Ed. 50 - Revista Analytica

Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Ano 9 Nº 50
ISSN 1677-3055 ANO 9 • Nº 50 • Dezembro 2010/Janeiro 2011
a revista da instrumentação e controle de qualidade
www.revistaanalytica.com.br Uma publicação Eskalab
Leia nesta edição:
FARMACÊUTICA • ALIMENTÍCIA • QUÍMICA • MINERAÇÃO • COSMÉTICA
PETROQUÍMICA • TINTAS • MEIO AMBIENTE • LIFE SCIENCES
Otimização de Procedimento de Caracterização de
Materiais Catalíticos Empregando Fluorescência de
Raios-X por Energia Dispersiva
Desenvolvimento de Procedimento de Preparo de
Amostras de Leite para Triagem de Organofosforados
por Teste Enzimático e Confirmação por
Cromatografia Gasosa
Emprego de Resíduo de Bagaço Cana de Açúcar
Descartado por Usinas de Álcool como Agente
Removedor de Paracetamol em Meio Aquoso Sob
Agitação
Determinação de Hg(Ii) em Amostras de Água por
Voltametria de Redissolução usando um Eletrodo
de Pasta de Carbono Modificado com Sílica
Organofuncionalizada Contendo o Grupo “Sh”
R$ 13,90

Editorial
Analytica
A revista da instrumentação
e controle de qualidade
www.revistaanalytica.com.br
ANO IX - Nº 50
(Dez 2010 / Jan 2011)
Redação e administração:
Av. Paulista, 2.073
Ed. Horsa I - cj. 2.315
CEP: 01311-940. São Paulo. SP
Fone: (11) 3171-2190
C.G.C.: 74.310.962/0001-83
Insc. Est.: 113.931.870.114
ISSN 1677-3055
04
Chegar à 50ª edição para uma revista nos dias de hoje é uma tarefa árdua, e quando esse cenário se restringe
a um mundo completamente específico, no nosso caso o das análises industriais, as dificuldades são
ainda maiores. Nesses cem meses partilhando experiências com centenas de parceiros e colaboradores,
aprendemos e crescemos muito. Graças aos incentivos de todos foi possível chegarmos até aqui.
Assim, iniciamos essa primeira edição do ano cheios de novas perspectivas e expectativas para um
2011 muito produtivo e de bons negócios, como os realizados durante o 4º Congresso Internacional de
Bioprocessos na Indústria de Alimentos (ICBF 2010) e X Encontro Regional Sul de Ciência e Tecnologia de
Alimentos (ERSCTA), que aconteceram em outubro passado em Curitiba. Veja a cobertura em Evento.
Outro evento trazido pela seção é o Enatec Industrial, realizado pela Labsoft, que foi totalmente voltado
às indústrias de diversos segmentos, ao contrário do evento realizado em agosto pela mesma empresa, o
Enatec Ambiental, que foi focado em meio ambiente e saneamento. Confira mais sobre os temas debatidos
e os futuros planos da empresa.
Na Agenda dessa primeira edição do ano já trazemos uma boa parte dos grandes eventos que marcarão o
calendário da área de análises industriais em 2011 para que você possa se programar desde já. Aproveite.
Pesquisadores de renomadas instituições do país apresentam seus trabalhos e resultados desenvolvidos
nos últimos meses, a partir do emprego das mais diversas técnicas analíticas em pesquisas com alimentos,
fármacos e elementos químicos nos Artigos dessa edição. Leia e fique por dentro do que a comunidade
científica vem trabalho.
Para os pesquisadores que tenham interesse em publicar seu trabalho na revista Analytica, nos procure
ou entre em nossa home page www.revistaanalytica.com.br e veja as normas para publicação.
Colabore para que continuemos a fazer um trabalho que agrade a todos. Mande suas impressões e
opiniões para o e-mail editoria@revistaanalytica.com.br ou telefone para (11) 3171-2190. E que venham as
próximas 50 edições!
Os editores
A Revista Analytica é uma publicação bimestral
da ESKALAB, com distribuição dirigida a
laboratórios analíticos e de controle de qualidade
dos setores farmacêutico, alimentício,
químico, ambiental, mineração, médico,
cosmético, petroquímico e tintas. Os artigos
assinados são de responsabilidade de seus
autores e não representam, necessariamente,
a opinião da revista.
Diretor Executivo: Sylvain Kernbaum (revista@revistaanalytica.com.br) (11) 8357-9857
Editora: Milena Tutumi (Mtb 32.115) (editoria@revistaanalytica.com.br)
Gerente Comercial: Clarisse Kramer Homerich (11) 8357-9849
Contato Publicitário: Daniele Nogueira (11) 8140-8900 (contato1@revistaanalytica.com.br)
Secretaria Publicidade/Redação: Luiza Salomão (publicidade@revistaanalytica.com.br)
Departamento de Assinaturas: Daniela Faria (assinatura@revistaanalytica.com.br)
Conselho Editorial:
Carla Utescher, Pesquisadora Científica e Chefe da Seção de Controle Microbiológico do Serviço
de Controle de Qualidade do I.Butantan - Cheila Gonçalvez Mothé, Profª. Titular da Escola
de Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular
IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Prof. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do
Grupo de Cromatografia (CROMA) do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy,
FEA/Unicamp - Joaquim de Araújo Nóbrega, Depto. de Química da Universidade Federal de
São Carlos - Marcos Eberlin, Prof. de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade
Brasileira de Espectrometria de Massas e Sociedade Internacional de Espectrometria de Massas
- Margarete Okazaki, Pesquisadora Científica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos
do Ital - Margareth Marques, U.S.Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de Medeiros,
Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Marina Tavares, Profª. do Instituto
de Química da Universidade de São Paulo - Shirley Abrantes, Pesquisadora Titular em Saúde
Pública do INCQS da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldino Dantas, Diretor Presidente da OSCIP
Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação Brasileira de Agribusiness
Colaboraram nesta edição:
Aldaléa Lopes Brandes Marques, Araceli V. F. N. Ribeiro, Christina Maria Queiroz de Jesus
Morais, Cláudia Melo Moura, Daniele C. Balthazar, Edmar Pereira Marques, Eidi Marcelo Carneiro
Kobayashi, Eliane Rodrigues de Sousa, Joselito N. Ribeiro, Madson G. Pereira, Marciela
Belisário, Márcio Rogério Moraes Borges, Mauro Velho de Castro Faria, Robson Alves Luiz,
Robson Fernandes de Farias, Rodrigo M. Galazzi, Silvana do Couto Jacob
Impressão: Prol Gráfica
Editoração: Omar Salomão – (11) 9501-1145
Filiada à Anatec
Revista Analytica
Edições
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Sumário
06
10
26
04
Editorial/Expediente
08
Microbiologia em Foco: Microbiologia da água e
sua relação com saúde pública
10
Notícias
24
Informe: PerkinElmer
26
Em Foco
43
Evento
ARTIGOS
45
Desenvolvimento de Procedimento de
Preparo de Amostras de Leite para Triagem
de Organofosforados por Teste Enzimático e
Confirmação por Cromatografia Gasosa: Christina
Maria Queiroz de Jesus Morais, Robson Alves Luiz,
Silvana do Couto Jacob, Cláudia Melo Moura e
Mauro Velho de Castro Faria
43 62
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

54
Emprego de Resíduo de Bagaço Cana de Açúcar
Descartado por Usinas de Álcool como Agente
Removedor de Paracetamol em Meio Aquoso Sob
Agitação: Marciela Belisário, Rodrigo M. Galazzi,
Daniele C. Balthazar, Madson G. Pereira, Araceli V.
F. N. Ribeiro e Joselito N. Ribeiro
62
Otimização de Procedimento de Caracterização
de Materiais Catalíticos Empregando Fluorescência
de Raios-X por Energia Dispersiva: Eidi Marcelo
Carneiro Kobayashi
73
Determinação de Hg(Ii) em Amostras de Água por
Voltametria de Redissolução Usando um Eletrodo
de Pasta de Carbono Modificado com Sílica
Organofuncionalizada Contendo o Grupo “Sh”:
Márcio Rogério Moraes Borges, Edmar Pereira
Marques, Robson Fernandes de Farias,
Aldaléa Lopes Brandes Marques e
Eliane Rodrigues de Sousa
80
Agenda
81
Livraria
82
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Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
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07

microbiologia
em foco
Microbiologia da água e sua
relação coM saúde pública
*Em função do cenário atual em relação à qualidade das nossas águas, período de chuvas e verão, reeditamos esse material, anteriormente publicado
na ed. 23 (jun/jul 2006)
Um dos mais importantes aspectos da microbiologia da água, de uma perspectiva humana, é o fato de que se adquire numerosas
doenças de micro-organismos encontrados na água. A magnitude da morbidade e mortalidade das doenças infecciosas com origem
na água é deixada aos estudos de vigilância epidemiológica. Algumas destas doenças representam intoxicações, adquiridas pela
ingestão de toxinas microbianas em alimentos. Um tipo de toxina vem das atividades metabólicas de bactérias como as espécies
Proteus e Klebsiella, as quais crescem nas superfícies de alguns peixes e geram histidinas associadas com o envenenamento por certos
peixes. Espécies de dinoflagelados, tais como Gambierdiscus, Gonyaulax e Ptychodiscus são a maior fonte de neurotoxinas, que
podem se tornar biologicamente concentrada em tecidos de peixes em recifes, moluscos e mariscos.
A maioria das doenças humanas associadas com águas contaminadas é, entretanto, de natureza infecciosa e associada a patógenos
que incluem numerosas bactérias, vírus e protozoários. Estes riscos de infecções podem ser caracterizados de acordo com vários
esquemas. Um deles divide os riscos em categorias baseadas nas fontes dos patógenos envolvidos e na rota pela qual reservatórios
humanos entram em contato com os mesmos. Estas categorias de infecções podem ser definidas como seguem:
Oriundas de águas residuais humanas causadas por patógenos que não se adquire diretamente da água, mas pelo contato ou ingestão
de material contaminado presente nela, tal como as fezes. Estes riscos diminuem pelo uso de água limpa para fins domésticos.
Relacionadas a patógenos, adquiridos por picadas em humanos por vetores invertebrados (usualmente mosquitos), cujo ciclo de vida
depende do acesso a águas superficiais ou recipientes abertos. Deste modo, a incidência destas doenças pode aumentar durante os períodos
de chuva.
Causadas por vermes patogênicos que têm parte do seu ciclo de vida dentro de hospedeiros vertebrados ou invertebrados que residem
em ambientes aquáticos. Estas doenças são adquiridas tanto pelo contato físico como pela ingestão inadvertida de animais hospedeiros
intermediários infestados.
De origem na água são reconhecidas como resultado do contato físico com água contaminada, banho e atividades recreacionais, ingestão
de água contaminada, gelo produzido por estas águas ou alimentos que tem contato com águas contaminadas.
Os reservatórios de patógenos encontrados em ambientes aquosos podem ser humanos, animais ou ambientais. Entretanto, comumente
se presume que muitos dos patógenos humanos encontrados em recursos aquáticos se originam de reservatórios humanos. Esta
contaminação pode ocorrer pela defecação ou atividade recreacional na água. Adicionalmente, esgotos domésticos têm importância particular
como contribuinte de contaminantes patogênicos encontrados em ambientes aquáticos, e a atenção no que concerne à saúde pública
tem resultado no desenvolvimento de métodos para estudo e redução dos níveis de patógenos em esgotos.
Esforços no tratamento de esgotos podem ajudar a reduzir a incidência de doenças em banhistas, contaminação de água para ingestão
humana
e consumo de frutos de mar. O tratamento também reduz a contaminação de aqüíferos e em plantações pelo uso de corpos d’água
subterrâneos ou superficiais contaminados.
© Rita Colwell, autora. Licenciado para uso ASM Microbelibrary
(www.microbelibrary.org)
Vibrio cholerae, patógeno responsável por causar devastadores
surtos de diarreia, ocupa um lugar aparentemente
inócuo no ambiente aquático. Nestes ambientes, a bactéria
frequentemente é comensal de certas espécies de plâncton,
deste modo, torna-se efetivamente invisível por meios comuns
de detecção de bactérias patogênicas. Este comportamento
pode ajudar a explicar porque as epidemias de cólera
frequentemente seguem modelos sazonais com o crescimento
de plâncton.
Em laboratório, observa-se V. cholerae ligado a várias
espécies de partículas comumente encontradas em ambientes
aquáticos. A bactéria tende a se ligar preferencialmente a
exoesqueletos de zooplanctons. A bactéria é mostrada aqui
ligada ao Volvox, um fitoplancton formador de colônia.
Esta imagem mostra como a microscopia de epifluorescência
pode ser usada para diferenciar organismos misturados
em amostras. O fitoplancton Volvox flouresce em vermelho
devido à característica fluorescência natural da clorofila.
O V. cholerae O1 (verde) foi corado com anticorpo monoclonal
anti-O1 e uma fluoresceína conjugada. A ampliação da
imagem é de 1.000x.
Fonte: ASM News, Volume 55, Exemplar 12, Dezembro de 1989.
Esta seção é de responsabilidade da BCQ Consultoria e Qualidade – (11) 5539-6710 – www.bcq.com.br
08 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº 50

notícias
Glaxosmithkline e
Fiocruz: acordo de
colaboração para P&D
em doenças tropicais
negligenciadas
O laboratório farmacêutico
GlaxoSmithKline e a Fundação
Oswaldo Cruz (Fiocruz) anunciaram
em meados de novembro um
acordo único de cooperação para
pesquisa e desenvolvimento de
novos medicamentos para o tratamento
de doenças tropicais negligenciadas,
enfermidades que
apresentam maior incidência em
países em desenvolvimento, como
o Brasil. Esta parceria vai permitir
que cientistas da Fiocruz e do
Centro de Pesquisa da GSK em
Tres Cantos, que fica em Madri,
na Espanha – dedicado a doenças
que são prioridade global e a
doenças tropicais negligenciadas
– compartilhem novas pesquisas,
ideias e conhecimentos sobre
estas doenças. As prioridades
iniciais do acordo serão a doença
de Chagas e a Leishmaniose,
em razão da experiência que a
Fiocruz tem nestas áreas e pela
necessidade de intervenções
contra estas doenças.
O projeto prevê que pesquisadores
da FioCruz e da GSK
compartilhem conhecimentos e
estudos em áreas como malária,
tuberculose, doença de Chagas
e leishmanioses.
Este novo acordo amplia a parceria
de 25 anos entre a GSK e a
Fiocruz para a produção de vacinas
consideradas prioritárias para
a saúde pública no Brasil, dentre
elas a poliomelite, sarampo, caxumba,
rubéola, Haemophilus gripe
tipo b (Hib), rotavírus e doença
pneumocócica. A parceria também
tem apoiado o desenvolvimento
de pesquisas e a produção
no país, por meio de transferência
de tecnologia.
Não é a primeira vez que a
GSK trabalha com o conceito de
“inovação aberta”. Um fato que
reforçou esta prática na empresa
foi tornar disponível para a comunidade
científica 13.533 novos
ativos inibidores do parasita da
malária, identificado pela GSK
entre mais de 2 milhões de moléculas
existentes nas bibliotecas
de compostos da companhia.
Com isso, estes compostos ficam
à disposição para outros laboratórios
que queiram prosseguir
no desenvolvimento tecnológico
destes inibidores em medicamentos
antimaláricos.
Abbott, uma das
“Empresas mais verdes
da América”
A Abbott foi escolhida uma
das “Empresas Mais Verdes
da América”, segundo ranking
da revista Newsweek e também
pelo Índice de Inovação
Climática da Maplecroft. O
ranking da publicação mede a
emissão de gases de efeito estufa,
normais ambientais e credibilidade
de cada uma das 500
maiores empresas dos Estados
Unidos; a Abbott ficou em 42º.
A lista, que é preparada pela
Newsweek, em parceria com importantes
organizações ambientalistas
e de pesquisa, mede a
emissão de gases efeito estufa
da empresa, suas normas ambientais
e credibilidade.
Já segundo o Índice
de Inovação Climática da
Maplecroft, que reúne as principais
empresas dos EUA em
excelência por inovação relacionada
ao clima e controle de
emissões de carbono, a Abbott
ficou na 38ª posição, entre as
100 maiores empresas avaliadas.
Maplecroft é uma entidade
global de análise de risco.
Parcerias da Embrapa I
A Embrapa e a Braskem dão
início ao convênio de cooperação
científica e tecnológica para
identificar nanofibras de celulose
de diferentes fontes vegetais mais
produtivas, com melhor desempenho
e biodegradáveis para uso
na indústria. O acordo prevê desenvolvimento
de pesquisas que
terão como matéria-prima para
estudo o bagaço de cana, resíduos
de casca de coco, variedades
específicas de algodão colorido,
sisal, curauá e resíduos agrícolas
Com início em 25 de novembro
e prazo para execução de três
anos, o acordo conta com recursos
de R$ 500 mil e faz parte do
programa de Apoio à Pesquisa
em Parceria para Inovação
Tecnológica (PITE) da Fapesp,
que vai participar com aporte de
R$ 252 mil; os outros R$ 248 mil
serão investidos pela Braskem.
Esse programa tem como objetivo
apoiar financeiramente projetos
de pesquisa cooperativos a
serem estabelecidos em parcerias
com instituições de ensino superior
e de pesquisa, públicas ou privadas,
do Estado de São Paulo.
O primeiro passo para a realização
desse estudo foi dado
quando a Braskem e a Fapesp
firmaram convênio de cooperação
científica e tecnológica, no âmbito
do Programa PITE. A Braskem,
então, pode selecionar uma instituição
para desenvolver pesquisa
à base de fontes vegetais. A
Empresa Brasileira de Pesquisa
Agropecuária (Embrapa), por
meio de uma de suas unidades, a
Embrapa Instrumentação, em São
Carlos (SP), é a instituição parceira
nesta pesquisa, com longo histórico
de interações com a indústria.
Para o chefe geral, Luiz
Henrique Capparelli Mattoso,
o convênio é uma importante
10 Revista Analytica • Dezembro 2010/janeiro 2011 • Nº50

oportunidade de estreitar a relação com a indústria e um desafio para a ciência
em desenvolver tecnologias que possam efetivamente ser empregadas,
de acordo com a necessidade de mercado de produzir novos materiais a
partir de fontes agrícolas.
Para o desenvolvimento de nanofibras estão sendo envolvidos três pesquisadores
e cinco bolsistas da Embrapa Instrumentação, que terão como
matéria-prima para o estudo o bagaço de cana, resíduos de casca de coco,
variedades específicas de algodão colorido, sisal, curauá e resíduos agrícolas.
Todo o material será caracterizado de acordo com as várias técnicas
empregadas pela Embrapa Instrumentação, que já vem há anos estudando
a extração de nanofibras.
Balança comercial de
tintas e vernizes confirma
expectativas de crescimento
Um crescimento de 16% na balança
comercial do setor de tintas e vernizes
é o que aponta o levantamento
do Sitivesp no terceiro trimestre e reforça os resultados positivos para o ano de
2010, também indicando significativa recuperação, tanto no mercado interno,
quanto internacional.
Este é o resultado projetado para 2010 com base nos primeiros nove meses
do ano, comparados ao mesmo período de 2009. As importações totalizaram,
até setembro, US$ 185.838 milhões e
exportações, US$ 117.201 milhões - em ambos
os casos o índice de crescimento, sobre 2009, é
em torno de 16%. Os dados são do Sindicado
da Indústria de Tintas e Vernizes do Estado de
São Paulo (Sitivesp) e confirmam as expectativas
da entidade para o ano.
O levantamento é realizado trimestralmente,
com base no acompanhamento e análise das
informações fornecidas pelo Sistema Alice, da
Secretaria de Comércio Exterior do Ministério da
Indústria, Comércio e Turismo, que indicam também
a balança comercial do âmbito do Mercosul.
Para os países que compõem o bloco, foram ex-
Foto: Assessoria Sitivesp
portados em torno de 19,6 toneladas de produtos
e as importações somaram 2,3 mil toneladas de tintas e vernizes.
Em relação aos volumes totais, foram importadas, nos nove primeiros meses
de 2010, 32,9 mil toneladas, com expectativa de alcançar, no ano, 43,8 mil
toneladas contra 35,5 mil toneladas de 2009, crescimento de mais de 23%. Até
o mês de setembro, foram exportadas 39,8 mil toneladas, o que projeta para
o ano 53,1 mil toneladas contra 48,8 mil toneladas, de 2009, com perspectiva
de crescimento de aproximadamente 9%, com preço médio passando de US$
2,76/kg para US$ 2,94/kg.
Análise mais detalhada das vendas demonstra que os segmentos que mais
se destacaram no terceiro trimestre de 2010, nas importações, foram as tintas
e vernizes à base de solvente, as tintas para impressão e as tintas artísticas e
educativas. Em relação às vendas externas, demonstraram melhores resultados
as tintas e vernizes à base de solvente, as tintas artísticas e educativas. Os
dados completos da balança comercial do setor poderão ser obtidos no site do
Sitivesp (www.sitivesp.org.br), no link Indicadores.
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
11

notícias
Centro com ênfase no
pré-sal
A Universidade Estadual
Paulista (Unesp) e a Petrobras
inauguraram no dia 23 de novembro
no campus de Rio
Claro (SP), o edifício do Centro
de Geociências Aplicadas ao
Petróleo (Unespetro), que atuará
na formação de especialistas e no
desenvolvimento de pesquisas,
com ênfase em rochas carbonáticas
– que formam a camada présal
e outros importantes reservatórios
petrolíferos brasileiros.
Com 2 mil m² de área útil foram
investidos inicialmente R$ 10,5
milhões para construção do prédio
e compra de equipamentos e
mobiliário. Do valor total, cerca de
R$ 9,2 milhões são vinculados à
Rede Tecnológica da Petrobras e
R$ 1,3 milhão corresponde à contrapartida
da Unesp, que responde
também pela contratação de
professores e servidores técnicoadministrativos.
“O Unespetro é o primeiro complexo
de uma universidade brasileira
concebido sob a perspectiva
sistêmica para reunir as principais
ciências que compõem a geologia
sedimentar, tendo como alvo principal
as rochas carbonáticas”, disse
Dimas Dias Brito, coordenador
do centro e professor do Instituto
de Geociências e Ciências Exatas
da Unesp em Rio Claro.
O reitor da Unesp, Herman
Jacobus Cornelis Voorwald, destacou
a importância do novo centro
no âmbito da participação da
instituição nos esforços para o
desenvolvimento científico e tecnológico,
voltado para a melhoria
da qualidade de vida, para a conservação
ambiental e para a superação
das desigualdades sociais.
A criação do Unespetro é uma
das principais iniciativas para o
desenvolvimento do Sistema de
Capacitação, Ciência e Tecnologia
em Carbonatos (SCTC). Esse sistema
é resultado de acordo firmado
em fevereiro entre a Petrobras,
a Unesp e as universidades
Estadual de Campinas (Unicamp),
Estadual do Norte Fluminense
(Uenf), Federal Fluminense (UFF) e
Federal do Rio de Janeiro (UFRJ).
O SCTC visa a avançar o conhecimento
de rochas ainda relativamente
pouco conhecidas pela
indústria e pelo meio acadêmico,
sobretudo em relação aos tipos
ocorrentes no pré-sal.
Mais informações: www.unesp.br
Agência Fapesp
Parcerias da Embrapa II
Nove projetos de pesquisa da
Embrapa, todos voltados para a
agricultura nacional, serão beneficiados
com recursos, na ordem de
R$ 5,9 milhões, destinados pela
Monsanto ao Fundo de Pesquisa
Embrapa-Monsanto. Os valores
são oriundos do compartilhamento
dos direitos de propriedade
intelectual, a título de royalties,
sobre a comercialização de variedades
de soja da Embrapa com
a tecnologia Roundup Ready® na
safra 2009/2010.
Entre as iniciativas apoiadas
estão estudos ligados a culturas
populares no Brasil, como
feijão (obtenção de resistência
ao Mofo Branco via engenharia
genética), arroz (transformação
por genes relacionados
à tolerância à seca e aumento
do potencial produtivo) e canade-açúcar
(prospecção de genes
para melhoramento genético
visando tolerância à seca).
Os valores serão aplicados em
projetos da Embrapa, escolhidos
por meio do comitê gestor
do Fundo de Pesquisa que a
Monsanto mantém em parceria
com a entidade.
A Monsanto já repassou ao
Fundo de Pesquisa, de 2006 até
este ano, mais de R$ 25 milhões
que beneficiaram dezenas de
projetos, em sua maioria em biotecnologia,
de diversas unidades
da Embrapa.
O Fundo de Pesquisa
Embrapa-Monsanto foi criado na
safra 2005/2006 com o objetivo
de financiar projetos de pesquisa
que busquem o desenvolvimento
de soluções sustentáveis para os
agricultores brasileiros.
Linde renova contrato
com Eka Chemicals e
anuncia ampliação da
produção
A Linde Gases continua investindo
na expansão de seu negócio.
Desta vez, a empresa renova
a parceria com a Eka Chemicals
por mais 10 anos e promove, simultaneamente,
a ampliação do
fornecimento de hidrogênio bruto
por parte desta parceira e a duplicação
da capacidade de produção
de sua unidade em Jundiaí/
SP. Para a Linde, esse projetos
valem o investimento de aproximadamente
R$ 9 milhões e devem
ser finalizados em junho de
2011. Parceiras há mais de 15
anos, a Eka Chemicals pertence
ao grupo holandês Akzo Nobel e
é líder mundial e no Brasil no fornecimento
de clorato de sódio, e
a Linde Gases é uma das líderes
mundiais do setor de gases industriais
e medicinais e segunda
maior no Brasil.
O novo acordo entre as
empresas, válido por um prazo
mínimo de 10 anos, prevê
a duplicação no fornecimento
de hidrogênio bruto pela Eka
Chemicals para a Linde e, consequentemente,
a duplicação da
capacidade de produção da unidade
de Jundiaí, em São Paulo.
12 Revista Analytica • Dezembro 2010/janeiro 2011 • Nº50

Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
13

notícias
Coentro e urucum evitam
oxidação e perda de
nutrientes na carne de
pescada
A pescada branca foi a matéria-prima
de duas pesquisas
orientadas pela professora Neura
Bragagnolo, da Faculdade de
Engenharia de Alimentos (FEA).
A partir da adição de condimentos
naturais como o urucum e o
coentro, o primeiro trabalho teve
como foco evitar o processo oxidativo
da carne de peixe, responsável
pela formação dos óxidos
de colesterol. O segundo foi analisar
a perda de ácidos graxos,
principalmente ômega-3, durante
o congelamento e cozimento da
pescada. Para Bragagnolo, os
resultados iniciais são bastante
promissores, uma vez que foi
constatado um retardamento significativo
no processo de oxidação
lipídica no peixe. As pesquisas
resultaram nas dissertações
de mestrado de Fabíola Aliaga de
Lima e Renata Aparecida Soriano
Sancho e tiveram apoio financeiro
da Fundação de Amparo
à Pesquisa do Estado de São
Paulo (Fapesp).
A docente esclareceu que, a
partir de outra pesquisa realizada
em seu laboratório que resultou
na tese de doutorado da aluna
Tatiana Saldanha – também sobre
peixes – foi observado que
houve diminuição dos ácidos
graxos poli-insaturados com concomitante
aumento da formação
de óxidos de colesterol, mesmo
quando estocados no freezer
durante o período de 120 dias.
“O consumidor dificilmente olha
para a data inicial de estocagem
do produto e acaba comprando
um alimento que já perdeu muito
de suas qualidades nutricionais”,
afirmou.
Baseado nestes fatos surgiu
a ideia da adição de condimentos
com o objetivo de verificar se
estes poderiam evitar a oxidação
lipídica. A escolha pelo coentro e
pelo urucum foi feita a partir de
conhecimentos científicos e também
populares. O coentro possui
em sua composição polifenóis
(compostos fenólicos), elementos
cuja estrutura química e modo de
ação os tornam antioxidantes naturais.
Já o urucum é composto
de mais de 80% de bixina, um
carotenoide com propriedades
antioxidantes. Além disso, são
condimentos facilmente encontrados
em supermercados e com
preços acessíveis. “A literatura
relata o uso de urucum em alguns
trabalhos realizados com outros
produtos, como massa, carne de
frango e óleo. Para peixes não
foi encontrada nenhuma publicação”,
revelou a orientadora.
Feita a opção pelos condimentos,
o próximo passo foi decidir
qual espécie de peixe seria
utilizada na pesquisa. A escolha
recaiu sobre a pescada branca
principalmente por ser um peixe
magro. As alunas limparam toda a
pescada, trituraram e separaram
em quatro partes iguais. A primeira
era composta só do peixe
(chamada de amostra controle), a
segunda teve adição de urucum,
a terceira de coentro e a quarta,
adição dos dois condimentos.
Responsável pela análise dos
níveis de ácidos graxos, Sancho
contou que o primeiro passo foi
realizar a extração de lipídeos
do peixe, através de um método
clássico. Após uma preparação
que ocupou boa parte do tempo,
as análises foram realizadas por
cromatografia gasosa (a amostra
foi injetada em um cromatógrafo
a gás), que é uma metodologia
bem estabelecida para ácidos
graxos. “Foram analisadas 72
amostras durante o experimento”,
disse. A pesquisadora observou
que, durante o processo
de cozimento, houve uma perda
de ácidos graxos nas diferentes
amostras e que os antioxidantes
naturais não se mostraram muito
eficientes.
Como num supermercado, as
amostras foram estocadas por
120 dias a uma temperatura de
-18°C. As análises foram feitas
em intervalos de 30 dias e, conforme
o tempo foi passando, foi
constatado que na amostra controle
houve uma perda importante
de ácidos graxos poli-insaturados
e monoinsaturados. “O mais interessante
é que as amostras com
antioxidantes foram mais preservadas”,
constatou Sancho. O
urucum se mostrou mais eficiente
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Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
15

notícias
do que o coentro no que diz respeito
à preservação dos ácidos
graxos no peixe durante o congelamento,
no entanto, a amostra
que tinha a combinação dos
condimentos forneceu uma proteção
muito maior, confirmando a
hipótese de sinergismo levantada
pela orientadora.
Partindo da mesma amostragem,
Lima analisou os níveis de
colesterol e o produto da oxidação
do mesmo por cromatografia
liquida de alta eficiência (HPLC)
durante o tratamento térmico e
armazenamento sob refrigeração.
Os resultados observados
pela aluna demonstram que os
níveis de colesterol e de óxidos
de colesterol se mantiveram entre
as amostras cruas controle
e condimentadas e as amostras
cozidas. Estes resultados são
interessantes, pois o cozimento
não induziu a formação dos óxidos.
Porém, durante o processo
de armazenamento foi observado
que houve um aumento no nível
de óxidos de colesterol em todas
as amostras, o que indica que
os condimentos não exerceram
proteção nas condições empregadas.
“Embora as amostras adicionadas
de coentro não apresentassem
redução significativa,
apresentaram menores teores de
óxidos formados, sugerindo que
possam prevenir a oxidação do
colesterol em outras condições
em que fossem adicionadas”,
avaliou Lima.
Outro ponto que chamou a
atenção da pesquisadora é que
o número de óxidos de colesterol
relatados na literatura é bastante
grande, no entanto, ela encontrou
na pescada branca apenas
cinco. “Mesmo assim, dois deles
estavam em quantidade muito
pequena e não puderam ser
quantificados”, ressaltou.
No que diz respeito à quantidade
de condimento adicionado,
as amostras de pescada branca,
as alunas disseram que a legislação
só trata do urucum como
corante e não há nada sobre
sua ação como antioxidante em
alimentos. Portanto, a quantidade
escolhida foi feita a partir de
outro trabalho feito no laboratório
da professora Bragagnolo com
frango (trabalho publicado na
revista Food Chemistry). “Neste
caso, fomos adicionando o urucum
até chegarmos próximo da
cor dos produtos encontrados
nos supermercados. Desta forma,
utilizamos a mesma quantidade
para o peixe”, assegurou.
Para ela, essa quantidade tem
influência no resultado final, mas
tudo isso é um campo novo de
pesquisa e pode haver variação.
“No caso do coentro, se tentássemos
usar outras concentrações
Curso de especialização
em tecnologia de
cosméticos em Curitiba
talvez tivéssemos efeito melhor
em relação aos óxidos, mas para
a preservação dos ácidos graxos
essas concentrações foram eficientes.
Eles preservaram muito
os ácidos graxos, principalmente
os poli-insaturados”, afirmou a
docente.
A grande contribuição dessa
pesquisa, segundo Bragagnolo,
é que ela dá um indício do que
possa ser, para a indústria, passar
a oferecer comercialmente o
peixe com esses condimentos
naturais. Além disso, o consumidor
verá essa iniciativa de
maneira mais agradável e terá
uma maior aceitação, com o
esclarecimento de que está
comprando um produto com
antioxidantes naturais. A ideia é
que a indústria possa absorver
esses conhecimentos”, concluiu
a professora.
Jornal da Unicamp
A Associação Brasileira de
Cosmetologia e o Equilibra Instituto
promovem em parceria o Curso de
Especialização Lato sensu em Tecnologia de Cosméticos, em Curitiba
(PR). O curso é credenciado pelo MEC e pelo Conselho Federal de
Farmácia e conta com professores e conteúdo programático da ABC.
O curso tem como objetivo especializar o profissional para atuar no
segmento cosmético industrial, ou do conjunto de setores afins, com
instrumentos e bases tecnológicas que o permitirão adaptar e atualizar
conhecimentos científicos aplicáveis à concepção e produção de cosméticos
e de produtos inovadores.
Pós graduação em parceria com IES, devidamente credenciada ao
MEC – Curso de acordo com a Resolução CNE/CES n°1, de 8 de
junho de 2007
Realização: Equilibra Instituto
Parceria: ABC -www.abc-cosmetologia.org.br
Local: Curitiba (PR)
Carga horária: 378 hs aula
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notícias
Laboratório Apsen aproveita
biodiversidade brasileira e
investe em fitoterápicos
Cada vez mais os
fitoterápicos aparecem
como descober-
tas eficientes para o avanço da medicina e o Brasil, com a
maior biodiversidade do mundo, é o palco ideal para essas
descobertas. O laboratório Apsen acredita na parceria entre
instituições de pesquisa e as indústrias farmacêuticas, já que
proporcionam a infraestrutura e suportes necessários durante
o longo e caro processo de desenvolvimento de um novo
medicamento.
Há cinco anos, o laboratório firmou uma parceria com a
Universidade de Ribeirão Preto para estudo e pesquisa de um
fitoterápico a base do barbatimão, uma planta exclusiva do
cerrado brasileiro. O resultado foi o desenvolvimento de uma
pomada cicatrizante com propriedades inéditas, devido à ação
dos taninos presentes na planta.
Conhecido popularmente e utilizado na história e literatura,
o barbatimão apresenta propriedades cicatrizantes muito
específicas, dificilmenteencontradas
em um medicamento
sintético.
Segundo a Dra.
Rita de Cássia
Salhani Ferrari,
médica e pesquisadora
do laboratório
Apsen, estão
nos fitoterápicos a
solução para muitos
problemas na
saúde: “A vantagem
é justamente
no fato de que
estes extratos de
plantas contêm diversas substâncias dentro deles, em concentrações
pequenas, que fazem com que o medicamento
seja eficaz e com uma melhor tolerabilidade (menos efeitos
colaterais) do que os medicamentos sintéticos”, afirma.
No caso do barbatimão, sua presença proporciona ação
três em um: ação anti-inflamatória, que diminui a neovascularização
e o edema da ferida; ação cicatrizante propriamente
dita pela ação dos taninos, responsável pela reepitelização;
e ação antimicrobiana contra algumas bactérias que podem
mais comumente causar infecção na ferida.
“Grande parte das pesquisas de medicamentos que utilizam
recursos naturais do Brasil está nas mãos do capital estrangeiro.
Valorizar a nossa fauna e flora e ainda contar com
investimentos nacionais é um grande passo para o desenvolvimento
da farmacologia e saúde em prol dos brasileiros”, completa
Dra. Rita.
Indústria de petróleo e
gás presta homenagem
aos profissionais de
destaque em 2010
A indústria de petróleo premiou
em dezembro, no Rio de Janeiro,
os profissionais que mais se destacaram
nas atividades do setor ao
longo do ano. Iniciativa conjunta
do Instituto Brasileiro de Petróleo,
Gás e Biocombustíveis (IBP),
Organização Nacional da Indústria
do Petróleo (ONIP) e a Seção Brasil
da Sociedade dos Engenheiros
de Petróleo (SPE-Seção Brasil), o
prêmio “Profissional Destaque da
Indústria de Petróleo e Gás”, visa
reconhecer anualmente o talento e
a dedicação daqueles que ajudam
a fazer da indústria de petróleo e
gás no Brasil um dos motores do
desenvolvimento do país.
Este ano, a seleção dos
agraciados foi feita pelo Comitê
Organizador (formado por profissionais
das entidades idealizadoras
do prêmio) em cinco categorias:
Excelência Técnica; Formação de
Recursos Humanos; Excelência
Empresarial em Fornecimento de
Serviços; Excelência Empresarial
em Fornecimento de Bens de
Capital; e Personalidade do Ano.
Os premiados foram:
Excelência Técnica
Álvaro Maia (Petrobras)
Formação de Recursos
Humanos
Marcelo Gatass (PUC-RJ)
Excelência Empresarial em
Fornecimento de Serviços
Ana Zambelli
(Schlumberger)
Excelência Empresarial em
Fornecimento de Bens de
Capital
Nestor Perini
(Lupatech)
Personalidade do Ano
José Sergio Gabrielli
(Petrobras)
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notícias
Bioagri inaugura unidade
em são Paulo e anuncia
nova marca
No início de dezembro o
Grupo Bioagri inaugurou sua 14ª
unidade, agora na cidade de São
Paulo, reforçando a política de
investimento que tem norteado
todo o trabalho durante os seus
19 anos de atuação no país.
Com um investimento de R$
2 mi, a nova unidade conta com
mais de 1000m², divididos em três
pisos, além de completa estrutura
de laboratório e equipamentos.
De acordo com o presidente dos
Laboratórios Bioagri, Álvaro Vargas,
a ideia é continuar investindo em
estrutura física, profissionais especializados
e tecnologia de última
geração. “Temos um compromisso
com o cliente, então apostamos no
crescimento. Para isso, investimos
na qualidade, segurança e confiabilidade
de nossos trabalhos”, afirma.
A previsão é que a nova unidade
gere mais de 20 empregos.
Para unir todos os seus segmentos
de atuação, o Grupo
apostou em uma marca única e,
a partir de agora, passa a assinar
Laboratórios Bioagri, mostrando
a dimensão da empresa, que
atua nos segmentos ambiental,
Marcos Ceccatto, José Carlos Moretti,
Gustavo Artiaga e Valmir David
Foto: Divulgação
alimentos, agroquímicos, biocombustíveis,
cosméticos, saneantes,
veterinários e fármacos.
“Oferecemos uma solução completa
para o cliente, envolvendo
toda a cadeia da matéria-prima
até o registro do produto e controle
de qualidade”, afirma Vargas.
Em 2010, os Laboratórios
Bioagri ainda ampliaram a matriz
de sua unidade ambiental, em
Piracicaba-SP, que recebeu mais
um prédio de 900 m 2 , divididos em
três andares. A empresa inaugurou,
também, uma unidade para análises
de saneantes e cosméticos,
localizada em Charqueada-SP.
Com a inauguração da unidade
em São Paulo, os Laboratórios
Bioagri passam a contar com 14
unidades distribuídas pelo Brasil, nas
seguintes localidades: Piracicaba-
SP, Paulínia-SP, Charqueada-SP,
São Paulo-SP, Rio de Janeiro-RJ,
Belo Horizonte-MG, Uberlândia-MG,
Curitiba-PR, Brasília-DF, Vitória-ES,
Canoas-RS e Parauapebas-PA. No
total, são cerca de 35.000 m 2 de
área útil de laboratórios e mais de
1000 colaboradores.
Poli/UsP inaugura
Laboratório de Controle
de Processos Industriais
A Escola Politécnica da
Universidade de São Paulo (Poli/
USP) inaugurou em dezembro,
em São Paulo, o Laboratório de
Controle de Processos Industriais,
formado basicamente por duas
plantas-piloto que deverão ser usadas
para fins de pesquisa aplicada,
sobretudo entre os alunos de doutorado,
mestrado e iniciação científica
da Poli.
Segundo o coordenador do
Laboratório, o professor Claudio
Garcia, a primeira planta simula
o tratamento de efluentes industriais
a partir de um processo de
neutralização de pH, permitindo
o estudo de algoritmos de controle
e de modelos matemáticos
relacionados ao comportamento
dinâmico do processo.
Essa planta, que emprega softwares
e sistemas de instrumentação
e controle similares aos usados
em refinarias da Petrobras, conta
com uma grande variedade de instrumentos,
incluindo medidores de
vazão, nível, pH, pressão, temperatura
e condutividade. “Ela funciona
de modo semelhante a uma planta
real de tratamento de efluentes que
colhe a água de um rio ou lago, utiliza
essa água em seus processos
que tornam a solução ácida e, antes
de jogá-la novamente no lago ou no
rio, tem que neutralizá-la com o auxílio
de uma base. A planta-piloto do
laboratório fará basicamente esse
trabalho de neutralização do pH da
água”, explica Garcia.
A segunda planta é voltada ao
controle de vazão de água. “Essa
segunda planta é formada essencialmente
por duas válvulas de controle,
com diferentes níveis de atrito,
que buscam controlar a vazão de
fluido em um circuito fechado de
circulação de água”, conta. “As perturbações
na vazão são causadas
por uma terceira válvula de controle,
que opera como um dispositivo de
perturbação. O objetivo é estudar e
avaliar algoritmos para quantificar e
compensar o atrito em válvulas de
controle”, afirma Garcia.
A planta-piloto permite, portanto,
o estudo de como melhorar
a operação de válvulas de controle
que estejam submetidas a atrito
excessivo, situação típica de válvulas
muito antigas ou com problemas
de manutenção. As válvulas
de controle são amplamente
empregadas em plantas de processo
por indústrias químicas, petroquímicas,
de papel e celulose,
de tratamento de água e efluentes,
alimentícias e farmacêuticas.
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notícias
notícias
mercado
Foto: Divulgação
Quando 1 + 1 somam 3
Em um negócio que movimentou
US$ 1,5 bilhão e elevou a
Agilent à principal empresa global
de instrumentos de medição, a
incorporação da Varian agitou o
mercado no mês de novembro,
quando foi anunciada a aquisição,
e as entidades legais passaram a
ser uma só.
Com o encerramento do ano
fiscal em 31 de outubro último, a
Agilent acumulou no período um
faturamento global de US$ 5,4
bi. Com o dobro de funcionários
após a união das empresas e um
aumento significativo em sua linha
de produtos e de serviços oferecidos,
a multinacional americana
estabelece três novas divisões
de produtos, dedicadas à espectroscopia,
produtos de pesquisa e
tecnologia a vácuo; e ainda permitirá
um investimento incremental
em P&D de US$ 75 milhões.
A operação foi conduzida com
sucesso em nível mundial, permitindo
à Agilent incorporar novos
produtos, tecnologias, mercados
e clientes a seu portfólio, informou
Reinaldo M. Castanheira, Gerente
Geral para América do Sul, em
Biociências e Análises Químicas.
A Agilent inicia 2011 com um dos
mais importantes portfólios de produtos
da indústria e novas oportunidades
de negócios. As novas
tecnologias incorporadas incluem:
Espectroscopia Atômica, Novas
Tecnologias em Espectrometria
de Massas, Tecnologias de Alto
Vácuo, Ressonância Magnética
Nuclear, Cristalografia de Raios X,
Cromatografia Líquida Preparativa
e Testes de dissolução.
Sediada em Santa Clara,
Califórnia (EUA), a Agilent conta
com 18.500 funcionários que
estão a serviço de clientes em
mais de 100 países. Para 2011,
a empresa estima um faturamento
global entre US$ 6,1bi e US$
6,3bi, com um crescimento de
13% a 16% sobre os resultados
de 2010.
No Brasil, a Agilent tem apresentado
resultados muito melhores
do que em termos globais,
com crescimento de mais de 50%
em relação a 2009. Os principais
setores de crescimento são: farmacêutico,
controle de qualidade
de alimentos e bioenergia.
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INFORME PerkinElmer
A VEZ DO BRASIL
A PerkinElmer está entre as gigantes companhias
internacionais interessadas em investir na inovação
científica e tecnológica no país
O setor de química analítica vive um
momento de significativo crescimento
no novo mapa econômico do planeta. As
agendas governamentais de países emergentes,
como os que compõem o bloco
BRIC (Brasil, Rússia, Índia e China), passaram
a se preocupar com políticas específicas
e mais rígidas em áreas de controle de
poluentes industriais, segurança ambiental
e saúde da população de regiões antes à
margem das economias globais.
No país, novos investimentos no setor
ganham fôlego ainda maior. A visita
dos executivos da PerkinElmer no Brasil,
no início de dezembro, dimensionou o
interesse - tanto da companhia quanto do
país - em estreitar parcerias no atual cenário
de desenvolvimento econômico. “O
crescimento da PerkinElmer do Brasil é
na faixa dos dois dígitos anuais”, infor-
mou a diretora presidente da subsidiária,
Denise Schwartz.
Para compreender o contexto brasileiro,
a empresa promoveu um encontro
entre o CEO norte-americano, Robert
Friel, e o vice-presidente, Lapo Paladini,
com 35 principais clientes e pesquisadores
brasileiros, no Hotel Renaissance, em
São Paulo. “Entre as economias do BRIC,
a unidade brasileira se destaca com grande
visibilidade”, afirmou a presidente da
empresa, à frente da empresa há 17 anos.
Atualmente, os países emergentes representam
em torno de 20% da receita da
companhia. Estima-se que essa parcela de
contribuição chegue a 50% nos próximos
anos, segundo Schwartz. “A subsidiária
brasileira tem recebido constantes investimentos
em recursos humanos e infraestrutura”,
declarou a diretora.
Denise Schwartz, presidente da companhia para o Brasil: “nossos clientes são os
maiores ativos”
Adilson José Curtius, professor da
Universidade Federal de Santa Catarina,
é parceiro da PerkinElmer desde a
década de 70
Inovação científica
A fundação da PerkinElmer tem
origem nos anos 30. A companhia contribuiu
com o boom do desenvolvimento
científico no pós-guerra e participou da
trajetória para o grande salto à era digital.
Hoje, é líder global no mercado de
tecnologias voltadas tanto para a saúde
humana quanto para o meio ambiente.
“Trabalho com equipamentos da PerkinElmer
desde a década de 70”, conta o
pesquisador Adilson José Curtius, químico
analítico, professor da Universidade
Federal de Santa Catarina, que trabalha
com espectrometria de absorção atômica
e de massa com plasma indutivamente
acoplado para a determinação de elementos
em amostras biológicas, ambientais,
industriais, geológicas e clínicas. “À
medida que a tecnologia avança, conseguimos
determinar concentrações cada
vez mais baixas dos elementos”, afirmou
Curtius.
Na área de rastreamento de doenças,
a empresa PerkinElmer é reconhecida por
desenvolver softwares específicos, aprimorar
técnicas de obtenção de imagens
e fornecer tecnologias de última geração
para os pesquisadores identificarem biomarcadores
que permitem detectar patologias
importantes em estágios ainda

Marco Aurélio Zezzi Arruda, pesquisador e professor titular do Instituto de Química da
Unicamp: Equipamentos da PerkinElmer permitem suas pesquisas em metalômica
iniciais. O professor titular do Instituto
de Química da Unicamp, Marco Aurélio
Zezzi Arruda, conta que seu grupo trabalha
com importantes pesquisas em uma
nova área conhecida como metalômica,
utilizando equipamentos laboratoriais
da PerkinElmer. “Estudamos a interação
de metais com biomoléculas”. Uma das
linhas de pesquisa da equipe de Zezzi
busca identificar biomarcadores para o
diagnóstico precoce do transtorno bipolar
do humor, um quadro psiquiátrico
que se caracteriza por períodos de depressão
e outros de euforia, e por isso pode
ser alvo de confusão diagnóstica. Nesse
caso, muitos pacientes acabam sendo tratados
exclusivamente como depressivos
ao longo de anos. O diagnóstico equivocado
leva a um tratamento inócuo ou até
mesmo deletério na maioria dos casos.
O grupo de Zezzi pretende transformar
o diagnóstico, hoje feito pela anamnese
do profissional, em um teste laboratorial
que comprove rapidamente a presença do
transtorno.
Saúde pública
Já o grupo de toxicologia de metais,
do campus de Ribeirão Preto, da Universidade
de São Paulo (USP) conta com
a PerkinElmer no quesito aumento de
produtividade. “Trabalhamos com métodos
rápidos, como o sistema de gerenciamento
de amostras, que permite analisar
maior número de amostras, com resultados
confiáveis, em uma velocidade razoável”,
diz o pesquisador Fernando Barbosa
Junior. O laboratório gerencia entre 100
e 150 mil amostras por ano e a equipe de
Barbosa é referência mundial nas pesqui-
Robert Friel (Presidente & CEO PerkinElmer) e Lapo Paladini
(Vice Presidente & CMO PerkinElmer)
sas de identificação de metais em fluidos
biológicos.
Exemplar na área de saúde pública,
o Instituto Adolfo Lutz, representado no
encontro pela diretora técnica do centro
de materiais de referência da instituição,
Alice Sakuma, tem dois projetos em curso
para a produção de materiais de referência
para todas as análises biológicas
dos hospitais credenciados pela rede do
SUS (Sistema Único de Saúde). “É muito
importante o controle de qualidade dos
exames porque a maioria dos laboratórios
clínicos do SUS é terceirizada”, explica
Sakuma, que utiliza espectrômetros de
massa com plasma indutivamente acoplado
para esse tipo de trabalho.
Entre os clientes que participaram do
encontro com os executivos da PerkinElmer
estiveram, ainda, a supervisora de laboratório
da SGS do Brasil, Tatiana Matsuma
Araújo, e Juliana Catto, Gerente de
Unidade São Paulo da Analytical Solutions.
Para a presidente da companhia no
Brasil, Denise Schwartz, “os clientes são
os maiores ativos” e afirma que “o contato
pessoal com o CEO da empresa fornece
uma segurança ainda maior de que
a PerkinElmer está comprometida com a
excelência para o cliente e o crescimento
sustentado de ambos”, conclui Schwartz.

