Pierino De Felice - Arpa - ARPA FVG
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LA QUALITÀ E L’AFFIDABILITÀ<br />
DELLE MISURE<br />
P. <strong>De</strong> <strong>Felice</strong><br />
ENEA<br />
Istituto Nazionale di Metrologia delle Radiazioni Ionizzanti<br />
pierino.defelice@enea.it<br />
CHERNOBYL 25 ANNI DOPO:<br />
STUDI, RIFLESSIONI E ATTUALITÀ<br />
21-22-23 Giugno 2011<br />
UDINE
Requisiti di affidabilità<br />
Diffusione di Sistemi di Qualità ISO‐9000 e ISO/IEC‐17025:<br />
– Applicazione di metodi di prova standardizzati<br />
– Impiego di strumentazione tarata<br />
– Applicazione di programmi di controllo di qualità<br />
– Partecipazione a circuiti di interconfronto
Requisiti principali di una rete di<br />
rilevamento dati<br />
• Affidabilità relativa a ciascun punto della<br />
rete<br />
• Coerenza delle procedure di misura ai fini<br />
della comparabilità dei dati<br />
• Accuratezza del risultato delle misure
Programma nazionale per l’affidabilità delle<br />
reti di misura della radioattività ambientale<br />
Obiettivi generali<br />
• Garantire la riferibilità delle misure ai campioni<br />
nazionali di attività dei radionuclidi<br />
• Assicurare il mantenimento di un uniforme<br />
livello di affidabilità della rete per ciascuna<br />
tipologia di misura<br />
Organizzatori del programma<br />
• ISPRA (APAT), coordinatore della rete<br />
• ENEA‐INMRI, istituto metrologico primario
Procedure del programma<br />
Basato su periodiche campagne di:<br />
– Taratura, per stabilire la riferibilità in specifiche<br />
condizioni di misura<br />
– Interconfronto, per evidenziare le principali<br />
sorgenti di errore nelle misure e avviare azioni di<br />
rimedio (miglioramento continuo)
Principali tipologie di misura<br />
considerate (1983‐2006)<br />
• Sr-90 e Cs-137 nel latte (1983-1985)<br />
• Sr-90 in matrice acquosa (1983-1993)<br />
• Cs-137 in matrice acquosa (1983-1985)<br />
• Sr-90 nel latte con metodi rapidi (1992)<br />
• Miscela di γ emettitori in matrice acquosa (1987-2000)<br />
• Miscela di γ emettitori in sorgenti liquide di elevata densità<br />
(1997)<br />
• Beta e γ emettitori nel particolato atmosferico (1993)<br />
• Beta e γ emettitori nella deposizione umida (1993)<br />
• Correzione per effetto somma in spettrometria γ (2000)<br />
• NORM e artificiali nel suolo (1991)<br />
• Miscela di γ emettitori nel particolato atmosferico (2004)<br />
• Radon in aria (2006)
Esempio: Obiettivi specifici della<br />
campagna 1999‐2000<br />
• Taratura dei sistemi di spettrometria γ con<br />
sorgenti liquide con densità superiore a 1<br />
kg/dm 3<br />
• Interconfronto su misure γ in matrici di<br />
deposizione umida (fall‐out) e nel particolato<br />
atmosferico<br />
• <strong>De</strong>terminazione della M.A.R. per alcuni<br />
radionuclidi in condizioni specificate
Esempio: Obiettivi specifici della<br />
campagna 2004<br />
Interconfronto su misure di spettrometria γ in<br />
sorgenti su disco simulanti la tipologia del filtro<br />
per il particolato atmosferico<br />
Applicazione di correzioni per effetto somma e per<br />
geometria<br />
<strong>De</strong>terminazione della M.A.R. per alcuni<br />
radionuclidi in condizioni specificate
Partecipanti al programma<br />
• Il programma di QA e’ rivolto a tutti i laboratori<br />
