C - Solvay Plastics
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D’un coup d’oeil<br />
IXEF ® : compositions renforcées<br />
à base de polyarylamide<br />
Bien que les propriétés puissent varier de grade à<br />
grade, les caractéristiques les plus marquantes<br />
des pièces fabriquées au départ des formules<br />
IXEF peuvent se résumer comme suit:<br />
• Très haute rigidité<br />
Module d'élasticité en traction jusqu'à<br />
23 GPa à 20 °C.<br />
• Forte résistance aux contraintes<br />
mécaniques<br />
Contrainte de rupture en flexion pouvant<br />
atteindre 400 MPa à 20 °C.<br />
• Facilité de mise en oeuvre, également en<br />
parois minces<br />
Injectabilité aisée et productivité élevée même<br />
à haute teneur en fibres.<br />
• Faible retrait au moulage,<br />
très reproductible<br />
Précision de moulage, absence de retassures<br />
et respect de tolérances étroites.<br />
• Conception de pièces miniaturisées<br />
Rigidité, injectabilité en faibles épaisseurs et<br />
formes complexes.<br />
• Excellent fini de surface<br />
Aspect de surface impeccable pour des<br />
produits renforcés même à haute teneur en<br />
fibres de verre.<br />
• Très faible coefficient de dilatation<br />
thermique<br />
Valeur comparable à celles des métaux.<br />
• Propriétés thermo-mécaniques élevées<br />
Module en flexion à 140 °C jusqu'à 7 GPa.<br />
• Fluage extrêmement faible<br />
Déformation inférieure à 1% après 1000 h sous<br />
50 MPa à 50 °C, par exemple, pour certaines<br />
formules.<br />
IXEF ®<br />
1
Table des matières<br />
D'un coup d'oeil 1<br />
Nomenclature de la gamme IXEF<br />
®<br />
4<br />
I. Propriétés mécaniques<br />
II.<br />
III.<br />
A- Introduction<br />
5<br />
1- IXEF, matériau composite 5<br />
2- IXEF, matériau semi-cristallin 6<br />
B- Propriétés mécaniques instantanées 8<br />
1- Traction<br />
8<br />
2- Flexion<br />
11<br />
3- Impact<br />
12<br />
C- Propriétés mécaniques à long terme 14<br />
1- Fluage en traction 14<br />
2- Fatigue<br />
15<br />
Propriétés physiques<br />
A-<br />
Densité<br />
B- Coefficient de dilatation thermique<br />
linéique<br />
C- Dureté<br />
16<br />
17<br />
18<br />
D- Frottement et abrasion 19<br />
1- Coefficient de frottement 19<br />
2- Résistance à l’abrasion 19<br />
Propriétés électriques et<br />
comportement au feu<br />
A- Propriétés électriques 20<br />
1- Résistivité transversale 20<br />
2- Rigidité diélectrique 20<br />
3- Constante diélectrique et facteur<br />
de dissipation 20<br />
4- Indice de résistance au courant<br />
de cheminement 20<br />
B- Underwriters Laboratories et IEC 216 22<br />
1- Indice thermique 22<br />
2- UL 94<br />
22<br />
3- Essai au fil chaud 22<br />
4- Résistance à l’arc haute intensité 22<br />
5- Indice de fuite sous haute tension 22<br />
6- Résistance à l’arc haute<br />
tension/faible intensité 22<br />
7- Résistance au courant de<br />
cheminement 22<br />
8- Stabilité thermique suivant la<br />
norme IEC 216 23<br />
IV.<br />
C- Classement "Feu" 24<br />
1- Suivant UL 94 24<br />
2- Indice limite d’oxygène 24<br />
3- Test au fil incandescent 25<br />
4- Suivant Normes SNCF-RATP 25<br />
5- Aéronautique 25<br />
Résistance à l'environnement<br />
A- Résistance chimique 26<br />
1- Résistance à l'eau 26<br />
2- Résistance aux fluides automobiles 30<br />
· Résistance à l'essence 30<br />
· Résistance aux huiles moteurs 31<br />
B- Réactifs divers<br />
32<br />
C- Vieillissement thermique 34<br />
D- Vieillissement naturel 35<br />
E- Vieillissement accéléré 36<br />
F- Agréments d’alimentarité 37<br />
G- Autres agréments 38<br />
1- Cultures microbiennes 38<br />
2- Agréments «Automobiles» 38<br />
3- ISO 9002<br />
38<br />
V. Comparaison avec les matériaux<br />
concurrents<br />
A- Thermoplastiques techniques 39<br />
B- Alliages légers<br />
40<br />
VI.<br />
Transformation des compounds IXEF<br />
A- Mise en oeuvre<br />
41<br />
1- Teneur en eau et séchage 42<br />
2- Température de l'outillage 43<br />
3- Phase de plastification 45<br />
· Températures 45<br />
· Vitesse de rotation de la vis 45<br />
· Contre-pression 45<br />
4- Phase d'injection 46<br />
5- Phase de maintien 47<br />
6- Phase de refroidissement 48<br />
7- Additifs<br />
48<br />
· Agents lubrifiants 48<br />
· Mélange-maîtres colorés 48<br />
· Agents d'expansion 48<br />
8- Recyclage<br />
49<br />
9- Solutions aux défauts courants<br />
de mise en oeuvre 50<br />
2 IXEF ®
B- Equipement de mise en oeuvre 51<br />
1- Unité d'injection 51<br />
· Force de fermeture 51<br />
· Fourreau 51<br />
· Vis 51<br />
· Clapet anti-retour 52<br />
· Nez 52<br />
2- Moule 53<br />
· Matériaux de fabrication 53<br />
· Thermorégulation 53<br />
· Canaux de distribution 54<br />
· Seuils d'injection 55<br />
· Events 57<br />
· Ejecteurs 57<br />
· Plan de joint 57<br />
C- Mesures de sécurité 57<br />
VII. Conception des pièces<br />
A- Estimation des contraintes 58<br />
1- Traction 59<br />
2- Flexion d'une poutre 59<br />
B- Tracé de la pièce 61<br />
1- Epaisseur de paroi 61<br />
2- Dépouilles 62<br />
3- Rayons de raccordement 63<br />
4- Nervures, bossages, trous 63<br />
C- Retrait et tolérances 65<br />
1- Retrait du polyarylamide IXEF 65<br />
2- Tolérances dimensionnelles 66<br />
D- Techniques d'assemblage 67<br />
1- Techniques d'assemblage<br />
mécanique 67<br />
· Surinjection 67<br />
· Encliquetage 67<br />
· Assemblage par vissage 67<br />
2- Assemblage par soudage 68<br />
3- Assemblage par collage 69<br />
E- Techniques de décoration 71<br />
1- Peinture 71<br />
2- Métallisation 71<br />
3- Compounds colorés<br />
dans la masse 71<br />
F- Usinage 72<br />
IXEF ®<br />
3
Nomenclature de la<br />
gamme IXEF ®<br />
La gamme* des formules IXEF comporte différentes familles de produits, essentiellement pour<br />
moulage par injection.<br />
Grades<br />
Série 1000<br />
IXEF 1002<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1023<br />
IXEF 1025<br />
IXEF 1027<br />
IXEF 1028<br />
IXEF 1032<br />
Série 1500<br />
IXEF 1501<br />
IXEF 1521<br />
Série 1600<br />
IXEF 1622<br />
Série 2000<br />
IXEF 2004<br />
IXEF 2011<br />
IXEF 2030<br />
IXEF 2057<br />
Série 2500<br />
IXEF 2530<br />
Série 3000<br />
IXEF 3006<br />
Série 5000<br />
IXEF 5002<br />
Caractéristiques<br />
Compositions renforcées par des fibres de verre<br />
30% de fibres de verre<br />
50% de fibres de verre<br />
50% de fibres de verre; stabilisé UV pour applications à l'intérieur<br />
50% de fibres de verre; stabilisé UV pour applications à l'extérieur<br />
50% de fibres de verre; stabilité thermique améliorée<br />
50% de fibres de verre; imprimable au laser<br />
60% de fibres de verre<br />
Formules renforcées par des fibres de verre,<br />
ignifugées (UL 94 V-0)<br />
30% de fibres de verre<br />
50% de fibres de verre<br />
Compositions renforcées par des fibres de verre,<br />
modifiées choc<br />
contient 50 % de fibres de verre et un élastomère<br />
Produits renforcés par des charges minérales<br />
ou des charges minérales et des fibres de verre<br />
65% de charges minérales et fibres de verre<br />
avec charges minérales<br />
55% de charges minérales et fibres de verre<br />
avec charges minérales<br />
Produits ignifugés renforcés par des charges minérales<br />
et/ou des fibres de verre (UL 94 V-O)<br />
Version ignifugée du grade IXEF 2030<br />
Compositions renforcées par des fibres de carbone<br />
30% de fibres de carbone<br />
Produits renforcés par des fibres de verre, auto-lubrifiés<br />
contient 20% de fibres de verre et du PTFE<br />
* Liste non exhaustive: d'autres qualités mises au point pour des applications spéciales ou des<br />
marchés particuliers sont également disponibles sur demande.<br />
4 IXEF ®
I. Propriétés mécaniques A - Introduction<br />
1 - IXEF ® , matériau composite<br />
Fig. 1: Schéma d'une coupe de pièce injectée<br />
Les compositions IXEF représentent une famille<br />
de produits thermoplastiques renforcés (fibres de<br />
verre, charges minérales) dont les propriétés<br />
peuvent être très différentes selon le grade.<br />
a<br />
moule<br />
Les polyarylamides IXEF sont des matériaux<br />
composites à partir desquels les pièces obtenues<br />
par injection ne sont pas isotropes, mais<br />
présentent une structure "stratifiée".<br />
Une pièce, vue en coupe dans un plan<br />
perpendiculaire au flux, présente une succession<br />
de couches (figure 1):<br />
a. une zone de peau de l’ordre de un micron<br />
constituée de polymère pur conférant l'aspect<br />
de surface.<br />
b<br />
c<br />
flux (1)<br />
b. une couche intermédiaire où les fibres<br />
présentent une orientation nettement marquée<br />
dans le sens de l'écoulement, causée par des<br />
contraintes de cisaillement maximales près de<br />
la paroi du moule pendant l'injection.<br />
c. un coeur où l'orientation des fibres se fait<br />
préférentiellement dans un plan<br />
perpendiculaire au flux de remplissage (fibres<br />
peu soumises au cisaillement à mi-épaisseur<br />
de la pièce).<br />
b<br />
a<br />
(1)<br />
Remarques:<br />
moule<br />
La répartition qualitative et quantitative des<br />
couches d'orientation est influencée<br />
principalement par les paramètres suivants:<br />
Le flux de matière est perpendiculaire au plan<br />
du schéma.<br />
- l'épaisseur de la cavité. Plus l'épaisseur est<br />
fine, plus les fibres de verre s'orientent dans le<br />
sens de l'écoulement (flux).<br />
- les caractéristiques rhéologiques et thermiques<br />
du matériau. Une augmentation de<br />
température de matière ou de moule accroît<br />
l'épaisseur de la zone de peau, ce qui améliore<br />
l'aspect de surface.<br />
- les conditions de mise en oeuvre. Plus la<br />
vitesse d'injection est élevée, plus les fibres<br />
sont orientées dans le sens du flux.<br />
IXEF ®<br />
5
2 - IXEF ® , matériau semi-cristallin<br />
La résine de base de la gamme IXEF est un<br />
polymère semi-cristallin, le polyarylamide. Cela<br />
signifie qu'il existe une phase cristalline,<br />
correspondant au sein de la matrice à des zones<br />
où les macromolécules sont disposées dans<br />
l'espace d'une manière régulière, et une phase<br />
amorphe caractérisée par le désordre des<br />
macromolécules (figure 2).<br />
Fig. 2: Schéma des zones cristallines et<br />
amorphes dans un polymère semi-cristallin<br />
Un polymère semi-cristallin solide peut présenter<br />
différents états en fonction de la température et/ou<br />
de la vitesse de sollicitation:<br />
• L'état vitreux [zone en dessous de la<br />
température de transition vitreuse (Tg)], où les<br />
macromolécules sont théoriquement figées,<br />
qu'elles appartiennent, ou non, aux phases<br />
amorphes ou cristallines.<br />
• L'état caoutchouteux [zone entre la Tg et la<br />
température de fusion (Tf)]: on peut considérer<br />
que la phase amorphe se trouve à l'état liquide<br />
(mouvement possible des macromolécules)<br />
tandis que les macromolécules dans les<br />
cristallites restent figées.<br />
La température de transition vitreuse caractérise<br />
donc le changement d'état: du vitreux au<br />
caoutchouteux. La température de fusion<br />
correspond à la fusion des cristallites.<br />
Le taux de cristallinité obtenu dépend fortement<br />
de l'histoire thermique du matériau et, notamment,<br />
des paramètres de moulage: température de mise<br />
en oeuvre, température de moule, durée du cycle<br />
de moulage, post-traitement après moulage<br />
(recuit).<br />
Pour développer une cristallinité élevée et<br />
rapide des compositions IXEF dans les<br />
conditions normales de moulage, il est<br />
indispensable d'amener la température du<br />
moule entre 120 et 140 °C.<br />
Dans ces conditions, les pièces injectées<br />
présentent une excellente stabilité dimensionnelle,<br />
un aspect de surface exceptionnel et de très<br />
bonnes propriétés mécaniques, même à<br />
température élevée (voir section VI.A.2.).<br />
Macromolécule<br />
Zone<br />
Cristalline<br />
Zone<br />
Amorphe<br />
6 IXEF ®
Par contre, si la température du moule est<br />
inférieure à 120 °C, les pièces injectées<br />
n'auront pas atteint le taux de cristallinité<br />
maximal dans toute leur épaisseur. Si ces<br />
pièces sont ensuite exposées à des<br />
températures supérieures à la température de<br />
transition vitreuse, elles vont cristalliser et subir<br />
de ce fait un recuit affectant leur stabilité<br />
dimensionnelle. La reprise en eau peut<br />
aggraver ce phénomène en diminuant la<br />
température de transition vitreuse.<br />
L'état amorphe se caractérise donc par une<br />
plus grande instabilité comparé à l'état cristallin:<br />
variations dimensionnelles au cours du temps,<br />
sensibilité plus grande aux solvants et à l'eau,<br />
moins bel aspect de surface.<br />
Les phénomènes de cristallisation peuvent être<br />
étudiés par analyse calorimétrique différentielle<br />
(DSC). Cette méthode d'analyse consiste à<br />
comparer (aspect différentiel) les modifications<br />
d'origine thermique d'un matériau d'essai avec<br />
celles d'un matériau de référence soumis aux<br />
mêmes vitesses de chauffage et de<br />
refroidissement. Les effets thermiques résultent<br />
de modifications énergétiques de la structure<br />
du matériau d'essai.<br />
Les figures suivantes comparent une analyse<br />
DSC d'une pièce en polyarylamide IXEF ®<br />
transformée dans un moule à 120 °C (audessus<br />
de la Tg) (figure 3) avec celle de la<br />
même pièce mais transformée à 60 °C (en<br />
dessous de la Tg) (figure 4).<br />
Fig. 3: Analyse DSC d'une pièce transformée<br />
dans un moule à 120 °C<br />
Flux de chaleur<br />
pic de fusion<br />
40 80 120 160 200 240 280<br />
Température (°C)<br />
Fig. 4: Analyse DSC d'une pièce transformée<br />
dans un moule à 60 °C<br />
Flux de chaleur<br />
Le pic apparaissant au voisinage de 90 °C dans<br />
le cas du compound IXEF moulé à 60 °C,<br />
correspond à l'énergie libérée lors de la<br />
cristallisation de la résine non cristallisée<br />
pendant l'injection. Ce pic n'est pas apparent<br />
dans le cas du grade IXEF moulé à 120 °C.<br />
pic de cristallisation<br />
pic de fusion<br />
40 80 120 160 200 240 280<br />
Température (°C)<br />
IXEF ®<br />
7
B - Propriétés mécaniques<br />
instantanées<br />
1 - Traction<br />
Parmi les tests mécaniques, l'essai de traction<br />
s'avère un des plus couramment effectués car il<br />
correspond à une sollicitation mono-axiale et à<br />
une contrainte uniforme (ISO 527).<br />
L'essai de traction, effectué par déformation d'une<br />
éprouvette à vitesse constante, permet de<br />
déterminer plusieurs caractéristiques importantes:<br />
• le module d'élasticité E<br />
• la contrainte à la rupture σ R<br />
• l'allongement à la rupture ε R<br />
Le diagramme de traction est représenté à la<br />
figure 5. Les matières plastiques ne se<br />
comportent pas comme des matériaux<br />
parfaitement élastiques mais possèdent plutôt un<br />
comportement viscoélastique. Les compounds<br />
IXEF ® présentent une composante visqueuse<br />
particulièrement faible.<br />
Les compounds IXEF possèdent des<br />
caractéristiques mécaniques en traction élevées<br />
comme en témoigne le tableau 1.<br />
L'essai de traction permet aussi de déterminer le<br />
coefficient de Poisson ν (ou coefficient de<br />
contraction transversale dans une direction<br />
perpendiculaire à la direction de sollicitation):<br />
La présence de fibres dans les compounds IXEF<br />
est responsable du comportement mécanique<br />
anisotrope des pièces moulées. En général, les<br />
fibres de verre s'orientent préférentiellement dans<br />
le sens de l'écoulement (voir section I.A.1. et la<br />
figure 6). Les propriétés mécaniques sont donc<br />
maximales dans cette direction.<br />
La figure 8 représente la variation des propriétés<br />
mécaniques en traction (σ R<br />
, E) par rapport au<br />
sens d'écoulement du compound dans une plaque<br />
injectée en voile.<br />
Grade IXEF<br />
1002<br />
1022<br />
1032<br />
1501<br />
1521<br />
1622<br />
2011<br />
2030<br />
2057<br />
2530<br />
Tableau 1: Propriétés en traction<br />
des grades IXEF (DAM) (ISO 527)<br />
σ R<br />
(MPa)<br />
190<br />
255<br />
280<br />
185<br />
230<br />
235<br />
140<br />
140<br />
100<br />
150<br />
ε R<br />
(%)<br />
2,0<br />
1,9<br />
1,8<br />
2,3<br />
1,9<br />
2,6<br />
1,3<br />
1,2<br />
1,6<br />
1,2<br />
E (GPa)<br />
11,5<br />
20<br />
24<br />
13<br />
20<br />
17<br />
18<br />
21,5<br />
12<br />
20<br />
ν = ε y<br />
ε x<br />
Dans les conditions de référence (20 °C, produit<br />
sec), la valeur moyenne à considérer pour le<br />
grade IXEF 1022 est de 0,35.<br />
L'effet de la température sur les propriétés<br />
mécaniques en traction est représenté à la<br />
figure 7 pour la composition IXEF 1022.<br />
On observe, pour les deux caractéristiques, une<br />
décroissance avec la température qui s'accentue<br />
dans la zone de transition vitreuse; la courbe<br />
présente un point d'inflexion à 85 °C (température<br />
de transition vitreuse).<br />
8 IXEF ®
Fig. 5: Contrainte en traction (σ) en fonction<br />
de l'élongation (ε)<br />
des compounds du type IXEF<br />
Contrainte (σ)<br />
Fig. 6: Plaque utilisée pour faire<br />
des mesures de résistance<br />
en fonction de l'angle d'application<br />
0°<br />
Angle<br />
d'application<br />
σ R<br />
Direction<br />
d'écoulement<br />
Plaque<br />
Seuil<br />
d'injection<br />
Carotte<br />
Orientation<br />
des fibres<br />
0<br />
∈ R<br />
Élongation (∈)<br />
500<br />
Fig. 7: Propriétés en traction du grade<br />
IXEF 1022 (DAM)<br />
en fonction de la température<br />
Contrainte à la rupture (MPa)<br />
Module (GPa)<br />
