SurTec 852-Br Processo de Níquel Acetinado - Surtec do Brasil

SurTec 852-Br
Processo de Níquel Acetinado
1- DESCRIÇÃO
O SurTec 852-Br é um processo de níquel acetinado, com aditivos na forma líquida, cujo
depósito é composto de cristais finos, com pouco brilho, que não mancham facilmente com
o manuseio. Possui também boa resistência ao impacto e à abrasão.
A camada obtida com o processo SurTec 852-Br apresenta acabamento acetinado
uniforme, mesmo sobre bases polidas, e podem ser facilmente cromadas.
2- CONDIÇÕES GERAIS
2.1- Instruções Operacionais
Produtos para montagem dos Banhos
Gancheira Tambor
Faixa Ideal Faixa Ideal
Sulfato de Níquel 6xH2O 410 - 460 g/L 435 g/L 430 - 500 g/L 465 g/L
Cloreto de Níquel 6xH2O 20 - 40 g/L 30 g/L 20 - 40 g/L 30 g/L
Acido Bórico 40 - 45 g/L 42 g/L 40 - 45 g/L 42 g/L
SurTec 852 Br Aditivo A 15 - 22 mL/L 20 mL/L 20 - 25 mL/L 22 mL/L
SurTec 852 Br Aditivo B 3 - 10 mL/L 6 mL/L 3 - 10 mL/L 6 mL/L
SurTec 852 Br Acetinador 0,3 - 0,8 mL/L
Conforme
acabamento
Valores Analíticos
0,8 - 1,2 mL/L Conforme
acabamento
Níquel (Ni +2 ) 100 - 110 g/L 105 g/L 110 - 130 g/L 120 g/L
Cloreto (Cl - ) 7 - 13 g/L 10 g/L 7 - 13 g/L 10 g/L
Sulfato de Níquel 6xH2O 410 - 460 g/L 435 g/L 430 - 500 g/L 465 g/L
Cloreto de Níquel 6xH2O 20 - 40 g/L 30 g/L 20 - 40 g/L 30 g/L
Acido Bórico 40 - 45 g/L 42 g/L 40 - 45 g/L 42 g/L
pH 4,1 - 4,5 4,2 4,1 - 4,5 4,2
SurTec 852 Br Aditivo A 15 - 22 mL/L 20 mL/L 20 - 25 mL/L 22 mL/L
SurTec 852 Br Aditivo B 3 - 10 mL/L 6 mL/L 3 - 10 mL/L 6 mL/L
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Temperatura de trabalho
Dados Operacionais
Densidade de Corrente Catódica 3 - 7 A/dm² 5 A/dm²
50 - 55 °C 52 °C 45 - 50 °C 48 °C
A temperatura pode ser mantida a 30 °C quando o
banho não estiver trabalhando.
0,5 - 1,5
A/dm²
1 A/dm²
Densidade de Corrente Anódica 1 - 3 A/dm² 2 A/dm² 1 - 3 A/dm² 2 A/dm²
Relação Anodo/Catodo 2,5: 1 2: 1
Voltagem 4 - 10 V 7 V >10 >10
Retificador < 5 % Ripple < 5 % Ripple
Velocidade de deposição 1,0 μm/ mim 0,2 μm/ mim
Tempo de Deposição 4 - 10 mim 6 mim > 30 mim
Agitação
Anodos
Movimentação catódica
2-3 m/mim
Movimentação do Tambor
< 4 rpm
Pureza Mínima de 99,7 % Ni. Recomendamos cobrir
com sacos anódicos de nylon e / ou polipropileno
Tanques Plástico ou ferro revestido com PVC
Filtração
Aquecimento
Refrigeração Não é necessário
È importante não fazer a filtração durante a
deposição!
