Analytica 98

REVISTA 

Mídia oficial da Instrumentação e 

Controle de Qualidade Industrial 

Ano 17 - Edição 98 - Dez/Jan 2019 

R$25,00 

ARTIGO 1 

Controle de processos industriais: instrumentação analítica de 

processos X laboratório tradicional. 

Parte II: importância dos analisadores em linha para as 

indústrias modernas. 

ARTIGO 2 

Caracterização da liga amorfa do tipo Co87Nb46B15 

ESPECTROMETRIA DE MASSAS 

A ionização química como fonte de íons na espectrometria de massas 

ANÁLISE DE MINERAIS 

O uso dos MRC (Materiais de Referência Certificados) na validação dos métodos analíticos. 

E muito mais

REVISTA 


ÍNDICE 

Artigo 1 10 

05 Editorial 

06 Agenda 

Controle de processos industriais: 

instrumentação analítica de 


Parte II: importância dos analisadores 

em linha para as indústrias modernas. 

Autores: 

Dr. Vanjoaldo dos Reis Lopes Neto* 1 

Dr. Leonardo Sena Gomes Teixeira 2 

Dr. Luiz Carlos Lobato dos Santos 3 

MsC. Márcio Luís de Souza Borges 4 

Juscély Santos Carvalho 1 

Artigo 2 24 

Caracterização da liga amorfa 

do tipo Co87Nb46B15 

Autores: 

Nascimento, Luciano 1*, 

Anastasiia Melnyk 2, 

Reza Jamshidi Rodbari 3, 

Lourdes Cristina L. Agostinho Jamshidi 4. 

30 Microbiologia 

32 Metrologia 

34 Espectrometria 

de Massa 

Análise de Minerais 36 

4 

Publieditorial Polar 38 

1º PCM feito no Brasil 

44 Em foco

REVISTA 


EDITORIAL 

2019 já é um novo começo 

Finalmente começou 2019, com suas esperanças e expectativas renovadas de um novo ciclo 

que se inicia. Parte disso se deve ao sentimento de recomeço, inerente ao ser humano. Entretanto. 

há também a questão política e econômica com o novo governo. 

E ao menos no que importa o otimismo, o Brasil tende a voltar aos trilhos. Afinal, segundo 

pesquisa Ibope encomendada pela CNI (Confederação Nacional da Indústria), apresenta que três 

em cada quatro brasileiros (75%) acreditam que o novo governo está "no caminho certo". 

Com isso, a possibilidade de um crescimento não é tão virtual. E consequência disso será a retomada 

da produção industrial, o que importa diretamente ao público da Revista Analytica. Afinal, 

o mercado de controle de qualidade depende, e muito, de novos investimentos em todas as áreas 

de produção para seu próprio desenvolvimento. 

Ante tudo isso, nós da Analytica estamos também muito esperançosos com isso. Quanto mais 

crescimento, maior a necessidade de pesquisas na área, de modo que teremos a cada edição 

novos conteúdos relevantes para compartilhar com nossos leitores. 

Boa leitura e esperamos 2019 com muita prosperidade para todos. 

Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores: 

FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS 

Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora. 

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Expediente 

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Conselho Editorial: Sylvain Kernbaum | revista@revistaanalytica.com.br 

Jornalista Responsável: Paolo Enryco - MTB nº. 0082159/SP | redação@newslab.com.br 

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Coordenação de Arte: HDesign - arte@hdesign.com.br 

Produção de conteúdo: Hdesign Comunicação - arte@hdesign.com.br 

Impressão: Vox Gráfica | Periodicidade: Bimestral 

5

agenda 

Agenda 2018 

6 

REVISTA ANALYTICA - DEZ/JAN 19 

7º Simpósio Internacional de Mecânica dos Sólidos 

Data: 15 a 17/04/2019 

Local: Escola de Engenharia de São Carlos (EESC) da USP - São Carlos / SP 

Informações: eventos.abcm.org.br/mecsol2019/ 

7th Latin American Pesticide Residue Workshop (LAPRW) 

Data: 05 a 09/05/2019 

Local: Foz do Iguaçu / PR 

Informações: contato@laprw2019.com.br | (55) 3220 9458 

FCE Pharma 

Data: 21 a 23/05/2019 

Local: São Paulo Expo - São Paulo / SP 

Informações: fcepharma.com.br 

Analitica Latin America 

Data: 24 a 26/09/2019 

Local: São Paulo Expo - São Paulo / SP 

Informações: analiticanet.com.br 

30º Congresso Brasileiro de Microbiologia 

Data: 06 a 09/10/2019 

Local: Centro Cultural e de Exposições Ruth Cardoso - Maceió/AL 

Informações: sbmicrobiologia.org.br/30cbm2019/ 

CURSOS 

Sociedade Brasileira de Metrologia - Cursos EAD 

14/01 a 20/01 - Fundamentos da metrologia 

14/01 a 24/01 - Validação de métodos de ensaios 

21/01 a 31/01 - Avaliação de conformidade 

21/01 a 08/02 - Incerteza da medição 

28/01 a 11/02 - Controle de Instrumentos de medição 

28/01 a 13/02 - Sistema de Gestão da Qualidade Laboratorial NBR ISO/IEC 17025 

28/01 a 13/02 - Indicadores de Desempenho da Qualidade 

11/02 a 21/02 - Auditoria Interna 

11/02 a 25/02 - Análise e interpretação da norma ABNT NBR ISO 15189 

11/02 a 27/02 - Gestão de riscos e oportunidades 

Mais informações em: metrologia.org.br

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Las do Brasil 31 

REVISTA 


Índice remissivo de anunciantes 

ordem alfabética 

Anunciante 

pág 

Analitica Lab 37 

Arena Técnica 31 

BCQ 52 

Greiner 45 

Grupo Polar 41 

Anunciante 

pág 

Las do Brasil 7 

Nova Analítica 23 | 51 

Prime Cargo 47 

Veolia 2-3 

Waters 29 

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8 


Conselho Editorial 

Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da 

Escola de Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de 

Cromatografia (CROMA) do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos Eberlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria 

de Massas e Sociedade Internacional de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S 

Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley 

Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação 

Brasileira de Agribusiness. 

Colaboraram nesta Edição: 

Anastasiia Melnyk, Claudio Kiyoshi Hirai, Eduardo Pimenta de Almeida Melo, Ewerton Longoni Madruga, Juscély Santos Carvalho, 

Leonardo Sena Gomes Teixeira, Lourdes Cristina L. Agostinho Jamshidi, Luciano Nascimento, Luiz Carlos Lobato dos Santo, Márcio Luís de Souza Borges, 

Oscar Vega Bustillos, Reza Jamshidi Rodbari e Vanjoaldo dos Reis Lopes Neto

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A Revista Analytica, em busca constante de novidades em divulgação científica, disponibiliza abaixo as normas 

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publica editoriais, artigos originais, revisões, 

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Todas as contribuições serão revisadas 

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-, a decisão sobre a publicação dos artigos pesa nesse sentido. Além disso, por questões estratégicas, a revista é 

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artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores disponibilizarem 

seu material em outras publicações. 

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9

artigo 1 


instrumentação analítica de 


Parte II: importância dos analisadores 

em linha para as indústrias modernas. 

Autores: 






1 Centro Universitário Regional do Brasil – UNIRB 

2 Instituto de Química, Universidade Federal da Bahia – UFBA 

3 Escola Politécnica, Universidade Federal da Bahia – UFBA 

4 Braskem/UNIB 

*contato: vanjolopes@hotmail.com 

Imagem ilustrativa 

10 


Resumo 

As empresas com processos industriais precisam cada 

vez mais aumentar sua competitividade, tornando assim 

necessário uma maior eficiência no controle de variáveis 

de processos industriais e no monitoramento da qualidade 

das correntes de entrada, intermediárias e finais. Buscando 

eficiência e automatização, nas últimas décadas, a área 

de controle de processos industriais tem requerido maiores 

investimentos em instrumentação analítica, na qual a 

química analítica de processo – QAP vem se destacando 

e despertando um maior interesse nas indústrias modernas. 

A introdução de analisadores dedicados que supervisionam 

o processo de produção e emitem resultados em 

tempo real, tem possibilitado às empresas otimizações em 

sua linha de produção, aumentando a segurança de processo 

e garantindo a qualidade dos produtos, reduzindo 

custos e desperdícios. O principal objetivo deste trabalho 

é demonstrar, com exemplos de aplicações, a importância 

e aplicabilidade de cada tipo desses sistemas analíticos 

dedicados, que podem e devem coexistir junto aos demais 

sistemas existentes laboratórios tradicionais. 

Palavras-chaves: controle de processos; química 

analítica de processo; monitoração em tempo real. 

Abstract 

Companies with industrial processes increasingly need 

to improve their competitiveness, thus requiring greater 

efficiency in the control of industrial process variables and 

the monitoring of the quality of incoming, intermediate and 

final streams. Looking for efficiency and automation, in the 

last decades, the area of control of industrial processes 

has required greater investments in analytical instrumentation, 

in which the analytical chemistry of process - ACP 

has been emphasizing and arousing a greater interest 

in the modern industries. The introduction of dedicated 

analyzers that oversee the production process and deliver 

results in real time has enabled companies to optimize 

their production line, increasing process safety and ensuring 

product quality, reducing costs and waste. The main 

objective of this work is to demonstrate, with examples 

of applications, the importance and applicability of each 

type of these dedicated analytical systems, which can and 

should coexist with other traditional laboratorial systems. 

Keywords: process control; process analytical chemistry; 

real-time monitoring.

1. Introdução 

Manter determinado processo sob 

controle operacional é uma tarefa 

complexa e, para tanto, a indústria 

moderna vem dispondo maior atenção 

às tecnologias que permitem 

o acompanhamento, registro e supervisão 

das variáveis processuais 

(pressão, nível, temperatura, etc.) e 

dos parâmetros de controle de qualidade 

(caracterizações e análises físico-químicas) 

das plantas industriais 

operacionais. Este controle propicia a 

manufatura de produtos com melhor 

qualidade, segurança operacional, e 

maior eficiência no uso de matéria- 

-prima, insumos e energia (MOREI- 

RA, 2011; OLIVEIRA, 1991). 

O conceito de controle de qualidade 

total diz respeito à constante tentativa 

para maximizar a produção e 

obtenção do produto final com a melhor 

qualidade possível. Para tanto, 

são aplicados esforços conjuntos de 

boas práticas de fabricação (BPF) por 

parte de toda empresa. Para atingir 

seus objetivos, as BPF são aplicadas 

nas técnicas operacionais de fabricação 

em conjunto aos critérios de 

segurança e controle, necessários 

para produção (MOREIRA, 2011; 

OZZY, 2006). 

Trevisan e Poppi (2006) afirmam 

que o desenvolvimento de sensores 

com capacidade de determinações 

físico-químicas processuais trata-se 

de uma área promissora nas pesquisas 

acadêmicas. Porém, nos trabalhos 

publicados até àquele momento, 

poucos levavam em consideração o 

fator “tempo de determinação”. 

Devido à necessidade de constante 

avaliação das variações dos 

parâmetros de controle de qualidade 

e de segurança operacional, o 

“tempo de determinação” é um dos 

fatores de maior importância dentro 

de uma indústria. Esta verificação é 

realizada em ciclos temporais, onde 

o tempo entre a coleta da amostra e 

a disponibilização do resultado aferido 

deve ser o mais curto possível, 

considerando a possível necessidade 

de aplicação de ajustes operacionais 

urgentes (MOREIRA, 2011). Vale ressaltar 

que, no controle de processos, 

é imprescindível a preservação da 

amostra até que ela seja avaliada, 

pois qualquer alteração pode resultar 

em dados equivocados. 

Para a monitoração das variáveis 

físico-químicas, para garantia das 

especificações, são necessárias a 

retiradas regulares de várias amostras 

da linha de produção, as quais 

serão submetidas a tratamentos 

adequados e analisadas. Estas análises 

podem ser realizadas em laboratórios 

tradicionais (análises em 

bancada) ou através de instrumentos 

automatizados e acoplados à linha 

de produção (analisadores em linha). 

A química analítica utilizada em laboratórios 

tradicionais foi debatida na 

primeira parte deste trabalho (LOPES 

NETO, TEIXEIRA, CARVALHO, 2017). 

A química analítica pode ser entendida 

como uma ciência informativa, 

cujo objetivo é prover informações 

de resultados (bio)químicos 

com a menor incerteza possível. 

Dentre outros aspectos, esta ciência 

tende a evoluir no desenvolvimento 

de sistemas analíticos mais rápidos 

e automatizados, e que possam ser 

monitorados remotamente com a 

menor intervenção humana possível. 

Indubitavelmente, tais avanços permitem 

que análises físico-químicas 

sejam realizadas in loco, fora dos 

laboratórios convencionais e in situ, 

dentro dos próprios sistemas. Para 

obter sucesso neste desenvolvimento, 

deve haver forte interação com 

outras áreas do conhecimento, tais 

como: instrumentação, informática, 

robótica e outras. (VALCÁRCEL e 

CÁRDENAS, 2000). 

Deste modo, o emprego de sistemas 

analíticos dedicados, localizado 

na área operacional levou a criação 

de um novo campo acadêmico, a 

Química Analítica de Processo – QAP. 

Inicialmente, a QAP foi considerada 

como uma subdisciplina da Química 

Analítica (OLIVEIRA, 1991; TREVISAN 

e POPPI, 2006); posteriormente pesquisadores 

passaram a considera- 

-la como um ramo da Tecnologia 

Analítica de Processos – TAP, que 

é uma disciplina mais ampla, que 

abarca determinações químicas e 

físicas, além de considerações sobre 

instrumentação, amostragem, 

transporte de amostra, comunicação 

com controladores, administração de 

projetos, quimiometria, engenharia 

de fluxo. (TREVISAN e POPPI, 2006). 

Contudo, por vezes, profissionais menos 

informados confundem os instrumentos 

de análises químicas com 

a instrumentação clássica, utilizada 

para monitorar variáveis processuais, 

como pressão, nível, temperatura e 

vazão, vibração (COHN, 2006). 

Esta nova área em muito se assemelha 

à química analítica tradicional, 

onde não se trata apenas da exaustiva 

rotina de análises. Ela estende- 

-se à exploração de novos métodos 

analíticos e projetos experimentais, 

avaliação de sistemas específicos de 

amostragem e o desenvolvimento de 

técnicas de calibração, padronização, 

e otimização destes instrumentos. 

Devido à grande quantidade de 

informações (resultados analíticos) 

geradas, deve-se desenvolver sistemas 

estatísticos peculiares para a 

interpretação desses dados (HARVEY, 

2000). 

De modo geral, o papel fundamental 

dos instrumentos acoplados na 

linha de produção, inclusive os analíticos, 

é assegurar alta produtividade, 

segurança do processo e o controle 

de qualidade. Estes sistemas serão 

debatidos, com exemplificações, ao 

longo deste artigo, de modo a se 

mostrar o emprego destes analisadores 

em empresas do segmento 

petroquímico. 

2. Tecnologia analítica 

de processos 

A tecnologia analítica de processos 

consiste no conjunto de sistemas implementados 

em linha de produção 

para o acompanhamento e verificação 

de possíveis não conformidades 

no processo produtivo (MOREIRA, 

2011). Os sistemas dedicados às 

determinações físico-químicas das 

substâncias ou misturas envolvidas 

no processo são conhecidos como 

analisadores on line ou contínuos, ou 

simplesmente analisadores. 

Estes sistemas atuam como instrumentos 

analíticos (densímetros, 

cromatografos, fotômetros, etc.) convencionais, 

preparados para verificar, 


11

artigo 1 


Autores: 






12 


Figura 1: Evolução dos sistemas instrumentais de análises: 1A bureta manual; 

1B bureta automatizada com controle manual; 1C bureta programável 

acoplada a sensor/registrador de sinal analítico; 1D bureta automática 

acoplada a sensor/registrador de sinal analítico; 1E bureta automática 

acoplada a sensor/registrador de sinal analítico interligada à sala de controle 

(adaptado de Valcárcel, 1999). 

quantificar e qualificar as características 

físico-químicas dos produtos 

na linha de produção, porém com 

o mínimo de intervenção humana. 

Estes instrumentos também podem 

determinar variáveis de processo, 

tendo como um dos atributos positivo, 

a possibilidade de atuar em uma 

malha de controle, alterando outras 

variáveis de processo automaticamente, 

conforme o resultado da determinação 

(COHN, 2006). 

O método tradicional de análises 

em bancadas consiste nas seguintes 

etapas: amostragem, transporte 

de amostra, tratamento da amostra, 

análise, tratamento de dados e 

comunicação. Os sistemas de QAP 

possibilitam, dentre outras vantagens, 

amostragem direta para o 

equipamento, comunicação direta 

do resultado para a sala de controle, 

diminuindo algumas etapas das análises 

em bancada, proporcionando 

determinações mais rápidas e emissão 

de resultados em menor tempo 

para a planta com possibilidade de 

tomadas de decisões mais céleres. 

Os analisadores on line podem 

ser considerados uma evolução dos 

equipamentos clássicos de bancada, 

em que a robustez e a sofisticação 

instrumental, aliadas aos avanços 

da eletrônica e da informática, são 

os principais responsáveis pelo desenvolvimento 

dos analisadores. Tal 

afirmação pode ser verificada na 

Figura 1. 

Devido à sua simplicidade e fácil 

compreensão, a volumetria de 

titulação é uma das técnicas clássicas 

mais difundidas em laboratórios 

químicos, sejam acadêmicos 

ou industriais. Para ser executada, 

conforme se observa na Figura 1A 

acima, é necessária vidraria simples 

(buretas, Erlenmeyers, pipetas) 

e uma balança analítica. Contudo, 

é uma determinação lenta, onde há 

grande intervenção humana, o que 

gera fontes de erros (percepção da 

viragem, leitura inicial e final dos volumes 

do titulante, adição do titulado, 

etc.). Com o avanço da instrumentação, 

foi desenvolvida uma bureta 

semiautomática manual (operador 

controla a adição de titulante), mais 

precisa e exata que as tradicionais, 

cujos maiores trunfos são o melhor 

controle de adição do titulante e leitura 

digitalizada do volume final de 

titulação (Figura 1B). 

