Revista Analytica Ed. 107

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Revista Analytica Edição 107 - Junho / julho 2020

Revista

Ano 18 - Edição 107 - Jun/Jul

EDITORIAL

Chegamos à 107ª edição da Revista Analytica, cuidadosamente elaborada trazendo a maior gama de assuntos

referentes ao setor de controle de qualidade industrial.

A pandemia de covid-19 permanece, e a atenção do mundo segue voltada para as novas descobertas e às ações

que precisam ser realizadas para resolvê-la o quanto antes. O momento continua pedindo força, resiliência e que

mantenhamos a rede de apoio que possibilitará passar por esse período difícil.

Faz-se também necessário ressaltar a importância do controle de qualidade dos processos industriais, da

instrumentação analítica e da divulgação de informação científica de qualidade.

Sempre junto com vocês e cumprindo a nossa função, trazemos em nossa edição 107, as melhores inovações e

soluções em instrumentação analítica, pesquisa e controle de qualidade industrial, reunindo as maiores empresas do

ramo e um rico conteúdo. Agradecemos a todos que colaboraram com essa edição, e a todos os leitores.

*A Revista Analytica é viva e dinâmica, acessando-a em nosso site, você poderá clicar nos links disponibilizados nela

e melhorar a sua experiência com os materiais que lhe interessem. Sua experiência com a revista não termina aí. Nosso

site e nossas redes sociais estão sempre trazendo materiais atualizados.

Boa leitura a todos!

JOÃO GABRIEL DE ALMEIDA

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Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:

FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS

Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.

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Impressão: Gráfica Mundo | Periodicidade: Bimestral


Revista

Ano 18 - Edição 107 - Jun/Jul

ÍNDICE

01

06

Editorial

Publique na Analytica

Artigo 1

08

Determinação e Quantificação dos Metais

Pesados Chumbo e Cobre em Sombras em

Pó de Maquiagem por Espectrometria de

Absorção Atômica com Chama

Autores: Jussiara S. da Silva, Camilla D. F. Carvalho,

Sérgio S. Henrique Júnior, Andréa A. R. Alves

Artigo 2

16

2

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

Produção e Análise da Geléia Mãe

em Vinagres Industrias

Autores: Juliete Martins Dutra, Rogério Favareto,

Letícia Fleury Viana,Bruna Maria Andrade Braga.

21

22

24

26

28

30

Logística Laboratorial

Pesquisa, Desenvolvimento & Inovação

Espectrometria de Massa

Microbiologia

Metrologia

Em Foco


um maior grau de

CONFIANÇA

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Revista

Ano 18 - Edição 107 - Jun/Jul

ÍNDICE REMISSIVO DE ANUNCIANTES

ordem alfabética

Anunciante pág. Anunciante pág.

Ansell 03

Arena Técnica 39

Greiner 33

Nova Analitica 17

BCQ

4ªCAPA

Prime Cargo

3ªCAPA

Bio Scie

2ªCAPA

Sartorius 11

CMS 05

Veolia 37

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4

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

Conselho Editorial

Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da Escola de

Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de Cromatografia (CROMA)

do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos E berlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria de Massas e Sociedade Internacional

de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de

Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS

da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação Brasileira de Agribusiness.

Colaboraram nesta Edição:

Eduardo Pimenta Almeida de Melo, Luciano Nascimento, Anastasiia Melnyk, Oliveira ML, Pereira AS, Rodrigues KM, França RF, Assis IB, Arena Técnica,

Oscar Vega Bustillos, Américo Tristão, Claudio Kiyoshi Hirai.


Revista

Ano 18 - Edição 107 - Jun/Jul

PUBLIQUE NA ANALYTICA

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A Revista Analytica, em busca constante de novidades em divulgação científica, disponibiliza abaixo as normas para publicação de artigos, aos

autores interessados. Caso precise de informações adicionais, entre em contato com a redação.

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Bimestralmente, a revista Analytica publica

editoriais, artigos originais, revisões, casos

educacionais, resumos de teses etc. Os editores

levarão em consideração para publicação toda

e qualquer contribuição que possua correlação

com as análises industriais, instrumentação e o

controle de qualidade.

Todas as contribuições serão revisadas e analisadas

pelos revisores.

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conflito de interesse existente, em particular

aqueles de natureza financeira relativo

a companhias interessadas ou envolvidas em

produtos ou processos que estejam relacionados

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apresentado.

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de compromisso assinado por todos os autores,

atestando a originalidade do artigo, bem

como a participação de todos os envolvidos.

Os manuscritos deverão ser escritos em português,

mas com Abstract detalhado em inglês.

O Resumo e o Abstract deverão conter as

palavras-chave e keywords, respectivamente.

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ser enviadas na forma original, para

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mandá-las por e-mail, pedimos que a resolução

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e sobrenomes completos dos autores e nome

da instituição onde o estudo foi realizado.

Além disso, o nome do autor correspondente,

com endereço completo fone/fax e e-mail

também deverão constar. Seguidos por resumo,

palavras-chave, abstract, keywords, texto

(Ex: Introdução, Materiais e Métodos, Parte

Experimental, Resultados e Discussão, Conclusão)

agradecimentos, referências bibliográficas,

tabelas e legendas.

As referências deverão constar no texto com o

sobrenome do devido autor, seguido pelo ano

da publicação, segundo norma ABNT 10520.

As identificações completas de cada referência

citadas no texto devem vir listadas no fim,

com o sobrenome do autor em primeiro lugar

seguido pela sigla do prenome. Ex.: sobrenome,

siglas dos prenomes. Título: subtítulo do

artigo. Título do livro/periódico, volume, fascículo,

página inicial e ano.

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de contribuições ainda não publicadas

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ou “in press”.

Observação: É importante frisar que a Analytica não informa a previsão sobre quando o artigo será publicado. Isso se deve ao fato que, tendo em

vista a revista também possuir um perfil comercial – além do técnico cientifico -, a decisão sobre a publicação dos artigos pesa nesse sentido. Além

disso, por questões estratégicas, a revista é bimestral, o que incorre a possibilidade de menos artigos serem publicados – levando em conta uma

média de três artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores disponibilizarem seu material

em outras publicações.

6

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

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Os trabalhos deverão ser enviados ao endereço:

A/C: João Gabriel de Almeida – redação

Av. Nove de Julho, 3.229 - Cj. 1110 - 01407-000 - São Paulo-SP

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Agenda

agenda

Em função da pandemia do Covid-19, e acompanhando os

desdobramentos da crise, decretos e posicionamentos dos

governos, os eventos presenciais agendados para o período

Junho/Julho estão cancelados.

Comprometidos em não propagar informações equivocadas,

não haverá seção Agenda na Revista Analytica Ed 107 e

recomendamos que os interessados em participar de eventos

consultem os sites dos eventos que estariam programados para

esse período para se informar sobre possíveis novas datas e

também sobre apresentações digitais como webinars e outras

alternativas que estão sendo oferecidas pelas empresas.

Mantenha-se informado em nosso site e em nossas redes sociais.

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Equipe Analytica.

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Artigo 1

Autores:

Jussiara S. da Silva a , Camilla D. F. Carvalho b , Sérgio S. Henrique Júnior b , Andréa A. R. Alves a *

a

Universidade Federal Fluminense, UFF, Polo de Volta Redonda, Campus Aterrado, Departamento de Química. RJ - Brasil.

b

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro, Coordenação de Segurança e

Administração de Ambientes Tecnológicos, Campus Nilópolis - RJ - Brasil.

Determinação e Quantificação dos Metais Pesados

Chumbo e Cobre em Sombras em Pó de Maquiagem por

Espectrometria de Absorção Atômica com Chama

8

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

Resumo

Evidências arqueológicas registram o uso de cosméticos para embelezamento

e higiene pessoal desde 4000 anos antes de Cristo (a.C.).

O uso desses produtos cresceu ao longo dos séculos, ganhando forças

com as inovações do mercado. A Resolução RDC nº. 211, de 14 de julho

de 2005, definem os cosméticos como sendo preparações constituídas

por produtos naturais ou sintéticos de uso externo em diversas partes

do corpo humano. Os cosméticos estão sujeitos a apresentarem quantidades

pequenas de metais pesados, como o chumbo (Pb) e o cobre

(Cu), por isso, no Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária

(ANVISA) é o órgão responsável por legislar a quantidade máxima de

metais pesados permitidos em cosméticos nacionais. Para tanto, o presente

trabalho tem como objetivo determinar e quantificar os metais

pesados chumbo e cobre no cosmético de sombras em pó de maquiagem.

A análise foi realizada no espectrômetro de absorção atômica em

chama que forneceu a concentração dos analitos nas três amostras de

maquiagem, denominadas como: A, B e C. Os Limite de Detecção (LD)

e Limite de Quantificação (LQ) foram importantes para determinar a

concentração de cada metal. Para o Cu, o LD foi 0,09 mg L-1 e o LQ 0,29

mg L-1; e para o Pb, 0,33 mg L-1 e 1,01 mg L-1, respectivamente. A

amostra B se destacou em ambos os métodos e metais, pois apresentou

concentrações acima do LD e LQ da curva de calibração, resultando

0,83 % de Cu na amostra total pelo método 1 e 1,95 % pelo método 2

e para o Pb, resultou em 5,12 % da amostra total pelo o método 2. Já

a amostra C, apresentou concentração acima do LQ apenas para o Cu

e pelo método 2, foi registrado pelo aparelho 0,49 % desse metal em

toda a amostra. Todas as amostras estão dentro dos valores máximos

de Cu e Pb permitidos pela legislação vigente, a ANVISA.

Palavras-chave: Cosmético facial. Metais Pesados. Espectrometria.

Absorção Atômica.

Abstract

Archaeological evidence records the use of cosmetics for beautification

and personal hygiene since 4000 years before Christ (b.C.).

The use of these products has grown over the centuries, gaining

strength with market innovations. RDC Resolution no. 211, of July

14, 2005, defines cosmetics as preparations consisting of natural

or synthetic products for external use in different parts of the

human body. Cosmetics are subject to small amounts of heavy

metals, such as lead and copper, so in Brazil, the National Health

Surveillance Agency (ANVISA) is the body responsible for legislating

the maximum amount of heavy metals allowed in national

cosmetics. To this end, the present work aims to determine and

quantify the heavy metals lead and copper in the cosmetic powder

eye shadow. The analysis was performed on the flame atomic

absorption spectrometer that provided the concentration of the

analyses in the three makeup samples, named as: A, B and C. The

Limit of Detection (LD) and Limit of Quantification (LQ) were important

to determine the concentration of each metal. For Cu, LD

was 0.09 mg L-1 and LQ 0.29 mg L-1; and for Pb, 0.33 mg L-1 and

1.01 mg L-1, respectively. Sample B stood out in both methods

and metals, as it presented concentrations above the LD and LQ of

the calibration curve, resulting in 0.83 % of Cu in the total sample

by method 1 and 1.95 % by method 2 and for Pb, resulting in 5.12

% of the total sample by method 2. However, sample C, presented

a concentration above the LQ only for Cu and by method 2, 0.49 %

of this metal was registered by the apparatus in the entire sample.

All samples are within the maximum values of Cu and Pb allowed

by current legislation, ANVISA.

Keywords: Facial Cosmetic. Heavy Metals. Spectrometry. Atomic

Absorption.


Introdução

Evidências arqueológicas registram o uso de

cosméticos para embelezamento e higiene

pessoal desde 4.000 anos antes de Cristo (a.C.).

Muitas pessoas produziam seus cosméticos em

casa para o uso pessoal. Mortes por intoxicação

eram comuns entre atores e pintores, pois muitos

dos pigmentos minerais continham chumbo

(Pb) ou mercúrio (Hg) em sua composição. Na

era moderna, cresceu consideravelmente o reconhecimento

do benefício da higiene pessoal

e do embelezamento. Somente no século XIX,

foi lançado o primeiro cosmético comercial, o

sabonete em barra, e no século XX, o primeiro

cosmético facial, o batom. No final do século

XX, as maquiagens trouxeram inovações com

aspectos multifuncionais e até o momento

pesquisas avançam na direção da manipulação

genética para o melhoramento da estética. 1

A Câmara Técnica de Cosméticos (CATEC) da

Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVI-

SA) foi instituída pela Portaria nº 485, de 7 de

julho de 2004 cuja finalidade é prestar consultoria

e assessoramento, além de emitir parecer

técnico relacionado a produtos de higiene

pessoal, cosméticos e perfumes.2,3 A Câmara

adota uma definição e classificação de grupo,

referente a Resolução RDC Nº 211, de 14 de julho

de 2005, para cosméticos e perfumes. 4

Além das diversas características encontradas

nos produtos de cosméticos faciais, a coloração se

destaca, pois, é atribuída a adição de pigmentos,

que podem ser minerais ou orgânicos, contendo

em suas formulações, como impurezas, diversos

metais indesejáveis, entre eles o chumbo (Pb) e

o cobre (Cu). 5 O Pb é bioacumulativo, isto é, acumula-se

progressivamente na cadeia alimentar

e não é eliminado com o tempo. Pode afetar o

sistema circulatório e o nervoso, gerar alterações

neurológicas e do sistema reprodutor, além da

disfunção renal, é tóxico e cancerígeno. 6 Já o Cu

é fundamental ao metabolismo em baixas concentrações,

no entanto o uso excessivo pode gerar

acúmulo no organismo. Esse metal é preocupante

em elevadas concentrações, uma vez que pode

causar sérios danos como irritação e corrosão da

mucosa, problemas hepáticos e renais. 7-8

Relatos da última década, referem-se à

presença de vários metais em produtos cosméticos

faciais.9 De acordo com as normas da

ANVISA, Resolução Nº 79/2000 e com base

na Lei 6360/1976, são permitidos somente

corantes inorgânicos insolúveis em água. Para

os corantes inorgânicos existem limites de

concentrações: o Pb são 20 ppm (mg L -1 ) e o

Cu, 100 ppm (mg L -1 ). 10

Em Sainio et al (2000) determinaram Pb em

amostras de sombra de olho por espectrometria

de absorção atômica em forno de grafite. A concentração

encontrada de Pb foi acima do permitido

pela legislação brasileira. 11 Em Omolaoye

et al (2010), teve como objetivo determinar alguns

metais, entre eles o Pb e o Cu em amostras

de sombra de olho importadas da China através

do espectrofotômetro de absorção atômica em

chama. Como resultado, duas marcas apresentaram

teores de Pb superiores a legislação. 12

O trabalho desenvolvido por Guekezian et al

(2018), tratou as amostras de sombra de maquiagem

em pó por espectrofotometria de absorção

atômica em chama para quatro metais

incluindo o Pb, que estava abaixo do limite de

concentração estabelecido pela ANVISA. 13

A técnica por espectrometria de absorção atômica

(EAA) se destaca dentre os trabalhos realizados

para amostras em produtos cosméticos.

