Revista Analytica Ed. 107

Revista
Ano 18 - Edição 107 - Jun/Jul
EDITORIAL
Chegamos à 107ª edição da Revista Analytica, cuidadosamente elaborada trazendo a maior gama de assuntos
referentes ao setor de controle de qualidade industrial.
A pandemia de covid-19 permanece, e a atenção do mundo segue voltada para as novas descobertas e às ações
que precisam ser realizadas para resolvê-la o quanto antes. O momento continua pedindo força, resiliência e que
mantenhamos a rede de apoio que possibilitará passar por esse período difícil.
Faz-se também necessário ressaltar a importância do controle de qualidade dos processos industriais, da
instrumentação analítica e da divulgação de informação científica de qualidade.
Sempre junto com vocês e cumprindo a nossa função, trazemos em nossa edição 107, as melhores inovações e
soluções em instrumentação analítica, pesquisa e controle de qualidade industrial, reunindo as maiores empresas do
ramo e um rico conteúdo. Agradecemos a todos que colaboraram com essa edição, e a todos os leitores.
*A Revista Analytica é viva e dinâmica, acessando-a em nosso site, você poderá clicar nos links disponibilizados nela
e melhorar a sua experiência com os materiais que lhe interessem. Sua experiência com a revista não termina aí. Nosso
site e nossas redes sociais estão sempre trazendo materiais atualizados.
Boa leitura a todos!
JOÃO GABRIEL DE ALMEIDA
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Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:
FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS
Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.
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Impressão: Gráfica Mundo | Periodicidade: Bimestral

Revista
Ano 18 - Edição 107 - Jun/Jul
ÍNDICE
01
06
Editorial
Publique na Analytica
Artigo 1
08
Determinação e Quantificação dos Metais
Pesados Chumbo e Cobre em Sombras em
Pó de Maquiagem por Espectrometria de
Absorção Atômica com Chama
Autores: Jussiara S. da Silva, Camilla D. F. Carvalho,
Sérgio S. Henrique Júnior, Andréa A. R. Alves
Artigo 2
16
2
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
Produção e Análise da Geléia Mãe
em Vinagres Industrias
Autores: Juliete Martins Dutra, Rogério Favareto,
Letícia Fleury Viana,Bruna Maria Andrade Braga.
21
22
24
26
28
30
Logística Laboratorial
Pesquisa, Desenvolvimento & Inovação
Espectrometria de Massa
Microbiologia
Metrologia
Em Foco

um maior grau de
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Revista
Ano 18 - Edição 107 - Jun/Jul
ÍNDICE REMISSIVO DE ANUNCIANTES
ordem alfabética
Anunciante pág. Anunciante pág.
Ansell 03
Arena Técnica 39
Greiner 33
Nova Analitica 17
BCQ
4ªCAPA
Prime Cargo
3ªCAPA
Bio Scie
2ªCAPA
Sartorius 11
CMS 05
Veolia 37
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4
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
Conselho Editorial
Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da Escola de
Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de Cromatografia (CROMA)
do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos E berlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria de Massas e Sociedade Internacional
de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de
Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS
da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação Brasileira de Agribusiness.
Colaboraram nesta Edição:
Eduardo Pimenta Almeida de Melo, Luciano Nascimento, Anastasiia Melnyk, Oliveira ML, Pereira AS, Rodrigues KM, França RF, Assis IB, Arena Técnica,
Oscar Vega Bustillos, Américo Tristão, Claudio Kiyoshi Hirai.

Revista
Ano 18 - Edição 107 - Jun/Jul
PUBLIQUE NA ANALYTICA
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Experimental, Resultados e Discussão, Conclusão)
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disso, por questões estratégicas, a revista é bimestral, o que incorre a possibilidade de menos artigos serem publicados – levando em conta uma
média de três artigos por edição. Por esse motivo, não exigimos artigos inéditos – dando a liberdade para os autores disponibilizarem seu material
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6
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
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Artigo 1
Autores:
Jussiara S. da Silva a , Camilla D. F. Carvalho b , Sérgio S. Henrique Júnior b , Andréa A. R. Alves a *
a
Universidade Federal Fluminense, UFF, Polo de Volta Redonda, Campus Aterrado, Departamento de Química. RJ - Brasil.
b
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro, Coordenação de Segurança e
Administração de Ambientes Tecnológicos, Campus Nilópolis - RJ - Brasil.
Determinação e Quantificação dos Metais Pesados
Chumbo e Cobre em Sombras em Pó de Maquiagem por
Espectrometria de Absorção Atômica com Chama
8
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
Resumo
Evidências arqueológicas registram o uso de cosméticos para embelezamento
e higiene pessoal desde 4000 anos antes de Cristo (a.C.).
O uso desses produtos cresceu ao longo dos séculos, ganhando forças
com as inovações do mercado. A Resolução RDC nº. 211, de 14 de julho
de 2005, definem os cosméticos como sendo preparações constituídas
por produtos naturais ou sintéticos de uso externo em diversas partes
do corpo humano. Os cosméticos estão sujeitos a apresentarem quantidades
pequenas de metais pesados, como o chumbo (Pb) e o cobre
(Cu), por isso, no Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária
(ANVISA) é o órgão responsável por legislar a quantidade máxima de
metais pesados permitidos em cosméticos nacionais. Para tanto, o presente
trabalho tem como objetivo determinar e quantificar os metais
pesados chumbo e cobre no cosmético de sombras em pó de maquiagem.
A análise foi realizada no espectrômetro de absorção atômica em
chama que forneceu a concentração dos analitos nas três amostras de
maquiagem, denominadas como: A, B e C. Os Limite de Detecção (LD)
e Limite de Quantificação (LQ) foram importantes para determinar a
concentração de cada metal. Para o Cu, o LD foi 0,09 mg L-1 e o LQ 0,29
mg L-1; e para o Pb, 0,33 mg L-1 e 1,01 mg L-1, respectivamente. A
amostra B se destacou em ambos os métodos e metais, pois apresentou
concentrações acima do LD e LQ da curva de calibração, resultando
0,83 % de Cu na amostra total pelo método 1 e 1,95 % pelo método 2
e para o Pb, resultou em 5,12 % da amostra total pelo o método 2. Já
a amostra C, apresentou concentração acima do LQ apenas para o Cu
e pelo método 2, foi registrado pelo aparelho 0,49 % desse metal em
toda a amostra. Todas as amostras estão dentro dos valores máximos
de Cu e Pb permitidos pela legislação vigente, a ANVISA.
Palavras-chave: Cosmético facial. Metais Pesados. Espectrometria.
Absorção Atômica.
Abstract
Archaeological evidence records the use of cosmetics for beautification
and personal hygiene since 4000 years before Christ (b.C.).
The use of these products has grown over the centuries, gaining
strength with market innovations. RDC Resolution no. 211, of July
14, 2005, defines cosmetics as preparations consisting of natural
or synthetic products for external use in different parts of the
human body. Cosmetics are subject to small amounts of heavy
metals, such as lead and copper, so in Brazil, the National Health
Surveillance Agency (ANVISA) is the body responsible for legislating
the maximum amount of heavy metals allowed in national
cosmetics. To this end, the present work aims to determine and
quantify the heavy metals lead and copper in the cosmetic powder
eye shadow. The analysis was performed on the flame atomic
absorption spectrometer that provided the concentration of the
analyses in the three makeup samples, named as: A, B and C. The
Limit of Detection (LD) and Limit of Quantification (LQ) were important
to determine the concentration of each metal. For Cu, LD
was 0.09 mg L-1 and LQ 0.29 mg L-1; and for Pb, 0.33 mg L-1 and
1.01 mg L-1, respectively. Sample B stood out in both methods
and metals, as it presented concentrations above the LD and LQ of
the calibration curve, resulting in 0.83 % of Cu in the total sample
by method 1 and 1.95 % by method 2 and for Pb, resulting in 5.12
% of the total sample by method 2. However, sample C, presented
a concentration above the LQ only for Cu and by method 2, 0.49 %
of this metal was registered by the apparatus in the entire sample.
All samples are within the maximum values of Cu and Pb allowed
by current legislation, ANVISA.
Keywords: Facial Cosmetic. Heavy Metals. Spectrometry. Atomic
Absorption.

Introdução
Evidências arqueológicas registram o uso de
cosméticos para embelezamento e higiene
pessoal desde 4.000 anos antes de Cristo (a.C.).
Muitas pessoas produziam seus cosméticos em
casa para o uso pessoal. Mortes por intoxicação
eram comuns entre atores e pintores, pois muitos
dos pigmentos minerais continham chumbo
(Pb) ou mercúrio (Hg) em sua composição. Na
era moderna, cresceu consideravelmente o reconhecimento
do benefício da higiene pessoal
e do embelezamento. Somente no século XIX,
foi lançado o primeiro cosmético comercial, o
sabonete em barra, e no século XX, o primeiro
cosmético facial, o batom. No final do século
XX, as maquiagens trouxeram inovações com
aspectos multifuncionais e até o momento
pesquisas avançam na direção da manipulação
genética para o melhoramento da estética. 1
A Câmara Técnica de Cosméticos (CATEC) da
Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVI-
SA) foi instituída pela Portaria nº 485, de 7 de
julho de 2004 cuja finalidade é prestar consultoria
e assessoramento, além de emitir parecer
técnico relacionado a produtos de higiene
pessoal, cosméticos e perfumes.2,3 A Câmara
adota uma definição e classificação de grupo,
referente a Resolução RDC Nº 211, de 14 de julho
de 2005, para cosméticos e perfumes. 4
Além das diversas características encontradas
nos produtos de cosméticos faciais, a coloração se
destaca, pois, é atribuída a adição de pigmentos,
que podem ser minerais ou orgânicos, contendo
em suas formulações, como impurezas, diversos
metais indesejáveis, entre eles o chumbo (Pb) e
o cobre (Cu). 5 O Pb é bioacumulativo, isto é, acumula-se
progressivamente na cadeia alimentar
e não é eliminado com o tempo. Pode afetar o
sistema circulatório e o nervoso, gerar alterações
neurológicas e do sistema reprodutor, além da
disfunção renal, é tóxico e cancerígeno. 6 Já o Cu
é fundamental ao metabolismo em baixas concentrações,
no entanto o uso excessivo pode gerar
acúmulo no organismo. Esse metal é preocupante
em elevadas concentrações, uma vez que pode
causar sérios danos como irritação e corrosão da
mucosa, problemas hepáticos e renais. 7-8
Relatos da última década, referem-se à
presença de vários metais em produtos cosméticos
faciais.9 De acordo com as normas da
ANVISA, Resolução Nº 79/2000 e com base
na Lei 6360/1976, são permitidos somente
corantes inorgânicos insolúveis em água. Para
os corantes inorgânicos existem limites de
concentrações: o Pb são 20 ppm (mg L -1 ) e o
Cu, 100 ppm (mg L -1 ). 10
Em Sainio et al (2000) determinaram Pb em
amostras de sombra de olho por espectrometria
de absorção atômica em forno de grafite. A concentração
encontrada de Pb foi acima do permitido
pela legislação brasileira. 11 Em Omolaoye
et al (2010), teve como objetivo determinar alguns
metais, entre eles o Pb e o Cu em amostras
de sombra de olho importadas da China através
do espectrofotômetro de absorção atômica em
chama. Como resultado, duas marcas apresentaram
teores de Pb superiores a legislação. 12
O trabalho desenvolvido por Guekezian et al
(2018), tratou as amostras de sombra de maquiagem
em pó por espectrofotometria de absorção
atômica em chama para quatro metais
incluindo o Pb, que estava abaixo do limite de
concentração estabelecido pela ANVISA. 13
A técnica por espectrometria de absorção atômica
(EAA) se destaca dentre os trabalhos realizados
para amostras em produtos cosméticos.
Os pontos positivos para esta técnica são: determinação
de baixas concentrações de metais e
semimetais, pois possui alta sensibilidade, boa
seletividade, requer pouco volume de amostra
e é possível obter limites de detecção para a
maioria dos elementos em concentrações na
ordem de mg g -1 , µg g -1 e até pg g -1 ). Já as desvantagens
são: erros sistemáticos e aleatórios
que podem afetar negativamente a exatidão e
precisão dos resultados bem como o desempenho
das técnicas analíticas em questão. 14
De posse do exposto, realizar um trabalho que
busque determinar e quantificar metais pesados
utilizando uma técnica de fácil acesso, com
foco no chumbo e no cobre em sombras em pó
de maquiagem, é de grande importância tanto
em caráter industrial, como para o controle do
que é oferecido ao consumidor final.
Materiais e Métodos
Para a metodologia do Trabalho, inicialmente
separou-se as três amostras de sombras em pó
de maquiagem, denominadas como A, B e C,
que foram adquiridas no comércio local que, a
priori, são autorizados pela ANVISA (possuem
no rótulo essa informação).
Os reagentes foram HNO3 concentrado 54 %
(da Alphatec e código: 7697-37-2), H2O2 20 %
(do laboratório UFF/Campus Volta Redonda),
água destilada (do laboratório UFF/Campus
Volta Redonda), padrão de cobre (Cu) e chumbo
(Pb) (Dinâmica e lote: 1024-025, do laboratório
de pesquisa IFRJ/Campus Nilópolis). Balão de
fundo redondo, béqueres, pipetas volumétricas
e graduadas, balão volumétrico, funil e papel filtro
qualitativo. Balança analítica de precisão de 4
casas decimais (da Bioscale), manta térmica (da
Casalabor 250), banho sônico (da Unique USC
– 14009), água deionizada (do laboratório de
pesquisa IFRJ/Campus Nilópolis) e o espectrômetro
de absorção atômica atomizado em chama
(da Perkin Elmer, modelo: PinAAcle 900T).
Parte Experimental
Preparação da Amostra
Digestão por suspensão - Método 1 (Adaptado
- GUEKEZIAN, 2018): Para cada amostra (A,
B e C), pesou-se 250 mg de sombra e adicionou-se
15 mL de HNO3 concentrado (54 %) em
um béquer de 50 mL, em seguida, banho sônico
por 15 minutos. Após esfriamento, as amostras
foram filtradas com auxílio de um funil e papel
de filtro qualitativo e transferidas para balões
volumétricos de 25 mL completando-se o volume
com HNO3 concentrado (54 %). 13
Digestão ácida – Método 2 (Adaptado -
GUEKEZIAN, 2018): Para cada amostra (A, B e
C), pesou-se 200 mg da sombra e adicionou-
-se 5 mL de H2O destilada, 2 mL de H2O2 20
% e 0,2 mL de HNO3 concentrado (54 %) em
um balão de fundo redondo de 250 mL. O sistema
foi aquecido em manta térmica, evitando
ebulição. Repetindo-se por 6 vezes as adições
de 2 mL de H2O2 20 % e 0,2 mL de HNO3
concentrado (54 %) com intervalo de 5 minutos,
totalizando 7 adições. Após esfriamento,
as amostras foram filtradas e transferidas para
balões volumétricos de 100 mL completando-
-se o volume com H2O destilada. 13
Após as digestões (1 e 2), os elementos Pb
e Cu foram determinados através da espectrometria
de absorção atômica por atomização
em chama de ar-acetileno, da Perkin Elmer
PinAAcle 900T. As condições de uso para os
metais Pb e Cu do aparelho para a técnica foram:
lâmpadas de catodo oco (LDO) do metal,
chama oxidante e o comprimento de onda de
283,3 e 324,7 respectivamente.
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
9