25<br />
500<br />
Fig. 8: Propriétés en traction du grade<br />
IXEF 1022 (DAM)<br />
en fonction de l'angle d'application<br />
Contrainte à la rupture (MPa)<br />
Module (GPa)<br />
25<br />
400<br />
20<br />
400<br />
Module<br />
20<br />
300<br />
Module<br />
15<br />
300<br />
15<br />
200<br />
10<br />
200<br />
10<br />
100<br />
Contrainte<br />
à la rupture<br />
5<br />
100<br />
Contrainte<br />
à la rupture<br />
5<br />
0<br />
0<br />
25 50 75 100 125 150<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0 30 60 90 120 150 180<br />
Température (°C)<br />
Angle d'application (°)<br />
IXEF ®<br />
9
Lors de l'injection, des soudures de front de<br />
matière peuvent se former en raison de la<br />
présence d'inserts ou de noyaux dans le moule<br />
(figure 9). Pour tous les thermoplastiques<br />
renforcés fibres de verre (IXEF compris), les<br />
soudures de front de matière représentent un<br />
point de faiblesse.<br />
La résistance mécanique à la ligne de soudure<br />
peut être maximisée en adaptant les conditions<br />
de mise en oeuvre (voir section VI.A.) en<br />
plaçant une éventation suffisante (voir section<br />
VI.B.2.) ou en utilisant des masselottes<br />
permettant de forcer l'écoulement au travers de<br />
la ligne de soudure.<br />
La conception de la pièce peut aussi être<br />
modifiée pour que les lignes de soudure se<br />
trouvent dans les parties de la pièce les moins<br />
sollicitées.<br />
On considère qu'en cas de soudure frontale, la<br />
résistance à la rupture en traction est de<br />
90 MPa pour la plupart des grades IXEF.<br />
La qualité de la soudure est évidemment un<br />
paramètre déterminant.<br />
Fig. 9: Exemples de lignes de soudure<br />
ligne de soudure<br />
point<br />
d'injection<br />
ligne de<br />
soudure<br />
point d'injection<br />
point<br />
d'injection<br />
10 IXEF ®
2 - Flexion<br />
Les tests de flexion sont généralement réalisés<br />
selon les normes ISO 178 ou ASTM D 790.<br />
Deux caractéristiques essentielles sont<br />
mesurées grâce au test de flexion: le module<br />
d'élasticité en flexion et la contrainte à la<br />
rupture en flexion.<br />
En réalité, ce test combine sollicitations en<br />
compression, en traction et en cisaillement.<br />
En ce qui concerne la contrainte à la rupture,<br />
les résultats des essais de flexion conduisent à<br />
des valeurs supérieures à celles obtenues par<br />
un essai de traction. Divers effets se<br />
conjuguant permettent d'expliquer ce<br />
phénomène:<br />
• une structure "stratifiée" (voir section I.A.1).<br />
• l'existence de contraintes internes<br />
résiduelles, en compression en peau et en<br />
traction dans le centre de l'éprouvette,<br />
pouvant résulter du procédé de mise en<br />
oeuvre.<br />
• suite à la répartition des contraintes, un effet<br />
de plastification plus important que dans un<br />
essai de traction.<br />
Tableau 2: Propriétés en flexion<br />
des grades IXEF (DAM) (ISO 178)<br />
Grade IXEF<br />
1002<br />
1022<br />
1032<br />
1501<br />
1521<br />
1622<br />
2011<br />
2030<br />
2057<br />
2530<br />
σ R<br />
(MPa)<br />
280<br />
380<br />
400<br />
275<br />
340<br />
370<br />
240<br />
220<br />
170<br />
220<br />
E (GPa)<br />
11<br />
18<br />
21<br />
11,5<br />
18,5<br />
17<br />
16<br />
19<br />
11,5<br />
20<br />
Fig. 10: Propriétés en flexion du grade<br />
IXEF 1022 (DAM) en fonction de la température<br />
Contrainte à la rupture (MPa)<br />
600<br />
450<br />
Module (GPa)<br />
20<br />
15<br />
Le tableau 2 reprend les valeurs mesurées pour<br />
différentes compositions IXEF.<br />
La figure 10 montre les valeurs de la contrainte<br />
à la rupture et du module en flexion du grade<br />
IXEF 1022 en fonction de la température.<br />
300<br />
150<br />
Contrainte<br />
à la rupture<br />
Module<br />
10<br />
5<br />
0<br />
0<br />
0<br />
25 50 75 100 125 150 175<br />
Température (°C)<br />
IXEF ®<br />
11
3 - Impact<br />
Les essais de choc définissent l'énergie de<br />
déformation et de rupture d'un matériau ou d'une<br />
structure dans le cas de sollicitations à vitesse<br />
élevée.<br />
Dans le cas d'un choc IZOD, la masse est animée<br />
d'un mouvement pendulaire à vitesse déterminée.<br />
L'éprouvette, entaillée ou non, est encastrée à<br />
une extrémité dans le socle du pendule.<br />
La résilience IZOD, expression de la résistance au<br />
choc, est le rapport entre l'énergie absorbée par<br />
l'éprouvette et une image de la section du plan de<br />
rupture. La résistance au choc IZOD (éprouvette<br />
entaillée ou non) à 20 °C des compositions IXEF<br />
est présentée au tableau 3.<br />
La figure 11 montre l'influence de la température<br />
sur la résistance au choc du compound<br />
IXEF 1022. Nous constatons que cette propriété<br />
reste quasi constante en dessous de la<br />
température de transition vitreuse. Au-dessus de<br />
cette température, la résistance au choc<br />
augmente à cause de l'état visqueux des zones<br />
amorphes.<br />
Le dispositif d'essai IZOD est aisé à réaliser et<br />
peu coûteux; il permet d'évaluer de manière<br />
approchée l'énergie de déformation et de rupture.<br />
Il présente comme principaux inconvénients:<br />
• méconnaissance du trajet exact (variation de la<br />
vitesse d'impact pendant la durée de<br />
chargement).<br />
• sollicitations complexes combinant des actions<br />
simultanées de flexion et de cisaillement.<br />
• importance non négligeable de la géométrie de<br />
l'échantillon et des conditions limites<br />
(conditions d'appui).<br />
Grade IXEF<br />
300<br />
250<br />
200<br />
150<br />
100<br />
50<br />
0<br />
Tableau 3: Résistance au choc IZOD<br />
des grades IXEF (DAM) (ISO 180)<br />
1002<br />
1022<br />
1501<br />
1521<br />
1622<br />
2011<br />
2030<br />
2057<br />
2530<br />
Eprouvettes<br />
entaillées<br />
(J/m)<br />
70<br />
110<br />
60<br />
95<br />
115<br />
15<br />
50<br />
35<br />
55<br />
-50 0 50 100<br />
Eprouvettes<br />
non entaillées<br />
(J/m)<br />
460<br />
850<br />
450<br />
700<br />
1350<br />
560<br />
260<br />
300<br />
290<br />
Fig. 11: Résilience IZOD du grade IXEF 1022<br />
(DAM) en fonction de la température<br />
IZOD entaillé (J/m)<br />
non entaillé<br />
entaillé<br />
IZOD non entaillé (J/m)<br />
150<br />
1200<br />
1000<br />
800<br />
600<br />
400<br />
200<br />
0<br />
Température (°C)<br />
12 IXEF ®
La technique d'évaluation du comportement au<br />
choc par des essais instrumentés du type Poids<br />
Tombant Instrumenté (PTI) possède le même type<br />
d'avantages et d'inconvénients.<br />
Toutefois, cette méthode peut être considérée<br />
comme étant plus proche des conditions<br />
d'utilisation courante des matériaux.<br />
Lors du test, un percuteur de géométrie et masse<br />
données tombe au centre d’une éprouvette plane<br />
du matériau à tester encastrée dans un support.<br />
L’énergie du percuteur est ajustée par le choix de<br />
la hauteur de chute et de la masse du percuteur<br />
afin de représenter environ 10 fois l’énergie de<br />
rupture de l’échantillon.<br />
La force maximale durant l’impact, le déplacement<br />
observé jusqu’à la rupture et la résilience sont<br />
donnés pour divers grades IXEF au tableau 4.<br />
Tableau 4: Poids tombant instrumenté pour des éprouvettes de 2 mm d'épaisseur<br />
(ASTM D 3763)<br />
GRADE Force maximale Déplacement Résilience<br />
d'impact<br />
à la rupture<br />
(N) (mm) (J/mm)<br />
(a) (b) (a) (b) (a) (b)<br />
IXEF 1022 955 - 3,0 - 0,80 -<br />
IXEF 1032 1126 1200 2,6 3,0 0,76 0,96<br />
IXEF 1622 1020 979 4,6 6,2 1,39 1,92<br />
PA 66 35% FV 790 - 4,4 - 0,94 -<br />
(a) sec<br />
(b) après reprise d'eau (65% H.R.)<br />
IXEF ®<br />
13
C - Propriétés mécaniques<br />
à long terme<br />
1 - Fluage en traction<br />
Le phénomène de fluage désigne l'évolution au<br />
cours du temps de la déformation d'un matériau<br />
soumis à une charge constante durant une<br />
période prolongée. Cette évolution est le résultat<br />
de la nature viscoélastique des matières<br />
thermoplastiques.<br />
Le renforcement par les fibres de verre atténue ce<br />
phénomène mais ne permet pas de le supprimer<br />
complètement.<br />
Les essais de fluage sont, par nature, le plus<br />
souvent de très longue durée. Toutefois, il importe<br />
de pouvoir tenir compte des modifications de<br />
propriétés mécaniques du matériau au cours du<br />
temps dans des délais raisonnables. A cette fin,<br />
il est généralement fait appel à des modélisations<br />
basées sur des essais de courte durée. Une telle<br />
modélisation est réalisée à partir d'essais de<br />
traction (contrainte - déformation) effectués à<br />
différentes vitesses de sollicitation - en pratique,<br />
entre 10 -3 et 10 3 % par minute - ainsi que d'essais<br />
de fluage de courte durée (au maximum 100 h).<br />
Ce modèle permet d'évaluer le comportement<br />
contrainte - déformation dans le domaine des très<br />
faibles vitesses de déformation et de générer<br />
ensuite les courbes de fluage à long terme<br />
(déformation - temps) pour différents niveaux de<br />
contrainte.<br />
Les figures 12, 13 et 14 donnent les résultats de<br />
simulation pour les compounds IXEF 1022 et<br />
1032, à 50 °C et 120 °C, pour plusieurs niveaux<br />
de sollicitation.<br />
2,5<br />
2<br />
1,5<br />
1<br />
0,5<br />
Fig. 12: Fluage en traction pour une épaisseur<br />
de 2 mm du grade IXEF 1022 à 50 °C<br />
Élongation (%)<br />
0<br />
1<br />
2,5<br />
2<br />
1,5<br />
120 MPa<br />
100 MPa<br />
80 MPa<br />
60 MPa<br />
100 10000 1000000<br />
Temps (h)<br />
Fig. 13: Fluage en traction pour une épaisseur<br />
de 2 mm du grade IXEF 1022 à 120 °C<br />
Élongation (%)<br />
60 MPa<br />
1<br />
40 MPa<br />
0,5<br />
20 MPa<br />
0<br />
1<br />
10 100 1000<br />
Temps (h)<br />
14 IXEF ®
Fig. 14: Fluage en traction pour une épaisseur<br />
de 2 mm du grade IXEF 1032 à 50 °C<br />
Élongation (%)<br />
2,5<br />
2<br />
2 - Fatigue<br />
Sous sollicitations dynamiques de longue durée,<br />
les matières thermoplastiques renforcées ou non,<br />
tout comme les métaux, subissent le phénomène<br />
de fatigue lorsque les amplitudes de ces<br />
sollicitations sont suffisantes.<br />
1,5<br />
1<br />
0,5<br />
0<br />
1<br />
120 MPa<br />
80 MPa<br />
40 MPa<br />
10 100 1000<br />
Temps (h)<br />
Tout calcul d'une pièce de structure soumise à<br />
des efforts dynamiques doit tenir compte de la<br />
limite de fatigue du matériau.<br />
Les essais de fatigue sous sollicitation alternée ou<br />
ondulée permettent de déterminer la courbe de<br />
Wöhler du matériau qui représente la variation de<br />
l'amplitude de contrainte limite en fonction du<br />
nombre de cycles sous une fréquence donnée.<br />
La figure 15 représente la courbe de Wöhler, en<br />
flexion ondulée, du compound IXEF 1022<br />
comparée aux métaux (conditions d'essais pour le<br />
compound IXEF: fréquence 25 Hz - flexion 3<br />
points à 23 °C).<br />
120<br />
Fig. 15: Contrainte maximale admissible<br />
en flexion ondulée à 23 °C<br />
(pour une épaisseur de 2 mm)<br />
Contrainte maximale (MPa)<br />
100<br />
80<br />
IXEF 1022<br />
60<br />
40<br />
Alliage de magnésium (type AZ91D)<br />
Alliage de zinc (4% Al, 0,4% Mg)<br />
Alliage d'aluminium (type AG6)<br />
20<br />
0<br />
10 3 10 4 10 5 10 6 10 7<br />
Nombre de cycles<br />
IXEF ®<br />
15
II. Propriétés physiques<br />
A - Densité<br />
La masse volumique ρ (kg/dm 3 ) des compounds<br />
IXEF varie selon le grade, essentiellement en<br />
fonction de la teneur en fibres de verre et en<br />
charges minérales.<br />
Les valeurs des principaux grades IXEF,<br />
mesurées à température ambiante et à pression<br />
atmosphérique, sont rassemblées dans le<br />
tableau 5.<br />
La densité et donc le volume spécifique (1/ρ)<br />
varient en fonction de la température. Le volume<br />
spécifique du grade IXEF 1022, en fonction de la<br />
température et de la pression, est donné à la<br />
figure 16.<br />
Tableau 5: Densité des compounds<br />
IXEF (ISO 1183)<br />
Grade IXEF<br />
1002<br />
1022<br />
1032<br />
1501<br />
1521<br />
1622<br />
2011<br />
2030<br />
2057<br />
2530<br />
Densité (kg/dm 3 )<br />
1,43<br />
1,64<br />
1,77<br />
1,54<br />
1,75<br />
1,60<br />
1,58<br />
1,74<br />
1,61<br />
1,85<br />
0,675<br />
Fig. 16: Volume spécifique du grade IXEF 1022<br />
en fonction de la température et de la pression<br />
Volume spécifique (cm 3 /g)<br />
0,650<br />
Pression (bar)<br />
1<br />
500<br />
1000<br />
1500<br />
0,625<br />
0,600<br />
0<br />
50 100 150 200 250 300<br />
Température (°C)<br />
16 IXEF ®
B - Coefficient de dilatation<br />
thermique linéique<br />
Comme tout matériau composite non isotrope, les<br />
compounds IXEF subissent une dilatation<br />
thermique différente selon l'orientation des fibres<br />
de renforcement.<br />
Les coefficients de dilatation thermique linéique à<br />
23 °C, mesurés dans le sens longitudinal (α L<br />
) et<br />
transversal (α T<br />
) du flux de matière injectée du<br />
grade IXEF 1022, sont respectivement de<br />
1,5x10 -5 K -1 et de 4,6x10 -5 K -1 .<br />
Le coefficient de dilatation thermique dans le sens<br />
du flux α L<br />
des compounds IXEF est voisin de ceux<br />
relatifs aux aciers.<br />
En outre, α L<br />
varie très peu avec la température<br />
(dans le domaine -30 °C à 100 °C). Il s'agit d'un<br />
avantage important dans le cas de la présence<br />
d'inserts métalliques afin de ne pas développer<br />
des contraintes exagérées d'origine thermique<br />
autour de ces inserts.<br />
Tableau 6: Coefficients de dilatation thermique<br />
linéique dans le sens du flux<br />
des grades IXEF (ISO 11359)<br />
Grade IXEF<br />
1002<br />
1022<br />
1032<br />
1501<br />
1521<br />
1622<br />
2011<br />
2030<br />
2057<br />
2530<br />
Coefficient de dilatation<br />
thermique (α L<br />
)<br />
(10 -5 K -1 )<br />
1,8<br />
1,5<br />
1,4<br />
1,8<br />
1,7<br />
1,5<br />
1,9<br />
1,8<br />
3<br />
2,2<br />
13<br />
12<br />
11<br />
10<br />
9<br />
8<br />
Fig. 17: Coefficients de dilatation thermique<br />
linéique du grade IXEF 1022<br />
Coefficients de dilatation thermique linéique (10 -5 K -1 )<br />
14<br />
14<br />
13<br />
12<br />
11<br />
10<br />
9<br />
8<br />
Fig. 18: Coefficients de dilatation thermique<br />
linéique du grade IXEF 1622<br />
Coefficients de dilatation thermique linéique (10 -5 K -1 )<br />
7<br />
6<br />
5<br />
IXEF 1022 ( T )<br />
7<br />
6<br />
5<br />
IXEF 1622 ( T )<br />
4<br />
4<br />
3<br />
3<br />
2<br />
IXEF 1022 ( L )<br />
2<br />
IXEF 1622 ( L )<br />
1<br />
1<br />
0<br />
-100<br />
-50 0 50 100<br />
150<br />
0<br />
-100<br />
-50 0 50 100<br />
150<br />
Température (°C)<br />
Température (°C)<br />
IXEF ®<br />
17
C - Dureté<br />
Coefficients de dilatation thermique linéique (10 -5 K -1 )<br />
14<br />
13<br />
12<br />
11<br />
10<br />
9<br />
Fig. 19: Coefficients de dilatation thermique<br />
linéique du grade IXEF 2011<br />
Les valeurs de dureté, obtenues par les méthodes<br />
d'essais les plus usuelles, sont pour le grade 1022<br />
données au tableau 7.<br />
Pour faciliter les comparaisons entre échelles<br />
dans les problèmes de rayabilité, des données<br />
indicatives sont reprises dans le tableau 8.<br />
Tableau 7: Dureté du grade IXEF 1022<br />
Test<br />
Norme<br />
Valeurs<br />
8<br />
7<br />
6<br />
5<br />
4<br />
IXEF 2011 ( T )<br />
Dureté à la bille<br />
Dureté ROCKWELL<br />
Dureté SHORE<br />
ISO 2039/1<br />
ISO 2039/2<br />
ISO 868<br />
HRC 145<br />
M 110<br />
D 90<br />
Tableau 8: Relations entre échelles de dureté<br />
3<br />
2<br />
1<br />
IXEF 2011 ( L )<br />
10 000<br />
Diamond 10<br />
0<br />
-100<br />
-50 0 50 100<br />
150<br />
5000<br />
Température (°C)<br />
2000<br />
Carundum<br />
or saphire<br />
9<br />
1000<br />
80<br />
60<br />
Nitrided steels<br />
Cutting tools<br />
Topaz Quartz<br />
8<br />
7<br />
500<br />
File hard<br />
40<br />
110<br />
Orthoclase Apatite<br />
6<br />
5<br />
100<br />
20<br />
Easily<br />
200<br />
machined<br />
80<br />
0<br />
steels<br />
Fluorite<br />
4<br />
100<br />
Rockwell C<br />
Calcite<br />
3<br />
60<br />
40<br />
50<br />
Brasses and<br />
0<br />
140<br />
aluminium alloys<br />
Rockwell B<br />
120<br />
IXEF<br />
100<br />
20<br />
10<br />
5<br />
Brinell<br />
hardness<br />
130<br />
40<br />
120<br />
20<br />
100<br />
Rockwell M<br />
80<br />
40<br />
Rockwell R<br />
80<br />
60<br />
Most<br />
Gypsum<br />
2<br />
plastics<br />
Talc<br />
1<br />
Mohs<br />
hardness<br />
18 IXEF ®
D - Frottement et abrasion<br />
1 - Coefficient de frottement<br />
Une valeur indicative du coefficient de frottement<br />
dynamique IXEF 1022/acier XC 45 a été mesurée<br />
par essai dans les conditions suivantes:<br />
• vitesse: 10 m/min<br />
• pression: 1,15 MPa<br />
• température initiale: 23 °C<br />
Tableau 9: Coefficients de frottement<br />
dynamique (µ) de compounds IXEF<br />
comparés à d'autres matériaux<br />
Grade<br />
IXEF 1002<br />
IXEF 1022<br />
PA 6 30% FV<br />
POM 25% FV<br />
µ<br />
0,36 à 0,45<br />
0,40 à 0,53<br />
0,32 à 0,42<br />
0,49 à 0,61<br />
Le coefficient de frottement dynamique est calculé<br />
par l'équation suivante:<br />
µ =<br />
F<br />
N<br />
avec:<br />
• µ = coefficient de frottement<br />
• F = force de frottement mesurée,<br />
en Newton<br />
• N = force normale appliquée au bloc,<br />
en Newton<br />
Les coefficients de frottement dynamique des<br />
grades IXEF 1002 et IXEF 1022 sont donnés au<br />
tableau 9.<br />
Cependant, les résultats peuvent être variables<br />
selon la technique de mesure employée et ces<br />
