Revista Analytica Ed 105

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Revista

Ano 18 - Edição 105 - Fev/Mar

EDITORIAL

Bem-vindos à 105ª edição da Revista Analytica, cuidadosamente preparada trazendo a maior gama de assuntos

referentes ao setor de controle de qualidade industrial. A nossa revista traz um material abrangente. Contamos,

desta vez, com dois artigos que abordam diferentes temas: o primeiro sobre o uso de espectrofotometria UV-Vis na

determinação de metais em cachaças de alambique visando suas remoções; e o segundo artigo sobre a aplicação

de imagem digital usando smartphone em reações colorimétricas.

Além dos artigos científicos supracitados, temos também a seção Espectrometria de massas apresentando um

artigo sobre a cromatografia de gás acoplada à espectrofotometria de massas – GC/MS. Contamos ainda com

a seção Metrologia apresentando um artigo discorrendo sobre a metrologia como instrumento de soberania e

cidadania. E complementando, a seção Microbiologia apresenta um artigo sobre a qualidade microbiológica dos

produtos farmacêuticos.

Todo esse conteúdo, associado à uma importante agenda de eventos e as melhores inovações e soluções do

mercado de controle de qualidade industrial, reunindo as maiores empresas do ramo. Agradecemos a todos que

colaboraram com essa edição, e a todos os leitores.

Boa leitura a todos!

JOÃO GABRIEL DE ALMEIDA

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contato, teremos prazer em atendê-lo.

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de qualidade e pesquisa, acessem nossas redes sociais:

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Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:

FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS

Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.

EXPEDIENTE

Realização: DEN Editora

Conselho Editorial: Sylvain Kernbaum | revista@revistaanalytica.com.br

Jornalista Responsável: João Gabriel de Almeida | editoria@revistaanalytica.com.br

Publicidade e Redação: Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@revistaanalytica.com.br

Coordenação de Arte: FC DESIGN - contato@fcdesign.com.br

Impressão: VOX Gráfica | Periodicidade: Bimestral


Revista

Ano 18 - Edição 105 - Fev/Mar

ÍNDICE

01

06

08

Editorial

Publique na Analytica

Agenda

Artigo 1

10

Uso de Espectrofotometria UV-VIS

na Determinação de Cobre e Níquel

em Cachaças de Alambiques Visando

a Remoção dos Metais

Autores: Karina de Moraes Lima, Alexandre Mendes Muchon,

Alex Magalhães de Almeida

Artigo 2

16

Aplicações de Imagem Digital Usando Smartphone

em Reações Colorimétricas

Autor: Dário Mário Napoleão Armando dos Santos

2

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

28

32

38

40

Espectrometria de Massa

Metrologia

Microbiologia

Em Foco


Revista

Ano 18 - Edição 105 - Fev/Mar

ÍNDICE REMISSIVO DE ANUNCIANTES

ordem alfabética

Anunciante pág. Anunciante pág.

Analitica Lab 37

Ansell

2ª Capa

Arena 39

BCQ

4ª Capa

Bio Scie 37

FCE Pharma 41

Gilson SAS 05

Greiner 27

Kasvi 03

Las do Brasil 09

Nova Analitica 07

Prime Cargo

3ª Capa

Veolia 15

Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:

FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS

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4

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

Conselho Editorial

Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da Escola de

Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de Cromatografia (CROMA)

do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos E berlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria de Massas e Sociedade Internacional

de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de

Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS

da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação Brasileira de Agribusiness.

Colaboraram nesta Edição:

Eduardo Pimenta Almeida de Melo, Luciano Nascimento, Anastasiia Melnyk, Oliveira ML, Pereira AS, Rodrigues KM, França RF, Assis IB, Arena Técnica,

Oscar Vega Bustillos, Américo Tristão, Claudio Kiyoshi Hirai.


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Revista

Ano 18 - Edição 105 - Fev/Mar

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Observação: É importante frisar que a Analytica não informa a previsão sobre quando o artigo será publicado. Isso se deve ao fato que, tendo em

vista a revista também possuir um perfil comercial – além do técnico cientifico -, a decisão sobre a publicação dos artigos pesa nesse sentido. Além

disso, por questões estratégicas, a revista é bimestral, o que incorre a possibilidade de menos artigos serem publicados – levando em conta uma

média de três artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores disponibilizarem seu material

em outras publicações.

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Revista Analytica | Fev/Mar 2020

ENVIE SEU TRABALHO

Os trabalhos deverão ser enviados ao endereço:

A/C: João Gabriel de Almeida – redação

Av. Nove de Julho, 3.229 - Cj. 1110 - 01407-000 - São Paulo-SP

Ou por e-mail: editoria@revistaanalytica.com.br

Para outras informações acesse: www.revistaanalytica.com.br/publique/


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Agenda

agenda

Em função da pandemia do Covid-19, e

acompanhando os desdobramentos da crise,

decretos e posicionamentos dos governos,

muitos dos eventos agendados para o

período Fev/Março estão sendo cancelados.

Comprometidos em não propagar informações

equivocadas, não haverá seção Agenda na

Revista Analytica Ed 105 e recomendamos

que os interessados em participar de eventos

consultem os sites dos eventos que estariam

programados para esse período para se

informarem sobre possíveis novas datas.

Agradecemos a compreensão de todos,

Equipe Analytica.

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Revista Analytica | Fev/Mar 2020


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Artigo 1

Autores:

Karina de Moraes Lima

Graduanda do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG

Alexandre Mendes Muchon

Graduando do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG

Alex Magalhães de Almeida

Professor no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG

Doutor em Química Analítica

alexmalmeida42@yahoo.com.br

Uso de Espectrofotometria UV-VIS

na Determinação de Cobre e Níquel

em Cachaças de Alambiques Visando

a Remoção dos Metais

Imagem Ilustrativa

10

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

Resumo

A cachaça encontra-se entre as bebidas

mais consumidas no Brasil, sendo considerada

a bebida típica no país. Ela é produzida

a partir da cana-de-açúcar, e em grande

parte sua obtenção ocorre em alambiques

de cobre. Os produtores do destilado buscam

manter a boa qualidade através da

padronização e assim conseguirem atender

as exigências do mercado consumidor e

garantir os teores de salubridade permitidos

pela legislação. Entretanto, uma das

dificuldades enfrentadas pelos produtores

é a contaminação por metais pelo

fato do alambique ser construído de ligas

metálicas. Os elementos cobre e níquel

são utilizados na confecção de ligas que

compõem peças de alambiques, e estão

presentes em pequenas quantidades, em

alguns alimentos, podendo assim, serem

ingeridos pelo ser humano. Em níveis altos,

esses metais são indesejáveis no organismo

humano, visto que, podem vir a ocasionar

danos a saúde, causando enfermidades,

doenças severas ou intoxicações devido a

ações peculiares no organismo. Em função

destes aspectos, este trabalho propõe a

determinação quantitativa dos metais em

cachaças empregando reações de complexação,

sistemas homogêneos de solventes

e espectrofotometria UV-VIS. Propõe-se

ainda a remoção dos elementos, com o uso

de filtros, afim de atender aos valores estipulados

pela legislação vigente.

Palavras-chave: AAlambique de cobre, Filtros

para remoção de metais, Espectrofotometria UV-VIS.

Abstract

The cachaça is among the most consumed

drinks in Brazil, being considered the typical

drink in the country. It is produced from sugar

cane, and is mostly obtained from copper

stills. Distillate producers seek to maintain

good quality through standardization and

thus meet the requirements of the consumer

market and ensure the health levels allowed

by legislation. However, one of the difficulties

faced by producers is metal contamination

because the still is made of metal alloys.

The copper and nickel elements are used in

the manufacture of alloys that make up parts

of stills, and are present in small quantities

in some foods and can thus be ingested by

humans. At high levels, these metals are

undesirable in the human body, as they can

cause health damage, causing illness, severe

illness or poisoning due to peculiar actions

in the body. Due to these aspects, this work

proposes the quantitative determination of

metals in cachaça using complexation reactions,

homogeneous solvent systems and

UV-VIS spectrophotometry. It is also proposed

to remove the elements, using filters, in

order to meet the values stipulated by current

legislation.

Keywords: Copper Alembic, Metal Removal Filters,

UV-VIS Spectrophotometry.


Introdução

A cachaça é definida pelo anexo do Decreto

nº 6871/09 como uma denominação típica e

exclusiva da aguardente de cana produzida

no Brasil, sendo obtida pela destilação do

mosto fermentado do caldo de cana-de-

-açúcar, possuindo graduação alcoólica de

38% vol a 48%vol a 20ºC (BRASIL,2009).

Durante a Expocachaça em 2015, verificou-

-se que o Brasil apresenta a capacidade de

produzir aproximadamente 1,2 bilhões de

litros por ano de cachaça, sendo que 30%

deste montante, equivale a cachaça de alambique

produzida no estado de Minas Gerais.

São mais de 4.000 marcas disputando o mercado

nacional, e cerca de 1% da produção

anual é exportada para outros países, sendo

os maiores consumidores externos a Alemanha

e os Estados Unidos.

O Centro Brasileiro de Referência da Cachaça

(CBRC), ranqueia a cachaça como um

dos destilados mais consumidos no mundo.

Entretanto, apenas 1% da produção é para

exportação, desta forma conclui-se que a

população brasileira consome praticamente

toda a produção de cachaça. De acordo com

Nunes e Neta (2010) o diferencial da cachaça

de alambique encontra-se no fato da colheita

da cana-de-açúcar ser realizada por corte

a mão, sem queima das folhas e também por

ser produzida em pequenas destilarias e em

pequena quantidade, a média brasileira é de

300 a 1000 litros por dia. Em virtude do alto

consumo, a qualidade da cachaça tem sido

criteriosamente avaliada, e por estes aspectos

gerais e por parâmetros de qualidade envolvidos,

são exigidas análises físico-químicas

afim de avaliar composição do destilado,

sendo analisados os metais presentes e os

compostos secundários.

Tradicionalmente a produção de cachaça

ocorre em alambiques de cobre, e uma das

razões para o emprego desses alambiques, é o

fato de possuir a propriedade de boa condutividade

de calor durante o processo de destilação

da cachaça, que preserva a qualidade do

produto quando comparado aos alambiques

feito de outros materiais, como por exemplo, o

aço inox. Entretanto, a falta de boas práticas de

limpeza e higiene, podem levar a contaminação

do produto final. Dentro do alambique de cobre

forma-se o “azinhavre” que é o carbonato básico

de cobre e pode se solubilizar durante o processo

de destilação. Este composto é resultante da

oxidação do cobre ou de ligas metálicas que o

contém, e diante desse composto formado

pode ocorrer que o mesmo seja dissolvido pelos

vapores alcoólicos ácidos, gerando assim a contaminação

da bebida (LIMA NETO et al., 1994).

O cobre e o níquel são elementos metálicos

indesejáveis nas cachaças, por se apresentarem

como prejudiciais à saúde humana quando

consumidos em excesso. Ajunta-se a este

aspecto o fato de serem acumulativos no organismo.

O valor máximo permitido para consumo

nos destilados para o cobre de acordo

com a ANVISA é de 5 mg/L, porém em outros

países a tolerância é de no máximo 2mg/L.

Para o metal níquel, no Brasil ainda não existem

valores especificados por órgãos governamentais,

quanto a dosagem exata presente

em alimentos ou bebidas (GONZALES,2016),

o que leva o assunto a estar presente em diversos

estudos com a função de investigar as

condições aceitáveis, entretanto a média basal

que o ser humano ingere ao dia por meio da

alimentação e ingestão de água perfaz-se

em torno de 172 μg de níquel (PADOVANI et

al, 2006), isso sem mencionar a quantidade

inalada e a quantidade que o ser humano se

expõe ao metal diariamente.

O íon metálico Cobre é descrito como um

excelente condutor térmico, muito resistente a

corrosão, material dúctil, maleável, de coloração

avermelhada, apresentando também baixo

custo benefício. Segundo estudos de Sargentelli,

Mauro e Massabni (1996) é um metal

utilizado para diversas aplicações industriais,

sendo muito utilizado em equipamentos elétricos,

ligas e canos. É um dos principais metais

presentes no corpo humano e encontra-se

distribuído em quase todo o organismo, mas

em diferentes concentrações apresentando

sua funcionalidade em uma dieta balanceada.

E apesar de muito usado no ramo industrial, e

das pequenas quantidades permitidas, o seu

consumo em excesso possui alta toxicidade

para o ser humano podendo causar doenças

graves tais como: doença de Wilson (SILVA,

COLÓSIMO e SALVESTRO, 2010), epilepsia,

melanoma e artrite reumatoide.

Em se tratando do níquel que por sua vez

se caracteriza como um metal pesado, com

densidade = 8,5g/cm³. Sua forma metálica,

sendo dúctil e maleável, prateado e resistente

a oxidação pelo ar, água e agentes alcalinos.

De acordo com a dissertação de Lepri (2005)

é considerado o 24º metal mais abundante da

crosta terrestre e muito utilizado na produção

de aços inoxidáveis e de ligas metálicas devido

a sua alta resistência a corrosão e temperatura.

No ambiente humano este elemento está presente

em torno de 150.000 toneladas métricas

por ano seguidamente de fontes naturais

e 180.000 toneladas métricas por ano por

fontes antropogênicas. Ainda de acordo com

Lepri (2005), uma das principais fontes de

exposição humana ao níquel ocorre principalmente

através da alimentação, com ênfase em

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

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Artigo 1

Imagem Ilustrativa

Autores:

Karina de Moraes Lima

Graduanda do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG

Alexandre Mendes Muchon

Graduando do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG

Alex Magalhães de Almeida

Professor no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG

Doutor em Química Analítica

alexmalmeida42@yahoo.com.br

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Revista Analytica | Fev/Mar 2020

alimentos à base de plantas pois esses podem

apresentar valores acima de 1mg/kg do metal,

e por inalação que em regiões de grandes

indústrias ocorre a queima de combustíveis

fósseis em usinas elétricas e automotivas, incineração

de lixos orgânicos, atingindo níveis

elevados do metal aumentando a quantidade

inalável deste.

Por não ser um elemento metálico essencial

ao organismo, não é de reconhecimento científico

que os compostos de níquel sejam metabolizados,

podendo causar assim sérios riscos

à saúde. A toxicidade do níquel merece destaque

por ser considerado um dos elementos

mais tóxicos, sendo indesejável principalmente

em altas quantidades nos alimentos, e sua

presença pode vir a ocasionar enfermidades,

doenças ou intoxicações decorrentes de sua

ação peculiar no organismo, como: redução da

função pulmonar, bronquite crônica e asma.

De acordo com a pesquisa de Gonzalez

(2016), quando o ser humano é exposto ao

metal, especialmente pelo contato direto em

objetos contendo o mesmo, pode causar uma

situação criteriosa ocasionando dermatite

alérgica. O níquel foi classificado em nível

mais perigoso das substâncias cancerígenas

no grupo 1, com base em estudos epidemiológicos

e relatos, sendo confirmado um carcinogênico

humano, entretanto a quantidade

de evidências em seres humanos ou animais é

insuficiente para identificar qual tipo de exposição

provoca o câncer.

Apesar das incontáveis dificuldades em se

tratando de qualidade que são encontradas

durante o processo produtivo das cachaças,

um dos principais problemas para assegurar a

qualidade é a contaminação de metais que são

provenientes do próprio destilador. Visando a

qualidade e a padronização das cachaças para

que atenda as exigências do mercado e aos teores

máximos permitidos pela legislação, este

trabalho teve como objetivo o desenvolvimento

de procedimentos analíticos afim de identificar

os metais cobre e níquel, e encontrar

uma forma de remoção parcial ou total desses

metais das cachaças de alambique de cobre.

Isto foi realizado com o uso de diferentes filtros

confeccionados a partir de cartão ativado, resina

de troca iônica e sílica. Os procedimentos

analíticos foram realizados por espectrofotometria

na região Ultravioleta Visível.

Materiais e Métodos

Para realizar a detecção dos elementos metálicos

nas cachaças de alambique de cobre,

desenvolveram-se procedimentos analíticos

baseados em conhecimentos de espectrofotometria

UV-VIS e mistura de solventes. Para

o cobre utilizou-se de um sistema ternário

homogêneo de solventes constituído por

água-etanol-metilisobutilcetona (MIC), respectivamente

na proporção v/v: 5,0, 15,0 e

5,0 mL, onde o reagente PAN era solubilizado

em MIC e apresentou uma concentração 4,01

x 10-2 mol/L. Este sistema permite a reação

e formação do complexo Cu-PAN através da

miscibilidade proporcionada pelo etanol para

um solvente polar (água) com outro apolar

(MIC). Para o elemento níquel utilizou-se o

reagente dimetilglioxima (DMG), que apresenta

boa especificidade para o metal. A DMG

foi solubilizada em dimetilformamida, e a

concentração final do reagente foi de 0,861

mol/L. O sistema de solventes ideal para este

caso, foi obtido pela utilização de 6,0 mL de

amostra (fase aquosa) adicionado a 4,0 mL de

dimetilformamida contendo o complexante.

Nos sistemas de solventes mencionados,

foram realizadas varreduras espectrofotométricas

para os elementos complexados nas

condições descritas, entre 300 e 600 nm. O

complexo Cu-PAN formado obteve-se uma

máxima absorvância para em 556 nm e o

complexo Ni-DMG em 360 nm. A partir destes

valores de comprimento de onda, averiguou-

-se as melhores condições de pH da fase aquosa

para os elementos em questão.

Sequencialmente, realizou-se a obtenção

das curvas de calibração de cada caso (FIGURA

1 e 2), que forneceram as equações das retas

de cada situação. As determinações dos metais

nas amostras de cachaças de alambique

foram realizadas em seguida, e posteriormente,

efetuou-se a remoção dos metais cobre e

níquel, com o uso de filtros confeccionados

com cartão ativado, resina de troca iônica,

sílica e argila. O material filtrado sofreu determinações

quanto ao teor de metais, e os resultados

permitiram verificar qual o melhor filtro

para ser utilizado.

Resultados e Discussão

Os ensaios realizados para obtenção das

curvas de calibração, permitiram a obtenção

das seguintes equações e seus respectivos

coeficientes de determinação: ABS =

0,0572[Cu] + 0,0157 com R² = 0,9976 e ABS

= 0,0294[Ni] + 0,0057 com R² = 0,9985 (FI-

GURA 1 e 2). Estas equações foram utilizadas

para obter os valores quantitativos dos metais.


Pelos estudos realizados quanto a alteração do

pH da fase aquosa, constatou-se que o sinal

analítico não sofria alterações nos diferentes

valores de pH, não apresentando desta forma

uma interferência significativa para os métodos.

Considerando estes aspectos, aplicou-se

os procedimentos desenvolvidos para a determinação

de cobre e níquel em amostras de

cachaça de alambique.

FIGURA 1

FIGURA 1: Curva de calibração utilizada na determinação de cobre

em cachaças. Elaborada no sistema agua-etanol-MIC, sendo a

quantificação do metal ocasionada pela formação do complexo

Cu-PAN e as leituras realizadas por espectrofotometria a 556 nm.

FIGURA 1 – Curva de calibração utilizada na determinação de cobre em

cachaças. Elaborada no sistema agua-etanol-MIC, sendo a quantificação do

metal ocasionada pela formação do complexo Cu-PAN e as leituras realizadas

por espectrofotometria a 556 nm.

FIGURA 2 – Curva de calibração utilizada na determinação de níquel

em cachaças. Elaborada no sistema agua-dimetilformamida, sendo

a quantificação do metal ocasionada pela formação do complexo

Ni-DMG e as leituras realizadas por espectrofotometria a 360 nm.

Fonte: Autores da pesquisa, 2019.

Tabela 1- Resultados obtidos na quantificação de cobre e níquel nas

cachaças avaliadas antes da filtragem

Tabela 1- Resultados obtidos na quantificação de cobre e níquel nas cachaças

avaliadas antes da filtragem

Cachaças [Cu] mg/L [Ni] mg/L

Alambique 1 16,83 10,01

Fonte: Autores da pesquisa, 2019.

Alambique 2 3,35 6,88

Fonte: Autores da pesquisa, 2019. Alambique 3 2,33 1,78

FIGURA 2

Alambique 4 4,34 1,57

FIGURA 2 – Curva de calibração utilizada na determinação de níquel em

Alambique 5 2,97 3,65

Fonte: Autores da pesquisa, 2019.

cachaças. Elaborada no sistema agua-dimetilformamida, sendo a quantificação

do metal ocasionada pela formação do complexo Ni-DMG e as leituras

Fonte: Autores da pesquisa, 2019.

realizadas por espectrofotometria a 360 nm.

As análises foram efetuadas em triplicata

para 5 amostras de cachaças coletadas em

alambiques diferentes, em cidades do centro-

-oeste mineiro. Realizou-se as determinações

de cobre e níquel de acordo com o descrito e os

resultados obtidos evidenciam que algumas

das cachaças excedem o teor de cobre permitido

para o consumo humano, de acordo com

o que é estabelecido pela legislação vigente.