Os pontos positivos para esta técnica são: determinação

de baixas concentrações de metais e

semimetais, pois possui alta sensibilidade, boa

seletividade, requer pouco volume de amostra

e é possível obter limites de detecção para a

maioria dos elementos em concentrações na

ordem de mg g -1 , µg g -1 e até pg g -1 ). Já as desvantagens

são: erros sistemáticos e aleatórios

que podem afetar negativamente a exatidão e

precisão dos resultados bem como o desempenho

das técnicas analíticas em questão. 14

De posse do exposto, realizar um trabalho que

busque determinar e quantificar metais pesados

utilizando uma técnica de fácil acesso, com

foco no chumbo e no cobre em sombras em pó

de maquiagem, é de grande importância tanto

em caráter industrial, como para o controle do

que é oferecido ao consumidor final.

Materiais e Métodos

Para a metodologia do Trabalho, inicialmente

separou-se as três amostras de sombras em pó

de maquiagem, denominadas como A, B e C,

que foram adquiridas no comércio local que, a

priori, são autorizados pela ANVISA (possuem

no rótulo essa informação).

Os reagentes foram HNO3 concentrado 54 %

(da Alphatec e código: 7697-37-2), H2O2 20 %

(do laboratório UFF/Campus Volta Redonda),

água destilada (do laboratório UFF/Campus

Volta Redonda), padrão de cobre (Cu) e chumbo

(Pb) (Dinâmica e lote: 1024-025, do laboratório

de pesquisa IFRJ/Campus Nilópolis). Balão de

fundo redondo, béqueres, pipetas volumétricas

e graduadas, balão volumétrico, funil e papel filtro

qualitativo. Balança analítica de precisão de 4

casas decimais (da Bioscale), manta térmica (da

Casalabor 250), banho sônico (da Unique USC

– 14009), água deionizada (do laboratório de

pesquisa IFRJ/Campus Nilópolis) e o espectrômetro

de absorção atômica atomizado em chama

(da Perkin Elmer, modelo: PinAAcle 900T).

Parte Experimental

Preparação da Amostra

Digestão por suspensão - Método 1 (Adaptado

- GUEKEZIAN, 2018): Para cada amostra (A,

B e C), pesou-se 250 mg de sombra e adicionou-se

15 mL de HNO3 concentrado (54 %) em

um béquer de 50 mL, em seguida, banho sônico

por 15 minutos. Após esfriamento, as amostras

foram filtradas com auxílio de um funil e papel

de filtro qualitativo e transferidas para balões

volumétricos de 25 mL completando-se o volume

com HNO3 concentrado (54 %). 13

Digestão ácida – Método 2 (Adaptado -

GUEKEZIAN, 2018): Para cada amostra (A, B e

C), pesou-se 200 mg da sombra e adicionou-

-se 5 mL de H2O destilada, 2 mL de H2O2 20

% e 0,2 mL de HNO3 concentrado (54 %) em

um balão de fundo redondo de 250 mL. O sistema

foi aquecido em manta térmica, evitando

ebulição. Repetindo-se por 6 vezes as adições

de 2 mL de H2O2 20 % e 0,2 mL de HNO3

concentrado (54 %) com intervalo de 5 minutos,

totalizando 7 adições. Após esfriamento,

as amostras foram filtradas e transferidas para

balões volumétricos de 100 mL completando-

-se o volume com H2O destilada. 13

Após as digestões (1 e 2), os elementos Pb

e Cu foram determinados através da espectrometria

de absorção atômica por atomização

em chama de ar-acetileno, da Perkin Elmer

PinAAcle 900T. As condições de uso para os

metais Pb e Cu do aparelho para a técnica foram:

lâmpadas de catodo oco (LDO) do metal,

chama oxidante e o comprimento de onda de

283,3 e 324,7 respectivamente.

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

9


Artigo 1

Autores:

Jussiara S. da Silva, Camilla D. F. Carvalho, Sérgio S. Henrique Júnior, Andréa A. R. Alves

10

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

Análises Estatísticas

Alguns aparelhos de análise-traço determinam

após a leitura, a concentração real do

analito na amostra, como o caso do aparelho

de espectrômetro de absorção atômica em

chama (EAA) utilizado neste trabalho. Para

as análises dessa técnica, é esperado que as

concentrações lidas estejam dentro da faixa da

curva de calibração a partir das concentrações

dos padrões de Pb e Cu. Com os dados de concentração

detectados pelo aparelho, pode-se

observar se as amostras de sombras em pó de

maquiagem têm resíduos dos metais analisados

e se estão dentro dos valores máximos

permitidos pela legislação vigente. Para isso,

existem os limites de detecção (LD) e quantificação

(LQ) que foram realizadas segundo

normas do INMETRO (2016) e são importantes

para a análise das curvas analíticas e determinantes

para a detecção da concentração de

resíduos dos metais.

O LD de um procedimento analítico individual

é a menor quantidade de analito na

amostra que pode ser detectada, mas não necessariamente

quantificada sob as condições

estabelecidas para o ensaio. O limite pode ser

estimado pela Equação 1. 15

Equação 1: LD = 3,3 s b

O LQ de um procedimento analítico individual

é a menor quantidade do analito na amostra

que pode ser quantitativamente determinada

com precisão e exatidão aceitáveis. O limite

pode ser estimado pela Equação 2. 15

Equação 2:

LD = 10 s b

Legenda – Equação 1 e 2:

s: desvio padrão da resposta do branco (quando o branco

não gera sinal, pode-se adotar para o valor de “s” o desvio

padrão do menor nível da curva analítica);

b: inclinação (coeficiente angular) da curva analítica (a

inclinação “b” pode ser estimada por meio da curva analítica

do analito construída na avaliação da linearidade).

Resultados e Discussão

A digestão ácida é considerada a mais

eficaz dentre os dois métodos, pois garante

a maior atomização (processo no qual uma

amostra é convertida em átomos ou íons

na fase gasosa) das amostras de sombras

de maquiagem, isto é, consegue remover o

analito da amostra e deixá-lo mais disponível

para a atomização. A análise no EAA levou

questão de segundos (3-10 segundos)

e a leitura foi realizada em triplicata. Foi

gerado um material para auxílio das análises

e tabulação dos resultados. As amostras

de sombra de maquiagem A, B e C foram

digeridas pelos métodos 1 e 2 e pôde-se

observar a aparência de cada solução e que

por digestão ácida, a solução adquiriu coloração

mais clara e limpa, aspecto desejável

para análise no EAA.

Assim, observou-se: no método 1, amostra

de sombra de maquiagem A: a solução

apresentou cor muito próxima da cor anterior

ao tratamento e observou-se que antes

do aquecimento em banho sônico, nada

ocorreu, no entanto após os 15 minutos de

digestão, resultou em uma solução de aparência

turva e brilhosa e com menos amostra

de sombra de maquiagem no fundo do

béquer. Após a filtração, a cor dessa solução

permaneceu clara e a solução homogênea

até a leitura no EAA. As amostras de sombras

de maquiagem B e C apresentaram

comportamento muito similar à amostra

A. O mesmo procedimento foi realizado em

ambas as amostras e todas com aparência

turva e brilhosa antes da filtração, porém a

cor da amostra de sombra B se destacou,

pois mudou totalmente após o aquecimento.

Já a amostra C, permaneceu com a sua

colação antes e após a digestão. Acredita-

-se que pela mudança total da coloração da

amostra de sombra B, os metais estivessem

mais dispostos em solução devido a quebra

das ligações de seus compostos orgânicos

devido ao aumento da temperatura. Essa

diferença de visual pode ter ocorrido pela

distinta composição química das sombras

em pó de maquiagem.

Pelo método 2, as amostras A, B e C sofreram

modificação aparente. Ao longo da adição

de H2O2 e HNO3, as soluções apresentaram

excitação e mudança de cor em intervalos de

tempo até atingir sua coloração final: a amostra

A, que inicialmente apresentou coloração

clara, e após a digestão sua aparência mudou

para transparente. Já a amostra de sombra B,

mudou totalmente para coloração mais escura.

E a amostra C, mudou da sua cor clara para

transparente. Todas as 3 amostras mudaram

de cor e além disso, apresentaram aparência

mais nítida, pouquíssimo corpo de fundo

(amostras das sombras) no béquer e nenhum

brilho após a digestão e antes da filtração, aspectos

que não ocorreram no método 1 antes

da filtração.

Cobre

A técnica de absorção atômica é muito eficiente

para se determinar este elemento, inclusive

é um elemento usado para se otimizar

os equipamentos. 14

A curva de calibração para a determinação

de Cu compreendeu a faixa de 0,00 a 4,00 mg

L-1, com os seguintes pontos: 0,00; 0,10; 0,20;

0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg L -1 . Faria (2017) utilizou-se

para a curva de calibração do metal Cu

a faixa de 0,1 a 2,5 mg L-1, para determinação

do elemento em cosméticos batom e sombras

de maquiagem por espectrometria de absorção

atômica em chama.9 As absorbâncias e as

concentrações obtidas estão representadas na

Tabela 1.

15 Instituto Nacional De Metrologia, Qualidade E Tecnologia. Orientação sobre Validação de Métodos

Analíticos DOQ-CGCRE-008. Coordenação Geral de Acreditação 2016, 5, 13-16. [Link]

16 Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica, 8a ed., Thomson: Norte

Americana, 2006.

Tabela 1: Dados para a curva de calibração do Cu através da análise no EAA em chama. Fonte:

Autores.

Concentração

Inserida

ID Sinal

DPR

(mg L -1 ) (Abs)

(mg/L) (mg/L) (%)

(%)

Branco 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62

0,10 0,005 0,10 0,12 23,00 8,22

0,20 0,007 0,20 0,19 2,50 17,10

0,50 0,018 0,50 0,48 2,80 2,46

1,00 0,043 1,00 1,11 11,40 3,00

2,00 0,085 2,00 2,20 10,20 1,97

4,00 0,148 4,00 3,85 3,73 1,41

Legenda:

ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.

Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.

Concentração Tabela inserida: 1: Dados Concentração para padrão a curva inserida de Cu calibração para leitura no do aparelho. Cu através da

Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.

DPR

análise

(%): Desvio

no

padrão

EAA

relativo

em chama.

em porcentagem.

NA: Cálculo não aplicado, pois a concentração inserida e calculada é zero.

Fonte: Autores.

Concentração

Calculada

Erro

Relativo

Tabela 2: Dados como sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao método 1,

para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.

Legenda:

Sinal Concentração DPR

Sombras

(Abs) (mg L

ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg -1 ) (%)

L-1, no EAA.

A 0,004 0,09 0,05

Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.

B 0,032 0,83 0,06

Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Cu para leitura no

C 0,001 0,03 0,14

aparelho. Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo

com a concentração inserida. DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem.

NA: Cálculo não aplicado, pois a concentração inserida e calculada é zero.

Legenda:

ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.

Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.

Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Cu para leitura no aparelho.

Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.

DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem.

Tabela 3: Dados como sinal, concentração e DPR% das sombras A, B e C, em relação ao método 2,

para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.

Sombras

Sinal

(Abs)

Concentração

(mg L -1 )

DPR

%


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Artigo 1

Autores:

Jussiara S. da Silva, Camilla D. F. Carvalho, Sérgio S. Henrique Júnior, Andréa A. R. Alves

Imagem Ilustrativa

Tabela 3: Dados como sinal, concentração e DPR% das sombras A, B e C, em relação ao mé

para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.

12

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

O erro relativo está associado à média das medidas

entre a concentração inserida e calculada.

Vale ressaltar que tanto os erros sistemáticos

quanto os erros aleatórios, contidos em dados

analíticos, podem ser devidos a causas instrumentais,

do método e pessoais.16 Visto que os

padrões já estavam preparados para análise,

os erros acima de 5 % podem ser atribuídos a

essas causas. Contudo, isso não afeta os resultados

calculados às amostras reais, pois a curva de

calibração foi feita sob a concentração calculada

dos padrões pelo mesmo medidor, ou seja, o

aparelho, pois este fornece as concentrações

reais. Logicamente, é comum haver esse desvio:

um aparelho é muito mais sensível em detecção

e cálculos em comparação ao homem quando

faz o mesmo. Tal justificativa sobre os erros

é análoga ao outro metal (Pb) estudado em

amostras neste trabalho.

tuto Nacional De Metrologia, Qualidade E Tecnologia. Orientação sobre Validação de Métodos

cos DOQ-CGCRE-008. Coordenação Geral de Acreditação 2016, 5, 13-16. [Link]

og, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica, 8a ed., Thomson: Norte

cana, 2006.

Através das equações 1 e 2, foi possível calcular

os valores de LD e LQ, que resultou em 0,09 mg

L -1 Concentração

e 0,29 mg L -1 Concentração Erro

Inserida , respectivamente. Calculada O Relativo intervalo

(mg/L) (mg/L) (%)

entre LD e LQ é considerada a zona de detecção

qualitativa e semi-quantitativa. No início da zona

de detecção quantitativa, é usado o LQ sendo o

valor mínimo de concentração, onde se reporta

os valores numéricos (IUPAC, 2011). Sabendo-se

disso e de acordo com a Tabela 1, pode observar a

zona de detecção. A Tabela 2 compreende os resultados

obtidos após análise no EAA, indicando

as concentrações reais do Cu nas amostras A, B e C

e suas respectivas absorbâncias.

1: Dados para a curva de calibração do Cu através da análise no EAA em chama. Fonte:

s.

ID Sinal

(mg L -1 ) (Abs)

Branco 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62

0,10 0,005 0,10 0,12 23,00 8,22

0,20 0,007 0,20 0,19 2,50 17,10

0,50 0,018 0,50 0,48 2,80 2,46

1,00 0,043 1,00 1,11 11,40 3,00

2,00 0,085 2,00 2,20 10,20 1,97

4,00 0,148 4,00 3,85 3,73 1,41

:

tificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.

bs): Absorbância lida para uma dada concentração.

tração inserida: Concentração padrão inserida de Cu para leitura no aparelho.

tração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.

): Desvio padrão relativo em porcentagem.

lculo não aplicado, pois a concentração inserida e calculada é zero.

2: Dados como sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao método 1,

Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.

Sombras

Sinal

(Abs)

Concentração

(mg L -1 )

DPR

(%)

A 0,004 0,09 0,05

B 0,032 0,83 0,06

C 0,001 0,03 0,14

:

tificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.

bs): Absorbância lida para uma dada concentração.

tração inserida: Concentração padrão inserida de Cu para leitura no aparelho.

tração calculada: Concentração EAA em lida chama. pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.

): Desvio padrão relativo em porcentagem.

Tabela 2: Dados como sinal, concentração e DPR % das sombras

A, B e C, em relação ao método 1, para o Cu através da análise no

Fonte: Autores.