em foco
Nova linha de biorreatores de
laboratório MiniBio – Applikon
Biotechnology
Os novos biorreatores MiniBio da Applikon Biotechnology
(250 ml, 500 ml e 1000 ml de volume total)
oferecem uma excelente alternativa em biorreatores
de laboratório, podendo ser customizados de acordo
com as demandas de qualquer processo. Compactos
e de baixo custo, os biorreatores MiniBio geram mais
dados em menos tempo, são fáceis de montar e operar,
permitem a cultura utilizando menos meio e menos
espaço do laboratório, geram resultados escaláveis
comparáveis aos tradicionais biorreatores de laboratório,
e ainda permitem o processamento de dados.
O novo sistema de controle my-Control é utilizado
no controle dos reatores de pequena escala, podendo
controlar os biorreatores MiniBio de 250 a 1000 ml, e
também biorreatores autoclaváveis de 1 a 3 l, e biorreatores
“single-use” Cellready de 3 l, oferecendo controle
por PID adaptativo e autotuning inteligente (ajuste
automático dos valores do controlador PID), operação
remota sem fio, iPod, iPhone ou iPad, controle de 1
a 32 biorreatores com programação individualizada,
amplificadores integrados para agitação, pH, oxigênio
dissolvido, temperatura, nível / espuma, atuadores
para até seis bombas de velocidade variável ou microválvulas
para adição, até quatro controladores de fluxo
de massa, aquecimento e resfriamento (via Peltier ou
manta de aquecimento), resfriamento do condensador
Sa i b a Ma iS
(11) 3229-8344
alemmar@alemmar.com.br
Testa Tecnologia Eletrônica inaugura novo laboratório de calibração
Biorreatores MiniBio: compactos e de baixo custo
(Peltier ou água resfriada), entrada / saída digital ou
analógica de reserva com 8 saídas digitais, 4 entradas
analógicas (0 – 10 V), 4 saídas analógicas (0/4 –
20 mA), e conexão USB para biomassa ou pH e
oxigênio dissolvido por fluorescência.
Configuração para cultura microbiana ou de
células: Cultura em batelada (batch), batelada alimentada
(fed-batch), perfusão e contínua; Vaso de
vidro borosilicato; Placa e acessórios em aço inoxidável;
Entradas para sensor de pH, oxigênio dissolvido,
nível / espuma , septo, overlay, quimiostato,
sensor de temperatura, aeração por borbulhamento,
entradas múltiplas de meio, saída para coleta
de amostras, condensador de saída, agitador com
hélices de altura ajustável (tipo Rushton ou Marine,
50 a 2000 rpm).
A Alem Mar Comercial e Industrial S.A é o representante
exclusivo no Brasil.
A Testa Tecnologia Eletrônica, prestadora de serviços de calibração e manutenção em instrumentação analítica e equipamentos
de laboratório, inaugurou seu novo laboratório de calibração operando na Qualificação, Calibração e Prestação de
Serviços a diversos segmentos laboratoriais em equipamentos de alta complexidade.
Em constante processo de evolução, respeitando as necessidades individuais de seus clientes, parceiros e colaboradores,
a empresa vem se destacando por sua credibilidade, comprometimento e profissionalismo.
A Testatec oferece uma série de serviços aos seus clientes, entre eles:
1- Calibração (Qualificação Operacional de acordo com a norma ISO 17025): Cromatografia a Gás
(GC e GCMS) e Líquida (HPLC); Espectrofotometria: UV-Visível, FTIR e NIR; Espectrofotometria:
Absorção Atômica (Forno, Chama e FIAS)
2- Manutenções Preventivas e Corretivas
3-Contratos de Manutenção
4- Treinamentos Operacionais On Site
Oferece ainda treinamento operacional nas linhas de cromatografia gasosa, líquida de alta efici-
ência e espectrofotometria de infravermelho, e suporte analítico para desenvolvimento
de metodologias analíticas.
Seus clientes estão em todo o Brasil, entre indústrias, universidades e
laboratórios prestadores de serviço.
Sa i b a Ma iS
(51) 3062-7484
testatec@terra.com.br
26 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
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em foco
Equipamento é
baseado no princípio
de ressonância
acústica e tem
aplicação em
diversas áreas
Microbalança de cristal de quartzo
A dpUnion disponibiliza a nova microbalança de cristal de quartzo com
a exclusiva e patenteada tecnologia QCM-D, que permite mais sensibilidade
e rapidez. Baseado no princípio de ressonância acústica, o equipamento é
aplicado em diversas áreas, como proteínas, adsorção, biomateriais tensoativos
etc., com mais de 500 publicações.
Disponível em três modelos com vários acessórios: o QCM E-1 está equipado com uma
célula de fluxo; já o QCM E-4, com quatro células de fluxo para medidas simultâneas (em paralelo)
de quatro amostras distintas ou em réplicas (em série); e a versão E-4 Auto com amostrador
automático das amostras. Todos são controlados pelo exclusivo software Q-Soft e Q-Dat. Possui
como acessórios, células para acoplamento a microscópio óptico, módulos
de unidade, módulo com janela de quartzo, módulo eletroquímicos para acoplamento
com vários modelos de potenciostato disponíveis no mercado, além
de diversos tipos de recobrimentos especiais de seus cristais.
Mettler Toledo mira
novos mercados
apresentando linha de
medidores in-line de
oxigênio fase gás
Contemplando variáveis em
atmosferas gasosas, a Mettler Toledo
disponibiliza no mercado
uma nova linha de medidores de
oxigênio fase gás. Assegurar valores
de oxigênio abaixo do LOC
(Concentração no nível de Oxigênio),
além de manter a segurança
dos processos em áreas com risco
de explosão e monitorar e ajustar
o teor de oxigênio para eficiência
de combustão são alguns dos benefícios
gerados pela instalação de
sistemas analíticos in-line (tempo
real) de oxigênio na fase gás da
Mettler Toledo. Amplamente utilizadas
pelas indústrias químicas,
petroquímicas e farmacêuticas, as
medições de oxigênio nesses setores
se tornaram quesito imprescindível
para garantia da segurança
nos procedimentos e proteção
do ambiente.
De acordo com Luiz Aleixo,
gerente da Divisão Processo da
Mettler Toledo, além da aplicação
nos mais diversos campos das in-
dústrias químicas, petroquímicas,
refinarias e farmacêuticas, na cobertura
de nitrogênio (N 2 ), inertização,
monitoramento de gases
residuais, armazenamento em
embalagem, tal como na secagem
e moagem de produtos, os sistemas
de análise de O 2 da Mettler
Toledo têm abrangido, também,
os segmentos de alimentos e bebidas.
“Exemplo dessa aderência
pelos sensores de oxigênio fase
gás são as indústrias cervejeiras,
onde a concentração de O 2 implica
na qualidade do produto final.
Além disso, o sistema analítico
permite a recuperação do CO 2 ,
que é outro quesito importante
para produção da bebida”, exemplifica
o gerente.
Os sensores amperométricos,
baseados na medição de corrente
elétrica que flui quando um
potencial é aplicado entre dois
eletrodos em uma solução, dispensam
a necessidade de um
sistema de condicionamento de
gás para as mais diversas aplicações
e permitem sua instalação
direta no processo, garantindo
maior precisão nos dados
e contribuindo para a redução
de custos com instalação e no
consumo de gás.
Sa i b a Ma iS
Sa i b a Ma iS
(11) 4166-7400
laboratorio@mt.com
(11) 5079-8411
info@dpunion.com.br
O desenho modular dos sistemas
de medição in-line de
gás de oxigênio da companhia
é composto por três elementos
base: sensor, que pode ser instalado
diretamente no processo,
mesmo em condições agressivas,
sonda (ou conector com o processo)
e transmissor, onde são
informados o valor da medição,
condição do sistema e diagnóstico
do próprio sensor, oferecendo
diferentes opções de comunicação
visual ao operador.
Na medição amperométrica
do oxigênio, o sistema é separado
do gás da atmosfera por uma
membrana permeável resistente
à maioria dos componentes presentes
no processo. No sensor,
o oxigênio é quimicamente medido
como corrente, calculando
a pressão parcial do elemento.
As diferentes comunicações ao
sistema de controle com a base
em protocolos de comunicação
digital ou analógico (de 4
a 20mA) asseguram a integração
entre os processos.
28 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
29

em foco
CLS: Tecnologia
analítica e sistemas de
gestão
Com mais de 25 anos de conhecimento
e experiência, os
sócios proprietários fundaram a
CLS em junho de 1999, atendendo
grandes, médias e pequenas
empresas nos mais variados serviços
para satisfazer as necessidades
nas áreas de controles
analíticos, sistemas de gestão,
terceirização de mão-de-obra,
auditorias e treinamentos.
Seu laboratório de controle
analítico, localizado em Campinas
(SP), possui equipamentos de tec-
nologia avançada e profissionais
altamente capacitados, permitindo
o desenvolvimento de metodologias
e a realização de análises
químicas, físico-químicas e
microbiológicas para os clientes.
A CLS implementa, mantém,
promove melhorias e realiza auditorias
em sistemas de gestão
conforme normas de Qualidade,
Meio Ambiente e Segurança e fornece
mão-de-obra de formação
técnica para trabalho diretamente
nas instalações do cliente.
Em conjunto com o cliente,
a CLS traduz as necessidades da
organização em diversos treinamentos
especializados.
Terceira geração de placas para contagem
microbiológica conquista os laboratórios brasileiros
Desde as tradicionais placas de petri, até as populares placas em filme,
muita coisa evoluiu no dia a dia dos profissionais de laboratório. Agora,
uma nova geração de placas prontas chega ao mercado brasileiro com a
tecnologia COMPACT DRY®. Desenvolvidas para superar as principais
limitações enfrentadas nos laboratórios com outros métodos, as placas
COMPACT DRY® oferecem mais praticidade no preparo e armazenamento,
inoculação mais fácil e segura, além de possibilidade de leitura tridimensional
das colônias, qualidades que lhe garantiram o maior número
de validações junto aos principais órgãos internacionais.
Além de oferecer qualidade e tecnologia superiores, as placas COM-
PACT DRY® representam uma considerável redução de despesas quando
comparadas com o método tradicional ou com as placas em filme.
Por isso, as indústrias de alimentos, laticínios, bebidas, cosméticos, entre
outras, têm rapidamente migrado para o COMPACT DRY® para as suas
análises microbiológicas.
Com distribuição no Brasil feita pela Verus Madasa, o COMPACT DRY®
possui suporte científico especializado para os clientes que optarem pela
COMPACT DRY®: Fácil de usar.
Fácil de ler. Fácil de armazenar.
migração. Uma equipe de mestres e
doutores oferece acompanhamento
técnico permanente e realiza treinamentos
em diversos temas sobre microbiologia,
segurança alimentar e de
técnicas laboratoriais.
Sa i b a Ma iS
(11) 3095-5632
tecnologia@verusmadasa.com.br
CLS traduz as necessidades da
organização em diversos treinamentos
especializados
O Sistema de Gestão da Qualidade,
certificado na NBR ISO
9001:2008 garante a confiabilidade
de seus processos, focados na
satisfação do cliente.
Para 2011, seu grande objetivo
é a acreditação junto ao INMETRO
na NBR ISO/IEC 17025:2005.
Sa i b a Ma iS
(19) 3262-2230
laboratorio@clsqualidade.com.br
Segurança e precisão
estão ao alcance de todos
A presença de endotoxina em produtos não
precisa mais ser motivo de preocupações. Com
experiência de 20 anos no mercado, a Alko do
Brasil atende as indústrias brasileiras com o que
há de mais seguro e preciso para a realização
do teste de LAL (determinação de endotoxina).
Representante exclusiva no Brasil dos reagentes
da Charles River, a empresa fornece aos aos
clientes o que há de mais moderno.
A Alko encara com naturalidade o desafio
de proporcionar as indústrias um teste
mais rápido e seguro sem deixar de lado a
precisão requerida.
Teste de LAL
(determinação
de endotoxina)
com reagentes
Charles River
Sa i b a Ma iS
(21) 2435-9335
sac@alkodobrasil.com.br
30 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
31

em foco
Lançamento do PANsys3000: automação total
na cultura de células por microscopia
O PANsys3000 oferece a automação total de cultura de células, com seis canais aliado a um microscópio
de fluorescência, com a captura de imagem de alta resolução utilizando uma câmera CCD, registrando os
pontos de interesse configurados pelo usuário em todas as seis câmaras paralelas de cultura. Permitindo a
cultura de uma ampla variedade de células e linhagens de células, o PANsys3000 é a inovação tecnológica
ideal para experimentos e pesquisa antes impossíveis de serem realizados.
• Sistema fechado de incubação e suporte (gases, líquidos) totalmente controlado
• Imagem ao vivo de células com microscópio automatizado de alta definição
• Armazenamento, recuperação e documentação de todos os dados relevantes
• Resultados rápidos e eficazes devido às condições ideais para pesquisa de células
• Opção de login remoto seguro permite visualização e manipulação de experimentos.
As câmaras de cultura autoclaváveis têm controle, linhas de entrada de meio e ajuste de fluxo, temperatura
de reator e fluxo de gás independentes, podendo ser configuradas em paralelo ou em série – permitindo
uma grande variedade de experimentos no PANsys3000.
Câmara CCD de alta resolução permite a gravação de imagens da cultura celular.
Aplicações:
PANsys3000 é a inovação tecnológica ideal para
• Teste de citotoxicidade
experimentos e pesquisa nunca antes imaginados
• Simulação de órgãos
• Pesquisa de engenharia de tecidos
• Pesquisa de células-tronco
• Testes de ciclo celular
• Otimização de meios
• Interações célula-célula
• Simulação de pré-produção
• Experimentos de diferenciação e clonagem
• Estudos de transfecção
Sa i b a Ma iS
• Screening de drogas e agentes
A distribuição exclusiva é da Applikon Biotechnology e o representante ex- (11) 3229-8344
clusivo no Brasil é a Alem Mar Comercial e Industrial S.A.
alemmar@alemmar.com.br
Espectrômetro FT-IR Nicolet iS5 – compacto de alto desempenho
A Charis Technologies, representante exclusiva da Thermo Scientific no Brasil para a linha de FT-IR, FT-
NIR e Raman, apresenta seu mais recente espectrômetro FT-IR, o Nicolet iS5.
O Nicolet iS5 veio com muitas qualidades: Um equipamento compacto com desempenho invejável e
resolução espectral de 0,8cm-1 . Robusto, estrutura elaborada em liga de magnésio e ótica selada garante resistência
às adversidades ambientais, incluindo umidade, alta temperatura
e vibrações.
Os projetistas da Charis oferecem toda a tranquilidade aos clientes.
Com a necessidade de manutenção minimizada, a troca da fonte é feita de
maneira rápida e fácil pelo próprio operador e sem que se precise abrir o
banco óptico, proporcionando muito mais proteção ao equipamento.
O software do Nicolet iS5 tem como base a conhecida plataforma OM-
NIC, amigável, de fácil utilização e entendimento.
O Nicolet iS5 pode ser utilizado em extensa gama de aplicações, in-
Equipamento
permite o mínimo
em manutenção
cluindo as áreas: indústrias químicas, petroquímicas,
farmacêuticas, alimentícias.
Para saber mais sobre o produto, basta
contatar a Charis Technologies.
Sa i b a Ma iS
(19) 3836-3110
contato@charistech.com.br
32 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
33

em foco
Regulador para cilindro de amostragem:
VMG 100 VC Valmig
Para quem trabalha no mercado de segurança e meio ambiente chegou
o novo regulador VMG 1000 VC fornecido pela Valmig. Este regulador
é ideal na calibração de detectores portáteis e fixos. Apresenta um
fácil manuseio e economia vantajosa no consumo de gás com vazão
constante, sendo as mais utilizadas: 0,3 L/min e 0,5 L/min. É utilizado
especialmente para trabalhos com cilindros descartáveis com gás inerte
ou corrosivo, pois apresenta corpo e capa em inox.
Sa i b a Ma iS
(19) 3865-8603
valmig@valmig.com.br
Inovações da Vetec
Regulador é ideal para o trabalho nas
áreas de segurança e meio ambiente
A Vetec obteve recertificação na ISO 9001:2008 no início do segundo semestre de 2010 e, com isso, veio
o desafio constante de melhorias para a organização que se tornou viável com o resultado junto ao BVC
(certificadora).
A participação crescente da empresa no mercado de reagentes analíticos corrobora com o resultado
deste processo, para o qual fornece, atualmente, cerca de 70 mil unidades de embalagens em diversos
produtos praticados.
A linha de solventes especiais para análises instrumentais via cromatografia gasosa, líquida, espectrofotometria
etc., vem passando por sucessivas ações de melhoria, com introdução de frascos importados com melhor vedação,
boca com borda corta-gota, filtração em membrana de 0,2 µ, além de dispositivos de controle em processo
aumentando frequência de avaliações. Em 2008 e 2009, a ausência de acetonitrila no mercado mundial criou uma
desafiadora situação para essa linha, mas a Vetec, em função de sua política de estoques, pôde atender diversos
clientes com preferência por outras marcas, que neste período utilizaram o produto em graus especiais.
Com atuação voltada exclusivamente ao cliente e sua diversidade de requisi-
tos, a empresa trabalha com a customização de substâncias químicas, atendendo
um elenco de particularidades.
A unidade de fabricação de excipientes farmoquímicos também está sendo
reformada com a inclusão de novos reatores e sistema de secagem por
leito fluidizado, para melhorar o processo produtivo. Novas salas de fracionamento
também estão em andamento.
Foco no cliente e customização de substâncias destacam a Vetec
Sa i b a Ma iS
(11) 4134-3788
(21) 3125-1920
vetec@vetecquimica.com.br
vendas@vetecquimica.com.br
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Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
35

em foco
Katálysis integra sistemas ERP/MRPs a soluções
LIMS ou instrumentos de laboratórios
A Katálysis Instrumentação
Científica - empresa na área de
serviços, treinamentos de instrumentos
da HP/Agilent, automação
laboratorial (LIMS etc.), fornecedora
de espectrômetros de mas-
sas e equipamentos para cromatografia
gasosa multidimensional
(GCxGC) integra sistemas corporativos
(ERP/MRPs, entre outros)
a soluções LIMS.
A Katálysis, que conta com
soluções LIMS e soluções para integração
de equipamentos de laboratórios
para diversos sistemas,
possibilita uma grande flexibili-
Gehaka apresenta o primeiro lançamento de 2011:
Analisador de Umidade por Infravermelho IV3000
dade e adequação das ferramentas
às necessidades corporativas. Conta
com interfaces certificadas SAP
e também possibilita a integração
com sistemas Oracle, BPCS, JD
Edwards entre outros.
Sa i b a Ma iS
(11) 2122-0206
sac@katalysiscientifica.com.br
Para ser utilizado no laboratório, na indústria ou onde se requeiram
rápidas respostas, o novo Determinador Umidade IV3000 apresenta
os teores de umidade ou sólidos totais com rapidez e precisão
em produtos granulados, pós, líquidos e outros.
O equipamento foi idealizado para medir o percentual de umidade
de materiais como: alimentos, sabões, têxteis, papéis, anilinas, pigmentos,
pomadas, materiais plásticos, produtos da indústria farmacêutica,
farelos diversos, rações, carvão, cimento, cal etc. Seus resultados são
obtidos após algumas operações simples e rápidas, fornecendo a leitura
do percentual de umidade em base seca e úmida.
Permite determinar os teores de umidade utilizando quatro modos de
secagem selecionáveis:
1. Tempo: o usuário seleciona um período de tempo entre 1 e 180 minutos
para a secagem, depois de decorrido esse período de tempo o IV3000
finaliza a secagem;
2. Rápido: a amostra será exposta a uma temperatura 30% maior que a programada durante
3 minutos para a primeira secagem grossa e depois baixará a temperatura para o valor pro-
Equipamento
gramado. Recomendada para amostras com teores de umidade maiores que 30%;
determina
3. Suave: será gerada uma rampa de temperatura a partir de 50ºC até a temperatura pro- teores de
gramada. Este modo se aplica a produtos que formam filmes durante a secagem, como umidade por
balas, tintas e outros;
quatro modos
de secagem
4. Degrau: são programadas duas temperaturas, uma inicial que ocorrerá por 3 minutos e selecionáveis
a final da secagem. É recomendada para amostras que contem produtos com pontos de
ebulição distintos;
A pesagem inicial pode ser monitorada pelo usuário, por ser utilizada uma lâmpada halógena, sua inércia
térmica é baixa e com isso o IV3000 resfria muito rapidamente permitindo a pesagem inicial da amostra.
Possui teclado com seis teclas que permite o total controle do IV3000 de forma simples e intuitiva. A precisão
na leitura de umidade pode ser selecionada com uma ou duas casas decimais.
Possui display de cristal líquido LCD de grandes dimensões que facilita a leitura
dos caracteres alfanuméricos, permitindo a compreensão plena da operacionalidade
do instrumento e dispensando treinamentos específicos. Emite relatórios por uma
impressora opcional, registrando dados referentes à medida efetuada. Gera relatórios
que simplificam a adequação às normas de qualidade tipo ISO, GLP, GMP.
Sa i b a Ma iS
(11) 2165-1138
marketing@gehaka.com.br
36 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
37

em foco
GX-274 ASPEC – Sistema
automático para a análise de TPH
fracionado
A alphaCenter lança no
mercado brasileiro o
sistema de remoção in-line
ProTain ® da ZirChrom
A alphaCenter, empresa brasileira
representante das marcas Fortis Technologies,
LabHut, Cronus e com
diversas soluções multimarcas traz
para o país da ZirChrom o sistema de
remoção in-line
ProTain ® . Normalmente,
a análise
por HPLC de moléculas
pequenas em matrizes contendo
proteínas é árdua tendo em vista
a baixa resolução do analito de referência,
ação de material incrustante e
detritos na coluna. O sistema de remoção
in-line ProTain ® da ZirChrom,
que é usado nessas análises aumenta
a eficiência dessas análises devido a
sua fase - constituída de zircônia e a
adsorção desses materiais.
Sa i b a Ma iS
(11) 2122-0206
vendas@alphacenter.com.br
Nova tecnologia de Automação do Fracionamento de Extratos de
Hidrocarbonetos do Petróleo (TPH)
A Analítica apresenta o GX-274 ASPEC da Gilson, um novo sistema de automação da
extração em fase sólida (SPE) capaz de processar até quatro amostras em paralelo. Com eluição
por pressão positiva, este instrumento opera com a tecnologia inovadora Sealing Cap da
Gilson, com a qual cada cartucho é selado e monitorado individualmente. Duas bombas 406
Dual Syringe permitem ao usuário transferir líquidos e monitorar cada fluxo individualmente,
aumentando a produtividade e a eficiência das aplicações de SPE.
O sistema automático GX-274 ASPEC foi empregado em um estudo que teve por objetivo
avaliar a confiabilidade da automação da SPE no fracionamento de hidrocarbonetos do petróleo
extraídos de água e solo contaminados. Os métodos de determinação de hidrocarbonetos
fracionados (TPH) prescrevem uma extração por solvente e o fracionamento do extrato sobre
sílica gel, em hidrocarbonetos aromáticos e alifáticos. O estudo realizado revelou altas taxas
de recuperação e maior repetibilidade. A automação deste procedimento contribui consideravelmente
para a otimização dos resultados e para um aumento da produtividade do laborató-
rio em comparação aos procedimentos manuais.
O protocolo de automação do fracionamento de hidrocarbonetos
aromáticos e alifáticos e as especificações técnicas do GX-
274 ASPEC estão disponíveis em analiticaweb.com.br/revista
Consumíveis e acessórios PerkinElmer: as melhores
soluções para aplicações
A PerkinElmer do Brasil acredita que
os consumíveis são elementos fundamentais
para garantir a melhor performance de
equipamentos e, focados neste ideal, trabalha
para desenvolver soluções completas e
de qualidade para o seu laboratório.
Com o objetivo de melhoria contínua
no atendimento aos clientes, a PerkinElmer
do Brasil disponibiliza, através do seu website,
revistas individualizadas de consumíveis
com informações atuais sobre os con-
sumíveis utilizados em equipamentos das linhas de Cromatografia (GC,GCMS,
LC), Caracterização de Materiais (FTIR, UV-Vis, Análise Térmica e Elementar) e
Espectroscopia Atômica (AA, ICP OES, ICPMS).
Através desta ferramenta é possível manter o laboratório atualizado em relação
aos lançamentos e diferenciais de consumíveis e acessórios para as diversas
linhas de equipamentos.
Nas edições 2010/11 das revistas de consumíveis são encontrados, entre outros:
• A nova linha de colunas da Série Velocity para cromatografia gasosa;
• A nova coluna da Série Brownlee pH-ex C18;
• Os consumíveis para a linha SMS 100 - Analisador de mercúrio;
• Informações adicionais sobre equipamentos como, por exemplo, o FTIR
Spectrum65.
O download é gratuito e
pode ser realizado através do site
www.perkinelmer.com/supplies
Sa i b a Ma iS
Sa i b a Ma iS
(11) 2162-8091
revista@novanalitica.com.br
Website disponibiliza revistas
individualizadas com informações
diversas sobre consumíveis
(11) 3868-6200
vendas.analitica@perkinelmer.com
38 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
39