Artigo 1
Autores:
Jussiara S. da Silva, Camilla D. F. Carvalho, Sérgio S. Henrique Júnior, Andréa A. R. Alves
10
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
Análises Estatísticas
Alguns aparelhos de análise-traço determinam
após a leitura, a concentração real do
analito na amostra, como o caso do aparelho
de espectrômetro de absorção atômica em
chama (EAA) utilizado neste trabalho. Para
as análises dessa técnica, é esperado que as
concentrações lidas estejam dentro da faixa da
curva de calibração a partir das concentrações
dos padrões de Pb e Cu. Com os dados de concentração
detectados pelo aparelho, pode-se
observar se as amostras de sombras em pó de
maquiagem têm resíduos dos metais analisados
e se estão dentro dos valores máximos
permitidos pela legislação vigente. Para isso,
existem os limites de detecção (LD) e quantificação
(LQ) que foram realizadas segundo
normas do INMETRO (2016) e são importantes
para a análise das curvas analíticas e determinantes
para a detecção da concentração de
resíduos dos metais.
O LD de um procedimento analítico individual
é a menor quantidade de analito na
amostra que pode ser detectada, mas não necessariamente
quantificada sob as condições
estabelecidas para o ensaio. O limite pode ser
estimado pela Equação 1. 15
Equação 1: LD = 3,3 s b
O LQ de um procedimento analítico individual
é a menor quantidade do analito na amostra
que pode ser quantitativamente determinada
com precisão e exatidão aceitáveis. O limite
pode ser estimado pela Equação 2. 15
Equação 2:
LD = 10 s b
Legenda – Equação 1 e 2:
s: desvio padrão da resposta do branco (quando o branco
não gera sinal, pode-se adotar para o valor de “s” o desvio
padrão do menor nível da curva analítica);
b: inclinação (coeficiente angular) da curva analítica (a
inclinação “b” pode ser estimada por meio da curva analítica
do analito construída na avaliação da linearidade).
Resultados e Discussão
A digestão ácida é considerada a mais
eficaz dentre os dois métodos, pois garante
a maior atomização (processo no qual uma
amostra é convertida em átomos ou íons
na fase gasosa) das amostras de sombras
de maquiagem, isto é, consegue remover o
analito da amostra e deixá-lo mais disponível
para a atomização. A análise no EAA levou
questão de segundos (3-10 segundos)
e a leitura foi realizada em triplicata. Foi
gerado um material para auxílio das análises
e tabulação dos resultados. As amostras
de sombra de maquiagem A, B e C foram
digeridas pelos métodos 1 e 2 e pôde-se
observar a aparência de cada solução e que
por digestão ácida, a solução adquiriu coloração
mais clara e limpa, aspecto desejável
para análise no EAA.
Assim, observou-se: no método 1, amostra
de sombra de maquiagem A: a solução
apresentou cor muito próxima da cor anterior
ao tratamento e observou-se que antes
do aquecimento em banho sônico, nada
ocorreu, no entanto após os 15 minutos de
digestão, resultou em uma solução de aparência
turva e brilhosa e com menos amostra
de sombra de maquiagem no fundo do
béquer. Após a filtração, a cor dessa solução
permaneceu clara e a solução homogênea
até a leitura no EAA. As amostras de sombras
de maquiagem B e C apresentaram
comportamento muito similar à amostra
A. O mesmo procedimento foi realizado em
ambas as amostras e todas com aparência
turva e brilhosa antes da filtração, porém a
cor da amostra de sombra B se destacou,
pois mudou totalmente após o aquecimento.
Já a amostra C, permaneceu com a sua
colação antes e após a digestão. Acredita-
-se que pela mudança total da coloração da
amostra de sombra B, os metais estivessem
mais dispostos em solução devido a quebra
das ligações de seus compostos orgânicos
devido ao aumento da temperatura. Essa
diferença de visual pode ter ocorrido pela
distinta composição química das sombras
em pó de maquiagem.
Pelo método 2, as amostras A, B e C sofreram
modificação aparente. Ao longo da adição
de H2O2 e HNO3, as soluções apresentaram
excitação e mudança de cor em intervalos de
tempo até atingir sua coloração final: a amostra
A, que inicialmente apresentou coloração
clara, e após a digestão sua aparência mudou
para transparente. Já a amostra de sombra B,
mudou totalmente para coloração mais escura.
E a amostra C, mudou da sua cor clara para
transparente. Todas as 3 amostras mudaram
de cor e além disso, apresentaram aparência
mais nítida, pouquíssimo corpo de fundo
(amostras das sombras) no béquer e nenhum
brilho após a digestão e antes da filtração, aspectos
que não ocorreram no método 1 antes
da filtração.
Cobre
A técnica de absorção atômica é muito eficiente
para se determinar este elemento, inclusive
é um elemento usado para se otimizar
os equipamentos. 14
A curva de calibração para a determinação
de Cu compreendeu a faixa de 0,00 a 4,00 mg
L-1, com os seguintes pontos: 0,00; 0,10; 0,20;
0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg L -1 . Faria (2017) utilizou-se
para a curva de calibração do metal Cu
a faixa de 0,1 a 2,5 mg L-1, para determinação
do elemento em cosméticos batom e sombras
de maquiagem por espectrometria de absorção
atômica em chama.9 As absorbâncias e as
concentrações obtidas estão representadas na
Tabela 1.
15 Instituto Nacional De Metrologia, Qualidade E Tecnologia. Orientação sobre Validação de Métodos
Analíticos DOQ-CGCRE-008. Coordenação Geral de Acreditação 2016, 5, 13-16. [Link]
16 Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica, 8a ed., Thomson: Norte
Americana, 2006.
Tabela 1: Dados para a curva de calibração do Cu através da análise no EAA em chama. Fonte:
Autores.
Concentração
Inserida
ID Sinal
DPR
(mg L -1 ) (Abs)
(mg/L) (mg/L) (%)
(%)
Branco 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62
0,10 0,005 0,10 0,12 23,00 8,22
0,20 0,007 0,20 0,19 2,50 17,10
0,50 0,018 0,50 0,48 2,80 2,46
1,00 0,043 1,00 1,11 11,40 3,00
2,00 0,085 2,00 2,20 10,20 1,97
4,00 0,148 4,00 3,85 3,73 1,41
Legenda:
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.
Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração Tabela inserida: 1: Dados Concentração para padrão a curva inserida de Cu calibração para leitura no do aparelho. Cu através da
Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
DPR
análise
(%): Desvio
no
padrão
EAA
relativo
em chama.
em porcentagem.
NA: Cálculo não aplicado, pois a concentração inserida e calculada é zero.
Fonte: Autores.
Concentração
Calculada
Erro
Relativo
Tabela 2: Dados como sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao método 1,
para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.
Legenda:
Sinal Concentração DPR
Sombras
(Abs) (mg L
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg -1 ) (%)
L-1, no EAA.
A 0,004 0,09 0,05
Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
B 0,032 0,83 0,06
Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Cu para leitura no
C 0,001 0,03 0,14
aparelho. Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo
com a concentração inserida. DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem.
NA: Cálculo não aplicado, pois a concentração inserida e calculada é zero.
Legenda:
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.
Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Cu para leitura no aparelho.
Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem.
Tabela 3: Dados como sinal, concentração e DPR% das sombras A, B e C, em relação ao método 2,
para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.
Sombras
Sinal
(Abs)
Concentração
(mg L -1 )
DPR
%

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Artigo 1
Autores:
Jussiara S. da Silva, Camilla D. F. Carvalho, Sérgio S. Henrique Júnior, Andréa A. R. Alves
Imagem Ilustrativa
Tabela 3: Dados como sinal, concentração e DPR% das sombras A, B e C, em relação ao mé
para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.
12
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
O erro relativo está associado à média das medidas
entre a concentração inserida e calculada.
Vale ressaltar que tanto os erros sistemáticos
quanto os erros aleatórios, contidos em dados
analíticos, podem ser devidos a causas instrumentais,
do método e pessoais.16 Visto que os
padrões já estavam preparados para análise,
os erros acima de 5 % podem ser atribuídos a
essas causas. Contudo, isso não afeta os resultados
calculados às amostras reais, pois a curva de
calibração foi feita sob a concentração calculada
dos padrões pelo mesmo medidor, ou seja, o
aparelho, pois este fornece as concentrações
reais. Logicamente, é comum haver esse desvio:
um aparelho é muito mais sensível em detecção
e cálculos em comparação ao homem quando
faz o mesmo. Tal justificativa sobre os erros
é análoga ao outro metal (Pb) estudado em
amostras neste trabalho.
tuto Nacional De Metrologia, Qualidade E Tecnologia. Orientação sobre Validação de Métodos
cos DOQ-CGCRE-008. Coordenação Geral de Acreditação 2016, 5, 13-16. [Link]
og, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica, 8a ed., Thomson: Norte
cana, 2006.
Através das equações 1 e 2, foi possível calcular
os valores de LD e LQ, que resultou em 0,09 mg
L -1 Concentração
e 0,29 mg L -1 Concentração Erro
Inserida , respectivamente. Calculada O Relativo intervalo
(mg/L) (mg/L) (%)
entre LD e LQ é considerada a zona de detecção
qualitativa e semi-quantitativa. No início da zona
de detecção quantitativa, é usado o LQ sendo o
valor mínimo de concentração, onde se reporta
os valores numéricos (IUPAC, 2011). Sabendo-se
disso e de acordo com a Tabela 1, pode observar a
zona de detecção. A Tabela 2 compreende os resultados
obtidos após análise no EAA, indicando
as concentrações reais do Cu nas amostras A, B e C
e suas respectivas absorbâncias.
1: Dados para a curva de calibração do Cu através da análise no EAA em chama. Fonte:
s.
ID Sinal
(mg L -1 ) (Abs)
Branco 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62
0,10 0,005 0,10 0,12 23,00 8,22
0,20 0,007 0,20 0,19 2,50 17,10
0,50 0,018 0,50 0,48 2,80 2,46
1,00 0,043 1,00 1,11 11,40 3,00
2,00 0,085 2,00 2,20 10,20 1,97
4,00 0,148 4,00 3,85 3,73 1,41
:
tificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.
bs): Absorbância lida para uma dada concentração.
tração inserida: Concentração padrão inserida de Cu para leitura no aparelho.
tração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
): Desvio padrão relativo em porcentagem.
lculo não aplicado, pois a concentração inserida e calculada é zero.
2: Dados como sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao método 1,
Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.
Sombras
Sinal
(Abs)
Concentração
(mg L -1 )
DPR
(%)
A 0,004 0,09 0,05
B 0,032 0,83 0,06
C 0,001 0,03 0,14
:
tificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.
bs): Absorbância lida para uma dada concentração.
tração inserida: Concentração padrão inserida de Cu para leitura no aparelho.
tração calculada: Concentração EAA em lida chama. pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
): Desvio padrão relativo em porcentagem.
Tabela 2: Dados como sinal, concentração e DPR % das sombras
A, B e C, em relação ao método 1, para o Cu através da análise no
Fonte: Autores.
3: Dados como sinal, Legenda: concentração e DPR% das sombras A, B e C, em relação ao método 2,
Cu através da análise no ID: EAA Identificação em chama. das concentrações Fonte: inseridas Autores. para leitura em mg L-1, no EAA.
Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração Sinal inserida: Concentração Concentração padrão inserida de Cu DPR
Sombras
para leitura no
(Abs) (mg L
aparelho. Concentração calculada: Concentração -1 )
%
lida pelo aparelho de acordo
A com a concentração 0,005 inserida. DPR (%): 0,07 Desvio padrão relativo em 4,10 porcentagem.
É possível observar que todos os pontos
de concentração calculada de Cu nas amostras
A, B e C estão dentro da curva de calibração
(concentração versus absorbância).
Porém apenas a concentração da amostra B
está acima dos LD e LQ. Portanto é possível
determinar e quantificar (concentração
já calculada pelo aparelho) o analito na
amostra B e assim comparar ao valor permitido
pela ANVISA, segundo a Resolução
Nº 79/2000. Já os pontos A e C estão abaixo
dos limites, porém não significa que o
elemento não esteja presente nas amostras,
apenas que para este método, não é possível
determinar e quantificar o Cu, indicando
provável erro do método e/ou operacionais
e pessoais. Como já foi dito, o método 1 é
considerado o menos eficaz se comparado
ao 2, porém mesmo assim foi possível fazer
a abertura da amostra, mesmo que parcialmente,
já que ela apresentou sinal analítico
do elemento químico dentro da faixa de
trabalho.
A mesma faixa de trabalho da curva de
DPR
(%) calibração, de 0 a 4,0 mg L -1 foi usada para
o método 2 e, portanto, o LD e o LQ (mesmos
valores) foram usados para analisar o
comportamento das amostras submetidas
a esse método. Os resultados de concentração
de Cu foram melhores, comparados
ao método 1, isso pode ser observado pelos
mesmos valores de LD e LQ (0,09 mg L -1 e
0,29 mg L -1 , respectivamente) que comportou
mais um ponto de concentração
(amostra C). Os resultados foram diferentes
de um método (1) para o outro (2), aumentando
as concentrações nas amostras de B e
C, diminuindo da amostra A. As amostras
possuem composições individuais e, portanto,
podem reagir diferentemente quando
colocadas em ambiente sob as mesmas
ou diferentes condições. A Tabela 3 compreende
os resultados obtidos após análise
no EAA, indicando as concentrações reais
do Cu nas amostras A, B e C e suas respectivas
absorbâncias.
Sombras
Sinal
Concentração DPR
(mg L -1 )
%
(Abs)
A 0,005 0,07 4,10
B 0,075 1,95 6,79
C 0,018 0,49 4,25
Tabela 3: Dados como sinal, concentração e DPR% das sombras
A, B e C, em relação ao método 2, para o Cu através da análise
no EAA em chama.
Fonte: Autores.
Tabela 6: Porcentagem total dos metais Cu e Pb presentes nas amostras das sombras analisad
do EAA em chama. Fonte: Autores.
Sombras
Método 1
Cu (%)
Método 2
Cu (%)
É possível observar que todos os pontos
de concentração calculada de Cu nas
amostras A, B e C, estão dentro da faixa linear
de trabalho. Esse método se destacou
por resultar em concentrações calculadas
de duas amostras acima dos LD e LQ. Portanto
foi possível determinar e quantificar
(registrar a concentração já calculada pelo
aparelho) o analito na amostra B e C, e então
comparar ao valor permitido pela AN-
VISA, segundo a Resolução Nº 79/2000. A
amostra A está abaixo dos limites, porém
não significa que o elemento não esteja
presente nas amostras, apenas que para
este método, não foi possível quantificar o
Cu, indicando provável erro do método e/
ou operacionais e pessoais.
Chumbo
O espectrômetro de absorção atômica em
chama e em forno grafite são os métodos
mais utilizados para determinação desse
elemento. 14
A calibração da curva para a determinação
de Pb abrange a faixa de 0,00 a 8,00
mg L -1 , visto que são as concentrações utilizadas
corriqueiramente nas análises do
laboratório, com os seguintes pontos em
mg L -1 : 0,00; 1,00; 2,00; 4,00; 8,00. As absorbâncias
obtidas estão apresentadas na
Tabela 4 e é possível observar que houve
uma boa linearidade, significando elevada
confiabilidade dos resultados.
Método 2
Pb (%)
A < LQ < LQ < LQ
B 0,83 1,95 5,12
C < LQ 0,49 < LQ