Os valores de níquel estavam muito elevados,

isto quando se adota como referência o valor

diário que é comumente consumido, já que

ainda não existe uma legislação específica

para o elemento nesta situação, o que pode

ser constatado ao se observar a Tabela 1. Sem

exceção, todas as cachaças analisadas foram

fabricadas em alambiques de cobre, e não sofreram

qualquer outro tipo de processamento,

ou envelhecimento em recipiente secundário,

portanto sem interferência do meio externo a

qual isso poderia gerar dúvidas em relação aos

resultados das análises.

TABELA 1

Durante o período de realização das análises

verificou-se através de levantamento

bibliográfico (VOGEL et al, 2002 e FERNAN-

DES, 1982) que um estudo de interferentes

poderia ser efetuado para garantir a efeti-

TABELA 2

Tabela 2 - Resultados obtidos para a presença de cobre e níquel nas cachaças

de alambique, após a filtragem em diferentes tipos de filtros.

Alambique/Filtro [Cu] mg/L [Ni] mg/L

Alambique 1/Filtro 1 0,00 0,00

vidade das determinações. De acordo com

Alambique 2/Filtro 2 0,00 0,00

Alambique 3/Filtro 3 0,00 0,044

a literatura seriam interferentes para o elemento

5/Filtro níquel 5 os elementos 0,177 paládio, rênio 1,91 e

Alambique 4/Filtro 4 0,00 0,89

Alambique

Fonte: Autores da pesquisa, 2019.

Fonte: Autores da pesquisa, 2019.

ferro, pois estes elementos poderiam causar

competitividade com o reagente complexante

utilizado para o metal. Entretanto, ao

realizar as análises para determinação de

ferro nas amostras de cachaça, constatou-se

a ausência deste elemento, e devido a baixa

probabilidade de encontrar paládio e rênio

nos locais de plantio da cana, e consequentemente

na constituição do próprio alambique,

descartou-se a interferência destes

metais. Desta forma, pode-se assegurar que

as determinações efetuadas não apresentam

interferências, mas sim, um alto grau de

confiabilidade para os metais em questão.

Na etapa de remoção dos metais, realizou-se

a confecção de 6 filtros constituído

por diferentes materiais, que teriam

por finalidade retirar os metais da

cachaça. Os filtros foram confeccionados

da seguinte forma:

• Filtro 1: constituído por uma camada de

carvão ativado e outra de sílica,

• Filtro 2: elaborado com uma camada de

resina de troca iônica e outra de sílica,

• Filtro 3: utilizou-se apenas de uma camada

de sílica em sua composição,

• Filtro 4: empregou-se apenas uma camada

de carvão ativado, de aproximadamente

8 cm de caminho para o líquido percorrer.

• Filtro 5: empregou-se uma fina camada

de carvão ativado, de aproximadamente 2

cm de caminho para o líquido percorrer.

• Filtro 6: fez-se um filtro com uma camada

de sílica e outra de argila.

Definiu-se inicialmente uma dosagem

de álcool e água, similar a cachaça, e a

esta mistura adicionou-se uma quantidade

conhecida dos elementos metálicos,

10 mg/L de cada um dos metais. Com

esta falsa cachaça realizou-se ensaios

preliminares para testar a eficiência dos

filtros. e submeteu-a em cada filtro para

fins de testes e pode concluir que o filtro 4

e filtro 6 foram os que apresentaram menor

efetividade em comparação com os

outros filtros que fizeram uma remoção

de quase 100% de Cu e Ni, logo, apenas

estes filtros não foram utilizados na sequencia

das análises.

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

13


Artigo 1

Imagem Ilustrativa

Autores:

Karina de Moraes Lima

Graduanda do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG

Alexandre Mendes Muchon

Graduando do curso de Bacharelado em Engenharia Química no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG

Alex Magalhães de Almeida

Professor no Centro Universitário de Formiga – UNIFOR-MG

Doutor em Química Analítica

alexmalmeida42@yahoo.com.br

14

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

Após esta etapa de testes, realizou-se

procedimentos de limpeza dos filtros com

água destilada e as amostras de cachaças de

alambique foram processadas cada uma em

um dos filtros, onde obteve-se resultados

satisfatórios quanto a remoção dos metais,

como pode ser observado na Tabela 2. Entretanto,

a fim de saber se foram preservadas

as características sensoriais das cachaças

realizou-se o teste cego com vários apreciadores

de cachaça e os mesmos relataram a

insatisfação quanto a perca dos atributos do

sabor e odor das cachaças após o processo

de filtragem, sendo assim obteve-se a confirmação

Cachaças da mudança [Cu] mg/L nas características

[Ni] mg/L

Alambique 1 16,83 10,01

sensoriais Alambique 2 do produto 3,35 o que implica que 6,88 esta

Alambique 3 2,33 1,78

forma Alambique de 4 remoção não 4,34 é satisfatória. 1,57 O fato

Alambique 5 2,97 3,65

é devido ao carvão ativado apresentar uma

excelente adsorção para o álcool etílico, o

que afeta a qualidade e sabor do produto.

TABELA 1

Tabela 1- Resultados obtidos na quantificação de cobre e níquel nas cachaças

avaliadas antes da filtragem

TABELA 2

Fonte: Autores da pesquisa, 2019.

Tabela 2 - Resultados obtidos para a presença de cobre e níquel nas

cachaças de alambique, após a filtragem em diferentes tipos de filtros.

Tabela 2 - Resultados obtidos para a presença de cobre e níquel nas cachaças

de alambique, após a filtragem em diferentes tipos de filtros.

Alambique/Filtro [Cu] mg/L [Ni] mg/L

Alambique 1/Filtro 1 0,00 0,00

Alambique 2/Filtro 2 0,00 0,00

Alambique 3/Filtro 3 0,00 0,044

Alambique 4/Filtro 4 0,00 0,89

Alambique 5/Filtro 5 0,177 1,91

Fonte: Autores da pesquisa, 2019.

Fonte: Autores da pesquisa, 2019.

Conclusão

De acordo com os resultados obtidos pôde-se

observar o alto potencial dos filtros

utilizados para remover os metais presentes

nas amostras de cachaças mantendo-as

dentro das exigências pela legislação. Entretanto,

esta forma de remoção não atende ao

critério de qualidade final do produto. Pois

altera de maneira significante o sabor e aroma

da cachaça. Portanto, sugere-se um estudo

detalhado para que se execute futuramente

a remoção de metais, através de um

aperfeiçoamento do método de filtragem,

que não altere a qualidade do produto e que

respeite a legislação vigente sem que altere

as características sensoriais.

Agradecimentos: Os autores agradecem

ao CNPq pelas bolsas disponibilizadas aos

alunos de Iniciação Científica, ao Centro Universitário

de Formiga pelo uso dos laboratórios

e equipamentos e ao CEPEP por disponibilizar

os meios de execução do trabalho.

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Artigo 2

Autor:

Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*

Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,

Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758

Aplicações de Imagem Digital Usando Smartphone

em Reações Colorimétricas

16

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

Imagem Ilustrativa

Resumo

O presente trabalho propõe diferentes

aplicações da análise de imagem digital

em reações colorimétricas. Nesse trabalho,

a mesma foi capturada por um smartphone

modelo J3 visando a determinação do teor

de ferro total em água e etanol na cachaça. O

processamento consistiu no tratamento das

imagens no sistema de cores RGB, através

do software R, com interface gráfica RStudio

usando o pacote EBImage. Esse pacote faz

a decomposição da imagem digital, onde a

intensidade do pixel se relaciona com a concentração

do analito. Na determinação de

ferro em água potável, o canal verde mostrou

um grau de ajuste melhor com um coeficiente

de determinação (R2 = 0,9985), com a

concentração obtida da amostra enriquecida

com 5,0 µg. mL-1. Para fins de validação, os

resultados correlacionaram-se relativamente

bem com os dados dos padrões obtidos por

espectrometria no UV-Visível (78,91%). Ao

passo que, na determinação do metanol na

cachaça, o canal azul indicou uma correlação

relativamente forte de 89,08% com os dados

obtidos pela espectrometria no UV-Visível. A

concentração obtida na faixa de 0,09 – 0,15

% v/v, com o limite de detecção na faixa de

0,002 – 0,011 % v/v e o limite de quantificação

de 0,006 – 0,034% v/v. A metodologia

proposta apresenta resultados com

modelos estatisticamente significativos, com

melhor qualidade de ajuste em relação aos

valores observados e, portanto, ela pode ser

uma alternativa rápida e de fácil manuseio,

que envolve recursos financeiros relativamente

baixos.

Palavras-chave: Imagem digital. EBImage. Ferro.

Metanol. Smartphone. Reações colorimétricas.

Abstract

This work proposed the application of a

digital image on colorimetric reaction.

On this paper, the image was captured

by using a smartphone model J3, aiming

to determinate methanol in sugarcane

liquor. The processing consisted of image

treatment on RGB colors system by R

software with RStudio graphical interface

using EBImage package. This package

does the digital image decomposition,

where each score is related to the methanol

concentration. In the determination of

iron in drinking water, the green channel

showed a better fit with a coefficient of

determination (R2 = 0.9985), with the

concentration obtained from the 5.0 µg

enriched sample. mL-1. For validation

purposes, the results correlated relatively

well with the pattern data obtained by

UV-Visible spectrometry (78.91%). While

in the determination of methanol in the

cachaça, the blue channel indicated a relatively

strong correlation of 89.08% with

the data obtained by UV-Visible spectrometry.

The concentration obtained in the

range 0.09 - 0.15% v / v, with the detection

limit in the range 0.002 - 0.011% v

/ v and the limit of quantitation 0.006 -

0.034% v/v. The proposed methodology

presented results with models statistically

significative, with a better quality the

adjustment about observed values and it

did not show a significant difference in

the reference UV-Vis spectrophotometry

methodology. Therefore, it can be used as

a fast and easy alternative methodology

that needs relatively low cost.

Keywords: Digital image. EBImage. Iron. Methanol.

Smartphone. Colorimetric reactions.


Introdução

A rotina dos laboratórios de pesquisa requer

equipamentos certificados, mas a aquisição e

manutenção desses equipamentos acarretam

elevados recursos financeiros. A procura de alternativas

para ultrapassar este cenário tem sido

um grande desafio para manter o funcionamento

dos laboratórios. Com base nas reações

colorimétricas, pode se obter imagem digital

usando um smartphone como recurso para

aquisição da imagem digital. Por outro lado,

existe um pacote do software R (R Core Team,

2014) que faz análise da imagem digital.

A análise de imagem digital se baseia em

diferentes modelos de cores, para descrever,

quantificar, e simular a percepção da cor pelos

seres humanos (Hirschler, R., 2009). Por isso, é

indispensável o uso da colorimétrica em análise

de imagem digital. Actualmente ainda existem

escolas sem laboratórios, ou laboratórios

com falta de instrumentos. Assim, a análise

de imagem digital pode ser uma alternativa

para a determinação de certos analitos com

base em reações colorimétricas. A análise de

imagem digital não envolve elevados recursos

financeiros, visto que o smartphone é um

dispositivo acessível e com muitas funcionalidades.

De acordo com o Instituto Brasileiro

de Geografia e Estatística (IBGE), no Brasil, em

2005, cerca de 36,7% da população tinha um

celular para o uso pessoal. Em 2015, outro estudo

feito pela mesma instituição, indicou que

92,1% dos domicílios brasileiros acessaram a

internet por meio de telefone celular. No presente

trabalho, nas reações colorimétricas para

quantificação do ferro total em água potável e

do metanol na cachaça será usado um smartphone

como recurso para aquisição da imagem

digital. Assim, nos dois estudos de caso,

foram usadas análises de imagens digitais

(modelo de cores RGB) e posterior validação

com espectrofotometria no UV – visível.

No primeiro estudo de caso, a proposta foi

desenvolver um método alternativo para determinação

de ferro total em água potável.

Segundo Dezuane (1997), o ferro não ocorre

livremente na natureza, mas sim em forma de

minérios como a hematita (Fe2O3), magnetita

(Fe3O4), ilmenita (FeTiO3), pirita (FeS2), siderita

(FeCO3), entre outros. A sua presença na água

potável está ligada a fatores naturais e artificiais.

No entanto, deve-se ressaltar que o ferro é um

elemento indispensável no organismo humano,

mas se ele estiver em excesso pode causar

hemocromatose e a sua ausência pode provocar

anemia (Aymone et al., 2013; Rossi, 2006).

No segundo estudo de caso, a proposta foi determinar

o teor de metanol em cachaça. O metanol

é uma substância indesejada no processo de

produção de bebidas alcoólicas destiladas, pois a

sua ingestão pode causar irritação nas membranas

mucosas, intoxicação ou até mesmo a cegueira

(Caruso et al., 2010). Nestes trabalhos, para a

análise da imagem digital utilizou-se o pacote

EBImage do software R (3.4.0) para a decomposição

das imagens em modelos de cores RGB.

2. Metodologia

2.1. Metodologia para determinação

de ferro total em água

Existem vários métodos para a determinação

do ferro total em amostras de água. Worsfold et

al. (2014) determinaram o ferro em amostras

de água do mar por espectrometria de absorção

atômica no forno de grafite (GF-AAS), com LD

(limite de detecção) de 5 pM, mas sem a determinação

de outros parâmetros de mérito.

Yi et al. (1992) utilizaram na cromatografia

líquida de alta eficiência (HPLC), uma coluna

C18 com a fase reversa, impregnada com

ferrozina (C20H13N4NaO6S2), onde o ferro

proveniente da amostra de água do mar é

dissolvido e pré-concentrado com a 8-hidroxiquinolina.

Neste trabalho foram obtidos

a concentração do ferro na faixa de 10 -5

M-10-8 M, com 92% a 99% de recuperação

e o LD 0,1 nM. A mesma técnica analítica foi

utilizada por Trueman e Gagnon (2016) para

determinar a quantidade de chumbo existente

na água potável, resultante do carreamento

do óxido de ferro dos canos. Foi verificado

que o perfis de eluição para o ferro e chumbo

estavam fortemente correlacionados com R =

0,906. A concentração de chumbo e ferro foi

obtida na faixa de 0,05 - 0,45 µM, porém os

autores não apresentam outros parâmetros de

mérito como o LD, LQ e o RSD.

A determinação do ferro total em amostra

de água potável pode ser feita a partir da redução

do Fe (III) para o Fe (II) com cloridrato

de hidroxilamina, seguida da complexação

com a solução com a 1,10-Fenantrolina em

meio ácido com pH na faixa de 3,5 - 4,5. Forma-se

um complexo vermelho-alaranjado de

acordo com a equação da reação abaixo (Feigl,

1938; Bittencourt, 1965; Fadrus e Malý, 1975;

Clescerl et al., 1998; Miranda, 2011): Fe 3+

+3(Phen)+ e-= [Fe(Phen) 3 ] 2+

A determinação do ferro na água potável

pelo método da 1,10-fenantrolina pode ser

feita utilizando a espectrofotometria de absorção

no visível. De acordo com Fadrus e Malý

(1975), nesta técnica analítica foi empregado

uma solução tampão de cloridrato de

hidroxilamina, glicina, misturada com ácido

clorídrico e um sal de sódio, em meio ácido

(pH = 2,9) com medidas em 510 nm, onde

obtiveram a concentração na faixa de 0-5

mg.L-1. Segundo Clescerl et al.(1998); Miranda,

(2011); Csuros e Csaba (2016) também

utilizaram a espectrofotometria de absorção

no visível para determinar o ferro na água

potável pelo método da 1,10-fenantrolina, no

mesmo comprimento de onda, mas usaram

como reagentes o ácido sulfúrico e sulfato

ferroso amoniacal, este último sensível ao ar e

luz. Atualmente, esta metodologia não é utilizada

pelo fato do reagente ser muito sensível

ao ar e a luz. A metodologia vigente substitui o

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O por solução padrão de

ferro conforme o Rocha et al., (2000).

Na espectrometria de absorção atômica por

chama, Csuros e Csaba (2016) utilizaram a

lâmpada de cátodo oco de ferro, em 248 nm,

usando acetileno (C2H2) como combustível, e

ar comprimido como oxidante. Eles obtiveram

concentração do ferro na faixa de 0,3 - 5 mg.L-

1 com LD = 0,03 mg.L-1.

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

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Artigo 2

Imagem Ilustrativa

Autor:

Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*

Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,

Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758

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Revista Analytica | Fev/Mar 2020

A espectrometria de massa por plasma indutivamente

acoplado (ICP-MS) foi utilizada

por Dezuane (1997) para a determinação do

ferro em amostra de água potável. Foi obtido

uma concentração de ferro na faixa de 0,05 –

0,20 mg.L-1.

O objetivo desse estudo de caso consistiu

na determinação do ferro total em amostras

de água da torneira e do poço pela reação do

mesmo com a 1,10-fenantrolina, através da

análise de imagem digital. Foi usado a curva

analítica para predição da concentração de

ferro total nas amostras e a validação da metodologia

proposta foi conduzida por meio da

espectrofotometria no UV – Visível.

2.2. Metodologia para determinação

do metanol em cachaça

Existem vários métodos para determinação

do metanol na cachaça, por exemplo Vilela et

al.(2007) utilizaram a cromatografia em fase

gasosa com detector por ionização de chama

(CG/FID), com a coluna DB-WAX, fase estacionária

de polietileno glicol, uma temperatura

de 150ºC para injetor e detector. Foram avaliados

o perfil físico-químico de 21 amostras

de cachaças artesanais de Minas Gerais. Este

método forneceu resultados satisfatórios para

os ésteres, aldeídos e álcoois superiores. A

concentração de metanol apresentou valores

bastante baixos ou quantidades não detectadas

para todas as amostras. Os autores não

estabeleceram os parâmetros de mérito da

metodologia.

Caruso et al. (2010) conseguiram quantificar

o metanol na cachaça utilizando também

a CG/FID, empregando a coluna CP-WAX 52,

com a temperatura de injetor (210ºC) e do

detector (240ºC) em 61 amostras de cachaças.

Foram obtidos o LD e LQ iguais a 1mg e

5 mg em 100 mL de álcool anidro, respetivamente.

Todas as amostras estavam acima do

LD e abaixo do limite máximo tolerável pela

legislação brasileira (20 mg em 100 mL de

álcool anidro).

Arslan et al. (2015) analisaram 56 amostras

de aguardentes, produzidas na Síria, usando a

cromatografia gasosa acoplada a espectrometria

de massa (CG-EM), usando uma coluna

capilar reticulada, com hélio como gás de

arraste e a temperatura do injetor de 250ºC.

Com este método, os autores conseguiram

quantificar metanol em 39 amostras (75%),

sem especificação dos parâmetros de mérito.

Franco et al. (2017) fizeram a determinação

do metanol na cachaça pelo método do ácido

cromatrópico, usando smartphone para a captura

de imagem e a quantificação foi feita no

programa ImageJ . Com o canal verde obteve-

-se boa linearidade com R2 = 0,998. Foram

obtidas uma recuperação na faixa de 83% -

110% com LD e LQ iguais a 1,5 mg e 5 mg

em 100 mL de álcool anidro, respectivamente.

A determinação do metanol na cachaça pelo

método de reagente de Schiff, com o uso do

smartphone para a captura de imagem digital

e o posterior tratamento da imagem digital no

pacote EBImage constituíram os objetivos do

presente estudo de caso.

3. Experimental

3.1. Determinação do ferro total em

água potável

3.1.1.Materiais e métodos

3.1.1.1. Preparo das soluções estoque

Para se preparar a solução de cloridrato de

hidroxilamina (NH2OH.HCl - VETEC, Brasil) a

10% m/v, mediu-se 10,00 g de NH2OH.HCl e

avolumou-se para 100,00 mL com água purificada.

O NH2OH.HCl tem a função de reduzir o

ferro (III) para a ferro (II).

A solução de 1,10 – Fenantrolina (C12H8N2.

H2O - Merck, Alemanha-Darmstadt) à 0,1%

m/v foi preparada medindo-se 0,10 g de

C12H8N2.H2O e avolumando-se até 100,00

mL com água purificada. A 1,10-fenantrolina

foi usada como agente complexante.

Foi preparada uma solução tampão de acetato

de amônio (NH4C2H3O2 - ISOFAB, Brasil)

medindo-se 62,50 g do sal que foram dissolvidos

em 37,50 mL de água purificada. Em seguida,

foram adicionados 175,00 mL de ácido

acético glacial (C2H4O2 - VETEC, Brasil). O pH

do meio foi 4,50.

