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C - Solvay Plastics

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D’un coup d’oeil<br />

IXEF ® : compositions renforcées<br />

à base de polyarylamide<br />

Bien que les propriétés puissent varier de grade à<br />

grade, les caractéristiques les plus marquantes<br />

des pièces fabriquées au départ des formules<br />

IXEF peuvent se résumer comme suit:<br />

• Très haute rigidité<br />

Module d'élasticité en traction jusqu'à<br />

23 GPa à 20 °C.<br />

• Forte résistance aux contraintes<br />

mécaniques<br />

Contrainte de rupture en flexion pouvant<br />

atteindre 400 MPa à 20 °C.<br />

• Facilité de mise en oeuvre, également en<br />

parois minces<br />

Injectabilité aisée et productivité élevée même<br />

à haute teneur en fibres.<br />

• Faible retrait au moulage,<br />

très reproductible<br />

Précision de moulage, absence de retassures<br />

et respect de tolérances étroites.<br />

• Conception de pièces miniaturisées<br />

Rigidité, injectabilité en faibles épaisseurs et<br />

formes complexes.<br />

• Excellent fini de surface<br />

Aspect de surface impeccable pour des<br />

produits renforcés même à haute teneur en<br />

fibres de verre.<br />

• Très faible coefficient de dilatation<br />

thermique<br />

Valeur comparable à celles des métaux.<br />

• Propriétés thermo-mécaniques élevées<br />

Module en flexion à 140 °C jusqu'à 7 GPa.<br />

• Fluage extrêmement faible<br />

Déformation inférieure à 1% après 1000 h sous<br />

50 MPa à 50 °C, par exemple, pour certaines<br />

formules.<br />

IXEF ®<br />

1


Table des matières<br />

D'un coup d'oeil 1<br />

Nomenclature de la gamme IXEF<br />

®<br />

4<br />

I. Propriétés mécaniques<br />

II.<br />

III.<br />

A- Introduction<br />

5<br />

1- IXEF, matériau composite 5<br />

2- IXEF, matériau semi-cristallin 6<br />

B- Propriétés mécaniques instantanées 8<br />

1- Traction<br />

8<br />

2- Flexion<br />

11<br />

3- Impact<br />

12<br />

C- Propriétés mécaniques à long terme 14<br />

1- Fluage en traction 14<br />

2- Fatigue<br />

15<br />

Propriétés physiques<br />

A-<br />

Densité<br />

B- Coefficient de dilatation thermique<br />

linéique<br />

C- Dureté<br />

16<br />

17<br />

18<br />

D- Frottement et abrasion 19<br />

1- Coefficient de frottement 19<br />

2- Résistance à l’abrasion 19<br />

Propriétés électriques et<br />

comportement au feu<br />

A- Propriétés électriques 20<br />

1- Résistivité transversale 20<br />

2- Rigidité diélectrique 20<br />

3- Constante diélectrique et facteur<br />

de dissipation 20<br />

4- Indice de résistance au courant<br />

de cheminement 20<br />

B- Underwriters Laboratories et IEC 216 22<br />

1- Indice thermique 22<br />

2- UL 94<br />

22<br />

3- Essai au fil chaud 22<br />

4- Résistance à l’arc haute intensité 22<br />

5- Indice de fuite sous haute tension 22<br />

6- Résistance à l’arc haute<br />

tension/faible intensité 22<br />

7- Résistance au courant de<br />

cheminement 22<br />

8- Stabilité thermique suivant la<br />

norme IEC 216 23<br />

IV.<br />

C- Classement "Feu" 24<br />

1- Suivant UL 94 24<br />

2- Indice limite d’oxygène 24<br />

3- Test au fil incandescent 25<br />

4- Suivant Normes SNCF-RATP 25<br />

5- Aéronautique 25<br />

Résistance à l'environnement<br />

A- Résistance chimique 26<br />

1- Résistance à l'eau 26<br />

2- Résistance aux fluides automobiles 30<br />

· Résistance à l'essence 30<br />

· Résistance aux huiles moteurs 31<br />

B- Réactifs divers<br />

32<br />

C- Vieillissement thermique 34<br />

D- Vieillissement naturel 35<br />

E- Vieillissement accéléré 36<br />

F- Agréments d’alimentarité 37<br />

G- Autres agréments 38<br />

1- Cultures microbiennes 38<br />

2- Agréments «Automobiles» 38<br />

3- ISO 9002<br />

38<br />

V. Comparaison avec les matériaux<br />

concurrents<br />

A- Thermoplastiques techniques 39<br />

B- Alliages légers<br />

40<br />

VI.<br />

Transformation des compounds IXEF<br />

A- Mise en oeuvre<br />

41<br />

1- Teneur en eau et séchage 42<br />

2- Température de l'outillage 43<br />

3- Phase de plastification 45<br />

· Températures 45<br />

· Vitesse de rotation de la vis 45<br />

· Contre-pression 45<br />

4- Phase d'injection 46<br />

5- Phase de maintien 47<br />

6- Phase de refroidissement 48<br />

7- Additifs<br />

48<br />

· Agents lubrifiants 48<br />

· Mélange-maîtres colorés 48<br />

· Agents d'expansion 48<br />

8- Recyclage<br />

49<br />

9- Solutions aux défauts courants<br />

de mise en oeuvre 50<br />

2 IXEF ®


B- Equipement de mise en oeuvre 51<br />

1- Unité d'injection 51<br />

· Force de fermeture 51<br />

· Fourreau 51<br />

· Vis 51<br />

· Clapet anti-retour 52<br />

· Nez 52<br />

2- Moule 53<br />

· Matériaux de fabrication 53<br />

· Thermorégulation 53<br />

· Canaux de distribution 54<br />

· Seuils d'injection 55<br />

· Events 57<br />

· Ejecteurs 57<br />

· Plan de joint 57<br />

C- Mesures de sécurité 57<br />

VII. Conception des pièces<br />

A- Estimation des contraintes 58<br />

1- Traction 59<br />

2- Flexion d'une poutre 59<br />

B- Tracé de la pièce 61<br />

1- Epaisseur de paroi 61<br />

2- Dépouilles 62<br />

3- Rayons de raccordement 63<br />

4- Nervures, bossages, trous 63<br />

C- Retrait et tolérances 65<br />

1- Retrait du polyarylamide IXEF 65<br />

2- Tolérances dimensionnelles 66<br />

D- Techniques d'assemblage 67<br />

1- Techniques d'assemblage<br />

mécanique 67<br />

· Surinjection 67<br />

· Encliquetage 67<br />

· Assemblage par vissage 67<br />

2- Assemblage par soudage 68<br />

3- Assemblage par collage 69<br />

E- Techniques de décoration 71<br />

1- Peinture 71<br />

2- Métallisation 71<br />

3- Compounds colorés<br />

dans la masse 71<br />

F- Usinage 72<br />

IXEF ®<br />

3


Nomenclature de la<br />

gamme IXEF ®<br />

La gamme* des formules IXEF comporte différentes familles de produits, essentiellement pour<br />

moulage par injection.<br />

Grades<br />

Série 1000<br />

IXEF 1002<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1023<br />

IXEF 1025<br />

IXEF 1027<br />

IXEF 1028<br />

IXEF 1032<br />

Série 1500<br />

IXEF 1501<br />

IXEF 1521<br />

Série 1600<br />

IXEF 1622<br />

Série 2000<br />

IXEF 2004<br />

IXEF 2011<br />

IXEF 2030<br />

IXEF 2057<br />

Série 2500<br />

IXEF 2530<br />

Série 3000<br />

IXEF 3006<br />

Série 5000<br />

IXEF 5002<br />

Caractéristiques<br />

Compositions renforcées par des fibres de verre<br />

30% de fibres de verre<br />

50% de fibres de verre<br />

50% de fibres de verre; stabilisé UV pour applications à l'intérieur<br />

50% de fibres de verre; stabilisé UV pour applications à l'extérieur<br />

50% de fibres de verre; stabilité thermique améliorée<br />

50% de fibres de verre; imprimable au laser<br />

60% de fibres de verre<br />

Formules renforcées par des fibres de verre,<br />

ignifugées (UL 94 V-0)<br />

30% de fibres de verre<br />

50% de fibres de verre<br />

Compositions renforcées par des fibres de verre,<br />

modifiées choc<br />

contient 50 % de fibres de verre et un élastomère<br />

Produits renforcés par des charges minérales<br />

ou des charges minérales et des fibres de verre<br />

65% de charges minérales et fibres de verre<br />

avec charges minérales<br />

55% de charges minérales et fibres de verre<br />

avec charges minérales<br />

Produits ignifugés renforcés par des charges minérales<br />

et/ou des fibres de verre (UL 94 V-O)<br />

Version ignifugée du grade IXEF 2030<br />

Compositions renforcées par des fibres de carbone<br />

30% de fibres de carbone<br />

Produits renforcés par des fibres de verre, auto-lubrifiés<br />

contient 20% de fibres de verre et du PTFE<br />

* Liste non exhaustive: d'autres qualités mises au point pour des applications spéciales ou des<br />

marchés particuliers sont également disponibles sur demande.<br />

4 IXEF ®


I. Propriétés mécaniques A - Introduction<br />

1 - IXEF ® , matériau composite<br />

Fig. 1: Schéma d'une coupe de pièce injectée<br />

Les compositions IXEF représentent une famille<br />

de produits thermoplastiques renforcés (fibres de<br />

verre, charges minérales) dont les propriétés<br />

peuvent être très différentes selon le grade.<br />

a<br />

moule<br />

Les polyarylamides IXEF sont des matériaux<br />

composites à partir desquels les pièces obtenues<br />

par injection ne sont pas isotropes, mais<br />

présentent une structure "stratifiée".<br />

Une pièce, vue en coupe dans un plan<br />

perpendiculaire au flux, présente une succession<br />

de couches (figure 1):<br />

a. une zone de peau de l’ordre de un micron<br />

constituée de polymère pur conférant l'aspect<br />

de surface.<br />

b<br />

c<br />

flux (1)<br />

b. une couche intermédiaire où les fibres<br />

présentent une orientation nettement marquée<br />

dans le sens de l'écoulement, causée par des<br />

contraintes de cisaillement maximales près de<br />

la paroi du moule pendant l'injection.<br />

c. un coeur où l'orientation des fibres se fait<br />

préférentiellement dans un plan<br />

perpendiculaire au flux de remplissage (fibres<br />

peu soumises au cisaillement à mi-épaisseur<br />

de la pièce).<br />

b<br />

a<br />

(1)<br />

Remarques:<br />

moule<br />

La répartition qualitative et quantitative des<br />

couches d'orientation est influencée<br />

principalement par les paramètres suivants:<br />

Le flux de matière est perpendiculaire au plan<br />

du schéma.<br />

- l'épaisseur de la cavité. Plus l'épaisseur est<br />

fine, plus les fibres de verre s'orientent dans le<br />

sens de l'écoulement (flux).<br />

- les caractéristiques rhéologiques et thermiques<br />

du matériau. Une augmentation de<br />

température de matière ou de moule accroît<br />

l'épaisseur de la zone de peau, ce qui améliore<br />

l'aspect de surface.<br />

- les conditions de mise en oeuvre. Plus la<br />

vitesse d'injection est élevée, plus les fibres<br />

sont orientées dans le sens du flux.<br />

IXEF ®<br />

5


2 - IXEF ® , matériau semi-cristallin<br />

La résine de base de la gamme IXEF est un<br />

polymère semi-cristallin, le polyarylamide. Cela<br />

signifie qu'il existe une phase cristalline,<br />

correspondant au sein de la matrice à des zones<br />

où les macromolécules sont disposées dans<br />

l'espace d'une manière régulière, et une phase<br />

amorphe caractérisée par le désordre des<br />

macromolécules (figure 2).<br />

Fig. 2: Schéma des zones cristallines et<br />

amorphes dans un polymère semi-cristallin<br />

Un polymère semi-cristallin solide peut présenter<br />

différents états en fonction de la température et/ou<br />

de la vitesse de sollicitation:<br />

• L'état vitreux [zone en dessous de la<br />

température de transition vitreuse (Tg)], où les<br />

macromolécules sont théoriquement figées,<br />

qu'elles appartiennent, ou non, aux phases<br />

amorphes ou cristallines.<br />

• L'état caoutchouteux [zone entre la Tg et la<br />

température de fusion (Tf)]: on peut considérer<br />

que la phase amorphe se trouve à l'état liquide<br />

(mouvement possible des macromolécules)<br />

tandis que les macromolécules dans les<br />

cristallites restent figées.<br />

La température de transition vitreuse caractérise<br />

donc le changement d'état: du vitreux au<br />

caoutchouteux. La température de fusion<br />

correspond à la fusion des cristallites.<br />

Le taux de cristallinité obtenu dépend fortement<br />

de l'histoire thermique du matériau et, notamment,<br />

des paramètres de moulage: température de mise<br />

en oeuvre, température de moule, durée du cycle<br />

de moulage, post-traitement après moulage<br />

(recuit).<br />

Pour développer une cristallinité élevée et<br />

rapide des compositions IXEF dans les<br />

conditions normales de moulage, il est<br />

indispensable d'amener la température du<br />

moule entre 120 et 140 °C.<br />

Dans ces conditions, les pièces injectées<br />

présentent une excellente stabilité dimensionnelle,<br />

un aspect de surface exceptionnel et de très<br />

bonnes propriétés mécaniques, même à<br />

température élevée (voir section VI.A.2.).<br />

Macromolécule<br />

Zone<br />

Cristalline<br />

Zone<br />

Amorphe<br />

6 IXEF ®


Par contre, si la température du moule est<br />

inférieure à 120 °C, les pièces injectées<br />

n'auront pas atteint le taux de cristallinité<br />

maximal dans toute leur épaisseur. Si ces<br />

pièces sont ensuite exposées à des<br />

températures supérieures à la température de<br />

transition vitreuse, elles vont cristalliser et subir<br />

de ce fait un recuit affectant leur stabilité<br />

dimensionnelle. La reprise en eau peut<br />

aggraver ce phénomène en diminuant la<br />

température de transition vitreuse.<br />

L'état amorphe se caractérise donc par une<br />

plus grande instabilité comparé à l'état cristallin:<br />

variations dimensionnelles au cours du temps,<br />

sensibilité plus grande aux solvants et à l'eau,<br />

moins bel aspect de surface.<br />

Les phénomènes de cristallisation peuvent être<br />

étudiés par analyse calorimétrique différentielle<br />

(DSC). Cette méthode d'analyse consiste à<br />

comparer (aspect différentiel) les modifications<br />

d'origine thermique d'un matériau d'essai avec<br />

celles d'un matériau de référence soumis aux<br />

mêmes vitesses de chauffage et de<br />

refroidissement. Les effets thermiques résultent<br />

de modifications énergétiques de la structure<br />

du matériau d'essai.<br />

Les figures suivantes comparent une analyse<br />

DSC d'une pièce en polyarylamide IXEF ®<br />

transformée dans un moule à 120 °C (audessus<br />

de la Tg) (figure 3) avec celle de la<br />

même pièce mais transformée à 60 °C (en<br />

dessous de la Tg) (figure 4).<br />

Fig. 3: Analyse DSC d'une pièce transformée<br />

dans un moule à 120 °C<br />

Flux de chaleur<br />

pic de fusion<br />

40 80 120 160 200 240 280<br />

Température (°C)<br />

Fig. 4: Analyse DSC d'une pièce transformée<br />

dans un moule à 60 °C<br />

Flux de chaleur<br />

Le pic apparaissant au voisinage de 90 °C dans<br />

le cas du compound IXEF moulé à 60 °C,<br />

correspond à l'énergie libérée lors de la<br />

cristallisation de la résine non cristallisée<br />

pendant l'injection. Ce pic n'est pas apparent<br />

dans le cas du grade IXEF moulé à 120 °C.<br />

pic de cristallisation<br />

pic de fusion<br />

40 80 120 160 200 240 280<br />

Température (°C)<br />

IXEF ®<br />

7


B - Propriétés mécaniques<br />

instantanées<br />

1 - Traction<br />

Parmi les tests mécaniques, l'essai de traction<br />

s'avère un des plus couramment effectués car il<br />

correspond à une sollicitation mono-axiale et à<br />

une contrainte uniforme (ISO 527).<br />

L'essai de traction, effectué par déformation d'une<br />

éprouvette à vitesse constante, permet de<br />

déterminer plusieurs caractéristiques importantes:<br />

• le module d'élasticité E<br />

• la contrainte à la rupture σ R<br />

• l'allongement à la rupture ε R<br />

Le diagramme de traction est représenté à la<br />

figure 5. Les matières plastiques ne se<br />

comportent pas comme des matériaux<br />

parfaitement élastiques mais possèdent plutôt un<br />

comportement viscoélastique. Les compounds<br />

IXEF ® présentent une composante visqueuse<br />

particulièrement faible.<br />

Les compounds IXEF possèdent des<br />

caractéristiques mécaniques en traction élevées<br />

comme en témoigne le tableau 1.<br />

L'essai de traction permet aussi de déterminer le<br />

coefficient de Poisson ν (ou coefficient de<br />

contraction transversale dans une direction<br />

perpendiculaire à la direction de sollicitation):<br />

La présence de fibres dans les compounds IXEF<br />

est responsable du comportement mécanique<br />

anisotrope des pièces moulées. En général, les<br />

fibres de verre s'orientent préférentiellement dans<br />

le sens de l'écoulement (voir section I.A.1. et la<br />

figure 6). Les propriétés mécaniques sont donc<br />

maximales dans cette direction.<br />

La figure 8 représente la variation des propriétés<br />

mécaniques en traction (σ R<br />

, E) par rapport au<br />

sens d'écoulement du compound dans une plaque<br />

injectée en voile.<br />

Grade IXEF<br />

1002<br />

1022<br />

1032<br />

1501<br />

1521<br />

1622<br />

2011<br />

2030<br />

2057<br />

2530<br />

Tableau 1: Propriétés en traction<br />

des grades IXEF (DAM) (ISO 527)<br />

σ R<br />

(MPa)<br />

190<br />

255<br />

280<br />

185<br />

230<br />

235<br />

140<br />

140<br />

100<br />

150<br />

ε R<br />

(%)<br />

2,0<br />

1,9<br />

1,8<br />

2,3<br />

1,9<br />

2,6<br />

1,3<br />

1,2<br />

1,6<br />

1,2<br />

E (GPa)<br />

11,5<br />

20<br />

24<br />

13<br />

20<br />

17<br />

18<br />

21,5<br />

12<br />

20<br />

ν = ε y<br />

ε x<br />

Dans les conditions de référence (20 °C, produit<br />

sec), la valeur moyenne à considérer pour le<br />

grade IXEF 1022 est de 0,35.<br />

L'effet de la température sur les propriétés<br />

mécaniques en traction est représenté à la<br />

figure 7 pour la composition IXEF 1022.<br />

On observe, pour les deux caractéristiques, une<br />

décroissance avec la température qui s'accentue<br />

dans la zone de transition vitreuse; la courbe<br />

présente un point d'inflexion à 85 °C (température<br />

de transition vitreuse).<br />

8 IXEF ®


Fig. 5: Contrainte en traction (σ) en fonction<br />

de l'élongation (ε)<br />

des compounds du type IXEF<br />

Contrainte (σ)<br />

Fig. 6: Plaque utilisée pour faire<br />

des mesures de résistance<br />

en fonction de l'angle d'application<br />

0°<br />

Angle<br />

d'application<br />

σ R<br />

Direction<br />

d'écoulement<br />

Plaque<br />

Seuil<br />

d'injection<br />

Carotte<br />

Orientation<br />

des fibres<br />

0<br />

∈ R<br />

Élongation (∈)<br />

500<br />

Fig. 7: Propriétés en traction du grade<br />

IXEF 1022 (DAM)<br />

en fonction de la température<br />

Contrainte à la rupture (MPa)<br />

Module (GPa)<br />

25<br />

500<br />

Fig. 8: Propriétés en traction du grade<br />

IXEF 1022 (DAM)<br />

en fonction de l'angle d'application<br />

Contrainte à la rupture (MPa)<br />

Module (GPa)<br />

25<br />

400<br />

20<br />

400<br />

Module<br />

20<br />

300<br />

Module<br />

15<br />

300<br />

15<br />

200<br />

10<br />

200<br />

10<br />

100<br />

Contrainte<br />

à la rupture<br />

5<br />

100<br />

Contrainte<br />

à la rupture<br />

5<br />

0<br />

0<br />

25 50 75 100 125 150<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0 30 60 90 120 150 180<br />