Imagem Ilustrativa
B 0,075 1,95 6,79
C 0,018 0,49 4,25
Tabela 4: Dados para a curva de calibração do Pb através da análise no EAA em chama. Fonte:
Autores.
Concentração
Inserida
(mg L -1 )
Concentração
ID Sinal médio
Erro DPR
(mg L -1 Calculada
) (Abs)
Autores.
(mg L -1 Relativo (%)
)
(%)
Branco 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62
1,00 0,006 1,00 0,82 17,30 18,03
2,00 0,012 2,00 1,72 13,90 15,56
4,00 0,022 4,00 3,15 2,800 9,16
8,00 0,039 8,00 5,73 21,12 1,68
Legenda:
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.
Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.
Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem
O LD e o LQ foram calculados usando
o desvio padrão do branco, sua leitura
foi realizada em triplicada e duas vezes
seguidas, Método resultando 1 Método no 2 valor Método de 2 0,0007.
Sombras Cu (%) Cu (%) Pb (%)
E o
A
coeficiente
< LQ
angular
< LQ
da curva
< LQ
de calibração
do Pb, 0,007. O cálculo de LD e LQ
Legenda:
resultou em 0,33 mg L -1 e 1,01 mg L -1 ,
respectivamente.
Devido a resultados inconsistentes como
sinal analítico (absorbância) e DPR elevado
por possíveis erros atrelados, optou-se
por descartar os resultados obtidos pelo
espectrômetro de absorção atômica em
chama (EAA), referentes ao método 1 e
não os representar aqui neste artigo. Lembrando
que foram realizados dois métodos
para melhores resultados da análise,
destacando-se o método 2. Vale ressaltar
que cada metal reage diferentemente em
condições de preparos a que são submetidos.
Não foi possível melhorar os resultados
do método 1 devido ao tempo e
disponibilidade do laboratório.
No método 2, por digestão ácida, os resultados
de concentração de Pb foram significativamente
melhores se comparados
ao método 1 (não registrado no Trabalho
como já justificado). As concentrações
calculadas pelo aparelho de absorção
atômica para o analito nas amostras A, B
e C, foram
Concentração
registradas dentro
Concentração
da faixa de
Inserida Calculada
trabalho da curva (mg L de calibração para o Pb,
-1 ) (mg L -1 )
que é de 0 a 8,0 mg L -1 , e os valores de LD
e LQ foram usados para analisar o comportamento
das amostras submetidas ao
método 2. Na Tabela 5 estão os resultados
obtidos após análise no EAA, indicando as
concentrações reais do Pb nas amostras A,
B e C e suas respectivas absorbâncias.
ID Sinal médio
Erro
(mg L -1 ) (Abs)
Relativo
(%)
Tabela 4: Dados para a curva de calibração do Branco Pb através da 0,000 0,00 0,00 0,00 0,62
1,00 0,006 1,00 0,82 17,30 18,03
análise no EAA em chama.
2,00 0,012 2,00 1,72 13,90 15,56
Fonte: Autores.
4,00 0,022 4,00 3,15 2,800 9,16
8,00 0,039 8,00 5,73 21,12 1,68
Legenda:
Legenda:
ID: Identificação das concentrações Concentração inseridas para leitura em mg L-1, no EAA.
Sinal
DPR
Sinal (Abs):
ID
Absorbância
Calculada ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L
(Abs) lida para uma dada concentração.
, no EAA.
(mg L -1 (%)
) Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração A inserida: 0,001 Concentração 0,27 padrão inserida Concentração 3,42 de Pb para inserida: leitura no Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.
aparelho. B Concentração 0,005 calculada: Concentração 1,02 lida Concentração 20,48 pelo aparelho calculada: de acordo Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
com a concentração inserida. DPR (%): Desvio padrão DPR relativo (%): em Desvio porcentagem padrão relativo em porcentagem
Tabela 5: Dados como qualidade, sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao
método 2, para o Pb através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.
C 0,0004 0,07 44,18
Legenda:
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.
Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.
Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem.
Tabela 6: Porcentagem total dos metais Cu e Pb presentes nas amostras das sombras analisadas através
do EAA em chama. Fonte: Autores.
B 0,075 1,95 6,79
C 0,018 0,49 4,25
Tabela 4: Dados para a curva de calibração do Pb através da análise no EAA em chama. Fonte:
Tabela 5: Dados como qualidade, sinal, concentração e DPR %
das sombras A, B e C, em relação ao método 2, para o Pb através da
análise no EAA em chama.
Fonte: Autores.
tra na faixa de µ g L -1 , pg L -1 e ng L -1 .16
De qualquer forma, o aparelho detectou
DPR
sinal (%) e registrou concentração do analito e
todos dentro da faixa de trabalho.
Verificação entre os Resultados Obtidos
e os Permitidos pela Legislação Vigente
Após as leituras, foi realizado um simples
cálculo utilizando os valores das concentrações
encontradas em cada amostra pela análise no
EAA a fim de se observar a quantidade, em
porcentagem, da amostra total: considerando
que 100% é a quantidade total permitida
pela legislação e
Sinal
Concentração
Sombras os valores máximos (mg L permitidos
para o Pb e o Cu em mg L -1 (ppm) são,
-1 )
(Abs)
respectivamente, 20 e 100 (apresentados na
introdução deste trabalho). A Tabela 6 apresenta
a concentração total (em porcentagem)
dos metais presentes nas amostras A, B e C,
respectivamente, 20 e 100.
Tabela 5: Dados como qualidade, sinal, concentração e DPR % das sombras A, B e C, em relação ao
método 2, para o Pb através da análise no EAA em chama. Fonte: Tabela Autores. 3: Dados como sinal, concentração e DPR% das sombras A, B e C, em relação ao m
para o Cu através da análise no EAA em chama. Fonte: Autores.
Concentração
Sinal
DPR
ID
Calculada
(Abs)
(mg L -1 (%)
)
A 0,001 0,27 3,42
B 0,005 1,02 20,48
C 0,0004 0,07 44,18
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L -1 , no EAA.
Sinal (Abs): Absorbância lida para uma dada concentração.
Concentração inserida: Concentração padrão inserida de Pb para leitura no aparelho.
Concentração calculada: Concentração lida pelo aparelho de acordo com a concentração inserida.
DPR (%): Desvio padrão relativo em porcentagem.
Legenda:
ID: Identificação das concentrações inseridas para leitura em mg L-1, no EAA.
Tabela 6: Porcentagem Sinal total (Abs): dos Absorbância metais lida Cu para e uma Pb dada presentes concentração. nas amostras das sombras analisadas através
Concentração inserida: Concentração padrão inserida
Tabela
de Pb para
6:
leitura
Porcentagem
no
total dos metais Cu e Pb presentes nas amostras das sombras analis
do EAA em chama. Fonte: Autores.
aparelho. Concentração calculada: Concentração lida do pelo EAA aparelho em de acordo chama. Fonte: Autores.
com a concentração Método inserida. DPR 1 (%): Desvio Método padrão relativo 2 em porcentagem. Método 2
Sombras Cu (%) Cu (%) Pb (%)
Método 1 Método 2 Método 2
Sombras Cu (%) Cu (%) Pb (%)
A Apenas a < LQ concentração < LQ da amostra < LQ B
A < LQ < LQ < LQ
B 0,83 1,95 5,12
está acima dos LD e LQ. Portanto é possível
quantificar (registrar a concentração
já calculada pelo aparelho) o analito na
amostra e então comparar ao valor permitido
pela ANVISA, segundo a Resolução
Nº 79/2000. Já as amostras A e C estão
abaixo dos limites, porém não significa
que o elemento não esteja presente nas
amostras de sombra em pó de maquiagem,
apenas que não foi possível determinar
e quantificar o Pb por essa técnica
e/ou método. Também pode ser explicado
pelo fato do elemento ser mais volátil e é
melhor analisado em aparelhos com alta
sensibilidade de detecção e quantificação
como no espectrômetro de absorção atômica
em forno grafite, que trata de amos-
Tabela 6: Porcentagem total dos metais Cu e Pb presentes nas
amostras das sombras analisadas através do EAA em chama.
Fonte: Autores.
Legenda:
< LQ = Valores abaixo do Limite de Quantificação.
DPR
%
A 0,005 0,07 4,10
B 0,075 1,95 6,79
C 0,018 0,49 4,25
C < LQ 0,49 < LQ
Embora todas as amostras tenham sido
detectadas, pois estão dentro da faixa de
trabalho da curva de calibração, nem todas
foram quantificadas (valores acima de
LQ). A amostra de sombra de maquiagem
A teve todas as suas concentrações abaixo
do LQ para os metais Pb e Cu em ambos
os métodos. A amostra B de maquiagem
se destacou dentre as demais, indicando
suas concentrações acima do LQ, possibi-
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
13

Artigo 1
Imagem Ilustrativa
14
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
litando a verificação da concentração com
a estabelecida pela ANVISA. Neste caso,
para o método 1 de Cu, a concentração
calculada é 0,83 mg L -1 e para o método
2, é de 1,95 mg L -1 . A legislação permite
100 mg L -1 , portanto está dentro do valor
permitido. Para os teores de Pb, a legislação
permite 20 mg L -1 como sendo o valor
máximo, e a concentração do analito presente
na amostra B foi calculada em 1,02
mg L -1 , também está dentro do permitido.
A amostra de sombra C, considerada a de
melhor qualidade (devido ao valor comercial),
apresentou concentração de Cu dentro
dos valores aceitáveis, de 0,49 mg L -1 .
Apesar das amostras não terem apresentado
valores acima do limite permitido
pela legislação, a ANVISA, não significa
que a preocupação e atenção devam diminuir
para produtos de cosméticos que
costumam apresentar concentrações traços
de metais. Como já citado, o excesso
desses metais traz malefícios ao organismo
humano, principalmente considerando
que seu consumo e exposição podem
advir de outros produtos e objetos.
4. Conclusão
Conclui-se que foi possível determinar e
quantificar os metais chumbo e cobre em
amostras de sombras em pó de maquiagem
através da análise de espectrometria
de absorção atômica com chama (EAA) e
verificar os resultados detectados com os
valores permitidos pela legislação vigente
RDC Nº 79/2000 para cosméticos usados
na região dos olhos, que limita o uso em
até 20 ppm (mg L-¹) para o chumbo e 100
ppm (mg L-¹) para o cobre.
As amostras foram tratadas por meio de
dois métodos: por suspenção e digestão
ácida, denominados como métodos 1 e
2, respectivamente. Os resultados obtidos
mostraram que o método por digestão
ácida foi mais eficiente para analisar os
metais chumbo e cobre no espectrômetro
de absorção atômica em chama, que apresentou
melhores resultados.
Como resultado do trabalho, a amostra
A (qualidade baixa) apresentou concentração
abaixo do LQ em todos os métodos
para todos os metais, portanto não
foi possível quantificar os metais nessa
amostra. A amostra B (qualidade média)
se destacou em ambos os métodos
e metais, pois apresentou concentrações
acima do LQ, resultando 0,83 % de cobre
na amostra total pelo método 1 e 1,95
% pelo método 2 e para o chumbo, resultou
em 5,12 % da amostra total pelo
o método 2. Já a amostra C (qualidade
alta), apresentou concentração acima do
LQ apenas para o cobre e pelo método 2,
foi registrado pelo aparelho 0,49 % desse
metal em toda a amostra.
Todas apresentaram concentração dos
metais em estudo abaixo dos limites permitidos
pela ANVISA, o que é uma boa informação
para quem faz uso diariamente
desses produtos analisados, porém mesmo
assim é possível observar e concluir
que as empresas de cosméticos ainda
fazem uso dos metais pesados, mesmo
que as concentrações sejam baixas, o que
é preocupante para os consumidores que
fazem uso diário destes produtos.
Agradecimentos
As autoras agradecem ao IFRJ – Instituto
Federal do Rio de Janeiro de Nilópolis
pela oportunidade de realizar as análises
em seu laboratório. Ao Laboratório
de Química Analítica da Universidade
Federal Fluminense de Volta Redonda e
seus técnicos pela disposição de tempo
e materiais.
Referências Bibliográficas
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Nacional: Mococa, 2014.
2 Brambilla, R. Legislação Sanitária Aplicada. CRQ-IV
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Disponível em: .
Acesso em 30/10/2019.
5 Augusto, A. S.; Dissertação de Mestrado, Universidade
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10 Agência Nacional De Vigilância Sanitária. RDC nº
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5, 13-16. [Link]
16 Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química
Analítica, 8a ed., Thomson: Norte Americana, 2006.