Para preparar as soluções padrão de ferro foi

usada solução estoque com 1000 µg. mL-1 (Fe

- Plasma Cal, Champlain, NY, USA). A partir da

solução estoque, foram pipetados 50,00 µL em

um balão volumétrico que foi avolumado com

água purificada até 25,00 mL. Assim, obteve-se

o padrão de 2,00 µg. mL-1. Para os restantes

padrões de 4,00 µg. mL-1, 6,00 µg. mL-1, 8,00

µg. mL-1 e 10,00 µg. mL-1, foi feito o mesmo

procedimento, pipetando-se da solução estoque

alíquotas de 100,00 µL, 150,00 µL, 200,00

µL e 250,00 µL respectivamente.

3.1.1.2. Aquisição e acondicionamento

das amostras

Foram coletadas 12 amostras de água da

torneira e do poço, em diferentes localidades,

selecionados aleatoriamente, dentro e fora do

município do Rio de Janeiro, nomeadamente:

Inhaúma, Maracanã, Pechincha (Jacarepaguá),

Centro, Cidade Universitária (Ilha do Governador),

Barro Vermelho - São Gonçalo, Vila

Leopoldina - Duque de Caxias e Paracambi.

A coleta das amostras consistiu em colocar a

amostra de água no frasco de 500 mL, contendo

2,5 mL de HNO3 à 50% v/v e armazenar em

lugar isento da luz e a temperatura ambiente

de modo a manter a preservar a solução.


Uma caixa de madeira com dimensões 20 x 12 x 18 cm, de cor p

interferências luz, com uma abertura de 1,5 x 1,5 cm na parte superior, pa

“smartphone” e uma abertura lateral para manuseio da placa de toque. D

3.1.1.3. Preparo das soluções para superior, caixa, na parte foram superior, colocadas foram duas tiras De de cada LED solução “Light previamente Emitting preparada,

foi retirada uma alíquota de 900 µL,

Diode” com

análise

tiras de LED “Light Emitting Diode” com 12 cm

O preparo das soluções foi feito nos balões As de comprimento. luzes de As LED luzes de eram LED eram de de cor branca e colocada e estavam na placa de conectadas toque branca, para a uma bateria

volumétricos de 25,00 mL que seguiram os

foram

branca e estavam

colocadas

conectadas

em

a uma

um

bateria

ângulo

de aquisição de 45º de para imagem. assegurar As imagens a homogeneidade

capturadas

para serem manipuladas no pacote

seguintes procedimentos:

12 Volt. Estas tiras foram colocadas em um ângulo

de 45º para assegurar a homogeneidade

1).

EBImage do software R sofreram um tratamento

no programa “Paint”, que consistiu

3.1.1.3. Soluções Padrão

da iluminação (Figura 1).

1º - Foram preparadas soluções padrão com

concentrações

Uma placa

que variam

de toque

de 2 µg.

branca

mL-1 à 10

usada na seleção da região de interesse (1200 x

Figura

para

1

colocar

- Esquema

as amostras

de montagem

para aquisição

da caixa

de imagens;

µg. mL-1 a partir solução estoque ferro de Figura 1 - Esquema de montagem da caixa

1487) “pixels” e de seguida, recortada a

Uma caixa de madeira com dimensões 20 x 12 x 18 cm, de cor preta fosca para evitar

1000 µg. mL-1. O branco foi usado 10,00 mL

imagem no tamanho 30 x 30 “pixels”. Isto

de água

interferências

purificada.

luz, com uma abertura de 1,5 x 1,5 cm na parte superior, porque o para pacote colocar não permite a câmera manipular do

2º “smartphone” - Foram adicionadas nas e soluções uma padrão abertura 1 mL lateral para manuseio da placa de imagens toque. com Dentro “pixels” da diferentes. caixa, Por na outro parte

da solução de cloridrato de hidroxilamina (NH4OH.

lado, para manipular imagens com tamanhos

superior, foram colocadas duas tiras de LED “Light Emitting Diode”

HCl), e aguardou-se 10 minutos para garantir a redução

As completa luzes do de Fe3+ LED para o Fe2+. eram de cor branca e estavam conectadas a uma com bateria maiores de capacidades 12 Volt. de Estas armazena-

tiras

com

maiores

12

é

cm

necessário

de comprimento.

computadores

3º - Foram adicionadas 10 mL de solução tampão

mento de dados.

foram colocadas em um ângulo de 45º para assegurar a homogeneidade da iluminação (Figura

de acetato de amônio para manter o pH do meio.

4º 1). - Adicionou-se 4 mL do complexante

A partir da imagem digital foi estimado um

(C12H8N2.H2O) e aguardou-se 60 minutos

modelo de regressão com as soluções padrão,

para a solução complexar todo o ferro reduzido.

toque branca usada para colocar as amostras para aquisição de imagens;

afim de obter os parâmetros b i (coeficiente

Figura 1 - Esquema de montagem da caixa

angular) e bo (coeficiente linear) do modelo

e madeira com 3.1.1.4. dimensões Amostras 20 x 12 x 18 cm, de cor preta fosca para evitar

padrão. A predição da concentração do ferro

luz, com uma Foram abertura pipetados de 10 1,5 mL x de 1,5 cada cm amostra na e parte seguiu-se

os mesmos procedimentos de preparo

superior, para colocar a câmera do ^

(x) se baseou nos valores de bi, bo e ŷ que é

e uma abertura lateral para manuseio da placa de toque. Dentro da caixa, na parte

das soluções padrão. Finalmente as amostras

obtido a partir da decomposição da imagem

Fonte: O autor.

m colocadas foram duas fortificadas tiras de LED com 13 “Light µL da solução Emitting estoque

de ferro (1000 µg. mL-1). Os padrões e o

sidade dos “pixels”. A predição das amostras foi

Diode” com 12 cm de comprimento. digital em canais RGB que depende da inten-

ED eram de cor branca e estavam conectadas a uma bateria de 12 Volt. Estas tiras

branco foram preparados em duplicata e as

feita em canais RGB juntos e separados.

das em um ângulo soluções usadas de 45º De cada solução previamente preparada, foi retirada uma alíquota de 900

no para método assegurar referência foram a homogeneidade as

da iluminação (Figura

mesmas usadas no método proposto. de toque branca, para aquisição 3.1.1.6.Para de imagem. a determinação As imagens de capturadas ferro para

em água por espectrofotometria no

pacote EBImage do software R sofreram um tratamento no programa “P

3.1.1.5. Análise de imagem digital

UV-Visível.

uema de montagem Para a determinação da caixa do ferro total presente seleção da região de interesse (1200 Foi usado x 1487) o espectrofotômetro “pixels” UV-Visível

modelo Specord S600 da Analytik

e de seguida, r

em amostras de água potável, por análise de

imagem digital, foram utilizados os seguintes

tamanho 30 x 30 “pixels”. Isto porque o pacote não permite manipular

Jena (Alemanha), onde as amostras foram

utensílios e instrumento:

diferentes. Por outro lado, para colocadas manipular numa cubeta imagens de quartzo com 1 tamanhos

Um Fonte: “smartphone” O autor. de marca Samsung, modelo

Galaxy J3 SM-J320M, com câmera de computadores com maiores capacidades de armazenamento de dados.

cm de caminho ótico. Foi obtido o espectro

de absorção de 400 nm à 600 nm para

8MP, para a capturada imagem; A partir da imagem digital foi estimado

Uma placa de toque branca usada para colocar

as amostras para aquisição de imagens; de obter os parâmetros bbbb iiii (coeficiente teria o maior angular) sinal de absorvância. e bbbb 0 (coeficiente Para a linear

verificar em qual

um

comprimento

modelo de

de onda

regressão

se

com as

De cada solução previamente preparada, foi retirada uma alíquota de 900 µL, e colocada na placa

Uma de caixa toque de madeira branca, com para dimensões aquisição 20 de imagem. As imagens capturadas construção para da serem curva analítica manipuladas (absorvância no

predição da concentração do ferro (xxxx) se baseou nos valores de bbbb

x 12 x 18 cm, de cor preta fosca para evitar

em função da concentração), a absorvância iiii , bbbb 0 e yyyy

pacote EBImage do software R sofreram um tratamento no programa “Paint”, que consistiu na

interferências luz, com uma abertura de 1,5 decomposição da imagem digital foi em medida canais no comprimento RGB que de onda depende previamente

selecionado.

da inten

x 1,5

seleção

cm na parte

da

superior,

região

para

de

colocar

interesse

a câmera

tamanho do “smartphone” 30 x e uma 30 abertura “pixels”. lateral Isto porque o pacote não permite manipular feita a predição imagens das amostras com sem “pixels” e com

(1200 x 1487) “pixels” e de seguida, recortada

A partir

a imagem

da curva foi

no

predição das amostras foi feita em canais RGB juntos e separados.

para manuseio da placa de toque. Dentro da

Fonte: O autor. adição de padrão.

r.

diferentes. Por outro lado, para manipular imagens com tamanhos maiores é necessário 19

computadores com maiores capacidades de armazenamento de dados.

ão previamente A preparada, partir foi imagem retirada digital uma alíquota foi estimado de 900 µL, um e modelo colocada de na regressão placa com as soluções padrão, afim

Revista Analytica | Fev/Mar 2020


Artigo 2

Imagem Ilustrativa

Autor:

Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*

Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,

Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758

20

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

3.2.Determinação de metanol em

cachaça

3.2.1.Materiais e métodos

3.2.1.1.Preparo de soluções estoque

Para preparar a solução ácida de permanganato

de potássio, foram medidos 3,0 g de

permanganato de potássio (KMnO4 - Reagen-

-Brasil) no bécher de 100 mL e foi adicionado

certa quantidade de água purificada para

dissolver o sólido. Em seguida, adicionou-se

15,00 mL de ácido fosfórico (H 3

PO 4

-Reagen-

-Brasil). A solução foi transferida para o balão

volumétrico de 100,00 mL.

Para preparar a solução de ácido oxálico

(C2H2O4¬-Reagen-Brasil), misturou-se

50,00 mL de ácido sulfúrico (H 2

SO 4

-Vetec-

-Brasil) com 50,00 mL de água purificada e

em seguida foi adicionado à mistura 5,00 g de

ácido de oxálico.

Para o preparo do reagente de Schiff, pesou-se

0,75g de p-rosanilina ou Fucsina,

(C 20

H 19

N 3

.HCl -Synth, Brasil), e se dissolveu em

250,00 mL de água. Em seguida, foi adicionado

1,60 g de metassulfito de sódio (Na 2

S 3

O 8

-Vetec-Brasil¬) e aguardou-se 10 minutos.

Em seguida, foi adicionado 6,70 mL de ácido

sulfúrico e estocado em lugar isento luz à

temperatura ambiente durante 12 horas. Posteriormente,

a solução foi tratada com carvão

ativado (Sigma-Aldrich-EUA), que consistiu

na adição de 5,00g de carvão ativado, agitou-se

bem e finalmente a solução foi filtrada

(este tratamento com o carvão ativado pode

ser repetido várias vezes até a solução ficar

incolor).

3.2.1.2. Aquisição e acondicionamento

das amostras

Para a quantificação do metanol na cachaça

foram adquiridas 10 amostras de cachaça

artesanal. As amostras foram adquiridas em

diferentes estados do Brasil, nomeadamente:

Minas Gerais, Rio Grande do Sul, Rio de Janeiro,

Ceará e Pernambuco e foram estocadas em

frascos de vidro de 250,00 mL.

3.2.1.3.Preparo das soluções para

análise pelo método da adição de

padrão

Para análise quantitativa do metanol foram

preparados cinco padrões.

1º: Etanol à 40% v/v: Pipetou-se 2,00 mL de

etanol P.A e avolumou-se com água purificada no

balão volumétrico de 5,00 mL(solução-branco).

2º: Solução estoque de metanol à 1,00%

v/v em cachaça: Diluiu-se uma solução de

metanol 700 µg. mL -1 e avolumou-se com

cachaça no balão volumétrico de 25,00 mL. A

partir desta solução estoque, foram pipetados

1,00 mL, 2,00 mL e 3,00 mL e avolumados

com cachaça no balão volumétrico de 10,00

mL, obtendo-se assim soluções de metanol

em cachaça à 0,1% v/v, 0,2% v/v, 0,3% v/v,

respectivamente.

Foi retirado 2,50 mL de cada padrão preparado,

incluindo a própria amostra da cachaça,

e colocados em balões volumétricos de 10,00

mL. Em seguida, foi adicionada a solução

ácida de KMnO4 e aguardou-se 10 minutos

(para a oxidar metanol e formar o metanal).

Posteriormente, adicionou-se 1,0 mL da solução

de ácido oxálico (para reduzir o Mn 7+ para

o Mn 2+ ). Finalmente, foi adicionado 2,5 mL do

reagente de Schiff e aguardou-se o tempo de

35 minutos para ser feita a determinação. Com

adição do reagente Schiff, a solução apresenta

a cor azul-violeta.

3.2.1.3.Estudo cinético por espectrometria

no UV - Visível

Como instrumento de referência, foi usado o

espectrofotômetro UV-Visível, Cary 60 UV-Vis

da Agilent Technologies (EUA). Para a análise

foi usada uma cubeta de quartzo com 1,00 cm

de caminho ótico.

Devido à instabilidade da solução, foi feito

um estudo cinético, para se determinar o tempo

de reação e o comprimento de onda ótimo.

Para tal foi utilizado o padrão de metanol 0,2%

v/v para fazer a obtenção do espectro na faixa

de 320 - 800 nm. Após a escolha do comprimento

de onda e do tempo de reação, foi feita

a análise dos padrões e amostras. A curva analítica

consistiu na relação entre absorvância e

concentração da amostra fortificada.

3.2.1.4.Análise por imagem digital

As amostras usadas no método de referência

foram as mesmas utilizadas para

análise de imagem digital. Após o tempo

de reação (35 minutos), a solução padrão

foi colocada na placa de toque e em seguida

introduzida na caixa preta de madeira.

Com a finalidade de diminuir a intensidade

da luz de LED, foi colocado um potenciômetro

5K, para evitar a reflexão da luz na imagem

capturada. Para o controle do potenciômetro,

foi acoplado ao sistema elétrico da

caixa um voltímetro digital indicando 7,5

volt, para a tensão regulada no ambiente

interno da caixa, conforme a Figura 2.

Figura 2 - Sistema elétrico da caixa preta

Figura 2 - Sistema elétrico da caixa preta

Fonte: O autor.

Fonte: O autor.

Para aquisição da imagem, foi usado um “smartphone” de marca Samsung, modelo Galax

SM-J320M, com câmera de 8MP, conforme mencionado anteriormente.

As imagens adquiridas foram submetidas a um tratamento no programa “Paint” que consist

seleção da região de interesse (1078 x 1438) “pixels” e recortadas no tamanho 30 x 30 “pi

conforme mostra a figura 3.


Para aquisição da imagem, foi usado um separados. De acordo com o apêndice II legenda: a), b) c) e d) Curva analítica do

“smartphone” de marca Samsung, modelo mostra as linhas de comandos usados para canal RGB juntos, Canal vermelho, verde e

Fonte: Galaxy J3 O SM-J320M, autor. com câmera de 8MP,

conforme mencionado anteriormente.

a predição das amostras.

azul respetivamente.

4.RESULTADOS E DISCUSSÃO

Baseando-se na curva analítica de cada

Para aquisição da imagem, foi usado um “smartphone” de marca Samsung, modelo Galaxy J3

As imagens adquiridas foram submetidas 4.1.Determinação Com base nas intensidades de dos Ferro “pixels” em o pacote água EBImage canal faz a foi decomposição feita a predição da imagem da digital concentração

SM-J320M, a um tratamento com no câmera programa de “Paint” 8MP, que conforme potável

em mencionado sistema de cores RGB anteriormente.

(yyyy) assim, tendo os valores

das

de

amostras

bbbb iiii , bbbb 0 e yyyy que

(x).

é

O

obtido

método

através

mostrou

do

a falta

que de sensibilidade consistiu na para quantificar o fer-

processamento de imagem digital da amostra fortificada, é estimado o valor de xxxx que é a

As consistiu imagens na seleção adquiridas da região foram de interesse submetidas 4.1.1.Por a um tratamento imagem no programa “Paint”

concentração do analito. Desta forma foi feita a predição das amostras para os canais RGB juntos

seleção

(1078 x 1438)

da região

“pixels”

de

e

interesse

recortadas

(1078

no tamanho

30 x 30 “pixels” conforme mostra a da a das curva amostras. analítica para os canais RGB jun-

concentração abaixo de 2 µg. mL -1 . Assim,

x 1438)

A partir

“pixels”

das soluções

e recortadas

padrão foi

no

construí-

tamanho

ro

30

total

x 30

em

“pixels”

amostra de água potável com

e separados. De acordo com o apêndice II mostra as linhas de comandos usados para a predição

conforme mostra a figura 3.

figura 3.

tos e separados (Vermelho, Verde e Azul), para quantificação do ferro total, foram adicionados

Figura 3 - Recorte da imagem para o tratamento

4.RESULTADOS

obtendo assim no pacote

E DISCUSSÃO

quatro modelos EBImage de regressão

13 µL da solução padrão de ferro

Figura 3 - Recorte da imagem para o tratamento no pacote

4.1.Determinação de Ferro em água potável

Com base nas intensidades dos “pixels” o pacote EBImage

linear, fim de avaliar qual dos canais

EBImage

4.1.1.Por faz a imagem decomposição digital da imagem digital

de 1000 µg. mL -1 na solução colorimétrica,

Com base nas intensidades dos “pixels” o pacote EBImage faz a decomposição da imagem digital

em sistema de cores RGB (yyyy) assim, tendo os forneceria valores em A partir sistema de bbbb iiii o , das bbbbde melhor 0 soluções e cores yyyy que RGB resultado é padrão obtido (yyyy) assim, foi através de construída tendo do predição os valores a curva de bbbbque analítica iiii , 0 corresponde e yyyy que para é os obtido canais a através uma RGB do fortificação juntos e com 5

processamento de imagem digital da amostra

da

fortificada,

concentração

processamento separados é estimado (Vermelho, de

da

imagem o

amostra

valor Verde digital de e Azul), xxxx

(x).

da que amostra obtendo Conforme

é a fortificada, assim quatro µg.

é estimado modelos mL -1 de

o de valor

ferro. regressão de xxxx

Os

que linear, resultados

é a a fim de obtidos são

concentração do analito. Desta forma foi feita a predição concentração avaliar das qual amostras dos analito. canais para os Desta forneceria canais forma RGB o foi melhor juntos feita a resultado predição das de amostras predição para da concentração os canais RGB da juntos amostra (xxxx).

mostra a figura 4.

mostrados na Tabela 1.

e separados. De acordo com o apêndice II mostra as e

Conforme linhas separados. de comandos De acordo

mostra a figura usados com o

4. para apêndice a predição II mostra as linhas de comandos usados para a predição

das amostras.

Figura

das

Figura 4 -

amostras.

Curva 4 - analítica Curva analítica dos padrões dos para padrões o canal para verde o canal verde

Tabela 1.

Curva Analítica do Curva canal Analítica RGB do cana Tabela 1. Determinação de Curva ferro Analítica total por do análise cana de

4.RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.RESULTADOS E DISCUSSÃO

Tabela

a)

imagem 1. Determinação digital de ferro total por análise de imagem digital

4.1.Determinação de Ferro em água potável

Com 4.1.Determinação base nas intensidades de Ferro dos “pixels” em água o pacote potável EBImage faz a decomposição da imagem digital

Amostras Canais Juntos Canais Separados (µg. mL -1 )

4.1.1.Por imagem digital

4.1.1.Por imagem digital

Fortificadas

em sistema de cores RGB (yyyy) assim, tendo os valores de bbbb iiii , bbbb 0 e yyyy que é obtido através do

* (µg. mL -1 )

A partir das soluções padrão foi construída a curva analítica para os canais RGB juntos e

A partir das soluções padrão foi construída a curva analítica

y

para

= -8.0402x

os

+326.1919

canais RGB juntos e

y = 2,4439x + 181,6223

processamento de imagem digital da amostra fortificada, é estimado o valor de xxxx que é a

separados (Vermelho, Verde e Azul), obtendo assim quatro modelos de regressão linear, a fim de

R 2 0.9816

concentração separados (Vermelho, do analito. Desta Verde forma e Azul), foi feita obtendo a predição assim quatro das amostras modelos para de os regressão canais RGB linear, juntos a fim de

R 2 0,8874

avaliar qual dos canais forneceria o melhor resultado de predição da concentração da amostra (xxxx).

e separados. avaliar qual De dos acordo canais com forneceria o apêndice o melhor II mostra resultado as linhas de predição de comandos

2 da concentração usados

4

para

6 da a predição amostra 8 (xxxx). 10

2 4 6 8 10

Conforme mostra a figura 4.

Concentração (µg. mL^-1)

das Conforme amostras. mostra a figura 4.

