qualites paysageres et viticulture - Union des oenologues de France

Viticulture
QUALITES PAYSAGERES ET VITICULTURE : CLES D’ACTION
Aurélie LASNIER, Joël ROCHARD
ITV France
17, rue Jean Chandon Moët - BP 20046 - 51202 Épernay cedex
INTRODCTION
Le contexte actuel de la production viticole et de durabilité, l’émergence du concept de multifonctionnalité, amènent les viticulteurs et leurs organismes
techniques à se poser des questions sur l’impact des activités agricoles sur le territoire.
Cette thématique est importante pour les viticulteurs qui sont sensibles au regard que la société porte sur leur métier, voire pour l’acceptation de
leurs activités et des projets qu’ils souhaitent mettre en œuvre. Dans certains cas, la valorisation de leurs produits passe par le maintien de structures
essentielles d’un paysage comme expression visuelle d’un lien au territoire (pour les produits A.O.C. par exemple). Dans d’autres cas, les
viticulteurs ont intérêt à offrir un paysage de qualité, support emblématique de l’activité touristique de leur région, vecteur d’images de leur métier
et de leurs produits.
Travailler sur les questions de paysages et de viticulture, c’est d’abord, à travers l’outil de lecture et de compréhension que constituent les paysages,
réaliser un diagnostic de territoire pour ensuite élaborer des projets paysagers.
1. RAPPEL SUR LES NOTIONS DE PAYSAGES ET PAYSAGES VITICOLES
Le paysage est une relation dynamique entre un territoire physique
objectif (domaine du relief, de la géologie, de l’occupation des sols, de
l’hydrologie, de l’agronomie, de l’écologie, de la sociologie, des politiques,
etc.) et la perception subjective que l’on en a (domaine du sensible,
des représentations, des ambiances et identités locales).
- Le paysage dit objectif est le résultat historique des activités et de
l’implantation humaine dans un contexte naturel donné et à un moment
précis.
- Le paysage subjectif peut être interprété à deux niveaux : le premier
dépend de l’individu, déterminé par ses préoccupations, son vécu et sa
sensibilité. Le second dépend du groupe, il est conditionné par une
culture collective, propre à une communauté ou à une société.
Deux autres dimensions complètent cette notion : la temporalité et le
niveau d’échelle du paysage. Un paysage n’est pas figé, il évolue au
rythme d’une journée, d’une saison, d’une année et des interventions
humaines. Il peut être appréhendé à l’échelle locale d’une exploitation
ou à des échelles plus globales d’un coteau, d’une vallée, d’une appellation,
voire d’un département.
Les paysages viticoles constituent une expression singulière des paysages
ruraux. Ces portions de territoire si particulières sont dessinées par
l'alignement régulier des ceps, sculptés par le travail du vigneron et le
découpage parcellaire.
L'expression « paysage viticole » a été définie par L. Fabbri et
M. Demarque en 2003 comme « une entité révélée par une activité
agricole liée à la culture de la vigne. Plus qu'une utilisation, le territoire
concerné remplit une fonction économique : celle de produire dans un
premier temps du raisin. Un paysage viticole peut donc se définir
comme une entité révélée par une activité liée à la culture de la vigne,
dont la fonction première est de produire du raisin. »
1.1 DIVERSITÉ D’APPROCHE
Le paysage, par son approche transversale et intégratrice, associe
différentes disciplines et une diversité de conceptions paysagères.
Certains privilégient le côté objectif du paysage et l’approche rationnelle
de celui-ci, tels les naturalistes ou les géographes, tandis que
d’autres, tels les paysagistes, privilégient une approche beaucoup plus
picturale, cherchant à interpréter les lignes, les volumes ou les textures
d’un paysage.
1.2 ÉMERGENCE DE LA NOTION DE PAYSAGE EN
VITICULTURE
L’identité d’un territoire est défini par différents éléments structurels du
paysage, tels le relief, les sols, les systèmes de taille et de conduite, les
cépages, leurs couleurs, les types de parcelles et leurs agencements.
Ces éléments résultent de pratiques qui répondent à des demandes de
productions particulières dans un cadre juridique, politique, économique
et historique précis.
La modernité a contribué à modifier les pratiques viticoles
(remembrement, mécanisation, nouveaux modes de conduite). Les
paysages sont la surface visible et sensible des nouveaux bouleversements
territoriaux, ils laissent à ressentir les valeurs qu’on lui confère
et l’intérêt qu’on lui porte.
2. PROJET PAYSAGER
2.1 DÉMARCHE DE PROJET
La démarche peut être engagée à l’initiative d’un viticulteur, d’une
collectivité ou bien encore d’un syndicat et elle doit apporter une
réponse à leurs attentes.
Elle se base sur un diagnostic de territoire et sur un plan de gestion,
écrit en concertation avec tous les acteurs du projet et qui donne des
pistes d’actions pour le territoire concerné. Il s’agit de construire un
paysage de qualité, reflet et facteur d’un processus de développement
durable, tant sur le plan agricole que rural et environnemental. En
d’autres termes, cette approche vise à développer une démarche
paysagère qui, à la fois, améliore le système de production, contribue
à insérer l’exploitation dans une dynamique locale et assure une bonne
gestion des ressources naturelles et du paysage.
Le leitmotiv d’une telle démarche est de réfléchir et de choisir un
paysage plutôt que de le subir.
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2.2 VISION D’UNE PAYSAGISTE SUR UN VIGNOBLE
À partir d’une étude réalisée par ITV France (A. LASNIER), nous nous
appuierons sur l’exemple de Reuil, commune champenoise située dans
la vallée de la Marne qui cherchait à valoriser son paysage, pour
développer cette partie.
La réflexion de ce village en matière de paysage fait suite à de premières
actions réussies d’embellissement du village (fleurissement) et
d’aménagements du coteau (viticulture raisonnée, aménagements
hydrauliques, aménagement parcellaire, enherbement).
Ce village est également conscient de son potentiel touristique en
matière de passage (positionné sur route touristique de Champagne,
Marne, etc.), d’accueil (halte nautique, aire de pique-nique) et de visites
(vignerons, potiers, musées, églises du XII ème siècle). Reuil dispose
de tous les éléments nécessaires à l’accueil prolongé des touristes.
Mais, de manière générale, ceux-ci ne s’arrêtent que quelques heures.
L’objectif de cette commune est, notamment, d’utiliser le paysage pour
le développement touristique et économique local. Son maire et des
viticulteurs veulent valoriser les actions réussies de fleurissement et
d’aménagement du coteau et éveiller l’intérêt des touristes afin de leur
donner l’envie de s’arrêter et de séjourner dans leur village.
Figure 1 : Dessin de Reuil vu depuis Oeuilly
(Source A. Lasnier – ITV France)
- typologie du vignoble,
- paysage et bâti (village, monuments…),
- paysage et communication,
- agression du paysage viticole,
- démarches de protection,
- évolution du paysage.
Pour conclure sur cette première étape, la compréhension d’un
paysage met en avant plusieurs aspects :
• elle révèle la qualité des projets viticoles,
• elle apporte une complémentarité avec des visions d’agronomes,
• elle permet une recherche de cohérence avec les autres gestionnaires
du territoire,
• elle est un art du questionnement associé à la mise en place de
concertations et d’actions pour y répondre.
2.3 PLAN DE GESTION
Le diagnostic de paysage apporte la connaissance nécessaire d’un
territoire pour le comprendre et le gérer. C’est l’argumentaire des
actions qui seront décidées et mises en œuvre. L’identité, les spécificités,
les éléments caractéristiques, les éléments à valoriser, ceux à
améliorer dans ce paysage et les sous-unités caractéristiques de ces
lieux sont à trouver. Les dynamiques d’évolution et les enjeux pour ce
territoire doivent être formulés. Il convient de discuter, de compléter et
de valider la pré-étude paysagère en concertation avec les acteurs du
projet, pour que celle-ci devienne le diagnostic paysager du projet.
Figure 2 : Panneau circuit des vignobles
Une première approche de terrain montre que :
• Du point de vue identitaire, Reuil a une identité forte, c’est un
village de transition, de rivière et de vignoble.
• Du point de vue visibilité, il est intéressant de soulever les questions
suivantes : comment un touriste découvre-t-il le village, comment
se guide-t-il dans le paysage et comment s’accroche-t-il
visuellement au village La carte de visibilité du village, qui illustre
les axes et vues qu’une personne peut avoir sur le village depuis
les routes, points de vue et chemins proches, démontre que ce
village est lové dans une dentelle.
• Pour aller plus loin dans l’analyse, nous pouvons observer plus
attentivement le village et son vignoble afin de souligner quelques
clés visuelles :
- coexistence de tuiles rouges et de tuiles plus diverses,
- grand enchevêtrement de parcelles,
- présence d’un dépôt de gravats,
- à qui appartient les chemins et comment peut-on circuler dans
le vignoble
- coexistence d’aménagement optimal et utilisation anarchique
de traverses de chemins de fer, de tôles ou de béton comme
mur de soutènement, etc.
À partir de cette étude quelques aspects méthodologiques fondamentaux
peuvent être cernés :
- définir et identifier le territoire viticole concerné,
- collecter des informations,
- lire le paysage (composante, place du vignoble),
Concernant les aspects méthodologiques, il est important de prendre
en compte les aspects suivants :
Transversalité de la notion de paysage : la richesse de cette notion
permet de concilier différentes sciences et approches d’un même territoire.
Conviction des décideurs : une démarche de projet ne peut réussir que
si les décideurs sont convaincus de son intérêt, la porte et la relance
dans les réunions.
Fil directeur clair : une démarche de projet doit répondre à une attente
claire qui définit le fil conducteur de l’étude qui doit être respecté tout
au long de la démarche.
Concertation et démarche collective : projets partagés par tous.
Emboîtement des échelles : une articulation optimale doit être trouvée
entre les acteurs opérationnels (exploitations), les zones viticoles
(communales, régionales, aires d’appellation) et les institutions territoriales
(commune, groupement de communes, etc.).
Implication d’un animateur : une personne doit être présente au quotidien
pour porter l’action, suivre les réalisations, relancer les personnes
au besoin, répondre aux interrogations, c’est-à-dire faire vivre le
projet.
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Financement : un financement complémentaire peut aider à lancer la
démarche ou bien à réaliser des actions. Pour cela, il est nécessaire de
se renseigner auprès du département, de la région, de l’Europe, etc.
Durée, temps nécessaire à la mise en place des actions : une démarche
de projet peut prendre jusqu’à 10 ans depuis son lancement jusqu’à
la réalisation de toutes les actions ce qui justifie d’établir des étapes
intermédiaires.
Entente entre les différents acteurs : pour bien travailler en concertation,
les différents acteurs présents doivent se comprendre et se respecter.
Démocratie participative : la population et tous les acteurs du territoire
concernés doivent être consultés au maximum (réunions, sorties pédagogiques).
Il s’agit de passer d’un paysage passif à un paysage actif.
CONCLUSION
Compte tenu de la richesse et de la transversalité de la notion de paysage, ce dernier est un outil pertinent de lecture et de compréhension du
rôle de la viticulture dans l’espace lors de l’élaboration du diagnostic du territoire.
Il représente une entrée à la fois concrète et sensible des problématiques relatives à l’environnement, à l’aménagement du territoire et au développement
local, durable.
L’analyse du paysage permet de lire puis de comprendre comment les hommes agissent sur leur milieu. À l’échelle d’une exploitation, d’une commune,
d’un coteau ou bien plus, le paysage permet de comprendre le fonctionnement, l’impact territorial des activités viticoles et d’y projeter des
évolutions futures, voulues ou probables. Cette lecture ne se suffit pas évidemment, elle doit être complétée d’enquêtes et d’études de documents
afin d’obtenir un diagnostic de paysage ou de territoire.
L’analyse paysagère est également un outil de suivi et d’évaluation des projets. Un observatoire photographique est un outil qui permet de garder
en mémoire la physionomie passée d’un espace viticole et qui permet de saisir et de visualiser une dynamique.
C’est aussi un outil de communication et surtout de dialogue. Montrer un croquis d’un village ou une photo d’un coteau lors d’une réunion permet
souvent de déclencher un discours des personnes présentes qui s’amusent à retrouver les lieux qu’ils connaissent, à raconter une anecdote sur
ceux-ci et ainsi qui finissent par s’approprier le projet, se concerter et négocier ensemble.
BIBLIOGRAPHIE
ENITA Clermont-Ferrand, Chambre d’agriculture de la Haute-Vienne, CRENA/CNRS UMR 5600, 2002. Le paysage dans un projet de territoire – Démarche
et méthode expérimentées en Limousin, Clermont-Ferrand, 66 p.
FABBRI Laurence, DEMARQUE Monique, 2003. Les paysages viticoles des Côtes du Rhône gardoises, définition et caractérisation. Rapport d’étude, Laboratoire
Mutations des Territoires en Europe CNRS, UMR 5045 – Université Paul Valéry, Montpellier. 53 p.
LASNIER Aurélie, LE ROY Hervé, 2004. Vigne et paysage font bon ménage. In Les 4 saisons du paysage, Solstices, Equinoxes en Champagne-Ardenne. Bulletin
d’information de la Fédération Régionale du Paysage, 4 p.
LASNIER A., Étude paysagère de Reuil : qualité du paysage et perspectives, septembre 2003
MICHELIN Y., Lectures d'un territoire. in La médiation culturelle du territoire. Consultable sur le site :http://enfa.mip.educagri.fr/agriculture/Ressources/articles/mediation/Michelin-Paysage.htm
ROCHARD Joël, Traité de viticulture et d’œnologie durable, éditions Avenir œnologie, 2005
ROCHARD Joël, HERBIN Carine, Les paysages viticoles, éditions Feret, 2006
TOUBLANC M., 2004, Paysages en herbe, Ed Educagri, 295p.
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LE VERMENTINO : PRESENTATION,
APTITUDE ET SELECTION CLONALE
Nathalie USCIDDA, Laurent BOURDE, Gilles SALVA
C.I.V.A.M. (Centre Innovation Valorisation Agriculture et Milieu) de la Région Corse
20230 San Guiliano
1. ORIGINE ET IMPORTANCE GÉOGRAPHIQUE
Le vermentino aurait été introduit dès le XIV ème siècle en Corse puis
successivement en Ligurie, en Provence et dans la province de Massacarrara.
Il est difficile de cerner l’origine de ce cépage et les circonstances
de son apparition dans le bassin méditerranéen…
Certains auteurs semblent attribuer l’origine de cette variété à l’Espagne
(PULLIAT) ou à l’île de Madère (FOEX), alors que l’on n’en trouve
aucune trace dans la péninsule ibérique… La zone de culture de ce
cépage a toujours été celle du littoral.
En Corse, il est classé recommandé et c’est le cépage principal de tous
les vins blancs d’appellation.
Il occuperait actuellement près de 1100 ha. Il est cultivé en Italie,
particulièrement dans le nord de la Sardaigne où il existe une dénomination
«Vermentino di Gallura», mais également en Ligurie, en
Toscane et dans le Piémont.
Il est aussi présent dans plusieurs vignobles du midi de la France :
• en recommandé dans les départements des Alpes Maritimes, Var,
Bouches-du-Rhône, Hérault, Gard et Pyrénées-Orientales,
• en autorisé dans les Alpes de Haute-Provence, Hautes Alpes,
Vaucluse, Drôme et Ardèche.
Le vermentino est en progression : sa superficie totale avoisine actuellement
les 10 000 ha.
2. SYNONYMES
Il est appelé rolle en Provence, varlentin dans les Alpes-Maritimes,
vermentinu, malvoisie de Corse, malvasia ou encore garbesso en
Corse.
En Italie, on lui connaît comme synonymes agostenga, pigato mais
aussi favorita.
Enfin, on le retrouve dans la littérature sous les noms de fourmentin et
carica l’azino en Italie, malvoisie à gros grains et uva vermentinu en
Corse.
3. AMPELOGRAPHIE
Le vermentino présente un port dressé et une vigueur moyenne.
Les grappes sont de taille moyenne à grosse, tronconiques, de compacité
moyenne, au pédoncule long (mi-aoûté). Les baies sont blanches
(pouvant devenir jaune-ambrées à roses), légèrement ellipsoïdes,
grosses, à la peau d’épaisseur moyenne, au jus incolore, et de saveur
simple.
Ses feuilles adultes sont de taille moyenne, orbiculaires, au limbe tourmenté
et lobes révolutés, face supérieure glabre, face inférieure
séteuse et aranéeuse sur les nervures, voire également duveteuse sur
le limbe. La surface est finement bullée, vert foncé au point pétiolaire
vert. Le pétiole est court, glabre et partiellement coloré.
Le bourgeonnement est épanoui, cotonneux, blanc à liseré carminé.
Les sarments sont longs, forts, peu ramifiés, de section transversale
elliptique, à la surface striée, aux mérithalles de longueur moyenne,
marrons clairs à raies plus foncées, aux nœuds globuleux et de couleur
plus foncée, aux yeux coniques.
4. UN POINT SUR LA PHÉNOLOGIE
Débourrement
Floraison
: 1 er décade d’avril
: 1 ère décade de juin
Véraison
Maturité
: 1 ère quinzaine d’août
: 2 ème époque, précoce à normal.
5. APTITUDES CULTURALES ET AGRONOMIQUES
Le vermentino est un cépage peu exigeant, réputé de nature facile en
climat méditerranéen littoral. De vigueur et de fertilité moyennes, sa
production est régulière, ses rendements moyens en coteaux à élevés
en plaine. Il est préférable d’éviter les zones froides et les sols à forte
alimentation hydrique.
Dans les terroirs peu favorables, il est conseillé, afin d’atteindre les
objectifs de qualité et de maturité souhaités, d’adapter les modes de
conduite (taille courte / palissage / rendement / porte-greffe).
6. SENSIBILITÉ AUX MALADIES
Ce cépage est peu sensible à la pourriture grise, moyennement sensible à la pourriture acide et à l’oïdium.
