Revista Analytica Edição 133

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EDITORIAL
Revista
Ano 22 - Edição 133 - Novembro 2024
Caros Leitores,
À medida que nos aproximamos do
encerramento de mais um ano, celebramos
as conquistas e os avanços do
campo da análise química, farmacêutica
e todo setor industrial, refletindo a relevância
e o crescimento contínuo dessas
áreas. Em meio ao desenvolvimento
científico e às constantes inovações,
trazemos nesta edição conteúdos especialmente
elaborados para atualizar e
inspirar nossos leitores.
Temos a honra de anunciar a estreia da
coluna P&D Analítico e Farmacotécnico,
assinada pelo autor Carlos Eduardo
Rodrigues Costa, que inaugura com
um tema de grande impacto: Estudos
de Estabilidade Super Acelerados.
Esta abordagem pioneira abre novas
possibilidades para o desenvolvimento
de fármacos com maior segurança e
eficácia, essencial no contexto da farmacotécnica
moderna.
Esta edição também inclui estudos práticos
que reforçam nosso compromisso
com a aplicação de técnicas analíticas em
diferentes setores. Destacamos o artigo
sobre a Aplicação da Técnica de Difração
a Laser para Ensaios Granulométricos em
Amostras de Minério de Ferro, oferecendo
uma perspectiva detalhada sobre a
importância dessa técnica para a indústria
mineral. Em outra frente, apresentamos
o artigo Desenvolvimento e Validação
de Método Analítico por CLAE-UV/VIS
para Determinação do Teor e Impurezas
Orgânicas do Insumo Farmacêutico
Desloratadina, uma análise rigorosa que
atende aos elevados padrões de controle
de qualidade na área farmacêutica.
A seção Logística e Saúde traz a contribuição
do Dr. Cris Roiz, com o artigo
A Crescente Demanda por Auditorias
no Setor de Medicamentos e Materiais
Biológicos: Falhas de Padronização e o
Impacto na Segurança Sanitária. Roiz
aborda temas críticos relacionados às
lacunas de padronização e seu impacto
direto na segurança dos pacientes, uma
leitura fundamental para gestores e profissionais
de saúde.
Reconhecemos também, o valor dos
nossos clientes anunciantes, cuja parceria
tem sido fundamental não apenas
para a continuidade do nosso trabalho,
mas também para o fortalecimento
e modernização do setor industrial.
Com o apoio deles, conseguimos oferecer
a cada edição o que há de mais
avançado e inovador em tecnologia
industrial, com soluções que vão desde
equipamentos de alto isolamento a
sistemas de automação de processos
produtivos, tornando os fluxos de
trabalho mais ágeis e seguros. Nossos
anunciantes são protagonistas na introdução
de produtos e metodologias de
última geração no mercado, disponibilizando
ferramentas que aprimoram
a capacidade produtiva e garantem
excelência e qualidade nos resultados.
Com essa sólida parceria, reafirmamos
nosso compromisso com a eficiência,
a precisão e a inovação, elevando os
padrões de qualidade que beneficiam
toda a comunidade industrial.
Assim, concluímos mais uma edição,
reafirmando nosso compromisso com a
excelência na inovação e na tecnologia.
Agradecemos aos nossos leitores pela
confiança e pela parceria, e esperamos
que esta edição seja fonte de insights
e inspiração para os desafios que nos
aguardam no ano que se aproxima.
Boa leitura e até a próxima edição!
Luciene Almeida
Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:
FARMACÊUTICO | ALIMENTÍCIO | QUÍMICO | MINERAÇÃO | AMBIENTAL | COSMÉTICO | PETROQUÍMICO | TINTAS | MEIO AMBIENTE | BIOTECNOLOGIA | LIFE SCIENCE
Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.
Para novidades na área de instrumentação analítica, controle
de qualidade e pesquisa, acessem nossas redes sociais:
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EXPEDIENTE
Realização: Futurlab
Editora Responsável: Luciene Almeida | redacao@futurlab.com.br
Para assinaturas / renovação: Daniela Faria | 11 98357-9843 | assinatura@futurlab.com.br
Coordenação de Arte: FC DESIGN - contato@fcdesign.com.br
Impressão: Gráfica Hawaii | Periodicidade: Bimestral

Revista
Ano 22 - Edição 133 - Novembro 2024
ÍNDICE
01 Editorial
05 Agenda
ARTIGO 1 08
Marcela Luciana Figueiredo Couto, Wellington Fernandes Alvarenga, Amanda Soares
Ferreira, Bruno de Oliveira Silva
06
Publique na Analytica
APLICAÇÃO DA TÉCNICA DE DIFRAÇÃO A LASER PARA
ENSAIOS GRANULOMÉTRICOS EM AMOSTRAS DE
MINÉRIO DE FERRO
ARTIGO 2 28
Lucas Marcelo Scheuer, Cléber Antônio Lindino
DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO
ANALÍTICO POR CLAE-UV/VIS PARA DETERMINAÇÃO
DO TEOR E IMPUREZAS ORGÂNICAS DO INSUMO
FARMACÊUTICO DESLORATADINA
40
Logística e Saúde
Química no Meio Ambiente 44
48
P&D Analítico e Farmacotécnico
2
Revista Analytica | Novembro 2024
Blog dos Cientistas 50
54
Em Foco

Revista
Ano 22 - Edição 133 - Novembro 2024
ÍNDICE REMISSIVO DE ANUNCIANTES
ordem alfabética
Anunciante pág. Anunciante pág.
ALFA 03
KASVI
2ª CAPA
BCQ
CRAL
4ª CAPA
3ª CAPA
NOVA ANALITICA 33
GREINER 07
VEOLIA 41
Esta publicação é dirigida a laboratórios analíticos e de controle de qualidade dos setores:
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Os artigos assinados sâo de responsabilidade de seus autores e não representam, necessariamente a opinião da Editora.
4
Revista Analytica | Novembro 2024
Conselho Editorial
Carla Utecher, Pesquisadora Científica e chefe da seção de controle Microbiológico do serviço de controle de Qualidade do I.Butantan - Chefia Gonçalvez Mothé, Prof ª Titular da Escola de Química da Escola de
Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro - Elisabeth de Oliveira, Profª. Titular IQ-USP - Fernando Mauro Lanças, Profª. Titular da Universidade de São Paulo e Fundador do Grupo de Cromatografia (CROMA)
do Instituto de Química de São Carlos - Helena Godoy, FEA / Unicamp - Marcos E berlin, Profª de Química da Unicamp, Vice-Presidente das Sociedade Brasileira de Espectrometria de Massas e Sociedade Internacional
de Especteometria de Massas - Margarete Okazaki, Pesquisadora Cientifica do Centro de Ciências e Qualidade de Alimentos do Ital - Margareth Marques, U.S Pharmacopeia - Maria Aparecida Carvalho de
Medeiros, Profª. Depto. de Saneamento Ambiental-CESET/UNICAMP - Maria Tavares, Profª do Instituto de Química da Universidade de São Paulo - Shirley Abrantes Pesquisadora titular em Saúde Pública do INCQS
da Fundação Oswaldo Cruz - Ubaldinho Dantas, Diretor Presidente de OSCIP Biotema, Ciência e Tecnologia, e Secretário Executivo da Associação Brasileira de Agribusiness.
Colaboraram nesta Edição:
Maria Mayara Saraiva de Sousa, Maurício Ferreira da Rosa, Junior Romeo Deoti, Daniele Fernanda de Oliveira Rocha, Rogerio Aparecido Machado, Ingrid Ferreira Costa.

agenda
CONEXÃO FARMA
DATA: 18, 19 E 20 DE MARÇO DE 2025 | 14H00 ÀS 21H00
Local: Expo Center Norte
Mais informações: https://www.abradilan.com.br/institucional/conexao-farma-2025-vem-
-ai-uma-nova-edicao/
48ª REUNIÃO DA SOCIEDADE BRASILEIRA DE QUÍMICA
DATA: 8 A 11 DE JUNHO DE 2025
Local: Expo Dom Pedro | Campinas
Mais informações: https://boletim.sbq.org.br/noticias/2024/n3972.php
FFIQUI – FEIRA DE FORNECEDORES DA INDÚSTRIA QUÍMICA
DATA: 10 E 11 DE JUNHO DE 2025
LOCAL: CENTRO DE CONVENÇÕES FIERGS
MAIS INFORMAÇÕES: HTTPS://SINDIQUIM.ORG.BR/FFIQUI/
FCE PHARMA E FCE COSMETIQUE
DATA: 10 A 12 DE JUNHO DE 2025 | 11H ÀS 19H
Local: SÃO PAULO EXPO
Mais informações: https://www.fcepharma.com.br/
EXPO & CONGRESSO BRASILEIRO DE MINERAÇÃO (EXPOSIBRAM)
DATA: 09 A 12 DE SETEMBRO DE 2024
Local: Expominas, Belo Horizonte – MG
Informações: https://exposibram2024.ibram.org.br/
ANALITICA LATIN AMERICA
DATA: 23 A 25 DE SETEMBRO DE 2025 | 13H ÀS 21H
Local: São Paulo Expo | São Paulo | Brasil
Mais informações: https://home.analiticanet.com.br/
Revista Analytica | Novembro 2024
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Revista
Ano 22 - Edição 133 - Novembro 2024
PUBLIQUE NA ANALYTICA
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disponibilizarem seu material em outras publicações.
6
Revista Analytica | Novembro 2024
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Artigo 1
APLICAÇÃO DA TÉCNICA DE DIFRAÇÃO A
LASER PARA ENSAIOS GRANULOMÉTRICOS
EM AMOSTRAS DE MINÉRIO DE FERRO
Autores: Marcela Luciana Figueiredo Couto1, Wellington Fernandes Alvarenga2,
Amanda Soares Ferreira3, Bruno de Oliveira Silva⁴
1 Química, MSc., Analista, Gerência de Laboratório, CSN Mineração - Congonhas-MG, Brasil2Químico, MSc.,
Especialista, Gerência de Laboratório, CSN Mineração - Congonhas-MG, Brasil.
3Técnica química, Auxiliar de laboratório , Gerência de Laboratório, CSN Mineração - Congonhas-MG, Brasil
⁴Químico, Bel, Gerente de laboratório, CSN Mineração - Congonhas-MG, Brasil.
8
Revista Analytica | Novembro 2024
RESUMO
A determinação do
tamanho de partículas
em minério de ferro é
essencial para otimizar os
processos de moagem e
separação, melhorando
a eficiência energética e
a qualidade do produto
acabado. A técnica mais
utilizada para esta finalidade
é o peneiramento,
especialmente devido à
sua simplicidade, baixo
custo e eficácia para uma
ampla faixa de tamanhos
de partículas. Em
laboratórios de controle
de qualidade, a determinação
da distribuição
granulométrica de materiais
sólidos depende da
faixa de tamanho das
partículas que compõem
a amostra, do tipo de
material e da quantidade
de amostra disponível
para o ensaio. Nesse caso,
o peneiramento mecânico
pode ser realizado
usando o material seco
ou com injeção de água,
necessária no caso de
finos de minério de ferro.
Porém, para partículas
menores que 38 mícrons,
essa técnica não é aplicável,
podendo ainda ocorrer
a agregação de partículas
úmidas ou finas,
resultando em medições
imprecisas. Além disso, o
peneiramento não leva
em consideração a forma
das partículas, que
também influencia na
qualidade dos resultados.
Por essas razões, ele
é frequentemente complementado
por outras
técnicas para uma análise
granulométrica mais
precisa e abrangente.