Concentração

Figura 4 - Curva analítica dos padrões para o canal verde

Figura 4 - Curva analítica dos padrões para o canal verde a) Curva Analítica do cana b)

Curva Analítica do cana

Curva Analítica do canal Vermelho

4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Curva Analítica do cana

Curva Analítica do cana

Fonte: O autor.

b)

4.1.Determinação de Ferro em água potável

Curva Analítica do cana

Curva Analítica do cana

4.1.1.Por imagem digital

Intensidade RGB

250 270 290 310

Intensidade RGB

Intensidade RGB

B8 7,08 8,77 7,04 7,30

Fonte:O autor.

y = -8.0402x +326.1919

y = 2,4439x + 181,6223

As imagens A partir recortadas soluções foram padrão tratadas foi construída no a curva analítica para os canais RGB juntos e

B10 7,60 6,29 7,07 7,21

y = -8.0402x +326.1919

R

software R, com interface gráfica RStudio,

2 0.9816

y = 2,4439x + 181,6223

R

*As amostras designadas 2 0,8874

separados (Vermelho, Verde e Azul), obtendo assim quatro modelos de regressão linear, a fim de

pela letra A correspondem

R 2 0.9816

poço.

2 4 6 R 2 0,8874 8 10

2 4 6 8 10

avaliar qual dos canais forneceria o melhor resultado de predição da concentração da amostra (xxxx).

y = - 7,0221x + 189,6679

Fonte: amostras O autor de água y = - 13,3117x da torneira + 204,8321 e B água do poço.

As usando imagens o pacote 2

recortadas EBImage. 4

foram Este 6

tratadas pacote

8 10

Concentração (µg. mL^-1)

no software 2 R, 4 com 6interface 8 gráfica 10 RStudio, usando

Concentração

Conforme mostra a figura 4.

o

R

pacote

fornece as

EBImage.

intensidade

Este

dos

pacote

pixels

fornece a

2 R 2 0,9977

Fonte: O autor.

Concentração (µg. mL^-1)

0,9906 Concentração

Figura 4 - Curva analítica dos padrões para o canal verde a) b)

as intensidade dos pixels para a estimativa do 2modelo 4 de 6 8 10

a) Curva Analítica do cana b)

2 4 Curva Analítica 6 do cana 8 10

estimativa do modelo de regressão linear,

Curva Analítica do canal Verde

agua potável.

Concentração

Curva Concentração Analítica (µg. do cana mL^-1)

Curva Analítica do cana

regressão linear, a partir das soluções padrão previamente preparada.

a partir das soluções padrão previamente

De acordo com a tabela 4, os resultados

Curva Analítica do cana c) Curva Analítica do cana c) d)

mL

preparada.

-1 ) são satisfatórios porque em todas amostras

legenda:

y = -8.0402x +326.1919

y = 2,4439x + 181,6223

a), b) c) e d) Curva analítica do canal RGB juntos, Canal se vermelho, obteve verde e azul respetivamente

y = - 7,0221x + 189,6679

y = - 13,3117x concentração + 204,8321 do ferro total superior

espectrofotometria à 5 µg. mL no -1 UV , isto –Visível prova a existência de

R 2 0.9816

R 2 0,8874

Fonte: O autor, 2018

Com base nas 2 intensidades 4 6 dos 8 “pixels” 10

R 2 R 2 0,9977

2 4 0,9906

y = - 7,0221x + 189,6679

y = - 13,3117x 6 + 204,8321 8 10

4.1.2.Por

Concentração (µg. mL^-1)

2 4 6 8 10

o pacote EBImage faz a decomposição da

2

R 2 R4 2 Concentração

0,9977 6 8 10

0,9906

ferro em amostras Concentração de agua potável.

a) b)

Concentração (µg. mL^-1)

2 4 6 8 10

imagem digital em 2 sistema 4 de 6cores RGB 8 10

c) Concentração d)

Concentração (µg. mL^-1)

(ŷ) assim, tendo os valores de bi, bo e ŷ

Curva Analítica do canal Azul

Curva Analítica do cana legenda:

Curva Analítica do cana

c) d)

O canal verde teve melhor predição comparativamente

aos outros canais, isto por-

que é obtido através do processamento de a), b) c) e d) Curva analítica do canal RGB juntos, Canal d) vermelho, verde e azul respetivamente

legenda:

Fonte: O autor, 2018

imagem digital

a), b) c)

da

e d)

amostra

Curva analítica

fortificada,

do canal RGB

é

juntos, Canal vermelho, verde e azul respetivamente

estimado o Fonte: valor O de y autor, = - x 7,0221x que 2018 + 189,6679

y = - 13,3117x + 204,8321

é a concentração

que os valores preditos da concentração das

do analito. Desta forma

R

foi feita a predição

2 R 2 0,9977

0,9906

amostras neste canal estão mais próximos

2 4 6 8 10

2 4 6 8 10

das amostras para os canais RGB juntos e

do valor esperados (5 µg. mL -1 )

Intensidade RGB

Intensidade 250 270 da cor 290 310

120 140 160

Intensidade da cor

120 140 160

Intensidade da Cor

Intensidade da cor

Intensidade da Cor

Intensidade da Cor

250 270 290 310

Intensidade Intensidade Intensidade cor

cor RGB

250 270 290 310

120 140 160 185 195 205

Concentração

Concentração (µg. mL^-1)

Fonte: O autor.

c) d)

legenda:

a), b) c) e d) Curva analítica do canal RGB juntos, Canal vermelho, verde e azul respetivamente

185 Intensidade 195 da cor 205

Intensidade da cor

120 Intensidade 140 160 da cor

80 120 160

80 120 160

Intensidade da cor

Baseando-se na curva analítica de cada canal foi feita a predição da concentração das amostras

(xxxx). O método mostrou a falta de sensibilidade para quantificar o ferro total em amostra de água

potável com concentração abaixo de 2 µg. mL -1 . Assim, para quantificação do ferro total, foram

adicionados 13 µL da solução padrão de ferro de 1000 µg. mL -1 na solução colorimétrica, que

corresponde a uma fortificação com 5 µg. mL -1 de ferro. Os resultados obtidos são mostrados na

185 195 205

Intensidade da cor

Intensidade da cor

80 120 160

185 195 205

Vermelho Verde Azul

A2 6,40 9,09 6,15 7,00

A3 7,27 8,53 7,00 7,53

A4 6,41 9,64 6,30 7,09

A5 6,85 9,01 6,99 7,09

A6 7,82 7,30 7,40 7,65

A8 6,96 9,39 6,76 7,52

A9 7,54 9,01 7,18 8,01

A10 7,28 8,70 7,04 7,58

A11 7,09 7,92 6,77 7,21

B2 7,29 7,57 7,27 7,05

Intensidade da cor

80 120 160

*As amostras designadas pela letra A correspondem amostras de água da torneira e B água do

De acordo com a tabela 4, os resultados são satisfatórios porque em todas amostras se obteve

concentração do ferro total superior à 5 µg. mL -1 , isto prova a existência de ferro em amostras de

O canal verde teve melhor predição comparativamente aos outros canais, isto porque os valores

preditos da concentração das amostras neste canal estão mais próximos do valor esperados (5 µg.

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

21


Artigo 2

Imagem Ilustrativa

Autor:

Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*

Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,

Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758

22

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

4.1.2. Por espectrofotometria no

UV – Visível

Para se fazer análise por espectrofotometria

no UV-visível, primeiro foi feita a determinação

do comprimento de onda, que consistiu

em fazer uma varredura com a solução padrão

de 2 µg. mL -1 no comprimento de onda

na faixa de 400 a 600 nm. Obteve-se o sinal

máximo de absorvância em 512 nm. Conforme

ilustra a figura 5, que mostra a o espectro

de absorção no visível do complexo ferro-1,-

10-fenantrolina.

A curva analítica das soluções padrão apresentou uma regressão altamente significativa com o

Para se fazer análise por espectrofotometria no UV-visível, primeiro foi feita coeficiente

Tabela

a determinação

2. Determinação

do R 2 = 0,9954. Com base na curva analítica foi feita a predição da

do ferro total por espectrofotometria

no UV-Vis

conforme a ilustra a Tabela 2, que apresenta os resultados de

concentração das amostras,

comprimento de onda, que consistiu em fazer uma varredura com a solução padrão de 2 µg. mL

concentração de ferro antes e depois da fortificação com 5 µg. mL -1 .

1 no comprimento de onda na faixa de 400 a 600 nm. Obteve-se o sinal máximo Tabela de 2. Determinação absorvância do ferro total por espectrofotometria no UV-Vis

em 512 nm. Conforme ilustra a figura 5, que mostra a o espectro de absorção Amostra no visível Concentração do em µg. Amostra Fortificadas Concentração em µg.

mL -1 mL -1

complexo ferro-1,10-fenantrolina.

Figura 5 - Determinação do comprimento de onda.

A2 0,14 A2 4,54

Figura 5 - Determinação do comprimento de onda.

A3 0,14 A3 5,02

A4 0,15 A4 4,59

A5 0,11 A5 4,96

A=0.426,=512

A6 0,24 A6 5,22

A8 0,10 A8 5,05

A9 0,19 A9 4,88

A10 0,09 A10 4,95

A11 0,15 A11 4,85

B2 0,59 B2 5,70

B8 0,08 B8 5,22

B10 0,12 B10 5,22

400 450 500 550 600 *As amostras designadas pela letra A correspondem amostras de água da torneira e B água do poço.

Absorvância

Absorvância Absorvância

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0

R 2 0,9954

por Peng et al., (2017), onde utilizaram o

0 2 4 6 8 10

400 450 500 Concentração 550 (µg. 600mL^-1)

Fonte: O autor.

Comprimento de onda (nm)

Fonte: O autor

para determinação do ferro em água potável

No comprimento de onda previamente escolhido, foram feitas medidas da absorvância dos

padrões com concentração que variam de 2,0 -10,0 µg. mL -1 de acordo com a figura 6.

e em alimentos com soluções padrão na faixa

A faixa de concentração do padrões do presente trabalho difere do trabalho realizado por Peng et

al., de (2017), 0,047 onde – utilizaram 1,0 µg. o método mL -1 da O-fenantrolina como reação colorimétrica, um

“scanner” e o software ImageJ para determinação do ferro em água potável e em alimentos com

soluções

Figura

padrão

6 - Curva

na faixa

analítica

de 0,047 –

dos

1,0 µg.

padrões

mL -1

no UV-Visível.

Figura 6 - Curva analítica dos padrões no UV-Visível.

Fonte: O autor.

Fonte: O autor.

*As amostras designadas pela letra A correspondem

amostras de água da torneira e B água do poço.

Fonte: O autor.

Comprimento de onda (nm)

De acordo com a tabela 5, as amostras apresentaram concentração de ferro na faixa de 0,08 – 0,59

Fonte: O autor

Fonte: O autor. µg. mL -1 . A menor concentração da solução padrão foi de 2 µg. mL -1 , o método proposto (análise

No comprimento de onda previamente escolhido, foram feitas medidas por da imagem absorvância digital) não dos teve sensibilidade suficiente para quantificar o ferro em água potável

padrões concentração que variam de 2,0 -10,0 µg. mL -1 com concentração abaixo de 2 µg. mL

de acordo com a figura 6.

No comprimento de onda previamente escolhido,

foram feitas medidas da absorvância De RSD acordo na faixa de 2,89% com - 6,51%. a No tabela presente trabalho, 5, as foi feita amostras

a fortificação e a

-1 . Como alternativa foi feita a fortificação das amostras

com 5 µg. mL -1 , onde se obteve a concentração na faixa de 4,54 – 5,70 µg. mL -1 .

A faixa de concentração do padrões do presente trabalho difere do trabalho realizado Conforme Peng por et Peng al., (2017), et utilizaram adição de padrão em que a concentração foi expressa

al., (2017), onde utilizaram o método da O-fenantrolina como reação como colorimétrica, um

recuperação do analito foi 135% ± 20%. De acordo com a legislação brasileira, a concentração

“scanner” e o software ImageJ para determinação do ferro em água potável e em alimentos com

Para se fazer análise por espectrofotometria no UV-visível, primeiro foi feita a determinação máxima tolerável do para o ferro em amostras de água potável é 0,3 µg. mL

soluções

comprimento dos padrões padrão

de onda,

na faixa com que consistiu

de concentração 0,047

em

– 1,0

fazer

µg.

uma

mL

varredura que variam -1

com a solução de

-1 . Conforme a tabela

apresentaram concentração de ferro na faixa

padrão 5, de todas 2 µg. amostras mL - apresentaram concentração de ferro abaixo do limite máximo tolerável para o

Figura 1 no comprimento 6 - Curva de analítica onda na dos faixa padrões de 400 no a 600 UV-Visível. nm. Obteve-se o sinal máximo de absorvância

em 2,0512 -10,0 nm. Conforme µg. mL -1 ferro na água potável, exceto a amostra B2, que apresentou o dobro da concentração recomendada

ilustra de a figura acordo 5, que com mostra a o figura espectro de 6. de pela legislação 0,08 brasileira. – 0,59 A amostra µg. em referência mL -1 é proveniente . A menor de um poço artesanal. concentração

absorção no visível do

Os resultados obtidos no método de referência foram diferentes com os resultados do método

complexo ferro-1,10-fenantrolina.

proposto, pois

da

a intensidade

solução

da fita de LED

padrão

pode ter interferidos

foi de

na predição

2 µg.

da concentração

mL -1 das

,

Figura 5 - Determinação do comprimento de onda.

amostras causando um desvio positivo nas determinações.

A faixa de concentração do padrões A=0.426,=512 do pre-

y = 0,239476x - 0,006229

sente trabalho difere do trabalho realizado

método da O-fenantrolina como reação colorimétrica,

um “scanner” e o software ImageJ

Absorvância

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0

Fonte: O autor.

y = 0,239476x - 0,006229

R 2 0,9954

0 2 4 6 8 10

Concentração (µg. mL^-1)

A curva analítica das soluções padrão apresentou

uma regressão altamente significativa

com o coeficiente de determinação R 2 =

0,9954. Com base na curva analítica foi feita

a predição da concentração das amostras,

conforme a ilustra a Tabela 2, que apresenta

os resultados de concentração de ferro antes

e depois da fortificação com 5 µg. mL -1.

o método proposto (análise por imagem

digital) não teve sensibilidade suficiente

para quantificar o ferro em água potável com

concentração abaixo de 2 µg. mL -1 . Como alternativa

foi feita a fortificação das amostras

com 5 µg. mL -1 , onde se obteve a concentração

na faixa de 4,54 – 5,70 µg. mL-1.

Conforme Peng et al., (2017), utilizaram

adição de padrão em que a concentração

foi expressa como RSD na faixa de 2,89%

- 6,51%. No presente trabalho, foi feita a

fortificação e a recuperação do analito foi

135% ± 20%. De acordo com a legislação

brasileira, a concentração máxima tolerável

para o ferro em amostras de água potável é

de 0,3 µg. mL -1 . Conforme a tabela 5, todas

amostras apresentaram concentração de ferro

abaixo do limite máximo tolerável para o

ferro na água potável, exceto a amostra B 2

,

que apresentou o dobro da concentração

recomendada pela legislação brasileira. A

amostra em referência é proveniente de um

poço artesanal.

Os resultados obtidos no método de referência

foram diferentes com os resultados

do método proposto, pois a intensidade da

fita de LED pode ter interferidos na predição

da concentração das amostras causando um

desvio positivo nas determinações.

4.1.3.Comparação entre as metodologias

O teste F foi aplicado, para um nível de confiança

de 95%, aos modelos de regressão para

a verificação da significância dos modelos,

assim, todos os canais apresentaram modelos

significativos de acordo com a tabela 3.

4.1.3.Comparação entre as metodologias

O Tabela teste F foi 3. aplicado, Teste para F para um nível a determinação confiança 95%, do aos ferro modelos em de regressão água para a

verificação da significância dos modelos, assim, todos os canais apresentaram modelos

significativos

potável.

de acordo com a tabela 3.

Tabela 3. Teste F para a determinação do ferro em água potável.

DETERMINAÇÃO DO FERRO

Teste F UV-Visível Canal RGB Canal R Canal G Canal B

F(calculado) 3496 159,9 23,63 315,5 1283

Fonte: O autor.

Para o método de referência, o valor crítico de F(0,05;1;16) = 4,49, enquanto Fonte: que O para autor. o método

proposto o valor é igual F(0,05;1;3) = 10,13. Estes valores críticos foram comparados com aqueles

obtidos com os dados experimentais. Conforme ilustra a Tabela 6, todos os valores de F

calculados são maiores que os valores críticos de F, isso demonstra que todos os modelos são

significativos.

Para o

Os

método

valores calculados

de

e críticos

referência,

de F para o nível

o

de

valor

significância

crítico

escolhido e o

número de graus de liberdade. O canal verde foi escolhido como melhor canal por apresentar

resultados de F(0,05;1;16) próximos do valor = de 4,49, referência enquanto (5 µg. mL -1 ). que para o método

proposto o valor é igual F(0,05;1;3) = 10,13.

O teste t-pareado foi aplicado aos conjuntos de dados para um nível de confiança de 95%, para

verificar a diferença entre as medias aritméticas do método proposto e do método de referência.

Conforme mostra a tabela 4.

Tabela 4. Teste t pareado para a determinação do ferro em água potável.

Estes valores críticos foram comparados com

DETERMINAÇÃO DO FERRO

aqueles obtidos com os dados experimentais.

Teste t-pareado UV-Visível Vs RGB UV-Visível Vs R UV-Visível Vs G UV-Visível Vs B

t(crítico) 9,98 9,92 28,8 18,9

Conforme DDDD 1,98 ilustra a Tabela 3,42 6, todos 1,89 os valores 2,33

Fonte: O autor

De acordo com a tabela 7, todos os modelos apresentaram diferença significativa entre as médias

de F calculados são maiores que os valores

aritméticas, visto que (tcrítico > t(0,05;9) =2,26). O canal verde apresentou menor diferença entre as

medias aritméticas do método proposto e do método de referência (DDDD = 1,89), isso mostra que

críticos de F, isso demonstra que todos os mo-

existe uma tendência na metodologia proposta em apresentar uma concentração superior de ferro

total em água em relação ao método de referência por espectrofotometria de absorção.

delos são significativos. Os valores calculados

4.2.Determinação de metanol em cachaça

4.2.1.Por espectrofotometria no UV –Visível

4.2.1.1.Estudo cinético para determinação do tempo de reação


e críticos de F para o nível de significância escolhido

e o número de graus de liberdade. O

canal verde foi escolhido como melhor canal

por apresentar resultados próximos do valor

de referência (5 µg. mL -1 ).

O teste t-pareado foi aplicado aos conjuntos

4.1.3.Comparação de dados entre as metodologias para um nível de confiança

O teste F foi aplicado, para um nível de confiança de 95%, aos modelos de regressão para a

verificação da significância dos modelos, assim, todos os canais apresentaram modelos

de

significativos

95%,

de acordo

para

com a

verificar

tabela 3.

a diferença entre as

Tabela 3. Teste F para a determinação do ferro em água potável.

medias aritméticas DETERMINAÇÃO DO FERRO do método proposto e

Teste F UV-Visível Canal RGB Canal R Canal G Canal B

F(calculado) 3496 159,9 23,63 315,5 1283

do

Fonte:

método

O autor.

de referência. Conforme mostra

Para o método de referência, o valor crítico de F(0,05;1;16) = 4,49, enquanto que para o método

a tabela

proposto o valor

4.

é igual F(0,05;1;3) = 10,13. Estes valores críticos foram comparados com aqueles

obtidos com os dados experimentais. Conforme ilustra a Tabela 6, todos os valores de F

calculados são maiores que os valores críticos de F, isso demonstra que todos os modelos são

significativos. Os valores calculados e críticos de F para o nível de significância escolhido e o

número de graus de liberdade. O canal verde foi escolhido como melhor canal por apresentar

Tabela resultados 4. próximos Teste do t valor pareado de referência para (5 µg. mLa determinação do ferro

-1 ).

O teste t-pareado foi aplicado aos conjuntos de dados para um nível de confiança de 95%, para

em água potável.

verificar a diferença entre as medias aritméticas do método proposto e do método de referência.

Conforme mostra a tabela 4.

Tabela 4. Teste t pareado para a determinação do ferro em água potável.

DETERMINAÇÃO DO FERRO

Teste t-pareado UV-Visível Vs RGB UV-Visível Vs R UV-Visível Vs G UV-Visível Vs B

t(crítico) 9,98 9,92 28,8 18,9

1,98 3,42 1,89 2,33

DDDD

Fonte: O autor

De acordo com a tabela 7, todos os modelos apresentaram diferença significativa entre as médias

aritméticas, visto que (tcrítico > t(0,05;9) =2,26). O canal verde apresentou menor diferença entre as

medias aritméticas do método proposto e do método de referência (DDDD = 1,89), isso mostra que

existe uma tendência na metodologia proposta em apresentar uma concentração superior de ferro

total em água em relação ao método de referência por espectrofotometria de absorção.

Fonte: O autor.