Température (°C)<br />

Angle d'application (°)<br />

IXEF ®<br />

9


Lors de l'injection, des soudures de front de<br />

matière peuvent se former en raison de la<br />

présence d'inserts ou de noyaux dans le moule<br />

(figure 9). Pour tous les thermoplastiques<br />

renforcés fibres de verre (IXEF compris), les<br />

soudures de front de matière représentent un<br />

point de faiblesse.<br />

La résistance mécanique à la ligne de soudure<br />

peut être maximisée en adaptant les conditions<br />

de mise en oeuvre (voir section VI.A.) en<br />

plaçant une éventation suffisante (voir section<br />

VI.B.2.) ou en utilisant des masselottes<br />

permettant de forcer l'écoulement au travers de<br />

la ligne de soudure.<br />

La conception de la pièce peut aussi être<br />

modifiée pour que les lignes de soudure se<br />

trouvent dans les parties de la pièce les moins<br />

sollicitées.<br />

On considère qu'en cas de soudure frontale, la<br />

résistance à la rupture en traction est de<br />

90 MPa pour la plupart des grades IXEF.<br />

La qualité de la soudure est évidemment un<br />

paramètre déterminant.<br />

Fig. 9: Exemples de lignes de soudure<br />

ligne de soudure<br />

point<br />

d'injection<br />

ligne de<br />

soudure<br />

point d'injection<br />

point<br />

d'injection<br />

10 IXEF ®


2 - Flexion<br />

Les tests de flexion sont généralement réalisés<br />

selon les normes ISO 178 ou ASTM D 790.<br />

Deux caractéristiques essentielles sont<br />

mesurées grâce au test de flexion: le module<br />

d'élasticité en flexion et la contrainte à la<br />

rupture en flexion.<br />

En réalité, ce test combine sollicitations en<br />

compression, en traction et en cisaillement.<br />

En ce qui concerne la contrainte à la rupture,<br />

les résultats des essais de flexion conduisent à<br />

des valeurs supérieures à celles obtenues par<br />

un essai de traction. Divers effets se<br />

conjuguant permettent d'expliquer ce<br />

phénomène:<br />

• une structure "stratifiée" (voir section I.A.1).<br />

• l'existence de contraintes internes<br />

résiduelles, en compression en peau et en<br />

traction dans le centre de l'éprouvette,<br />

pouvant résulter du procédé de mise en<br />

oeuvre.<br />

• suite à la répartition des contraintes, un effet<br />

de plastification plus important que dans un<br />

essai de traction.<br />

Tableau 2: Propriétés en flexion<br />

des grades IXEF (DAM) (ISO 178)<br />

Grade IXEF<br />

1002<br />

1022<br />

1032<br />

1501<br />

1521<br />

1622<br />

2011<br />

2030<br />

2057<br />

2530<br />

σ R<br />

(MPa)<br />

280<br />

380<br />

400<br />

275<br />

340<br />

370<br />

240<br />

220<br />

170<br />

220<br />

E (GPa)<br />

11<br />

18<br />

21<br />

11,5<br />

18,5<br />

17<br />

16<br />

19<br />

11,5<br />

20<br />

Fig. 10: Propriétés en flexion du grade<br />

IXEF 1022 (DAM) en fonction de la température<br />

Contrainte à la rupture (MPa)<br />

600<br />

450<br />

Module (GPa)<br />

20<br />

15<br />

Le tableau 2 reprend les valeurs mesurées pour<br />

différentes compositions IXEF.<br />

La figure 10 montre les valeurs de la contrainte<br />

à la rupture et du module en flexion du grade<br />

IXEF 1022 en fonction de la température.<br />

300<br />

150<br />

Contrainte<br />

à la rupture<br />

Module<br />

10<br />

5<br />

0<br />

0<br />

0<br />

25 50 75 100 125 150 175<br />

Température (°C)<br />

IXEF ®<br />

11


3 - Impact<br />

Les essais de choc définissent l'énergie de<br />

déformation et de rupture d'un matériau ou d'une<br />

structure dans le cas de sollicitations à vitesse<br />

élevée.<br />

Dans le cas d'un choc IZOD, la masse est animée<br />

d'un mouvement pendulaire à vitesse déterminée.<br />

L'éprouvette, entaillée ou non, est encastrée à<br />

une extrémité dans le socle du pendule.<br />

La résilience IZOD, expression de la résistance au<br />

choc, est le rapport entre l'énergie absorbée par<br />

l'éprouvette et une image de la section du plan de<br />

rupture. La résistance au choc IZOD (éprouvette<br />

entaillée ou non) à 20 °C des compositions IXEF<br />

est présentée au tableau 3.<br />

La figure 11 montre l'influence de la température<br />

sur la résistance au choc du compound<br />

IXEF 1022. Nous constatons que cette propriété<br />

reste quasi constante en dessous de la<br />

température de transition vitreuse. Au-dessus de<br />

cette température, la résistance au choc<br />

augmente à cause de l'état visqueux des zones<br />

amorphes.<br />

Le dispositif d'essai IZOD est aisé à réaliser et<br />

peu coûteux; il permet d'évaluer de manière<br />

approchée l'énergie de déformation et de rupture.<br />

Il présente comme principaux inconvénients:<br />

• méconnaissance du trajet exact (variation de la<br />

vitesse d'impact pendant la durée de<br />

chargement).<br />

• sollicitations complexes combinant des actions<br />

simultanées de flexion et de cisaillement.<br />

• importance non négligeable de la géométrie de<br />

l'échantillon et des conditions limites<br />

(conditions d'appui).<br />

Grade IXEF<br />

300<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

50<br />

0<br />

Tableau 3: Résistance au choc IZOD<br />

des grades IXEF (DAM) (ISO 180)<br />

1002<br />

1022<br />

1501<br />

1521<br />

1622<br />

2011<br />

2030<br />

2057<br />

2530<br />

Eprouvettes<br />

entaillées<br />

(J/m)<br />

70<br />

110<br />

60<br />

95<br />

115<br />

15<br />

50<br />

35<br />

55<br />

-50 0 50 100<br />

Eprouvettes<br />

non entaillées<br />

(J/m)<br />

460<br />

850<br />

450<br />

700<br />

1350<br />

560<br />

260<br />

300<br />

290<br />

Fig. 11: Résilience IZOD du grade IXEF 1022<br />

(DAM) en fonction de la température<br />

IZOD entaillé (J/m)<br />

non entaillé<br />

entaillé<br />

IZOD non entaillé (J/m)<br />

150<br />

1200<br />

1000<br />

800<br />

600<br />

400<br />

200<br />

0<br />

Température (°C)<br />

12 IXEF ®


La technique d'évaluation du comportement au<br />

choc par des essais instrumentés du type Poids<br />

Tombant Instrumenté (PTI) possède le même type<br />

d'avantages et d'inconvénients.<br />

Toutefois, cette méthode peut être considérée<br />

comme étant plus proche des conditions<br />

d'utilisation courante des matériaux.<br />

Lors du test, un percuteur de géométrie et masse<br />

données tombe au centre d’une éprouvette plane<br />

du matériau à tester encastrée dans un support.<br />

L’énergie du percuteur est ajustée par le choix de<br />

la hauteur de chute et de la masse du percuteur<br />

afin de représenter environ 10 fois l’énergie de<br />

rupture de l’échantillon.<br />

La force maximale durant l’impact, le déplacement<br />

observé jusqu’à la rupture et la résilience sont<br />

donnés pour divers grades IXEF au tableau 4.<br />

Tableau 4: Poids tombant instrumenté pour des éprouvettes de 2 mm d'épaisseur<br />