em foco
PLC 2020 – novo sistema de
purificação por HPLC e Flash-HPLC
A Analítica apresenta o novo sistema PLC 2020
da Gilson, uma plataforma de purificação compacta
desenvolvida para atender a crescente demanda por
procedimentos simples e rápidos sem comprometimento
da precisão.
Projetado para se adequar às necessidades específicas
do usuário, o PLC 2020 oferece características
técnicas inovadoras, como:
• Sistema semipreparativo, preparativo e Flash em
uma única plataforma.
• Purificação por HPLC em fase normal e reversa,
capaz de coletar frações com fluxos de 1 a 100
mL/min com pressões de até 4060 psi.
• Capacidade para conter até cinco reservatórios
de 1 litro de solvente e escolha entre cinco diferentes
solventes de eluição.
• Células de fluxo intercambiáveis, que permitem
uma ampla variedade de aplicações.
• Detector UV/Vis com comprimento de onda variável
entre 190 e 700 nm.
Purelab Flex – novo ultrapurificador de água
Sistema possui
tecnologia de ponta
para atender as mais
diversas aplicações
de laboratório
A Analítica traz ao Brasil o novo lançamento
da ELGA, marca especializada em sistemas de
purificação e ultrapurificação de água: o Purelab
Flex. Aliado à tradicional confiabilidade e
qualidade dos produtos ELGA, possui um design
inovador e tecnologia de ponta para atender
as mais diversas aplicações de laboratório.
Suas características são: monitoramento de
TOC (Carbono Orgânico Total) em tempo real,
produção de água ultrapura a 18,2 MΩcm,
dispensa manual e volumétrica com
dispensador móvel e flexível, display no
próprio dispensador que exibe volume
e qualidade da água e entrada USB para
captura de dados.
Mais informações sobre o novo Purelab
Flex estão em www.analiticaweb.com.br
Sa i b a Ma iS
(11) 2162-8080
analitica@novanalitica.com.br
• Bomba com cabeçotes intercambiáveis, o que
permite selecionar a faixa ótima de fluxo.
• Modificações do gradiente e rastreamento da
amostra em tempo real.
• Coleta de frações em até
dois canais de detecção,
condicionada a qualquer
combinação de slope e/ou
nível.
• Impressão e exportação
automáticas de relatórios
no final da corrida.
• Teclado touchscreen integrado
que elimina a necessidade
de um PC dedicado.
As especificações técnicas
do PLC 2020 estão disponíveis
em analiticaweb.com.br/revista
Sa i b a Ma iS
(11) 2162-8091
revista@novanalitica.com.br
Las do Brasil:
sob o aval da USP
PLC 2020 é o
novo Sistema de
Purificação da Gilson
Da necessidade de adequação documental,
mediante exigência do mercado,
surgiu a Las do Brasil, uma empresa
goiana que atua desde julho de 2004
no segmento de insumos para Indústria
Farmacêutica, Cosmética, Veterinária e
de Alimentos.
A farmacopeia americana (USP), referência
em insumos de alta qualidade
nos Estados Unidos, concedeu em primeiro
de julho do ano passado a distribuição
única no Brasil para a Las do
Brasil.
Atualmente distribui de forma exclusiva
as marcas Scharlau, Chromadex e
PGS. Mais informações podem ser obtidas
no site www.lasdobrasil.com.br
Sa i b a Ma iS
(62) 3094-5552
camila@lasdobrasil.com.br
40 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
41

em foco
Portas SL EC Dânica
LabWare aposta na
capacitação dos clientes
O grande sucesso da LabWare
no Brasil e no mundo se traduz na
sua extraordinária taxa de retenção
de clientes. O elevado nível de funcionalidades
incorporado no sistema
básico aliado ao potencial de
configurabilidade do LabWare LIMS
permitiu à LabWare desenvolver
metodologia própria de implantação
de projetos, conhecida como
Metodologia GOLD (Goal Oriented
LIMS Delivery).
A metodologia GOLD é uma
evolução das metodologias de
prototipagem evolutiva e tem
como um de seus objetivos prin-
cipais a transferência de conhecimento
para a equipe de projeto
do cliente. Esse processo de capacitação
permite que o cliente
tenha não só total controle sob
o processo de implantação, mas
principalmente, explore o conjunto
completo de funcionalidades
do LabWare LIMS em todo
o seu potencial. O sistema cresce
dentro da empresa junto com
as necessidades e demandas de
seus usuários.
Hoje são mais de 600 implementações
através desta
metodologia, minimizando interferências
e maximizando a
colaboração entre a equipe LabWare
e seus clientes.
A Dânica vem sempre inovando em seus produtos. As novas portas SL EC Dânica incorporam o que há de mais moderno
em tecnologia de materiais e sistemas eletrônicos a um design sofisticado, totalmente limpo e inovador. A nova linha de portas
para Salas Limpas Dânica chega ao mercado aliando beleza, eficiência e funcionalidade, enquadrando-se nas mais rígidas
normas e Boas Práticas de Fabricação (GMP).
Todos os produtos e processos da Dânica se destacam pela tecnologia e materiais utilizados em sua produção, baseados
em alta tecnologia européia, atendendo as normas e procedimentos de GMP (Good Manufacturing Practice), exigidos pelo
FDA (Food and Drug Administration) e Anvisa (Associação Nacional de Vigilância Sanitária), satisfazendo assim necessidades
específicas de cada cliente.
As portas SL EC Dânica são 100% planas, isentas de arestas e reentrâncias e
dispensam a utilização de silicone como vedante.
Algumas características:
• Isolamento interno em PUR, PIR;
• Folha na espessura padrão 54mm ou 34mm;
• Revestimento em chapa de aço liso, galvalume e pré-pintado 0,65 na cor branca
RAL 9003 ou aço inoxidável 0,80mm (outras cores sob consulta);
• Batente com perfil especial em alumínio e pintura eletrostática na cor branca
RAL 9003;
• Folha e batente possuem cantos arredondados facilitando a higienização;
• Acessórios em aço inoxidável;
As portas SL EC Dânica são 100%
• Sistema de fechamento por fecho elétrico ou mecânico (com cilindro de mestraplanas,
isentas de arestas e reentrâncias
gem ou não), possibilitando também a utilização de comando de acesso por boto-
e dispensam a utilização de silicone
como vedante
eira de pressão touch-less, leitor de cartão ou sensor de acesso;
• Fiação do sistema elétrico embutida;
• Visor com vidro duplo pressurizado com gás inerte;
• Novo canto de batente e folha sem encontros 45º;
• Aprimoramento das junções de perfil, evitando arestas e reduzindo pontos de
contaminação.
Dentre os principais pontos
do projeto, os workshops e treinamentos
permitem que a metodologia
GOLD seja efetiva e contribua
decisivamente para o seu
sucesso. O foco na preparação do
cliente permite o domínio total da
ferramenta e a capacidade em implementar
suas necessidades evolutivas,
com dependência mínima
do fornecedor.
Para conhecer melhor o LabWare
LIMS, entre em contato
com a ICR3 Científica.
Sa i b a Ma iS
(11) 2931-6969
srodrigues@icr3.com.br
Sa i b a Ma iS
(11) 3043-7879
vendasspdsl@danica.com.brv
42 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

evento
4º CONGRESSO INTERNACIONAL DE
BIOPROCESSOS NA INDÚSTRIA DE ALIMENTOS E
X ENCONTRO REGIONAL SUL DE CIÊNCIA E
TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
Dos dias 5 a 8 de outubro,
Curitiba foi palco de dois
grandes eventos na área de alimentos,
que reuniram profissionais
de renome internacional: o
4º Congresso Internacional de
Bioprocessos na Indústria de Alimentos
(ICBF 2010) e o X Encontro
Regional Sul de Ciência e Tecnologia
de Alimentos (ERSCTA).
Promovidos pela Universidade
Federal do Paraná (UFPR) e
Sociedade Brasileira de Ciência
e Tecnologia de Alimentos Regional
Paraná (sbCTA-PR), os
eventos contaram com 67 palestrantes,
sendo 38 internacionais e
29 nacionais. “São cientistas de
renome e que apresentaram inovações
em tecnologias na área
de ciência, tecnologia, engenharia
e biotecnologia de alimentos”,
avalia a presidente da sbCTA-PR,
Sônia C. Stertz.
O público formado por cientistas,
professores, estudantes, pro-
Feira de Inovação da Indústria Agroalimentar:
novidade aproximou cientistas e empresários
fissionais e interessados na área
de Ciência, Biotecnologia, Engenharia
e Tecnologia de Alimentos
ficou em torno de 830 participantes,
que vieram de diversas partes
do Brasil, além de países como
Alemanha, Argentina, China, Estados
Unidos, França, Índia, Itália,
México, Portugal e Suíça.
Durante o encontro desse ano,
foi realizada a Feira de Inovação
da Indústria Agroalimentar (FIIA
2010), com apoio da Rede de Inovação
da UFPR e realização do
C2i (Centro de Inovação da FIEP
- Federação das Indústrias do Estado
do Paraná). Em um formato
diferenciado, a feira aproximou
cientistas e empresários com cruzamento
prévio de interesses. No
total, foram realizadas 101 rodadas
de negócios, que devem surtir
resultados em breve.
Assim como nas edições passadas,
houve a entrega do Prêmio
sbCTA-PR de Incentivo à Pesquisa
“Renato João Sossela de Freitas”,
neste ano entregue ao trabalho
vencedor “Análise da Viabilidade
Técnica do Processo de Microfiltração
Tangencial como Etapa
de Pré-Concentação de Soluções
Aquosas de Pectina”, dos pesquisadores
Fabiane Hamerski; Vítor
Renan da Silva; Agnes de Paula
Schee, todas da UFPR - Universidade
Federal do Paraná (PPGTA -
Programa de Pós-Graduação em
Tecnologia de Alimentos).
Mais quatro trabalhos também
foram premiados e houve premiação
de dois trabalhos por categoria.
Foram cinco as categorias,
divididas em embalagem, método
analítico, microbiologia e micotoxicologia,
processo e desenvolvimento
de produto e resíduo
agroindustrial e meio ambiente.
Já nas premiações do 4º ICBF
2010, o trabalho vencedor foi
“Screening of Biopolymeric Matrices
for Phage Encapsulation
Against Enterohemorrhagic E.
coli”, de Cecilia Dini; German A.
Islan; Guillermo R. Castro; Patricio
J. de Urraza. UNLP – Facultad
de Ciencias Exactas, Cátedra de
Microbiología/ CONICET – CIDCA
(ARGENTINA)/ TUFTS University,
Dept. of Biomedical Engineering –
BME (USA).
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50 43
Fotos: Divulgação
Público de mais de 800 participantes
atentos aos palestrantes nacionais e
internacionais
*Com a colaboração da assessoria de
comunicação da sbCTA-PR

ENATEC Industrial
E m sua segunda edição, o
Enatec – Encontro Nacional
de Tecnologia, realizado pela Labsoft
em novembro passado, no
Hotel Dan Inn Anhanguera (Campinas-SP),
foi totalmente voltado
às indústrias de diversos segmentos.
Com uma criteriosa seleção
de palestrantes, os participantes
puderam aproveitar o evento e todos
os benefícios oferecidos pela
organização e pelo hotel.
A primeira palestra foi realizada
pelo diretor presidente da empresa
eVOLVE, José Santacruz
Jimenez, que discutiu sobre o
tema “Como o conhecimento dos
processos agrega valor para as
organizações”, abordando pontos
como BPM - Gerenciamento dos
Processos de Negócio, benefícios
e ferramentas em software.
Georgio Raphaelli, diretor técnico
da Labsoft, tratou do tema
“Otimização de processos laboratoriais
e de controle de qualidade
industrial”. Foram apresentadas
tecnologias para aumento da qualidade
e produtividade em laboratórios
de controle de qualidade,
além de considerações sobre os
processos laboratoriais atuais,
demonstrando os benefícios dos
sistemas LIMS, sua arquitetura,
retornos diretos e indiretos no investimento,
cases e outros.
O sócio diretor da empresa Six
Sigma Brasil, Clóvis Bergamo Filho,
fez a apresentação seguinte
explorando o tema “Gerenciamento
de projetos e sua contribuição
44
evento
Foto: Labsoft
Evento reuniu cerca de 80 pessoas em Campinas (SP), entre diretores,
gestores, gerentes e analistas de indústrias
para o sucesso”, que tratou sobre
benchmarking, futuro do gerenciamento
de projetos e como os
profissionais devem se preparar.
Roberto de Lima Campos, diretor
da Maxmes, encerrou o evento
falando sobre “Sistemas de controle
e gerenciamento de produção
para o aumento da eficiência
e produtividade nas indústrias”,
em que tratou de KPIs e como eles
podem ser definidos de forma organizada,
usando-se o modelo de
operações da manufatura proposto
pela Norma ISA-95 e como os
softwares MES podem contribuir
para extrair e mostrar os resultados
em tempo real.
A aprovação dos participantes
foi geral: “Enatec Industrial foi o
palco ideal para discussão de temas
atuais e para o relacionamento
entre empresas e indústrias”,
disse Luiz W. Pace – Nalco. Para
Maria de Fátima Martins Pinhel,
gerente técnica do Ministério da
Agricultura, Pecuária e Abastecimento,
foi “um evento interessante
para difundir a inovação tecnológica
aplicada a processos, planejamento
estratégico e projetos”.
Em agosto de 2010 a Labsoft
realizou o Enatec Ambiental, voltado
às áreas de meio ambiente
e saneamento; o Enatec Industrial
foi uma extensão do primeiro
evento. Para 2011 o plano é realizar
o ENATEC Laboratorial, esse
terceiro encontro abordará novas
tecnologias para automação como
forma de atingir novos patamares
de qualidade, produtividade e reduzidos
custos operacionais.
Todas as palestras, fotos e vídeo
encontram-se na página oficial do
evento: www.enatecindustrial.com.br
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Artigo
DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTO DE
PREPARO DE AMOSTRAS DE LEITE PARA
TRIAGEM DE ORGANOFOSFORADOS POR
TESTE ENZIMÁTICO E CONFIRMAÇÃO POR
CROMATOGRAFIA GASOSA
RESUMO
Um método para a detecção de resíduos de organofosforados em leite bovino, que
utiliza um kit baseado na inibição da enzima acetilcolinesterase, é apresentado.
Para isso, uma nova técnica de extração de organofosforados em leite bovino, que
também pode ser utilizado na quantificação de tais compostos por cromatografia
gasosa, foi desenvolvida. Amostras de leite UHT orgânico foram fortificadas com
0,005 a 0,1 µg/ mL de parationa-metílica e clorpirifós. O limite de detecção calculado
para ambos os compostos foi de 0,005 µg/ mL. A metodologia provou ser
adequada para a adoção em programas de monitoramento que visam o controle
de qualidade do leite bovino.
Palavras-chave: Agrotóxicos Organofosforados. Leite Bovino. Enzima Acetilcolinesterase.
SUMMARY
A method for detection of organophosphate residues in bovine milk, using a kit based
on the inhibition of acetylcholinesterase, is presented. For this purpose, a new
technique for extracting organophosphorus in bovine milk, which can also be used
in the quantification of such compounds by gas chromatography, was developed.
This extraction method can also be used in the quantification of such compounds
by gas chromatography. Samples of UHT organic milk were fortified with 0,005 to
0.1 µg/mL of parathion-methyl and chlorpyrifos. The calculated detection limit for
both coumpounds was 0,005 µg/mL. The methodology proved to be suitable for
adoption in programs aiming the monitoring of bovine milk quality.
Keywords: Organophosphorus Pesticides. Bovine Milk. Acetylcholinesterase.
INTRODUÇÃO
Muito se tem dito e proposto sobre a proteção do
trabalhador do campo diretamente exposto à intoxicação
aguda pelos agrotóxicos que são, quase sempre,
inadequadamente manuseados (1-3). O mesmo não
ocorre, no entanto, quanto à proteção das populações
humanas e de organismos vivos em geral, indiretamente
expostos através da contaminação do ar, da água e
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
Christina Maria Queiroz de Jesus
Morais¹*,
Robson Alves Luiz¹,
Silvana do Couto Jacob¹,
Cláudia Melo Moura² e
Mauro Velho de Castro Faria²
¹departamento de Química,
Instituto Nacional de Controle de
Qualidade em Saúde - INCQS,
Fundação Oswaldo Cruz-
FIOCRUZ
²departamento de Biologia
Celular, Instituto de Biologia,
Universidade do Estado do Rio de
Janeiro - UERJ
*Correspondência:
christina.morais@incqs.fiocruz.br
de alimentos que contém níveis, às vezes perigosos, de
resíduos de agrotóxicos (4,5).
É indiscutível a importância de uma avaliação continuada
(monitoramento) da presença, em níveis indesejáveis,
de resíduos dos contaminantes químicos em
alimentos. No entanto, nenhum teste isoladamente
preenche todos os requisitos analíticos requeridos (6).
45

Artigo
O desenvolvimento de um sistema integrado que empregue
ensaios de triagem e de confirmação parece ser
crucial para assegurar que os alimentos contendo contaminantes
em níveis superiores aos limites máximos
de resíduos (LMR), estabelecidos pelas regulamentações
vigentes, sejam introduzidos na cadeia alimentar
(7). de fato, a conjugação de métodos de triagem com
métodos de confirmação físico-químicos multirresíduos
é a atual tendência nos países desenvolvidos. A validação
de métodos rápidos, de execução simples, de
baixo custo e com exatidão conhecida é, portanto, de
grande valia na detecção de níveis perigosos de agrotóxicos
nos alimentos destinados ao consumo humano
(8,9). Tais métodos, se usados como ferramenta de triagem,
detectando amostras positivas, facilitariam grandemente
o trabalho da análise instrumental.
O leite é um dos alimentos mais completos, sendo
importante fonte de carboidratos (lactose principalmente),
gorduras, proteínas (caseína), sais minerais (cálcio)
e vitaminas em diferentes estados de dispersão na
água. No Brasil, deve-se enfatizar a importância do setor
leiteiro como gerador de renda (3º lugar na formação
da renda bruta agropecuária) e como fixador de mãode-obra
no campo, onde trabalham 2,5 milhões de produtores
e seus familiares (10). No entanto, devido ao
clima favorável, o crescimento de pragas é considerável,
dentre as quais o carrapato (Boophilus microplus),
que acomete preferencialmente o rebanho bovino. O
uso intensivo de inseticidas é a principal estratégia em
seu combate, contribuindo para tornar nosso país o líder
mundial em consumo de agrotóxicos (11). A presença
desses resíduos no leite pode ocorrer, também,
mediante a contaminação de rações e pastagens. No
entanto, poucos trabalhos de monitoramento de leite
bovino têm aqui sido realizados (12,13). Vale notar que
Rangel (14), ao analisar a presença de organoclorados
em vinte amostras de leite “longa vida”, detectou resíduos
do organofosforado clorpirifós-etil em 75% das
amostras. A quantidade encontrada variou entre 0,182
e 2,846 mg/kg, valores bem acima do limite máximo de
resíduos (LMR), que é de 0,01 mg/kg (15) .
Considerando o acima exposto, desenvolveu-se um
método de extração de resíduos de agrotóxicos organofosforados
(OFs) em leite bovino para a detecção desta
classe de substâncias através da inibição da atividade
da enzima acetilcolinesterase (AChE) e posterior confirmação
por cromatografia gasosa (CG). O kit utilizado
foi desenvolvido pelo Laboratório de Toxicologia Enzimática
(ENZITOX) da Universidade do Estado do Rio de
Janeiro (UERJ), sendo próprio para análise de OFs em
água, sendo por nós adaptado para a detecção de OFs
em leite bovino. A AChE, enzima presente nas sinapses
do sistema nervoso central e periférico (16-21) é, em
princípio, muito sensível aos OF que possuem em sua
estrutura química o grupamento P=O, mas pouco sensível
aos mais comuns (parationa metílica, fenitrotiona,
malationa etc.) que apresentam o grupamento P=S.
Tais compostos, normalmente, precisam ser ativados
previamente, formando seus análogos oxon (P=O), processo
que é normalmente realizado pelas enzimas oxidases
mixtas presentes em órgãos como o fígado. No
entanto, a preparação de AChE do kit acima citado é
capaz de ativá-los, sendo necessário apenas uma incubação
por 120 min, o que permite seu uso na detecção
de todos os OF (17, 22).
Na presente comunicação descrevemos a metodologia
de extração desenvolvida bem como o uso do kit
de AChE na detecção de OFs em leite. dessa forma,
pretendemos contribuir para a realização de um programa
nacional de monitoramento de resíduos de agrotóxicos
em leite, que poderá ser somado aos demais
programas visando a prevenção e controle dos riscos
à saúde humana decorrente do consumo de alimentos
contaminados (23-26).
MATERIAIS E MÉTODOS
Amostras
As análises foram realizadas em 2 lotes diferentes
de uma marca de leite UHT integral orgânico adquirida
no mercado varejista da cidade do Rio de Janeiro e de
São Paulo. Essas amostras foram inicialmente testadas
pelo kit enzimático para verificação da presença ou não
de algum inibidor de AChE. Todas as amostras de leite
foram fortificadas com soluções dos padrões de clorpirifós
e parationa metílica em concentrações entre 5
e 100 ng/mL. A utilização de leite orgânico deveu-se a
inexistência de material de referência certificado (MRC),
na época das análises.
Kit enzimático
• Frasco com preparação liofilizada de acetilcolinesterase
obtida a partir de cérebro de rato, com a propriedade
de ativação de agrotóxicos tiofosforados,
e preparada conforme CUNHA BASTOS et al (17)
LIMA et al (22) e CASTRO FARIA (27). A preparação
é suspensa em volume de água destilada indicado
no rótulo do frasco, perfazendo uma concentração
final de proteína igual a 20 mg/mL;
• Frasco com o reagente ditionitrobenzoato tamponado
(solução 1,0 mM de dTNB em tampão de fosfato
de sódio 0,5 M);
46 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