Na Figura 1C, observa-se evolução 

do sistema anterior, onde a bureta 

automática, programável para adição, 

com vazão constante, no titulado, é 

interligada a um sensor (de pH por 

exemplo), onde a medida que o titulante 

é adicionado é realizada leitura 

da variável sensorial. Após adição de 

determinada quantidade volumétrica, 

também programável, é gerado um 

gráfico (volume titulante X variável 

sensorial) que será interpretado pelo 

operador, suscitando no resultado 

analítico. Neste sistema, é dispensável 

a adição de indicador e a intervenção 

do operador foi diminuída. 

Com o avanço da informática e da 

quimiometria, pôde-se criar sistemas 

onde os dados de volume titulante 

X variável sensorial são transferidos 

para um computador, que controla a 

vazão de titulante, que é diminuída 

nas proximidades do ponto de viragem, 

e interpreta o gráfico. No fim da

titulação, apresenta-se o gráfico e o 

resultado analítico para o operador, 

que o remete para sala controle (Figura 

1D). Observa-se que nas Figuras 

1A, 1B, 1C e 1D há a necessidade 

de coleta, transporte e colocação 

da amostra no vasilhame reacional, 

assim como o operador deve emitir 

o resultado para o controle operacional. 

Com a devida intervenção humana, 

estes sistemas podem ser comutados 

para realizar determinações 

de amostras de diferentes pontos da 

área operacional. 

Com maiores incrementos na instrumentação, 

eletrônica e comunicação 

de dados, sistemas de volumetria 

de titulação, representados pela 

Figura 1E, são desenvolvidos para 

serem instalados na área operacional, 

dedicados a um ponto específico 

(ou mais de um ponto). Nesses 

sistemas, existe a possibilidade de 

amostragem automática do titulado 

(amostra), para então ocorrer a 

adição também controlada automaticamente 

do titulante (com controle 

de vazão) para, finalmente se gerar 

e interpretar os dados. O descarte 

do líquido reacional e lavagem de 

célula de reação para realização de 

uma nova medição podem também 

serem feitos de maneira automatizada. 

O gráfico volume titulante X variável 

sensorial fica disponível em uma 

CPU e pode ser acessado pela sala 

de controle ou pelo laboratório. Por 

estarem localizados fora dos laboratórios 

e sujeitos a intempéries, eles 

devem ser encapsulados, a fim de 

garantir robustez. 

Estes sistemas automáticos operam 

em ciclo predeterminado, sem 

qualquer intervenção humana, e 

possuem particularidade de serem 

dedicados exclusivamente àquela(s) 

amostra(s), daquele(s) determinado(s) 

ponto(s) da área operacional. Em alguns 

casos, determinadas variações 

físico-químicas na amostra levam 

o equipamento a emitir resultados 

inexatos e/ou imprecisos, o que torna 

necessário a intervenção humana 

para a realização de uma manutenção 

corretiva e calibração. 

Didaticamente, os sistemas de 

análises podem ser classificados em 

cinco grupos: A) Off-line (bancada), 

B) At-line, C) On-line (extrativo), D) 

In-line (in situ) e E) Non-invasive; 

podendo ser estrategicamente instalados 

na planta operacional, conforme 

as necessidades. Na Figura 

2, um fluxograma de uma unidade 

de produção de polietileno (PE), com 

catalisadores Ziegler-Natta, ilustrara 

o emprego destes princípios. 

Figura 2: Fluxograma resumido de planta de polietileno com catalisadores 

Ziegler-Natta contendo analisadores: 2A Off-line; 2B At-line, 2C On-line; 2D 

In-line; 2E) Non-invasive 

O PE é um termoplástico, de baixo custo, fácil processamento, boas resistências 

elétrica e química, além de seus produtos finais serem bastante compactos. 

No início dos anos 50, com os trabalhos dos professores Karl Ziegler (EUA) 

e Giulio Natta (Itália), foram descobertos os catalisadores estereoespecíficos, 

conhecidos como Ziegler-Natta, capazes de permitir a polimerização a pressões 

baixas, o que aumentou a produtividade de PE e revolucionou a fabricação 

de polímeros em geral (COUTINHO, MARIA, MELLO, 2003; MANO e MENDES, 

1999; MILES e BRISTON, 1975; WALSILKOSKI, 2002). 

Os sistemas off-line são os tradicionais métodos laboratoriais, que envolvem 

a retirada da amostra, transporte até o laboratório de controle de qualidade, 

onde são realizadas, com aparelhos e técnicos especializados, determinações 

físico-químicas (MOREIRA, 2011; OLIVEIRA, 1991; TREVISAN e POPPI, 2006). 

Na Figura 2, (A) representa a amostragem do PE, em forma de pó, para que 

suas características, como por exemplo a densidade, sejam analisadas em 

laboratório. Este princípio é descontínuo e possui duas desvantagens: longo 

período temporal entre a amostragem e a recepção de resultados pelo controle 

operacional (TREVISAN e POPPI, 2006) e ciclos de amostragens longos, que 

podem levar dezenas de minutos ou mesmo horas. Deste modo, em processos 

reacionais com cinéticas elevadas, como é o caso da produção de PE com 

catalisadores Ziegler-Natta, na casa de 15–20 ton.h-1, quando o operador de 

painel recebe um relatório com resultado não conforme, pode-se ter perdas de 

dezenas toneladas de produtos. 

Contudo, com avanço de sistemas de modelagens quimiométricas, aparelhos 

off-line são utilizados com eficiência, pois o processo controla outras 

propriedades (pressão, temperatura, composição molar, etc.) reacionais por 

sistemas mais rápidos, que, quando modeladas corretamente, fornecem indicativo 

sobre a tendência (queda, estabilidade ou aumento) por sistemas off- 

-line da propriedade controlada. Deste modo, a propriedade é controlada de 

forma indireta, através de outras características, sendo amostrada e levada 

ao laboratório para confirmar e/ou confrontar a indicação da modelagem. Na 


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artigo 1 


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busca por projeções mais confiáveis, 

a modelagem é constantemente retroalimentada 

com os resultados da 

bancada, principalmente nos casos 

de divergência, onde a modelagem 

indica uma tendência e o laboratório 

comprova resultado diferente. 

Para avançar, foram desenvolvidos 

os sistemas at-line, que empregam 

metodologias sensoriais, onde o 

equipamento de medição é inserido 

periodicamente, ou quando necessário, 

em um ponto pré-determinado da 

linha de produção, utilizando-se de 

válvulas de amostragem específicas 

para esta finalidade. Normalmente, 

assim que o operador visualiza o resultado 

no display do aparelho, ele 

o informa, via rádio, para a sala de 

controle. Estes equipamentos apresentam 

desvantagens, tais como: a 

necessidade de disponibilização de 

um técnico para execução destas 

tarefas (MOREIRA, 2011); equipamentos 

não robustos para ficarem 

permanentemente instalados na área 

operacional; inexistência de sistema 

de comunicação instrumento e sala 

de controle; e problema ambiental, 

principalmente, em correntes gasosas, 

já que a amostra é purgada 

para o ambiente, sem qualquer tratamento 

prévio. O sistema at-line (B), 

observado na Figura 2, determina o 

teor de água no reator, injetada no 

sistema para parar a reação de polimerização. 

Diante da necessidade de monitoramentos 

mais rápidos, foram 

criados analisadores on-line automatizados, 

instalados diretamente 

na planta e dedicados à determinada 

corrente do processo. Nestes sistemas, 

uma porção da corrente a ser 

investigada é enviada diretamente 

para o instrumento analítico. Estes 

sistemas podem ser subdivididos 

em dois conjuntos: os intermitentes, 

onde periodicamente uma porção do 

fluxo é transferida para o analisador; 

e os contínuos, em que uma porção 

da amostra passa ininterruptamente 

por uma câmara de medição, gerando 

resultados contínuos (TREVISAN e 

POPPI, 2006). Em ambos os casos, 

pelo menos uma grande parte da 

corrente desviada pode ser reciclada. 

Nestes sistemas, são necessários 

sistemas auxiliares para condicionar 

e preparar amostras (redução e estabilização 

da pressão, por exemplo), 

limpeza do equipamento analítico 

pós-análise, controle de temperatura 

das análises, calibração e purga de 

amostra. Qualquer falha neste sistema 

poderá ocasionar em dados incorretos 

gerados pelo analisador. 

Na produção de PE, cromatografos 

on line podem ser utilizados 

para verificação da proporção dos 

gases reacionais (hidrogênio, eteno 

e buteno/hexeno) (Figura 2 (C)). Por 

serem obtidos de forma mais rápida, 

esta informação pode alimentar 

modelagens quimiométricas de 

propriedades que são determinadas 

exclusivamente em sistemas off-line, 

tais como a densidade e a massa 

molecular média do PE. Apesar de 

diminuírem o tempo de análise e 

possibilitar feedback automático, os 

cromatógrafos necessitam de sistema 

de amostragem, que pode causar 

delay no tempo de resposta e 

ter problemas de representatividade, 

caso não seja construído de maneira 

correta. Cromatógrafos on line são 

equipamentos muito usados em processos 

petroquímicos. 

Para os analisadores in situ, em geral, 

os sistemas de condicionamento 

de amostra são desnecessários, pois 

o elemento sensor é instalado em 

contato direto com a corrente do processo, 

no interior do processo (linha 

de produção, vaso, reator, chaminé, 

etc.). Sistemas de comunicação de 

dados são acoplados ao equipamento, 

garantindo acompanhando do 

processo em tempo real (TREVISAN 

e POPPI, 2006). Um exemplo de analisador 

in situ está representado na 

Figura 2 (D) pelo acompanhamento 

da concentração de oxigênio, um veneno 

para catalisadores Ziegler-Natta, 

na corrente de nitrogênio através 

de analisadores paramagnéticos. 

Como estão in situ, os pré-requisitos 

de instalação (especificação) devem 

ser profundamente conhecidos e 

estudados antes da instalação para 

evitar desgastes, obstruções e erros 

nos resultados causados por interferentes 

(químicos e/ou físicos). Para 

garantir a confiabilidade dos resultados, 

os equipamentos instalados in 

situ devem ter robustez suficiente e 

passar por calibrações e manutenções 

periódicas, de preferência em 

intervalos grandes em paradas operacionais. 

Nos sistemas non-invasive, utiliza-se 

a estratégia que acopla um 

sensor fora da linha da amostra, de 

modo que não entre em contato e 

nem consome a amostra. Assim, o 

sensor não estará exposto às condições 

extremas de temperatura e 

pressão e não se contaminará com a 

amostra (OLIVEIRA, 1991; TREVISAN 

e POPPI, 2006). Técnicas espectroscópicas 

têm sido aplicadas no desenvolvimento 

desses analisadores 

(OLIVEIRA, 1991), como analisadores 

de oxigênio e monóxido de carbono 

em gases de chaminé, que usam 

laser com comprimento de onda 

específico para estas medições. Um 

dos problemas destes sistemas é a 

necessidade de a onda eletromagnética 

não interagir com o material 

que encapsula a amostra. Na Figura 

2(E), demonstra-se um detector eletromagnético 

de metais, que verifica 

se PE ensacado possui partículas 

metálicas ferrosas em seu interior, 

o que causaria danos no maquinário 

transformador (extrusoras, injetoras 

ou sopradoras). 

2.1 Cromatografos gasosos 

on-line 

Entre as técnicas de análise, a 

cromatografia ocupa um lugar de 

destaque graças à incorporação prévia 

da etapa de separação, mesmo 

para matrizes complexas, junto à 

etapa de identificação e/ou medida 

das espécies químicas de interesse. 

Os métodos cromatográficos podem

Figura 3: Esquema cromatográfico para controle de etano e metano em planta 

de purificação de propeno. 

ser classificados de vários modos diferentes. 

Uma destas formas apoia- 

-se nos tipos de fase móvel usada; 

deste modo, a cromatografia a gás 

são as que empregam gases como 

fase móvel (COLLINS, BRAGA, BONA- 

TO, 2006; LANÇAS, 1993; PEREIRA 

e AQUINO NETO, 2000). 

Atualmente, a cromatografia em 

fase gasosa (CG) é uma técnica indispensável 

à pesquisa, desenvolvimento 

de produtos, controle de 

qualidade de processos, com grande 

variedade de áreas da ciência, sendo 

particularmente útil na análise de 

misturas complexas (LANÇAS, 1993; 

PEREIRA e AQUINO NETO, 2000). Devido 

a esta ampla aplicabilidade, os 

sistemas cromatográficos são bastante 

usados em laboratórios convencionais 

ou implantados em linha 

de produção. 

Um dos problemas enfrentados 

pelos usuários da CG nas análises de 

amostras complexas é a baixa produtividade 

analítica, dada à necessidade 

de eluição de todos componentes 

antes de uma nova injeção. Deste 

modo, elimina-se a possibilidade de 

aparecimento de picos “fantasmas”, 

os quais são, na verdade, componentes 

da amostra anteriormente 

injetada. 

Assim, objetivando remover todos 

os componentes de uma injeção e 

reduzir o tempo do ciclo de análise, 

foram desenvolvidos sistemas, que 

podem conter múltiplas colunas, 

onde válvulas são usadas para alterar 

o arranjo, modificando e/ou redirecionando 

o fluxo de gás de arraste 

através das colunas durante o ciclo 

de análise. Várias configurações, 

com eficácia comprovada, foram 

desenvolvidas ao longo dos anos. 

Grande parte destes arranjos são 

fundamentados em sistema de fluxo 

reverso (backflushing), onde os componentes 

da amostra que possuem 

alto tempo de retenção são retirados 

da coluna através da reversão de fluxo 

do gás de arraste, que passará a 

fluir na direção oposta à injeção de 

amostra; assim, eles podem ser descartados 

(se não há interesse analítico) 

ou quantificados em conjunto 

ou heart cutting (do inglês, corte de 

coração) onde os analitos com baixos 

níveis de concentração são separados 

matriz (ANNINO e VILLALOBOS, 

1992). 

A partir de 1980, houve notável 

avanço tecnológico na confecção da 

instrumentação para cromatografia a 

gás (válvulas, injetores automáticos, 

reguladores de fluxo, aquecedores, 

etc.), auferindo estabilidade, exatidão, 

precisão e robustez aos parâmetros 

operacionais do equipamento. 

Assim, grandezas como tempo 

de retenção relativo, altura e área de 

picos, proporção entre áreas/alturas 

de picos passaram a possuir alto 

grau de reprodutibilidade (LANÇAS e 

MÜHLER, 2004). Esta evolução, aliada 

a informatização e incremento de 

softwares específicos, permitiu programação 

de rotinas do equipamento 

(injeções, alteração de temperatura 

do forno, dentre outras), automação, 

consequente diminuição de intervenções 

humanas e a possibilidade de 

implantação de cromatógrafos em 

linha de processo em fase gasosa, 

transmitindo diretamente para sala 

de controle os resultados obtidos. 

Atualmente, algoritmos são desenvolvidos 

para permitir a integração 

de sistemas de gerenciamento 

de informações analíticas e sistemas 

de dados cromatográficos, que permitem 

o controle de equipamentos 

externos ao cromatógrafo (abertura e 

fechamento das válvulas, por exemplo), 

a interpretação de resultados 

gerados e alteração de rotinas pré- 

-estabelecidas, garantindo a comunicação 

de resultados para sala de 

controle (CANN, 2017) 

Na Figura 3, é representada, de 

forma simplificada, a purificação do 


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artigo 1 


Autores: 






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propeno para produção de polipropileno. 

Os cromatografos, assim como 

outros equipamentos on line, são 

instalados em edificações construídas 

na área operacional, chamadas 

de shelters. A amostra, em fase 

gasosa, é transferida para o equipamento 

por diferença de pressão 

e necessita de acondicionamento 

(redução de pressão e temperatura) 

antes de sua injeção. 

Por questões de segurança, os cilindros 

de gases, insumos e padrões, 

necessários para o funcionamento 

do cromatógrafo são dispostos fora 

do shelter. 

Assim, conforme representação da 

Figura 3, a instalação de um cromatógrafo 

on line é fundamental para o 

controle da purificação do propeno, 

onde a determinação de etano e metano 

nas duas correntes de propeno 

ocorre de forma cíclica e alternada, 

com períodos de análise programados 

de acordo com o ciclo de análise. 

Deste modo, além do controle da 

eficiência do sistema de purificação, 

este sistema permite avaliar a qualidade 

do produto comercializado. 

Atualmente, existem no mercado 

softwares de gerenciamento de 

dados de analisadores que permitem 

monitorar e diagnosticar remotamente 

o funcionamento destes 

equipamentos instalados na planta. 

Através destes softwares é possível 

acompanhar variáveis críticas dos 

analisadores (temperatura de forno, 

tempo de retenção em cromatografia, 

por exemplo); variáveis de processo 

(como, temperatura, vazão, 

pressão); fluxo de amostra para o 

equipamento; etc. Estes softwares 

podem ser configurados para que o 

técnico responsável pelos analisadores 

possam se antecipar à possíveis 

falhas do analisador e evitar que um 

resultado incorreto chegue até a 

operação da planta, evitando assim 

tomadas de decisões errôneas que 

poderiam causar perda de produção 

e até mesmo parada de plantas. 

3. Etapas para 

instalação de um 

analisador de processo 

3.1 Justificativa para aquisição 

de analisador 

Analisadores são equipamentos 

caros, que devem ter sua aquisição 

justificada pela engenharia de processo. 

O processo petroquímico de destilação 

do benzeno, por exemplo, necessita 

de determinações dos teores 

de benzeno, tolueno, xilenos e não 

aromáticos na entrada (carga) e nas 

saídas, principalmente no topo, onde 

se avalia a pureza do benzeno produzido. 

Em rotina de laboratório convencional, 

o tempo decorrido entre a 

coleta da amostra até a recepção dos 

resultados pelo operador pode chegar, 

em média, a duas horas, sendo, 

portanto, realizadas por cromatógrafo. 

A depender do fluxo do processo 

e disponibilidade de equipamentos, 

o risco de produção de produto não 

conforme pode ser grande. 