chiffres ont la seule ambition d'établir une<br />
comparaison entre les divers grades IXEF et<br />
d'autres matériaux.<br />
2 - Résistance à l’abrasion<br />
Les valeurs de résistance à l’abrasion obtenues<br />
sur abrasimètre TABER sont pour le compound<br />
IXEF 1022:<br />
• Meule CALIBRASE CS17, charge 1 kg,<br />
perte: 16 mg/1000 tours.<br />
• Meule CALIBRASE H22, charge 1 kg,<br />
perte: 53 mg/1000 tours.<br />
Des essais en conditions réelles peuvent apporter<br />
des renseignements plus précis.<br />
IXEF ®<br />
19
III. Propriétés électriques<br />
et comportement au feu<br />
A - Propriétés électriques<br />
Les compounds IXEF sont fortement utilisés en<br />
électrotechnique et électronique, notamment pour<br />
des mécanismes de commande à l'intérieur des<br />
disjoncteurs.<br />
Cet emploi se justifie par les bonnes propriétés<br />
électriques isolantes de ce matériau en<br />
combinaison avec une haute rigidité diélectrique,<br />
dans un large domaine de températures et<br />
pendant de très longues périodes. Une description<br />
de différents tests électriques est reprise ci-après.<br />
Les résultats de ces tests se trouvent dans les<br />
tableaux 10, 11 et 12.<br />
1 - Résistivité transversale<br />
La résistivité transversale (ou volumique) est<br />
évaluée par la mesure de la résistance électrique<br />
d'une plaque échantillon. Elle représente le<br />
rapport entre tension et intensité, la tension entre<br />
électrodes étant fixée (IEC 93/167).<br />
2 - Rigidité diélectrique<br />
La rigidité diélectrique, exprimée en kV/mm, est<br />
déterminée par la tension électrique à laquelle se<br />
produit la perforation (ou claquage) d'un<br />
échantillon soumis à une tension alternative<br />
progressivement croissante. Elle renseigne sur le<br />
comportement de la matière sous de brèves<br />
contraintes de haute tension électrique et<br />
caractérise son pouvoir isolant (IEC 243).<br />
3 - Constante diélectrique et<br />
facteur de dissipation<br />
Deux caractéristiques principales sont utilisées<br />
pour définir le comportement d'un matériau<br />
diélectrique dans un champ électrique alternatif:<br />
• la constante diélectrique σ ou permittivité<br />
(IEC 250) est une mesure de l'aptitude du<br />
matériau à accumuler des charges électriques<br />
lorsqu'il est placé dans le champ.<br />
• le facteur de dissipation diélectrique (tan δ)<br />
(IEC 250) est le résultat du déphasage de la<br />
polarisation électrique par rapport au champ<br />
électrique qui induit une perte d'énergie<br />
transformée en chaleur dans le diélectrique.<br />
4 - Indice de résistance au<br />
courant de cheminement<br />
L'indice de résistance au courant de cheminement<br />
(CTI - Comparative Tracking Index)(IEC 112) est<br />
destiné à caractériser la résistance à la création<br />
d’un chemin conducteur d'un matériau isolant à<br />
une contrainte électrique en milieu humide.<br />
L'indice CTI est la tension maximale en volts à<br />
laquelle on peut laisser tomber, entre deux<br />
électrodes appliquées sur la surface du matériau,<br />
50 gouttes d'un électrolyte (NH 4<br />
ClO, 1 % - débit<br />
1 goutte toutes les 30 s) sans former un chemin<br />
conducteur.<br />
20 IXEF ®
Tableau 10: Propriétés électriques des grades IXEF chargés fibres de verre<br />
Propriétés<br />
Normes<br />
Unités<br />
IXEF 1002<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1032<br />
IXEF 1622<br />
Résistivité transversale<br />
Rigidité diélectrique<br />
Constante diélectrique (110 Hz)<br />
Facteur de dissipation (110 Hz)<br />
Indice de résistance<br />
au courant de cheminement<br />
IEC 93/167<br />
IEC 243<br />
IEC 250<br />
IEC 250<br />
IEC 112<br />
10 15 Ω.cm<br />
kV/mm<br />
V<br />
2<br />
30<br />
3,9<br />
0,010<br />
> 400<br />
2<br />
31<br />
4,6<br />
0,017<br />
570<br />
2<br />
24<br />
4,5<br />
0,009<br />
600<br />
2<br />
25<br />
4,4<br />
0,007<br />
570<br />
Tableau 11: Propriétés électriques des grades IXEF ignifugés<br />
Propriétés<br />
Normes<br />
Unités<br />
IXEF 1501<br />
IXEF 1521<br />
IXEF 2530<br />
Résistivité transversale<br />
Rigidité diélectrique<br />
Constante diélectrique (110 Hz)<br />
Facteur de dissipation (110 Hz)<br />
Indice de résistance<br />
au courant de cheminement<br />
IEC 93/167<br />
IEC 243<br />
IEC 250<br />
IEC 250<br />
IEC 112<br />
10 15 Ω.cm<br />
kV/mm<br />
V<br />
2<br />
31<br />
3,8<br />
0,010<br />
> 250<br />
2<br />
29<br />
4,1<br />
0,012<br />
> 400<br />
2,5<br />
23<br />
5,3<br />
0,023<br />
475<br />
Tableau 12: Propriétés électriques des grades IXEF chargés minéraux<br />
Propriétés<br />
Normes<br />
Unités<br />
IXEF 2011<br />
IXEF 2030<br />
Résistivité transversale<br />
Rigidité diélectrique<br />
Constante diélectrique (110 Hz)<br />
Facteur de dissipation (110 Hz)<br />
Indice de résistance<br />
au courant de cheminement<br />
IEC 93/167<br />
IEC 243<br />
IEC 250<br />
IEC 250<br />
IEC 112<br />
10 15 Ω.cm<br />
kV/mm<br />
V<br />
2<br />
25<br />
4,4<br />
0,007<br />
570<br />
2<br />
35<br />
4,8<br />
0,025<br />
600<br />
IXEF ®<br />
21
B - Underwriters Laboratories<br />
et IEC 216<br />
Pour rappel, les données de l'organisation<br />
Underwriters Laboratories (UL) concernent les<br />
propriétés suivantes:<br />
1 - Indice thermique<br />
L'indice thermique relatif (RTI - Relative Thermal<br />
Index) exprime la conservation de certaines<br />
propriétés (mécanique sans impact, mécanique<br />
avec impact, électrique) d'un matériau lors d'un<br />
vieillissement thermique. Il représente la<br />
température à laquelle le compound conservera<br />
50 % de la valeur initiale de certaines propriétés<br />
spécifiques comparativement à un matériau de<br />
référence. Cette température est extrapolée sur<br />
base d'essais de plus courte durée.<br />
L’indice thermique «65 °C» est attribué par défaut<br />
à un matériau de type polyamide non testé par les<br />
Underwriters Laboratories.<br />
2 - UL 94<br />
Il existe 4 classifications différentes des UL<br />
décrites dans ce manuel pour caractériser l'autoextinguibilité<br />
d'un matériau, basées sur les tests<br />
décrits dans la norme UL 94. La catégorie UL 94<br />
HB s'applique aux matériaux qui brûlent en<br />
position horizontale. Les classifications UL 94 V-2,<br />
V-1, V-0 caractérisent, par ordre de sévérité<br />
croissante, le degré "d'auto-extinguibilité" en<br />
position verticale.<br />
3 - Essai au fil chaud<br />
Ce test, caractérisant l'inflammabilité du matériau,<br />
indique la durée, en s, nécessaire pour enflammer<br />
un échantillon autour duquel est bobiné un fil<br />
électrique dissipant une puissance déterminée<br />
(HWI - Hot Wire Ignition). Cet essai renseigne sur<br />
la résistance d'un matériau à des températures<br />
anormalement élevées provoquées, par exemple,<br />
par une défaillance électrique. Il est à rapprocher<br />
du test au fil incandescent (Glow Wire Test, voir<br />
III.C.3.).<br />
4 - Résistance à l'arc haute<br />
intensité<br />
Cette mesure, de même nature que la<br />
précédente, indique le nombre d'arcs électriques<br />
qui ont pu être appliqués à une cadence donnée à<br />
la surface ou à proximité du matériau, avant qu'il<br />
ne s'enflamme (HAI - High Current Arc Ignition).<br />
Pour refléter les conditions pratiques, les arcs<br />
utilisés sont à faible tension mais sous courant<br />
élevé.<br />
5 - Indice de fuite sous haute<br />
tension<br />
Cet essai, significatif pour les composants utilisés<br />
dans des circuits de plus de 15 W, renseigne sur<br />
la vitesse, en inches/min, à laquelle un courant de<br />
cheminement s'établit à la surface du matériau<br />
dans des conditions données (HVTR - High<br />
Voltage-arc Tracking Rate).<br />
6 - Résistance à l'arc<br />
haute tension/faible intensité<br />
Durée, en s, nécessaire pour qu'il se forme à la<br />
surface du matériau une ligne de fuite lorsqu'il est<br />
soumis à un arc intermittent de haute tension et<br />
de faible intensité (ASTM D 495).<br />
7 - Résistance au courant de<br />
cheminement<br />
Voir section III.A.4.<br />
22 IXEF ®
8 - Stabilité thermique suivant<br />
la norme IEC 216<br />
Cet essai, pratiqué sur les matériaux isolants<br />
thermiquement, a pour but de déterminer la durée<br />
au bout de laquelle, à une température donnée, la<br />
contrainte à la rupture en flexion est réduite à la<br />
moitié de sa valeur initiale.<br />
Utilisant des méthodes statistiques appropriées,<br />
ces valeurs fournissent des informations sur le<br />
comportement long terme des matériaux à<br />
d’autres températures.<br />
Les valeurs UL des différents compounds IXEF<br />
sont reprises dans le tableau 14.<br />
Un laboratoire extérieur homologué a effectué ces<br />
tests avec le grade IXEF 1521 ignifugé, sur des<br />
échantillons de 4 mm d’épaisseur.<br />
Les résultats obtenus sont repris au tableau 13.<br />
Tableau 13: Stabilité thermique<br />
du grade IXEF 1521 selon IEC 216<br />
Temps<br />
d'exposition<br />
5 000 h<br />
20 000 h<br />
Température<br />
évaluée<br />
146<br />
126<br />
Index de T°<br />
selon IEC 216<br />
TI 5 kh/146<br />
TI 20 kh/126<br />
Tableau 14: Valeurs UL des différents compounds IXEF (2001)<br />
SOLVAY SA<br />
33 RUE DU PRINCE ALBERT, 1050 BRUSSELS<br />
BELGIUM<br />
PLASTICS (QMFZ2)<br />
E196025<br />
Material<br />
Dsg<br />
Color<br />
Min.<br />
Thk<br />
mm<br />
UL 94<br />
Flame<br />
Class<br />
H<br />
W<br />
I<br />
H<br />
A<br />
I<br />
Elec<br />
RTI<br />
Mech<br />
Imp Str<br />
H<br />
V<br />
T<br />
R<br />
D<br />
4<br />
9<br />
5<br />
C<br />
T<br />
I<br />
Polyamide (PA), designated "IXEF", furnished as pellets<br />
IXEF 1022/#<br />
IXEF 1027/#<br />
IXEF 1501/#<br />
IXEF 1521/#<br />
IXEF 2502/#<br />
IXEF 2530/#<br />
All<br />
All<br />
All<br />
All<br />
BK<br />
BK<br />
1.5<br />
3.0<br />
1.5<br />
3.0<br />
1.5<br />
3.0<br />
1.5<br />
3.0<br />
1.5<br />
3.0<br />
0.75<br />
1.5<br />
3.0<br />
HB<br />
HB<br />
HB<br />
HB<br />
V-O<br />
V-O<br />
V-O<br />
V-O<br />
V-O<br />
V-O<br />
V-O<br />
V-O<br />
V-O<br />
0<br />
0<br />
1<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0<br />
1<br />
1<br />
3<br />
3<br />
0<br />
0<br />
1<br />
1<br />
4<br />
4<br />
4<br />
130 105 105<br />
130 105 120<br />
140 115 115<br />
140 125 125<br />
130 105 105<br />
130 105 120<br />
130 105 105<br />
130 105 120<br />
(65) (65) (65)<br />
(65) (65) (65)<br />
(65) (65) (65)<br />
(65) (65) (65)<br />
(65) (65) (65)<br />
—<br />
0<br />
—<br />
0<br />
—<br />
0<br />
—<br />
3<br />
—<br />
0<br />
—<br />
—<br />
0<br />
—<br />
5<br />
—<br />
6<br />
—<br />
7<br />
—<br />
6<br />
—<br />
6<br />
—<br />
—<br />
5<br />
—<br />
1<br />
—<br />
1<br />
—<br />
2<br />
—<br />
1<br />
—<br />
2<br />
—<br />
—<br />
2<br />
# May be followed by a four digit number.<br />
Marking: Company name or trade name (IXEF ® ) and material designation on container, wrapped or molded on finished part.<br />
Note:<br />
Les 5 propriétés électriques "court terme" et leurs valeurs sont également disponibles sur Internet: http//www.ul.com/database<br />
• customer: <strong>Solvay</strong> SA • UL File Number: E196025<br />
IXEF ®<br />
23
C - Classement «Feu»<br />
Cette section résume les caractéristiques "feu"<br />
des grades IXEF ignifugés (IXEF 1501, 1521 et<br />
2530).<br />
1 - Suivant UL 94<br />
Le classement des grades principaux IXEF<br />
suivant la norme UL 94 est repris au tableau 15<br />
(voir également section III.B.).<br />
2 - Indice limite d'oxygène<br />
L'indice limite d'oxygène (ILO) est une mesure<br />
de l'inflammabilité d'un échantillon placé dans<br />
une enceinte parcourue par un mélange gazeux<br />
oxygène/azote en proportions réglables. L'ignition<br />
est provoquée par une flamme pilote mise<br />
en contact avec l'extrémité supérieure de<br />
l'échantillon. Plus la concentration en O 2<br />
du<br />
mélange gazeux est élevée pour maintenir la<br />
combustion de l'échantillon, meilleure est la<br />
réaction au feu du matériau.<br />
Le tableau 16 donne les valeurs d'ILO de<br />
plusieurs grades IXEF.<br />
Grade<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1501<br />
IXEF 1521<br />
IXEF 2530<br />
Tableau 15: Classement UL 94<br />
Epaisseur<br />
(mm)<br />
1,5<br />
3,0<br />
1,5<br />
3,0<br />
1,5<br />
3,0<br />
0,75<br />
1,50<br />
3,0<br />
Classement<br />
UL 94<br />
HB<br />
HB<br />
V-0<br />
V-0<br />
V-0<br />
V-0<br />
V-0<br />
V-0<br />
V-0<br />
Tableau 16: Indice limite d'oxygène<br />
Grade<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1032<br />
IXEF 1501<br />
IXEF 1521<br />
IXEF 1622<br />
IXEF 2530<br />
Indice Limite d'Oxygène<br />
(%)<br />
25<br />
25<br />
31,5<br />
31,5<br />
25<br />
38,5<br />
24 IXEF ®
3 - Test au fil incandescent<br />
Le test au fil incandescent est réalisé pour<br />
simuler les contraintes thermiques produites<br />
par des sources de chaleurs telles que les<br />
résistances surchargées. Un fil chauffé électriquement<br />
(dont la température est connue) est<br />
mis en contact avec une plaque verticale du<br />
matériau pendant 30 s. Outre la hauteur de<br />
flamme éventuelle, on note le temps d'extinction<br />
et la présence éventuelle de gouttes enflammées<br />
après avoir retiré le fil. Les résultats<br />
sont repris au tableau 17.<br />
Tableau 17: Tenue au fil incandescent<br />
(suivant la norme IEC 60695-2-11)<br />
Grade<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1032<br />
IXEF 1521<br />
IXEF 2530<br />
Température du<br />
fil incandescent (°C)<br />
pour 2 temps d'extinction<br />
temps = 5 s<br />
650<br />
750<br />
960<br />
960<br />
temps = 30 s<br />
750<br />
750<br />
960<br />
960<br />
4 - Suivant normes SNCF-RATP<br />
La Société Nationale des Chemins de Fer<br />
(SNCF-France) classe les matériaux utilisés<br />
dans les véhicules à voyageurs selon leur<br />
réaction au feu (classement M et I) et selon les<br />
caractéristiques des fumées dégagées<br />
(classement F).<br />
D'après des mesures faites par l'Institut<br />
Scientifique de Service Public (Belgique), le<br />
grade IXEF 1521 est classé M3 (suivant la<br />
norme FD P 92-507), I3 (suivant la norme<br />
NF F 16-101), F3 (suivant la norme GTM 000).<br />
5 - Aéronautique<br />
Les compounds IXEF 1501 et 1521 on été<br />
testés par des laboratoires indépendants et ont<br />
été classés conformes aux exigences des<br />
normes suivantes:<br />
- IXEF 1521 et 1501 conformes à<br />
Norme FAR 25.853 (b) mod 2532<br />
- IXEF 1521 conforme à<br />
Norme FAR 25.853 (d)<br />
Norme ABD 0031<br />
IXEF ®<br />
25
IV. Résistance à<br />
l’environnement<br />
A - Résistance chimique<br />
1 - Résistance à l'eau<br />
La résine de base polyarylamide de tous les<br />
compounds IXEF contient des fonctions amides.<br />
Comme dans le cas de tous les polyamides<br />
(nylons), l'eau agit comme un plastifiant en<br />
formant des complexes avec les fonctions amides<br />
de façon réversible.<br />
La vitesse (cinétique) à laquelle les compounds<br />
IXEF absorbent de l'eau (C(t) - concentration en<br />
eau absorbée en fonction du temps) dépend de<br />
plusieurs paramètres:<br />
• D: coefficient de diffusion (qui dépend de la<br />
température - tableau 18)<br />
• C s<br />
: concentration en eau à l'équilibre dans<br />
les conditions considérées, c'est-à-dire le<br />
taux d'humidité relative (HR). La valeur<br />
de C s<br />
en fonction du taux d'HR est<br />
reprise à la figure 20<br />
• S, V: surface et volume de l'échantillon<br />
La cinétique de reprise en eau peut être décrite<br />
mathématiquement par la loi de Fick:<br />
Tableau 18: Coefficient de diffusion de l'eau<br />
dans divers compounds techniques<br />
Température<br />
(°C)<br />
Remarque:<br />
Le coefficient de diffusion des grades IXEF<br />
augmente très légèrement avec le taux de charge.<br />
4<br />
20<br />
40<br />
60<br />
90<br />
100<br />
IXEF<br />
1022<br />
1<br />
5,2<br />
28<br />
210<br />
370<br />
Teneur en eau à l'équilibre (%)<br />
Coefficient de diffusion<br />
(10 -6 cm 2 /h)<br />
PA 66<br />
RFV<br />
7,2<br />
—<br />
—<br />
—<br />
—<br />
PA 6<br />
RFV<br />
14,4<br />
—<br />
—<br />
—<br />
—<br />
Fig. 20: Teneur en eau des grades<br />
IXEF (1622, 1022, 1032)<br />
à l'équilibre en fonction de l'humidité relative<br />
C(t)<br />
=<br />
C s<br />
S<br />
2 . .<br />
V<br />
D.t<br />
π<br />
L'abaque (figure 21) représente graphiquement<br />
cette relation.<br />
3,5<br />
3<br />
2,5<br />
2<br />
IXEF 1622<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1032<br />
1,5<br />
1<br />
0,5<br />
0<br />
0 25 50 75 100<br />
Humidité relative (%)<br />
26 IXEF ®
Fig. 21: IXEF 1022 - Abaque de FICK<br />
pour la détermination de l'état de pièces<br />
au contact avec l'eau ou la vapeur d'eau<br />
Taux de saturation<br />
C(t)<br />
——<br />
Cs<br />
1,0<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
Température T<br />
0,5<br />
(°C)<br />
0,4<br />
100<br />
0,3<br />
80<br />
0,2<br />
Epaisseur<br />
(mm)<br />
0,5<br />
1,0<br />
axe de référence<br />
1,5<br />
3,0<br />
5,0<br />
Temps t<br />
0,25 h<br />
0,5 h<br />
1,0 h<br />
5,0 h<br />
20,0 h<br />
2 d<br />
4 d<br />
60<br />
P<br />
10,0<br />
10 d<br />
20 d<br />
40<br />
1<br />
2<br />
40 d<br />
100 d<br />
200 d<br />
300 d<br />
20<br />
750 d<br />
2000 d<br />
IXEF ®<br />
27
Cette absorption d'eau entraîne plusieurs<br />
conséquences dont il faut tenir compte:<br />
• une diminution de propriétés mécaniques due<br />
à la plastification (figures 22, 23 et 24).<br />
• un changement dimensionnel dû au<br />
gonflement causé par l'absorption d'eau<br />