delle reti di sorveglianza della radioattività<br />
ambientale<br />
• Laboratori effettivi + “ospiti”<br />
• Numero di partecipanti/campagna variabile da<br />
10 a 50
Partecipanti al programma 1983‐2000 (A‐C)<br />
Laboratorio<br />
(denom. non aggiornata)<br />
I<br />
β<br />
83<br />
I<br />
β<br />
85<br />
T+I<br />
β<br />
88-89<br />
T+I<br />
β<br />
90<br />
T<br />
β<br />
93<br />
I<br />
γ<br />
83<br />
I<br />
γ<br />
85<br />
T+I<br />
γ<br />
87-88<br />
T+I<br />
γ<br />
90<br />
T+I<br />
γ<br />
91<br />
T<br />
γ<br />
93<br />
T+I<br />
γ<br />
96<br />
T+I<br />
γ<br />
98<br />
T<br />
γ<br />
99-00<br />
ANPA X X X X<br />
APPA-BOLZANO X X X X X X<br />
APPA-TRENTO X X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>/UNIV. PERUGIA X X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>-ALESSANDRIA X X<br />
<strong>ARPA</strong>-AOSTA X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>-BERGAMO X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>-CREMONA X X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>-CUNEO X<br />
<strong>ARPA</strong>-IVREA X X X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>L-GENOVA X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>-MILANO X X X X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>-PARABIAGO X<br />
<strong>ARPA</strong>-PIACENZA X X X X X X X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>-TARQUINIA X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>T-FIRENZE X X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>T-GROSSETO X<br />
<strong>ARPA</strong>T-LIVORNO X<br />
<strong>ARPA</strong>T-MASSA X<br />
<strong>ARPA</strong>-UDINE X X X X X X<br />
<strong>ARPA</strong>V-BELLUNO X<br />
<strong>ARPA</strong>-VERCELLI X X<br />
<strong>ARPA</strong>V-PADOVA X<br />
<strong>ARPA</strong>V-TREVISO X<br />
<strong>ARPA</strong>V-VENEZIA X<br />
<strong>ARPA</strong>V-VERONA X<br />
<strong>ARPA</strong>V-VICENZA X<br />
ARTA-PESCARA X X X X X<br />
AULSS 12 VENEZIANA X<br />
CCR-ISPRA X X X X<br />
CISE MILANO X X X X<br />
CNR ICTIMA-PADOVA X<br />
CRESAM PISA X X X<br />
CRI-ROMA X X<br />
CRR ANCONA X X X X X<br />
CRR POTENZA X X X X<br />
CRR VERONA X X X X X<br />
CRR-BARI X X X X X<br />
CRR-CAMPOBASSO X X X X X<br />
CRR-PALERMO X X X X X<br />
CRR-REGGIO CALABRIA X X X X X<br />
CRR-SALERNO X X X X X
Partecipanti al programma 1983‐2000 (D‐Z)<br />
Laboratorio<br />
(denom. non aggiornata)<br />
I<br />
β<br />
83<br />
I<br />
β<br />
85<br />
T+I<br />
β<br />
88-89<br />
T+I<br />
β<br />
90<br />
T<br />
β<br />
93<br />
I<br />
γ<br />
83<br />
I<br />
γ<br />
85<br />
T+I<br />
γ<br />
87-88<br />
T+I<br />
γ<br />
90<br />
T+I<br />
γ<br />
91<br />
T<br />
γ<br />
93<br />
T+I<br />
γ<br />
96<br />
T+I<br />
γ<br />
98<br />
T<br />
γ<br />
99-00<br />
ENEA BOLOGNA X X X X<br />
ENEA BRASIM. X X X<br />
ENEA MONTEC. X X<br />
ENEA S. TERESA X<br />
ENEA-CASACCIA X X X X X X X X<br />
ENEA-FRASCATI X X X<br />
ENEA-SALUGGIA X X X X X X X X<br />
ENEA-TRISAIA X X X X X X X<br />
INFN FRASCATI X<br />
ISS X<br />
IZS FOGGIA X<br />
IZS TERAMO X X X<br />
IZSLT ROMA X<br />
J. STEFAN INST. LUBjANA X<br />
LENA-PAVIA X X X X X X X<br />
OSP. GALL. GENOVA X X X<br />
PMP PESARO X X<br />
PMP-CAGLIARI X X X X<br />