De acordo com a tabela 7, todos os modelos

4.2.Determinação de metanol em cachaça

4.2.1.Por espectrofotometria no UV –Visível

apresentaram 4.2.1.1.Estudo cinético para diferença determinação do tempo significativa de reação entre as

médias aritméticas, visto que (tcrítico > t(0,05;9)

=2,26). O canal verde apresentou menor diferença

entre as medias aritméticas do método

proposto e do método de referência (D=

1,89), isso mostra que existe uma tendência

na metodologia proposta em apresentar

uma concentração superior de ferro total em

água em relação ao método de referência por

espectrofotometria de absorção.

4.2. Determinação de metanol em

cachaça

4.2.1. Por espectrofotometria no

UV –Visível

4.2.1.1. Estudo cinético para

determinação do tempo de reação

Devido à instabilidade do reagente de Schiff,

foi usado o padrão de metanol 0,2% v/v para

o estudo cinético. Este estudo consistiu na

obtenção do espectro de absorção na faixa de

320 nm à 800 nm, com intervalos de 5 minutos,

durante 60 minutos (Figura 7).

Devido à instabilidade do reagente de Schiff, foi usado o padrão de metanol 0,2% v/v para o

estudo cinético. Este estudo consistiu na obtenção do espectro de absorção na faixa de 320 nm à

800 Figura nm, com 7 intervalos - Espectros de 5 minutos, do durante estudo 60 minutos cinético (Figura 7).

Figura 7 - Espectros do estudo cinético

Devido à instabilidade do reagente de Schiff, foi usado o padrão de metanol 0,2% v/v para o

estudo cinético. Este estudo consistiu na obtenção do espectro de absorção na faixa de 320 nm à

800 nm, com intervalos de 5 minutos, durante 60 minutos (Figura 7).

Figura 7 - Espectros do estudo cinético

4.2.1.2.Obtenção da curva analítica e predição das amostras.

Devido quantificação.

à baixa concentração de metanol nas amostras de cachaça como alternativa foi feita adição

Fonte: O autor, 2018

Fonte: O autor, 2018

de padrão de metanol em cachaça na faixa de 0,1% - 0,3% v/v, e a predição da concentração das

amostras foi por extrapolação onde cada amostra apresentava a sua curva analítica. A

O maior sinal de absorvância foi obtido no comprimento de onda de 590 nm, assim foi construído concentração obtida de metanol em cachaça foi na faixa de 0,005 % – 0,047 % v/v, conforme

o gráfico de absorvância em função do tempo, conforme ilustra a figura 8.

O maior sinal de absorvância foi obtido no

Figura 8 - Estudo cinético da reação

ilustra a tabela 5.

Tabela O LD e LQ 5. foram Predição determinados das a partir amostras do desvio padrão no de vinte UV-Visível medidas do

das amostras apresentaram concentração de metanol acima do limite de quantificação.

branco, onde 80%

comprimento de onda de 590 nm, assim foi

Tabela 5. Predição das amostras no UV-Visível

Amostra Equação R 2 (% v/v)

CH3OH LD (% LQ (%

v/v) v/v)

construído o gráfico de absorvância em função

Amostra I y=1,3268x + 0,0063 0,9925 0,005 0,002 0,006

Amostra II y=0,8128x + 0,0171 0,9989 0,021 0,003 0,010

Fonte: O autor, 2018

do tempo, conforme ilustra a figura 8.

Amostra III y= 0,4141x + 0,0175 0,9707 0,042 0,006 0,019

Amostra IV y= 0,5188x + 0,0132 0,9867 0,025 0,005 0,016

Amostra V y= 0,2432x + 0,0114 0,9933 0,047 0,011 0,034

O maior sinal de absorvância foi obtido no comprimento de onda de 590 nm, assim foi construído

Amostra VI y= 0,5895x + 0,0122 0,9964 0,020 0,005 0,014

o gráfico de absorvância 0 10em função 20do tempo, 30conforme 40ilustra a figura 50 8. 60

Amostra VII y= 0,5419x + 0,0178 0,9965 0,033 0,005 0,015

Figura 8 - Estudo cinético da Tempo reação (Minutos)

Amostra VIII y= 0,4942x + 0,0063 0,9737 0,013 0,005 0,017

Figura 8 - Estudo cinético da reação

Amostra IX y= 0,2892x + 0,0132 0,9865 0,045 0,009 0,028

Fonte: O autor.

Amostra X y= 0,5385x + 0,0076 0,9956 0,014 0,005 0,015

Fonte: O autor.

De acordo com a figura 20, no intervalo entre 30 minutos a 45 minutos, não ocorre variação

Fonte: O autor

significativa do sinal, ou seja, a reação com o reagente de Schiff se estabiliza. Portanto, foi De acordo com a tabela 6, todas amostras apresentaram melhor ajuste com um coeficiente de

escolhido o tempo de 35 minutos para se fazer análise das amostras.

determinação altamente significativo. A concentração obtida foi expressa em percentagem

volume por volume, que significa percentagem do metanol em 100 mL de cachaça.

Conforme o INMETRO, o limite máximo tolerável para o metanol na cachaça é de 20 mg em 100

De acordo com a tabela 6, todas amostras

mL de álcool anidro. A concentração do metanol em miligramas por 100 mL de álcool anidro foi

calculada com base na equação.

mmmm

0 10 20 30 40 50 60

apresentaram = MMMM.ρρρρ.

0,40 melhor ajuste com um coeficiente

xxxx1000

= é a massa específica de do determinação metanol 25 ºC (0,791 g/mL); altamente signi-

xxxx1000

Onde:

Tempo (Minutos)

ρρρρ

Fonte: O autor.

Fonte: O autor mmmm = é a massa (mg) do metanol em 100 mL de álcool anidro;

MMMM = concentração do metanol encontrada pela curva analítica (% v/v);

De acordo com a figura 20, no intervalo entre 30 minutos a 45 minutos, não ocorre variação ficativo. A concentração obtida foi expressa

significativa do sinal, ou seja, a reação com o reagente de Schiff se estabiliza. Portanto, foi

escolhido o tempo de 35 minutos para se fazer análise das amostras.

Absorvância

Absorvância

0.05 0.15 0.25

0.05 0.15 0.25

De acordo com a figura 20, no intervalo

entre 30 minutos a 45 minutos, não ocorre

variação significativa do sinal, ou seja, a reação

com o reagente de Schiff se estabiliza.

Portanto, foi escolhido o tempo de 35 minutos

para se fazer análise das amostras.

4.2.1.2. Obtenção da curva analítica

e predição das amostras.

Devido à baixa concentração de metanol

nas amostras de cachaça como alternativa

foi feita adição de padrão de metanol em

cachaça na faixa de 0,1% - 0,3% v/v, e a

predição da concentração das amostras foi

4.2.1.2.Obtenção da curva analíti

Devido à baixa concentração de me

de padrão de metanol em cachaça n

amostras foi por extrapolação o

concentração obtida de metanol em

por extrapolação onde cada amostra apresentava

a sua a curva tabela analítica. 5. A concentra-

ilustra

ção obtida de metanol em cachaça foi O LD e LQ foram determinados a

faixa de 0,005 % – 0,047 % v/v, conforme

das ilustra a amostras tabela 5. apresentaram concent

Tabela 5. Predição das amostras no

O LD e LQ foram determinados a partir do

desvio padrão de vinte medidas do branco,

onde 80% das amostras apresentaram concentração

de metanol acima do limite de

Amostra Equação

Amostra I y=1,3268x + 0,0

Amostra II y=0,8128x + 0,0

Amostra III y= 0,4141x + 0,

Amostra IV y= 0,5188x + 0,

Amostra V y= 0,2432x + 0,

Amostra VI y= 0,5895x + 0,

Amostra VII y= 0,5419x + 0,

Amostra VIII y= 0,4942x + 0,

Amostra IX y= 0,2892x + 0,

Amostra X y= 0,5385x + 0,

em percentagem volume por volume, que

Fonte: O autor.

significa percentagem do metanol em 100

mL de cachaça.

De acordo com a tabela 6, todas a

Conforme o INMETRO, o limite máximo

determinação altamente significat

tolerável para o metanol na cachaça é de 20

volume mg em 100 mL por de álcool volume, anidro. A concentração

do metanol o em INMETRO, miligramas por 100 o limite m

que significa p

Conforme

mL de álcool anidro foi calculada com base

mL de álcool anidro. A concentraç

na equação.

calculada com base na equação.

mmmm = MMMM.ρρρρ.

0,40 xxxx1000

Onde:

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

23


Artigo 2

Imagem Ilustrativa

Autor:

Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*

Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,

Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758

24

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

Onde:

ρ = é a massa específica do metanol 25 ºC

(0,791 g/mL);

m = é a massa (mg) do metanol em 100

mL de álcool anidro;

M = concentração do metanol encontrada

pela curva analítica (% v/v);

0,40 é o fator que corresponde ao teor de

etanol na cachaça;

Assim, a tabela 6 abaixo ilustra a concentração

do metanol em miligramas por 100

mL de álcool anidro.

0,40 é o fator que corresponde ao teor de etanol na cachaça;

Assim, a tabela 6 abaixo ilustra a concentração do metanol em miligramas por 100 mL de álcool

anidro.

Tabela 6. Concentração do metanol em amostras

de cachaça

Tabela 6. Concentração do metanol em amostras de cachaça

Teor do metanol em cachaça Teor do metanol em álcool

Amostras (% v/v)

anidro (% m/v)

Amostra I 0,005 9,9

Amostra II 0,021 41,5

Amostra III 0,042 83,1

Amostra IV 0,025 49,4

Tabela 7 .Determinação do metanol na cachaça

Amostra V 0,047 92,9

por análise de imagem digital.

Amostra VI 0,020 39,6

Amostra VII 0,033 65,3

Tabela 7 .Determinação do metanol na cachaça por análise de imagem digital.

Amostra VIII 0,013 25,7

Canais Juntos Vermelho Verde Azul

Amostra IX 0,045 89,0

CH3OH CH3OH CH3OH CH3OH

Amostra X 0,014 27,7

R 2 (% v/v) R 2 (% v/v) R 2 (% v/v) R 2 (% v/v)

Fonte: O autor.

Fonte: O autor Amostra I

Amostra II

0,996

0,909

0,018

0,035

0,996

0,894

0,026

0,038

0,997

0,900

0,008

0,030

0,992

0,996

0,012

0,045

Amostra III 0,996

Conforme ilustra a tabela 7, todas as amostras tiveram concentração do metanol superior a 20 mg

Amostra IV 0,984

/ 100 mL Conforme de álcool anidro, exceto ilustra a amostra a I que tabela está em conformidade 7, todas com a legislação as

Amostra V 0,978

0,039

0,042

0,038

0,999

0,986

0,903

0,046

0,032

0,024

0,971

0,983

0,993

0,017

0,054

0,005

0,963

0,970

0,950

0,076

0,069

0,150

brasileira. Os teores obtidos de metanol variam de 9,9 a 92,9 (miligramas / 100 de álcool anidro)

Amostra VI 0,997 0,014 0,999 0,009 0,993 0,008 0,992 0,054

são superiores amostras aos resultados tiveram obtidos por concentração Franco, et al. (2017). Naquele do metanol

estudo, os autores Amostra

0,997 0,034 0,984 0,026 0,999 0,028 0,984 0,110

utilizaram o ácido cromatrópico para reação colorimétrica e o software ImageJ para a VII

quantificação do metanol em cachaça. Os teores de metanol oscilaram na faixa (11,12 - 23,50) Amostra

superior a 20 mg / 100 mL de álcool anidro,

0,998 0,013 0,990 0,017 0,999 0,001 0,998 0,028

miligramas em 100 mL álcool anidro. Este fato corrobora a necessidade de um controle mais VIII

Amostra IX 0,997 0,020 0,999 0,007 0,990 0,020 0,950 0,090

rigoroso na produção da cachaça no Brasil.Com base nesses resultados, o método desenvolvido

exceto a amostra I que está em conformi-

Amostra X 0,967 0,016 0,942 0,020 0,981 0,010 0,989 0,019

no presente trabalho mostrou uma certa eficácia, visto que o metanol é indesejado no processo de

Fonte: O autor.

produção da cachaça, assim a concentração do metanol deve ser a menor possível.

dade com a legislação brasileira. Os teores

De acordo com a tabela 7, quase todos modelos de regressão apresentaram melhor ajuste com

4.2.1.3.Por imagem digital

coeficiente de determinação altamente significativo. O canal RGB juntos teve melhor predição da

A predição obtidos da concentração de das metanol amostras de cachaça variam por análise de imagem 9,9 digital a 92,9 foi feita para concentração das amostras com 80% dos dados correlacionados com o método de referência

os canais RGB junto e separados (Canal vermelho, verde e azul). A tabela 10 mostra os resultados (espectrofotometria no UV-visível). Os resultados obtidos pelo canal RGB junto varia de 0,013

para os (miligramas quatro canais. Os mesmos / 100 resultados de estão álcool tabelados anidro) no apêndice III são onde su-

constam os % v/v à 0,042 % v/v de metanol em cachaça.

De acordo com a tabela 7, quase todos

valores do teste estatístico F, o p-valor, o desvio padrão relativo e os graus de liberdade. Oficialmente a concentração do metanol na cachaça é expressa em miligramas por 100 mL de

álcool anidro, assim foi feita a conversão de acordo com a equação 25, onde obteve resultados

de

modelos

acordo com a tabela

de

8, que

regressão

ilustra a concentração

apresentaram

do metanol em miligramas

melhor

por 100 mL de

álcool anidro.

periores aos resultados obtidos por Franco,

et al. (2017). Naquele estudo, os autores

utilizaram o ácido cromatrópico para reação

colorimétrica e o software ImageJ para

a quantificação do metanol em cachaça. Os

teores de metanol oscilaram na faixa (11,12

- 23,50) miligramas em 100 mL álcool anidro.

Este fato corrobora a necessidade de

um controle mais rigoroso na produção da

cachaça no Brasil.Com base nesses resultados,

o método desenvolvido no presente

trabalho mostrou uma certa eficácia, visto

que o metanol é indesejado no processo de

produção da cachaça, assim a concentração

do metanol deve ser a menor possível.

4.2.1.3.Por imagem digital

A predição da concentração das amostras

de cachaça por análise de imagem digital foi

feita para os canais RGB junto e separados

(Canal vermelho, verde e azul). A tabela 10

mostra os resultados para os quatro canais.

Os mesmos resultados estão tabelados no

apêndice III onde constam os valores do

teste estatístico F, o p-valor, o desvio padrão

relativo e os graus de liberdade.

Fonte: O autor

ajuste com coeficiente de determinação

altamente significativo. O canal RGB juntos

teve melhor predição da concentração das

amostras com 80% dos dados correlacionados

com o método de referência (espectrofotometria

no UV-visível). Os resultados obtidos

pelo canal RGB junto varia de 0,013 %

v/v à 0,042 % v/v de metanol em cachaça.

Oficialmente a concentração do metanol

na cachaça é expressa em miligramas por

100 mL de álcool anidro, assim foi feita a

conversão de acordo com a equação 25,

onde se obteve resultados de acordo com a

tabela 8, que ilustra a concentração do metanol

em miligramas por 100 mL de álcool

anidro.

Tabela 8. Concentração do metanol por análise

de imagem digital.

Tabela 8. Concentração do metanol por análise de imagem digital.

Canais Juntos

Vermelho Verde Azul

CH3OH CH3OH (% CH3OH (% CH3OH

(% m/v) m/v)

m/v)

(% m/v)

Amostra I 35,6 51,4 15,8 23,7

Amostra II 69,2 75,1 59,3 89,0

Amostra III 77,1 91,0 33,6 150,3

Amostra IV 83,1 63,3 106,8 136,4

Amostra V 75,1 47,5 9,9 296,6

Amostra VI 27,7 17,8 15,8 106,8

Amostra VII 67,2 51,4 55,4 217,5

Amostra VIII 25,7 33,6 2,0 55,4

Amostra IX 39,6 13,8 39,6 178,0

Amostra X 31,6 39,6 19,8 37,6

Fonte: O autor.

Fonte: O autor

A Tabela 11 apresenta os resultados obtidos para a concentração do metanol no álcool anidro em

função dos canais RGB juntos ou separados. Em virtude deste fato, será necessária uma discussão

para comparar as diferentes metodologias.

A Tabela 11 apresenta os resultados obti-

4.2.1.4.Comparação das metodologias.

Comparando-se as concentrações obtidas pelo método de referência (espectrofotometria de

absorção no Vis) com os métodos desenvolvidos pela análise de imagem digital usando os canais

dos para a concentração do metanol no álcool

confiança anidro de 95%. em função dos canais RGB juntos

RGB juntos ou ainda os canais Vermelho (Red) ou Verde (Green), através do teste t pareado cujo

valor crítico é t(0,05;9) =2,26, verifica-se que não existem diferenças significativas com um nível de

No entanto, quando utiliza a análise imagem digital usando o canal Azul (Blue), observa-se

ou uma diferença separados. significativa entre Em os resultados virtude desta metodologia deste com fato, aquela será do método de

referência. Dentre os três propostos, recomenda-se empregar a análise de imagem digital usandose

os canais RGB juntos

necessária uma

(DDDD = 0,78),

discussão

devido ao fato

para

este apresentar

comparar

a menor diferença

as

entre o

método proposto e o de referência conforme ilustra a tabela 9.

diferentes metodologias.

4.2.1.4. Comparação das metodologias.

Comparando-se as concentrações obtidas

pelo método de referência (espectrofotometria

de absorção no Vis) com

os métodos desenvolvidos pela análise

de imagem digital usando os canais RGB

juntos ou ainda os canais Vermelho (Red)

ou Verde (Green), através do teste t pareado

cujo valor crítico é t(0,05;9) =2,26,

verifica-se que não existem diferenças

significativas com um nível de confiança

de 95%.


No entanto, quando se utiliza a análise de

imagem digital usando o canal Azul (Blue),

observa-se uma diferença significativa entre

os resultados desta metodologia com aquela

do método de referência. Dentre os três propostos,

recomenda-se empregar a análise

de imagem digital usando-se os canais RGB

juntos (D= 0,78), devido ao fato este apresentar

a menor diferença entre o método

proposto e o de referência conforme ilustra

a tabela 9.

Tabela 9. Teste t pareado para a determinação do

metanol em cachaça

Tabela 9. Teste t pareado para a determinação do metanol em cachaça

DETERMINAÇÃO DO METANOL NA CACHAÇA

Teste t-pareado UV-Visível Vs RGB UV-Visível Vs R UV-Visível Vs G UV-Visível Vs B

t(calculado) 0,09 0,37 1,33 3,96

0,78 4,35 16,61 76,81

DDDD

Fonte: O autor.

Avaliando-se a tabela 9, a concentração do metanol variou de 25,7 a 83,1 mg / 100 mL álcool

anidro usando os RGB juntos, àquele de melhor performance. Estes resultados são superiores a

20 mg / 100 mL que é o limite máximo tolerável para o metanol na cachaça de acordo com a

legislação brasileira. O presente trabalho é pioneiro na utilização de análise de imagem digital

para determinação do metanol em cachaça usando o pacote EBImage.

Avaliando-se a tabela 9, a concentração do

metanol variou de 25,7 a 83,1 mg / 100 mL

5.CONSIDERAÇÕES FINAIS

Existem vários softwares que fazem análise de imagem digital e diferentes dispositivos usados

álcool anidro usando os RGB juntos, àquele de

para a aquisição da imagem digital, mas a utilização do smartphone mostrou ser uma alternativa

viável para a determinação do ferro em amostras de água potável e metanol na cachaça.

A análise de imagem digital depende da intensidade luminosa, pois é fundamental criar condições

melhor performance. Estes resultados são superiores

Na determinação a do 20 ferro mg total amostra / 100 de água potável, mL o método que proposto é o não limite teve sensibilidade má-

para não ter interferência da luz externa no processo de aquisição da imagem digital. Neste

sentido, foi construída a caixa preta para como meio ou ambiente para a captura da imagem digital.

para quantificar o ferro com concentração < 2,0 µg. mL -1 . Consequentemente, foi feita a

fortificação da amostra com 5 µg. mL -1 . O método proposto apresentou uma diferença

ximo significativa tolerável na média aritmética para quando comparado o metanol com o método de na referência. cachaça Pode-se atribuir de

este fato, a intensidade das fitas de LED, pois durante o processo da captura de imagem digital

era notório que as fitas de LED eram refletidas na placa de toque.

acordo com a legislação brasileira. O presente

A determinação do metanol na cachaça por imagem digital foi peculiar devido à instabilidade do

reagente do Schiff, porque com o passar do tempo este reagente perde o sulfito em forma de gás,

alterando assim a acidez do meio, diminuindo a sua eficácia na identificação dos aldeídos.

trabalho é pioneiro na utilização de análise de

Foi necessário fazer um estudo cinético para se determinar o tempo da reação, sendo este

estabelecido como 35 minutos a determinação simultânea no método proposto e no método

imagem de referência. digital para determinação do metanol

voltímetro em digital. cachaça usando o pacote

Para a determinação do metanol na cachaça, a caixa preta sofreu pequenas modificações na parte

elétrica. Foi colocado um potenciômetro 5 K, para regular a intensidade da luz acoplado um com

EBImage.