Por exemplo, numa sequência hipotética 

de eventos ocorrida numa 

planta de destilação de benzeno, 

onde a rotina no laboratório para 

aferição da qualidade do produto 

final seja em horário par (0, 2, 4h, 

...). Deste modo, um fato ocorrido às 

00:30h, que levou a perda de especificação 

do benzeno, somente será 

detectado pela amostra coletada às 

2h, com emissão deste resultado às 

4h. Somente a partir desse horário, 

a operação pode executar manobra 

para corrigir a falha. Esta correção 

será detectada apenas numa amostra 

extra, coletada às 5h, cujo resultado 

será emitido às 6h. 

Estes eventos poderiam gerar um 

grande impacto financeiro. Contudo, 

se nesta planta fosse instalado um 

analisador cromatográfico na entrada 

e saída desta torre, a periodicidade 

das determinações poderia cair 

para aproximadamente 10 min., com 

possibilidade de até 144 determinações 

diárias, onde uma corrente não 

conforme poderia ser identificada e 

corrigida em até 30 min. 

Deste modo, ao justificar um projeto 

de analisador para uma planta, 

além dos aspectos técnicos de funcionalidade, 

dados de produtividade 

e, consequentemente, financeiros 

devem ser computados. Deste modo, 

mesmo que o analisador tenha menores 

exatidão e precisão que as 

determinações de bancada, ele pode 

ser adquirido para controle da planta, 

alimentando o sistema de modelagem 

quimiométrica da planta com 

seus dados, deixando as análises de 

laboratório apenas para contingência, 

caso haja uma descontinuidade 

operacional do analisador, ou para 

checagem, validação e tomadas de 

decisões, quando existirem dúvidas 

em relação a resultados emitidos. 

Raciocínio análogo pode ser aplicado 

à instalação de analisadores 

em processos de cinética lenta, onde 

a produção ocorre por batelada ou 

em fluxos baixos, como as plantas 

de produção de biodiesel por transesterificação. 

Nestes casos, não há 

previsibilidade de ganhos produtivos 

com incremento da diminuição do 

ciclo analítico, da amostragem até a 

recepção do resultado. Por exemplo, 

não há necessidade de investimento 

em um analisador de pH, que emite 

resultados continuamente, se a transesterificação 

do biodiesel leva 2h. 

Nestes casos, onde não há ganhos 

operacionais ou de segurança para 

planta, não se justifica implementar 

um analisador. 

Uma vez que o desígnio do analisador 

é oferecer melhorias para 

a fábrica em relação ao controle 

de qualidade da produção e, consequentemente, 

no aumento da 

produtividade, deve-se avaliar se a 

operação deste equipamento contribui 

para que a balança custo–benefício 

esteja pendendo para o lado do 

beneficio. Caso a planta não atinja 

os índices de produtividade deseja-

dos, a instalação poderá acarretar 

em prejuízos para a empresa, devido 

ao investimento na aquisição do 

analisador. 

3.2 Análise do projeto para 

aquisição 

Antes da tomada das decisões referentes 

à aquisição de equipamentos 

analíticos de processos, deve ser 

realizado um estudo cauteloso sobre 

viabilidade, confiabilidade, precisão, 

custos de implantação, custos de 

operação, tempo de reposta e robustez 

do sistema proposto (MOREIRA, 

2011). Como qualquer outro equipamento 

instalado em áreas industriais, 

é também imprescindível a realização 

de estudos das medidas de segurança 

necessárias à acomodação 

e operação do analisador. 

Portanto, para avaliar o projeto de 

um analisador, uma equipe multidisciplinar 

deve ser constituída, envolvendo 

todas as áreas necessárias 

ao projeto (controle de qualidade, 

produção, processo, instrumentação, 

automação, caldeiraria, elétrica, civil, 

segurança, meio ambiente, etc.), de 

acordo com as particularidades da 

planta. 

Durante a avaliação do projeto, é 

indispensável que sejam observadas 

suas minúcias e seus impactos na 

planta, de modo a garantir a perfeita 

operacionalidade do sistema de analisadores. 

Um ponto de amostragem 

instalado em posição inadequada, 

ou mesmo em angulação diferente, 

pode provocar prejuízos na representatividade 

das amostras, causando 

sérios prejuízos na confiabilidade dos 

resultados gerados. 

As possíveis variações de composição, 

fluxo, viscosidade, densidade, 

temperatura, pressão, e outras, 

na corrente são fundamentais para 

definição do tipo de equipamento e 

instalação. Por serem sistemas dedicados 

e especificados para uma 

determinada aplicação no processo, 

estes equipamentos não são facilmente 

relocados para outro ponto do 

processo. Deste modo, se um projeto 

é mal elaborado desde sua concepção 

até sua instalação, o sistema 

não fornecerá resultados confiáveis 

e todo investimento será perdido, 

trazendo prejuízos. Existe a possibilidade 

de analisadores com projetos 

avaliados e aprovados e instalação 

satisfatória, mas, quando iniciam 

operação, apresentam resultados 

não confiáveis, tornam-se inoperantes 

e com a empresa amargando 

prejuízo. 

Portanto, antes de adquirir e instalar 

um analisador, algumas ações 

devem ser realizadas. A primeira etapa, 

como descrito acima, é a elaboração 

de um projeto conceitual com 

uma equipe multidisciplinar contemplando 

todos os detalhes técnicos 

requeridos para o sistema: finalidade 

da medição, precisão e exatidão requerida, 

características (composição, 

pressão, temperatura, dados físico- 

-químicos) da corrente a ser analisada, 

locais de instalação etc. Com 

estas informações será possível então 

definir a melhor técnica analítica 

a ser utilizada no sistema proposto. 

Esta escolha dever ser feito preferencialmente 

pelo corpo técnico habilitado 

para elaboração deste conceitual. 

Caso não exista esta habilidade, 

a equipe responsável pelo conceitual 

deverá recorrer a consultorias especializadas 

ou trabalhar em conjunto 

com possíveis fornecedores deste 

sistema. Para uma maior garantia do 

funcionamento do projeto em casos 

nos quais não se tenha nenhuma 

experiência com a técnica requerida, 

a equipe responsável deverá buscar 

experiências externas em outras 

plantas para conhecer in loco sistemas 

similares já testados por outros 

usuários. Nos casos onde a técnica/ 

analisador será usada pela primeira 

vez naquela aplicação, uma parceria 

com o fornecedor poderá ser sacramentada 

para realização de teste em 

campo para acompanhamento do 

desempenho do equipamento antes 

da aquisição. 

Muitos analisadores são produzidos 

customizados de acordo com 

as especificações e necessidades da 

planta operacional do cliente. Desta 

forma, mesmo plantas similares, 

que empregam a mesma tecnologia 

produtiva, apresentam particularidades 

como, por exemplo, disposição 

espacial, matérias-primas, insumos 

diferentes. Portanto, a constatação 

de que um analisador atende de 

maneira confiável uma planta não 

é garantia que outro analisador do 

mesmo tipo seja confiável em outra 

planta similar; é apenas um indicativo 

que ele pode atender a demanda. 

Após elaboração e aprovação do 

projeto conceitual dos sistemas de 

analisadores do projeto, segue-se a 

etapa de projeto básico e detalhamento 

de engenharia para montagem 

dos sistemas. Nesta fase, serão 

definidos os locais de instalação, 

elaboração da documentação necessária 

para montagem do sistema 

no campo, os encaminhamentos de 

linhas e tubulações para interligar o 

sistema de analisadores a planta industrial, 

o sistema de comunicação 

(transmissão de resultados) entre os 

analisadores e a sala de controle da 

planta. Durante esta fase, também 

deverão ser definidos os possíveis 

fornecedores do sistema, para os 

quais será enviada uma folha de especificação 

do sistema, datasheet, 

contendo todos os dados necessários 

(corrente a ser analisada, 

componentes a serem analisados, 

faixas de pressão e temperatura, 

propriedades físicas das correntes, 

alimentação elétrica requerida, precisão 

e exatidão requerida, técnica 

analítica requerida, etc.) para a correta 

aquisição. 

Após seleção dos possíveis fornecedores 

do analisador, a equipe 

técnica responsável pelo projeto 

deverá fazer uma análise das propostas 

enviadas pelos fornecedo- 


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artigo 1 


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res, indicando o sistema que atende 

toda a especificação requerida, e 

observando a robustez, a facilidade 

de manutenção, os recursos disponíveis, 

facilidades de treinamento, 

prazo de fornecimento, e os custos 

de aquisição (capex) e de operação 

(opex). Após seleção do fornecedor 

e, consequentemente, do sistema 

de analisador a ser implantado, dois 

itens são de extrema importância antes 

da instalação em campo: 

a) Esboços típicos de instalação 

do sistema. Estes desenhos serão 

utilizados para elaborar o projeto de 

detalhamento de instalação do sistema 

na planta 

b) Teste de Aceitação de Fábrica 

(TAF). Antes de o equipamento ser 

enviado pelo fornecedor deverá ser 

contratado pelo cliente, um TAF para 

inspecionar e verificar o funcionamento 

do sistema nas instalações 

do fornecedor. Nesta etapa, qualquer 

problema no funcionamento será 

corrigido pelo fornecedor antes do 

envio final para instalação. 

3.3 Implantação e 

operação 

Após a aprovação e aquisição do 

sistema analítico dedicado, segue a 

etapa de instalação na planta industrial, 

que deve seguir rigidamente as 

especificações do projeto e as recomendações 

do fornecedor, de modo 

a preservar os diversos componentes 

ópticos, eletrônicos, mecânicos 

e robóticos pertinentes (MOREIRA, 

2011). Em todos os casos, a montagem 

deve ser acompanhada por técnicos 

especializados nos sistemas de 

análise e, sempre que possível, com 

apoio de técnicos do fabricante. 

Após a instalação do analisador no 

ambiente fabril, ele é testado por um 

determinado período, onde padrões 

são usados, observando-se precisão 

e exatidão obtidas (MOREIRA, 2011). 

Em seguida, novos testes poderão 

ser realizados, agora com amostras 

derivadas da planta operacional, com 

todo instrumental do analisador operando, 

e comparando-se os resultados 

obtidos com as determinações 

laboratoriais convencionais de bancada, 

resultando em um relatório de 

validação do equipamento, usando as 

ferramentas estatísticas adequadas. 

O analisador instalado só poderá 

ser liberado para a operação 

caso o equipamento/método esteja 

validado. Caso existam diferenças 

significativas entre os métodos, são 

realizados ajustes no analisador, e 

os testes deverão ser repetidos até 

atingir-se o desempenho requerido. 

Após a validação do equipamento, o 

mesmo é liberado para uso na planta. 

A princípio, as análises (bancada 

e analisadores) podem acontecer de 

maneira simultânea por um período 

de tempo até que seja constatada 

a confiabilidade do analisador. As 

análises de bancada poderão ser 

reduzidas ou eliminadas a critério da 

engenharia e do laboratório. 

À medida que os resultados gerados 

pelo analisador se aproximarem 

dos valores encontrados pela bancada, 

com variações aceitáveis, os 

engenheiros de processo iniciam, de 

forma gradual, o aumento do ciclo da 

rotina do laboratório, até que estes 

se estabilizem no valor definido no 

projeto. 

3.4 Profissionais para operar 

os analisadores 

Deve-se reforçar que os analisadores 

não funcionam de maneira 

autônoma e independente. Deve haver 

um grupo de profissionais dedicados, 

com amplo conhecimento dos 

mesmos, para execução de tarefas 

como: programação, avaliação de 

performance, alteração operacional, 

calibração, aferição, manutenção, e 

interpretação dos resultados obtidos. 

Uma empresa petroquímica ou uma 

refinaria, por exemplo, pode possuir 

uma grande variedade (modelos e 

fornecedores) de analisadores instalados 

em suas plantas, os quais deverão 

ser conhecidos e manipulados 

por seu corpo técnico. 

Inicialmente, os primeiros analisadores 

instalados nas plantas eram 

de responsabilidade dos instrumentistas 

industriais. Contudo, diante do 

uso crescente e diversificação dos 

analisadores, algumas empresas investiram 

em educação continuada, 

mas sem metodologia acadêmica 

específica, formando profissionais 

nesta função para atender suas necessidades. 

A equipe de manutenção, que atua 

nos analisadores, deve ser preferencialmente 

multidisciplinar, com 

formações em diferentes áreas do 

conhecimento (química, eletrônica, 

instrumentação, automação), com 

facilidade para trabalhar em grupo 

e buscar constante aperfeiçoamento 

profissional. Um cromatógrafo de 

processo, por exemplo, contém sistemas 

de análise, sistemas eletrônicos; 

interface de comunicação com a 

planta; sistemas de condicionamento 

de amostra. O profissional deverá ser 

capacitado em eletrônica, instrumentação, 

automação e química. Devido 

a constante atualização tecnológica 

dos sistemas de analisadores, os profissionais 

deverão manter-se sempre 

atualizados para garantir e aperfeiçoar 

sua capacitação técnica para 

atender as demandas das empresas. 

Atualmente, algumas empresas 

mantêm todo o controle de qualidade, 

seja em laboratórios convencionais 

e ou por meio de analisadores, 

sobre uma mesma liderança, já que o 

objetivo da equipe é garantir e certificar 

a qualidade da produção. Deste 

modo, as equipes atuam de forma 

integrada, onde analistas de bancada 

e técnicos envolvidos com os analisadores, 

buscam sinergias inerentes ao 

processo de controle de qualidade. 

3.5 Manutenção dos 

analisadores 

Os analisadores de processo, apesar 

de realizarem análises automaticamente, 

necessitam de cuidados 

para garantir sua operacionalidade 

pelo maior tempo possível e sem fa-

lhas. Para isto, é necessário que todo 

analisador, assim como qualquer 

outra máquina, tenha um plano de 

manutenção específico. A definição 

e execução deste plano poderão ser 

baseadas nas informações/recomendações 

do fornecedor, na experiência 

do usuário ou ainda através de 

uma combinação das duas. 

Em geral, a manutenção é dividida 

em três tipos: tempo de operação 

(preventiva); condição do 

equipamento (preditiva) ou em falha 

detectada (corretiva). O tipo de manutenção 

deve ser feito observando 

a criticidade do equipamento para 

planta, principalmente, avaliando 

qual o impacto de uma falha deste 

analisador no processo. Através 

desta análise, define-se qual o tipo 

de manutenção a ser utilizada, as 

tarefas, a frequência e a política de 

estoque de peças sobressalentes necessária. 

Devido aos elevados custos 

envolvidos em hora homem (HH) de 

manutenção e de peças sobressalente, 

o gestor dos equipamentos deverá 

sempre buscar uma otimização 

entre os recursos necessários (HH e 

peças de reposição) e frequência de 

falhas, sendo que o melhor dos casos 

é aquele onde existe menor frequência 

de falhas com o menor custo 

de manutenção. 

Para se atingir esta otimização, é 

imprescindível o registro de todos 

os dados relativos às manutenções 

realizadas anteriormente: especificidades, 

falhas, análise de falhas, HH 

envolvido e custo de peças de reposição. 

Com estes dados, a equipe 

responsável deverá fazer o acompanhamento, 

utilizando alguns indicadores, 

como por exemplo: 

1) Tempo médio entre falhas 

(MTBF do inglês mean time between 

failures –), sendo medido para cada 

equipamento; 

2) Tempo médio de reparo 

(MTTR do inglês, mean time to repair), 

para as manutenções corretivas; 

3) Custo de reparo por 

equipamento; 

4) Período de disponibilidade de 

cada equipamento. 

Desta forma, a equipe responsável 

terá dados suficientes para propor e 

modificar periodicamente os planos 

de manutenção de cada equipamento, 

com base em indicadores aferidos, 

buscando otimização de custos 

e minimização das falhas. 

Pode-se, por exemplo, decompor 

o analisador em partes diferentes e 

aplicar diferentes tipos de manutenção 

a cada uma delas. Um sistema 

de cromatografia pode ser dividido 

em sistema eletrônico, sistema analítico 

e sistema de amostragem: 

- para o sistema eletrônico, pode- 

-se definir uma política de manutenção 

corretiva, sendo substituída apenas 

uma placa eletrônica, quando a 

mesma falhar. Neste caso, deve-se 

definir, em conjunto com o fabricante 

ou outros usuários, quais placas 

necessita-se ter em estoque (ativo 

imobilizado); 

- para o sistema de amostragem 

pode atribuir manutenção preventiva. 

O histórico de dados e indicadores 

registrados podem indicar a 

periodicidade de troca dos filtros, por 

exemplo; 

- já para o sistema analítico, pode- 

-se adotar a manutenção preditiva, 

na qual será realizado acompanhamento 

da seletividade da coluna 

cromatográfica e verificada a qualidade 

da separação entre dois componentes, 

indicando a necessidade 

de substituição ou condicionamento 

da coluna cromatográfica, antes que 

ocorra a falha. 

Diante do exposto pode-se afirmar 

que analisadores de processos funcionam 

corretamente, desde que sejam 

projetados e instalados corretamente, 

e tenha plano de manutenção 

de acordo com seu tipo, aplicação 

e criticidade de forma adequada às 

necessidades da planta. 

Os equipamentos possuem softwares 

que, através de cálculos 

matemáticos, simples ou avançados, 

convertem os sinais físicos do 

detector em resultados numéricos 

das determinações desejadas. A 

cada calibração realizada no equipamento, 

o software altera a equação 

(ou algoritmo, em equipamentos 

sofisticados) que converte o sinal do 

detector em resultado numérico. Em 

alguns equipamentos, os softwares 

podem ser programados sobre a periodicidade 

da calibração e informam 

aos operadores quando esta data se 

aproxima. 

Os analisadores são equipados 

com transmissores, que comunicam 

continuamente o status do equipamento 

(em operação, em purga, 

desativado, etc.) e o resultado da determinação 

para a sala de controle. 

Analisadores modernos podem ser 

interligados ao gerenciador da modelagem 

quimiométrica da planta, 

de modo que, quando é gerado um 

resultado inesperado, diferente da 

tendência, o equipamento analítico 

pode até efetuar uma calibração automática, 

sem intervenção humana, 

e corrigir o valor do resultado duvidoso 

em função da nova equação de 

calibração. 