PMP-SASSARI X X X X<br />
PROTEX FORLI' X<br />
SOGIN-CAORSO X X X X X X X X<br />
SOGIN-GARIGLIANO X X X X X X X X<br />
SOGIN-LATINA X X X X X X X X<br />
SOGIN-TRINO X X X X X X X X<br />
UNIV. NAPOLI X X X X<br />
UNIV. CAGLIARI X X<br />
UNIV. CASERTA X<br />
UNIV. CATT.-PIACENZA X<br />
UNIV. LUXEMBOURG X<br />
UNIV. MILANO X<br />
USL 1 TRIESTE X X X<br />
USL 11 PORDENONE X X<br />
USL 13 GENOVA X X X<br />
USL 27-28 BOLOGNA X X<br />
USL 3 PESARO X<br />
USL C5 TRENTO X<br />
USL"C. SUD" BOLZANO X X X
Partecipanti al programma (2004‐2005)<br />
APAT<br />
E<br />
APPA BOLZANO<br />
E<br />
APPA TRENTO<br />
E<br />
<strong>ARPA</strong> CALABRIA<br />
E<br />
<strong>ARPA</strong> CAMPANIA<br />
E<br />
<strong>ARPA</strong> EMILIA-ROMAGNA E<br />
<strong>ARPA</strong> <strong>FVG</strong><br />
E<br />
<strong>ARPA</strong> LIGURIA<br />
E<br />
<strong>ARPA</strong> LOMBARDIA BERGAMO E<br />
<strong>ARPA</strong> LOMBARDIA CREMONA E<br />
<strong>ARPA</strong> LOMBARDIA MILANO E<br />
<strong>ARPA</strong> MARCHE<br />
E<br />
<strong>ARPA</strong> MOLISE<br />
E<br />
<strong>ARPA</strong> PIEMONTE ALESSANDRIA<br />
E<br />
<strong>ARPA</strong> PIEMONTE TORINO E<br />
<strong>ARPA</strong> PIEMONTE VERCELLI E<br />
<strong>ARPA</strong> SARDEGNA SASSARI E<br />
<strong>ARPA</strong> TOSCANA<br />
E<br />
<strong>ARPA</strong> UMBRIA<br />
E<br />
<strong>ARPA</strong> VALLE D'AOSTA E<br />
<strong>ARPA</strong> VENETO BELLUNO E<br />
<strong>ARPA</strong> VENETO PADOVA E<br />
<strong>ARPA</strong> VENETO VENEZIA E<br />
<strong>ARPA</strong> VENETO VERONA E<br />
<strong>ARPA</strong> VENETO VICENZA E<br />
ARTA ABRUZZO<br />
E<br />
AULSS 12 - VENEZIANA O<br />
C.I.S.A.M. - Pisa<br />
O<br />
C.R.I. ROMA<br />
E<br />
C.R.R. BARI<br />
E<br />
C.R.R. PALERMO<br />
E<br />
C.R.R. SARDEGNA<br />
E<br />
Commissione Europea-C.C.R. Ispra O<br />
ENEA C.R. CASACCIA<br />
O<br />
ENEA C.R. FRASCATI<br />
O<br />
ENEA C.R. SALUGGIA<br />
O<br />
ENEA C.R. TRISAIA<br />
O<br />
ENEA Fis-Ing C.R. BRASIMONE O<br />
ICIS-CNR PADOVA<br />
O<br />
INFN-LNF<br />
O<br />
ISPESL<br />
O<br />
IZS PUGLIA E BASILICATA O<br />
IZSLT ROMA<br />
O<br />
LENA - PAVIA<br />
O<br />
SOGIN CAORSO<br />
O<br />
SOGIN GARIGLIANO<br />
O<br />
SOGIN LATINA<br />
O<br />
SOGIN TRINO<br />
O<br />
UNIVERSITA' CATT. PIACENZA O<br />
UNIVERSITÀ DI BOLOGNA O<br />
UNIVERSITA' DI CAGLIARI O<br />
UNIVERSITA' NAPOLI-Sede Caserta O<br />
UNIVERSITA' NAPOLI-Sede Napoli O<br />
UNIVERSITA' PERUGIA<br />
O<br />
UNIVERSITA’ POLITECNICO MILANO O<br />
Totale partecipanti: 55
Partecipanti al programma radon (2006)<br />
APAT ‐ Roma<br />
APPA ‐ Bolzano<br />
APPA ‐ Trento<br />
<strong>ARPA</strong> Emilia Romagna ‐ Piacenza<br />
<strong>ARPA</strong> Friuli Venezia Giulia ‐ Udine<br />
<strong>ARPA</strong> Liguria ‐ Genova<br />
<strong>ARPA</strong> Lombardia ‐ Bergamo<br />
<strong>ARPA</strong> Lombardia ‐ Milano<br />
<strong>ARPA</strong> Marche ‐ Ancona<br />
<strong>ARPA</strong> Piemonte ‐Ivrea<br />
<strong>ARPA</strong> Puglia ‐ Bari<br />
<strong>ARPA</strong> Sardegna ‐ Cagliari<br />
<strong>ARPA</strong> Umbria ‐ Perugia<br />
<strong>ARPA</strong> Valle d’Aosta ‐ Aosta<br />
<strong>ARPA</strong> Veneto ‐ Belluno<br />
<strong>ARPA</strong> Veneto ‐ Padova<br />