(ASTM D 3763)<br />

GRADE Force maximale Déplacement Résilience<br />

d'impact<br />

à la rupture<br />

(N) (mm) (J/mm)<br />

(a) (b) (a) (b) (a) (b)<br />

IXEF 1022 955 - 3,0 - 0,80 -<br />

IXEF 1032 1126 1200 2,6 3,0 0,76 0,96<br />

IXEF 1622 1020 979 4,6 6,2 1,39 1,92<br />

PA 66 35% FV 790 - 4,4 - 0,94 -<br />

(a) sec<br />

(b) après reprise d'eau (65% H.R.)<br />

IXEF ®<br />

13


C - Propriétés mécaniques<br />

à long terme<br />

1 - Fluage en traction<br />

Le phénomène de fluage désigne l'évolution au<br />

cours du temps de la déformation d'un matériau<br />

soumis à une charge constante durant une<br />

période prolongée. Cette évolution est le résultat<br />

de la nature viscoélastique des matières<br />

thermoplastiques.<br />

Le renforcement par les fibres de verre atténue ce<br />

phénomène mais ne permet pas de le supprimer<br />

complètement.<br />

Les essais de fluage sont, par nature, le plus<br />

souvent de très longue durée. Toutefois, il importe<br />

de pouvoir tenir compte des modifications de<br />

propriétés mécaniques du matériau au cours du<br />

temps dans des délais raisonnables. A cette fin,<br />

il est généralement fait appel à des modélisations<br />

basées sur des essais de courte durée. Une telle<br />

modélisation est réalisée à partir d'essais de<br />

traction (contrainte - déformation) effectués à<br />

différentes vitesses de sollicitation - en pratique,<br />

entre 10 -3 et 10 3 % par minute - ainsi que d'essais<br />

de fluage de courte durée (au maximum 100 h).<br />

Ce modèle permet d'évaluer le comportement<br />

contrainte - déformation dans le domaine des très<br />

faibles vitesses de déformation et de générer<br />

ensuite les courbes de fluage à long terme<br />

(déformation - temps) pour différents niveaux de<br />

contrainte.<br />

Les figures 12, 13 et 14 donnent les résultats de<br />

simulation pour les compounds IXEF 1022 et<br />

1032, à 50 °C et 120 °C, pour plusieurs niveaux<br />

de sollicitation.<br />

2,5<br />

2<br />

1,5<br />

1<br />

0,5<br />

Fig. 12: Fluage en traction pour une épaisseur<br />

de 2 mm du grade IXEF 1022 à 50 °C<br />

Élongation (%)<br />

0<br />

1<br />

2,5<br />

2<br />

1,5<br />

120 MPa<br />

100 MPa<br />

80 MPa<br />

60 MPa<br />

100 10000 1000000<br />

Temps (h)<br />

Fig. 13: Fluage en traction pour une épaisseur<br />

de 2 mm du grade IXEF 1022 à 120 °C<br />

Élongation (%)<br />

60 MPa<br />

1<br />

40 MPa<br />

0,5<br />

20 MPa<br />

0<br />

1<br />

10 100 1000<br />

Temps (h)<br />

14 IXEF ®


Fig. 14: Fluage en traction pour une épaisseur<br />

de 2 mm du grade IXEF 1032 à 50 °C<br />

Élongation (%)<br />

2,5<br />

2<br />

2 - Fatigue<br />

Sous sollicitations dynamiques de longue durée,<br />

les matières thermoplastiques renforcées ou non,<br />

tout comme les métaux, subissent le phénomène<br />

de fatigue lorsque les amplitudes de ces<br />

sollicitations sont suffisantes.<br />

1,5<br />

1<br />

0,5<br />

0<br />

1<br />

120 MPa<br />

80 MPa<br />

40 MPa<br />

10 100 1000<br />

Temps (h)<br />

Tout calcul d'une pièce de structure soumise à<br />

des efforts dynamiques doit tenir compte de la<br />

limite de fatigue du matériau.<br />

Les essais de fatigue sous sollicitation alternée ou<br />

ondulée permettent de déterminer la courbe de<br />

Wöhler du matériau qui représente la variation de<br />

l'amplitude de contrainte limite en fonction du<br />

nombre de cycles sous une fréquence donnée.<br />

La figure 15 représente la courbe de Wöhler, en<br />

flexion ondulée, du compound IXEF 1022<br />

comparée aux métaux (conditions d'essais pour le<br />

compound IXEF: fréquence 25 Hz - flexion 3<br />

points à 23 °C).<br />

120<br />

Fig. 15: Contrainte maximale admissible<br />

en flexion ondulée à 23 °C<br />

(pour une épaisseur de 2 mm)<br />

Contrainte maximale (MPa)<br />

100<br />

80<br />

IXEF 1022<br />

60<br />

40<br />

Alliage de magnésium (type AZ91D)<br />

Alliage de zinc (4% Al, 0,4% Mg)<br />

Alliage d'aluminium (type AG6)<br />

20<br />

0<br />

10 3 10 4 10 5 10 6 10 7<br />

Nombre de cycles<br />

IXEF ®<br />

15


II. Propriétés physiques<br />

A - Densité<br />

La masse volumique ρ (kg/dm 3 ) des compounds<br />

IXEF varie selon le grade, essentiellement en<br />

fonction de la teneur en fibres de verre et en<br />

charges minérales.<br />

Les valeurs des principaux grades IXEF,<br />

mesurées à température ambiante et à pression<br />

atmosphérique, sont rassemblées dans le<br />

tableau 5.<br />

La densité et donc le volume spécifique (1/ρ)<br />

varient en fonction de la température. Le volume<br />

spécifique du grade IXEF 1022, en fonction de la<br />

température et de la pression, est donné à la<br />

figure 16.<br />

Tableau 5: Densité des compounds<br />

IXEF (ISO 1183)<br />

Grade IXEF<br />

1002<br />

1022<br />

1032<br />

1501<br />

1521<br />

1622<br />

2011<br />

2030<br />

2057<br />

2530<br />

Densité (kg/dm 3 )<br />

1,43<br />

1,64<br />

1,77<br />

1,54<br />

1,75<br />

1,60<br />

1,58<br />

1,74<br />

1,61<br />

1,85<br />

0,675<br />

Fig. 16: Volume spécifique du grade IXEF 1022<br />

en fonction de la température et de la pression<br />

Volume spécifique (cm 3 /g)<br />

0,650<br />

Pression (bar)<br />

1<br />

500<br />

1000<br />

1500<br />

0,625<br />

0,600<br />

0<br />

50 100 150 200 250 300<br />

Température (°C)<br />

16 IXEF ®


B - Coefficient de dilatation<br />

thermique linéique<br />

Comme tout matériau composite non isotrope, les<br />

compounds IXEF subissent une dilatation<br />

thermique différente selon l'orientation des fibres<br />

de renforcement.<br />

Les coefficients de dilatation thermique linéique à<br />

23 °C, mesurés dans le sens longitudinal (α L<br />

) et<br />

transversal (α T<br />

) du flux de matière injectée du<br />

grade IXEF 1022, sont respectivement de<br />

1,5x10 -5 K -1 et de 4,6x10 -5 K -1 .<br />

Le coefficient de dilatation thermique dans le sens<br />

du flux α L<br />

des compounds IXEF est voisin de ceux<br />

relatifs aux aciers.<br />

En outre, α L<br />

varie très peu avec la température<br />

(dans le domaine -30 °C à 100 °C). Il s'agit d'un<br />

avantage important dans le cas de la présence<br />

d'inserts métalliques afin de ne pas développer<br />

des contraintes exagérées d'origine thermique<br />

autour de ces inserts.<br />

Tableau 6: Coefficients de dilatation thermique<br />

linéique dans le sens du flux<br />

des grades IXEF (ISO 11359)<br />

Grade IXEF<br />

1002<br />

1022<br />

1032<br />

1501<br />

1521<br />

1622<br />

2011<br />

2030<br />

2057<br />

2530<br />

Coefficient de dilatation<br />

thermique (α L<br />

)<br />

(10 -5 K -1 )<br />

1,8<br />

1,5<br />

1,4<br />

1,8<br />

1,7<br />

1,5<br />

1,9<br />

1,8<br />

3<br />

2,2<br />

13<br />

12<br />

11<br />

10<br />

9<br />

8<br />

Fig. 17: Coefficients de dilatation thermique<br />

linéique du grade IXEF 1022<br />

Coefficients de dilatation thermique linéique (10 -5 K -1 )<br />

14<br />

14<br />

13<br />

12<br />

11<br />

10<br />

9<br />

8<br />

Fig. 18: Coefficients de dilatation thermique<br />

linéique du grade IXEF 1622<br />

Coefficients de dilatation thermique linéique (10 -5 K -1 )<br />

7<br />

6<br />

5<br />

IXEF 1022 ( T )<br />

7<br />

6<br />

5<br />

IXEF 1622 ( T )<br />

4<br />

4<br />

3<br />

3<br />

2<br />

IXEF 1022 ( L )<br />

2<br />

IXEF 1622 ( L )<br />

1<br />

1<br />

0<br />

-100<br />

-50 0 50 100<br />

150<br />

0<br />

-100<br />

-50 0 50 100<br />

150<br />

Température (°C)<br />

Température (°C)<br />

IXEF ®<br />

17


C - Dureté<br />

Coefficients de dilatation thermique linéique (10 -5 K -1 )<br />

14<br />

13<br />

12<br />

11<br />

10<br />

9<br />

Fig. 19: Coefficients de dilatation thermique<br />

linéique du grade IXEF 2011<br />

Les valeurs de dureté, obtenues par les méthodes<br />

d'essais les plus usuelles, sont pour le grade 1022<br />

données au tableau 7.<br />

Pour faciliter les comparaisons entre échelles<br />

dans les problèmes de rayabilité, des données<br />

indicatives sont reprises dans le tableau 8.<br />

Tableau 7: Dureté du grade IXEF 1022<br />

Test<br />

Norme<br />

Valeurs<br />

8<br />

7<br />

6<br />

5<br />

4<br />

IXEF 2011 ( T )<br />

Dureté à la bille<br />

Dureté ROCKWELL<br />

Dureté SHORE<br />

ISO 2039/1<br />

ISO 2039/2<br />

ISO 868<br />

HRC 145<br />

M 110<br />

D 90<br />

Tableau 8: Relations entre échelles de dureté<br />

3<br />

2<br />

1<br />

IXEF 2011 ( L )<br />

10 000<br />

Diamond 10<br />

0<br />

-100<br />

-50 0 50 100<br />

150<br />

5000<br />

Température (°C)<br />

2000<br />

Carundum<br />

or saphire<br />

9<br />

1000<br />

80<br />

60<br />

Nitrided steels<br />

Cutting tools<br />

Topaz Quartz<br />

8<br />

7<br />

500<br />

File hard<br />

40<br />

110<br />

Orthoclase Apatite<br />

6<br />

5<br />

100<br />

20<br />

Easily<br />

200<br />

machined<br />

80<br />

0<br />

steels<br />

Fluorite<br />

4<br />

100<br />

Rockwell C<br />

Calcite<br />

3<br />

60<br />

40<br />

50<br />

Brasses and<br />

0<br />

140<br />

aluminium alloys<br />

Rockwell B<br />

120<br />

IXEF<br />

100<br />

20<br />

10<br />

5<br />

Brinell<br />

hardness<br />

130<br />

40<br />

120<br />

20<br />

100<br />

Rockwell M<br />

80<br />

40<br />

Rockwell R<br />

80<br />

60<br />

Most<br />

Gypsum<br />

2<br />

plastics<br />

Talc<br />

1<br />

Mohs<br />

hardness<br />

18 IXEF ®


D - Frottement et abrasion<br />

1 - Coefficient de frottement<br />

Une valeur indicative du coefficient de frottement<br />

dynamique IXEF 1022/acier XC 45 a été mesurée<br />

par essai dans les conditions suivantes:<br />

• vitesse: 10 m/min<br />

• pression: 1,15 MPa<br />

• température initiale: 23 °C<br />

Tableau 9: Coefficients de frottement<br />

dynamique (µ) de compounds IXEF<br />

comparés à d'autres matériaux<br />

Grade<br />

IXEF 1002<br />

IXEF 1022<br />

PA 6 30% FV<br />

POM 25% FV<br />

µ<br />

0,36 à 0,45<br />

0,40 à 0,53<br />

0,32 à 0,42<br />

0,49 à 0,61<br />

Le coefficient de frottement dynamique est calculé<br />

par l'équation suivante:<br />

µ =<br />

F<br />

N<br />

avec:<br />

• µ = coefficient de frottement<br />

• F = force de frottement mesurée,<br />

en Newton<br />

• N = force normale appliquée au bloc,<br />

en Newton<br />

Les coefficients de frottement dynamique des<br />

grades IXEF 1002 et IXEF 1022 sont donnés au<br />

tableau 9.<br />

Cependant, les résultats peuvent être variables<br />

selon la technique de mesure employée et ces<br />

chiffres ont la seule ambition d'établir une<br />

comparaison entre les divers grades IXEF et<br />

d'autres matériaux.<br />

2 - Résistance à l’abrasion<br />

Les valeurs de résistance à l’abrasion obtenues<br />

sur abrasimètre TABER sont pour le compound<br />

IXEF 1022:<br />

• Meule CALIBRASE CS17, charge 1 kg,<br />

perte: 16 mg/1000 tours.<br />

• Meule CALIBRASE H22, charge 1 kg,<br />

perte: 53 mg/1000 tours.<br />

Des essais en conditions réelles peuvent apporter<br />

des renseignements plus précis.<br />

IXEF ®<br />

19


III. Propriétés électriques<br />

et comportement au feu<br />

A - Propriétés électriques<br />

Les compounds IXEF sont fortement utilisés en<br />

électrotechnique et électronique, notamment pour<br />

des mécanismes de commande à l'intérieur des<br />

disjoncteurs.<br />

Cet emploi se justifie par les bonnes propriétés<br />

électriques isolantes de ce matériau en<br />

combinaison avec une haute rigidité diélectrique,<br />

dans un large domaine de températures et<br />

pendant de très longues périodes. Une description<br />

de différents tests électriques est reprise ci-après.<br />

Les résultats de ces tests se trouvent dans les<br />

tableaux 10, 11 et 12.<br />

1 - Résistivité transversale<br />

La résistivité transversale (ou volumique) est<br />

évaluée par la mesure de la résistance électrique<br />

d'une plaque échantillon. Elle représente le<br />

rapport entre tension et intensité, la tension entre<br />

électrodes étant fixée (IEC 93/167).<br />

2 - Rigidité diélectrique<br />

La rigidité diélectrique, exprimée en kV/mm, est<br />

déterminée par la tension électrique à laquelle se<br />

produit la perforation (ou claquage) d'un<br />

échantillon soumis à une tension alternative<br />

progressivement croissante. Elle renseigne sur le<br />

comportement de la matière sous de brèves<br />

contraintes de haute tension électrique et<br />

caractérise son pouvoir isolant (IEC 243).<br />

3 - Constante diélectrique et<br />

facteur de dissipation<br />

Deux caractéristiques principales sont utilisées<br />

pour définir le comportement d'un matériau<br />

diélectrique dans un champ électrique alternatif:<br />

• la constante diélectrique σ ou permittivité<br />

(IEC 250) est une mesure de l'aptitude du<br />

matériau à accumuler des charges électriques<br />

lorsqu'il est placé dans le champ.<br />

• le facteur de dissipation diélectrique (tan δ)<br />

(IEC 250) est le résultat du déphasage de la<br />

polarisation électrique par rapport au champ<br />

électrique qui induit une perte d'énergie<br />

transformée en chaleur dans le diélectrique.<br />

4 - Indice de résistance au<br />

courant de cheminement<br />

L'indice de résistance au courant de cheminement<br />

(CTI - Comparative Tracking Index)(IEC 112) est<br />

destiné à caractériser la résistance à la création<br />

d’un chemin conducteur d'un matériau isolant à<br />

une contrainte électrique en milieu humide.<br />

L'indice CTI est la tension maximale en volts à<br />

laquelle on peut laisser tomber, entre deux<br />

électrodes appliquées sur la surface du matériau,<br />

50 gouttes d'un électrolyte (NH 4<br />

ClO, 1 % - débit<br />

1 goutte toutes les 30 s) sans former un chemin<br />

conducteur.<br />

20 IXEF ®


Tableau 10: Propriétés électriques des grades IXEF chargés fibres de verre<br />

Propriétés<br />

Normes<br />

Unités<br />

IXEF 1002<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1032<br />

IXEF 1622<br />

Résistivité transversale<br />

Rigidité diélectrique<br />

Constante diélectrique (110 Hz)<br />

Facteur de dissipation (110 Hz)<br />

Indice de résistance<br />

au courant de cheminement<br />

IEC 93/167<br />

IEC 243<br />

IEC 250<br />

IEC 250<br />

IEC 112<br />

10 15 Ω.cm<br />

kV/mm<br />

V<br />

2<br />

30<br />

3,9<br />

0,010<br />

> 400<br />

2<br />

31<br />

4,6<br />

0,017<br />

570<br />

2<br />

24<br />

4,5<br />

0,009<br />

600<br />

2<br />

25<br />

4,4<br />

0,007<br />

570<br />

Tableau 11: Propriétés électriques des grades IXEF ignifugés<br />

Propriétés<br />

Normes<br />

Unités<br />

IXEF 1501<br />

IXEF 1521<br />

IXEF 2530<br />

Résistivité transversale<br />

Rigidité diélectrique<br />

Constante diélectrique (110 Hz)<br />

Facteur de dissipation (110 Hz)<br />

Indice de résistance<br />

au courant de cheminement<br />

IEC 93/167<br />

IEC 243<br />

IEC 250<br />

IEC 250<br />

IEC 112<br />

10 15 Ω.cm<br />

kV/mm<br />

V<br />

2<br />

31<br />

3,8<br />

0,010<br />

> 250<br />

2<br />

29<br />

4,1<br />

0,012<br />

> 400<br />

2,5<br />

23<br />

5,3<br />

0,023<br />

475<br />

Tableau 12: Propriétés électriques des grades IXEF chargés minéraux<br />

Propriétés<br />

Normes<br />

Unités<br />

IXEF 2011<br />

IXEF 2030<br />

Résistivité transversale<br />

Rigidité diélectrique<br />

Constante diélectrique (110 Hz)<br />

Facteur de dissipation (110 Hz)<br />

Indice de résistance<br />

au courant de cheminement<br />

IEC 93/167<br />

IEC 243<br />

IEC 250<br />

IEC 250<br />

IEC 112<br />

10 15 Ω.cm<br />

kV/mm<br />

V<br />

2<br />

25<br />

4,4<br />

0,007<br />

570<br />

2<br />

35<br />

4,8<br />

0,025<br />

600<br />

IXEF ®<br />

21


B - Underwriters Laboratories<br />

et IEC 216<br />

Pour rappel, les données de l'organisation<br />

Underwriters Laboratories (UL) concernent les<br />

propriétés suivantes:<br />

1 - Indice thermique<br />

L'indice thermique relatif (RTI - Relative Thermal<br />

Index) exprime la conservation de certaines<br />

propriétés (mécanique sans impact, mécanique<br />

avec impact, électrique) d'un matériau lors d'un<br />

vieillissement thermique. Il représente la<br />

température à laquelle le compound conservera<br />

50 % de la valeur initiale de certaines propriétés<br />

spécifiques comparativement à un matériau de<br />

référence. Cette température est extrapolée sur<br />

base d'essais de plus courte durée.<br />

L’indice thermique «65 °C» est attribué par défaut<br />

à un matériau de type polyamide non testé par les<br />

Underwriters Laboratories.<br />

2 - UL 94<br />

Il existe 4 classifications différentes des UL<br />

décrites dans ce manuel pour caractériser l'autoextinguibilité<br />

d'un matériau, basées sur les tests<br />

décrits dans la norme UL 94. La catégorie UL 94<br />

HB s'applique aux matériaux qui brûlent en<br />

position horizontale. Les classifications UL 94 V-2,<br />

V-1, V-0 caractérisent, par ordre de sévérité<br />

croissante, le degré "d'auto-extinguibilité" en<br />

position verticale.<br />

3 - Essai au fil chaud<br />

Ce test, caractérisant l'inflammabilité du matériau,<br />

indique la durée, en s, nécessaire pour enflammer<br />

un échantillon autour duquel est bobiné un fil<br />

électrique dissipant une puissance déterminée<br />

(HWI - Hot Wire Ignition). Cet essai renseigne sur<br />

la résistance d'un matériau à des températures<br />

anormalement élevées provoquées, par exemple,<br />

par une défaillance électrique. Il est à rapprocher<br />

du test au fil incandescent (Glow Wire Test, voir<br />

III.C.3.).<br />

4 - Résistance à l'arc haute<br />

intensité<br />

Cette mesure, de même nature que la<br />

précédente, indique le nombre d'arcs électriques<br />

qui ont pu être appliqués à une cadence donnée à<br />

la surface ou à proximité du matériau, avant qu'il<br />

ne s'enflamme (HAI - High Current Arc Ignition).<br />

Pour refléter les conditions pratiques, les arcs<br />

utilisés sont à faible tension mais sous courant<br />

élevé.<br />

5 - Indice de fuite sous haute<br />

tension<br />

Cet essai, significatif pour les composants utilisés<br />

dans des circuits de plus de 15 W, renseigne sur<br />

la vitesse, en inches/min, à laquelle un courant de<br />

cheminement s'établit à la surface du matériau<br />

dans des conditions données (HVTR - High<br />

Voltage-arc Tracking Rate).<br />

6 - Résistance à l'arc<br />

haute tension/faible intensité<br />

Durée, en s, nécessaire pour qu'il se forme à la<br />

surface du matériau une ligne de fuite lorsqu'il est<br />

soumis à un arc intermittent de haute tension et<br />

de faible intensité (ASTM D 495).<br />

7 - Résistance au courant de<br />

cheminement<br />

Voir section III.A.4.<br />

22 IXEF ®


8 - Stabilité thermique suivant<br />

la norme IEC 216<br />

Cet essai, pratiqué sur les matériaux isolants<br />

thermiquement, a pour but de déterminer la durée<br />

au bout de laquelle, à une température donnée, la<br />

contrainte à la rupture en flexion est réduite à la<br />

moitié de sa valeur initiale.<br />

Utilisant des méthodes statistiques appropriées,<br />

ces valeurs fournissent des informations sur le<br />

comportement long terme des matériaux à<br />

d’autres températures.<br />

Les valeurs UL des différents compounds IXEF<br />

sont reprises dans le tableau 14.<br />

Un laboratoire extérieur homologué a effectué ces<br />

tests avec le grade IXEF 1521 ignifugé, sur des<br />

échantillons de 4 mm d’épaisseur.<br />

Les résultats obtenus sont repris au tableau 13.<br />

Tableau 13: Stabilité thermique<br />

du grade IXEF 1521 selon IEC 216<br />

Temps<br />

d'exposition<br />

5 000 h<br />

20 000 h<br />

Température<br />

évaluée<br />

146<br />

126<br />

Index de T°<br />

selon IEC 216<br />

TI 5 kh/146<br />

TI 20 kh/126<br />

Tableau 14: Valeurs UL des différents compounds IXEF (2001)<br />

SOLVAY SA<br />

33 RUE DU PRINCE ALBERT, 1050 BRUSSELS<br />

BELGIUM<br />

PLASTICS (QMFZ2)<br />

E196025<br />

Material<br />

Dsg<br />

Color<br />

Min.<br />

Thk<br />

mm<br />

UL 94<br />

Flame<br />

Class<br />

H<br />

W<br />

I<br />

H<br />

A<br />

I<br />

Elec<br />

RTI<br />

Mech<br />

Imp Str<br />

H<br />

V<br />

T<br />

R<br />

D<br />

4<br />

9<br />

5<br />

C<br />

T<br />

I<br />

Polyamide (PA), designated "IXEF", furnished as pellets<br />

IXEF 1022/#<br />

IXEF 1027/#<br />

IXEF 1501/#<br />

IXEF 1521/#<br />

IXEF 2502/#<br />

IXEF 2530/#<br />

All<br />

All<br />

All<br />

All<br />

BK<br />

BK<br />

1.5<br />

3.0<br />

1.5<br />

3.0<br />

1.5<br />

3.0<br />

1.5<br />

3.0<br />

1.5<br />

3.0<br />

0.75<br />

1.5<br />

3.0<br />

HB<br />

HB<br />

HB<br />

HB<br />

V-O<br />

V-O<br />

V-O<br />

V-O<br />

V-O<br />

V-O<br />

V-O<br />

V-O<br />

V-O<br />

0<br />

0<br />

1<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0<br />

1<br />

1<br />

3<br />

3<br />

0<br />

0<br />

1<br />

1<br />

4<br />

4<br />

4<br />

130 105 105<br />

130 105 120<br />

140 115 115<br />

140 125 125<br />

130 105 105<br />

130 105 120<br />

130 105 105<br />

130 105 120<br />

(65) (65) (65)<br />

(65) (65) (65)<br />

(65) (65) (65)<br />

(65) (65) (65)<br />

(65) (65) (65)<br />

—<br />

0<br />

—<br />

0<br />

—<br />

0<br />

—<br />

3<br />

—<br />

0<br />

—<br />

—<br />

0<br />

—<br />

5<br />

—<br />

6<br />

—<br />

7<br />

—<br />

6<br />

—<br />

6<br />

—<br />

—<br />

5<br />

—<br />

1<br />

—<br />

1<br />

—<br />

2<br />

—<br />

1<br />

—<br />

2<br />

—<br />

—<br />

2<br />

# May be followed by a four digit number.<br />

Marking: Company name or trade name (IXEF ® ) and material designation on container, wrapped or molded on finished part.<br />

Note:<br />

Les 5 propriétés électriques "court terme" et leurs valeurs sont également disponibles sur Internet: http//www.ul.com/database<br />