As possibilidades de aplicação e 

potencialidades dos analisadores 

de processo são vastas. Entretanto, 

acredita-se que a necessidade de 

profissionais preparados e capacitados 

tanto para a concepção quanto 

para a operação e interpretação dos 

resultados é uma premissa indispensável, 

inclusive com especial atenção 

a multidisciplinaridade do tema. 

Conclusão 

Diante dos ganhos proporcionados 

no controle operacional através 

de analisadores de processo, pelos 

quais determinações e resultados 

analíticos são disponibilizados em 

curtos espaços de tempo, estes 

equipamentos vêm ocupando espaço 

relevante nas indústrias modernas. 

Devido ao custo envolvido na 

operacionalização destes equipa- 


19

artigo 1 


Autores: 






20 


mentos, os projetos de instalação 

devem ser realizados com um alto 

grau de detalhamento e por uma 

equipe especializada, para garantir 

o correto funcionamento dos mesmos, 

transformando o investimento 

em retorno financeiro para a empresa. 

O principal papel dos analisadores 

de processo em uma indústria 

é monitorar parâmetros chaves no 

controle de processo, otimizando a 

produção em relação a eficiência 

energética e garantia da especificação 

dos produtos. Desta forma, 

existe uma tendência de que, 

o controle de qualidade de uma 

planta industrial seja feito de duas 

maneiras complementares: controles, 

que necessitem de resultados 

rápidos para ajuste do processo ou 

que envolva segurança de processo, 

deverão ser feitos através de 

analisadores de processo; enquanto 

que acompanhamentos de processo 

no longo prazo (balanço de 

massa de planta, performance de 

catalisadores, etc.), laudos de qualidade 

de produtos finais, análises 

muito complexas e análises para 

validação dos analisadores de processo 

continuarão sendo feitos nos 

laboratórios através de análises em 

bancada. Assim, podemos concluir 

que a instalação de analisadores 

de processo, permite aos laboratórios 

“convencionais” extrapolar sua 

forma de atuação além dos limites 

de suas instalações, garantindo 

assim, um controle de qualidade 

mais eficiente para as indústrias 

modernas. 

Referências 

ANNINO, R. e VILLALOBOS, R. Process gas 

chromatography: fundamentals and applications: 

on line analysis for process monitoring 

and control. Instrument Society of 

America, 1992. 

CANN, B. Gerenciando a complexidade 

da produção microbiana de biocombustíveis 

com a informática integrada. Revista 

Analytica, n° 90, 2017. 

COHN, P. E. Analisadores industriais: no 

processo, na área de utilidades, na supervisão 

da emissão de poluentes e na segurança. 

Editora Interciênci, 2006. 

COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. 

S. Fundamentos de Cromatografia. Editora 

Unicamp, 2006. 

COUTINHO, F. M. B.; MARIA, L. C. S. e 

MELLO, I. L. Polietileno: principais tipos, 

propriedades e aplicações. Polímeros: Ciência 

e Tecnologia, vol. 13, n° 1, 2003. 

HARVEY, D. Modern Analytical Chemistry. 

International Editions, DePauw University, 

2000. 

LANÇAS, F. M. Cromatografia em Fase Gasosa. 

Editora ACTA, 993. 

LANÇAS, F. M. e MÜHLER, C. Cromatografia 

unificada. Química Nova, vol. 27, nº 5, 

2004. 

LOPES NETO, V. R.; TEIXEIRA, L. S. G; 

CARVALHO, J. S. Controle de processos 

industriais: instrumentação analítica de 

processos X laboratório tradicional. Parte I: 

importância dos laboratórios em indústrias 

modernas. Revista Analytica, n° 90, 2017. 

MANO, E. B. e MENDES, L. C. Introdução 

a Polímeros, Editora Edgard Blücher, 1999. 

MILES, D. C. e BRISTON, J. H. Tecnologia 

dos Polímeros. Editora Polígono S.A., 1975. 

MOREIRA, K. R. A. Aplicação da química 

analítica de processos na produção de 

formulações farmacêuticas. Trabalho de 

Conclusão de Curso. Instituto de Química, 

Universidade Federal do Rio Grande do Sul 

– UFRS, 2011. 

OLIVEIRA, W. A. A química analítica de 

processos industriais. Química Nova, vol. 

14, n° 4, 1991. 

OZZY, P. Manual de Boas Práticas de Fabricação 

e Controle. ABRACI e Process focus, 

1ª edição, 2006. Disponível em < http:// 

www.abraci.org.br/ arquivos /boas_ praticas_fab_controle2.pdf> 

Acesso em: 01 

nov. 2018. 

PEREIRA, A. S. e AQUINO NETO, F. R. Estado 

da arte da cromatografia gasosa de 

alta resolução e alta temperatura. Química 

Nova, vol. 23, n0 3, 2000. 

TREVISAN, M. G. e POPPI, R. J. Química 

analítica de processos, Química Nova, vol. 

29, nº 4, 2006. 

VALCÁRCEL, M. Principios de química 

analítica, Springer-Verlag Ibérica, 1999. 

VALCÁRCEL, M. e CÁRDENAS, M. S. Automatizacion 

y minituarizacion en química 

analítica, Springer-Verlag Ibérica, 2000. 

WALSILKOSKI, C. M. Caracterização do 

polietileno de baixa densidade através da 

técnica de análise dinâmico-mecânica e 

comparação com a análise por impedância 

dielétrica, Dissertação de Mestrado, Universidade 

Federal do Paraná, 2002. 

Agradecimentos 

- Centro Universitário Regional do Brasil 

– UNIRB. 

- Braskem/UNIB, Refinaria Landulpho 

Alves – RLAM, Petrobrás Biocombustíveis 

e Raízen Combustíveis pelas visitas à suas 

Instalações

Complemento Normativo 

artigo 1 

Referente ao artigo: 1 

Disponibilizado por Analytica em parceria com 

Arena Técnica 


instrumentação analítica de processos 

X laboratório tradicional. Parte II: 

importância dos analisadores em linha 

para as indústrias modernas. 

ISO 31000 

Risk management -- Guidelines 

Norma publicada em: 2018/02. / Status: Vigente. 

Classificação 1: Organização e gestão de empresas em geral. 

Classificação 2: Norma recomendada. 

Entidade: ISO. 

País de procedência/Região: Suiça. 

Abstract: Provides guidelines on managing risk faced by organizations. The 

application of these guidelines can be customized to any organization and its 

context. https://www.iso.org/standard/65694.html 

ISO 10005 

Quality management -- Guidelines for quality plans 

Norma publicada em: 2018/06 / Status: Vigente. 

Classificação 1: Sistemas de gestão. 




Abstract: This document gives guidelines for establishing, reviewing, accepting, 

applying and revising quality plans.This document is applicable to quality 

plans for any intended output, whether a process, product, service, project or 

contract, and any type or size of organization. 

https://www.iso.org/standard/70398.html 

ISO 9004 

Quality management -- Quality of an organization -- Guidance to 

achieve sustained success 


Classificação 1: Gestão de qualidade e garantia de qualidade. 

Sistemas de gestão. 




Abstract: Gives guidelines for enhancing an organization's ability to achieve 

sustained success. This guidance is consistent with the quality management 

principles given in ISO 9000. 

https://www.iso.org/standard/70397.html 

ISO 19011 

Guidelines for auditing management systems 


Classificação 1: Sistemas de gestão. 




Abstract: This document provides guidance on auditing management systems, 

including the principles of auditing, managing an audit programme and 

conducting management system audits, as well as guidance on the evaluation 

of competence of individuals involved in the audit process. These activities 

include the individual(s) managing the audit programme, auditors and audit 

teams. https://www.iso.org/standard/70017.html 

NIE-CGCRE-046 

Análise da Documentação Legal dos Organismos de Avaliação da 

Conformidade e das Instalações de Testes BPL. 


Classificação 1: Norma recomendada 

Entidade: INMETRO 

País de procedência/Região: BRASIL. 

Resumo: Esta norma estabelece o procedimento para a realização da análise 

da documentação legal dos organismos de avaliação da conformidade e das 

instalações de teste. 

http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/organismos/doc_organismos. 

asp?tOrganismo=AvalLAB 

DOQ-CGCRE-023 

Orientações para a atividade de reconhecimento da conformidade 

aos princípios das boas práticas de laboratório - BPL. 





Resumo: Este documento tem como objetivo fornecer orientações gerais 

sobre o reconhecimento e monitoramento de instalações de teste em conformidade 

aos Princípios das Boas Práticas de Laboratório – BPL. 


asp?tOrganismo=BPL 

NIT-DICLA-052 

Preços das atividades de reconhecimento da conformidade aos princípios 

das boas práticas de laboratório (BPL). 




Resumo: Esta Norma estabelece preços das atividades referentes à concessão, 

extensão, manutenção e mudanças do reconhecimento da conformidade 

aos princípios das BPL. http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/organismos/doc_organismos.asp?tOrganismo=BPL 


21


artigo 1 





instrumentação analítica de processos 

X laboratório tradicional. Parte II: 

importância dos analisadores em linha 

para as indústrias modernas. 

NIT-DICLA-067 

Compromissos Relacionados com a OCDE e com Órgãos Regulamentadores 

sobre o Reconhecimento das Boas Práticas de Laboratório 

- BPL. Norma publicada em: 2018/10. / Status: Vigente. 




Resumo: Esta Norma estabelece as ações a serem realizadas pela Cgcre, 

através da Dicla, a fim de cumprir com os compromissos relacionados à adesão 

do Brasil aos atos da OCDE para aceitação mútua de dados de acordo 

com os Princípios das Boas Práticas de Laboratório – BPL, bem como aqueles 

relacionados com os órgãos regulamentadores nacionais, principalmente os 

da área de saúde, meio ambiente e agricultura. 



FOR-CGCRE-004 

Relação detalhada dos estudos BPL. 




22 





FOR-CGCRE-026 

Solicitação para reconhecimento da conformidade aos princípios das 

boas práticas de laboratório - BPL. 







FOR-CGCRE-038 

Relação de Documentos para Solicitação/Extensão/Manutenção de 

Reconhecimento da Conformidade aos Princípios das Boas Práticas 

de Laboratório – BPL. 







FOR-CGCRE-420 

Recomendação e Decisão sobre o Cancelamento do Reconhecimento 

da Conformidade aos princípios das BPL por Decisão da Cgcre. 



Artigo: Controle de processos industriais: instrumentação analítica de processos 

X laboratório tradicional. Parte II: importância dos analisadores em 

linha para as indústrias modernas. 





FOR-CGCRE-421 

Recomendação e Decisão sobre Extensão, Manutenção, Mudanças, 

Redução, Arquivamento, Cancelamento e Suspensão do Reconhecimento 

da Conformidade aos Princípios das BPL. 







FOR-CGCRE-422 

Recomendação e Decisão sobre a Concessão do Reconhecimento da 

Conformidade aos Princípios das BPL. 







ISO 9001 

Quality management systems -- Requirements 


Classificação 1: Administração e segurança de qualidade. Sistema de gestão. 




Abstract: Needs to demonstrate its ability to consistently provide products 

and services that meet customer and applicable statutory and regulatory requirements, 

and aims to enhance customer satisfaction through the effective 

application of the system, including processes for improvement of the system 

and the assurance of conformity to customer and applicable statutory and 

regulatory requirements. 

https://www.iso.org/standard/62085.html

Distribuidor Autorizado 

Incorrect (interference) 

Quantitation peak 

Quantitation 

peak 

Resolution 35 K 

Resolution 70 K 

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artigo 2 


do tipo Co87Nb46B15 

Autores: 





1*ao 4 Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química-PPGEQ, 

Centro de Tecnologia e Geociências-CTG/UFPE. 

Av. Moraes Rego, 1235 – Cidade Universitária, 

CEP: 50670-901, Recife – PE, Brasil. 

2 Programa de Pós-Graduação em Letras-PPGL, Centro de Ciências, 

Letras e Artes-CLA/UFPB, Brasil. 

Castelo Branco, Cidade Universitária-Campus I,CEP: 58051-970,João Pessoa-PB. 

3 Programa de Pós-Graduação em Ciências de Materiais -PPGCMTR, 

Centro de Ciências Exatas e da Terra- CCEN/UFPE. 

Av. Prof. Moraes Rego, 1235 - Cidade Universitária, Recife - PE - 

CEP: 50670-901,Brasil. 

E-mail: luciano.ufpe@gmail.com 1* 

24 



Resumo 

Este trabalho teve como proposta geral a produção 

da liga amorfa Co87Nb46B15 por moagem mecânica de 

alta energia e estudo de sua caracterização por Difração 

de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura e 

Espectroscopia por Dispersão de Energia (MEV/EDS) e 

das suas propriedades magnéticas, tendo como estudo 

a curva de histerese. 

Palavras-chave: Moagem Mecânica; Liga 

Amorfa Co87Nb46B15; Curva de histerese. 

Abstract 

This work had as general purpose production of 

amorphous alloy Co87Nb46B15 by mechanical grinding 

of high energy and studies its characterization by X-ray 

Diffraction (DRX), Scanning Electron Microscopy and 

Spectroscopy Dispersion Energy (SEM/EDS) and their 

magnetic properties, study as having the hysteresis curve. 

Key-words: Mechanical Alloying; Amorphous Alloy 

Co87Nb46B15; Hysteresis Curve. 

Introdução 

A definição de material amorfo é um termo geral que é referir- 

-se a estado sólido com arranjo atômico não periódico. A característica 

especial da estrutura atômica do material amorfo em 

comparação com o material cristalino é caracterizada por não 

possuírem, à longa distância, uma estrutura atômica ordenada 

(NASCIMENTO, 2013). 

Os materiais amorfos podem ser fabricados por vários métodos, 

as técnicas escolhidas como se segue: evaporação térmica 

(ou deposição de vapor) de metais, pulverização catódica (ou 

sputtering), deposição química em fase vapor ou CVD (chemical 

vapour deposition), moagem mecânica de alta energia (mechanical 

alloying), melt spinning liga mecânica, moagem de alta 

energia e fundição a forno elétrico a arco (ZHAO, 2006). As ligas 

do sistema binário Co-B pode ser facilmente amorfizadas por 

melt spinning ou moagem mecânica de alta energia. Mais ligas 

complexas com propriedades específicas podem ser obtidas por 

adição de outros elementos a este sistema, como o Nb e vários 

compostos químicos pode ser cristalizado a partir da fase amorfa 

a temperaturas específicas (DUN et al.,2012a). 

Ligas amorfas baseadas em Co, Fe, Nb, B e sistema amorfo do 

tipo Co-Nb-B é facilmente fabricado usando técnicas de reação 

do estado sólido e possuem boas propriedades magnéticas, estabilidade 

térmica e uma elevada magnetização de saturação, de 

alta permeabilidade, baixa coercitividade e perda, que encontram 

suas aplicações no sistema antirroubo segurança, eletrônica de 

potência, dispositivos de telecomunicações e magnetismo automotivos 

(DUN et al.,2014b). Similarmente algumas ligas baseadas 

em ligas amorfas e ligas amorfas de grande volume (BMGs) 

como Co-Nb-B consistem em ligação covalente formado por elemento 

metalóide (B) e um elemento de metal de transição com 

alto módulo de elasticidade (Co) (SURYANARAYANA, 2001). Além 

disso, uma vez que Nb e B têm entalpia negativa de mistura com 

o elemento constituinte na maioria o Co. 

Neste trabalho, estudou-se a caracterização desta liga amorfa 

do tipo Co87Nb46B15 atarvés do processo de moagem alta 

energia. O estudo de caracterização foi DRX - Difração de Raios 

X, Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia 

de energia dispersiva (EDS) e feito levando-se em conta as propriedades 

magnéticas.

Materiais e métodos 

Os pós dos elementos Cobalto, 

Nióbio e Boro, conforme a sua granulometria 

(peneira de 100 mesh), 

tendo uma pureza de 99,9% cada 

um dos elementos, provenientes da 

Aldrich Chemical, foram pesados nas 

proporções adequadas à composição 

(Co87Nb46B15) e homogeneizados mecanicamente 

e os componentes foram 

pesados em uma balança de precisão, 

Micronal B4000 com resolução de 

10- 2 g obtendo-se as composições nominais. 

A relação bola/pó determinada 

foi de 20:1, indicando assim o peso 

total da amostra, 25g, como também 

o peso das esferas de aço cromo, com 

três tamanhos diferentes (6 esferas de 

20mm, 4 esferas de 15mm e 6 esferas 

de 10 mm), perfazendo um total 

de 225g de esferas. Este material foi 

colocado em uma jarra de aço de alta 

dureza, a qual foi selada para obtenção 

de vácuo de 5x10- 2 mbar, prevenindo 

possível contaminação dos pós. A jarra 

com os a mistura dos pós-elementares 

foi então colocada em um moinho planetário, 

moinho planetário Modelo: NQM2L 

Mill Pulverizer onde foi moído inicialmente 

por 5h, com rotação de 300 rpm. 

Para a identificação das fases da 

liga a amorfa (Co87Nb46B15), foi usado 

um difratômetro Shimadzu XRD 6000, 

utilizando radiação de CuKα com um 

comprimento de onda 1,5406 Å. As 

medidas foram tomadas para uma 

ampla gama de ângulos de difração 

(2θ) que variam de 20° a 120° com 

passo angular de 0,05º e com tempo 

de contagem por ponto igual a 4 s. A 

análise em MEV/EDS foi realizada com 

um SHIMADZU SUPERSCAN SSX-550 

com uma tensão de aceleração de 0,5 

a 30kV com uma etapa de 10V, após 

a amostra ter sido revestido com fina 

camada de ouro depositada em vácuo, 

a fim de melhorar o contraste da imagem. 

A análise química foi realizada 

através por Espectroscopia de Energia 

Dispersiva (EDS). A caracterização 

magnética das amostras à baixas temperaturas 

foi realizada em um PPMS 

(Quantum Design, modelo MultiVu 

6000: San Diego, EUA). 

Figura 2. MEV da liga amorfa Co87Nb46B15 

formando grãos irregulares. 

Fonte: (Autor). 

Intensidade (u.a.) 

300 

250 

200 

150 

100 

0 5 10 15 20 25 

2θ(°) 

ϕ-(Co 2 

Nb 8 

B 2 

, Co1Nb 3 

B 5 

,Co2Nb,Nb 2 

B 3 

) 

Figura 1. Espectro de difração de raios X na liga amorfa Co87Nb46B15. 