(figure 25). Ceci peut être aggravé par la<br />
présence d'additifs type glycol ou méthanol.<br />
• une chute de la température de transition<br />
vitreuse (tableau 19). Ceci peut diminuer la<br />
résistance au fluage des compounds IXEF et<br />
peut également causer une post-cristallisation<br />
du compound injecté dans un moule dont la<br />
température était inférieure à 120 °C (voir<br />
section VI.A.2.). Ceci entraînera une<br />
déformation de la pièce.<br />
Il est donc très important de bien tester, dans les<br />
conditions d'utilisation, toute pièce en<br />
polyarylamide IXEF qui sera en contact avec l'eau<br />
afin de vérifier l'absence de problèmes.<br />
Tableau 19: Température de transition vitreuse<br />
du grade IXEF 1022<br />
Produit<br />
T° de transition<br />
vitreuse (T g )<br />
(°C)<br />
Début<br />
Moyenne<br />
Fin<br />
IXEF 1022<br />
sec<br />
50<br />
85<br />
110<br />
IXEF 1022<br />
saturé d'eau<br />
7<br />
25<br />
80<br />
28 IXEF ®
Fig. 22: Résilience IZOD<br />
des grades IXEF 1022 et 1622<br />
en fonction de leur teneur en eau<br />
Résilience IZOD (J/m)<br />
1600<br />
1500<br />
IXEF 1622 non entaillé<br />
1400<br />
1300<br />
1200<br />
1100<br />
1000<br />
900<br />
IXEF 1022 non entaillé<br />
800<br />
700<br />
600<br />
500<br />
400<br />
300<br />
IXEF 1622 entaillé<br />
200<br />
100<br />
IXEF 1022 entaillé<br />
0<br />
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5<br />
Teneur en eau (%)<br />
Fig. 23: Contrainte à la rupture en traction<br />
à l'équilibre des grades IXEF 1022, 1032 et 1622<br />
en fonction de l'humidité relative<br />
Contrainte à la rupture (MPa)<br />
300<br />
250<br />
200<br />
150<br />
100<br />
50<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1032<br />
IXEF 1622<br />
0<br />
0 20 40 60 80<br />
100<br />
Humidité relative (%)<br />
Fig. 24: Module d'élasticité en traction<br />
à l'équilibre des grades IXEF 1022, 1032 et 1622<br />
en fonction de l'humidité relative<br />
Module d'élasticité (GPa)<br />
30<br />
Variation dimensionnelle (%)<br />
0,800<br />
Fig. 25: Variation dimensionnelle d'une<br />
éprouvette 40x40x2 mm et 40x40x4 mm en<br />
IXEF 1032 en fonction de sa teneur en eau<br />
25<br />
20<br />
IXEF 1032<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1622<br />
0,700<br />
0,600<br />
0,500<br />
Perpendiculaire<br />
au flux<br />
Parallèle<br />
au flux<br />
Pression: 750 bar<br />
ép. 4 mm<br />
ép. 2 mm<br />
15<br />
0,400<br />
10<br />
0,300<br />
0,200<br />
ép. 4 mm<br />
ép. 2 mm<br />
5<br />
0,100<br />
0<br />
0 20 40 60 80 100<br />
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5<br />
Humidité relative (%)<br />
Teneur en eau (%)<br />
IXEF ®<br />
0,00<br />
29
2 - Résistance aux fluides<br />
automobiles<br />
D'une manière générale, les compounds IXEF<br />
présentent une bonne résistance aux divers<br />
fluides rencontrés dans l'industrie automobile.<br />
Grâce, en partie, à cette bonne résistance, les<br />
compounds IXEF ont trouvé plusieurs débouchés<br />
dans le domaine de l'automobile:<br />
• couvre-culasse (IXEF 1022)<br />
• corps de pompe à essence (IXEF 1022)<br />
• poignées de portière (IXEF 1022, 1023 et 1025)<br />
• pièces d'optiques de phares (IXEF 2011 et 2057)<br />
• platine de rétroviseurs (IXEF 2030 et 2035)<br />
• rampes de graissage (IXEF 1022)<br />
• cylindres d’embrayage (IXEF 1027)<br />
Résistance à l'essence<br />
Les variations des propriétés mécaniques en<br />
flexion et du poids d'éprouvettes en polyarylamide<br />
IXEF 1022 et polyamides PA 6 30 % FV et<br />
PA 66 30 % FV immergées dans un mélange<br />
essence-éthanol à 40 °C, sont reprises dans les<br />
figures 26, 27 et 28. Les proportions en poids du<br />
mélange sont: 80 % d'essence pour 20 %<br />
d'éthanol.<br />
20<br />
Fig. 27: Résistance chimique du grade<br />
IXEF 1022 à un mélange essence-éthanol<br />
à 40 °C: module en flexion<br />
Module en flexion (GPa)<br />
IXEF 1022<br />
Contrainte de rupture (MPa)<br />
400<br />
300<br />
200<br />
100<br />
Fig. 26: Résistance chimique du grade<br />
IXEF 1022 à un mélange essence-éthanol:<br />
contrainte à la rupture en flexion<br />
IXEF 1022<br />
PA 66 30%FV<br />
PA 6 30%FV<br />
0<br />
0 20 40 60 80<br />
3<br />
Temps d'immersion (jours)<br />
Fig. 28: Résistance chimique du grade<br />
IXEF 1022 à un mélange essence-éthanol<br />
à 40 °C: augmentation de poids<br />
Augmentation de poids (%)<br />
2,5<br />
15<br />
PA 6 30%FV<br />
2<br />
10<br />
5<br />
PA 66 30%FV<br />
PA 6 30%FV<br />
1,5<br />
1<br />
0,5<br />
PA 66 30%FV<br />
0<br />
0 20 40 60 80<br />
Temps d'immersion (jours)<br />
IXEF 1022<br />
0<br />
0 20 40 60 80<br />
Temps d'immersion (jours)<br />
30 IXEF ®
Résistance aux huiles moteurs<br />
Les variations de propriétés mécaniques et de<br />
poids d'éprouvettes en polyarylamide IXEF 1002,<br />
immergées dans une huile moteur à 120 °C, sont<br />
montrées dans les figures 29 et 30.<br />
Les caractéristiques de l'huile sont: SAE 10W30.<br />
300<br />
Fig. 29: Résistance chimique du grade<br />
IXEF 1002 à une huile moteur à 120 °C:<br />
propriétés en traction<br />
Contrainte à la rupture (MPa)<br />
Module<br />
Module (GPa)<br />
15<br />
200<br />
10<br />
Contrainte à la rupture<br />
100<br />
5<br />
0<br />
0 500 1000 1500 2000<br />
Temps d'immersion (heures)<br />
0<br />
100<br />
Fig. 30: Résistance chimique du grade<br />
IXEF 1002 à une huile moteur à 120 °C:<br />
résilience IZOD<br />
IZOD entaillé (J/m)<br />
IZOD non entaillé (J/m)<br />
non entaillé<br />
500<br />
80<br />
400<br />
60<br />
entaillé<br />
300<br />
40<br />
200<br />
20<br />
100<br />
0<br />
0<br />
0 500 1000 1500 2000<br />
Temps d'immersion (heures)<br />
IXEF ®<br />
31
B - Réactifs divers<br />
Le tableau 20 précise le comportement du<br />
compound IXEF 1002, comparé à quelques autres<br />
thermoplastiques, dans différents liquides.<br />
D'une manière générale, les compounds IXEF<br />
présentent une bonne résistance aux réactifs<br />
chimiques. Leur matrice organique à fonction<br />
amide les rend cependant sensibles à certains<br />
réactifs.<br />
Ils sont très rapidement dégradés par:<br />
• les oxydants puissants (O 3<br />
, Cl 2<br />
...)<br />
• les acides minéraux très concentrés (H 2<br />
SO 4<br />
,<br />
HNO 3<br />
...).<br />
Remarque:<br />
Les indications de résistance aux réactifs<br />
chimiques et aux solvants, reprises dans cette<br />
section, sont utiles pour recommander les<br />
compounds IXEF renforcés fibres de verre ou au<br />
contraire pour en déconseiller l'utilisation. Lors de<br />
l'utilisation d'une pièce en polyarylamide IXEF en<br />
présence d'agents chimiques, il est nécessaire<br />
de toujours vérifier la stabilité de la pièce<br />
vis-à-vis de ces agents et cela dans les<br />
conditions prévues d'utilisation, y compris les<br />
contraintes.<br />
Ils sont dégradés à température ambiante par:<br />
• les acides minéraux dilués<br />
• l'acide acétique et l'acide formique.<br />
Ils sont dégradés à haute température par:<br />
• les bases fortes (KOH, NaOH...)<br />
• la plupart des acides organiques<br />
• la formaldéhyde.<br />
Par contre, d'après des tests de laboratoire<br />
effectués jusqu'à 60 °C (ou à température<br />
d'ébullition si celle-ci est inférieure à 60 °C),<br />
le polyarylamide IXEF n'est pas affecté par les<br />
hydrocarbures aliphatiques (white spirit,<br />
kérosène), les hydrocarbures aromatiques<br />
(benzène, toluène), les cétones, les esters, les<br />
éthers, les bases faibles, les aldéhydes (sauf<br />
formaldéhyde) et les alcools (sauf les alcools<br />
légers qui plastifient les polyamides comme le fait<br />
l'eau).<br />
32 IXEF ®
Tableau 20: Résistance chimique de divers thermoplastiques,<br />
après vieillissement 30 jours à 23 °C, dans différents produits chimiques<br />
Réactifs<br />
Polymères<br />
IXEF<br />
1002<br />
PA 6<br />
RFV<br />
PA 11<br />
RFV<br />
PBTP<br />
RFV<br />
PC<br />
RFV<br />
PPO<br />
RFV<br />
NH 4<br />
Cl, solution saturée<br />
Na 2<br />
CO 3<br />
, solution saturée<br />
CaCl 2<br />
, solution saturée<br />
Méthanol<br />
Propanol<br />
Alcool benzylique<br />
Toluol<br />
Formaldéhyde<br />
Chlorure de méthylène<br />
Perchloréthylène<br />
Acétone<br />
Méthyléthylène<br />
Benzène<br />
Trichloréthylène<br />
Acétate de méthyle<br />
Tétrahydrofurane<br />
Huile d'olive (à 40°C)<br />
—<br />
+<br />
0<br />
—<br />
+<br />
+<br />
+<br />
0<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
—<br />
—<br />
0<br />
—<br />
—<br />
0<br />
+<br />
—<br />
—<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
0<br />
0<br />
+<br />
0<br />
0<br />
+<br />
—<br />
—<br />
0<br />
0<br />
—<br />
—<br />
—<br />
—<br />
—<br />
—<br />
—<br />
—<br />
—<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
—<br />
+<br />
0<br />
0<br />
+<br />
—<br />
+<br />
0<br />
0<br />
0<br />
0<br />
—<br />
+<br />
—<br />
+<br />
—<br />
—<br />
—<br />
0<br />
0<br />
0<br />
—<br />
0<br />
0<br />
0<br />
—<br />
0<br />
Huile de frein<br />
Essence + CH 3<br />
CH 2<br />
OH (80/20)<br />
Essence + CH 3<br />
CH 2<br />
OH (90/10)<br />
Essence super<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
—<br />
—<br />
0<br />
+<br />
—<br />
—<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
+<br />
—<br />
0<br />
0<br />
—<br />
Critère de sélection:<br />
+: variation de poids inférieure à 1%, et variation de résistance à la rupture inférieure à 10%.<br />
0: un seul des 2 critères satisfait.<br />
—: aucun des 2 critères satisfait.<br />
IXEF ®<br />
33
C - Vieillissement thermique<br />
Le vieillissement à haute température mais en<br />
atmosphère inerte (par exemple dans l'huile<br />
moteur) n'altère pas significativement les<br />
propriétés des compounds IXEF (au moins pour<br />
des durées de l'ordre de quelques mois). Le<br />
vieillissement à haute température sous air se<br />
traduit, par contre, par une oxydation superficielle<br />
et une perte des propriétés au cours du temps<br />
due à l'oxydation par diffusion à coeur de<br />
l'oxygène et à la destruction de la couche de<br />
surface.<br />
Fig. 31: Demi-vie des éprouvettes traction<br />
(3,2 mm) en IXEF 1022<br />
selon méthode UL 746B<br />
Durée de demi-vie (h)<br />
10 5<br />
10 4<br />
Résistance traction<br />
Au cours de ce vieillissement apparaissent donc<br />
successivement:<br />
• une oxydation en surface de quelques microns<br />
de profondeur se traduisant par un<br />
jaunissement et une micro-fissuration.<br />
• une oxydation à coeur, dont la vitesse est<br />
limitée par la vitesse de diffusion de l'oxygène,<br />
se traduisant par une diminution de la<br />
contrainte maximale et de l'allongement.<br />
• à terme, une destruction de l'échantillon oxydé<br />
sur la totalité de son épaisseur.<br />
10 3<br />
10 2<br />
Choc traction<br />
100 120 140 160 180<br />
Température (°C)<br />
10 1 Temps (h)<br />
Bien entendu, l'épaisseur de paroi joue un rôle<br />
fondamental sur la perte de propriétés<br />
mécaniques puisqu'elle détermine la concentration<br />
de l'oxygène à coeur.<br />
La figure 31 permet de déterminer pour chaque<br />
température de vieillissement la durée au bout de<br />
laquelle la propriété initiale (DAM) est réduite de<br />
50%. (résistance traction, choc traction)<br />
Les résultats obtenus en laboratoire pour<br />
différents grades IXEF, par vieillissement à haute<br />
température dans une étuve ventilée, sont<br />
résumés dans la figure 32.<br />
Fig. 32: Vieillissement thermique en étuve<br />
ventilée à 120°C et 140°C:<br />
module d'élasticité en flexion<br />
Module d'élasticité (GPa)<br />
20<br />
19<br />
18<br />
120°C<br />
140°C<br />
120°C<br />
120°C<br />
17<br />
140°C<br />
16<br />
15<br />
IXEF 1622/0003<br />
IXEF 1022/0008<br />
IXEF 2011/9000<br />
0 500 1000 1500 2000 2500<br />
34 IXEF ®
D - Vieillissement naturel<br />
Des éprouvettes ont été exposées aux<br />
intempéries durant 4 ans à la station d'essais<br />
d'Hiratsuka (température moyenne de 23 °C,<br />
précipitation moyenne de 130 mm/mois,<br />
ensoleillement de 500 kJ/an/cm 2 ).<br />
350<br />
Fig. 33: Vieillissement naturel:<br />
contrainte de rupture en flexion<br />
Contrainte de rupture (MPa)<br />
Les résultats obtenus sur éprouvettes de<br />
3,2 mm d'épaisseur montrent:<br />
300<br />
IXEF 1022<br />
• une baisse de contrainte maximale d'environ<br />
30 % correspondant pour l'essentiel à la<br />
plastification réversible par l'eau (figure 33).<br />
250<br />
200<br />
• un module inchangé.<br />
• une augmentation de rugosité due à une<br />
photo-oxydation superficielle.<br />
Une pièce en polyarylamide IXEF présente en<br />
surface une couche de polymère pur d'environ un<br />
micron. Cette couche permet d'obtenir une très<br />
bonne brillance. Dans le cas d'une photooxydation,<br />
une altération de cette couche peut se<br />
traduire par un changement de la structure de<br />
l'état de surface (par exemple passage d'une<br />
rugosité de Ra=0,15 µm à Ra=2 µm). Une<br />
oxydation affectant une quantité infime de matière<br />
se traduit donc dans ce cas par une variation de<br />
l'aspect de surface (brillance et couleur) sans que<br />
les propriétés mécaniques du matériau ne soient<br />
très affectées.<br />
150<br />
100<br />
50<br />
0<br />
0<br />
PA 66 30%FV<br />
PA 6 30%FV<br />
10 20 30 40 50 60 70<br />
Durée d'exposition (mois)<br />
Il est donc utile, dans le choix de l'aspect de<br />
surface de pièces soumises aux U.V., d'éviter les<br />
rugosités trop faibles qui seront fortement<br />
affectées par une photo-oxydation très<br />
superficielle.<br />
Certains grades IXEF ont été développés en vue<br />
d’augmenter leur résistance à ce phénomène de<br />
photo-oxydation (IXEF 1023, IXEF 1025, IXEF<br />
2035).<br />
La variation de la rugosité de surface de ces<br />
produits soumis aux UV est nettement améliorée.<br />
IXEF ®<br />
35
E - Vieillissement accélérée<br />
Afin d’évaluer le comportement au vieillissement<br />
endéans des délais raisonnables, des test de<br />
vieillissement accéléré ont été effectués sur des<br />
éprouvettes IXEF (DIN 53387/1).<br />
Les modifications des propriétés des produits<br />
après 2000 heures d’exposition sont reprises dans<br />
le tableau 21.<br />
Tableau 21: Vieillissement accéléré - Propriétés en flexion des grades IXEF<br />
après 2000 heures d'exposition (DIN 53387/1)<br />
Grades Module résiduel Contrainte résiduelle Allongement résiduel<br />
(% valeur initiale) (% valeur initiale) (% valeur initiale)<br />
IXEF 1022 97 90 94<br />
IXEF 1622 96 93 95<br />
IXEF 1028 98 96 95<br />
36 IXEF ®
F - Agréments d’alimentarité<br />
La résine Ixef est également adaptée aux<br />
applications de contact avec l’eau froide. Le grade<br />
Ixef 1022 renforcé verre à 50 % est homologué<br />
pour le contact avec les aliments en conformité<br />
avec la directive européenne 10/2011/EC, en<br />
version noire (Ixef 1022/9006) ou naturelle (Ixef<br />
1022/0006). Ixef 1022 est également conforme<br />
aux homologations européennes pour l’eau<br />
suivantes:<br />
Standard<br />
Liste positive (France))<br />
KTW (eau froide uniquement)<br />
ACS<br />
Grade<br />
Ixef 1022/0006 (naturel)<br />
Ixef 1022/0008 (naturel)<br />
Ixef 1022/0006 (naturel)<br />
Ixef 1022/9006 (noir)<br />
Ixef 1022/9006 (noir)<br />
IXEF ®<br />
37
G - Autres agréments<br />
1 - Cultures microbiennes<br />
L’organisation allemande BAM (Bundesanstalt für<br />
Materialforschung und -prüfung) a testé les<br />
grades IXEF 1501 et 1521 selon la méthode<br />
MIL-STD-810 (norme militaire américaine) en<br />
utilisant les champignons suivants: chaetomium<br />
globosum, penicillium funiculosum et aspergillus<br />
flavous, niger et versicolor. Aucune trace de<br />
croissance microbienne n’a été observée.<br />
2 - Agréments "Automobiles"<br />
Les compounds IXEF sont utilisés dans diverses<br />
applications automobiles par plusieurs fabricants<br />
de voiture (PSA, GM, VW, Fiat, Renault, Daimler<br />
Chrysler, Ford, BMW, ...). Certains de ces<br />
fabricants ont homologué plusieurs compounds<br />
IXEF en leur donnant un code qui est repéré dans<br />
leurs manuels de matières plastiques.<br />
La liste suivante donne quelques exemples de<br />
codes attribués à ces grades IXEF:<br />
OPEL: IXEF 1022/QK 000686<br />
FIAT: IXEF 1022/PA-A 220.100<br />
IXEF 2010/PA-A 130.35<br />
IXEF 2030/PA-A 220.50<br />
BMW: IXEF 1002/PAA-GF 30<br />
IXEF 1022/PAA-GF 50 BMW N 601 00.0<br />
IXEF 1032/PAA-GF 60<br />
3 - ISO 9002<br />
}<br />
L'unité de compoundage où sont produits, entre<br />
autres, les compounds IXEF est agréée<br />
EN ISO 9002: 1994 (Certificat 92038C,<br />
4 mai 2001, délivré par AIB-VINCOTTE (B)).<br />
38 IXEF ®
V. Comparaison avec les<br />
matériaux concurrents<br />
A - Thermoplastiques techniques<br />
Comparés aux autres thermoplastiques, les<br />
compounds IXEF présentent plusieurs avantages<br />
intéressants:<br />
• un module d'élasticité très élevé (jusqu'à<br />
24 GPa pour certains grades, p.e. IXEF 1032).<br />
• un état de surface impeccable même pour des<br />
teneurs en charges de 60 % (IXEF 1032).<br />
Permettant d’obtenir un excellent aspect de<br />
surface des pièces, les grades IXEF 2011 et<br />
IXEF 2057 (charges minérales uniquement)<br />
sont utilisés par exemple dans la fabrication<br />
d'optiques de phares.<br />
• une facilité de mise en oeuvre. La longueur<br />
spirale du grade IXEF 1022 (50 % FV) est<br />
voisine de celle d'un polyamide 6.6 chargé<br />
30 % FV.<br />
• une très faible vitesse de reprise en eau qui ne<br />
nécessite pas nécessairement une étape de<br />
