PowerPoint Template - ì°ì¸ëíêµ ííê³¼
PowerPoint Template - ì°ì¸ëíêµ ííê³¼
PowerPoint Template - ì°ì¸ëíêµ ííê³¼
Trasformi i suoi PDF in rivista online e aumenti il suo fatturato!
Ottimizzi le sue riviste online per SEO, utilizza backlink potenti e contenuti multimediali per aumentare la sua visibilità e il suo fatturato.
- 2조 -<br />
김아리 김우경 임정은 정윤아
Page • 2
모든 원자들은 특정 에너지를 가진 불연속<br />
파장의 빛 을 흡수하여 들뜸<br />
원자의 흡수, 방출을 측정하면 매우 뾰족한 선<br />
스펙트럼 얻을수 있음<br />
Ca는 주로 422.67nm의 빛 흡수<br />
(Reference : Atomic absorption spectroscopy 2th , James W. Robinson )<br />
Page • 3
Page • 4<br />
- AAS 기계의 개략적인 모식도 -<br />
그림출처 Quantitative Chemical Analysis 7 th , Daniel C.Harris
Page • 5
• 광원<br />
속 빈 음극등<br />
전극 없는 방전등<br />
광원변조<br />
- Hollow Cathode lamp -<br />
Page • 6<br />
그림출처 Quantitative Chemical Analysis 7 th , Daniel C.Harris
Page • 7<br />
실제 Hollow cathode<br />
lamp 의 모습
• 시료원자화 방법<br />
불꽃원자화 장치<br />
흑연로<br />
증기발생기술<br />
연료 : 산소 + 아세틸렌 (7 : 3)<br />
약 2000℃<br />
Page • 8<br />
그림출처 Quantitative Chemical Analysis 7 th , Daniel C.Harris
•불꽃 원자화장치의 특성<br />
- 다른 방법들에 비해 재현성 우수<br />
- 널리 사용됨<br />
- 시료효율이 낮다<br />
- 불꽃영역에 따라 온도가 일정하지 않다<br />
Page • 9
Page • 10<br />
불꽃 원자화 장치의 사진
•단색화 장치<br />
불꽃 통과한 빛에서 하나의 원자공명선을 분리시킨다.<br />
Page • 11<br />
그림출처 Quantitative Chemical Analysis 7 th , Daniel C.Harris
•검출기<br />
광전증배관<br />
배열 광다이오드 검출기<br />
전하결합장치<br />
적외선 검출기<br />
Page • 12<br />
그림출처 Quantitative Chemical Analysis 7 th , Daniel C.Harris
장점<br />
•시료의 원자화가 쉽다.<br />
•간섭이 비교적 적으며 쉽게 제거할 수 있다.<br />
•빠르고 정확하며 조작이 간편하다<br />
•측정원소의 범위가 넓다.<br />
•미량의 시료 측정이 가능하다.<br />
단점<br />
•각 원소를 분석 할 때마다 다른 광원이 필요하다<br />
•동시 분석이 어렵다<br />
Page • 13
실험 과정<br />
1) 방해실험 - 인산이온의 영향<br />
- Na, Al 이온의 영향<br />
2) 유기용매의 영향<br />
3) 미지시료의 칼슘 정량<br />
4) 표준첨가법<br />
Page • 14
실험 1) 방해실험<br />
- 인산이온, 나트륨의 영향 측정<br />
< 방해 ( interference ) ><br />
분석 물질의 농도 변화 없지만 신호를 변화시키는 효과<br />
→ 방해요인을 제거, 동일한 방해영향을 나타내는 표준물질을<br />
제조하여 보정<br />
- 방해의 종류<br />
Spectral interference<br />
Chemical interference ( 실험 1,2 )<br />
Ionization interference<br />
Physical interference ( 실험 4 )<br />
Non-specific absorption<br />
Page • 15
Chemical interference<br />
- 분석원소가 시료 용액 내의 이온과 결합하여<br />
안정한 화합물을 만들어 원자화를 방해<br />
→ 1. 불꽃의 온도를 높인다.<br />
2. releasing agent 사용<br />
Page • 16
Releasing agent<br />
- 해방제, releasing agent 분석 원소 또는<br />
