iii. hasil dan pembahasan

digilib.its.ac.id

iii. hasil dan pembahasan

Seminar Skripsi Semester Genap 2010/2011

Sintesis Komposit MCM-41/γ-Al 2O 3 dengan Metode Hidrotermal

Oleh:

Nailil Muna 1407 100 045

Dosen Pembimbing: Dra. Ratna Ediati MS., Ph.D

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya

2011


ISI

I. PENDAHULUAN

II. METODOLOGI

III. HASIL DAN

PEMBAHASAN

IV. KESIMPULAN


I. PENDAHULUAN

Material Berpori

Mikropori Mesopori Makropori

MCM- 41


I. PENDAHULUAN

MCM- 41

• Struktur pori

heksagonal

• Luas permukaan relatif

besar

• ukuran pori 2-10 nm

• Stabilitas Termal

dan Hidrotermal

rendah

• Keasaman rendah

Komposit MCM-41/γ-Al 2O 3


I. PENDAHULUAN

I. PENDAHULUAN

Komposit MCM-41/γ-Al 2O 3

Memiliki struktur yang mirip dengan

MCM-41 namun memiliki stabilitas

termal yang lebih tinggi


I. PENDAHULUAN

I. PENDAHULUAN

Komposit MCM-41/γ-Al 2O 3

•Variasi Rasio Si/Al 15

(komposit A) dan 25

(komposit B)

• Suhu kalsinasi dilakukan

pada 550˚C dan 850˚ C


II. METODOLOGI

II. METODOLOGI

I. Sintesis MCM-41

CTAB Na 2 SiO 3

Larutan CTAB

-Dilarutkan dalam 25 mL aqua DM -Dilarutkan dalam 30 mL aqua DM

Campuran

Gel putih

Si:CTAB:H 2 O = 1:0,15:167

Larutan Na 2 SiO 3

- Diaduk selama 30 menit

- Ditambahkan H 2SO 4 1 M hingga pH mencapai 11

- Diaduk selama beberapa menit

- Dipindahkan kedalam reaktor

- Dioven selama 6 hari pada suhu 100°C

- Didinginkan pada suhu ruang

- Disaring

Filtrat Residu


II. METODOLOGI

II. METODOLOGI

I. Sintesis MCM-41 lanjutan…

Residu

MCM-41

Gel putih

Si:CTAB:H 2 O = 1:0,15:167

-Dicuci dengan aqua DM hingga pH netral

-Dikeringkan pada suhu 100°C selama semalam

-Dikalsinasi selama 6 jam pada suhu 550°C Dihaluskan

-Dikarakterisasi dengan XRD, FTIR, dan SEM


II. METODOLOGI

II. Sintesis Komposit MCM-41/γ-Al 2O 3

a. Preparasi γ- Al 2O 3

γ-Al 2O 3

Dimasukkan kedalam reaktor

Ditambahkan aqua DM sebanyak 35 mL

γ- Al 2O 3

hidrat

γ- Al 2O 3

&

Aqua DM


II. METODOLOGI

II. METODOLOGI

II. Sintesis Komposit MCM-41/ γ-Al 2O 3

CTAB

Larutan CTAB

-Dilarutkan dalam 35 mL aqua DM

Campuran A

Gel putih

rasio Si/Al 15 dan 25

Filtrat Residu

γ -Al 2O 3 hidrat

(Rasio Si/Al 15 dan 25)

Larutan Na 2 SiO 3

-Diaduk selama 1 jam pada suhu 35°C

-Ditambahkan larutan Na 2SiO 3

-Ditambahkan H 2SO 4 2 M hingga pH mencapai 11

-Diaduk selama 3 jam pada suhu 35°C

-Dipindahkan kedalam reaktor

-Dioven selama 24 jam pada suhu 150°C

-Didinginkan pada suhu ruang

-Disaring


II. METODOLOGI

II. METODOLOGI

b.Sintesis Komposit MCM-41/γ-Al 2O 3 Lanjutan…

Residu

Komposit MCM-41/ γ Al 2O 3

Gel putih

Si:CTAB:H 2 O = 1:0,15:167

-Dicuci dengan aqua DM hingga pH netral

-Dikeringkan pada suhu 110°C selama semalam

-Dikalsinasi selama 6 jam pada suhu 550°C dan selama 2 jam

pada suhu 850°C

-Dihaluskan

-Dikarakterisasi dengan XRD, FTIR, dan SEM

Untuk komposit dengan rasio Si/Al:

• 15 = komposit A

• 25 = komposit B


II. METODOLOGI

Karakterisasi

Karakterisasi

XRD

FTIR

SEM


III. HASIL DAN PEMBAHASAN

III.I Karakterisasi XRD MCM-41

Intensitas

(100 )

2θ (derajat)

Memperlihatkan pola puncak

yang khas dengan puncak

tajam pada pada 2θ = 2,67 0

(refleksi bidang 100)


III. HASIL DAN PEMBAHASAN

III. I Karakterisasi XRD komposit

Intensitas

2θ (derajat)

Gambar Difraktogram komposit A dan B setelah dikalsinasi pada

suhu 550°C

Intensitas

2θ (derajat)

Gambar Difraktogram komposit A dan B setelah

dikalsinasi pada suhu 850°C

• Puncak a (Puncak amorf MCM-41 pada sudut 2θ = 23˚)

• Tanda b dan c (Puncak karakteristik γ -Al 2O 3 pada 2θ = 46,2 dan 67,0˚ ) (Gu et al., 2009))


III. HASIL DAN PEMBAHASAN

III.II Karakterisasi FTIR MCM-41 dan komposit pada suhu

kalsinasi 550˚C

Transmitan

Bilangan Gelombang (cm -1 )

Gambar Spektra FTIR MCM-41 dan komposit setelah

kalsinasi 550°C

Material

Bilangan Gelombang (cm -1 )

a b c d e f

MCM-41 1238 1084 968 798 - 459

KompositA 1234 1084 968 798 547 459

Komposit B 1238 1084 968 798 547 459


III. HASIL DAN PEMBAHASAN

III.II Karakterisasi komposit pada suhu kalsinasi 550˚C dan 850˚C

Transmitan

Bilangan Gelombang (cm -1 )

Material

Gambar Spektra komposit A setelah kalsinasi 550°Cdan 850˚C

Bilangan Gelombang (cm -1 )

a b c d e f

A 550°C 1234 1084 968 798 547 459

A 850°C 1307 1096 968 798 547 466


III. HASIL DAN PEMBAHASAN

III.II Karakterisasi komposit pada suhu kalsinasi 550˚C dan 850˚C

Transmitan

Bilangan Gelombang (cm -1 )

Gambar Spektra komposit B setelah kalsinasi 550°Cdan 850˚C

Material

Bilangan Gelombang (cm -1 )

a b c d e f

B 550°C 1238 1084 968 798 547 459

B 850°C 1238 1092 972 798 547 463


III. HASIL DAN PEMBAHASAN

III.III Karakterisasi SEM

Gambar SEM MCM 41 Gambar SEM Komposit A setelah

dikalsinasi 550°C

Gambar SEM Komposit A setelah dikalsinasi

850°C

Gambar SEM Komposit B setelah

dikalsinasi 550°C

Gambar SEM Komposit B setelah dikalsinasi

850°C


III. HASIL DAN PEMBAHASAN

III.IV Karakterisasi SEM - EDX

Hasil Maping SEM- EDX dari MCM-41

Hasil Maping SEM- EDX dari Komposit B setelah dikalsinasi

pada 850˚C


IV. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat

disimpulkan bahwa keempat komposit memiliki difraktogram XRD

dan spektra FTIR yang mirip dengan material MCM-41. Gambar

SEM dari komposit juga menunjukkan bentuk yang mirip dengan

MCM-41 meskipun ukuran partikel dari komposit MCM-41/γ-Al 2O 3

rasio Si/Al 25 lebih kecil dibandingkan dengan komposit MCM-

41/γ-Al 2O 3 rasio Si/Al 15. Akan tetapi setelah kalsinasi pada suhu

850°C terjadi dealuminasi meskipun tidak mengubah karakter

struktur MCM-41.


Terima Kasih atas Perhatiannya

Mohon Maaf Apabila Ada Salah Kata….

n_n

More magazines by this user
Similar magazines