01990R2676-20050813 - EUR-Lex

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1. PRINCIPIO DEI METODI
22. ACIDO SORBICO
1.1. Metodo di dosaggio per spettrofotometria di assorbimento nell'ultravioletto
L'acido sorbico (acido 2,4 esadienoico trans, trans) estratto per distillazione
in corrente di vapor d'acqua, viene dosato nel distillato del vino
per spettrofotometria di assorbimento nell'ultravioletto. Le sostanze che
interferiscono sulla misura dell'assorbimento nell'ultravioletto vengono
eliminate per evaporazione a secco dell'aliquota di distillato prelevata,
leggermente alcalinizzata con una soluzione di idrossido di calcio. I
tenori inferiori a 20 mg/l devono essere confermati per cromatografia
su strato sottile (sensibilità: 1 mg/l).
1.2. Metodo di dosaggio per gascromatografia
L'acido sorbico estratto con etere etilico è dosato per cromatografia in
fase gassosa in presenza di uno standard interno.
1.3. Metodo di ricerca di tracce per cromatografia su strato sottile
L'acido sorbico, estratto con etere etilico, viene preparato per cromatografia
su strato sottile. Se ne determina quindi semiquantitativamente
la concentrazione.
2. METODO DI DOSAGGIO PER SPETTROFOTOMETRIA DI
ASSORBIMENTO NELL'ULTRAVIOLETTO
2.1. Reattivi
2.1.1. Acido tartarico, C H O , cristallizzato.
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2.1.2. Soluzione d'idrossido di calcio, Ca (OH) circa 0,02 M.
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2.1.3. Soluzione di riferimento di acido sorbico a 20 mg per litro.
Sciogliere 20 mg di acido sorbico, C H O , in 2 ml circa di soluzione
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0,1 M di idrossido di sodio. Versarli in un pallone tarato da 1 000 ml e
portare a volume con acqua. Si possono anche sciogliere 26,8 mg di
sorbato di potassio, C H KO , in acqua e portarli a 1 000 ml con
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acqua.
2.2. Apparecchiatura
2.2.1. Apparecchio di distillazione in corrente di vapore d'acqua (vedi
«Acidità volatile»).
2.2.2. Bagnomaria a 100 °C.
2.2.3. Spettrofotometro regolato a 256 nm con celle in quarzo a cammino
ottico da 1 cm.
2.3. Modo di operare
2.3.1. Distillazione
Versare nel gorgogliatore dell'apparecchio di distillazione in corrente di
vapore 10 ml di vino, aggiungere 1-2 g di acido tartarico (2.1.1).
Raccogliere 250 ml di distillato.
2.3.2. Curva di taratura
Preparare, per diluizione con acqua della soluzione di riferimento
(2.1.3), quattro soluzioni di riferimento aventi rispettivamente concentrazione
di 0,5 - 1 - 2,5 e 5 mg di acido sorbico per litro; misurare con
lo spettrofotometro le rispettive assorbanze a 256 nm, rispetto all'acqua
distillata. Tracciare la curva delle variazioni dell'assorbanza in funzione
della concentrazione delle soluzioni. La variazione è lineare.
2.3.3. Dosaggio
Porre 5 ml di distillato in una capsula di 55 mm di diametro;
aggiungere 1 ml di soluzione di idrossido di calcio (2.1.2). Portare a
secco su bagnomaria bollente.
Riprendere il residuo con alcuni millilitri di acqua distillata, versare
quantitativamente in un matraccio tarato da 20 ml e portare a volume
con le acque di lavaggio. Misurare con uno spettrofotometro l'assor-
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