séchage avant mise en oeuvre.<br />
Le tableau 22 donne une comparaison de<br />
compounds IXEF avec d'autres compounds<br />
renforcés fibres de verre (données purement<br />
indicatives).<br />
• une excellente résistance au fluage.<br />
Tableau 22: Comparaison des propriétés mécaniques de différents thermoplastiques<br />
renforcés fibre de verre<br />
Propriétés<br />
Unités<br />
IXEF<br />
1022<br />
IXEF<br />
1032<br />
PA 66<br />
50% FV<br />
PA 6<br />
50% FV<br />
PBT<br />
30% FV<br />
Densité<br />
g/cm 3<br />
1,64<br />
1,77<br />
1,55<br />
1,55<br />
1,68<br />
Absorption d'eau<br />
(24h/20 °C)<br />
%<br />
0,16<br />
0,13<br />
1,2<br />
1,5<br />
-<br />
Reprise d'eau à<br />
saturation (23 °C)<br />
%<br />
3,3<br />
2,8<br />
4<br />
4,8<br />
0,45<br />
Traction<br />
Contrainte maximale<br />
Module<br />
Allongement<br />
Flexion<br />
Contrainte maximale<br />
Module<br />
MPa<br />
GPa<br />
%<br />
MPa<br />
GPa<br />
(a)<br />
255<br />
20<br />
1,9<br />
380<br />
18<br />
(b)<br />
190<br />
17<br />
1,8<br />
300<br />
15<br />
(a)<br />
280<br />
24<br />
1,8<br />
400<br />
21<br />
(b)<br />
215<br />
21<br />
1,7<br />
305<br />
18,5<br />
(a)<br />
230<br />
17<br />
2,5<br />
-<br />
-<br />
(b)<br />
180<br />
13<br />
3,5<br />
-<br />
-<br />
(a)<br />
235<br />
16<br />
3<br />
330<br />
13<br />
(b)<br />
160<br />
11<br />
5,5<br />
260<br />
10<br />
135<br />
11<br />
2,2<br />
190<br />
11<br />
HDT/A<br />
°C<br />
230<br />
230<br />
250<br />
215<br />
210<br />
(a) sec<br />
(b) après reprise d'eau (65% H.R.).<br />
IXEF ®<br />
39
B - Alliages légers<br />
Les propriétés mécaniques des compounds IXEF<br />
leur permettent de remplacer des alliages légers<br />
(aluminium, ZAMAK, magnésium) dans de<br />
nombreuses applications.<br />
Parmi les thermoplastiques renforcés fibres de<br />
verre, le module des grades IXEF est<br />
probablement le plus proche de celui des alliages<br />
légers.<br />
A titre indicatif, le tableau 23 montre une<br />
comparaison des propriétés mécaniques et<br />
physiques du compound IXEF 1022 et de<br />
plusieurs types d'alliages légers.<br />
Comparés aux alliages légers, les compounds<br />
IXEF présentent plusieurs avantages:<br />
• le moulage des pièces en polyarylamide IXEF<br />
ne nécessite pas de post-usinage.<br />
• l'état de surface des pièces en polyarylamide<br />
IXEF est souvent meilleur que celui des<br />
alliages légers.<br />
• la contrainte maximale en flexion ondulée du<br />
grade IXEF 1022 est également plus élevée<br />
que celle des alliages légers.<br />
Tableau 23: Positionnement des compounds IXEF par rapport aux alliages légers<br />
(données purement indicatives)<br />
Alliages métalliques de coulée<br />
Propriétés<br />
Unités<br />
IXEF<br />
IXEF<br />
d'Al<br />
de Zn<br />
de Mg<br />
1022<br />
1032<br />
type<br />
AG6<br />
type<br />
AS9U3<br />
ZAMAK *<br />
type<br />
AZ91D<br />
Masse volumique<br />
Température de fusion<br />
Conductivité thermique<br />
Chaleur spécifique<br />
g/cm 3<br />
°C<br />
W/m.K<br />
J/g.K<br />
1,64<br />
235<br />
0,4<br />
1,7<br />
1,77<br />
235<br />
0,4<br />
1,6<br />
2,7<br />
660<br />
110<br />
1<br />
2,9<br />
660<br />
95<br />
1<br />
6,6<br />
390<br />
110<br />
0,4<br />
1,83<br />
470<br />
51,2<br />
-<br />
Contrainte maximale en<br />
traction<br />
Module en traction<br />
Allongement à la rupture /<br />
à la déformation<br />
MPa<br />
GPa<br />
%<br />
255<br />
20<br />
1,7<br />
280<br />
24<br />
1,7<br />
220<br />
65<br />
0,2<br />
200<br />
72<br />
0,2<br />
280<br />
85<br />
0,2<br />
235<br />
45<br />
3<br />
Contrainte maximale en<br />
flexion à 10 7 cycles<br />
MPa<br />
70<br />
100<br />
~ 35<br />
~ 35<br />
~ 50<br />
~ 50<br />
* à 4% Al; 0,04% Mg<br />
40 IXEF ®
VI. Transformation des<br />
compounds IXEF ®<br />
A - Mise en Oeuvre<br />
Le tableau 24 résume les paramètres de mise en<br />
oeuvre recommandés pour les compounds IXEF.<br />
Une discussion plus approfondie de ces<br />
conditions se trouve dans les sections suivantes.<br />
Tableau 24: Paramètres de mise en oeuvre des compounds IXEF<br />
Températures<br />
Température de cylindre (°C)<br />
• Zone d'alimentation<br />
• Zone de compression<br />
• Zone d'homogénéisation<br />
• Zone de buse<br />
Température de matière (mesurée sur purge) (°C)<br />
• Grades standard (p.e. IXEF 1022, 2030)<br />
• Grades ignifugés (p.e. IXEF 1521, 2530)<br />
• Grades modifiés élastomère (IXEF 1622)<br />
Température de moule (°C)<br />
Plastification<br />
• Vitesse périphérique de la vis (m/min)<br />
• Contre-pression hydraulique (bar)<br />
Injection<br />
• Vitesse d'injection<br />
• Pression d'injection matière (bar)*<br />
Maintien et Refroidissement<br />
• Pression de maintien matière (bar)<br />
• Temps de maintien* (s)<br />
• Temps de refroidissement* (s)<br />
* à titre indicatif<br />
250 - 280<br />
250 - 280<br />
250 - 280<br />
260 - 290<br />
280<br />
< 270<br />
< 270<br />
> 120<br />
3 - 10<br />
0 - 10<br />
élevée<br />
500 - 2500<br />
300 - 1500<br />
3 e<br />
(e = épaisseur de paroi en mm)<br />
2,5 e 2<br />
(e = épaisseur de paroi en mm,<br />
e ≥ 2 mm)<br />
Des données plus détaillées sont disponibles à l'adresse: www.solvay.com/IXEF<br />
IXEF ®<br />
41
1 - Teneur en eau et séchage<br />
Les compounds IXEF sont livrés sous forme de<br />
granules (poids spécifique apparent d'environ 0,7<br />
g/cm 3 ) généralement en sacs de 25 kg ou en<br />
conditionnement de 1 tonne. Ces emballages sont<br />
scellés et étanches. Il n'est donc pas nécessaire<br />
de sécher le produit avant transformation. Si<br />
l’emballage est laissé ouvert en atmosphère<br />
humide ou dans le cas de broyats, le produit<br />
reprend l'eau à une vitesse déterminée par<br />
l'environnement. A titre d'exemple, pour une<br />
couche de granules de 2 cm d'épaisseur laissés à<br />
20 °C et 65 % d'humidité relative, la reprise en<br />
eau est illustrée à la figure 34 (IXEF 1022).<br />
Si la teneur en eau des granules dépasse 0,3 %<br />
(soit après 4 heures dans les conditions citées<br />
précédemment), il est nécessaire de sécher le<br />
produit.<br />
On peut utiliser un séchage par air chaud à<br />
80 °C durant 12 heures. Un sécheur à air<br />
déshumidifié permet, bien entendu, une meilleure<br />
efficacité. Pour éviter une oxydation superficielle<br />
(qui se traduit par un jaunissement), il faut éviter<br />
une température supérieure à 90 °C sous air.<br />
Le séchage sous vide est non seulement<br />
intrinsèquement plus efficace, mais permet<br />
également de travailler à plus haute température.<br />
Nous recommandons d'utiliser une température<br />
de 120 °C. Dans ces conditions, pour une<br />
épaisseur de 3 cm et un vide de 2-3 mm Hg, le<br />
profil de désorption décrit à la figure 35 est<br />
observé.<br />
Teneur en eau (%)<br />
1<br />
0,8<br />
0,6<br />
0,4<br />
0,2<br />
0<br />
0<br />
Teneur en eau (%)<br />
0,6<br />
Fig. 35: Désorption d'eau lors du séchage<br />
sous vide à 120 °C du compound IXEF 1022<br />
1<br />
0,8<br />
Fig. 34: Reprise en eau<br />
des granules IXEF 1022<br />
10<br />
20 30 40<br />
Temps (h)<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
Plage de travail<br />
0<br />
0<br />
2 4 6 8<br />
10<br />
Temps (h)<br />
42 IXEF ®
2 - Température de l'outillage<br />
Comme présenté au chapitre I, la résine des<br />
compounds IXEF est un polymère semi-cristallin<br />
de polyarylamide. Les propriétés physiques, la<br />
précision des cotes des pièces et les propriétés à<br />
haute température sont déterminées par le taux<br />
de cristallinité réellement atteint. Il est donc très<br />
important d'obtenir le maximum de cristallinité<br />
pendant la mise en oeuvre du produit.<br />
100<br />
80<br />
Fig. 36: Taux de cristallinité en fonction<br />
de la température du moule<br />
Taux relatif de cristallinité (%)<br />
cœur<br />
Un matériau semi-cristallin ne peut cristalliser qu'à<br />
une température supérieure à sa température de<br />
transition vitreuse. La température minimale de la<br />
matière lors de l'injection correspond à la<br />
température à la surface de la cavité du moule.<br />
60<br />
40<br />
peau<br />
La température de transition vitreuse de la résine<br />
utilisée dans les compounds IXEF est de 85 °C. Il<br />
est donc nécessaire d'employer une température<br />
de moule largement supérieure à 85 °C. Des<br />
essais, effectués sur une éprouvette de 3 mm<br />
d'épaisseur, ont permis de mesurer le taux relatif<br />
de cristallinité à coeur et en surface de la pièce en<br />
fonction de la température du moule (figure 36).<br />
Ces résultats montrent qu'une température de<br />
moule de l'ordre de 120 °C est nécessaire (surtout<br />
pour des faibles épaisseurs) pour maximiser le<br />
taux de cristallinité pendant la mise en oeuvre.<br />
20<br />
0<br />
0<br />
60 80 100 120 140<br />
Température du moule (°C)<br />
Il existe une méthode analytique permettant de<br />
déterminer si la pièce a été injectée à une<br />
température de moule correcte: l’analyse DSC<br />
(Differential Scanning Calorimetry). Un petit<br />
morceau de la pièce injectée est lentement<br />
chauffé (20 °C par minute) et la quantité de<br />
chaleur libérée est enregistrée (voir page 7,<br />
figures 3 et 4). Si le produit n’a pas atteint son<br />
niveau maximal de cristallinité, il subira une postcristallisation<br />
durant la phase de chauffe.<br />
Ce processus de cristallisation libérera de la<br />
chaleur et un pic (vers le bas, exothermique, aux<br />
environs de 80-120 °C) apparaîtra sur le graphe<br />
DSC.<br />
IXEF ®<br />
43
Une pièce n'ayant pas atteint le taux de<br />
cristallinité maximum lors de la mise en oeuvre<br />
(température de moule trop basse) peut présenter<br />
les défauts suivants:<br />
• La reprise en eau des pièces moulées dans<br />
une empreinte, dont la température est<br />
inférieure à 120 °C, est plus élevée que celle<br />
des pièces moulées à 120 °C (figure 37).<br />
Ceci est causé par une région amorphe plus<br />
importante.<br />
• Des pièces moulées à une température de<br />
moule inférieure à 120 °C risquent de subir<br />
une post-cristallisation - donc une<br />
distorsion après moulage. Ceci est provoqué<br />
par une chute de la température de transition<br />
vitreuse causée par une reprise en eau.<br />
• Le fluage des pièces moulées "à froid" est<br />
supérieur à celui des pièces moulées à une<br />
température 120 °C (figure 38).<br />
• Une température de moule inférieure<br />
donnera une surface irrégulière avec des<br />
zones lisses et des zones rugueuses ou avec<br />
des fibres affleurant à la surface. Une<br />
température de moule supérieure à 120 °C est<br />
nécessaire pour obtenir un bel aspect de<br />
surface.<br />
• L'injection dans une empreinte<br />
conditionnée en dessous de 80 °C conduit<br />
à des retraits très faibles. Ceci peut causer<br />
des problèmes importants lors du démoulage<br />
de la pièce.<br />
Fig. 37: Absorption d'eau des éprouvettes<br />
en IXEF 1002 moulé à 75 °C et à 130 °C moule<br />
Absorption d'eau (%)<br />
6<br />
5<br />
4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
75°C au moule<br />
130°C au moule<br />
0<br />
0 100 200 300 400<br />
1,5<br />
Durée d'immersion (jours)<br />
Fig. 38: Fluage en traction<br />
(23 °C, 120 MPa) du grade IXEF 1032<br />
à deux températures de moule différentes<br />
Élongation (%)<br />
moule à 60°C<br />
1<br />
moule à 130°C<br />
0,5<br />
0<br />
0 100 200 300 400 500<br />
Temps (h)<br />
44 IXEF ®
3 - Phase de plastification<br />
La phase de plastification a pour objectif de faire<br />
fondre le volume de matière nécessaire pour<br />
l'injection de la pièce et de l'amener à la<br />
température d'injection.<br />
Températures<br />
On vise une température matière de l’ordre de<br />
280 °C (270 °C max. pour les grades ignifugés ou<br />
modifiés élastomère) en fonction de l'injectabilité<br />
requise. Le profil de température doit être<br />
régulièrement croissant de la trémie au nez avec<br />
250 °C à la zone d'alimentation.<br />
L'oxydation des compounds IXEF commençant à<br />
300 °C avec brunissement de la matière, on doit<br />
donc vérifier la température matière effective lors<br />
d'injections hors moule. Le travail de cisaillement<br />
réalisé par la vis et l'écoulement à grande vitesse<br />
entraînent une augmentation de la température<br />
(normalement estimée à 20 °C) qui peut parfois<br />
être excessive. Néanmoins, les qualités standard<br />
IXEF ne présentent pas de dégradation<br />
susceptible d'occasionner un danger pour<br />
l'utilisateur en deçà de 310 °C.<br />
Le produit IXEF commençant à cristalliser vers<br />
200 °C, il faut veiller à limiter les pertes<br />
thermiques dans le nez et le système<br />
d'alimentation du moule.<br />
Vitesse de rotation de la vis<br />
La vitesse de rotation de la vis doit être telle que<br />
la vitesse périphérique soit comprise entre 3 et<br />
10 m/min. La figure 39 donne la gamme de<br />
vitesses de rotation en fonction du diamètre de la<br />
vis.<br />
Pour une vitesse périphérique supérieure à<br />
10 m/min, le malaxage devient trop intense et<br />
s'accompagne de ruptures des fibres de verre.<br />
Contre-pression<br />
La contre-pression sur la vis doit être faible et peut<br />
même être nulle (pression hydraulique de<br />
0 à 10 bar). Une légère contre-pression suffit à<br />
obtenir une bonne homogénéité de la masse<br />
fondue.<br />
150<br />
100<br />
Fig. 39: Vitesse de rotation de la vis<br />
en fonction de son diamètre<br />
Vitesse de rotation de la vis (tr/min)<br />
zone de travail<br />
50<br />
0<br />
0 20 40 60 80 100 200<br />
Diamètre de la vis (mm)<br />
IXEF ®<br />
45
4 - Phase d'injection<br />
La mise au point de la phase d’injection ne<br />
peut se faire qu’après avoir vérifié que les<br />
température matière et température moule<br />
sont correctes.<br />
L'hydraulique de la machine pendant la phase<br />
d'injection (pompes, vannes et maître-cylindre)<br />
sert à mettre le matériau fondu sous pression<br />
afin de le transférer dans le moule. Cela peut<br />
être fait, en fonction des possibilités de la<br />
machine, à débit constant (et même à débit fixé<br />
en fonction du temps) ou à pression constante.<br />
La pression sur la matière (généralement<br />
l'abaque figurant sur la machine permet<br />
d'obtenir la pression effective sur la matière<br />
dans le fourreau en fonction de la pression sur<br />
le circuit d'huile) dépend de la géométrie du<br />
moule, de la vitesse d'injection et de la<br />
température de la matière. Une augmentation<br />
de cette pression accroît les longueurs<br />
d'écoulement ainsi que le montrent les figures<br />
40 et 41 représentant des tests d'injectabilité en<br />
moule spirale.<br />
Les qualités et l'aspect de surface dépendent<br />
fortement de la phase de remplissage de la<br />
cavité. Pour assurer un remplissage complet de<br />
l'empreinte et obtenir des pièces uniformes, la<br />
pression et la vitesse d'injection doivent être<br />
aussi élevées que possible sans produire de<br />
dégradations ou de phénomènes de brûlures<br />
par effet Diesel, ni provoquer d'écoulement<br />
nuisible au fini de surface de la pièce.<br />
Longueur spirale (mm)<br />
350<br />
300<br />
250<br />
200<br />
150<br />
100<br />
50<br />
Fig. 41: Longueur spirale en fonction de la<br />
pression d'injection pour différentes<br />
épaisseurs du grade IXEF 1022<br />
Longueur spirale (mm)<br />
350<br />
300<br />
250<br />
Fig. 40: Longueur spirale en fonction de<br />
la pression d'injection pour une épaisseur<br />
de 1 mm des différents grades IXEF<br />
Temp. moule: 120°C<br />
Temp. matière: 280°C<br />
Vitesse d'injection: 50 mm/s<br />
IXEF 1022<br />
Temp. moule: 120°C<br />
Temp. matière: 280°C<br />
Vitesse d'injection: 50 mm/s<br />
IXEF 2011<br />
IXEF 1622<br />
IXEF 1032<br />
0<br />
600 800 1000 1200 1400 1600<br />
Pression d'injection (bar matière)<br />
ép. 2 mm<br />
La phase d’injection est suivie d’une phase de<br />
maintien. Une attention toute particulière doit<br />
être apportée au point de commutation situé<br />
entre ces deux phases.<br />
200<br />
150<br />
ép. 1 mm<br />
100<br />
ép. 0,5 mm<br />
50<br />
0<br />
600 800 1000 1200 1400 1600<br />
Pression d'injection (bar matière)<br />
46 IXEF ®
5 - Phase de maintien<br />
La phase de maintien, qui suit l'injection<br />
(figure 42), termine le remplissage de la pièce et<br />
compense ensuite la diminution de volume<br />
spécifique (causée par une diminution de la<br />
température ainsi que de la cristallisation) par un<br />
apport de matière: le débit est faible mais la<br />
pression est élevée.<br />
Fig. 42: Pression hydraulique et pression<br />
de matière au cours d'un cycle de moulage<br />
Pression hydraulique<br />
Remplissage<br />
Maintien<br />
Refroidissement<br />
La précision des cotes, la stabilité dimensionnelle<br />
ainsi que l'aspect de surface sont influencés par la<br />
valeur de la pression de maintien.<br />
Nous recommandons, en fonction des tolérances<br />
souhaitées, l'application d'une pression matière<br />
comprise entre 300 et 1500 bar. Une pression de<br />
maintien trop élevée peut conduire à un surremplissage<br />
et à une difficulté de démoulage.<br />
0<br />
contre-pression<br />
Temps<br />
Le temps d'application peut être estimé en<br />
première approximation à 3 s par mm d'épaisseur<br />
(e 2mm). On doit toutefois vérifier lors des<br />
premiers moulages que le temps choisi permet<br />
d'atteindre le poids maximum de la pièce (le poids<br />