• Frasco com o substrato iodeto de acetiltiocolina
(dessecado, sob vácuo ou atmosfera de nitrogênio)
e dissolvido no volume de água destilada indicado
no rótulo para fazer uma solução 1,25 mM de acetiltiocolina
• A validade do kit é de seis meses.
Método enzimático
O método de detecção enzimática foi concebido,
primeiramente, para análise de água (17). Por isso, foi
pesquisado e desenvolvido um novo e eficiente método
de extração de organofosforados da matriz leite
bovino que pode ser usado não só como preparação
prévia para o método qualitativo (enzimático), mas também
para o método quantitativo de cromatografia a gás
(confirmação da presença da substância).
Extração
O método de extração foi realizado em amostras
de leite UHT orgânico integral. Para isso, extratos das
amostras foram inicialmente testadas quanto à presença
de inibidores da AChE e, caso negativo, fortificadas
com parationa metílica (agrotóxico referência para o kit
enzimático) e clorpirifós que, segundo as monografias da
ANVISA (15), é permitido na gordura do leite como resíduo
não intencional na concentração de 0,01 µg/mL.
A 10 mL de leite, adicionou-se 10 mL de acetonitrila
(grau HPLC), agitou-se fortemente por 30s e centrifugouse
a 3.000 rpm por 10 min para a remoção das proteínas
do leite (28). Em seguida, transferiu-se o sobrenadante
para tubo limpo e acrescentou-se 10 mL de acetato de
etila (grau HPLC) e 8g de sulfato de sódio anidro, para
retirada da água. Agitou-se fortemente por pelo menos
1 min e centrifugou-se a 3.000 rpm por 15 min, para a
perfeita separação das fases. Coletou-se 1 0mL da fase
acetato de etila (superior) e evaporou-se até à secura
(35ºC). O resíduo foi dissolvido em n-hexano (5 mL)
e extraído com duas porções de 10 mL de acetonitrila
saturada com n-hexano (29). Adicionou-se, então, sob
agitação, 8g de sulfato de sódio anidro. Após filtração
em papel de filtro qualitativo (30), o extrato foi evaporado
em corrente de nitrogênio até a completa secagem, em
banho-maria com temperatura ajustada entre 35 e 40ºC.
Foram também preparados controles nos quais a amostra
de leite foi substituída por 10 mL de água pura.
Dosagem da acetilcolinesterase
Utilizou-se uma modificação do método de Ellman
(16), conforme descrito a seguir. O resíduo de evaporação
do solvente foi dissolvido em 0,25mL da preparação
enzimática convenientemente diluída conforme
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
instruções do kit. Agitou-se fortemente e incubou-se
durante 120min a 37ºC. À preparação incubada, adicionou-se
0,5mL da solução do reagente de cor ditionitrobenzoato
(dTNB) e, em seguida, 0,5mL da solução
do substrato acetiltiocolina. Após a mistura, a solução
foi imediatamente transferida para cubeta de 1,0mL de
espectrofotômetro (Shimadzu mod. 160 A), procedendo-se
à leitura da absorvância em 412nm no módulo
cinético por 3 min. A atividade enzimática foi expressa
em variação da absorvância por min (ΔA/min). Os controles
(100% de atividade) foram preparados a partir de
extratos de leite previamente identificados como não
contaminados por inibidores da AChE e apresentaram
atividades em torno de 0,1 ΔA/min, que se mostraram
iguais às obtidas quando a extração é feita diretamente
a partir de água pura.
Método cromatográfico
As condições cromatográficas foram estabelecidas
pelo laboratório de Resíduos de Agrotóxicos do INCQS
que constam do POP nº 65.3120.081 (31) e estão transcritas
nesse manuscrito. Foi utilizado o cromatógrafo a
gás 14A (shimadzu), equipado com o detector fotométrico
de chama (FPd- Flame Photometric Detector) modelo
14B - Shimadzu, seletivo para análises de substâncias
contendo enxofre e/ou fósforo, com sistema de
injeção automático. As temperaturas do detector e do
injetor foram de 290ºC e 230ºC, respectivamente. Foi
usada a coluna capilar dB-5MS com 30m de comprimento,
0,25 mm de diâmetro e 0,25 µm de espessura
do filme. A vazão foi mantida constante em 1 mL/min,
usando-se como gás de arraste o Hélio. Programação
de temperatura do forno: 170ºC, 1min (25ºC/min);
180ºC, 1min (1ºC/min); 230ºC, 0min (1ºC/min); 260ºC,
5min (5ºC/min); 280ºC, 5min (20ºC/min). O extrato seco
proveniente da evaporação do combinado de acetonitrila
descrito anteriormente (método de extração) foi
dissolvido em 0,25mL de acetato de etila. desse volume,
transferiu-se uma alíquota de 0,1 mL para “vial”
de vidro com “insert”. Foram aplicados 2,5 µL dessa
alíquota na coluna cromatográfica.
Validação do método e avaliação dos critérios de
desempenho
A validação do método de extração e detecção
baseou-se em vários documentos encontrados na literatura
científica (32-40). A norma ABNT-NBR ISO/IEC
17025 (36) define validação de método como “a confirmação,
mediante exame e o fornecimento de provas
cabais de que são respeitados os requisitos específicos
para uma determinada utilização pretendida”.
47

Artigo
Segundo a EURACHEM (32), os parâmetros de desempenho
para métodos qualitativos que devem ser
avaliados são a confirmação da identificação, a sensibilidade,
a seletividade/especificidade e a precisão.
O limite de detecção do método proposto foi determinado
em amostras de leite orgânico contendo, progressivamente,
quantidades menores dos agrotóxicos
(parationa metílica e clorpirifós) até que não se conseguisse
mais detectar, de modo confiável, a presença
dos mesmos. Os valores obtidos de atividade enzimática
(ΔA/min a 412nm) foram avaliados quanto à presença
de valores aberrantes “outliers”, pela aplicação do
teste de Grubbs (G calculado < G tabelado ).
O estudo da recuperação de parationa metílica e
clorpirifós em amostras de leite fortificadas por diferentes
concentrações dessas substâncias permitiu a determinação
da exatidão do método, pela comparação
entre concentração real adicionada com aquela obtida
experimentalmente. A recuperação para cada nível de
fortificação foi calculada através da seguinte equação:
Recuperação (%) =
Equação 1
Onde: C exp. = concentração determinada experimentalmente
e
C real = concentração de fortificação da amostra.
A precisão foi medida sob condições repetitivas para
cada concentração
estudada e expressa pelo coeficiente de variação (CV%)
calculado através da equação:
CV%= (s/ x ) x 100 Equação 2
Onde: x = média das atividades obtidas (ΔA/min) para
cada concentração S= desvio padrão
RESULTADOS E DISCUSSÃO
C exp.
C real
X 100
A vantagem do uso de métodos de triagem em programas
de monitoramento de contaminantes químicos no
leite já foi demonstrada no trabalho realizado pelo INCQS
e a VISA municipal do Rio de Janeiro, em que a presença
de resíduos de antibióticos (betalactâmicos, tetraciclinas e
estreptomicina) foi avaliada em 57 amostras de leite pasteurizado
e, em 37 delas, detectou-se a presença de antibióticos
diversos. Os resultados mostraram a necessidade
da implementação de um programa de monitoramento de
resíduos de medicamentos veterinários nas diferentes formas
de apresentação do leite bovino (41).
dentre os trabalhos publicados sobre a detecção
da presença de organofosforados em leite bovino
(13,28-30,42-47), alguns envolvem o monitoramento
do leite consumido (13, 29, 43, 45, 47), os restantes
são estudos de métodos de extração e quantificação
de OFs que não utilizam solventes tóxicos (45) ou
envolvem análises rápidas e simples (28, 30, 42, 43).
No entanto, todos os trabalhos citados utilizaram
análises quantitativas feitas através da cromatografia
em fase gasosa ou líquida, que envolvem longo
tempo nas etapas iniciais de preparação das amostras,
maior quantidade de reagentes e instrumentação
dispendiosa, o que eleva substancialmente o
custo final das análises.
Na busca de biomarcadores para serem usados
como indicadores de contaminação ambiental, ocupacional
e alimentar, a atividade da enzima AChE
é considerada como um dos mais antigos (48). Os
agrotóxicos OFs e os carbamatos são compostos
conhecidamente anticolinesterásicos. Outras classes,
como o organoclorado endosulfano (48,49) e o
piretroide deltametrina (50) também foram avaliados
quanto a essa característica, sem que diferenças
significativas de inibição da AChE fossem encontradas,
corroborando a especificidade dessa enzima
em relação aos OF e carbamatos.
O ensaio enzimático aqui proposto, primeiramente
desenvolvido para análise de água, frutas e hortaliças,
foi adaptado para análise de organofosforados
em leite, matriz que contém uma proporção de
gorduras bem maior do que aquelas já testadas. Os
resultados obtidos demonstraram que, para o leite
integral, o método é sensível e capaz de detectar,
com segurança, a partir do nível de 5ng/mL tanto
a parationa metílica quanto o clorpirifós, como demonstrado
na Figura 1 e na Tabela 1.
Observando-se as recuperações calculadas na
Tabela 2, verifica-se que, para o clorpirifós, foram
obtidos valores superiores aos 120% de recuperação,
limite recomendado pelo documento do dG
SANCO (40), apenas para a concentração de 5ng/
mL, que se situa abaixo do LMR para esse agrotóxico.
Portanto, o método demonstrou ser preciso,
exato e adequado para o clorpirifós. Considerando
a parationa metílica, valores de recuperação superiores
aos 120% e coeficientes de variação acima de
20% foram encontrados para as concentrações de
fortificação de 10 e 100ng/mL, demonstrando que,
para esse agrotóxico, o método foi pouco preciso e
pouco exato, embora tenha apresentado o indicador
de desempenho (sensibilidade) apropriado.
48 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Tabela 1. Percentagem de inibição da enzima AChE pela parationa metílica e clorpirifós em leite orgânico integral
Conc.
(ng/ml)
% inibição
da AChE por
parationa
metílica *
% inibição
da AChE por
clorpirifós*
0 0 0
log
conc.
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
log conc. (calculado)
parationa metílica**
log conc. (calculado)
clorpirifós**
Conc. Calculada
Parationa
metílica (ng/ml)
Conc.
calculada
clorpirifós
(ng/ml)
5 30,4 24,5 0,698 0,599 0,787 3,97 6,1
10 56,2 37,7 1,0 1,118 1,0346 13,1 10,8
25 X 59,2 1,397 x 1,437 x 27,4
50 85,4 75,6 1,698 1,704 1, 744 50.6 55.5
100 97,1 88 2,0 1,939 1,976 87 94,7
* Média de três diferentes experimentos.
** os log conc. calculados foram obtidos aplicando-se as equações da figura 1B.
Figura 1. Curva de inibição da AChE por parationa metílica e clorpirifós em leite. Amostras de leite orgânico integral fortificadas com esses
agrotóxicos foram avaliadas, após extração, quanto a inibição da atividade da AChE. As concentrações dos pesticidas indicadas no gráfico A
(em ng/ml) correspondem às concentrações de fortificação. O gráfico B representa as determinações das equações das retas a partir desses
mesmos dados e dos IC 50 para parationa metílica e clorpirifós, que foram iguais a 9,8 e 18ng/mL, respectivamente. Cada ponto representa a
média de 3 diferentes experimentos
Tabela 2. Recuperações e coeficientes de variação calculados para leite orgânico integral após fortificação com parationa metílica e clorpirifós*
Agrotóxico Fortificação (ng/ml) Recuperação (%) CV (%)
Parationa metílica (n=3)
Clorpirifós (n=3)
5 112,2 8,1
10 261,7 29,7
100 384,5 25
5 127,7 4,5
10 73,1 2,8
25 109,4 5,1
50 108,5 8,2
100 91,4 19,3
49

Artigo
O clorpirifós somente foi detectado por cromatografia
gasosa a partir de 10ng/mL, o que, dada a concentração
de 40 vezes efetuada durante a extração, corresponde
a uma concentração injetada entre 300 e 1100
mV
4
3
2
1
0
mV0
4
20 40 60 80
3
2
1
0
0 20 40 60 80
ng/mL, ou seja, dentro da faixa de calibração utilizada
pelo método cromatográfico desenvolvido e validado
pelo Laboratório de Resíduos de Agrotóxicos do departamento
de Química do INCQS (31) (Figuras 2 e 3).
Atten:2
mV
Atten:2
4
Figura 2. Sobreposição dos cromatogramas da amostra branco de leite e amostra branco de leite fortificada com parationa
metílica e clorpirifós a 10 ng/ml
mV
3
2
1
0
Amostra Branco de Leite
Amostra Branco de Leite
Fortificada com Parationa Metílica
mV0 20 40 60 80 min
3
2
1
0
Padrão Clorpirifós
em água 10 ng/ml
Branco de água
Tempo de
Retenção =
38,607 min
Figura 3. Sobreposição dos cromatogramas de branco de água e branco de solvente fortificados com clorpirifós a 10 ng/ml
Atten:2
50 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
3
2
1
0
0
mV
4
20 40
Amostra Branco de Leite
60 80 min
3
Fortificada com Clorpirifós
2
1
0
mV
1.0
0.5
Amostra Branco de Leite
0 20 40 60 80 min
0 20 40 60 80 min
mV
1.0
0.5
0 20 40 60 80 min 0 20 40 60 80 min
0
0
Padrão Clorpirifós em
acetato de etila 10 ng/ml
Branco de solvente
Tempo de
Retenção =
38,463 min
Atten:0

No teste enzimático, seja qual for o agrotóxico inibidor
presente na amostra de leite, o resultado deve
ser expresso em “equivalentes” (ng/mL) de clorpirifós,
escolhido como o organofosforado de referência,
não só devido ao seu desempenho nessa matriz,
mas também por atender à legislação brasileira, que
definiu um LMR para esse OF no leite bovino. O laboratório
que desejar utilizar o método em amostras
desconhecidas de leite deverá construir, inicialmente,
uma curva padrão de inibição por clorpirifós similar
a mostrada na figura 1. As amostras que apresentarem
resultados positivos (concentração igual ou
maior que o LMR) poderão ser encaminhadas para
confirmação por análise cromatográfica.
CONCLUSÕES
No presente trabalho, o principal objetivo atingido foi
o de verificar a viabilidade da utilização da atividade da
AChE como biomarcador em programas de monitoramento
da qualidade de um alimento gorduroso, o leite bovino.
Foi possível desenvolver um procedimento de preparo de
amostra que permitiu a triagem de organofosforados em
leite utilizando o kit desenvolvido originalmente para análise
de água. Além disso, o método de extração desenvolvido
pode ser empregado, também, para confirmação de
resultados por cromatografia.
O kit de inibição enzimática demonstrou ser apropriado
para utilização em programas de monitoramento quanto à
R E F E R ê N C I A S
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
presença de agrotóxicos OFs no leite, permitindo a avaliação
de grande número de amostras. Esse kit também
pode ser utilizado como ferramenta para normatização
dos limites de tolerância dos resíduos de agrotóxicos desse
grupo químico para o leite bovino, já que a Instrução
Normativa 51 (IN 51) (51) não regulamenta essa classe de
substâncias, referindo-se, apenas, às análises físico-químicas,
microbiológicas, CCS e de resíduos de antibióticos
com enfoque nas perdas industriais (52).
Os métodos propostos de extração e detecção
apresentaram eficiência e sensibilidade adequadas
para o monitoramento de resíduos do organofosforado
clorpirifós no leite bovino sendo apropriados quanto
à seletividade, já que outras classes de agrotóxicos,
como organoclorados e piretroides, não inibem significativamente
a atividade dessa enzima.
O limite de detecção (LOd) de 5ng/mL obtido para
clorpirifós etil, mostrou que o teste é sensível por ter
um LOd abaixo do LMR de 10 ng/mL previsto na legislação
brasileira.
Os valores de recuperação e de CV(%) calculados
para o clorpirifós estão de acordo com o estabelecido
pelo documento dG SANCO (40), demonstrando a
adequação do método a sua finalidade. O método se
mostrou em concordância com o estabelecido pela organização
internacional AOAC (39), o guia EURACHEM
(32) e a norma ABNT-NBR ISO/IEC 17025 (36), para as
análises qualitativas do agrotóxico organofosforado
clorpirifós em leite.
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Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
53

Artigo
EMPREGO DE RESÍDUO DE BAGAÇO CANA DE
AÇÚCAR DESCARTADO POR USINAS DE ÁLCOOL
COMO AGENTE REMOVEDOR DE PARACETAMOL
EM MEIO AQUOSO SOB AGITAÇÃO
RESUMO
A frequente contaminação dos recursos hídricos com fármacos poluentes estimula
o desenvolvimento de metodologias para a remoção destas substâncias do ambiente
aquático. O paracetamol, uma substância hepatotóxica, tem sido encontrada
com frequência em águas de abastecimento. Entre os processos de descontaminação
um dos que mais de destacam é a adsorção empregando adsorventes naturais
ou sintéticos. Neste trabalho, investigou-se a capacidade do bagaço de cana
de açúcar em remover paracetamol presente em soluções aquosas sob condições
de agitação. Os dados obtidos, somados à grande disponibilidade e baixo custom
deste adsorvente, sugerem o mesmo como uma possível alternativa para remoção
de paracetamol presente nos recursos hídricos em concentrações de ng/L.
Palavras-chave: Bagaço de Cana de Açúcar. Paracetamol. Adsorção.
SUMMARY
The frequent contamination of water resources with drugs stimulates the development
of methodologies aimed at removing these compounds in the environment.
Paracetamol an analgesic widely used and commonly found in aquatic environments,
can cause liver injury, nephrotoxicity, gastrointestinal complications and
hepatitis. Among the decontamination procedures that most stands out for being
an efficient and economical method is adsoption usind bioadsorbents. This study
investigated the ability of sugar cane bagasse (SCB) to remove paracetamol present
in under agitation aqueous medium. The results suggest the SCB as a possible
alternative for removal of paracetamol (ng/L) from water supply under conditions of
agitation.
Keywords: Sugar Cane Bagasse. Paracetamol. Adsorption.
INTRODUÇÃO
A contaminação dos recursos hídricos com antibióticos
(1,2) hormônios, psicotrópicos (3), analgésicos
(4) , antipiréticos (5) e anti-inflamatórios (6) tem atraído
grande atenção para os impactos gerados (7) e potenciais
efeitos adversos para a saúde humana (8,9).
A maioria dos poluentes farmacêuticos é introduzida no
meio ambiente aquático através dos esgotos domésticos
(10,4), efluentes de indústrias (11), hospitais (12) e postos
Marciela Belisário 1 ,
Rodrigo M. Galazzi 1,3 ,
Daniele C. Balthazar 1 ,
Madson G. Pereira 2 ,
Araceli V. F. N. Ribeiro 1,3 e
Joselito N. Ribeiro 1*
1* Laboratório de Pesquisa
em Química Aplicada-LPQA,
Departamento de Ciências
Fisiológicas, Núcleo de
Biotecnologia, Universidade
Federal do Espírito Santo,
Campus Maruípe
2 Departamento de Ciências
Exatas e da Terra - Universidade
Estadual da Bahia, Campus
Salvador-BA
3 Instituto Federal do Espírito
Santo, Campus Vitória-ES
*Correspondência:
nariber@ig.com.br
de saúde (13). Normalmente esses fármacos estão presentes
em concentrações na natureza na ordem de µg L -1
ou ng L -1 (6). No entanto, mesmo doses pequenas destas
substâncias podem causar efeitos colaterais inesperados
(14). A ausência de procedimentos eficazes para a remoção
desses compostos nas estações de tratamento de
água torna constante a presença dos mesmos nas águas
de consumo doméstico (15,16).
54 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Entre as classes de medicamentos mais utilizadas
pela população brasileira, os analgésicos e anti-inflamatórios
são os que mais se destacam, sendo amplamente
consumidos, com ou sem prescrição médica
(17). Entre eles, o paracetamol destaca-se em função
de sua considerável toxicidade para o homem (18,19).
Essa crescente preocupação com o impacto de fármacos
sobre o meio ambiente tem levado órgãos fiscalizadores
do governo brasileiro a propor formas de manipulação
e de descarte dos resíduos advindos dos serviços de saúde.
No entanto estas medidas quase nunca são empregadas
e, além disso, os esgotos domésticos costumam
não receber tratamentos adequados para a eliminação de
fármacos (4). Diante desta realidade faz-se necessária a
busca por procedimentos eficientes e economicamente viáveis
para a descontaminação de ambientes poluídos com
este tipo de substância (20,21).
Dentre os processos de descontaminação mais promissores
para emprego em meios aquáticos, destacase
o uso de bioadsorventes (22) tais como serragem
de madeira (23), bagaço de cana (24), sabugo de milho
(25), plantas aquáticas (26), esponja vegetal (27), mesocarpo
do côco (28) e casca de banana (23).
Este trabalho teve como finalidade avaliar a capacidade
do bagaço de cana de açúcar (BCA) em adsorver
paracetamol presente em soluções aquosas sob condição
de leito sob agitação (LSA). Esta avaliação foi realizada
através da determinação da capacidade máxima
adsortiva do BCA em LSA (CMA LSA ). A condição de LSA
simula as etapas de mistura rápida e floculação em uma
estação de tratamento de água para consumo doméstico.
Nestas etapas, a água permanece sob agitação
constante onde se sugere a aplicação do BCA como
agente removedor do paracetamol (29).
O BCA possui ampla disponibilidade no Brasil, estimando-se
uma produção anual de 5 a 12 milhões de toneladas
(30). Assim, este trabalho objetiva não só a remoção de paracetamol
em estações de tratamento de água, mas também
um destino alternativo para a grande quantidade de
BCA produzida, evitando seu acúmulo no meio ambiente.
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais
O BCA foi obtido da usina de álcool DISA, situada
ao norte do Estado do Espírito Santo no Município de
Conceição da Barra. O paracetamol foi obtido da Farma
Derm (Vitória-ES, Brasil), o ácido clorídrico foi obtido
da Vetec (Duque de Caxias-RJ, Brasil) e o hidróxido
de sódio da Dinâmica (Diadema-SP, Brasil).
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
Os equipamentos utilizados foram: Balança analítica
(Shimadzu Modelo AY 220), espectrofotômetro UV/Vis
(Biospectro Modelo SP-220), pHmetro (PHTEK), agitador
magnético (Nova Ética e Biomixer), estufa (Quimis Modelo
Q-317 B), liquidificador industrial (FAET), ultrassom
(Ultracleaner 1400), microscópio eletrônico de varredura
(SHIMADZU, modelo SSX 550), metalizador (SHIMADZU,
modelo IC-50 Ion Coarter), instrumento automático de fisissorção
(Autosorb-1, Quantachrome Instruments), e peneiras
de granulometrias específicas (Granutest).
Métodos
Preparo do adsorvente
Para a remoção da maior quantidade possível de interferentes
no BCA, o mesmo foi lavado em água (pH
7,0) com posterior secagem em estufa (60°C) durante
15 horas. Em seguida, o BCA foi triturado em liquidificador
industrial para obtenção de partículas com granulometria
≤ 1,19 mm. O armazenamento foi realizado
em recipientes de polietileno.
Micrografias eletrônicas de varredura
Para esta etapa, amostras de BCA foram recobertas
por uma fina camada de ouro, por meio de metalizador, e
posteriormente analisadas no microscópio eletrônico de
varredura (MEV). Nesta análise, empregou-se um feixe
de elétrons de 10 KV, o qual possibilitou a obtenção de
micrografias da estrutura física da superfície do BCA.
Determinação da área superficial e porosidade (ASP) do BCA
Amostras de BCA foram analisadas pela isoterma
de adsorção/dessorção de N 2 a 77 K em diferentes
tempos, mediante o uso de instrumento automático
de fisissorção. Este equipamento operou com um programa
para cálculo da área superficial do material e do
tamanho médio dos poros, de acordo com Brunauer-
Emmett-Teller, BET (31).
Estudo de adsorção em LSA
Esta etapa teve como objetivo avaliar a capacidade
de adsorção de paracetamol por BCA em LSA em escala
laboratorial. Dois exemplos LSA em estações de
tratamento de água são: etapa de mistura rápida e de
floculação. Em tais etapas poderia haver a possibilidade
do emprego de BCA.
Nesta etapa foram avaliadas as influências dos seguintes
fatores na adsorção de paracetamol por BCA:
pH da solução de paracetamol, tempo de agitação da
solução de paracetamol contendo BCA, massa do BCA
e concentração de paracetamol. A quantificação do
55