A filtração pode ser feita através de filtros de até 5 μm
ou filtros de papel de até 4 vezes o volume do banho
por hora por c.a. 8 horas após a filtração
Aquecedores imergidos e controle por termostatos
são essenciais
Exaustão Recomendada por questões ambientais
Contato Máximo de 10 Seg. após a imersão
2.1.1- Notas
O efeito acetinado depende da adição diária do SurTec 852-Br Acetinador. Nenhuma
outra adição é recomendada.
Não adicionar outros agentes orgânicos como agentes molhadores em nenhuma
circunstância, pois o até mesmo o arraste dos mesmos para o eletrólito pode causar um
depósito brilhante.
2.1.2- Preparação do Banho
1- Adicionar, em tanque reserva previamente limpo, aproximadamente 40 % da
quantidade necessária de água deionizada/destilada e aquecer a 70 - 100 °C.
2- Adicionar o ácido bórico, agitando até dissolução total. Em seguida adicionar o cloreto
e o sulfato de níquel também sob agitação.
3- Após a dissolução dos sais tratar o banho adicionando 5,0 g/L de carvão ativo em pó.
Agitar vigorosamente durante pelo menos 30 minutos e deixar decantar.
4- Filtrar o banho para o tanque de trabalho mantendo a temperatura em 50 °C, para evitar
a retenção de ácido bórico no filtro. Completar o volume do banho com água deionizada/
destilada. Verificar o pH e se necessário acertar para a faixa indicada.
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5- Para completar o processo de purificação, é recomendável uma eletrólise do banho
com baixa densidade de corrente por aproximadamente 5 horas antes de iniciar a
operação.
6- Após purificação do banho, certificar-se que a temperatura esteja entre 45 a 55 °C e
adicionar o SurTec 852-Br Aditivo A e o SurTec 852-Br Aditivo B sob agitação para
garantir ótima homogeneização dos aditivos.
7- O SurTec 852-Br Acetinador deve ser pré-diluído em água deionizada/destilada na
proporção de 1:20 antes de ser adicionado ao banho. Sua adição deve ser lenta e sob
agitação, no máximo de meia a uma hora antes de iniciar a eletrólise e produção com o
banho.
2.2- Manutenção
2.2.1- Níquel
O níquel deve ser ajustado pela adição de sulfato de níquel que pode ser na forma de
cristal ou com Sulfato de Níquel Solução, ambos com alto grau de pureza.
A concentração de níquel tem um efeito limitado na aparência do depósito se mantida a
faixa operacional acima de 100 g/L. Baixas concentrações tendem a reduzir o efeito
acetinado do depósito em regiões desde a alta até a baixa densidade de corrente.
O excesso de níquel favorece a formação de depósitos nublados, porém dúcteis.
O sulfato de níquel pode ser mantido por verificação da densidade em °Bé do banho,
porém este indicação, embora facilite a prática de processo, é sujeita a erro. Em geral,
análises semanais são suficientes para a manutenção da sua concentração dentro dos
parâmetros de trabalho.
2.2.2- Cloreto
A manutenção do cloreto pode ser feita através de Cloreto de Níquel Solução, de acordo
com as determinações analíticas. A falta de cloreto pode ser notada através de um
aumento da diferença de potencial, porém o depósito permanece inalterado, já o excesso
produz depósitos mais claros, com estrutura cristalina mais fina tendendo a leve brilho.
2.2.3- Ácido Bórico
O ácido bórico deve ser periodicamente analisado e mantido de acordo com o especificado
no item 2.1, no caso, aproximadamente 42 g/L. Funciona como tampão no banho
favorecendo maior estabilidade no valor do pH. Dentro da faixa operacional o ácido bórico
tem pequeno efeito na aparência do depósito, mas baixas concentrações poderão causar
pitting e queima.
2.2.4- SurTec 852-Br Aditivo A
A concentração de SurTec 852-Br Aditivo A pode ser determinada via análise química e
recomenda-se a manutenção da sua concentração no nível menor todo o tempo. Enquanto
baixas concentrações causam depósito brilhante, sobredosagens não afetam o aspecto do
depósito, mas podem afetar a sua ductilidade.