Autores:
Jussiara S. da Silva, Camilla D. F. Carvalho, Sérgio S. Henrique Júnior, Andréa A. R. Alves
DECLARAÇÃO
Eu, Andréa Aparecida Ribeiro Alves, declaro que as tabelas contidas no manuscrito
“Determinação e Quantificação dos Metais Pesados Chumbo e Cobre em Sombras
em Pó de Maquiagem por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama” são
de autoria dos autores do referido artigo. Declaro ainda, que não há conflito de
interesses, nem de natureza financeira nem de natureza ética.
Complemento Normativo - Artigo 1
Referente ao artigo 1
Disponibilizado por Analytica em parceria com Arena Técnica
Determinação e Quantificação dos Metais Pesados Chumbo e Cobre em Sombras em Pó
de Maquiagem por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama
ABNT NBR 16160
Bisnaga de alumínio para produtos cosméticos - Requisitos e métodos de ensaio
Norma publicada em: 03/2013. / Status: Vigente.
Classificação 1: Cosméticos. Artigos de higiene pessoal.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE
MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA
Entidade: ABNT.
País de procedência/Região: Brasil.
www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=196481
ABNT NBR 16276
Cremes protetores de segurança contra agentes químicos - Requisitos e métodos de ensaio
Norma publicada em: 11/2018. / Status: Vigente.
Classificação 1: Cosméticos. Artigos de higiene pessoal.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE
MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA
Entidade: ABNT.
País de procedência/Região: Brasil.
www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=408959
ABNT NBR ISO 21149
Cosméticos - Microbiologia - Contagem e detecção de bactérias mesófilas aeróbicas
Norma publicada em: 06/2008. / Status: Vigente.
Classificação 1: Outras normas relacionadas a microbiologia.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE
MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA
Entidade: ABNT.
País de procedência/Região: Brasil.
www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=1213
ABNT NBR ISO 22717
Cosméticos - Microbiologia - Detecção de Pseudomonas aeruginosa
Norma publicada em: 01/2020. / Status: Vigente.
Classificação 1: Microbiologia de Cosméticos.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE
MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA
Entidade: ABNT.
País de procedência/Região: Brasil.
www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=436245
ISO 22718
Cosmetics - Microbiology - Detection of Staphylococcus aureus
Norma publicada em: 12/2015. / Status: Vigente.
Classificação 1: Microbiologia de Cosméticos.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE
MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA
Entidade: ISO.
País de procedência/Região: Suiça.
https://www.iso.org/standard/68313.html
ISO 18415
Cosmetics - Microbiology - Detection of specified and non-specified microorganisms
Norma publicada em: 06/2017. / Status: Vigente.
Classificação 1: Microbiologia de Cosméticos.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE
MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA
Entidade: ISO.
País de procedência/Região: Suiça.
https://www.iso.org/standard/72238.html
ABNT NBR ISO 21150
Cosméticos - Microbiologia - Detecção de Escherichia coli
Norma publicada em: 01/2020. / Status: Vigente.
Classificação 1: Microbiologia de Cosméticos
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: DETERMINAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DOS METAIS PESADOS CHUMBO E COBRE EM SOMBRAS EM PÓ DE
MAQUIAGEM POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA
Entidade: ABNT.
País de procedência/Região: Brasil.
www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=436244
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
15

Artigo 2
Autores:
Juliete Martins Dutra¹
Instituto Federal Goiano, Campus Rio Verde, Rio Verde,Goiás.¹
ju.dutraeng@gmail.com
Rogério Favareto¹
rogerio.favareto@ifgoiano.edu.br
Letícia Fleury Viana¹
leticia.viana@ifgoiano.edu.br
Bruna Maria Andrade Braga¹
andradebragab@gmail.com
Imagem Ilustrativa
Produção e Análise da Geléia Mãe
em Vinagres Industrias
Resumo
A geleia mãe vinagre é uma cultura de bactérias acéticas que se encontra
em vinagres durante o processo de fermentação, sendo uma
película que se forma na superfície dos vinagres que possuem grandes
quantidades de nutrientes, ela é usada para fabricação de vinagre e
produção de bebidas probiótica, onde o álcool é a fonte de alimento
das bactérias acéticas que o secretam em forma de ácido acético, sendo
uma bebida ácida com grandes benefícios para a saúde e para os
alimentos por auxiliar na conservação devido alterar o pH durante o armazenamento.
Dentre os vinagres produzidos podemos avaliar como
vinagres fracos aqueles que possuem acidez e pH indesejáveis que favorecem
a contaminação microbiana, esse possivelmente contém acidez
abaixo de 4,0% de acético, através desses vinagres não conseguimos
produzir a geléia mãe. Esse estudo obteve como principal objetivo
o cultivo da geléia mãe através de diferentes vinagres industriais para
visualização dos microrganismos existentes e a caracterização do vinagre
estudado. Através da conclusão da pesquisa observamos que os 6
vinagres analisados, apenas 3 conseguiram produzir a geléia mãe e se
reproduzirem no meio, aumentando sua acidez; entre os vinagres que
não atingiram o objetivo do trabalho tiveram crescimento da Anguilula
(Anguillula aceti) se tornando o meio perfeito para se reproduzirem e
evitam que as bactérias acéticas se reproduzissem.
Abstract
Vinegar mother jelly is a culture of acetic bacteria that is found
in vinegars during the fermentation process, being a film that
forms on the surface of vinegars that have large amounts of
nutrients, it is used for making vinegar and producing probiotic
drinks, where alcohol is the food source of the acetic bacteria that
secrete it in the form of acetic acid, being an acidic drink with
great health and food benefits o it helps with conservation due
to changing the pH during storage. Among the produced vinegars
we can evaluate as weak vinegars those that have undesirable
acidity and pH that favor microbial contamination, this possibly
contains acidity below 4.0% acetic, through these vinegars we
are unable to produce the mother jelly. This study had as main
objective the cultivation of the mother jelly through different industrial
vinegars to visualize the existing microorganisms and the
characterization of the studied vinegar. Through the conclusion
of the research we observed that the 6 vinegars analyzed, only 3
managed to produce the mother jelly and reproduce in the middle,
increasing its acidity; among the vinegars that did not reach the
objective of the work they had growth of the Anguilula (Anguillula
aceti) becoming the perfect way to reproduce and prevent the
acetic bacteria from reproducing.
16
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
Palavras-chave: vinagre; sabores; ácido; geléia mãe.
Keywords: vinegar; flavors; acid; mother jelly.

Artigo 2
18
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
Resumo
O vinagre é uma bebida ácida oriunda da
ação de bactérias acéticas através do etanol,
sendo bastante utilizada como condimento,
conservante, produto de limpeza
e medicamento. Dados históricos relatam
que o vinho e o vinagre foram os primeiros
produtos de fermentação espontânea utilizados
pelo homem BARBOSA et al. (2019).
É utilizado em todo o mundo na manipulação
de alimentos por conter grandes características
sensoriais que realçam o sabor
dos alimentos, sendo utilizado em conservas,
ele altera o pH dos alimentos devido
ter um meio ácido preservando por mais
tempo DOS SANTOS et al. (2019); sua ação
como agente de limpeza consegue retirar
gorduras e mau odores de superfícies eliminando
grande parte de microrganismos
presentes naquele ambiente por não sobreviverem
a meios ácidos SOUZA (2017);
sendo o queridinho das europeias ele evita
o acúmulo de gorduras corporal permitindo
a perca de peso acionando genes que controlam
a liberação de enzimas quebrando
moléculas de gordura OLIVEIRA (2016).
Vários sabores já estão sendo comercializados
e ganham mercado estrangeiro, cada
um com uma função diferente da outra,
são diferenciados por vários tipos (vinagre
branco destilado, vinagre de vinho tinto,
vinagre de vinho branco, vinagre de maça,
vinagre de arroz, vinagre de malte, vinagre
balsâmico) existem vários outros tipos de
vinagres, já que grande maioria das frutas
podem ser fermentadas para produção deste
condimento ZUCCHELLO (2016).
A legislação brasileira exige que o produto
obtido da fermentação acética deve conter
uma acidez volátil mínima em ácido acético
de 4,0% já em países estrangeiros essa taxa
mínima é de 0,6 % (SILVA, 2004).
Para produção de vinagre se utiliza bactérias
do gênero Acetobacter que são gram-negativas,
aeróbicas e sua forma são de bastonetes
VENQUIARUTO et al. (2017); através da ação
de bactérias em meio líquido podemos observar
o surgimento de um biofilme que se forma
na superfície, essa camada que se forma
é constituída por várias bactérias do gênero
Acetobacter, através delas podemos produzir
vários outros tipos de bebidas, desde o vinagre
a bebidas probióticos com alimentação de
chá que auxiliam no fortalecimento do sistema
imunológico e melhora o funcionamento
intestinal, transformando a geléia mãe em
Kombucha ZUBAIDAH et al. (2019).
As bactérias do gênero Acetobacter através
da capacidade de oxidação das moléculas de
etanol e do ácido acético a CO2 e H2O formam
película na superfície da cultura do vinagre,
sendo chamada de “geleia mãe do vinagre”,
essas películas se constituem em várias espécies
do gênero Acetobacter, de acordo com a
espécie podem ser delgadas, espessas, contínuas
ou em ilhas, se apresentam em bastonetes
elipsoidais, retos ou ligeiramente curvos,
podendo variar de acordo com a idade em
gram-negativas quando jovens e gram-variáveis
as células mais velhas (PINHEIRO,2015).
Diante dos dados apresentados, esse estudo
obteve como principal objetivo o cultivo
da geléia mãe através de diferentes vinagres
para visualização dos microrganismos
existentes e a caracterização do vinagre
através da geléia.
Materiais e Métodos
Foram selecionados 6 tipos de vinagres de
marcas e sabores diferentes obtidos em supermercados
na cidade de Rio Verde em Goiás,
sendo (vinagre de limão com acidez a 4,0
%, maçã 4,0%, vinho tinto 4,0%, balsâmico
6,0%, álcool aromatizado com alho 4,0% e
vinagre de vinho branco com 6,0%).
Para a cultura das bactérias acéticas utilizou-se
6 becker de 1 L cada e adicionado
350 ml de vinagre, 150 ml de álcool, 400
ml de água, 1 gm de acetozim como nutriente
e 35 ml de suco fermentado de caju
do cerrado a cada 7 dias. Os beckeres foram
selados com tecido para proteger as amostras
de insetos.
Parte Experimental
O estudo foi realizado no Laboratório de
cultura de tecidos vegetais por um período
de 30 dia, sob temperatura controlada
de 32 °C em BOD. Para análise de acidez
foi utilizado uma solução de hidróxido de
sódio 0,1 N e 3 gostas de fenolftaleína a
1% para titulação de 1 ml da amostra do
vinagre em becker através de uma pipeta
de 10 ml. Foi utilizado o cálculo a seguir
para definição da acidez volátil do vinagre:
Acidez volatil (g de acido acético) = N x F
Onde:
N= volume de solução de hidróxido de sódio
gastos na titulação (ml)
F= fator de diluição (0,6)
A visualização das bactérias foi através da
placa de Neubauer.
Resultados e Discussão
• Analises físico-químicas
Após 7 dias de fermentação foi analisado
a acidez das amostras demonstrado na
(tabela 1).
Tabela 1. Acidez inicial dos diferentes tipos de vinagres e
sua acidez após 7 dias de início de processo.
Observa-se que após 7 dias a acidez caiu devido
a adição de água e etanol que diluiu a concentração
de ácido acético de cada amostra.

Autores:
Juliete Martins Dutra, Rogério Favareto,
Letícia Fleury Viana, Bruna Maria Andrade Braga
Imagem Ilustrativa
A amostra de Álcool aromatizado com alho e
Vinho tinto tiveram uma queda acima de 50 %
da sua acidez referente ao início do processo.
As bactérias acéticas como todos os microrganismos
possuem suas necessidades nutritivas
para exercerem suas atividades metabólicas,
elas exigem de nutrição como fontes
de energia e nutrientes para a produção da
geléia mãe PEREZ (2016). O vinagre balsâmico
sendo um vinagre rico em nutrientes
para essas bactérias produziu um filme na
superfície do vinagre, já os outros vinagres
não se observaram nenhuma alteração e
foram alimentados com 30 ml de suco fermentado
de caju do cerrado a cada 7 dias até
completar 30 dias de observação.
Após completar 30 dias de observação,
as amostras foram analisadas novamente
quanto a sua acidez como apresenta na (tabela
2) a seguir.
Tabela 2. Comparação da acidez após 30 dias de observação
nas amostras de vinagre.
A amostras de vinagre de limão com 1,56 % de
acidez teve uma queda de quase 50% referente
a primeira semana, já a amostra de álcool aromatizado
com alho 2,04 % e vinho branco com
2,40 % tiveram um aumento de acidez referente
a primeira semana, porém todas essas amostras
apresentaram uma contaminação microbiana
como apresentado na (Figura 1) da amostra do
vinho branco. Já as outras amostras tiveram um
aumento da acidez de 40% referente a primeira
semana conseguindo visualizar a película de
bactérias acéticas submersa da amostra de vinagre
balsâmico.
Figura 1. Amostra com contaminação que ocorrem em vinagre.
A contaminação em vinagres ocorre devido ao
pH e a acidez baixa caracterizados como vinagres
fracos, se tornando o meio perfeito para a
Anguilula do vinagre (Anguillula aceti) que sobrevive
a meios ácidos, essa bactéria causa odores
desagradáveis e aspecto indesejável, embora
não seja prejudicial à saúde, ela atrapalhar
a produção de vinagre estragando conservas,
deteriorando e alterando o sabor dos alimentos
PRISACARU e OROIAN (2018).
• Análises microbiológicas
Durante as análises obtidas pela visualização
em microscópio em diferentes lentes (4X, 10X,
40X e 100X) através da placa de Neubauer
pode se observar que o meio não conteve
contaminação, sendo visualizadas apenas microrganismos
com formato de bastonetes com
apresentado a seguir na (Figura 2) na geleia
mãe do vinagre Balsâmico, vinagre de Maçã e
no vinagre de Vinho tinto.
Figura 2. Amostra da geléia mãe em lentes (4X, 10X, 40X e 100X).
Ao observar a amostra da geléia mãe do vinagre
Balsâmico na lente 100XR/1,25 Imersão
∞/ 0,17 com melhor resolução, podemos visualizar
que algumas bactérias estão se multiplicando
e em constante movimento.
Sua reprodução acontece por brotamento,
sendo uma reprodução assexuada onde uma
única célula se divide em duas, formando genes
com DNA idênticos que facilita a produção
de ácido para produção de vinagre WAN et al.
(2017).
Na geléia mãe do vinagre de maçã e Vinho
Tinto na (Figura 2) observa-se que ouve poucas
bactérias, isso ocorreu porque diferente da
amostra do vinagre Balsâmico por não possui
tantos nutrientes podemos relacionar isso com
a acidez final para vinagre perante a Legislação
Brasileira que exige acidez acima de 4,0%,
observando a quantidade de geléia mãe que
se produziu durante 30 dias nas placas petri.
Conclusão
Através dos resultados apresentados na análise
de acidez e pela visualização na placa de
Neubauer podemos concluir que o vinagre
balsâmico é o mais indicado para produção da
geléia mãe, por ser produzido do suco não fermentado,
ele contém nutrientes essenciais para
bactérias acéticas que se reproduziram, estando
em um grande número de células, isso ocorreu
porque ele estava com maior teor acético.
Os outros 3 vinagres, devido a acidez estar
muito baixa pela diluição em água e álcool,
obtiveram contaminação por Anguillula aceti.
Agradecimentos
Ao Instituto Federal Goiano- Campus Rio
Verde por me fornecer todo o material disponível
para realização do estudo e aos meus
orientadores, Professor Rogério Favareto e
Letícia Fleury Viana por me orientar em meus
estudos.
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
19

