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Pierino De Felice - Arpa - ARPA FVG

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LA QUALITÀ E L’AFFIDABILITÀ<br />

DELLE MISURE<br />

P. <strong>De</strong> <strong>Felice</strong><br />

ENEA<br />

Istituto Nazionale di Metrologia delle Radiazioni Ionizzanti<br />

pierino.defelice@enea.it<br />

CHERNOBYL 25 ANNI DOPO:<br />

STUDI, RIFLESSIONI E ATTUALITÀ<br />

21-22-23 Giugno 2011<br />

UDINE


Requisiti di affidabilità<br />

Diffusione di Sistemi di Qualità ISO‐9000 e ISO/IEC‐17025:<br />

– Applicazione di metodi di prova standardizzati<br />

– Impiego di strumentazione tarata<br />

– Applicazione di programmi di controllo di qualità<br />

– Partecipazione a circuiti di interconfronto


Requisiti principali di una rete di<br />

rilevamento dati<br />

• Affidabilità relativa a ciascun punto della<br />

rete<br />

• Coerenza delle procedure di misura ai fini<br />

della comparabilità dei dati<br />

• Accuratezza del risultato delle misure


Programma nazionale per l’affidabilità delle<br />

reti di misura della radioattività ambientale<br />

Obiettivi generali<br />

• Garantire la riferibilità delle misure ai campioni<br />

nazionali di attività dei radionuclidi<br />

• Assicurare il mantenimento di un uniforme<br />

livello di affidabilità della rete per ciascuna<br />

tipologia di misura<br />

Organizzatori del programma<br />

• ISPRA (APAT), coordinatore della rete<br />

• ENEA‐INMRI, istituto metrologico primario


Procedure del programma<br />

Basato su periodiche campagne di:<br />

– Taratura, per stabilire la riferibilità in specifiche<br />

condizioni di misura<br />

– Interconfronto, per evidenziare le principali<br />

sorgenti di errore nelle misure e avviare azioni di<br />

rimedio (miglioramento continuo)


Principali tipologie di misura<br />

considerate (1983‐2006)<br />

• Sr-90 e Cs-137 nel latte (1983-1985)<br />

• Sr-90 in matrice acquosa (1983-1993)<br />

• Cs-137 in matrice acquosa (1983-1985)<br />

• Sr-90 nel latte con metodi rapidi (1992)<br />

• Miscela di γ emettitori in matrice acquosa (1987-2000)<br />

• Miscela di γ emettitori in sorgenti liquide di elevata densità<br />

(1997)<br />

• Beta e γ emettitori nel particolato atmosferico (1993)<br />

• Beta e γ emettitori nella deposizione umida (1993)<br />

• Correzione per effetto somma in spettrometria γ (2000)<br />

• NORM e artificiali nel suolo (1991)<br />

• Miscela di γ emettitori nel particolato atmosferico (2004)<br />

• Radon in aria (2006)


Esempio: Obiettivi specifici della<br />

campagna 1999‐2000<br />

• Taratura dei sistemi di spettrometria γ con<br />

sorgenti liquide con densità superiore a 1<br />

kg/dm 3<br />

• Interconfronto su misure γ in matrici di<br />

deposizione umida (fall‐out) e nel particolato<br />

atmosferico<br />

• <strong>De</strong>terminazione della M.A.R. per alcuni<br />

radionuclidi in condizioni specificate


Esempio: Obiettivi specifici della<br />

campagna 2004<br />

Interconfronto su misure di spettrometria γ in<br />

sorgenti su disco simulanti la tipologia del filtro<br />

per il particolato atmosferico<br />

Applicazione di correzioni per effetto somma e per<br />

geometria<br />

<strong>De</strong>terminazione della M.A.R. per alcuni<br />

radionuclidi in condizioni specificate


Partecipanti al programma<br />

• Il programma di QA e’ rivolto a tutti i laboratori<br />

delle reti di sorveglianza della radioattività<br />

ambientale<br />

• Laboratori effettivi + “ospiti”<br />

• Numero di partecipanti/campagna variabile da<br />

10 a 50


Partecipanti al programma 1983‐2000 (A‐C)<br />

Laboratorio<br />

(denom. non aggiornata)<br />

I<br />

β<br />

83<br />

I<br />

β<br />

85<br />

T+I<br />

β<br />

88-89<br />

T+I<br />

β<br />

90<br />

T<br />

β<br />

93<br />

I<br />

γ<br />

83<br />

I<br />

γ<br />

85<br />

T+I<br />

γ<br />

87-88<br />

T+I<br />

γ<br />

90<br />

T+I<br />

γ<br />

91<br />

T<br />

γ<br />

93<br />

T+I<br />

γ<br />

96<br />

T+I<br />

γ<br />

98<br />

T<br />

γ<br />

99-00<br />

ANPA X X X X<br />

APPA-BOLZANO X X X X X X<br />

APPA-TRENTO X X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>/UNIV. PERUGIA X X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>-ALESSANDRIA X X<br />