• customer: <strong>Solvay</strong> SA • UL File Number: E196025<br />

IXEF ®<br />

23


C - Classement «Feu»<br />

Cette section résume les caractéristiques "feu"<br />

des grades IXEF ignifugés (IXEF 1501, 1521 et<br />

2530).<br />

1 - Suivant UL 94<br />

Le classement des grades principaux IXEF<br />

suivant la norme UL 94 est repris au tableau 15<br />

(voir également section III.B.).<br />

2 - Indice limite d'oxygène<br />

L'indice limite d'oxygène (ILO) est une mesure<br />

de l'inflammabilité d'un échantillon placé dans<br />

une enceinte parcourue par un mélange gazeux<br />

oxygène/azote en proportions réglables. L'ignition<br />

est provoquée par une flamme pilote mise<br />

en contact avec l'extrémité supérieure de<br />

l'échantillon. Plus la concentration en O 2<br />

du<br />

mélange gazeux est élevée pour maintenir la<br />

combustion de l'échantillon, meilleure est la<br />

réaction au feu du matériau.<br />

Le tableau 16 donne les valeurs d'ILO de<br />

plusieurs grades IXEF.<br />

Grade<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1501<br />

IXEF 1521<br />

IXEF 2530<br />

Tableau 15: Classement UL 94<br />

Epaisseur<br />

(mm)<br />

1,5<br />

3,0<br />

1,5<br />

3,0<br />

1,5<br />

3,0<br />

0,75<br />

1,50<br />

3,0<br />

Classement<br />

UL 94<br />

HB<br />

HB<br />

V-0<br />

V-0<br />

V-0<br />

V-0<br />

V-0<br />

V-0<br />

V-0<br />

Tableau 16: Indice limite d'oxygène<br />

Grade<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1032<br />

IXEF 1501<br />

IXEF 1521<br />

IXEF 1622<br />

IXEF 2530<br />

Indice Limite d'Oxygène<br />

(%)<br />

25<br />

25<br />

31,5<br />

31,5<br />

25<br />

38,5<br />

24 IXEF ®


3 - Test au fil incandescent<br />

Le test au fil incandescent est réalisé pour<br />

simuler les contraintes thermiques produites<br />

par des sources de chaleurs telles que les<br />

résistances surchargées. Un fil chauffé électriquement<br />

(dont la température est connue) est<br />

mis en contact avec une plaque verticale du<br />

matériau pendant 30 s. Outre la hauteur de<br />

flamme éventuelle, on note le temps d'extinction<br />

et la présence éventuelle de gouttes enflammées<br />

après avoir retiré le fil. Les résultats<br />

sont repris au tableau 17.<br />

Tableau 17: Tenue au fil incandescent<br />

(suivant la norme IEC 60695-2-11)<br />

Grade<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1032<br />

IXEF 1521<br />

IXEF 2530<br />

Température du<br />

fil incandescent (°C)<br />

pour 2 temps d'extinction<br />

temps = 5 s<br />

650<br />

750<br />

960<br />

960<br />

temps = 30 s<br />

750<br />

750<br />

960<br />

960<br />

4 - Suivant normes SNCF-RATP<br />

La Société Nationale des Chemins de Fer<br />

(SNCF-France) classe les matériaux utilisés<br />

dans les véhicules à voyageurs selon leur<br />

réaction au feu (classement M et I) et selon les<br />

caractéristiques des fumées dégagées<br />

(classement F).<br />

D'après des mesures faites par l'Institut<br />

Scientifique de Service Public (Belgique), le<br />

grade IXEF 1521 est classé M3 (suivant la<br />

norme FD P 92-507), I3 (suivant la norme<br />

NF F 16-101), F3 (suivant la norme GTM 000).<br />

5 - Aéronautique<br />

Les compounds IXEF 1501 et 1521 on été<br />

testés par des laboratoires indépendants et ont<br />

été classés conformes aux exigences des<br />

normes suivantes:<br />

- IXEF 1521 et 1501 conformes à<br />

Norme FAR 25.853 (b) mod 2532<br />

- IXEF 1521 conforme à<br />

Norme FAR 25.853 (d)<br />

Norme ABD 0031<br />

IXEF ®<br />

25


IV. Résistance à<br />

l’environnement<br />

A - Résistance chimique<br />

1 - Résistance à l'eau<br />

La résine de base polyarylamide de tous les<br />

compounds IXEF contient des fonctions amides.<br />

Comme dans le cas de tous les polyamides<br />

(nylons), l'eau agit comme un plastifiant en<br />

formant des complexes avec les fonctions amides<br />

de façon réversible.<br />

La vitesse (cinétique) à laquelle les compounds<br />

IXEF absorbent de l'eau (C(t) - concentration en<br />

eau absorbée en fonction du temps) dépend de<br />

plusieurs paramètres:<br />

• D: coefficient de diffusion (qui dépend de la<br />

température - tableau 18)<br />

• C s<br />

: concentration en eau à l'équilibre dans<br />

les conditions considérées, c'est-à-dire le<br />

taux d'humidité relative (HR). La valeur<br />

de C s<br />

en fonction du taux d'HR est<br />

reprise à la figure 20<br />

• S, V: surface et volume de l'échantillon<br />

La cinétique de reprise en eau peut être décrite<br />

mathématiquement par la loi de Fick:<br />

Tableau 18: Coefficient de diffusion de l'eau<br />

dans divers compounds techniques<br />

Température<br />

(°C)<br />

Remarque:<br />

Le coefficient de diffusion des grades IXEF<br />

augmente très légèrement avec le taux de charge.<br />

4<br />

20<br />

40<br />

60<br />

90<br />

100<br />

IXEF<br />

1022<br />

1<br />

5,2<br />

28<br />

210<br />

370<br />

Teneur en eau à l'équilibre (%)<br />

Coefficient de diffusion<br />

(10 -6 cm 2 /h)<br />

PA 66<br />

RFV<br />

7,2<br />

—<br />

—<br />

—<br />

—<br />

PA 6<br />

RFV<br />

14,4<br />

—<br />

—<br />

—<br />

—<br />

Fig. 20: Teneur en eau des grades<br />

IXEF (1622, 1022, 1032)<br />

à l'équilibre en fonction de l'humidité relative<br />

C(t)<br />

=<br />

C s<br />

S<br />

2 . .<br />

V<br />

D.t<br />

π<br />

L'abaque (figure 21) représente graphiquement<br />

cette relation.<br />

3,5<br />

3<br />

2,5<br />

2<br />

IXEF 1622<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1032<br />

1,5<br />

1<br />

0,5<br />

0<br />

0 25 50 75 100<br />

Humidité relative (%)<br />

26 IXEF ®


Fig. 21: IXEF 1022 - Abaque de FICK<br />

pour la détermination de l'état de pièces<br />

au contact avec l'eau ou la vapeur d'eau<br />

Taux de saturation<br />

C(t)<br />

——<br />

Cs<br />

1,0<br />

0,9<br />

0,8<br />

0,7<br />

0,6<br />

Température T<br />

0,5<br />

(°C)<br />

0,4<br />

100<br />

0,3<br />

80<br />

0,2<br />

Epaisseur<br />

(mm)<br />

0,5<br />

1,0<br />

axe de référence<br />

1,5<br />

3,0<br />

5,0<br />

Temps t<br />

0,25 h<br />

0,5 h<br />

1,0 h<br />

5,0 h<br />

20,0 h<br />

2 d<br />

4 d<br />

60<br />

P<br />

10,0<br />

10 d<br />

20 d<br />

40<br />

1<br />

2<br />

40 d<br />

100 d<br />

200 d<br />

300 d<br />

20<br />

750 d<br />

2000 d<br />

IXEF ®<br />

27


Cette absorption d'eau entraîne plusieurs<br />

conséquences dont il faut tenir compte:<br />

• une diminution de propriétés mécaniques due<br />

à la plastification (figures 22, 23 et 24).<br />

• un changement dimensionnel dû au<br />

gonflement causé par l'absorption d'eau<br />

(figure 25). Ceci peut être aggravé par la<br />

présence d'additifs type glycol ou méthanol.<br />

• une chute de la température de transition<br />

vitreuse (tableau 19). Ceci peut diminuer la<br />

résistance au fluage des compounds IXEF et<br />

peut également causer une post-cristallisation<br />

du compound injecté dans un moule dont la<br />

température était inférieure à 120 °C (voir<br />

section VI.A.2.). Ceci entraînera une<br />

déformation de la pièce.<br />

Il est donc très important de bien tester, dans les<br />

conditions d'utilisation, toute pièce en<br />

polyarylamide IXEF qui sera en contact avec l'eau<br />

afin de vérifier l'absence de problèmes.<br />

Tableau 19: Température de transition vitreuse<br />

du grade IXEF 1022<br />

Produit<br />

T° de transition<br />

vitreuse (T g )<br />

(°C)<br />

Début<br />

Moyenne<br />

Fin<br />

IXEF 1022<br />

sec<br />

50<br />

85<br />

110<br />

IXEF 1022<br />

saturé d'eau<br />

7<br />

25<br />

80<br />

28 IXEF ®


Fig. 22: Résilience IZOD<br />

des grades IXEF 1022 et 1622<br />

en fonction de leur teneur en eau<br />

Résilience IZOD (J/m)<br />

1600<br />

1500<br />

IXEF 1622 non entaillé<br />

1400<br />

1300<br />

1200<br />

1100<br />

1000<br />

900<br />

IXEF 1022 non entaillé<br />

800<br />

700<br />

600<br />

500<br />

400<br />

300<br />

IXEF 1622 entaillé<br />

200<br />

100<br />

IXEF 1022 entaillé<br />

0<br />

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5<br />

Teneur en eau (%)<br />

Fig. 23: Contrainte à la rupture en traction<br />

à l'équilibre des grades IXEF 1022, 1032 et 1622<br />

en fonction de l'humidité relative<br />

Contrainte à la rupture (MPa)<br />

300<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

50<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1032<br />

IXEF 1622<br />

0<br />

0 20 40 60 80<br />

100<br />

Humidité relative (%)<br />

Fig. 24: Module d'élasticité en traction<br />

à l'équilibre des grades IXEF 1022, 1032 et 1622<br />

en fonction de l'humidité relative<br />

Module d'élasticité (GPa)<br />

30<br />

Variation dimensionnelle (%)<br />

0,800<br />

Fig. 25: Variation dimensionnelle d'une<br />

éprouvette 40x40x2 mm et 40x40x4 mm en<br />

IXEF 1032 en fonction de sa teneur en eau<br />

25<br />

20<br />

IXEF 1032<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1622<br />

0,700<br />

0,600<br />

0,500<br />

Perpendiculaire<br />

au flux<br />

Parallèle<br />

au flux<br />

Pression: 750 bar<br />

ép. 4 mm<br />

ép. 2 mm<br />

15<br />

0,400<br />

10<br />

0,300<br />

0,200<br />

ép. 4 mm<br />

ép. 2 mm<br />

5<br />

0,100<br />

0<br />

0 20 40 60 80 100<br />

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5<br />

Humidité relative (%)<br />

Teneur en eau (%)<br />

IXEF ®<br />

0,00<br />

29


2 - Résistance aux fluides<br />

automobiles<br />

D'une manière générale, les compounds IXEF<br />

présentent une bonne résistance aux divers<br />

fluides rencontrés dans l'industrie automobile.<br />

Grâce, en partie, à cette bonne résistance, les<br />

compounds IXEF ont trouvé plusieurs débouchés<br />

dans le domaine de l'automobile:<br />

• couvre-culasse (IXEF 1022)<br />

• corps de pompe à essence (IXEF 1022)<br />

• poignées de portière (IXEF 1022, 1023 et 1025)<br />

• pièces d'optiques de phares (IXEF 2011 et 2057)<br />

• platine de rétroviseurs (IXEF 2030 et 2035)<br />

• rampes de graissage (IXEF 1022)<br />

• cylindres d’embrayage (IXEF 1027)<br />

Résistance à l'essence<br />

Les variations des propriétés mécaniques en<br />

flexion et du poids d'éprouvettes en polyarylamide<br />

IXEF 1022 et polyamides PA 6 30 % FV et<br />

PA 66 30 % FV immergées dans un mélange<br />

essence-éthanol à 40 °C, sont reprises dans les<br />

figures 26, 27 et 28. Les proportions en poids du<br />

mélange sont: 80 % d'essence pour 20 %<br />

d'éthanol.<br />

20<br />

Fig. 27: Résistance chimique du grade<br />

IXEF 1022 à un mélange essence-éthanol<br />

à 40 °C: module en flexion<br />

Module en flexion (GPa)<br />

IXEF 1022<br />

Contrainte de rupture (MPa)<br />

400<br />

300<br />

200<br />

100<br />

Fig. 26: Résistance chimique du grade<br />

IXEF 1022 à un mélange essence-éthanol:<br />

contrainte à la rupture en flexion<br />

IXEF 1022<br />

PA 66 30%FV<br />

PA 6 30%FV<br />

0<br />

0 20 40 60 80<br />

3<br />

Temps d'immersion (jours)<br />

Fig. 28: Résistance chimique du grade<br />

IXEF 1022 à un mélange essence-éthanol<br />

à 40 °C: augmentation de poids<br />

Augmentation de poids (%)<br />

2,5<br />

15<br />

PA 6 30%FV<br />

2<br />

10<br />

5<br />

PA 66 30%FV<br />

PA 6 30%FV<br />

1,5<br />

1<br />

0,5<br />

PA 66 30%FV<br />

0<br />

0 20 40 60 80<br />

Temps d'immersion (jours)<br />

IXEF 1022<br />

0<br />

0 20 40 60 80<br />

Temps d'immersion (jours)<br />

30 IXEF ®


Résistance aux huiles moteurs<br />

Les variations de propriétés mécaniques et de<br />

poids d'éprouvettes en polyarylamide IXEF 1002,<br />

immergées dans une huile moteur à 120 °C, sont<br />

montrées dans les figures 29 et 30.<br />

Les caractéristiques de l'huile sont: SAE 10W30.<br />

300<br />

Fig. 29: Résistance chimique du grade<br />

IXEF 1002 à une huile moteur à 120 °C:<br />

propriétés en traction<br />

Contrainte à la rupture (MPa)<br />

Module<br />

Module (GPa)<br />

15<br />

200<br />

10<br />

Contrainte à la rupture<br />

100<br />

5<br />

0<br />

0 500 1000 1500 2000<br />

Temps d'immersion (heures)<br />

0<br />

100<br />

Fig. 30: Résistance chimique du grade<br />

IXEF 1002 à une huile moteur à 120 °C:<br />

résilience IZOD<br />

IZOD entaillé (J/m)<br />

IZOD non entaillé (J/m)<br />

non entaillé<br />

500<br />

80<br />

400<br />

60<br />

entaillé<br />

300<br />

40<br />

200<br />

20<br />

100<br />

0<br />

0<br />

0 500 1000 1500 2000<br />

Temps d'immersion (heures)<br />

IXEF ®<br />

31


B - Réactifs divers<br />

Le tableau 20 précise le comportement du<br />

compound IXEF 1002, comparé à quelques autres<br />

thermoplastiques, dans différents liquides.<br />

D'une manière générale, les compounds IXEF<br />

présentent une bonne résistance aux réactifs<br />

chimiques. Leur matrice organique à fonction<br />

amide les rend cependant sensibles à certains<br />

réactifs.<br />

Ils sont très rapidement dégradés par:<br />

• les oxydants puissants (O 3<br />

, Cl 2<br />

...)<br />

• les acides minéraux très concentrés (H 2<br />

SO 4<br />

,<br />

HNO 3<br />

...).<br />

Remarque:<br />

Les indications de résistance aux réactifs<br />

chimiques et aux solvants, reprises dans cette<br />

section, sont utiles pour recommander les<br />

compounds IXEF renforcés fibres de verre ou au<br />

contraire pour en déconseiller l'utilisation. Lors de<br />

l'utilisation d'une pièce en polyarylamide IXEF en<br />

présence d'agents chimiques, il est nécessaire<br />

de toujours vérifier la stabilité de la pièce<br />

vis-à-vis de ces agents et cela dans les<br />

conditions prévues d'utilisation, y compris les<br />

contraintes.<br />

Ils sont dégradés à température ambiante par:<br />

• les acides minéraux dilués<br />

• l'acide acétique et l'acide formique.<br />

Ils sont dégradés à haute température par:<br />

• les bases fortes (KOH, NaOH...)<br />

• la plupart des acides organiques<br />

• la formaldéhyde.<br />

Par contre, d'après des tests de laboratoire<br />

effectués jusqu'à 60 °C (ou à température<br />

d'ébullition si celle-ci est inférieure à 60 °C),<br />

le polyarylamide IXEF n'est pas affecté par les<br />

hydrocarbures aliphatiques (white spirit,<br />

kérosène), les hydrocarbures aromatiques<br />

(benzène, toluène), les cétones, les esters, les<br />

éthers, les bases faibles, les aldéhydes (sauf<br />

formaldéhyde) et les alcools (sauf les alcools<br />

légers qui plastifient les polyamides comme le fait<br />

l'eau).<br />

32 IXEF ®


Tableau 20: Résistance chimique de divers thermoplastiques,<br />

après vieillissement 30 jours à 23 °C, dans différents produits chimiques<br />

Réactifs<br />

Polymères<br />

IXEF<br />

1002<br />

PA 6<br />

RFV<br />

PA 11<br />

RFV<br />

PBTP<br />

RFV<br />

PC<br />

RFV<br />

PPO<br />

RFV<br />

NH 4<br />

Cl, solution saturée<br />

Na 2<br />

CO 3<br />

, solution saturée<br />

CaCl 2<br />

, solution saturée<br />

Méthanol<br />

Propanol<br />

Alcool benzylique<br />

Toluol<br />

Formaldéhyde<br />

Chlorure de méthylène<br />

Perchloréthylène<br />

Acétone<br />

Méthyléthylène<br />

Benzène<br />

Trichloréthylène<br />

Acétate de méthyle<br />

Tétrahydrofurane<br />

Huile d'olive (à 40°C)<br />

—<br />

+<br />

0<br />

—<br />

+<br />

+<br />

+<br />

0<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

—<br />

—<br />

0<br />

—<br />

—<br />

0<br />

+<br />

—<br />

—<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

0<br />

0<br />

+<br />

0<br />

0<br />

+<br />

—<br />

—<br />

0<br />

0<br />

—<br />

—<br />

—<br />

—<br />

—<br />

—<br />

—<br />

—<br />

—<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

—<br />

+<br />

0<br />

0<br />

+<br />

—<br />

+<br />

0<br />

0<br />

0<br />

0<br />

—<br />

+<br />

—<br />

+<br />

—<br />

—<br />

—<br />

0<br />

0<br />

0<br />

—<br />

0<br />

0<br />

0<br />

—<br />

0<br />

Huile de frein<br />

Essence + CH 3<br />

CH 2<br />

OH (80/20)<br />

Essence + CH 3<br />

CH 2<br />

OH (90/10)<br />

Essence super<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

—<br />

—<br />

0<br />

+<br />

—<br />

—<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

+<br />

—<br />

0<br />

0<br />

—<br />

Critère de sélection:<br />

+: variation de poids inférieure à 1%, et variation de résistance à la rupture inférieure à 10%.<br />

0: un seul des 2 critères satisfait.<br />

—: aucun des 2 critères satisfait.<br />

IXEF ®<br />

33


C - Vieillissement thermique<br />

Le vieillissement à haute température mais en<br />

atmosphère inerte (par exemple dans l'huile<br />

moteur) n'altère pas significativement les<br />

propriétés des compounds IXEF (au moins pour<br />

des durées de l'ordre de quelques mois). Le<br />

vieillissement à haute température sous air se<br />

traduit, par contre, par une oxydation superficielle<br />

et une perte des propriétés au cours du temps<br />

due à l'oxydation par diffusion à coeur de<br />

l'oxygène et à la destruction de la couche de<br />

surface.<br />

Fig. 31: Demi-vie des éprouvettes traction<br />

(3,2 mm) en IXEF 1022<br />

selon méthode UL 746B<br />

Durée de demi-vie (h)<br />

10 5<br />

10 4<br />

Résistance traction<br />

Au cours de ce vieillissement apparaissent donc<br />

successivement:<br />

• une oxydation en surface de quelques microns<br />

de profondeur se traduisant par un<br />

jaunissement et une micro-fissuration.<br />

• une oxydation à coeur, dont la vitesse est<br />

limitée par la vitesse de diffusion de l'oxygène,<br />

se traduisant par une diminution de la<br />

contrainte maximale et de l'allongement.<br />

• à terme, une destruction de l'échantillon oxydé<br />

sur la totalité de son épaisseur.<br />

10 3<br />

10 2<br />

Choc traction<br />

100 120 140 160 180<br />

Température (°C)<br />

10 1 Temps (h)<br />

Bien entendu, l'épaisseur de paroi joue un rôle<br />

fondamental sur la perte de propriétés<br />

mécaniques puisqu'elle détermine la concentration<br />

de l'oxygène à coeur.<br />

La figure 31 permet de déterminer pour chaque<br />

température de vieillissement la durée au bout de<br />

laquelle la propriété initiale (DAM) est réduite de<br />

50%. (résistance traction, choc traction)<br />

Les résultats obtenus en laboratoire pour<br />

différents grades IXEF, par vieillissement à haute<br />

température dans une étuve ventilée, sont<br />

résumés dans la figure 32.<br />

Fig. 32: Vieillissement thermique en étuve<br />

ventilée à 120°C et 140°C:<br />

module d'élasticité en flexion<br />

Module d'élasticité (GPa)<br />

20<br />

19<br />

18<br />

120°C<br />

140°C<br />

120°C<br />

120°C<br />

17<br />

140°C<br />

16<br />

15<br />

IXEF 1622/0003<br />

IXEF 1022/0008<br />

IXEF 2011/9000<br />

0 500 1000 1500 2000 2500<br />

34 IXEF ®


D - Vieillissement naturel<br />

Des éprouvettes ont été exposées aux<br />

intempéries durant 4 ans à la station d'essais<br />

d'Hiratsuka (température moyenne de 23 °C,<br />

précipitation moyenne de 130 mm/mois,<br />

ensoleillement de 500 kJ/an/cm 2 ).<br />

350<br />

Fig. 33: Vieillissement naturel:<br />

contrainte de rupture en flexion<br />

Contrainte de rupture (MPa)<br />

Les résultats obtenus sur éprouvettes de<br />

3,2 mm d'épaisseur montrent:<br />

300<br />

IXEF 1022<br />

• une baisse de contrainte maximale d'environ<br />

30 % correspondant pour l'essentiel à la<br />

plastification réversible par l'eau (figure 33).<br />

250<br />

200<br />

• un module inchangé.<br />

• une augmentation de rugosité due à une<br />

photo-oxydation superficielle.<br />

Une pièce en polyarylamide IXEF présente en<br />

surface une couche de polymère pur d'environ un<br />

micron. Cette couche permet d'obtenir une très<br />

bonne brillance. Dans le cas d'une photooxydation,<br />

une altération de cette couche peut se<br />

traduire par un changement de la structure de<br />

l'état de surface (par exemple passage d'une<br />

rugosité de Ra=0,15 µm à Ra=2 µm). Une<br />

oxydation affectant une quantité infime de matière<br />

se traduit donc dans ce cas par une variation de<br />

l'aspect de surface (brillance et couleur) sans que<br />

les propriétés mécaniques du matériau ne soient<br />

très affectées.<br />

150<br />

100<br />

50<br />

0<br />

0<br />

PA 66 30%FV<br />

PA 6 30%FV<br />

10 20 30 40 50 60 70<br />

Durée d'exposition (mois)<br />

Il est donc utile, dans le choix de l'aspect de<br />

surface de pièces soumises aux U.V., d'éviter les<br />

rugosités trop faibles qui seront fortement<br />

affectées par une photo-oxydation très<br />

superficielle.<br />

Certains grades IXEF ont été développés en vue<br />

d’augmenter leur résistance à ce phénomène de<br />

photo-oxydation (IXEF 1023, IXEF 1025, IXEF<br />

2035).<br />

La variation de la rugosité de surface de ces<br />

produits soumis aux UV est nettement améliorée.<br />

IXEF ®<br />

35


E - Vieillissement accélérée<br />

Afin d’évaluer le comportement au vieillissement<br />

endéans des délais raisonnables, des test de<br />

vieillissement accéléré ont été effectués sur des<br />

éprouvettes IXEF (DIN 53387/1).<br />

Les modifications des propriétés des produits<br />

après 2000 heures d’exposition sont reprises dans<br />

le tableau 21.<br />

Tableau 21: Vieillissement accéléré - Propriétés en flexion des grades IXEF<br />

après 2000 heures d'exposition (DIN 53387/1)<br />

Grades Module résiduel Contrainte résiduelle Allongement résiduel<br />

(% valeur initiale) (% valeur initiale) (% valeur initiale)<br />

IXEF 1022 97 90 94<br />

IXEF 1622 96 93 95<br />

IXEF 1028 98 96 95<br />

36 IXEF ®


F - Agréments d’alimentarité<br />

La résine Ixef est également adaptée aux<br />

applications de contact avec l’eau froide. Le grade<br />

Ixef 1022 renforcé verre à 50 % est homologué<br />

pour le contact avec les aliments en conformité<br />

avec la directive européenne 10/2011/EC, en<br />

version noire (Ixef 1022/9006) ou naturelle (Ixef<br />

1022/0006). Ixef 1022 est également conforme<br />

aux homologations européennes pour l’eau<br />

suivantes:<br />

Standard<br />

Liste positive (France))<br />

KTW (eau froide uniquement)<br />

ACS<br />

Grade<br />

Ixef 1022/0006 (naturel)<br />

Ixef 1022/0008 (naturel)<br />

Ixef 1022/0006 (naturel)<br />

Ixef 1022/9006 (noir)<br />

Ixef 1022/9006 (noir)<br />

IXEF ®<br />

37


G - Autres agréments<br />

1 - Cultures microbiennes<br />

L’organisation allemande BAM (Bundesanstalt für<br />

Materialforschung und -prüfung) a testé les<br />

grades IXEF 1501 et 1521 selon la méthode<br />

MIL-STD-810 (norme militaire américaine) en<br />

utilisant les champignons suivants: chaetomium<br />

globosum, penicillium funiculosum et aspergillus<br />

flavous, niger et versicolor. Aucune trace de<br />

croissance microbienne n’a été observée.<br />

2 - Agréments "Automobiles"<br />

Les compounds IXEF sont utilisés dans diverses<br />

applications automobiles par plusieurs fabricants<br />

de voiture (PSA, GM, VW, Fiat, Renault, Daimler<br />

Chrysler, Ford, BMW, ...). Certains de ces<br />

fabricants ont homologué plusieurs compounds<br />

IXEF en leur donnant un code qui est repéré dans<br />

leurs manuels de matières plastiques.<br />

La liste suivante donne quelques exemples de<br />

codes attribués à ces grades IXEF:<br />

OPEL: IXEF 1022/QK 000686<br />

FIAT: IXEF 1022/PA-A 220.100<br />

IXEF 2010/PA-A 130.35<br />

IXEF 2030/PA-A 220.50<br />

BMW: IXEF 1002/PAA-GF 30<br />

IXEF 1022/PAA-GF 50 BMW N 601 00.0<br />

IXEF 1032/PAA-GF 60<br />

3 - ISO 9002<br />

}<br />

L'unité de compoundage où sont produits, entre<br />

autres, les compounds IXEF est agréée<br />

EN ISO 9002: 1994 (Certificat 92038C,<br />

4 mai 2001, délivré par AIB-VINCOTTE (B)).<br />

38 IXEF ®


V. Comparaison avec les<br />

matériaux concurrents<br />

A - Thermoplastiques techniques<br />

Comparés aux autres thermoplastiques, les<br />

compounds IXEF présentent plusieurs avantages<br />

intéressants:<br />

• un module d'élasticité très élevé (jusqu'à<br />

24 GPa pour certains grades, p.e. IXEF 1032).<br />

• un état de surface impeccable même pour des<br />

teneurs en charges de 60 % (IXEF 1032).<br />

Permettant d’obtenir un excellent aspect de<br />

surface des pièces, les grades IXEF 2011 et<br />

IXEF 2057 (charges minérales uniquement)<br />

sont utilisés par exemple dans la fabrication<br />

d'optiques de phares.<br />

• une facilité de mise en oeuvre. La longueur<br />

spirale du grade IXEF 1022 (50 % FV) est<br />

voisine de celle d'un polyamide 6.6 chargé<br />

30 % FV.<br />

• une très faible vitesse de reprise en eau qui ne<br />

nécessite pas nécessairement une étape de<br />

séchage avant mise en oeuvre.<br />

Le tableau 22 donne une comparaison de<br />

compounds IXEF avec d'autres compounds<br />

renforcés fibres de verre (données purement<br />

indicatives).<br />

• une excellente résistance au fluage.<br />

Tableau 22: Comparaison des propriétés mécaniques de différents thermoplastiques<br />

