01990R2676-20050813 - EUR-Lex

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35. PIOMBO
1. PRINCIPIO DEL METODO
Il piombo viene dosato direttamente nel vino mediante spettrofotometria
di assorbimento atomico senza fiamma.
2. APPARECCHIATURA
Tutta la vetreria dev'essere preliminarmente lavata con acido nitrico
concentrato caldo (70-80 °C) e sciacquata con acqua bidistillata.
2.1. Spettrofotometro di assorbimento atomico provvisto di forno a grafite,
di correttore di assorbimento non specifico e di registratore multipotenziometrico.
2.2. Lampada a catodo cavo al piombo.
2.3. Micropipette da 5 μl munite di ghiere speciali per misure di assorbimento
atomico.
3. REATTIVI
Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica riconosciuta e in
particolare devono essere esenti da piombo. L'acqua utilizzata deve
essere acqua bidistillata in un apparecchio di vetro borosilicato o
acqua di purezza equivalente.
3.1. Acido fosforico all'85 % (ρ = 1,71 g/ml)
20
3.2. Soluzione di acido fosforico ottenuta portando 8 ml di acido fosforico
a 100 ml con acqua
3.3. Acido nitrico (ρ = 1,38 g/ml)
20
3.4. Soluzione di piombo da 1 g per litro
Usare una soluzione standard del commercio. Questa soluzione può
essere ottenuta sciogliendo 1,600 g di nitrato di piombo II Pb (NO ) , 3 2
in acido nitrico diluito all'1 % (v/v) e portando al volume di 1 litro.
Conservare la soluzione in un flacone di vetro borosilicato a tappo
smerigliato.
4. MODO DI OPERARE
4.1. Preparazione del campione
Diluire il vino 1:2 oppure 1:3 con la soluzione di acido fosforico (3.2)
secondo la concentrazione presunta di piombo.
4.2. Preparazione delle soluzioni di taratura
A partire dalla soluzione di riferimento di piombo 3.4, preparare,
mediante diluizioni successive con acqua bidistillata, soluzioni
contenenti rispettivamente 25-50-100-150 microgrammi di piombo per
litro.
4.3. Determinazione
4.3.1. Programma del forno (proposto a titolo indicativo):
Essiccazione a 100 °C per 30 secondi.
Mineralizzazione a 900 °C per 20 secondi.
Atomizzazione a 2 250 °C per 2-3 secondi.
Flusso di azoto (gas di lavaggio): 6 litri/minuto.
NB:
Alla fine dell'operazione portare la temperatura fino a 2 700 °C, onde
pulire il forno.
4.3.2. Misure
Selezionare la lunghezza d'onda di 217 nm. Regolare lo zero della
scala delle assorbanze con acqua bidistillata. Iniettare nel forno
programmato, mediante una micropipetta, per tre volte, 5 μl di
ciascuna delle soluzioni di taratura e della soluzione del campione da
analizzare. Registrare le assorbanze misurate. Calcolare il valore
dell'assorbanza partendo dai risultati relativi alle tre iniezioni.
1990R2676 — IT — 13.08.2005 — 011.001 — 149