Artigo 2
Imagem Ilustrativa
Autores:
Juliete Martins Dutra, Rogério Favareto,
Letícia Fleury Viana, Bruna Maria Andrade Braga
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Complemento Normativo - Artigo 2
Referente ao artigo 2
Disponibilizado por Analytica em parceria com Arena Técnica
Produção e Análise da Geléia Mãe em Vinagres Industrias
20
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
ABNT NBR 15947
Produtos alimentícios - Método de triagem microbiológica de
alimentos irradiados utilizandoprocedimentos LAL/GNB
Norma publicada em: 05/2011. / Status: Vigente.
Classificação 1: Microbiologia dos Alimentos.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: PRODUÇÃO E ANÁLISE DA GELÉIA MÃE EM VINAGRES INDUSTRIAS
Entidade: ABNT.
País de procedência/Região: Brasil.
www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=87103
ISO 5495
Sensory analysis — Methodology — Paired comparison test
Norma publicada em: 11/2005. / Status: Vigente.
Classificação 1: Análise Sensorial.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: PRODUÇÃO E ANÁLISE DA GELÉIA MÃE EM VINAGRES INDUSTRIAS
Entidade: ISO.
País de procedência/Região: Suiça.
https://www.iso.org/standard/31621.html
ISO 4120
Sensory analysis — Methodology — Triangle test
Norma publicada em: 06/2004. / Status: Vigente.
Classificação 1: Análise Sensorial.
Classificação 2: Norma recomendada.
Artigo: PRODUÇÃO E ANÁLISE DA GELÉIA MÃE EM VINAGRES INDUSTRIAS
Entidade: ISO.
País de procedência/Região: Suiça.
https://www.iso.org/standard/33495.html

Logística Laboratorial
Em meio a pandemia o Grupo Prime Cargo
Realiza força tarefa para entrega de equipamentos hospitalares
A solidariedade e a empatia são as principais
armas do povo brasileiro na luta contra a Covid-19.
É com a empatia que as pessoas escolhem
deixar de ver seus amigos e familiares durante
o período de isolamento social, e escolhem
ficar em casa, quando possível. É a solidariedade
que faz nos movimentarmos para fazer doações
de alimentos e materiais de proteção individual,
como máscaras, luvas e álcool em gel.
Henry David, historiador e filósofo do século
19 define esse tipo de ação como “um milagre
de olharmos com os olhos do outro”, assim, se
prontificando e dedicando para resolvermos
problemas alheios a nós.
O Grupo Prime Cargo acredita na união entre
pessoas, instituições governamentais e empresas
para nos tornarmos mais fortes durante este
período atípico. É aquela velha história de cada
ajuda faz a diferença no mundo. É por isso que
a empresa se propôs a auxiliar na montagem
do Hospital Municipal Dr. Ernesto Che Guevara,
localizado em Maricá, município pertencente ao
Estado do Rio de Janeiro.
Para garantir a entrega dos 150 leitos hospitalares,
todos de alta tecnologia, o município de
Maricá contou com o serviço logístico de produtos
sensíveis da Grupo Prime Cargo.
A operação contou com o uso de seis veículos,
sendo eles uma carreta e cinco caminhões
truck. Tendo como origem a Matriz em
Barueri – SP, todos os equipamentos foram
entregues, com o máximo de segurança e
qualidade, diretamente no Hospital Municipal
Dr. Ernesto Che Guevara.
“Estamos muito felizes de ter contribuído
com um projeto tão importante para a população
Maricaense”, acrescentou Sr. Wilson
Santos,CEO Grupo Prime Cargo
Por possuir uma densidade populacional baixa
para os padrões brasileiros, com apenas 161 mil
habitantes, a cidade não possuía uma grande
infraestrutura em saúde. Assim, durante a pandemia
do coronavírus, foi necessário criar um
Hospital destinado ao atendimento exclusivo de
pacientes infectados pela Covid-19.
É estimado que o Hospital realize cerca de 25
mil atendimentos diários, tanto de moradores de
Maricá, quanto de municípios vizinhos. Para isso
ser possível, foi necessária uma verdadeira força-
-tarefa para a entrega dos materiais hospitalares.
Entre em contato para saber mais:
E-mail: comercial@primecargo.com.br
Tel.: 0800 591 4110
Tel.: 11 4280-9110 | 11 97335-4472
UNIDADES:
- Barueri/SP
- Rio de Janeiro/RJ
- Campinas/SP
- Goiânia/GO
- Contagem/MG
- Porto Alegre/RS
- Itajaí/SC
- Recife/PE
- Salvador/BA
- Fortaleza/CE
Wilson Santos | Diretor Comercial no Grupo Prime Cargo
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
21

Pesquisa, Desenvolvimento & Inovação
Desenvolvimento de Metodologias Analíticas
Utilizando a Técnica de HPLC
Por Ingrid Ferreira Costa, Carlos Eduardo Rodrigues Costa
A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, em
inglês High Perfomance Liquid Chromatography
(HPLC), é uma técnica analítica instrumental comumente
utilizada com o propósito de separar
compostos químicos presentes em uma mistura
simples ou complexa, além de ser aplicada em
análises qualitativas e quantitativas. Além disso,
o caráter do ensaio depende das características
físico-químicas dos analitos de interesse e do
detector hifenado ao equipamento.
capacidade de responder a sua pergunta ou se
existe a necessidade de utilizar um conjunto de
equipamentos para ter uma resposta conclusiva.
Avalie, também e a partir das características
físico-químicas, quais são os consumíveis que
serão utilizados e que possuem disponibilidade
no laboratório, como será o preparo da amostra,
e principalmente, faça pesquisas em bancos de
dados para conhecer os métodos que já foram
consolidados.
Atualmente, o desenvolvimento analítico
estar vinculado aos conceitos de Qualidade
Baseada no Projeto, em inglês Quality by
Design (QbD). Essa ferramenta propõe que
as metodologias analíticas devem ser desenvolvidas
sistematicamente e com fundamentação
técnico-científica para que os riscos
sejam gerenciados ainda durante as etapas
de desenvolvimento.
22
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
Os princípios, vantagens e limitações da técnica
utilizada; a área de concentração do estudo; e
o funcionamento tecnológico do equipamento;
são conhecimentos primordiais no desenvolvimento
de uma metodologia analítica, sendo
que, assegura que aquele método possui uma
validação científica.
Seja qual for o propósito da sua análise, exploratória
ou conclusiva, o primeiro passo da
construção do método é fazer uma observação
empírica. As informações físico-químicas e estruturais
conhecidas dos analitos de interesse
permitem realizar uma listagem dos modos
prováveis para se trabalhar com aquela amostra,
até mesmo para buscar embasamentos em métodos
existentes. Entretanto, caso não tenham
em mãos nenhum dado para ser utilizado como
parâmetro, o recomendado é que realizem análises
de via-úmida para que testes de “tentativas
e erros” não sejam feitos.
Partindo desta observação, faça perguntas
objetivas, como: “O que é necessário conhecer
dessa amostra?” Ou, “É preciso fazer uma
análise qualitativa ou quantitativa?”. Feito isto,
comece a instigar hipóteses técnico-científicas,
verifique se aquele equipamento possui a
Por conseguinte, faça os experimentos
com base nas suas hipóteses. Claro que,
não serão todas as possibilidades que apresentarão
resultados satisfatórios, por isso, é
importante salientar que uma análise crítica
deve ser realizada para filtrar qual das alternativas
responde, de forma mais conclusiva,
a pergunta realizada.
Testes de “tentativas e erros” não devem ser
realizados, porque se os conhecimentos técnico-científicos
não forem aplicados para o
desenvolvimento de metodologias em análises
instrumentais, as chances são grandes de danificar
o equipamento, perder tempo e desperdiçar
consumíveis. Sobretudo, devido à falta de propor
problemas e colocar à prova as hipóteses científicas.
A confiabilidade e qualidade analítica possuem
um impacto significativo, direto e decisivo,
nos processos de desenvolvimento, na produção,
e no controle de qualidade das matérias-primas
e dos produtos. Os métodos analíticos permitem
avaliar a conformidade dos resultados de identificação
e quantificação dos analitos de interesse,
assim como também, as impurezas e a estabilidade
dos compostos químicos.
O Planejamento de Experimentos, em inglês
Design of Experiments (DoE), é uma
ferramenta que contribui para identificar
problemas que podem ocorrer na fase experimental,
e por isso, podem afetar a qualidade
dos seus resultados analíticos. Desta forma,
precisa-se fazer uma análise sistemática de
multivariáveis para otimizar o tempo gasto
em experimentos e os custos, aliados com a
assertividade técnica e o gerenciamento de
riscos.
Os critérios que devem ser utilizados para
desenvolver as metodologias cromatográficas,
utilizando a técnica de HPLC, serão discutidos
a seguir. Contudo, ressalta-se que todos
os fatores pré-cromatográficos devem ser
avaliados e definidos para garantir o sucesso
analítico: preparo das amostras, escolha do
diluente, métodos de extração e purificação,
nível de concentração analítica de interesse,
entre outros.
1. Fase Normal ou Fase Reversa - Estudo das
características físico-químicas da amostra e
do analito pelo mecanismo de separação e/
ou pelo tipo de fase estacionária e sua interação
com a amostra.