3: Dados como sinal, Legenda: concentração e DPR% das sombras A, B e C, em relação ao método 2,

Cu através da análise no ID: EAA Identificação em chama. das concentrações Fonte: inseridas Autores. para leitura em mg L-1, no EAA.

Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.

Concentração Sinal inserida: Concentração Concentração padrão inserida de Cu DPR

Sombras

para leitura no

(Abs) (mg L

aparelho. Concentração calculada: Concentração -1 )

%

lida pelo aparelho de acordo

A com a concentração 0,005 inserida. DPR (%): 0,07 Desvio padrão relativo em 4,10 porcentagem.

É possível observar que todos os pontos

de concentração calculada de Cu nas amostras

A, B e C estão dentro da curva de calibração

(concentração versus absorbância).

Porém apenas a concentração da amostra B

está acima dos LD e LQ. Portanto é possível

determinar e quantificar (concentração

já calculada pelo aparelho) o analito na

amostra B e assim comparar ao valor permitido

pela ANVISA, segundo a Resolução

Nº 79/2000. Já os pontos A e C estão abaixo

dos limites, porém não significa que o

elemento não esteja presente nas amostras,

apenas que para este método, não é possível

determinar e quantificar o Cu, indicando

provável erro do método e/ou operacionais

e pessoais. Como já foi dito, o método 1 é

considerado o menos eficaz se comparado

ao 2, porém mesmo assim foi possível fazer

a abertura da amostra, mesmo que parcialmente,

já que ela apresentou sinal analítico

do elemento químico dentro da faixa de

trabalho.

A mesma faixa de trabalho da curva de

DPR

(%) calibração, de 0 a 4,0 mg L -1 foi usada para

o método 2 e, portanto, o LD e o LQ (mesmos

valores) foram usados para analisar o

comportamento das amostras submetidas

a esse método. Os resultados de concentração

de Cu foram melhores, comparados

ao método 1, isso pode ser observado pelos

mesmos valores de LD e LQ (0,09 mg L -1 e

0,29 mg L -1 , respectivamente) que comportou

mais um ponto de concentração

(amostra C). Os resultados foram diferentes

de um método (1) para o outro (2), aumentando

as concentrações nas amostras de B e

C, diminuindo da amostra A. As amostras

possuem composições individuais e, portanto,

podem reagir diferentemente quando

colocadas em ambiente sob as mesmas

ou diferentes condições. A Tabela 3 compreende

os resultados obtidos após análise

no EAA, indicando as concentrações reais

do Cu nas amostras A, B e C e suas respectivas

absorbâncias.

Sombras

Sinal

Concentração DPR

(mg L -1 )

%

(Abs)

A 0,005 0,07 4,10

B 0,075 1,95 6,79

C 0,018 0,49 4,25

Tabela 3: Dados como sinal, concentração e DPR% das sombras

A, B e C, em relação ao método 2, para o Cu através da análise

no EAA em chama.

Fonte: Autores.

Tabela 6: Porcentagem total dos metais Cu e Pb presentes nas amostras das sombras analisad

do EAA em chama. Fonte: Autores.

Sombras

Método 1

Cu (%)

Método 2

Cu (%)

É possível observar que todos os pontos

de concentração calculada de Cu nas

amostras A, B e C, estão dentro da faixa linear

de trabalho. Esse método se destacou

por resultar em concentrações calculadas

de duas amostras acima dos LD e LQ. Portanto

foi possível determinar e quantificar

(registrar a concentração já calculada pelo

aparelho) o analito na amostra B e C, e então

comparar ao valor permitido pela AN-

VISA, segundo a Resolução Nº 79/2000. A

amostra A está abaixo dos limites, porém

não significa que o elemento não esteja

presente nas amostras, apenas que para

este método, não foi possível quantificar o

Cu, indicando provável erro do método e/

ou operacionais e pessoais.

Chumbo

O espectrômetro de absorção atômica em

chama e em forno grafite são os métodos

mais utilizados para determinação desse

elemento. 14

A calibração da curva para a determinação

de Pb abrange a faixa de 0,00 a 8,00

mg L -1 , visto que são as concentrações utilizadas

corriqueiramente nas análises do

laboratório, com os seguintes pontos em

mg L -1 : 0,00; 1,00; 2,00; 4,00; 8,00. As absorbâncias

obtidas estão apresentadas na

Tabela 4 e é possível observar que houve

uma boa linearidade, significando elevada

confiabilidade dos resultados.

Método 2

Pb (%)

A < LQ < LQ < LQ

B 0,83 1,95 5,12

C < LQ 0,49 < LQ


Imagem Ilustrativa

B 0,075 1,95 6,79

C 0,018 0,49 4,25

Tabela 4: Dados para a curva de calibração do Pb através da análise no EAA em chama. Fonte:

Autores.

Concentração

Inserida

(mg L -1 )

Concentração

ID Sinal médio

Erro DPR

(mg L -1 Calculada

) (Abs)

Autores.

(mg L -1 Relativo (%)

)

(%)

Branco 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62

1,00 0,006 1,00 0,82 17,30 18,03

2,00 0,012 2,00 1,72 13,90 15,56

4,00 0,022 4,00 3,15 2,800 9,16

8,00 0,039 8,00 5,73 21,12 1,68

Legenda:

ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.

Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.

Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.

Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.

DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem

O LD e o LQ foram calculados usando

o desvio padrão do branco, sua leitura

foi realizada em triplicada e duas vezes

seguidas, Método resultando 1 Método no 2 valor Método de 2 0,0007.

Sombras Cu (%) Cu (%) Pb (%)

E o

A

coeficiente

< LQ

angular

< LQ

da curva

< LQ

de calibração

do Pb, 0,007. O cálculo de LD e LQ

Legenda:

resultou em 0,33 mg L -1 e 1,01 mg L -1 ,

respectivamente.

Devido a resultados inconsistentes como

sinal analítico (absorbância) e DPR elevado

por possíveis erros atrelados, optou-se

por descartar os resultados obtidos pelo

espectrômetro de absorção atômica em

chama (EAA), referentes ao método 1 e

não os representar aqui neste artigo. Lembrando

que foram realizados dois métodos

para melhores resultados da análise,

destacando-se o método 2. Vale ressaltar

que cada metal reage diferentemente em

condições de preparos a que são submetidos.

Não foi possível melhorar os resultados

do método 1 devido ao tempo e

disponibilidade do laboratório.

No método 2, por digestão ácida, os resultados

de concentração de Pb foram significativamente

melhores se comparados

ao método 1 (não registrado no Trabalho

como já justificado). As concentrações

calculadas pelo aparelho de absorção

atômica para o analito nas amostras A, B

e C, foram

Concentração

registradas dentro

Concentração

da faixa de

Inserida Calculada

trabalho da curva (mg L de calibração para o Pb,

-1 ) (mg L -1 )

que é de 0 a 8,0 mg L -1 , e os valores de LD

e LQ foram usados para analisar o comportamento

das amostras submetidas ao

método 2. Na Tabela 5 estão os resultados

obtidos após análise no EAA, indicando as

concentrações reais do Pb nas amostras A,

B e C e suas respectivas absorbâncias.

ID Sinal médio

Erro

(mg L -1 ) (Abs)

Relativo

(%)

Tabela 4: Dados para a curva de calibração do Branco Pb através da 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62

1,00 0,006 1,00 0,82 17,30 18,03

análise no EAA em chama.

2,00 0,012 2,00 1,72 13,90 15,56

Fonte: Autores.

4,00 0,022 4,00 3,15 2,800 9,16

8,00 0,039 8,00 5,73 21,12 1,68

Legenda:

Legenda:

ID: Identificação das concentrações Concentração inseridas para leitura em mg L-1, no EAA.

Sinal

DPR

Sinal (Abs):

ID

Absorbância

Calculada ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L

(Abs) lida para uma dada concentração.

, no EAA.

(mg L -1 (%)

) Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.

Concentração A inserida: 0,001 Concentração 0,27 padrão inserida Concentração 3,42 de Pb para inserida: leitura no Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.

aparelho. B Concentração 0,005 calculada: Concentração 1,02 lida Concentração 20,48 pelo aparelho calculada: de acordo Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.

com a concentração inserida. DPR (%): Desvio padrão DPR relativo (%): em Desvio porcentagem padrão relativo em porcentagem

Tabela 5: Dados como qualidade, sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao

método 2, para o Pb através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.

C 0,0004 0,07 44,18

Legenda:

ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.

Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.

Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.

Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.

DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem.

Tabela 6: Porcentagem total dos metais Cu e Pb presentes nas amostras das sombras analisadas através

do EAA em chama. Fonte: Autores.

B 0,075 1,95 6,79

C 0,018 0,49 4,25

Tabela 4: Dados para a curva de calibração do Pb através da análise no EAA em chama. Fonte:

Tabela 5: Dados como qualidade, sinal, concentração e DPR %

das sombras A, B e C, em relação ao método 2, para o Pb através da

análise no EAA em chama.

Fonte: Autores.

tra na faixa de µ g L -1 , pg L -1 e ng L -1 .16

De qualquer forma, o aparelho detectou

DPR

sinal (%) e registrou concentração do analito e

todos dentro da faixa de trabalho.

Verificação entre os Resultados Obtidos

e os Permitidos pela Legislação Vigente

Após as leituras, foi realizado um simples

cálculo utilizando os valores das concentrações

encontradas em cada amostra pela análise no

EAA a fim de se observar a quantidade, em

porcentagem, da amostra total: considerando

que 100% é a quantidade total permitida

pela legislação e

Sinal

Concentração

Sombras os valores máximos (mg L permitidos

para o Pb e o Cu em mg L -1 (ppm) são,

-1 )

(Abs)

respectivamente, 20 e 100 (apresentados na

introdução deste trabalho). A Tabela 6 apresenta

a concentração total (em porcentagem)

dos metais presentes nas amostras A, B e C,

respectivamente, 20 e 100.

Tabela 5: Dados como qualidade, sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao

método 2, para o Pb através da análise no EAA em chama. Fonte: Tabela Autores. 3: Dados como sinal, concentração e DPR% das sombras A, B e C, em relação ao m

para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.

Concentração

Sinal

DPR

ID

Calculada

(Abs)

(mg L -1 (%)

)

A 0,001 0,27 3,42

B 0,005 1,02 20,48

C 0,0004 0,07 44,18

ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.

Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.

Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.

Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.

DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem.

Legenda:

ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L-1, no EAA.

Tabela 6: Porcentagem Sinal total (Abs): dos Absorbância metais lida Cu para e uma Pb dada presentes concentração. nas amostras das sombras analisadas através

Concentração inserida: Concentração padrão inserida

Tabela

de Pb para

6:

leitura

Porcentagem

no

total dos metais Cu e Pb presentes nas amostras das sombras analis

do EAA em chama. Fonte: Autores.

aparelho. Concentração calculada: Concentração lida do pelo EAA aparelho em de acordo chama. Fonte: Autores.

com a concentração Método inserida. DPR 1 (%): Desvio Método padrão relativo 2 em porcentagem. Método 2

Sombras Cu (%) Cu (%) Pb (%)

Método 1 Método 2 Método 2

Sombras Cu (%) Cu (%) Pb (%)

A Apenas a < LQ concentração < LQ da amostra < LQ B

A < LQ < LQ < LQ

B 0,83 1,95 5,12

está acima dos LD e LQ. Portanto é possível

quantificar (registrar a concentração

já calculada pelo aparelho) o analito na

amostra e então comparar ao valor permitido

pela ANVISA, segundo a Resolução

Nº 79/2000. Já as amostras A e C estão

abaixo dos limites, porém não significa

que o elemento não esteja presente nas

amostras de sombra em pó de maquiagem,

apenas que não foi possível determinar

e quantificar o Pb por essa técnica

e/ou método. Também pode ser explicado

pelo fato do elemento ser mais volátil e é

melhor analisado em aparelhos com alta

sensibilidade de detecção e quantificação

como no espectrômetro de absorção atômica

em forno grafite, que trata de amos-

Tabela 6: Porcentagem total dos metais Cu e Pb presentes nas

amostras das sombras analisadas através do EAA em chama.

Fonte: Autores.

Legenda:

< LQ = Valores abaixo do Limite de Quantificação.

DPR

%

A 0,005 0,07 4,10

B 0,075 1,95 6,79

C 0,018 0,49 4,25

C < LQ 0,49 < LQ

Embora todas as amostras tenham sido

detectadas, pois estão dentro da faixa de

trabalho da curva de calibração, nem todas

foram quantificadas (valores acima de

LQ). A amostra de sombra de maquiagem

A teve todas as suas concentrações abaixo

do LQ para os metais Pb e Cu em ambos

os métodos. A amostra B de maquiagem

se destacou dentre as demais, indicando

suas concentrações acima do LQ, possibi-

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

13


Artigo 1

Imagem Ilustrativa

14

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

litando a verificação da concentração com

a estabelecida pela ANVISA. Neste caso,

para o método 1 de Cu, a concentração

calculada é 0,83 mg L -1 e para o método

2, é de 1,95 mg L -1 . A legislação permite

100 mg L -1 , portanto está dentro do valor

permitido. Para os teores de Pb, a legislação

permite 20 mg L -1 como sendo o valor

máximo, e a concentração do analito presente

na amostra B foi calculada em 1,02

mg L -1 , também está dentro do permitido.

A amostra de sombra C, considerada a de

melhor qualidade (devido ao valor comercial),

apresentou concentração de Cu dentro

dos valores aceitáveis, de 0,49 mg L -1 .

Apesar das amostras não terem apresentado

valores acima do limite permitido

pela legislação, a ANVISA, não significa

que a preocupação e atenção devam diminuir

para produtos de cosméticos que

costumam apresentar concentrações traços

de metais. Como já citado, o excesso

desses metais traz malefícios ao organismo

humano, principalmente considerando

que seu consumo e exposição podem

advir de outros produtos e objetos.

4. Conclusão

Conclui-se que foi possível determinar e

quantificar os metais chumbo e cobre em

amostras de sombras em pó de maquiagem

através da análise de espectrometria

de absorção atômica com chama (EAA) e

verificar os resultados detectados com os

valores permitidos pela legislação vigente

RDC Nº 79/2000 para cosméticos usados

na região dos olhos, que limita o uso em

até 20 ppm (mg L-¹) para o chumbo e 100

ppm (mg L-¹) para o cobre.

As amostras foram tratadas por meio de

dois métodos: por suspenção e digestão

ácida, denominados como métodos 1 e

2, respectivamente. Os resultados obtidos

mostraram que o método por digestão

ácida foi mais eficiente para analisar os

metais chumbo e cobre no espectrômetro

de absorção atômica em chama, que apresentou

melhores resultados.