Artigo
paracetamol adsorvido, em todas as etapas, foi realizada,
indiretamente, através da análise de absorbância
(λ = 250 nm) do paracetamol não adsorvido, presente
no sobrenadante, após eliminação de BCA por filtração
empregando-se papel de filtro quantitativo. Os dados
fornecidos por estas análises permitiram a obtenção da
CMA LSA . Para o cálculo da mesma empregou-se a Isoterma
de Langmuir (32).
Influência do pH
Para este procedimento foi adicionado 1 g de BCA
em 100 mL de soluções aquosas contendo paracetamol
5 μM em diferentes pHs (4, 7 e 10). Este sistema
foi mantido sob agitação magnética durante 20 min a
200 rpm. Em seguida determinou-se a porcentagem de
paracetamol adsorvido como descrito anteriormente.
Influência do tempo de agitação
Para este procedimento foi adicionado 1 g de BCA
em 100 mL de soluções aquosas contendo paracetamol
5 μM em pH 7,0. Este sistema foi mantido sob agitação
magnética, a 200 rpm, em diferentes intervalos de tempo
(1, 5, 10, 20, 30 e 40 min). Em seguida determinouse
a porcentagem de paracetamol adsorvido.
Influência da massa do bioadsorvente
Para otimização da massa adicionaram-se 0,05; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 2,5 e 3,0 g de BCA em 100 mL da solução
de paracetamol 5 μM (pH 7,0). Este sistema foi mantido
sob agitação magnética (200 rpm), durante 20 min.
Posteriormente determinou-se a porcentagem de paracetamol
adsorvido.
A
Influência da concentração de paracetamol
Nesta etapa adicionou-se 1 g de BCA em 100 mL da
solução de paracetamol em diferentes concentrações
(1 ; 5; 20; 40; 60; 80 e 100 μM) do mesmo. Posteriormente
manteve-se o sistema sob agitação magnética
(200 rpm), durante 20 min. Em seguida determinou-se a
porcentagem de paracetamol adsorvido.
Determinação da CMA LSA
Empregando-se os dados obtidos na etapa de influência
da concentração construiu-se a isoterma para
a adsorção do paracetamol em BCA seguindo-se o
Modelo Matemático de Langmuir. A construção da isoterma
possibilitou verificar graficamente a quantidade
máxima de matéria do adsorbato (paracetamol) que foi
adsorvida em uma dada massa do adsorvente (BCA).
Esta quantidade é representada pela CMA LSA (33).
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Análises de BCA por MEV e ASP
As imagens de BCA obtidas por MEV (Figura 1) revelam
que a superfície de BCA apresenta-se lisa e com poros de
aproximadamente 1 µm de diâmetro (macroporos).
Assim como a morfologia, a área superficial e a
porosidade do material adsortivo podem estar associadas
à sua eficiência na remoção de poluentes. A
acessibilidade das moléculas do adsorbato aos poros
do adsorvente está diretamente ligada ao tamanho
e forma desses poros (34) que, segundo a IUPAC
(International Union of Pure and Applied Chemistry),
Figura 1. Micrografias eletrônicas de varredura da superfície do BCA (partículas ≤ 1,19 mm). A e B correspondem ao aumento de 500 e 3000
vezes, respectivamente
56 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
B

são classificados em: microporos (diâmetro < 2 nm),
mesoporos (diâmetro de 2 a 50 nm) e macroporos
(diâmetro > 50 nm) (35).
As análises por ASP do BCA apresentaram os resultados
de 1,49 m 2 g -1 para a área superficial e distribuição
de poros em forma de macroporos (poros >
50 nm). A área superficial do BCA pode ser considerada
baixa quando comparada à do carvão ativado,
que possui em média de 30 a 1487 m 2 g -1 de área superficial
(36). No entanto, Yurtsever e Sengil (2009),
utilizando resinas contendo taninos na remoção de
Pb (II), demonstraram que tais resinas apresentaram
altas CMAs mesmo com áreas superficiais baixas.
A razão destes resultados pode estar associada às
interações dos íons chumbo com grupos funcionais
das resinas e não somente com a deposição deste
poluente nos poros do adsorvente.
Apesar de apresentar baixa área superficial e poros
distribuídos principalmente na forma de macroporos,
os resultados apresentados a seguir revelam
que as partículas de BCA exibem considerável potencial
adsortivo. Isto se deve provavelmente à formação
de monocamadas do poluente na superfície
do material, em virtude principalmente do possível
grande número de grupos funcionais que favorecem
a adsorção. Isto porque adsorventes como o BCA
são biopolímeros naturais constituídos principalmente
de celulose, hemicelulose e lignina em proporções
variadas, dependentes das propriedades
do solo e, principalmente da maturidade da planta.
Segundo Meza e colaboradores, 2006, a cana-deaçúcar
é composta de cerca de 50% celulose, 25%
hemicelulose e 25% lignina (39). Análises de infravermelho,
destes biopolímeros revelaram que os
mesmos possuem grupamentos importantes na interação
com adsorbatos como: C=O, -C-H n , OH e
anéis aromáticos (40,41). Observando-se a estrutura
do paracetamol (Figura 2), sugere-se que o mesmo
possa interagir fracamente com os grupos funcionais
presentes nos biopolímeros que compõem o BCA.
HO
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
H
Figura 2. Estrutura molecular do paracetamol
N C
O
CH 3
Estudo de adsorção em LSA
Influência do pH
O pH é um dos parâmetros que mais afeta ao processo
adsortivo, isso porque está diretamente relacionado
à carga da superfície do adsorvente e ao grau de
ionização das espécies do adsorbato (42). Sendo assim,
a captura do poluente depende da propriedade ácidobase,
dos grupos funcionais presentes na superfície do
material adsortivo e do adsorbato (43).
O pH ótimo em um processo adsortivo está sujeito
tanto ao tipo de poluente quanto ao adsorvente em estudo
(44) . Devido a isso, o valor de pH ótimo para a adsorção
do paracetamol em BCA foi determinado. A adsorção
de paracetamol em BCA em função do pH está
representada na Figura 3. Observa-se que as maiores
adsorções de paracetamol ocorreram nos pHs 4,0 e
7,0. Sabendo-se que a faixa de pH aceitável para águas
de abastecimento está entre 6,0 a 9,5 (45), adotou-se o
pH 7,0 em todas as etapas desta investigação.
Adsorção de Paracetamol em BCA (%)
25
20
15
10
5
0
4 7 10
pH
Figura 3. Porcentagem de adsorção de paracetamol em BCA
em função do pH
Influência do tempo de agitação
O tempo de agitação está relacionado à distribuição
do soluto no processo adsortivo. Em um tempo de agitação
adequado, obtém-se uma mistura uniforme entre
o adsorbato e o adsorvente de modo a atingir o equilíbrio
de adsorção (46). Sugere-se então, caso um dado
adsorvente seja aplicado em uma etapa de agitação na
estação de tratamento de água, que o tempo de agitação
seja levado em consideração.
57

Artigo
A adsorção do paracetamol por BCA (Figura 4) aumenta
com o aumento do tempo de agitação e torna-se
constante a partir de 20 min. Presume-se que nesse
tempo, o equilíbrio de adsorção do paracetamol tenha
sido atingido.
Adsorção de Paracetamol em BCA (%)
25
20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Tempo de agitação (min)
Figura 4. Porcentagem de adsorção de paracetamol em BCA em
função do tempo de agitação
Estudos utilizando o BCA na remoção de pesticidas
demonstraram que aumentando-se o tempo de contato
entre o adsorbato e o adsorvente, aumenta-se a porcentagem
de remoção dos poluentes, até que o equilíbrio
seja atingido e a porcentagem de remoção tornase
constante (47).
Arruda e Tarley, 2003, em estudos utilizando esponja
vegetal na remoção de metais pesados, avaliaram a
influência dos tempos de 20, 35 e 50 min no processo
adsortivo, optando pela utilização do tempo de agitação
de 20 min para realização dos testes de adsorção,
uma vez que a partir desse tempo não observaram alterações
significativas na adsorção dos metais (33).
Influência da massa do bioadsorvente
De acordo com os resultados expostos na Figura 5,
o aumento da massa de BCA acarretou em um aumento
na porcentagem de remoção de paracetamol. O melhor
dado de adsorção foi obtido empregando-se 1,0 g
de BCA. A partir deste ponto o aumento da massa do
bioadsorvente não influenciou na taxa de remoção do
fármaco. Segundo Mall e colaboradores tal fato poder
ser explicado, pois, aumentando-se a massa do adsorvente
há um aumento na área de superfície e nos sítios
ativos do mesmo. Isto favorece um aumento na porcentagem
de adsorção do poluente. No entanto, este
aumento ocorre até que um equilíbrio seja estabelecido
e o aumento da massa do adsorvente não influencie
mais na taxa de adsorção (48).
Figura 5. Adsorção de paracetamol por BCA em função da massa do
bioadsorvente
Influência da concentração de paracetamol
O efeito da concentração do paracetamol em sua
adsorção por BCA foi investigado com os parâmetros
pH, tempo de agitação e massa do adsorvente otimizados.
Nessa etapa observou-se que o aumento da concentração
de paracetamol diminui a porcentagem de
remoção desse fármaco por BCA (Figura 6). De acordo
com alguns autores, uma provável explicação para este
evento é o fato de que concentrações elevadas do poluente
podem resultar na formação de agregados moleculares
do mesmo (dímeros, trímeros entre outros). Esta
Figura 6. Adsorção de paracetamol em BCA em
função de sua concentração
58 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
Adsorção de Paracetamol em BCA (%)
Adsorção de Paracetamol em BCA (%)
80
70
60
50
40
30
20
10
30
25
20
15
10
5
0
0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
Massa de BCA (g)
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Concentração de Paracetamol (μM)

agregação modificaria as interações entre poluente e
adsorvente, reduzindo a eficiência do processo adsortivo.
Logo, para alguns poluentes, monômeros interagem
melhor com o adsorvente do que agregados (14,49).
Obtenção da CMA LSA
A isoterma de adsorção é a relação entre a quantidade
adsorvida do adsorbato e a sua concentração
inicial. A partir da mesma, pode-se obter a CMA LSA , ou
seja, a quantidade máxima de adsorbato adsorvida por
grama do adsorvente em leito sob agitação (50).
Para a construção da isoterma de adsorção, os resultados
obtidos com a adsorção do paracetamol em diferentes
concentrações do mesmo, foram tratados de acordo
com o modelo matemático de Langmuir (Equação 1) (32):
q = a x b x C eq x (1 + a x C eq ) (1)
onde q é a quantidade adsorvida de paracetamol no
adsorvente (μg g -1 ), a é a constante relacionada com a
energia de adsorção, b é a capacidade máxima adsortiva
(µg g -1 ) e C eq é a concentração de paracetamol em
equilíbrio (μg L -1 ), respectivamente.
Este modelo é freqüentemente utilizado na construção
de isotermas de adsorção para aplicação em tratamento
de águas e efluentes (51,52). A isoterma de adsorção de
paracetamol em BCA está demonstrada na Figura 7.
A linearização da isoterma de Langmuir (Figura 8) resultou
na Equação 2. Tal equação permitiu a obtenção
da CMA LSA (32).
q Paracetamol (mg/g)
0,07
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
C eq /q = (a x b) -1 + (b) -1 x C eq
0 1 2 3 4 5
Ceq Paracetamol (mg/L)
6 7 8
Figura 7. Isoterma de Langmuir para a adsorção de paracetamol
em BCA sob condições de LSA
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
(2)
Ceq/q Paracetamol (g/L)
200
150
100
50
0
Figura 8. Isoterma de Langmuir Linearizada – LSA
Deve-se ressaltar que (b) -1 , o inverso do coeficiente
angular foi utilizado para calcular a CMA LSA de BCA
obtendo-se o valor de 59,7 μg/g. Este valor pode ser
considerado relevante, uma vez que a concentração de
paracetamol encontrada em águas de abastecimento
está na ordem de ng/L (7,53).
De acordo com o resultado encontrado na obtenção
da CMA LSA , o BCA não se mostrou tão eficiente em
remover fármacos poluentes, quando comparado com
o carvão ativado. No entanto, sua alta eficiência em remover
outros poluentes orgânicos tem sido constatada
por nosso e outros grupos (22,24). Isto revela que sua
baixa porosidade e presença de macroporos não são
fatores que se revelam como impedimento para o processo
adsortivo, uma vez que este bioadsorvente é rico
em grupamentos químicos capazes de interagir com
adsorbatos poluentes (39,40,41). Além disso, o valor de
CMA LSA = 59,7 μg/g obtido para o BCA em relação ao
paracetamol pode ser considerado relevante. Isto porque
a concentração deste fármaco poluente encontrada
em águas de abastecimento está na ordem de ng/L
(7,53). Outro fator de extrema relevância é o baixo custo
e a alta disponibilidade do BCA (30).
CONCLUSÃO
y= a+bx
y= 10,08815 + 16,73398 x
CMA LSA = 59,7 μg/g
0 2 4 6 8 10
Ceq Paracetamol (mg/L)
Diante dos dados apresentados neste trabalho, a
grande disponibilidade e o baixo custo são fatores que
sugerem o BCA como uma possível alternativa de adsorvente
para remoção de paracetamol, em ng/L, de
águas de abastecimento, em condições de agitação.
12
59

Artigo
AGRADECIMENTOS
Ao Prof. Dr. Antonio Alberto Fernandes do Departamento
de Física da UFES pelas análises de MEV.
Ao Prof. Dr. Luciano Menini do IFES de Vitória-ES
pelas análises de superfície e porosidade. À Fundação
de Amparo à Pesquisa do Espírito Santo (FA-
R E f E R ê N C I A S
PES) e à Fundação de Apoio à Ciência e Tecnologia
do Município de Vitória-ES (FACITEC) pelo apoio financeiro
ao Projeto de pesquisa do LPQA. A CESAN
pelas amostras de efluente real e carvão ativado. À
Usina de Álcool DISA e aos produtores da Região
Central do Espírito Santo pelas amostras de BCA e
EV, respectivamente.
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Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
61

Artigo
OTIMIZAÇÃO DE PROCEDIMENTO DE
CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS CATALÍTICOS
EMPREGANDO FLUORESCÊNCIA DE RAIOS-X POR
ENERGIA DISPERSIVA
RESUMO
O discernimento preciso das propriedades físico-químicas de um material catalítico
é crucial para a sua utilização. Quando um catalisador é sintetizado, este deve
passar por uma etapa de caracterização química, a fim de se realizar correlações
entre a sua atividade catalítica e a sua estrutura. Dessa forma é possível determinar
qual propriedade do catalisador permitiu o resultado esperado. Para análise e
identificação dessas propriedades foi escolhido neste trabalho a fluorescência de
raios-x por energia dispersiva, já que esta técnica de caracterização química permite
análises não destrutivas de diversos tipos de amostras, além de sua alta acuidade
e rapidez. Neste trabalho são apresentadas análises de diferentes tipos de
catalisadores sujeitos a interferências comuns dessa técnica (tanto físicas quanto
químicas), além do uso desta técnica de caracterização como uma ferramenta para
o acompanhamento da coprecipitação, possibilitando desta forma, o conhecimento
das melhores condições desses processos.
Palavras-chave: Caracterização. Catalisadores. Fluorescências de Raios-X.
SUMMARY
The exact discernment of the physical-chemical properties of a catalytic material
is crucial to it’s use. When a catalyst is synthesized, it needs a chemical characterization,
to perform correlations between its catalytic activity and structure. In that
way, it’s possible to determine the catalyst’s property that allowed the expected
result. For analysis and identification of these properties, the x-ray fluorescence by
dispersive energy’s technique was chosen in this work, once this technique allows
non-destructive analysis of various types of samples, beyond it’s high accuracy and
speed. In this work analysis of different samples are presented, all subject to normal
interferences of this technique (both physical and chemical), beyond the use of this
characterization technique as a tool to study the coprecipitation and the catalyst
washing, so that allowing, the knowledge of the best process conditions.
Keywords: Characterization. Catalysts. X-Ray. Fluorescence.
INTRODUÇÃO
Para um controle de qualidade eficiente, é necessária
uma avaliação precisa do produto, a fim de que este esteja
dentro das especificações requisitadas e atenda adequadamente
ao seu propósito. Caso os métodos utilizados na
Eidi Marcelo Carneiro Kobayashi*
Universidade Salvador – UNIFACS
*Correspondência:
eidi.marcelo@hotmail.com
avaliação do material não possuam um alto grau de precisão
e erros de análises insignificantes, toda a cadeia posterior
à fabricação do produto será prejudicada. Neste trabalho
em questão, o produto analisado foi diversos tipos
62 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

de catalisadores. Estes são definidos como uma substância
que, sem ser consumida durante a reação, aumenta a
sua velocidade (RUSSELL, 2004).
Pela larga utilização mundial e a grande importância
para os processos em todas as áreas da indústria,
os catalisadores são ferramentas indispensáveis para
os processos atuais. Por este motivo, estes precisam
passar por uma série de caracterizações que permitam
estabelecer as suas características físico-químicas, e
assim ter um controle nas propriedades do material assegurando
a sua confiabilidade, para obtenção de produtos
com alto valor agregado.
Para análise e caracterização dos catalisadores foi
realizado o estudo da influência de parâmetros físicos
e químicos de amostras de catalisadores silicoaluminofosfatos
e catalisadores óxidos preparados no Laboratório
de Catálises III da UNIFACS. Pretende-se a
otimização da caracterização de catalisadores (como
ADZ-1, NaY, SAPO-5, SAPO-11, SAPO-Nb, e catalisadores
a base de ferro), através da técnica de caracterização
por EDX (Espectrômetro de energia dispersiva
de raios-x), com o intuito de eliminar os possíveis erros
provenientes da preparação das amostras, escolhas da
matrizes e escolha adequada da curva de calibração,
de forma a utilizar esta técnica como uma ferramenta
de otimização na preparação de materiais catalíticos.
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais utilizados
Foram utilizados três tipos de catalisadores para
análise: Zeólitas, SAPO’s e óxidos mistos. Para a caracterização
foi utilizado o equipamento espectrômetro
de fluorescência de raios-x por energia dispersiva
(EDX). Os mesmo estão descritos a seguir.
Zeólitas
Apresentados na Figura 1, os zeólitos são aluminossilicatos
perfeitamente cristalinos, geralmente apresentam
a fórmula M , Al O , zSiO , onde n é a valência do
2/n 2 3 2
cátion M e z pode variar entre dois e o infinito. Em relação
a sua estrutura, esses catalisadores são polímeros
cristalinos definidos num arranjo tridimensional de te-
- traedros TO (SiO ou AlO ) ligados pelos seus átomos
4 4 4
de oxigênio para formar subunidades e, finalmente,
enormes redes constituídas por blocos idênticos chamadas
malhas elementares (1).
A fórmula estrutural dos zeólitos e a composição
das malhas elementares é:
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
M x/n (AlO2) x (SiO2) y
onde n é a valência do cátion M, x + y o número total
- de tetraedros SiO e AlO por malhar elementar e y/x a
4 4
razão atômica Si/Al (1).
Neste trabalho as zeólitas analisadas foram a ADZ-1
e a NaY a fim de se conhecer as suas composições.
Figura 1. Zeólita Faujasita (1)
SAPO’s
Estes tipos de catalisadores funcionam como peneiras
moleculares por possuírem canais de diversos
diâmetros que permitem a passagem de compostos
adequados ao tamanho dos canais. O nome SAPO (Figura
2) deriva da presença de silício, alumínio e fósforo
na matriz do material. Sua estrutura é constituída por
unidades tetraédricas de [SiO 2 ], [AlO 2 ] - e [PO 2 ] + através
do compartilhamento de suas arestas. As unidades tetraédricas
formam um arranjo tridimensional apresen-
Figura 2. Ilustração de uma molécula de SAPO (2)
63

Artigo
tando canais e cavidades com dimensões moleculares.
Os canais apresentam aberturas formadas por anéis de
4, 6, 8, 10 e 12 membros. A composição da estrutura
pode ser representada pela fórmula geral:
mR (SixAlyPz)O 2
onde R é o direcionador de estrutura; x, y, z e m são as
frações molares do silício, alumina e fosfato e do direcionador
de estrutura (2).
Óxidos mistos
Este tipo de catalisador possui seus retículos formados
por metais ligados com átomos de oxigênio. A
magnetita é um exemplo de um componente amplamente
utilizado nesses catalisadores para reações de
conversão de CO (juntamente com vapor) em CO 2 e H 2 .
A magnetita possui uma estrutura, com os átomos de
oxigênio, que formam pacotes cúbicos, onde os cátions
são dispostos em sítios tetraédricos e octaédricos (3).
Neste trabalho, foram caracterizados catalisadores
á base de ferro e cobre com metais trocados, como
cério, magnésio, cobalto e alumínio.
Figura 3. Ilustração de catalisador óxido misto (4)
EDX – Espectrômetro de fluorescência
de energia dispersiva de raios-x
Este equipamento de análise química determina
quantitativamente e semiquantitativamente os elementos
presentes em uma determinada amostra. A caracterização
ocorre mediante a aplicação de raios-X na
superfície da amostra e a posterior análise dos fluorescentes
raios-X emitidos. A técnica de fluorescência de
raios-X é não-destrutiva para todos os tipos de amostras,
incluindo sólidos, líquidos, pó e discos. Desta forma,
a técnica de fluorescência de raios-X é utilizada
para pesquisa e controle de qualidade em uma ampla
área de atuação, a qual inclui universidades, instituições
de pesquisa, indústrias petroquímicas, indústrias
farmacêuticas, metalurgia, mineração, cimento, dentro
outros. O EDX é ilustrado na Figura 4.
Figura 4. Espectrômetro de fluorescência de raio-x por
energia dispersiva (Shimadzu modelo EDX-800)
O espectrômetro de fluorescência de energia dispersiva
de raios-x utilizado neste trabalho possui capacidade
para dezesseis amostras conforme a Figura 5.
Desta forma, dezesseis amostras podem ser caracterizadas
sequencialmente por análises multielementares,
reduzindo o tempo de análise.
Figura 5. Bandeja de amostras do EDX-800
64 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Pelo fato do EDX realizar análises na superfície da
amostra, e as reações químicas dependerem da área superficial
dos materiais catalíticos, este equipamento tornase
interessante para a caracterização desses materiais.
As análises quantitativas foram realizadas mediante
curvas de calibração para determinação das concentrações
de metais pré-conhecidos nos catalisadores. Em
amostras onde os elementos constituintes da matriz
não eram conhecidos foi utilizada a análise semiquantitativa
para determinação dos elementos químicos e
suas concentrações estimadas.
Análises quantitativas
Este tipo de caracterização não detecta quais elementos
estão presentes na amostra e sim às concentrações
dos elementos já conhecidos. A utilização de amostras
padrões é imprescindível para a determinação das concentrações.
Ao ter conhecimento que um material possui
ferro e cobre, por exemplo, deve se obter padrões de ferro
e cobre (sintetizando ou comprado) para a análise. Quando
o EDX analisa os padrões, este constrói uma curva de
calibração. Esta curva é usada para posteriormente calcular
as concentrações das amostras que são caracterizadas
posteriormente. Na Figura 6 está demonstrada uma curva
de calibração de zinco diluído com ácido bórico. Pode-se
notar que existem quatro pontos na curva, demonstrando
que foram utilizadas quatro amostras padrões de diferentes
concentrações de zinco e ácido bórico para sua
construção (Tabela 1). A abscissa do gráfico demonstra a
concentração, a ordenada e a intensidade.
Intensidade medida (cps/uA)
120,0
100,0
80,0
60,0
40,0
20,0
0,04
0,0
y = 0,2179x + 0,6977
R 2 = 0,9926
0,03
0,02
Figura 6. Curva de calibração de zinco
0,01
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
Valor padrão (%)
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
Como diluente para o zinco foi escolhido ácido
bórico pelo mesmo ser inerte e não reagir com este
metal e possuir baixa massa molecular. Estas características
são essenciais para diluentes a fim de não
interferir na análise.
Tabela 1. Concentrações dos padrões de zinco
Padrões
Concentração em massa (%)
Zinco Ácido bórico
1 0,0 100,0
2 10,0 90,0
3 15,0 85,0
4 27,5 72,5
Como os padrões possuem concentrações determinadas,
são geradas intensidades na análise marcando
os pontos no gráfico e construindo a curva. Em seguida
as amostra em questão são inseridas no EDX. Ao serem
analisados são geradas intensidades para cada analito.
Com a curva de calibração é possível obter-se as
concentrações dos analitos através da interseção das
intensidades das amostras com a curva.
Análise semiquantitativa
O EDX realiza análises semiquantitativas onde basicamente
não é utilizada uma curva de calibração
na análise e as concentrações obtidas são resultados
aproximados. Desta forma, este tipo de análise tornase
interessante quando padrões não estão disponíveis,
ou pela dificuldade de síntese das mesmas ou por não
se conhecer os elementos químicos das amostras. O
somatório das concentrações por esse tipo de análise
sempre resultarão em 100% o que pode causar erros
de aproximação nas concentrações reais. Porém, essa
análise é dita como qualitativa uma vez que ela identifica
os elementos químicos na amostra através de seus
raios-x característicos. Essa quantificação é uma estimativa
obtida pela equação (5):
Px = Ps.Wx (1)
onde Px é a intensidade relativa da linha medida em
termos de número de contagens em um período determinado
e Wx é a fração em peso do elemento em
questão na amostra. O fator Ps é a intensidade relativa
da linha que poderia ser observada em idênticas condições
de contagem se Wx fosse unitário.
65