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SÉLECTION CLONALE
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7. POTENTIALITÉS TECHNOLOGIQUES
Le vermentino peut atteindre des degrés potentiels satisfaisants (de
l’ordre de 12 à 13 % vol), mais résiste moyennement, si sa période de
maturation se prolonge, à la dégradation de l’acidité. Il peut alors présenter
des acidités totales faibles (< 4g/l H 2 SO 4 ) associées à des pH
élevés. Une acidification raisonnée à la vendange permettra alors de
rééquilibrer le vin.
Soumis à des conditions d’alimentation hydrique forte, ce cépage atteindra
difficilement un niveau de maturité suffisant.
Un vin de vermentino de qualité est nécessairement obtenu en thermorégulant
la fermentation : vers 15° C les vins sont plus technologiques
alors que vers 18° C, les vins sont classiques et les arômes variétaux
plus présents.
Si l’on veut élaborer des vins pâles, frais, fins, floraux, il faut éviter la
fermentation malolactique. Elle peut, cependant, être réalisée si l’on
désire produire des vins moins vifs, plus gras, avec une gamme olfactive
différente (moins florale, plus lactée) et une teinte plus jaune.
La fermentation alcoolique, suivie d’un élevage en fûts de chêne des
vins de vermentino, permet une évolution de leur palette aromatique
vers une gamme vraiment plus complexe, avec des notes de types
fruité, agrume, floral, pain grillé, vanille, fumé, voire épicé, et leur
confère une aptitude au vieillissement particulièrement intéressante.
Ces phénomènes s’accompagnent également d’une amélioration du
corps, de la puissance et de la longueur en bouche.
La macération pelliculaire des moûts de vermentino entraîne une modification
des vins : ils apparaissent légèrement plus jaunes, avec un nez
plus intense mais aussi des arômes plus lourds. L’examen gustatif
révèle des vins plus persistants, plus amples.
La stabulation liquide à froid donne naissance à des vins un peu moins
exubérants (au niveau olfactif) mais souvent plus fins.
Avant la fermentation alcoolique un réajustement en bourbes fines est
impératif (trouble conseillé : 50-150 N.T.U.) afin d’éviter des fermentations
languissantes.
8. PROFIL SENSORIEL
Le potentiel organoleptique du vermentino est remarquable. C’est un
cépage qui permet d’obtenir des vins blancs haut de gamme avec une
vaste palette aromatique.
- Vendangé avec un degré potentiel de 10,5-11,5 % vol., le
vermentino donne naissance à des vins jaunes pâles avec des reflets
verts, au nez élégant où les notes de fleurs blanches (fleurs d’arbres
fruitiers, aubépine, acacia, etc.), se mêlent à celles des fruits blancs
(poire, pomme, etc. ), des agrumes et des fruits exotiques. En bouche,
ils présentent de la vivacité tout en restant équilibrés.
- Vendangé avec un degré potentiel de 11,5-12,5 % vol., le
vermentino produit des vins légèrement plus jaunes, dont le nez est
plus expressif avec des notes supplémentaires de fleurs jaunes
(genêt, etc.), de miel, de pollen et parfois même de fruits secs. En
bouche, ils sont plus complexes, plus gras et plus amples.
9. SÉLECTION
Elle a abouti à l’obtention de 18 clones sains en France, parmi lesquels
12 ont été agréés (N° 639, 640, 766, 795, 856, 876, 912, 913, 914,
915, 963, 964). Ces clones ont été obtenus à partir de souches sélectionnées
en Corse.
10. COMPORTEMENT AGRONOMIQUE ET ORGANOLEPTIQUE DES 10 CLONES DE VERMENTINO
PROPOSÉS À LA MULTIPLICATION
L’objectif est de proposer des clefs de choix rapide des clones de
vermentino (voir Annexe 1, page 5 ).
10.1 LE MATÉRIEL VÉGÉTAL ET LA MÉTHODE DE TRAVAIL
Les 10 clones étudiés sont présentés dans le tableau qui suit.
Les caractéristiques culturales de la parcelle expérimentale
sont les suivantes :
• Elle a été plantée, en 1992, sur la commune de San Giuliano
(Haute-Corse), sur un sol profond, constitué d’alluvions anciennes
argileuses, assez riches en matière organique, conférant une certaine
vigueur,
• Densité : 4 000 souches/ha (2,5m x 1m).
• S.F.E.p = 7 080 m 2 /ha.
• Porte-greffe : R110.
• Mode de conduite : cordon de Royat 4 coursons palissé, désherbage
total, protection phytosanitaire classique.
• Zone : Vins de Pays.
• Dispositif expérimental: blocs à 5 répétitions de 10 souches, soit 50
souches par clone.
L’enregistrement des performances s’opère comme suit :
Aptitudes agronomiques
(1) Le Civam de la région Corse est antenne régionale E.N.T.A.V
Observations du végétal et de la maturité, à partir de la 4 ème feuille et
pendant 8 ans (1996-2003) :
• stades phénologiques (débourrement-véraison),
• production (rendement) exprimée en kg par cep,
• fertilité exprimée en nombre de grappes par cep,
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• contrôles de maturité, sensibilité aux maladies et aux parasites,
• poids des bois de taille exprimé en kg par cep.
Aptitudes œnologiques
Les vinifications respectent le protocole en vigueur, elles s'opèrent à
partir de la 7 ème feuille et pendant 5 ans (1999-2003) , selon le schéma
général mis en place en Corse pour produire des vins blancs.
Issus de chaque clone, ces vins sont ensuite analysés puis dégustés
par un jury de professionnels.
10.2 RÉSULTATS
10.2.1 STADES PHÉNOLOGIQUES
Tableau 1 : Stades phénologiques moyens enregistrés de 1996 à
2003
Numéro de clone
Débourrement Véraison
Date
Date
639 8/04 6/08
640 8/04 5/08
766 8/04 6/08
795 8/04 5/08
856 8/04 5/08
876 8/04 5/08
912 8/04 5/08
913 8/04 5/08
914 9/04 6/08
915 9/04 5/08
Les comportements des clones lors du débourrement sont similaires.
À la véraison, les différences sont minimes (1 jour) mais se répètent
chaque année : les clones les plus tardifs sont les N° 639, 914, 766 et
915. À l’inverse, les plus précoces seraient les N° 640 (résultat déjà
enregistré sur la collection 1988), 913 et 876.
10.2.2 CARACTÉRISTIQUES DE LA RÉCOLTE
Tableau 2 : Moyennes enregistrées de 1996 à 2003
Numéro
de clone
Rendement
ou Poids de
récolte
(kg/cep)
(1) au seuil de 5 %
(2) Uniquement en 2002 et 2003.
Fertilité
(nombre
de grappes/cep)
Poids des
bois de
taille
(kg/cep)
(2)
Poids moyen
d'une grappe
(kg)
Poids de
100 baies
(g)
639 3.61 (abc) 10.4 0.82 0.345 (ab) 376
640 3.57 (abc) 10.3 0.79 0.351 (ab) 395
766 3.48 (bc) 10.3 0.81 0.330 (ab) 355
795 3.73 (ab) 10.6 0.78 0.353 (ab) 373
856 3.44 (bc) 9.9 0.82 0.343 (ab) 399
876 3.21 (c) 9.7 0.88 0.333 (b) 387
912 3.97 (a) 10.8 0.81 0.369 (a) 378
913 3.69 (ab) 10.3 0.77 0.353 (ab) 386
914 3.24 (c) 9.7 0.81 0.332 (b) 389
915 3.69 (ab) 10.8 0.84 0.341 (ab) 372
Analyses
statistiques
(1)
s ns ns s ns
Il y a des différences significatives au niveau du rendement : le N° 912
est le plus productif de l’ensemble des clones, à l’inverse, les N° 876 et
914 sont les moins productifs. Ces différences apparaissent à la fois en
relation avec le poids des grappes et la fertilité.
Notons, à ce propos, que les clones les plus fertiles sont les N° 912 et
915, et que les clones les moins fertiles sont les N° 876 et 914.
De même, les baies des clones 856 et 640 sont les plus grosses.
Ces résultats ne présentent cependant pas de différences significatives
à l’analyse de variance. Les lettres a,b,c entre parenthèses correspondent
à des groupes homogènes d'analyses de variance au seuil de
5 %.
10.2.3 LES CONTRÔLES DE MATURITÉ À LA VENDANGE
Tableau 3 : Moyennes enregistrées de 1996 à 2002
Numéro de clone
(1) au seuil de 5 %
La richesse en sucres sur les récoltes des clones 640, 766, 856, 876,
912 et 913 est statistiquement similaire, correcte, supérieure aux clones
795 et 915 (dont les T.A.P. sont les plus faibles), légèrement supérieure
au clone 639 et légèrement inférieure au clone 914.
L’aptitude à accumuler les sucres de ce dernier est la plus élevée, il
présente également des caractéristiques acides très convenables mais
reste peu productif.
Les N° 639, 766 et 795 affichent une acidité totale significativement
plus élevée et un pH significativement plus bas.
À l’inverse, les N° 912, 913 et 876 présentent les caractéristiques acides
les plus faibles.
Le N° 912, très productif, est le clone donnant les moûts les moins
acides.
10.2.4 CARACTÉRISTIQUES ANALYTIQUES DES VINS
Tableau 4 : Moyennes enregistrées de 1999 à 2003
(1) au seuil de 5%
T.A.P
(% vol)
Acidité totale
(g/l H 2 SO 4 )
639 11.3 (bc) 3.55 (a) 3.45 (c)
640 11.5 (ab) 3.39 (abcd) 3.48 (abc)
766 11.5 (ab) 3.54 (a) 3.46 (bc)
795 11.1 (c) 3.47 (ab) 3.44 (c)
856 11.6 (ab) 3.42 (abc) 3.47 (bc)
876 11.5 (ab) 3.28 (cd) 3.54 (a)
912 11.5 (ab) 3.23 (d) 3.49 (abc)
913 11.6 (ab) 3.27 (cd) 3.51 (ab)
914 11.7 (a) 3.41 (abc) 3.50 (abc)
915 11.1 (c) 3.36 (bcd) 3.50 (abc)
Analyses statistiques
(1)
S S S
Numéro de
clone
T.A.V
(% vol)
Acidité
totale
(g/l H 2SO 4)
pH
Acide
malique
(g/l)
Acide
tartrique
(g/l)
pH
Do 280
639 11.9 3.98 3.21 1.84 1.69 (b) 5.4
640 12.2 3.96 3.24 1.90 1.58 (b) 5.3
766 12.2 4.04 3.22 1.97 1.78 (ab) 5.4
795 12.0 4.06 3.16 1.69 1.95 (a) 5.1
856 12.5 4.07 3.26 2.01 1.54 (b) 5.1
876 12.1 3.78 3.31 1.84 1.50 (b) 5.2
912 12.3 4.06 3.27 1.68 1.84 (ab) 5.1
913 12.3 3.87 3.26 1.75 1.55 (b) 5.3
914 12.3 4.09 3.24 1.73 1.65 (b) 5.3
915 11.8 3.97 3.25 1.77 1.67 (b) 5.6
Analyses
statistiques (1)
NS NS - NS S NS
LE VERMENTINO : PRÉSENTATION, APTITUDE ET
SÉLECTION CLONALE
Nathalie USCIDDA
Article technique RFOE n°222
Page 6

Viticulture
Après vinifications, le clone N° 914 confirme son aptitude à produire
les vins dont les titres alcoométriques sont parmi les plus élevés, aptitude
également commune au clone N° 856.
Comme sur moût, les vins issus des N° 915 et N° 639 présentent les
T.A.V. les plus faibles.
Le clone N° 876 confirme sa faculté à produire un vin dont l’acidité
totale est la plus faible et le pH le plus fort. De plus, son taux d’acide
tartrique est également le plus faible.
À l’inverse, le clone N° 795 produit le vin dont les caractéristiques
acides sont parmi les plus élevées avec le pH le plus faible et un taux
d’acide tartrique significativement plus fort.
Les taux d’acide malique et les indices de polyphénols totaux sont
comparables d’un clone à l’autre.
10.2.5 CARACTÉRISTIQUES SENSORIELLES DES VINS
Les vins produits par l’ensemble des clones sont très convenables et
conformes à la typicité organoleptique du cépage vermentino. Globalement,
l’appréciation hédonique a permis de classer les vins issus des
clones en 4 groupes :
• caractéristiques organoleptiques supérieures, clone 876,
• caractéristiques organoleptiques assez bonnes, clones 766, 795 et 913,
• caractéristiques organoleptiques correctes, clones 639, 640, 856, 915,
• caractéristiques organoleptiques correctes mais inférieures, clones
912 et 914.
10.3 POTENTIEL DE PRODUCTION DES CLONES DE
VERMENTINO
Tableau 5 : Synthèse des résultats
Numéro
de
clone
Rendement Fertilité
Richesse
en sucres
639
= / convenable
640
= / convenable
766
- / correct
mais inférieur
795
+ / correct à
supérieur
856
- / correct
mais inférieur
= / correcte
- / correcte
mais inférieure
Acidité
= / correcte
= / correcte
= / correcte
Caractéristiques
organoleptiques
du vin
+ / bonne = / correctes
= / correctes
= / correcte
= / correcte + / bonne + / assez bonnes
= / correcte
= / correcte
876 - / inférieur Correcte /
faible
912 + / supérieur correcte /
élevée
913 + / correct à
supérieur
= / correcte
- / correcte
mais inférieure
+ / bonne
(sur TAV)
= / correcte
= / correcte
= / correcte
+ / bonne + / assez bonnes
= / correcte
- / correcte
mais
inférieure
- / correcte
mais
inférieure
- / correcte
mais
inférieure
= / correctes
++ / supérieures
- / correctes mais
inférieures
+ / assez bonnes
Correcte /
= / correcte
914 - / inférieur + / bonne
faible
- / correctes mais
inférieures
915
+ / correct à
supérieur
correcte /
élevée
- / correcte
mais inférieure
= / correcte
= / correctes
BIBLIOGRAPHIE
(1) Civam de la région Corse, 1998. Étude agronomique et organoleptique de quelques clones de cépages corses. Publication Civam de la
région Corse.
(2) Uscidda Nathalie, Salva G. et Zanardo D., 2002 . Aptitudes des clones de cépages Corses. vermentino N° 766, 795, 856 Publication
Civam de la région Corse.
(2) Uscidda Nathalie, Salva G. et Zanardo D.,2004. Aptitudes des clones de vermentino N°9,52,69,74,84. Publication Civam de la région
Corse.
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LE VERMENTINO : PRÉSENTATION, APTITUDE ET
SÉLECTION CLONALE
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Viticulture
ANNEXE 1
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LE VERMENTINO : PRÉSENTATION, APTITUDE ET
SÉLECTION CLONALE
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Vinification spéciale
VINS BLANCS A SUCRES RESIDUELS : MAÎTRISE DU MUTAGE ET
GESTION DE L’ANHYDRIDE SULFUREUX
CARACTÉRISATION DE LA VENDANGE, APTITUDE À LA COMBINAISON
ET FERMENTESCIBILITÉ DU MOÛT - 1 ÈRE PARTIE
P. POUPAULT, E. VINSONNEAU
ITV France
46, avenue Gustave Eiffel - 37095 Tours cedex 2
INTRODUCTION
Cette première partie traite des opérations pré-fermentaires liées à l’élaboration de ce type de vin, en étudiant les aspects liés à la botrytisation et
ses conséquences sur les phénomènes de combinaison du SO 2 . Les études menées sur la cinétique fermentaire (incidence de la souche de levure)
sont également présentées.
1. MATÉRIELS ET MÉTHODES MIS EN PLACE
1.1 CARACTÉRISATION DE LA VENDANGE
Au cours des millésimes 1999 à 2001, les paramètres analytiques sont
suivis sur une vingtaine de parcelles de chenin en Touraine. Les
données relatives à la nature et à l’importance de la pourriture sont
également prises en compte pour caractériser la vendange, selon les
classes définies par Bernard DONECHE (3). L’ensemble de ces données
est traité statistiquement (Analyse de variance – Analyse en Composantes
Principales [ACP]), pour mettre en évidence des corrélations
entre état sanitaire, maturité de la vendange et la cinétique fermentaire
(fermentescibilité), pouvoir de combinaison du SO 2 (4).
Au cours des mêmes millésimes, sur des parcelles de sémillon en
Bordelais, le suivi du pouvoir combinant le SO 2 sur raisin, sur moût
puis sur vin est étudié, en même temps que ses caractéristiques
physico-chimiques. Certains indices sont mis en évidence pour mieux
appréhender les phénomènes de combinaison et l’état sanitaire.
1.2 RÔLE DE LA LEVURE DANS LA CINÉTIQUE
FERMENTAIRE - FACTEURS INFLUENÇANT SON
COMPORTEMENT
Dans le cadre de l’élaboration de vins demi-secs à liquoreux, le rôle de
la souche de levure dans l’obtention de l’équilibre sucres/alcool désiré
est étudié. De nombreuses souches commerciales sont mises au banc
d’essai sur des jus de raisins naturels ou artificiels (milieux
synthétiques).
La cinétique fermentaire de ces micro-vinifications (500 ml) est suivie
par perte de poids. Les souches les plus intéressantes, c’est-à-dire
présentant une cinétique ralentie à l’approche de l’équilibre pour
faciliter le mutage, sont étudiées en plus grand volume (20 litres) et
les caractéristiques sensorielles des vins demi-secs à moelleux obtenus
sont déterminées par des jurys de dégustateurs (techniciens,
viticulteurs).
Dans un deuxième temps, des travaux réalisés au laboratoire sur
milieu synthétique et jus de raisins en micro-vinifications (1 litre) permettent
de mesurer et connaître l’influence des facteurs suivants sur la
cinétique fermentaire et l’état physiologique des levures : pH, sucres
résiduels, éthanol au mutage, température après le mutage.