Como resultado do trabalho, a amostra

A (qualidade baixa) apresentou concentração

abaixo do LQ em todos os métodos

para todos os metais, portanto não

foi possível quantificar os metais nessa

amostra. A amostra B (qualidade média)

se destacou em ambos os métodos

e metais, pois apresentou concentrações

acima do LQ, resultando 0,83 % de cobre

na amostra total pelo método 1 e 1,95

% pelo método 2 e para o chumbo, resultou

em 5,12 % da amostra total pelo

o método 2. Já a amostra C (qualidade

alta), apresentou concentração acima do

LQ apenas para o cobre e pelo método 2,

foi registrado pelo aparelho 0,49 % desse

metal em toda a amostra.

Todas apresentaram concentração dos

metais em estudo abaixo dos limites permitidos

pela ANVISA, o que é uma boa informação

para quem faz uso diariamente

desses produtos analisados, porém mesmo

assim é possível observar e concluir

que as empresas de cosméticos ainda

fazem uso dos metais pesados, mesmo

que as concentrações sejam baixas, o que

é preocupante para os consumidores que

fazem uso diário destes produtos.

Agradecimentos

As autoras agradecem ao IFRJ – Instituto

Federal do Rio de Janeiro de Nilópolis

pela oportunidade de realizar as análises

em seu laboratório. Ao Laboratório

de Química Analítica da Universidade

Federal Fluminense de Volta Redonda e

seus técnicos pela disposição de tempo

e materiais.

Referências Bibliográficas

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Nacional: Mococa, 2014.

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Disponível em: .

Acesso em 30/10/2019.

5 Augusto, A. S.; Dissertação de Mestrado, Universidade

Federal de São Carlos, 2014. [Link]

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10 Agência Nacional De Vigilância Sanitária. RDC nº

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5, 13-16. [Link]

16 Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química

Analítica, 8a ed., Thomson: Norte Americana, 2006.


Autores:

Jussiara S. da Silva, Camilla D. F. Carvalho, Sérgio S. Henrique Júnior, Andréa A. R. Alves

DECLARAÇÃO

Eu, Andréa Aparecida Ribeiro Alves, declaro que as tabelas contidas no manuscrito

“Determinação e Quantificação dos Metais Pesados Chumbo e Cobre em Sombras

em Pó de Maquiagem por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama” são

de autoria dos autores do referido artigo. Declaro ainda, que não há conflito de

interesses, nem de natureza financeira nem de natureza ética.

Complemento Normativo - Artigo 1

Referente ao artigo 1

Disponibilizado por Analytica em parceria com Arena Técnica

Determinação e Quantificação dos Metais Pesados Chumbo e Cobre em Sombras em Pó

de Maquiagem por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama

ABNT NBR 16160

Bisnaga de alumínio para produtos cosméticos - Requisitos e métodos de ensaio

Norma publicada em: 03/2013. / Status: Vigente.

Classificação 1: Cosméticos. Artigos de higiene pessoal.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE

MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA

Entidade: ABNT.

País de procedência/Região: Brasil.

www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=196481

ABNT NBR 16276

Cremes protetores de segurança contra agentes químicos - Requisitos e métodos de ensaio

Norma publicada em: 11/2018. / Status: Vigente.

Classificação 1: Cosméticos. Artigos de higiene pessoal.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE

MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA

Entidade: ABNT.

País de procedência/Região: Brasil.

www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=408959

ABNT NBR ISO 21149

Cosméticos - Microbiologia - Contagem e detecção de bactérias mesófilas aeróbicas

Norma publicada em: 06/2008. / Status: Vigente.

Classificação 1: Outras normas relacionadas a microbiologia.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE

MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA

Entidade: ABNT.

País de procedência/Região: Brasil.

www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=1213

ABNT NBR ISO 22717

Cosméticos - Microbiologia - Detecção de Pseudomonas aeruginosa

Norma publicada em: 01/2020. / Status: Vigente.

Classificação 1: Microbiologia de Cosméticos.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE

MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA

Entidade: ABNT.

País de procedência/Região: Brasil.

www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=436245

ISO 22718

Cosmetics - Microbiology - Detection of Staphylococcus aureus

Norma publicada em: 12/2015. / Status: Vigente.

Classificação 1: Microbiologia de Cosméticos.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE

MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA

Entidade: ISO.

País de procedência/Região: Suiça.

https://www.iso.org/standard/68313.html

ISO 18415

Cosmetics - Microbiology - Detection of specified and non-specified microorganisms

Norma publicada em: 06/2017. / Status: Vigente.

Classificação 1: Microbiologia de Cosméticos.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE

MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA

Entidade: ISO.

País de procedência/Região: Suiça.

https://www.iso.org/standard/72238.html

ABNT NBR ISO 21150

Cosméticos - Microbiologia - Detecção de Escherichia coli

Norma publicada em: 01/2020. / Status: Vigente.

Classificação 1: Microbiologia de Cosméticos

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE

MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA

Entidade: ABNT.

País de procedência/Região: Brasil.

www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=436244

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

15


Artigo 2

Autores:

Juliete Martins Dutra¹

Instituto Federal Goiano, Campus Rio Verde, Rio Verde,Goiás.¹

ju.dutraeng@gmail.com

Rogério Favareto¹

rogerio.favareto@ifgoiano.edu.br

Letícia Fleury Viana¹

leticia.viana@ifgoiano.edu.br

Bruna Maria Andrade Braga¹

andradebragab@gmail.com

Imagem Ilustrativa

Produção e Análise da Geléia Mãe

em Vinagres Industrias

Resumo

A geleia mãe vinagre é uma cultura de bactérias acéticas que se encontra

em vinagres durante o processo de fermentação, sendo uma

película que se forma na superfície dos vinagres que possuem grandes

quantidades de nutrientes, ela é usada para fabricação de vinagre e

produção de bebidas probiótica, onde o álcool é a fonte de alimento

das bactérias acéticas que o secretam em forma de ácido acético, sendo

uma bebida ácida com grandes benefícios para a saúde e para os

alimentos por auxiliar na conservação devido alterar o pH durante o armazenamento.

Dentre os vinagres produzidos podemos avaliar como

vinagres fracos aqueles que possuem acidez e pH indesejáveis que favorecem

a contaminação microbiana, esse possivelmente contém acidez

abaixo de 4,0% de acético, através desses vinagres não conseguimos

produzir a geléia mãe. Esse estudo obteve como principal objetivo

o cultivo da geléia mãe através de diferentes vinagres industriais para

visualização dos microrganismos existentes e a caracterização do vinagre

estudado. Através da conclusão da pesquisa observamos que os 6

vinagres analisados, apenas 3 conseguiram produzir a geléia mãe e se

reproduzirem no meio, aumentando sua acidez; entre os vinagres que

não atingiram o objetivo do trabalho tiveram crescimento da Anguilula

(Anguillula aceti) se tornando o meio perfeito para se reproduzirem e

evitam que as bactérias acéticas se reproduzissem.

Abstract

Vinegar mother jelly is a culture of acetic bacteria that is found

in vinegars during the fermentation process, being a film that

forms on the surface of vinegars that have large amounts of

nutrients, it is used for making vinegar and producing probiotic

drinks, where alcohol is the food source of the acetic bacteria that

secrete it in the form of acetic acid, being an acidic drink with

great health and food benefits o it helps with conservation due

to changing the pH during storage. Among the produced vinegars

we can evaluate as weak vinegars those that have undesirable

acidity and pH that favor microbial contamination, this possibly

contains acidity below 4.0% acetic, through these vinegars we

are unable to produce the mother jelly. This study had as main

objective the cultivation of the mother jelly through different industrial

vinegars to visualize the existing microorganisms and the

characterization of the studied vinegar. Through the conclusion

of the research we observed that the 6 vinegars analyzed, only 3

managed to produce the mother jelly and reproduce in the middle,

increasing its acidity; among the vinegars that did not reach the

objective of the work they had growth of the Anguilula (Anguillula

aceti) becoming the perfect way to reproduce and prevent the

acetic bacteria from reproducing.

16

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

Palavras-chave: vinagre; sabores; ácido; geléia mãe.

Keywords: vinegar; flavors; acid; mother jelly.


Artigo 2

18

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

Resumo

O vinagre é uma bebida ácida oriunda da

ação de bactérias acéticas através do etanol,

sendo bastante utilizada como condimento,

conservante, produto de limpeza

e medicamento. Dados históricos relatam

que o vinho e o vinagre foram os primeiros

produtos de fermentação espontânea utilizados

pelo homem BARBOSA et al. (2019).

É utilizado em todo o mundo na manipulação

de alimentos por conter grandes características

sensoriais que realçam o sabor

dos alimentos, sendo utilizado em conservas,

ele altera o pH dos alimentos devido

ter um meio ácido preservando por mais

tempo DOS SANTOS et al. (2019); sua ação

como agente de limpeza consegue retirar

gorduras e mau odores de superfícies eliminando

grande parte de microrganismos

presentes naquele ambiente por não sobreviverem

a meios ácidos SOUZA (2017);

sendo o queridinho das europeias ele evita

o acúmulo de gorduras corporal permitindo

a perca de peso acionando genes que controlam

a liberação de enzimas quebrando

moléculas de gordura OLIVEIRA (2016).

Vários sabores já estão sendo comercializados

e ganham mercado estrangeiro, cada

um com uma função diferente da outra,

são diferenciados por vários tipos (vinagre

branco destilado, vinagre de vinho tinto,

vinagre de vinho branco, vinagre de maça,

vinagre de arroz, vinagre de malte, vinagre

balsâmico) existem vários outros tipos de

vinagres, já que grande maioria das frutas

podem ser fermentadas para produção deste

condimento ZUCCHELLO (2016).

A legislação brasileira exige que o produto

obtido da fermentação acética deve conter

uma acidez volátil mínima em ácido acético

de 4,0% já em países estrangeiros essa taxa

mínima é de 0,6 % (SILVA, 2004).

Para produção de vinagre se utiliza bactérias

do gênero Acetobacter que são gram-negativas,

aeróbicas e sua forma são de bastonetes

VENQUIARUTO et al. (2017); através da ação

de bactérias em meio líquido podemos observar

o surgimento de um biofilme que se forma

na superfície, essa camada que se forma

é constituída por várias bactérias do gênero

Acetobacter, através delas podemos produzir

vários outros tipos de bebidas, desde o vinagre

a bebidas probióticos com alimentação de

chá que auxiliam no fortalecimento do sistema

imunológico e melhora o funcionamento

intestinal, transformando a geléia mãe em

Kombucha ZUBAIDAH et al. (2019).

As bactérias do gênero Acetobacter através

da capacidade de oxidação das moléculas de

etanol e do ácido acético a CO2 e H2O formam

película na superfície da cultura do vinagre,

sendo chamada de “geleia mãe do vinagre”,

essas películas se constituem em várias espécies

do gênero Acetobacter, de acordo com a

espécie podem ser delgadas, espessas, contínuas

ou em ilhas, se apresentam em bastonetes

elipsoidais, retos ou ligeiramente curvos,

podendo variar de acordo com a idade em

gram-negativas quando jovens e gram-variáveis

as células mais velhas (PINHEIRO,2015).

Diante dos dados apresentados, esse estudo

obteve como principal objetivo o cultivo

da geléia mãe através de diferentes vinagres

para visualização dos microrganismos

existentes e a caracterização do vinagre

através da geléia.

Materiais e Métodos

Foram selecionados 6 tipos de vinagres de

marcas e sabores diferentes obtidos em supermercados

na cidade de Rio Verde em Goiás,

sendo (vinagre de limão com acidez a 4,0

%, maçã 4,0%, vinho tinto 4,0%, balsâmico

6,0%, álcool aromatizado com alho 4,0% e

vinagre de vinho branco com 6,0%).

Para a cultura das bactérias acéticas utilizou-se

6 becker de 1 L cada e adicionado

350 ml de vinagre, 150 ml de álcool, 400

ml de água, 1 gm de acetozim como nutriente

e 35 ml de suco fermentado de caju

do cerrado a cada 7 dias. Os beckeres foram

selados com tecido para proteger as amostras

de insetos.

Parte Experimental

O estudo foi realizado no Laboratório de

cultura de tecidos vegetais por um período

de 30 dia, sob temperatura controlada

de 32 °C em BOD. Para análise de acidez

foi utilizado uma solução de hidróxido de

sódio 0,1 N e 3 gostas de fenolftaleína a

1% para titulação de 1 ml da amostra do

vinagre em becker através de uma pipeta

de 10 ml. Foi utilizado o cálculo a seguir

para definição da acidez volátil do vinagre:

Acidez volatil (g de acido acético) = N x F

Onde:

N= volume de solução de hidróxido de sódio

gastos na titulação (ml)

F= fator de diluição (0,6)

A visualização das bactérias foi através da

placa de Neubauer.

Resultados e Discussão

• Analises físico-químicas

Após 7 dias de fermentação foi analisado

a acidez das amostras demonstrado na

(tabela 1).

Tabela 1. Acidez inicial dos diferentes tipos de vinagres e

sua acidez após 7 dias de início de processo.

Observa-se que após 7 dias a acidez caiu devido

a adição de água e etanol que diluiu a concentração

de ácido acético de cada amostra.


Autores:

Juliete Martins Dutra, Rogério Favareto,

Letícia Fleury Viana, Bruna Maria Andrade Braga

Imagem Ilustrativa

A amostra de Álcool aromatizado com alho e

Vinho tinto tiveram uma queda acima de 50 %

da sua acidez referente ao início do processo.

As bactérias acéticas como todos os microrganismos

possuem suas necessidades nutritivas

para exercerem suas atividades metabólicas,

elas exigem de nutrição como fontes

de energia e nutrientes para a produção da

geléia mãe PEREZ (2016). O vinagre balsâmico

sendo um vinagre rico em nutrientes

para essas bactérias produziu um filme na

superfície do vinagre, já os outros vinagres

não se observaram nenhuma alteração e

foram alimentados com 30 ml de suco fermentado

de caju do cerrado a cada 7 dias até

completar 30 dias de observação.

Após completar 30 dias de observação,

as amostras foram analisadas novamente

quanto a sua acidez como apresenta na (tabela

2) a seguir.

Tabela 2. Comparação da acidez após 30 dias de observação

nas amostras de vinagre.

A amostras de vinagre de limão com 1,56 % de

acidez teve uma queda de quase 50% referente

a primeira semana, já a amostra de álcool aromatizado

com alho 2,04 % e vinho branco com

2,40 % tiveram um aumento de acidez referente

a primeira semana, porém todas essas amostras

apresentaram uma contaminação microbiana

como apresentado na (Figura 1) da amostra do

vinho branco. Já as outras amostras tiveram um

aumento da acidez de 40% referente a primeira

semana conseguindo visualizar a película de

bactérias acéticas submersa da amostra de vinagre

balsâmico.

Figura 1. Amostra com contaminação que ocorrem em vinagre.

A contaminação em vinagres ocorre devido ao

pH e a acidez baixa caracterizados como vinagres

fracos, se tornando o meio perfeito para a

Anguilula do vinagre (Anguillula aceti) que sobrevive

a meios ácidos, essa bactéria causa odores

desagradáveis e aspecto indesejável, embora

não seja prejudicial à saúde, ela atrapalhar

a produção de vinagre estragando conservas,

deteriorando e alterando o sabor dos alimentos

PRISACARU e OROIAN (2018).