Pesquisa, Desenvolvimento & Inovação
2. Sistema de Detecção – Os exemplos mais
comuns são a Espectroscopia no Ultravioleta-Visível,
Espectrometria de Massas, Fluorescência,
Índice de Refração, Dispersão de Luz por Evaporação
“Light Scattering” – ELSD, Detector de Aerosol
Carregado – CAD, entre outros. A escolha
deve ser baseada nas características moleculares
dos analitos e vinculadas ao propósito da metodologia,
seja qualitativa ou quantitativa.
3. Coluna (Fase Estacionária) - Sua escolha
depende das características físico-químicas dos
analitos, da fase móvel, da complexidade da
matriz analítica, do mecanismo de separação
(líquido-líquido, líquido-sólido, troca iônica,
exclusão, afinidade ou quiralidade) e das interações
desejadas entre este fatores para pesquisa
e definição do recheio/fase estacionária mais
adequada ao método proposto. Além do tipo de
recheio, as dimensões da coluna, tamanho de
partícula (quando aplicável) e porosidade, por
exemplo.
4. Fase Móvel – A seleção deve ser feita
analisando as interações dos analitos com a
fase estacionária, polaridade, pH, força de diluição
e outras características físico-químicas
que irão auxiliar no processo de separação. O
emprego de Solução Tampão pode resultar
em melhor eficiência analítica (simetria do
sinal analítico, fator cauda, resolução entre
sinais, reprodutibilidade).
5. Modificadores Orgânicos – São solventes
orgânicos polares utilizados com o propósito de
otimizar o método a partir da redução do tempo
da corrida cromatográfica e do aumento a seletividade.
Comumente utilizado, quando um dos
parâmetros físico-químicos utilizado para separação
é a polaridade.
6. Pareadores Iônicos - Usados quando precisa-se
modular o fator de retenção dos analitos
de interesse com a fase estacionária com o
propósito de solucionar o problema da falta de
simetria dos picos de interesse. Entretanto, deve-se
avaliar os potenciais impactos do emprego
de pareadores iônicos na fase móvel e na coluna
cromatográfica.
Outras configurações do equipamento e análises
preliminares que fazem parte do desenvolvimento
de métodos, também são imprescindíveis
para configuração correta do equipamento,
como a seleção do fluxo, o modo de eluição (isocrático
ou gradiente), volume de injeção, seletividade
e avaliação do perfil cromatográfico.
A validação do método deve ser uma etapa
posterior ao desenvolvimento, principalmente,
para comprovar cientificamente que a pergunta
realizada durante o desenvolvimento foi respondida
adequadamente, confiabilidade, robustez e
atestar a adequabilidade do método ao que foi
proposto.
Desta maneira, o setor de P&D analítico envolve
estudos, avaliações e otimizações de
vários parâmetros e fatores analíticos, desde o
levantamento de hipóteses científicas e busca
de referências em bancos de dados, até o preparo
de amostras, configuração e adequação do
sistema cromatográfico e estudos in sílico, desde
que todas as etapas sejam fundamentadas em
conhecimentos científicos.
Referências
BLYSTONE, Robert V.; BLODGETT, Kevin. WWW:
the scientific method. Cbe—life Sciences
Education, [s.l.], v. 5, n. 1, p. 7-11, mar. 2006.
American Society for Cell Biology (ASCB). http://
dx.doi.org/10.1187/cbe.05-12-0134.
DOLAN, John W.; SNYDER, Lloyd R.. Method
development in liquid chromatography. Liquid
Chromatography, [s.l.], p. 375-388, 2017. Elsevier.
http://dx.doi.org/10.1016/b978-0-12-
805393-5.00014-2.
LAKKA, Narasimha S.; KUPPAN, Chandrasekar.
Principles of Chromatography Method Development.
Dna Sequencing - Molecular Analysis Tools
[working Title], [s.l.], 26 out. 2019. IntechOpen.
http://dx.doi.org/10.5772/intechopen.89501.
Ingrid Ferreira Costa
Mestranda em Ciências Farmacêuticas (UNIFESP) atuando na linha de pesquisa de Desenvolvimento e Inovação Farmacêutica focado no
estudo metabolômico de microrganismos e plantas medicinais. Bacharel em Química com Atribuições Tecnológicas (UNIFESP e FASB).
CEO da Biochemie Consultoria, Empreendedora Científica, Especialista em P&D, sobretudo, em executar investigações analíticas e
know-how em desenvolver novas metodologias analíticas.
E-mail: cif.ingrid@gmail.com
Carlos Eduardo Rodrigues Costa
Graduado em Farmácia – Habilitação Industrial pela UFMG, com MBA em Gestão Empresarial pela Fundação Getúlio Vargas (FGV). Possui
mais de 15 anos de experiência na gestão de laboratórios analíticos (Controle de Qualidade, Estabilidade e Desenvolvimento e Validação
Analítica). Já atuou como gestor das áreas de Desenvolvimento Farmacêutico e Validação de Processos de na Indústria Farmacêutica.
Atualmente, atua como gestor de Controle de Qualidade (Físico-químico, Microbiológico, Embalagem, Estabilidade e P&D Analítico),
P&D Farmacêutico e Validação de Processos. Interessa-se por gestão de pessoas e projetos, EAD, Análise Instrumental
E-mail: cif.ingrid@gmail.com
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
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Espectrometria de Massa
Processamento de dados na
espectrometria de massas
Por Oscar Vega Bustillos*
24
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
As principais partes do espectrômetro de massas
(MS) já foram descritas na revista ANALYTI-
CA (Edição 96 de Agosto de 2018), estas são:
“Fonte de íons”, “Analisador de massas”, “Detector
de íons” e os periféricos “Sistema de vácuo”,
“Sistema de introdução da amostra” e “Processamento
de dados”. O tema que exploraremos
nesta edição é o processamento de dados na
espectrometria de massas.
O sistema de processamento de dados na MS
tem como objetivo coletar e armazenar os dados
dos íons discriminados com relação a razão m/z
do analisador de massas. Por meio destes dados
o processador criará um espectro de massas,
desenhando uma imagem em coordenadas cartesianas
bidimensional, onde na abscissa, eixo x,
denotará os íons discriminados pelo analisador
segundo à sua razão m/z e na ordenada, eixo y,
denotará a abundância, a intensidade ou número
de íons que atingiu o coletor de íons numa
determinada razão m/z.
No início da espectrometria de massas, J.J.
Thomson concebeu como detector de íons,
imagens parabólicas em placas fotográficas
(ANALYTICA Edição 103). F.W. Aston também
utilizou como detector de íons, linhas em placas
fotográficas, para registrar os isótopos dos
elementos, mas foi A.J. Dempster e A.O. Near
que utilizaram o copo de Faraday como contador
de íons que registraram em papel, criando o
espectro de massas que até hoje é representado.
Todos eles tiveram que achar meios para processar
os dados de seus espectrômetros de massas.
Thomson e Aston utilizavam meios óticos para
quantificar os íons nas placas fotográficas, mesmo
assim descobriram a maioria dos isótopos
da tabela periódica. Near utilizou o registro do
espectro de massas, em papel milimetrado. Para
quantificar a intensidade iônica do espectro, ele
calculou a área, em milímetros quadrados, de
cada pico de massas utilizando a ajuda do papel
milimetrado. A Figura 1(A) apresenta o gráfico
de um espectro de massas do Selênio identificando
os íons detectados obtidos no espectrômetro
de massas MS-2 da Metropolitan Vickers.
Vários espectros foram plotados num só gráfico
com o objetivo de economizar papel. Alias, a
qualidade do papel milimetrado descrevia a precisão
das análises.
Em sua evolução o processador dos dados de
massas foi adquirindo requinte analítico. Primeiramente
um registrador com um motor mecânico
de passos, dando a velocidade do papel
milimetrado, com uma pena de tinta desenhava
o espectro de massas. Logo, a Hewlett Packard
comercializou o primeiro plotador x-y com
penas coloridas, desenhando um espectro de
massas a cada 90 segundos (Figura 1B). Mesmo
assim, precisava utilizar o papel milimetrado
para quantificar os íons detectados.
Com o advento dos computadores digitais, os
espectrômetros de massas foram adaptando-se
aos novos processadores de dados na espectrometria
de massas. Foram projetados hardwares
para converter os sinais analógicos do coletor de
íons em dados digitais, onde um computador e
softwares dedicados podem processar os dados
e criar um espectro de massas digitalmente.
Graças a este desenvolvimento o GC/MS e LC/MS
puderam ter seus dados manipulados, de forma
que os milhares de espectros de massas gerados
pelo MS possam produzir o cromatograma final
dos analitos detectados (Figura 2). Assim como
também podem ser comparados os espectros
de massas analisados pelo MS com um banco
de dados constituído com milhares de espectros
de massas padronizados, como os padrões
de espectros de massas da NIST. Obtendo-se,
assim, o analito procurado, inclusive dando uma
porcentagem de acerto do analito em questão.
Hoje os computadores são componentes obrigatórios
de todo sistema moderno de espectrometria
de massas. Com a rápida evolução da
informática, introduzindo conceitos e filosofias
de integração de sistemas, como a Internet e a
Indústria 4.0, pode ser observado a ampla adaptação
do MS nos processos analíticos, fazendo
a manipulação de dados em Nuvem e participando
de ideias conhecidas como Big Data.
Essa área de desenvolvimento permite ampliar o
quadro de pessoal envolvido em várias atividades,
como técnicos e profissionais da Tecnologia
da Informação (TI) e Inteligência Artificial (IA).
Esses conceitos envolvem a chamada convergência
digital que é fundamental nos processos
de inclusão em redes de computadores. Portanto,
a criação de uma Eletrônica Dedicada, conhecida
como Eletrônica Embarcada, ao MS é hoje
um modelo tecnológico que exige profissionais
qualificados neste setor, onde já existe um déficit
de especialistas em TI na área de MS.
O computador tem duas funções principais
no MS: A primeira é o controle do analisador,
inclusive da aquisição de dados e a segunda é
a manipulação dos dados armazenados. Isto é,
controla a maioria das funções de operação do
MS, inclusive periféricos como GC, LC e outros.
Controla a ação de ligar e desligar do analisador,
controla o sistema de vácuo, verificando
eventuais vazamentos, inclusive detecta o local
de vazamento funcionando no modo “Leak Detector”
auxiliando a sua manutenção, otimiza
todos os parâmetros elétricos e eletrônicos da
fonte de íons por meio da emissão de elétrons
do filamento, otimiza o analisador obtendo
maior resolução das massas e otimiza o detector
medindo a corrente elétrica do multiplicador de
elétrons. Este é um conceito presente nas teorias
de manutenção, como a Manutenção Para Produtividade
Total. Nesta filosofia de manutenção,
são desenvolvidas as ideias fundamentais como
a Manutenção Corretiva, Preventiva e Preditiva.
Tudo isso só é possível por causa dos sistemas
de TI e AI moderno. Na Figura 3 apresenta um
esquema como o sistema de processamento de
dados opera, num espectrômetro de massas.

Espectrometria de Massa
tem seu custo pelo desenvolvimento. Portanto
o analista de espectrometria de massas tem que
ter habilidade nos diferentes “softwares” disponibilizados
junto com os analisadores de massas.
Habilidade exclusiva para professionais com alto
nível de instrução.
(A)
Figura 1: (A) Os espectros de massas do Selênio eram desenhados num papel milimetrado para posterior detecção e quantificação
dos analitos. (B) “Ploter” da HP modelo 7221A.
Fonte: Laboratório do espectrômetro de massas MS-2 IEA (IPEN).
Para calibrar o espectrômetro de massas quadrupolar
é utilizado um padrão interno de PFTBA
perfluorotributylamine C12F27N. Este composto
padrão gera um espectro de massas com uma
ampla variedade de íons, m/z: 69, 100, 131,
201, 284, 484 e 614 (Figura 4) que afere a escala
de massas do analisador. O computador calibra
o analisador por meio das massas deste padrão e
armazena na memoria para posterior utilização
nas análises de rotina. O espectrômetro de massas
é análogo a um sistema métrico, periodicamente
tem que ser calibrado. Um espectrômetro
de massas descalibrado analisa massas erradas.
O computador realiza tarefas mais complexas
tais como, tomada de decisão necessária durante
a aquisição de dados. Um exemplo desta tarefa é
desligar a aquisição de dados quando a contagem
total de íons, “Total Ion Current - TIC” de um espectro
de massas ultrapassa os limites permitidos pelo MS,
esta tarefa é acionada para proteger o filamento da
fonte de íons e evitar o efeito memória.
O computador guarda na memória os dados coletados
numa determinada análise para posterior
avaliação do analista. Aliás é um software separado
ao de aquisição de dados. Várias técnicas analíticas
podem ser efetuadas utilizando os espectros de
massas guardados na memória do computador tais
como curvas analíticas para validação das análises.
(B)
Utilização do modo “scan” ou varredura de todos os
íons analisados ou selecionando só um ou vários
íons que o analista está à procura do analito específico.
Outra técnica muito prática na procura do
analito é a subtração do ruído iônico, denominado
“Background Subtract” ou mensurar a relação Sinal/
Ruido ou “Signal/Noise” muito utilizada na quantificação
dos analitos.
A combinação de avanços no desenho de novos
instrumentos e hardware eletrônicos possibilitou
um aumentou nas taxas de produção de íons e de
aquisição de dados, em particular no espectrômetro
de massas Tempo de Vôo ou “Time Of Flight –
TOF”. Espectros de massas, com uma unidade de
resolução em 0,5s encontrado nos instrumentos
quadrupolo, em comparação com a coleção de
dados de um sistema TOF, que podem ser produzidos
em torno de 10.000 conjuntos de dados
gerados em 0,5s com resoluções de até 60.000.
O tamanho dos arquivos de dados vem aumentado
ultimamente, especialmente para dados de
LC-TOF/TOF. Graças a este desenvolvimento, a área
das ômicas podem ser exploradas, estas são proteômica,
metabolômica, pretrolômica entre outras.
A quantidade de dados acumulados nestas
áreas, levaram vários institutos a desenvolver softwares
para produzir pacotes sofisticados na manipulação
de dados como Mascot, Sequest, Mass
Matrix entre outros, disponíveis na Internet, mas
Figura 2: Construção do cromatograma do GC a partir dos
espectros de massas coletados no MS. Cada analito detectado
no GC num determinado Tempo de Retenção (em minutos)
é gerado pela soma de todos os íons dos espectros de
massas nesse intervalo de tempo, construído pelo sistema de
processamento de dados do MS.
Fonte: Desenhado pelo autor.
Figura 3: Processamento de dados na espectrometria de
massas. O analisador MS é controlado pelo computador (Sistema
de dados), este calibra, ajusta, monitora e coleta os dados
das análises do MS. Depois de coletar todas as análises, o sistema
Pós-análises processa os dados coletados, qualificando
e quantificando os analitos inclusive com ajuda da Internet.
Fonte: Desenhado pelo autor.
Figura 4: Espectro de massas do padrão de PFTBA perfluorotri-n-butylamine
utilizado para calibrar o analisador de
quadrupo do espectrômetro de massas.
Fonte: Espectro da NIST
Referências bibliográficas 1) E. Hoffman e V. Stroobant.
“Mass spectrometry”. Edit. Wiley. 2007. 2) M. Gross
and R. Caprioli. “The development of mass spectrometry”.
Edit. Elsevier Science Ltd. England. 2016.
*Oscar Vega Bustillos
Pesquisador do Centro de Química e Meio Ambiente CQMA do Instituto de Pesquisas
Energéticas e Nucleares IPEN/CNEN-SP.
Tel.: 55 11 3133-9343 E-mail: ovega@ipen.br - Site: www.vegascience.blogspot.com.br
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
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Microbiologia
Teste de Esterilidade para Produtos
de Terapia Celular e Produtos de Curto Prazo de Validade
A Farmacopéia dos Estados Unidos da América
publicou o capítulo que trata dos testes
rápidos microbiológicos para a liberação dos
produtos de vida útil curtos, que se baseiam na
análise de risco.
IX assegurar que os resultados ou medições
fora dos limites aceitáveis sejam investigados;
X implementar e registrar as ações corretivas
e preventivas, quando resultados ou medições
c) testes microbiológicos, neste caso deve-se
seguir o disposto no art. 49 desta Resolução;e
Art. 49 Os testes microbiológicos para detecção
de contaminação bacteriana (aeróbica e anaeró-
A ANVISA publicou a RESOLUÇÃO - RDC Nº 214,
DE 7 DE FEVEREIRO DE 2018 que dispõe sobre as
Boas Práticas em Células Humanas para uso terapêutico
e pesquisa clínica, e dá outras providências.
se apresentarem fora dos limites aceitáveis e
determinar o impacto deste desvio na qualidade
e segurança do produto;
XIII – assegurar que as reclamações e de-
bica) e fúngica, e quando couber, contaminação
por micoplasma, devem ser feitos, no mínimo,
em amostras do produto pós processamento e
antes da criopreservação, antes ou após a adição
de crioprotetores.
Objetivo
Art. 2° Ficam padronizadas as Boas Práticas
em Células Humanas para Uso Terapêutico e em
pesquisa clínica, por meio do estabelecimento
de requisitos técnico-sanitários mínimos relacionados
ao ciclo produtivo de células e Produtos
de Terapias Avançadas, com vistas à segurança
e à qualidade destes produtos. Células ou Produtos
de Terapias Avançadas que não atendam
ao disposto nesta Resolução são desqualificados
para Uso Terapêutico e em pesquisa clínica. O
controle de qualidade deve, no mínimo:
voluções de células e Produtos de Terapias
Avançadas relacionadas à qualidade sejam
registradas, investigadas e, quando necessário,
que as ações corretivas e preventivas
sejam implementadas.
Art. 44 O Centro de Processamento Celular
deve realizar controle microbiológico de seus
Ambientes e dos equipamentos que necessitem
desse controle, incluindo da incubadora de CO2
destinada ao cultivo de células e Produtos de Terapias
Avançadas para fins de Uso Terapêutico ou
pesquisa clínica, a intervalos de tempo definidos
Art. 50 Em caso de necessidade do Uso Terapêutico
das células anteriormente à obtenção
dos resultados das análises microbiológicas do
produto, o fornecimento do material biológico
poderá ocorrer mediante o registro da justificativa
formal realizada pelo profissional responsável
pela sua disponibilização.
§ 1° Logo que disponíveis, os resultados de que
trata o caput deste artigo devem ser registrados
e comunicados ao profissional responsável pelo
paciente Receptor.
I definir os parâmetros de análise e métodos
analíticos para materiais, reagentes, produtos
para diagnóstico in vitro, células e Produtos de
Terapias Avançadas, e controles em processo;
pelo Centro de Processamento Celular, de acordo
com seu fluxo de trabalho.
§ 1° O controle microbiológico dos Ambientes
Limpos é obrigatório e deve ser realizado, pelo
No caso dos testes de esterilidade dos produtos
para a terapia celular, é impraticável a demora da
resposta do teste tradicional de 14 dias devido
curto prazo de validade deste tipo de produto.
26
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
II definir os procedimentos de amostragem;
III definir os procedimentos para monitoramento
ambiental;
menos, durante a condição “em operação”.
§ 2º Os Ambientes não devem ser contaminados
pelos métodos de amostragem utilizados.
Estes produtos são preparados para utilização
imediata, os quais são administrados ao paciente
antes do término do período de incubação.