renforcés fibre de verre<br />

Propriétés<br />

Unités<br />

IXEF<br />

1022<br />

IXEF<br />

1032<br />

PA 66<br />

50% FV<br />

PA 6<br />

50% FV<br />

PBT<br />

30% FV<br />

Densité<br />

g/cm 3<br />

1,64<br />

1,77<br />

1,55<br />

1,55<br />

1,68<br />

Absorption d'eau<br />

(24h/20 °C)<br />

%<br />

0,16<br />

0,13<br />

1,2<br />

1,5<br />

-<br />

Reprise d'eau à<br />

saturation (23 °C)<br />

%<br />

3,3<br />

2,8<br />

4<br />

4,8<br />

0,45<br />

Traction<br />

Contrainte maximale<br />

Module<br />

Allongement<br />

Flexion<br />

Contrainte maximale<br />

Module<br />

MPa<br />

GPa<br />

%<br />

MPa<br />

GPa<br />

(a)<br />

255<br />

20<br />

1,9<br />

380<br />

18<br />

(b)<br />

190<br />

17<br />

1,8<br />

300<br />

15<br />

(a)<br />

280<br />

24<br />

1,8<br />

400<br />

21<br />

(b)<br />

215<br />

21<br />

1,7<br />

305<br />

18,5<br />

(a)<br />

230<br />

17<br />

2,5<br />

-<br />

-<br />

(b)<br />

180<br />

13<br />

3,5<br />

-<br />

-<br />

(a)<br />

235<br />

16<br />

3<br />

330<br />

13<br />

(b)<br />

160<br />

11<br />

5,5<br />

260<br />

10<br />

135<br />

11<br />

2,2<br />

190<br />

11<br />

HDT/A<br />

°C<br />

230<br />

230<br />

250<br />

215<br />

210<br />

(a) sec<br />

(b) après reprise d'eau (65% H.R.).<br />

IXEF ®<br />

39


B - Alliages légers<br />

Les propriétés mécaniques des compounds IXEF<br />

leur permettent de remplacer des alliages légers<br />

(aluminium, ZAMAK, magnésium) dans de<br />

nombreuses applications.<br />

Parmi les thermoplastiques renforcés fibres de<br />

verre, le module des grades IXEF est<br />

probablement le plus proche de celui des alliages<br />

légers.<br />

A titre indicatif, le tableau 23 montre une<br />

comparaison des propriétés mécaniques et<br />

physiques du compound IXEF 1022 et de<br />

plusieurs types d'alliages légers.<br />

Comparés aux alliages légers, les compounds<br />

IXEF présentent plusieurs avantages:<br />

• le moulage des pièces en polyarylamide IXEF<br />

ne nécessite pas de post-usinage.<br />

• l'état de surface des pièces en polyarylamide<br />

IXEF est souvent meilleur que celui des<br />

alliages légers.<br />

• la contrainte maximale en flexion ondulée du<br />

grade IXEF 1022 est également plus élevée<br />

que celle des alliages légers.<br />

Tableau 23: Positionnement des compounds IXEF par rapport aux alliages légers<br />

(données purement indicatives)<br />

Alliages métalliques de coulée<br />

Propriétés<br />

Unités<br />

IXEF<br />

IXEF<br />

d'Al<br />

de Zn<br />

de Mg<br />

1022<br />

1032<br />

type<br />

AG6<br />

type<br />

AS9U3<br />

ZAMAK *<br />

type<br />

AZ91D<br />

Masse volumique<br />

Température de fusion<br />

Conductivité thermique<br />

Chaleur spécifique<br />

g/cm 3<br />

°C<br />

W/m.K<br />

J/g.K<br />

1,64<br />

235<br />

0,4<br />

1,7<br />

1,77<br />

235<br />

0,4<br />

1,6<br />

2,7<br />

660<br />

110<br />

1<br />

2,9<br />

660<br />

95<br />

1<br />

6,6<br />

390<br />

110<br />

0,4<br />

1,83<br />

470<br />

51,2<br />

-<br />

Contrainte maximale en<br />

traction<br />

Module en traction<br />

Allongement à la rupture /<br />

à la déformation<br />

MPa<br />

GPa<br />

%<br />

255<br />

20<br />

1,7<br />

280<br />

24<br />

1,7<br />

220<br />

65<br />

0,2<br />

200<br />

72<br />

0,2<br />

280<br />

85<br />

0,2<br />

235<br />

45<br />

3<br />

Contrainte maximale en<br />

flexion à 10 7 cycles<br />

MPa<br />

70<br />

100<br />

~ 35<br />

~ 35<br />

~ 50<br />

~ 50<br />

* à 4% Al; 0,04% Mg<br />

40 IXEF ®


VI. Transformation des<br />

compounds IXEF ®<br />

A - Mise en Oeuvre<br />

Le tableau 24 résume les paramètres de mise en<br />

oeuvre recommandés pour les compounds IXEF.<br />

Une discussion plus approfondie de ces<br />

conditions se trouve dans les sections suivantes.<br />

Tableau 24: Paramètres de mise en oeuvre des compounds IXEF<br />

Températures<br />

Température de cylindre (°C)<br />

• Zone d'alimentation<br />

• Zone de compression<br />

• Zone d'homogénéisation<br />

• Zone de buse<br />

Température de matière (mesurée sur purge) (°C)<br />

• Grades standard (p.e. IXEF 1022, 2030)<br />

• Grades ignifugés (p.e. IXEF 1521, 2530)<br />

• Grades modifiés élastomère (IXEF 1622)<br />

Température de moule (°C)<br />

Plastification<br />

• Vitesse périphérique de la vis (m/min)<br />

• Contre-pression hydraulique (bar)<br />

Injection<br />

• Vitesse d'injection<br />

• Pression d'injection matière (bar)*<br />

Maintien et Refroidissement<br />

• Pression de maintien matière (bar)<br />

• Temps de maintien* (s)<br />

• Temps de refroidissement* (s)<br />

* à titre indicatif<br />

250 - 280<br />

250 - 280<br />

250 - 280<br />

260 - 290<br />

280<br />

< 270<br />

< 270<br />

> 120<br />

3 - 10<br />

0 - 10<br />

élevée<br />

500 - 2500<br />

300 - 1500<br />

3 e<br />

(e = épaisseur de paroi en mm)<br />

2,5 e 2<br />

(e = épaisseur de paroi en mm,<br />

e ≥ 2 mm)<br />

Des données plus détaillées sont disponibles à l'adresse: www.solvay.com/IXEF<br />