• Análises microbiológicas

Durante as análises obtidas pela visualização

em microscópio em diferentes lentes (4X, 10X,

40X e 100X) através da placa de Neubauer

pode se observar que o meio não conteve

contaminação, sendo visualizadas apenas microrganismos

com formato de bastonetes com

apresentado a seguir na (Figura 2) na geleia

mãe do vinagre Balsâmico, vinagre de Maçã e

no vinagre de Vinho tinto.

Figura 2. Amostra da geléia mãe em lentes (4X, 10X, 40X e 100X).

Ao observar a amostra da geléia mãe do vinagre

Balsâmico na lente 100XR/1,25 Imersão

∞/ 0,17 com melhor resolução, podemos visualizar

que algumas bactérias estão se multiplicando

e em constante movimento.

Sua reprodução acontece por brotamento,

sendo uma reprodução assexuada onde uma

única célula se divide em duas, formando genes

com DNA idênticos que facilita a produção

de ácido para produção de vinagre WAN et al.

(2017).

Na geléia mãe do vinagre de maçã e Vinho

Tinto na (Figura 2) observa-se que ouve poucas

bactérias, isso ocorreu porque diferente da

amostra do vinagre Balsâmico por não possui

tantos nutrientes podemos relacionar isso com

a acidez final para vinagre perante a Legislação

Brasileira que exige acidez acima de 4,0%,

observando a quantidade de geléia mãe que

se produziu durante 30 dias nas placas petri.

Conclusão

Através dos resultados apresentados na análise

de acidez e pela visualização na placa de

Neubauer podemos concluir que o vinagre

balsâmico é o mais indicado para produção da

geléia mãe, por ser produzido do suco não fermentado,

ele contém nutrientes essenciais para

bactérias acéticas que se reproduziram, estando

em um grande número de células, isso ocorreu

porque ele estava com maior teor acético.

Os outros 3 vinagres, devido a acidez estar

muito baixa pela diluição em água e álcool,

obtiveram contaminação por Anguillula aceti.

Agradecimentos

Ao Instituto Federal Goiano- Campus Rio

Verde por me fornecer todo o material disponível

para realização do estudo e aos meus

orientadores, Professor Rogério Favareto e

Letícia Fleury Viana por me orientar em meus

estudos.

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

19


Artigo 2

Imagem Ilustrativa

Autores:

Juliete Martins Dutra, Rogério Favareto,

Letícia Fleury Viana, Bruna Maria Andrade Braga

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Complemento Normativo - Artigo 2

Referente ao artigo 2

Disponibilizado por Analytica em parceria com Arena Técnica

Produção e Análise da Geléia Mãe em Vinagres Industrias

20

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

ABNT NBR 15947

Produtos alimentícios - Método de triagem microbiológica de

alimentos irradiados utilizandoprocedimentos LAL/GNB

Norma publicada em: 05/2011. / Status: Vigente.

Classificação 1: Microbiologia dos Alimentos.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: PRODUÇÃO E ANÁLISE DA GELÉIA MÃE EM VINAGRES INDUSTRIAS

Entidade: ABNT.

País de procedência/Região: Brasil.

www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=87103

ISO 5495

Sensory analysis — Methodology — Paired comparison test

Norma publicada em: 11/2005. / Status: Vigente.

Classificação 1: Análise Sensorial.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: PRODUÇÃO E ANÁLISE DA GELÉIA MÃE EM VINAGRES INDUSTRIAS

Entidade: ISO.

País de procedência/Região: Suiça.

https://www.iso.org/standard/31621.html

ISO 4120

Sensory analysis — Methodology — Triangle test

Norma publicada em: 06/2004. / Status: Vigente.

Classificação 1: Análise Sensorial.

Classificação 2: Norma recomendada.

Artigo: PRODUÇÃO E ANÁLISE DA GELÉIA MÃE EM VINAGRES INDUSTRIAS

Entidade: ISO.

País de procedência/Região: Suiça.

https://www.iso.org/standard/33495.html


Logística Laboratorial

Em meio a pandemia o Grupo Prime Cargo

Realiza força tarefa para entrega de equipamentos hospitalares

A solidariedade e a empatia são as principais

armas do povo brasileiro na luta contra a Covid-19.

É com a empatia que as pessoas escolhem

deixar de ver seus amigos e familiares durante

o período de isolamento social, e escolhem

ficar em casa, quando possível. É a solidariedade

que faz nos movimentarmos para fazer doações

de alimentos e materiais de proteção individual,

como máscaras, luvas e álcool em gel.

Henry David, historiador e filósofo do século

19 define esse tipo de ação como “um milagre

de olharmos com os olhos do outro”, assim, se

prontificando e dedicando para resolvermos

problemas alheios a nós.

O Grupo Prime Cargo acredita na união entre

pessoas, instituições governamentais e empresas

para nos tornarmos mais fortes durante este

período atípico. É aquela velha história de cada

ajuda faz a diferença no mundo. É por isso que

a empresa se propôs a auxiliar na montagem

do Hospital Municipal Dr. Ernesto Che Guevara,

localizado em Maricá, município pertencente ao

Estado do Rio de Janeiro.

Para garantir a entrega dos 150 leitos hospitalares,

todos de alta tecnologia, o município de

Maricá contou com o serviço logístico de produtos

sensíveis da Grupo Prime Cargo.

A operação contou com o uso de seis veículos,

sendo eles uma carreta e cinco caminhões

truck. Tendo como origem a Matriz em

Barueri – SP, todos os equipamentos foram

entregues, com o máximo de segurança e

qualidade, diretamente no Hospital Municipal

Dr. Ernesto Che Guevara.

“Estamos muito felizes de ter contribuído

com um projeto tão importante para a população

Maricaense”, acrescentou Sr. Wilson

Santos,CEO Grupo Prime Cargo

Por possuir uma densidade populacional baixa

para os padrões brasileiros, com apenas 161 mil

habitantes, a cidade não possuía uma grande

infraestrutura em saúde. Assim, durante a pandemia

do coronavírus, foi necessário criar um

Hospital destinado ao atendimento exclusivo de

pacientes infectados pela Covid-19.

É estimado que o Hospital realize cerca de 25

mil atendimentos diários, tanto de moradores de

Maricá, quanto de municípios vizinhos. Para isso

ser possível, foi necessária uma verdadeira força-

-tarefa para a entrega dos materiais hospitalares.

Entre em contato para saber mais:

E-mail: comercial@primecargo.com.br

Tel.: 0800 591 4110

Tel.: 11 4280-9110 | 11 97335-4472

UNIDADES:

- Barueri/SP

- Rio de Janeiro/RJ

- Campinas/SP

- Goiânia/GO

- Contagem/MG

- Porto Alegre/RS

- Itajaí/SC

- Recife/PE

- Salvador/BA

- Fortaleza/CE

Wilson Santos | Diretor Comercial no Grupo Prime Cargo

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

21


Pesquisa, Desenvolvimento & Inovação

Desenvolvimento de Metodologias Analíticas

Utilizando a Técnica de HPLC

Por Ingrid Ferreira Costa, Carlos Eduardo Rodrigues Costa

A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, em

inglês High Perfomance Liquid Chromatography

(HPLC), é uma técnica analítica instrumental comumente

utilizada com o propósito de separar

compostos químicos presentes em uma mistura

simples ou complexa, além de ser aplicada em

análises qualitativas e quantitativas. Além disso,

o caráter do ensaio depende das características

físico-químicas dos analitos de interesse e do

detector hifenado ao equipamento.

capacidade de responder a sua pergunta ou se

existe a necessidade de utilizar um conjunto de

equipamentos para ter uma resposta conclusiva.

Avalie, também e a partir das características

físico-químicas, quais são os consumíveis que

serão utilizados e que possuem disponibilidade

no laboratório, como será o preparo da amostra,

e principalmente, faça pesquisas em bancos de

dados para conhecer os métodos que já foram

consolidados.

Atualmente, o desenvolvimento analítico

estar vinculado aos conceitos de Qualidade

Baseada no Projeto, em inglês Quality by

Design (QbD). Essa ferramenta propõe que

as metodologias analíticas devem ser desenvolvidas

sistematicamente e com fundamentação

técnico-científica para que os riscos

sejam gerenciados ainda durante as etapas

de desenvolvimento.

22

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

Os princípios, vantagens e limitações da técnica

utilizada; a área de concentração do estudo; e

o funcionamento tecnológico do equipamento;

são conhecimentos primordiais no desenvolvimento

de uma metodologia analítica, sendo

que, assegura que aquele método possui uma

validação científica.

Seja qual for o propósito da sua análise, exploratória

ou conclusiva, o primeiro passo da

construção do método é fazer uma observação

empírica. As informações físico-químicas e estruturais

conhecidas dos analitos de interesse

permitem realizar uma listagem dos modos

prováveis para se trabalhar com aquela amostra,

até mesmo para buscar embasamentos em métodos

existentes. Entretanto, caso não tenham

em mãos nenhum dado para ser utilizado como

parâmetro, o recomendado é que realizem análises

de via-úmida para que testes de “tentativas

e erros” não sejam feitos.

Partindo desta observação, faça perguntas

objetivas, como: “O que é necessário conhecer

dessa amostra?” Ou, “É preciso fazer uma

análise qualitativa ou quantitativa?”. Feito isto,

comece a instigar hipóteses técnico-científicas,

verifique se aquele equipamento possui a

Por conseguinte, faça os experimentos

com base nas suas hipóteses. Claro que,

não serão todas as possibilidades que apresentarão

resultados satisfatórios, por isso, é

importante salientar que uma análise crítica

deve ser realizada para filtrar qual das alternativas

responde, de forma mais conclusiva,

a pergunta realizada.

Testes de “tentativas e erros” não devem ser

realizados, porque se os conhecimentos técnico-científicos

não forem aplicados para o

desenvolvimento de metodologias em análises

instrumentais, as chances são grandes de danificar

o equipamento, perder tempo e desperdiçar

consumíveis. Sobretudo, devido à falta de propor

problemas e colocar à prova as hipóteses científicas.

A confiabilidade e qualidade analítica possuem

um impacto significativo, direto e decisivo,

nos processos de desenvolvimento, na produção,

e no controle de qualidade das matérias-primas

e dos produtos. Os métodos analíticos permitem

avaliar a conformidade dos resultados de identificação

e quantificação dos analitos de interesse,

assim como também, as impurezas e a estabilidade

dos compostos químicos.

O Planejamento de Experimentos, em inglês

Design of Experiments (DoE), é uma

ferramenta que contribui para identificar

problemas que podem ocorrer na fase experimental,

e por isso, podem afetar a qualidade

dos seus resultados analíticos. Desta forma,

precisa-se fazer uma análise sistemática de

multivariáveis para otimizar o tempo gasto

em experimentos e os custos, aliados com a

assertividade técnica e o gerenciamento de

riscos.

Os critérios que devem ser utilizados para

desenvolver as metodologias cromatográficas,

utilizando a técnica de HPLC, serão discutidos

a seguir. Contudo, ressalta-se que todos

os fatores pré-cromatográficos devem ser

avaliados e definidos para garantir o sucesso

analítico: preparo das amostras, escolha do

diluente, métodos de extração e purificação,

nível de concentração analítica de interesse,

entre outros.

1. Fase Normal ou Fase Reversa - Estudo das

características físico-químicas da amostra e

do analito pelo mecanismo de separação e/

ou pelo tipo de fase estacionária e sua interação

com a amostra.


Pesquisa, Desenvolvimento & Inovação

2. Sistema de Detecção – Os exemplos mais

comuns são a Espectroscopia no Ultravioleta-Visível,

Espectrometria de Massas, Fluorescência,

Índice de Refração, Dispersão de Luz por Evaporação

“Light Scattering” – ELSD, Detector de Aerosol

Carregado – CAD, entre outros. A escolha

deve ser baseada nas características moleculares

dos analitos e vinculadas ao propósito da metodologia,

seja qualitativa ou quantitativa.

3. Coluna (Fase Estacionária) - Sua escolha

depende das características físico-químicas dos

analitos, da fase móvel, da complexidade da

matriz analítica, do mecanismo de separação

(líquido-líquido, líquido-sólido, troca iônica,

exclusão, afinidade ou quiralidade) e das interações

desejadas entre este fatores para pesquisa

e definição do recheio/fase estacionária mais

adequada ao método proposto. Além do tipo de

recheio, as dimensões da coluna, tamanho de

partícula (quando aplicável) e porosidade, por

exemplo.

4. Fase Móvel – A seleção deve ser feita

analisando as interações dos analitos com a

fase estacionária, polaridade, pH, força de diluição

e outras características físico-químicas

que irão auxiliar no processo de separação. O

emprego de Solução Tampão pode resultar

em melhor eficiência analítica (simetria do

sinal analítico, fator cauda, resolução entre

sinais, reprodutibilidade).

5. Modificadores Orgânicos – São solventes

orgânicos polares utilizados com o propósito de

otimizar o método a partir da redução do tempo

da corrida cromatográfica e do aumento a seletividade.

Comumente utilizado, quando um dos

parâmetros físico-químicos utilizado para separação

é a polaridade.

6. Pareadores Iônicos - Usados quando precisa-se

modular o fator de retenção dos analitos

de interesse com a fase estacionária com o

propósito de solucionar o problema da falta de

simetria dos picos de interesse. Entretanto, deve-se

avaliar os potenciais impactos do emprego

de pareadores iônicos na fase móvel e na coluna

cromatográfica.

Outras configurações do equipamento e análises

preliminares que fazem parte do desenvolvimento

de métodos, também são imprescindíveis

para configuração correta do equipamento,

como a seleção do fluxo, o modo de eluição (isocrático

ou gradiente), volume de injeção, seletividade

e avaliação do perfil cromatográfico.

A validação do método deve ser uma etapa

posterior ao desenvolvimento, principalmente,

para comprovar cientificamente que a pergunta

realizada durante o desenvolvimento foi respondida

adequadamente, confiabilidade, robustez e

atestar a adequabilidade do método ao que foi

proposto.

Desta maneira, o setor de P&D analítico envolve

estudos, avaliações e otimizações de

vários parâmetros e fatores analíticos, desde o

levantamento de hipóteses científicas e busca

de referências em bancos de dados, até o preparo

de amostras, configuração e adequação do

sistema cromatográfico e estudos in sílico, desde

que todas as etapas sejam fundamentadas em

conhecimentos científicos.

Referências

BLYSTONE, Robert V.; BLODGETT, Kevin. WWW:

the scientific method. Cbe—life Sciences

Education, [s.l.], v. 5, n. 1, p. 7-11, mar. 2006.