2. RÉSULTATS
2.1 CARACTÉRISATION DE LA VENDANGE ET
COMBINAISON DU SO 2
Sur le millésime 1999, l’analyse de variance (Test de Fisher) montre
qu’il existe un effet moût significatif sur la durée de fermentation. La
régression linéaire multiple montre que la variable qui a le plus de
poids et qui est la plus corrélée à la durée de fermentation est la teneur
en sucres initiale. La teneur en azote assimilable est ici très peu
corrélée à la durée de fermentation ; les faibles teneurs (

Vinification spéciale
Graphique 1 : Résultat de l’ACP sur les caractéristiques de moûts et de vins correspondant—ITV Tours, 2001
0,8
0,6
CV-08-PG
CV-08-V
Laccase
Axe Vertical F 2
Schaef f er
0,4
Nass
CV-08-D
FP-07-PG
FC-05-D
FP-07-PN
DM-04-V
0,2
MR-06-V
CG-03-D
CV-08-PN
ac pyr
latence
acétal MR-06-D
FC-05-PN FC-05-PG
pH
FP-07-D
FC-05-V
FP-07-V
JB-01-D 0 CG-03-PG
-1 -0,8 -0,6
ac céto
DM-04-D
-0,4 -0,2 0 0,2 0,4 LE-02-V 0,6 0,8 1 1,2
MR-06-PN
LE-02-D
DM-04-PG
MR-06-PG
CG-03-PN
-0,2
SO2L
DM-04-PN
CG-03-V
-0,4
LE-02-PN
JB-01-PG
dur ée FA
JB-01-PN
-0,6
LE-02-PG
TAP
-0,8
gl y/ gl u
L’analyse porte sur les facteurs expliquant au moins 10 % de l’inertie
du nuage de points. Ils sont au nombre de trois, pouvant discriminer la
population d’individus :
• la maturité de la vendange (pourcentage de baies saines, TAP et
acidité),
• l’état final des vins du point de vue de leur fermentescibilité,
• l’aptitude fermentaire du moût (azote assimilable, vitesse maximale
de fermentation).
L’étude statistique montre que ces trois caractéristiques sont indépendantes
les unes des autres, quant à leur manière de différencier les
échantillons.
L’étude des corrélations confirme que :
• plus la concentration en sucres du moût est importante, plus la
fermentation est longue et difficile,
• la concentration en azote assimilable du moût a une influence directe
sur la vitesse maximale de la fermentation alcoolique,
-1
Axe Horizontal F 1
• la combinaison du SO 2 dans le vin est liée à la concentration en
acétaldéhyde, en acide pyruvique et en acide accétoglutarique,
• l’activité Laccase est bien corrélée au rapport glycérol/acide gluconique
sur moût et, donc, bien corrélée au développement de Botrytis
cinerea.
Lors du millésime 2001, le nombre de classes retenues, sur 6 parcelles,
pour caractériser la pourriture est de 4 ; baies vertes, grains dorés,
pourri noble et pourri gris .
L’analyse statistique porte sur les caractéristiques du jus débourbé,
celles de la cinétique fermentaire et celles du vin.
Une ACP permet de distinguer les variables à utiliser pour caractériser
au mieux les échantillons, afin de différencier au maximum les individus.
Cette analyse statistique, après sélection des variables discriminantes,
porte sur seulement deux groupes de facteurs qui expliquent
84 % de l’inertie du nuage de points des individus (Voir Graphique
2).
Graphique 2 : Résultat de l’ACP sur l’incidence du stade de maturité, ITV Tours, 2002
1,5
-1
1
1
Axe Vertical F 2
schaef2
ac céto
acétal
tacheté
0,5
ac pyr
hyphes
pH
turb
pHv
N ass
glyc
vmax
SO2tv
0
taché
plein
gris
SO2lv
-1,5 -1 -0,5 0 0,5
ac gluc roti
% 1sa in
1,5
6
Nassv
Avv
IR
schaef1
-0,5
AT
SRv num DFA
At v
ethv
-1
-1
1
-1,5
Axe Horizontal F 1
VINS BLANCS À SUCRES RÉSIDUELS : MAÎTRISE DU MUTAGE ET
GESTION DE L’ANHYDRIDE SULFUREUX
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Vinification spéciale
Ces deux axes caractérisent, de façon indépendante :
• le pouvoir de combinaison (axe corrélée positivement aux variables
acide pyruvique, acide α-cétoglutarique, résultat du test de
combinaison de Schaeffer, pH) et l’aptitude fermentaire du moût
(corrélation négative avec l’azote assimilable et le temps de latence),
• l’état sanitaire de la vendange (axe corrélé négativement au rapport
glycérol/acide gluconique et positivement à la Laccase).
La matrice des corrélations entre ces variables conduit à la même observation
; plus la teneur en molécules combinantes est élevée, plus la
dose de SO 2 obtenue au test de combinaison (test de Schaeffer) le
sera. Ce taux de combinants est corrélé au pH, qui lui-même est fonction
du taux de maturité des baies. Autrement dit, plus le stade de
pourriture est avancé, plus il y a de molécules combinantes. Contrairement
aux résultats des millésimes 1999 et 2000, le facteur moût n’est
plus dominant, ce qui permet de comparer la seule variable Botrytis
aux variables de fermentescibilité ou de comportement du vin par
rapport au SO 2 . L’influence de l’état sanitaire est largement mise en
évidence ; les moûts issus de raisins botrytisés sont plus difficiles à
fermenter et les vins obtenus plus combinants. Des doses élevées de
SO 2 libre dans le jus de raisin entraînent une production accrue d’acétaldéhyde,
si bien qu’un ajout important de SO 2 au débourbage ne
présente aucun intérêt.
2.2 ESTIMATION DU POUVOIR COMBINANT DU SO 2
ET SUIVI DE SON ÉVOLUTION
Les études menées sur le cépage sémillon permettent de suivre l’évolution
du pouvoir de combinaison du SO 2 d’un moût, au cours de la
maturité du raisin, ainsi que d’un vin en cours de fermentation. L’objectif
est de cerner le plus précisément et rapidement possible l’aptitude
du vin à combiner, afin de cibler au mieux les doses de SO 2 à
apporter au mutage, considérant que la composition du milieu est le
principal facteur influençant le pouvoir combinant.
• Durant l’année 1999, deux parcelles sont suivies (Parcelle 1 sur le
Graphique 1). Les conditions climatiques ont favorisé l’apparition
et le développement de Botrytis cinerea.
évolution des
paramètres
300
280
260
240
220
200
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
Graphique 3 : Evolution état sanitaite et maturité
(parcelle de sémillon-1999)
sucres (g/L)
fréquence Botrytis cinerea ( % )
intensité Botrytis cinerae ( % )
Activité laccase (U/ml)
TL 50 (SO2 total en mg/L)
Glycérol/acide gluconique X 10
09-sept 14-sept 20-sept 28-sept 05 oct t 11-oct
Le glycérol est produit au début du développement de Botrytis ; il est
d’autant plus abondant que la pourriture est noble. L’acide gluconique
est formé beaucoup plus tard et correspond à une évolution externe de
Date
la pourriture grise. Le rapport glycérol/acide gluconique est d’autant
plus élevé que la pourriture évolue vers la qualité (noble). Dans ces
essais, ce rapport est faible et ne cesse de diminuer. L’activité Laccase,
caractéristique de l’état de développement de Botrytis confirme cette
tendance ; les valeurs élevées en fin de maturation (20 à 25 U/L) sont
les témoins de la présence de conidiophores à la surface des baies et
d’une évolution de la pourriture vers une qualité très moyenne.
Une évolution intéressante entre le rapport glycérol/acide gluconique
et l’activité Laccase est à noter (Voir Graphique 4). Ces deux paramètres
permettent de bien caractériser la qualité de la matière première.
Graphique 4 : Évolution de l’activité Laccase et du rapport glycérol/acide
gluconique en cours de maturation sur deux parcelles de Sémillon – ITV
Blanquefort, 1999
Activité
laccase U/ml
Activité laccase
U/ml
30
20
10
0
19-
sept
30
20
10
0
19-
sept
24-
sept
Activité laccase
24-
sept
Activité laccase
Parcelle 1
29-
sept
Parcelle 2
29-
sept
04-oct 09-oct
glycérol/gluconique
04-
oct
09-
oct
Les paramètres analytiques liés à la combinaison du SO 2 sont contrôlés
jusqu’au mutage. Dans le cas des deux vins, les valeurs parfois élevées
des molécules combinant le SO 2 (acide pyruvique, éthanal, acide accétoglutarique)
ne peuvent expliquer la totalité de la combinaison du
SO 2 . Il semble que d’autres molécules soient à l’origine de ce fort pouvoir
de combinaison pendant la fermentation ; des molécules décarboxylées
comme le glycoxal, le méthylglycoxal ou l’hydroxypropanediol,
dont les concentrations sont connues pour être très dépendantes
du taux de pourriture et de sa qualité, pourraient expliquer le fort pouvoir
combinant des moûts botrytisés.
• Au cours du millésime 2000, sur un moût très combinant destiné à
l’élaboration d’un vin liquoreux, l’information fournie par le test de
combinaison (5), sur moût et même avant mutage, n’est pas assez
pertinente et sous-évalue le pouvoir combinant réel du vin. Au
contraire, sur vin moelleux moins combinant, la prévision donnée
par ce même test s’est avérée juste et déterminante pour la dose
de SO 2 à apporter au mutage.
6
4
2
0
6
4
2
0
glycérol/gluconique
Glycérol/ac.
gluconique
Glycérol/ac.
gluconique
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Vinification spéciale
• Pour le millésime 2001, l’étude porte sur deux moûts destinés à
l’élaboration de vins liquoreux, caractérisés par des maturités et
états sanitaires de bonne qualité. Les teneurs en molécules combinantes
augmentent peu au cours de la fermentation. Les doses de
SO 2 fixées au mutage, d’après le résultat du test de combinaison,
ont été judicieuses pour les deux vins ; l’information fournie avant
mutage semble fiable.
2.3 RÔLE DE LA LEVURE DANS LA CINÉTIQUE
FERMENTAIRE : FACTEURS INFLUENÇANT SON
COMPORTEMENT
Pour faciliter le mutage dans le cas de vins demi-secs ou moelleux, des
levures à faible activité fermentaire sont mises au banc d’essai. Cette
faible activité peut être le fait des limites de la souche quant à son
pouvoir alcoogène, d’une cinétique propre qui est lente, ou d’une
sensibilité accrue à l’éthanol formé. La recherche de ce type de souche
dite « autobloquante » est réalisée à partir de souches déjà commercialisées.
Au contraire, sur des moûts à très forte teneur initiale en
sucres, des levures à haut pouvoir fermentaire sont recherchées,
capables d’atteindre des teneurs en éthanol plus élevées et de mener à
des vins équilibrés.
2.3.1 LEVURES AUTOBLOQUANTES
Une quinzaine de souches de levures commercialisées sont comparées,
sur milieux synthétiques et moûts de raisins, durant les millésimes
1999 à 2001.
En minivinification, sur milieux synthétiques ou jus de raisin, les résultats
montrent, comme prévu, des différences de comportement entre
les souches au niveau du pouvoir alcoogène et de la cinétique fermentaire,
notamment à l‘approche du point d’équilibre recherché.
Un certain nombre de souches de levures présente un fort pouvoir
alcoogène et permet une fermentation complète, avec des vitesses de
dégradation du sucre importantes au moment supposé du mutage
(Voir Graphique 5).
Graphique 5 : Cinétique rapide (vitesse de fermentation ; perte de
poids par jour) à l’approche de l’équilibre pour les souches 5, 7 et 10
sur milieu synthétique - ITV Tours, 1999
Graphique 6 : Cinétique lente (vitesse de fermentation : perte de
poids par jour pour les souches 6 et sur milieu synthétique – ITV
Tours, 1999
880
870
860
850
840
830
820
810
800
le vure 6
le vure 1
J-3 0 J-2 7 J-2 4 J-2 0 J-17 J-15 J-12 J-10 J-5 J
D’autres présentent de faibles vitesses de fermentation à l’approche du
point d’équilibre (Voir Graphique 6). La corrélation entre durée de
fermentation et vitesse du point d’équilibre n’est pas bonne ; les
souches de levure dont la durée de fermentation est longue ne sont
pas forcément celles qui présentent une faible vitesse à l’approche du
mutage (point d’équilibre). En minivinification, sur jus de raisins, ces
tendances sont confirmées au cours des millésimes 2000 et 2001. Par
rapport à une flore indigène conduisant à une fermentation rapide ou
très languissante et donc, un point d’équilibre difficile à maîtriser, deux
souches atteignent ce point sans être trop lentes (risque d’arrêt de
fermentation) ni trop rapides ; il s’agit des souches Levulia GE7 et
Vitilevure Chardonnay. Il apparaît, d’autre part, que l’effet moût reste
important sur le pouvoir de combinaison du SO 2 ; les différences de
teneurs en SO 2 libre observées à la mise en bouteilles ont, comme
origine principale, le moût, les écarts dus à la levure elle-même restant
faibles. À l’analyse sensorielle, les vins élaborés avec ces 2 souches ne
sont pas différenciés de façon significative des vins fermentés avec la
flore indigène, d’une façon générale.
2.3.2 LEVURES À HAUT POUVOIR FERMENTAIRE
Tableau 1 : Récapitulatif des souches de levures étudiées (origines :
33 = Gironde /11 =Aude)
860
850
840
830
820
810
800
790
780
levure 5
levure 7
levure 10
J-2 6 J-2 3 J-2 0 J-16 J-13 J-9 J-6 J-3 J
Désignation
de la
souche
de levure
Cinétique
Nom
commercial
2
milieux
synthét.
Essais 2001 Essais 2002
2 moûts
(origine
33)
2 moûts
(origine
11)
2 moûts
(origine
33)
2
moûts
(origin
e 11)
G Lente Levulia GE7 x x x x x
C Très lente Berger
LB CXL
D Rapide V i t i l e v u r e
DV10
x x x x x
x x x x x
K Très rapide V i t i l e v u r e x x x x x
KD
9 Très rapide Lalvin
x x x x x
L-905
20 Rapide Lalvin
x x x x x
L-2056
23 Lente Lalvin
x x x x x
Rhône
L-2323
V Rapide Z y m a f l o r e x x x x x
VL3C
B Rapide Berger B2 x x
S Très rapide Z y m a f l o r e
ST
x x
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VINS BLANCS À SUCRES RÉSIDUELS : MAÎTRISE DU MUTAGE ET
GESTION DE L’ANHYDRIDE SULFUREUX
P. POUPAULT
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Vinification spéciale
Dans un premier temps, l’aptitude fermentaire de 8 souches de levures
(Voir Tableau 1, page précédente) est étudiée sur milieu synthétique
et sur moûts de raisins destinés à l’élaboration de vins de type liquoreux.
Sur milieux synthétiques faiblement fermentescibles, l’étude statistique
(Analyse en Composantes Principales et Analyse Factorielle Discriminante)
conclut à des souches à fort pouvoir alcoogène (comme la souche
Lalvin L-2056), des souches assez productrices d’éthanal (comme
la souche Lalvin L-905) ou peu productrices d’acidité volatile (comme
la souche Vitilevure KD) et une souche peu alcoogène, Levulia GE7
(Voir Graphique 7).
Graphique 7 : Pertes de Poids cumulées sur milieu PA —
ITV Tours, 2001
poids (g)
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
nombre de jours
TA TB GA GB CA CB DA DB KA KB
9A 9B 20A 20B 23A 23B VA VB BA BB
Cette étude confirme la bonne corrélation entre les variables SO 2 total
et éthanal ; la production d’éthanal par la levure est un moyen de
protection contre le SO 2 .
Sur jus de raisins, plus fermentescibles, le facteur « moût » est très
important sur la production de molécules combinantes, mais également
sur la vitesse de dégradation des sucres au point d’équilibre. Malgré
tout, l’analyse statistique fait apparaître que la souche Levulia GE7
reste la moins alcoogène (avec une vitesse de dégradation des sucres
à l’équilibre significativement plus faible) et que les souches Lalvin
L-2056 et Lalvin L-905 ont des productions d’acidité volatile supérieures
aux autres souches.
Parmi les souches de levures testées, la souche Levulia GE7 semble la
plus adaptée à la maîtrise cinétique du point de mutage. Une cinétique
fermentaire ralentie autour de l’équilibre et une faible production de
composés combinants, sont ses principaux avantages. Cependant, une
production de SO 2 élevée et un arrêt de fermentation sur certains
moûts peu fermentescibles représentent les risques éventuels.
En 2002, à partir de moûts de sémillon ou viognier, très riches en sucres
(18 à 22 % vol. en éthanol probable), les souches de levures
présentent des cinétiques fermentaires différentes. Les variations se
situent au niveau du pouvoir alcoogène et de la vitesse de dégradation
des sucres (perte de poids instantanée, pente de la courbe) au point
de mutage.
Cette étude confirme les résultats des millésimes précédents :
• les souches Zymaflore VL3C, Lalvin L-2056, Vitilevure KD et Berger
CXL présentent, avec la souche Zymaflore ST, les pouvoirs
alcoogènes les plus forts et les vitesses de fermentation les plus
importantes à l’approche de l’équilibre souhaité,
• les souches Lalvin L-905 et Lalvin L-2056 produisent un peu plus
d’acidité volatile,
• la souche Levulia GE7 est celle qui présente la vitesse de fermentation
à l’équilibre la plus faible.
2.4 FACTEURS INFLUENÇANT LE COMPORTEMENT
DES LEVURES À L’APPROCHE DU MUTAGE
2.4.1 INFLUENCE DE DIFFÉRENTS FACTEURS SUR LA
BIOMASSE LEVURIENNE
L’objectif est de déterminer le poids relatif de 5 facteurs utilisés au
moment du mutage, dans la stabilisation du vin, c’est-à-dire, sur le
comportement de la levure à ce moment là.
Dans un premier temps, un plan d’expérience incomplet est mis en
place ; il est réalisé sur milieu synthétique présentant une fermentescibilité
comparable à un jus de raisin, à base d’acide tartrique (3g/L),
acide L-malique (3g/L), sulfate de potassium (1,56mg/L), sulfate de
magnésium (0,51g/L), ammonium déshydrogénophosphate (4,92g/L),
biotine (2µg/l), méso-inositol (0,5g/L) et thiamine (0,8mg/L), en plus
de l’eau distillée (q.s.p.1000 ml). Les 3 facteurs sont déclinés ainsi :
• pH : 3 – 4,
• éthanol souhaité au mutage : 11 % vol. – 14 % vol.,
• sucres résiduels souhaités au mutage (g/L) : 10 – 50 – 90 – 130.