<strong>ARPA</strong> Veneto ‐ Treviso<br />
<strong>ARPA</strong> Veneto ‐ Verona<br />
<strong>ARPA</strong> Veneto ‐ Vicenza<br />
ARTA Abruzzo ‐ Pescara<br />
ENEA ‐ Bologna<br />
ISPESL ‐ Roma<br />
Università Federico II (sc. Ambientali) ‐ Napoli<br />
Università Federico II (sc. Fisiche) ‐ Napoli<br />
Università Cattolica del Sacro Cuore ‐ Roma<br />
Università degli Studi ‐ Perugia<br />
Totale partecipanti: 26
Aspetti organizzativi del<br />
programma<br />
• Sorgenti campione con certificati di taratura<br />
• Codici partecipante riservati<br />
• Nota informativa e guida tecnica<br />
• Scheda risultati<br />
• Uso di corrieri, fax e posta elettronica<br />
• Analisi di oltre 1000 diversi dati/interconfronto<br />
• Riunioni bilaterali con i partecipanti<br />
• Presentazione conclusiva dei risultati
Tutte le sorgenti campione utilizzate nel programma sono riferibili<br />
ai sistemi di misura campione dell’INMRI‐ENEA<br />
I sistemi campione sviluppati presso l’INMRI-ENEA comprendono circa 20 linee sperimentali per la<br />
misura assoluta delle grandezze associate alle radiazioni ionizzanti.<br />
L’INMRI-ENEA è al servizio del<br />
Paese nel garantire la riferibilità<br />
delle misure ai campioni delle unità<br />
di misura delle RI
Equivalenza dei campioni nazionali<br />
I confronti internazionali (BIPM, EUROMET), rendono i<br />
campioni nazionali "equivalenti" a quelli di altri paesi<br />
42 500<br />
41 500<br />
40 500<br />
39 500<br />
38 500<br />
Ni-63<br />
Risultati del<br />
confronto<br />
internazionale<br />
per la misura di<br />
radionuclidi<br />
emettitori beta<br />
puri (Ni-63) o<br />
che decadono<br />
per cattura<br />
elettronica<br />
(Fe-55).<br />
BIPM<br />
CIEMAT<br />
CM I<br />
ENEA<br />
IRM M<br />
LPRI<br />
NAC<br />
NIST<br />
PTB<br />
RC<br />
SCK-CEN<br />
Media<br />
Concentrazione di attività (Bq/g)<br />
56 000<br />
54 000<br />
52 000<br />
50 000<br />
48 000<br />
46 000<br />
Laboratorio<br />
Fe-55<br />
BIPM<br />
CIEMAT<br />
CM I<br />
ENEA<br />
IRM M<br />
LPRI<br />
NAC<br />
NIST<br />
PT B<br />
RC<br />
Media<br />
Concentrazione di attività (Bq/g)<br />
Laboratorio
Frontespizio di un Certificato di Taratura dell’INMRI‐ENEA<br />
con il logo che ne attesta il riconoscimento internazionale<br />
Istituto Nazionale di Metrologia delle Radiazioni Ionizzanti<br />
CERTIFICATO DI TARATURA<br />
N. 000/DRP<br />
Questo certificato è coerente con le capacità di misura e di taratura (CMC) specificate nell’Appendice C dell’ ”Accordo di<br />
Mutuo Riconoscimento” (MRA) il cui testo è stato elaborato dal Comité International des Poids et Mesure (CIPM).<br />
Nell’ambito del MRA, tutti gli istituti metrologici nazionali partecipanti riconoscono reciprocamente la validità dei<br />
certificati di taratura e di misura emessi da ciascuno di essi per le grandezze, i campi e le incertezze di misura specificati<br />
nell’Appendice C (per ulteriori dettagli, consultare il sito del Bureau International des Poids et Mesures (BIPM)<br />
http://www.bipm.org).<br />
Certificato di taratura relativo a:<br />
complesso di misura dell’equivalente di dose ambiente H * (10)<br />
.<br />
Il complesso di misura è costituito da elettrometro e rivelatore.<br />
Rivelatore del complesso di misura: camera a ionizzazione a pressione.