ϕ 

3. Resultados e Discussão 

3.1 Difração de raios X 

O espectro do difratograma de raios X da amostra é ilustrado na Figura 1. Observa-se 

claramente no difratograma alguns picos não identificados e um pico central 

devido a presença de fases nanocristalinas metaestável do tipo φ-(Co2Nb8B2, 

Co1Nb3B5,Co2Nb,Nb2B3 com à formação de um halo entre 15° e 25°, sendo relacionado 

com a formação de fases frágeis que contribui para a ocorrência de mecanismos 

de fratura e difusão de átomos de B dentro da matriz amorfa da liga amorfa 

Co87Nb46B15, aumentando o índice de amorfização do pó. 

3.2 Microscopia eletrônica de varredura e EDS 

A Figura 2 respectivamente mostra o pó da liga amorfa Co87Nb46B15, o 

resultado da amostra de Microscopia Eletrônica de Varredura na amostra 

revela pequenos cristais de simetrias irregulares com grãos deformados 

com distintos tamanhos de 20µm com fases muito ricas em óxidos amorfizados. 

As fases existentes entre o Co e Nb junto com o B foi em temperatura 

de 1200°C para formação da liga, tendo assim constraste entre fases 

amorfas e intermetálicas presente no grão com formatos irregulares e bem 

aglomerados. 


25

artigo 2 

Autores: 





26 


Count(cps) 

20 

15 

10 

5 

0 

Co 

O 

Co 

B 

Nb 

O 

Co 

Nb 

B 

Au 

Au 

Liga Amorfa: Co 87 Nb 46 B 15 

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 

Energy(keV) 

Figura 3. Análise elementar do EDS da liga amorfa Co87Nb46B15. 


A Espectroscopia Dispersiva de Energia (EDS) utilizada na análise da liga amorfa 

Co87Nb46B15 com seus respectivos espectro coberto com fina camada de ouro, 

fora descritos na Figura 3, onde exibe os elementos de maior concentração para o 

Cobalto e o Nióbio com a presença pequena quantidades de Oxigênio que possibilita 

a formação de óxidos em sua superfície e presença de B acoplado para surgimentos 

de composto de boratos. O oxigênio se complexa se complexa com Co, Nb e 

B que possibilita a reação peritética no estado sólido fase amorfas ricas em óxido 

intermetálico. 

Momento (emu) 

0,02 

0,01 

0,00 

-0,01 

-0,02 

Liga Amorfa: Co 87 

Nb 46 

B 15 

-30000 0 30000 

Campo Magnético(Oe) 

Figura 4. Curva de histerese da liga Co87Nb46B15. 


3.3 Propriedades magnéticas 

A medida de magnetização foi feita numa faixa de temperaturas de 77-1000 

K. Os valores da magnetização de saturação em 0 K foram obtidos por extrapolação 

de dado de magnetização de 

saturação, conforme mostra a Figura 

4. A anisotropia magnética da amostra 

foi determinada pela rotação da 

amostra em relação a uma normal à 

sua superfície. O comportamento do 

momento magnético da liga amorfa é 

comparado com a de materiais cristalinos 

semelhantes. A amostra resfriada 

resulta numa curva bastante suave e 

com uma definição bem acentuada na 

curva de histerese perto da superfície 

rica em fase amorfa e intermetálicos. 

A liga apresenta uma elevada permeabilidade 

associada a um pequeno valor 

de campo coercitivo de 0,008 Oe. 

A presença de um metalóide, B, 

neste caso, através da formação de 

ligações do tipo p-d localizadas que 

reduzem o número de rotação polarizável-orbitais 

no orbital d nos átomos 

de Co e Nb (YOURAN et al.,2011). Assim 

a rotação do seu spin do estado 

ligado está diretamente abaixo do nível 

de Fermi e os átomos de B e Nb têm 

uma tendência a agrupar-se em torno 

de outro nestas ligas, um resultado 

consistente com a grande diferença 

eletronegatividade e o grande calor 

de formação negativa entre estes 

dois tipos atômicos que criam estado 

emaranhados devido ao surgimento de 

vários fenômenos de superfície (CORB; 

O'HANDLEY, 1985). 

Acerca da propriedade magnética 

da liga amorfa Co87Nb46B15, conclui- 

-se que as diferença de seu momento 

magnético são oriundos de sua propriedade 

fraca das fases ferromagnética. 

O surgimento do paramagnético 

é devido à temperatura ambiente com 

forte acoplamento antiferromagnético 

em baixas temperaturas. 

CONCLUSÃO 

O pico central devido a presença de 

fases nanocristalina metaestável do tipo 

φ-(Co2Nb8B2, Co1Nb3B5,Co2Nb,Nb2B3) 

com à formação de um halo entre 15° 

e 25°; 

Análise do MEV mostra as morfologias 

das partículas irregulares devido 

ao processo de amorfização da liga 

amorfa. A alteração na morfologia irregular 

surge durante o processo de 

moagem, devido à competição entre a 

fratura e a soldadura a frio;

Dependendo da mistura inicial, mudança 

estrutural dos pós mecanicamente 

moído ocorre a seguinte forma: 

refinamento de grão, solução sólida de 

difusão e / ou a formação de novas 

fases amorfas, onde podemos ver no 

EDS maiores concentrações de Co e 

Nb, se complexando com O e com o B; 

Acerca da propriedade magnética 

da liga amorfa Co87Nb46B15, conclui- 

-se que as diferença de seu momento 

magnético são oriundos de sua propriedade 

fraca das fases ferromagnética. 

O surgimento do paramagnético 

é devido à temperatura ambiente com 

forte acoplamento antiferromagnético 

em baixas temperaturas. 

AGRADECIMENTOS 

Os autores agradecem ao PRH 28 

/ MCT / ANP pelo o apoio financeiro 

deste trabalho e ao Departamento de 

Física e Química Fundamental do Centro 

de Ciências Exatas e da Natureza 

da UFPE. 

REFERÊNCIAS 

CORB,B. W. ; O'HANDLEY,R. C. Magnetic 

properties and short-range order in Co-Nb- 

-B alloys. Physical Review B 31:11,pp.7213- 

7218,1985. 

DUN,C.; LIU,H.; SHEN,B. Enhancement of 

plasticity in Co–Nb–B ternary bulk metallic 

glasses with ultrahigh strength. Journal of Non- 

-Crystalline Solids 358. pp. 3060–3064, 2012. 

DUN,D.; LIU,H.; HOUA,L.; XUE,L.; DOU,L.; 

YANG,W.; ZHAO,Y.;SHEN,B. Ductile Co–Nb–B 

bulk metallic glass with ultrahigh strength. 

Journal of Non-Crystalline Solids 386. 

pp.121–123,2014. 

NASCIMENTO, L. Estudo das Ligas Amorfas 

na Reação de Oxidação com Aplicabilidade 

na síntese do Metanol e Produção de Olefinas. 

Projeto de Tese de Doutorado (Doutorado em 

Engenharia Química), Universidade Federal 

de Pernambuco, Recife-PE, 2013. 

SURYANARAYANA, C. Mechanical alloying 

and milling. Progress in Materials Science 46. 

pp.1–184,2001. 

YOURAN, Y.; YANYAN, W.; YING, L.; XIAO- 

FANG, B. Microstructure and Magnetic Anisotropy 

of FeCoNbB Films. Chinese Journal of 

Aeronautics 24.pp. 823-828, 2011. 

ZHAO, Y. H. Thermodynamic Model for Solid 

State Amorphization of Pure Elements by Mechanical-Milling. 

Journal of Non-Crystalline 

Solids 352. pp. 5578-5585,2006. 



artigo 2 




do tipo Co87 Nb46 B15 

DIN EN 13925-1 

Non-destructive testing - X-ray diffraction from polycristalline and 

amorphous material - Part 1: General 

principles 


Classificação 1: Ensaios não destrutivos. 


Entidade: DIN. 

País de procedência/Região: Alemanha. 

https://www.beuth.de/en/standard/din-en-13925-1/53958316 

DIN EN 13925-2 

Non-destructive testing - X-ray diffraction from polycristalline and 

amorphous material - Part 2: Procedures 

Norma publicada em: 2003/07. / Status: Vigente 






DIN EN 13925-3 

Non-destructive testing - X-ray diffraction from polycrystalline and 

amorphous materials - Part 3: Instruments 







DIN 8593-4 

Manufacturing processes joining - Part 4: Joining by processing of 

amorphous materials; Classification, subdivision, terms and definitions 


Classificação 1: Outros equipamentos de trabalho sem raspagem. Processo 

de fabricação. 




https://www.beuth.de/en/standard/din-8593-4/65031335 


27





artigo 2 


do tipo Co87 Nb46 B15 

ASTM A 900/A 900M 

Standard Test Method for Lamination Factor of Amorphous 

Magnetic Strip 


Classificação 1: Materiais Magnéticos 


Entidade: ASTM. 

28 


País de procedência/Região: EUA 

Abstract: This test method covers measurements of lamination factor (Note 

1) of a specimen composed of strips cut from amorphous magnetic material. It 

is suitable for the determination of lamination factor for thin, flat case, metallic 

strip ranging in width from 0.25 to 8.00 in. [6.35 mm to 203 mm] and in 

thickness from 0.0005 to 0.005 in. [12.7 to 127 μm]. 

https://www.astm.org/Standards/A900.htm 

ASTM A 901 

Standard Specification for Amorphous Magnetic Core 

Alloys, Semi-Processed Types 


Classificação 1: Materiais Magnéticos. Componentes magnéticos 




Abstract: This specification covers the general requirements to which flat-cast, 

amorphous, semi-processed, iron-base magnetic core alloys must conform. 


ASTM A 932/A 932M 

Standard Test Method for Alternating-Current Magnetic Properties of 

Amorphous Materials at Power 

Requencies Using Wattmeter-Ammeter-Voltmeter Method with Sheet 

pecimens 


Classificação 1: Medição de magnitudes elétricas e magnéticas. 




Abstract: This test method covers tests for various magnetic properties of 

flat-cast amorphous magnetic materials at power frequencies (50 and 60 Hz) 

using sheet-type specimens in a yoke-type test fixture. It provides for testing 

using either single- or multiple-layer specimens. 


ASTM A 912/A 912M 

Standard Test Method for Alternating-Current Magnetic Properties of 

Amorphous Materials at Power 

requencies Using Wattmeter-Ammeter-Voltmeter Method with Toroidal 

Specimens 


Classificação 1: Outros métodos de testes de metais. 




Abstract: This test method covers tests for various magnetic properties of 

amorphous materials at power frequencies [25 to 400 Hz] using a toroidal test 

transformer. The term “toroidal test transformer” is used to describe the test 

device, reserving the term “specimen” to refer to the material used in the test. 

The test specimen consists of toroidally wound flat strip. 


BS EN 1330-11:2007 

Non-destructive testing. Terminology. Terms used in X-ray diffraction 

from polycrystalline and 

amorphous materials 




Entidade: BSI. 

País de procedência/Região: REINO UNIDO 

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29

Microbiologia 

Burkhoderia Cepacia 

Por Claudio Kiyoshi Hirai* 

30 


A Burkhoderia cepacia foi descrita 

em 1950 como Pseudomonas 

cepacia como uma espécie fitopatogênica 

por Burkholder em bulbos 

apodrecidos de cebola. 

É uma espécie Gram negativa, 

aeróbica e apresenta motilidade, 

pode produzir pigmentos não 

fluorescentes, e acumular poli-βhidroxialcanoatos 

como materiais 

de reserva. A temperatura ótima 

de crescimento varia de 30 a 35°C. 

O gênero Burkholderia pertence 

à subdivisão do grupo das proteobacterias 

e a sua taxonomia tem 

sofrido alterações consideráveis, 

sendo que hoje compreende 60 

espécies. 

Um estudo realizado em 1977, 

envolvendo a caracterização de 

microrganismos identificados através 

de testes bioquímicos como a 

Burkhoderia cepacia, demonstrou 

que os mesmos possuíam características 

fenotípicas semelhantes, 

mas genotípicas diferentes, podendo 

pertencer a pelo menos 5 

espécies diferentes. Desde esse 

primeiro estudo, a taxonomia do 

complexo B. cepacia (BCC) tem 

vindo a se modificar consideravelmente 

e, atualmente, pertencem ao 

complexo BCC , 9 espécies diferentes; 

B. ceepacia, B. multivorans, B. 

cenocepacia, B.stabilis, B. vietna- 

miensis, B. dolosa, B. ambifaria, e 

B. pyrrocinia. 

As espécies do complexo BCC 

são isoladas frequentes no ambiente, 

água, solo, plantas e nos 

seres humanos podem colonizar o 

trato respiratório. 

Este grupo de bactérias são 

frequentemente resistentes aos 

antibióticos conhecidos, Pacientes 

imunocomprometidos portadores 

de fibrose cistítica, transplantados 

pulmonares podem sofrer graves 

infecções com este microrganismo. 

Existem relatos de surtos causados 

por fontes contaminadas de 

água, equipamentos de inalação e 

respiradores hospitalares, equipamentos 

de ventilação pulmonar, ou 

desinfetantes contaminados. 

Na década passada os microrganismos 

identificados como pertencendo 

ao complexo BCC foram 

identificados como potencialmente 

perigosos dentro do ambiente de 

produção farmacêutica, devido à 

relação com produtos não estéreis 

e a presença destas bactérias. 

O F.D.A. recentemente alertou 

sobre a necessidade de se testar a 

presença deste microrganismo no 

ambiente, na água e nas matérias 

primas e produtos acabados devido 

a uma série de recalls envolvendo o 

complexo BCC. 

A Farmacopeia dos Estados Unidos 

da America publicou através do 

Pharmacopoeial Forum vol 44(5) In- 

-Process Revision a revisão do capítulo 

60 “Microbiological Examination 

of Nonsterile Products – Tests 

for Burkholderia cepacia comple, “ 

que corresponde na Farmacopeia 

Brasileira 5° edição a 5.5 Ensaios 

Microbiológicos, 5.5.3.1 Ensaios 

Microbiologicos para produtos não 

estéreis. 

O Fórum esclarece que, devido 

à falta de método padronizado, a 

Farmacopeia está propondo o novo 

capítulo. A Burokholderia cepacia 

tem o potencial de crescer em conservantes 

e antissépticos, e crescer 

em produtos líquidos orais e 

tópicos. 

O capítulo tem o objetivo de estabelecer 

se uma matéria prima ou 

produto atende com uma especificação 

para a ausência do microrganismo, 

especialmente aqueles 

para uso em inalação, uso oral, 

mucosa oral, cutânea, ou nasal 

para os pacientes de alto risco. 

Conforme a proposição deve- 

-se realizar testes de promoção 

de crescimento com as seguintes 

cepas; Burkholderia cepacia ATCC 

25416, Burkholderia cenocepacia 

ATCC BAA-245, Burkholderia multivorans 

ATCC BAA-247 e a Pseudomonas 

aeruginosa ATCC 9027. 

As amostras diluídas devem ser 

inoculadas em Caldo de Soja Caseína 

e a seleção e subcultura devem 

ser semeadas em Burkholderia 

cepacia seletive agar e incubados 

a 30-35°C durante 18 a 72 horas. 

A presença da Burkholderia 

é evidenciada pelo crescimento de 

colônias verde à marrom com halo 

amarelado, ou de colônias brancas 

com uma zona rosa avermelhada 

no meio de cultura, que devem ser 

confirmados por meios bioquímicos. 

A ausência do microrganismo 

é confirmada pelo não crescimento 

ou os quando os testes confirmatórios 

de identificação forem negativos. 

*Claudio Kiyoshi Hirai é 

farmacêutico bioquímico, diretor 

científico da BCQ consultoria e 

qualidade, membro da American 

Society of Microbiology e membro 

do CTT de microbiologia da 

Farmacopeia Brasileira. 

Telefone: 11 5539 6719 

E-mail: técnica@bcq.com.br


31

Metrologia 

Curso Técnico em Segurança 

Cibernética: Formando Mão-de-Obra 

para a Indústria 4.0 no Brasil 

Por Ewerton Longoni Madruga* 

32 


Os processos industriais passam 

por uma transformação importante. 

Estes processos estão gradualmente 

baseando-se em recursos 

digitais e virtuais para produção. 

O surgimento do que se convencionou 

chamar Indústria 4.0 [CNI 

2017] vem transformando a produção 

industrial com novos processos, 

produtos e modelos de negócios 

impensáveis há alguns poucos 

anos. Esse fenômeno, assim batizado 

em referência à 4ª Revolução 

Industrial, promete tornar os modelos 

convencionais de produção 

gradualmente ineficientes. 

A Indústria 4.0 tem como uma 

das principais características a 

incorporação da digitalização à 

atividade industrial, integrando 

componentes físicos e virtuais no 

que tem sido chamado de sistemas 

ciberfísicos: inteligência artificial, 

computação em nuvem, big data, 

internet das coisas, etc. 

Dispositivos localizados em diferentes 

unidades produtivas, inclusive 

de empresas diferentes, podem 

trocar informações instantaneamente 

sobre compras e estoques. 

Isso proporciona uma otimização 

logística por meio do estabelecimento 

da integração entre fornecedores, 

empresas e clientes, ou seja, 

possibilita uma maior Integração 

Horizontal da produção. 

Assim, em um contexto onde a 

verticalização da produção dá lugar 

à maior interação entre unidades 

produtivas quem pertençam a ins- 

tituições distintas é imperativo nos 

darmos conta dos novos obstáculos. 

O fornecedor de uma empresa 

hoje pode, por exemplo, tornar-se 

um concorrente no futuro próximo 

após coleta silenciosa de inteligência. 

Ademais, a necessidade de 

conectividade com pares distintos 

localizados em locais geograficamente 

e administrativamente 

distintos abre a possibilidade de 

ataques aos sistemas de produção. 

Sistemas ciberfísicos precisam 

de proteção. Desta maneira, não é 

surpresa que segurança cibernética 

seja uma disciplina que surge 

trazendo à tona a preocupação 

com várias áreas da informática 

atual: engenharia de software, sistemas 

operacionais, redes de computadores, 

banco de dados, etc. 