<strong>ARPA</strong>-AOSTA X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>-BERGAMO X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>-CREMONA X X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>-CUNEO X<br />

<strong>ARPA</strong>-IVREA X X X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>L-GENOVA X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>-MILANO X X X X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>-PARABIAGO X<br />

<strong>ARPA</strong>-PIACENZA X X X X X X X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>-TARQUINIA X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>T-FIRENZE X X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>T-GROSSETO X<br />

<strong>ARPA</strong>T-LIVORNO X<br />

<strong>ARPA</strong>T-MASSA X<br />

<strong>ARPA</strong>-UDINE X X X X X X<br />

<strong>ARPA</strong>V-BELLUNO X<br />

<strong>ARPA</strong>-VERCELLI X X<br />

<strong>ARPA</strong>V-PADOVA X<br />

<strong>ARPA</strong>V-TREVISO X<br />

<strong>ARPA</strong>V-VENEZIA X<br />

<strong>ARPA</strong>V-VERONA X<br />

<strong>ARPA</strong>V-VICENZA X<br />

ARTA-PESCARA X X X X X<br />

AULSS 12 VENEZIANA X<br />

CCR-ISPRA X X X X<br />

CISE MILANO X X X X<br />

CNR ICTIMA-PADOVA X<br />

CRESAM PISA X X X<br />

CRI-ROMA X X<br />

CRR ANCONA X X X X X<br />

CRR POTENZA X X X X<br />

CRR VERONA X X X X X<br />

CRR-BARI X X X X X<br />

CRR-CAMPOBASSO X X X X X<br />

CRR-PALERMO X X X X X<br />

CRR-REGGIO CALABRIA X X X X X<br />

CRR-SALERNO X X X X X


Partecipanti al programma 1983‐2000 (D‐Z)<br />

Laboratorio<br />

(denom. non aggiornata)<br />

I<br />

β<br />

83<br />

I<br />

β<br />

85<br />

T+I<br />

β<br />

88-89<br />

T+I<br />

β<br />

90<br />

T<br />

β<br />

93<br />

I<br />

γ<br />

83<br />

I<br />

γ<br />

85<br />

T+I<br />

γ<br />

87-88<br />

T+I<br />

γ<br />

90<br />

T+I<br />

γ<br />

91<br />

T<br />

γ<br />

93<br />

T+I<br />

γ<br />

96<br />

T+I<br />

γ<br />

98<br />

T<br />

γ<br />

99-00<br />

ENEA BOLOGNA X X X X<br />

ENEA BRASIM. X X X<br />

ENEA MONTEC. X X<br />

ENEA S. TERESA X<br />

ENEA-CASACCIA X X X X X X X X<br />

ENEA-FRASCATI X X X<br />

ENEA-SALUGGIA X X X X X X X X<br />

ENEA-TRISAIA X X X X X X X<br />

INFN FRASCATI X<br />

ISS X<br />

IZS FOGGIA X<br />

IZS TERAMO X X X<br />

IZSLT ROMA X<br />

J. STEFAN INST. LUBjANA X<br />

LENA-PAVIA X X X X X X X<br />

OSP. GALL. GENOVA X X X<br />

PMP PESARO X X<br />

PMP-CAGLIARI X X X X<br />

PMP-SASSARI X X X X<br />

PROTEX FORLI' X<br />

SOGIN-CAORSO X X X X X X X X<br />

SOGIN-GARIGLIANO X X X X X X X X<br />

SOGIN-LATINA X X X X X X X X<br />

SOGIN-TRINO X X X X X X X X<br />

UNIV. NAPOLI X X X X<br />

UNIV. CAGLIARI X X<br />

UNIV. CASERTA X<br />

UNIV. CATT.-PIACENZA X<br />

UNIV. LUXEMBOURG X<br />

UNIV. MILANO X<br />

USL 1 TRIESTE X X X<br />

USL 11 PORDENONE X X<br />

USL 13 GENOVA X X X<br />

USL 27-28 BOLOGNA X X<br />

USL 3 PESARO X<br />

USL C5 TRENTO X<br />

USL"C. SUD" BOLZANO X X X


Partecipanti al programma (2004‐2005)<br />

APAT<br />

E<br />