Sorgenti<br />
campione<br />
preparate<br />
dall’ENEA‐INMRI<br />
Source type<br />
Emitted<br />
radiations<br />
point sources<br />
(< 20 mm2) β, γ<br />
extended area<br />
(10 ÷ 400 cm2) α, β, γ<br />
Activity level<br />
from 50 Bq<br />
to 1 MBq<br />
from 50 Bq<br />
to 1 MBq<br />
electrodeposited<br />
(0,2 ÷ 1 cm2)<br />
gas sources<br />
(< 100 cm3)<br />
α<br />
γ<br />
(222Rn)<br />
from 10 Bq<br />
to 5 kBq<br />
from 1 kBq<br />
to 50 kBq<br />
Beaker di Marinelli<br />
Sorgenti liquide<br />
Liquid or solid<br />
matrices<br />
(1 cm3 ÷ 100 dm3)<br />
β, γ from 1 Bq kg-1<br />
to 1 MBq g-1<br />
Sorgenti puntiformi<br />
Filtri<br />
Marinelli beaker<br />
(0,5 ÷ 2 dm3)<br />
Reference atmosphere<br />
(0,1 ÷ 1 m3)<br />
γ<br />
α, β, γ<br />
(222Rn)<br />
from 1 Bq<br />
to 100 kBq<br />
from 1 kBq m-3<br />
to 500 kBq m-3
Materiali di riferimento per misure di radioattività<br />
ambientale realizzati dall’INMRI‐ENEA<br />
Matrix<br />
<strong>De</strong>nsity<br />
(g/cm 3 )<br />
Number of<br />
samples<br />
Silice 0.4 2<br />
Kaolin 0.6 2<br />
Zeolite 0.8 2<br />
HCl 0.2 N 1.00 8<br />
Gel 1.00 3<br />
HCl 0.5N 1.004 2<br />
Gel 1.006 2<br />
HCl 1N 1.01 10<br />
HCl 2N 1.03 8<br />
Gel 1.03 3<br />
HCl 0.2 N + KCl 1.05 5<br />
Gel 1.05 3<br />
HCl 4N 1.06 3<br />
Glucose 1.30 2<br />
Soil 1.30 5<br />
Sand 1.60 5<br />
Sand 1.75 5<br />
Simulated filters - 1<br />
• Miscele di radionuclidi<br />
emettitori alfa, beta e<br />
gamma<br />
• Matrici artificiali liquide e<br />
solide<br />
• Matrici naturali (suolo,<br />
latte, sabbia, aria, …)<br />
TOTAL - 71
<strong>De</strong>posizione su carta<br />
Sorgenti per<br />
interconfronto 2004:<br />
filtri simulati su<br />
polistirolo<br />
1,30<br />
0,05<br />
0,30<br />
0,65<br />
3,30<br />
2,90<br />
3,80<br />
42,50<br />
50,10<br />
<strong>De</strong>posizione su polistirolo
Sorgenti campione su filtri simulati<br />
(campagna 2004)
Collaboration with the IAEA (ALMERA)<br />
Collaboration with the International Atomic Energy Egency (IAEA) in the frame of the<br />
Quality Assurance Programme for the Analytical Laboratories for the Measurement of<br />
Environmental Radioactivity (ALMERA) network. The 2009 collaboration was focused<br />
on:<br />
– <strong>De</strong>velopment of a reference set of simulated air filters for the IAEA‐ALMERA 2009<br />
air filter proficiency test on determination of gamma emitting radionuclides in air<br />
– Characterization of a Ra‐226 oil field soil reference material by accurate gamma‐ray<br />
spectrometry
Collaboration with the IAEA (ALMERA)<br />
deposition of mixed solutions
Principali elementi considerati<br />
nell’analisi dei dati degli interconfronti<br />
• Metodica utilizzata<br />
• Strumento di misura e specifiche tecniche misurate e nominali<br />
• Procedura di taratura<br />
• Risoluzione energetica<br />
• Procedure di taratura<br />
• Identificazione dei nuclidi presenti<br />
• Tempo di conteggio<br />
• Correzioni per tempo morto<br />
• Correzione per fondo e per bianco<br />
• <strong>De</strong>terminazione della resa chimica di separazione<br />
• <strong>De</strong>convoluzioni spettrometriche<br />
• Correzione per decadimento in presenza di un precursore<br />
• Correzioni per geometria<br />
• Correzioni per autoassorbimento ed effetto somma<br />
• Precisione e accuratezza del risultato<br />
• Valutazione ed espressione dell’incertezza di misura<br />
• Valutazione ed espressione del limite di sensibilità
Interconfronto gamma 1997:<br />
due tipiche situazioni soddisfacenti<br />
15<br />
Ce-139<br />
15<br />
Cs-137<br />
10<br />
10<br />
Scarto relativo (%)<br />
5<br />
0<br />
-5<br />
Scarto relativo (%)<br />
5<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