Une interprétation peut être effectuée à partir des cinétiques jusqu’au
mutage (Graphique 8, voir page suivante). L’analyse statistique montre
que la durée de fermentation alcoolique est plus longue lorsque le
taux d’éthanol à produire est plus élevé, la teneur initiale en sucres est
plus forte, la teneur en sucres à conserver est plus élevée, le pH est
bas.
Pour le facteur pH, ces résultats sont nouveaux dans le cas de vins à
sucres résiduels.
Dans un deuxième temps, selon la même stratégie, les facteurs pH,
concentration en sucres résiduels et en éthanol final, sont étudiés à
trois niveaux :
• pH : 3,0 – 3,5 – 4,0 ,
• éthanol souhaité au mutage : 11,0 % vol.– 12,5 % vol.– 14 % vol.,
• sucres résiduels souhaités au mutage : 10 – 60 – 130 g/l.
Les cinétiques de production d’éthanol sont bien corrélées aux cinétiques
de production de biomasse. À chaque début de déclin de la
population levurienne (entre le 15 ème et le 25 ème jour) correspond souvent
le déclin de la production d’éthanol. Il apparaît que, pour un
même équilibre sucres/éthanol, les courbes sont proches pour les pH
de 3,5 et 3 alors que la courbe correspondant au pH de 4 montre une
vitesse de production d’éthanol plus élevée et une biomasse plus
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Vinification spéciale
Graphique 8 : Incidence de différents facteurs sur la cinétique fermentaire - ITV France-Ensia, 2001
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
ÉVOLUTION COMPAREE DES VINS JUSQU’AU MUTAGE
3 4 7 8 11 12 15 16 17 1 2 5 6 9 10 13 14
Vins
3
4
7
8
11
12
15
16
17
1
2
5
6
9
10
13
14
Ethanol
11% 14%
sucre résiduel: 10g/l 50g/l 90g/l 130g/l
pH: 3 4
2.4.2 ÉTUDE DE LA VITALITÉ DES LEVURES À L’APPROCHE
DU POINT DU MUTAGE
L’objectif des observations microscopiques avec marquage fluorescent
au CFDA, est d’apprécier l’état physiologique des cellules tout au long
de la fermentation et surtout, de l’équilibre sucres/alcool souhaité. Ces
observations ont permis de dénombrer les cellules de levures actives
(fluorescentes au CFDA) et la population totale (dénombrement en
lumière blanche). Un pourcentage de viabilité peut alors être établi à
chaque observation.
Les résultats présentés dans le Tableau 3 reprennent les suivis (perte
de poids journalière à l’équilibre, pourcentage de cellules fluorescentes
à l’équilibre) effectués, pour 4 souches de levures présentant des comportements
différents (cinétique, pouvoir alcoogène), sur 4 moûts de
différents titres alcoométriques probables (TAP) et sur un moût sur le
Graphique 9, voir ci-après.
Tableau 3 : Activité des souches de levures à l’équilibre : pourcentage de cellules vivantes (fluorescentes) et activité fermentaire (perte de poids
journalière en CO 2 dégagé pour un volume en fermentation de 500 ml)
Souches Levulia GE7 Lalvin L-905 Lalvin L-2056 Zymaflore VL3C
Moût /TAP MB /14 PR /15,6 MB/14 LB /
15,6
PR /1
8,5
CA /
22,3
MB/
14
LB /1
5,6
PR /
18,5
CA/
22,3
MB/14 LB /1
5,6
PR /1
8,5
CA /2
2,3
Cellules fluorescentes
(%) 21 25 65 78 47 37 37 33 57 63 50 90 92 73
Perte de poids journalière
(g de CO 2 /jour) 0,58 0,38 2,92 2,83 1,76 0,86 1,01 2,19 1,47 1,32 0,68 1,45 2,69 1,86
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Vinification spéciale
Aux environs de l’équilibre souhaité, la souche Levulia GE7 est celle
qui présente une diminution nette d’activité ; la population levurienne
est déjà diminuée au moins de trois quarts. Ceci confirme les
observations faites auparavant ; cette souche est intéressante dans la
maîtrise du mutage de vins à sucres résiduels.
La souche Levulia GE7 a une population active qui décroît
rapidement, dès le 5 ème jour de fermentation. La souche Zymaflore
VL3C, semble caractérisée, au contraire, sur un moût moyennement
riche (MB) comme sur un moût plus riche (PR), par un départ très
rapide avec une population active et totale très importante, dès les
premiers jours de fermentation et qui reste importante jusqu’au point
de mutage théorique. La souche Lalvin L-905 est caractérisée par un
début de fermentation assez lent, qui correspond à une population
levurienne assez faible, son maximum n’étant atteint qu’au 8 ème ou
10 ème jour.
Graphique 9 : Comportement de quatre souches sur un moût de sémillon
Souche Lalvin L-2056
Souche Zymaflore VL3c
perte de poids
(g), population
totale (*10 7
cellules/mL)
nombre de jours
20
15
100%
80%
10
60%
40%
5
20%
0
0%
0 10 20 30
cellules
fluorescentes
(%)
perte de poids journalière
population totale
cellules fluorescentes (%)
perte de poids
(g), population
totale (*10 7
cellules/mL)
15
10
100%
80%
60%
5
40%
20%
0
0%
0 10 20 30
nombre de jours
cellules
fluorescentes
(%)
perte de poids instantanée
population totale
cellules fluorescentes (%)
nombre de jours
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Vinification spéciale
3. CONCLUSION — PERSPECTIVES
3.1 CARACTÉRISATION DE LA VENDANGE -
FERMENTESCIBILITÉ ET COMBINAISON DU SO 2
Les études menées sur les trois millésimes sont riches d’enseignements
quant à l’incidence de la maturité et l’état sanitaire de la vendange sur
les caractéristiques de la cinétique fermentaire (fermentescibilité) et le
pouvoir de combinaison du SO 2 .
S’il apparaît clairement que la teneur en sucres initiales est la variable
la plus corrélée à la durée de la fermentation, la teneur en azote assimilable
a de son côté, une influence directe, non pas sur cette durée
de fermentation, mais sur sa vitesse maximale. L’activité Laccase est
bien corrélée au rapport glycérol/acide gluconique sur moût (et donc
bien corrélée au développement de Botrytis cinerea). Ces deux paramètres
(rapport glycérol/acide gluconique corrélé à la qualité de la
pourriture, l’activité Laccase corrélée au taux de pourriture grise) permettent
de bien caractériser la matière première et l’état d’avancement
de la pourriture ; ils sont utiles pour prévoir le comportement du moût
vis-à-vis de la combinaison du SO 2 .
La combinaison du SO 2 dans le vin est liée à la concentration en
éthanal, acide pyruvique et acide α-cétoglutarique principalement.
Cette teneur en molécules combinantes est corrélée au pH, qui, luimême,
est fonction du degré et qualité de la maturité des baies.
Autrement dit, la teneur en molécules combinant le SO 2 est positivement
très liée à l’état d’avancement (noble ou grise) et à l’intensité de
la pourriture sur le raisin.
Les tests prévoyant le comportement du vin au mutage vis-à-vis de la
combinaison du SO 2 (Tests de Chauvet ou Schaeffer) ont permis, sur
chenin ou sémillon, de calculer judicieusement la dose de SO 2 à apporter
au mutage, en fonction d’une teneur en SO 2 libre souhaitée. Les
résultats sont d’autant plus pertinents que le test est mis en œuvre
peu de temps avant le mutage. Sur un moût très combinant (millésime
1999), ces prévisions ont tendance à sous-évaluer le pouvoir combinant
réel du vin.
Une meilleure caractérisation de la matière première doit permettre de
mieux appréhender la cinétique fermentaire et la combinaison du SO 2 .
L’opération du mutage passe par une gestion raisonnée et optimisée
du SO 2 apporté dès la vendange. Il est raisonnable de penser que la
caractérisation de la pourriture noble et/ou grise appuyée par les tests
de combinaison, sont des moyens relativement faciles à mettre en
œuvre par l’élaborateur de vins à sucres résiduels, pour réussir son
opération de mutage ; la stabilité du vin jusqu’à la mise en bouteilles
et la maîtrise des doses de SO 2 y sont étroitement liées.
3.2 INFLUENCE DE LA LEVURE SUR LA CINÉTIQUE
FERMENTAIRE
La comparaison d’un certain nombre de souches de levures commercialisées
et connues pour leurs aptitudes fermentaires variées montre
leur comportement variable sur des moûts destinés à l’élaboration de
vins demi-secs à liquoreux. Outre le pouvoir alcoogène, ces souches se
différencient par des vitesses de fermentation plus ou moins élevées à
l’approche du point d’équilibre choisi. Ainsi, les souches Levulia GE7 et
Vitilevure Chardonnay, apparaissent-elles intéressantes, grâce à une
faible vitesse de fermentation à l’approche du mutage des vins demisecs
et moelleux et conduisant à des vins aussi bien appréciés que
ceux fermentés avec la flore indigène.
Dans le cadre de l’élaboration des vins liquoreux, si la composition du
moût a une influence importante sur la fermentescibilité (durée de
fermentation, temps de latence), l’incidence de la souche de levure sur
la cinétique est également mise en évidence. La souche Levulia GE7,
par sa vitesse de fermentation adaptée et sa faible production de composés
combinant le SO 2 , semble la plus intéressante.
Si la composition du moût est le facteur le plus important sur le
comportement général des souches de levures (pouvoir alcoogène,
combinaison du SO 2 ), cette étude montre clairement l’influence du
taux d’éthanol et de la teneur en sucres sur le comportement de la
souche de levure, mais également, de façon plus importante à ce qui
était envisagé, l’influence du pH sur la biomasse levurienne.
Les observations microscopiques réalisées en fluorescence confirment
un comportement propre à chacune des souches de levures étudiées
dans le cadre de l’élaboration de vins à sucres résiduels, quel que soit
le moût. Il porte sur la faculté à se multiplier autant que celle à
décliner qui peuvent être différentes pour deux souches ayant un
pouvoir alcoogène proche.
BIBLIOGRAPHIE
(1) Barbe J.-C ., De Revel G., Joyeux Annick, Lonvaud-Funel Aline, Bertrand A.- 2001 . La combinaison du dioxyde de soufre des moûts et vins issus de
raisins botrytisés. 1 ère partie : La combinaison des moûts, les composés responsables et leurs origines- Revue Française d’Œnologie, 189, 26-32
(2) Barbe J.-C., De Revel G., Joyeux Annick, Lonvaud-Funel Aline, Bertrand A.- 2001. La combinaison du dioxyde de soufre des moûts et vins issus de
raisins botrytisés. 2 ème partie: La combinaison des vins, bilan et influence de paramètres technologiques. Revue Française d’Œnologie, 190, 16-21
(3) Donèche B., 1987. Étude de la relation hôte-parasite dans le cas du raisin et de Botrytis cinerea, Thèse Doctorat ès Sciences, Université de Bordeaux II
(4) Ribereau-Gayon P., Dubourdieu D., Donèche B., Lonvaud Aline. 1998. Le raisin et sa maturation, in : Traité d’œnologie, Tome 1 : Microbiologie du vin,
Vinification, Ed Dunod, p. 345-348
(5) Kielhöfer E . und Würdig G.- 1960 – Die unbekannte Weinbestand teile gebundene schweiflige Säure (Rest SO2) und ihre Bedentung für den Wein. Weinburg
u.kellen, 7, 313-328
(6) Les cahiers Itinéraires d’ITV France n°9 – Le mutage des vins à sucres résiduels , novembre 2005
(7) Les Cahiers Itinéraires d’ITV France n°3 – La maîtrise du sulfitage des moûts et des vins, mai 2002
Article technique RFOE n°222
VINS BLANCS À SUCRES RÉSIDUELS : MAÎTRISE DU MUTAGE ET
GESTION DE L’ANHYDRIDE SULFUREUX
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Vinification
Les apports d’oxygène en vinification
et leurs impacts sur les vins
Le cas particulier du champagne (2 ème partie)
Michel VALADE - Isabelle TRIBAUT-SOHIER - Denis BUNNER - Monique LAURENT - Dominique
MONCOMBLE - Dominique TUSSEAU et le Laboratoire d’analyses
Services Techniques du Comité Interprofessionnel du Vin de Champagne (C.I.V.C.)
5, rue Henri-Martin – 51200 Épernay
INTRODUCTION
Dans la première partie de cet article (1) ont été évoqués les apports d’oxygène qui se produisent lors de la vinification, avant la mise en bouteilles
d’un vin.
Ces apports sont très variables d’un établissement à l’autre car ils dépendent d’un grand nombre de facteurs dont :
- les techniques utilisées pour le travail des vins (soutirage, filtration, centrifugation, passage au froid, etc.),
- la taille et la nature des contenants utilisés, des volumes mis en œuvre lors de chaque opération de traitement ou de transfert des vins,
- les pratiques de cuverie : soutirage avec remplissage par le haut ou par le bas de la cuve, voire via un bac tampon, type de pompe employé,
etc.,
- mais aussi de certaines opérations non ou mal maîtrisées (2, 3) comme une trop grande longueur de tuyaux, une prise d’air, des raccords trop
nombreux, une pompe qui cavite, des transports en citerne avec des compartiments en vidange, etc.
Dans les grosses unités champenoises, les apports moyens d’oxygène du stade fin de fermentation jusqu’au tirage peuvent être estimés entre 3 et
5 mg/L. Ils sont susceptibles d’être multipliés par deux ou par trois du fait de certaines pratiques évoquées précédemment. Les opérations préventives,
essentiellement par inertage, ou correctives, par injection d’un gaz neutre (azote essentiellement), peuvent toutefois permettre de diminuer
sensiblement les quantités d’oxygène résiduelles dans les vins en cuves. Elles sont à ce jour très peu pratiquées.
Cependant les apports d’oxygène dans un vin ne se limitent pas à ceux qui se produisent en cuverie. Ceux qui interviennent ultérieurement à
l’embouteillage, puis lors de la conservation en bouteilles et lors du dégorgement pour le champagne, sont même prépondérants dans la vie des
vins. Depuis une quinzaine d’années ces sujets sont travaillés par notre équipe dans le cadre particulier des champagnes, dont les résultats sont
extrapolables à tous les vins effervescents élaborés en bouteilles. L’élaboration du champagne se prête bien à l’étude des apports d’oxygène et à
leur impact sur l’évolution des vins au cours de leur vieillissement en bouteilles. Elle permet aussi de mettre l’accent sur une problématique bien
connue des professionnels mais souvent inexpliquée, à savoir l’hétérogénéité entre bouteilles pour un même lot d’embouteillage.
Photo 1 : Un tas de bouteilles mises sur lattes
1. TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES ET MATÉRIEL UTILISÉ
1.1 MESURE DES GAZ DISSOUS DANS LE VIN
Les références bibliographiques concernant la mesure de la teneur en
oxygène des vins en bouteilles sont peu nombreuses et très récentes
en vin tranquille (4, 5).
Dans cette étude, les mesures d’oxygène dissous ont été effectuées
avec deux appareils :
- dans la cuve de mixtion de tirage, à l’aide d’un analyseur Moca
Orbisphère avec membrane en téflon PFA de référence 2956A,
- dans les bouteilles bouchées, à partir d’un échantillonneur 29973 de
la société Orbisphère, relié à un Moca 3660 muni de deux sondes à
membrane, l’une de type polarographique pour le dosage de l’oxygène
(O 2 ), l’autre à conductimétrie thermique pour le dosage du
dioxyde de carbone (CO 2 ).
Article technique RFOE n°222
LES APPORTS D’OXYGÈNE EN VINIFICATION ET LEURS IMPACTS SUR
LES VINS - LE CAS PARTICULIER DU CHAMPAGNE (2 ÈME PARTIE)
Michel VALADE
Page 17

Vinification
Cet appareil est utilisé très couramment dans les brasseries en
contrôle de production sur les chaînes d’embouteillage, mais pas
encore en œnologie. À la demande du C.I.V.C., le constructeur a
modifié l’appareil en 1998 pour pouvoir réaliser des mesures sur
champagne. Il fallait que le montage puisse résister à une contrepression
d’azote supérieure à 8 bars à 20° C pour s’opposer à la
pression interne de la bouteille. Avant la mesure, les bouteilles sont
conditionnées à 18° C puis mises sur une table agitante pendant 15
à 20 mn afin d’équilibrer les concentrations de gaz entre le liquide et
l’espace de tête de la bouteille. La mesure peut être réalisée sur des
bouteilles bouchées avec une capsule couronne ou un bouchon liège.
Dans ce dernier cas, un pré-trou est réalisé dans le bouchon à l’aide
d’une perceuse munie d’un forêt de 3 mm. La limite de détection de
l’O 2 dissous est de l’ordre du µg/L.
Photo 2 : Mesure des
gaz dissous dans un
vin effervescent
1.2 MESURE DES ÉCHANGES GAZEUX PAR LE BOUCHAGE
Cette analyse est sous-traitée au Laboratoire National d’Essais (LNE) à
Paris. Elle permet de mesurer en dynamique la quantité d’oxygène
entrant ou de dioxyde de carbone sortant de la bouteille au travers du
bouchage en place sur la bouteille (obturateur et capsule, bouchon
liège et muselet).
Conditions chromatographiques :
• four : isotherme à 50° C,
• colonnes : Porapak Q,
• détection : par ionisation de flamme après méthanisation.
La fidélité de la méthode est de 0,05 cm 3 /24h00.
Etalonnage du chromatographe avec des gaz étalons à concentration
connue en dioxyde de carbone.
1.2.2 MESURE DE LA PERMÉABILITÉ À L’OXYGÈNE
Conditions de mesure :
• découpe du goulot fermé par le bouchage à étudier,
• collage du goulot sur une embase métallique connectée à l’appareil
par deux tubulures permettant d’assurer le balayage intérieur par
un gaz vecteur (azote),
• mesure de la quantité d’oxygène migrant à travers le bouchage et
entraînée par le gaz vecteur (azote). La détection est de type coulométrique,
• température : 23°C,
• humidité intérieure : environ 85 % HR,
• humidité extérieure : 50 % HR,
• appareil de mesure : Oxtran 2/20 ou Oxtran 100.