Enquanto segurança cibernética 

é um curso multidisciplinar que 

envolve aspectos de direito, fatores 

humanos, ética e gestão de risco, é 

na sua base fundamentalmente um 

curso de computação. A preocupação 

com formação de mão de obra 

qualificada nesta área é tamanha 

que duas das mais prestigiosas 

associações mundiais de profissionais 

da engenharia e computação 

propõem um currículo de formação 

de profissionais [ACM/IEEE 2017]. 

Este currículo, além da base de informática, 

precisa ter a ênfase em 

ensinar a ética e a conduta profissional, 

fatores preponderantes para 

colocação no mercado de trabalho. 

Dentro do Inmetro, a Diretoria de 

Metrologia Científica (Dimci) e a Diretoria 

de Metrologia Legal (Dimel) 

estão envolvidas em programas de 

homologação de sistemas cibernéticos 

em diversas áreas. Estes sistemas 

nas suas versões mais atuais 

são essencialmente dispositivos 

embarcados baseados em redes 

de sensores, que, portanto, utilizam 

software para comunicação de informação 

legalmente relevantes, 

como por exemplo medidores de 

energia elétrica. 

Sistemas embarcados deste 

tipo necessitam utilizar criptografia 

para a manutenção da integridade 

da informação trocada entre pares 

da rede, uso de autenticação para 

identificação de pares e garantia de 

confidencialidade. Assim, existe há 

alguns anos uma demanda interna 

para profissionais que dão apoio 

ao processo de homologação de 

sistemas embarcados. Entretanto, 

é claro que um profissional que recebe 

capacitação na área de segurança 

da informação em sistemas 

cibernéticos adquire habilidades 

que atendem demandas de outros 

setores da economia fortemente 

tecnológica. 

Embora muito seja debatido a 

respeito do momento em que o 

assunto de segurança cibernética 

deva ser incluído em cursos de 

graduação, é nosso ponto de vista 

que o assunto seja ensinado já no 

ensino médio. A área de segurança 

da informação pressupõe um modo 

de pensar fortemente baseado

em elaboração de estratégias de 

ataque e defesa. Além de ter um 

conhecimento teórico e prático no 

uso de componentes, o profissional 

bem-sucedido precisa antever 

os passos dos seus adversários. O 

trabalho deste profissional é uma 

constante partida de xadrez, com 

vários adversários em paralelo. Ensinar 

esta forma de pensar desde 

cedo é muito importante. 

Para finalizar, é importante ressaltar 

o compromisso do Inmetro 

com a indústria brasileira. Há vários 

anos o Inmetro traz educação 

para profissionais de nível secundário 

com cursos técnicos de 

metrologia e qualidade industrial. 

Justamente neste momento de 

transformação gradual nos processos 

produtivos, é imperioso 

que o governo federal e suas várias 

autarquias dêem a sua contribuição 

também na elaboração de 

um currículo de formação de mão 

de obra qualificada com o que 

está por vir. É por esta razão que 

o Inmetro agora inicia uma nova 

fase, com seu curso técnico em 

Segurança Cibernética. 

Referências: 

•[ACM/IEEE 2017] Association for Computing 

Machinery(ACM), IEEE Computer Society. Curriculum 

Guidelines for Post-Secondary Degree Programs in 

Cybersecurity, 2017. 

•[CNI 2017] Confederação Nacional da Indústria. 

Oportunidades para a indústria 4.0: Aspectos da 

demanda e oferta no Brasil / Confederação Nacional 

da Indústria. – Brasília, 2017. 

*Ewerton Longoni Madruga é 

Pesquisador do Instituto Nacional de 

Metrologia Normalização e Qualidade 

Industrial (Inmetro). 


33

Espectrometria de Massa 

A ionização química como fonte de íons na 

espectrometria de massas 

Por Oscar Vega Bustillos* 

34 


A técnica de ionização química (CI 

Chemical Ionization), introduzida por 

Burnaby Munson e Frank H. Field 

em 1966, é uma consequência direta 

dos estudos fundamentais da 

interação íon/molécula. A espectrometria 

de massas por ionização 

química (CI-MS) tornou-se uma 

ferramenta poderosa e versátil para 

a identificação e quantificação de 

moléculas orgânicas. Possui uma 

ampla aplicação em muitos ramos 

da química, bioquímica e ambiental. 

Este método de criação de íons é 

normalmente denominado de ionização 

"suave" quando comparada à 

ionização por impacto de elétrons (EI 

electron ionization). A ionização química 

produz íons da amostra neutra 

sem depositar considerável quantidade 

de energia nos íons formados, 

em torno de 1 a 4 eV. Em contra 

partida a energia interna responsável 

pela extensiva fragmentação 

dos íons criados na ionização por 

impacto de elétrons é de 70 eV. Isto 

é uma técnica de ionização “forte”. 

Embora os padrões de fragmentação 

sejam de considerável utilidade 

analítica, o íon molecular é de extrema 

importância. Muitos espectros 

de EI não contêm mais do que um 

traço do íon molecular ou até ficam 

ausentes. Em contrapartida, os espectros 

de CI fornecem, em muitos 

casos, um intenso íon molecular e 

um padrão de fragmentação muito 

mais simples. 

Na Figura 1 é apresentada a 

comparação dos espectros de massas 

obtidos via EI e CI da molécula 

Metionina C5H11NO2S cuja massa 

molecular é 149 g mol -1 . No espectro 

de EI o íon molécula (m/z 

149) está presente com intensidade 

relativa iônica menor que 10%. Pelo 

contrario no espectro de CI o íon 

molécula protonado [M+H]+ está 

com intensidade relativa iônica de 

100% e com pouca fragmentação 

comparada com o espectro EI. Na 

figura 1 a é apresentada a molécula 

Metionina e suas massas fragmentadas 

obtidas com um software 

muito útil para o espectrometrista 

chamada ChemOffice. 

Na prática a ionização química 

acontece em dois passos diferentes. 

No primeiro um gás reagente 

(metano, isobutano ou amônia) é 

introduzido na fonte de íons mantida 

à vácuo (10 -5 mbar) e ionizado 

por meio de impacto de elétrons 

com 70 eV de energia, formando 

íons do gás reagente. No segundo 

passo, as moléculas da amostra a 

serem analisadas são introduzidas 

na mesma fonte de íons, mas sem 

impacto de elétrons e com pressão 

superior à anterior (10 -3 mbar), onde 

acontece a ionização química pela 

interação com os íons do gás reagente. 

Na ionização química de íons 

positivos, uma das reações mais 

utilizadas, tem sido a transferência 

de prótons dos íons reagentes (BH+) 

para a molécula da amostra M (Ver 

reação 1), onde H corresponde a 

diferença de protoafinidade de B 

menos a protoafinidade de M. Para 

que tal reação ocorra, a mesma 

deve ser exotérmica ( H negativo). 

Isto implica que a protoafinidade do 

íon reagente (BH+) deve ser menor 

que a protoafinidade da molécula de 

interesse M. 

(1) 

A magnitude de H e, em consequência, 

a extensão da fragmentação 

de MH+ pode ser controlada 

pela escolha correta do gás reagente. 

Conceitualmente, a protoafini- 

Figura 1: Espectros de massas da Metionina C5H11NO2S (M.W. 149). a) Obtida por 

Ionização por Elétrons (EI) com energia de 70 eV, observa-se o íon molécula M + . 

(m/z 149) com baixa intensidade. b) Obtida por Ionização Química (CI) usando 

Metano como gás reagente, observa-se o íon molécula protonado [M+H] + (m/z 

150) com elevada intensidade, além de menor fragmentação iônica. 

Fonte: Gross, J.H. Mass Spectrometry.

dade (P.A.) de uma molécula pode 

ser entendida como a quantidade de 

energia liberada quando da adição 

de um próton a esta. Portanto, uma 

grande protoafinidade (P.A.) significa 

que mais energia é liberada quando 

da adição de um próton e, desta 

forma, a adição de um próton se 

torna energeticamente mais favorável. 

Cabe salientar que as reações 

de transferência protônica são altamente 

eficientes, ocorrendo virtualmente 

em todas as colisões. Caso a 

protoafinidade (P.A.) do íon reagente 

seja maior do que a da molécula de 

interesse, sua eficiência cairá e tornar-se-á 

muito baixa para reações 

endotérmica ou endoenergéticas. 

Portanto, o principal parâmetro na 

CI reside na escolha correta do gás 

reagente cuja protoafinidade deve 

ser previamente conhecida (Ver 

equação 2). A CI é muito utilizada 

nos analisadores GC/MS já que a 

fonte de íons é acoplada a injetores 

de gases reagentes. 

(2) 

pectrômetro de massas que realiza 

estas análises é denominado como 

PTR-MS (Proton Transfer Reaction 

Mass Spectrometry). 

A ionização química a pressão 

atmosférica APCI-MS (Atmospher 

Pressure Chemical Ionization Mass 

Spectrometry) é muito utilizado nas 

análises químicas de macro moléculas, 

além de ser a primeira seção 

do espectrometro de massas a ser 

liberada da dependência de um sistema 

de vácuo (Figura 2). Certamente, 

com este desenvolvimento 

foram dados prêmios Nobel para os 

autores de este feitio. Provavelmente, 

o cientista que deseja ganhar um 

prêmio Nobel terá que desenvolver 

um analisador e um detector do 

espectrômetro de massas, que não 

dependam do vácuo. 

As vantagens da ionização CI são: 

Identifica o íon molécula protonado 

com alta intensidade. Análise reprodutiva. 

Baixa fragmentação da 

molécula do analito. Interfaceamento 

com o cromatógrafo a gás (GC). 

Não é imprescindível um sistema 

de alto vácuo para geração de íons 

protonados. Gera íons a pressão 

atmosférica. 

As desvantagens da ionização CI 

são: Não há uma libraria de espectros 

de massas. A amostra tem que 

ser volátil. Depende da protoafinidade 

do gás reagente. 

*Oscar Vega Bustillos 

Pesquisador do Centro de Química e 

Meio Ambiente CQMA do Instituto de 

Pesquisas Energéticas e Nucleares 

IPEN/CNEN-SP 

55 11 3133 9343 

ovega@ipen.br 

www.vegascience.blogspot.com.br 

A ionização química é tão seletiva 

que pode ser realizada numa fonte 

de íons com pressão atmosférica 

sem que as moléculas da atmosfera 

(nitrogênio, oxigênio e umidade) interferem 

na ionização. Este foi uma 

experiência única onde uma agulha 

de tesla (corona) gera elétrons que 

ioniza a umidade atmosférica gerando 

os íons de hidrônio H3O + sendo 

estes íons doadores protônicos para 

as moléculas dos analitos de interesse, 

especialmente os hidrocarbonetos 

mais conhecidos na química 

da atmosfera como Compostos 

Orgânicos Voláteis (COVs). O es- 

Figura 2. Diagrama esquemático da fonte de íons APCI-MS 

Referências bibliográficas 

•Gross, J.H. Mass Spectrometry. A Textbook. Springer. Berlin. 2004. 

•Harrison, A.G. Chemical Ionization Mass Spectrometry. CRC Press. Toronto. 1992. 

•Bustillos, O.V. Procedimento analítico aplicado ao estudo de gases provenientes da combustão de metanol por 

automóvel. Tese IPEN. 2003. 


35

Análise de Minerais 

O uso dos MRC (Materiais de Referência Certificados) 

na validação dos métodos analíticos. 

Por Eduardo Pimenta de Almeida Melo* 

36 


Em inglês, Certified Reference Materials (CRM) ou em 

português, Materiais de Referência Certificados (MRC), 

ou ainda, no jargão da área, simplesmente, Padrões, são 

materiais destinados à análise ou ensaio acompanhados 

por um certificado, com um ou mais valores de propriedade, 

certificados por um procedimento que estabelece 

sua rastreabilidade à obtenção exata da unidade na qual 

os valores da propriedade são expressos, com cada valor 

certificado acompanhado por uma incerteza para um nível 

de confiança estabelecido . 

O MRC tem múltiplas utilidades dentro de um laboratório, 

sendo que dentre as várias possibilidades, as que 

mais se destacam são: a calibração e controle metrológico 

de equipamentos, a verificação da exatidão e da 

precisão de métodos analíticos, a validação de métodos 

e o treinamento de analistas. 

Em se tratando especificamente da validação de métodos 

analíticos, o MRC tem destacada relevância por se 

tratar da ferramenta que garante a comparabilidade entre 

o método já normalizado e o método em validação. A garantia 

da comparabilidade é de suma importância porque 

é através dela que se atesta a confiabilidade das medições, 

elimina-se possíveis barreiras técnicas comerciais 

e por consequência, uma garantia de justas relações de 

troca, além de permitir substanciais incrementos em termos 

qualidade, inovação e competitividade. 

No entanto, ao optar pelo uso de um Material de Referência 

Certificado para análises minerais, em especial 

análises químicas ou metalúrgicas, há de se observar 

algumas peculiaridades que são próprias deste tipo de 

material. A mais importante delas é que o dito material 

de referência deve ter características que vão além da 

“quantidade da substância presente” e deve considerar, 

de fato, a quantidade de uma espécie química (ou mineral) 

em uma determinada matriz. 

Também há de se levar em conta que o material a ser 

utilizado como validador deve ser suficientemente homogêneo 

e estável em relação à suas propriedades específicas. 

E, ainda, ter sido preparado para se adequar a 

utilização pretendida em uma medição ou um exame de 

propriedades qualitativas. A garantia desta estabilidade 

deve se dar não somente no momento atual, mas também 

ao longo do tempo em que está disponível para uso. 

Recentemente, tem-se visto por parte dos produtores de 

material de referência a recertificação do mesmo, buscando, 

assim atestar esta estabilidade ao longo do tempo 

de vida daquele minério (padrão) específico. 

Já a homogeneidade, que é um dos itens mais complexos 

de se garantir quando se fala de análises minerais, 

deve ser garantida tanto no quantitativo total do minério 

que se realizou a certificação quanto dentro do extrato 

no qual o laboratório se encontra em posse e efetivamente 

realiza a análise ou ensaio. A simples segregação 

de partículas minerais pode ser a responsável por inconsistências 

entre os resultados analisados do MRC. Com 

isto, os valores certificados podem condenar ou aprovar 

métodos analíticos, sem que se possa ter a clara percepção 

dos motivos que levaram a isto. 

Dada a importância deste validador na rotina das análises 

minerais e as peculiaridades que cercam o mesmo, 

é de bom tom que se utilize materiais de referência de 

fornecedores de extrema confiança e respeitada competência. 

Conforme a ABNT NBR ISO/IEC 17025, para a 

garantia da rastreabilidade das medições, validação de 

métodos, incerteza de medição e controle de qualidade, 

os laboratórios devem usar materiais de referência 

certificados, provenientes de um fornecedor competente, 

de forma a dar uma caracterização confiável, física ou 

química, de um material. 

Uma boa forma de se verificar esta competência é se 

certificar que o fornecedor dos MRC atende as diretrizes 

do ISO/REMCO que é o Comitê Internacional da ISO que 

estabelece as diretrizes relacionadas à materiais de referência. 

O INMETRO é o órgão brasileiro responsável por 

acreditar produtores de materiais certificados segundo o 

ISO/REMCO. 

A diretrizes que normatizam esta certificação estão 

traduzidas para português na norma ABNT NBR ISO 

17034:2017 - Requisitos gerais para a competência de 

produtores de material de referência. E elas são fundamentais 

para garantir que se tenha MRC de qualidade 

sendo adequadamente produzidos e certificados, afiançando 

que as conclusões de validação obtidas por meio 

dele são as mais competentes possíveis. 

Enfim, apesar das fortes modificações que o mercado 

analítico vem sofrendo ao longo dos últimos anos, com 

novos equipamentos, automação, modificação de métodos, 

o “bom e velho” padrão continua sendo cada vez 

mais importante e imprescindível. 

1. INMETRO. 

http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/mrc.asp 

Eduardo Pimenta de Almeida Melo 

é Engenheiro Químico, Gerente de Laboratórios da 

CSN Mineração, MBA em Gestão Empresarial, 

Pós–Graduado em Gestão de Laboratórios e 

Especializado em Data Science. Coordenador da 

Comissão de Estudos para Amostragem e 

Preparação de Amostras em Minério de Ferro para a 

ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas. 

LinkedIn: 

https://br.linkedin.com/in/eduardo-melo-16b22722 

Telefone: 31 3749 1516 

E-mail: eduardo.melo@csn.com.br

A RDC nº 234, de 20 de Junho 

de 2018 autoriza as Indústrias 

Farmacêuticas 280 a terceirizarem as 

análises de MATÉRIAS-PRIMAS 

Terceirize suas análises com o laboratório Reblas 

de maior escopo de ensaios específicos em 

matérias-primas do país. 

Contamos com profissionais qualificados, estrutura 

de mais de 1.600m² de área útil de laboratórios e um 

parque de mais de 280 equipamentos para atuação 

em análises Físico-químicas e Microbiológicas com 

área limpa. 

Análises Físico-químicas e Microbiológicas: 

- Efluentes e águas tratadas. 

- Alimentos. 

- Ambientais. 

- Cosméticos. 

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- Medicamentos. 

Estudos de Equivalência Farmacêutica para Registros 

de Produtos. 

Estudos de Estabilidade de Medicamentos de Uso 

Humano e Veterinário para Registros de Produtos. 

Centralize suas Rotinas em um Laboratório com 

Capacidade de Analisar as monografias por 

Completo. Ganhe em Segurança, Prazo e Preço. 


37

Publieditorial 

Chegou o 1º PCM feito no Brasil, o único 

reutilizável e atóxico do mundo 

Grupo Polar lança o primeiro 

Phase Change Material com objetivo de 

eliminar de vez excursões de temperatura 

durante transporte e armazenamento 

38 


A grande dificuldade de transportar 

produtos com controle de temperatura 

é chegar ao destino final sem o risco 

de perder suas características. Por isso, 

para manter a refrigeração é preciso 

pensar em todas as possibilidades críticas 

possíveis para garantir as condições 

ideais de temperatura, afinal, uma adversidade 

impacta em alto custo logístico. 