ne doit pas augmenter significativement si l'on<br />
augmente le temps de maintien). Une pièce<br />
incomplète se traduit non seulement par des<br />
défauts de surface mais souvent également par<br />
une perte de propriétés mécaniques.<br />
Pression matière<br />
Remplissage<br />
Maintien<br />
Refroidissement<br />
0<br />
Temps<br />
IXEF ®<br />
47
6 - Phase de refroidissement<br />
Afin d’effectuer les premiers réglages lors de<br />
l’injection d’une nouvelle pièce, le temps de<br />
refroidissement (t r<br />
) peut être estimé à partir de<br />
l'épaisseur maximale de la pièce (e en mm et<br />
e 2 mm):<br />
t r<br />
= 2,5 x e 2<br />
Dans le cas de pièces difficiles à démouler, il peut<br />
être nécessaire d’augmenter cette estimation de<br />
temps, notamment dans le cas des grades IXEF<br />
modifiés choc.<br />
Au cours des essais, ce temps sera affiné afin<br />
d’optimiser le temps de cycle.<br />
Le grade IXEF 1022 est solide à 180 °C,<br />
température à laquelle son module est d'environ<br />
5 GPa. Il peut donc être démoulé très chaud, dès<br />
que la pièce peut supporter sans déformation<br />
l'effort des éjecteurs.<br />
7 - Additifs<br />
Agents lubrifiants<br />
Les phénomènes de distorsion ou de collage dans<br />
le moule peuvent être dus à des problèmes de<br />
moule ou des paramètres de mise en oeuvre. Si<br />
l'adaptation du moule ou des paramètres<br />
d'injection ne permettent pas de solutionner les<br />
phénomènes observés, l'utilisation d'un<br />
compound surlubrifié dans la masse peut aider à<br />
résoudre le problème.<br />
Pour les grades IXEF, nous recommandons, entre<br />
autres, des mélange-maîtres colorés à base de<br />
polyamide (PA 66).<br />
Les mélanges-maîtres colorés contenant du TiO 2<br />
doivent être évités car ils provoquent une chute<br />
très importante des propriétés mécaniques.<br />
Agents d'expansion<br />
Les pièces d'épaisseur relativement constante<br />
peuvent être expansées jusqu'à 30 % par ajout<br />
d'un agent gonflant utilisable à 240-270 °C<br />
(p.e. Expandex ® 5NPT). Dans ce cas, on doit<br />
respecter les conditions suivantes:<br />
• mélanger aux granules, à sec, environ 0,5 %<br />
d'agent d'expansion.<br />
• régler la température matière à 240-250 °C<br />
maximum.<br />
• utiliser un nez à fermeture (la matière doit être<br />
maintenue sous pression dans le fourreau).<br />
• régler le dosage pour plastifier la masse exacte<br />
de matière que l'on souhaite injecter; ne pas<br />
utiliser de tampon.<br />
• injecter à grande vitesse.<br />
Les conditions exactes d'injection sont à optimiser<br />
en fonction des premiers résultats obtenus.<br />
Il existe plusieurs grades IXEF 1022 surlubrifiés<br />
dans la masse: les grades IXEF 1022/0085<br />
(naturel) et IXEF 1022/9085 (noir). Ces deux<br />
produits réduisent l'effort d'éjection lors du<br />
démoulage. Ces compounds surlubrifiés dont les<br />
propriétés mécaniques sont légèrement<br />
inférieures à celles des produits standard, sont<br />
parfois utilisés dans le but de réduire le temps de<br />
cycle.<br />
Mélange-maîtres colorés<br />
Bien que <strong>Solvay</strong> vende plusieurs grades IXEF<br />
colorés dans la masse, il est possible d'utiliser des<br />
mélange-maîtres colorés pour obtenir des pièces<br />
teintées.<br />
48 IXEF ®
8 - Recyclage<br />
Les broyats (carottes, canaux d'alimentation, etc.)<br />
exempts de toute contamination (huile, agents de<br />
démoulage, additifs divers,...), peuvent être<br />
recyclés avec du compound vierge.<br />
A titre indicatif, les figures 43 et 44 donnent la<br />
variation de la contrainte à la rupture en traction,<br />
du module d'élasticité et de l'allongement à la<br />
rupture du grade IXEF 1022 (naturel) en fonction<br />
du nombre de recyclages à 30% (c'est-à-dire que<br />
le compound utilisé dans chaque cycle<br />
correspond à 70 % de compound vierge mélangé<br />
à 30 % de broyat du cycle précédent).<br />
Nous constatons très peu de changements de ces<br />
trois propriétés. Les recyclages successifs<br />
peuvent causer un léger changement de<br />
coloration.<br />
Les recyclages successifs du grade IXEF 1022 à<br />
30 % induisent une variation colorimétrique (∆E)<br />
stable de l'ordre de 5 unités. Il est donc important<br />
de confirmer expérimentalement le taux de<br />
recyclage afin que la pièce finie respecte toujours<br />
le cahier de charges imposé.<br />
Nous recommandons de sécher les broyats avant<br />
injection sauf s'ils sont broyés et réinjectés dès<br />
leur sortie de machine.<br />
Pour faciliter le recylage éventuel des pièces<br />
usagées, nous recommandons que les pièces<br />
soient marquées. Voir le tableau 25.<br />
Tableau 25: Marquage des pièces<br />
en polyarylamide suivant ISO 1874<br />
Grade<br />
IXEF 1002<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1032<br />
IXEF 1501<br />
IXEF 1521<br />
IXEF 1622<br />
IXEF 2011<br />
IXEF 2030<br />
IXEF 2057<br />
IXEF 2530<br />
Marquage<br />
> PA MXD6 - GF 30 <<br />
> PA MXD6 - GF 50 <<br />
> PA MXD6 - GF 60 <<br />
> PA MXD6 - GF 30 <<br />
> PA MXD6 - GF 50 <<br />
> PA MXD6 - GF 50 <<br />
> PA MXD6 - MF 41 <<br />
> PA MXD6 - MF/GF 55 <<br />
> PA MXD6 - MF 45 <<br />
> PA MXD6 - MF/GF 55 <<br />
300<br />
Fig. 43: Evolution des propriétés en traction<br />
du compound IXEF 1022 lors des recyclages<br />
successifs à 30%<br />
Contrainte à la rupture (MPa)<br />
Module (GPa)<br />
30<br />
2,5<br />
Fig. 44: Evolution des propriétés en traction<br />
du compound IXEF 1022 lors des recyclages<br />
successifs à 30%<br />
Allongement à la rupture (%)<br />
250<br />
Contrainte à la rupture<br />
25<br />
2<br />
200<br />
20<br />
1,5<br />
150<br />
Module<br />
15<br />
1<br />
100<br />
10<br />
50<br />
5<br />
0,5<br />
0<br />
0 1 2 3 4 5<br />
0<br />
0<br />
0 1 2 3 4<br />
5<br />
Nombre de cycles<br />
Nombre de cycles<br />
IXEF ®<br />
49
9 - Solutions aux défauts courants de mise en oeuvre<br />
(pour plus de détails: www.solvay.com/IXEF)<br />
Tableau 26<br />
Problèmes<br />
taches grasses sur les pièces<br />
et le moule (signes de dégradation)<br />
taches blanchâtres<br />
mauvais aspect de surface<br />
affleurement des fibres<br />
de verre<br />
jet libre<br />
brûlures<br />
pièce incomplète<br />
pièce déformée<br />
la pièce ou la carotte coince<br />
dans le moule<br />
retassures<br />
• diminuer la température de matière<br />
(vis et/ou canaux chauds)<br />
Remèdes possibles<br />
• augmenter la température du moule<br />
• diminuer la température de la matière<br />
(vis et/ou canaux chauds)<br />
• agents de démoulage, lubrifiants<br />
• augmenter la température du moule<br />
• augmenter la vitesse d'injection<br />
• vérifier le temps et la pression de maintien<br />
• augmenter la température du moule<br />
• augmenter la vitesse d'injection<br />
• augmenter la dimension des canaux d'alimentation<br />
• augmenter la température matière<br />
• revoir l'emplacement du point d'injection<br />
• réduire la première vitesse d'injection<br />
• augmenter la section du point d'injection<br />
• prévoir des évents<br />
• diminuer la vitesse d'injection en fin de remplissage<br />
• augmenter le dosage<br />
• augmenter la pression et la vitesse d'injection<br />
• augmenter les dimensions des canaux d'alimentation<br />
• augmenter la température matière<br />
• prévoir des évents<br />
• améliorer la thermique du moule<br />
• revoir la conception de la pièce en évitant les grosses<br />
différences d'épaisseur<br />
• augmenter la pression de maintien pour réduire les retraits<br />
• revoir l'emplacement et la dimension du seuil d'injection<br />
• augmenter le temps de refroidissement<br />
• réduire le temps de maintien<br />
• réduire le niveau de pression de maintien<br />
• augmenter la dépouille de l'empreinte<br />
• contrôler et corriger la température du moule<br />
• augmenter le temps et la pression de maintien<br />
• revoir l'emplacement et la dimension du point d'injection<br />
50 IXEF ®
B - Equipement de mise en<br />
oeuvre<br />
1 - Unité d'injection<br />
Les différents grades IXEF ne nécessitent pas de<br />
machine d'injection particulière pour leur mise en<br />
oeuvre, pour autant qu'elle soit adaptée à des<br />
produits renforcés ou chargés. Les machines à<br />
vis-piston sont les plus utilisées et assurent un<br />
bon compromis entre la capacité de fusion, le<br />
contrôle de la température de la matière fondue,<br />
de la vitesse et de la pression d'injection.<br />
Les vis neuves ou régénérées sont de préférence<br />
recouvertes d'alliage Stellite ® (sur les flancs et les<br />
sommets de filet), ou en acier (allié) à haute<br />
teneur en chrome et trempé à coeur (dureté<br />
élevée et constante dans l'épaisseur).<br />
Les vis nitrurées ne sont pas recommandées pour<br />
la transformation de matériaux fortement chargés<br />
car, malgré leur dureté superficielle élevée, la<br />
profondeur du traitement est insuffisante.<br />
Force de fermeture<br />
En toute sécurité, on peut se baser sur une force<br />
de fermeture maximale correspondant à une<br />
pression matière de 800 à 1000 bar en tête de vis;<br />
soit 0,8 à 1 tonne par cm 2 de surface projetée (par<br />
exemple, une presse de 120 t pour une surface de<br />
120 cm 2 ).<br />
L'expérience a néanmoins montré que, sur les<br />
presses modernes à vitesse ou pression<br />
d'injection programmables en plusieurs phases,<br />
on pouvait se contenter, dans certains cas, de la<br />
moitié de cette valeur (en terminant l'injection à<br />
plus basse pression).<br />
Fourreau<br />
Le fourreau, étant soumis à l'abrasion, est de<br />
préférence fabriqué par bimétallisation pour<br />
accroître sa durée de vie.<br />
Cette technique offre un large éventail de<br />
combinaisons entre la matière de base (assurant<br />
la résistance mécanique) et le revêtement interne<br />
protecteur du fourreau (voir exemple BERNA AG,<br />
CH; XALOY, USA; BROOKES Ltd, UK; etc.).<br />
Par ailleurs, la puissance de chauffage doit être<br />
suffisante pour amener la matière à la fusion.<br />
Vis<br />
Les compounds IXEF, à base de résine<br />
polyarylamide semi-cristalline, possèdent une<br />
température de fusion franche. La plastification de<br />
la matière peut être réalisée sans difficulté au<br />
moyen d'une vis de type universel (rapport de<br />
compression: 2,7 à 3, rapport longueur/diamètre<br />
15 à 20).<br />
IXEF ®<br />
51
Clapet anti-retour<br />
Cette pièce joue un rôle important dans le<br />
développement de la pression et son étanchéité<br />
est primordiale pour le maintien de cette pression<br />
durant la phase d'injection et de maintien<br />
(figure 45).<br />
Le clapet subit une forte usure causée par des<br />
taux de cisaillement élevés de la matière dans la<br />
zone de passage; un traitement protecteur de<br />
surface par dépôt chimique en phase gazeuse<br />
(CVD) constitue une bonne solution.<br />
Le manque d'étanchéité peut être dû soit à<br />
l'usure, soit au dépôt de matière dégradée. Cela<br />
se traduit par l'impossibilité de maintenir un<br />
matelas de matière en phase de compactage<br />
(retour de matière dans la vis).<br />
Dans le cas d'un dosage irrégulier de matière, il<br />
est impératif de démonter la tête de l'unité<br />
d'injection pour nettoyer le clapet.<br />
Nez<br />
Le nez (ou buse), situé à l'extrémité du fourreau,<br />
assure le contact avec le moule. Il doit être<br />
chauffé de façon à pouvoir compenser les<br />
déperditions calorifiques vers le moule, plus froid<br />
(figure 46).<br />
Un nez à obturateur n'est pas indispensable mais<br />
offre l'avantage de supprimer le suintement. Tous<br />
les types de buse à obturateur peuvent être<br />
utilisés; les systèmes à aiguille avec fermeture à<br />
ressort sont préférables pour leur bonne<br />
étanchéité et l'absence de zones de stagnation.<br />
Une buse sans obturateur donne de bons<br />
résultats si l'on règle convenablement la<br />
température de la buse de manière à réduire<br />
fortement le suintement.<br />
Compte tenu de la grande fluidité des compounds<br />
IXEF en fondu, il convient de bien serrer la buse<br />
sur sa portée pour éviter toute infiltration et la<br />
dégradation concomitante de matière stagnante.<br />
Fig. 45: Clapet anti-retour<br />
Fig. 46: Buse ouverte<br />
Position dosage<br />
flux de matière<br />
Position injection<br />
pointe clapet siège<br />
collier chauffant<br />
52 IXEF ®
2 - Moule<br />
Matériaux de fabrication<br />
Les aciers pour moules doivent répondre à<br />
certains critères tels que l'usinabilité, l'aptitude au<br />
polissage et aux traitements thermiques ainsi que<br />
la résistance aux efforts, à l'abrasion et, dans<br />
certains cas, à la corrosion. Ces différentes<br />
exigences sont plus ou moins respectées en<br />
fonction de la composition des aciers. Le carbone<br />
favorise le durcissement par trempe; le chrome<br />
améliore la résistance à l’usure, à l’abrasion et à<br />
la corrosion; le soufre offre une meilleure<br />
usinabilité. Ces deux derniers composants<br />
diminuent l'aptitude au polissage.<br />
En ce qui concerne la mise en oeuvre du<br />
polyarylamide IXEF, nous recommandons des<br />
aciers trempant à coeur pour obtenir une dureté<br />
après revenu de 54-60 HRC.<br />
A titre d’exemples:<br />
- AFNOR Z160 CDV 12 - DIN X155 Cr VMo<br />
12.1 - W. Nr 1.2379 AISI D2 (ce grade autotrempant<br />
à 12 % de Cr, résistant à l’abrasion,<br />
est très bien adapté au durcissement<br />
superficiel par nitruration)<br />
- Aubert & Duval S.M.V 5W (aspect usure et<br />
structure fine) et XDBD (aspect corrosion)<br />
- AFNOR Z40 CDV5 - DIN X40 Cr MoV 5.1 -<br />
W.Nr 1.2344 AISI H13 (ce type d’acier<br />
précipité sera employé dans le cas où le<br />
polissage représente une opération<br />
importante).<br />
- UDDEHOLM: STAVAX ESR, ORVAR et<br />
ELMAX<br />
Thermorégulation<br />
Les compounds IXEF exigent une température<br />
de moule d'au moins 120 °C.<br />
La température superficielle de la paroi métallique<br />
doit être la plus uniforme possible, avec un écart<br />
maximum de 3 °C, pour conserver une qualité<br />
optimale. Il faut en tenir compte lors du dessin des<br />
canaux de refroidissement et déterminer les<br />
distances adéquates entre les canaux par rapport<br />
aux parois de l'empreinte.<br />
Nous recommandons la régulation thermique par<br />
fluide caloporteur ("huile chaude") qui offre une<br />
bonne uniformité de température.<br />
La puissance de chauffage du moule doit être<br />
suffisante pour permettre d'atteindre rapidement la<br />
température de travail, la machine étant à l'arrêt<br />
(i.e. sans utiliser la capacité calorifique du<br />
polyarylamide IXEF).<br />
La puissance requise du thermorégulateur peut<br />
être évaluée en fonction du poids du moule de la<br />
manière suivante:<br />
• environ 100 kg: 3 à 6 kW<br />
• environ 1000 kg: 6 à 9 kW<br />
• environ 2000 kg: 9 à 12 kW<br />
Nous déconseillons l'utilisation des cartouches<br />
chauffantes. Celles-ci ne permettent pas une<br />
régulation thermique suffisamment uniforme.<br />
Il est nécessaire également d'isoler<br />
thermiquement le moule pour réduire les transferts<br />
de chaleur aux plaques de fixation. Les fabricants<br />
d'accessoires pour moules (tels que HASCO,<br />
DME, etc.) peuvent être consultés à ce sujet.<br />
Dans le cas où l'on utilise des grades IXEF<br />
ignifugés (IXEF 1501, 1521 ou 2530), en addition<br />
du critère de dureté (54-60HRC), il est<br />
recommandé de choisir des aciers résistants à la<br />
corrosion.<br />
A titre d’exemples:<br />
- AFNOR Z40 C14 - DIN X42 Cr13 - W.Nr<br />
1.2083 AISI 420<br />
- Aubert & Duval X.D.B.D.W (aspect usure,<br />
corrosion et structure fine)<br />
IXEF ®<br />
53
Canaux de distribution<br />
La buse d'alimentation, conduisant la matière<br />
fondue depuis le nez de l'unité d'injection jusqu'au<br />
plan de joint du moule, doit avoir une forme<br />
franchement conique et une surface polie pour<br />
éviter le risque de collage de la carotte à la buse.<br />
L'angle de dépouille total doit être de 3 à 4°<br />
(figure 47).<br />
L'arrache-carotte/goutte froide est de conicité<br />
inverse à celle de la carotte; sa longueur doit être<br />
approximativement égale à son diamètre. Le<br />
diamètre moyen de la carotte est à adapter au<br />
volume de la pièce; il est par exemple de 4 mm<br />
pour un volume inférieur à 50 cm 3 et de 8 mm<br />
pour un volume supérieur à 150 cm 3 .<br />
Le canal de la carotte alimente un réseau de<br />
canaux de distribution. Dans la conception de ces<br />
derniers, il est préférable de sous-dimensionner<br />
les sections des canaux afin de permettre leur<br />
élargissement éventuel en cas de difficulté de<br />
remplissage. Pour obtenir des pièces aux cotes<br />
précises dans le cas d'un moule multi-empreintes,<br />
il faut prévoir un système d'alimentation équilibré.<br />
Ainsi, les cavités sont remplies à la même vitesse<br />
et à la même pression.<br />
Fig. 47: Goutte froide<br />
buse<br />
d'alimentation<br />
4° partie fixe<br />
du moule<br />
canal<br />
de distribution<br />
goutte froide<br />
partie mobile<br />
du moule<br />
éjecteur<br />
L'alimentation en compounds IXEF des<br />
empreintes par canaux chauds est possible et<br />
présente l'avantage de réaliser des économies de<br />
matière et d'énergie. Nous pouvons recommander<br />
les sociétés MoldMaster, Husky, INCOE et<br />
Eurotool entre autres. Il convient d'effectuer un<br />
réglage rigoureux de la température. L'isolation<br />
thermique entre la buse d'entrée du moule avec le<br />
nez de la machine doit être efficace afin d'éviter la<br />