5. Considerações Finais

Existem vários softwares que fazem análise

de imagem digital e diferentes dispositivos

usados para a aquisição da imagem digital,

mas a utilização do smartphone mostrou ser

uma alternativa viável para a determinação

do ferro em amostras de água potável e do

metanol na cachaça.

A análise de imagem digital depende da

intensidade luminosa, pois é fundamental

criar condições para não ter interferência

da luz externa no processo de aquisição da

imagem digital. Neste sentido, foi construída

a caixa preta para como meio ou ambiente

para a captura da imagem digital.

Na determinação do ferro total amostra de

água potável, o método proposto não teve

sensibilidade para quantificar o ferro com

concentração < 2,0 µg. mL -1 . Consequentemente,

foi feita a fortificação da amostra

com 5 µg. mL -1 . O método proposto apresentou

uma diferença significativa na média

aritmética quando comparado com o método

de referência. Pode-se atribuir este fato, a

intensidade das fitas de LED, pois durante o

processo da captura de imagem digital era

notório que as fitas de LED eram refletidas

na placa de toque.

A determinação do metanol na cachaça

por imagem digital foi peculiar devido à

instabilidade do reagente do Schiff, porque

com o passar do tempo este reagente

perde o sulfito em forma de gás, alterando

assim a acidez do meio, diminuindo a

sua eficácia na identificação dos aldeídos.

Foi necessário fazer um estudo cinético

para se determinar o tempo da reação, sendo

este estabelecido como 35 minutos para

a determinação simultânea no método proposto

e no método de referência.

Para a determinação do metanol na cachaça,

a caixa preta sofreu pequenas modificações na

parte elétrica. Foi colocado um potenciômetro

5 K, para regular a intensidade da luz acoplado

um com voltímetro digital.

A captura de imagem digital foi feita no

ambiente com potencial de 7,5 volt. Esta

otimização foi determinante para a quantificação

do metanol com êxito, visto que o

método proposto não apresentou diferença

entre a média aritmética dos dois conjuntos.

Assim, o uso do “smartphone” para a determinação

do ferro em amostras de água potável

e metanol em cachaça, por análise de

imagem digital pode ser uma boa alternativa,

mas com uma margem de erro similar ao

do método espectroscópico.

A metodologia proposta mostrou-se eficiente

frente as amostras de cachaça e água

potável, pois oferece muitas vantagens,

visto que ela é rápida, e pode se transportar

os equipamentos para qualquer lugar, é

de fácil manuseio e não envolve elevados

custos financeiros.

Recomenda-se para as futuras pesquisas:

• A determinação de outros analitos por

meio de reações colorimétricas;

• Na caixa preta, para além de usar uma

fonte de 12 volt, pode se usar uma bateria ou

ainda um sistema acoplado a um painel solar;

• Para as escolas que não tem laboratório

ou apresentam deficiência em termo de

equipamentos laboratoriais este trabalho

pode ser uma melhor alternativa para fins

didáticos ou aulas práticas nestes locais.

Perspectiva

Utilizar a metodologia para determinação

de ferro total em amostras de água potável,

metanol em cachaça (em campo) e determinar

ferro na farinha de milho e de trigo.

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

25


Artigo 2

Imagem Ilustrativa

Autor:

Dário Mário Napoleão Armando dos Santos*

Universidade Púnguè, Bairro Heróis Moçambicanos, CP 323,

Chimoio-Moçambique, tel.: 251 24700, Fax: 251 24758

26

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

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1992. ISSN 0003-2700.


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Espectrometria de Massa

A cromatografia a gás acoplada à

espectrometria de massas - GC/MS

Por Oscar Vega Bustillos*

A técnica da Cromatografia a gás acoplada a

previamente estabelecidos e conhecidos. Por

de temperatura no sistema de injeção favorece a

Espectrometria de massas abre novos caminhos

outro lado o MS discrimina os analitos por meio

vaporização da amostra, para amostras líquidas

para elucidar a estrutura da matéria. Esta técnica

de sua razão massa/carga (m/z), mas tem a

ou sólidas, sendo introdução direta para amos-

é denominada técnica hibrida já que cada uma

contribuição no seu espectro de fracionamentos

tras gasosas. Os analítos no estado gasoso são

das suas partes realiza um determinado proces-

moleculares além das contribuições isotópicas,

carregados pelo gás de arrastre para a coluna. A

so analítico, a cromatografia a gás em inglês GC

facilitando a identificação do analito por meio

coluna capilar é constituída por sílica fundida de

“Gas Chromatography”, realiza a separação dos

do espectro de massas (Figura 2).

diâmetro interno de 0,1 mm com fase estacioná-

componentes de uma mistura gasosa a ser anali-

ria interna, polar ou apolar, de acordo afinidade

sada e a espectrometria de massas, em inglês MS

A cromatografia a gás é definida como um

dos analistos. A coluna fica condicionada num

“Mass Spectrometry”, realiza a identificação dos

método físico-químico de separação dos com-

forno resistivo programável. A programação da

componentes químicos gasosos separados pelo

ponentes de uma mistura, que são distribuídas

temperatura na coluna contribui para separação

GC. Desta forma o analisador GC/MS (Figura 1)

em duas fases intimamente ligadas: fase es-

dos analitos devido as suas características, tais

funciona no modo Tandem, onde os compostos

tacionária contida na coluna cromatográfica e

como, volatilidade, ponto de ebulição, peso

químicos precursores de uma mistura gasosa são

fase móvel, denominado gás de arraste que a

molecular e estabilidade térmica. Cada espécie

separados pelo GC e logo detectados e quantifica-

percorre, contendo os analitos a serem separa-

separada apresentará diferente tempo de reten-

dos em seus produtos, pelo MS. Quem trabalha

dos. Durante a passagem da fase móvel sobre

ção (RT), que ao chegar ao fim da coluna, segue

com cromatografia denomina o MS como detec-

a estacionária, os componentes do analito são

para o detector.

tor num sistema GC/MS, mas quem trabalha com

distribuídos e retidos na fase estacionária con-

MS denomina o GC como sistema de introdução

forme a sua afinidade físico-química, sendo logo

O detector dos analítos é o Espectrômetro de

de amostra, cabe ao leitor decidir a preferencia.

eluídos seletivamente em direção ao analisador,

massas. O MS esta constituído de fonte de íons,

resultando em migrações diferenciais para cada

analisador e detector (Figura 1). Quando uma das

O GC/MS aumentou o poder analítico enor-

analito, cuja unidade é o Tempo de Retenção –

substâncias emerge da coluna e ingressa no Espec-

memente na química. O GC acoplado com outro

TR, medida em minutos.

trômetro de massas, através da linha de transfe-

detector, não sendo o MS, tal como o da Ioniza-

rência, a mesma interage com elétrons acelerados

ção de Chama (Flame Ionization Detector – FID)

As principais partes de um cromatógrafo são

emanados por um filamento, gerando íons do

28

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

e conhecido como GC/FID, realiza análises de

compostos químicos somente quando o analisador

é calibrado anteriormente com padrões

(Figura 1): o injetor, coluna e detector, neste caso

o MS. A amostra líquida, gasosa ou sólida, contendo

os analítos é introduzida no injetor. O uso

analíto na fonte de íons. Nesse local os analitos na

forma de íons são fragmentados de acordo a suas

ligações químicas (Figura 2) seguindo um padrão


Espectrometria de Massa

de fragmentação constante e único para uma dada

cada segundo, com uma vantagem, podendo ser

instrumento que funciona a pressões positivas e

energia de ionização que geralmente é de 70 eV, tal

comparados com o banco de dados da NIST para

outra negativa? Como coletar tantos dados em

como uma impressão digital para cada molécula do

uma possível detecção do analito desejado. Todo

cada análise realizada? Sendo que a eluição dos

analíto em estudo, facilitando a construção de um

espectro de massas (Figura 2b) apresenta a in-

analítos gerando um cromatograma, demora

banco padrão de espectros de massas de interesse,

tensidade relativa dos íons fragmentos e do íon

em torno de 30 a 60 minutos, armazenando um

entre estes os padrões da “National Institute of Stan-

molécula de cada analito (eixo y) em função da

espectro de massas por segundo isto significa

dards and Technology – NIST”.

razão m/z (eixo x) de cada fragmento detectado.

1800 a 3600 espectros de massas por análise,

acarretando a necessidade de Megabytes (MB)

Os íons gerados na fonte de íons são acelera-

A união do GC/MS demorou a ser descoberta

de memória no computador.

dos e introduzidos no analisador de quadrupolo,

devido as suas peculiaridades intrínsecas, o GC

constituído de quatro barras cilíndricas ligadas

trabalha a pressões positivas, isto é, pressões

Para resolver o problema da incompatibilidade

eletricamente em DC e RF em pares, mas com

maiores à atmosférica e o MS a pressões ne-

de pressões, foi desenvolvida uma bomba de

fases opostas eletronicamente. Dentro deste

gativas, isto é, vácuo. Como compatibilizar um

vácuo mais potente, para poder drenar rapida-

campo eletromagnético, os íons do analíto sofrem

o efeito eletromagnético e são filtrados

pelas barras cilíndricas de acordo com sua razão

massa/carga (m/z). Somente uma espécie de

íons com uma determinada m/z passará através

dos quadrupolos sem colidir com as barras. Finalmente,

estes íons são detectados e contados

pelo multiplicador de elétrons, denominado detector.

Desta forma discretizando massas de 1

a 1090 m/z, em intervalos de tempo de micro

segundos é construído um espectro de massas

em menos que um segundo. O número de íons

de cada espectro de massas gerado é utilizado

para construir o cromatograma por meio de

um “software”. Assim, todo GC/MS gera duas

informações para o analista químico, um cromatograma

e milhares de espectros de massas. O

cromatograma (Figura 2a) apresenta a intensidade

total dos íons detectados “Total Ion Current

- TIC” (eixo y) em função do Tempo de Retenção

em minutos da eluição de cada analito (eixo x).

Os espectros de massas apresentam as análises

dos compostos químicos presentes na eluição a

Fonte: Redígolo, 2020

Figura 1: Analisador GC/MS. Constituído de dois compartimentos separados: um contém o GC e outro o MS. O

GC está composto por: injetor da amostra, coluna cromatográfica e forno resistivo programável. O MS está formado

por: da fonte de íons, analisador de massas quadrupolar e detector de íons. O MS funciona sob alto vácuo

obtida por meio de bomba turbomolecular e bomba mecânica de pré-vácuo.

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

29


Espectrometria de Massa

mente o MS. Assim surgiu a bomba de vácuo

Turbo-molecular (Figura 1). Além disso, teve

que se diminuir o fluxo da fase móvel da coluna

cromatográfica atingindo-se até 1 mL/min.

Para resolver o problema da coleta de amostras

do GC/MS, computadores com maior capacidade

de memória são utilizados. O Prof. Peter

Atkins no seu livro “What is chemistry?” diz: “O

instrumento que transformou a química, assim

como transformou a vida nesta última década

é o computador. Graças ao computador pode

se simular e modelar as novas moléculas sintetizadas,

sendo esta nova ciência denominada

química computacional”. A mesma é aplicada

no analisador GC/MS.

Vários modos de análise no GC/MS são possíveis

de serem utilizados. Entre estes: modo “scan

mass - SCAN” ou varredura de massas, onde são

analisadas todas as massas dos analitos num determinado

intervalo de massas. Este modo é utilizado

para análise de uma amostra desconhecida.

Modo “Selected Ion Monitoring - SIM” onde apenas

os íons desejados são monitorados, analisando

só uma ou várias espécies iônicas específicas.

Este modo é utilizado na análise quantitativa de

um ou vários analítos (Figura 2a).

Superados os problemas da gênesis do GC/MS,

hoje em dia é um analisador versátil para a análise

de compostos químicos especialmente a nível

traços. Seus usuários cada dia exploram mais

o analisador tornando um instrumento de rotina

no laboratório de análises química sendo até

utilizados nas explorações extraterrestres pela

NASA. Diminuiu seu tamanho, tornando-se um

analisador de bancada, comercialmente vendido

como “Bench-Top”. Além disso, o seu custo, ficou

cada vez mais accessível para os mais humildes

laboratórios.

O GC/MS é um método rápido que fornece informações

valiosas sobre a análise de produtos

naturais usado para analisar misturas orgânicas

e bioquímicas complexas, pesticidas e compostos

orgânicos voláteis e semivoláteis no meio

ambiente. A principal desvantagem do uso do

GC/MS é de ser incapaz de analisar compostos

não voláteis, polares ou termicamente lábeis,

sendo necessária a derivatização para aumentar

a volatilidade e a estabilidade térmica desses

compostos.

(A)

(B)

Fonte: Sassine, 2002

Figura 2: Análise do Piretróide Cipermetrina na matriz leite.

(a) Cromatograma da molécula Cipermetrina em modo

SIM, monitorando os íons m/z 127, 163 e 181. Assinala-se

a presença de quatro diasterónimos cis-1, cis-2, trans-1 e

trans-2; A, B, C, D, respectivamente. (b) Espectro de massas

da Cipermetrina apresentando o íon molécula m/z 415,

altamente fragmentado e seus principais fragmentos m/z

77, 91, 127, 163, 181 com suas respectivas representações

iônicas químicas.

Referências bibliográficas

1) Sassine, A.; Moura, S.; Léo, V. and Bustillos, O. “Cypermethrin

residues determination in the milk of a lactating dairy

cow by gas chromatography – Ion Trap mass spectrometry”.

J. of Analytical Toxicology. V.28, 2004.

2) Redígolo, M.M.; Costa, I.; Vega, O. “Cadernos de ciência

da conservação Volume 1. Tintas brasileiras”. Ed. Scortecci.

Ed. 2020.

3) Atkins, P. “What is chemistry”. Oxford University Press. 2013.

30

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

*Oscar Vega Bustillos

Pesquisador do Centro de Química e Meio Ambiente CQMA do Instituto de Pesquisas

Energéticas e Nucleares IPEN/CNEN-SP

Tel.: 55 11 3133-9343 E-mail: ovega@ipen.br - Site: www.vegascience.blogspot.com.br


Metrologia

32

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

A Metrologia: Histórico

O homem e a metrologia caminham juntos desde os primórdios da

civilização. Vestígios da utilização de técnicas de medição remontam desde as

Metrologia: Um primeiras agregações instrumento

humanas rudimentares. A medida que os grupos sociais

de Soberania e Cidadania

A Metrologia: Histórico

O homem e a metrologia caminham juntos

desde os primórdios da civilização. Vestígios

da utilização de técnicas de medição

remontam desde as primeiras agregações

humanas rudimentares. A medida que os

grupos sociais aumentavam, as técnicas de

medir também evoluíam. É difícil imaginar

que egípcios, maias ou astecas construíram

os históricos monumentos que sobrevivem

até hoje sem técnicas de medição apuradas

e padrões de medição previamente estabelecidos.

[SOUZA 2010].

O desmembramento de grupos humanos

primários provocou o surgimento de diferentes

padrões de medição. Ao longo do tempo, tal

conjuntura dificultava o comércio entre eles, o

que gerou preocupação entre os governantes,

que passaram a promover a uniformização das

unidades de medida de modo que pudessem

ser de utilização geral. Assim, surgiram as primeiras

referências ao corpo humano, usadas

como padrões de medidas tais como: pés, braças,

polegadas, palmo, cúbito etc.....

Metrologia: Um instrumento de Soberania e Cidadania

Daroda, R.J.; Souza, T.L.; Barros, A.O.; Rodrigues, J.M.; Cunha, V.S.

Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia – Inmetro,

Av. N.S das Graças, 50, Xerém – Duque de Caxias, RJ

aumentavam, as técnicas de medir também evoluíam. É difícil imaginar que

egípcios, maias ou astecas construíram os históricos monumentos que

sobrevivem até hoje sem técnicas de medição apuradas e padrões de medição

previamente estabelecidos. [SOUZA 2010].

O desmembramento de grupos humanos primários provocou o surgimento de

diferentes padrões de medição. Ao longo do tempo, tal conjuntura dificultava o

comércio entre eles, o que gerou preocupação entre os governantes, que

passaram a promover a uniformização das unidades de medida de modo que

pudessem ser de utilização geral. Assim, surgiram as primeiras referências ao

corpo humano, usadas como padrões de medidas tais como: pés, braças,

polegadas, palmo, cúbito etc.....

Padrões baseados nos membros do corpo humano [WORDPRESS 2016]

Estas referências por si só não resolveram

o problema uma vez que cada cidadão tinha

referências diferentes, resultando em medições

sem correspondência entre si. Assim,

cada povo definiu que tais referências fossem

obtidas tendo como padrão o rei, imperador,

chefe, etc. Um exemplo característico

é encontrado na civilização egípcia, há 5000

anos, onde a unidade de comprimento era

o cúbito do Faraó, padrão materializado na

forma de uma barra de granito [WORDPRESS

2016] O padrão de trabalho era uma barra

de madeira que deveria ser periodicamente

comparada com aquele baseado no Faraó.

Estabeleceu-se assim a rastreabilidade da

de uma barra de granito [WORDPRESS 2016] O padrão de trabalho era uma

barra unidade de madeira metrológica.

que deveria ser periodicamente comparada com aquele

baseado no Faraó. Estabeleceu-se assim a rastreabilidade da unidade

metrológica.

O cúbito do Faraó [WORDPRESS 2016]

O cúbito do Faraó [WORDPRESS 2016]

Ainda hoje, é possível observar nas fortificações, castelos ou até igrejas

marcas gravadas na pedra, que serviam de padrão para os negócios da

cidade.

de uma barra de granito [WORDPRESS 2016] O padrão de trabalho era uma

barra de madeira que deveria ser periodicamente comparada com aquele

baseado no Faraó. Estabeleceu-se assim a rastreabilidade da unidade

metrológica.

Ainda hoje, é possível observar nas fortificações,

castelos ou até igrejas marcas gravadas

na pedra, que serviam de padrão para os

negócios da cidade.

O cúbito do Faraó [WORDPRESS 2016]

Ainda hoje, é possível observar nas fortificações, castelos ou até igrejas

marcas gravadas na pedra, que serviam de padrão para os negócios da

cidade.

Estas referências por si só não resolveram o problema uma vez que

cada Padrões cidadão baseados tinha referências nos membros diferentes, do resultando corpo humano em medições sem

correspondência entre si. Assim, cada povo definiu que tais referências fossem

obtidas [WORDPRESS tendo como 2016] padrão o rei, imperador, chefe, etc. Um exemplo

característico é encontrado na civilização egípcia, há 5000 anos, onde a

unidade de comprimento era o cúbito do Faraó, padrão materializado na forma

Padrão do Côvado da Igreja da Misericórdia do Sabugal. Séc. XIV (Museu do IPQ) (SOUSA 2010)

Na medida em que as civilizações foram evoluindo, o comércio entre

elas Padrão crescia, do ocasionando Côvado da Igreja sérios da problemas Misericórdia em do função Sabugal. dos Séc. padrões adotados

em cada região, país ou comunidade. A necessidade de uma padronização

XIV (Museu do IPQ) (SOUSA 2010)

mundial das unidades de medida ficava cada vez mais premente. O comércio

interno beneficiando e protegendo a sociedade e o comércio internacional

promovendo o desenvolvimento econômico seriam definitivamente

consolidados.

Na medida em que as civilizações foram

evoluindo, o comércio entre elas crescia, ocasionando

sérios problemas em função dos

padrões adotados em cada região, país ou

comunidade. A necessidade de uma padronização

mundial das unidades de medida ficava

cada vez mais premente. O comércio interno

beneficiando e protegendo a sociedade e o

comércio internacional promovendo o desenvolvimento

econômico seriam definitivamente

consolidados.

O grande passo na direção da uniformização dos padrões de medição

se deu no século XVIII, com a Revolução Francesa quando a França introduziu

o sistema métrico decimal. Em 20 de maio de 1875, um tratado internacional foi

assinado por 17 países (o Brasil entre eles) conhecido como a “Convenção do

O grande passo na direção da uniformização

dos padrões de medição se deu no século

XVIII, com a Revolução Francesa quando a

França introduziu o sistema métrico decimal.