Microbiologia
Os produtos injetáveis para administração
imediata, incluem, produtos para terapia celular
e genética, produtos manipulados injetáveis,
nutrição parenteral, radiofármacos injetáveis
de meia vida curta dentre outros, sendo inviável
aguardar os 14 dias do teste de esterilidade
tradicional, em vista da urgência e da meia vida
curta dos produtos.
Há décadas a indústria de equipamentos vem
trabalhando no desenvolvimento de equipamentos
que permitam a detecção rápida da contaminação
microbiana dos produtos injetáveis,
inúmeros equipamento foram desenvolvidos e já
foram reirado o mercado, após a impraticabilidade
da validação da metodologia analítica da esterilidade,
assim sendo a escolha do equipamento e a
validação do método analítico deve observar:
• Capacidade do equipamento detectar a presença
de contaminação microbiana em tempo
real ou em menos de 24 horas, preferencialmente
antes da administração do medicamento.
• Capacidade de detectar menos de 100 Unidades
Formadoras de Colônias, neste ponto o protocolo
de validação é importantíssimo, estabelecer
como as amostras serão contaminadas. Devem
simular uma contaminação real do produto.
• Capacidade de detectar uma ampla gama de espécies
microbianas, inclusive as de crescimento lento.
• Tamanho da amostra, devem observar os
critérios compendiais ou caso não seja possível
representar o lote produzido (início, meio e final
da produção).
• Disponibilidade de padrões de referência.
• Baixos níveis de falso negativos e positivos.
• Robustez e confiabilidade no equipamento e
reagentes.
• Simplicidade na preparação da amostra.
Nos casos onde a espera pelo resultado final
do teste de esterilidade é impraticável , a Análise
de Risco deve levar em conta, os critérios das
Boas Práticas de Fabricação e Controle, tais como
o monitoramento ambiental, o treinamento
dos colaboradores, os critérios de seleção dos
fornecedores de insumos, o conhecimento da
biocarga dos mesmos, a análise da tendência
dos monitoramento ambiental e finalmente os
testes de esterilidade que podem utilizar os testes
tradicionais , e os testes rápidos .
Abaixo a tabela dos riscos que cada produto
injetável representa para o paciente;
Existem situações que o tamanho da amostra
tem que ser reduzido devido a exigência
da técnica ou a necessidade de se preservar o
produto que pode ser individualizado como no
caso da terapia celular ou genética e em caso
de quimioterápicos e nutrição parenteral.
Neste caso os planos de amostragem não
são adequados, visto que a amostragem de
grandes volumes pode afetar a necessidade
para o paciente.
Nestes casos a validação da metodologia
rápida é muito difícil visto que a terapia é
individualizada.
Baseado na análise de risco podemos liberar
o produto e realizar as análises pelo método
tradicional e pelo método rápido.
Referências Bibliográficas:
1. A RESOLUÇÃO - RDC Nº 214, DE 7 DE FE-
VEREIRO DE 2018 que dispõe sobre as Boas
Práticas em Células Humanas para uso terapêutico
e pesquisa clínica, e dá outras providências.
2. United States Pharmcopoeia USP 43,
capítulo Rapid Microbial Tests for
Release of Sterile Short-Life Products: a A
Risk-Based Approach.
Claudio Kiyoshi Hirai
Farmacêutico bioquímico, diretor científico da BCQ consultoria e qualidade, membro da American
Society of Microbiology e membro do CTT de microbiologia da Farmacopeia Brasileira.
Telefone: 11 5083-5444 - E-mail: claudio@bcq.com.br
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
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Metrologia
Em tempos de pandemia
Ainda não é bem conhecida como foi a pri-
federal inicialmente nega a gravidade, de-
O período em que vivemos, além de todas
meira infecção. Provavelmente a partir de
pois minimiza e volta-se contra políticas de
as incertezas, também assiste a manifesta-
contatos com animais silvestres, como aliás
contenção de governos estaduais e munici-
ções preocupantes de negação da ciência.
têm sido muitas das infecções de humanos
pais. As orientações confusas confundem a
Não basta encontrarmos vacinas quando
ao longo dos tempos. Dessa vez começou
população e superamos a marca de 1 mi-
ouvimos em muitos lugares vozes contrárias
na China. Como mais uma dessas levas de
lhão de infectados (números oficiais, pois
ao uso de vacinas. Inclusive percebe-se a
infecções que tivemos e temos tido. Mas
estima-se altíssima subnotificação, dada a
diminuição da cobertura vacinal no Brasil
não parecia ser muito complicada, pois os
baixa testagem da população).
e em outras partes do mundo, o que per-
efeitos na maior parte das pessoas não eram
mitiu a ressurgimento de doenças até então
muito fortes. Mais intensos nos idosos.
Em tempos tão difíceis, onde a previsão do
erradicadas, como o sarampo. Nunca a afir-
Como sempre. Mais uma gripe…
futuro imediato torna-se um desafio, a me-
mação da ciência e de seus métodos foi tão
trologia e seus princípios básicos devem ser
importante.
Mas essa enfermidade, diferente das ante-
guias necessários para minimizar sofrimen-
riores, tem um tempo razoável de incuba-
tos e orientar ações.
As ações imediatas têm se concentrado na
ção e alta transmissibilidade. De repente
busca por medicamentos e nas ações de
o mundo começa a se deparar com uma
Num primeiro plano, as estimativas de ce-
prevenção e suporte aos mais enfermos.
expansão inimaginada. Cresce exponen-
nários futuros, sejam imediatos, sejam de
Mas é necessário termos uma estimativa
cialmente o número de casos e as mortes se
médio prazo, exigem domínio de ferramen-
clara do número de infectados. E por isso
avolumam. Sistemas de saúde entram em
tas estatísticas e a compreensão das incer-
os testes são tão necessários. Os diversos
colapso. Alguns governos percebem o peri-
tezas inerentes envolvidas nessas previsões.
níveis de governos tem buscado aumentar
go iminente e impõe medidas de restrição
Medidas de isolamento têm se mostrado,
os testes. No Brasil, para cada infectado no-
de movimento e isolamento social. Outros
efetivamente, como as ações mais eficazes.
tificado, pouco mais de duas pessoas foram
não o fazem a tempo, e suas populações pa-
Mas a superação da dinâmica de expansão
testadas. Nos países com alta incidência
gam um alto preço. No Brasil, impera uma
virá com a descoberta de medicamentos e
de infectados, os níveis de testagem por
28
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
situação contraditória, em que o governo
com a descoberta de vacina.
milhão de habitantes são de 10 a 15 vezes

Metrologia
maiores do que aqui. Os testes devem ser
feitos por pessoal treinado e requerem cuidados.
Contudo, testes rápidos estão sendo
comercializados até mesmo em farmácias e
aplicados por pessoal não especializado e
sem equipamentos de proteção. Mas muitos
desses testes têm resultados falso negativo
em porcentagem altíssima. O grande risco é
que o resultado negativo possa levar a uma
pessoa infectada a relaxar em medidas de
cuidado e tornar-se um transmissor eficaz
da doença.
A busca por medicamentos deve ser feita
de acordo com protocolos bem definidos
e com as devidas cautelas. Muitos medicamentos
surgem como candidatos a
atenuar os efeitos ou mesmo curar a CO-
VID-19. Diante da tragédia, apressam-se
em afirmações duvidosas e muitas notícias
falsas. Assim, as instituições científicas são
os norteadores necessários aos órgãos de
gestão da saúde.
Junto à testagem, tem sido divulgado o
uso de oxímetros para medição do nível de
oxigenação. A COVID-19, assim como outras
síndromes respiratórias agudas, apresenta
níveis baixos de oxigenação. Contudo, nesses
tempos de pandemia, de tudo se oferece
e se compra. Oxímetros devem ter selo do
Inmetro e Anvisa e seguir os regulamentos
metrológicos. O uso de instrumentos não
certificados podem trazer sérias complicações.
Pois novamente, indicações erradas ou
equipamentos sem calibração podem levar
a decisões equivocadas.
Ao mesmo tempo, há um esforço grande
em produção de equipamentos de proteção
individual e de respiradores. Depois de
certa controvérsia, acredita-se que o uso
de máscaras tem eficácia como barreira
protetora à disseminação do vírus. Mas de
novo, existem máscaras e máscaras. E usos
e usos. Máscaras de produção domésticas
tem eficácia mais reduzida e devem ser
usadas com o devido cuidado. Na construção
de respiradores também devem
ser observados princípios metrológicos
básicos. Saber se o equipamento produz
ventilação em volume e pressão adequados
requer que sejam feitas medições com
instrumentos calibrados e em instalações
com competência certificada. Caso contrário,
estaremos, mais uma vez, colocando
em risco a vida de pessoas, por não obediência
a princípios básicos.
O melhor remédio contra a atual situação
é a ciência. Ciência nos informa sobre que
medidas e por onde devemos caminhar. Nos
alerta contra possíveis erros e nos prepara
para enfrentar esse terrível inimigo. A metrologia,
como ciência transversal e base de
outras áreas do conhecimento, deverá ser a
garantia da qualidade de processos e produtos
que são oferecidos à população, par
que possamos atravessar de forma menos
dolorosa esse momento.
Américo Tristão Bernardes
Presidente da Sociedade Brasileira de Metrologia, Engenheiro Eletricista, Doutor em Física
e Professor da Universidade Federal de Ouro Preto.
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
29

Em Foco
LAVADORAS DE VIDRARIA MIELE PROFESSIONAL
Você sabia que a Miele produz lavadoras de vidraria há
mais de 50 anos e é a única recomendada pela Duran®,
a mais renomada fabricante de vidrarias do mundo?
Linha Flex
Os modelos PG 8583, PG 8593 e PG 8583 CD
contam com:
• Alta capacidade – lavagem de até 1600 tubos
de ensaio, 196 vials, 128 vidrarias de pequena capacidade
ou 98 pipetas.
• Sistema de módulos de lavagem e braços aspersores
– flexível e eficiente.
• Bomba de circulação – lavagens econômicas,
eficientes e reprodutíveis.
• Design moderno, intuitivo e fácil de limpar, ganhador
do prêmio iF Design Award 2015.
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A lavadora de vidrarias modelo PLW 6111:
• Três níveis de lavagem, condensador de vapor, sensor de condutividade e iluminação na câmara.
• Dimensões compactas e alta capacidade.
• Rendimento/Carga 468 vials. ou 121 pipetas.
• Carga e descarga ergonómica - remoção telescópica
• Alta capacidade – tratamento de recipientes até 50 l.
30
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
A Analítica conta com equipe de especialistas treinados pelo fabricante e com o fornecimento de peças de reposição garantido por
no mínimo 20 anos, fazendo das lavadoras Miele Professional a escolha definitiva para seu laboratório.
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Em Foco
COMO DETERMINAR OS VALORES DOS ENSAIOS PARA PADRÕES DE
REFERÊNCIA MIKROMOL.
perda por secagem (LOD) não são realizados,
pois a técnica não é tão precisa
quanto a determinação combinada de
água e solventes residuais.
Além da pureza orgânica, a água e os
solventes residuais devem ser identificados
para calcular com precisão o ensaio
através da abordagem do balanço de
massa. Os IRSs qualitativos podem ser
usados, sob certas condições, para fins
quantitativos, mas essa abordagem leva
à superestimação de impurezas nas APIs
Os valores dos ensaios para padrões de
referência da Mikromol são obtidos por
meio da cromatografia líquida de alta
performance com matriz de fotodíodos
(HPLC-PDA) ou outra técnica cromatográfica,
além de conteúdo volátil (água
e solvente residual). Para calcular o valor
do ensaio (procedimento conhecido
como o método 100%), utiliza-se a
A HPLC é a técnica mais utilizada para
avaliar a pureza orgânica e a cromatografia
em fase gasosa (GC) é usada
apenas quando a HPLC não é aplicável.
A água é determinada pela titulação de
Karl Fischer e os solventes residuais são
estimados pelo uso da ressonância magnética
nuclear de prótons (1H-RMN),
que é uma técnica poderosa tão precisa
e FDFs, o que, provavelmente, causará
maiores custos do que as despesas de um
IRS quantitativo. Contudo, um IRS quantitativo
idealmente produzido sob um
sistema de qualidade (ISO 17034: 2016)
é adequado para todas as aplicações.
equação a seguir.: quanto a determinação pelas técnicas
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Revista Analytica | Jun/Jul 2020
31