APPA BOLZANO<br />

E<br />

APPA TRENTO<br />

E<br />

<strong>ARPA</strong> CALABRIA<br />

E<br />

<strong>ARPA</strong> CAMPANIA<br />

E<br />

<strong>ARPA</strong> EMILIA-ROMAGNA E<br />

<strong>ARPA</strong> <strong>FVG</strong><br />

E<br />

<strong>ARPA</strong> LIGURIA<br />

E<br />

<strong>ARPA</strong> LOMBARDIA BERGAMO E<br />

<strong>ARPA</strong> LOMBARDIA CREMONA E<br />

<strong>ARPA</strong> LOMBARDIA MILANO E<br />

<strong>ARPA</strong> MARCHE<br />

E<br />

<strong>ARPA</strong> MOLISE<br />

E<br />

<strong>ARPA</strong> PIEMONTE ALESSANDRIA<br />

E<br />

<strong>ARPA</strong> PIEMONTE TORINO E<br />

<strong>ARPA</strong> PIEMONTE VERCELLI E<br />

<strong>ARPA</strong> SARDEGNA SASSARI E<br />

<strong>ARPA</strong> TOSCANA<br />

E<br />

<strong>ARPA</strong> UMBRIA<br />

E<br />

<strong>ARPA</strong> VALLE D'AOSTA E<br />

<strong>ARPA</strong> VENETO BELLUNO E<br />

<strong>ARPA</strong> VENETO PADOVA E<br />

<strong>ARPA</strong> VENETO VENEZIA E<br />

<strong>ARPA</strong> VENETO VERONA E<br />

<strong>ARPA</strong> VENETO VICENZA E<br />

ARTA ABRUZZO<br />

E<br />

AULSS 12 - VENEZIANA O<br />

C.I.S.A.M. - Pisa<br />

O<br />

C.R.I. ROMA<br />

E<br />

C.R.R. BARI<br />

E<br />

C.R.R. PALERMO<br />

E<br />

C.R.R. SARDEGNA<br />

E<br />

Commissione Europea-C.C.R. Ispra O<br />

ENEA C.R. CASACCIA<br />

O<br />

ENEA C.R. FRASCATI<br />

O<br />

ENEA C.R. SALUGGIA<br />

O<br />

ENEA C.R. TRISAIA<br />

O<br />

ENEA Fis-Ing C.R. BRASIMONE O<br />

ICIS-CNR PADOVA<br />

O<br />

INFN-LNF<br />

O<br />

ISPESL<br />

O<br />

IZS PUGLIA E BASILICATA O<br />

IZSLT ROMA<br />

O<br />

LENA - PAVIA<br />

O<br />

SOGIN CAORSO<br />

O<br />

SOGIN GARIGLIANO<br />

O<br />

SOGIN LATINA<br />

O<br />

SOGIN TRINO<br />

O<br />

UNIVERSITA' CATT. PIACENZA O<br />

UNIVERSITÀ DI BOLOGNA O<br />

UNIVERSITA' DI CAGLIARI O<br />

UNIVERSITA' NAPOLI-Sede Caserta O<br />

UNIVERSITA' NAPOLI-Sede Napoli O<br />

UNIVERSITA' PERUGIA<br />

O<br />

UNIVERSITA’ POLITECNICO MILANO O<br />

Totale partecipanti: 55


Partecipanti al programma radon (2006)<br />

APAT ‐ Roma<br />

APPA ‐ Bolzano<br />

APPA ‐ Trento<br />

<strong>ARPA</strong> Emilia Romagna ‐ Piacenza<br />

<strong>ARPA</strong> Friuli Venezia Giulia ‐ Udine<br />

<strong>ARPA</strong> Liguria ‐ Genova<br />

<strong>ARPA</strong> Lombardia ‐ Bergamo<br />

<strong>ARPA</strong> Lombardia ‐ Milano<br />

<strong>ARPA</strong> Marche ‐ Ancona<br />

<strong>ARPA</strong> Piemonte ‐Ivrea<br />

<strong>ARPA</strong> Puglia ‐ Bari<br />

<strong>ARPA</strong> Sardegna ‐ Cagliari<br />

<strong>ARPA</strong> Umbria ‐ Perugia<br />

<strong>ARPA</strong> Valle d’Aosta ‐ Aosta<br />

<strong>ARPA</strong> Veneto ‐ Belluno<br />

<strong>ARPA</strong> Veneto ‐ Padova<br />

<strong>ARPA</strong> Veneto ‐ Treviso<br />

<strong>ARPA</strong> Veneto ‐ Verona<br />

<strong>ARPA</strong> Veneto ‐ Vicenza<br />

ARTA Abruzzo ‐ Pescara<br />

ENEA ‐ Bologna<br />

ISPESL ‐ Roma<br />

Università Federico II (sc. Ambientali) ‐ Napoli<br />

Università Federico II (sc. Fisiche) ‐ Napoli<br />