Técnicas mais avançadas,
como a difração a laser,
têm sido utilizadas para
esta finalidade. O objetivo
deste trabalho é apresentar
os resultados da
validação do método de
granulometria em amostras
de finos de minério
de ferro (de 0,010 a 2000
µm) por difração a laser e
comparar os resultados
com a técnica de peneiramento.
Os resultados
de precisão obtidos para
os valores de D10, D50
e D90 para as amostras
analisadas ficaram dentro
dos critérios estabelecidos
pela norma ISO
13320 (2020). A comparação
dos resultados com
o peneiramento mostrou
que há diferença entre
as técnicas, contudo, a
difração a laser se mostra
promissora devido a sua
rapidez e abrangência
para determinação de
tamanhos de partículas
mais finas.
Palavras-chave: Difração
a laser; Minério de
ferro; Granulometria;
Partículas finas.
ABSTRACT
SParticle size determination
in iron ore is essential
for optimizing grinding
and separation processes,
improving energy efficiency
and finished product
quality. The most widely
used technique for this
purpose is screening, especially
due to its simplicity,
low cost, and effectiveness
for a wide range of particle
sizes. In quality control
laboratories, the determination
of the particle size
distribution of solid materials
depends on the size
range of the particles that
make up the sample, the
type of material, and the
amount of sample available
for the assay. In this
case, mechanical screening
can be carried out using the
dry material or with water
injection, which is required
in the case of iron ore fines.
However, for particles smaller
than 38 microns, this
technique is not applicable,
and aggregation of wet or
fine particles may occur,
resulting in inaccurate
measurements. In addition,
the screening does not take
into account the shape of
the particles, which also
influences the quality of the
results. For these reasons, it
is often complemented by
other techniques for a more
accurate and comprehensive
particle size analysis.
More advanced techniques,
such as laser diffraction,
have been used for
this purpose. The objective
of this work is to present the
results of the validation of
the granulometry method
in samples of iron ore fines
(from 0.010 to 2000 μm)
by laser diffraction and to
compare the results with
the sieving technique. The
accuracy results obtained
for the values of D10, D50
and D90 for the analyzed
samples were within the
criteria established by the
ISO 13320 (2020) standard.
The comparison of the
results with sieving showed
that there is a difference
between the techniques,
however, laser diffraction
shows promise due to its
speed and scope for determining
finer particle sizes.
Keywords: Laser diffraction;
Iron ore; Size Analysis.
Revista Analytica | Novembro 2024
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Artigo 1
10
Revista Analytica | Novembro 2024
INTRODUÇÃO
OA determinação da
qualidade do minério
de ferro é realizada pela
medição de diversas
características físicas e
químicas. Essas características
são cruciais
para avaliar o valor
comercial do minério
e sua adequação para
processos industriais,
como a produção de aço.
A granulometria é uma
característica essencial
para essa avaliação, pois
influencia diretamente
seu comportamento
durante os processos
de beneficiamento e na
siderurgia. Um controle
rigoroso da granulometria
é necessário para
otimizar os processos,
garantir a qualidade do
produto final e maximizar
a eficiência operacional
(SAMPAIO; FRANÇA,
BRAGA, 2007).
A técnica mais utilizada
em laboratório para determinar
a granulometria de
materiais particulados,
como o minério de ferro,
é o peneiramento a seco
ou a úmido. Esta técnica
é amplamente aplicada
devido à sua simplicidade,
baixo custo e confiabilidade
na obtenção de
resultados. Contudo, com
o aumento expressivo da
produção de minério de
ferro nos últimos anos e
o desenvolvimento de
processos que viabilizam
a concentração de finos,
é importante inovar em
técnicas de análises físicas
que permitem obter resultados
em menor tempo
e com menos esforço
físico do analista. Além
disso, a técnica de peneiramento
é influenciada
por diversos fatores como
quantidade de material
analisado, o tempo de
peneiramento, forma das
partículas e presença de
partículas finas ou friáveis
entre outros (WEDD; WAR-
D-SMITH; RAWLE, 2019).
Com o desenvolvimento
e otimização das técnicas
de concentração mineral
para materiais finos
(menor que 0,038 mm) se
faz necessário a aplicação
de técnicas alternativas
ao peneiramento convencional
para determinação
de tamanhos de partículas.
Nos últimos anos,
tanto o entendimento
do espalhamento de luz
por diferentes materiais
como o desenvolvimento
dos instrumentos de
medida tem avançado
consideravelmente. A
difração a laser é amplamente
utilizada em diversos
segmentos industriais
devido à sua capacidade
de medir uma ampla faixa
de tamanhos de partículas
com precisão, facilidade
de uso e rapidez na
obtenção dos resultados.
Em sua revisão de 2020,
a ISO 13320 forneceu um
guia de utilização dessa
técnica para diversos
sistemas compostos por
duas fases como pós,
sprays, aerossóis, suspensões
e emulsões.
De acordo com a ISO 13320
(2020), a maioria dos equipamentos
de análise granulométrica
por difração
a laser utiliza a teoria de
espalhamento de Mie ou
a aproximação de Frau-

nhofer para o cálculo da
distribuição de tamanho
de partículas esféricas. Isso
porque a técnica assume
uma forma de partícula
esférica em seu modelo
óptico. Para partículas não
esféricas, a distribuição
do tamanho resultante é
diferente daquela obtida
por métodos baseados em
outros princípios físicos,
por exemplo, sedimentação
e peneiramento. Para
utilizar o modelo matemático
baseado na teoria
de Mie é necessário o
conhecimento dos índices
de refração do material e
do meio de análise, o que
pode ser desafiador em
amostras de minério em
que se observa a mistura
de minerais. Uma abordagem
simplificada é utilizar
a aproximação de Fraunhofer,
que não requer a
determinação de propriedades
ópticas da amostra.
No entanto, o uso apropriado
do instrumento
e a interpretação dos
resultados requer a
devida atenção.
O controle granulométrico
em uma planta industrial
de concentração de minério
de ferro por flotação
requer baixo tempo de resposta
e informações precisas
que possibilitem o controle
eficiente do processo.
O tempo médio gasto em
um ensaio de peneiramento
mecânico a úmido,
da amostragem até a liberação
do resultado pode
chegar até 4 (quatro) horas
na rotina operacional. Para
o ensaio do mesmo tipo
de amostra utilizando um
equipamento de difração a
laser, passando pelas mesmas
etapas de preparação
até a liberação do resultado,
o tempo médio gasto é
de 1 (uma) hora.
O objetivo deste trabalho
é apresentar os
resultados da validação
do método de granulometria
em amostras de
finos de minério de ferro
(de 0,010 a 2000 µm) por
difração a laser e comparar
os resultados com a
técnica de peneiramento.
Figura 1: Obtenção da porção de ensaio.
2. Metodologia
2.1. Tipos de amostra
As amostras utilizadas
nesse estudo foram a alimentação
e o rejeito da
flotação, uma amostra
de pellet feed e um rejeito
filtrado, com tamanho
máximo nominal de partículas
de até 1,0 mm.
2.2. Instrumentos,
aparatos utilizados e
método de preparação
A divisão da amostra
global e preparação da
porção de ensaio para
granulometria, tanto
por peneiramento quanto
por difração a laser,
foram realizadas conforme
indicado na referência
normativa ABNT NBR
ISO 3082 (2019).
As amostras foram recebidas
no laboratório Físico
na forma de polpa (mistura
de água e minério) e
submetidas às operações
descritas na Figura 1.
Revista Analytica | Novembro 2024
11

Artigo 1
12
Revista Analytica | Novembro 2024
Após a filtração, toda a
massa da torta foi submetida
à secagem em
chapa térmica à 105±5 °C
e, posteriormente, homogeneizada
por meio de
um divisor de calhas
com espaçamento de 10
mm entre as lâminas. Da
amostra homogeneizada,
foi extraída uma alíquota
de aproximadamente 2,2
kg para cada uma das
metodologias de ensaio.
Essa massa foi novamente
subdividida no divisor
de calhas até atingir uma
massa de 200 g. Para o
ensaio de peneiramento
a úmido, essa massa foi
reduzida no divisor de
calhas até atingir a porção
de ensaio de 130 g. Já
para o ensaio de granulometria
a laser, a massa
de 200 g foi fracionada
em um divisor rotativo de
bancada até alcançar a
porção de ensaio de 25 g.
Para o preparo da porção
de ensaio em suspensão,
utilizada para determinação
granulométrica
por difração a laser, foi
utilizado um béquer em
teflon com capacidade de
3000 mL, uma mangueira
de borracha com 4 mm
de diâmetro e um agitador
mecânico de hélice
Fisatom, modelo 713DS.
Para análise, foi utilizado o
equipamento de difração
a laser da marca Bettersize,
modelo Bettesizer
2600 com módulo líquido.
2.3. Ensaio granulométrico
por difração a laser
A massa de 25 g foi determinada
experimentalmente
para a preparação
da suspensão destinada
ao ensaio no granulômetro
a laser, utilizando água
como meio dispersante.
A escolha adequada do
meio dispersante é essencial
para a análise granulométrica
por difração a laser,
pois impacta diretamente
na precisão dos resultados.
O dispersante ideal deve
promover a separação
eficiente das partículas,
evitando a aglomeração,
preservar as características
originais do material
e ser compatível com as
especificações técnicas do
equipamento utilizado.
As etapas de preparação
da suspensão da amostra
para o ensaio estão ilustradas
na Figura 2.
Para formar uma suspensão
homogênea, a porção
de ensaio foi colocada
em suspensão com 1500
mL de água limpa filtrada
e mantida sob agitação
utilizando um agitador
mecânico de hélice na
velocidade de rotação de
2000 rpm por 60 segundos.
Após o tempo de
preparo da suspensão,
utilizou-se uma mangueira
de borracha com
espessura de 4 mm, para
transferir alíquotas da
suspensão para o tanque
de agitação do módulo a
úmido do granulometro
a laser até atingir obscuração
entre 10 e 20 %.
A Figura 3 apresenta o
esquema de introdução
de amostras e análise no
granulômetro a laser.

De acordo com a ISO
13320 (2020), as condições
de dispersão devem
conduzir a uma desaglomeração
completa sem
cominuição e a uma concentração
suficientemente
baixa para garantir
uma concentração única.
Figura 2: Preparo da suspensão para análise.
Figura 3: Esquema de introdução de amostras e análise no granulômetro a laser.
Após inserir a suspensão
no tanque de agitação do
granulômetro, o ensaio foi
realizado sob aplicação
de ultrassom de 40 W, agitação
de 1800 rpm e tempo
de condicionamento
igual a 60 s. O resultado
é a média de 03 medidas
realizadas de forma automática
do equipamento.
2.4. Ensaio granulométrico
por peneiramento
Para comparar os resultados
obtidos pela
granulometria a laser,
foi realizado o ensaio
nas mesmas amostras
utilizando a técnica de
peneiramento, conforme
os critérios estabelecidos
pela norma ABNT NBR
ISO 4701 (2020), utilizando
peneiras de 8” de
diâmetro e 2” de altura,
nas malhas de 0,045 mm,
0,053 mm, 0,075 mm, 106
mm e 0,150 mm.
2.5. Validação do método
de análise granulométrica
por difração a laser
Conforme preconizado no
DOQ-Cgcre-008 (2020), a
validação de um método
analítico é um processo
crucial que assegura a
confiabilidade dos resultados
obtidos. Ela é realizada
para confirmar que o
método é adequado para
a sua finalidade pretendida
e para demonstrar sua
capacidade em satisfazer
critérios de qualidade que
permitem sua reprodução
padronizada. O processo
de validação deve ser suficientemente
abrangente
para garantir que o método
seja adequado para seu
propósito e que os resultados
obtidos sejam confiáveis.
Para determinação
de tamanho de partículas,
não são aplicadas todas as
figuras de mérito na validação
do método.
Nesse trabalho, foram
validados os métodos
de análise por difração a
laser para as 04 (quatro)
amostras do processo
de beneficiamento, conforme
descrito no item
2.1. Foram realizados os
ensaios de precisão em
termos de repetibilidade
e precisão intermediária.
Para a repetibilidade,
foram analisadas 06
(seis) réplicas independentes
e para precisão
intermediária 12 (doze)
réplicas independentes.
Revista Analytica | Novembro 2024
13