-10<br />
-15<br />
1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />
Codice partecipante<br />
-15<br />
1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />
Codice partecipante
Interconfronto gamma 1997:<br />
presenza di errori sistematici<br />
(effetto somma)<br />
10<br />
Cs-134<br />
10<br />
Na-22<br />
5<br />
5<br />
0<br />
Scarto relativo (%)<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
Scarto relativo (%)<br />
-5<br />
-10<br />
-15<br />
-20<br />
-15<br />
-25<br />
-20<br />
1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />
Codice partecipante<br />
-30<br />
1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />
Codice partecipante
Interconfronto gamma 1997:<br />
errori dovuti ad interferenze spettrali<br />
30<br />
Co-57<br />
60<br />
Sr-85<br />
Scarto relativo (%)<br />
20<br />
10<br />
0<br />
-10<br />
-20<br />
-30<br />
-40<br />
Scarto relativo (%)<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
-50<br />
0<br />
-60<br />
1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />
Codice partecipante<br />
-10<br />
1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />
Codice partecipante
Efficacia<br />
iniziale del<br />
programma<br />
(misure<br />
gamma)<br />
1983-1990<br />
-5 0<br />
-45<br />
-40<br />
-3 5<br />
-30<br />
-25<br />
-2 0<br />
-1 5<br />
-10<br />
-5<br />
10<br />
15<br />
5<br />
20<br />
25<br />
30<br />
35<br />
40<br />
45<br />
50<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
γ 83 (%) DATI PERVENUTI = 12<br />
SCARTO (%)<br />
-50<br />
-45<br />
-40<br />
-35<br />
-30<br />
-25<br />
-20<br />
-15<br />
-10<br />
-5<br />
10<br />
15<br />
20<br />
5<br />
25<br />
30<br />
35<br />
40<br />
45<br />
50<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
γ 90 (%) DATI PERVENUTI = 268<br />
SCARTO (%)
Ricevimento dei risultati (2004)<br />
Distribuzione delle date di ricevimento risultati<br />
25<br />
20<br />
1° TERMINE :<br />
15/12/05<br />
2° TERMINE : 31/01/05<br />
Frequenza<br />
15<br />
10<br />
invio sorgenti:<br />
15/11/04<br />
3° TERMINE :<br />
20/02/05<br />
5<br />
0<br />
10/11/2004<br />
25/11/2004<br />
10/12/2004<br />
25/12/2004<br />
09/01/2005<br />
24/01/2005<br />
08/02/2005<br />
23/02/2005<br />
Classe di data<br />
7 laboratori non hanno inviato alcun risultato (Cod. 3/7/15/20/29/32/ 52)<br />
1 laboratorio ha inviato i risultati il 22/3/05 (Cod. 33)
Analisi del tempo morto (2004)<br />
Tempo morto > 1% (3 ris.: Cod. 4 ‐44 ‐49)<br />
N° di osservazioni<br />
50<br />
45<br />
40<br />
35<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
Distribuzione dei valori di tempo morto (%)<br />
Cod.49<br />
Cod.44<br />
Cod.4<br />
0,0<br />
1,0<br />
2,0<br />
3,0<br />
4,0<br />
5,0<br />
6,0<br />
7,0<br />
8,0<br />
9,0<br />
10,0<br />
11,0<br />
Tempo morto (%)
Risoluzione degli spettrometri (2004)<br />
3,0<br />
2,0<br />
1,0<br />
FWHM<br />
122<br />
keV<br />
FWHM<br />
1333<br />
keV<br />
0,0<br />
1,0<br />
4,0<br />
6,0<br />
9,0<br />
11,0<br />
13,0<br />
16,0<br />
18,0<br />
21,0<br />
23,1<br />
24,0<br />
26,0<br />
28,0<br />
31,0<br />
35,0<br />
37,1<br />
38,0<br />
40,0<br />
42,0<br />
44,0<br />
45,2<br />
46,0<br />
48,1<br />
49,0<br />
51,0<br />
53,2<br />
55,0<br />
FWHM (keV)<br />
Codice laboratorio
Analisi del bianco (2004)<br />
60<br />
Picchi analizzati nello spettro di bianco<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
18<br />
16<br />
14<br />
12<br />
8<br />
10<br />
Distribuzione dei valori di tempo vivo (bianco)<br />
1,0<br />
4,0<br />
6,0<br />
9,0<br />
11,0<br />
13,0<br />
16,0<br />
18,0<br />
21,0<br />
23,1<br />
24,0<br />
26,0<br />
28,0<br />
31,0<br />
35,0<br />
37,1<br />
38,0<br />
40,0<br />