간섭 물질과 선택적으로 반응하여 간섭물과<br />
분석원소의 반응을 줄이게 된다.<br />
이번 실험에서는 SrCl2 사용<br />
→ 정확한 흡광도 측정 가능하게 함<br />
Page • 17
2) 유기용매의 영향<br />
유기용매(에탄올, 에스테르, 케톤 등)<br />
사용하면 흡광도가 증가함<br />
-> 분무효율 및 용매증발 증가.<br />
Page • 18
실험 4) 표준 첨가법, Standard addition method<br />
- 시료용액에 분석원소와 거의 같은 농도 수준과 이것의 2배, 3배의<br />
농도를 갖는 표준용액을 첨가하고 시료용액 자체와 함께 방출세기를<br />
측정하여 검정곡선 작성<br />
Matrix의 영향을 줄이기 위해 사용<br />
Page • 19
1) 방해실험<br />
- 인산이온의 영향 : Ca용액에 인산, SrCl2를 각각 혹은 같이 첨가했을때 변화 측정<br />
- 나트륨의 영향 : Ca용액에 Na용액과 Al용액 첨가했을때 변화 측정<br />
2) 유기용매의 영향<br />
: 유기용매인 에탄올 첨가시 변화 측정<br />
3) 미지시료의 칼슘 정량<br />
: 0, 2.5, 5, 7.5, 10, 15 ppm Ca용액 으로 검정곡선 작성후 미지시료 Ca농도 결정<br />
4) 표준첨가법<br />
: 동일한 양의 미지시료의 각각 다른양의 Ca를 첨가하고 부피를 동일하게 맞추어<br />
흡광도를 측정한다. 검정곡선 작성하여 미지시료의 흡광도 결정<br />
Page • 20
실험 1) 결과<br />
5.0 ppm Ca<br />
5.0 ppm Ca<br />
+ 10 ppm 인<br />
산<br />
5.0 ppm Ca<br />
5.0 ppm Ca<br />
5.0 ppm Ca<br />
+ 10 ppm 인산<br />
+ 1000 ppm<br />
+ 1% SrCl<br />
+ 1% SrCl 2 2 Na<br />
5.0 ppm Ca<br />
+ 10 ppm Al<br />
측정 1 0.107 0.089 0.122 0.120 0.138 0.056<br />
측정 2 0.111 0.092 0.125 0.108 0.140 0.055<br />
측정 3 0.110 0.089 0.122 0.109 0.137 0.054<br />
평균 0.109 0.090 0.123 0.112 0.138 0.055<br />
Page • 21
실험 1) 결과<br />
Page • 22
실험 2) 결과<br />
에탄올 99.4%, 5ppm Ca 용액 실험 1)의 5.0 ppm Ca<br />
측정 1 0.201 0.107<br />
측정 2 0.213 0.111<br />
측정 3 0.212 0.110<br />
평균 0.208 0.109<br />
Page • 23
실험 3) 결과<br />
0 ppm 2.5 ppm 5.0 ppm 7.5 ppm 10 ppm 15 ppm<br />
측정 1 0.002 0.064 0.124 0.178 0.255 0.392<br />
측정 2 0.002 0.062 0.124 0.174 0.250 0.391<br />
측정 3 0.002 0.062 0.125 0.172 0.246 0.382<br />
평균 0.002 0.063 0.124 0.175 0.250 0.388<br />
Page • 24<br />
조교님이 몰래 만드신 미지시료 X의 평균 흡광도<br />
: ( 0.130+0.124+0.127 ) / 3 = 0.127
실험 3) 결과<br />
5.098 ppm<br />
미지시료의 칼슘 농도: (0.127+0.0035)*20 /0.0256 = 5.098 ppm<br />
Page • 25
실험 4) 결과<br />
0 50μl 첨가 100μl 첨가 150μl 첨가<br />
측정1 0.048 0.111 0.171 0.259<br />
측정2 0.048 0.109 0.175 0.251<br />
측정3 0.048 0.106 0.172 0.258<br />
평균 0.048 0.109 0.173 0.256<br />
Page • 26
실험 4) 결과<br />
R² = 0.9944<br />
1.575ppm<br />
Page • 27<br />
미지 시료의 농도 : 0.0433 * 5 /0.0275 = 7.875ppm
- Quantitative Chemical Analysis 7 th , Daniel C.Harris, 2007,<br />
Freeman<br />
- 화학 실험 (3) 연세대학교 화학과<br />
Page • 28
AAS 원리 및 기기 구성<br />
5<br />
4<br />
?<br />
Dilute ??<br />
422nm ? 422nm ?<br />
Ca<br />
Page • 29
Page • 30
Cambia lingua