Università Cattolica del Sacro Cuore ‐ Roma<br />

Università degli Studi ‐ Perugia<br />

Totale partecipanti: 26


Aspetti organizzativi del<br />

programma<br />

• Sorgenti campione con certificati di taratura<br />

• Codici partecipante riservati<br />

• Nota informativa e guida tecnica<br />

• Scheda risultati<br />

• Uso di corrieri, fax e posta elettronica<br />

• Analisi di oltre 1000 diversi dati/interconfronto<br />

• Riunioni bilaterali con i partecipanti<br />

• Presentazione conclusiva dei risultati


Tutte le sorgenti campione utilizzate nel programma sono riferibili<br />

ai sistemi di misura campione dell’INMRI‐ENEA<br />

I sistemi campione sviluppati presso l’INMRI-ENEA comprendono circa 20 linee sperimentali per la<br />

misura assoluta delle grandezze associate alle radiazioni ionizzanti.<br />

L’INMRI-ENEA è al servizio del<br />

Paese nel garantire la riferibilità<br />

delle misure ai campioni delle unità<br />

di misura delle RI


Equivalenza dei campioni nazionali<br />

I confronti internazionali (BIPM, EUROMET), rendono i<br />

campioni nazionali "equivalenti" a quelli di altri paesi<br />

42 500<br />

41 500<br />

40 500<br />

39 500<br />

38 500<br />

Ni-63<br />

Risultati del<br />

confronto<br />

internazionale<br />

per la misura di<br />

radionuclidi<br />

emettitori beta<br />

puri (Ni-63) o<br />

che decadono<br />

per cattura<br />

elettronica<br />

(Fe-55).<br />

BIPM<br />

CIEMAT<br />

CM I<br />

ENEA<br />

IRM M<br />

LPRI<br />

NAC<br />

NIST<br />

PTB<br />

RC<br />

SCK-CEN<br />

Media<br />

Concentrazione di attività (Bq/g)<br />

56 000<br />

54 000<br />

52 000<br />

50 000<br />

48 000<br />

46 000<br />

Laboratorio<br />

Fe-55<br />

BIPM<br />

CIEMAT<br />

CM I<br />

ENEA<br />

IRM M<br />

LPRI<br />

NAC<br />

NIST<br />

PT B<br />

RC<br />

Media<br />

Concentrazione di attività (Bq/g)<br />

Laboratorio


Frontespizio di un Certificato di Taratura dell’INMRI‐ENEA<br />

con il logo che ne attesta il riconoscimento internazionale<br />

Istituto Nazionale di Metrologia delle Radiazioni Ionizzanti<br />

CERTIFICATO DI TARATURA<br />

N. 000/DRP<br />

Questo certificato è coerente con le capacità di misura e di taratura (CMC) specificate nell’Appendice C dell’ ”Accordo di<br />

Mutuo Riconoscimento” (MRA) il cui testo è stato elaborato dal Comité International des Poids et Mesure (CIPM).<br />

Nell’ambito del MRA, tutti gli istituti metrologici nazionali partecipanti riconoscono reciprocamente la validità dei<br />

certificati di taratura e di misura emessi da ciascuno di essi per le grandezze, i campi e le incertezze di misura specificati<br />

nell’Appendice C (per ulteriori dettagli, consultare il sito del Bureau International des Poids et Mesures (BIPM)<br />

http://www.bipm.org).<br />

Certificato di taratura relativo a:<br />

complesso di misura dell’equivalente di dose ambiente H * (10)<br />

.<br />

Il complesso di misura è costituito da elettrometro e rivelatore.<br />

Rivelatore del complesso di misura: camera a ionizzazione a pressione.