La fidélité de la méthode est de 0,001 cm 3 /24h00.
1.2.1 MESURE DES PERTES DE DIOXYDE DE CARBONE
La mesure de la perméabilité globale au dioxyde de carbone du bouchage
sous pression est réalisée selon le principe de détection
conforme à la norme ISO 15105-2 Annexe B (méthode par balayage
avec une détection chromatographique et détection par ionisation de
flamme).
Conditions de mesure :
• mesure sur la bouteille bouchée et contenant le liquide carbonaté
sous pression ;
• introduction du haut de la bouteille dans une coiffe métallique
étanche balayée par un gaz vecteur (hélium) ;
• mesure de la quantité de dioxyde de carbone sortant du bouchage
et entraînée par le gaz vecteur :
. le gaz traverse une boucle d’échantillonnage de volume constant,
. une vanne automatisée permet l’injection de volume dans le
circuit d’un chromatographe en phase gazeuse,
. l’opération d’injection est répétée jusqu’à stabilisation des
valeurs mesurées ;
• température : 23° C ;
• humidité du gaz vecteur : 0 % HR.
Remarques :
• à noter que ces mesures sont réalisées à pression atmosphérique
(le système de bouchage n’est pas mis sous pression),
• ces mesures, généralement réalisées dans l’air (21 % d’oxygène),
peuvent l’être également après saturation de l’atmosphère à l’oxygène,
par adaptation sur le goulot collé d’une coiffe dans laquelle
circule un flux d’oxygène pur.
1.2.3 ANALYSE DES COMPOSÉS SOUFRÉS
Les analyses ont été réalisées à l’Université de Bordeaux II (V.
Lavigne, D. Dubourdieu) selon la méthode décrite par ces auteurs (6).
Séparation et détection :
Les composés soufrés légers sont séparés par chromatograhie en
phase gazeuse sur un chromatographe HP 5890-I, équipé d’une colonne
(4 m, 1/8 inch) remplie d’un support Chromosorb WHP 80-100
mesch imprégné à 12 % de la phase stationnaire DC 200. Le gaz vecteur
utilisé est l’azote (250 KPa, 15,5 mL/mn). La température est
programmée de 65° C (isotherme initiale 5 mn) à 110°C à raison de
6° C/mn. L’injection est pratiquée à 115° C.
Article technique RFOE n°222
LES APPORTS D’OXYGÈNE EN VINIFICATION ET LEURS IMPACTS SUR
LES VINS - LE CAS PARTICULIER DU CHAMPAGNE (2 ÈME PARTIE)
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Vinification
Le détecteur utilisé est un détecteur à photométrie de flamme (FPD),
de type simple flamme, HP-19256-A, calé à la longueur d’onde d’émission
du soufre (I = 393 nm) grâce à un filtre interférentiel. Ce détecteur
est maintenu à 200° C et alimenté par H 2 = 93 mL/mn,
O 2 + H 2 = 100 mL/mn, N 2 55 mL/mn.
Préparation des échantillons pour le dosage :
Les échantillons sont analysés selon la technique dite de « l’espace de
tête » dans les conditions suivantes :
Le vin à doser est placé dans une demi-bouteille (375 mL) à laquelle
on soustrait 75 mL de l’échantillon. L’échantillon à analyser est fermé
hermétiquement à l’aide d’un bouchon à jupe rabattable. Après
24 heures à température ambiante et à l’obscurité afin d’éviter l’apparition
d’éventuels « goûts de lumière », prélèvement d’un volume connu
de gaz à l’aide d’une seringue à insuline. Injection de 1 ml.
1.2.4 ANALYSE SENSORIELLE
Les dégustations ont été réalisées à l’aveugle par un jury expérimenté
d’œnologues et de chefs de cave. Le jury (10 à 15 personnes) s’accorde
sur un vocabulaire visant à caractériser les niveaux d’oxydation
ou de réduction du champagne sur une échelle de 0 à 5 (0 = nul,
5 = fort).
Les vins présentant des notes plutôt soufrées, animales, fermentaires,
sont notés à « tendance réduite ». Les arômes qualifiés de fruits cuits,
fruits mûrs, compotés, sont associés à des caractères « d’oxydation ».
Les dégustateurs doivent apprécier rapidement le type d’évolution du
vin et ce sur 10 bouteilles par lot, codées, réparties au hasard sur les
postes parmi l’ensemble des bouteilles à déguster (maximum
30 bouteilles, soit 3 lots de 10 bouteilles).
Les résultats sont représentés sous forme de diagramme en bâtons ou
de camemberts colorés. Les notations sont regroupées de la manière
suivante :
• jaune = 0, 1 réduction ou 1 oxydation,
• orange = 2 et 3 oxydation
• rouge = 4 et 5 oxydation
• vert clair = 2 et 3 réduction
• vert foncé = 4 et 5 réduction
Les notes moyennes du jury permettent d’avoir ainsi une idée du profil
sensoriel de chaque vin noté par ce panel.
Photo 3 : Salle de dégustation
2. LES APPORTS D’OXYGÈNE DURANT LA VIE DU CHAMPAGNE,
DE LA MISE EN BOUTEILLES À LA CONSOMMATION
Les sources d’enrichissement d’un vin en oxygène lors des étapes en
cuverie ont été abordées dans la première partie de cet article. Dans
cette deuxième partie seront traitées les étapes de la mise en bouteilles
à la consommation du vin.
Dans la méthode d’élaboration d’un champagne, le vin de base est tout
d’abord stabilisé par le froid et filtré. Il sert à préparer la mixtion de
tirage.
La mixtion de tirage est un mélange de ce vin, avec du sucre (24 g/L)
apporté sous forme d’une liqueur concentrée (500 g de saccharose par
litre de vin), avec des levures préalablement cultivées sous forme d’un
levain et pour finir des adjuvants. Ces adjuvants sont généralement
des bentonites ou un mélange bentonite-alginate, dont le rôle est de
faciliter le remuage ultérieur du vin.
Lors du tirage, la mixtion est mise en bouteilles. Suite à ces opérations,
le vin contient quelques milligrammes d’oxygène par litre, auxquels
s’ajoute l’oxygène contenu dans l’espace de tête de la bouteille entre le
liquide et la capsule.
Dans le cas du champagne, cet oxygène est rapidement consommé par
les levures lors de la prise de mousse (7). Elles produisent au cours de
cette fermentation environ 12 grammes de gaz carbonique (CO 2 ) par
litre de vin, soit 8 bars de pression à 20° C et amènent la concentration
en oxygène à une valeur proche de zéro après seulement quelques
jours.
Puis intervient le stockage des vins dit sur lattes pendant de nombreux
mois, voire plusieurs années. Au cours de cette période des microéchanges
gazeux se produisent entre l’intérieur et l’extérieur de la
bouteille.
En effet, les pressions partielles d’oxygène et de gaz carbonique
tendent en permanence à s’équilibrer avec celles de l’atmosphère du
local de stockage. De ce fait, de petites quantités d’oxygène entrent
dans la bouteille pendant que de faibles quantités du gaz carbonique
s’en échappent.
La vitesse de ces échanges, donc les volumes de gaz induits,
dépendent de la nature du joint de la capsule, de la régularité des
fournitures (épaisseur du joint, géométrie du col de la bouteille) et de
la qualité du sertissage. Ce constat a conduit à remplacer les anciennes
capsules à joint liège par une gamme de capsules à joint synthétique
(8, 9, 10, 11) permettant de contrôler le niveau des échanges gazeux
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et d’assurer la régularité entre bouteilles d’un même lot, quand les
conditions de sertissage sont rigoureusement contrôlées.
Photo 4 : bouteilles sur chaîne
L’oxygène qui rentre est sans doute consommé majoritairement par le
vin car les levures déposées au fond de la bouteille ont vraisemblablement
peu accès à cet oxygène. Une étude est en cours pour préciser la
part de consommation due au vin de celle due aux levures.
En tout état de cause, la consommation d’oxygène dans le vin est
toujours plus rapide que son entrée par le bouchage puisque la
concentration instantanée en oxygène d’un vin sur lattes est toujours
voisine de zéro et cela quel que soit l’âge du vin.
La quantité d’oxygène ainsi apportée, selon la capsule utilisée, influe
directement sur l’évolution des caractéristiques sensorielles du vin au
cours de son séjour sur lattes.
À l’issue du vieillissement sur lattes et après remuage, les champagnes
sont dégorgés et dosés.
Au stade du dégorgement, l’opération est brutale puisque le vin est
remis à pression atmosphérique après éjection du dépôt à l’ouverture
de la bouteille. Le vin perd environ 0,5 bar de pression soit environ
1 g/L de gaz carbonique. Au cours de cette opération, malgré l’échappement
de gaz carbonique, une quantité non négligeable d’oxygène
entre dans le ciel gazeux de la bouteille ouverte et se retrouve enfermé
par le biais du bouchage d’expédition.
L’oxygène se dissout alors progressivement dans le vin.
Vidal et al (12) donne des apports moyens de 1,6 mg/L pour des lignes
d’embouteillage fixes et 1,43 mg/L pour des lignes mobiles. Ferrarini
(13) indique pour sa part 1,2 mg/L. Ces valeurs paraissent faibles, soit
elles n’intègrent pas l’oxygène apporté par l’espace de tête, soit celui-ci
a été parfaitement inerté. Les informations fournies dans les articles ne
sont pas explicites à ce sujet.
Par le calcul, on peut se rendre compte qu’un centilitre d’espace de
tête, s’il est constitué uniquement d’air, apporte 2,85 mg d’oxygène au
vin. Cet oxygène va diffuser progressivement de la phase gazeuse vers
le liquide, puis sera consommé par le vin. Dans une bouteille de champagne
de 75 cl, capsulée après tirage, l’espace de tête représente
2,5 cl d’air soit un apport théorique maximal de 7,12 mg d’O 2 par bouteille,
soit au maximum 9,79 mg par litre de vin tiré.
Des mesures ont été réalisées en Champagne dans différentes maisons
lors de la répartition en bouteilles de la mixtion de tirage. Pour les
bouteilles qui se succèdent immédiatement sur la chaîne, les teneurs
en oxygène des vins sont sensiblement équivalentes (voir tableau 1).
Tableau 1 : Teneurs en oxygène dissous (mg/L) des vins lors de la
mise en bouteilles de mixtion de tirage
Avec le bouchage d’expédition, on retrouve les mêmes phénomènes
que ceux décrits pour le bouchage couronne, à savoir des microéchanges
par ce bouchage liés à l’équilibrage des pressions partielles
en gaz carbonique et oxygène du vin avec celles de l’atmosphère.
L’oxygène apporté par le dégorgement et celui qui passe par le bouchage
d’expédition sont consommés lentement par le vin.
La vitesse de cette consommation est fonction de la composition du vin
et de sa température lors du stockage. Cette dernière phase de
consommation d’oxygène contribuera à la poursuite de l’évolution du
vin dans la cave de l’élaborateur, puis chez le distributeur et, enfin,
chez le consommateur.
2.1 LES APPORTS D’OXYGÈNE LORS DES OPÉRATIONS
DE MISE EN BOUTEILLES ET CONSERVATION
En revanche, ces apports diffèrent au cours de l’opération de tirage
elle-même. Dans l’exemple rapporté dans le tableau 2, figurent les
valeurs obtenues dans les bouteilles (moyenne de 3 bouteilles) en
fonction du niveau de la mixtion restant dans la cuve.
Tableau 2 : Teneurs en oxygène dissous (mg/L) dans la cuve de
mixtion.
2.1.1 TIRAGE ET PRISE DE MOUSSE
L’oxygène présent dans un vin à l’issue d’une opération d’embouteillage
peut avoir trois origines :
• la teneur en oxygène du vin lui-même, suite aux traitements et
transfert qui précèdent son arrivée dans la cuve qui alimente la
tireuse ;
• l’oxygène apporté par l’opération de mise en bouteilles elle-même :
circuit, tireuse, « pousse » à l’air, etc. ;
• l’oxygène présent dans l’espace de tête compris entre le vin et le
bouchage emprisonné lors du bouchage et qui se dissout progressivement
dans le vin.
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On observe visuellement, mais aussi au travers des analyses, l’effet
fond de cuve où la mixtion arrivant au niveau des palles de l’agitateur.
Cet effet est moindre dans les cuves disposant d’un agitateur avec
plusieurs palles réparties sur l’axe. La teneur en oxygène dans le vin
embouteillé est donc fonction de celle de la mixtion, de l’apport par la
tireuse et de celle de l’espace de tête de chaque bouteille.
L’oxygène enfermé dans la bouteille au tirage est consommé intégralement
et en quelques jours par les levures (7). On peut donc considérer
que cet apport important, et qui peut être hétérogène d’une bouteille à
l’autre lors de la mise en bouteilles, a vraisemblablement un effet limité
sur l’évolution future d’un champagne. On ne peut en dire autant dans
le cas d’un vin tranquille.
Les mesures de pertes en gaz carbonique et d’entrées d’oxygène sont
donc bien en corrélation et les échanges gazeux au travers du bouchage
correspondent bien à un phénomène de diffusion.
Les pertes en CO 2 mesurées sont de 0,12 à 0,56 mL par an selon la
capsule utilisée. En pratique, l’on constate effectivement des pertes de
pression de près de 2 bars en 10 ans pour les capsules les plus
« ouvertes ». Les volumes d’entrée d’oxygène sont environ 200 fois
plus faibles (6 à 19.10 -4 mL/24 h), soit des apports dans le vin de respectivement
0,42 mg/L à 1,32 mg/L par an pour les capsules testées
ici, 0,4 à 1,7 mg/L pour les capsules présentes sur le marché.
Schéma 2 : Bouchage couronne
Schéma 1 : Tirage et prise de mousse
2.1.2 LE SÉJOUR DES VINS SUR LATTES
Pendant très longtemps, une bouteille en prise de mousse a été considérée
comme un récipient clos, sans échange avec l’extérieur, limitant
la maturation d’un champagne aux seuls effets de l’autolyse des levures
(14). En fait, il n’en est rien, aucun bouchage œnologique n’est
parfaitement étanche aux gaz. Dans le cas des vins effervescents élaborés
en bouteilles, de faibles quantités de gaz carbonique s’échappent
et de l’oxygène entre malgré la pression interne de CO 2 . Les pressions
partielles de ces deux gaz tendent à s’équilibrer entre l’intérieur et
l’extérieur de la bouteille. Ces échanges sont faibles mais mesurables.
Depuis de nombreuses années, les capsules à joint synthétique du
marché champenois sont caractérisées par les valeurs des pertes en
CO 2 qu’elles confèrent au bouchage après tirage (10, 11).
Récemment, une étude complémentaire a été demandée au Laboratoire
National d’Essais (LNE) sur des bouchages couronne réalisés dans
des conditions de sertissage standardisées en laboratoire (force de
compression et diamètre de sertissage maîtrisés). Les mesures sont
réalisées dans l’air et dans l’oxygène pur (15) selon la méthode décrite
dans « matériels et méthodes ».
Aux erreurs expérimentales près, les valeurs sont concordantes entre
l’air et l’oxygène pur (tableau 3). Ramené à 1 bar de pression, le rapport
« perte en CO 2 » sur « entrée d’O 2 » varie de 5 à 8 selon les capsules.
Ce coefficient est proche de celui obtenu habituellement dans les
phénomènes de diffusion des matières plastiques.
Il faut tout de même prendre ces valeurs avec prudence compte tenu
de la méthodologie de mesure et de l’incertitude attachée à la mesure
de très faibles échanges gazeux. De surcroît, l’erreur éventuelle de
cette mesure, réalisée sur 24 heures, est multipliée par le facteur
temps. Les valeurs relatives entre capsules sont cependant correctes et
confirmées par les résultats de dégustation qui seront exposés plus loin.
Pour des vins séjournant 5 à 10 ans en cave, les apports en oxygène
peuvent ainsi atteindre plusieurs mg/L, ce qui est considérable par
rapport aux valeurs évoquées jusqu’à présent. Pour mémoire, les capsules
à joint liège utilisées autrefois se situaient à des valeurs moyennes
dans le haut de la fourchette (1,5 mg/L/an calculé), avec une très
forte hétérogénéité au sein d’un même lot de fabrication.
Malgré ces entrées d’oxygène, on ne trouve jamais d’oxygène ou que
de faibles traces dans les champagnes sur lattes, lors de leur séjour en
cave. Il est consommé au fur et à mesure qu’il entre dans la bouteille.
Influence de la capsule sur l’évolution sensorielle des vins
De nombreuses expérimentations ont été réalisées depuis 1989 pour
montrer l’influence des échanges gazeux au travers du bouchage couronne
sur l’évolution des champagnes au cours de leur séjour sur
lattes, en cave.
Schéma 3 : Capsule et évolution sensorielle
Tableau 3 : Pertes en CO 2 et entrées d’O 2 en cm 3 /24 h pour trois
capsules utilisées en Champagne
L’exemple rapporté ci-après (Figure 1) est celui d’un même vin de
base tiré avec trois capsules différentes, notées A, B et C. Grâce aux
données connues sur ces capsules (10), on peut estimer les apports
d’oxygène induits par le bouchage respectivement de 0,35 - 1 et
2,5 mg/L par an.
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Les résultats sont très cohérents, même si les différences deviennent
nettement plus perceptibles après deux ans de vieillissement sur lattes
et s’accentuent au fil des années.
En toute rigueur, il est toutefois inexact de comparer les stades entre
eux dans la mesure où les juges ne sont pas forcément les mêmes à
chaque séance et que les jugements sensoriels des dégustateurs sont
relatifs à la série de vins dégustés, pour un stade donné. Ainsi des vins
jugés à caractère « réduit » à six ans sont perçus de cette manière
parce qu’ils sont comparés, dans la même dégustation, avec des bouteilles
du même vin avec un profil très oxydé.
