01990R2676-20050813 - EUR-Lex

▼B
3.1.2. Lampada a catodo cavo al piombo.
3.2. Reattivi
3.2.1. Acido acetico diluito.
Prelevare 12 g di acido acetico glaciale (ρ 20 = 1,05 g/ml) e completare
a 100 ml con acqua.
3.2.2. Soluzione di pirrolidinditiocarbammato di ammonio, C 5 H 12 N 2 S 2 , all' 1
% (m/v).
3.2.3. Metilisobutilchetone, (CH 3 ) 2 CHCH 2 COCH 3 .
3.2.4. Soluzione di piombo allo 0,010 g/l. Diluire all' 1 % (v/v) la soluzione
di piombo a 1 g/l (2.1.8).
3.3. Modo di operare
3.3.1. Soluzione da esaminare
Diluire 10 g di mosto concentrato rettificato in una miscela a parti
uguali di acido acetico diluito (3.2.1) e di acqua e portare a 100 ml
con tale miscela.
Aggiungere 2 ml di soluzione di pirrolidinditiocarbammato di
ammonio (3.2.2) e 10 ml di metilisobutilchetone (3.2.3). Agitare al
riparo dalla luce diretta per 30 secondi. Fare separare i due strati.
Utilizzare lo strato di metilsobutilchetone.
3.3.2. Soluzione di riferimento
3.3.3. Bianco
Preparare tre soluzioni di riferimento contenenti oltre ai 10 g di mosto
concentrato rettificato, rispettivamente 1, 2 e 3 ml della soluzione di
piombo a 0,010 g/l (3.2.4). Trattarle come la soluzione in esame.
Preparare un bianco procedendo nelle stesse condizioni descritte al
punto 3.3.1 per la soluzione da esaminare ma senza aggiungere il
mosto concentrato rettificato.
3.3.4. Determinazione
Selezionare la lunghezza d'onda 283,3 nm.
Polverizzare nella fiamma il metilisobutilchetone proveniente dal
saggio in bianco e regolare l'assorbanza zero.
Operando sugli estratti determinare le assorbanze corrispondenti alla
soluzione in esame ed alle soluzioni di riferimento.
3.4. Espressione dei risultati
3.4.1. Calcolo
Esprimere il tenore di piombo in milligrammi per chilogrammo di
mosto concentrato rettificato con una cifra decimale.
Tracciare la curva che rappresenta la variazione delle assorbanze in
funzione della concentrazione di piombo addizionato alle soluzioni di
riferimento, ponendo la concentrazione della soluzione da esaminare
uguale a zero.
Estrapolare la retta di congiunzione dei punti sono ad incontrare l'asse
delle concentrazioni dal lato negativo. La distanza di questo punto
dall'origine rappresenta la concentrazione in piombo della soluzione
da esaminare.
e) DETERMINAZIONE CHIMICA DELL'ETANOLO
Questo metodo di dosaggio è utilizzato per la determinazione del titolo
alcolometrico dei liquidi leggermente alcolici quali i mosti, i mosti
concentrati, i mosti concentrati rettificati.
1990R2676 — IT — 13.08.2005 — 011.001 — 181