Sorgenti<br />

campione<br />

preparate<br />

dall’ENEA‐INMRI<br />

Source type<br />

Emitted<br />

radiations<br />

point sources<br />

(< 20 mm2) β, γ<br />

extended area<br />

(10 ÷ 400 cm2) α, β, γ<br />

Activity level<br />

from 50 Bq<br />

to 1 MBq<br />

from 50 Bq<br />

to 1 MBq<br />

electrodeposited<br />

(0,2 ÷ 1 cm2)<br />

gas sources<br />

(< 100 cm3)<br />

α<br />

γ<br />

(222Rn)<br />

from 10 Bq<br />

to 5 kBq<br />

from 1 kBq<br />

to 50 kBq<br />

Beaker di Marinelli<br />

Sorgenti liquide<br />

Liquid or solid<br />

matrices<br />

(1 cm3 ÷ 100 dm3)<br />

β, γ from 1 Bq kg-1<br />

to 1 MBq g-1<br />

Sorgenti puntiformi<br />

Filtri<br />

Marinelli beaker<br />

(0,5 ÷ 2 dm3)<br />

Reference atmosphere<br />

(0,1 ÷ 1 m3)<br />

γ<br />

α, β, γ<br />

(222Rn)<br />

from 1 Bq<br />

to 100 kBq<br />

from 1 kBq m-3<br />

to 500 kBq m-3


Materiali di riferimento per misure di radioattività<br />

ambientale realizzati dall’INMRI‐ENEA<br />

Matrix<br />

<strong>De</strong>nsity<br />

(g/cm 3 )<br />

Number of<br />

samples<br />

Silice 0.4 2<br />

Kaolin 0.6 2<br />

Zeolite 0.8 2<br />

HCl 0.2 N 1.00 8<br />

Gel 1.00 3<br />

HCl 0.5N 1.004 2<br />

Gel 1.006 2<br />

HCl 1N 1.01 10<br />

HCl 2N 1.03 8<br />

Gel 1.03 3<br />

HCl 0.2 N + KCl 1.05 5<br />

Gel 1.05 3<br />

HCl 4N 1.06 3<br />

Glucose 1.30 2<br />

Soil 1.30 5<br />

Sand 1.60 5<br />

Sand 1.75 5<br />

Simulated filters - 1<br />

• Miscele di radionuclidi<br />

emettitori alfa, beta e<br />

gamma<br />

• Matrici artificiali liquide e<br />

solide<br />

• Matrici naturali (suolo,<br />

latte, sabbia, aria, …)<br />

TOTAL - 71


<strong>De</strong>posizione su carta<br />

Sorgenti per<br />

interconfronto 2004:<br />

filtri simulati su<br />

polistirolo<br />

1,30<br />

0,05<br />

0,30<br />

0,65<br />

3,30<br />

2,90<br />

3,80<br />

42,50<br />

50,10<br />

<strong>De</strong>posizione su polistirolo


Sorgenti campione su filtri simulati<br />

(campagna 2004)


Collaboration with the IAEA (ALMERA)<br />

Collaboration with the International Atomic Energy Egency (IAEA) in the frame of the<br />

Quality Assurance Programme for the Analytical Laboratories for the Measurement of<br />

Environmental Radioactivity (ALMERA) network. The 2009 collaboration was focused<br />

on:<br />

– <strong>De</strong>velopment of a reference set of simulated air filters for the IAEA‐ALMERA 2009<br />

air filter proficiency test on determination of gamma emitting radionuclides in air<br />

– Characterization of a Ra‐226 oil field soil reference material by accurate gamma‐ray<br />