Avec la capsule B, les vins qui ont un profil plus centré évoluent légèrement
vers des arômes de fruits cuits, mais conservent un beau potentiel
de garde. Les vins élaborés avec la capsule C sont marqués par de
forts caractères d’oxydation. Après dix ans, ces derniers vins ont été
jugés comme passés, usés. La capsule C a d’ailleurs été rapidement
retirée du commerce et il a été demandé aux fabricants de proposer au
marché des capsules dont les échanges gazeux conférés au bouchage
n’excèdent pas 0,8 cm 3 de CO 2 par 24 heures.
Ces données de dégustation sont d’ailleurs parfaitement corrélées aux
caractéristiques chromatiques mesurées sur ces mêmes vins (9, 10).
Ces expérimentations ont été effectuées plusieurs dizaines de fois au
cours de ces 15 dernières années. Les résultats sont systématiquement
dans le même sens même s’ils s’expriment de façon plus ou moins
prononcée selon le vin de base (10). D’où la difficulté du choix de la
capsule dans la mesure où l’on ne sait pas, pour l’heure, prédire l’évolution
d’un vin dont on ne connaît ni le potentiel de vieillissement ni la
date de sa commercialisation puis de sa consommation.
L’utilisation de joints synthétiques aux caractéristiques reproductibles
permet tout au moins de garantir une grande homogénéité sensorielle
sur les vins d’un même lot de tirage. À condition cependant de parfaitement
définir les conditions de sertissage et de s’assurer de la régularité
de ce sertissage tout au long de la campagne de tirage. Des travaux
sont en cours sur ce sujet.
2.1.3 LE DÉGORGEMENT
Lors du dégorgement les bouteilles sont décapsulées pour évacuer le
dépôt de levures et d’adjuvant rassemblés dans le col de la bouteille
par le remuage. Au cours de cette opération, la bouteille reste ouverte
de quelques secondes à une minute et demie pour les chaînes avec un
long convoyeur entre la remise à niveau et le bouchage. Contrairement
à une idée reçue, les champagnes à ce stade ne sont que partiellement
protégés vis-à-vis des entrées d’oxygène par le dégazage de la bouteille.
Photo 5 : Dégorgement
Des mesures ont été réalisées dans une dizaine d’établissements de
taille importante, sur des bouteilles récupérées en bout de chaîne
après pose du bouchon d’expédition.
Figure 2 : Concentration en oxygène dissous (mg/L) des champagnes
après bouchage liège dans différents établissements champenois
(moyenne et écart type)
Figure 1 : Profils sensoriels d’un même champagne à différents stades
de vieillissement sur lattes, en fonction de la capsule utilisée
Les commentaires des dégustateurs sont néanmoins très tranchés,
notamment ceux exprimés après six ans de séjour sur lattes. À ce
stade, la capsule A qui induit de faibles entrées d’oxygène donne des
vins très peu évolués avec même des arômes de réduction.
(02) en mg/L
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Les résultats (Figure 2) montrent que la teneur moyenne en oxygène
dans le vin après équilibrage des phases liquide et gazeuse est en
moyenne de 1 mg/L. Mais cette valeur peut atteindre jusqu’à 5 mg/L
sur certaines machines, en fonction du procédé de remise à niveau du
vin après dosage. L’oxygène disponible pour le vin est celui mesuré
dans le vin plus celui contenu dans l’espace de tête qui se dissoudra
progressivement, au fur et à mesure de la consommation par le vin.
Dans le cas d’un champagne bouché liège, le calcul montre que la
teneur en oxygène qui sera apportée au vin par l’espace de tête est
équivalente à celle dissoute dans le vin, mesuré après bouchage et
équilibrage des phases. Les valeurs mini et maxi mesurées sont de 0,7
à 5 mg/L selon les chantiers donc potentiellement 1,4 à 10 mg/L avec
l’apport de l’espace de tête. Par ailleurs, ces valeurs peuvent être très
fluctuantes d’une bouteille à l’autre en fonction des arrêts machine, de
la mousse (16) présente dans le col de la bouteille, du type de bouchon
et des conditions de bouchage. En fait les phénomènes gazeux
qui se produisent lors du bouchage sont assez complexes. En premier
lieu on n’obtient pas les mêmes valeurs avec un bouchage rase-bague
et avec un bouchage rentrant. Ainsi des champagnes bouchés après
dégorgement-dosage avec une capsule couronne se retrouvent avec
des teneurs en oxygène supérieures à celles obtenues avec un bouchage
liège qui rentre dans le col. Dans le cas du « rebouchage couronne
» les valeurs sont proches de 3 mg/L au lieu de 1 mg/l évoqué
précédemment avec le bouchon liège. L’enfoncement du bouchon
provoque un phénomène de surpression qui chasse le contenu gazeux
au-dessus du liquide (17). Ce phénomène de chasse est aussi dépendant
de l’élasticité du bouchon et de sa vitesse d’enfoncement.
En définitive, dans le cas des vins effervescents, la teneur en oxygène
d’un vin bouché liège après dégorgement va dépendre d’un grand
nombre de facteurs parfois difficilement contrôlables qui vont influencer
le volume et la composition du ciel gazeux (% CO 2 , N 2 , O 2 ) de la
bouteille (voir Figure 3) :
Figure 3 : Sources d’hétérogénéité sur les teneurs en oxygène au dégorgement
Influence du dégorgement sur l’évolution sensorielle du champagne
Le dégorgement constitue un apport brutal d’oxygène par opposition à
la micro-oxygénation via les capsules. Pour protéger le vin, les élaborateurs
ajoutent traditionnellement du SO 2 , en moyenne 15 à 20 mg/L,
qui est incorporé avec la liqueur d’expédition. Une série d’expérimentations
a été réalisée pour juger de l’impact croisé de cet apport d’oxygène
et de SO 2 sur l’évolution des caractéristiques sensorielles du
champagne (18).
Pour éviter les apports aromatiques éventuels apportés par le bouchon
liège, les vins après dégorgement ont été recapsulés, même si l’apport
d’oxygène est dans ce cas un peu plus important. Quatre modalités ont
été testées :
• avec oxygène, environ 1,8 mg/L et deux variantes : sans apport de
SO 2 et avec un ajout de SO 2 de 15 mg/L,
• sans oxygène par inertage du ciel gazeux à l’azote et les deux
mêmes variantes sans et avec SO 2 à 15 mg/L.
Des suivis de la teneur en oxygène dans les vins montrent que l’oxygène
entré au dégorgement est consommé à la même vitesse avec ou
sans apport de SO 2 par la liqueur d’expédition (voir Figure 4).
Figure 4 : Consommation de l’oxygène après dégorgement
2.0
1.5
1.0
(02) en mg/L
0.5
Avec
SO2
Sans SO2
0.0
D 0
1 3 6 8 12 14 24 mois
En revanche, à la dégustation, réalisée dans les mêmes conditions que
celles décrites précédemment pour les capsules (15 mois après dégorgement),
les vins présentent des profils radicalement différents. Dans
le premier cas, sans SO 2 , les vins sont caractérisés par des notes oxydatives,
en orangé sur la Figure 5.
Figure 5 : Influence de l’oxygène et du SO 2 , présents dans la bouteille
après bouchage, sur l’évolution sensorielle des champagnes
• le principe de remise à niveau de la doseuse ;
• le temps d’ouverture entre remise à niveau et bouchage ;
• le bouchon (élasticité, traitement de surface) qui influe sur le phénomène
de chasse, mais aussi de l’oxygène relargué par le bouchon
lui-même ;
• le process de bouchage (cadence, vitesse d’enfoncement, diamètre
de serrage, profondeur de bouchage) ;
• la « nervosité » de la cuvée ou les événements de process qui
peuvent provoquer un dégazage et la formation de mousse
(particules dans le vin, chocs entre bouteilles).
Remarque : Par extrapolation dans les vins tranquilles, le bouchage à
vis entraîne une augmentation de la teneur en oxygène dissous du vin
si l’espace de tête n’est pas inerté, du fait d’un espace de tête plus
grand et de l’absence du phénomène de chasse.
8 mois après le dégorgement
Sans
SO 2
Avec entrée d’O 2
Protection par
SO 2 utile
Avec
SO 2
Sans
SO 2
Sans entrée d’O 2
« forte réduction »
Trop de SO 2
Avec
SO 2
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En présence de SO 2 , le vin est protégé vis-à-vis de l’oxydation mais
peut générer des composés soufrés, qui confèrent au champagne des
notes dites de réduction. Comme on peut le voir sur les deux camemberts
du bas de la Figure 5, quand le vin est privé d’oxygène au dégorgement,
l’oxydation est faible même sans apport de SO 2 . Dans ce
vin inerté on a même induit, par l’apport de SO 2 , des caractères de
réduction très marqués (dominante verte en bas et à droite de la figure)
plutôt mal jugés par les dégustateurs. Compte tenu des écarts
entre bouteilles sur les quantités d’O 2 entrées au dégorgement, de
telles différences sensorielles peuvent parfaitement être observées
dans la pratique sur les bouteilles d’un même lot.
La solution la plus adaptée pour éviter ces déviations sensorielles et
ces risques d’hétérogénéité entre bouteilles est donc de chasser l’O 2
entré dans l’espace de tête entre la remise à niveau (post-dosage) et
le bouchage d’expédition, en inertant le col de la bouteille juste avant
bouchage.
Photo 6 : Inertage
après dégorgement
La réponse est aussi fonction du type de vin considéré et de la dose de
SO 2 ajoutée (Figure 5). Ainsi pour le champagne A, huit mois après
dégorgement, une dose de 15 mg de SO 2 par litre, apportée par la
liqueur, assure une protection satisfaisante alors qu’il faut recourir à
une dose de 30 mg de SO 2 par litre pour avoir le même effet avec le
champagne B. A contrario, le vin A présente une réduction trop marquée
pour une dose de 30 mg de SO 2 par litre.
Figure 6 : Evolution sensorielle après dégorgement et sulfitage selon
le type de vin
8 mois après le dégorgement
Champagne
A
S0 2 =0
SO 2 =15mg/l
SO 2 =30mg/I
Champagne
B
Cette solution est en cours d’étude pour pouvoir être mise en œuvre
prochainement sur sites aux cadences industrielles, à l’instar de ce que
font les brasseurs pour répondre au même souci de protection vis-à-vis
de l’oxygène.
2.1.4 LE BOUCHAGE D’EXPÉDITION
Avec le bouchage d’expédition, nous retrouvons les mêmes phénomènes
qu’avec le bouchage couronne, à savoir des micro-échanges par le
bouchage liés à l’équilibrage des pressions partielles en gaz carbonique
et oxygène entre le vin et l’atmosphère.
Le C.I.V.C. a fait réaliser des mesures par le Laboratoire National
d’Essais sur différents bouchages, avec des bouchons traditionnels
liège comprenant un manche aggloméré et deux rondelles de liège
positionnées du côté du vin.
Les sorties de CO 2 ont été mesurées selon le protocole décrit dans
matériels et méthodes. Les résultats (Figure 8) montrent que pour un
même lot de bouchons, il y a peu de variations entre bouteilles d’un
même lot et au cours du temps. Les écarts types sont faibles, du moins
sur les deux ans de bouchage étudiés (19).
Figure 8 : Pertes en CO 2 (ml/24 h) du bouchage liège
Dans ces cas de forte réduction, les premières analyses des composés
soufrés légers (voir Figure 7) réalisées à l’Université de Bordeaux II
(V. Lavigne, D. Dubourdieu) montrent une augmentation du
méthanethiol et surtout de l’hydrogène sulfuré.
Figure 7 : Teneur en composés soufrés en fonction du réajustement
en SO 2 du dosage(Lavigne, Dubourdieu)
Pg/l
8 mois après le dégorgement
20
Méthanethiol
15
Hydrogène sulfuré
10
5
0
0 mg/L 15 mg/L 30 mg/L
Ajout de SO2
En revanche, il y a une grande hétérogénéité entre lots de bouchons
(voir Figure 9) puisque les échanges gazeux peuvent fluctuer de 1 à 4
sur un échantillonnage de bouchons d’origines différentes.
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Figure 9 : Pertes en CO 2 (ml/24 h) de 19 bouchages liège différents
(une bouteille par lot)
Cette extrapolation n’est cependant pas rigoureuse dans la mesure où
le comportement d’un bouchon liège vis-à-vis des échanges gazeux ne
peut être assimilé à celui d’un joint de capsule. Des mesures complémentaires
(en cours) devraient permettre de fournir des données précises
sur ce point.
On peut cependant penser que le bouchage d’expédition contribue aux
apports d’oxygène avec autant d’intensité (voire plus) que le bouchage
couronne, mais le plus souvent sur une durée plus courte. La durée de
conservation des champagnes avec le bouchon d’expédition est généralement
inférieure à celle du bouchage de tirage. L’effet dû à l’oxygène
entré via le bouchage est aussi en grande partie masqué par
celui dû à l’oxygène introduit lors du dégorgement, du moins dans les
premiers mois après bouchage.
Schéma 4 : Bouchage
d’expédition
Les pertes en CO 2 varient en effet de 0,5 à plus de 2 cm 3 par
24 heures. On peut comparer ces valeurs avec celles obtenues pour les
capsules. Dans ces conditions, la moyenne des bouchons liège se comporterait
vis-à-vis de l’oxygène comme les capsules les moins
« barrière ».
3. DISCUSSION
Le travail réalisé sur plus de 10 ans permet de faire un bilan, même s’il
n’est pas exhaustif, sur les apports d’oxygène au cours de l’élaboration
d’un vin (Tableau 4), d’évaluer le poids respectif de chacune des
étapes de la vinification et leur impact probable sur le produit final. La
difficulté est que l’on ne connaît pas à ce jour la quantité d’oxygène
nécessaire à chaque vin pour atteindre son optimum de maturité. On
peut néanmoins estimer que les effets sont cumulatifs, c’est-à-dire que
l’oxydation connue par un même vin en cuve va en quelque sorte entamer
son potentiel futur à résister à de nouvelles expositions à l’oxygène
ou au contraire lui faire atteindre plus rapidement cet optimum. Reprenons la
chronologie d’élaboration d’un champagne.
Au stade cuverie, les apports cumulés correspondant aux différents
transferts des vin, à leur stabilisation et à la clarification, représentent
entre 3 et 5 mg/L, sans protection particulière. Cet apport double facilement,
voire triple, en cas de soutirage avec aération ou suite au
transport des vins clairs dans les citernes en vidange (1).
Schéma 5 : Apports d’oxygène – Bilan cuverie
Schéma 6 : Apports d’oxygène - Bilan bouteilles
L’autre paramètre qui distingue les deux stades est l’homogénéité ou,
à l’inverse, l’hétérogénéité des effets sur les vins terminés prêts à être
commercialisés. En cuverie, quelle que soit la source d’apport, elle se
répercute de façon homogène sur le vin et n’induira donc pas de différences
entre bouteilles.
Schéma 7 : Homogénéité en cuverie
Au stade bouteille, même si certaines valeurs sont encore à affiner, on
peut considérer que l’apport moyen en oxygène pour un champagne
de 2 à 3 ans est aussi de l’ordre de 3 à 5 mg/L. L’exposition à l’oxygène
peut être plus importante pour les champagnes de moyenne et
longue gardes dont la durée de conservation peut atteindre plusieurs
dizaines d’années.
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Tableau 4 : Bilan des apports d’oxygène (mg/L) lors de l’élaboration
d’un vin tranquille ou effervescent type champagne
Au stade bouteilles, les apports d’oxygène sont à la fois aussi importants
en volume, mais ils sont surtout la source principale de l’hétérogénéité
entre bouteilles d’une même cuvée.
Sur le Schéma 8 ci-dessous, on peut visualiser où se situent ces sources
d’hétérogénéité et évaluer les progrès, accomplis ou en cours, pour
améliorer encore la régularité entre bouteilles d’un même lot.
Schéma 8 : Hétérogénéité en bouteilles (les points de couleurs différentes
représentent schématiquement l’hétérogénéité entre bouteilles,
en fonction de l’oxygène reçu)
Au tirage, les vins ont des teneurs en oxygène assez variables, mais la
prise de mousse rétablit l’homogénéité. Pendant le séjour sur lattes, le
changement des capsules à joint liège par des capsules à joint synthétique
a constitué un progrès considérable pour la filière, en matière de
régularité entre bouteilles. Toutefois, le choix de la capsule doit être
bien réfléchi et la décision dépend de chaque cuvée et de sa destination
commerciale. L’autre exigence sur ce poste est une parfaite maîtrise
du sertissage, tout au long de la campagne. Le dégorgement
représente le poste où la variabilité entre bouteilles est potentiellement
la plus forte, du fait d’apports instantanés importants et avec des
écarts entre bouteilles qui peuvent être considérables, de 0 à 10 mg/L
pour les extrêmes. La parade passe nécessairement par l’inertage du
ciel gazeux de la bouteille. Ce procédé permet de limiter le sulfitage
qui constitue une solution imparfaite et même une source supplémentaire
d’irrégularités entre bouteilles, en générant des arômes soufrés
peu souhaitables.
Pour l’ultime étape du bouchage d’expédition, on retrouve une problématique
identique à celle des capsules de tirage même si le liège est
un matériau plus complexe qu’un joint de capsule. Il n’est pas inerte
car susceptible de libérer des composés favorables ou défavorables
dans le vin, il est par nature hétérogène et pour finir son comportement
peut évoluer au cours du temps du fait de son contact avec le
vin. Nul doute que les évolutions du bouchage d’expédition
(boucheuses, bouchons, etc.) devront à l’avenir prendre en compte la
maîtrise des échanges gazeux.
Si l’on fait abstraction de certaines pratiques particulières évoquées
précédemment, comme le transport dans des citernes en vidange ou
des soutirages avec envoi par le haut de la cuve, les données du
tableau 4 montrent que le stade bouteille est en fait primordial en ce
qui concerne les apports d’oxygène que connaît un vin, notamment
dans le cas des vins effervescents élaborés en bouteilles qui ont deux
bouchages successifs. Le raisonnement peut être élargi à tous les vins
tranquilles de garde, notamment quand les précautions d’inertage ne
sont pas prises à la mise en bouteilles.
Cette prise en compte de l’oxygène dans les opérations d’embouteillage
et de bouchage a été trop longtemps négligée en œnologie, alors
que dans la vie des vins de garde ce stade là n’est souvent que celui
de l’adolescence.