Artigo 1
A grandeza avaliada foi
partícula abaixo dos quais
abaixo dos critérios de
o coeficiente de variação
estão 10 %, 50 % e 90 % da
aceitação definidos para
para os resultados de D10,
amostra, respectivamente.
as amostras de alimenta-
D50, D90 e os critérios de
ção, rejeito da flotação e
aceitação adotados foram
As Tabelas 1 e 2 apre-
pellet feed. Dessa forma,
obtidos do item 6.4.2 da
sentam os resultados
é possível atestar que
norma ISO 13320 (2020).
de repetibilidade e
os métodos validados
Também foram avaliados
precisão
intermediária
são adequados ao uso
os coeficientes de variação
obtidos na validação
pretendido, ou seja, os
para as frações acumula-
dos métodos analíticos
métodos irão gerar resul-
das em 0,150 mm, 0,106
de difração a laser para
tados confiáveis e pre-
mm, 0,075 mm, 0,053 mm
as amostras estudadas.
cisos quando utilizados
e 0,045 mm, que são os
nas condições analíticas
tamanhos de partículas de
Os resultados dos coefi-
especificadas para estes
controle dos processos das
cientes de variação obti-
tipos de amostra.
amostras do estudo. O cri-
dos tanto em condições
tério de aceitação definido
de repetibilidade quanto
A amostra de rejeito fil-
foi um coeficiente de varia-
em condições de preci-
trado, por sua vez, apre-
ção de até 10 %, definido
são intermediária ficaram
sentou coeficiente de
internamente, já que não
há referência normativa
para este parâmetro.
3. Resultados e Discussão
A norma ISO 13320 (2020)
estabelece os valores de
Amostra D10 D50 D90
Alimentação
flotação
COEFIFICENTE DE VARIAÇÃO (CV) - %
Acum.
0,150
mm
Acum.
0,106
mm
Acum.
0,075
mm
Acum.
0,053
mm
Acum.
0,045
mm
1,5 1,1 1,7 2,5 1,8 1,2 0,8 0,7
Pellet feed 2,9 2,4 2,1 5,2 4,0 2,9 2,1 1,7
Rejeito
flotação
1,0 1,2 1,4 2,7 2,2 1,4 0,9 0,7
Rejeito filtrado 1,6 5,3 2,3 4,9 3,1 2,9 2,8 2,8
ISO 13320
(2020)
3,0 2,5 4,0 10 10,0 10,0 10,0 10,0
Tabela 1: Resultados de repetibilidade obtidos nas validações dos métodos.
14
Revista Analytica | Novembro 2024
tolerância para as variações
máximas permitidas
nos diâmetros de partícula
correspondentes a D10,
D50 e D90, que representam
os tamanhos de
Amostra D10 D50 D90
Alimentação
flotação
COEFIFICENTE DE VARIAÇÃO (CV) - %
Acum.
0,150
mm
Acum.
0,106
mm
Acum.
0,075
mm
Acum.
0,053
mm
Acum.
0,045
mm
2,8 1,5 1,7 5,4 4,1 3,6 1,7 1,1
Pellet feed 3,4 3,2 2,6 6,5 5,7 4,1 2,8 2,3
Rejeito
flotação
1,2 2,2 2,9 4,2 5,0 3,4 1,2 1,0
Rejeito filtrado 2,2 4,9 3,3 6,5 4,2 3,5 3,3 3,2
ISO 13320
(2020)
3,0 2,5 4,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0
Tabela 2: Resultados de precisão intermediária obtidos nas validações dos métodos.

variação de aproxima-
FRAÇÃO ACUMULADA POR TAMANHO - %
damente de 5,0 % entre
as medidas de tamanho
de D50, tanto em condições
de repetibilidade
quanto em condições
Tamanho Técnica Alimentação flotação Pellet feed Rejeito flotação Rejeito filtrado
0,150 mm
0,106 mm
0,075 mm
0,053 mm
0,045 mm
Difração laser 17,6 12,2 13,5 4,4
Peneiramento 6,9 5,3 5,6 3,8
Difração laser 31,6 21,9 27,7 9,9
Peneiramento 18,6 12,3 18,4 12,3
Difração laser 50,0 34,6 46,0 17,0
Peneiramento 38,4 26,6 39,9 19,8
Difração laser 69,5 49,5 65,0 24,8
Peneiramento 57,3 45,0 62,9 31,7
Difração laser 78,2 58,0 73,3 29,1
Peneiramento 75,6 86,2 69,1 33,6
de precisão intermediária,
sendo que o valor de
Tabela 3: Resultados obtidos por difração a laser e peneiramento.
tolerância em termos de
repetibilidade para este
tamanho é de 2,5 % conforme
a norma.
O equipamento Bettersize
2600 permite a
apresentação de resultado
retido acumulado
nos tamanhos de interesse,
da mesma forma
que no peneiramento
clássico. Mesmo que a
ISO 13320 (2020) não
tenha estabelecido critérios
de aceitação para
coeficientes de variação
em frações acumuladas
de 0,150 mm,0,106 mm,
0,075 mm, 0,053 mm
e 0,045 mm, também
foram obtidas boas
precisões para essas
frações, com 95 % dos
resultados menores ou
iguais a 7 %.
3.1. Comparação de
resultados
Por ser o peneiramento a
técnica mais popular para
determinação de tamanho
de partículas em
caracterização de minério
de ferro, grande parte
dos bancos de dados de
controle de qualidade
utilizam essa referência
de tamanho para controle
de seus processos. A
Tabela 3 mostra os resultados
obtidos por difração
a laser e pela técnica
de peneiramento.
Como pode ser observado
nos dados da Tabela
3, os resultados obtidos
pelas técnicas de peneiramento
e difração a laser
são diferentes, como já
era esperado. Isso pode
ser explicado:
O peneiramento não leva
em conta a forma das
partículas e este fator
tem grande influência na
difração a laser pois várias
partículas se desviam da
forma de uma esfera;
Pela estimação incorreta
dos índices de refração
devido às amostras serem
compostas de misturas
de minerais;
Pela observação de um
número muito pequeno
ou muito grande de
partículas em uma determinada
fração granulométrica.
Isso é mostrado
para a amostra de rejeito
filtrado na fração acumulada
em 0,150 mm e para
a amostra de Pellet feed
na fração acumulada em
0,045 mm.
Revista Analytica | Novembro 2024
15

Artigo 1
As Figuras 4, 5, 6 e 7
mostram os gráficos de
distribuição granulométrica
com os resultados
obtidos pelas duas técnicas
analíticas.
Dentre as amostras estudadas,
observa-se que
a distribuição granulométrica
da alimentação
e do rejeito da flotação
apresentam curvas com
aspectos semelhantes,
sejam analisadas por
peneiramento ou por
difração a laser, conforme
mostrado pelas Figuras 4
e 6. As frações percentuais
passantes em 0,045 mm
dessas amostras guardam
diferenças mínimas de até
4 % entre as técnicas.
Porcentagem que passa (%)
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
1 10 100 1000 10000
Laser_passante
Alimentação flotação
Tamanho (mícron)
Peneiramento_passante
Figura 4: Resultados obtidos nos ensaios de granulometria por difração a laser e peneiramento
para a amostra de alimentação da flotação.
Porcentagem que passa (%)
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
1 10 100 1000 10000
Laser_passante
Pellet feed
Tamanho (mícron)
Peneiramento_passante
Figura 5: Resultados obtidos nos ensaios de granulometria por difração a laser e peneiramento
para a amostra de Pellet feed.
16
Revista Analytica | Novembro 2024
A amostra de pellet feed,
apresentou distribuições
granulométricas semelhantes
entre as técnicas,
exceto para a fração de
tamanho de 0,045 mm,
o que pode indicar, para
esse tipo de amostra, a
necessidade de métodos
analíticos diferentes para
amostras de finos e grossos
na difração a laser.
Porcentagem que passa (%)
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
Rejeito flotação
0
1 10 100 1000 10000
Laser_passante
Tamanho (mícron)
Peneiramento_passante
Figura 6: Resultados obtidos nos ensaios de granulometria por difração a laser e peneiramento
para a amostra de rejeito da flotação.

O rejeito filtrado apresenta
comportamento inverso
ao das demais amostras,
sendo os resultados
do peneiramento maiores
que os da difração a
laser para todas as faixas
de tamanho de partículas
abaixo de 0,150 mm. A
curva de distribuição granulométrica
não se apresenta
fluida como ocorre
para as demais amostras,
e tal comportamento
pode ser justificado por
se tratar de uma amostra
de rejeito final, de matriz
mais complexa, que será
filtrado para empilhamento
e disposição final.
De acordo com o estudo
realizado por Pinheiro et
al. (2018), amostras de
rejeitos da mineração de
ferro, quando analisadas
por difração a laser,
requerem uma observação
particularizada para
cada material, associada
às características dos
rejeitos, como a composição
mineralógica e a
natureza eletroquímica
do material, por exemplo.
Porcentagem que passa (%)
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
1 10 100 1000 10000
Laser_passante
3.2. Acompanhamento
do desempenho dos
métodos validados
O granulômetro a laser
não possui calibração e,
portanto, sua verificação
quanto a precisão e exatidão
é feita utilizando-se
um Material de Referência
Certificado (MRC).
A verificação com esse
MRC é realizada a cada 06
meses em manutenções
preventivas e os critérios
de aceitação dos resultados
foram estabelecidos
de acordo com a referência
normativa ISO 13320
(2020) para os valores
dos decis D10, D50 e D90.
Além disso, foram produzidos
Materiais de Referência
Internos (MRI) para
Rejeito filtrado
Tamanho (mícron)
Peneiramento_passante
Figura 7: Resultados obtidos nos ensaios de granulometria por difração a laser e peneiramento
para a amostra de rejeito filtrado.
cada tipo de amostra. A
cada dia de análise, por
turno, é feita a análise do
MRI e os resultados são
lançados em cartas de
controle para monitoramento
do processo.
Embora os resultados
obtidos em ambas as
técnicas não possam ser
comparados de forma
direta, pode-se utilizá-los
no acompanhamento de
controle de processo. É
preciso conhecer a relação
entre o resultado da
análise granulométrica
por difração a laser e por
peneiramento para que
seja estabelecido o novo
valor de referência para
cada tipo de amostra e
seja realizado o adequado
controle dos processos.
Revista Analytica | Novembro 2024
17

Artigo 1
Ao adotar tal análise em
das demais amostras
por ambas pode conter
uma rotina de controle de
analisadas por difração
diferenças grandes ou
qualidade que já possui
a laser, o que pode ser
pequenas a depender
um histórico de análises
explicado por se tratar
das condições otimiza-
granulométricas obtidas
de uma amostra mais
das para o método e da
por outra técnica, como
fina do que as demais
complexidade da matriz
o peneiramento, deve-se
estudadas. Além des-
e de tamanhos de partí-
realizar análises cruza-
sa diferença entre as
culas da amostra.
das, a partir da mesma
amostras, tem-se a maior
amostra, de maneira
complexidade envolvida
Agradecimentos
periódica, permitindo ao
na análise de rejeitos e a
Os autores gostariam de
usuário acompanhar e
influência mineralógica a
agradecer à CSN Mineração
corrigir tendências.
ser considerada.
por proporcionar o desenvolvimento
desse estudo.
Conclusão
A partir deste trabalho,
pode-se concluir que a
A comparação dos resultados
de granulometria
por difração a laser e
REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS
ABNT - ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNI-
CAS. NBR ISO 3082. Minérios de ferro - Procedimentos
de amostragem e preparação de amostra. Rio de
difração a laser é uma
peneiramento deve ser
Janeiro, 3ª ed., p. 43, 2019.
ABNT - ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNI-
técnica eficaz e confiável
para o controle de processos
de beneficiamento
de minério de ferro,
realizada com cautela e
apenas com o objetivo
de estabelecer um novo
patamar para controle
CAS. NBR ISO 4701. Minérios de ferro e pré-reduzidos
- Determinação da distribuição granulométrica por
peneiramento. Rio de Janeiro, 3ª ed., 2020.
DOQ-CGCRE-008. ORIENTAÇÃO SOBRE VALIDAÇÃO DE
MÉTODOS ANALÍTICOS. Revisão 09, 2020.
ISO - INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDAR-
DIZATION. ISO 13320. Particle size analysis - Laser
proporcionando dados
rápidos e precisos, essenciais
para a otimização e a
garantia de qualidade.
dos processos. É importante
destacar que se
trata de duas técnicas
com princípios total-
diffraction methods. Geneva, 2nd ed., 2020.
PINHEIRO et al. Proposta de utilização do granulômetro
a laser para a determinação da distribuição
granulométrica de rejeitos finos de mineração. XIX
Congresso Brasileiro de Mecânica dos Solos e Engenharia
Geotécnica Geotecnia e Desenvolvimento
Urbano, COBRAMSEG, Brasil, 2018.
18
Revista Analytica | Novembro 2024
A amostra de rejeito
filtrado apresentou comportamento
diferente
mente diferentes e que
elas se complementam.
Além disso, a faixa granulométrica
determinada
SAMPAIO, J. A.; FRANÇA, S.C. A.; BRAGA, P. F. A. Tratamento
de Minérios: Práticas Laboratoriais - Centro
de Tecnologia Mineral, Ministério da Ciência e Tecnologia.
Rio de Janeiro, 2007.
WEDD, M.; WARD-SMITH, S.; RAWLE, A. Particle size
Analysis. Encyclopedia of Analytical Science, 3ª ed., p.
144-157, 2019.

