Views
4 years ago

Methode - Favv

Methode - Favv

C O D A - C E R V A

C O D A - C E R V A Centrum voor Onderzoek in Diergeneeskunde en Agrochemie Centre d’Etude et de Recherches Vétérinaires et Agrochimiques SOP/TRA/ANA/03 Vnr : 01 Datum/Date : Titel/Titre : De concentratie van de analieten in de matrix dient nog berekend te worden door vermenigvuldiging van de analietconcentratie in oplossing met de finale verdunningsfactor (VFtotaal). Deze verdunningsfactor wordt berekend als VFtot=VFextractie*Vfgroep*VFverdunning, waarbij : -VFextractie : kan berekend worden zoals beschreven in 8.2.1. -VFgroep=2 (omdat omdat het supernatans van de eerste extractie en de 2 - VFverdunning =het aantal maal (vb. 5x 100x) maar voor analyse nog verdund wordt met enzymeoplossing de de analieten in de matrix dient nog berekend te worden door vermenigvuldiging van de . Deze verdunningsfactor wordt berekend als extractie samengevoegd wo worden) (vb. 5x 100x) dat de staaloplossing na bereiding en samenvoeging van de 2 fracties fracties, maar voor analyse nog verdund wordt met enzymeoplossing. 8.6. . Technische moeilijkheden en/of defecten 8.6.1. ICP-MS Indien er een probleem optreedt, wordt dit onmiddellijk op het scherm ICP ICP-MS_EXPERT MS_EXPERT weergegeven onder de vorm van een foutmelding die de details van de anomalie weergeeft en de mogelijkheden om het op te lossen. 8.6.2. HPLC De hulp van Galaxie is minder duidelijk en in het merendeel van de gevallen betreft het een overschrijding van de maximum druk waarna na een melding verschijnt. 9. Specifieke veiligheidsvoorschriften • Bij de verschillende stappen in de voorbereiding van de stalen moeten de operatoren handschoenen dragen (bescherming tegen zuren en vermijden van contaminaties). • Geconcentreerd salpeterzuur ur kan verbrandingen van de huid veroorzaken. Het contact met de huid en het inademen van de dampen moet vermeden worden. • Het et bereiden van de bufferoplossing (loopmiddel A), moet in een trekkast gebeuren en het dragen van een beschermingsmasker en een vveiligheidsbril zijn verplicht tijdens de bereiding. De samenstelling is irriterend bij contact, ingestie en inademing. • Het et bereiden van de bufferoplossing (loopmiddel B), moet in een trekkast gebeuren en het dragen van een beschermingsmasker en een veiligh veiligheidsbril zijn verplicht tijdens de bereiding De oplossing is toxisch en kan blindheid veroorzaken. • Tijdens de metingen met de ICP moet de afzuiging van de gassen actief zijn aanders schakelt het toestel zich uit. Hoge concentraties aan selenium kunnen toxisch en kankerverwekkend zijn. . Het dragen vvan nitrile handschoenen is dus noodzakelijk om standaarden met een hoge concentratie te behandelen (concentratie ≥ 1000 mg/L of poeder). 10. Interne controle Bij de aanvang van elke reeks van analysen, wordt een CRM die representatief is voor de te meten stalen gemeten in twee herhalingen.). Op dit moment is dit SELM SELM-1, gecertificeerd voor totaal Se en SeMet. Wanneer de resultaten voor de CRM buiten de vastgelegde grenzen liggen ‘Accept CRM’ (zie ook de acceptatiecriteria in de PRO/5.5/01/DOV2/V03), dan moeten de stalen opnieuw gemeten worden nadat de oorzaak van de afwijking werd opgespoord en aan de problemen verholpen werd.) Om de stabiliteit van het meetsignaal van het apparaat te controleren wordt oop p geregelde tijdstippen (om de 30 stalen) en op het einde van de run een ijkstandaard ingevoegd Indien een systematische afwijking wordt vastgesteld bij een analysecyclus, dan worden de analyses hernomen na een nieuwe tuning en stabilisatie van het appara apparaat. Het criterium ‘belangrijke afwijking’ werd arbitrair vastgelegd op 15 %. 11. INTERN RAPPORT Pg 14/15