Au-delà de la maîtrise du vieillissement, ce thème de l’oxygène en
vinification est la source de réponses, au moins partielles, à des questions
que se posent les professionnels et les consommateurs. Certaines
d’entre elles sont un peu anecdotiques, d’autres, au contraire, sont
fondamentales pour notre filière comme celles de l’hétérogénéité d’évolution
entre les bouteilles d’un même lot ou celles de l’aptitude au
vieillissement d’un vin.
3.1 VARIABILITÉ ENTRE BOUTEILLES D’UNE MÊME CUVÉE
Le constat d’hétérogénéité entre bouteilles que nous venons de faire
sur les vins effervescents est extrapolable à tous les vins, alors que l’on
évoque souvent des phases de maturation ou des évolutions cycliques
du vin. Ne sont-elles pas la plupart du temps que les fluctuations sensorielles
liées aux variations des échanges gazeux bouteille à bouteille
Qu’en serait-il en garantissant une homogénéisation des échanges
gazeux des bouchons pour un même lot de bouteilles L’exemple
des capsules couronne du bouchage de tirage est révélateur. Les professionnels
du champagne reconnaissent à ce jour que la maîtrise des
entrées d’oxygène, grâce au remplacement des joints liège par des
joints synthétiques, permet une remarquable homogénéité entre bouteilles
et le contrôle de l’évolution d’un vin.
Malgré cela, certains vinificateurs prétendent que la différence d’évolution
sensorielle entre bouteilles fait partie de la « magie » du vin. En
tant que consommateur, lorsque l’on ouvre des bouteilles (parfois
cher) « la magie » s’évanouit quand la première bouteille est superbe
et que sa petite sœur issue de la même caisse est plus que décevante.
La maîtrise des échanges gazeux du bouchage est donc une voie de
progrès et de satisfaction indéniables pour la profession vinicole et
pour la clientèle.
3.2 L’EXPÉRIMENTATION ŒNOLOGIQUE
On peut s’interroger sur la qualité des réponses de certaines expérimentations
dans lesquelles les auteurs cherchent à juger de l’impact
sur le vieillissement d’un vin, d’une technique de vinification, ou d’une
pratique comme le séjour sur lies par exemple, voire d’un phénomène
comme l’autolyse, sans prendre en considération l’oxygène et sans
maîtriser les conditions de mise en bouteilles et de bouchage.
De la même façon, à l’heure actuelle, beaucoup d’études sont mises en
place pour étudier l’effet des échanges gazeux de différents types de
bouchons. Quand les teneurs en oxygène du vin et de l’espace de tête
ne sont pas contrôlées, il est illusoire de vouloir évaluer le rôle du bouchon
sur l’évolution oxydative des vins.
En effet, dans ce cas, l’entrée d’oxygène via le bouchon est négligeable,
du moins dans les premiers mois, par rapport à l’oxygène contenu
dans le vin lui-même et l’espace de tête de la bouteille. De surcroît la
teneur en oxygène d’un vin après embouteillage est souvent très variable
d’une bouteille à l’autre.
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LES APPORTS D’OXYGÈNE EN VINIFICATION ET LEURS IMPACTS SUR
LES VINS - LE CAS PARTICULIER DU CHAMPAGNE (2 ÈME PARTIE)
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Vinification
L’oxygène et la variation de sa teneur peuvent ainsi conduire à des
conclusions erronées, notamment sur les vins les plus sensibles à l’oxydation
que sont les vins blancs et rosés. Beaucoup de réponses significatives
à des tests triangulaires de dégustation ne sont-elles pas d’ailleurs
que des variations bouteille à bouteille dues à l’oxygène
3.3 LA DURÉE DE VIE DES VINS
Lorsque l’on évoque les potentialités de garde d’un vin ou des phénomènes
d’oxydation prématurée, il est très rare que l’on se pose la
question de ses conditions de protection vis-à-vis de l’oxygène, lors du
conditionnement et du bouchage. C’est particulièrement le cas pour les
vins blancs fruités et les rosés. La longévité et la préservation de leurs
caractéristiques originelles seraient mieux assurées en améliorant leurs
conditions de mise en bouteilles et en choisissant un bouchage qui
limite les échanges gazeux plutôt que de confier leur destinée au seul
SO 2 . D’autant que le dioxyde de soufre est dans le collimateur des
hygiénistes et que la diminution de sa teneur dans les vins est une
volonté constante des producteurs. Les vignobles du nouveau monde
l’ont beaucoup mieux compris (20) et déjà mis en application.
Les vins blancs suisses issus de chasselas, très sensibles à l’oxydation,
ont adopté le bouchage à vis depuis de nombreuses années.
Le terroir et le climat font le potentiel d’un raisin, le vinificateur exprime
ce potentiel, l’oxygène permet de moduler l’expression de ce
potentiel au cours du temps.
Plus anecdotique, l’observation selon laquelle les vins de bouteilles
placées au fond de la mer se conservent plus longtemps que les mêmes
sur terre.
Rien d’étonnant. Si le bouchon reste parfaitement étanche malgré les
attaques de l’eau salée, le vin au fond de l’eau est protégé de l’oxygène
et à basse température les réactions d’oxydation sont freinées.
On peut obtenir le même résultat dans une cave fraîche, avec un bouchage
moins perméable à l’oxygène … mais, l’histoire est moins jolie !
3.5 INFLUENCE DE LA TAILLE DU CONTENANT (DEMIE,
BOUTEILLE, MAGNUM)
Autre fatalité souvent constatée, celle selon laquelle le vin des flacons
de petite contenance (les demies) se conserve moins bien qu’en bouteille,
et qu’à l’inverse le magnum est considéré comme la taille idéale
pour la conservation d’un vin.
Comme nous l’avons montré pour le champagne dans un article paru
en 1995 (21), la quantité d’oxygène qui entre par la capsule couronne
est la même pour une demie, une bouteille et un magnum. En effet, le
goulot (bague 29) et la surface d’échange avec l’air extérieur sont les
mêmes pour les trois contenants.
Pour une même durée de conservation et une même température,
l’oxydation du vin va donc être plus rapide dans la demie que dans la
bouteille et a fortiori que dans le magnum, puisque le volume de vin
réagissant avec une même entrée d’oxygène varie du simple au double
ou quadruple.
Photo 7 : Œnothèque
3.4 LES BOUTEILLES AU FOND DE LA MER
CONCLUSION
Cette préoccupation vis-à-vis de l’oxygène permet de revisiter sous un éclairage nouveau beaucoup de pratiques œnologiques depuis les premières
étapes en cuverie, en passant par la mise en bouteilles, le dégorgement et le bouchage. Une difficulté de taille demeure cependant, celle de
la connaissance du besoin d’un vin en oxygène. L’estimation du potentiel de vieillissement de chaque vin est nécessaire pour pouvoir lui fournir la
quantité nécessaire d’oxygène en fonction de sa sensibilité et du niveau d’évolution souhaité. Même si les avis restent partagés sur ce point, la
majorité des professionnels préfère quelques notes de réduction souvent passagères ou correctibles à une oxydation excessive qui constitue un
état irréversible pour le vin, souvent sanctionnée par les consommateurs.
Déterminer le besoin d’un vin en oxygène passe nécessairement par des mesures plus précises des quantités d’oxygène consommées par le vin
tout au long de son élaboration et par la compréhension des réactions chimiques que provoquent ces apports. L’étape ultime sera de pouvoir
prédire les effets de l’oxygène, c’est-à-dire disposer d’un test ou d’un marqueur qui permette d’apprécier la capacité d’un vin, d’un moût éventuellement,
à résister à l’oxydation. Une recherche qui nécessitera certainement encore de nombreuses années de travail.
Dans l’immédiat et sur le plan pratique, une amélioration simple consiste à obtenir une plus grande régularité entre bouteilles d’un même lot.
Elle passe nécessairement par un meilleur contrôle de l’oxygène, en particulier lors de la mise en bouteilles et via le bouchon. Les échanges gazeux
conférés par le bouchage devraient à l’avenir devenir un critère primordial dans le choix de tout système de bouchage. Plus largement l’oxygène
doit devenir impérativement un paramètre œnologique à mesurer et maîtriser tout au long de la vinification.
REMERCIEMENTS
Nous tenons à remercier chaleureusement tous les établissements champenois qui nous ont accueillis sur leurs sites et mis à notre disposition les
vins nécessaires aux nombreuses analyses et dégustations réalisées dans le cadre de cette étude, notamment les membres du groupe de travail
bouchage du C.I.V.C.
Nos remerciements vont également à M. Bertrand Robillard (Rore-Technologie), M. Michel Moutounet (INRA Montpellier) et Mme Valérie Lavigne
(Université de Bordeaux II) pour leur lecture et leurs commentaires pertinents sur le contenu de ces articles.
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LES APPORTS D’OXYGÈNE EN VINIFICATION ET LEURS IMPACTS SUR
LES VINS - LE CAS PARTICULIER DU CHAMPAGNE (2 ÈME PARTIE)
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Vinification
BIBLIOGRAPHIE
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3 e Symposium on Cork. 10 février 2004 – Pavie Italie
20. Golden P.-W., Fancis I.-L., Field J.-B.-F., Gisten M., Coulter A.-D., Valente P.-J., HØj P.-B., Robinson E.-M.-C., 2001.
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LES APPORTS D’OXYGÈNE EN VINIFICATION ET LEURS IMPACTS SUR
LES VINS - LE CAS PARTICULIER DU CHAMPAGNE (2 ÈME PARTIE)
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Analyse
VALIDATION GLOBALE D’UNE METHODE D’ANALYSE
QUANTITATIVE A PARTIR DE SON PROFIL D’EXACTITUDE
Jean-Claude BOUVIER (1) et Laboratoire du SGVC (2)
2, allée de la Loubatière - 11100 Narbonne
Syndicat Général des Vignerons de la Champagne
44, avenue Jean Jaurès - 51205 Épernay
1. OBJECTIF
L’objectif d’une méthode d’analyse est de pouvoir quantifier le plus
exactement possible chacune des quantités inconnues que le laboratoire
aura à déterminer. C'est-à-dire que l’écart du résultat d’analyse et
de la valeur vraie inconnue soit inférieur à une limite d’acceptation (λ)
qui peut être variable selon les exigences de l’analyste (et/ou du client)
et de la finalité de la méthode d’analyse. Il apparaît ainsi deux principes
fondamentaux : la notion de limite d’acceptation des performances
d’une procédure analytique et celle de la responsabilité de l’analyste
dans la décision d’accepter ou non une procédure en fonction de ses
performances et de l’usage pour lequel elle est destinée.
Inspiré des travaux d’une commission de la SFSTP (SFSTP 2003 et
2006), ce nouveau protocole de validation se veut plus réaliste que les
protocoles de validation avec critères, en essayant de garantir la qualité
des résultats ultérieurs avec un risque connu prédéfini en fonction
de la finalité de la méthode d’analyse à valider.
Rappelons que toute méthode d’analyse se caractérise par un « vrai
biais » (erreur systématique) et une « vraie fidélité » (erreur aléatoire
mesurée par un écart-type). Ces deux paramètres qui caractérisent la
méthode d’analyse sont inconnus, tout comme la « valeur vraie » de
l’échantillon à analyser. En fait, les expériences réalisées lors de la
validation permettront d’estimer ce biais et cette fidélité qui seront
d’autant plus fiables que les expériences effectuées sur des échantillons
connus (matériaux de référence) seront adaptées et le nombre
d’essais appropriés. Ces estimateurs de biais et de fidélité ne sont pas
une fin en soi ; ils sont une étape intermédiaire obligatoire pour pouvoir
évaluer si la méthode d’analyse peut répondre à son objectif qui
est de pouvoir ou non quantifier avec une exactitude suffisante chacun
des échantillons.
La Figure n°1 (voir ci-après) représente les résultats de 4 méthodes
d’analyse différentes avec leur biais et leur fidélité encadrés par les
limites d’acceptation souhaitées (± λ) pour les mêmes échantillons.
Seule la procédure n°1 atteint les objectifs et d’en conclure à sa validité
en fonction de l’objectif fixé a priori. En effet, elle permet de garantir
la présence de au moins, 95 % de résultats à l’intérieur des limites
d’acceptation. Mais vouloir atteindre cet objectif a un coût généralement
trop élevé pour être une stratégie acceptable pour un analyste
qui ne dispose généralement que de peu de temps. Dès lors, pour
réduire ce coût, il va devoir prendre des risques qu’on voudra minimaux.
Pour maîtriser ce risque, on peut d’emblée fixer une proportion
maximale acceptable de mesures qui pourront sortir des limites d’acceptation
; par exemple 5 %, c'est-à-dire 1 résultat sur 20, ou mieux,
mais plus difficile, de 1 % pour 1 résultat sur 100.
Figure 1 : Performances des différentes méthodes d’analyse
Performances de Méthodes d ’analyse
Il faut tenir
compte de la fidélité
et de la limite d’acceptation (λ).
10%
(4)
16%
8%
(2)
V.V.
- λ + λ
Test de l’hypothèse nulle (Biais = 0) : La méthode (1) est rejetée !
(Le protocole de validation OIV propose souvent ce type de test !!!).
Note : Les courbes de dispersion gaussiennes sont représentées sous
forme de triangle.
(3)
2%
(1)
Biais
Fidélité
%
σ
(4) 7% 10%
(3) 0% 16%
(2) 1% 8%
(1) 7% 2%
2. RÈGLE DE DÉCISION
L’erreur totale est représentée par la somme des erreurs systématiques
et aléatoires. Il est possible de projeter sur un plan (Figure n°2,
voir page suivante), les 4 méthodes dont on connaît le biais et la fidélité
avec pour objectif que l’estimation de l’erreur totale ne dépasse par
la limite d’acceptation au seuil de 5%. Dans ce cas, l’écart-type de la
fidélité sera au maximum (pour un biais = 0) de λ /2 mais seulement
de λ pour un seuil de 66% ou de λ/3 pour un seuil de 1 %. La règle de
décision sera d’accepter toute méthode projetée dans la zone d’acceptation
à 95 % respectant alors l’objectif fixé a priori de l’analyste. Dans
ces conditions, seule la procédure n° 1 est jugée correcte alors qu’un
test d’hypothèse nulle l’aurait rejetée pour accepter les 3 autres puisque
avec leur grande dispersion, elles recouvrent la « valeur vraie ».
L’usage largement utilisé à mauvais escient de ce test de l’hypothèse
nulle dans de nombreuses situations, telles que test des pentes, d’ordonnée
à l’origine, de comparaison des pentes, montre que moins la
méthode d’analyse est fidèle, plus elle a de chances de passer avec
succès ce test, ce qui est à l’opposé de l’objectif recherché (voir l’actuel
protocole de validation O.I.V. 2005 qui utilise largement ce test).
La règle de décision, à la fois pratique et visuelle, repose sur l’intégration
du profil d’exactitude (erreur totale) (Figure n°3, voir page suivante)
dans des limites d’acceptation pour un modèle d’étalonnage
déjà défini pour une courbe de réponse linéaire, par exemple. Construit
à partir des intervalles de tolérance des résultats de mesure sur des
VALIDATION GLOBALE D’UNE MÉTHODE D’ANALYSE QUANTITATIVE
À PARTIR DE SON PROFIL D’EXACTITUDE
Jean-Claude BOUVIER
Article technique RFOE n°222
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Analyse
matériaux de référence avec matrice et de valeurs connues, ce profil
d’exactitude permet de définir une zone capable de quantifier avec une
exactitude calculée et un risque fixé par l’analyste. Cette zone deviendra
le domaine d’application validé pour la méthode d’analyse en définissant
une limite de quantification basse et haute. Si l’objectif de
l’analyste ne peut être atteint, il doit, sous sa propre responsabilité,
soit modifier son modèle d’étalonnage, soit augmenter les limites de
tolérance si aucunes ne sont définies au niveau d’une norme, soit accepter
un risque plus grand. En cas d’échec, il sera nécessaire de choisir
une autre méthode d’analyse puisque celle-ci n’offre pas suffisamment
de garanties quant à sa capacité à répondre à l’objectif fixé.
Pratiquement, cette phase de validation ne peut se réaliser qu’après
avoir défini la procédure analytique et choisi le modèle mathématique
d’étalonnage. Elle pourra être complétée par la mesure d’autres critères
de validation comme la sensibilité, le rendement d’extraction et
tout autre critère susceptible de mieux la caractériser. En revanche,
une courbe de réponse (étalonnage) n’est pas obligatoirement linéaire
; elle doit être strictement monotone en fonction de la teneur
des étalons et doit assurer la linéarité des résultats d’essais en fonction
Figure 2 : Règle de décision
de la concentration introduite. Mais l’existence de cette linéarité n’implique
pas que la méthode soit juste par la présence d’un biais éventuel
lié à un effet non maîtrisé (matrice par exemple).
Le protocole complet de validation peut se décomposer en 4 phases :
1. Une phase de sélection de la méthode d’analyse qui permet de définir
les objectifs et les conditions opératoires initiales.
2. Une phase de développement avec ou sans optimisation au moyen
de plans d’expériences (optimisation robuste).
3. Une phase de validation globale avec des matériaux de référence
connus.
4. Une phase d’application en routine.
Dans les laboratoires d’œnologie qui adoptent ou adaptent des méthodes
d’analyse reconnues, les phases 1 et 2 ne sont pas prises en
compte, sauf pour des compléments. La phase 4 d’application en routine
sera naturellement un suivi par une carte de contrôle. Seuls les
laboratoires accrédités en portée flexible se doivent d’appliquer le protocole
complet. L’application ci-dessous correspond donc à la phase 3
du protocole de validation.
Figure 3 : Profil d’exactitude
Règle de Décision pour λ = 15%
Domaine Application
Fidélité
σ
20%
λ / 1
15%
Test Hypothèse nulle
+ λ
0
Profil d’exactitude
en validation( ) et en routine
( ) pour une courbe de réponse
10%
5%
0
λ / 1.3
66%
80%
λ / 2
95%
Zone d’acceptation
-15% 0
Biais
+15%
10%
(4)
16%
8%
(3)
(2)
2%
(1)
- λ V.V. + λ
- λ
C1
C2
LQBas
Aberrant
C3
LQHaut
C4
Concentration
Au seuil de 95%, seule la procédure (1) est acceptée pour une limite de 15%.