spectrometry


Collaboration with the IAEA (ALMERA)<br />

deposition of mixed solutions


Principali elementi considerati<br />

nell’analisi dei dati degli interconfronti<br />

• Metodica utilizzata<br />

• Strumento di misura e specifiche tecniche misurate e nominali<br />

• Procedura di taratura<br />

• Risoluzione energetica<br />

• Procedure di taratura<br />

• Identificazione dei nuclidi presenti<br />

• Tempo di conteggio<br />

• Correzioni per tempo morto<br />

• Correzione per fondo e per bianco<br />

• <strong>De</strong>terminazione della resa chimica di separazione<br />

• <strong>De</strong>convoluzioni spettrometriche<br />

• Correzione per decadimento in presenza di un precursore<br />

• Correzioni per geometria<br />

• Correzioni per autoassorbimento ed effetto somma<br />

• Precisione e accuratezza del risultato<br />

• Valutazione ed espressione dell’incertezza di misura<br />

• Valutazione ed espressione del limite di sensibilità


Interconfronto gamma 1997:<br />

due tipiche situazioni soddisfacenti<br />

15<br />

Ce-139<br />

15<br />

Cs-137<br />

10<br />

10<br />

Scarto relativo (%)<br />

5<br />

0<br />

-5<br />

Scarto relativo (%)<br />

5<br />

0<br />

-5<br />

-10<br />

-10<br />

-15<br />

1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />

Codice partecipante<br />

-15<br />

1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />

Codice partecipante


Interconfronto gamma 1997:<br />

presenza di errori sistematici<br />

(effetto somma)<br />

10<br />

Cs-134<br />

10<br />

Na-22<br />

5<br />

5<br />

0<br />

Scarto relativo (%)<br />

0<br />

-5<br />

-10<br />

Scarto relativo (%)<br />

-5<br />

-10<br />

-15<br />

-20<br />

-15<br />

-25<br />

-20<br />

1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />

Codice partecipante<br />

-30<br />

1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />

Codice partecipante


Interconfronto gamma 1997:<br />

errori dovuti ad interferenze spettrali<br />

30<br />

Co-57<br />

60<br />

Sr-85<br />

Scarto relativo (%)<br />

20<br />

10<br />

0<br />

-10<br />

-20<br />

-30<br />

-40<br />

Scarto relativo (%)<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

-50<br />

0<br />

-60<br />

1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />

Codice partecipante<br />

-10<br />

1 2 3 4/1 4/2 5 6 8 9/1 9/2 10 11 12/1 12/2<br />

Codice partecipante


Efficacia<br />

iniziale del<br />

programma<br />

(misure<br />

gamma)<br />

1983-1990<br />

-5 0<br />

-45<br />

-40<br />

-3 5<br />

-30<br />

-25<br />

-2 0<br />

-1 5<br />

-10<br />

-5<br />

10<br />

15<br />

5<br />

20<br />

25<br />

30<br />

35<br />

40<br />

45<br />

50<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

γ 83 (%) DATI PERVENUTI = 12<br />

SCARTO (%)<br />

-50<br />

-45<br />

-40<br />

-35<br />

-30<br />

-25<br />

-20<br />

-15<br />

-10<br />

-5<br />

10<br />

15<br />

20<br />

5<br />

25<br />

30<br />

35<br />

40<br />

45<br />

50<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

γ 90 (%) DATI PERVENUTI = 268<br />

SCARTO (%)


Ricevimento dei risultati (2004)<br />

Distribuzione delle date di ricevimento risultati<br />

25<br />

20<br />

1° TERMINE :<br />

15/12/05<br />

2° TERMINE : 31/01/05<br />

Frequenza<br />

15<br />

10<br />

invio sorgenti:<br />

15/11/04<br />

3° TERMINE :<br />

20/02/05<br />

5<br />

0<br />

10/11/2004<br />

25/11/2004<br />

10/12/2004<br />

25/12/2004<br />

09/01/2005<br />

24/01/2005<br />

08/02/2005<br />

23/02/2005<br />

Classe di data<br />

7 laboratori non hanno inviato alcun risultato (Cod. 3/7/15/20/29/32/ 52)<br />

1 laboratorio ha inviato i risultati il 22/3/05 (Cod. 33)


Analisi del tempo morto (2004)<br />

Tempo morto > 1% (3 ris.: Cod. 4 ‐44 ‐49)<br />

N° di osservazioni<br />

50<br />

45<br />

40<br />

35<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

Distribuzione dei valori di tempo morto (%)<br />

Cod.49<br />

Cod.44<br />

Cod.4<br />

0,0<br />

1,0<br />

2,0<br />

3,0<br />

4,0<br />

5,0<br />

6,0<br />

7,0<br />

8,0<br />

9,0<br />

10,0<br />

11,0<br />

Tempo morto (%)


Risoluzione degli spettrometri (2004)<br />

3,0<br />

2,0<br />

1,0<br />

FWHM<br />

122<br />

keV<br />

FWHM<br />

1333<br />

keV<br />

0,0<br />

1,0<br />

4,0<br />

6,0<br />

9,0<br />

11,0<br />

13,0<br />

16,0<br />

18,0<br />

21,0<br />

23,1<br />

24,0<br />

26,0<br />

28,0<br />

31,0<br />

35,0<br />

37,1<br />

38,0<br />

40,0<br />

42,0<br />

44,0<br />

45,2<br />

46,0<br />

48,1<br />

49,0<br />

51,0<br />

53,2<br />

55,0<br />

FWHM (keV)<br />

Codice laboratorio


Analisi del bianco (2004)<br />

60<br />

Picchi analizzati nello spettro di bianco<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

18<br />

16<br />

14<br />

12<br />

8<br />

10<br />

Distribuzione dei valori di tempo vivo (bianco)<br />

1,0<br />

4,0<br />

6,0<br />

9,0<br />

11,0<br />

13,0<br />

16,0<br />

18,0<br />

21,0<br />

23,1<br />

24,0<br />

26,0<br />

28,0<br />

31,0<br />

35,0<br />

37,1<br />

38,0<br />

40,0<br />

42,0<br />

44,0<br />

45,2<br />

46,0<br />

48,1<br />

49,0<br />

51,0<br />

53,2<br />

55,0<br />

N° picchi individuati<br />

6<br />

4<br />

2<br />

0<br />

Cod.4<br />

Codice laboratorio<br />

0<br />

30000<br />

60000<br />

90000<br />

120000<br />

150000<br />

180000<br />

210000<br />

240000<br />

270000<br />

300000<br />

330000<br />

N° di osservazioni<br />

14 risultati con meno di 5 picchi: Tempo (Cod. vivo 14 (s) ‐18 ‐23,1 ‐23,2 ‐<br />