American Society for Cell Biology (ASCB). http://

dx.doi.org/10.1187/cbe.05-12-0134.

DOLAN, John W.; SNYDER, Lloyd R.. Method

development in liquid chromatography. Liquid

Chromatography, [s.l.], p. 375-388, 2017. Elsevier.

http://dx.doi.org/10.1016/b978-0-12-

805393-5.00014-2.

LAKKA, Narasimha S.; KUPPAN, Chandrasekar.

Principles of Chromatography Method Development.

Dna Sequencing - Molecular Analysis Tools

[working Title], [s.l.], 26 out. 2019. IntechOpen.

http://dx.doi.org/10.5772/intechopen.89501.

Ingrid Ferreira Costa

Mestranda em Ciências Farmacêuticas (UNIFESP) atuando na linha de pesquisa de Desenvolvimento e Inovação Farmacêutica focado no

estudo metabolômico de microrganismos e plantas medicinais. Bacharel em Química com Atribuições Tecnológicas (UNIFESP e FASB).

CEO da Biochemie Consultoria, Empreendedora Científica, Especialista em P&D, sobretudo, em executar investigações analíticas e

know-how em desenvolver novas metodologias analíticas.

E-mail: cif.ingrid@gmail.com

Carlos Eduardo Rodrigues Costa

Graduado em Farmácia – Habilitação Industrial pela UFMG, com MBA em Gestão Empresarial pela Fundação Getúlio Vargas (FGV). Possui

mais de 15 anos de experiência na gestão de laboratórios analíticos (Controle de Qualidade, Estabilidade e Desenvolvimento e Validação

Analítica). Já atuou como gestor das áreas de Desenvolvimento Farmacêutico e Validação de Processos de na Indústria Farmacêutica.

Atualmente, atua como gestor de Controle de Qualidade (Físico-químico, Microbiológico, Embalagem, Estabilidade e P&D Analítico),

P&D Farmacêutico e Validação de Processos. Interessa-se por gestão de pessoas e projetos, EAD, Análise Instrumental

E-mail: cif.ingrid@gmail.com

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

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Espectrometria de Massa

Processamento de dados na

espectrometria de massas

Por Oscar Vega Bustillos*

24

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

As principais partes do espectrômetro de massas

(MS) já foram descritas na revista ANALYTI-

CA (Edição 96 de Agosto de 2018), estas são:

“Fonte de íons”, “Analisador de massas”, “Detector

de íons” e os periféricos “Sistema de vácuo”,

“Sistema de introdução da amostra” e “Processamento

de dados”. O tema que exploraremos

nesta edição é o processamento de dados na

espectrometria de massas.

O sistema de processamento de dados na MS

tem como objetivo coletar e armazenar os dados

dos íons discriminados com relação a razão m/z

do analisador de massas. Por meio destes dados

o processador criará um espectro de massas,

desenhando uma imagem em coordenadas cartesianas

bidimensional, onde na abscissa, eixo x,

denotará os íons discriminados pelo analisador

segundo à sua razão m/z e na ordenada, eixo y,

denotará a abundância, a intensidade ou número

de íons que atingiu o coletor de íons numa

determinada razão m/z.

No início da espectrometria de massas, J.J.

Thomson concebeu como detector de íons,

imagens parabólicas em placas fotográficas

(ANALYTICA Edição 103). F.W. Aston também

utilizou como detector de íons, linhas em placas

fotográficas, para registrar os isótopos dos

elementos, mas foi A.J. Dempster e A.O. Near

que utilizaram o copo de Faraday como contador

de íons que registraram em papel, criando o

espectro de massas que até hoje é representado.

Todos eles tiveram que achar meios para processar

os dados de seus espectrômetros de massas.

Thomson e Aston utilizavam meios óticos para

quantificar os íons nas placas fotográficas, mesmo

assim descobriram a maioria dos isótopos

da tabela periódica. Near utilizou o registro do

espectro de massas, em papel milimetrado. Para

quantificar a intensidade iônica do espectro, ele

calculou a área, em milímetros quadrados, de

cada pico de massas utilizando a ajuda do papel

milimetrado. A Figura 1(A) apresenta o gráfico

de um espectro de massas do Selênio identificando

os íons detectados obtidos no espectrômetro

de massas MS-2 da Metropolitan Vickers.

Vários espectros foram plotados num só gráfico

com o objetivo de economizar papel. Alias, a

qualidade do papel milimetrado descrevia a precisão

das análises.

Em sua evolução o processador dos dados de

massas foi adquirindo requinte analítico. Primeiramente

um registrador com um motor mecânico

de passos, dando a velocidade do papel

milimetrado, com uma pena de tinta desenhava

o espectro de massas. Logo, a Hewlett Packard

comercializou o primeiro plotador x-y com

penas coloridas, desenhando um espectro de

massas a cada 90 segundos (Figura 1B). Mesmo

assim, precisava utilizar o papel milimetrado

para quantificar os íons detectados.

Com o advento dos computadores digitais, os

espectrômetros de massas foram adaptando-se

aos novos processadores de dados na espectrometria

de massas. Foram projetados hardwares

para converter os sinais analógicos do coletor de

íons em dados digitais, onde um computador e

softwares dedicados podem processar os dados

e criar um espectro de massas digitalmente.

Graças a este desenvolvimento o GC/MS e LC/MS

puderam ter seus dados manipulados, de forma

que os milhares de espectros de massas gerados

pelo MS possam produzir o cromatograma final

dos analitos detectados (Figura 2). Assim como

também podem ser comparados os espectros

de massas analisados pelo MS com um banco

de dados constituído com milhares de espectros

de massas padronizados, como os padrões

de espectros de massas da NIST. Obtendo-se,

assim, o analito procurado, inclusive dando uma

porcentagem de acerto do analito em questão.

Hoje os computadores são componentes obrigatórios

de todo sistema moderno de espectrometria

de massas. Com a rápida evolução da

informática, introduzindo conceitos e filosofias

de integração de sistemas, como a Internet e a

Indústria 4.0, pode ser observado a ampla adaptação

do MS nos processos analíticos, fazendo

a manipulação de dados em Nuvem e participando

de ideias conhecidas como Big Data.

Essa área de desenvolvimento permite ampliar o

quadro de pessoal envolvido em várias atividades,

como técnicos e profissionais da Tecnologia

da Informação (TI) e Inteligência Artificial (IA).

Esses conceitos envolvem a chamada convergência

digital que é fundamental nos processos

de inclusão em redes de computadores. Portanto,

a criação de uma Eletrônica Dedicada, conhecida

como Eletrônica Embarcada, ao MS é hoje

um modelo tecnológico que exige profissionais

qualificados neste setor, onde já existe um déficit

de especialistas em TI na área de MS.

O computador tem duas funções principais

no MS: A primeira é o controle do analisador,

inclusive da aquisição de dados e a segunda é

a manipulação dos dados armazenados. Isto é,

controla a maioria das funções de operação do

MS, inclusive periféricos como GC, LC e outros.

Controla a ação de ligar e desligar do analisador,

controla o sistema de vácuo, verificando

eventuais vazamentos, inclusive detecta o local

de vazamento funcionando no modo “Leak Detector”

auxiliando a sua manutenção, otimiza

todos os parâmetros elétricos e eletrônicos da

fonte de íons por meio da emissão de elétrons

do filamento, otimiza o analisador obtendo

maior resolução das massas e otimiza o detector

medindo a corrente elétrica do multiplicador de

elétrons. Este é um conceito presente nas teorias

de manutenção, como a Manutenção Para Produtividade

Total. Nesta filosofia de manutenção,

são desenvolvidas as ideias fundamentais como

a Manutenção Corretiva, Preventiva e Preditiva.

Tudo isso só é possível por causa dos sistemas

de TI e AI moderno. Na Figura 3 apresenta um

esquema como o sistema de processamento de

dados opera, num espectrômetro de massas.


Espectrometria de Massa

tem seu custo pelo desenvolvimento. Portanto

o analista de espectrometria de massas tem que

ter habilidade nos diferentes “softwares” disponibilizados

junto com os analisadores de massas.

Habilidade exclusiva para professionais com alto

nível de instrução.

(A)

Figura 1: (A) Os espectros de massas do Selênio eram desenhados num papel milimetrado para posterior detecção e quantificação

dos analitos. (B) “Ploter” da HP modelo 7221A.

Fonte: Laboratório do espectrômetro de massas MS-2 IEA (IPEN).

Para calibrar o espectrômetro de massas quadrupolar

é utilizado um padrão interno de PFTBA

perfluorotributylamine C12F27N. Este composto

padrão gera um espectro de massas com uma

ampla variedade de íons, m/z: 69, 100, 131,

201, 284, 484 e 614 (Figura 4) que afere a escala

de massas do analisador. O computador calibra

o analisador por meio das massas deste padrão e

armazena na memoria para posterior utilização

nas análises de rotina. O espectrômetro de massas

é análogo a um sistema métrico, periodicamente

tem que ser calibrado. Um espectrômetro

de massas descalibrado analisa massas erradas.

O computador realiza tarefas mais complexas

tais como, tomada de decisão necessária durante

a aquisição de dados. Um exemplo desta tarefa é

desligar a aquisição de dados quando a contagem

total de íons, “Total Ion Current - TIC” de um espectro

de massas ultrapassa os limites permitidos pelo MS,

esta tarefa é acionada para proteger o filamento da

fonte de íons e evitar o efeito memória.

O computador guarda na memória os dados coletados

numa determinada análise para posterior

avaliação do analista. Aliás é um software separado

ao de aquisição de dados. Várias técnicas analíticas

podem ser efetuadas utilizando os espectros de

massas guardados na memória do computador tais

como curvas analíticas para validação das análises.

(B)

Utilização do modo “scan” ou varredura de todos os

íons analisados ou selecionando só um ou vários

íons que o analista está à procura do analito específico.

Outra técnica muito prática na procura do

analito é a subtração do ruído iônico, denominado

“Background Subtract” ou mensurar a relação Sinal/

Ruido ou “Signal/Noise” muito utilizada na quantificação

dos analitos.

A combinação de avanços no desenho de novos

instrumentos e hardware eletrônicos possibilitou

um aumentou nas taxas de produção de íons e de

aquisição de dados, em particular no espectrômetro

de massas Tempo de Vôo ou “Time Of Flight –

TOF”. Espectros de massas, com uma unidade de

resolução em 0,5s encontrado nos instrumentos

quadrupolo, em comparação com a coleção de

dados de um sistema TOF, que podem ser produzidos

em torno de 10.000 conjuntos de dados

gerados em 0,5s com resoluções de até 60.000.

O tamanho dos arquivos de dados vem aumentado

ultimamente, especialmente para dados de

LC-TOF/TOF. Graças a este desenvolvimento, a área

das ômicas podem ser exploradas, estas são proteômica,

metabolômica, pretrolômica entre outras.

A quantidade de dados acumulados nestas

áreas, levaram vários institutos a desenvolver softwares

para produzir pacotes sofisticados na manipulação

de dados como Mascot, Sequest, Mass

Matrix entre outros, disponíveis na Internet, mas

Figura 2: Construção do cromatograma do GC a partir dos

espectros de massas coletados no MS. Cada analito detectado

no GC num determinado Tempo de Retenção (em minutos)

é gerado pela soma de todos os íons dos espectros de

massas nesse intervalo de tempo, construído pelo sistema de

processamento de dados do MS.

Fonte: Desenhado pelo autor.

Figura 3: Processamento de dados na espectrometria de

massas. O analisador MS é controlado pelo computador (Sistema

de dados), este calibra, ajusta, monitora e coleta os dados

das análises do MS. Depois de coletar todas as análises, o sistema

Pós-análises processa os dados coletados, qualificando

e quantificando os analitos inclusive com ajuda da Internet.

Fonte: Desenhado pelo autor.

Figura 4: Espectro de massas do padrão de PFTBA perfluorotri-n-butylamine

utilizado para calibrar o analisador de

quadrupo do espectrômetro de massas.

Fonte: Espectro da NIST

Referências bibliográficas 1) E. Hoffman e V. Stroobant.

“Mass spectrometry”. Edit. Wiley. 2007. 2) M. Gross

and R. Caprioli. “The development of mass spectrometry”.

Edit. Elsevier Science Ltd. England. 2016.

*Oscar Vega Bustillos

Pesquisador do Centro de Química e Meio Ambiente CQMA do Instituto de Pesquisas

Energéticas e Nucleares IPEN/CNEN-SP.

Tel.: 55 11 3133-9343 E-mail: ovega@ipen.br - Site: www.vegascience.blogspot.com.br

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

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Microbiologia

Teste de Esterilidade para Produtos

de Terapia Celular e Produtos de Curto Prazo de Validade

A Farmacopéia dos Estados Unidos da América

publicou o capítulo que trata dos testes

rápidos microbiológicos para a liberação dos

produtos de vida útil curtos, que se baseiam na

análise de risco.

IX assegurar que os resultados ou medições

fora dos limites aceitáveis sejam investigados;

X implementar e registrar as ações corretivas

e preventivas, quando resultados ou medições

c) testes microbiológicos, neste caso deve-se

seguir o disposto no art. 49 desta Resolução;e

Art. 49 Os testes microbiológicos para detecção

de contaminação bacteriana (aeróbica e anaeró-

A ANVISA publicou a RESOLUÇÃO - RDC Nº 214,

DE 7 DE FEVEREIRO DE 2018 que dispõe sobre as

Boas Práticas em Células Humanas para uso terapêutico

e pesquisa clínica, e dá outras providências.

se apresentarem fora dos limites aceitáveis e

determinar o impacto deste desvio na qualidade

e segurança do produto;

XIII – assegurar que as reclamações e de-

bica) e fúngica, e quando couber, contaminação

por micoplasma, devem ser feitos, no mínimo,

em amostras do produto pós processamento e

antes da criopreservação, antes ou após a adição

de crioprotetores.

Objetivo

Art. 2° Ficam padronizadas as Boas Práticas

em Células Humanas para Uso Terapêutico e em

pesquisa clínica, por meio do estabelecimento

de requisitos técnico-sanitários mínimos relacionados

ao ciclo produtivo de células e Produtos

de Terapias Avançadas, com vistas à segurança

e à qualidade destes produtos. Células ou Produtos

de Terapias Avançadas que não atendam

ao disposto nesta Resolução são desqualificados

para Uso Terapêutico e em pesquisa clínica. O

controle de qualidade deve, no mínimo:

voluções de células e Produtos de Terapias

Avançadas relacionadas à qualidade sejam

registradas, investigadas e, quando necessário,

que as ações corretivas e preventivas

sejam implementadas.

