ + 5 g d’un échantillon de sol

Protocole d’extraction :

Diamètre Diam tre des particules (en µm) m)

< 500

< 200

Homogénéisation

Centrifugation

Filtration

2


II. Matériel & Méthode

2. Étude des interactions matière organique/arsenic par dialyse

Liquide de

contre dialyse

Agitateur

Échantillons chantillons

Yo 1 (Eygoutier ( Eygoutier)

Yo 2 (Agricole)

pH non modifié modifi

Salinité Salinit 0

Conditions analytiques de la dialyse

pH égal gal à 9

Salinité Salinit 0

Pince à dialyse

Boudin

Deux mécanismes : - gradient de concentration

- gradient électrique

pH non modifié modifi

Salinité Salinit 10

3


II. Matériel & Méthode

3. Détermination de la teneur en arsenic (III) par polarographie

1 ère étape

préconcentration :

application d’un potentiel

négatif

Réduction de

l’As(III) en As(0).

Réduction du Cu(II)

pour former un

amalgame à la

surface de la goutte.

Redissolution cathodique

2 ème étape

repos :

sans agitation – amalgame

homogénéisé

Formation d’un

composé

intermétallique

Cu x As y dans la

goutte de mercure

3 ème étape

redissolution :

balayage à partir du

potentiel de dépôt vers des

potentiels plus négatifs

Réduction du

composé

intermétallique

Cu x As y en

As(-III)

4


II. Matériel & Méthode

4. Étude de l’influence du pH et de la salinité sur la matière organique

TOC – mètre: Détermination de la teneur en carbone organique total

Spectrométrie moléculaire: Observation des sites qui fluorescent

5


III. Résultats

0,00E+00

1. Étude de l’arsenic (III) par polarographie

2,50E-08

2,00E-08

1,50E-08

1,00E-08

5,00E-09

y = 3,7939E-09x + 6,4259E-10

R 2 = 9,9678E-01

0,00E+00 1,00E+00 2,00E+00 3,00E+00 4,00E+00 5,00E+00 6,00E+00

6


III. Résultats

[As(III)] en mg/L

[As(III)] en mg/L

16

14

12

10

1. Étude de l’arsenic (III) par polarographie

8

6

4

2

0

-2

-4

16

14

12

10

8

6

4

2

0

-2

-4

Cinétique de Yo1 à pH9 et à Salinité 10 ‰

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

Temps (minutes)

pH9 salinité 10 Polynomial (pH9) Polynomial (salinité 10)

Cinétique de Yo2 à pH9 et à Salinité 10 ‰

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

Temps (minutes)

pH 9 salinité Polynomial (pH 9) Polynomial (salinité) 7


III. Résultats

2. Étude de l’influence du pH et de la salinité sur la matière organique

par le suivi des teneurs en carbone

Diffusion du carbone avec et sans As à t = 24h

Diffusion légèrement plus importante quand MO/As

Diffusion du carbone avec As au cours du temps

Teneur en carbone identique

Diffusion du carbone avec As à pH 9 pour t > 72h

Augmentation de la teneur en carbone

Diffusion du carbone avec As = f(pH, salinité 10) pour t > 96h

Teneur en carbone (mg/L)

3

2,5

2

1,5

1

0,5

0

Diffusion du carbone dans différentes conditions pour un

temps de dialyse identique

Yo1 Yo2

sans modification salinité 10°/°° pH 9

8


III. Résultats

1240

1040

840

640

440

240

40

220 240 260 280 300 320 340 360 380 400

1830

1630

1430

1230

1030

830

630

430

230

3. Évolution de la matière organique par fluorescence

,

Courbe Orange : Analyse de l’échantillon

initial Yo1.

Courbe Rose : Analyse du boudin dialyse

après les prélèvements à pH=9.

Courbe Bleue : Analyse du boudin de

dialyse après les prélèvements à salinité 10.

Courbe Bleue : Analyse de l’échantillon

initial Yo2.

Courbe Violet : Analyse du boudin dialyse

après les prélèvements à pH=9.

Courbe Verte : Analyse du boudin de

dialyse après les prélèvements à salinité 10.

30

220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 9


CONCLUSION

- Mise en évidence des interactions entre la MO et l’arsenic

- Temps d’analyse nécessaire à l’équilibre MO/As d’environ 36 heures

- Diminution de la teneur en carbone de près de 70%

- Ajouter de l’azoture de sodium pour stopper l’activité bactérienne

10


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