formation possible de bouchons.<br />
En raison de l'accumulation possible de fibres, il<br />
est recommandé d'éviter toute zone de matière<br />
stagnante ou d'accroissement brutal de section.<br />
54 IXEF ®
Seuils d'injection<br />
La position et la section des seuils sont<br />
d'importance fondamentale. Ces paramètres<br />
déterminent:<br />
• l'orientation des fibres, l'absence de jet libre, la<br />
position des lignes de soudure des flux; points<br />
importants pour la résistance mécanique de la<br />
pièce.<br />
• le temps effectif de la phase de maintien avant<br />
la cristallisation de la matière au seuil, ce qui<br />
assure la précision des cotes.<br />
• l'homogénéité du refroidissement, nécessaire à<br />
une bonne stabilité thermique.<br />
• l'aspect esthétique de la pièce. Le point<br />
d'injection laisse une trace sur la surface de la<br />
pièce; il y a donc lieu de le positionner dans les<br />
zones cachées de l'objet.<br />
En général, les seuils d'injection doivent être<br />
positionnés comme suit:<br />
• dans la partie la plus épaisse de la pièce<br />
(figure 48).<br />
• au bout des pièces longues pour que<br />
l'orientation des fibres de verre soit la plus<br />
uniforme possible (voir figure 48).<br />
• en évitant des lignes de soudures ou en les<br />
déplaçant vers des zones moins sollicitées.<br />
• de telle sorte que les différentes parties du<br />
moule se remplissent simultanément.<br />
Fig. 48: Placement du point d'injection<br />
La section et la position des seuils doivent donc<br />
être étudiées avec attention en tenant compte des<br />
propriétés finales de la pièce et non pas en<br />
privilégiant la facilité de construction du moule.<br />
Dans le cas de seuil froid, l'épaisseur (d) du seuil<br />
doit être suffisante par rapport à l'épaisseur (e) de<br />
la pièce. A titre d'exemple nous suggérons:<br />
• d ≈ e pour une alimentation directe.<br />
• d ≈ 0,7e pour une alimentation latérale.<br />
• d ≈ 2e pour une pièce fine.<br />
La position du seuil d'injection doit être étudiée en<br />
fonction des exigences de la pièce (mécanique,<br />
esthétique). L'assistance technique IXEF, avec<br />
son expérience et des outils comme MOLDFLOW,<br />
peut vous aider.<br />
BON<br />
point d'injection<br />
MAUVAIS<br />
point d'injection<br />
IXEF ®<br />
55
5-20°<br />
Fig. 49: Quelques exemples de différents seuils d'injection<br />
pièce seuil canal<br />
pièce seuil canal<br />
plan<br />
de joint<br />
50°<br />
30°<br />
seuil<br />
Seuil en queue de carpe<br />
Seuil en sous-marin<br />
carotte<br />
carotte<br />
1,0 - 1,5<br />
seuil<br />
1,5 - 2,5<br />
seuil<br />
pièce<br />
pièce<br />
Seuil en diaphragme<br />
Seuil en étoile<br />
56 IXEF ®
C - Mesures de sécurité<br />
Events<br />
Le moulage de pièces en compounds IXEF exige<br />
la présence d'évents dans le moule. Ceux-ci<br />
doivent être conçus de manière à permettre<br />
l'évacuation de l'air emprisonné dans le moule lors<br />
du remplissage de l'empreinte (voir la figure 50).<br />
Des évents insuffisants conduisent à un mauvais<br />
remplissage du moule, à des retassures, et<br />
parfois même à des traces de brûlure sur la pièce<br />
(effet diesel).<br />
L'évent principal est constitué par le plan de joint,<br />
mais il s'avère souvent nécessaire d'usiner des<br />
évents supplémentaires soit sur le plan de joint<br />
(du côté opposé à l'entrée), soit sur les éjecteurs,<br />
soit encore sur des parties rapportées dans le<br />
moule.<br />
Des évents larges et minces sont recommandés;<br />
en général, la largeur est de 6-10 mm et<br />
l'épaisseur ne dépasse pas 0,010-0,015 mm pour<br />
éviter le toilage, eu égard à la grande fluidité des<br />
compounds IXEF. A une distance de<br />
5-6 mm de l'empreinte, l'épaisseur des évents est<br />
utilement augmentée à 1-2 mm.<br />
Ejecteurs<br />
Le faible retrait au moulage - particulièrement<br />
marqué pour les grades IXEF fortement chargés -<br />
et la rigidité à haute température nécessitent de<br />
dimensionner assez largement le système des<br />
éjecteurs.<br />
Il faut veiller à les répartir autour de la pièce<br />
pour faciliter le démoulage et empêcher la<br />
déformation.<br />
Plan de joint<br />
Afin d’assurer une bonne fermeture du moule,<br />
nous recommandons de vérifier l’ajustement des<br />
plans de joint (marquage au bleu) sous une force<br />
correspondant à 15% de la force de fermeture<br />
utilisée en production.<br />
L'utilisation des compounds IXEF ne présente pas<br />
de danger pour la santé pour autant que leur<br />
manipulation et leur mise en oeuvre s'effectuent<br />
dans les règles de l'art.<br />
Il est notamment recommandé que le local<br />
d'injection soit correctement aéré lors du moulage<br />
et que des aspirations efficaces soient placées à<br />
l'aplomb du nez d'injection. Les opérateurs<br />
porteront de préférence des lunettes de sécurité et<br />
des gants isolants.<br />
Pour des arrêts de longue durée, il est<br />
recommandé de vider l'unité d'injection et de<br />
réduire la température du cylindre aux environs de<br />
180 °C; celui-ci sera réchauffé à 250-280 °C juste<br />
avant que ne reprenne le moulage.<br />
Pour des arrêts brefs (inférieurs à 10 minutes) à la<br />
température de mise en oeuvre recommandée, il<br />
n'est généralement pas nécessaire de couper le<br />
chauffage (sauf pour certaines couleurs claires).<br />
Lors de l'arrêt définitif, il est recommandé de vider<br />
complètement le fourreau et de purger plusieurs<br />
fois le cylindre avec un polyéthylène de moyenne<br />
densité à haute viscosité (par exemple ELTEX ® B<br />
5920 de SOLVAY).<br />
0,010 - 0,015 mm<br />
Fig. 50: Events<br />
5-6 mm<br />
plan de joint<br />
1-2 mm<br />
bord du moule<br />
6-10 mm<br />
IXEF ®<br />
57
VII. Conception des pièces<br />
A - Estimation des contraintes<br />
La conception des pièces en thermoplastique<br />
doit tenir compte de plusieurs facteurs:<br />
• la contrainte que doit subir la pièce. La<br />
section VII.A. décrit quelques techniques qui<br />
peuvent être utilisées pour estimer le niveau<br />
de contrainte.<br />
• l'environnement (thermique, chimique etc.)<br />
auquel la pièce doit résister (voir les<br />
chapitres I et IV).<br />
• les exigences électriques et de résistance<br />
au feu de la pièce (voir le chapitre III et<br />
norme UL 746C).<br />
• la forme de la pièce. La forme peut<br />
influencer la stabilité dimensionnelle, le<br />
temps de cycle de moulage et le niveau de<br />
contrainte dans la pièce. Ces sujets sont<br />
traités dans la section VII.B.<br />
• le retrait des pièces après moulage. Ceci<br />
est très important dans la conception de<br />
l'outillage et est décrit dans la section VII.C.<br />
• les techniques d'assemblage qui sont<br />
traitées dans la section VII.D.<br />
• les techniques de décoration (peinture).<br />
Ce sujet est abordé dans la section VII.E.<br />
Un chargement externe induit des contraintes<br />
dans une pièce. Ces dernières peuvent causer<br />
ou non la rupture de la pièce ou une<br />
déformation trop élevée selon la forme et le<br />
matériau choisi.<br />
Les contraintes (σ) et les déformations (ε)<br />
peuvent être estimées à partir des équations<br />
mécaniques basées sur la loi de Hooke et le<br />
module du matériau (E):<br />
σ = E.ε<br />
Il est impossible dans un tel document de<br />
décrire tous les modes de déformation. Nous<br />
avons choisi la traction (VII.A.1) et la flexion<br />
(VII.A.2). Pour d'autres modes de sollicitation ou<br />
pour des pièces compliquées, le bureau<br />
d'assistance technique IXEF peut vous aider.<br />
58 IXEF ®
1 - Traction<br />
Les contraintes de traction peuvent être estimées<br />
en utilisant l'équation suivante:<br />
F T<br />
σ T<br />
=<br />
A<br />
où:<br />
σ T<br />
= contrainte de traction (MPa)<br />
F T<br />
= force de traction (N)<br />
A = section (mm 2 )<br />
2 - Flexion d'une poutre<br />
La contrainte en flexion d'une poutre peut être<br />
estimée à partir de l'équation suivante:<br />
σ f<br />
=<br />
M f<br />
. C<br />
I<br />
où:<br />
σ f<br />
= contrainte en flexion (MPa)<br />
M f<br />
= moment fléchissant (N.mm)<br />
C = distance de l'axe neutre<br />
à la fibre extrême (mm)<br />
I = moment d'inertie (mm 4 )<br />
Ces facteurs dépendent de la forme de la poutre<br />
(C et I), de la position de la charge (M f<br />
) et du<br />
mode de fixation (M f<br />
).<br />
La figure 51 donne les moments d'inertie (I) et la<br />
distance de l'axe neutre à la fibre extrême (C)<br />
pour des poutres de différentes sections.<br />
La figure 52 donne la contrainte maximale (σ max<br />
) et<br />
la déflection maximale (y max<br />
) en flexion pour<br />
différents types de fixation et de chargement.<br />
Il existe, bien entendu, d'autres types de<br />
chargement et de fixation. Le lecteur intéressé<br />
peut se référer aux livres de résistance des<br />
matériaux (p.e. Formulas for Stress and Strain,<br />
Roark et Young, McGraw-Hill éditeur).<br />
Fig. 51: Moments d'inertie autour de l'axe de symétrie de différentes formes géométriques<br />
Forme rectangulaire<br />
b<br />
Forme diamond<br />
Forme circulaire<br />
(pour un cylindre solide r = 0)<br />
d<br />
d<br />
R<br />
d<br />
r<br />
bd<br />
I = 3<br />
12<br />
C = 2<br />
d<br />
d<br />
I = 4<br />
12<br />
C = 0,707d<br />
I =<br />
4<br />
(R 4 - r 4 )<br />
C = R<br />
IXEF ®<br />
59
Fig. 52: Contraintes (σ max ) et déflections (y max ) maximales en fonction du type de chargement<br />
Chargement uniforme<br />
Chargement à un point<br />
charge totale W<br />
W<br />
L<br />
L<br />
σ max<br />
=<br />
WLC<br />
σ<br />
8 I<br />
max<br />
=<br />
Y max<br />
= - 5WL 3<br />
384 E I<br />
a<br />
Wa(L - a)C<br />
L I<br />
Y max<br />
= - Wa ( L 2 - a 2 ) 3/2<br />
3 E I L 3<br />
charge totale W<br />
W<br />
a<br />
L<br />
L<br />
σ max<br />
=<br />
- WLC<br />
12 I<br />
Y max<br />
= - WL 3<br />
384 E I<br />
σ max<br />
=<br />
Y max<br />
=<br />
- Wa(L - a) 2 C<br />
L 2 I<br />
- 2Wa 3 ( L - a )<br />
2<br />
3 E I L + 2a<br />
charge totale W<br />
W<br />
a<br />
L<br />
σ max<br />
=<br />
Y max<br />
=<br />
- WLC<br />
2 I<br />
- WL 3<br />
8 E I<br />
σ max<br />
=<br />
Y max<br />
=<br />
L<br />
- W(L - a)C<br />
I<br />
- W (2L 3 - 3L 2 a + a 3 )<br />
6 E I<br />
60 IXEF ®
B - Tracé de la pièce<br />
Le tracé ou la forme des pièces doit non<br />
seulement satisfaire aux contraintes<br />
fonctionnelles mais également aux contraintes<br />
technologiques imposées par le procédé de<br />
moulage par injection décrites ci-dessous:<br />
• épaisseur de paroi aussi uniforme que<br />
possible (section VII.B.1).<br />
• dessin de dépouilles permettant le<br />
démoulage (section VII.B.2).<br />
• pas d'angle vif (section VII.B.3).<br />
• dessin des bossages, trous et nervures<br />
(section VII.B.4).<br />
Ces règles de base, non spécifiques aux<br />
compounds IXEF qui tolèrent souvent plus de<br />
liberté que la plupart des thermoplastiques, sont<br />
rappelées dans les sections suivantes.<br />
1 - Epaisseur de paroi<br />
De manière générale, les compounds IXEF<br />
permettent des épaisseurs de paroi comprises<br />
entre 0,5 mm et 12 mm. De fortes variations<br />
d'épaisseur entraînent des phénomènes de<br />
distorsion, d'hésitation et des instabilités<br />
dimensionnelles. On doit donc éviter les fortes<br />
sections inutiles qui se traduisent non<br />
seulement par des retassures mais également<br />
par des retraits non uniformes (Figure 53).<br />
En outre, si e (en mm) est l'épaisseur de paroi,<br />
le temps de maintien de la pression dans le<br />
moule est de l'ordre de 3 e (en secondes) et<br />
le temps de refroidissement de la pièce dans<br />
le moule de l'ordre de 2,5 e 2 (en secondes,<br />
e 2 mm) (voir chapitre VI).<br />
Il y a donc intérêt à réduire l'épaisseur à sa<br />
valeur minimale possible en faisant usage de<br />
nervures de renforcement.<br />
Fig. 53: Guide d'uniformisation de l'épaisseur des parois<br />
Conception médiocre<br />
Bonne conception<br />
IXEF ®<br />
61
2 - Dépouilles<br />
Une dépouille de 1 à 2 degrés par face (1,7% -<br />
3,4%) est en général suffisante pour permettre le<br />
démoulage de la pièce, le compound IXEF ayant<br />
un très faible retrait.<br />
Quelques cas différents sont explicités ci-après<br />
(figure 54).<br />
Fig. 54: Dépouilles<br />
a<br />
Paroi plane lisse:<br />
pour H < 100 mm, a = 3% - 3,5%<br />
pour H > 100 mm, a = 1,7%<br />
Paroi plane grainée:<br />
S/H = 1/5 - 1/10, a = 10% - 18%<br />
H<br />
S<br />
Grille:<br />
(A - B)/(2.H) = 11% - 9%<br />
Si le pas (P) de la grille est inférieur à 4 mm,<br />
prendre une dépouille de 1/10.<br />
La dépouille peut être accrue quand<br />
la dimension (C) de la grille augmente.<br />
H<br />
B<br />
A<br />
C<br />
P<br />
A<br />
Nervures verticales:<br />
(renforcement des faces)<br />
(A - B)/(2.H) = 0,3% - 0,5%<br />
e<br />
Nervures horizontales:<br />
(renforcement du fond)<br />
(A - B)/(2.H) = 0,7% - 1%<br />
H<br />
B<br />
62 IXEF ®
3 - Rayons de raccordement<br />
Fig. 55: Congés de raccordement<br />
Les raccordements à angle vif ou à très faible<br />
rayon et les entailles sont probablement les<br />
principales causes de rupture des pièces en<br />
plastique et notamment en polyarylamide IXEF.<br />
rayon du<br />
congé R<br />
charge appliquée<br />
Pour s'assurer qu'un raccordement est correct en<br />
ce qui concerne la résistance mécanique, il est<br />
nécessaire de calculer le facteur de concentration<br />
de contraintes qu'il induit. Les formules<br />
correspondant aux différentes géométries peuvent<br />
être obtenues dans les formules de résistance des<br />
matériaux. A titre d'exemple, on a représenté aux<br />
figures 55 et 56 la concentration de contraintes en<br />
fonction d'un rayon de raccordement .<br />
A<br />
A<br />
épaisseur<br />
e<br />
charge appliquée<br />
Une règle de bonne pratique consiste à choisir un<br />
rayon de raccordement égal ou supérieur à la<br />
moitié de l'épaisseur de la pièce, et au moins égal<br />
à 0,6 mm.<br />
B<br />
B<br />
épaisseur<br />
e<br />
4 - Nervures, Bossages, Trous<br />
Nervures<br />
Les nervures permettent d'augmenter la rigidité<br />
(moment d'inertie plus élevé) et la résistance des<br />
pièces pour une faible augmentation de poids. En<br />
évitant de trop fortes épaisseurs mal réparties, on<br />
peut ainsi diminuer le poids et le temps de cycle et<br />
également éviter les problèmes de moulage qui<br />
peuvent apparaître aux croisements de parois.<br />
Les dimensions recommandées sont données à la<br />
figure 57.<br />
Rapport A<br />
/<br />
3,5<br />
3<br />
2,5<br />
Fig. 56: Concentration de contraintes<br />
due à un raccordement<br />
B<br />
en traction<br />
Grâce à leur faible retrait, les compounds IXEF<br />
minimisent les retassures causées par des<br />
nervures épaisses.<br />
Si des marques de retassures sont inacceptables<br />
sur la paroi opposée, celles-ci peuvent être<br />
masquées par un grainage ou une variation de<br />
dessin à l'endroit de la retassure (rainure,...).<br />
IXEF ®<br />
2<br />
1,5<br />
1<br />
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4<br />
Rapport R/e<br />
63
Bossages<br />
Les bossages sont utilisés pour permettre<br />
l'assemblage de pièces ou pour renforcer des<br />
trous. En règle générale, le diamètre externe du<br />
bossage doit être double du diamètre du trou à<br />
renforcer et l'épaisseur de paroi du bossage ne<br />
doit pas excéder celle de la pièce. La figure 58<br />
reprend quelques possibilités de dessin.<br />
Trous<br />
Le moulage de trous ne pose pas de problème<br />
mais occasionne une soudure de flux qui<br />
constitue un point de faiblesse mécanique.<br />
Le dessin des trous suppose de respecter les<br />
quelques règles de base rappelées ci-dessous:<br />
• la distance entre les axes de deux trous doit<br />
être au moins supérieure à la somme de leurs<br />
diamètres.<br />
• un trou borgne dont l'axe est perpendiculaire à<br />
la direction du flux doit avoir une profondeur<br />
inférieure à deux fois son diamètre: au-delà de<br />
ce rapport, il y a risque de flexion de la tige lors<br />
de l'injection.<br />
• dans le cas de trous en alignement,on peut<br />
tolérer un décentrage si le diamètre de l'un des<br />
trous est légèrement supérieur à celui de<br />
l'autre.<br />
• l'utilisation d'une masselotte peut être<br />
envisagée dans certains cas pour améliorer la<br />
tenue mécanique de la ligne de soudure.<br />
e<br />
Fig. 57: Conception des nervures<br />
R<br />
L<br />
a<br />
R = e/4<br />
H = 4 e<br />
L = 0,4 e pour minimiser les retassures<br />
L = 0,6 e pour maximiser la résistance<br />
L = e dans le cas de moulage expansé<br />
Fig. 58: Conception du bossage<br />
D<br />
d<br />
t<br />
H<br />
H<br />
e<br />
D = 2d<br />
t = 0,6 e<br />
H = 2 à 3 d<br />
chanfrein à 45°<br />
congés 0,8 à 1,5 mm<br />
64 IXEF ®
C - Retrait et Tolérances<br />
1 - Retrait du polyarylamide IXEF<br />
Les compounds IXEF sont caractérisés par un<br />
faible retrait au moulage. A titre d'exemple, le<br />
grade IXEF 1022 présente un retrait moyen<br />
d'environ 0,2 %. Bien que les dimensions d'un<br />
moule doivent toujours être ajustées en fonction<br />
des résultats obtenus lors des premiers essais de<br />
moulage, on peut utiliser les valeurs indicatives du<br />
tableau 27.<br />
Les retraits effectivement obtenus dépendent,<br />
outre du grade IXEF utilisé, de la géométrie de la<br />
pièce (notamment de son épaisseur), de la<br />
position des seuils ainsi que du compactage lors<br />