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precisão nos resultados.

Artigo 2
DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE
MÉTODO ANALÍTICO POR CLAE-UV/VIS PARA
DETERMINAÇÃO DO TEOR E IMPUREZAS ORGÂNICAS DO
INSUMO FARMACÊUTICO DESLORATADINA
DEVELOPMENT AND VALIDATION OF A NEW ANALYTICAL METHOD
BY HPLC-UV/VIS FOR THE QUANTIFICATION OF DESLORATADINE AND
RELATED IMPURITIES
Autoras: Lucas Marcelo Scheuer1,
Cléber Antônio Lindino1
1Universidade Estadual do Oeste do Paraná
Rua Guaíra, 3141, Jardim Santa Maria,
Toledo, Brasi
20
Revista Analytica | Novembro 2024
Introdução
A desloratadina é um
insumo farmacêutico
derivado metabólico da
loratadina, obtido pela
descarboxilação hidrolítica.
Pertence à classe
dos anti-histamínicos,
sendo assim um potente
antagonista seletivo dos
receptores periféricos H-1
da histamina, de ação prolongada,
indicado para tratar
sintomas associados à
rinite alérgica. Para atestar
a segurança e eficácia de
um medicamento se faz
necessário um controle de
qualidade do mesmo por
meio de métodos analíticos,
os quais identificam e
quantificam as impurezas
e o teor do ativo. Desta
forma, o objetivo deste
estudo foi desenvolver e
validar um método analítico
para doseamento e
impurezas orgânicas por
cromatografia líquida de
alta eficiência com detecção
UV-VIS para a matéria
prima de desloratadina.
A análise foi realizada em
um sistema isocrático, a
fase móvel foi constituída
de uma mistura de dodecil

sulfato de sódio na concentração
de 0,003 mol L-1
em pH 2,5 e acetonitrila na
proporção 56:44, respectivamente.
A coluna utilizada
foi a GL Science Inertsil
ODS-3. As condições de
operação foram com fluxo
de 1,0 mL min-1, temperatura
de forno de 35 ºC
e tempo de corrida de 40
minutos. Os compostos
foram avaliados com o
comprimento de onda de
279 nm. A desloratadina
foi submetida às condições
de estresse de degradação
oxidativa, ácida,
básica, hidrolítica, térmica
e fotolítica. Foi observado
degradação significativas
em condições oxidativas e
estáveis em condições de
degradação ácida, básica,
hidrolítica, térmica e fotolítica.
O método analítico
desenvolvido se mostrou
seletivo, preciso, exato,
robusto e linear na faixa
de concentração 64 a 96
µg.mL-1 de desloratadina
e na faixa de concentração
0,04 a 0,21 µg.mL-1 para as
impurezas orgânicas de
desloratadina. Desta forma,
o método é adequado
para a determinação do
teor e impurezas orgânicas
de desloratadina.
Palavras-chaves: cromatografia;
degradação; isocrático
Abstract
Desloratadine is a metabolic
derivative of loratadine,
obtained by hydrolytic
decarboxylation. It is a
long-action antihistamine
and is highly selective
histamine1-receptor antagonist.
Desloratadine is
indicated to treat allergic
rhinitis symptoms. To prove
the safety and efficacy
of a drug is necessary to
perform a quality control
through analytical
methods, which will identify
and quantify the active
pharmaceutical ingredient
and its impurities. Thus,
the aim of this study was
to develop and validate
an analytical method by
high-efficiency liquid chromatography
with UV-VIS
detection. The method was
developed using GL Science
Inertsil ODS-3 column
in an isocratic system with
mobile phase containing a
mixture of sodium dodecyl
sulfate at a concentration
of 0.003 mol L-1 at pH 2.5
and acetonitrile in the proportion
56:44, respectively.
The operating conditions
were with a flow of 1.0 mL
min-1, an oven temperature
of 35 ºC and a run time of 40
minutes. The eluted compounds
were monitored at
279 nm. Desloratadine was
subjected to the stress conditions
of oxidative, acid,
base, hydrolytic, thermal
and photolytic degradation.
Desloratadine was
found to degrade significantly
in oxidative and stable
in acid, base, hydrolytic,
thermal and photolytic
degradation conditions.
The results showed that
the analytical method is
selective, precise, accurate,
robust and linear in the
concentration range 64 to
96 µg.mL-1 of desloratadine
and in the concentration
range 0.04 to 0.21 µg.mL-1
for impurities related. Thus,
this method is suitable for
the assay determination
of desloratadine and for
quantify its impurities.
Keywords: chromatography;
degradation; isocratic
Revista Analytica | Novembro 2024
21

Artigo 2
22
Revista Analytica | Novembro 2024
Introdução
O controle de qualidade
da área farmacêutica é
constantemente atualizado
devido ao avanço
tecnológico e científico
e as atualizações das
Resoluções da Agência
Nacional de Vigilância
Sanitária (ANVISA) e de
compêndios oficiais como
a Farmacopeia Americana
(USP) e Farmacopeia Britânica
(BP). Estas atualizações
ressaltam maior criticidade
no que se refere
a aprovação de métodos
analíticos, tendo como
principal objetivo, comprovar
e atestar a qualidade
dos medicamentos e
insumos farmacêuticos, o
que promove o aumento
da segurança ao consumidor
final.
Para atestar a eficácia de
um método analítico realiza-se
sua validação, com
parâmetros de mérito analítico
como, por exemplo,
precisão, exatidão e linearidade,
que tem como
objetivo demonstrar a
capacidade do método
em quantificar e qualificar
o ativo e suas potenciais
impurezas, desde o limite
de quantificação (menor
quantidade de analito
presente em uma amostra
que pode ser quantificada
com confiabilidade), até
120 % da especificação do
princípio ativo e das impurezas
desconhecidas e as
impurezas conhecidas [7].
Conforme a legislação
vigente da ANVISA, a Resolução
da Diretoria Colegiada
(RDC) nº 166/2017,
torna-se possível compreender
a complexidade
de itens que devem ser
seguidos para o deferimento
do medicamento,
como atender inúmeras
especificações de qualidade
da parte analítica, as
quais devem ser comprovadas
por metodologias
validadas que atendam
as mesmas especificações
estabelecidas pelo órgão
regulador, dentre elas a
de impurezas orgânicas
provenientes de síntese
ou processos produtivos
de medicamentos ou de
insumos farmacêuticos
ativos e também a de teor
do ativo [7].
Neste contexto, a cromatografia
líquida de alta
eficiência (CLAE) tem sido
amplamente utilizada
para avaliar as impurezas
orgânicas e o teor do insumo
farmacêutico ativo
(IFA). Com a constante atualização
e o crescimento
do uso da cromatografia
em determinações analíticas,
os compêndios de
farmacopeias como a USP,
cada vez mais referenciam
métodos cromatográficos
como a técnica utilizada
para a quantificação e
liberação de diversas análises
de IFA [1].
A cromatografia é classificada
como método físico
químico de separação de
compostos/substâncias
em uma mistura, a qual
ocorre por meio de duas
fases divididas como fase
móvel, cujo objetivo é
mover os compostos a
serem separados permeando
na fase estacionária,
e a fase estacionária, que
é responsável pelas interações
químicas, quanto
maior afinidade dos
compostos com a fase
estacionária maior a sua

atração e retenção consequentemente,
entretanto
para que seja possível
a separação, a atração
entre os compostos com
a fase estacionária a
serem separados precisam
ser diferentes [2].
Após o desenvolvimento
inicial, a utilização da cromatografia
se expandiu
rapidamente e se especializou
em duas áreas
especificas de grande
utilização, sendo elas, a
cromatografia líquida de
alta eficiência (CLAE) e cromatografia
gasosa (CG) [3].
Conforme a classificação
de SKOOG et al.
(2006) p. 924
A cromatografia líquida
de alta eficiência (CLAE)
é o tipo mais versátil
e mais amplamente
empregado de cromatografia
por eluição. Essa
técnica é utilizada pelos
químicos para separar e
determinar espécies em
uma grande variedade
de materiais orgânicos,
inorgânicos e biológicos.
Por essas características,
a cromatografia líquida
tem ampla abrangência
nas análises de controle
de qualidade em indústrias
farmacêuticas, utilizada
para análises de
liberações de doseamento
e impurezas orgânicas,
sendo adotadas em IFA e
produto acabado e, por
este motivo, é a técnica
selecionada para aplicação
nesta pesquisa.
O presente estudo descreve
o desenvolvimento
e a validação de método
por cromatografia líquida
de alta eficiência como
indicativo de estabilidade,
isto é, capaz de detectar
e mensurar, ao longo do
tempo o teor do insumo
farmacêutico ativo, os
produtos de degradação
e outros componentes de
interesse, sem interferência
para a determinação
do teor de desloratadina e
de suas potenciais impurezas
orgânicas, de acordo
com a legislação vigente.
O método desenvolvido
é aplicado em análise de
rotina do insumo farmacêutico
de desloratadina.
2 JUSTIFICATIVA
Para um medicamento
chegar ao consumidor
final, ele passa por várias
etapas, desde a síntese
do IFA até a liberação do
produto acabado em um
laboratório analítico de
controle de qualidade.
Esta última etapa ocorre
por meio de métodos
analíticos, os quais avaliam
a amostra em relação
ao conteúdo do ativo
e das impurezas orgânicas.
Para garantir a eficácia
do método utilizado,
é realizado a validação
analítica, a qual visa comprovar
que este é capaz
de detectar, identificar e
quantificar o ativo e suas
potenciais impurezas.
Conforme parágrafo único
do artigo 252 da RDC
nº 301 de 21 de agosto de
2019, os métodos analíticos
devem ser validados.
O artigo 7º do Capítulo II
da RDC 166 de 24 de julho
de 2017 estabelece que os
métodos analíticos compendiais
devem ter sua
adequabilidade demonstrada
ao uso pretendido,
Revista Analytica | Novembro 2024
23