C O D A - C E R V A Centrum voor Onderzoek in Diergeneeskunde en Agrochemie Centre d’Etude et de Recherches Vétérinaires et Agrochimiques SOP/TRA/ANA/03 Vnr : 01 Datum/Date : Titel/Titre : Pg 15/15 Het intern rapport wordt opgemaakt in Excel. De naam van de excel file draagt de datum van de extractie + ‘speciatie’+plus een referentie die verband houdt met de stalen, en wordt bewaard onder ‘71/ICP-MS VARIAN/Se- SPECIATION/jaar/results Se speciation) Het intern rapport omvat: - Excel werkblad « Cal… » : de grafiek die de piekoppervlakte voorstelt in functie van an de standaardtoevo standaardtoevoegingen aan de stalen, met weergave van de lineaire regressievergelijking - Excel werkblad « Results » : - minstens 1 chromatogram per staal als voorbeeld ; - de concentraties van de species in de procedureblanco blanco (hoeveelheid in ppb); de waarde van de blanco wordt afgetrokken van de waarden van de stalen; - de verdunningsfactoren en (VFextractie, VFgroep, Vfverdunning, VFtotaal), - de concentratie van de species in de oplossing en in de matrix, voor de stalen en voor de CRM - Excel werkblad ‘Summary’ (uit te printen voor de technisch verantwoordelijke): - het dossiernummer - het (de) staalnummer staalnummer(s) - de concentraties van de species in de stalen en in de CRM (in 2 herhalingen). Een pagina met de registratie van de technische paramete parameters (SOP/TRA/ANA/03/DOC05: SOP/TRA/ANA/03/DOC05: Formul Formulier voor de registratie van technische parameters (Bijlage 5)) ) dient in de labomap ‘Extracties’ te worden bewaard en wordt ook bewaard onder ‘71/ICP-MS VARIAN/Se-SPECIATION/jaar/Extractie SPECIATION/jaar/Extractie (technische parameters)’. Een maal per week worden de geregistreerde gegevens opgeslagen op een externe harde schijf. Deze back back-ups worden ingeschreven in het document SOP/TRA/ANA/03/DOC06 ( (Bijlage 6). 12.Bijlagen Bijlage 1 : SOP/TRA/ANA/03/DOC01/V01 : : Reinigen en onderhoud van de kolom, pre-kolom kolom en het chromatografisch systeem Bijlage 2 : SOP/TRA/ANA/03/DOC02/V01 : Het opmaken van een nieuw werkblad voor Se Se- speciatie in ICP-MS_expert. Bijlage 3 : SOP/TRA/ANA/03/DOC03/V01 : Voorzorgsmaatregelen en onderhoudsacties voor dde ICP-MS Bijlage 4 : SOP/TRA/ANA/03/DOC04/V01 : Het opmaken van een nieuwe chromatografiemethode chromatografiemethodefile voor Se-speciatie in Galaxie Bijlage 5 : SOP/TRA/ANA/03/DOC05/V01 : Formulier voor de registratie van de technische parameters Bijlage 6 : SOP/TRA/ANA/03/DOC06/V01 : Formulier voor de registratie van de back-ups

Het transport van levende dieren Uw blik op de weg is ... - Favv
Businessplan 2012-2014 - Favv
Beknopte versie - Favv
Prioriteiten - Favv
Gewasbeschermingsmiddelen - Vade-mecum voor de ... - Favv
Brochure Horeca - Favv
BEDERF JE KAMP NIET ! - Favv
Informatiebrochure voor het Offerfeest - Favv
Deel LNE-MI - Favv
Toepassing van risico-evaluatie in de voedselketen - Favv
Nationale veiligheid en de methode van nationale risicobeoordeling ...
van de inspecteur en controleur - Favv
Businessplan 2005-2008 - Favv
Voedselveiligheid: tot welke prijs - Favv
en risicoanalyse volgens de codex alimentarius - Favv
Methode voor de detectie en isolatie van EHEC O104 - FAVV
Controleprogramma/analyseplan 2006 - Favv
10.09.1981 - Favv
Gezondheidscertificaat - Favv
Labinfo Nr.7 - Favv