26 ‐35 ‐36 ‐39 ‐44 ‐47 ‐48,1 ‐48,2 ‐50 ‐54)


Analisi degli scarti (2004)<br />

12<br />

10<br />

8<br />

6<br />

4<br />

2<br />

0<br />

12<br />

10<br />

8<br />

6<br />

4<br />

2<br />

0<br />

12<br />

Distribuzione dello scarto relativo : Eu-152<br />

Distribuzione dello scarto relativo : Co-57<br />

Distribuzione dello scarto relativo : Co-60<br />

Distribuzione dello scarto relativo : Cs-134<br />

Distribuzione dello scarto relativo : Cs-137<br />

10<br />

10<br />

8<br />

6<br />

4<br />

-100<br />

-100<br />

-50<br />

-100<br />

-50<br />

-100<br />

0<br />

-50<br />

-100<br />

0<br />

-50<br />

50<br />

0<br />

-50<br />

50<br />

0<br />

100<br />

50<br />

0<br />

100<br />

50<br />

150<br />

100<br />

50<br />

150<br />

100<br />

200<br />

150<br />

100<br />

200<br />

150<br />

250<br />

200<br />

150<br />

250<br />

200<br />

300<br />

250<br />

200<br />

300<br />

250<br />

350<br />

300<br />

250<br />

350<br />

300<br />

400<br />

350<br />

300<br />

400<br />

350<br />

450<br />

400<br />

350<br />

450<br />

400<br />

450<br />

400<br />

450<br />

Classe di scarto relativo (%)<br />

Classe di scarto relativo (%)<br />

Classe di scarto relativo (%)<br />

Classe di scarto relativo (%)<br />

Classe di scarto relativo (%)<br />

N° di osservazioni<br />

N° di osservazioni<br />

N° di osservazioni<br />

450<br />

2<br />

0<br />

12<br />

8<br />

6<br />

4<br />

N° di osservazioni<br />

2<br />

0<br />

12<br />

10<br />

8<br />

6<br />

4<br />

N° di osservazioni<br />

2<br />

0


Falsi positivi (2004)<br />

• Co‐58 (810,8 keV, T 1/2 70,8 d), invece di Eu‐152 (810,4<br />

Numero di risultati (R<br />

kev, T 1/2 4933 d)<br />

FP ) che hanno<br />

riportato falsi positivi<br />

• Pb‐210 8 e K‐40 (non sottraz. bianco )<br />

7<br />

• Zn‐65 e Na‐22 (511 keV in assenza di altre righe<br />

6<br />

corrispondenti dei due nuclidi)<br />

5<br />

• Hg‐203 4 (80 keV in assenza della riga principale a 279<br />

keV)<br />

3<br />

2<br />

• Eu‐154 1 (123 keV in assenza di altre righe<br />

corrispondenti)<br />

0<br />

• Be‐7 (478 keV): possibile confusione con riga a 475 keV<br />

del Cs‐134<br />

• Nb‐95 (765,8 Radionuclide keV): possibile erroneamente confusione rivelato con riga a<br />