Artigo 2
24
Revista Analytica | Novembro 2024
nas condições operacionais
do laboratório, por
meio da apresentação de
um estudo de validação
parcial, além disso, a RDC
53/2015, preconiza que
os métodos analíticos
devem ser indicativos
de estabilidade, ou seja,
capazes de detectar e
quantificar o ativo e suas
potenciais impurezas nas
mais variadas condições
de estresse. Tal exigência
é cumprida por meio do
estudo de degradação
forçada (EDF), o qual submete
o IFA as seguintes
condições de degradação:
aquecimento, umidade,
solução ácida, solução
básica, solução oxidante,
exposição fotolítica e íons
metálicos [6, 8, 11].
Portanto, o desenvolvimento
e validação de um
método analítico indicativo
de estabilidade, por
meio da cromatografia
líquida de alta eficiência,
além de cumprir a legislação,
assegurar o teor do
ativo e as impurezas dentro
da especificação, corrobora
para a definição
das condições às quais
o IFA ou medicamento é
particularmente sensível,
a fim de alertar quanto
a cuidados específicos
que devem ser tomados
no desenvolvimento, na
produção, manipulação
e conservação deste
medicamento, como, por
exemplo, não expor o
produto à luz ou à temperatura
elevada.
3 OBJETIVOS
3.1 Objetivo geral
Desenvolver e validar
método analítico por cromatografia
líquida de alta
eficiência com detecção
UV-VIS;
3.2 Objetivos específicos
Desenvolver método
seletivo para as principais
impurezas orgânicas
e produtos de degradação
de desloratadina;
Identificar e quantificar
as principais impurezas
orgânicas relacionadas a
síntese de desloratadina e
os produtos degradação
relacionados ao estudo
de degradação forçada;
Realizar estudo de degradação
forçada de desloratadina;
Validar a metodologia
desenvolvida de acordo
com as normas da Anvisa;
4 REVISÃODE
LITERATURA
4.1 Insumo farmacêutico
ativo
Insumo farmacêutico ativo
(IFA) é o termo utilizado
para o princípio ativo dos
medicamentos, a principal
matéria-prima para
a produção dos medicamentos
[7]. A eficácia,
qualidade e segurança de
qualquer medicamento
estão diretamente relacionados
a qualidade do
IFA utilizado, portanto,
sua etapa de síntese é de
suma importância.
Segundo a (ANVISA, 2017),
Insumo farmacêutico ativo
(IFA): insumo farmacêutico
que, quando administrado
a um paciente,
atua como componente

ativo, podendo exercer
atividade farmacológica
ou efeito direto no diagnóstico,
cura, tratamento
ou prevenção de uma
doença ou ainda afetar a
estrutura e funcionamento
do organismo humano
Os medicamentos são produzidos,
resumidamente,
em duas etapas: matérias-
-primas são transformadas
em IFA e, em seguida, são
convertidos em medicamentos.
A obtenção de
IFA poderá ser por meio de
processos de síntese química,
extração ou biotecnológica,
podendo haver
ainda a combinação deles,
sendo, a indústria farmoquímica
responsável por
esta etapa. Na síntese química,
a molécula em questão
é formada por meio
do emprego de reações
químicas que viabilizam
sua formação. Na extração,
solventes ou outros materiais
são empregados para
extrair substâncias específicas
de fontes biológicas.
Na biotecnológica, microorganismos
são utilizados
para a obtenção da substância
de interesse [20].
Figura 1: Esquema do funcionamento de um cromatógrafo líquido [13]
A indústria farmacêutica,
responsável pela segunda
etapa da produção de um
medicamento, utiliza os
princípios ativos sintetizados
pela indústria farmoquímica
para a produção
de medicamentos, portanto,
o controle e o monitoramento
da qualidade
do IFA são essenciais para
produção de um medicamento
com eficácia, qualidade
e segurança para os
consumidores [20].
4.2 Cromatografia líquida
de alta eficiência
A cromatografia líquida
de alta eficiência (CLAE) é
uma técnica analítica de
separação de compostos
químicos não voláteis, a
qual permite identificar e
quantificar, de forma individual,
os compostos presentes
em uma mistura,
por meio das diferentes
interações que ocorrem
da fase móvel com a fase
estacionária. A execução
da técnica ocorre nos cromatógrafos,
os quais são
constituídos por um reservatório
de fase móvel, sistema
de bombeamento,
sistema de injeção, coluna
cromatográfica, detector,
sistema para aquisição
de dados e descarte de
resíduos [3]. A Figura 1
demonstra o esquema
de funcionamento de um
cromatógrafo líquido.
Como demonstrado na
Figura 1, a fase móvel
migra por todo o sistema
cromatográfico por meio
de um sistema de bom-
Revista Analytica | Novembro 2024
25

Artigo 2
26
Revista Analytica | Novembro 2024
beamento, o qual opera
sob alta pressão. Por meio
do sistema de injeção,
a amostra é introduzida
juntamente com a fase
móvel e é deslocada até
a coluna cromatográfica,
onde ocorre a separação
dos compostos. Após esta
etapa, a amostra é direcionada
para um detector, e,
por meio de um sistema
para tratamento de dados,
é possível identificar e
quantificar cada composto
presente na mistura
através de um cromatograma.
Como consequência
da diferença de interação
de cada composto
com a coluna, o tempo
de eluição será distinto,
desta forma, é possível
identificá-los e quantificá-
-los de forma isolada [2].
Existem vários detectores
que podem ser utilizados,
os principais são: detector
de índice de refração,
detector de fluorescência
e detector ultra-violeta/
visível (UV-Vis). O índice
de refração é considerado
universal, pois consegue
detectar qualquer tipo
de amostra, seja ela polar,
apolar e até mesmo sem
grupamento cromóforo,
porém, é altamente sensível
a qualquer alteração de
temperatura, não permite
a utilização de gradiente
e baixa sensibilidade. O
detector de fluorescência
possui sensibilidade de 10
a 1000 vezes maior que os
detectores UV-vis e é altamente
seletivo, o mesmo
é amplamente utilizado
para análises de aminoácidos,
vitaminas e corantes.
O detector UV-vis é o
mais utilizado para a cromatografia
líquida, pois
apresenta baixo custo,
aceita o uso de gradiente,
não são tão afetados pelas
pequenas mudanças de
temperatura e fluxo, possuem
sensibilidade e 10
a 1000 vezes maior que
o índice de refração. O
mesmo consiste em um
espectrofotômetro que
mede a absorção de luz
de cada composto em um
determinado comprimento
de onda, compreendido
entre as regiões visível
e ultravioleta [2].
A cromatografia líquida
de alta eficiência pode ser
dividida em fase normal
e fase reversa. A fase normal
é caracterizada pelo
emprego de uma fase
estacionária polar e uma
fase móvel apolar sendo
utilizada para análise de
compostos polares. Já
na fase reversa, a fase
estacionária é apolar e a
fase móvel polar, sendo
utilizada para análise de
compostos apolares. A
fase normal possui esse
nome, devido a ser a
primeira a ser desenvolvida,
porém, atualmente
a maioria dos métodos
são desenvolvidos em
fase reversa, já que os
custos dos solventes são
menores, facilidade de
manipulação, o dano ao
equipamento é menor
e principalmente pela
maioria dos compostos
serem compatíveis com
essa fase [3].
Como grande parte
dos compostos não são
voláteis, sua aplicação é
muito vasta, principalmente
para as análises
realizadas nas indústrias

farmacêuticas, por meio
da identificação e quantificação
dos insumos
farmacêuticos ativos e
dos medicamentos, assim
como, para o doseamento
de impurezas orgânicas e
produtos de degradação
em matérias-primas e
produtos acabados. Neste
estudo, será utilizado a
fase reversa com a utilização
do detector UV-vis [3].
4.3 Desloratadina
A desloratadina é um IFA
obtido da descarboxilação
hidrolítica da molécula
de loratadina. Pertence
à classe dos anti-histamínicos,
sendo um potente
antagonista seletivo dos
receptores periféricos
H-1 da histamina, de ação
prolongada, sendo indicado
para tratar sintomas
associados à rinite alérgica
como: coriza, espirros
e prurido nasal, ardor e
prurido ocular, lacrimejamento,
prurido do palato
e tosse [21]. As propriedades
físico-químicas da
desloratadina podem ser
visualizadas na Tabela 1.
Propriedades
Estrutura química
pKa (Strongest
basic)
Desloratadina
9,73
LogP 3,969
Solubilidade
Descrição
Fórmula Molecular
Muito pouco solúvel ou praticamente
insolúvel em água, muito solúvel em etanol
(96 por cento), pouco solúvel ou muito pouco
solúvel em heptano.
Pó branco
C19H19ClN2
Massa molar 310.83 g.mol -1
Composição
C (73.42%), H (6.16%), Cl (11.41%),
N (9.01%)
CAS 100643-71-8
Nomenclatura
IUPAC
8-chloro-6,11-dihydro-11-(4-piperidilydene)-5H-
benzo[5,6]cyclohepta[1,2-β]pyridine
Tabela 1 - Propriedades físico-químicas
da desloratadina [14].
Além de ser um anti-histamínico
não sedativo, a
desloratadina também
evita muitos efeitos colaterais
adversos associados
à loratadina. De acordo
com a literatura, é 2,5 a 4
vezes mais ativa por via
oral do que a loratadina e
a atividade anti-histamínica
dura aproximadamente
24 horas [22].
Os compostos anti-histamínicos
são denominados
segundo o receptor
para histamina com o
qual interagem. Assim,
aquele que atuam preferencialmente
em receptores
H1, H2, H3 e H4,
são nomeados, respectivamente,
anti-H1, anti-
-H2, anti-H3 e anti-H4.
Destes, os anti-H1, são os
compostos mais utilizados
para o tratamento de
doenças alérgicas [23].
Após a administração
oral, concentrações plasmáticas
de desloratadina
podem ser detectadas
aproximadamente em
30 minutos e o pico por
volta de 3 horas, sendo
metabolizada pelo metabólito
ativo 3-hidroxi desloratadina
[22].
5 MATERIAIS E MÉTODOS
5.1 Equipamentos
Utilizou-se os seguintes
equipamentos: cromatógrafo
a líquido Shimadzu
LC 2030, balança analítica
modelo Excelence
Plus XP 26 do fabricante
Mettler Toledo, aparelho
de ultrassom modelo
Elmasonic P do fabricante
Elma e sistema
de purificação de água
modelo Elix Technology
Inside Integral 5 do fabricante
Merck.
Revista Analytica | Novembro 2024
27

Artigo 2
28
Revista Analytica | Novembro 2024
5.2 Reagentes, padrões
e amostras
Os reagentes utilizados
foram dodecil sulfato de
sódio grau para análise
(P.A., Synth) , acetonitrila
grau HPLC (Biograde),
ácido trifluoroacético
grau P.A. (Merck), ácido
clorídrico concentrado
grau P.A.(Synth), hidróxido
de sódio grau P.A. (Neon),
peróxido de hidrogênio
grau P.A. ( Neon), sulfato de
cobre II (Synth). A matéria-
-prima de desloratadina,
lote 1235834, validade
06/2023, foi fabricada e
fornecida pelo fabricante
Morepen Laboratories
Limited. O padrão de desloratadina,
lote DSC8028,
foi caracterizado pelo
laboratório Labmass. Os
padrões das impurezas A
e B, lotes R123Y0 e F04040,
respectivamente, foram
fornecidos pela farmacopeia
americana (USP).
5.3 Sistema cromatográfico
A fase móvel foi constituída
de uma mistura de
dodecil sulfato de sódio
na concentração de 0,003
mol L-1 em pH 2,5 e acetonitrila
na proporção
56:44, respectivamente.
Foi utilizada uma coluna
de fase reversa GL Science
Inertsil ODS-3 com 250
mm de comprimento, 4,6
mm de diâmetro e 5 µm
de tamanho de partícula.
As condições de operação
foram com fluxo de 1,0
mL min-1, temperatura de
forno de 35 ºC e tempo de
corrida de 40 minutos.
5.4 Parâmetros de validação
5.4.1 Seletividade
A seletividade foi determinada
por meio do
preparo de solução com
a substância química de
referência do ativo na concentração
de 80 μg.mL-1
e as impurezas conhecidas
nas concentrações
conforme especificação
preconizada na USP 0,16
μg.mL-1 (impureza A) e
0,29 μg.mL-1 (impureza
B) utilizando a fase móvel
como diluente. No estudo
de degradação forçada,
foram preparadas
amostras na concentração
de 80 μg.mL-1, duas
amostras controle sem a
adição de agente degradante,
a fim de utilizá-la
como referência para o
decaimento de teor e formação
de impurezas nas
condições estresse estudadas.
As amostras com
as condições de estresse
foram preparadas na
mesma concentração das
amostras controle, contudo,
foram solubilizadas
com a fase móvel, e, em
seguida, foi adicionado
quantidade suficiente de
cada agente degradante.
Para o estudo de degradação
química, na hidrólise
básica, as amostras foram
submetidas em solução
a 0,01 mol L-1 de NaOH,
por 10 dias à temperatura
ambiente. Para a hidrólise
ácida, as amostras foram
submetidas em solução
a 0,01 mol L-1 de HCl, por
10 dias a temperatura
ambiente. Para o estresse
oxidativo, as amostras
foram submetidas em
solução a 0,1 % v/v de
H2O2, por 3 minutos a
temperatura ambiente.
Para o estresse por íons
metálicos, as amostras