du refroidissement (i.e. de la pression effective de<br />
maintien dans le moule). Les valeurs indicatives,<br />
reprises au tableau ci-après, ont été mesurées sur<br />
des éprouvettes parallèlipipédiques de surface<br />
20 x 40 mm et d'épaisseur de 1, 2 ou 4 mm<br />
moulées par injection<br />
A une température supérieure à la température de<br />
transition vitreuse, une post-cristallisation très<br />
lente peut se traduire par une contraction de la<br />
pièce au cours de temps. Une reprise en eau, très<br />
lente à basse température, se traduit par une<br />
expansion. En pratique, on peut considérer que<br />
ces deux phénomènes s'annulent.<br />
Tableau 27: Retraits des compounds IXEF<br />
Compounds<br />
Epaisseur<br />
(mm)<br />
Pression de<br />
maintien (bar)<br />
Retrait sens du flux<br />
(%)<br />
Retrait transverse<br />
du flux (%)<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1028<br />
IXEF 1622<br />
1<br />
2<br />
4<br />
750<br />
750<br />
750<br />
0,1<br />
0,1<br />
0,2<br />
0,3<br />
0,3<br />
0,5<br />
IXEF 1032<br />
1<br />
2<br />
4<br />
750<br />
750<br />
750<br />
0,1<br />
0,1<br />
0,2<br />
0,3<br />
0,3<br />
0,3<br />
IXEF 1521<br />
1<br />
2<br />
4<br />
750<br />
750<br />
750<br />
0,1<br />
0,1<br />
0,2<br />
0,3<br />
0,3<br />
0,5<br />
IXEF 2011<br />
2<br />
4<br />
750<br />
750<br />
0,1<br />
0,3<br />
0,4<br />
0,6<br />
IXEF 2030<br />
1<br />
2<br />
4<br />
750<br />
750<br />
750<br />
0,1<br />
0,2<br />
0,3<br />
0,4<br />
0,4<br />
0,5<br />
IXEF 2057<br />
2<br />
4<br />
750<br />
750<br />
0,4<br />
0,5<br />
0,5<br />
0,7<br />
Température moule: 120 °C .<br />
Température matière: 280 °C (270 °C pour les grades ignifugés ou modifiés élastomère).<br />
IXEF ®<br />
65
2 - Tolérances dimensionnelles<br />
Les tolérances dimensionnelles ou la précision<br />
des pièces en thermoplastiques renforcés fibres<br />
de verre (dont le polyarylamide IXEF fait partie)<br />
dépendent de plusieurs facteurs. Une liste<br />
partielle se trouve ci-dessous:<br />
• la forme de la pièce. La présence<br />
d'épaisseurs différentes ou de lignes de<br />
soudure, par exemple, peuvent augmenter<br />
les tolérances de circularité ou de planéité<br />
réalisables.<br />
• la conception du moule. L'usure, un jeu trop<br />
important entre des parties mobile et fixe du<br />
moule, ou un réglage thermique non adapté<br />
peuvent créer des variations dimensionnelles<br />
importantes.<br />
• les conditions de mise en oeuvre. Une<br />
variation des conditions de transformation<br />
dans le temps (température de moule,<br />
maintien, température de matière, vitesse<br />
d'injection ...) peuvent entraîner une variation<br />
des cotes.<br />
• les conditions d'usage. La reprise en eau et<br />
les phénomènes de post-retrait peuvent<br />
également influencer les tolérances<br />
réalisables.<br />
Pour des tolérances types planéité, circularité etc.,<br />
nous vous prions de contacter le service<br />
d'assistance technique IXEF.<br />
Il est également recommandé, lors de l'usinage<br />
des empreintes, de "laisser du métal" dans les<br />
zones dimensionnellement critiques afin de<br />
pouvoir faire les ajustements nécessaires après<br />
les premiers essais d'injection.<br />
En raison de ces facteurs, il est difficile de<br />
prédire exactement les tolérances possibles pour<br />
une pièce en thermoplastique.<br />
Cependant, il faut signaler que le polyarylamide<br />
IXEF est utilisé dans plusieurs applications qui<br />
demandent des tolérances réduites. Grâce à leur<br />
module d'élasticité élevé, les compounds IXEF<br />
sont, parmi les polyamides, les mieux adaptés à<br />
des pièces qui exigent des tolérances serrées.<br />
A titre d'exemple, à partir des écarts-types des<br />
retraits, il est possible d'estimer les tolérances<br />
réalisables sur des longueurs (p.e. distance<br />
entre deux axes). Dans les règles de l'art sur une<br />
machine régulée,on peut considérer:<br />
- Tolérance de longueur: ∆l = ± 0,05%<br />
66 IXEF ®
D - Techniques d’assemblage<br />
1 - Techniques d'assemblage<br />
mécanique<br />
Surinjection<br />
Les compounds IXEF peuvent être surinjectés soit<br />
sur des inserts métalliques, soit sur des pièces<br />
déjà moulées en produit IXEF. La dilatation<br />
thermique des inserts placés dans le moule doit<br />
être prise en compte afin d’éviter les risques de<br />
blocage et d’altération du moule.<br />
Dans le cas des pièces à fine épaisseur de paroi,<br />
l'insert doit toujours être chauffé à la température<br />
du moule.<br />
Assemblage par vissage<br />
Le couple maximum de serrage auquel peut<br />
résister une plaque en polyarylamide IXEF ainsi<br />
que la force d'arrachage à laquelle peut résister<br />
une vis (figure 60) ont été mesurés à l'aide de<br />
tests schématisés au tableau 28 pour le grade<br />
IXEF 1022.<br />
Fig. 60: Mesures du couple maximal et<br />
de la force d'arrachage<br />
Couple<br />
Encliquetage<br />
L'encliquetage (ou clipsage) permet l'emboîtement<br />
de deux éléments dont l'un au moins s'y prête<br />
bien par son élasticité. Comme sur le schéma<br />
(figure 59), la partie mâle comporte un ergot qui<br />
s'insère après déformation dans la partie femelle.<br />
Conformément à la géométrie de clip définie par<br />
ce schéma, on peut prendre pour valeur de f<br />
(IXEF 1022):<br />
0,005 L 2<br />
f = e<br />
Vu la grande rigidité des grades IXEF et leur<br />
allongement à la rupture, ce mode d'assemblage<br />
n'est pas conseillé sans étude de la géométrie du<br />
clip.<br />
Eprouvette<br />
Eprouvette<br />
Vis<br />
Cale<br />
Force<br />
d'arrachage<br />
Fig. 59: Conception des clips<br />
Vis<br />
L<br />
e<br />
f<br />
Tableau 28: Assemblage par vissage<br />
dans une pièce en polyarylamide IXEF<br />
Type de vis<br />
M 2,6 X 0,45<br />
M 3,0 X 0,5<br />
M 4,0 X 0,7<br />
M 5,0 X 0,8<br />
M 6,0 X 1,0<br />
Diamètre<br />
du trou<br />
(mm)<br />
2,2<br />
2,5<br />
3,4<br />
4,3<br />
5,1<br />
Couple<br />
maximal<br />
(N.m)<br />
> 1,0<br />
> 1,5<br />
> 4,5<br />
7,5<br />
> 6,5<br />
Force<br />
d'arrachage<br />
(kN)<br />
> 1,7<br />
> 3,6<br />
4,6<br />
6,1<br />
7,7<br />
IXEF ®<br />
67
2 - Assemblage par soudage<br />
Parmi les différentes techniques d'assemblage<br />
des pièces moulées, la soudure par ultra-sons est<br />
très utilisée.<br />
Rappelons le principe de la soudure par ultrasons:<br />
une énergie vibratoire émise par une<br />
sonotrode est transmise à travers les 2 pièces à<br />
assembler. Cette énergie porte à la fusion le profil<br />
d'assemblage et la liaison des deux pièces est<br />
ensuite obtenue par une légère pression au<br />
moment de la solidification.<br />
Les compounds IXEF sont, en général, plus<br />
rigides que les autre thermoplastiques renforcés;<br />
de ce fait, l'énergie vibratoire est plus facilement<br />
transmise à travers les pièces moulées et la<br />
qualité de la soudure est d'autant plus élevée.<br />
Tableau 29: Résistance au cisaillement<br />
des joints soudés par ultra-sons<br />
Produits<br />
IXEF 1002<br />
IXEF 1022<br />
IXEF 1501<br />
PA 6 30% FV<br />
PA 66 30% FV<br />
PBT 30% FV<br />
PC 30% FV<br />
Contrainte de<br />
rupture au cisaillement<br />
(MPa)<br />
26<br />
19<br />
19<br />
21<br />
22<br />
13<br />
23<br />
Fig. 61: Dimensions (mm) des éprouvettes<br />
utilisées lors des tests de soudage<br />
Différents résultats d'essais de soudure par ultrasons<br />
effectués sur des compounds IXEF et des<br />
matériaux concurrents sont donnés au<br />
tableau 29.<br />
Conditions d'essai:<br />
Une machine à souder Shimad Physical<br />
Chemistry Ind. Co. Ltd. (Type No. USW-63A) a<br />
été utilisée:<br />
• fréquence: 18000 Hz<br />
• puissance: 1,2 kW max<br />
• temps de soudure: 0,8 s<br />
• temps de maintien: 0,2 à 5 s<br />
• effort appliqué sur la sonotrode: 580 N<br />
Eprouvettes: figure 61.<br />
3,2<br />
0,55<br />
63,6<br />
12,7<br />
68 IXEF ®
3 - Assemblage par collage<br />
Les compounds IXEF peuvent être assemblés<br />
sans difficultés par collage. Des essais de collage<br />
IXEF sur IXEF et IXEF sur acier ont été réalisés<br />
avec des colles appartenant aux quatre familles<br />
principales décrites ci-dessous:<br />
• Colles cyanoacrylates<br />
Colle monocomposant à prise rapide<br />
Convient bien pour le collage de petites pièces<br />
Existe sous forme de grades renforcés<br />
Epaisseur de joint optimum 0,15 mm<br />
Température d’utilisation max: 80 à 110 °C<br />
selon les grades<br />
• Colles acryliques bicomposants<br />
Colles rigides et semi-flexibles<br />
Bonne adhésion sur la plupart des substrats<br />
Epaisseur de joint optimum 1 mm<br />
Température d’utilisation max: 100 à 120 °C<br />
selon les grades<br />
• Colles silanes modifiées<br />
Très flexibles<br />
Prise lente<br />
Très bon remplissage de l’espace de collage<br />
(3-4 mm) (étanchéité)<br />
Bonne résistance à l’eau<br />
• Colles époxy<br />
Bonne résistance au cisaillement et à l’impact<br />
Epaisseur de joint optimum 2 mm<br />
Température d’utilisation max: 100 °C<br />
Tableau 30: Résultats des essais de collage (IXEF/IXEF et IXEF/acier)<br />
Colle<br />
Contrainte de rupture en cisaillement (N/mm 2 )<br />
IXEF 1022 / IXEF 1022<br />
IXEF 1022 / Acier<br />
Temps de<br />
prise<br />
Non traité #<br />
Abrasé<br />
Non traité #<br />
4-5 Ra ##<br />
Abrasé<br />
4-5 Ra ##<br />
Cyanoacrylate<br />
Loctite ®<br />
406<br />
5-20 s<br />
4 - 6<br />
5 - 8<br />
Non<br />
recommandé<br />
5 - 7<br />
Cyanoacrylate<br />
renforcé<br />
Loctite ®<br />
480<br />
20-80 s<br />
3 - 7<br />
8 - 10*<br />
3 - 6<br />
7 - 10*<br />
Acrylique<br />
bicomposant<br />
Loctite ®<br />
3295<br />
10-30 min<br />
3 - 5<br />
3 - 6<br />
3 - 5<br />
4 - 7<br />
Acrylique<br />
bicomposant<br />
Dexter ®<br />
H 3101<br />
8-20 min<br />
2 - 4<br />
2 - 5<br />
2 - 4<br />
3 - 5<br />
Epoxy<br />
Loctite ®<br />
3425<br />
1,5 heure<br />
3 - 6<br />
4 - 7<br />
3 - 6<br />
4 - 6<br />
Silane modifié<br />
Loctite ®<br />
5069<br />
3,5 mm/24 h<br />
(peau après<br />
30 min)<br />
2 - 4<br />
2 - 4<br />
2 - 4<br />
2 - 4<br />
* Rupture de l'IXEF # Etat de surface 1-2 Ra. ## Abrasé au papier de sable n°60 (4-5 Ra)<br />
IXEF ®<br />
69
Les principales recommandations issues des<br />
résultats de ces tests sont:<br />
Conception de la zone d’assemblage<br />
- épaisseur de joint minimale obtenue par le bon<br />
ajustement des surfaces à surface de contact<br />
égales<br />
- favoriser la largeur du contact par rapport à la<br />
longueur de recouvrement (voir figure 62).<br />
Préparation des surfaces<br />
- proscription de l’utilisation d’agents de<br />
démoulage<br />
- nettoyage des surfaces<br />
- obtention d’une rugosité de surface entre 3 et<br />
8 Ra<br />
Le tableau 30 reprend les résultats de résistance<br />
en cisaillement de joints collés IXEF 1022 sur<br />
IXEF 1022 et IXEF 1022 sur acier selon<br />
différentes procédures et avec différentes colles.<br />
Fig. 62: Effet de la longueur de recouvrement et de la largeur de contact<br />
sur la tenue de l’assemblage<br />
1 2 3<br />
Force de rupture (N)<br />
Résistance de l'assemblage<br />
Largeur de recouvrement croissante<br />
2<br />
3<br />
1<br />
Longueur de recouvrement<br />
croissante<br />
Longueur de recouvrement (mm)<br />
Surface de recouvrement<br />
70 IXEF ®
E - Techniques de décoration<br />
1 - Peinture<br />
Beaucoup d'applications en carrosserie<br />
automobile exigent un état de surface et une<br />
adhérence de peinture élevée. Les compounds<br />
IXEF, grâce à leur excellent état de surface<br />
(même à des taux de fibres de verre élevés) et un<br />
bon accrochage de la peinture, sont utilisés dans<br />
de nombreuses applications extérieures peintes,<br />
comme palettes de porte et embases de<br />
rétroviseur.<br />
Les compounds IXEF présentent des valeurs HDT<br />
élevées leur permettant un passage au four à des<br />
températures de 180 °C durant 30 minutes.<br />
En outre, il n'est pas nécessaire de réaliser un<br />
traitement de surface préalable (sablage,<br />
flammage..) lors de l'utilisation de peintures<br />
usuelles. En effet, en raison de la nature chimique<br />
de la matrice organique, la plupart des liants<br />
courants adhèrent très bien à la surface.<br />
Des essais d'adhérence ont été réalisés sur le<br />
grade IXEF 1022 par le "Motor Industry Research<br />
Association" (MIRA UK). Trois types de peinture<br />
ont été utilisés:<br />
• polyester/isocyanate,<br />
temps de cuisson 30 minutes,<br />
température de cuisson 80 °C<br />
• acrylique/isocyanate,<br />
temps de cuisson 30 minutes,<br />
température de cuisson 80 °C<br />
• polyester/amino,<br />
temps de cuisson 20 minutes,<br />
température de cuisson 140 °C<br />
Les éprouvettes peintes ont été immergées dans<br />
l'eau à 40 °C pendant 21 jours et aussi soumises<br />
à des cycles thermiques entre -40 °C et 100 °C.<br />
L'adhérence a été contrôlée en mesurant la<br />
quantité de peinture enlevée lorsqu'un ruban<br />
adhésif est arraché d'une plaque peinte rayée<br />
("Tape Test" - ASTM D 3002). Aucun délaminage<br />
n'a été observé.<br />
2 - Métallisation<br />
Les compounds IXEF métallisés concurrencent<br />
les alliages métalliques dans de nombreux<br />
secteurs industriels, pour des applications<br />
esthétiques ou fonctionnelles (électricité,<br />
électronique, décoration, aéronautique,<br />
automobile,...)<br />
Pour métalliser les grades IXEF, la panoplie des<br />
techniques est grande:<br />
• feuillards et stratifiés métalliques,<br />
• peintures et revêtements par pulvérisation,<br />
• dépôt sous vide,<br />
• galvanisation,...<br />
Le procédé commercialement le plus important est<br />
la galvanisation utilisée notamment pour obtenir<br />
des effets décoratifs, en automobile par exemple.<br />
Récemment de nouveaux procédés de<br />
métallisation ont été mis au point (TECSEN).<br />
Ceux-ci sont écologiques et ils permettent de<br />
galvaniser sélectivement les compounds IXEF.<br />
Ces procédés de galvanisation sont appliqués<br />
avec succès sur tout grade IXEF (jusqu’à 60% de<br />
fibres de verre).<br />
Des essais d’adhérence et de tenue thermique de<br />
ces recouvrements métalliques ont donné<br />
d’excellents résultats.<br />
3 - Compounds colorés dans la<br />
masse<br />
Plusieurs compounds IXEF sont livrés colorés<br />
dans la masse selon les spécifications du client.<br />
Pour des quantités importantes, il est<br />
normalement possible de réaliser un compound<br />
IXEF coloré dans la masse selon votre propre<br />
référence colorimétrique.<br />
IXEF ®<br />
71
F - Usinage<br />
L’usinage du polyarylamide IXEF ne pose pas de<br />
problème particulier. Les conditions indiquées au<br />
tableau ci-après ont permis d’obtenir des surfaces<br />
de qualités N 7 à N 8 sans lubrifiant et N 6 avec<br />
lubrifiant.<br />
Tableau 31: Conditions opératoires pour l'usinage de pièces en polyarylamide IXEF<br />
C<br />
O<br />
NDITI<br />
O<br />
NS<br />
O<br />
PERAT<br />
O<br />
IRES<br />
Outil de tournage<br />
ou<br />
de fraisage<br />
Nature<br />
recommandée<br />
Angles<br />
caractéristiques<br />
A: acier rapide<br />
C: carbure métallique<br />
Pente<br />
d'affûtage<br />
Dépouille<br />
Acier rapide<br />
Carbure<br />
5-6°<br />
20-25°<br />
12-15°<br />
Vitesses de coupe (m/min)<br />
Tournage et<br />
fraisage<br />
Sciage<br />
Acier rapide<br />
Carbure<br />
Lame CW fritté<br />
90-150<br />
90-200<br />
Perçage<br />
Acier rapide<br />
200<br />
Taraudage<br />
CW<br />
Lubrification<br />
Tournage et fraisage<br />
Sciage<br />
Perçage<br />
Taraudage<br />
émulsion<br />
huile+eau<br />
Classe N7-N8 sans lubrification, N6 avec lubrification.<br />
72 IXEF ®
IXEF ®<br />
73
Les renseignements contenus dans ce document sont donnés<br />
de bonne foi, uniquement dans un souci d'information<br />
générale. Ils reflètent l'état de nos connaissances au moment<br />
de leur rédaction. Les possibilités et les conditions d'applications<br />
de nos produits étant nombreuses, variées et pouvant<br />
être hors de notre contrôle, notre responsabilité ne saurait en<br />
aucun cas être recherchée en cas de mauvaise utilisation de<br />
nos produits. L'acheteur ou l'utilisateur est prié de vérifier<br />
l'adéquation de la pièce à son application. Les renseignements<br />
donnés ne peuvent être considérés comme une suggestion<br />
d'utiliser nos produits sans tenir compte des brevets existants,<br />
ni des prescriptions légales ou réglementaires, nationales ou<br />
locales. L'acheteur est tenu de vérifier si la détention, l'utilisation<br />
ou la commercialisation de nos produits est soumise sur<br />
son territoire à des règles particulières, notamment en matière<br />
de santé publique, d'hygiène et de sécurité des travailleurs<br />
et/ou des consommateurs. Il assume également seul les<br />
devoirs d'information et de conseil auprès de l'utilisateur final.<br />
Le non-respect éventuel par l'acheteur de ces règlementations,<br />
prescriptions et devoirs ne peut en aucun cas engager<br />
notre responsabilité.<br />
© Copyright 2000-2001, SOLVAY S.A.<br />
Tous droits réservés.<br />
La reproduction, même partielle, de ce document<br />
doit être soumise pour approbation à<br />
SOLVAY S.A. (Secrétariat Général - Corporate<br />
Communications - Rue du Prince Albert 33, 1050<br />
Bruxelles)<br />
Cette brochure annule et remplace la brochure<br />
Br 1563a - IXEF ® - Manuel Technique publiée en<br />
juillet 2011.<br />
Br 1563a - B - 1,5 - 0901<br />
Graphisme: Andy Jacobs Design<br />
Imprimé en Belgique<br />
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