IXEF ®<br />

41


1 - Teneur en eau et séchage<br />

Les compounds IXEF sont livrés sous forme de<br />

granules (poids spécifique apparent d'environ 0,7<br />

g/cm 3 ) généralement en sacs de 25 kg ou en<br />

conditionnement de 1 tonne. Ces emballages sont<br />

scellés et étanches. Il n'est donc pas nécessaire<br />

de sécher le produit avant transformation. Si<br />

l’emballage est laissé ouvert en atmosphère<br />

humide ou dans le cas de broyats, le produit<br />

reprend l'eau à une vitesse déterminée par<br />

l'environnement. A titre d'exemple, pour une<br />

couche de granules de 2 cm d'épaisseur laissés à<br />

20 °C et 65 % d'humidité relative, la reprise en<br />

eau est illustrée à la figure 34 (IXEF 1022).<br />

Si la teneur en eau des granules dépasse 0,3 %<br />

(soit après 4 heures dans les conditions citées<br />

précédemment), il est nécessaire de sécher le<br />

produit.<br />

On peut utiliser un séchage par air chaud à<br />

80 °C durant 12 heures. Un sécheur à air<br />

déshumidifié permet, bien entendu, une meilleure<br />

efficacité. Pour éviter une oxydation superficielle<br />

(qui se traduit par un jaunissement), il faut éviter<br />

une température supérieure à 90 °C sous air.<br />

Le séchage sous vide est non seulement<br />

intrinsèquement plus efficace, mais permet<br />

également de travailler à plus haute température.<br />

Nous recommandons d'utiliser une température<br />

de 120 °C. Dans ces conditions, pour une<br />

épaisseur de 3 cm et un vide de 2-3 mm Hg, le<br />

profil de désorption décrit à la figure 35 est<br />

observé.<br />

Teneur en eau (%)<br />

1<br />

0,8<br />

0,6<br />

0,4<br />

0,2<br />

0<br />

0<br />

Teneur en eau (%)<br />

0,6<br />

Fig. 35: Désorption d'eau lors du séchage<br />

sous vide à 120 °C du compound IXEF 1022<br />

1<br />

0,8<br />

Fig. 34: Reprise en eau<br />

des granules IXEF 1022<br />

10<br />

20 30 40<br />

Temps (h)<br />

0,4<br />

0,3<br />

0,2<br />

Plage de travail<br />

0<br />

0<br />

2 4 6 8<br />

10<br />

Temps (h)<br />

42 IXEF ®


2 - Température de l'outillage<br />

Comme présenté au chapitre I, la résine des<br />

compounds IXEF est un polymère semi-cristallin<br />

de polyarylamide. Les propriétés physiques, la<br />

précision des cotes des pièces et les propriétés à<br />

haute température sont déterminées par le taux<br />

de cristallinité réellement atteint. Il est donc très<br />

important d'obtenir le maximum de cristallinité<br />

pendant la mise en oeuvre du produit.<br />

100<br />

80<br />

Fig. 36: Taux de cristallinité en fonction<br />

de la température du moule<br />

Taux relatif de cristallinité (%)<br />

cœur<br />

Un matériau semi-cristallin ne peut cristalliser qu'à<br />

une température supérieure à sa température de<br />

transition vitreuse. La température minimale de la<br />

matière lors de l'injection correspond à la<br />

température à la surface de la cavité du moule.<br />

60<br />

40<br />

peau<br />

La température de transition vitreuse de la résine<br />

utilisée dans les compounds IXEF est de 85 °C. Il<br />

est donc nécessaire d'employer une température<br />

de moule largement supérieure à 85 °C. Des<br />

essais, effectués sur une éprouvette de 3 mm<br />

d'épaisseur, ont permis de mesurer le taux relatif<br />

de cristallinité à coeur et en surface de la pièce en<br />

fonction de la température du moule (figure 36).<br />

Ces résultats montrent qu'une température de<br />

moule de l'ordre de 120 °C est nécessaire (surtout<br />

pour des faibles épaisseurs) pour maximiser le<br />

taux de cristallinité pendant la mise en oeuvre.<br />

20<br />

0<br />

0<br />

60 80 100 120 140<br />

Température du moule (°C)<br />

Il existe une méthode analytique permettant de<br />

déterminer si la pièce a été injectée à une<br />

température de moule correcte: l’analyse DSC<br />

(Differential Scanning Calorimetry). Un petit<br />

morceau de la pièce injectée est lentement<br />

chauffé (20 °C par minute) et la quantité de<br />

chaleur libérée est enregistrée (voir page 7,<br />

figures 3 et 4). Si le produit n’a pas atteint son<br />

niveau maximal de cristallinité, il subira une postcristallisation<br />

durant la phase de chauffe.<br />

Ce processus de cristallisation libérera de la<br />

chaleur et un pic (vers le bas, exothermique, aux<br />

environs de 80-120 °C) apparaîtra sur le graphe<br />

DSC.<br />

IXEF ®<br />

43


Une pièce n'ayant pas atteint le taux de<br />

cristallinité maximum lors de la mise en oeuvre<br />

(température de moule trop basse) peut présenter<br />

les défauts suivants:<br />

• La reprise en eau des pièces moulées dans<br />

une empreinte, dont la température est<br />

inférieure à 120 °C, est plus élevée que celle<br />

des pièces moulées à 120 °C (figure 37).<br />

Ceci est causé par une région amorphe plus<br />

importante.<br />

• Des pièces moulées à une température de<br />

moule inférieure à 120 °C risquent de subir<br />

une post-cristallisation - donc une<br />

distorsion après moulage. Ceci est provoqué<br />

par une chute de la température de transition<br />

vitreuse causée par une reprise en eau.<br />

• Le fluage des pièces moulées "à froid" est<br />

supérieur à celui des pièces moulées à une<br />

température 120 °C (figure 38).<br />

• Une température de moule inférieure<br />

donnera une surface irrégulière avec des<br />

zones lisses et des zones rugueuses ou avec<br />

des fibres affleurant à la surface. Une<br />

température de moule supérieure à 120 °C est<br />

nécessaire pour obtenir un bel aspect de<br />

surface.<br />

• L'injection dans une empreinte<br />

conditionnée en dessous de 80 °C conduit<br />

à des retraits très faibles. Ceci peut causer<br />

des problèmes importants lors du démoulage<br />

de la pièce.<br />

Fig. 37: Absorption d'eau des éprouvettes<br />

en IXEF 1002 moulé à 75 °C et à 130 °C moule<br />

Absorption d'eau (%)<br />

6<br />

5<br />

4<br />

3<br />

2<br />

1<br />

75°C au moule<br />

130°C au moule<br />

0<br />

0 100 200 300 400<br />

1,5<br />

Durée d'immersion (jours)<br />

Fig. 38: Fluage en traction<br />

(23 °C, 120 MPa) du grade IXEF 1032<br />

à deux températures de moule différentes<br />

Élongation (%)<br />

moule à 60°C<br />

1<br />

moule à 130°C<br />

0,5<br />

0<br />

0 100 200 300 400 500<br />

Temps (h)<br />

44 IXEF ®


3 - Phase de plastification<br />

La phase de plastification a pour objectif de faire<br />

fondre le volume de matière nécessaire pour<br />

l'injection de la pièce et de l'amener à la<br />

température d'injection.<br />

Températures<br />

On vise une température matière de l’ordre de<br />

280 °C (270 °C max. pour les grades ignifugés ou<br />

modifiés élastomère) en fonction de l'injectabilité<br />

requise. Le profil de température doit être<br />

régulièrement croissant de la trémie au nez avec<br />

250 °C à la zone d'alimentation.<br />

L'oxydation des compounds IXEF commençant à<br />

300 °C avec brunissement de la matière, on doit<br />

donc vérifier la température matière effective lors<br />

d'injections hors moule. Le travail de cisaillement<br />

réalisé par la vis et l'écoulement à grande vitesse<br />

entraînent une augmentation de la température<br />

(normalement estimée à 20 °C) qui peut parfois<br />

être excessive. Néanmoins, les qualités standard<br />

IXEF ne présentent pas de dégradation<br />

susceptible d'occasionner un danger pour<br />

l'utilisateur en deçà de 310 °C.<br />

Le produit IXEF commençant à cristalliser vers<br />

200 °C, il faut veiller à limiter les pertes<br />

thermiques dans le nez et le système<br />

d'alimentation du moule.<br />

Vitesse de rotation de la vis<br />

La vitesse de rotation de la vis doit être telle que<br />

la vitesse périphérique soit comprise entre 3 et<br />

10 m/min. La figure 39 donne la gamme de<br />

vitesses de rotation en fonction du diamètre de la<br />

vis.<br />

Pour une vitesse périphérique supérieure à<br />

10 m/min, le malaxage devient trop intense et<br />

s'accompagne de ruptures des fibres de verre.<br />

Contre-pression<br />

La contre-pression sur la vis doit être faible et peut<br />

même être nulle (pression hydraulique de<br />

0 à 10 bar). Une légère contre-pression suffit à<br />

obtenir une bonne homogénéité de la masse<br />

fondue.<br />

150<br />

100<br />

Fig. 39: Vitesse de rotation de la vis<br />

en fonction de son diamètre<br />

Vitesse de rotation de la vis (tr/min)<br />

zone de travail<br />

50<br />

0<br />

0 20 40 60 80 100 200<br />

Diamètre de la vis (mm)<br />

IXEF ®<br />

45


4 - Phase d'injection<br />

La mise au point de la phase d’injection ne<br />

peut se faire qu’après avoir vérifié que les<br />

température matière et température moule<br />

sont correctes.<br />

L'hydraulique de la machine pendant la phase<br />

d'injection (pompes, vannes et maître-cylindre)<br />

sert à mettre le matériau fondu sous pression<br />

afin de le transférer dans le moule. Cela peut<br />

être fait, en fonction des possibilités de la<br />

machine, à débit constant (et même à débit fixé<br />

en fonction du temps) ou à pression constante.<br />

La pression sur la matière (généralement<br />

l'abaque figurant sur la machine permet<br />

d'obtenir la pression effective sur la matière<br />

dans le fourreau en fonction de la pression sur<br />

le circuit d'huile) dépend de la géométrie du<br />

moule, de la vitesse d'injection et de la<br />

température de la matière. Une augmentation<br />

de cette pression accroît les longueurs<br />

d'écoulement ainsi que le montrent les figures<br />

40 et 41 représentant des tests d'injectabilité en<br />

moule spirale.<br />

Les qualités et l'aspect de surface dépendent<br />

fortement de la phase de remplissage de la<br />

cavité. Pour assurer un remplissage complet de<br />

l'empreinte et obtenir des pièces uniformes, la<br />

pression et la vitesse d'injection doivent être<br />

aussi élevées que possible sans produire de<br />

dégradations ou de phénomènes de brûlures<br />

par effet Diesel, ni provoquer d'écoulement<br />

nuisible au fini de surface de la pièce.<br />

Longueur spirale (mm)<br />

350<br />

300<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

50<br />

Fig. 41: Longueur spirale en fonction de la<br />

pression d'injection pour différentes<br />

épaisseurs du grade IXEF 1022<br />

Longueur spirale (mm)<br />

350<br />

300<br />

250<br />

Fig. 40: Longueur spirale en fonction de<br />

la pression d'injection pour une épaisseur<br />

de 1 mm des différents grades IXEF<br />

Temp. moule: 120°C<br />

Temp. matière: 280°C<br />

Vitesse d'injection: 50 mm/s<br />

IXEF 1022<br />

Temp. moule: 120°C<br />

Temp. matière: 280°C<br />

Vitesse d'injection: 50 mm/s<br />

IXEF 2011<br />

IXEF 1622<br />

IXEF 1032<br />

0<br />

600 800 1000 1200 1400 1600<br />

Pression d'injection (bar matière)<br />

ép. 2 mm<br />

La phase d’injection est suivie d’une phase de<br />

maintien. Une attention toute particulière doit<br />

être apportée au point de commutation situé<br />

entre ces deux phases.<br />

200<br />

150<br />

ép. 1 mm<br />

100<br />

ép. 0,5 mm<br />

50<br />

0<br />

600 800 1000 1200 1400 1600<br />

Pression d'injection (bar matière)<br />

46 IXEF ®


5 - Phase de maintien<br />

La phase de maintien, qui suit l'injection<br />

(figure 42), termine le remplissage de la pièce et<br />

compense ensuite la diminution de volume<br />

spécifique (causée par une diminution de la<br />

température ainsi que de la cristallisation) par un<br />

apport de matière: le débit est faible mais la<br />

pression est élevée.<br />

Fig. 42: Pression hydraulique et pression<br />

de matière au cours d'un cycle de moulage<br />

Pression hydraulique<br />

Remplissage<br />

Maintien<br />

Refroidissement<br />

La précision des cotes, la stabilité dimensionnelle<br />

ainsi que l'aspect de surface sont influencés par la<br />

valeur de la pression de maintien.<br />

Nous recommandons, en fonction des tolérances<br />

souhaitées, l'application d'une pression matière<br />

comprise entre 300 et 1500 bar. Une pression de<br />

maintien trop élevée peut conduire à un surremplissage<br />

et à une difficulté de démoulage.<br />

0<br />

contre-pression<br />

Temps<br />

Le temps d'application peut être estimé en<br />

première approximation à 3 s par mm d'épaisseur<br />

(e 2mm). On doit toutefois vérifier lors des<br />

premiers moulages que le temps choisi permet<br />

d'atteindre le poids maximum de la pièce (le poids<br />

ne doit pas augmenter significativement si l'on<br />

augmente le temps de maintien). Une pièce<br />

incomplète se traduit non seulement par des<br />

défauts de surface mais souvent également par<br />

une perte de propriétés mécaniques.<br />

Pression matière<br />

Remplissage<br />

Maintien<br />

Refroidissement<br />

0<br />

Temps<br />

IXEF ®<br />

47


6 - Phase de refroidissement<br />

Afin d’effectuer les premiers réglages lors de<br />

l’injection d’une nouvelle pièce, le temps de<br />

refroidissement (t r<br />

) peut être estimé à partir de<br />

l'épaisseur maximale de la pièce (e en mm et<br />

e 2 mm):<br />

t r<br />

= 2,5 x e 2<br />

Dans le cas de pièces difficiles à démouler, il peut<br />

être nécessaire d’augmenter cette estimation de<br />

temps, notamment dans le cas des grades IXEF<br />

modifiés choc.<br />

Au cours des essais, ce temps sera affiné afin<br />

d’optimiser le temps de cycle.<br />

Le grade IXEF 1022 est solide à 180 °C,<br />

température à laquelle son module est d'environ<br />

5 GPa. Il peut donc être démoulé très chaud, dès<br />

que la pièce peut supporter sans déformation<br />

l'effort des éjecteurs.<br />

7 - Additifs<br />

Agents lubrifiants<br />

Les phénomènes de distorsion ou de collage dans<br />

le moule peuvent être dus à des problèmes de<br />

moule ou des paramètres de mise en oeuvre. Si<br />

l'adaptation du moule ou des paramètres<br />

d'injection ne permettent pas de solutionner les<br />

phénomènes observés, l'utilisation d'un<br />

compound surlubrifié dans la masse peut aider à<br />

résoudre le problème.<br />

Pour les grades IXEF, nous recommandons, entre<br />

autres, des mélange-maîtres colorés à base de<br />

polyamide (PA 66).<br />

Les mélanges-maîtres colorés contenant du TiO 2<br />

doivent être évités car ils provoquent une chute<br />

très importante des propriétés mécaniques.<br />

Agents d'expansion<br />

Les pièces d'épaisseur relativement constante<br />

peuvent être expansées jusqu'à 30 % par ajout<br />

d'un agent gonflant utilisable à 240-270 °C<br />

(p.e. Expandex ® 5NPT). Dans ce cas, on doit<br />

respecter les conditions suivantes:<br />

• mélanger aux granules, à sec, environ 0,5 %<br />

d'agent d'expansion.<br />

• régler la température matière à 240-250 °C<br />

maximum.<br />

• utiliser un nez à fermeture (la matière doit être<br />

maintenue sous pression dans le fourreau).<br />

• régler le dosage pour plastifier la masse exacte<br />

de matière que l'on souhaite injecter; ne pas<br />

utiliser de tampon.<br />

• injecter à grande vitesse.<br />

Les conditions exactes d'injection sont à optimiser<br />

en fonction des premiers résultats obtenus.<br />

Il existe plusieurs grades IXEF 1022 surlubrifiés<br />

dans la masse: les grades IXEF 1022/0085<br />

(naturel) et IXEF 1022/9085 (noir). Ces deux<br />

produits réduisent l'effort d'éjection lors du<br />

démoulage. Ces compounds surlubrifiés dont les<br />

propriétés mécaniques sont légèrement<br />

inférieures à celles des produits standard, sont<br />

parfois utilisés dans le but de réduire le temps de<br />

cycle.<br />

Mélange-maîtres colorés<br />

Bien que <strong>Solvay</strong> vende plusieurs grades IXEF<br />

colorés dans la masse, il est possible d'utiliser des<br />

mélange-maîtres colorés pour obtenir des pièces<br />

teintées.<br />

48 IXEF ®


8 - Recyclage<br />

Les broyats (carottes, canaux d'alimentation, etc.)<br />

exempts de toute contamination (huile, agents de<br />

démoulage, additifs divers,...), peuvent être<br />

recyclés avec du compound vierge.<br />

A titre indicatif, les figures 43 et 44 donnent la<br />

variation de la contrainte à la rupture en traction,<br />

du module d'élasticité et de l'allongement à la<br />

rupture du grade IXEF 1022 (naturel) en fonction<br />

du nombre de recyclages à 30% (c'est-à-dire que<br />

le compound utilisé dans chaque cycle<br />

correspond à 70 % de compound vierge mélangé<br />

à 30 % de broyat du cycle précédent).<br />

Nous constatons très peu de changements de ces<br />

trois propriétés. Les recyclages successifs<br />

peuvent causer un léger changement de<br />

coloration.<br />

Les recyclages successifs du grade IXEF 1022 à<br />

30 % induisent une variation colorimétrique (∆E)<br />

stable de l'ordre de 5 unités. Il est donc important<br />

de confirmer expérimentalement le taux de<br />

recyclage afin que la pièce finie respecte toujours<br />

le cahier de charges imposé.<br />

Nous recommandons de sécher les broyats avant<br />

injection sauf s'ils sont broyés et réinjectés dès<br />

leur sortie de machine.<br />

Pour faciliter le recylage éventuel des pièces<br />

usagées, nous recommandons que les pièces<br />

soient marquées. Voir le tableau 25.<br />

Tableau 25: Marquage des pièces<br />

en polyarylamide suivant ISO 1874<br />

Grade<br />

IXEF 1002<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1032<br />

IXEF 1501<br />

IXEF 1521<br />

IXEF 1622<br />

IXEF 2011<br />

IXEF 2030<br />

IXEF 2057<br />

IXEF 2530<br />

Marquage<br />

> PA MXD6 - GF 30 <<br />

> PA MXD6 - GF 50 <<br />

> PA MXD6 - GF 60 <<br />

> PA MXD6 - GF 30 <<br />

> PA MXD6 - GF 50 <<br />

> PA MXD6 - GF 50 <<br />

> PA MXD6 - MF 41 <<br />

> PA MXD6 - MF/GF 55 <<br />

> PA MXD6 - MF 45 <<br />

> PA MXD6 - MF/GF 55 <<br />

300<br />

Fig. 43: Evolution des propriétés en traction<br />

du compound IXEF 1022 lors des recyclages<br />

successifs à 30%<br />

Contrainte à la rupture (MPa)<br />

Module (GPa)<br />

30<br />

2,5<br />

Fig. 44: Evolution des propriétés en traction<br />

du compound IXEF 1022 lors des recyclages<br />

successifs à 30%<br />

Allongement à la rupture (%)<br />

250<br />

Contrainte à la rupture<br />

25<br />

2<br />

200<br />

20<br />

1,5<br />

150<br />

Module<br />

15<br />

1<br />

100<br />

10<br />

50<br />

5<br />

0,5<br />

0<br />

0 1 2 3 4 5<br />

0<br />

0<br />

0 1 2 3 4<br />

5<br />

Nombre de cycles<br />

Nombre de cycles<br />

IXEF ®<br />

49


9 - Solutions aux défauts courants de mise en oeuvre<br />

(pour plus de détails: www.solvay.com/IXEF)<br />

Tableau 26<br />

Problèmes<br />

taches grasses sur les pièces<br />

et le moule (signes de dégradation)<br />

taches blanchâtres<br />

mauvais aspect de surface<br />

affleurement des fibres<br />

de verre<br />

jet libre<br />

brûlures<br />

pièce incomplète<br />

pièce déformée<br />

la pièce ou la carotte coince<br />

dans le moule<br />

retassures<br />

• diminuer la température de matière<br />

(vis et/ou canaux chauds)<br />

Remèdes possibles<br />

• augmenter la température du moule<br />

• diminuer la température de la matière<br />

(vis et/ou canaux chauds)<br />

• agents de démoulage, lubrifiants<br />

• augmenter la température du moule<br />

• augmenter la vitesse d'injection<br />

• vérifier le temps et la pression de maintien<br />

• augmenter la température du moule<br />

• augmenter la vitesse d'injection<br />

• augmenter la dimension des canaux d'alimentation<br />

• augmenter la température matière<br />

• revoir l'emplacement du point d'injection<br />

• réduire la première vitesse d'injection<br />

• augmenter la section du point d'injection<br />

• prévoir des évents<br />

• diminuer la vitesse d'injection en fin de remplissage<br />

• augmenter le dosage<br />

• augmenter la pression et la vitesse d'injection<br />

• augmenter les dimensions des canaux d'alimentation<br />

• augmenter la température matière<br />

• prévoir des évents<br />

• améliorer la thermique du moule<br />

• revoir la conception de la pièce en évitant les grosses<br />

différences d'épaisseur<br />

• augmenter la pression de maintien pour réduire les retraits<br />

• revoir l'emplacement et la dimension du seuil d'injection<br />

• augmenter le temps de refroidissement<br />

• réduire le temps de maintien<br />

• réduire le niveau de pression de maintien<br />

• augmenter la dépouille de l'empreinte<br />

• contrôler et corriger la température du moule<br />

• augmenter le temps et la pression de maintien<br />

• revoir l'emplacement et la dimension du point d'injection<br />

50 IXEF ®


B - Equipement de mise en<br />

oeuvre<br />

1 - Unité d'injection<br />

Les différents grades IXEF ne nécessitent pas de<br />

machine d'injection particulière pour leur mise en<br />

oeuvre, pour autant qu'elle soit adaptée à des<br />

produits renforcés ou chargés. Les machines à<br />

vis-piston sont les plus utilisées et assurent un<br />

bon compromis entre la capacité de fusion, le<br />

contrôle de la température de la matière fondue,<br />

de la vitesse et de la pression d'injection.<br />

Les vis neuves ou régénérées sont de préférence<br />

recouvertes d'alliage Stellite ® (sur les flancs et les<br />

sommets de filet), ou en acier (allié) à haute<br />

teneur en chrome et trempé à coeur (dureté<br />

élevée et constante dans l'épaisseur).<br />

Les vis nitrurées ne sont pas recommandées pour<br />

la transformation de matériaux fortement chargés<br />

car, malgré leur dureté superficielle élevée, la<br />

profondeur du traitement est insuffisante.<br />

Force de fermeture<br />

En toute sécurité, on peut se baser sur une force<br />

de fermeture maximale correspondant à une<br />

pression matière de 800 à 1000 bar en tête de vis;<br />

soit 0,8 à 1 tonne par cm 2 de surface projetée (par<br />

exemple, une presse de 120 t pour une surface de<br />

120 cm 2 ).<br />

L'expérience a néanmoins montré que, sur les<br />

presses modernes à vitesse ou pression<br />

d'injection programmables en plusieurs phases,<br />

on pouvait se contenter, dans certains cas, de la<br />

moitié de cette valeur (en terminant l'injection à<br />

plus basse pression).<br />

Fourreau<br />

Le fourreau, étant soumis à l'abrasion, est de<br />

préférence fabriqué par bimétallisation pour<br />

accroître sa durée de vie.<br />

Cette technique offre un large éventail de<br />

combinaisons entre la matière de base (assurant<br />

la résistance mécanique) et le revêtement interne<br />

protecteur du fourreau (voir exemple BERNA AG,<br />

CH; XALOY, USA; BROOKES Ltd, UK; etc.).<br />

Par ailleurs, la puissance de chauffage doit être<br />

suffisante pour amener la matière à la fusion.<br />

Vis<br />

Les compounds IXEF, à base de résine<br />

polyarylamide semi-cristalline, possèdent une<br />

température de fusion franche. La plastification de<br />

la matière peut être réalisée sans difficulté au<br />

moyen d'une vis de type universel (rapport de<br />

compression: 2,7 à 3, rapport longueur/diamètre<br />

15 à 20).<br />

IXEF ®<br />

51


Clapet anti-retour<br />

Cette pièce joue un rôle important dans le<br />

développement de la pression et son étanchéité<br />

est primordiale pour le maintien de cette pression<br />

durant la phase d'injection et de maintien<br />

(figure 45).<br />

Le clapet subit une forte usure causée par des<br />

taux de cisaillement élevés de la matière dans la<br />

zone de passage; un traitement protecteur de<br />

surface par dépôt chimique en phase gazeuse<br />

(CVD) constitue une bonne solution.<br />

Le manque d'étanchéité peut être dû soit à<br />

l'usure, soit au dépôt de matière dégradée. Cela<br />

se traduit par l'impossibilité de maintenir un<br />

matelas de matière en phase de compactage<br />

(retour de matière dans la vis).<br />

Dans le cas d'un dosage irrégulier de matière, il<br />

est impératif de démonter la tête de l'unité<br />

d'injection pour nettoyer le clapet.<br />

Nez<br />

Le nez (ou buse), situé à l'extrémité du fourreau,<br />

assure le contact avec le moule. Il doit être<br />

chauffé de façon à pouvoir compenser les<br />

déperditions calorifiques vers le moule, plus froid<br />

(figure 46).<br />

Un nez à obturateur n'est pas indispensable mais<br />

offre l'avantage de supprimer le suintement. Tous<br />

les types de buse à obturateur peuvent être<br />

utilisés; les systèmes à aiguille avec fermeture à<br />

ressort sont préférables pour leur bonne<br />

étanchéité et l'absence de zones de stagnation.<br />

Une buse sans obturateur donne de bons<br />

résultats si l'on règle convenablement la<br />

température de la buse de manière à réduire<br />

fortement le suintement.<br />

Compte tenu de la grande fluidité des compounds<br />

IXEF en fondu, il convient de bien serrer la buse<br />

sur sa portée pour éviter toute infiltration et la<br />

dégradation concomitante de matière stagnante.<br />

Fig. 45: Clapet anti-retour<br />

Fig. 46: Buse ouverte<br />

Position dosage<br />

flux de matière<br />

Position injection<br />

pointe clapet siège<br />