Art. 44 O Centro de Processamento Celular

deve realizar controle microbiológico de seus

Ambientes e dos equipamentos que necessitem

desse controle, incluindo da incubadora de CO2

destinada ao cultivo de células e Produtos de Terapias

Avançadas para fins de Uso Terapêutico ou

pesquisa clínica, a intervalos de tempo definidos

Art. 50 Em caso de necessidade do Uso Terapêutico

das células anteriormente à obtenção

dos resultados das análises microbiológicas do

produto, o fornecimento do material biológico

poderá ocorrer mediante o registro da justificativa

formal realizada pelo profissional responsável

pela sua disponibilização.

§ 1° Logo que disponíveis, os resultados de que

trata o caput deste artigo devem ser registrados

e comunicados ao profissional responsável pelo

paciente Receptor.

I definir os parâmetros de análise e métodos

analíticos para materiais, reagentes, produtos

para diagnóstico in vitro, células e Produtos de

Terapias Avançadas, e controles em processo;

pelo Centro de Processamento Celular, de acordo

com seu fluxo de trabalho.

§ 1° O controle microbiológico dos Ambientes

Limpos é obrigatório e deve ser realizado, pelo

No caso dos testes de esterilidade dos produtos

para a terapia celular, é impraticável a demora da

resposta do teste tradicional de 14 dias devido

curto prazo de validade deste tipo de produto.

26

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

II definir os procedimentos de amostragem;

III definir os procedimentos para monitoramento

ambiental;

menos, durante a condição “em operação”.

§ 2º Os Ambientes não devem ser contaminados

pelos métodos de amostragem utilizados.

Estes produtos são preparados para utilização

imediata, os quais são administrados ao paciente

antes do término do período de incubação.


Microbiologia

Os produtos injetáveis para administração

imediata, incluem, produtos para terapia celular

e genética, produtos manipulados injetáveis,

nutrição parenteral, radiofármacos injetáveis

de meia vida curta dentre outros, sendo inviável

aguardar os 14 dias do teste de esterilidade

tradicional, em vista da urgência e da meia vida

curta dos produtos.

Há décadas a indústria de equipamentos vem

trabalhando no desenvolvimento de equipamentos

que permitam a detecção rápida da contaminação

microbiana dos produtos injetáveis,

inúmeros equipamento foram desenvolvidos e já

foram reirado o mercado, após a impraticabilidade

da validação da metodologia analítica da esterilidade,

assim sendo a escolha do equipamento e a

validação do método analítico deve observar:

• Capacidade do equipamento detectar a presença

de contaminação microbiana em tempo

real ou em menos de 24 horas, preferencialmente

antes da administração do medicamento.

• Capacidade de detectar menos de 100 Unidades

Formadoras de Colônias, neste ponto o protocolo

de validação é importantíssimo, estabelecer

como as amostras serão contaminadas. Devem

simular uma contaminação real do produto.

• Capacidade de detectar uma ampla gama de espécies

microbianas, inclusive as de crescimento lento.

• Tamanho da amostra, devem observar os

critérios compendiais ou caso não seja possível

representar o lote produzido (início, meio e final

da produção).

• Disponibilidade de padrões de referência.

• Baixos níveis de falso negativos e positivos.

• Robustez e confiabilidade no equipamento e

reagentes.

• Simplicidade na preparação da amostra.

Nos casos onde a espera pelo resultado final

do teste de esterilidade é impraticável , a Análise

de Risco deve levar em conta, os critérios das

Boas Práticas de Fabricação e Controle, tais como

o monitoramento ambiental, o treinamento

dos colaboradores, os critérios de seleção dos

fornecedores de insumos, o conhecimento da

biocarga dos mesmos, a análise da tendência

dos monitoramento ambiental e finalmente os

testes de esterilidade que podem utilizar os testes

tradicionais , e os testes rápidos .

Abaixo a tabela dos riscos que cada produto

injetável representa para o paciente;

Existem situações que o tamanho da amostra

tem que ser reduzido devido a exigência

da técnica ou a necessidade de se preservar o

produto que pode ser individualizado como no

caso da terapia celular ou genética e em caso

de quimioterápicos e nutrição parenteral.

Neste caso os planos de amostragem não

são adequados, visto que a amostragem de

grandes volumes pode afetar a necessidade

para o paciente.

Nestes casos a validação da metodologia

rápida é muito difícil visto que a terapia é

individualizada.

Baseado na análise de risco podemos liberar

o produto e realizar as análises pelo método

tradicional e pelo método rápido.

Referências Bibliográficas:

1. A RESOLUÇÃO - RDC Nº 214, DE 7 DE FE-

VEREIRO DE 2018 que dispõe sobre as Boas

Práticas em Células Humanas para uso terapêutico

e pesquisa clínica, e dá outras providências.

2. United States Pharmcopoeia USP 43,

capítulo Rapid Microbial Tests for

Release of Sterile Short-Life Products: a A

Risk-Based Approach.

Claudio Kiyoshi Hirai

Farmacêutico bioquímico, diretor científico da BCQ consultoria e qualidade, membro da American

Society of Microbiology e membro do CTT de microbiologia da Farmacopeia Brasileira.

Telefone: 11 5083-5444 - E-mail: claudio@bcq.com.br

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

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Metrologia

Em tempos de pandemia

Ainda não é bem conhecida como foi a pri-

federal inicialmente nega a gravidade, de-

O período em que vivemos, além de todas

meira infecção. Provavelmente a partir de

pois minimiza e volta-se contra políticas de

as incertezas, também assiste a manifesta-

contatos com animais silvestres, como aliás

contenção de governos estaduais e munici-

ções preocupantes de negação da ciência.

têm sido muitas das infecções de humanos

pais. As orientações confusas confundem a

Não basta encontrarmos vacinas quando

ao longo dos tempos. Dessa vez começou

população e superamos a marca de 1 mi-

ouvimos em muitos lugares vozes contrárias

na China. Como mais uma dessas levas de

lhão de infectados (números oficiais, pois

ao uso de vacinas. Inclusive percebe-se a

infecções que tivemos e temos tido. Mas

estima-se altíssima subnotificação, dada a

diminuição da cobertura vacinal no Brasil

não parecia ser muito complicada, pois os

baixa testagem da população).

e em outras partes do mundo, o que per-

efeitos na maior parte das pessoas não eram

mitiu a ressurgimento de doenças até então

muito fortes. Mais intensos nos idosos.

Em tempos tão difíceis, onde a previsão do

erradicadas, como o sarampo. Nunca a afir-

Como sempre. Mais uma gripe…

futuro imediato torna-se um desafio, a me-

mação da ciência e de seus métodos foi tão

trologia e seus princípios básicos devem ser

importante.

Mas essa enfermidade, diferente das ante-

guias necessários para minimizar sofrimen-

riores, tem um tempo razoável de incuba-

tos e orientar ações.

As ações imediatas têm se concentrado na

ção e alta transmissibilidade. De repente

busca por medicamentos e nas ações de

o mundo começa a se deparar com uma

Num primeiro plano, as estimativas de ce-

prevenção e suporte aos mais enfermos.

expansão inimaginada. Cresce exponen-

nários futuros, sejam imediatos, sejam de

Mas é necessário termos uma estimativa

cialmente o número de casos e as mortes se

médio prazo, exigem domínio de ferramen-

clara do número de infectados. E por isso

avolumam. Sistemas de saúde entram em

tas estatísticas e a compreensão das incer-

os testes são tão necessários. Os diversos

colapso. Alguns governos percebem o peri-

tezas inerentes envolvidas nessas previsões.

níveis de governos tem buscado aumentar

go iminente e impõe medidas de restrição

Medidas de isolamento têm se mostrado,

os testes. No Brasil, para cada infectado no-

de movimento e isolamento social. Outros

efetivamente, como as ações mais eficazes.

tificado, pouco mais de duas pessoas foram

não o fazem a tempo, e suas populações pa-

Mas a superação da dinâmica de expansão

testadas. Nos países com alta incidência

gam um alto preço. No Brasil, impera uma

virá com a descoberta de medicamentos e

de infectados, os níveis de testagem por

28

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

situação contraditória, em que o governo

com a descoberta de vacina.

milhão de habitantes são de 10 a 15 vezes


Metrologia

maiores do que aqui. Os testes devem ser

feitos por pessoal treinado e requerem cuidados.

Contudo, testes rápidos estão sendo

comercializados até mesmo em farmácias e

aplicados por pessoal não especializado e

sem equipamentos de proteção. Mas muitos

desses testes têm resultados falso negativo

em porcentagem altíssima. O grande risco é

que o resultado negativo possa levar a uma

pessoa infectada a relaxar em medidas de

cuidado e tornar-se um transmissor eficaz

da doença.

A busca por medicamentos deve ser feita

de acordo com protocolos bem definidos

e com as devidas cautelas. Muitos medicamentos

surgem como candidatos a

atenuar os efeitos ou mesmo curar a CO-

VID-19. Diante da tragédia, apressam-se

em afirmações duvidosas e muitas notícias

falsas. Assim, as instituições científicas são

os norteadores necessários aos órgãos de

gestão da saúde.

Junto à testagem, tem sido divulgado o

uso de oxímetros para medição do nível de

oxigenação. A COVID-19, assim como outras

síndromes respiratórias agudas, apresenta

níveis baixos de oxigenação. Contudo, nesses

tempos de pandemia, de tudo se oferece

e se compra. Oxímetros devem ter selo do

Inmetro e Anvisa e seguir os regulamentos

metrológicos. O uso de instrumentos não

certificados podem trazer sérias complicações.

Pois novamente, indicações erradas ou

equipamentos sem calibração podem levar

a decisões equivocadas.

Ao mesmo tempo, há um esforço grande

em produção de equipamentos de proteção

individual e de respiradores. Depois de

certa controvérsia, acredita-se que o uso

de máscaras tem eficácia como barreira

protetora à disseminação do vírus. Mas de

novo, existem máscaras e máscaras. E usos

e usos. Máscaras de produção domésticas

tem eficácia mais reduzida e devem ser

usadas com o devido cuidado. Na construção

de respiradores também devem

ser observados princípios metrológicos

básicos. Saber se o equipamento produz

ventilação em volume e pressão adequados

requer que sejam feitas medições com

instrumentos calibrados e em instalações

com competência certificada. Caso contrário,

estaremos, mais uma vez, colocando

em risco a vida de pessoas, por não obediência

a princípios básicos.

O melhor remédio contra a atual situação

é a ciência. Ciência nos informa sobre que

medidas e por onde devemos caminhar. Nos

alerta contra possíveis erros e nos prepara

para enfrentar esse terrível inimigo. A metrologia,

como ciência transversal e base de

outras áreas do conhecimento, deverá ser a

garantia da qualidade de processos e produtos

que são oferecidos à população, par

que possamos atravessar de forma menos

dolorosa esse momento.

Américo Tristão Bernardes

Presidente da Sociedade Brasileira de Metrologia, Engenheiro Eletricista, Doutor em Física

e Professor da Universidade Federal de Ouro Preto.

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

29


Em Foco

LAVADORAS DE VIDRARIA MIELE PROFESSIONAL

Você sabia que a Miele produz lavadoras de vidraria há

mais de 50 anos e é a única recomendada pela Duran®,

a mais renomada fabricante de vidrarias do mundo?

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Os modelos PG 8583, PG 8593 e PG 8583 CD

contam com:

• Alta capacidade – lavagem de até 1600 tubos

de ensaio, 196 vials, 128 vidrarias de pequena capacidade

ou 98 pipetas.

• Sistema de módulos de lavagem e braços aspersores

– flexível e eficiente.

• Bomba de circulação – lavagens econômicas,

eficientes e reprodutíveis.

• Design moderno, intuitivo e fácil de limpar, ganhador

do prêmio iF Design Award 2015.

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A lavadora de vidrarias modelo PLW 6111:

• Três níveis de lavagem, condensador de vapor, sensor de condutividade e iluminação na câmara.

• Dimensões compactas e alta capacidade.

• Rendimento/Carga 468 vials. ou 121 pipetas.

• Carga e descarga ergonómica - remoção telescópica

• Alta capacidade – tratamento de recipientes até 50 l.

30

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

A Analítica conta com equipe de especialistas treinados pelo fabricante e com o fornecimento de peças de reposição garantido por

no mínimo 20 anos, fazendo das lavadoras Miele Professional a escolha definitiva para seu laboratório.

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Em Foco

COMO DETERMINAR OS VALORES DOS ENSAIOS PARA PADRÕES DE

REFERÊNCIA MIKROMOL.

perda por secagem (LOD) não são realizados,

pois a técnica não é tão precisa

quanto a determinação combinada de

água e solventes residuais.

Além da pureza orgânica, a água e os

solventes residuais devem ser identificados

para calcular com precisão o ensaio

através da abordagem do balanço de

massa. Os IRSs qualitativos podem ser

usados, sob certas condições, para fins

quantitativos, mas essa abordagem leva

à superestimação de impurezas nas APIs

Os valores dos ensaios para padrões de

referência da Mikromol são obtidos por

meio da cromatografia líquida de alta

performance com matriz de fotodíodos

(HPLC-PDA) ou outra técnica cromatográfica,

além de conteúdo volátil (água

e solvente residual). Para calcular o valor

do ensaio (procedimento conhecido

como o método 100%), utiliza-se a

A HPLC é a técnica mais utilizada para

avaliar a pureza orgânica e a cromatografia

em fase gasosa (GC) é usada

apenas quando a HPLC não é aplicável.

A água é determinada pela titulação de

Karl Fischer e os solventes residuais são

estimados pelo uso da ressonância magnética

nuclear de prótons (1H-RMN),

que é uma técnica poderosa tão precisa

e FDFs, o que, provavelmente, causará

maiores custos do que as despesas de um

IRS quantitativo. Contudo, um IRS quantitativo

idealmente produzido sob um

sistema de qualidade (ISO 17034: 2016)

é adequado para todas as aplicações.

equação a seguir.: quanto a determinação pelas técnicas

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Revista Analytica | Jun/Jul 2020

31


Em Foco

PCR: SAIBA MAIS SOBRE A TÉCNICA E COMO MELHORAR

SEUS RESULTADOS

Metodologia se popularizou como uma das principais técnicas de análise para diagnóstico de COVID-19

os), até consumíveis plásticos utilizados como

tubos, placas, tampas e selos.

O uso de materiais impróprios pode interferir

liberando inibidores ou contaminantes na

reação. Por isso, é sempre importante utilizar

materiais confeccionados em plástico homogêneo

e com paredes finas para a melhor

transferência térmica, com certificação de

esterilidade e livres de contaminantes como

DNases, RNases e materiais genéticos.

Reconhecida com o Prêmio Nobel de Química

em 1994, a técnica de Reação em Cadeia de Polimerase

(PCR) proporcionou avanços na pesquisa

científica, principalmente em biologia molecular.

A técnica trouxe benefícios que impulsionaram o

sequenciamento genético para testes de paternidade

e investigações forenses, expressão gênica

em sistemas recombinantes, além do diagnóstico

de doenças e testes de novos medicamentos.