foram submetidas em
solução a 0,5 mM L -1 de
CuSO4, por 24 horas a
temperatura ambiente.
Para o estudo de degradação
física (estresse fotolítico,
térmico e úmido)
submeteu-se o pó do IFA
as condições de estresse,
em seguida foram
preparadas amostras em
solução na concentração
de 80 μg.mL-1 utilizando a
fase móvel como diluente.
Para o estresse fotolítico
as amostras foram expostas
a 2,4 milhões lux h-1
durante 80 horas.
Para o estresse térmico,
as amostras foram submetidas
a temperatura
de 60 ºC por 10 dias.
Para o estresse úmido
as amostras foram submetidas
a temperatura
de 40 ºC com umidade
relativa de 75 %, por 10
dias. A homogeneidade
espectral do pico de desloratadina
foi avaliada
em todas as condições
de estresse estudadas,
por meio do emprego
do autothreshold – ferramenta
que determinar a
pureza do pico por meio
da avaliação dos ângulos
de pureza e de limite –
com absorção espectral
inferior a 1 mAU.
5.4.2 Linearidade
A avaliação da linearidade
para as impurezas
inespecíficas e impurezas
específicas foi realizada
mediante a obtenção de
três curvas analíticas com
cinco níveis de concentração
de 0,04 μg.mL-1
a 0,29 μg.mL-1, compreendendo
o intervalo de
0,05 % a 0,36 % m/v da
concentração nominal da
solução amostra, abrangendo,
desta forma, o
intervalo de limite de
desconsideração até 120
% da maior especificação
das impurezas (0,30 %).
O método dos mínimos
quadrados foi utilizado
para obtenção da equação
da reta e o cálculo do
coeficiente de correlação
linear. A análise estatística
dos resultados obtidos
dados foi realizada por
meio de análise de variância
(ANOVA), testes t e
F com nível de confiança
de 95%. A avaliação estatística
foi realizada por
meio do Sistema Action
Stat 3.7.
5.4.3 Precisão
A repetibilidade foi avaliada
por meio de 6 amostras
contendo desloratadina
na concentração nominal
da solução amostra (80
µg.mL-1). A repetibilidade
para a quantificação de
impurezas inespecíficas
foi avaliada por meio de
9 amostras, preparadas a
partir do padrão de desloratadina,
em três níveis de
concentrações: 0,04, 0,08
e 0,12 µg.mL-1, correspondendo,
respectivamente,
aos níveis 0,05 %, 0,10 %
e 0,15 % m/v em relação à
concentração nominal da
solução amostra.
A repetibilidade para a
quantificação das impurezas
específicas foi avaliada
por meio de nove
amostras do ativo a 80
µg.mL-1, contaminadas
com alíquotas de soluções
estoques padrão
das impurezas específicas
em três níveis de concentração,
desde o limite
Revista Analytica | Novembro 2024
29

Artigo 2
30
Revista Analytica | Novembro 2024
de desconsideração até
120 % da especificação
de cada impureza: 0,04,
0,16 e 0,21 µg.mL-1 para
a impureza A, correspondendo,
respectivamente,
aos níveis 0,05 %, 0,20
% e 0,26 % m/v e 0,04,
0,24 e 0,29 µg.mL-1 para
a impureza B, correspondendo,
respectivamente,
aos níveis 0,05
%, 0,30 % e 0,36 % m/v. A
precisão intermediária foi
avaliada da mesma forma
que a repetibilidade,
contudo, os ensaios ocorreram
em dias distintos e
com analistas diferentes.
5.4.4 Exatidão
A exatidão para a quantificação
de desloratadina
foi avaliada por meio de
9 amostras preparadas a
partir do padrão de desloratadina,
em três níveis
de concentração: 64, 80 e
96 µg.mL-1, correspondendo,
respectivamente, aos
níveis 80 %, 100 % e 120 %
m/v em relação à concentração
nominal da solução
amostra, com três réplicas
em cada nível. A
exatidão para a quantificação
das impurezas
inespecíficas foi avaliada
de forma semelhante à
repetibilidade. A exatidão
para a quantificação das
impurezas específicas foi
avaliada de forma semelhante
à repetibilidade.
5.4.5 Limite de quantificação
O limite de quantificação
para este método foi de
0,05 % m/v da concentração
nominal da amostra
(0,04 µg mL-1) para as
impurezas inespecíficas e
específicas, correspondente
a 0,05 % da concentração
nominal da amostra.
5.4.6 Robustez
Os critérios testados na
robustez foram o lote
da coluna, o tempo de
extração e a estabilidade
das soluções padrões e
amostra. Desta forma,
avaliou- se a capacidade
do método em resistir a
pequenas e deliberadas
variações dos parâmetros
no método analítico proposto.
Estas alterações
possibilitaram analisar a
confiança durante o uso
na rotina laboratorial
6 RESULTADOS E DIS-
CUSSÃO
6.1 Desenvolvimento
Para separar e quantificar
o teor de desloratadina e
de suas potenciais impurezas
orgânicas presentes
no IFA, primeiramente testou-se
o método isocrático
usando o reagente dodecil
sulfato de sódio na concentração
de 0,003 mol L-1
com pH 2,5 ajustado com
ácido trifluoroacético e
acetonitrila na proporção
57:43, respectivamente,
como fase móvel, coluna
250 mm x 4,6 mm x 5,0 µm
com fluxo de 1,0 mL min-1
e temperatura de forno
de 35 ºC. A solução mix,
contendo o ativo desloratadina
e as impurezas A e
B, as quais são geradas na
rota de síntese do IFA, conforme
indicado pelo fabricante,
foram injetadas no
equipamento. Na Tabela
2 estão descritos o nome,
nome químico e estrutura
química do insumo farma-

cêutico desloratadina e
das impurezas citadas, e, a
Figura 2 demonstra o cromatograma
obtido com a
solução mix.
Conforme observado na
Figura 2, na condição proposta,
os analitos eluiram
em tempos de retenção
(TR) diferentes obtendo
picos gaussianos e resolução
de 2,4 entre a impureza
B e a desloratadina, o que
atende a especificação
preconizada pela farmacopeia
americana que é de
no mínimo 2,0. Contudo, o
TR da desloratadina ocorreu
em torno de 33 minutos,
e para proporcionar
menor tempo de corrida
avaliaram-se as alterações
de fluxo para 1,5 mL min-
1, temperatura da coluna
para 45 ºC e a proporção
da fase móvel para 52:48.
Todas as condições propostas
foram testadas de
forma isoladas, a fim de
avaliar o impacto de cada
alteração no método.
Com o aumento do fluxo
e da temperatura, o TR
do ativo diminuiu aproximadamente
para 17
Tabela 2 – Nome, nomenclatura química e estrutura química das impurezas oriundas
do processo de síntese do IFA.
AU
Nome Nome Químico Estrutura Química
Desloratadina
Impureza A
Impureza B
0,0050
0,0045
0,0040
0,0035
0,0030
0,0025
0,0020
0,0015
0,0010
0,0005
0,0000
8-chloro-6,11-dihydro-11-(4-
piperdinylidene)-5Hbenzo[5,6]cyclohepta[1,2-
b]pyridine
4-[(11RS)-8-chloro-11-fluoro-
6,11-dihydro-5Hbenzo[5,6]cyclohepta[1,2-
b]pyridin-11-yl] piperidine
(8-chloro-11-(1,2,3,6-
tetrahydropyridin4-yl)-6,11-
dihydro-5Hbenzo[5,6]cyclohepta[1,2-
b]pyridine
2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 18,00 20,00 22,00 24,00 26,00 28,00 30,00 32,00 34,00 36,00 38,00 40,00
Minutes
Figura 2 – Cromatograma da solução Mix contendo o IFA desloratadina e as impurezas
A e B, geradas na síntese do IFA.
minutos, todavia, a razão
sinal ruído para a amostra
no limite de quantificação
ficou muito baixo,
aproximadamente 15, se
comparado ao primeiro
teste que obteve sinal
ruído de 35. A alteração
na proporção de fase
móvel provocou coeluição
do pico da desloratadina
com a impureza B.
Impureza A - 24,742
Impureza B - 29,409
Desloratadina - 33,000
Mediante os resultados
obtidos, foram testadas
as seguintes condições
no mesmo sistema cromatográfico:
fluxo 1,2
mL minuto-1, temperatura
de 45 ºC e proporção
de fase móvel 56:44.
Nestas condições, a
desloratadina apresentou
tempo de retenção
Revista Analytica | Novembro 2024
31

Artigo 2
de 18 minutos aproximadamente,
e os picos
das impurezas A e B
apresentaram resolução
entre si e o ativo: 4,19
entre a impureza A e
impureza B e 2,37 entre
a impureza B e a desloratadina.
Conforme o
espectro demonstrado
na Figura 3 de absorbância
da desloratadina,
o comprimento de onda
escolhido foi 279 nm.
AU
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
17.991 Desloratadina
199.0
279.0
200.00 220.00 240.00 260.00 280.00 300.00 320.00 340.00 360.00 380.00 400.00
Figura 3 – Espectro de absorção na região UV-Vis para produto na solução amostra
de desloratadina.
nm
32
Revista Analytica | Novembro 2024
6.2 Validação do método
analítico
6.2.1 Adequabilidade
do sistema
Anteriormente a cada
análise, a adequabilidade
do sistema foi verificada
de acordo com o método
analítico, comprovando-
-se que todos os parâmetros
cromatográficos
foram satisfatórios, uma
vez que atingem resolução,
fator de cauda e
desvios padrão relativos
especificados no método
analítico. Tal avaliação
também foi feita para
os controles, garantindo
que o sistema mantevese
constante durante ou
até o final da análise.
6.2.2 Seletividade
De acordo com a RDC
166/2017, a seletividade
do método analítico
deve ser demonstrada
por meio da sua capacidade
de identificar
ou quantificar o analito
de interesse, inequivocamente,
na presença
de componentes que
podem estar presentes
no diluente ou na amostra,
como impurezas.
Inicialmente verificou-se
a interferência do diluente
da amostra na identificação
e quantificação
dos analitos de interesse.
Na Figura 4, é possível
observar que não há
picos oriundos do diluente
no tempo de retenção
da desloratadina ou
das impurezas conhecidas,
assim, o método
demonstrou-se capaz

de identificá-los e quantificá-los
sem qualquer
interferência do diluente.
Após a verificação da
interferência do diluente
na seletividade do método,
as amostras foram
submetidas as condições
de estresse conforme
apresentadas na Tabela 3.
Figura 4 – Sobreposição dos cromatogramas da solução branco (diluente) e solução
amostra contendo o ativo desloratadina as impurezas A e B.
Conforme preconizado
pela RDC 53/2015, na
condição de estresse
em que a molécula se
demonstrar susceptível,
a degradação do pico
principal deve ser de pelo
menos 10 %. Durante
o período avaliado, a
degradação de desloratadina
nas condições de
estresse citadas acima foi
inferior a 10 %, não sendo
observado também formação
de impurezas.
Portanto, a molécula de
desloratadina demonstrou-se
estável nas condições
de estresse por
hidrólise ácida, básica,
íons metálicos, fotolítico,
térmico e úmido. Os
resultados estão descritos
na Tabela 4.
Tipo de estresse Condição de estresse Tempo de exposição
Controle - -
Degradação ácida HCl 0,01 mol L -1 10 dias
Degradação alcalina NaOH 0,01 mol L -1 10 dias
Degradação oxidativa H 2O 2 0,1% v/v 3 minutos
Degradação por íons metálicos CuSO 4 0,5 mmol L -1 1 dia
Degradação térmica 60 °C 10 dias
Degradação úmida 40°C / 75% U.R. 10 dias
Degradação fotolítica 2,4 milhões lux hora -1 2 ciclos
Tabela 3 – Condições de estresse no estudo de degradação forçada.
Estresse/Condição
Teor
(%)
Impurezas
(%)
Balanço de
massas (%)
Recuperação
(%)
- Controle 100,42 0,10 100,52 -
Químico
Ácida 100,38 0,10 100,48 99,96
Básica 99,41 0,11 99,52 99,01
Oxidativo 76,38 20,87 97,25 96,75
Íons
metálicos
98,75 0,10 98,85 98,34
Fotolítico 98,12 0,11 98,23 97,72
Físico Térmico 100,23 0,11 100,34 99,82
Úmido 98,66 0,10 98,76 98,25
Tabela 4 – Resultados das soluções em estresse ácido, básico, íons metálicos, fotolítico,
térmico e climático
Revista Analytica | Novembro 2024
33