Artigo
PARTE EXPERIMENTAL
Um dos grandes problemas de interferência nas análises
com EDX é o efeito matriz. Este pode ocorre a nível
atômico ou devido à organização física da amostra.
No efeito matriz atômico a interferência é causada pelo
fato de elementos com maior número atômico intensificarem
elementos com menor número. Já elementos com
menor número atômico provocam absorção nos de maior.
Isto decorre do fato dos fótons produzidos por elementos
químicos mais pesados possuírem energia suficiente
para excitarem outro elemento químico de menor número
atômico. Este tipo de interferência ocorre tanto na análise
Quantitativa como Semiquantitativa.
Para o efeito matriz decorrente da estrutura física das
amostras, o desvio deriva da dependência desse método
por uma curva de calibração, onde a amostra será quantificada
através da curva levantada pelos padrões. Caso os
padrões e as amostras possuam diferentes formas físicas
como tamanho de grãos, diferentes elementos inclusos na
matriz e diferentes métodos de síntese, a utilização da curva
torna-se inviável, já que é incoerente utilizar-se uma curva
constituída de padrões de diferente matriz das amostras.
Interferência Física
Para o estudo do efeito matriz devido à forma física, foi
realizado um ensaio analisando-se catalisadores comerciais
para reação de Water-Gas-Shift, de concentrações
desconhecidas de ferro e cobre. Para tanto, utilizou-se o
método quantitativo para análise das amostras.
Foram sintetizadas amostras padrões contendo ferro e
cobre para se obter a curva de calibração de cada elemento
químico no laboratório de Catálise III da UNIFACS.
Pela composição do catalisador comercial em sua
totalidade não ser conhecida, o elemento ferro foi escolhido
para sintetizar os padrões para leitura desse
catalisador, pois é conhecido na literatura que este elemento
está presente na estrutura de catalisadores de
Water-Gas-Shift (6). A composição para cada padrão
sintetizado está disposto na Tabela 2, a seguir.
Utilizando-se concentrações mais altas de ferro (Tabela
2) baseadas na literatura (3), realizou-se a homogeneização
de cada padrão, utilizando almofariz com
pistilho de porcelana, promovendo a mistura homogênea
de um analito em outro. Neste caso não foi utilizado
diluente e os analitos foram diluídos entre si.
O padrão foi levado à prensa e submetido a uma
pressão de vinte toneladas durante dez segundos para
garantia de uma boa compactação da amostra. Assim,
a mesma foi transformada em pastilha para análise (7).
Tabela 2. Padrões para análise de catalisador industrial
Padrão
O cobre foi utilizado na síntese dos padrões a fim de se
identificar à existência do mesmo nesses materiais, descobrindo
a sua concentração pelo método quantitativo.
Os padrões obtidos foram analisados pelo método
quantitativo. Neste método de análises deve-se
utilizar a mesma matriz entre as amostras e os padrões.
Desta forma, procurou-se evidenciar a interferência
pela diferença entre os elementos presentes
na matriz da amostra desconhecida com a matriz
dos padrões utilizados e a forma de sínteses de ambas
as matrizes (8).
Interferência a nível atômico
Concentração dos elementos (%)
Ferro Cobre
1 100 0
2 95 5
3 90 10
4 85 15
5 80 20
6 75 25
7 70 30
Para realização do teste deste da interferência
causada pelo efeito matriz a nível atômico foram utilizados
catalisadores óxidos mistos, com composição
definida de ferro e cobre. Foram realizadas duas
análises para cada amostra: uma com a correção da
interferência mediante método presente no programa
do equipamento (EDX) para o efeito matriz, e outra
sem correção deste programa.
Essa correção consiste em um ajuste não linear com
regressões múltiplas da concentração com a intensidade
obtida de padrões (9). A mesma previne o efeito
matriz atômico.
Desta forma é possível conhecer o grau de erro
provocado por este efeito nas leituras. Para ambas as
análises utilizaram-se padrões para a detecção dos elementos
químicos ferro e cobre com as concentrações
apresentadas na Tabela 3.
Os padrões sintetizados foram obtidos através da
síntese de ferro e cobre separadamente. Estes foram
secos, peneirados a 14-35 MESH, misturados conforme
a Tabela 3 com almofariz com pistilho para diluição
do óxido de ferro e do óxido de cobre.
66 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Tabela 3. Padrões utilizados na análise com e sem correção do efeito
matriz atômico
Padrão
Influência da disposição física
das amostras nas leituras no EDX
Concentração (%)
Ferro Cobre
1 100 0
2 95 5
3 90 10
4 85 15
5 80 20
6 75 25
7 70 30
Neste ensaio foram analisados o catalisador industrial
ICI-15 e silicoaluminofosfatos (SAPO) com nióbio
incorporado. Foram sintetizados padrões de Fe com
diluente para o catalisador ICI-15 e análise semiquantitativa
para os SAPOs. A forma física das amostras para
análise foi em pó, peneiradas e prensadas.
A precisão dos resultados de espectrometria de fluorescência
de energia dispersiva de raios-x depende
da forma física em que as amostras são encaminhadas
para análise. Uma amostra com uma grande granulometria
gera uma menor reprodutibilidade nas medidas.
Isto ocorre pela perda de intensidade dos raios-x característicos
emitidos da amostra. Maiores grãos geram
espaços maiores na amostra, possibilitando que
os raios-x provenientes do equipamento penetrem
mais profundamente pelos espaços e incidam, no seu
retorno, em moléculas da amostra. Quando os raios-x
característicos deixam o analito, estes podem perder
intensidade ao se chocarem com a estrutura da amostra
durante seu caminho até o detector (10).
Na Figura 7 é possível analisar a influência do tamanho
das partículas com a intensidade produzida para os
elementos molibdênio, cobre, ferro, chumbo e alumínio
em suas respectivas linhas de análise que proporcionam
uma melhor transição de elétrons, onde estão dispostos
os comprimentos de onda das mesmas.
Pode-se observar na figura que a medida em que o
tamanho das partículas atinge no máximo 30 μm, a intensidade
relativa dos respectivos elementos químicos apresentados
está no seu ponto ótimo, intensidade relativa
(100%). Porém, a partir de 30 μm, a intensidade de cada
analito sofre um decaimento devido à influência causada
pelo aumento das partículas e perda de intensidade.
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
100
INTENSIDADE
RELATIVA
Foi realizada uma análise quantitativa do catalisador
ICI-15. Desta forma, padrões forma sintetizados com as
composições apresentadas na Tabela 4.
Tabela 4. Padrões para construção da curva de calibração
Padrão Elementos Concentração (%)
1
2
3
4
5
6
7
10
RAIOS-X
0 30 100 1000
TAMANHO DE PARTÍCULA μm
Figura 7. Influência do tamanho dos grãos (10)
Ferro 100
Ácido bórico 0
Ferro 95
Ácido bórico 5
Ferro 90
Ácido bórico 10
Ferro 85
Ácido bórico 15
Ferro 80
Ácido bórico 20
Ferro 75
Ácido bórico 25
Ferro 70
Ácido bórico 30
LINHA
Mo K α
Cu K α
Fe K α
Ph L α
Al K α
Acompanhamento da coprecipitação com EDX
λ (Å)
0,71
1,54
1,94
1,18
8,64
Este estudo foi realizado a fim de se encontrar as condições
ideais de precipitação do catalisador óxido composto
de ferro, cobre e cobalto, mediante o conhecimento
do pH de precipitação dos respectivos elementos. Desta
forma, foi possível determinar a concentração em solução
dos elementos químicos em função da variação de pH.
67

Artigo
Para o estudo foi realizado o acompanhamento do
processo através da análise de alíquotas retiradas da
solução de coprecipitação à medida que o pH era alterado
por conta da adição do agente precipitante.
A solução de coprecipitação constava dos elementos
ferro, cobre e cobalto na forma de nitrato, contidos
em um béquer. A variação do pH era derivada da adição
de um agente precipitante (hidróxido de potássio)
que era gotejado na mistura a partir de uma bureta.
Não processo de coprecipitação estudada, as alíquotas
foram retiradas à medida que a alcalinidade do
meio ia crescendo. As mesmas foram filtradas e posteriormente
analisadas. Desta forma os elementos presentes
na mistura devem apresentar uma redução em
sua concentração, já que os analitos estavam passando
da fase aquosa para a forma de precipitado.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Interferência física
Para estudo do efeito matriz devido à forma física das
amostras, realizou-se uma análise Quantitativa onde se
faz necessário o uso de amostras padrões. Os gráficos
de curvas de calibração gerados com estas amostras de
concentração pré-determinada foram obtidos utilizando
atmosfera de ar dentro da câmara de análise do EDX. A
partir das leituras dos padrões que compõem cada uma
destas curvas foram obtidas as Figuras 8 e 9.
Intensidade medida (cps/uA)
300,0
250,0
200,0
15,0
10,0
9,0
0,0
y = 4,0571 x - 82,286
R 2 = 0,9752
0,06
0,07
0,04
0,05
Figura 8. Curva de calibração para o elemento Ferro
0,03
0,02
0,01
0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0
Valor padrão (%)
Figura 9. Curva de calibração para o elemento Cobre
Uma vez obtidas, as curvas de calibração foram
analisadas em triplicata às amostras dos catalisadores
comerciais Haldor Topsoe e ICI-15, obtendo-se um
desvio na terceira casa decimal. O valor apresentado
corresponde à média dos valores obtidos. Os resultados
obtidos para estas amostras encontram-se apresentados
na Tabela 5.
Tabela 5. Resultados das leituras dos catalisadores
Haldor Topsoe e ICI-15
Amostra
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
Valor padrão (%)
Método de
análise
Haldor Topsoe Quantitativo
ICI-15 Quantitativo
Elemento Concentração
em massa (%)
Ferro 53,555
Cobre -0,121
Ferro 55,790
Cobre -0,982
Para ambos catalisadores estudados, Haldor Topsoe
e ICI-15, as concentrações obtidas do elemento
ferro encontram-se coerentes dentro do resultado esperado
(11). Já para o elemento cobre obteve-se uma
concentração em massa negativa em relação ao elemento
cobre.
Este resultado indica a inexistência de cobre na
amostra, o que resultaria em uma concentração em
massa igual a zero. Porém, uma concentração negativa
do elemento foi obtida. Isto demonstra a interferência
causada pelo efeito matriz físico gerado pelas diferenças
nas matrizes entre os padrões e o catalisador.
68 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
Intensidade medida (cps/uA)
120,0
100,0
80,0
60,0
40,0
20,0
0,0
y = 4,0893 x - 0,7679
0,01
R 2 = 0,9767
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07

Neste caso é desconhecida a composição do catalisador
industrial em sua totalidade. Desta forma os
padrões sintetizados para a análise do mesmo não continham
todos os elementos químicos da matriz do catalisador,
porém, é entendido que estes possuem ferro
em sua estrutura (6). Ainda assim, a curva de calibração
utilizada, foi gerada por padrões com uma matriz diferente
da matriz das amostras, gerando um erro na análise
tal como um resultado negativo do cobre ao invés
de uma concentração igual a zero.
Interferência a nível atômico
As análises foram realizadas pelo método quantitativo
com atmosfera de ar, onde foram obtidas duas curvas
de calibração a partir das concentrações dos padrões
apresentados anteriormente. Uma para o elemento ferro
e outra para o elemento cobre (Figuras 10 e 11).
Intensidade medida (cps/uA)
300,0
250,0
200,0
150,0
100,0
50,0
y = 4,0571 x - 82,286
R 2 = 0,9752
0,0
0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0
Valor padrão (%)
0,06
0,07
0,04
0,05
Figura 10. Curva de calibração para o elemento Ferro
0,02
0,03
0,01
As amostras para esse estudo de caso foram sintetizadas
com concentrações em massa acima de 50%
para o elemento ferro. Por este fato, a curva (Figura 10)
obtida para este analito possui altas concentrações e
consequentemente não quantificando concentrações
menores que 20%.
A curva do elemento cobre (Figura 11) condiz com
a concentração desse analito nas amostras. Durante a
síntese das mesmas, o cobre foi calculado para baixas
concentrações, justificando as os valores abrangidos
pela curva.
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
Intensidade medida (cps/uA)
Figura 11. Curva de calibração para o elemento Cobre
Neste estudo para determinação da interferência
provocada pelo efeito matriz de nível atômico foram
realizadas análises utilizando a correção para a interferência
e outra análise sem correção. Na Tabela 6 encontram-se
dispostos os resultados obtidos.
Tabela 6. Análise de amostras com e sem correção de efeito matriz
atômico
Amostra
R01
RD01
4 CA C
5 CA C
6 CA C
HTS 01
120,0
100,0
80,0
60,0
40,0
20,0
0,0
0,01
y = 4,0893 x - 0,7679
R 2 = 0,9767
0,02
0,03
Sem correção de
efeito matriz
0,04
Elementos Concentração
(%)
0,05
0,06
0,07
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
Valor padrão (%)
Com correção de
efeito matriz
Elementos Concentração
(%)
Ferro 84,629 Ferro 88,449
Cobre 5,769 Cobre 6,832
Ferro 83,038 Ferro 84,291
Cobre 6,188 Cobre 7,016
Ferro 75,012 Ferro 76,587
Cobre 7,754 Cobre 8,574
Ferro 88,280 Ferro 88,714
Cobre 8,248 Cobre 9,002
Ferro 82,804 Ferro 81,613
Cobre 7,997 Cobre 8,527
Ferro 76,876 Ferro 80,141
Cobre 9,884 Cobre 10,559
69

Artigo
A partir da teoria proposta, elementos com maior
número atômico intensificam elementos de menor
número atômico. Como consequência, os elementos
com maior número atômico sofrem uma perda de intensidade,
e consequentemente, de concentração.
Na Tabela 5, nota-se que a correção do efeito matriz
para o cobre condiz com a teoria. As concentrações
deste analito estavam reduzidas na análise das amostras
sem correção por conta da absorção gerada pelo
ferro. Quando as mesmas amostras foram submetidas
a uma análise com correção, a concentração do cobre
aumentou, demonstrando que o efeito de absorção
provocada pelo ferro foi corrigido.
Para o elemento ferro, praticamente não houve
uma relação coerente com a teoria, no entanto, é
conhecido que à medida que a diferença entre os
números atômicos aumentam, menor é a interferência
causada pelo efeito matriz atômico pela menor
influência dos raios-x de um elemento sobre o outro
(8). Desta forma a correção não proporcionou um aumento
na concentração do ferro.
Influência da disposição física das
amostras nas leituras no EDX
Através da leitura dos padrões de ferro para análise
do catalisador comercial, foi obtida a respectiva curva
de calibração na Figura 12.
O catalisador industrial ICI-15 foi analisado pelo método
Quantitativo. Este foi disposto em duas formas
Intensidade medida (cps/uA)
300,0
250,0
200,0
150,0
100,0
50,0
0,0
y = 3,8229 x - 66,219
R 2 = 0,9793
0,06
0,07
Figura 12. Curva de Calibração do elemento ferro
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0
Valor padrão (%)
para leitura, em pó e peneirado a 14-35 MESH. Os resultados
estão demonstrados na Tabela 7.
Tabela 7. Análise do catalisador ICI-15 na forma em pó e peneirado a
14-35 MESH
Catalisador ICI-15
Concentração (%)
Pó Peneirado 14-35
MESH
Analito
78,773 69,613 Ferro
Nota-se que a maior concentração de ferro foi resultante
da amostra na forma em pó (onde o tamanho
de grãos é menor). Esta diferença na quantificação demonstra
como a análise é afetada pela disposição física
da amostra. Como sugerido na metodologia deste
trabalho, à medida que o tamanho de grãos aumenta,
há uma redução da intensidade relativa pela perda dos
raios-x característicos justificando uma menor concentração
de ferro no catalisador peneirado, já que a forma
em pó possui um menor tamanho de grãos.
Para realização do teste com os catalisadores silicoaluminofosfatos
a análise foi realizada pelo método
semiquantitativo em atmosfera de hélio, evitando-se
assim, a absorção dos raios-x de elementos leves e,
consequentemente, uma interferência na análise. As
amostras foram dispostas na forma em pó e prensada.
Os resultados estão apresentados na Tabela 8.
Observando a Tabela 8 é possível notar que nos resultados
na forma de pastilha, existe um aumento na
concentração obtida do alumínio, fósforo e silício (para
a amostra R041), o que indica uma otimização na intensidade
emitida pela amostra, por conta da superfície
plana e regular formada por conta da prensagem, possibilitando
uma emissão homogênea dos raios-x carac-
Tabela 8. Análise do catalisador silicoaluminofosfato
com nióbio incorporado
R041 R013
Concentração (%)
Pó Pastilha Pó Pastilha
Analito
30.401 43.939 41.217 47.495 Alumínio
5.136 6.715 5.116 5.046 Silício
31.471 38.976 46.738 44.838 Fósforo
32.992 10.370 6.536 2.456 Nióbio
- - 0,393 0,165 Bromo
70 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

terísticos ao longo da amostra. Além disso, a grande
concentração de nióbio encontrada é reduzida, indicando
uma possível redistribuição do analito no material.
No catalisador R013 existe uma mínima redução
na concentração do silício, praticamente conferindo a
mesma concentração deste elemento na amostra prensada.
Nessa mesma amostra foi encontrado bromo em
baixa concentração, sendo o mesmo, proveniente de
interferências causadas pela energia de fluorescência
do bromo na camada eletrônica L ser parecida com a
energia de fluorescência do alumínio na camada K.
Acompanhamento da coprecipitação com EDX
Utilizando análises com método Quantitativo e atmosfera
de ar dentro da câmara de análise do equipamento,
acompanhou-se o processo de coprecipitação
à medida que o pH aumentava por conta da adição de
um agente precipitante. Alíquotas foram retiradas ao
longo do processo enquanto a redução da acidez no
meio provocava a precipitação de compostos com ferro,
cobre e cobalto na sua estrutura.
Na Tabela 9 segue as concentrações obtidas dos
elementos ferro e cobre à medida que ambos precipitavam.
Utilizou-se as curvas de calibração obtidas no
estudo de caso do efeito matriz devido a forma física
das amostras.
A partir dos dados obtidos foram construídos gráficos
para o acompanhamento da a variação da concentração
dos analitos na solução de coprecipitação. As Figuras
13 e 14 demonstram os gráficos das concentrações do
cobre e do ferro em solução com a variação do pH.
Analisando-se as Figuras 13 e 14, observa-se uma
faixa de precipitação dos elementos estudados. O ferro
começa a precipitar a baixos potenciais hidrogeniônicos,
aproximadamente entre uma faixa de pH de 1,8
a 5,3. A precipitação do cobre tem início no pH 3,4. O
mesmo tem sua a concentração reduzida até o pH 6,3
na qual, posteriormente, precipita totalmente.
O aumento inicial da concentração do analito cobre
no pH aproximadamente igual a 1, seguido de um
decréscimo no pH 3,2, deriva da interferência causada
pelo efeito matriz, onde em um menor pH foi obtido um
menor concentração de cobre na solução precipitante,
por conta das diferenças físicas entre a amostra (forma
líquida) e os padrões utilizados na análise (prensadas).
Comparando-se o comportamento das curvas de
precipitação do ferro e do cobre, nota-se que a curva
de precipitação do cobre possui um decaimento mais
suave. Isto demonstra que a precipitação do ferro é
mais acentuada que a do cobre, já que para qualquer
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
pH observado na curva, a concentração de cobre em
solução é maior que a concentração de ferro em solução,
significando que houve uma maior precipitação do
ferro. A análise deste gráfico está sujeito a interferências
por conta do efeito matriz físico ter gerado resultados
acima de 100% e abaixo de 0%.
Tabela 9. Alíquotas de solução de coprecipitação do ferro, cobre e
cobalto
Concentração (%)
Amostra
Alíquota da
solução de
coprecipitação
do catalisador
Fe/Cu/Co
Alíquota da
solução de
coprecipitação
do catalisador
Fe/Cu/Co
Alíquota da
solução de
coprecipitação
do catalisador
Fe/Cu/Co
Alíquota da
solução de
coprecipitação
do catalisador
Fe/Cu/Co
Alíquota da
solução de
coprecipitação
do catalisador
Fe/Cu/Co
Alíquota da
solução de
coprecipitação
do catalisador
Fe/Cu/Co
180.000
160.000
140.000
120.000
100.000
80.000
60.000
40.000
20.000
0
0
pH
Método de
análise
0,87 Quantitativo
2,13 Quantitativo
3,36 Quantitativo
4,13 Quantitativo
5,25 Quantitativo
6,38 Quantitativo
Concentração de cobre x pH
Elemento Concentração
em massa (%)
Ferro 99.085
Cobre 128.103
Ferro 90.599
Cobre 152.747
Ferro 41.303
Cobre 143.936
Ferro 38.956
Cobre 89.540
Ferro -5,667
Cobre 26.614
Ferro -5.727
Cobre 3.045
1 2 3 4 5 6 7
Figura 13. Gráfico concentração mássica do cobre versus pH
pH
71

Artigo
Concentração (%)
120.000
100.000
80.000
60.000
40.000
20.000
0
0
Para uma minimização dessa interferência seria necessária
a síntese de padrões através do método de coprecipitação,
onde os padrões seriam retirados da solução de
copretipitação à medida que o material fosse precipitando.
No entanto, seria inviável sintetizar esses padrões com as
concentrações desejadas, já que não existe uma precisão
de quanto material dos analitos encontram-se em solução
a medida que precipitam. Dessa forma seria necessária
uma análise posterior dessas amostras padrões para determinação
das concentrações reais dos analitos presentes
nos mesmos, para então utilizá-los como padrões.
CONCLUSÃO
Concentração de ferro x pH
1 2 3 4 5 6 7
Figura 14. Gráfico concentração mássica do ferro versus pH
Pode-se concluir com este trabalho que as análises realizadas
foram de grande importância para a otimização
de procedimento de caracterização de materiais catalíticos
empregando-se fluorescência de raios-x por energia
dispersiva.
Demonstrou-se que o efeito matriz é uma interferência
muito comum nas análises por fluorescência de raios-x
por energia dispersiva. A mesma pode ser divida em dois
subgrupos: efeito matriz devido à forma física e efeito matriz
a nível atômico. Ambos podem causar aumento ou
perda de intensidade nas análises provocando erros que
podem gerar concentrações negativas ou acima de 100%
para um analito.
O efeito matriz físico aparece apenas em análises quantitativas
e o mesmo pode ser minimizado ou até mesmo
evitado utilizando-se padrões com a mesma matriz das
amostras. Já o efeito matriz atômico afeta tanto a análise
quantitativa como a semiquantitativa. A mesma pode ser
evitada através de métodos de correções existentes no
próprio equipamento.
Como sugerido na parte experimental, quanto maior
o tamanho dos grãos, menor é a intensidade obtida. Isto
deriva-se do fato do raios-x provenientes do equipamento
pH
penetrarem mais na amostra. Quando os raios-x característicos
são gerados, estes encontram-se mais profundamente
na amostra, conseqüentemente chocam-se um
maior número de vezes com a própria amostra até chegarem
ao detector do aparelho, logo perdendo intensidade e
reduzindo a concentração dos elementos.
Por fim, o acompanhamento do processo de coprecipitação
através do EDX-800 mostrou-se viável. Através da
análise de alíquotas da solução de precipitação é possível
detectar o quanto do material não há precipitado continuando
em solução. Entretanto, notou-se que o efeito matriz
físico pode causar fortes interferências na análise quantitativa,
ao realizar a leitura destas amostras, pelo que deve-se
utilizar então a análise semiquantitativa.
AGRADECIMENTOS
O autor agradece às empresas: UNIFACS que disponibilizou
os laboratórios e os equipamentos para esse trabalho
e a FAPESB pelo financiamento. Agradecimentos
também a Maritza Montoya Urbina pela orientação.
R E f E R ê N C I A S
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da Catálise. Lisboa, Av. de Berna, 2004.
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Wisconsin, 1985.
72 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

Artigo
DETERMINAÇÃO DE Hg(II) EM AMOSTRAS DE ÁgUA
POR VOLTAMETRIA DE REDISSOLUÇÃO USANDO UM
ELETRODO DE PASTA DE CARBONO MODIFICADO
COM SÍLICA ORgANOFUNCIONALIZADA CONTENDO
O gRUPO SH``
RESUMO
No presente trabalho, um eletrodo de pasta de carbono quimicamente modificado
(EPCQM) pela espécie mercaptopropilssiloxano foi avaliado na determinação quantitativa
de íons Hg (II) em água utilizando como técnica analítica a voltametria de
redissolução anódica. Parâmetros experimentais como eletrólito suporte, pH, concentração,
composição da pasta de carbono e faixa de potencial foram otimizados.
Íons Hg (II) foram pré-concentrados e reduzidos na superfície do eletrodo modificado
em -600 mV. Uma melhor resposta voltamétrica foi obtida para um tempo de préconcetração
de 120 s; uma amplitude de pulso de 75 mV e velocidade de varredura
de 25 mV.s -1 . Nessas condições foi avaliada a possibilidade de determinar íons Hg(II)
em água de poços próximo a garimpos. O limite de detecção foi de 1,9x10 -8 mol L -1 .
A faixa de linearidade ficou compreendida entre 1,0 x 10 -7 a 1,25x10 -6 mol L -1 . Na
avaliação estatística, os resultados de Desvio Padrão Relativo (DPR) indicaram uma
boa reprodutibilidade, 7,5%, no teste de recuperação de Hg(II).
Palavras-chave: Mercúrio. Eletrodo de Pasta de Carbono. Voltametria de Redissolução
Anódica.
SUMMARY
``
In the present work some voltammetric studies were carried out in order to determine
the analytical potentialities of a carbon paste electrode chemically modified with
mercaptopropilssiloxane species (EPCQM) in the quantitative determination of Hg(II).
Several experimental parameters were optimized such as supporting electrolyte, pH,
concentration, the modifier composition in carbon paste electrode and potential range.
After a voltammetric initial study the EPCQM was submitted to an optimization of
the experimental parameters for the mercury determination by stripping voltammetry
technique. The Anodic Stripping Voltammetry in the pulse differential mode was used
to preconcentrate and determine Hg(II) at trace level. The best obtained conditions
were the following: preconcentration potential: -600 mV; preconcentration time: 120
sec, pulse amplitude: 75 mV, scan rate: 25 mV s -1 . The procedure was evaluated
determining Hg(II) in water samples of a well close to mines. The detection limit was
1.9 x 10 -8 mol L -1 and the linear range was 1.0 x 10 -7 to 1.25 x 10 -6 mol L -1 . The results
from the statistical evaluation showed a Relative Standard Deviation (SDR) of 7.5%
that indicated a good reproducibility for Hg(II) determination.
Keywords: Mercury. Carbon Paste Electrode. Anodic Stripping Voltammetry.
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
Márcio Rogério Moraes Borges 1 ,
Edmar Pereira Marques 1* ,
Robson Fernandes de Farias 2 ,
Aldaléa Lopes Brandes Marques 1
e Eliane Rodrigues de Sousa 3 .
1 Laboratório de Pesquisa em
Química Analítica, Universidade
Federal do Maranhão
2 Universidade Federal do Rio
Grande do Norte, Centro de
Ciências Exatas, Departamento
de Química
3 Instituto Federal de Educação,
Ciência e Tecnologia do
Maranhão (IFMA) / Campus
Maracanã
*Correspondência:
edmarmarques@superig.com.br
73

