01990R2676-20050813 - EUR-Lex

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2.4. Risultati
bordo superiore. Togliere la lastra e asciugarla in corrente di aria calda.
Ripetere due volte la migrazione asciugando ogni volta la lastra.
Polverizzare uniformemente sulla lastra 15 ml del rivelatore e porla in
stufa a 105 °C per 5 minuti.
Il saccarosio ed il fruttosio danno macchie di colore blu intenso su
fondo bianco; il glucosio dà una macchia verdastra meno intensa.
3. METODO DI RICERCA E DI DETERMINAZIONE PER CROMA-
TOGRAFIA LIQUIDA AD ALTA RISOLUZIONE
Le condizioni cromatografiche sono date a titolo indicativo.
3.1. Apparecchiatura
3.1.1. Cromatografo in fase liquida ad alta risoluzione corredato di:
1) un iniettore (loop) da 10 μl,
2) un rivelatore, rifrattometro differenziale o rifrattometro interferometro,
3) una colonna di silice con alchilammina legata (lunghezza 250 mm e
diametro interno 4 mm),
4) una precolonna riempita con la stessa fase,
5) un dispositivo per isolare o termostatare (30 °C) l'insieme
precolonna-colonna,
6) un registratore ed eventualmente un integratore,
7) flusso della fase mobile: 1 ml/minuto.
3.1.2. Dispositivo di filtrazione su membrana (0,45 μm)
3.2. Reattivi
3.2.1. Acqua bidistillata
3.2.2. Acetonitrile (CH 3 CN) di qualità HPLC
3.2.3. Fase mobile: acetonitrile-acqua, previamente filtrati su membrana
(0,45 μm), (80 − 20 v/v)
Detta fase mobile deve essere degassificata prima dell'uso.
3.2.4. Soluzione di riferimento: soluzione acquosa di saccarosio di 1,2 g/l.
Filtrarla su membrana (0,45 μm).
3.3. Modo di operare
3.3.1. Preparazione del campione
— Per i vini e i mosti,
filtrare su membrana (0,45 μm).
— Per i mosti concentrati rettificati, utilizzare la soluzione che si
ottiene diluendo il mosto concentrato rettificato al 40 % m/v
come indicato al capitolo «acidità totale» (5.1.2) e filtrarla su
membrana (0,45 μm).
3.3.2. Determinazione cromatografica
3.4. Calcoli
Iniettare in fasi successive nel cromatografo 10 μl della soluzione di
riferimento e 10 μl del campione preparato come indicato al punto
3.3.1.
Ripetere le iniezioni nello stesso ordine.
Registrare il cromatogramma.
Il tempo di ritenzione del saccarosio è di circa 10 minuti.
Utilizzare per il calcolo la media delle due risposte ottenute per la
soluzione di riferimento e per il campione.
1990R2676 — IT — 13.08.2005 — 011.001 — 69