42,0<br />
44,0<br />
45,2<br />
46,0<br />
48,1<br />
49,0<br />
51,0<br />
53,2<br />
55,0<br />
N° picchi individuati<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
Cod.4<br />
Codice laboratorio<br />
0<br />
30000<br />
60000<br />
90000<br />
120000<br />
150000<br />
180000<br />
210000<br />
240000<br />
270000<br />
300000<br />
330000<br />
N° di osservazioni<br />
14 risultati con meno di 5 picchi: Tempo (Cod. vivo 14 (s) ‐18 ‐23,1 ‐23,2 ‐<br />
26 ‐35 ‐36 ‐39 ‐44 ‐47 ‐48,1 ‐48,2 ‐50 ‐54)
Analisi degli scarti (2004)<br />
12<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
12<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
12<br />
Distribuzione dello scarto relativo : Eu-152<br />
Distribuzione dello scarto relativo : Co-57<br />
Distribuzione dello scarto relativo : Co-60<br />
Distribuzione dello scarto relativo : Cs-134<br />
Distribuzione dello scarto relativo : Cs-137<br />
10<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
-100<br />
-100<br />
-50<br />
-100<br />
-50<br />
-100<br />
0<br />
-50<br />
-100<br />
0<br />
-50<br />
50<br />
0<br />
-50<br />
50<br />
0<br />
100<br />
50<br />
0<br />
100<br />
50<br />
150<br />
100<br />
50<br />
150<br />
100<br />
200<br />
150<br />
100<br />
200<br />
150<br />
250<br />
200<br />
150<br />
250<br />
200<br />
300<br />
250<br />
200<br />
300<br />
250<br />
350<br />
300<br />
250<br />
350<br />
300<br />
400<br />
350<br />
300<br />
400<br />
350<br />
450<br />
400<br />
350<br />
450<br />
400<br />
450<br />
400<br />
450<br />
Classe di scarto relativo (%)<br />
Classe di scarto relativo (%)<br />
Classe di scarto relativo (%)<br />
Classe di scarto relativo (%)<br />
Classe di scarto relativo (%)<br />
N° di osservazioni<br />
N° di osservazioni<br />
N° di osservazioni<br />
450<br />
2<br />
0<br />
12<br />
8<br />
6<br />
4<br />
N° di osservazioni<br />
2<br />
0<br />
12<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
N° di osservazioni<br />
2<br />
0
Falsi positivi (2004)<br />
• Co‐58 (810,8 keV, T 1/2 70,8 d), invece di Eu‐152 (810,4<br />
Numero di risultati (R<br />
kev, T 1/2 4933 d)<br />
FP ) che hanno<br />
riportato falsi positivi<br />
• Pb‐210 8 e K‐40 (non sottraz. bianco )<br />
7<br />
• Zn‐65 e Na‐22 (511 keV in assenza di altre righe<br />
6<br />
corrispondenti dei due nuclidi)<br />
5<br />
• Hg‐203 4 (80 keV in assenza della riga principale a 279<br />
keV)<br />
3<br />
2<br />
• Eu‐154 1 (123 keV in assenza di altre righe<br />
corrispondenti)<br />
0<br />
• Be‐7 (478 keV): possibile confusione con riga a 475 keV<br />
del Cs‐134<br />
• Nb‐95 (765,8 Radionuclide keV): possibile erroneamente confusione rivelato con riga a<br />
766,4 keV del Pa‐234m<br />
RFP<br />
Pb-210<br />
Hg-203<br />
Eu-154<br />
Be-7<br />
Nb-95<br />
Co-58<br />
Zn-65<br />
Na-22<br />
K-40
Falsi negativi (2004)<br />
Co‐57 : (Cod.: 13 ‐22 ‐24 ‐27 ‐36 ‐50 ‐54)<br />
Possibili cause:<br />
• tempo di misura insufficiente a evidenziare emissione a<br />
136 keV;<br />
• geometria sfavorevole (ad eccessiva distanza sorgenterivelatore);<br />
• parametri di riconoscimento del picco non correttamente<br />
impostati
Conclusioni del programma 2004<br />
• Livello medio di accuratezza limitato a<br />
10‐15% (geometria non standard)<br />
• Presenza di diversi risultati anomali<br />
• Correzioni per geometria ed effetto<br />
somma disponibili<br />
• MAR non sempre corrette
Generalità sul proseguimento del<br />
programma<br />
Ripetizione di campagne di tarature ed<br />
interconfronti per il mantenimento del livello<br />
di affidabilità acquisito:<br />
–Effettuazione di una campagna annuale di<br />
interconfronto in condizioni sperimentali e con<br />
sorgenti di vario tipo<br />