Artigo 2
A única condição em que
houve degradação da
desloratadina acima de
10 % foi a degradação
oxidativa, resultando na
formação de sete impurezas
inespecíficas, sendo
que a majoritária foi a
com tempo de retenção
relativo de 1,083 obtida
com 17,24 % e o decaimento
do teor do ativo
foi aproximadamente de
25 %. O cromatograma
apresentando o perfil de
degradação nesta condição
pode ser observado
na Figura 5.
AU
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
RRT 0,277 0,260 - - 4.939 4.642
RRT 0,289 - 5.157
RRT 0,451 - 7.640
RRT 0,500 - 8.219
CR-B - 16.019
Desloratadina - 17.849
RRT 1,037 - 18.517
RRT 1,083 - 19.336
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.00 38.00 40.00
Figura 5 – Cromatograma das soluções teste degradadas por estresse oxidativo por
H2O2 0,1% v/v por 3 minutos.
Minutes
34
Revista Analytica | Novembro 2024
Os resultados obtidos
corroboram com o encontrado
na literatura, pois
segundo Brown (2013), os
grupamentos amina e olefina
presentes na estrutura
Figura 6 – Reações de oxidação em meio contendo peróxido e estrutura dos produtos
de degradação [15].
molecular da desloratadina
são susceptíveis à oxidação
mediada por peróxido,
com consequente
formação das impurezas
N-óxido, via oxidação do
nitrogênio da piridina ou
da piperidina. Além das
duas N-oxidações, também
é possível formar o
epóxido na olefina que
conecta os quatro anéis da
estrutura. A Figura 6 apresenta
o mecanismo com a
formação desses possíveis
produtos de degradação.
A fim de complementar
o estudo de degradação
térmico, a estabilidade
térmica da desloratadina
foi estudada por análise
termogravimétrica
(TGA) num equipamento
Perkin Elmer modelo STA
6000. A massa da amostra
inserida no cadinho
de porcelana foi de 7,267
mg, a faixa de temperatura
utilizada foi de 30°C
a 400°C com razão de

aquecimento de 10°C
min-1 e fluxo de nitrogênio
de 30 mL min-1.
A Figura 7 demonstra a
curva termogravimétrica
de desloratadina.
(%)
massa
100
80
60
40
20
A perda de massa foi
de 96,5% e, conforme
demonstrado na Figura
8, a primeira derivada da
curva termogravimétrica
apresenta pico que indica a
temperatura de 327,25 ºC.
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Figura 7 – Curva termogravimétrica da desloratadina. Varredura entre 30,0°C e
400,0°C, a 10°C min-1 e fluxo de N2 a 30 mL min-1.
0
Temperatura (°C)
-2
Os resultados da calorimetria
de varredura diferencial
estão demonstrados
na Figura 9.
DTGA
-4
-6
-8
A m o estudo de análises
térmicas em desloratadina
demonstram alguns autores
que também realizaram
o estudo de análises térmicas
em desloratadina.
50 100 150 200 250 300 350 400
Figura 8 – 1ª derivada da curva termogravimétrica. O pico indica a temperatura de
327,25 °C
-10
-15
Temperat ura (ºC)
Conforme demonstrado
na Tabela 5, os resultados
da perda de massa dos
três artigos citados ficaram
muito próximos ao
encontrado neste estudo,
com a variação de ± 0,6 %,
sendo que, os artigos 1 e 3
(mW)
Fluxo de calor
-20
-25
-30
-35
50 100 150 200 250 300 350 400
Temperatura (ºC)
Figura 9 – Calorimetria de varredura diferencial, obtida da curva termogravimétrica.
O pico 1 é em 157,4 °C e o pico 2 é 329,4 °C.
Revista Analytica | Novembro 2024
35

Artigo 2
36
Revista Analytica | Novembro 2024
submeteram a amostra até
a temperatura de 600 °C, e,
o artigo 2 não informou a
temperatura. Nos artigos 1
e 2, foi observado um pico
endotérmico bem definido
com característica de
fusão com a temperatura
de 158,4 °C, já no artigo 2,
com temperatura de 155,3
°C, não sendo observado
perda de massa. Para os
artigos 1 e 2, um segundo
pico endotérmico foi
observado com temperatura
340,8 °C e 305,6 °C,
respectivamente, os quais
coincidem com a perda de
massa encontrada na curva
de TGA. Ambos picos
foram encontrados neste
trabalho, desta forma,
podemos concluir que os
resultados da estabilidade
térmica de desloratadina
corroboram com os
encontrados na literatura
6.2.3 Linearidade
A avaliação da linearidade
para desloratadina, impureza
A e impureza B foi realizada
mediante a obtenção
de curva analítica com
cinco níveis de concentração
e três réplicas em cada
Parâmetro Este trabalho Artigo 1 a Artigo 2 b Artigo 3 c
Perda de massa 96,5 % 97,1 % 95,0 % 97,1 %
Temperatura de fusão 157,4 ºC 158,4 ºC 155,3 ºC 158,4 ºC
Temperatura de
degradação
nível, compreendendo o
intervalo de 0,05 % a 0,36
% m/v da concentração
nominal da solução amostra,
abrangendo, desta forma,
o intervalo de limite de
desconsideração até 120
% da maior especificação
das impurezas (0,30 %).
Os resultados obtidos
para as curvas de linearidade
nos intervalos de
concentração estabelecidos
foram avaliados estatisticamente.
O resumo
do estudo da linearidade
para desloratadina, impureza
A e impureza B está
apresentado na Tabela 6.
Conforme demonstrado na
Tabela 6, em todos os analitos
avaliados, no teste do
coeficiente angular, como
o p-valor do teste F da
ANOVA obtido foi menor
que 0,05, a significância do
329,4 °C 340,8 °C - 305,6 °C
Tabela 5 - Resultados de análises térmicas encontradas na literatura
a Veronez et al.
b Shi et al.
c Bissa
modelo linear não foi rejeitada
(coeficiente angular
igual a zero). No teste do
coeficiente linear (teste do
intercepto), o p- valor foi
maior que 0,05, portanto, o
intercepto foi considerado
igual a zero. Como o p-valor
na avaliação do teste de
normalidade dos resíduos
foi maior que 0,05, a distribuição
dos resíduos foi
considerada normal.
Para o teste de independência
das observações
(Teste de Durbin-Watson)
foi obtido p-valor maior
que 0,05, logo a hipótese
de independência das
observações ao nível de
significância de 5% não foi
rejeitada. Como o p-valor
(0,2493) do teste de homocedasticidade
(Teste de
Breusch Pagan) é maior que
0,05 (conforme proposto),
não rejeita-se a hipótese de

igualdade das variâncias
ao nível de significância
de 5%, sugerindo modelo
homocedástico. No
coeficiente de correlação
de Pearson (R), os valores
obtidos foram maiores que
0,99, o que demonstra relação
linear adequada. Além
disto, não foram detectados
valores extremos ou
pontos de alavanca.
A análise estatística
demonstrou cumprimento
dos critérios estabelecidos
para o parâmetro de linearidade
para desloratadina,
impureza A e impureza
B. Desta forma, pode-se
considerar o método
linear, homocedástico,
normal, independente nas
observações e sem valores
extremos (outliers). Considera-se,
então, o método
linear para quantificação
de impurezas inespecíficas,
impureza A e impureza B
de desloratadina na faixa
de 0,04 a 0,29 µg.mL-1 estabelecida
para o método.
6.2.4 Precisão
Teste
A repetibilidade e a precisão
intermediária foram
avaliadas por meio de
amostras contendo desloratadina
na concentração
nominal da solução
amostra (80 µg.mL-1) e nas
concentrações 0,04, 0,08
e 0,12 µg.mL-1, correspondendo,
respectivamente,
aos níveis 0,05 %, 0,10 %
e 0,15 % m/v em relação à
concentração nominal da
solução amostra. As impurezas
específicas foram
avaliadas com o ativo na
concentração nominal da
Desloratadina
p-valor
Impureza
A
Impureza
B
Coeficiente angular 0,0000 0,0000 0,0000
Coeficiente linear 0,1456 0,7542 0,1180
Teste de Normalidade dos Resíduos 0,4026 0,6479 0,1762
Teste de Homocedasticidade 0,2493 0,4786 0,4487
Teste de independência das observações 0,6117 0,0794 0,4585
R
Coeficiente de correlação de Pearson 0,9991 0,9986 0,9993
Tabela 6 - Resumo do estudo da linearidade para desloratadina, impureza A e impureza
B.
Composto
Concentração
(µg.mL -1 )
Repetibilidade
Média (%) DPR (%)
Precisão
Intermediária
Média
(%)
DPR
(%)
Desloratadina 80 98,88 0,4 99,00 0,1 0,3
DPR
(%)
0,04 99,00 2,6 98,96 5,0 4
Desloratadina 0,08 101,03 1,6 96,29 1,5 1
0,12 96,01 1,5 96,17 1,2 1
0,04 96,11 4,4 104,95 2,3 6
Impureza A 0,16 98,17 2,2 100,87 2,2 2
Impureza B
0,21 99,48 1,3 99,70 2,6 2
0,04 102,60 2,5 96,12 3,7 5
0,24 98,76 1,5 96,29 1,6 2
0,29 98,58 0,9 98,40 1,2 1
Tabela 7 - Resultados de repetibilidade e de precisão intermediária para a quantificação
de desloratadina e impurezas orgânicas.
solução amostra, contaminado
com as impurezas em
três níveis de concentração
diferentes, desde o limite
de desconsideração até
120 % da especificação de
cada impureza. Os ensaios
ocorreram em dias distintos
e com analistas diferentes.
Os resultados obtidos para
a repetibilidade e precisão
intermediária estão apresentados
na Tabela 7.
Revista Analytica | Novembro 2024
37

Artigo 2
Conforme os resultados
apresentados na Tabela
7, o método proposto é
preciso, pois obtiveram-se
valores de desvio padrão
relativo (DPR) de acordo
com os critérios de aceitação
estabelecidos pela
Association of Official Agricultural
Chemist (AOAC)
que é de 1,3 % para a
concentração 80 µg.mL-1,
5,3 % para a concentração
0,04 µg.mL-1 e 3,7 % para
as concentrações 0,08
µg.mL-1 e 0,12 µg.mL-1.
6.2.5 Exatidão
Composto
Concentração
(µg.mL -1 )
Média (%) DPR (%)
64 99,35 0,7
Desloratadina 80 100,00 0,2
Tabela 8 - Resultados de exatidão para a quantificação de desloratadina e impurezas
orgânicas.
Nível (%)
96 100,82 1,9
Identificação
Razão
Sinal/ruído
0,05 Desloratadina 1 22
2 24
3 27
1 19
Impureza A 2 28
3 24
1 47
38
Revista Analytica | Novembro 2024
A exatidão da metodologia
para teor foi avaliada em
três níveis de concentração:
80 %, 100 % e 120 % da
concentração nominal da
amostra, em três réplicas.
Os resultados da exatidão
são mostrados na Tabela 8.
Os resultados de exatidão
para as impurezas específicas
e inespecíficas estão
demonstrados na Tabela
7, uma vez que o parâmetro
foi avaliado juntamente
com a repetibilidade.
Conforme os resultados
apresentados na Tabela
7 e Tabela 8, o método
Tabela 9 - Razão Sinal/ruído para desloratadina e impurezas específicas no limite
de quantificação.
foi considerado com alta
exatidão, visto que todos
os resultados estão de
acordo com os critérios
de aceitação estabelecidos
pela AOAC que é de
90 % a 107 % para a concentração
0,04 µg.mL-1,
95 % a 105 % para as
concentrações 0,08
µg.mL-1 e 0,12 µg.mL-1, e
98 % a 102 % para a concentração
80 µg.mL-1.
Impureza B 2 65
3 61
6.2.6 Limite de quantificação
O limite de quantificação
para este método foi de
0,05 % da concentração
nominal da amostra (0,04
µg mL-1) para as impurezas
inespecíficas e específicas.
A Tabela 9 descreve
os valores da razão sinal/
ruído para os picos de
desloratadina, impureza
A e impureza B obtidos no