Em 20 de maio de 1875, um tratado internacional

foi assinado por 17 países (o Brasil

Padrão do Côvado da Igreja da Misericórdia do Sabugal. Séc. XIV (Museu do IPQ) (SOUSA 2010)

Na medida em que as civilizações foram evoluindo, o comércio entre

elas crescia, ocasionando sérios problemas em função dos padrões adotados


Metrologia

entre eles) conhecido como a “Convenção do

À medida que o comercio entre os países

“.... la sovranitá metrológica assurgeva a

Metro”. A partir de então, foram instituídas

europeus e entre as colônias e os países eu-

símbolo del diritto di sovranitá nel próprio

três instâncias para conduzir a uniformização

ropeus aumentava, intensificado com a vin-

âmbito e de libertá ed autonomia da altri

internacional das medições: CGPM, CIPM e

da para o Brasil da família real em 1808, a

sovrani.” (NOBILI 1997)

BIPM. [DIAS 1998]

uniformização dos padrões se tornava cada

(“... a soberania metrológica surgia como

vez mais necessária.

símbolo do direito de soberania em sua

Ano após ano, cresce a adesão de países à

própria esfera e de liberdade e autonomia

Convenção do Metro. Não participar é quase

Em 1795, durante a Revolução Francesa, a

de outros soberanos.”).

que uma exclusão do comércio internacional,

Convenção da Revolução sancionou a lei que

o que significa enfrentar sérios problemas

criou o Sistema Métrico Decimal estabelecen-

Já em Portugal, D. João VI incentiva a

econômicos internos e privar a sociedade do

do o metro, quilograma e litro como as pri-

adoção no Brasil do sistema decimal de

desenvolvimento econômico e social e seu

meiras unidades de medida. Iniciava-se lenta-

pesos e medidas. No entanto, seu retorno

bem estar.

mente a uniformização metrológica na França.

a Portugal provocou instabilidade no Brasil

e forçou D. Pedro a proclamar a indepen-

Metrologia: a História no Brasil

D. João VI volta a Portugal em 1821 e dei-

dência em 1822, iniciando o período do

O descobrimento do Brasil pela coroa portu-

xa na colônia seu filho, o Príncipe D. Pedro.

Brasil Império. Neste período, de 1822 a

guesa e a instauração de um governo provisó-

O sistema decimal se consolidava na França

1889, que corresponde ao primeiro e se-

rio na nova colônia trouxe junto as legislações

e provocava adesões em outros países euro-

gundo reinados, embora várias tentativas

em vigor em Portugal. Entre elas as regras e os

peus para facilitar o comércio. No período de

com projetos de lei legislativos tivessem

controles relacionados ao sistema de medição.

permanência de D. João VI no Brasil, houve

sido apresentadas para implantação do sis-

Em Portugal, na época do descobrimento do

ganhos importantes como a abertura dos

tema métrico decimal nunca tiveram efeito

Brasil, havia uma grande diversidade de me-

portos para nações amigas, infraestrutura

prático. Em 1862, D. Pedro II, através da Lei

didas nas diferentes regiões a despeito das

de transporte e instalação de indústrias,

Imperial 1.157, oficialmente implantou

determinações dos Reis para que houvesse

especialmente a siderurgia. Isto provocou

o sistema decimal no Brasil. Também não

uniformização de padrões no País. Esta diver-

aumento do comércio internacional, antes

houve resultado prático. O Brasil continuava

sidade de medidas veio com os portugueses

exclusivo com Portugal, pressionando a uni-

uma “babel de medidas”. D. Pedro II, defen-

para a colônia que passou a ter em cada região

formização do sistema de pesos e medidas

sor do Sistema Métrico Decimal, tornou o

padrões metrológicos diferentes. A expansão e

para o sistema decimal já em implantação

Brasil em 1875, um dos 17 países signatá-

a dispersão geográfica, a diversidade política e

em Portugal.

rios da Convenção do Metro que criou uma

econômica das regiões, a corrupção dos fun-

organização internacional para difundir

cionários, almotacés ou empregados da coroa

Cabe destacar que, se olharmos desde a anti-

e implantar o sistema métrico decimal

responsáveis pela aferição dos pesos e medi-

guidade os aspectos metrológicos, pesos e me-

uniformizando as medidas e facilitando o

das, intensificaram as diferenças que chegou a

ser chamada de “babel das medidas”.

didas sempre foram instrumentos de afirmação e

exercício de poder (KULA 1999). Nobili escreveu:

comércio internacional. [DIAS 1998] [ZUIN

2016]

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

33


Metrologia

Embora signatário, o Brasil não havia ratifica-

“O Presidente da República:

Internacional do Metro (de 20 de maio de

do a Convenção. A assinatura “ad referendum”

pelo representante do Brasil foi erroneamente

interpretada pela convenção como já estando

aprovada pelo Congresso. O engano não foi

corrigido e, com o pagamento das anuidades

e participação na reunião da Convenção do

Metro em 1921 (que modificou a aquela de

1875), ficou como membro até 1932, quando

saiu definitivamente por falta de recursos. A

Considerando a importância e a necessidade

urgente da fixação das unidades de medidas e

respectivos padrões que as indústrias, em sua

incessante evolução, têm sido levadas a criar e

cujo interesse só é comparável ao da fixação da

moeda nacional;

Considerando que a legislação vigente sobre pesos

e medidas já se tornou, além de antiquada, técnica

e juridicamente inaplicável, fato que tolhe, até certo

ponto, a ação dos poderes públicos, além de criar

1875). Os nomes, as definições, as representações

e os símbolos destas unidades

deverão constar do quadro que o Governo

organizará e expedirá com o regulamento a

ser baixado para execução deste decreto-lei.”

O Art. 2º proíbe em qualquer transação o

uso de outra medida diferente da estabelecida

no Art. 1º.

instabilidade política com o início do Estado

sérios embaraços e prejuízos ao comércio, à indús-

O Brasil, tanto em 1875 como em 1921,

Novo em 1930, através do governo provisório

de Getúlio Vargas e a Revolução Constitucionalista

em 1932 deixou a metrologia em segundo

plano. [PROJETO Congresso 1952]

tria, à técnica e ao público em geral;

E usando da faculdade que lhe confere o artigo

180 da Constituição

DECRETA:” (....)

assinou a Convenção do Metro, porem, o Congresso

Brasileiro em nenhuma das assinaturas

havia ratificado. Isto colocava o Brasil, embora

usando o sistema métrico decimal, a margem

da Convenção do Metro e das decisões do

Com a reestabilização do governo o tema

metrologia volta ao cenário e o Sistema Métrico

Decimal implantado pela Convenção do

Mostra de forma clara e inequívoca a necessidade

urgente de harmonização do sistema

de medidas no País, em sintonia com o sistema

já adotado internacionalmente sob pena

CIPM e BIPM. Em 1952 através do Projeto de

Lei nº 2580 o Congresso ratifica Convenção

Internacional do Metro, pressionado pela sociedade

e pelos setores produtivos. O Brasil, a

Metro ganha força legal.

de criar sérios prejuízos ao comércio com con-

partir de 1952, passa a aderir plenamente a

sequente paralisação do desenvolvimento in-

Convenção e a receber oficialmente todas as

Embora o sistema decimal de medidas já

houvesse sido implantado em 1862 com a Lei

Imperial 1.157, promulgada por D. Pedro II,

[LEI IMPERIAL 1862] o sistema legal de medidas

e instrumentos de medir foi novamente

regulamentado pelo Decreto-Lei nº 592 de

1938 e nos decretos nº 886 de novembro de

1938 e nº 4.257 de junho de 1939. O Decre-

dustrial e uma afronta à cidadania do povo na

medida em que a ausência de uma legislação

com regras claras e harmonização em relação

ao sistema de medidas deixa a sociedade

vulnerável e desprotegida nas relações comerciais.

No Art. 1º do decreto fica estabelecido:

“Art. 1º As unidades componentes do sistema

de medidas legal no Brasil são as ado-

decisões e padrões do BIPM, participando de

suas reuniões como membro efetivo. [ALMEI-

DA 2002] [MOREIRA].

Considerações

Se analisarmos a evolução histórica da metrologia

apresentada acima podemos estabelecer

as seguintes conclusões:

34

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

to-Lei nº 592 em seu Preâmbulo apresenta a

importância fundamental do Decreto-Lei:

tadas nas Conferências Gerais de Pesos e

Medidas, reunidas por força da Convenção

1) Desde a antiguidade a definição de

pesos e medidas tem sido competência


Metrologia

exclusiva dos governantes, fossem eles

fiscalizar o sistema de pesos e medidas no

1967 – Constituição da República Federativa do

reis, imperadores, chefes, etc. o que evi-

Brasil estão expressas nas diversas Constitui-

Brasil (e Emenda Constitucional Nº1 de 1969):

dencia a importância da metrologia como

ções Federais de 1824 a 1988, conforme apre-

Art.8º - Compete a União: XVII – legislar sobre:

agente de proteção para trocas comerciais

sentado a seguir:

i) sistema monetário e de medidas; título e ga-

justas na sociedade e garantia de uma

1824 – Constituição Política do Império do

rantia dos metais; [CONST 1967]

correta arrecadação de impostos/taxas;

Brasil, outorgada pelo Imperador D. Pedro I:

Art. 15. É da atribuição da Assembleia Geral:

1988 - Constituição da República Federativa

2) A manutenção do poder sobre sistemas

XVI. Determinar o peso, valor, inscripção, typo,

do Brasil: Art.22. Compete privativamente

de pesos e medidas foi, desde a antiguidade,

e denominação das moedas, assim como o

à União legislar sobre: (EC nº 19/98 e EC

instrumentos de poder e afirmação de sobera-

padrão de pesos e medidas; [CONST 1824]

nº 69/2012): VI – sistema monetário e

nia de um povo. A Soberania e a Cidadania são

de medidas, títulos e garantias dos metais;

os dois primeiros fundamentos estabelecidos

1891 – Constituição da República dos Estados

[CONST 1988]

na Constituição de 1988, no Art. 1º:

Unidos do Brasil: Das atribuições do Congres-

5) Desde 1875, com a Convenção do Metro,

“A República Federativa do Brasil, formada

so: Art.34 - Compete privativamente ao Con-

o mundo todo busca harmonizar o sistema

pela união indissolúvel dos Estados e Mu-

gresso Nacional (Redação dada pela Emenda

de medidas adotando o sistema métrico de-

nicípios e do Distrito Federal, constitui-se em

Constitucional de 03/09/1926). § 9º - Fixar

cimal para que haja um comércio justo tanto

Estado Democrático de Direito e tem como

o padrão de pesos e medidas. [CONST 1891]

nacional como internacional. Países que até

fundamentos: Inciso I: a soberania; Inciso II:

há poucos anos não haviam implantado um

a cidadania”;

1934 – Constituição da República dos Esta-

sistema metrológico aderente ao BIPM estão

dos Unidos do Brasil: Art.5º - Compete pri-

acelerando a implantação para competir no

3) A história da metrologia no Brasil mostra

vativamente à União: XIX – legislar sobre: h)

mercado internacional e garantir proteção ao

que o longo período de indefinições foi utili-

sistema de medidas; [CONST 1934]

consumidor nacional. Em todos eles o Estado

zada uma grande diversidade de medidas nas

é o responsável por legislar.

diferentes regiões a despeito das determina-

1937 – Constituição dos Estados Unidos do

ções dos Reis para que houvesse uniformiza-

Brasil: Art.16º - Compete privativamente à

6) Retirar a competência privativa do poder

ção de padrões no País. Esta diversidade de

União o poder de legislar sobre as seguintes

central de um país é regredir ao período an-

medidas iniciou com a vinda dos portugueses

matérias: IX – os pesos e medidas, os mode-

terior à Convenção do Metro onde cada país

para a colônia implantando em cada região

los, o título e a garantia dos metais preciosos;

tinha suas unidades e dentro de cada um

padrões metrológicos diferentes. A dispersão

[CONST 1937]

deles havia diversidade de padrões em dife-

geográfica, a diversidade política e econômica

rentes regiões. No Brasil não foi diferente, pois

das regiões, com certeza, foi um fator determi-

1946 – Constituição dos Estados Unidos do

do período colonial até o período republicano

nante pela diversidade metrológica;

Brasil: Art.5º - Compete à União: XV – legislar

com o Estado Novo o Brasil experimentou,

4) As competências de implantar, legislar,

sobre: m) sistema monetário e de medidas;

título e garantia dos metais; [CONST 1946]

inicialmente nas províncias e posteriormente

nos estados e municípios, um sistema de uni-

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

35


Metrologia

dades diversificadas que geravam problemas

comerciais e econômicos como mostra a história

apresentada acima. Voltar aos modelos

antigos é se expor ao risco de retornar ao caos

metrológico, isolamento no mercado internacional

e confusão, inclusive de taxas de serviço

entre estados.

7) Passar para a gestão privada, alternativa

várias vezes trazida a tona, também não é o

caminho favorável. Há exemplos de países

que tentaram e que logo depois retomaram o

controle metrológico por se mostrar inviável

e de alto risco.

8) Ter um instituto nacional de metrologia

forte e coeso é fundamental, pois o contrário

pode produzir consequências desastrosas para

o País tais como: perda da referência metrológica

nacional, perda da Soberania ao ter que

buscar referência em outros países para dar

rastreabilidade aos laboratórios nacionais,

risco de regionalizar a regulamentação metrológica

prejudicando o comércio e prejuízos

ao setor produtivo principalmente quanto a

qualidade e produtividade.

9) Distanciamento do restante do mundo na

sua corrida tecnológica, no aperfeiçoamento,

na exatidão e, principalmente, no atendimento

às exigências do consumidor quanto a Qualidade

de produtos e serviços.

Portanto, um Instituto Nacional de Metrologia

robusto, aliado às principais práticas internacionais,

responsável pelo sistema de medição

e padronização nacional, não só fortalece

o país no mercado globalizado, mas também

garante as justas relações de troca nacional e

internacionalmente, contribuindo para a qualidade

dos produtos e serviços e promovendo

uma melhor qualidade de vida para o cidadão.

Referências Bibliográficas

[ALMEIDA] – Almeida, L.A.; 2002; Metrologia: instrumento de cidadania;

Dissertação de Mestrado; Pontifícia Universidade Católica

do Rio de Janeiro; PUC-Rio - Certificação Digital Nº0025011/CC.

https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=4004@1

[CONST1824] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao24.htm

[CONST1891] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao91.htm

[CONST1934] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao34.htm

[CONST1937] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao37.htm

[CONST1946] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao46.htm

[CONST1967] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao67.htm

[CONST1988] - http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/constituicao/constituicao.htm

[DIAS] – Mattos Dias, J. L.; 1998; Medida, Normalização e Qualidade

– Aspectos da história da Metrologia no Brasil; Rio de Janeiro,

Fundação Getúlio Vargas Editora.

[KULA] – Kula W. Las Medidas Y los Hombres; 1999; 3ª edicion;

sigloventiuno editores; Chapter 4th: Las Medidas como Atributo

del Poder. . https://books.google.com.br/books/about/Las_medidas_y_los_hombres.html?id=T8AQ4C8SvxsC&redir_esc=y

[LEI IMPERIAL] – Lei Imperial Nº 1157 de 1862 que: Substituiu em

todo o Império o sistema de Pesos e Medidas em vigor no Império

pelo Sistema Métrico Frances. http://repositorios.inmetro.gov.br/

bitstream/10926/343/1/1862_leidometro.pdf

[MOREIRA] – Moreira, I. C. - A Implantação Do Sistema Métrico

Decimal No Brasil. Instituto de Física – UFRJ e HCTE. http://www.

hcte.ufrj.br/downloads/sh/sh5/trabalhos%20orais%20completos/trabalho_012.pdf

[NOBILI] - NOBILI, Gloria. (1997). “Delle misure d’ogni genere antiche

e moderne: un inventario dele unità di misure premetriche.”

http://www.brera.unimi.it/SISFA/atti/1997/Nobili.pdf

[PROJETO Congresso) – Projeto do Congresso Brasileiro Nº2580 –

1952, Exposição de Motivos; Ratificação da Convenção do Metro;

Decreto Legislativo Nº57,1953. http://imagem.camara.gov.br/

Imagem/d/pdf/DCD25OUT1952.pdf#page=35

https://www.camara.leg.br/proposicoesWeb/prop_mostrarintegra;jsessionid=1747761A61064128B4DFFBD9933F4419.

proposicoesWebExterno1?codteor=1219987&filename=Dossie+-PL+2580/1952+CESPCRE

SOUSA – Carlos Sousa, 2010; Cadernos Técnicos Carlos Sousa; Metrologia

Notas Históricas; Centro de Apoio Tecnológico à Indústria

Metalomecânica, 2010. http://www.catim.pt/Catim/PDFS/metrologia-introducao.pdf

[WordPress] – 2016; Contexto Histórico da Metrologia – Metrologia

e Medições;

https://metrologiaemedicoes.wordpress.com/2016/08/08/contexto-historico-da-metrologia-mundial/

.[ZUIN] – Zuin, E.S.L.; 2016; Euclides Roxo – Pelos Caminhos da

Metrologia; Caminhos da Educação Matemática em Revista/On

line - v. 5, n. 1, 2016 - ISSN 2358-4750. https://aplicacoes.ifs.edu.

br/periodicos/index.php/caminhos_da_educacao_matematica/

issue/view/15

36

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

Autores: Adauto de Oliveira Barros Neto, Janaína Marques Rodrigues Caixeiro,

Romeu José Daroda, Taynah Lopes de Souza, Valnei Smarçaro da Cunha

Pesquisadores do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (Inmetro)


A RDC nº 234, de 20 de Junho

de 2018 autoriza as Indústrias

Farmacêuticas 280 a terceirizarem as

análises de MATÉRIAS-PRIMAS

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parque de mais de 280 equipamentos para atuação

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Microbiologia

Qualidade Microbiológica

dos Produtos Farmacêuticos

Como sabemos a qualidade microbiológica

dos produtos farmacêuticos é de extrema

importância para que se possa assegurar a sua

segurança, eficácia e potência para os pacientes

que necessitam fazer uso dos produtos.

A garantia da qualidade e o controle de

fabricação previstos nas boas práticas devem

garantir que o produto cumpra as especificações

determinadas, isto é, que atendam além de

outros parâmetros, aos limites aceitáveis para

micro-organismos.

A seleção dos fornecedores e a adoção das Boas

Práticas de Fabricação e Controle garantem a

qualidade dos produtos farmacêuticos através

do controle de qualidade microbiológico e o o

monitoramento ambiental microbiológico. No

entretanto, a realização dos testes microbiológicos

não apresenta a garantia absoluta da ausência

dos microrganismos indesejáveis tais como as

bactérias, vírus, fungos etc.

A confiabilidade dos métodos microbiológicos

deve ser demonstrada através dos controles

realizados em cada etapa de produção e a

amostragem adequada. Todos sabemos porém,

que estes métodos tem baixa precisão e grande

variabilidade quando comparado a outros

métodos métodos analíticos, justamente por se

tratar de métodos biológicos.

A seleção e planejamento do método

microbiológico com níveis de precisão e exatidão

aceitáveis devem ser fazer parte da estratégia

de validação pela equipe de qualidade.

Os métodos microbiológicos são descritos nos

compêndios, tais como a Farmacopéia Brasileira

e outras farmacopeias e não necessitam ser

validados. Porém, as empresas farmacêuticas

devem demonstrar através de um protocolo e

documentação que o laboratório de controle

microbiológico tem um sistema de qualidade

adequado e que o método é confiável

apresentando dados de precisão e exatidão,

como descritos na farmacopeia.

A empresa deve apresentar a “Adequabilidade

do método”, através da qualificação do produto

farmacêutico sendo submetido ao desafio com

a adição dos contaminantes bacterianos citados

nas farmacopeias e os microrganismos isolados

do ambiente utilizados como controles positivos

para demonstrar que a matriz do produto não

interfere na detecção dos mesmos e afeta o

resultado da análise.

Exemplos de adequabilidade dos métodos;

teste de bacteriostase e fungistase para os testes

de esterilidade, e determinação da contagem

microbiana de produtos e biocarga.

Resultados de contagem microbiana com

variação de 50 a 200% são aceitáveis na

determinação das Unidades Formadoras

de Colônias nos métodos de contagem

microbiana devido a variabilidade inerente ao

método.

Na realização dos testes de adequabilidade

de contagem microbiana e pesquisa de

microrganismos indesejáveis devemos

utilizar que as cepas de controles positivos

apresentem contagem inferior a 100 Unidades

Formadoras de Colônias. Para adequação dos

métodos farmacopeicos aos produtos não

estéreis deve ser demonstrada a eliminação

de qualquer propriedade antimicrobiana antes

da verificação da existência de contaminação

microbiana nos produtos.

O protocolo do teste de adequação deve

mimetizar o teste de limite microbiano o

preparo da amostra, tipo de meio de cultura

e soluções tampão, número e tipo da solução

de lavagens das membranas bem como as

condições de incubação. Esse protocolo requer

o uso de micro-organismos para o teste de

recuperação microbiana.

Durante a adequação, demonstrar que a

escolha do método para estimativa qualitativa

e/ou quantitativa dos micro-organismos

viáveis é sensível, exato e confiável e que

é capaz eliminar qualquer interferência ou

inibição durante a recuperação dos microorganismos

viáveis.