Em Foco
PCR: SAIBA MAIS SOBRE A TÉCNICA E COMO MELHORAR
SEUS RESULTADOS
Metodologia se popularizou como uma das principais técnicas de análise para diagnóstico de COVID-19
os), até consumíveis plásticos utilizados como
tubos, placas, tampas e selos.
O uso de materiais impróprios pode interferir
liberando inibidores ou contaminantes na
reação. Por isso, é sempre importante utilizar
materiais confeccionados em plástico homogêneo
e com paredes finas para a melhor
transferência térmica, com certificação de
esterilidade e livres de contaminantes como
DNases, RNases e materiais genéticos.
Reconhecida com o Prêmio Nobel de Química
em 1994, a técnica de Reação em Cadeia de Polimerase
(PCR) proporcionou avanços na pesquisa
científica, principalmente em biologia molecular.
A técnica trouxe benefícios que impulsionaram o
sequenciamento genético para testes de paternidade
e investigações forenses, expressão gênica
em sistemas recombinantes, além do diagnóstico
de doenças e testes de novos medicamentos.
Existem diferentes formas da aplicação
de PCR, entre elas, três se destacam:
PCR Convencional
Consiste na replicação de sequências específicas
de DNA utilizando equipamentos termocicladores.
Para realizar a reação acrescentam-se
às amostras de material genético sequências
iniciadoras complementares (também conhecidas
como primers), desoxirribonucleotídeos e
DNA-polimerase termo resistente.
das em DNA complementar (cDNA) através
da atividade da enzima transcriptase reversa.
Em seguida, os cDNAs recém-sintetizados são
amplificados através dos mesmos procedimentos
descritos na PCR convencional.
Uma vez que a técnica de RT-PCR permite
amplificar amostras de RNA, sua aplicação é
muito utilizada para detecção de doenças genéticas,
patógenos virais e bacterianos.
qPCR
A técnica de PCR quantitativa (qPCR) utiliza os
princípios básicos da PCR com o diferencial que
permite a quantificação do material amplificado
em tempo real. Termocicladores especializados
são capazes de fornecer condições ideias de
temperatura para a amplificação, bem como de
detectar os sinais emitidos por reagentes específicos
à medida que o DNA é amplificado.
A Greiner Bio-One entrega ao mercado materiais
que possibilitam um alto padrão de
qualidade para biologia molecular com materiais
livres de DNase, RNase, DNA humano, não
pirogênicos e não citotóxicos.
Referências:
Zaha, A.; Ferreira, H. B.; Passaglia, L. M. P - Organizadores. Biologia molecular
básica. 5ª ed. Artmed, 2014.
Alberts B.; Johnson A.; Lewis J.; Raff M.; Roberts K.; Walter P. Biologia
molecular da célula. 5ª ed. Artmed, 2010.
Garibyan, L.; Avashia, N. Research Techniques Made Simple: Polymerase
Chain Reaction (PCR), Journal of Investigative Dermatology, 133(3): e6, 2013.
Bustin, S., Benes, V., Nolan, T., & Pfaffl, M. Quantitative real-time RT-PCR
– a perspective, Journal of Molecular Endocrinology, 34(3), 597-601, 2005.
32
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
Através da variação cíclica de temperaturas
realizada pelo termociclador ocorre a desnaturação
das fitas complementares de DNA, o anelamento
de primers com suas regiões específicas
de cada fita e a replicação do fragmento pela
enzima DNA-polimerase. Após realizar um determinado
número de ciclos, obtém-se milhares
de cópias da sequência gênica de interesse.
RT-PCR
Na Polimerase por Transcriptase Reversa
(RT-PCR) as moléculas de RNA são converti-
A grande vantagem dessa aplicação é a rapidez
na obtenção dos resultados. Além disso, é amplamente
utilizada em associação à RT-PCR (qRT-PCR
ou RT-qPCR), principalmente na área diagnóstica.
Para melhores resultados
Como as técnicas de PCR demandam o uso
de altas temperaturas, a realização dessas reações
requer atenção especial na seleção dos
materiais que são utilizados. Esses cuidados
devem envolver desde a seleção dos reagentes
(enzimas polimerases, primers e nucleotíde-
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Em Foco
NEM TODAS AS ROUPAS PARA SALAS LIMPAS SÃO IGUAIS!
É essencial que qualquer ambiente de
sala limpa no qual haja pessoas trabalhando
exija um meio de garantir que o ar
não seja comprometido pela contaminação
gerada por essas pessoas. É um fato bem
estabelecido que as pessoas são a principal
fonte de contaminação viável e inviável
em uma sala limpa, com o usuário médio
dispersando milhões de partículas (ou
seja, pele, cabelo, transpiração) de seus
corpos a cada minuto. Um evento de contaminação
em uma sala limpa pode levar
a paralisações caras, aumento dos custos
de produção, recalls de produtos e, no pior
cenário, mortes. Em média, um fabricante
de produtos farmacêuticos gasta cerca de 2
milhões de euros por ano para resolver as
ocorrências de contaminação1. Para reduzir
o impacto da contaminação das pessoas na
sala limpa e minimizar o risco de eventos
de contaminação, roupas especiais devem
ser usadas juntamente com outros itens,
tais como luvas, óculos e máscaras faciais.
A finalidade de todas as roupas para salas
limpas é proteger o produto fabricado contra
a contaminação causada pelo usuário. E
seu uso deve proporcionar conforto durante
períodos longos.
Existem duas opções de vestuário para
salas limpas, as quais são projetadas especificamente
para reduzir a contaminação,
tanto a geração de partículas do vestuário
quanto a passagem de partículas do usuário
pelo tecido. Sem essas roupas, a sala
limpa ficaria fora da especificação quase
imediatamente. Isso aumentaria significativamente
o risco de contaminação e, sem
dúvida, comprometeria os produtos fabricados
dentro dela.
Roupas reutilizáveis ou de uso único?
A primeira opção é um sistema de vestuário
reutilizável composto por uma
roupa feita de tecido sintético chamado
poliéster monofilamento e um serviço de
lavanderia especializado associado. Normalmente,
esse serviço é fornecido como
um acordo all-inclusive, no qual o cliente
terá um contrato de aluguel completo
com o fornecedor das roupas e serviços
associados. As roupas têm uma fabricação
especial para garantir que a peça em
si não gere contaminação e a lavanderia
utiliza um ciclo especial de descontaminação
com água purificada para remover a
contaminação superficial das roupas. Em
seguida, as roupas devem ser secas em
secadoras especiais equipadas com filtros
HEPA, para evitar o retorno da contaminação
durante o ciclo de secagem. As roupas
lavadas são então embaladas hermeticamente
em sacos antes da entrega ao
cliente. Quando forem necessárias roupas
esterilizadas, a esterilização ocorrerá antes
da entrega ao cliente.
A segunda opção são as roupas de uso único,
que muitas vezes são a escolha mais confiável.
São fabricadas com tecidos não tecidos
especiais revestidos de PE que não geram
contaminação, além de minimizar a passagem
de contaminação através do tecido pela
utilização de costuras encapsuladas e uma aba
adesiva que cobre o zíper. As roupas de uso
único são projetadas para serem usadas uma
única vez, tanto em aplicações esterilizadas
quanto não esterilizadas, excluindo a exigência
de que sejam reprocessadas. Seu desempenho
consistente para evitar a contaminação
é uma grande vantagem, mas o tempo que
leva para serem colocadas de forma asséptica
pode levar a atalhos, que podem resultar na
contaminação. Um novo conceito de design
usando uma técnica totalmente asséptica para
eliminar o risco de contaminação cruzada é o
inovador design drop down. Esse método de
fácil colocação “sobre a cabeça” permite que
a peça use simplesmente a gravidade para
largar a peça sobre o corpo do operador. Em
seguida, enquanto segura as abas de liberação
rápida estrategicamente colocadas na parte
externa da peça, o operador fecha a peça em
um movimento fluido. Esse design único e
sistema inovador de abas de liberação rápida
significa que o usuário não toca a superfície
externa da peça em nenhum momento durante
a colocação, que pode ser feita na metade
do tempo levado para vestir um macacão de
proteção padrão.
34
Revista Analytica | Jun/Jul 2020

Em Foco
Novidade!
Com 80% de variações em ambientes de fabricação
de produtos farmacêuticos até o erro
humano2 e 10% das roupas contaminadas durante
a colocação toda semana3, a necessidade
de um novo design de vestuário de colocação
fácil e rápida existe há muito tempo! Muitos
erros de colocação também ocorrem por causa
da forma como as roupas de uso único são
embaladas, com o operador tendo que aprender
a desdobrar a peça sem tocar na superfície
As manchas vermelhas mostram a contaminação cruzada por vestir uma roupa para salass limpas padrão, em comparação a
nenhuma contaminação cruzada em uma roupa drop down BioClean-D
externa, o que não é fácil! Uma vez desdobrada,
o problema da superfície externa da peça tocar o
chão ou o corpo do operador se torna o próximo
grande risco de contaminação. As roupas de uso
único foram embaladas de várias maneiras diferentes
para tentar superar isso e eliminar esses
problemas de colocação, mas ainda assim não
resolvem totalmente o risco de contaminação.
O design drop down permite que a peça seja
dobrada assepticamente para garantir que o
operador a tire da embalagem apenas tocando
o interior da peça, tornando todo o processo de
colocação muito mais simples e fácil. Isso resulta
em maior produtividade devido à redução do
tempo de troca das roupas, do risco de contaminação
cruzada, pois o operador em nenhum
momento toca o exterior da peça durante a colocação,
do desperdício e dos custos decorrentes
da colocação errada!
Ambos os sistemas fornecerão proteção; no
entanto, se, por exemplo, uma empresa tiver
um uso irregular ou períodos em que a sala
limpa não esteja ocupada, então a opção de
uso único pode ser mais econômica porque o
cliente só pagará pelo que realmente usa. Com
um serviço de aluguel de vestuário reutilizável,
geralmente há um custo fixo semanal que se
aplica se as roupas são usadas ou não.
Se o tamanho do usuário mudar, isso refletirá
em aumentos significativos de custos
com um contrato de aluguel reutilizável. Com
roupas de uso único, é simplesmente um caso
de ajustar as quantidades de cada tamanho
necessário.
As roupas para salas limpas não são iguais.
aceitáveis para alcançar o mesmo objetivo
(proteger sua sala limpa contra contaminação
das pessoas), a sua escolha dependerá de qual
opção se encaixa melhor nos seus requisitos
de sala limpa.
1.Encontro da PDA no meio-oeste
dos EUA em 2012, estudo de dados de
monitoramento ambiental de 1.235
locais de fabricação de medicamentos
via parenteral
2.Reducing Human Error on the Manufacturing
Floor, Ginette M. Collazo,
PhD. junho de 2010
3.http://www.cleanroomtechnology.
com/technical/article_page/Don-
Então, qual opção você escolhe?
Embora ambas as opções sejam alternativas
ning_by_design/55600 July 2010
É preciso considerar qual desses dois sistemas
alternativos de vestuário seria o mais
adequado, e há muitas e variadas razões pelas
quais um seria escolhido em vez do outro.
Saiba mais em:
https://www.ansell.com/br/pt/life-sciences/brands/brand-detail/bioclean
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
35

Em Foco
DUAS RECOMENDAÇÕES FUNDAMENTAIS NA PURIFICAÇÃO DE
ÁGUA DO LABORATÓRIO
36
Revista Analytica | Jun/Jul 2020
A água da sua torneira já passou por várias
etapas de purificação para mantê-lo
seguro e ainda assim contém vários tipos
de impurezas, como microrganismos, sais
(a razão pela qual você seria eletrocutado se
deixasse cair um secador de cabelos na banheira)
e compostos orgânicos. De repente,
a água que é pura o suficiente para beber
pode não ser tão pura quanto você pensava.
No laboratório, a água é, talvez, o reagente
mais importante (e sua posição como solvente
universal significa que provavelmente também
está presente em muitos outros reagentes que
você usa). As impurezas, por outro lado, geralmente
são seus inimigos. Você deve utilizar
água, com diferentes níveis de pureza, para diferentes
aplicações, para evitar problemas causados
por contaminantes (enquanto minimiza
o custo financeiro). O pré-tratamento da água é
uma ótima maneira de obter muita água suficiente
para uma ampla variedade de aplicações
de baixa pureza, e você pode usá-la em etapas
adicionais de purificação para as aplicações mais
exigentes. O tipo de pureza necessária depende
da aplicação para a qual a água é destinada, e
você pode economizar dinheiro ao escolher o
tipo certo. Continue lendo para descobrir mais
sobre essas duas táticas de redução de custos.
Recomendação 1: Realize o pré-tratamento
da sua água para reduzir custos
Vamos supor que a água chegou até a torneira.
Ele saiu do oceano ou de lençóis freáticos, passou
através de modernas instalações de tratamento
de água e por uma extensa rede de tubulações.
Você pode pegar uma pequena amostra dessa
água e purificá-la até níveis elevados de pureza,
mas uma opção mais econômica e eficiente
é começar com um pré-tratamento, que leva
grandes quantidades de água a um nível de
pureza que já é apropriado para alguns usos,
como a preparação de reagentes. Isso permite
que você aproveite as vantagens econômicas
de escala e evita que você utilize uma água
mais cara, para aplicações menos nobres, como
limpeza de materiais, por exemplo. Você pode
usar essa água como precursora para níveis mais
elevados de purificação. Para pré-tratar a água,
você passa grandes volumes através de filtros
de profundidade, que removem partículas de
tamanho nominal. Outra tecnologia é o carvão
ativado (CA), que é relativamente barato (e você
verá nas mochilas de muitos caminhantes hoje
em dia para emergências) e pode usá-lo para
remover cloro, cloramina e produtos orgânicos.
Recomendação 2: Escolha uma opção
de tratamento de água com base em suas
necessidades
Após o pré-tratamento da água, você tem várias
tecnologias que podem ser aplicadas para
remover diferentes impurezas. A escolha depende
da aplicação na qual a água será utilizada:
∙ Osmose reversa (OR) – utiliza membranas
semi-permeáveis para remover mais de 95%
dos contaminantes iônicos e orgânicos. Gases
dissolvidos não são removidos.
∙ Troca iônica (DI) - cartuchos ou cilindros contendo
resina (pequenas esferas porosas). Eles
precisam de substituição regular, mas são relativamente
baratos. Outros contaminantes, como
bactérias, permanecem.
∙ Eletrodeionização (EDI) - combina as características
da OR e da troca iônica.
∙ Filtração - filtros mais finos do que aqueles
usados no pré-tratamento. Removem colóides,
bactérias e partículas e, com os melhores filtros,
pode-se remover RNAse, DNAse, endotoxinas e
produtos orgânicos.
∙ Foto-oxidação por lâmpada ultravioleta (UV).
∙ Destilação - remove os contaminantes que
não evaporam com água.
∙ Desgaseificação - utiliza uma membrana
hidrofóbica e uma fonte de vácuo para remover
gases como CO2 e O2.
∙ Filtros de ventilação - são instalados nos reservatórios
para evitar que contaminantes entrem
na água armazenada.
Sobre a Veolia
O grupo Veolia é a referência mundial em gestão
otimizada dos recursos. Presente nos cinco
continentes com mais de 171000 colaboradores,
o Grupo concebe e implementa soluções
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das cidades e das indústrias. Com suas três
atividades complementares, Veolia contribui ao
desenvolvimento do acesso aos recursos, à preservação
e renovação dos recursos disponíveis.
Em 2018, o grupo Veolia trouxe água potável
para 95 milhões de habitantes e saneamento
para 63 milhões, produziu cerca de 56 milhões
de megawatt/hora e valorizou 49 milhões de
toneladas de resíduos. Veolia Environnement
(Paris Euronext : VIE) realizou em 2018 um faturamento
consolidado de 25,91 bilhões de euros.
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