O distribuidor que recebe vacinas, medicamentos, 

produtos termossensíveis e 

até órgãos, corre o risco de perder tudo 

ou comprometer parte do que deveria receber 

intacto por conta de temperatura 

inadequada. Sem contar que pra devolver 

o mesmo a logística reversa vai custar 

uma nova entrega, novos insumos, 

retrabalho, imagem da empresa, e falta 

de abastecimento. 

Por outro lado, se um imprevisto faz 

com que o produto atrase, sem uma embalagem 

que suporte um tempo maior 

na temperatura ideal, além da perda de 

material, sempre haverá um paciente à 

espera da medicação. 

“A combinação dos três principais 

componentes: isolamento, refrigeração e 

monitoramento, propicia maior segurança 

para as empresas por manterem a faixa 

ideal de temperatura por muito mais 

tempo e praticamente eliminar o risco 

de excursões de temperatura.” explica 

o diretor de operações do Grupo Polar, 

Ricardo Miranda. 

Pensando em soluções para o mercado 

farmacêutico, foi apresentado no 

último Simpósio Grupo Polar uma 

nova linha de PCM (Phase Change Material) 

nacional, o único reutilizável e 

atóxico do mundo: 

_SUPER COLD -20°C; 

_PCM POLAR 15°C a 25°C; 

_PCM POLAR 2°C a 8°C. 

Benefícios do PCM: 

- Melhor estabilidade térmica 

- Precisão e controle da temperatura sem excursões 

- Maior tempo de transporte na faixa de temperatura ideal 

- Agilidade operacional na montagem das caixas 

- Redução dos custos logísticos 

- Reutilizável e atóxico

“Seguimos todas as leis nacionais 

de prevenção à poluição e respeitamos 

os 12 princípios da química 

verde (processos químicos que reduzem 

ou eliminam o uso e geração 

de substâncias nocivas). O que 

os nossos PCMS tem como maior 

diferencial é que eles são constituídos 

para alterar o ponto de fusão e 

mudar a faixa de estabilidade que se 

deseja dentro da embalagem, consequentemente 

é possível transportar 

produtos por longos períodos de 

tempo sem variações expressivas 

de temperatura”, esclarece o engenheiro 

químico que participou do 

desenvolvimento dos PCMs, Anderson 

Fernandes. 

Já o diretor do Grupo, Paulo Vitor, 

explica como o Grupo Polar foi 

o primeiro a trazer a tecnologia do 

PCM para o Brasil. “O maior desafio 

da logística em um país continental 

como o Brasil, com infraestrutura 

ruim, é manter a temperatura controlada. 

Nós investimos muito em 

pesquisa e desenvolvimento, fomos 

buscar essas tecnologias na Europa 

e Estados Unidos, visando atender a 

demanda que o mercado vem exigindo. 

Com isso vamos conseguir 

suprir as necessidades que nenhum 

outro fornecedor do país consegue 

atender”. 

Laboratório 

Valida 

É no laboratório Valida, do Grupo 

Polar, que são feitos todos os processos 

de validação e qualificação 

para oferecer o melhor suporte, 

consultoria e soluções térmicas inteligentes 

aos clientes. 

Ele possui 7 câmaras térmicas 

capazes de executar testes em perfis 

de temperatura que vão de -10 

a +50°C, em diferentes elos da 

cadeia: desde o laboratório fabricante 

até o momento em que ela é 

aplicada. Então se uma entrega está 

prevista para chegar em 48 horas 

até o destino final, os especialistas, 

recomendam uma solução backup 

que contemple maior tempo para 

combater eventuais riscos para até 

72 horas, ou até mesmo 96 horas 

que suporte a logística reversa, ou 

seja, um plano de contingência. 

Para garantir as propriedades 

das vacinas, e evitar excursões de 

temperatura a farmacêutica do Valida, 

Nátaly Knychalla, comenta que 

“Segundo o Guia da Anvisa, versão 

2, a vacina compõe o grupo dos 

medicamentos biológicos, ou seja, 

são aqueles medicamentos constituídos 

de moléculas proteicas, e sua 

atividade biológica é dependente de 

sua integridade estrutural, por esse 

motivo são sensíveis as variações de 

temperatura.” 

Ela também explica que “Para 

produtos biológicos, as temperaturas 

de armazenagem e transporte 

são extremamente relevantes para a 

manutenção de qualidade do produto 

ao logo de sua vida útil e para minimizar 

as variações, cuidados especiais 

devem ser tomados, por isso 

é de extrema importância a qualificação 

de transportes que objetiva 

encontrar uma embalagem que proteja 

o produto durante o transporte, 

mantendo a faixa de temperatura e 

a integridade. Mesmo após a qualificação 

da embalagem é importante 

que haja um acompanhamento e 

monitoramento do transporte da 

carga, que pode ser realizado com 

o auxílio de dataloggers, mantendo 

assim o controle da temperatura.” 

Diretor de operações do Grupo Polar, 

Ricardo Miranda. 


39

Publieditorial 

Destaques Grupo Polar 

O Grupo Polar, pioneiro em soluções térmicas para transporte e armazenamento de produtos há quase 20 anos, tem 

como objetivo disseminar conhecimento no intuito de melhorar a logística e os processos em todos os elos da cadeia 

fria. Por isso, possui equipamentos tecnológicos próprios e parcerias internacionais, e oferece diversas opções para 

o monitoramento de temperatura e rastreamento de produtos durante todo o processo (produção, armazenamento e 

transporte), evitando que medicamentos tão importantes sejam descartados e inutilizados. 

1_Polar Sat Move® 2_Linha Ice Foam® E Topsek® 3_Ice Foam 4_Caixas Térmicas - Kits Parede Tripla em EPS 

1_Polar Sat Move® 

Registrador de temperatura multiuso com sonda, ideal para funcionar sob condições extremas 

de temperatura (-20°C a 60°C). Emite relatórios em PDF e é totalmente programado 

via WEB. 

2_Linha Ice Foam® E Topsek® 

3_Ice Foam 

Soluções térmicas 

diferenciadas do mercado, 

com tecnologia exclusiva e 

desenvolvidas especificamente 

para garantir a integridade 

de produtos sensíveis à 

temperatura durante o 

transporte e armazenamento, 

sejam elas de 1°C a 10°C 

ou 2°C a 8°C 

40 


4_Caixas Térmicas / Kit Parede Tripla / Kits Parede Tripla 

Produzidos a partir de testes realizados pelo Valida, os Kits em EPS de 20L, 46L e 80L, têm como 

objetivo transportar medicamentos e outros produtos que exijam temperatura controlada. Neste ano, 

lançaremos mais 02 novos tamanhos para complementar a nossa linha de kits qualificados.


41

Acreditação para Laboratórios 

Disponibilizado por Analytica 


Mudanças ocorridas na nova norma ISO/IEC 17025:2017 

Por Raquel Schilis* 

Calibrar, testar e analisar uma amostra é parte da rotina diária de todos os laboratórios espalhados pelo mundo. 

Através da aplicação da norma ISSO/IEC 17025 cujo título é: Requisitos gerais para a competência de laboratórios 

de ensaio e calibração, os laboratórios podem agora assegurar resultados mais confiáveis aos seus clientes. 

Desde a publicação da versão de 2005, as condições do mercado mudaram e assim, foi necessário que houvesse 

uma nova publicação que cobrisse as mudanças tecnológicas ocorridas no ambiente industrial. 

Em síntese, as mudanças que ocorreram são mencionadas abaixo: 

42 


• A terminologia foi atualizada para estar de acordo com a realidade atual. 

Uma nova definição para “laboratório” foi implementada como segue: Um laboratório é definido como uma organização 

que realiza uma ou mais das seguintes atividades: ensaio, calibração e amostragem que pode ser associada com ensaio 

ou calibração subsequente. 

Nesta norma é utilizado o termo: gerência de laboratório 

Não são mais utilizados os termos: gerência técnica ou gerência de qualidade 

• Uma nova estrutura foi adotada para alinhar a norma com outras existentes como por exemplo a ISO/IEC 17000. 

Houve o desmembramento para 5 requisitos: gerais, estrutura, recursos, processo e do sistema de gestão 

• É de responsabilidade do laboratório que a regra de decisão, uma regra que descreve como a incerteza de 

medição é considerada ao declarar a conformidade com um requisito especificado, deve ser claramente definida, comunicada 

e acordada com o cliente. 

• A norma nova enfatiza os resultados de um processo no lugar das descrições detalhadas de cada passo. 

• Reconhece e incorpora o uso de sistemas computacionais, registros eletrônicos e a produção de resultados e 

relatórios eletrônicos. 

• Riscos e oportunidades: 

Tal como a ISO 9001, o tratamento de riscos segue junto com oportunidades. É decisão do laboratório como vai posicionar 

os riscos. O processo envolve identificar, analisar e definir medidas de controle de riscos para aumentar as oportunidades 

e alcançar resultados confiáveis. 

A norma prevê que os laboratórios devam implementar ações para riscos e oportunidades não se importando com quantidade 

de documentos não conformes e revisões realizadas, mas sim se preocupando com o todo. 

• A nova norma contempla o feedback do cliente. 

• Mais ênfase na responsabilidade de forma mais detalhada, em alguns aspectos mais confidencialidade. 

• Requisitos mais específicos para reportar o método de amostragem. 

• Requisitos mais detalhados para controle de dados e gerenciamento de informação. 

• Ferramentas suplementares são listadas para assegurar a validação de resultados. 

• O manual da qualidade não é requisitado. 

• A rastreabilidade metrológica é mais detalhada incluindo acordos internacionais. 

• Outras mudanças importantes podem ser verificadas na norma. 

É esperado que os laboratórios realizem a transição e implementação completa para a versão 2017 em no máximo 

3 anos o que dá tempo suficiente para que seja feita tranquilamente, sem dificuldades no geral. 

Inicialmente o laboratório deve adquirir a norma nova, realizar uma planilha comparativa dos processos e procedimentos 

existentes com os requisitados, avaliar sob a vertente de risco e oportunidades, identificar clausulas 

que precisam de novos procedimentos, comunicar-se com a entidade acreditadora e por fim, iniciar as auditorias 

internas necessárias para a implementação. 

Raquel Schilis, diretora da Arena Técnica. 

Automatização do SGQ para laboratórios e indústrias. 

Arena Técnica - Rua Turiassú 145 cj 103 – São Paulo – SP – (011) 3862.1033 

Referencial bibliográfico: 

Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 

Site: www.iso.org 

Site: www.eurachem.org 

Site: www.lqms.com.au

A qualidade necessária 

A qualidade com a agilidade necessária 

A qualidade com desejada! a agilidade necessária 

com desejada! a agilidade 

desejada! 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Laboratório Habilitado pela ANVISA desde 2004 Analítica Analises Fisico-químicas e 

Centro Analítico Reblas 131. 

Microbiológicas Ltda. 

Certificado de Acreditação CRL 1117. 

R. Giovanni Batista Raffo nº 120 - Bairro Raffo 

Laboratório Habilitado pela ANVISA desde 2004 Analítica Analises Fisico-químicas e 

Centro de Estudos de Equivalência Farmacêutica - Suzano - São Paulo - CEP 08653-005 

Centro Analítico Reblas 131. 

Microbiológicas Ltda. 

EQFAR048 

Laboratório Habilitado pela ANVISA desde 2004 Analítica Fones +55 Analises (11) 4747-7485 Fisico-químicas e 

Certificado de Acreditação CRL 1117. 

R. Giovanni Batista Raffo nº 120 - Bairro Raffo 

Centro Analítico de Reblas Análises 131. e Estudos MAPA - Microbiológicas analitica@analiticalab.com.br 

Ltda. 


Licença Certificado SP-000545-2 de Acreditação CRL 1117. 

R. www.analiticalab.com.br 

Giovanni Batista Raffo nº 120 - Bairro Raffo 

EQFAR048 

Fones +55 (11) 4747-7485 


Centro Analítico de Análises e Estudos MAPA - analitica@analiticalab.com.br

em foco 

Soluções da Divisão BioScience 

Conheça produtos exclusivamente desenvolvidos que se destacam em aplicabilidade e performance 

A divisão BioScience da Greiner Bio- relevante e preditivo para estudos de 

-One atua como parceira tecnológica microambiente tumoral, high-throughput 

screening para prospecção de 

de centros de pesquisa e da indústria 

diagnóstica, farmacêutica e de biotecnologia 

com soluções adequadas para diferenciação celular, entre outras, per- 

novos fármacos, co-cultivo, invasão e 

diferentes demandas e aplicações. mitindo sempre condições de cultivo 

Preparada para 2019, traz ao mercado mais próximas do in vivo e com grande 

nacional produtos inovadores e exclusivos 

que não apenas facilitam a rotina Outro destaque da divisão é o 

reprodutibilidade. 

de trabalho, como estabelecem um CELLdiscTM, um sistema multicamada 

desenvolvido para o cultivo celular 

novo patamar de desempenho. 

Um dos destaques do portfólio este em ampla escala. Com superfície para 

ano é o sistema para Cultura Celular crescimento que varia dos 250 cm2 

m3D. Trata-se de uma tecnologia baseada 

na magnetização das células pesquisa básica quanto para o cultivo 

até os 10.000 cm2, é ideal tanto para 

através de nanopartículas, formando em escala industrial. Para atender as 

uma estrutura celular tridimensional, diferentes demandas, apresenta opções 

com 1, 4, 8, 16 ou 40 camadas. 

conhecida também por esferoide, em 

tempo recorde, sendo capaz de mimetizar 

um determinado microambiente in drico e único no mercado, simplifica o 

Seu design inovador, em formato cilín- 

vitro. Esse novo método é um modelo fluxo de trabalho, além de possibilitar 

Gostaria de otimizar os seus desafios durante o 

desenvolvimento de Métodos Analíticos? 

economia de reagentes e redução de 

espaço dentro de incubadoras. 

Em se tratando de pipetagem de 

líquidos, a grande novidade é o lançamento 

das Pipetas Sapphire. Elas 

combinam um design ultraleve e ergonômico 

com uma tecnologia de última 

geração, o que, além de proporcionar 

conforto no manuseio, possibilita também 

alto desempenho. Disponíveis em 

modelos mono e multicanais, são precisas, 

autolaváveis e adequadas para 

diferentes fluxos de trabalho. 

Para saber mais sobre esses produtos 

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da divisão BioScience, entre em 

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Assessoria de Imprensa 

Greiner Bio-One Brasil 

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A Waters desenvolveu as Colunas CORTECS com a comprovada tecnologia de núcleo sólido, de 1,6µm 

e 2,7µm, as colunas mais eficientes do mercado foram projetadas para aumentar a resolução, 

sensibilidade, rendimento e taxa de transferência, oferecendo o mais alto desempenho para as 

plataformas HPLC, UHPLC e UPLC. 

44 


Com diferentes características das partículas e inovadoras modificações das superfícies das cargas, as 

Colunas CORTECS são adequadas para uso em uma grande variedade de aplicações,oferecendo a 

flexibilidade e a capacidade de desenvolver métodos para separações desafiadoras com maior rapidez. 

A Waters desenvolveu as Colunas 

CORTECS com a comprovada tecnologia 

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do mercado foram projetadas para 

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A Waters expandiu a Família CORTECS introduzindo, novos ligantes para ampliar as opções em 

seletividade, permitindo assim, alcançar novos níveis de desempenho cromatográfico: 

Finalidade Finalidade geral, retenção geral, de retenção compostos de compostos ácidos, ácidos, 

básicos básicos e analitos e neutros analitos neutros 

Finalidade 

Finalidade 

Geral, menor 

Geral, 

retenção 

menor 

de 

retenção 

compostos 

de compostos 

muito apolares 

muito apolares 

Melhor Melhor simetria simetria de Pico para de Pico analitos para Básicos analitos Básicos 

Melhor Melhor escolha escolha para detecção para com detecção MS com MS 

Diferente Diferente Seletividade, Seletividade, principalmente principalmente para para 

compostos compostos aromáticos. aromáticos. 

Balanço Balanço de retenção de retenção de compostos de compostos Polares e Polares e 

Não-Polares Não-Polares usando RPLC. usando RPLC. 

Análise Análise de compostos de compostos Polares utilizando Polares utilizando Modo 

Modo HILIC de de eluição. eluição. 

para as plataformas HPLC, UHPLC e 

UPLC. Com diferentes características 

das partículas e inovadoras modificações 

das superfícies das cargas, 

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e a capacidade de desenvolver 

métodos para separações desafiadoras 

com maior rapidez. 

A Waters expandiu a Família COR- 

TECS introduzindo, novos ligantes para 

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de desempenho cromatográfico: 

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Cortecs, visite 

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cultivo celular em ampla escala 

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Tel: +55 (19) 3468-9600 | Fax: +55 (19) 3468-3601 | E-mail: info@br.gbo.com 

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em foco 

em foco 

ÁGUA POTÁVEL - realizando a amostragem ideal 

para análises microbiológicas. 

Água potável- realizando a amostragem ideal para análises microbiológicas 

46 


A detecção e quantificação de todos os micro-organismos 

potencialmente patogênicos presentes na 

água é trabalhosa, demanda tempo, possui custo 

elevado e nem sempre conseguimos obter resulta- 

A água potável não deve conter patógenos e sim 

estar livre, principalmente, de bactérias indicadoras 

de contaminação fecal. Como principal indicador 

dessa contaminação, são eleitas “bactérias de 

referência” as pertencentes ao grupo coliforme, 

tendo como representante a Escherichia coli. 

Qualidade no início para 

Qualidade no início para confiança no fim 

confiança no fim. 

A detecção e quantificação de todos 

os micro-organismos potencialmente 

patogênicos presentes na água 

dos satisfatórios. 

é trabalhosa, demanda tempo, possui 

custo elevado e nem sempre conseguimos 

obter resultados satisfatórios. 

A água potável não deve conter 

patógenos e sim estar livre, principalmente, 

de bactérias indicadoras de 

contaminação fecal. Como principal 

indicador dessa contaminação, são 

eleitas “bactérias de referência” as 

pertencentes ao grupo coliforme, tendo 

como representante a Escherichia coli. 

A Portaria nº 2.914/2011 do Ministério 

da Saúde (Portaria de Potabilidade) 

estabelece que seja verificado na 

água para consumo humano a ausência 

de coliformes totais e Escherichia 

coli, e determinada a contagem de 

bactérias heterotróficas, para garantir 

sua potabilidade. 