Revalidar o método de adequação se forem

modificadas as condições de ensaio e/ou

ocorrerem alterações no produto que possam

afetá-lo.

Referencias bibliográficas

• Farmacopéia Brasileira 6º edição capítulo 5.5.3

• Farmacopéia dos Estados Unidos da América

USP 43 , cap. “Validation of Microbial

Recovery from Pharmacopeial Articles”.

38

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

Claudio Kiyoshi Hirai

Farmacêutico bioquímico, diretor científico da BCQ consultoria e qualidade, membro da American

Society of Microbiology e membro do CTT de microbiologia da Farmacopeia Brasileira.

Telefone: 11 5539 6719 - E-mail: técnica@bcq.com.br


Em Foco

TUBOS PARA BIOBANCOS CRYO.S SOLUÇÃO PARA

ARMAZENAMENTO DE AMOSTRAS BIOLÓGICAS

• Polímero de grau médico sem lixiviáveis:

evita a contaminação da amostra;

• Código 2D único e durável: com caracteres

para leitura humana que auxilia na

identificação rápida e segura da amostra

Os Tubos Cryo.s são acompanhados das

tampas com rosca, compatíveis com destampadoras

e, portanto, podem ser abertos

e fechados automaticamente. Outro destaque

é o código datamatrix, exclusivo para

cada tubo e a prova de erros, que garante a

eficiência do processo automatizado, mes-

Ideal para soluções de armazenamento

comparação aos tubos criogênicos padrões,

mo em grandes quantidades de amostras.

de amostras em sistemas automatizados

de alta performance, o Tubo para Biobancos

Cryo.s é um dos destaques do portfólio da

Greiner Bio-One.

O sistema, de fácil manuseio, inclui uma

variedade de modelos para congelamento

que permite a otimização do espaço disponível

em congeladores e tanques de nitrogênio

líquido, o que resulta na economia

substancial no consumo de energia, custos

de instalação e manutenção em grandes

biobancos e biorrepositórios.

São livres de DNA humano e DNAse detectáveis

(PCR em tempo real) e de RNAse detectável

(PCR reverso em tempo real). Estão disponíveis

em três versões de volume útil: 235,

580 e 975μl, fornecidos em racks criogênicos

também automatizáveis.

de amostras, armazenamento de culturas

Suas características, incluem:

celulares, amostras de tecidos (de origem

animal ou humana, ácidos nucleicos e pro-

• Vedação Segura: evita evaporação da

40

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

teínas) e amostras microbiológicas (vírus,

bactérias, leveduras, fungos, esporos).

Os produtos têm altura 30% inferior em

amostra;

• Parede de 0,8mm: minimiza a perda de

amostra em armazenamentos por longos

períodos;

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Em Foco

Em Foco

Bio Scie Indústria traz benefícios importantes para o setor farmoquímico.

A Bio Scie é uma indústria farmoquímica

com divisões em diversos

seguimentos, movida pela paixão

e entusiasmo em promover sinergia

entre vida e ciência. Sempre considerando

tecnologia, inovação, pesquisas

e descobertas em colaboração com

de qualidade, desenvolvimento e

produção. Reagentes analíticos,

solventes, excipientes e matérias

primas GMP (Good Manufacturing

Practices).

Projeto bem definido com expansão

fungicidas e herbicidas);

• Aditivos químicos e bioquímicos;

• Sais para Hemodiálises, corantes,

indicadores biológicos, entre outros;

• Nutracêuticos (ingredientes e

vitamínicos, carotenoides e misturas).

a comunidade científica mundial

e com uma planta química que

possui flexibilidade para atuar em

diversos negócios e em customizações

específicas e criteriosas.

até 2025, já conta com uma ambiciosa

estrutura de 12.000,00 m² de

área total e 10.000 m² construídos,

trazendo desenvolvimento para

região e maior agilidade no

A Bio Scie Indústria está estrategicamente

localizada no centro do país,

o que contribui para a distribuição

dos produtos em todo o Brasil.

Estrutura que cria, executa e

processo de entrega dos produtos

estabelece relação clara e coerente

para seus clientes. Inicialmente

da ciência utilizada para melhorar o

contemplará as divisões descritas

mundo.

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Apresentamos ao mercado a

• Soluções industriais (dispersores,

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nossa divisão de Life Science

contemplando os consumíveis de

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pigmentos e químicos de performance);

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Revista Analytica | Fev/Mar 2020

41


Em Foco

PURELAB® CHORUS UMA ABORDAGEM DIFERENTE PARA A DESINFECÇÃO

A IMPORTÂNCIA DA SANITIZAÇÃO REGULAR

42

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

Depois que as impurezas químicas orgânicas

e inorgânicas são removidas, o crescimento

bacteriano ainda pode ocorrer, apesar do fato

da água muito pura proporcionar um ambiente

extremamente rigoroso, com o mínimo de

nutrientes. As impurezas restantes, os materiais

de construção em contato com a água pura

e os restos de bactérias mortas podem atuar

como fontes de alimento. Se esse crescimento

bacteriano não for minimizado, poderá causar

problemas na pureza da água necessária, o que

pode afetar os resultados das análises.

As próprias bactérias não são o único problema.

Elas também produzem endotoxinas

e nucleases. Endotoxinas são fragmentos da

membrana celular que são liberados durante o

metabolismo das células bacterianas e quando

essas células morrem. Elas podem causar séria

interferência em muitas técnicas de laboratório

nas quais a água, e os reagentes preparados,

entrarão em contato com DNA ou RNA e podem

ser afetados por nucleases na água.

O interior da maioria dos sistemas de purificação

de água consiste em longos trechos de tubos,

conectores, reservatórios e filtros que possuem

uma grande área de superfície para o crescimento

de bactérias. Por isso, um regime de desinfecção

é recomendado como parte do programa de

manutenção. Isso é essencial para a maioria dos

sistemas de purificação de água, para minimizar

o acúmulo de partículas, biofilmes, microorganismos

e subprodutos bacterianos.

Nossos produtos são projetados para garantir

que todas as partes úmidas sejam desinfetadas

o mais facilmente possível. Muitos

dos sistemas do mercado utilizam como única

opção, tabletes de cloro de dissolução rápida e

um procedimento de desinfecção previamente

programado. No entanto, reconhecemos a

inconveniência e limitações envolvidas neste

procedimento crucial de manutenção.

Por que podemos sanitizar o PURELAB

Chorus com menos frequência?

O PURELAB Chorus é um sistema de baixo

volume. Foi projetado com um mínimo de

tubos internos, componentes e um sistema

UV de alta eficiência e, como tal, a área para a

acumulação de biofilme é reduzida. Os filtros

disponíveis no ponto de uso demonstraram

sua capacidade de fornecer o controle bacteriano

e de endotoxina necessário, quando

usados adequadamente.

As bactérias continuarão a crescer dentro de

qualquer sistema de purificação de água; portanto,

principalmente nas aplicações nas quais

os microrganismos preocupam, é importante

monitorar e desinfetar a unidade para impedir

que a concentração de bactérias atinjam níveis

que afetem a eficiência do filtro do ponto de uso.

O PURELAB Chorus utiliza um procedimento

de saneamento exclusivo e fácil de usar, que

é solicitado com menos frequência (uma vez

por ano).

A desinfecção é fácil e rápida no PURELAB

Chorus. É um procedimento simples que limpa

todas as partes úmidas da unidade, incluindo o

reservatório e o ponto de distribuição. O agente

desinfetante é fornecido em um cartucho exclusivo

e seguro, o que significa que não é necessário

solicitar, manusear ou misturar produtos

químicos agressivos. O cartucho de higienização

é colocado no lugar do cartucho de purificação.

O procedimento de desinfecção pode ser simplesmente

selecionado no display e não gera

nenhum resíduo químico perigoso, uma vez que

o desinfetante é absorvido e neutralizado dentro

do próprio cartucho de desinfecção.

Sobre a Veolia

O grupo Veolia é a referência mundial em

gestão otimizada dos recursos. Presente nos

cinco continentes com mais de 171000 colaboradores,

o Grupo concebe e implementa

soluções para a gestão da água, dos resíduos e

da energia, que fomentam o desenvolvimento

sustentável das cidades e das indústrias. Com

suas três atividades complementares, Veolia

contribui ao desenvolvimento do acesso aos

recursos, à preservação e renovação dos recursos

disponíveis.

Em 2018, o grupo Veolia trouxe água potável

para 95 milhões de habitantes e saneamento

para 63 milhões, produziu cerca de 56 milhões

de megawatt/hora e valorizou 49 milhões de

toneladas de resíduos. Veolia Environnement

(Paris Euronext : VIE) realizou em 2018 um

faturamento consolidado de 25,91 bilhões de

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Em Foco

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44

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

00

As salas limpas fornecem um ambiente

controlado, livre de contaminações

para testes e fabricação de produtos

estéreis. O ambiente físico dessas

salas, como piso, paredes e tetos são

minimamente projetados, conforme as

normas técnicas da ABNT, INMETRO

assim como as resoluções da ANVISA e

FDA, para que o procedimento de

limpeza e manutenção da área seja

conduzido de maneira prática e eficaz.

Estas áreas são classificadas através

das normas ISO, sendo a ISO 14644 a

mais utilizada, considerando a

concentração de partículas por unidade

de volume de ar e em função da pureza

de seu ar interior. Nesta norma, as

salas limpas são categorizadas em 9

classes. As classes 1 a 5 funcionam

sob regime de fluxo laminar

unidirecional, já as classes de 6 a 9

funcionam sob regime de ar turbulento.

P arâmetros como: partículas em

suspensão, níveis de temperatura,

umidade, pressão e iluminação são

controlados, monitorados e registrados

de forma minuciosa para garantir que

estejam em níveis aceitáveis e não

interfiram no processo. Caso estes

parâmetros não sejam controlados da

maneira adequada, tornam-se fontes

de contaminação, podendo acarretar

prejuízos financeiros com a perda do

processo e colocando vidas em jogo.

Existem outras fontes passíveis de

contaminação em salas limpas, como

pessoas, equipamentos, peças,

matérias-primas, embalagens, entre

outros. Faz-se necessário realizar uma

avaliação de risco de cada uma dessas

variáveis para identificar possíveis

fontes de contaminação.

Manter um ambiente controlado é um

desafio para as indústrias. A

transferência de materiais para uma

sala limpa, é hoje, uma das principais

fontes de contaminação. Nem tudo o

que entra na sala limpa é estéril e

mesmo os materiais esterilizados

necessitam de uma limpeza prévia em

suas embalagens para reduzir o risco

de contaminação. Determinar um

procedimento operacional de

transferência de materiais é

fundamental. A definição de um

protocolo de limpeza para superfícies,

embalagens, produtos e carrinhos

durante a transferência ajuda a

controlar a contaminação da sala limpa.

Tão importante quanto os

procedimentos de limpeza e

manutenção dessas áreas é utilizar

soluções corretas para salas limpas. A

Steris possui um amplo portfólio de

sanitizantes estéreis, exclusivos para

estas aplicações. Nossos produtos

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preparo de amostras, desgaseificação,

limpeza pesada ou sensível e

demais aplicações em laboratórios

analíticos e industriais.

* Frequência ultrassônica de 37kHz, para

* Frequência ultrassônica de 37kHz, para

limpeza universal e tarefas típicas

limpeza universal e tarefas típicas

* Função Sweep para ótima distribuição

Multifrequência de 37/80kHz, para limpezas

difíceis de capilares, peças delicadas e

tarefas típicas.

* Função Sweep para ótima distribuição do

som e eficiência de limpeza em todo o banho

do som e eficiência de limpeza em todo o

banho

* Função Sweep para ótima distribuição do

som e eficiência de limpeza em todo o banho.

* Função Pulse para aumento do pico

ultrassônico a fim de remover os contaminantes

mais difíceis

* Função Degas para rápida degaseificação

de líquidos e solventes para HPLC

Acessórios

* Função Degas para rápida degaseificação

de líquidos e solventes para HPLC

* unção Autostart, programação que permite

que a função ultrassônica regular inicie

automaticamente assim que a temperatura

predefinida é atingida

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

45


Em Foco

LUVAS PARA SALAS LIMPAS: POR QUE O COMPRIMENTO IMPORTA

A popularidade de luvas para sala limpa de

comprimento mais longo é o resultado de

uma maior conscientização e da necessidade

de mais proteção pessoal ou do produto, juntamente

com uma motivação para cortar custos

e reduzir o impacto ambiental. O comprimento

tradicional de uma luva usada em uma

sala limpa é de 300 mm/12 polegadas (12”).

No entanto, ao manusear produtos químicos

perigosos, tais como medicamentos quimioterápicos,

o usuário deve ter maior proteção

e tranquilidade de uma luva que tenha

400mm/16” de comprimento, garantindo que

o antebraço inteiro, até o cotovelo, seja coberto

e protegido contra o risco de exposição a produtos

químicos perigosos.

A proteção do produto também é de extrema

importância; a cobertura até o cotovelo

com punho com rebordo para um ajuste mais

seguro no braço possibilita que as luvas de 400

mm/ 16” eliminem o risco de contaminação

da pele exposta entre as luvas e o vestuário

das salas limpas. Usar as luvas para salas lim-

pas que são 33% mais longas do que o padrão

do setor, elimina a necessidade de artigos

protetores adicionais tais como capas para

manga ou o uso da fita de punho e, dessa forma,

permite economias em custos e redução

de desperdício, o que resulta em um impacto

positivo no ambiente.

Saiba mais sobre as luvas BioClean em

https://www.ansell.com/br/pt/life-sciences

LAB DE A A Z: ESPECTROFOTÔMETROS KASVI E DISPENSADOR DE

VOLUME MANUAL OLEN

Os Dispensadores de Volume Manual

Olen tornam a dispensação de líquidos mais

segura e fácil. Produzidos em material de alta

qualidade e com um design funcional, opera

de forma suave, exigindo um esforço mínimo

no enchimento e na dispensação de reagentes.

Ajuste fácil de volume sem perda de reagentes,

acompanha 05 adaptadores rosqueáveis que

se encaixam em diferentes tipos de garrafas e

frascos, O4 modelos que abrange volumes de

5ml até 50mL e totalmente autoclavável.

46

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

Com o propósito de deixar seu laboratório

cada vez mais produtivo e com rotinas mais

práticas, a Kasvi amplia seu portfólio com mais

dois lançamentos na linha de equipamentos,

com os Espectrofotômetros Kasvi e o Dispensador

de Volume Manual Olen.

Com os Espectrofotômetros Kasvi suas

análises ficarão mais rápidas e os resultados

mais confiáveis. São dois modelos: com

comprimento de luz visível (320~1100nm),

largura da banda espectral de 4 nm, configuração

do comprimento de onda manual,

variedade de métodos de leitura: absorbância,

transmitância, concentração e fator e display

LCD. E com comprimento de luz UV e luz visível

(190~1100nm), largura da banda espectral

de 2nm, configuração do comprimento

de onda automático. Acompanha software de

varredura.

Conte sempre com nosso Suporte ao Cliente

para esclarecimentos e auxílio na busca da

melhor solução para o seu laboratório.

Saiba mais sobre nossos lançamentos,

acesse: www.kasvi.com.br

Kasvi - 0800 726 0508 - kasvi@kasvi.com.br


Em Foco

DISPENSMAN - DISTRIBUIÇÃO PRECISA E SEGURA DE MUITOS

LÍQUIDOS NO LABORATÓRIO

e fácil, apenas pressionando para destravar

dade. Desde 1957, desenvolvemos produtos

e deslizando o indicador de volume para

inovadores, como as pipetas PIPETMAN®. Em

o volume de dispensação desejado, sem a

parceria com a comunidade científica, avan-

necessidade de abrir garrafas, diminuindo

çamos continuamente nossas ofertas de pro-

as chances de contaminação.

dutos e adicionamos sistemas e software de

pipetagem automatizados ao nosso portfólio.

O DISPENSMAN é facilmente calibrado

Apoiada em P&D, serviço e suporte em todo o

pelo usuário para utilização com líquidos

mundo, a Gilson se esforça para possibilitar ci-

de diversas densidades, e pode ser usado

ência verificável e facilitar a vida do laboratório

com a maioria dos líquidos, incluindo mui-

para nossos clientes

tos ácidos, bases e solventes. O sistema é

.

A Gilson, líder da indústria em sistemas

autoclavável e não requer consumíveis,

Os produtos Gilson podem ser adquiridos

de manipulação, purificação e extração de

como ponteiras.

nos distribuidores oficiais:

líquidos, apresenta o DISPENSMAN, um

dispensador de garrafas para dispensação

Com cinco modelos, o DISPENSMAN co-

Bioresearch

conveniente, segura e precisa de soluções e

bre várias faixas de volume desde 0,25 ml a

www.bioresearch.com.br

solventes comuns de laboratório. O DISPENS-

50 ml. Também estão disponíveis adaptado-

Tel.: (11)3872-6669

MAN dá sequência à ampliação da linha de

res de vários diâmetros que permitem que o

manipulação de líquidos, que também inclui

DISPENSMAN seja usado com os tipos mais

Sinapse Biotecnologia

as pipetas PIPETMAN®, a primeira pipeta de

comuns de garrafas. O DISPENSMAN atende

www.sinapsebiotecnologia.com.br

volume continuamente ajustável.

às especificações ISO 8655.

Tel.: (11) 2605-5655

O DISPENSMAN possui um bico ino-

Sobre Gilson

Pensabio

vador de três posições que controla a dis-

A Gilson é um empresa familiar global de

www.pensabio.com.br

tribuição de líquidos, a remoção de ar do

soluções de manuseio, purificação e extração

Tel.: (11) 3868-6500

sistema para evitar a perda de líquidos e

de líquidos. Ajudamos os pesquisadores a

inclui um recurso de segurança anti-gotejamento

que devolve o líquido à garrafa.

Faz ajustes de volume de maneira rápida

avançar no ritmo da descoberta, criando instrumentos

de laboratório fáceis de usar que

melhoram a reprodutibilidade e a rastreabili-

Para obter mais informações sobre o

dispensador de garrafas DISPENSMAN, visite:

https://www.gilson.com/dispensman.html

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

47


Em Foco

O GRUPO PRIME CARGO SEMPRE ATENTO E ACREDITANDO NO

MERCADO NACIONAL E INTERNACIONAL REALIZA FREQUENTEMENTE

MASSIVOS INVESTIMENTOS EM SUAS INSTALAÇÕES E FILIAIS.

Contando com estrutura de 7000mts² em

Barueri - SP, e filiais em pontos estratégicos

por todo território nacional, sendo eles totalmente

adequados ao segmento médico-laboratório-hospitalar,

o Grupo Prime Cargo disponibiliza

aos seus clientes um novo conceito

em transporte e armazenagem, que segue em

conformidade com as boas práticas exigidas

pelas diretrizes.

Dispondo de áreas técnicas, laboratórios

para manutenção de equipamentos e espaço

para treinamento de equipes, a PRIME inova

mais uma vez no atendimento e velocidade

nos processos.

O investimento em pessoal é constante com

treinamentos, atualizações de equipamentos e

materiais, isso faz com que além de atender os

prazos, seja feito com qualidade e segurança,

contando com todas as certificações e adequações

necessárias como a ISO9001 (Matriz)

e ANVISA.

O que é a CP 343/2017?

As alterações e novidades abordadas nessa

Consulta Pública vieram para harmonizar

os requerimentos sanitários da Anvisa com

aqueles definidos nas diversas diretrizes internacionais.

Portanto, agora mais do que nunca, os gestores

das empresas embarcadoras, precisam

realizar processo de Qualificação de Fornecedores

de forma a garantir a integridade do

produto farmacêutico de ponta a ponta.

Em fevereiro de 2019, a Agência Nacional

de Vigilância Sanitária, inclusive, promoveu o

Diálogo Setorial, justamente para apresentar

as alterações na CP 343/2017, além de ouvir

as considerações e preocupações dos empresários,

especialistas e técnicos do setor.

Foram enviadas 445 contribuições pelos

participantes, que receberam a versão prévia

da publicação, bem como as alterações do

texto inicial com todas as sugestões e comentários

recebidos.

Com o texto consolidado, a norma reduziu a

quantidade de artigos de 127 para 90.

48

Revista Analytica | Fev/Mar 2020

A CP 343/2017 da Agência Nacional de Vigilância

Sanitária se refere às boas práticas de

armazenagem e transporte e tem o intuito de

promover maior controle da cadeia produtiva,

garantindo a qualidade dos medicamentos

em todas as etapas de transporte, distribuição

e armazenamento.

Avenida Piraíba, 296 parte A / Centro

Comercial Jubran –

Barueri – Sp / CEP: 06460-121

0800 591 4110 / (11) 4280 9110

comercial@primecargo.com.br

www.primecargo.com.br


DESDE 2000

Conceito de qualidade em Microbiologia

Novas e modernas instalações

Equipe capacitada e comprometida

Acreditações: REBLAS / CGCRE-INMETRO /ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017

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