2.2.5- SurTec 852-Br Aditivo B
A concentração de SurTec 852 Br Aditivo B pode ser determinada por análise química e
recomenda-se que a rigorosa manutenção dos limites operacionais. O excesso causará
redução do efeito acetinado e na falta poderá ocorrer aumento da porosidade do depósito.
2.2.6- SurTec 852-Br Acetinador
O SurTec 852-Br Acetinador é o aditivo responsável pelo efeito não reflexivo do depósito.
O aumento da sua concentração intensificará esse efeito acetinado cristalino. Adições em
excesso (> 1 mL/L) podem resultar em porosidade na região de alta densidade de
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corrente. Obrigatoriamente o SurTec 852-Br Acetinador deverá ser diluído na razão de
1:20 com água deionizada antes da sua adição ao banho que deverá ser feita de meia a 1
hora antes da operação, sendo mantido sob agitação para garantir homogeneização da
solução.
Não se recomenda a estocagem de solução diluída por longo tempo. A solução diluída
deverá ser adicionada ao banho lentamente e sob agitação vigorosa. O período de
trabalho não poderá se estender além de 8 - 14 horas, dependendo da tecnologia
instalada na linha.
Depois da parada o banho deverá ser filtrado com carvão ativo na bomba para remoção
dos resíduos de emulsão durante pelo menos 6 - 8 horas.
2.2.7- Adições pelo consumo por Ah e Observações
As perdas por arraste durante a eletrólise influenciam o consumo de aditivos e a reposição
por 10 kAh poderá sofrer variação proporcional.
Produto Consumo estimado
SurTec 852 Br Aditivo A 0,5 - 1,5 L / 10 kAh
SurTec 852 Br Aditivo B 0,5 - 0,8 L / 10 kAh
2.2.8- pH
O pH deve ser mantido na faixa entre 4,1 a 4,5 unidades. Para baixar o valor de pH usar
solução de ácido sulfúrico PA a 10 % v/v. O hidróxido de amônio não pode ser usado para
aumentar o pH. Usar carbonato de sódio pré-dissolvido.
2.2.9- Observações
Os aditivos SurTec 852-Br Aditivo B e SurTec 852-Br Aditivo A poderão ser misturados
para dosagem em bomba dosadora.
A bomba não deverá ser utilizada durante a deposição para que não haja remoção da
emulsão acetinadora.
O SurTec 852-Br Acetinador é removido por filtração e o uso de carvão ativo é benéfico
para remoção da contaminação orgânica. Recomenda-se uso de carvão ativo livre de
cinzas e superfície ativa de 1500 m 2 /g.
Baixas concentrações dos aditivos SurTec 852-Br Aditivo A e SurTec 852-Br Aditivo B
reduzem o efeito acetinado e cristalino.
A concentração de níquel metal deverá ser mantida dentro dos parâmetros para obtenção
do melhor efeito acetinado cristalino.
SurTec 852 Br Acetinador poderá ser reposto durante a eletrodeposição, em intervalos
de 4 horas com adições de até 50 % das concentrações originais, diluídas em 1:20.
2.3- Controle Analítico
O sulfato de níquel, cloreto de níquel e o acido bórico devem ser analisados com
freqüência determinada e ajustados para a faixa indicada.
2.3.1- Níquel Metal
1- Pipetar 2 mL do banho para erlenmeyer de 250 mL.
2- Adicionar 50 mL de Água Destilada.
3- Adicionar 10 mL de Hidróxido de Amônio.
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4- Adicionar 1 g de Murexida.
5- Titular com EDTA 0,1 M até a coloração violeta.
♦Cálculo: mL gastos EDTA 0,1 M x fc x 2,9345 = g/L de Ni°
2.3.2- Cloreto de Níquel
1- Pipetar 2 mL do banho para erlenmeyer de 250 mL.
2- Adicionar 50 mL de Água Destilada.
3- Adicionar 10 mL de Cromato de Sódio a 10%.
4- Titular com Nitrato de Prata 0,1 N até viragem para marrom avermelhado.