3. APPLICATION
On considèrera que le mode opératoire a été optimisé et que le modèle
d’étalonnage le plus adéquat traduisant la relation entre la réponse et
la concentration a été défini lors de la phase de prévalidation. Le laboratoire
s’assurera d’un éventuel effet matrice, par comparaison des
étalonnages avec des solutions synthétiques ou des ajouts dosés et
avec des matériaux de référence. Une fois cette fonction d’étalonnage
correctement établie, il faut choisir des échantillons de valeur connue
pour couvrir le domaine d’application souhaité ; en particulier, si l’on
veut tendre vers zéro, la teneur d’un échantillon doit s’approcher de la
limite de quantification basse.
3.1 CALCUL DE LA FIDÉLITÉ
En règle générale, plusieurs niveaux de concentration (j = 1 à k) sont
indispensables (3 au minimum) avec n mesures (3 au moins) de
répétabilité et ce pendant plusieurs séries ou jours (i = 1 à p) afin de
mieux appréhender la reproductibilté intralaboratoire (changement
d’opérateur, de jour, de réactifs, d’étalonnage, etc.). Ainsi, on construit
un tableau (voir Tableau 1, page suivante) qui recueillera toutes ces
informations afin d’en estimer les écarts-type de répétabilité (s r ) et de
reproductibilité intralaboratoire (s R(intra) ) selon la méthode de calcul de
la norme NF ISO 5725-2 qui préconise, au préalable, la recherche de
données aberrantes selon les tests de Cochran (égalité des variances
intraséries) et/ou de Grubbs (moyenne aberrante). Dans la mesure où
nous souhaitons que la validation soit le reflet des résultats obtenus
dans le laboratoire dans des conditions normales de fonctionnement,
nous n’éliminerons aucun résultat ; si une donnée est aberrante et qu’il
n’y pas de raison objective de la supprimer ou de la remplacer, elle
participera fortement à l’élargissement de l’erreur totale.
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À PARTIR DE SON PROFIL D’EXACTITUDE
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Analyse
Ainsi la variance de la reproductibilité intralaboratoire est la somme
quadratique d’une variance intralaboratoire (opérateur, jour, étalonnage,etc.)
et de la variance de répétabilité :
s 2 R(intra) = s 2 L + s 2 r .
Note : Si, dans le calcul, s 2 L est négatif (ceci est dû aux effets aléatoires),
on prendra s 2 L= 0 et on recalculera la répétabilité non plus par
niveau (j) et série (i) mais avec les moyennes générales de chaque
niveau (j) :
s
2
r
= s
2
R
1
=
pn −1
∑∑
i= 1 j=
1
Tableau 1 : Tableau des données initiales
Niveau
Série
ou jour
p
1
Ou LQ
bas
1 X 111
X 112
X 113
2
3
4
k
( ) 2
x − x
ijk
., j
2 3 4
Ou LQ
haut
5 X 541
X 542
X 543
Les résultats seront présentés sous forme d’un tableau pour l’ensemble
des niveaux de concentration (voir Tableau n°2). Tous ces calculs
sont réalisables automatiquement sur une feuille d’un tableur.
Remarque : On ne prend pas en compte l’incertitude sur les valeurs
des matériaux de référence qu’il faudrait rajouter (Bouvier 2002,
2004a). L’objectif, ici, n’est pas de rechercher l’existence réelle d’un
biais qui doit être normalement statistiquement nul, si l’étalonnage a
été correctement réalisé et si la fonction d’étalonnage appropriée a été
sélectionnée
Tableau 2 : Tableau des calculs
n
p
s r
SL
sR(intra)
γ = s 2 L/s 2 r
B 2
ν
Q
t
A
Valeur réf. niveau
Moyenne niveau
Biais
Biais – A.s R
Biais + A.s R
Niveau 1 Niveau 2 Niveau
3
Niveau
4
Calcul de s rj et s Rj(intra) pour chacun des 4 niveaux (j = 1 à 4) selon NF
ISO 5725-2 pour 3 mesures (k =1 à n = 3) et i séries (1 à p = 5) dans
cet exemple.
3.2 CALCUL DE L’INCERTITUDE TOTALE
Pour chaque niveau de concentration, le biais sera la différence entre
la moyenne générale du niveau et la valeur connue. L’incertitude totale
est calculée à partir de l’écart-type de reproductibilité intra et d’un
facteur A selon : biais ± A.s R(intra) . Ce facteur fait intervenir :
γ =
s
s
2
L
2
r
si s 2 L = 0, γ = 0 et B 2 = 1
avec p = nombre de séries et n = nombre de mesures répétées.
d’où l’incertitude totale A s R(intra)
avec A =
et
B
Q
2
et une valeur de Q t lue dans la table de Student au seuil de 97,5% =
(1+β )/2 et ν degrés de liberté selon l’approximation de Satterthwaite :
v =
= γ + 1
n γ + 1
1+ β
t ( v;
)
2
1 +
1
pnB
2
( γ + 1)
1 2 1
( γ + ) 1−
n + n
p −1
pn
2
3.3 PROFIL D’EXACTITUDE
Le profil d’exactitude se dessine à partir des incertitudes totales calculées
précédemment et des limites d’acceptation prédéfinies.
• Si l’ensemble des plages d’incertitude par niveau de concentration
testée est dans la zone d’acceptation, alors le domaine d’application
est validé.
• Si, sur les extrémités, les incertitudes débordent même que d’un
seul côté (exemple : fonction d’étalonnage inappropriée), il faut
rétrécir le domaine d’application pour respecter les limites et ainsi
limiter le risque sur les résultats ultérieurs.
• Si ce travail ne donne pas satisfaction, l’analyste devra alors en
rechercher les causes et éventuellement revoir le mode opératoire,
quitte à changer de méthode d’analyse et donc de recommencer
son dossier de validation depuis le début.
À partir du domaine d’application ainsi défini et de la tolérance acceptée,
il est possible de calculer un index qualité sur l’exactitude (E). Le
% de recouvrement de la zone de tolérance est estimé à partir du plus
grand des A*sR sur la tolérance :
E = (1 - max(A*sR)/ λ)*100.
Plus cet index sera grand et proche ou au-delà de 50, plus le risque de
dépassement, lors des analyses en routine, sera très faible ; une valeur
de 50 est un optimum.
Plus tard, il faudra vérifier que 95 % des résultats sont bien dans les
limites d’acceptation afin de valider l’ensemble des critères de validation
avec une carte de contrôle dont les seuils d’alerte sont de ± λ.
VALIDATION GLOBALE D’UNE MÉTHODE D’ANALYSE QUANTITATIVE
À PARTIR DE SON PROFIL D’EXACTITUDE
Jean-Claude BOUVIER
Article technique RFOE n°222
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Analyse
4. EXEMPLE
Dosage enzymatique du Glucose + Fructose des vins sur
analyseur séquentiel
Le laboratoire utilise le mode opératoire préconisé par le constructeur
pour une gamme de mesure jusqu’à 8g/l. L’objectif de la validation est
donc de vérifier si ce domaine d’application est acceptable pour une
incertitude totale de mesure de ± 0.4 g/l au seuil de 95 %, estimée
pour le dosage des sucres totaux sur analyseur à flux continu par la
méthode colorimétrique à la néocuproïne.
L’absence d’effet matrice permet de réaliser la gamme d’étalonnage à
partir d’une solution synthétique à 8 g/l (glucose 8 g/l + NaCl 1g/l +
eau déminéralisée). Cette solution mère est diluée au ¼, au ½, et au
¾, pour déterminer la droite d’étalonnage (r>0,996). Lors d’essais
préalables, la limite de quantification basse a été estimée à 0,5g/l qui
sera le niveau 1 du protocole de validation.
• le niveau 1 correspond à une solution synthétique à 0,5 g/l
(solution niveau 2 diluée au ½),
• Le niveau 2 correspond à une solution synthétique à 1 g/l (glucose
1 g/l + NaCl 1g/l + eau déminéralisée),
• le niveau 3 correspond à un vin de référence de 2,23 +/- 0,11 g/l,
• le niveau 4 correspond à un vin de référence de 4,93 +/- 0,15 g/l,
• le niveau 5 correspond à un vin de référence de 8,49 +/- 0,24 g/l,
le niveau 6 correspond à une solution synthétique à 10 g/l
(glucose 10 g/l + NaCl 1g/l + eau déminéralisée).
Chaque jour, les 2 opérateurs préparent séparément leurs solutions,
refont l’étalonnage et passent les échantillons en triple et ceci pendant
5 journées. Finalement, 180 résultats sont disponibles pour calculer
tout d’abord les écarts-type de répétabilité et de reproductibilité, puis
les intervalles de tolérance du biais à chaque niveau de concentration,
selon la méthode précédemment décrite (voir Figure 5, ci-dessous).
Dans les tableaux 1 et 2, on notera que les valeurs de A*sR sont toujours
supérieures à 2*sR puisque le calcul tient compte du nombre de
résultats ; il ne vaudrait 2 qu’avec un nombre de résultats supérieur à
60 par niveau.
Le domaine d’application est déterminé par les intersections des profils
haut et bas des intervalles de tolérance. Dans cet exemple, si l’on veut
garder une gamme de travail de 0,5 à 8g/l, la limite de tolérance doit
être portée à 0,5 g/l, au lieu de 0,4 g/l initialement souhaité, ou
réduire le domaine d’application de 0,5 à 7,5 g /l, ce qui semble préférable
puisque les concentrations des échantillons varient généralement
de 1 à 6 g/l. Même si les valeurs des biais (0,1g/l environ) ne sont pas
significativement différentes de zéro (sauf au niveau 6), il doit être
possible de les réduire et ainsi améliorer le profil d'exactitude, afin de
mieux garantir l’intervalle de tolérance choisi 0,4 g/l par le laboratoire.
En outre, on remarquera que l’extrapolation de résultats hors zone
d’étalonnage au-delà de 8g/l dégrade fortement l’exactitude.
L’index de qualité E entre 0,5 et 8,5 g/l vaut 26 pour un recouvrement
de 74 % d’une tolérance de 0,5 g/l au point de concentration 8,5g/l.
À partir de ces conclusions, le laboratoire construira une carte de
contrôle pour vérifier dans le temps la stabilité des conditions de la
validation.
Figure 5 : Application sur l’exemple glucose+fructose
Résumé du tableau des calculs
sr 0.054 0.055 0.091 0.087 0.094 0.168
sRintra 0.151 0.137 0.129 0.117 0.165 0.168
Moyenne 0.50 1.12 2.40 5.06 8.36 9.51
Référence 0.50 1.00 2.23 4.93 8.49 10.00
Biais 0.00 0.12 0.17 0.13 -0.13 -0.49
A*sR 0.346 0.312 0.290 0.264 0.375 0.365
Ecart g/l
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1
Profil d'exactitude
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Concentration g/l
Max Min Biais Tol+ Tol-
Pour I = ± 0.5g/l, Domaine d’application de 0.5 à 8.5 g/l
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À PARTIR DE SON PROFIL D’EXACTITUDE
Jean-Claude BOUVIER
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Analyse
CONCLUSION
La validation d’une méthode d’analyse est de la responsabilité du laboratoire qui doit définir son protocole expérimental, en fonction de l’objectif
et des besoins de ses clients. En effet la norme NF ISO 17025 n’impose aucun protocole expérimental au laboratoire pour valider une nouvelle
méthode d’analyse (§ 5.4.5) mais insiste beaucoup sur les preuves objectives de l’exactitude des résultats en précisant au § 5.4.5.3. Note 3 que
« La validation est toujours un équilibre entre les coûts, les risques et les possibilités techniques ». En particulier, il est proposé d’employer une ou
plusieurs techniques pour déterminer la performance d’une méthode (§5.4.5.2. Note 2) dont l’évaluation des facteurs influençant le résultat,
l’évaluation de l’incertitude des résultats sur des bases scientifiques et d’une expérience pratique, la comparaison entre laboratoires. Par conséquent,
c’est au laboratoire à démontrer la qualité de ses résultats, en termes d’exactitude et d’incertitude de mesure. Ce nouveau concept de
profil d’exactitude pour globalement valider une méthode d’analyse semble mieux correspondre à l’esprit de la norme NF ISO 17025 qui donne
plus de liberté de décision au laboratoire, en-contre partie de plus de responsabilités; il permet de fusionner les concepts de validation d’une méthode
et d’incertitude totale de mesure en démontrant la qualité des résultats plutôt que la qualité des statistiques.
Nous remercions Mr François Moonen de la société Arlenda (www.arlenda.com) pour ses conseils et l’usage du logiciel e-noval pour la vérification
de nos calculs.
BIBLIOGRAPHIE
Bouvier JC. 2002. Calcul de l’incertitude de mesure. Guide pratique pour les laboratoires d’analyses œnologiques. Revue Française d’Œnologie, n°197, 16-21.
Bouvier JC. 2004a. Calcul de l’incertitude de mesure dans les laboratoires d’analyses. Comparaison de différentes techniques d’estimation. Revue Française d’Œnologie, n°209, 27-31.
Bouvier JC. 2004b. Validation de méthode d’analyse. Vers un nouveau concept. Revue Française d’Œnologie, n° 205, 19.
Commission SFSTP. 2003. Validation des procédures analytiques quantitatives. Harmonisation des démarches. STP Pharma Pratiques, volume 13, n°3, 101-138.
Commission SFSTP. 2006. Validation des procédures analytiques quantitatives. Harmonisation des démarches. Partie II. Statistiques. STP Pharma Pratiques, volume 16, n°1, 28-58.
NF ISO 5725. 1994. Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure.
- Partie 2 avec rectificatif 2002. Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilté d’une méthode de mesure normalisée.
- Partie 4. Méthodes de base pour la détermination de la justesse d’une méthode de mesure normalisée.
NF ISO 1725. 2005. Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnage et d’essais.
O.I.V. 2005. Recueil des méthodes internationales d’analyse des vins. Tome n°2. Consultable sur www.oiv.int.
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À PARTIR DE SON PROFIL D’EXACTITUDE
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Législation
UNE ÉTIQUETTE ARTISTIQUE : ATTENTION DANGER
Maître Chantal PEGAZ
Membre de l’Association Internationale des Juristes du Droit de la Vigne et du Vin
SPC PEGAZ-CEVAER-DESILETS
Barreaux de Lyon et de Villefranche-sur-Saône
INTRODUCTION
De plus en plus fréquemment les viticulteurs attachés au vin, signe de culture, habillent leurs bouteilles d’une étiquette artistique reprenant un
tableau ou une partie d’une œuvre originale. Bien souvent, ils connaissent le créateur de l’œuvre et ont obtenu son accord verbal pour exploiter et
reproduire gratuitement le tableau ou l’œuvre choisie. Si l’auteur qui a donné verbalement son accord décède, les héritiers peuvent
venir réclamer des royalties pour chaque étiquette émise ou calculées forfaitairement depuis le décès de leur auteur.
Il convient donc pour éviter toute surprise désagréable de rappeler les règles de droit de reproduction d’une œuvre.
1. EN DROIT
A. La reproduction consiste dans la fixation matérielle de l’œuvre par
tous procédés qui permettent de la communiquer au public d’une
manière indirecte.
Elle peut s’effectuer notamment par imprimerie, dessin, gravure,
photographie et tous les procédés des arts graphiques et plastiques.
B. L’auteur jouit sa vie durant du droit exclusif d’exploiter son œuvre
sous quelque forme que ce soit et d’en tirer un profit pécuniaire.
Au décès de l’auteur, ce droit persiste au bénéficie de ses ayants
droit pendant l’année civile en cours et les soixante-dix ans qui
suivent.
cession et que le domaine des droits cédés soit délimité quant à
son étendue et à sa destination, quant au lieu et quant à la durée.
D. La cession par l’auteur de ses droits sur son oeuvre peut-être
totale ou partielle.
Elle doit comporter au profit de l’auteur la participation proportionnelle
aux recettes provenant de l’exploitation. La rémunération
peut-être forfaitaire dans certaines conditions ou bien annuelle.
Les héritiers sont substitués à l’auteur dans l’exercice des droits
cédés, dans les conditions, les limites et la durée prévues au
contrat.
C. L’auteur peut transmettre ses droits à la condition que chacun des
droits cédés fassent l’objet d’une mention distincte dans l’acte de
2. EN PRATIQUE
A. Il est absolument nécessaire de se faire donner par l’auteur l’autorisation
d’exploiter son œuvre par écrit.
Il convient de préciser dans le protocole d’autorisation :
- Sur quel support sera reproduite l’œuvre : étiquette,
papier à en tête, dépliant, carton d’emballage, etc.
- Sur quel lieu seront diffusées ces reproductions :
France, Europe, export.
- Pour combien d’année : pendant 1 an, 3 ans ou
10 ans et à partir de quelle date.
- Le prix de cette reproduction
• Forfaitaire globale pour le contrat
• Forfait annuel
• Pourcentage sur les ventes
ou, au contraire, si la reproduction est autorisée à titre
gratuit.
- L’objet de la cession. tel tableau ou telle reproduction
de ce tableau. Ces conditions sont obligatoires
pour rendre valable l’autorisation.
B. L’auteur peut indiquer qui sont ses héritiers en cas de décès
durant le contrat.
C. Ce document d’autorisation doit être rédigé et signé en deux
exemplaires, l’auteur et le viticulteur gardant chacun un original.
D. La société des Auteurs Dans les Arts Graphiques et Plastiques
ADAGP est chargée pour la FRANCE de protéger les auteurs
français ou étrangers dont les œuvres sont reproduites en France.
Comme la SACEM, elle peut engager des poursuites pour obtenir
une redevance et rembourser aux héritiers ce qui leur revient.
Une fois encore, avant de faire imprimer une reproduction de
tableau ou autre œuvre d’art, il est nécessaire de prendre conseil.
UNE ÉTIQUETTE ARTISTIQUE : ATTENTION DANGER
Maître Chantal PEGAZ
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