–Effettuazione di una campagna annuale di<br />
taratura non finalizzata all’interconfronto ad essa<br />
successivo
Principali tipologie di misura riguardanti<br />
il proseguimento del programma<br />
• Misure di radionuclidi naturali<br />
• Analisi di uno spettro γ di riferimento<br />
• Misure γ in campioni di suolo<br />
• Misure di radon in aria<br />
• Misure di radon in acqua<br />
• Misure β a γ in sorgenti liquide con diversa densità<br />
• Spettrometria α
Tipologie di misura proposte<br />
per il programma 2011<br />
a) Misure alfa/beta/gamma in matrici liquide<br />
<strong>De</strong>terminazione degli emettitori gamma, della radioattività alfa-totale,<br />
beta-totale e dello Sr-90 in una miscela di radionuclidi in soluzione<br />
liquida acquosa di ZnCl + HCl a densità superiore a quella dell'acqua<br />
b) Misure di NORM<br />
<strong>De</strong>terminazione dei NORM in una matrice solida (suolo, sabbia,<br />
fosfogesso,...) mediante spettrometria gamma e/o analisi<br />
radiochimiche<br />
c) Correzioni per effetto somma<br />
<strong>De</strong>terminazione dei fattori di correzione per effetto somma in misure<br />
di spettrometria gamma, per due radionuclidi artificiali (Cs-134, Eu-<br />
152), con sorgenti in geometria volumica da 1 L (beaker di Marinelli o<br />
contenitore cilindrico)
GdL SIT/ACCREDIA<br />
“Misure di contaminazione superficiale”<br />
• 2006: costituzione di un Gruppo di Lavoro (GdL) del<br />
Servizio di Taratura in Italia (SIT)<br />
• Obiettivi:<br />
– Analizzare in modo critico le procedure di misurazione<br />
– definire e sviluppare procedure di taratura armonizzate e<br />
condivise da parte dei diversi Centri di taratura
Interconfronto tra Centri SIT<br />
Hanno partecipato al confronto:<br />
– Centro di taratura primario dell'ENEA‐INMRI<br />
– Centro SIT N. 77, SOGIN Caorso<br />
– Centro SIT N. 99, CCR Ispra<br />
– Centro SIT N. 104, Politecnico Milano<br />
– Centro SIT N. 162, USL n. 6 Livorno<br />
I Centri N. 77 e N. 104 hanno fornito due risultati<br />
(evoluzione delle attrezzature e procedure)<br />
Totale N. 7 risultati considerati<br />
Risultati presentati in forma anonima:<br />
– efficienze strumentali, ε 0<br />
, entro ~ 15%<br />
– fattori di taratura, ω, entro ~ 10%
Necessità di avviare/potenziare<br />
programmi di affidabilità<br />
nazionali in altri settori quali:<br />
Medicina nucleare<br />
Impianti nucleari<br />
Monitoraggio radon<br />
Contaminazione interna ed esterna<br />
Dosimetria ambientale e personale<br />
Radioterapia<br />
Misure neutroniche<br />
Necessaria la collaborazione con altri organismi nazionali
Esempio: Tarature al F‐18 nei centri<br />
PET italiani<br />
12,0<br />
8,0<br />
4,0<br />
0,0<br />
-4,0<br />
-8,0<br />
-12,0<br />
1-a<br />
2-a<br />
3-b<br />
4-b<br />
5-b<br />
6-a<br />
7-a<br />
8-a<br />
9-a<br />
9-c<br />
10-a<br />
Codice Laboratorio<br />
Δ(%)<br />
= 100<br />
x − x<br />
L<br />
x<br />
R<br />
R
Nuovi progetti europei ENEA‐INMRI (2011‐2014)<br />
Call IND&ENV<br />
MetroRWM: “Metrology for radioactive waste management”<br />
MetroMETAL: “Ionizing radiation metrology for metallurgical industry”<br />
• Sviluppo di nuovi metodi e<br />
strumenti di misura di rifiuti<br />
radioattivi in accordo con la<br />
legislazione nazionale ed<br />
internazionale (IAEA, NEA)<br />
– deposito rifiuti<br />
– materiali industriali<br />
• Sviluppo di materiali di<br />
riferimento per assicurare<br />
riferibilità delle misure<br />
• Sviluppo di procedure e<br />
tecniche per misure ed analisi<br />
in situ<br />
• Miglioramento dei dati<br />
nucleari per nuclidi presenti<br />
nei depositi radioattivi<br />
• Sviluppo di SW per<br />
acquisizione ed analisi dati
GRAZIE PER<br />
L’ATTENZIONE