766,4 keV del Pa‐234m<br />

RFP<br />

Pb-210<br />

Hg-203<br />

Eu-154<br />

Be-7<br />

Nb-95<br />

Co-58<br />

Zn-65<br />

Na-22<br />

K-40


Falsi negativi (2004)<br />

Co‐57 : (Cod.: 13 ‐22 ‐24 ‐27 ‐36 ‐50 ‐54)<br />

Possibili cause:<br />

• tempo di misura insufficiente a evidenziare emissione a<br />

136 keV;<br />

• geometria sfavorevole (ad eccessiva distanza sorgenterivelatore);<br />

• parametri di riconoscimento del picco non correttamente<br />

impostati


Conclusioni del programma 2004<br />

• Livello medio di accuratezza limitato a<br />

10‐15% (geometria non standard)<br />

• Presenza di diversi risultati anomali<br />

• Correzioni per geometria ed effetto<br />

somma disponibili<br />

• MAR non sempre corrette


Generalità sul proseguimento del<br />

programma<br />

Ripetizione di campagne di tarature ed<br />

interconfronti per il mantenimento del livello<br />

di affidabilità acquisito:<br />

–Effettuazione di una campagna annuale di<br />

interconfronto in condizioni sperimentali e con<br />

sorgenti di vario tipo<br />

–Effettuazione di una campagna annuale di<br />

taratura non finalizzata all’interconfronto ad essa<br />

successivo


Principali tipologie di misura riguardanti<br />

il proseguimento del programma<br />

• Misure di radionuclidi naturali<br />

• Analisi di uno spettro γ di riferimento<br />

• Misure γ in campioni di suolo<br />

• Misure di radon in aria<br />

• Misure di radon in acqua<br />

• Misure β a γ in sorgenti liquide con diversa densità<br />

• Spettrometria α


Tipologie di misura proposte<br />

per il programma 2011<br />

a) Misure alfa/beta/gamma in matrici liquide<br />

<strong>De</strong>terminazione degli emettitori gamma, della radioattività alfa-totale,<br />

beta-totale e dello Sr-90 in una miscela di radionuclidi in soluzione<br />

liquida acquosa di ZnCl + HCl a densità superiore a quella dell'acqua<br />

b) Misure di NORM<br />

<strong>De</strong>terminazione dei NORM in una matrice solida (suolo, sabbia,<br />

fosfogesso,...) mediante spettrometria gamma e/o analisi<br />

radiochimiche<br />

c) Correzioni per effetto somma<br />

<strong>De</strong>terminazione dei fattori di correzione per effetto somma in misure<br />

di spettrometria gamma, per due radionuclidi artificiali (Cs-134, Eu-<br />

152), con sorgenti in geometria volumica da 1 L (beaker di Marinelli o<br />

contenitore cilindrico)


GdL SIT/ACCREDIA<br />

“Misure di contaminazione superficiale”<br />

• 2006: costituzione di un Gruppo di Lavoro (GdL) del<br />

Servizio di Taratura in Italia (SIT)<br />

• Obiettivi:<br />

– Analizzare in modo critico le procedure di misurazione<br />

– definire e sviluppare procedure di taratura armonizzate e<br />

condivise da parte dei diversi Centri di taratura


Interconfronto tra Centri SIT<br />

Hanno partecipato al confronto:<br />

– Centro di taratura primario dell'ENEA‐INMRI<br />

– Centro SIT N. 77, SOGIN Caorso<br />

– Centro SIT N. 99, CCR Ispra<br />

– Centro SIT N. 104, Politecnico Milano<br />

– Centro SIT N. 162, USL n. 6 Livorno<br />

I Centri N. 77 e N. 104 hanno fornito due risultati<br />

(evoluzione delle attrezzature e procedure)<br />

Totale N. 7 risultati considerati<br />

Risultati presentati in forma anonima:<br />

– efficienze strumentali, ε 0<br />

, entro ~ 15%<br />

– fattori di taratura, ω, entro ~ 10%


Necessità di avviare/potenziare<br />

programmi di affidabilità<br />

nazionali in altri settori quali:<br />

Medicina nucleare<br />

Impianti nucleari<br />

Monitoraggio radon<br />

Contaminazione interna ed esterna<br />

Dosimetria ambientale e personale<br />

Radioterapia<br />

Misure neutroniche<br />

Necessaria la collaborazione con altri organismi nazionali


Esempio: Tarature al F‐18 nei centri<br />

PET italiani<br />

12,0<br />

8,0<br />

4,0<br />

0,0<br />

-4,0<br />

-8,0<br />

-12,0<br />

1-a<br />

2-a<br />

3-b<br />

4-b<br />

5-b<br />

6-a<br />

7-a<br />

8-a<br />

9-a<br />

9-c<br />

10-a<br />

Codice Laboratorio<br />

Δ(%)<br />

= 100<br />

x − x<br />

L<br />

x<br />

R<br />

R


Nuovi progetti europei ENEA‐INMRI (2011‐2014)<br />

Call IND&ENV<br />

MetroRWM: “Metrology for radioactive waste management”<br />

MetroMETAL: “Ionizing radiation metrology for metallurgical industry”<br />

• Sviluppo di nuovi metodi e<br />

strumenti di misura di rifiuti<br />

radioattivi in accordo con la<br />

legislazione nazionale ed<br />

internazionale (IAEA, NEA)<br />

– deposito rifiuti<br />

– materiali industriali<br />

• Sviluppo di materiali di<br />

riferimento per assicurare<br />

riferibilità delle misure<br />

• Sviluppo di procedure e<br />

tecniche per misure ed analisi<br />

in situ<br />

• Miglioramento dei dati<br />

nucleari per nuclidi presenti<br />

nei depositi radioattivi<br />

• Sviluppo di SW per<br />

acquisizione ed analisi dati


GRAZIE PER<br />

L’ATTENZIONE

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