Coleta de amostras de água 

para análises bacteriológicas 

A coleta de amostra é um dos passos 

mais importante para a avaliação 

da qualidade da água, portanto, é 

essencial que a amostragem seja realizada 

com precaução e técnica apurada, 

evitando assim todas as fontes 

contaminantes possíveis. As amostras 

LAS do Brasil 

de água clorada, enviadas 

+55 62 3085 

para 

1900 

as 

análises microbiológicas, www.lasdobrasil.com.br devem ter 

o cloro residual neutralizado imediatamente 

após a coleta, para remover 

seu efeito bactericida sobre a microbiota 

presente. É indicado que esta 

amostragem seja realizada em saco 

plástico estéril, descartável, contendo 

pastilha de tiossulfato de sódio. O 

tempo entre coleta e a realização das 

análises não deve exceder 24 horas. 

A Portaria nº 2.914/2011 do Ministério da Saúde 

(Portaria de Potabilidade) estabelece que seja 

verificado na água para consumo humano a 

ausência de coliformes totais e Escherichia coli, e 

determinada a contagem de bactérias heterotróficas, 

para garantir sua potabilidade. 

Coleta de amostras de água para análises 

bacteriológicas 

A coleta de amostra é um dos passos mais 

importante para a avaliação da qualidade da água, 

portanto, é essencial que a amostragem seja 

realizada com precaução e técnica apurada, 

evitando assim todas as fontes contaminantes 

possíveis. As amostras de água clorada, enviadas 

para as análises microbiológicas, devem ter o cloro 

residual neutralizado imediatamente após a coleta, 

para remover seu efeito bactericida sobre a 

microbiota presente. É indicado que esta amostragem 

seja realizada em saco plástico estéril, descartável, 

contendo pastilha de tiossulfato de sódio. O 

tempo entre coleta e a realização das análises não 

deve exceder 24 horas. 

Porque escolher WHIRL–PAK Nasco? 

As bolsas de amostragem WHIRL–PAK Nasco tem 

sido a escolha de profissionais por quase 60 anos e 

oferecem grandes diferenciais técnicos como abas 

à prova de perfuração, esterilidade garantida, fácil 

identificação e fechamento à prova de vazamentos 

que você pode confiar. 

A Thio-Bag, modelo destinado a coleta de água 

clorada, foi especialmente projetada para amostragem 

em torneiras, piscinas, linhas de produção, 

laboratórios e outras áreas de interesse para análise 

bacteriológica da água. 

Aprovada pelo EPA, oferecem segurança e confiabilidade 

além de outros benefícios como: 

• Redução do tempo técnico na amostragem; 

• Economia para o setor público e privado; 

• Necessita de pouco espaço para armazenamento; 

• Fácil descarte. 

A LAS do Brasil é a sua distribuidora autorizada para 

a linha WHIRL–PAK da Nasco, garantindo entrega 

rápida em todo território nacional. 

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projetada para amostragem 

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laboratórios e outras áreas de 

interesse para análise bacteriológica 

da água. 

Aprovada pelo EPA, a Thio-Bag oferece 

segurança e confiabilidade além 

de outros benefícios como: 

• Redução do tempo dedicado à 

amostragem; 

• Economia para o setor público e 

privado; 

• Necessita de pouco espaço para 

armazenamento; 

• Fácil armazenamento e descarte. 

A LAS do Brasil é a sua distribuidora 

autorizada para a linha WHIRL–PAK 

da Nasco, garantindo entrega rápida 

em todo território nacional. 

LAS do Brasil 

+55 62 3085 1900 

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em foco 

Rápida Triagem, Identificação e Quantificação de Resíduos de Pesticidas 

em Alimentos Utilizando a Tecnologia GC-MS Orbitrap 

GC-MS é uma técnica amplamente 

empregada em vários laboratórios 

de análise de resíduos de pesticidas, 

oferecendo boa eficiência 

de separação e a possibilidade de 

escolha de detectores quadrupolo 

ou triplo-quadrupolo. Analisadores 

quadrupolo são seletivos, sensíveis 

e custo-efetivos, operando em resolução 

de nominal de massa. Utilizando 

esta tecnologia, a seletividade 

necessária para separar os pesticidas 

alvos do background da matriz 

é obtida pelo uso de varreduras de 

íon selecionado (SIM) ou varreduras 

de monitoramento selecionado de 

reações (SRM). Tanto SIM quanto 

SRM são utilizados em experimentos 

de compostos-alvos nos quais 

o espectrômetro de massa é pré- 

-programado utilizando uma lista de 

performance quantitativa. 

pesticidas selecionados antes das 

injeções. Contudo, a busca de compostos 

alvos pré-definidos limita o 

escopo da análise e pode resultar 

em falsos-negativos (não detecção) 

tanto de compostos não conhecidos 

quanto de compostos fora da lista 

inicial de alvos, o que pode ser preocupante 

numa análise de segurança 

alimentar. Essa limitação tem levado 

aumento do interesse em desenvolver 

métodos de análise utilizando 

sistemas de MS que operem em 

Full Scan MS com uma resolução 

de massa superior ao de sistemas 

triplo-quadrupolo, propiciando níveis 

equivalentes de seletividade e performance 

quantitativa. 

O sistema de GC-MS Orbitrap 

possui um escopo quase ilimitado 

de análise através de varreduras Full 

Scan com alta resolução, atingindo 

seletividade e capacidade de quantificação 

equivalentes aos sistemas 

triplo-quadrupolo, e em conformidade 

com as orientações de órgãos 

internacionais como SANCO e FDA. 

Para a maioria dos pesticidas, 

o MRL atual é < 0,01 mg/Kg (10 

ng/g). Os IDLs obtidos com o GC-MS 

Orbitrap são equivalentes àqueles 

obtidos com os sistemas triplo-quadrupolo 

(90% com IDL < 2 ng/g) 

O sistema GC-MS Orbitrap propicia 

alta performance quantitativa 

em Full Scan para uma análise mais 

ampla de resíduos de pesticida, 

mesmo com separações de Fast- 

-GC. Sua alta velocidade de varredura, 

alta resolução e excelente 

exatidão de massa, aliada à elevada 

sensibilidade em Full Scan permite 

a quantificação acurada e reprodutível 

de pesticidas em concentrações 

muito baixas. 

Aquisição rotineira a 60.000 de resolução 

FWHM em m/z 200 elimina 

as interferências isobáricas, aumentando 

a confiabilidade dos resultados 

da triagem de pesticidas em matrizes 

complexas. A exatidão de massa da 

ordem de sub-ppm para todos os picos 

assegura a identificação correta 

dos compostos. 

https://assets.thermofisher.com/ 

TFS-Assets/CMD/Application-No- 

tes/AN-10449-GC-MS-Orbitrap- 

-Pesticides-Baby-Food-AN10449- 

-EN.pdf 

Rápida Triagem, Identificação e Quantificação de Resíduos de Pesticidas em 

Alimentos Utilizando a Tecnologia GC-MS Orbitrap 

Rápida Triagem, Identificação e Quantificação de Resíduos de Pesticidas em 

Alimentos Utilizando a Tecnologia GC-MS Orbitrap 

GC-MS é uma técnica amplamente empregada em vários laboratórios de análise de resíduos de pesticidas, oferecendo boa 

eficiência de separação e a possibilidade de escolha de detectores quadrupolo ou triplo-quadrupolo. Analisadores 

quadrupolo são seletivos, sensíveis e custo-efetivos, operando em resolução de nominal de massa. Utilizando esta 

GC-MS é tecnologia, uma técnica amplamente a seletividade empregada necessária em para vários separar laboratórios os pesticidas de análise de alvos resíduos do background de pesticidas, da oferecendo matriz é boa obtida pelo uso de 

eficiência varreduras de separação de íon e a selecionado possibilidade (SIM) de escolha ou varreduras de detectores monitoramento quadrupolo ou selecionado triplo-quadrupolo. de reações Analisadores (SRM). Tanto SIM quanto 

quadrupolo SRM são são seletivos, utilizados sensíveis em experimentos e custo-efetivos, de compostos-alvos operando em nos resolução quais o de espectrômetro nominal de massa. de massa Utilizando é pré-programado esta utilizando 

tecnologia, uma a seletividade lista de pesticidas necessária selecionados para separar antes os das pesticidas injeções. alvos Contudo, background a busca de da compostos matriz é obtida alvos pré-definidos pelo uso limita o escopo 

varreduras da de análise íon selecionado e pode resultar (SIM) ou em varreduras falsos-negativos de monitoramento (não detecção) selecionado tanto de de compostos reações (SRM). não conhecidos Tanto SIM quanto de compostos 

SRM são utilizados fora da lista em inicial experimentos de alvos, de o compostos-alvos que pode ser preocupante nos quais o espectrômetro numa análise de de massa segurança é pré-programado alimentar. Essa utilizando limitação tem levado 

uma lista aumento de pesticidas do selecionados interesse em antes desenvolver das injeções. métodos Contudo, de a análise busca de utilizando compostos sistemas alvos pré-definidos MS que limita operem o escopo em Full Scan MS com 

da análise uma e pode resolução resultar de em massa falsos-negativos superior (não ao de detecção) sistemas tanto triplo-quadrupolo, de compostos não propiciando conhecidos níveis quanto equivalentes de compostos de seletividade e 

fora da lista inicial de alvos, o que pode ser preocupante numa análise de segurança alimentar. Essa limitação tem levado 

aumento do interesse em desenvolver métodos de análise utilizando sistemas de MS que operem em Full Scan MS com 

O sistema de GC-MS Orbitrap possui um escopo quase ilimitado de análise através de varreduras Full Scan com alta 

uma resolução de massa superior ao de sistemas triplo-quadrupolo, propiciando níveis equivalentes de seletividade e 

resolução, atingindo seletividade e capacidade de quantificação equivalentes aos sistemas triplo-quadrupolo, e em 

performance quantitativa. 

conformidade com as orientações de órgãos internacionais como SANCO e FDA. 

O sistema de GC-MS Orbitrap possui um escopo quase ilimitado de análise através de varreduras Full Scan com alta 

resolução, Para atingindo a maioria seletividade dos pesticidas, e capacidade o MRL de atual quantificação é < 0,01 equivalentes mg/Kg (10 aos ng/g). sistemas Os IDLs triplo-quadrupolo, obtidos com o e GC-MS em Orbitrap são 

conformidade equivalentes com as orientações àqueles obtidos de órgãos com internacionais os sistemas triplo-quadrupolo como SANCO e FDA. (90% com IDL < 2 ng/g) 

Para a maioria dos pesticidas, o MRL atual é < 0,01 mg/Kg (10 ng/g). Os IDLs obtidos com o GC-MS Orbitrap são 

equivalentes àqueles obtidos com os sistemas triplo-quadrupolo (90% com IDL < 2 ng/g) 

Figura 1 – Comparação do IDL99 (ng/g) calculado para 132pesticidas 

a partir de um padrão em matriz de 5 ng/g, utilizando o GC- 

-MS Orbitrap (esquerda) em Full Scan MS e o Triplo-quadrupolo 

TSQ 8000 (direita) em SRM. 

Figura 1 – Comparação do IDL99 (ng/g) calculado para 132pesticidas a partir de um padrão em matriz de 5 ng/g, utilizando o GC-MS 

Orbitrap (esquerda) em Full Scan MS e o Triplo-quadrupolo TSQ 8000 (direita) em SRM. 

Figura 1 – Comparação do IDL99 (ng/g) calculado para 132pesticidas a partir de um padrão em matriz de 5 ng/g, utilizando o GC-MS 

Orbitrap (esquerda) em Full Scan MS e o Triplo-quadrupolo TSQ 8000 (direita) em SRM. 

48 


Figura 2. Desvios 

Figura 

da 

2. Desvios 

massa exata 

da massa 

(média 

exata 

de 10 

(média 

medições) 

de 10 

para 

medições) 

os pesticidas 

para 

identificados 

os pesticidas 

em 

identificados 

5 (ou 10) ng/g 

em 

em 

5 

alimentos 

(ou 10) ng/g 

de bebê. 

em alimentos de bebê. 

Figura 2. Desvios da massa exata (média de 

10 medições) para os pesticidas identificados 

em 5 (ou 10) ng/g em alimentos de bebê.

Figura 3. Terbutilazina a 0,5 pg (on column) mostrando o XIC sobreposto para o íon de quantificação 

e três fragmentos adicionais de confirmação (esquerda). A medida de massa para cada 

Nova Analítica Imp. Exp. Ltda 

Rua Assungui, 432 

Figura íon 3. e Terbutilazina o erro de massa a 0,5 (em pg ppm) (on estão column) anotados. mostrando O espectro o XIC sobreposto de massa (direita) para o indicando íon de quantificação os íons e três fragmentos adicionais de 

confirmação (esquerda). A medida de massa para cada íon e o erro de massa (em ppm) estão anotados. Bosque O espectro da Saúde - massa São Paulo-SP 

usados para quantificação e confirmação. A área ampliada mostra o fragmento menos intenso 

(direita) 

indicando (m/z 138.07737) os íons usados medido para com quantificação uma exatidão e confirmação. de massa de A 0,3 área ppm. ampliada mostra o fragmento menos intenso (m/z Fone: 138.07737) (11) 2162-8080 medido 

com uma exatidão de massa de 0,3 ppm. 

www.analiticaweb.com.br 

O sistema GC-MS Orbitrap propicia alta performance quantitativa em Full Scan para uma análise mais ampla de resíduos de 

pesticida, mesmo com separações de Fast-GC. Sua alta velocidade de varredura, alta resolução e excelente exatidão de 

massa, aliada à elevada sensibilidade em Full Scan permite a quantificação acurada e reprodutível de pesticidas em 

concentrações muito baixas. 

Aquisição rotineira a 60.000 de resolução FWHM em m/z 200 elimina as interferências isobáricas, aumentando a 

confiabilidade dos resultados da triagem de pesticidas em matrizes complexas. A exatidão de massa da ordem de sub-ppm 

para todos os picos assegura a identificação correta dos compostos. 

https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/AN-10449-GC-MS-Orbitrap-Pesticides-Baby-Food- 

AN10449-EN.pdf 

O que é e como funciona a Eletrodeionização (EDI)? 

Nova Analítica Imp. Exp. Ltda 

Rua Assungui, 432 

Bosque da Saúde - São Paulo-SP 

Fone: (11) 2162-8080 

www.analiticaweb.com.br 

A eletrodeionização (EDI) é uma 

tecnologia de tratamento de água 

acionada eletricamente que usa eletricidade, 

troca iônica e resina para 

remover espécies ionizadas da água. 

A combinação de resinas e membranas 

de troca iônica, são usadas para 

mover as impurezas iônicas para um 

fluxo de água residual ou concentrado, 

deixando a água do produto 

purificada. 

À medida que as impurezas saem 

através do sistema de água concentrado, 

seu acúmulo não esgota 

a resina e, portanto, prolonga a sua 

vida útil. Uma única unidade EDI 

pode operar por muitos anos antes 

que uma substituição seja necessária. 

Normalmente, a resistividade 

da água do produto> 15 MΩ.cm 

é obtida consistentemente usando 

este processo. Esta tecnologia pode 

ser usada como alternativa aos cartuchos 

de purificação de uso único. 

Seu desenvolvimento e uso na 

purificação da água superaram algumas 

das limitações dos leitos de 

resina de troca iônica, particularmente 

a liberação de íons como exaustão 

das camas. 

Como o EDI funciona? 

A água entra no módulo de EDI, 

onde uma corrente aplicada força 

íons a se mover através das resinas 

e através das membranas. Esses 

íons são coletados em fluxos de 

concentrado, que podem então ser 

drenados ou reciclados. A água desionizada 

do produto pode então ser 

usada diretamente ou ser submetida 

a tratamento adicional para aumentar 

a pureza da água. 

Quando os íons são movidos através 

das resinas e entre as membranas 

seletivas de cátion ou ânion, elas 

são trocadas por íons H + e OH-. Os 

íons que se ligam às resinas de troca 

iônica migram para uma câmara 

separada sob a influência de um 

campo elétrico aplicado externamente. 

Isso também produz os íons H + 

e OH- necessários para manter as 

resinas em seu estado regenerado. 

Íons na câmara separada são liberados 

para o lixo. 

Os leitos de troca iônica em nossos 

sistemas de EDI são regenerados 

continuamente para que não sejam 

exaustos da mesma maneira que os 

leitos de troca iônica que são operados 

em modo de lote. 

Para mais informações contate 

nossos especialistas: 

watertech.marcom.latam@veolia.com 

www.veoliawatertech.com/latam 


49

em foco 

Instrumentos para medição de ângulo de contato em superfícies 

Há mais de 50 anos a LAUDA Scientific fabrica instrumentos 

de medição para rigorosas demandas de aplicação 

nas áreas de viscosimetria, ciências de superfície e 

tensiometria, com precisão, flexibilidade e confiabilidade. 

A modularidade é um dos principais benefícios dos 

equipamentos da LAUDA, além de possuir uma ampla 

gama de acessórios, os quais permitem configurar sistemas 

de medição que podem ser utilizados para um grande 

número de aplicações em acordo com as principais normas 

internacionais. 

A precisão das medições de ângulo de contato e de tensão 

superficial baseadas em sistemas ópticos dependem 

em grande parte dos algorítimos do software. 

Os equipamentos da LAUDA 

Scientific possuem software com 

a mais alta precisão para todas 

as aplicações. Possuem ainda um 

gravador de vídeo de alta velocidade, 

métodos já pré-definidos, 

incluindo métodos especiais para 

pequenos ângulos de contato, uma 

extensa relação de fluidos, câmara 

de termostatização, módulos de 

avaliação de energia livre e opções 

de sistemas de dosificação e outros 

importantes benefícios para a 

obtenção dos melhores resultados 

nas análises. 

50 


As inúmeras inovações tecnológicas e o alto padrão de qualidade consolidam cada vez mais 

a LAUDA como a principal empresa no segmento. E no Brasil a ANALÍTICA é distribuidora oficial 

de seus equipamentos. 

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(11) 2162-8080 

marketing@novanalitica.com.br 

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Analytica 98

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