collier chauffant<br />

52 IXEF ®


2 - Moule<br />

Matériaux de fabrication<br />

Les aciers pour moules doivent répondre à<br />

certains critères tels que l'usinabilité, l'aptitude au<br />

polissage et aux traitements thermiques ainsi que<br />

la résistance aux efforts, à l'abrasion et, dans<br />

certains cas, à la corrosion. Ces différentes<br />

exigences sont plus ou moins respectées en<br />

fonction de la composition des aciers. Le carbone<br />

favorise le durcissement par trempe; le chrome<br />

améliore la résistance à l’usure, à l’abrasion et à<br />

la corrosion; le soufre offre une meilleure<br />

usinabilité. Ces deux derniers composants<br />

diminuent l'aptitude au polissage.<br />

En ce qui concerne la mise en oeuvre du<br />

polyarylamide IXEF, nous recommandons des<br />

aciers trempant à coeur pour obtenir une dureté<br />

après revenu de 54-60 HRC.<br />

A titre d’exemples:<br />

- AFNOR Z160 CDV 12 - DIN X155 Cr VMo<br />

12.1 - W. Nr 1.2379 AISI D2 (ce grade autotrempant<br />

à 12 % de Cr, résistant à l’abrasion,<br />

est très bien adapté au durcissement<br />

superficiel par nitruration)<br />

- Aubert & Duval S.M.V 5W (aspect usure et<br />

structure fine) et XDBD (aspect corrosion)<br />

- AFNOR Z40 CDV5 - DIN X40 Cr MoV 5.1 -<br />

W.Nr 1.2344 AISI H13 (ce type d’acier<br />

précipité sera employé dans le cas où le<br />

polissage représente une opération<br />

importante).<br />

- UDDEHOLM: STAVAX ESR, ORVAR et<br />

ELMAX<br />

Thermorégulation<br />

Les compounds IXEF exigent une température<br />

de moule d'au moins 120 °C.<br />

La température superficielle de la paroi métallique<br />

doit être la plus uniforme possible, avec un écart<br />

maximum de 3 °C, pour conserver une qualité<br />

optimale. Il faut en tenir compte lors du dessin des<br />

canaux de refroidissement et déterminer les<br />

distances adéquates entre les canaux par rapport<br />

aux parois de l'empreinte.<br />

Nous recommandons la régulation thermique par<br />

fluide caloporteur ("huile chaude") qui offre une<br />

bonne uniformité de température.<br />

La puissance de chauffage du moule doit être<br />

suffisante pour permettre d'atteindre rapidement la<br />

température de travail, la machine étant à l'arrêt<br />

(i.e. sans utiliser la capacité calorifique du<br />

polyarylamide IXEF).<br />

La puissance requise du thermorégulateur peut<br />

être évaluée en fonction du poids du moule de la<br />

manière suivante:<br />

• environ 100 kg: 3 à 6 kW<br />

• environ 1000 kg: 6 à 9 kW<br />

• environ 2000 kg: 9 à 12 kW<br />

Nous déconseillons l'utilisation des cartouches<br />

chauffantes. Celles-ci ne permettent pas une<br />

régulation thermique suffisamment uniforme.<br />

Il est nécessaire également d'isoler<br />

thermiquement le moule pour réduire les transferts<br />

de chaleur aux plaques de fixation. Les fabricants<br />

d'accessoires pour moules (tels que HASCO,<br />

DME, etc.) peuvent être consultés à ce sujet.<br />

Dans le cas où l'on utilise des grades IXEF<br />

ignifugés (IXEF 1501, 1521 ou 2530), en addition<br />

du critère de dureté (54-60HRC), il est<br />

recommandé de choisir des aciers résistants à la<br />

corrosion.<br />

A titre d’exemples:<br />

- AFNOR Z40 C14 - DIN X42 Cr13 - W.Nr<br />

1.2083 AISI 420<br />

- Aubert & Duval X.D.B.D.W (aspect usure,<br />

corrosion et structure fine)<br />

IXEF ®<br />

53


Canaux de distribution<br />

La buse d'alimentation, conduisant la matière<br />

fondue depuis le nez de l'unité d'injection jusqu'au<br />

plan de joint du moule, doit avoir une forme<br />

franchement conique et une surface polie pour<br />

éviter le risque de collage de la carotte à la buse.<br />

L'angle de dépouille total doit être de 3 à 4°<br />

(figure 47).<br />

L'arrache-carotte/goutte froide est de conicité<br />

inverse à celle de la carotte; sa longueur doit être<br />

approximativement égale à son diamètre. Le<br />

diamètre moyen de la carotte est à adapter au<br />

volume de la pièce; il est par exemple de 4 mm<br />

pour un volume inférieur à 50 cm 3 et de 8 mm<br />

pour un volume supérieur à 150 cm 3 .<br />

Le canal de la carotte alimente un réseau de<br />

canaux de distribution. Dans la conception de ces<br />

derniers, il est préférable de sous-dimensionner<br />

les sections des canaux afin de permettre leur<br />

élargissement éventuel en cas de difficulté de<br />

remplissage. Pour obtenir des pièces aux cotes<br />

précises dans le cas d'un moule multi-empreintes,<br />

il faut prévoir un système d'alimentation équilibré.<br />

Ainsi, les cavités sont remplies à la même vitesse<br />

et à la même pression.<br />

Fig. 47: Goutte froide<br />

buse<br />

d'alimentation<br />

4° partie fixe<br />

du moule<br />

canal<br />

de distribution<br />

goutte froide<br />

partie mobile<br />

du moule<br />

éjecteur<br />

L'alimentation en compounds IXEF des<br />

empreintes par canaux chauds est possible et<br />

présente l'avantage de réaliser des économies de<br />

matière et d'énergie. Nous pouvons recommander<br />

les sociétés MoldMaster, Husky, INCOE et<br />

Eurotool entre autres. Il convient d'effectuer un<br />

réglage rigoureux de la température. L'isolation<br />

thermique entre la buse d'entrée du moule avec le<br />

nez de la machine doit être efficace afin d'éviter la<br />

formation possible de bouchons.<br />

En raison de l'accumulation possible de fibres, il<br />

est recommandé d'éviter toute zone de matière<br />

stagnante ou d'accroissement brutal de section.<br />

54 IXEF ®


Seuils d'injection<br />

La position et la section des seuils sont<br />

d'importance fondamentale. Ces paramètres<br />

déterminent:<br />

• l'orientation des fibres, l'absence de jet libre, la<br />

position des lignes de soudure des flux; points<br />

importants pour la résistance mécanique de la<br />

pièce.<br />

• le temps effectif de la phase de maintien avant<br />

la cristallisation de la matière au seuil, ce qui<br />

assure la précision des cotes.<br />

• l'homogénéité du refroidissement, nécessaire à<br />

une bonne stabilité thermique.<br />

• l'aspect esthétique de la pièce. Le point<br />

d'injection laisse une trace sur la surface de la<br />

pièce; il y a donc lieu de le positionner dans les<br />

zones cachées de l'objet.<br />

En général, les seuils d'injection doivent être<br />

positionnés comme suit:<br />

• dans la partie la plus épaisse de la pièce<br />

(figure 48).<br />

• au bout des pièces longues pour que<br />

l'orientation des fibres de verre soit la plus<br />

uniforme possible (voir figure 48).<br />

• en évitant des lignes de soudures ou en les<br />

déplaçant vers des zones moins sollicitées.<br />

• de telle sorte que les différentes parties du<br />

moule se remplissent simultanément.<br />

Fig. 48: Placement du point d'injection<br />

La section et la position des seuils doivent donc<br />

être étudiées avec attention en tenant compte des<br />

propriétés finales de la pièce et non pas en<br />

privilégiant la facilité de construction du moule.<br />

Dans le cas de seuil froid, l'épaisseur (d) du seuil<br />

doit être suffisante par rapport à l'épaisseur (e) de<br />

la pièce. A titre d'exemple nous suggérons:<br />

• d ≈ e pour une alimentation directe.<br />

• d ≈ 0,7e pour une alimentation latérale.<br />

• d ≈ 2e pour une pièce fine.<br />

La position du seuil d'injection doit être étudiée en<br />

fonction des exigences de la pièce (mécanique,<br />

esthétique). L'assistance technique IXEF, avec<br />

son expérience et des outils comme MOLDFLOW,<br />

peut vous aider.<br />

BON<br />

point d'injection<br />

MAUVAIS<br />

point d'injection<br />

IXEF ®<br />

55


5-20°<br />

Fig. 49: Quelques exemples de différents seuils d'injection<br />

pièce seuil canal<br />

pièce seuil canal<br />

plan<br />

de joint<br />

50°<br />

30°<br />

seuil<br />

Seuil en queue de carpe<br />

Seuil en sous-marin<br />

carotte<br />

carotte<br />

1,0 - 1,5<br />

seuil<br />

1,5 - 2,5<br />

seuil<br />

pièce<br />

pièce<br />

Seuil en diaphragme<br />

Seuil en étoile<br />

56 IXEF ®


C - Mesures de sécurité<br />

Events<br />

Le moulage de pièces en compounds IXEF exige<br />

la présence d'évents dans le moule. Ceux-ci<br />

doivent être conçus de manière à permettre<br />

l'évacuation de l'air emprisonné dans le moule lors<br />

du remplissage de l'empreinte (voir la figure 50).<br />

Des évents insuffisants conduisent à un mauvais<br />

remplissage du moule, à des retassures, et<br />

parfois même à des traces de brûlure sur la pièce<br />

(effet diesel).<br />

L'évent principal est constitué par le plan de joint,<br />

mais il s'avère souvent nécessaire d'usiner des<br />

évents supplémentaires soit sur le plan de joint<br />

(du côté opposé à l'entrée), soit sur les éjecteurs,<br />

soit encore sur des parties rapportées dans le<br />

moule.<br />

Des évents larges et minces sont recommandés;<br />

en général, la largeur est de 6-10 mm et<br />

l'épaisseur ne dépasse pas 0,010-0,015 mm pour<br />

éviter le toilage, eu égard à la grande fluidité des<br />

compounds IXEF. A une distance de<br />

5-6 mm de l'empreinte, l'épaisseur des évents est<br />

utilement augmentée à 1-2 mm.<br />

Ejecteurs<br />

Le faible retrait au moulage - particulièrement<br />

marqué pour les grades IXEF fortement chargés -<br />

et la rigidité à haute température nécessitent de<br />

dimensionner assez largement le système des<br />

éjecteurs.<br />

Il faut veiller à les répartir autour de la pièce<br />

pour faciliter le démoulage et empêcher la<br />

déformation.<br />

Plan de joint<br />

Afin d’assurer une bonne fermeture du moule,<br />

nous recommandons de vérifier l’ajustement des<br />

plans de joint (marquage au bleu) sous une force<br />

correspondant à 15% de la force de fermeture<br />

utilisée en production.<br />

L'utilisation des compounds IXEF ne présente pas<br />

de danger pour la santé pour autant que leur<br />

manipulation et leur mise en oeuvre s'effectuent<br />

dans les règles de l'art.<br />

Il est notamment recommandé que le local<br />

d'injection soit correctement aéré lors du moulage<br />

et que des aspirations efficaces soient placées à<br />

l'aplomb du nez d'injection. Les opérateurs<br />

porteront de préférence des lunettes de sécurité et<br />

des gants isolants.<br />

Pour des arrêts de longue durée, il est<br />

recommandé de vider l'unité d'injection et de<br />

réduire la température du cylindre aux environs de<br />

180 °C; celui-ci sera réchauffé à 250-280 °C juste<br />

avant que ne reprenne le moulage.<br />

Pour des arrêts brefs (inférieurs à 10 minutes) à la<br />

température de mise en oeuvre recommandée, il<br />

n'est généralement pas nécessaire de couper le<br />

chauffage (sauf pour certaines couleurs claires).<br />

Lors de l'arrêt définitif, il est recommandé de vider<br />

complètement le fourreau et de purger plusieurs<br />

fois le cylindre avec un polyéthylène de moyenne<br />

densité à haute viscosité (par exemple ELTEX ® B<br />

5920 de SOLVAY).<br />

0,010 - 0,015 mm<br />

Fig. 50: Events<br />

5-6 mm<br />

plan de joint<br />

1-2 mm<br />

bord du moule<br />

6-10 mm<br />

IXEF ®<br />

57


VII. Conception des pièces<br />

A - Estimation des contraintes<br />

La conception des pièces en thermoplastique<br />

doit tenir compte de plusieurs facteurs:<br />

• la contrainte que doit subir la pièce. La<br />

section VII.A. décrit quelques techniques qui<br />

peuvent être utilisées pour estimer le niveau<br />

de contrainte.<br />

• l'environnement (thermique, chimique etc.)<br />

auquel la pièce doit résister (voir les<br />

chapitres I et IV).<br />

• les exigences électriques et de résistance<br />

au feu de la pièce (voir le chapitre III et<br />

norme UL 746C).<br />

• la forme de la pièce. La forme peut<br />

influencer la stabilité dimensionnelle, le<br />

temps de cycle de moulage et le niveau de<br />

contrainte dans la pièce. Ces sujets sont<br />

traités dans la section VII.B.<br />

• le retrait des pièces après moulage. Ceci<br />

est très important dans la conception de<br />

l'outillage et est décrit dans la section VII.C.<br />

• les techniques d'assemblage qui sont<br />

traitées dans la section VII.D.<br />

• les techniques de décoration (peinture).<br />

Ce sujet est abordé dans la section VII.E.<br />

Un chargement externe induit des contraintes<br />

dans une pièce. Ces dernières peuvent causer<br />

ou non la rupture de la pièce ou une<br />

déformation trop élevée selon la forme et le<br />

matériau choisi.<br />

Les contraintes (σ) et les déformations (ε)<br />

peuvent être estimées à partir des équations<br />

mécaniques basées sur la loi de Hooke et le<br />

module du matériau (E):<br />

σ = E.ε<br />

Il est impossible dans un tel document de<br />

décrire tous les modes de déformation. Nous<br />

avons choisi la traction (VII.A.1) et la flexion<br />

(VII.A.2). Pour d'autres modes de sollicitation ou<br />

pour des pièces compliquées, le bureau<br />

d'assistance technique IXEF peut vous aider.<br />

58 IXEF ®


1 - Traction<br />

Les contraintes de traction peuvent être estimées<br />

en utilisant l'équation suivante:<br />

F T<br />

σ T<br />

=<br />

A<br />

où:<br />

σ T<br />

= contrainte de traction (MPa)<br />

F T<br />

= force de traction (N)<br />

A = section (mm 2 )<br />

2 - Flexion d'une poutre<br />

La contrainte en flexion d'une poutre peut être<br />

estimée à partir de l'équation suivante:<br />

σ f<br />

=<br />

M f<br />

. C<br />

I<br />

où:<br />

σ f<br />

= contrainte en flexion (MPa)<br />

M f<br />

= moment fléchissant (N.mm)<br />

C = distance de l'axe neutre<br />

à la fibre extrême (mm)<br />

I = moment d'inertie (mm 4 )<br />

Ces facteurs dépendent de la forme de la poutre<br />

(C et I), de la position de la charge (M f<br />

) et du<br />

mode de fixation (M f<br />

).<br />

La figure 51 donne les moments d'inertie (I) et la<br />

distance de l'axe neutre à la fibre extrême (C)<br />

pour des poutres de différentes sections.<br />

La figure 52 donne la contrainte maximale (σ max<br />

) et<br />

la déflection maximale (y max<br />

) en flexion pour<br />

différents types de fixation et de chargement.<br />

Il existe, bien entendu, d'autres types de<br />

chargement et de fixation. Le lecteur intéressé<br />

peut se référer aux livres de résistance des<br />

matériaux (p.e. Formulas for Stress and Strain,<br />

Roark et Young, McGraw-Hill éditeur).<br />

Fig. 51: Moments d'inertie autour de l'axe de symétrie de différentes formes géométriques<br />

Forme rectangulaire<br />

b<br />

Forme diamond<br />

Forme circulaire<br />

(pour un cylindre solide r = 0)<br />

d<br />

d<br />

R<br />

d<br />

r<br />

bd<br />

I = 3<br />

12<br />

C = 2<br />

d<br />

d<br />

I = 4<br />

12<br />

C = 0,707d<br />

I =<br />

4<br />

(R 4 - r 4 )<br />

C = R<br />

IXEF ®<br />

59


Fig. 52: Contraintes (σ max ) et déflections (y max ) maximales en fonction du type de chargement<br />

Chargement uniforme<br />

Chargement à un point<br />

charge totale W<br />

W<br />

L<br />

L<br />

σ max<br />

=<br />

WLC<br />

σ<br />

8 I<br />

max<br />

=<br />

Y max<br />

= - 5WL 3<br />

384 E I<br />

a<br />

Wa(L - a)C<br />

L I<br />

Y max<br />

= - Wa ( L 2 - a 2 ) 3/2<br />

3 E I L 3<br />

charge totale W<br />

W<br />

a<br />

L<br />

L<br />

σ max<br />

=<br />

- WLC<br />

12 I<br />

Y max<br />

= - WL 3<br />

384 E I<br />

σ max<br />

=<br />

Y max<br />

=<br />

- Wa(L - a) 2 C<br />

L 2 I<br />

- 2Wa 3 ( L - a )<br />

2<br />

3 E I L + 2a<br />

charge totale W<br />

W<br />

a<br />

L<br />

σ max<br />

=<br />

Y max<br />

=<br />

- WLC<br />

2 I<br />

- WL 3<br />

8 E I<br />

σ max<br />

=<br />

Y max<br />

=<br />

L<br />

- W(L - a)C<br />

I<br />

- W (2L 3 - 3L 2 a + a 3 )<br />

6 E I<br />

60 IXEF ®


B - Tracé de la pièce<br />

Le tracé ou la forme des pièces doit non<br />

seulement satisfaire aux contraintes<br />

fonctionnelles mais également aux contraintes<br />

technologiques imposées par le procédé de<br />

moulage par injection décrites ci-dessous:<br />

• épaisseur de paroi aussi uniforme que<br />

possible (section VII.B.1).<br />

• dessin de dépouilles permettant le<br />

démoulage (section VII.B.2).<br />

• pas d'angle vif (section VII.B.3).<br />

• dessin des bossages, trous et nervures<br />

(section VII.B.4).<br />

Ces règles de base, non spécifiques aux<br />

compounds IXEF qui tolèrent souvent plus de<br />

liberté que la plupart des thermoplastiques, sont<br />

rappelées dans les sections suivantes.<br />

1 - Epaisseur de paroi<br />

De manière générale, les compounds IXEF<br />

permettent des épaisseurs de paroi comprises<br />

entre 0,5 mm et 12 mm. De fortes variations<br />

d'épaisseur entraînent des phénomènes de<br />

distorsion, d'hésitation et des instabilités<br />

dimensionnelles. On doit donc éviter les fortes<br />

sections inutiles qui se traduisent non<br />

seulement par des retassures mais également<br />

par des retraits non uniformes (Figure 53).<br />

En outre, si e (en mm) est l'épaisseur de paroi,<br />

le temps de maintien de la pression dans le<br />

moule est de l'ordre de 3 e (en secondes) et<br />

le temps de refroidissement de la pièce dans<br />

le moule de l'ordre de 2,5 e 2 (en secondes,<br />

e 2 mm) (voir chapitre VI).<br />

Il y a donc intérêt à réduire l'épaisseur à sa<br />

valeur minimale possible en faisant usage de<br />

nervures de renforcement.<br />

Fig. 53: Guide d'uniformisation de l'épaisseur des parois<br />

Conception médiocre<br />

Bonne conception<br />

IXEF ®<br />

61


2 - Dépouilles<br />

Une dépouille de 1 à 2 degrés par face (1,7% -<br />

3,4%) est en général suffisante pour permettre le<br />

démoulage de la pièce, le compound IXEF ayant<br />

un très faible retrait.<br />

Quelques cas différents sont explicités ci-après<br />

(figure 54).<br />

Fig. 54: Dépouilles<br />

a<br />

Paroi plane lisse:<br />

pour H < 100 mm, a = 3% - 3,5%<br />

pour H > 100 mm, a = 1,7%<br />

Paroi plane grainée:<br />

S/H = 1/5 - 1/10, a = 10% - 18%<br />

H<br />

S<br />

Grille:<br />

(A - B)/(2.H) = 11% - 9%<br />

Si le pas (P) de la grille est inférieur à 4 mm,<br />

prendre une dépouille de 1/10.<br />

La dépouille peut être accrue quand<br />

la dimension (C) de la grille augmente.<br />

H<br />

B<br />

A<br />

C<br />

P<br />

A<br />

Nervures verticales:<br />

(renforcement des faces)<br />

(A - B)/(2.H) = 0,3% - 0,5%<br />

e<br />

Nervures horizontales:<br />

(renforcement du fond)<br />

(A - B)/(2.H) = 0,7% - 1%<br />

H<br />

B<br />

62 IXEF ®


3 - Rayons de raccordement<br />

Fig. 55: Congés de raccordement<br />

Les raccordements à angle vif ou à très faible<br />

rayon et les entailles sont probablement les<br />

principales causes de rupture des pièces en<br />

plastique et notamment en polyarylamide IXEF.<br />

rayon du<br />

congé R<br />

charge appliquée<br />

Pour s'assurer qu'un raccordement est correct en<br />

ce qui concerne la résistance mécanique, il est<br />

nécessaire de calculer le facteur de concentration<br />

de contraintes qu'il induit. Les formules<br />

correspondant aux différentes géométries peuvent<br />

être obtenues dans les formules de résistance des<br />

matériaux. A titre d'exemple, on a représenté aux<br />

figures 55 et 56 la concentration de contraintes en<br />

fonction d'un rayon de raccordement .<br />

A<br />

A<br />

épaisseur<br />

e<br />

charge appliquée<br />

Une règle de bonne pratique consiste à choisir un<br />

rayon de raccordement égal ou supérieur à la<br />

moitié de l'épaisseur de la pièce, et au moins égal<br />

à 0,6 mm.<br />

B<br />

B<br />

épaisseur<br />

e<br />

4 - Nervures, Bossages, Trous<br />

Nervures<br />

Les nervures permettent d'augmenter la rigidité<br />

(moment d'inertie plus élevé) et la résistance des<br />

pièces pour une faible augmentation de poids. En<br />

évitant de trop fortes épaisseurs mal réparties, on<br />

peut ainsi diminuer le poids et le temps de cycle et<br />

également éviter les problèmes de moulage qui<br />

peuvent apparaître aux croisements de parois.<br />

Les dimensions recommandées sont données à la<br />

figure 57.<br />

Rapport A<br />

/<br />

3,5<br />

3<br />

2,5<br />

Fig. 56: Concentration de contraintes<br />

due à un raccordement<br />

B<br />

en traction<br />

Grâce à leur faible retrait, les compounds IXEF<br />

minimisent les retassures causées par des<br />

nervures épaisses.<br />

Si des marques de retassures sont inacceptables<br />

sur la paroi opposée, celles-ci peuvent être<br />

masquées par un grainage ou une variation de<br />

dessin à l'endroit de la retassure (rainure,...).<br />

IXEF ®<br />

2<br />

1,5<br />

1<br />

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4<br />

Rapport R/e<br />

63


Bossages<br />

Les bossages sont utilisés pour permettre<br />

l'assemblage de pièces ou pour renforcer des<br />

trous. En règle générale, le diamètre externe du<br />

bossage doit être double du diamètre du trou à<br />

renforcer et l'épaisseur de paroi du bossage ne<br />

doit pas excéder celle de la pièce. La figure 58<br />

reprend quelques possibilités de dessin.<br />

Trous<br />

Le moulage de trous ne pose pas de problème<br />

mais occasionne une soudure de flux qui<br />

constitue un point de faiblesse mécanique.<br />

Le dessin des trous suppose de respecter les<br />

quelques règles de base rappelées ci-dessous:<br />

• la distance entre les axes de deux trous doit<br />

être au moins supérieure à la somme de leurs<br />

diamètres.<br />

• un trou borgne dont l'axe est perpendiculaire à<br />

la direction du flux doit avoir une profondeur<br />

inférieure à deux fois son diamètre: au-delà de<br />

ce rapport, il y a risque de flexion de la tige lors<br />

de l'injection.<br />

• dans le cas de trous en alignement,on peut<br />

tolérer un décentrage si le diamètre de l'un des<br />

trous est légèrement supérieur à celui de<br />

l'autre.<br />

• l'utilisation d'une masselotte peut être<br />

envisagée dans certains cas pour améliorer la<br />

tenue mécanique de la ligne de soudure.<br />

e<br />

Fig. 57: Conception des nervures<br />

R<br />

L<br />

a<br />

R = e/4<br />

H = 4 e<br />

L = 0,4 e pour minimiser les retassures<br />

L = 0,6 e pour maximiser la résistance<br />

L = e dans le cas de moulage expansé<br />

Fig. 58: Conception du bossage<br />

D<br />

d<br />

t<br />

H<br />

H<br />

e<br />

D = 2d<br />

t = 0,6 e<br />

H = 2 à 3 d<br />

chanfrein à 45°<br />

congés 0,8 à 1,5 mm<br />

64 IXEF ®


C - Retrait et Tolérances<br />

1 - Retrait du polyarylamide IXEF<br />

Les compounds IXEF sont caractérisés par un<br />

faible retrait au moulage. A titre d'exemple, le<br />

grade IXEF 1022 présente un retrait moyen<br />

d'environ 0,2 %. Bien que les dimensions d'un<br />

moule doivent toujours être ajustées en fonction<br />

des résultats obtenus lors des premiers essais de<br />

moulage, on peut utiliser les valeurs indicatives du<br />

tableau 27.<br />

Les retraits effectivement obtenus dépendent,<br />

outre du grade IXEF utilisé, de la géométrie de la<br />

pièce (notamment de son épaisseur), de la<br />

position des seuils ainsi que du compactage lors<br />

du refroidissement (i.e. de la pression effective de<br />

maintien dans le moule). Les valeurs indicatives,<br />

reprises au tableau ci-après, ont été mesurées sur<br />

des éprouvettes parallèlipipédiques de surface<br />

20 x 40 mm et d'épaisseur de 1, 2 ou 4 mm<br />

moulées par injection<br />

A une température supérieure à la température de<br />

transition vitreuse, une post-cristallisation très<br />

lente peut se traduire par une contraction de la<br />

pièce au cours de temps. Une reprise en eau, très<br />

lente à basse température, se traduit par une<br />

expansion. En pratique, on peut considérer que<br />

ces deux phénomènes s'annulent.<br />

Tableau 27: Retraits des compounds IXEF<br />

Compounds<br />

Epaisseur<br />

(mm)<br />

Pression de<br />

maintien (bar)<br />

Retrait sens du flux<br />

(%)<br />

Retrait transverse<br />

du flux (%)<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1028<br />

IXEF 1622<br />

1<br />

2<br />

4<br />

750<br />

750<br />

750<br />

0,1<br />

0,1<br />

0,2<br />

0,3<br />

0,3<br />

0,5<br />

IXEF 1032<br />

1<br />

2<br />

4<br />

750<br />

750<br />

750<br />

0,1<br />

0,1<br />

0,2<br />

0,3<br />

0,3<br />

0,3<br />

IXEF 1521<br />

1<br />

2<br />

4<br />

750<br />

750<br />

750<br />

0,1<br />

0,1<br />

0,2<br />

0,3<br />

0,3<br />

0,5<br />

IXEF 2011<br />

2<br />

4<br />

750<br />

750<br />

0,1<br />

0,3<br />

0,4<br />

0,6<br />

IXEF 2030<br />

1<br />

2<br />

4<br />

750<br />

750<br />

750<br />

0,1<br />

0,2<br />

0,3<br />

0,4<br />

0,4<br />

0,5<br />

IXEF 2057<br />

2<br />

4<br />

750<br />

750<br />

0,4<br />

0,5<br />

0,5<br />

0,7<br />

Température moule: 120 °C .<br />

Température matière: 280 °C (270 °C pour les grades ignifugés ou modifiés élastomère).<br />

