Oral - laboratoire PROTEE - Université du Sud - Toulon - Var

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Oral - laboratoire PROTEE - Université du Sud - Toulon - Var

Université du Sud Toulon - Var

UFR Sciences et Techniques

Master 1 CHARME

Optimisation du protocole de synthèse

d’une solution d’acide chlorhydrique

concentrée et non contaminée en mercure

Préparé par :

Mr. Filali Rharrassi Khalid.

Encadré par:

Mme. N.Patel-Sorrentino.

Année universitaire : 2006/2007

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Avant propos:

Le mercure se retrouve sous trois formes différentes :

* Le mercure métallique (Hg) se trouve sous la forme d’un

liquide argenté et luisant qui émet une vapeur incolore et inodore à

la température ambiante.

* Les sels de mercure: combinaison de Hg et certains atomes:

S, Cl, O…

* Le mercure organique : combinaison de Hg avec C, H.

La concentration de mercure dans les eaux

naturelles est très faible, ce qui pose le problème de

la facilité de contamination qui peut se produire à

tout moment : * Prélèvements

* Stockage

* Analyses …

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•Introduction

•Partie théorique

Plan:

•Partie expérimentale:

* Description des montages.

* Synthèse d’une solution de HCl concentrée dans des

conditions ‘propres’.

* Mesure du taux de mercure par l’appareil CVAFS.

•Conclusion

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Introduction

•On détermine la quantité totale de mercure par la

spectrométrie de fluorescence atomique à vapeur

froide (CVAFS).

•Pour effectuer cette analyse on a besoin:

* SnCl 2.

* BrCl.

•HCl doit être:

• concentré (C ˜ 12 mol.L -1 ).

• pur ([Hg] doit être =5 ng.L -1 ).

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Partie théorique th orique

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Principe de la synthèse synth se

• 2NH 4 Cl + H 2 SO 4 2 HCl (g)

Solution de HCl

Dissolution du gaz dans l’eau Milli-Q

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Principe de la synthèse synth se

• On a déterminé la concentration d’une solution

commerciale d’HCl concentrée.

d = 1,19

p = 36%

M(HCl) ˜ 36,458 g.mol -1 .

C (HCl) = 11,75 mol.L -1

.

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Principe de la synthèse synth se

• [HCl] commercial = 11,75 mol.L -1 .

• Détermination des quantités des réactifs pour

synthétiser 10 mL d’une solution de HCl

concentrée.

m(NH 4Cl) ˜ 6,29 g

V(H 2SO 4) ˜ 3,32 mL

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Principe de la synthèse synth se

• [HCl]commercial = 11,75 mol.L-1.

• Détermination des quantités des réactifs pour synthétiser 10 mL

d’une solution de HCl concentrée.

m(NH 4 Cl) ˜ 6,29 g.

V(H 2 SO 4 ) ˜ 3,32 mL.

• Évaluation des pertes:

Le gaz occupant le volume de la cellule:

• V = 131,94 cm 3

?n(HCl) ˜ 5,40.10 -3 mol.

• m’(NH 4 Cl) ˜ 0,29 g m T (NH 4 Cl) ˜ 6,58 g

• V’(H 2 SO 4 ) ˜ 0,31mL V T (H 2 SO 4 ) ˜ 3,63 mL

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Partie expérimentale

exp rimentale

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Principe:

Principe

Description des montages

Le principe commun aux deux montages est

l’ajout d’une solution de H 2SO 4 concentrée à

NH 4Cl contenu dans une cellule de réaction.

Le débit doit être faible et contrôlé afin

d’optimiser la dissolution de HCl g dans la

solution d’eau, et diminuer le taux de perte à ce

stade de la réaction.

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Description des montages

Montage en verre: verre

• Le problème de ce

montage:

On n’a pas pu utiliser

le joint du robinet de

l’ampoule à brome

pour bien maitriser le

débit d’acide sulfurique

commercial.

Figure 1 : photo du montage en verre

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Description des montages

Montage en Téflon T flon:

• Le problème de

ce montage:

La dégradation

du tuyau noir en

Viton après un

certain nombre

d’utilisations.

Figure 2 : photo de montage en téflon

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Essais expérimentaux

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Essais expérimentaux

20 mL de H 2 SO 4

20 g de NH 4 Cl

Pour un volume d’eau

minérale V=10 mL

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Synthèse Synth se de HCl concentré concentr et pur

en Hg :

• On rince à l’eau du robinet.

• On chauffe les flacons remplis d’HCl 10% à

T= 60°C.

• On rince plusieurs fois le matériel à l’eau

Milli-Q.

• On sèche la cellule de réaction dans l’étuve

et le reste du matériel à l’air libre.

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

L’appareil utilisé au laboratoire PROTEE est un

Tekran CVAFS mercury Detector 2500, c’est un

appareil semi-automatique, piloté par un boîtier

de commandes.

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

Figure 3 : photo de l’appareil l’analyse

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

Avant de lancer l’analyse:

Étalonnage.

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

Avant de lancer l’analyse:

450

400

350

300

250

200

150

100

50

0

La quantité de mercure Étalonnage.

y = 2,0817x

R 2 = 0,9936

0 50 100 150 200 250

La réponse de l'appareil

Graphe 1: réponse de l’appareil en fonction de la concentration en mercure

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

Avant de lancer l’analyse:

Étalonnage.

On place une quantité connue de la solution à

doser dans la cellule de réaction.

On ajoute SnCl 2 (500 µL).

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

Puis on lance l’analyse:

Figure 3 : schéma de montage pour l’analyse

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

1) L’acide L acide utilisé utilis en polarographie :

• Volume d'injection : 5 µL.

• Ligne de base : 2,5 mV.

• Réponse de l’appareil : 12,4 mV.

?E = 9,9 mV

• Le blanc du système est 3,2 mV

I = 6,7 mV

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

1) L’acide L acide utilisé utilis en polarographie :

• La quantité de mercure = 2,0817 x (La réponse

de l’appareil).

m Hg ˜ 13,95 pg

• On a : 5.10 -6 L 13,95.10 -12 g

1 L 2,79.10 -6 g

C’ Hg ˜ 2800 ng.L -1

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

2) L’acide L acide ‘propre propre’ :

m = 0,368 g.

Ligne de base : 9,7 mV.

Réponse de l’appareil : 19,5 mV.

?E =9,8 mV

Le blanc du système est 3,3 mV

L’intensité du signal relatif à la

concentration de mercure est : I = 6,5 mV

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

2) L’acide L acide ‘propre propre’ :

La quantité de mercure = 2,0817 x (La réponse de

l’appareil).

m Hg ˜ 13,54 pg

On a : 368 mg X (µL)

119 mg 100 µL

X= 309,25 µL

On a : 309,25.10 -6 L 13,54.10 -12 g

C’ Hg ˜ 44 ng.L -1

1 L 43,78.10 -9 g

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Mesure du taux de mercure par

la CVAFS

3) La solution d’eau d eau minérale min rale :

m = 4,745 g

I = 3,5 mV

m Hg ˜ 7,29 pg

On a : 4,745.10 -3 L 7,29.10 -12 g

1 L 43,78.10 -9 g

C’ Hg ˜ 1,54 ng.L -1

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Notre but durant la période de stage a été :

l’optimisation du protocole de synthèse d’une

solution d’acide chlorhydrique concentrée et non

contaminée en mercure.

Les résultats obtenus pendant ce stage sont

cohérents compte tenu de la courte durée du

stage.

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