Existem diferentes formas da aplicação

de PCR, entre elas, três se destacam:

PCR Convencional

Consiste na replicação de sequências específicas

de DNA utilizando equipamentos termocicladores.

Para realizar a reação acrescentam-se

às amostras de material genético sequências

iniciadoras complementares (também conhecidas

como primers), desoxirribonucleotídeos e

DNA-polimerase termo resistente.

das em DNA complementar (cDNA) através

da atividade da enzima transcriptase reversa.

Em seguida, os cDNAs recém-sintetizados são

amplificados através dos mesmos procedimentos

descritos na PCR convencional.

Uma vez que a técnica de RT-PCR permite

amplificar amostras de RNA, sua aplicação é

muito utilizada para detecção de doenças genéticas,

patógenos virais e bacterianos.

qPCR

A técnica de PCR quantitativa (qPCR) utiliza os

princípios básicos da PCR com o diferencial que

permite a quantificação do material amplificado

em tempo real. Termocicladores especializados

são capazes de fornecer condições ideias de

temperatura para a amplificação, bem como de

detectar os sinais emitidos por reagentes específicos

à medida que o DNA é amplificado.

A Greiner Bio-One entrega ao mercado materiais

que possibilitam um alto padrão de

qualidade para biologia molecular com materiais

livres de DNase, RNase, DNA humano, não

pirogênicos e não citotóxicos.

Referências:

Zaha, A.; Ferreira, H. B.; Passaglia, L. M. P - Organizadores. Biologia molecular

básica. 5ª ed. Artmed, 2014.

Alberts B.; Johnson A.; Lewis J.; Raff M.; Roberts K.; Walter P. Biologia

molecular da célula. 5ª ed. Artmed, 2010.

Garibyan, L.; Avashia, N. Research Techniques Made Simple: Polymerase

Chain Reaction (PCR), Journal of Investigative Dermatology, 133(3): e6, 2013.

Bustin, S., Benes, V., Nolan, T., & Pfaffl, M. Quantitative real-time RT-PCR

– a perspective, Journal of Molecular Endocrinology, 34(3), 597-601, 2005.

32

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

Através da variação cíclica de temperaturas

realizada pelo termociclador ocorre a desnaturação

das fitas complementares de DNA, o anelamento

de primers com suas regiões específicas

de cada fita e a replicação do fragmento pela

enzima DNA-polimerase. Após realizar um determinado

número de ciclos, obtém-se milhares

de cópias da sequência gênica de interesse.

RT-PCR

Na Polimerase por Transcriptase Reversa

(RT-PCR) as moléculas de RNA são converti-

A grande vantagem dessa aplicação é a rapidez

na obtenção dos resultados. Além disso, é amplamente

utilizada em associação à RT-PCR (qRT-PCR

ou RT-qPCR), principalmente na área diagnóstica.

Para melhores resultados

Como as técnicas de PCR demandam o uso

de altas temperaturas, a realização dessas reações

requer atenção especial na seleção dos

materiais que são utilizados. Esses cuidados

devem envolver desde a seleção dos reagentes

(enzimas polimerases, primers e nucleotíde-

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Em Foco

NEM TODAS AS ROUPAS PARA SALAS LIMPAS SÃO IGUAIS!

É essencial que qualquer ambiente de

sala limpa no qual haja pessoas trabalhando

exija um meio de garantir que o ar

não seja comprometido pela contaminação

gerada por essas pessoas. É um fato bem

estabelecido que as pessoas são a principal

fonte de contaminação viável e inviável

em uma sala limpa, com o usuário médio

dispersando milhões de partículas (ou

seja, pele, cabelo, transpiração) de seus

corpos a cada minuto. Um evento de contaminação

em uma sala limpa pode levar

a paralisações caras, aumento dos custos

de produção, recalls de produtos e, no pior

cenário, mortes. Em média, um fabricante

de produtos farmacêuticos gasta cerca de 2

milhões de euros por ano para resolver as

ocorrências de contaminação1. Para reduzir

o impacto da contaminação das pessoas na

sala limpa e minimizar o risco de eventos

de contaminação, roupas especiais devem

ser usadas juntamente com outros itens,

tais como luvas, óculos e máscaras faciais.

A finalidade de todas as roupas para salas

limpas é proteger o produto fabricado contra

a contaminação causada pelo usuário. E

seu uso deve proporcionar conforto durante

períodos longos.

Existem duas opções de vestuário para

salas limpas, as quais são projetadas especificamente

para reduzir a contaminação,

tanto a geração de partículas do vestuário

quanto a passagem de partículas do usuário

pelo tecido. Sem essas roupas, a sala

limpa ficaria fora da especificação quase

imediatamente. Isso aumentaria significativamente

o risco de contaminação e, sem

dúvida, comprometeria os produtos fabricados

dentro dela.

Roupas reutilizáveis ou de uso único?

A primeira opção é um sistema de vestuário

reutilizável composto por uma

roupa feita de tecido sintético chamado

poliéster monofilamento e um serviço de

lavanderia especializado associado. Normalmente,

esse serviço é fornecido como

um acordo all-inclusive, no qual o cliente

terá um contrato de aluguel completo

com o fornecedor das roupas e serviços

associados. As roupas têm uma fabricação

especial para garantir que a peça em

si não gere contaminação e a lavanderia

utiliza um ciclo especial de descontaminação

com água purificada para remover a

contaminação superficial das roupas. Em

seguida, as roupas devem ser secas em

secadoras especiais equipadas com filtros

HEPA, para evitar o retorno da contaminação

durante o ciclo de secagem. As roupas

lavadas são então embaladas hermeticamente

em sacos antes da entrega ao

cliente. Quando forem necessárias roupas

esterilizadas, a esterilização ocorrerá antes

da entrega ao cliente.

A segunda opção são as roupas de uso único,

que muitas vezes são a escolha mais confiável.

São fabricadas com tecidos não tecidos

especiais revestidos de PE que não geram

contaminação, além de minimizar a passagem

de contaminação através do tecido pela

utilização de costuras encapsuladas e uma aba

adesiva que cobre o zíper. As roupas de uso

único são projetadas para serem usadas uma

única vez, tanto em aplicações esterilizadas

quanto não esterilizadas, excluindo a exigência

de que sejam reprocessadas. Seu desempenho

consistente para evitar a contaminação

é uma grande vantagem, mas o tempo que

leva para serem colocadas de forma asséptica

pode levar a atalhos, que podem resultar na

contaminação. Um novo conceito de design

usando uma técnica totalmente asséptica para

eliminar o risco de contaminação cruzada é o

inovador design drop down. Esse método de

fácil colocação “sobre a cabeça” permite que

a peça use simplesmente a gravidade para

largar a peça sobre o corpo do operador. Em

seguida, enquanto segura as abas de liberação

rápida estrategicamente colocadas na parte

externa da peça, o operador fecha a peça em

um movimento fluido. Esse design único e

sistema inovador de abas de liberação rápida

significa que o usuário não toca a superfície

externa da peça em nenhum momento durante

a colocação, que pode ser feita na metade

do tempo levado para vestir um macacão de

proteção padrão.

34

Revista Analytica | Jun/Jul 2020


Em Foco

Novidade!

Com 80% de variações em ambientes de fabricação

de produtos farmacêuticos até o erro

humano2 e 10% das roupas contaminadas durante

a colocação toda semana3, a necessidade

de um novo design de vestuário de colocação

fácil e rápida existe há muito tempo! Muitos

erros de colocação também ocorrem por causa

da forma como as roupas de uso único são

embaladas, com o operador tendo que aprender

a desdobrar a peça sem tocar na superfície

As manchas vermelhas mostram a contaminação cruzada por vestir uma roupa para salass limpas padrão, em comparação a

nenhuma contaminação cruzada em uma roupa drop down BioClean-D

externa, o que não é fácil! Uma vez desdobrada,

o problema da superfície externa da peça tocar o

chão ou o corpo do operador se torna o próximo

grande risco de contaminação. As roupas de uso

único foram embaladas de várias maneiras diferentes

para tentar superar isso e eliminar esses

problemas de colocação, mas ainda assim não

resolvem totalmente o risco de contaminação.

O design drop down permite que a peça seja

dobrada assepticamente para garantir que o

operador a tire da embalagem apenas tocando

o interior da peça, tornando todo o processo de

colocação muito mais simples e fácil. Isso resulta

em maior produtividade devido à redução do

tempo de troca das roupas, do risco de contaminação

cruzada, pois o operador em nenhum

momento toca o exterior da peça durante a colocação,

do desperdício e dos custos decorrentes

da colocação errada!

Ambos os sistemas fornecerão proteção; no

entanto, se, por exemplo, uma empresa tiver

um uso irregular ou períodos em que a sala

limpa não esteja ocupada, então a opção de

uso único pode ser mais econômica porque o

cliente só pagará pelo que realmente usa. Com

um serviço de aluguel de vestuário reutilizável,

geralmente há um custo fixo semanal que se

aplica se as roupas são usadas ou não.

Se o tamanho do usuário mudar, isso refletirá

em aumentos significativos de custos

com um contrato de aluguel reutilizável. Com

roupas de uso único, é simplesmente um caso

de ajustar as quantidades de cada tamanho

necessário.

As roupas para salas limpas não são iguais.

aceitáveis para alcançar o mesmo objetivo

(proteger sua sala limpa contra contaminação

das pessoas), a sua escolha dependerá de qual

opção se encaixa melhor nos seus requisitos

de sala limpa.

1.Encontro da PDA no meio-oeste

dos EUA em 2012, estudo de dados de

monitoramento ambiental de 1.235

locais de fabricação de medicamentos

via parenteral

2.Reducing Human Error on the Manufacturing

Floor, Ginette M. Collazo,

PhD. junho de 2010

3.http://www.cleanroomtechnology.

com/technical/article_page/Don-

Então, qual opção você escolhe?

Embora ambas as opções sejam alternativas

ning_by_design/55600 July 2010

É preciso considerar qual desses dois sistemas

alternativos de vestuário seria o mais

adequado, e há muitas e variadas razões pelas

quais um seria escolhido em vez do outro.

Saiba mais em:

https://www.ansell.com/br/pt/life-sciences/brands/brand-detail/bioclean

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

35


Em Foco

DUAS RECOMENDAÇÕES FUNDAMENTAIS NA PURIFICAÇÃO DE

ÁGUA DO LABORATÓRIO

36

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

A água da sua torneira já passou por várias

etapas de purificação para mantê-lo

seguro e ainda assim contém vários tipos

de impurezas, como microrganismos, sais

(a razão pela qual você seria eletrocutado se

deixasse cair um secador de cabelos na banheira)

e compostos orgânicos. De repente,

a água que é pura o suficiente para beber

pode não ser tão pura quanto você pensava.

No laboratório, a água é, talvez, o reagente

mais importante (e sua posição como solvente

universal significa que provavelmente também

está presente em muitos outros reagentes que

você usa). As impurezas, por outro lado, geralmente

são seus inimigos. Você deve utilizar

água, com diferentes níveis de pureza, para diferentes

aplicações, para evitar problemas causados

por contaminantes (enquanto minimiza

o custo financeiro). O pré-tratamento da água é

uma ótima maneira de obter muita água suficiente

para uma ampla variedade de aplicações

de baixa pureza, e você pode usá-la em etapas

adicionais de purificação para as aplicações mais

exigentes. O tipo de pureza necessária depende

da aplicação para a qual a água é destinada, e

você pode economizar dinheiro ao escolher o

tipo certo. Continue lendo para descobrir mais

sobre essas duas táticas de redução de custos.

Recomendação 1: Realize o pré-tratamento

da sua água para reduzir custos

Vamos supor que a água chegou até a torneira.

Ele saiu do oceano ou de lençóis freáticos, passou

através de modernas instalações de tratamento

de água e por uma extensa rede de tubulações.

Você pode pegar uma pequena amostra dessa

água e purificá-la até níveis elevados de pureza,

mas uma opção mais econômica e eficiente

é começar com um pré-tratamento, que leva

grandes quantidades de água a um nível de

pureza que já é apropriado para alguns usos,

como a preparação de reagentes. Isso permite

que você aproveite as vantagens econômicas

de escala e evita que você utilize uma água

mais cara, para aplicações menos nobres, como

limpeza de materiais, por exemplo. Você pode

usar essa água como precursora para níveis mais

elevados de purificação. Para pré-tratar a água,

você passa grandes volumes através de filtros

de profundidade, que removem partículas de

tamanho nominal. Outra tecnologia é o carvão

ativado (CA), que é relativamente barato (e você

verá nas mochilas de muitos caminhantes hoje

em dia para emergências) e pode usá-lo para

remover cloro, cloramina e produtos orgânicos.

Recomendação 2: Escolha uma opção

de tratamento de água com base em suas

necessidades

Após o pré-tratamento da água, você tem várias

tecnologias que podem ser aplicadas para

remover diferentes impurezas. A escolha depende

da aplicação na qual a água será utilizada:

∙ Osmose reversa (OR) – utiliza membranas

semi-permeáveis para remover mais de 95%

dos contaminantes iônicos e orgânicos. Gases

dissolvidos não são removidos.

∙ Troca iônica (DI) - cartuchos ou cilindros contendo

resina (pequenas esferas porosas). Eles

precisam de substituição regular, mas são relativamente

baratos. Outros contaminantes, como

bactérias, permanecem.

∙ Eletrodeionização (EDI) - combina as características

da OR e da troca iônica.

∙ Filtração - filtros mais finos do que aqueles

usados no pré-tratamento. Removem colóides,

bactérias e partículas e, com os melhores filtros,

pode-se remover RNAse, DNAse, endotoxinas e

produtos orgânicos.

∙ Foto-oxidação por lâmpada ultravioleta (UV).

∙ Destilação - remove os contaminantes que

não evaporam com água.

∙ Desgaseificação - utiliza uma membrana

hidrofóbica e uma fonte de vácuo para remover

gases como CO2 e O2.

∙ Filtros de ventilação - são instalados nos reservatórios

para evitar que contaminantes entrem

na água armazenada.

Sobre a Veolia

O grupo Veolia é a referência mundial em gestão

otimizada dos recursos. Presente nos cinco

continentes com mais de 171000 colaboradores,

o Grupo concebe e implementa soluções

para a gestão da água, dos resíduos e da energia,

que fomentam o desenvolvimento sustentável

das cidades e das indústrias. Com suas três

atividades complementares, Veolia contribui ao

desenvolvimento do acesso aos recursos, à preservação

e renovação dos recursos disponíveis.

Em 2018, o grupo Veolia trouxe água potável

para 95 milhões de habitantes e saneamento

para 63 milhões, produziu cerca de 56 milhões

de megawatt/hora e valorizou 49 milhões de

toneladas de resíduos. Veolia Environnement

(Paris Euronext : VIE) realizou em 2018 um faturamento

consolidado de 25,91 bilhões de euros.

www.veolia.com

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38

Revista Analytica | Jun/Jul 2020

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