IXEF ®<br />

65


2 - Tolérances dimensionnelles<br />

Les tolérances dimensionnelles ou la précision<br />

des pièces en thermoplastiques renforcés fibres<br />

de verre (dont le polyarylamide IXEF fait partie)<br />

dépendent de plusieurs facteurs. Une liste<br />

partielle se trouve ci-dessous:<br />

• la forme de la pièce. La présence<br />

d'épaisseurs différentes ou de lignes de<br />

soudure, par exemple, peuvent augmenter<br />

les tolérances de circularité ou de planéité<br />

réalisables.<br />

• la conception du moule. L'usure, un jeu trop<br />

important entre des parties mobile et fixe du<br />

moule, ou un réglage thermique non adapté<br />

peuvent créer des variations dimensionnelles<br />

importantes.<br />

• les conditions de mise en oeuvre. Une<br />

variation des conditions de transformation<br />

dans le temps (température de moule,<br />

maintien, température de matière, vitesse<br />

d'injection ...) peuvent entraîner une variation<br />

des cotes.<br />

• les conditions d'usage. La reprise en eau et<br />

les phénomènes de post-retrait peuvent<br />

également influencer les tolérances<br />

réalisables.<br />

Pour des tolérances types planéité, circularité etc.,<br />

nous vous prions de contacter le service<br />

d'assistance technique IXEF.<br />

Il est également recommandé, lors de l'usinage<br />

des empreintes, de "laisser du métal" dans les<br />

zones dimensionnellement critiques afin de<br />

pouvoir faire les ajustements nécessaires après<br />

les premiers essais d'injection.<br />

En raison de ces facteurs, il est difficile de<br />

prédire exactement les tolérances possibles pour<br />

une pièce en thermoplastique.<br />

Cependant, il faut signaler que le polyarylamide<br />

IXEF est utilisé dans plusieurs applications qui<br />

demandent des tolérances réduites. Grâce à leur<br />

module d'élasticité élevé, les compounds IXEF<br />

sont, parmi les polyamides, les mieux adaptés à<br />

des pièces qui exigent des tolérances serrées.<br />

A titre d'exemple, à partir des écarts-types des<br />

retraits, il est possible d'estimer les tolérances<br />

réalisables sur des longueurs (p.e. distance<br />

entre deux axes). Dans les règles de l'art sur une<br />

machine régulée,on peut considérer:<br />

- Tolérance de longueur: ∆l = ± 0,05%<br />

66 IXEF ®


D - Techniques d’assemblage<br />

1 - Techniques d'assemblage<br />

mécanique<br />

Surinjection<br />

Les compounds IXEF peuvent être surinjectés soit<br />

sur des inserts métalliques, soit sur des pièces<br />

déjà moulées en produit IXEF. La dilatation<br />

thermique des inserts placés dans le moule doit<br />

être prise en compte afin d’éviter les risques de<br />

blocage et d’altération du moule.<br />

Dans le cas des pièces à fine épaisseur de paroi,<br />

l'insert doit toujours être chauffé à la température<br />

du moule.<br />

Assemblage par vissage<br />

Le couple maximum de serrage auquel peut<br />

résister une plaque en polyarylamide IXEF ainsi<br />

que la force d'arrachage à laquelle peut résister<br />

une vis (figure 60) ont été mesurés à l'aide de<br />

tests schématisés au tableau 28 pour le grade<br />

IXEF 1022.<br />

Fig. 60: Mesures du couple maximal et<br />

de la force d'arrachage<br />

Couple<br />

Encliquetage<br />

L'encliquetage (ou clipsage) permet l'emboîtement<br />

de deux éléments dont l'un au moins s'y prête<br />

bien par son élasticité. Comme sur le schéma<br />

(figure 59), la partie mâle comporte un ergot qui<br />

s'insère après déformation dans la partie femelle.<br />

Conformément à la géométrie de clip définie par<br />

ce schéma, on peut prendre pour valeur de f<br />

(IXEF 1022):<br />

0,005 L 2<br />

f = e<br />

Vu la grande rigidité des grades IXEF et leur<br />

allongement à la rupture, ce mode d'assemblage<br />

n'est pas conseillé sans étude de la géométrie du<br />

clip.<br />

Eprouvette<br />

Eprouvette<br />

Vis<br />

Cale<br />

Force<br />

d'arrachage<br />

Fig. 59: Conception des clips<br />

Vis<br />

L<br />

e<br />

f<br />

Tableau 28: Assemblage par vissage<br />

dans une pièce en polyarylamide IXEF<br />

Type de vis<br />

M 2,6 X 0,45<br />

M 3,0 X 0,5<br />

M 4,0 X 0,7<br />

M 5,0 X 0,8<br />

M 6,0 X 1,0<br />

Diamètre<br />

du trou<br />

(mm)<br />

2,2<br />

2,5<br />

3,4<br />

4,3<br />

5,1<br />

Couple<br />

maximal<br />

(N.m)<br />

> 1,0<br />

> 1,5<br />

> 4,5<br />

7,5<br />

> 6,5<br />

Force<br />

d'arrachage<br />

(kN)<br />

> 1,7<br />

> 3,6<br />

4,6<br />

6,1<br />

7,7<br />

IXEF ®<br />

67


2 - Assemblage par soudage<br />

Parmi les différentes techniques d'assemblage<br />

des pièces moulées, la soudure par ultra-sons est<br />

très utilisée.<br />

Rappelons le principe de la soudure par ultrasons:<br />

une énergie vibratoire émise par une<br />

sonotrode est transmise à travers les 2 pièces à<br />

assembler. Cette énergie porte à la fusion le profil<br />

d'assemblage et la liaison des deux pièces est<br />

ensuite obtenue par une légère pression au<br />

moment de la solidification.<br />

Les compounds IXEF sont, en général, plus<br />

rigides que les autre thermoplastiques renforcés;<br />

de ce fait, l'énergie vibratoire est plus facilement<br />

transmise à travers les pièces moulées et la<br />

qualité de la soudure est d'autant plus élevée.<br />

Tableau 29: Résistance au cisaillement<br />

des joints soudés par ultra-sons<br />

Produits<br />

IXEF 1002<br />

IXEF 1022<br />

IXEF 1501<br />

PA 6 30% FV<br />

PA 66 30% FV<br />

PBT 30% FV<br />

PC 30% FV<br />

Contrainte de<br />

rupture au cisaillement<br />

(MPa)<br />

26<br />

19<br />

19<br />

21<br />

22<br />

13<br />

23<br />

Fig. 61: Dimensions (mm) des éprouvettes<br />

utilisées lors des tests de soudage<br />

Différents résultats d'essais de soudure par ultrasons<br />

effectués sur des compounds IXEF et des<br />

matériaux concurrents sont donnés au<br />

tableau 29.<br />

Conditions d'essai:<br />

Une machine à souder Shimad Physical<br />

Chemistry Ind. Co. Ltd. (Type No. USW-63A) a<br />

été utilisée:<br />

• fréquence: 18000 Hz<br />

• puissance: 1,2 kW max<br />

• temps de soudure: 0,8 s<br />

• temps de maintien: 0,2 à 5 s<br />

• effort appliqué sur la sonotrode: 580 N<br />

Eprouvettes: figure 61.<br />

3,2<br />

0,55<br />

63,6<br />

12,7<br />

68 IXEF ®


3 - Assemblage par collage<br />

Les compounds IXEF peuvent être assemblés<br />

sans difficultés par collage. Des essais de collage<br />

IXEF sur IXEF et IXEF sur acier ont été réalisés<br />

avec des colles appartenant aux quatre familles<br />

principales décrites ci-dessous:<br />

• Colles cyanoacrylates<br />

Colle monocomposant à prise rapide<br />

Convient bien pour le collage de petites pièces<br />

Existe sous forme de grades renforcés<br />

Epaisseur de joint optimum 0,15 mm<br />

Température d’utilisation max: 80 à 110 °C<br />

selon les grades<br />

• Colles acryliques bicomposants<br />

Colles rigides et semi-flexibles<br />

Bonne adhésion sur la plupart des substrats<br />

Epaisseur de joint optimum 1 mm<br />

Température d’utilisation max: 100 à 120 °C<br />

selon les grades<br />

• Colles silanes modifiées<br />

Très flexibles<br />

Prise lente<br />

Très bon remplissage de l’espace de collage<br />

(3-4 mm) (étanchéité)<br />

Bonne résistance à l’eau<br />

• Colles époxy<br />

Bonne résistance au cisaillement et à l’impact<br />

Epaisseur de joint optimum 2 mm<br />

Température d’utilisation max: 100 °C<br />

Tableau 30: Résultats des essais de collage (IXEF/IXEF et IXEF/acier)<br />

Colle<br />

Contrainte de rupture en cisaillement (N/mm 2 )<br />

IXEF 1022 / IXEF 1022<br />

IXEF 1022 / Acier<br />

Temps de<br />

prise<br />

Non traité #<br />

Abrasé<br />

Non traité #<br />

4-5 Ra ##<br />

Abrasé<br />

4-5 Ra ##<br />

Cyanoacrylate<br />

Loctite ®<br />

406<br />

5-20 s<br />

4 - 6<br />

5 - 8<br />

Non<br />

recommandé<br />

5 - 7<br />

Cyanoacrylate<br />

renforcé<br />

Loctite ®<br />

480<br />

20-80 s<br />

3 - 7<br />

8 - 10*<br />

3 - 6<br />

7 - 10*<br />

Acrylique<br />

bicomposant<br />

Loctite ®<br />

3295<br />

10-30 min<br />

3 - 5<br />

3 - 6<br />

3 - 5<br />

4 - 7<br />

Acrylique<br />

bicomposant<br />

Dexter ®<br />

H 3101<br />

8-20 min<br />

2 - 4<br />

2 - 5<br />

2 - 4<br />

3 - 5<br />

Epoxy<br />

Loctite ®<br />

3425<br />

1,5 heure<br />

3 - 6<br />

4 - 7<br />

3 - 6<br />

4 - 6<br />

Silane modifié<br />

Loctite ®<br />

5069<br />

3,5 mm/24 h<br />

(peau après<br />

30 min)<br />

2 - 4<br />

2 - 4<br />

2 - 4<br />

2 - 4<br />

* Rupture de l'IXEF # Etat de surface 1-2 Ra. ## Abrasé au papier de sable n°60 (4-5 Ra)<br />

IXEF ®<br />

69


Les principales recommandations issues des<br />

résultats de ces tests sont:<br />

Conception de la zone d’assemblage<br />

- épaisseur de joint minimale obtenue par le bon<br />

ajustement des surfaces à surface de contact<br />

égales<br />

- favoriser la largeur du contact par rapport à la<br />

longueur de recouvrement (voir figure 62).<br />

Préparation des surfaces<br />

- proscription de l’utilisation d’agents de<br />

démoulage<br />

- nettoyage des surfaces<br />

- obtention d’une rugosité de surface entre 3 et<br />

8 Ra<br />

Le tableau 30 reprend les résultats de résistance<br />

en cisaillement de joints collés IXEF 1022 sur<br />

IXEF 1022 et IXEF 1022 sur acier selon<br />

différentes procédures et avec différentes colles.<br />

Fig. 62: Effet de la longueur de recouvrement et de la largeur de contact<br />

sur la tenue de l’assemblage<br />

1 2 3<br />

Force de rupture (N)<br />

Résistance de l'assemblage<br />

Largeur de recouvrement croissante<br />

2<br />

3<br />

1<br />

Longueur de recouvrement<br />

croissante<br />

Longueur de recouvrement (mm)<br />

Surface de recouvrement<br />

70 IXEF ®


E - Techniques de décoration<br />

1 - Peinture<br />

Beaucoup d'applications en carrosserie<br />

automobile exigent un état de surface et une<br />

adhérence de peinture élevée. Les compounds<br />

IXEF, grâce à leur excellent état de surface<br />

(même à des taux de fibres de verre élevés) et un<br />

bon accrochage de la peinture, sont utilisés dans<br />

de nombreuses applications extérieures peintes,<br />

comme palettes de porte et embases de<br />

rétroviseur.<br />

Les compounds IXEF présentent des valeurs HDT<br />

élevées leur permettant un passage au four à des<br />

températures de 180 °C durant 30 minutes.<br />

En outre, il n'est pas nécessaire de réaliser un<br />

traitement de surface préalable (sablage,<br />

flammage..) lors de l'utilisation de peintures<br />

usuelles. En effet, en raison de la nature chimique<br />

de la matrice organique, la plupart des liants<br />

courants adhèrent très bien à la surface.<br />

Des essais d'adhérence ont été réalisés sur le<br />

grade IXEF 1022 par le "Motor Industry Research<br />

Association" (MIRA UK). Trois types de peinture<br />

ont été utilisés:<br />

• polyester/isocyanate,<br />

temps de cuisson 30 minutes,<br />

température de cuisson 80 °C<br />

• acrylique/isocyanate,<br />

temps de cuisson 30 minutes,<br />

température de cuisson 80 °C<br />

• polyester/amino,<br />

temps de cuisson 20 minutes,<br />

température de cuisson 140 °C<br />

Les éprouvettes peintes ont été immergées dans<br />

l'eau à 40 °C pendant 21 jours et aussi soumises<br />

à des cycles thermiques entre -40 °C et 100 °C.<br />

L'adhérence a été contrôlée en mesurant la<br />

quantité de peinture enlevée lorsqu'un ruban<br />

adhésif est arraché d'une plaque peinte rayée<br />

("Tape Test" - ASTM D 3002). Aucun délaminage<br />

n'a été observé.<br />

2 - Métallisation<br />

Les compounds IXEF métallisés concurrencent<br />

les alliages métalliques dans de nombreux<br />

secteurs industriels, pour des applications<br />

esthétiques ou fonctionnelles (électricité,<br />

électronique, décoration, aéronautique,<br />

automobile,...)<br />

Pour métalliser les grades IXEF, la panoplie des<br />

techniques est grande:<br />

• feuillards et stratifiés métalliques,<br />

• peintures et revêtements par pulvérisation,<br />

• dépôt sous vide,<br />

• galvanisation,...<br />

Le procédé commercialement le plus important est<br />

la galvanisation utilisée notamment pour obtenir<br />

des effets décoratifs, en automobile par exemple.<br />

Récemment de nouveaux procédés de<br />

métallisation ont été mis au point (TECSEN).<br />

Ceux-ci sont écologiques et ils permettent de<br />

galvaniser sélectivement les compounds IXEF.<br />

Ces procédés de galvanisation sont appliqués<br />

avec succès sur tout grade IXEF (jusqu’à 60% de<br />

fibres de verre).<br />

Des essais d’adhérence et de tenue thermique de<br />

ces recouvrements métalliques ont donné<br />

d’excellents résultats.<br />

3 - Compounds colorés dans la<br />

masse<br />

Plusieurs compounds IXEF sont livrés colorés<br />

dans la masse selon les spécifications du client.<br />

Pour des quantités importantes, il est<br />

normalement possible de réaliser un compound<br />

IXEF coloré dans la masse selon votre propre<br />

référence colorimétrique.<br />

IXEF ®<br />

71


F - Usinage<br />

L’usinage du polyarylamide IXEF ne pose pas de<br />

problème particulier. Les conditions indiquées au<br />

tableau ci-après ont permis d’obtenir des surfaces<br />

de qualités N 7 à N 8 sans lubrifiant et N 6 avec<br />

lubrifiant.<br />

Tableau 31: Conditions opératoires pour l'usinage de pièces en polyarylamide IXEF<br />

C<br />

O<br />

NDITI<br />

O<br />

NS<br />

O<br />

PERAT<br />

O<br />

IRES<br />

Outil de tournage<br />

ou<br />

de fraisage<br />

Nature<br />

recommandée<br />

Angles<br />

caractéristiques<br />

A: acier rapide<br />

C: carbure métallique<br />

Pente<br />

d'affûtage<br />

Dépouille<br />

Acier rapide<br />

Carbure<br />

5-6°<br />

20-25°<br />

12-15°<br />

Vitesses de coupe (m/min)<br />

Tournage et<br />

fraisage<br />

Sciage<br />

Acier rapide<br />

Carbure<br />

Lame CW fritté<br />

90-150<br />

90-200<br />

Perçage<br />

Acier rapide<br />

200<br />

Taraudage<br />

CW<br />

Lubrification<br />

Tournage et fraisage<br />

Sciage<br />

Perçage<br />

Taraudage<br />

émulsion<br />

huile+eau<br />

Classe N7-N8 sans lubrification, N6 avec lubrification.<br />

72 IXEF ®


IXEF ®<br />

73


Les renseignements contenus dans ce document sont donnés<br />

de bonne foi, uniquement dans un souci d'information<br />

générale. Ils reflètent l'état de nos connaissances au moment<br />

de leur rédaction. Les possibilités et les conditions d'applications<br />

de nos produits étant nombreuses, variées et pouvant<br />

être hors de notre contrôle, notre responsabilité ne saurait en<br />

aucun cas être recherchée en cas de mauvaise utilisation de<br />

nos produits. L'acheteur ou l'utilisateur est prié de vérifier<br />

l'adéquation de la pièce à son application. Les renseignements<br />

donnés ne peuvent être considérés comme une suggestion<br />

d'utiliser nos produits sans tenir compte des brevets existants,<br />

ni des prescriptions légales ou réglementaires, nationales ou<br />

locales. L'acheteur est tenu de vérifier si la détention, l'utilisation<br />

ou la commercialisation de nos produits est soumise sur<br />

son territoire à des règles particulières, notamment en matière<br />

de santé publique, d'hygiène et de sécurité des travailleurs<br />

et/ou des consommateurs. Il assume également seul les<br />

devoirs d'information et de conseil auprès de l'utilisateur final.<br />

Le non-respect éventuel par l'acheteur de ces règlementations,<br />

prescriptions et devoirs ne peut en aucun cas engager<br />

notre responsabilité.<br />

© Copyright 2000-2001, SOLVAY S.A.<br />

Tous droits réservés.<br />

La reproduction, même partielle, de ce document<br />

doit être soumise pour approbation à<br />

SOLVAY S.A. (Secrétariat Général - Corporate<br />

Communications - Rue du Prince Albert 33, 1050<br />

Bruxelles)<br />

Cette brochure annule et remplace la brochure<br />

Br 1563a - IXEF ® - Manuel Technique publiée en<br />

juillet 2011.<br />

Br 1563a - B - 1,5 - 0901<br />

Graphisme: Andy Jacobs Design<br />

Imprimé en Belgique<br />

74 IXEF ®

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