♦Cálculo: mL gastos AgNO3 0,1 N x fc x 5,943 = g/L de NiCl2 . 6 H2O
2.3.3- Ácido Bórico
1- Pipetar 2 mL do banho para erlenmeyer de 250 mL.
2- Adicionar 5 gotas de Púrpura de Bromocresol.
3- Acertar o pH com a adição de Hidróxido de Sódio 0,1N até cor azul.
4- Adicionar 10 mL de Sorbitol a 70 %.
5- Titular com Hidróxido de Sódio 0,1 N até a coloração azul.
♦Cálculo: mL gastos NaOH 0,1 N x fc x 3,092 = g/L de H3BO3
2.3.4- Sulfato de Níquel
♦Cálculo: [g/L Ni° - (0,249 x g/L NiCl2)] x 4,79 = g/L de NiSO4 . 7 H2O
2.4- Informações Adicionais
2.4.1- Interferência de Contaminantes Metálicos
Cobre e zinco ocasionam efeitos similares ao que ocorre em banhos de níquel brilhante,
ou seja, depósito cinza escuro em áreas de baixa densidade de corrente.
A presença de ferro insolúvel, como hidróxido de ferro, no banho gera depósito com efeito
acetinado rugoso, causando porosidade no mesmo.
O cromo hexavalente interfere no depósito reduzindo o seu poder de penetração, sendo
que concentrações maiores que 25 mg/L podem dar falhas de 0,5 cm na área de baixa
densidade de corrente em testes de Célula de Hull.
2.4.2- Interferência de Contaminantes Orgânicos
A presença de contaminantes orgânicos no banho pode deixar o eletrólito escuro, e gerar
depósitos com coloração amarronzada nas áreas de baixa densidade de corrente.
Para eliminar este efeito, realizar tratamento com 3 a 5 g/L de carvão ativo em pó em
intervalos que podem variar de 2 a 3 meses. Para o tratamento, manter a temperatura do
banho entre 40 a 50 °C. Após tratamento fazer correção com os aditivos do processo.
2.5- Especificação do Produto
Produto Aspecto Concentração Densidade (25 °C) pH (25°C)
Sulfato de Níquel
Solução
Cloreto de Níquel
Solução
Líquido verde
Líquido verde
598 - 602,8 g/L
NiSO4. 7H2O
794 - 801,5 g/L
NiCl2. 6H2O
1,320 - 1,500 g/cm³ 3,5 - 4,5
1,380 - 1,400 g/cm³ 3,5 - 4,5
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Produto Aspecto Densidade (25 °C) pH (25°C)
SurTec 852-Br Aditivo A Líquido límpido incolor 1,090 - 1,140 g/cm³ 5 - 10
SurTec 852-Br Aditivo B Líquido incolor 1,210 - 1,230 g/cm³ 9 - 10,5
SurTec 852-Br Acetinador Líquido incolor 1,000 - 1,015 g/cm³ 4,5 - 8
2.6- Instalação e Equipamentos
2.6.1- Tanques
As soluções de SurTec 852-Br podem ser contidas em tanques de ferro revestidos de
PVC, polipropileno, poliéster ou borracha técnica previamente aprovadas, como ebonite.
Tanques revestidos com chumbo não são recomendados para o processo. Quando um
tanque novo é instalado, os procedimentos de limpeza e pré-tratamento recomendados
devem ser estendidos ao tanque de estocagem.
Prover um sistema composto de canaleta, bomba de circulação, sistema de filtração, que
serão praticamente diárias.
Os tanques de eletrodeposição devem ser bem aterrados ao chão para que toda e
qualquer possível fonte de corrente ou carga elétrica devido ao uso de tubos de isolamento
inadequados, linhas de aquecimento, linhas de alimentação, etc., sejam evitadas.
2.6.2- Sistema de Aquecimento
Serpentinas de aquecimento podem ser construídas de grafite, teflon, pirex, titânio,
porcelana ou quartzo.