Artigo
INTRODUÇÃO
Concentrações de mercúrio (Hg) têm sido intensamente
determinadas em uma variedade de amostras
ambientais (1). Grande parte dos estudos tem se concentrado
em mercúrio inorgânico e na sua forma mais
tóxica, metilmercúrio (MeHg) (2). Elevadas concentrações
de mercúrio em águas subterrâneas têm sido associadas
à contaminação industrial ou atividades de
mineração (3) e raramente a fontes naturais (4). Devido
ao seu efeito tóxico à saúde humana, a determinação
de mercúrio é necessária e urgente. Dessa forma, sua
determinação a níveis de traço no meio ambiente tem
atraído a atenção de pesquisadores (5).
As técnicas comumente utilizadas para a determinação
de mercúrio são espectrometria de absorção atômica
(AAS), espectrometria de emissão atômica com
plasma indutivamente acoplado (ICP-AES) e espectrometria
de massa (MS). Estas técnicas possuem a vantagem
de excelente sensibilidade, boa seletividade e uma
ampla faixa de linearidade (5). Por outro lado, os métodos
eletroquímicos quando comparados às técnicas
mencionadas acima oferecem várias vantagens quanto
ao custo e simplicidade. Análise de redissolução é considerada
a técnica eletroanalítica mais sensível devido
ao passo de pré-concentração, em que traços de metais
são acumulados na superfície do eletrodo. A determinação
de mercúrio utilizando como técnica eletroanalítica
a voltametria de redissolução tem sido investigada
por uma grande variedade de eletrodos quimicamente
modificados. Dentre eles podemos destacar os eletrodos
de pasta de carbono quimicamente modificados
(5-8) e eletrodos de carbono vítreo (9-10). O eletrodo
de pasta de carbono foi inventado no final dos anos
50 por Adams (11). A base dos eletrodos de pasta de
carbono modificados é geralmente uma mistura de um
pó de grafite, um aglutinante não condutor e um agente
modificador (12). A busca por novos modificadores na
preparação dos eletrodos quimicamente modificados
tem sido tema de vários trabalhos de pesquisa (5,6).
Dentre os modificadores podemos destacar: compostos
orgânicos (13), zeólitas (14), resinas de troca iônica
(15) e sílicas organofuncionalizadas (16). A sílica organofuncionalizada
encontra aplicações principalmente
como fase estacionária para cromatografia ou suporte
para materiais com propriedades catalíticas. Outra destacada
aplicação da sílica organofuncionalizada consiste
na sua utilização como agente sequestrante para
metais (17). Dentre os agentes sililantes mais simples,
o 3-mercaptopropiltrimetoxissilano é muito utilizado na
adsorção de cátions (18-19). A sílica organofunciona-
lizada com o grupo mercaptopropil mostra-se capaz
de adsorver íons Ag + , Co 2+ , Co 3+ , Cu 2+ , Ni 2+ , Zn 2+ , Cd 2+ ,
Hg 2+ , Pb 2+ e Fe 3+ , sendo constatada a seletividade frente
aos íons Hg 2+ (17). No presente trabalho é descrito
o uso da sílica organofuncionalizada modificada com
mercaptopropilssiloxano na preparação do eletrodo de
pasta de carbono para determinação de mercúrio.
MATERIAIS E MÉTODOS
Reagentes
Todas as soluções foram preparadas utilizando reagentes
de pureza analítica e água deionizada em sistema
NANOPURE, modelo 04741 (BARNSTEAD). O eletrólito
suporte usado em todos os experimentos foi solução
de HCl 0,1 mol.L -1 . Solução estoque 1,0 x 10 -2 mol.L -1 de
Hg (II) foi preparada pela dissolução de uma quantidade
apropriada de Hg(NO 3 ) 2 em ácido clorídrico.
Equipamentos
As medidas voltamétricas foram realizadas em um
sistema analisador voltamétrico BAS, modelo CV-50W.
Foi utilizada uma célula eletroquímica com três eletrodos,
sendo o eletrodo de referência um eletrodo de Ag/AgCl
(KCl saturado), o eletrodo auxiliar um fio de platina e o
eletrodo de trabalho o eletrodo de pasta de carbono.
Preparação dos eletrodos de pasta de carbono
(EPC) modificados
Os eletrodos de pasta de carbono modificados foram
preparados cuidadosamente pela mistura do pó de grafite
com a sílica organofuncionalizada (mercaptoproprilssiloxano)
em várias proporções (5, 10 15, 20, 30 e 40% m/m). Em
exatamente 1 g dessa mistura foram subsequentemente
adicionados 0,35 mL de óleo mineral. Finalmente a pasta
foi homogeneizada por 30 minutos em um almofariz. A
pasta de carbono foi então embutida em um suporte para
eletrodo, que consistia em uma seringa de plástico com
capacidade de 1 mL contendo em seu interior um fio de
cobre responsável pelo contato elétrico. A renovação da
superfície foi realizada friccionando-se o eletrodo em uma
folha de papel até que a superfície ficasse lisa.
Procedimento
As amostras de água de poço utilizadas nas análises
foram submetidas a digestão nítrico-perclórico
(20). Após esse pré-tratamento uma alíquota de 5 mL
74 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

da amostra foi adicionada em uma célula eletroquímica,
sendo aplicado um potencial de pré-concentração
de -600 mV com agitação constante durante 120 s. O
teor de Hg (II) nessas amostras foi determinado por três
adições sucessivas de uma solução padrão de Hg (II)
1x10 -4 mol.L -1 . Os parâmetros otimizados para determinação
de Hg (II) em amostras de água de poço foram:
faixa de potencial de -600 mV a 900 mV (vs. SCE); amplitude
de pulso de 75 mV; velocidade de varredura de
25 mV.s -1 e tempo de pré-deposição de 120 s. Todas as
medidas foram realizadas em soluções deaeradas por
borbulhamento de gás Argônio durante 10 minutos.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Comportamento voltamétrico de Hg(II) em
eletrodo de pasta de carbono modificado
Na Figura 1 são vistos os voltamogramas obtidos
com eletrodo de pasta de carbono modificado
com sílica organofuncionalizada (mercaptopropilssiloxano)
e o não modificado. O voltamograma A, na
Corrente, μA
800
600
400
200
0
-200
-400
-600
-800
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
ausência de Hg(II), B e C na presença de 1,0 x 10 -3
mol L -1 de Hg(II). Os voltamogramas foram obtidos
em meio HCl 0,1 mol.L -1 e na faixa de potencial de
–1200 a 1500 mV. Quando o potencial é variado nas
mesmas condições, porém na presença de mercúrio,
observa-se o aparecimento de um pico em torno de
200 mV (Voltamogramas B e C da Figura 1). O voltamograma
em B foi obtido na presença de mercúrio
com eletrodo de pasta de carbono modificado pela
sílica organofucionalizada (mercaptopropilssiloxano),
enquanto que o voltamograma C foi obtido nas mesmas
condições de B, porém o eletrodo de pasta de
carbono não continha a espécie modificadora. O aumento
na corrente de pico anódica usando o eletrodo
modificado frente ao não modificado demonstra que
a sílica organofuncionalizada (mercaptopropilssiloxano)
têm um papel importante no processo de acumulação
de Hg(II) na superfície do eletrodo, sendo que
este processo pode ser explorado sistematicamente
pela Voltametria de Redissolução Anódica no modo
pulso diferencial com alguma vantagem em se tratando
de sensibilidade.
-1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5
Potencial (V)
Figura 1. Voltamogramas obtidos com eletrodo de pasta de carbono: A – EPC modificado com 10% da sílica organofuncionalizada
(mercaptopropilssiloxano) em HCl 0,1 mol L -1 ; B – Nas mesmas condições de A porém, na presença de 1,0 x 10 -3 mol L -1 de Hg(II); C – Nas
mesmas condições de B porém, o EPC não foi modificado. Somente sentido anódico da varredura (positivo)
75

Artigo
Posteriormente foram avaliados os parâmetros experimentais
que ofereçam o melhor desempenho analítico,
como o tipo de eletrólito suporte, pH, percentagem
de agente modificador na pasta de carbono e efeito de
interferentes.
Efeito do tipo de eletrólito e pH
O eletrólito suporte e o pH podem afetar fortemente
na resposta voltamétrica do mercúrio. O comportamento
voltamétrico do eletrodo de pasta de carbono modificado
foi verificado em diferentes eletrólitos suporte tais
como: HCl, HNO 3 , HClO 4 , H 2 SO 4 , e KCl, sendo todos
0,1 mol L -1 , além do tampão Britton-Robinson. Entre os
diferentes tipos de eletrólitos suportes testados HCl 0,1
mol L -1 foi observado uma melhor resolução do voltamograma
e uma corrente de pico anódica maior.
A influência do pH na resposta voltamétrica do eletrodo
de pasta de carbono modificado com 10% de
sílica organofuncionalizada (mercaptopropilssiloxano)
foi estudada na faixa de pH entre 0,5 e 4,0 em uma
solução de Hg(II) de 8,0 x 10 -4 mol L -1 em HCl 0,1 mol
L -1 . A corrente de pico aumentou com a diminuição do
pH até 1,0, pois em pH < 1,0 houve novamente uma
queda na corrente de pico. O aumento da corrente de
pico é provavelmente devido ao aumento da formação
de um complexo mais estável de mercúrio com a sílica
organofuncionalizada (mercaptopropilssiloxano) na superfície
do eletrodo com a diminuição do pH até 1,0. A
diminuição da corrente de pico ocorreu possivelmente,
devido ao fato de que em pH < 1,0, o enxofre do grupo
mercaptopropil ter sido protonado e em pH > 1,0, a
hidrolise do Hg(II) pode ter interferido na acumulação
de mercúrio na superfície do eletrodo (21). No presente
trabalho HCl 0,1 mol.L -1 e pH 1,0 foram selecionados
nas determinações.
Efeito da concentração de HCl
O efeito da concentração de HCl na resposta voltamétrica
do EPC modificado com 10% de sílica organofuncionalizada
(mercaptoproplissiloxano) foi estudada
na faixa de 0,05 a 0,5 mol L -1 em uma solução contendo
6,0. 10 -4 mol L -1 de Hg(II). Na faixa de concentração entre
0,05 e 0,15 mol L -1 , houve um aumento de corrente
bastante considerável até 0,1 mol L -1 , sendo que de
0,1 a 0,15 mol L -1 foi observada uma queda brusca da
corrente, isto se deve provavelmente à diminuição da
sensibilidade em função da protonação no átomo de
enxofre (S) no grupo do mercaptopropilssiloxano (21).
Para a faixa de concentração entre 0,15 a 0,5 mol L -1 a
corrente de pico anódica apresentou uma pequena diminuição.
Dessa forma, HCl com concentração 0,1 mol
L -1 foi empregada, em estudos subsequentes.
Influência da percentagem do
modificador na composição da pasta
Quanto à influência da percentagem do modificador
na composição da pasta na resposta voltamétrica, a
corrente de pico anódica aumentou com a quantidade
do modificador na pasta até 20% (m/m). Para quantidades
superiores a 20% (sílica modificada, m/m), a corrente
diminuiu significantemente. Isto provavelmente
aconteceu devido a uma diminuição na área condutiva
(partículas de carbono) na superfície do eletrodo (22).
Consequentemente, um eletrodo contendo 20% de
modificador foi empregado em todos os experimentos.
Influência do potencial e do tempo
de pré-concentração
O efeito do potencial de pré-concentração na corrente
de pico anódica foi estudado variando o potencial
na faixa de –200 a –800 mV. A corrente de pico máxima
foi obtida em –600 mV. Quando o potencial se torna
mais negativo, uma diminuição na corrente de pico
anódica é observada em virtude da redução ineficiente
da espécie Hg(II) para Hg(0) na superfície do eletrodo.
Consequentemente o potencial –600 mV foi escolhido
para os demais experimentos subsequentes. O tempo
de pré-concentração é um dos parâmetros mais importantes
em técnicas de redissolução. Ele define a
faixa de linearidade (concentração) e está diretamente
relacionado com o limite de detecção. A corrente de
pico anódica aumentou linearmente com o tempo de
pré-concentração entre 60 e 300 s, em tempos maiores
não se observou variação significativa na resposta
voltamétrica, o que sugere a saturação da superfície do
eletrodo (23,24). O tempo de 120 segundos foi escolhido,
pois tempos maiores causaram distorções dos
voltamogramas quando os mesmos foram registrados.
Otimização da amplitude de pulso
e velocidade de varredura
Para melhorar a sensibilidade na determinação
por voltametria de redissolução anódica, parâmetros
como amplitude de pulso e velocidade de varredura
foram investigados.
A corrente de pico está diretamente relacionada
com a concentração da espécie eletroativa e
76 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50

também com a amplitude de pulso (25), sendo que
a escolha da amplitude deve ser um compromisso
entre o aumento da sensibilidade e a perda de
resolução. Este efeito foi verificado variando-se
a amplitude de pulso de 25 a 100 mV. No estudo
observou-se um aumento de corrente até um máximo
na amplitude de 75 mV. Desse modo, uma
amplitude de 75 mV foi selecionada para as determinações
práticas.
A influência causada pela velocidade de varredura
foi investigada numa faixa de 5 até 30 mVs -1 . Quando
se usa a Voltametria de Redissolução no modo
pulso diferencial a velocidade de varredura é baixa,
pois velocidades altas causam etapas de potenciais
muito longas acarretando na perda da resolução do
pico ou até mesmo, esse pico poderá não ser registrado
(25). Com base nos resultados observou-se um
aumento da corrente de pico anódica até uma velocidade
de 25 mVs -1 , portanto para velocidades maiores,
a corrente de pico caiu bruscamente em função
das etapas de potencial serem muito longas. Desta
forma, escolheu-se a velocidade de 25 mVs -1 como
a melhor velocidade de varredura para as determinações
de mercúrio usando o EPCQM.
Estudo da interferência dos íons de metais
Os cátions avaliados neste trabalho foram Pb(II),
Cd(II), Zn(II), Cu(II) e Fe(III), devido ao fato de poderem
interferir na determinação de Hg(II) uma vez que
são passíveis de acumulação na superfície do EP-
CQM e seus potenciais encontram-se próximos ao
do mercúrio. Na Tabela 1 constam os resultados da
interferência em função de diferentes razões entre
os metais interferentes e o analito. A interferência
acontece devido à formação de complexo na superfície
do eletrodo e por possuírem seus potenciais de
oxidação próximo do Hg(II). Dos resultados obtidos
para investigação de interferentes, os mesmos mostram
que adições de Pb(II), Cd(II) e Zn(II) não influenciaram
no sinal analítico do mercúrio (Ipa) quando
suas concentrações foram dez e cem vezes maiores
do que a concentração do Hg(II), respectivamente.
Dentre os cinco íons metálicos, somente o Fe(III) e
o Cu(II) mostraram influência bastante significativa
quando os mesmos tinham uma concentração acima
de 50 vezes maior em relação a concentração do
Hg(II), provavelmente devido a reação competitiva
dos cátions dos metais pelo o átomo de enxofre (S)
contido no modificador (mercaptopropilssiloxano) na
superfície do eletrodo (21).
Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
Curva analítica
A Figura 2 mostra os voltamogramas obtidos com
o EPCQM para várias concentrações de mercúrio (1,0;
2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 x 10 -7 mol L -1 ). A faixa linear
desta curva analítica esta compreendida entre 1,0 x 10 -7
a 12,5 x 10 -7 mol L -1 , pois a partir desta concentração
houve a saturação da superfície do eletrodo e consequentemente
o desvio da linearidade. O limite de detecção
(L.D) foi calculado a partir da seguinte equação: L.
D = 3 x S B / m, onde S B é o desvio padrão das correntes
de pico do branco e m é o coeficiente angular da curva
analítica. O valor encontrado do limite de detecção foi
de 1,9 x 10 -8 mol L -1 , este valor foi calculado segundo a
equação, utilizando os valores de 1,55 x 10 -7 para o S B
e 24,7 para o m.
Determinação de Hg(II) em águas subterrâneas
O procedimento desenvolvido foi aplicado para determinação
de Hg(II) em amostra de água de poço próxima
de garimpo. A quantidade de Hg(II) encontrado foi
de (2,7 ± 0,2) x 10 -7 mol L -1 (limite de confiança de 95%)
e o estudo de reprodutibilidade das cinco determinações
apresentou um desvio padrão relativo de 5,5%. O
Tabela 1. Efeito da interferência dos íons na resposta
voltamétrica do Hg(II)
Íon C M / C Hg Sinal
Fe(III)
Pb(II)
Cd(II)
Zn(II)
Cu(II)
10 vezes maior Não interfere
50 vezes maior interfere
100 vezes maior interfere
10 vezes maior Não interfere
100 vezes maior Não interfere
10 vezes maior Não interfere
100 vezes maior Não interfere
10 vezes maior Não interfere
100 vezes maior Não interfere
10 vezes maior Não interfere
50 vezes maior interfere
100 vezes maior interfere
77

Artigo
Corrente, µA
40
32
24
16
8
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4
Potencial, V
Ip(A)
3,5x10 -5
2,8x10 -5
2,1x10 -5
1,4x10 -5
7,0x10 -6
0,0 4,0x10 -7
8,0x10 -7
1,2x10 -6
78 Revista Analytica • Dezembro 2010/Janeiro 2011 • Nº50
0,0
Y = A + B * X
A = -1 , 3 6 6 6 E - 6
B = 2 4 , 6 9 9 1 2
R = 0 , 9 9 6 7 1
[ Hg ( II) ] / m o l L -1
Figura 2. Curva analítica referente à determinação por VRA de Hg(II): (Hg(II)) de 1,0 x 10 -7 a 1,25 x 10 -6 mol L -1 ; HCl 0,1 mol L -1 ; E pré = -600 mV;
T pré = 120 s; V.V = 25 mVs -1 ; sens. = 100 µA/V; Ef = 900 mV
valor da concentração encontrada pelo presente estudo
foi de 2,7 x 10 -7 mol L -1 , valor próximo ao encontrado
na mesma amostra utilizando FIA (Análise por Injeção
em Fluxo), que foi de 3,0 x 10 -7 mol L -1 (26).
Para avaliar a exatidão do novo método foi utilizado
teste de recuperação de mercúrio em águas de poço.
A percentagem de recuperação variou de 96,7 a 115%,
apresentando um valor médio de 101,8 ± 9,5 e desvio
padrão relativo de 7,5% (Tabela 2). A repetibilidade
para medidas voltamétricas foram avaliadas para cinco
varredura sucessivas de 1,0 x 10 -7 mol L -1 de Hg(II)
Tabela 2. Teste de recuperação de Hg(II) usando o EPCQM com sílica
organofuncionalizada (mercaptopropilssiloxano)
Amostras
de água de
poço
Hg(II)
adicionado
(mol L -1 )
Hg(II)
recuperado
(mol L -1 )
% de
recuperação
1 1,0 x 10 -7 0,98 x 10 -7 98,0
2 2,0 x 10 -7 2,3 x 10 -7 115,0
3 3,0 x 10 -7 2,9 x 10 -7 96,7
4 4,0 x 10 -7 3,9 x 10 -7 97,5
5 5,0 x 10 -7 5,1 x 10 -7 102,0
S 101,8 ± 9,5
DPR 7,5
em HCl 0,1 mol L -1 no eletrodo de pasta de carbono
modificado com sílica organofuncionalizada (mercaptopropilssiloxano),
usando as condições ótimas sem
regeneração da superfície do eletrodo entre sucessivas
varreduras. A média da corrente de pico anódica para
estas determinações foi de (2,6 ± 0,4) x 10 -6 A, com um
desvio padrão relativo de 11,1%. Pode-se dizer que o
procedimento e o sinal analítico apresentaram uma boa
repetibilidade.
CONCLUSÃO
No presente estudo, o EPC modificado com sílica
organofuncionalizada (mercaptopropilssiloxano)
mostrou-se sensível para determinação de Hg (II) em
amostras de água. A avaliação estatística do método
confirma a utilização do EPC modificado com sílica organofuncionalizada
como uma alternativa interessante
na determinação eletroanalítica de Hg (II) em águas de
poços. Além disso, exatidão e sensibilidade na determinação
de Hg (II) podem ser alcançadas através da
Voltametria de Redissolução Anódica, um método relativamente
barato e de fácil aplicação.
AGRADECIMENTOS
Ao Laboratório de Pesquisa em Química Analítica
(LPQA) e a CAPES pelo apoio financeiro.

R E f E R ê N C I A S
SILVA, g. S.; BISINOTI, M. C.; MAgARELI, g.; JARDIM, W. F.; FOSTIER, A. H. Major aspects of the mercury cycle in the Negro River basin,
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WANg, J. Stripping Analysis Principles, Instrumentation and Applications, VCH Publishers, 1985, Deerfield Beach, 1985.
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g. S. Determinação Espectrofotométrica de Hg(II) em águas com 2 Mercapto 5 Metilbenzimidazol (MMBI). Analytica, 37: 84-92, 2008.
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79

agenda
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Curso: Resultados Fora de
Especificação – Rastreabilidade
de Medicamentos
Dias: 19 e 26 de fevereiro
Local: São Paulo. SP (consultar
outras localidades)
Inscrições: (11) 5053-9755
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Curso: VMA – Validação de
Métodos Analíticos (Físico-
Químico) Básico
Dias: 25 e 26 de fevereiro
Local: São Paulo. SP (consultar
outras localidades)
Inscrições: (11) 5053-9755
info@cepcursos.com.br
Pittcon 2011
De: 13 a 18 de março
Local: Georgia World Congress
Center – Atlanta. USA
Informações adicionais:
www.pittcon.org
Curso: BPL – Boas Práticas de
Laboratório
Dias: 18 e 19 de março
Local: São Paulo. SP (consultar
outras localidades)
Inscrições: (11) 5053-9755
info@cepcursos.com.br
Curso: Estudos de Degradação
no Desenvolvimento Analítico
Dia: 22 de março
Local: São Paulo. SP (consultar
outras localidades)
Inscrições: (11) 5053-9755
info@cepcursos.com.br
80
Curso: Validação de Protocolos
de Microbiologia
Dias: 23 e 24 de março
Local: São Paulo. SP (consultar
outras localidades)
Inscrições: (11) 5053-9755
info@cepcursos.com.br
Curso: Estabilidade de
Medicamentos
Dia: 26 de março
Local: São Paulo. SP (consultar
outras localidades)
Inscrições: (11) 5053-9755
info@cepcursos.com.br
XL Reunião Anual da Sociedade
Brasileira de Bioquímica e
Biologia Molecular - SBBq
De: 30 de abril a 3 de maio
Local: Centro de Convenções –
Foz do Iguaçu. PR
Inscrições: congress@iq.usp.br
Informações: www.sbbq.org.br
Curso Teórico-Prático Fungos e
Micotoxinas em Alimentos
De: 09 a 13 de maio
Coordenação: Marta Taniwaki e
Beatriz Iamanaka
Fone: (19) 3743-1784
Inscrições: www.ital.sp.gov.br/ccqa
Informações:
eventosccqa@ital.sp.gov.br
34ª Reunião Anual da Sociedade
Brasileira de Química
De: 23 a 26 de maio
Local: Centro de Convenções do
Costão do Santinho – Florianópolis. SC
Fone: (11) 3032-2299
diretoria@sbq.org.br
Informações: www.sbq.org.br/34ra
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FCE Pharma e FCE Cosmetique
De: 24 a 26 de maio
Local: Transamerica Expo Center –
São Paulo. SP
Fone: (11) 3205-5000
Informações: www.fcepharma.
com.br e www.fcecosmetique.
com.br
Curso: Vitaminas em Alimentos:
Análise e Interpretação de
Resultados
Dia: 26 de maio
Coordenação: Marta Gomes e
Paulo Carvalho
Fone: (19) 3743-1784
Inscrições: www.ital.sp.gov.br/ccqa
Informações:
eventosccqa@ital.sp.gov.br
Curso Teórico-Prático métodos
de Análises Microbiológicas em
Alimentos
De: 27 de junho a 1 de julho
Coordenação: Margarete M.
Okazaki, Maristela Nascimento,
Neliane Ferraz de A. Silveira e
Valéria C. A. Junqueira
Fone: (19) 3743-1784
Inscrições: www.ital.sp.gov.br/ccqa
Informações:
eventosccqa@ital.sp.gov.br
Analitica Latin America
De: 20 a 22 de setembro
Local: Transamerica Expo Center –
São Paulo. SP
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