2.6.3- Sistema de Agitação
Recomendamos sistema de agitação mecânica, catódica, com curso horizontal de 100 mm
com 20 a 25 ciclos/min e um curso vertical também de 100 mm com curso de 20 a 30
ciclos/min.
Não usar agitação a ar.
2.6.4- Sistemas de Filtração e Exaustão
É recomendado um sistema de exaustão.
Durante a operação com o banho, o mesmo não pode ser filtrado. Porém o processo exige
uma filtração diária a aproximadamente cada 8 horas trabalhadas.
Para iniciar o processo de filtração a temperatura deve estar e ser mantida entre 35 e 40
°C, e deve ter o seu valor elevado antes de retornar ao tanque de trabalho.
2.6.5- Anodos
Níquel em barras com área anódica para catódica na proporção de 2 a 2,5:1 é uma
condição ideal para ótima solubilidade. Os anodos devem, antes do uso, ser ativados com
jato de areia, ou por um rápido ataque anódico com solução de ácido sulfúrico 50% v/v.
2.6.6- Gancheiras
O engancheiramento adequado é essencial em uma linha de níquel - cromo, ou seja,
devem ser usadas no processo gancheiras com contatos firmes e de alta qualidade.
Uma das maiores fontes de contaminação dos banhos são peças que caem de gancheiras
que foram mal construídas. Molas ou outros recursos de contatos devem ser empregados
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para minimizar este problema. Gancheiras recobertas com plastisol, recomendadas para
banhos comuns de níquel, são adequadas para o processo SurTec 852-Br.
2.7- Manuseio e Segurança
Os sais de níquel ou soluções que o contém, podem ser irritantes aos olhos e pele.
O manuseio de qualquer um deles, sem equipamento de proteção individual, pode resultar
em dermatite.
A aspiração de poeira de níquel deve ser evitada.
A ingestão de sais de níquel solúveis pode causar náusea, vômitos e diarréia, portanto ao
operar com o processo usar EPI's adequados, tais como luvas, avental, botas de borracha
e óculos de segurança, para evitar o contato direto com a solução.
No caso de contato acidental, remover as roupas contaminadas com o produto, e lavar a
área atingida com água em abundância durante pelo menos 15 minutos. Se houver
necessidade, procurar cuidados médicos.
Os agentes de adição usados neste processo podem também ser irritantes a pele e os
olhos, e o procedimento descrito acima deve ser seguido. Já que não existem dados
disponíveis sobre a toxicidade destes aditivos, recomenda-se assumir que exista algum
efeito tóxico. Portanto, se ingerido, induzir ao vômito enfiando o dedo na garganta ou então
dando-se água salgada concentrada para beber. Repetir o procedimento até que o vômito
esteja claro. Procurar cuidados médicos.
2.8- Tratamento de Efluentes
Para descarte das águas de lavagem ou do banho de níquel, enviar as soluções para a
estação de tratamento de efluentes, elevar o pH com adições de soda ou barrilha para
precipitação do níquel.
O lodo formado deve ser filtrado, seco e enviado a aterros industriais.
A água, pós-tratamento, deve ter seu pH ajustado para valores obedecendo à legislação
local.
2.9- Observações
“Os dados contidos neste boletim técnico, exprimem o melhor de nossa experiência, e servem como uma
orientação para o cliente. Garantimos e asseguramos todos os produtos componentes dos processos fornecidos
pela SurTec do Brasil, na sua forma original de fornecimento, desde que sejam observadas as condições de
validade dos mesmos e acondicionados em suas embalagens originais. Não podemos nos responsabilizar quanto
ao uso indevido dos nossos produtos, assim como pela violação de patentes de terceiros."
Elaboração Revisão Aprovação
Data Responsável Nº Data Responsável Data Responsável
27.03.2003 MBN 01 19.11.2008 CMRS 19.11.2008 EPC
BOLETIM DISPONIBILIZADO PELA INTERNET. CÓPIA NÃO CONTROLADA.
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