parâmetro de exatidão,
sendo os valores obtidos
superiores à 10.
6.2.7 Robustez
Condição
Solução Teste
Teor (%) Rec. (%)
Sem Alteração 0 horas 101,4 -
4 minutos de ultrassom 101,6 100,2
A robustez do método foi
avaliada a partir da solução
teste teor. Em todas
as variações os resultados
obtidos cumpriram com os
critérios definidos para a
exatidão na quantificação
do ativo. A Tabela 10 apresenta
os resultados quantitativos
das modificações
propostas na robustez.
Em todas as variações obteve-se
uma resolução maior
que 2,0 entre os analitos de
interesse, e o pico de desloratadina
apresentou pureza
espectral. Assim, o método
proposto foi robusto em
todos os parâmetros avaliados
demostrando que o
método foi uma excelente
alternativa na quantificação
de desloratadina e
impurezas orgânicas.
CONCLUSÃO
O método proposto
demonstrou-se seletivo,
apresentando resolução
entre a desloratadina e
suas impurezas de síntese,
Sem ultrassom 100,5 99,1
Lote de coluna 102,0 100,6
Sem alteração 193 horas 100,9 99,5
Critério de aceitação 98 – 102%
Tabela 10 - Avaliação quantitativa da robustez para a desloratadina
preciso, exato, robusto e
linear na faixa de concentração
64 a 96 µg.mL-1 de
desloratadina e na faixa de
concentração 0,04 a 0,21
µg.mL-1 para as impurezas
de síntese de desloratadina,
permitindo o seu uso
no controle de qualidade
de matérias- primas.
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States Pharmacopeial Convention Inc, Rockville, 2021.
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Vigilância Sanitária. RDC nº. 166 - Dispõe sobre a validação
de métodos analíticos e dá outras providências,
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8. BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de
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10. AOAC INTERNATIONAL, Guidelines for standard
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11. BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de
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medicamentos com substâncias ativas sintéticas e semissintéticas,
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12. BROWN, W.H., IVERSON B.L., ANSLYN E., FOOTE C.S.
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Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas
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Revista Analytica | Novembro 2024
39

Logística e Saúde
A CRESCENTE DEMANDA POR AUDITORIAS
NO SETOR DE MEDICAMENTOS E MATERIAIS
BIOLÓGICOS: FALHAS DE PADRONIZAÇÃO E
O IMPACTO NA SEGURANÇA SANITÁRIA
40
Revista Analytica | Novembro 2024
Nos últimos anos, o setor
de saúde na América do
Sul, especialmente nos
segmentos de medicamentos
e materiais biológicos,
tem enfrentado
uma crescente necessidade
de auditorias e consultorias
empresariais para
garantir a conformidade
com as regulamentações
sanitárias. No entanto,
essa demanda não surge
apenas da busca por
eficiência operacional ou
cumprimento de normas
internas. Ela reflete um
problema mais profundo:
a ausência ou ineficácia
de padronização normativa
e fiscalizatória, resultando
na falta de rigor
no controle de processos
logísticos, registros e na
gestão da cadeia de frio.
Esse cenário, agravado
pela crescente terceirização
de serviços logísticos
no transporte de medicamentos
e materiais
biológicos, evidencia a
necessidade urgente de
uma atuação mais incisiva
das auditorias como
ferramenta de melhoria
contínua. A pesquisa realizada
por Dr. Cristhian Roiz,
especialista em Transporte
de Cargas da Saúde
e Regulamentações,
aponta que a fragilidade
na aplicação das normas
e a ausência de padrões
claros no setor têm sido
fatores determinantes
para a demanda elevada
por auditorias, especialmente
entre as grandes
empresas farmacêuticas e
do setor de diagnósticos.
A Fragilidade da Padronização
e o Transporte
de Materiais Biológicos
Sensíveis
A falta de padronização
dos processos logísticos
e a ausência de mecanismos
de controle eficazes
criam um cenário de
vulnerabilidade. Entre
os problemas mais críticos
está o transporte
de materiais biológicos
sensíveis, como amostras
de diagnósticos da categoria
B, que são extremamente
suscetíveis a
fatores externos como
trepidações durante o
trajeto e temperaturas
oscilantes. Esses fatores
podem comprometer a
integridade das amostras,
resultando em resultados
não fidedignos,
necessidade de recoletas
e atrasos no diagnóstico
dos pacientes.
A capacitação inadequada
dos condutores e das
equipes de saúde envolvidas
no transporte dessas
amostras é um dos
maiores desafios a serem
enfrentados. A falta de
treinamento específico

Logística e Saúde
sobre o manuseio correto,
a organização interna
das embalagens, a relação
entre a carga e os
elementos refrigerantes,
e a sinalização inadequada
das embalagens são
falhas recorrentes, que
comprometem não apenas
a eficiência logística,
mas também a segurança
dos pacientes.
As regulamentações,
como a RDC 504/2021 e a
RDC 786/2023 da Anvisa,
estabelecem requisitos
claros quanto à qualidade
da prestação de
serviços no transporte de
materiais biológicos, mas
ainda há muitas lacunas
no cumprimento desses
requisitos por parte dos
prestadores de serviço
logístico. Ambas as RDCs
cobram rigor no controle
de temperatura, validação
dos processos de logística
e certificação de calibração
dos equipamentos
utilizados para monitoramento
das condições de
transporte, como termo
higrômetros e registradores
de temperatura.
A Importância das Auditorias
na Melhoria do
Cenário Sanitário
Nesse contexto, as auditorias
emergem como
uma ferramenta indispensável
para a melhoria
dos processos logísticos e
para garantir a segurança
do paciente. Empresas do
setor de saúde precisam
compreender que a validação
de seus parceiros
logísticos não deve ser
vista apenas como uma
exigência regulatória,
mas como uma necessidade
estratégica para
mitigar riscos. A validação
de processos logísticos
por auditorias independentes,
além de ser exigida
pelas RDC 430/2020 e
RDC 504/2021, deveria ser
adotada proativamente
pelas empresas, sobretudo
aquelas que dependem
de uma cadeia de
suprimentos refrigerada
e do transporte de materiais
sensíveis.
As auditorias não apenas
garantem a conformidade
com normas e
padrões internacionais,
como também desempenham
um papel crucial
na conscientização
das empresas contratantes
sobre a importância
de selecionar parceiros
logísticos capacitados e
certificados. Esse movimento
de validação
constante, por meio de
auditorias, traz inúmeros
benefícios, incluindo:
Revista Analytica | Novembro 2024
41

Logística e Saúde
42
Revista Analytica | Novembro 2024
1. Identificação de Falhas:
Auditorias ajudam a identificar
inconsistências nos
processos de transporte,
como falhas no monitoramento
da temperatura,
ausência de registros de
capacitações, falta de
manutenção preventiva
em veículos e embalagens
inadequadas.
2. Melhoria Contínua:
Empresas auditadas
recebem recomendações
detalhadas para melhorar
seus processos. Isso
inclui a implementação
de boas práticas de transporte,
treinamento de
equipes e a adoção de
tecnologias que garantam
a integridade dos
medicamentos e materiais
biológicos durante
todo o ciclo logístico.
3. Segurança do Paciente:
O principal objetivo das
auditorias é garantir que os
produtos, sejam medicamentos
ou amostras biológicas,
cheguem ao destino
final em condições ideais,
preservando sua eficácia
e, consequentemente, a
segurança dos pacientes
que irão utilizá-los.
A Ineficácia das Fiscalizações
e a Necessidade
de Ação Proativa
Outro ponto que agrava
a situação é a ineficácia
das fiscalizações sanitárias,
que muitas vezes não
conseguem abarcar todos
os elos da cadeia de suprimentos.
Em muitos casos,
as fiscalizações são esporádicas
e incapazes de cobrir
toda a complexidade
das operações logísticas
envolvidas no transporte
de medicamentos e materiais
biológicos. A ausência
de padronização nos processos
de capacitação das
equipes de transporte e a
falta de um monitoramento
constante resultam em
uma fiscalização pouco
eficaz, que muitas vezes só
detecta problemas quando
os danos já ocorreram.
Por isso, é imprescindível
que a iniciativa de garantir
a conformidade dos processos
logísticos venha
das empresas contratantes.
Ao validarem seus
parceiros logísticos por
meio de auditorias independentes,
elas não só
aumentam a segurança
de seus processos, como
também elevam o nível
de qualidade em toda a
cadeia de suprimentos.
Essa validação deve ser
um requisito básico nas
relações comerciais com
prestadores de serviços
logísticos, e não apenas
uma exigência das fiscalizações
sanitárias. A adoção
de um programa de
auditorias contínuas por
parte dos prestadores de
serviços logísticos trará o
benefício necessário para
a segurança do paciente,
um bem maior que não
pode ser negligenciado.
Experiência e Contribuições
para o Setor
Em mais de 15 anos de
auditoria e consultoria,
tenho observado
falhas recorrentes no
setor de transporte de

medicamentos e materiais
biológicos, como
erros na sinalização das
embalagens, falta de
organização interna das
cargas em relação aos
elementos refrigerantes,
e a ausência de certificação
de calibração dos
equipamentos utilizados
para monitorar e
registrar as condições de
transporte. Essas falhas
são fatores que comprometem
a qualidade dos
serviços e, por consequência,
a segurança dos
produtos transportados.
Minha intenção, ao longo
desses anos de atuação,
tem sido focar na instrução,
capacitação e padronização
das empresas,
tanto da saúde quanto
do setor logístico. Ainda
assim, é necessário que
outros atores também
entrem em ação de forma
urgente para que a relação
problema x solução
seja resolvida de maneira
favorável ao setor de diagnósticos
e, consequentemente,
aos pacientes.
Conclusão
A pesquisa conduzida por
Dr. Cristhian Roiz revela
um cenário de desafios
complexos no setor de
transporte de medicamentos
e materiais biológicos,
onde a falta de
padronização e fiscalização
efetiva coloca em risco
a segurança sanitária e
a eficácia dos produtos. As
auditorias surgem como
uma ferramenta essencial
para corrigir essas falhas,
garantindo que os processos
logísticos sejam
executados conforme
Logística e Saúde
os padrões estabelecidos.
Mais do que uma
exigência regulatória, a
validação contínua dos
parceiros logísticos por
meio de auditorias deve
ser adotada como uma
estratégia de negócio,
visando a segurança do
paciente e a integridade
da cadeia de suprimentos.
Com a implementação
de auditorias regulares,
será possível não apenas
corrigir falhas existentes,
mas também criar
um ciclo de melhoria
contínua, elevando o
padrão de qualidade no
transporte de medicamentos
e materiais biológicos,
garantindo que
as empresas de saúde
operem dentro dos mais
altos níveis de conformidade
e segurança.
Dr. Cristhian Roiz
Autor de vários artigos e um nome de referência no setor de transporte de cargas da saúde e regulamentações, é fundador do Programa de
Qualificação do Transporte para Saúde (PQTS), uma iniciativa que visa a melhoria contínua dos processos de transporte e armazenamento de
produtos da saúde por meio da capacitação, auditorias e consultorias especializadas, e do curso de Formação de Auditores Especialistas. Esse
curso já capacitou profissionais em 11 estados brasileiros e internacionalmente, consolidando-se como uma das principais formações para
aqueles que buscam especialização em auditorias e consultorias para o transporte de materiais biológicos e medicamentos.
Revista Analytica | Novembro 2024
43

Química no Meio Ambiente
CRISE CLIMÁTICA - IGNIÇÃO ESPONTÂNEA
Nesta época em que esta-
em ambiente fechado,
de ignição, poderia ocor-
mos, onde a crise climática
ou outras causas, as mais
rer uma reação química e
predomina no planeta,
variadas possíveis.
posteriormente inflama-
algumas coisas causam
ção e explosão por final.
estranheza, pois não acon-
Um lamentável exemplo
tecem de forma comum
foi o ocorrido no porto de
Pois, foi o que lamentavel-
no nosso cotidiano.
Beirute a anos atrás.
mente ocorreu, e o porto
de Beirute até hoje não
Assistir a uma enchente,
Havia naquele local já
se recuperou de tamanha
seja no Brasil, nos Esta-
a muitos anos a estoca-
tragédia, impondo per-
dos Unidos, na Europa ou
gem de um produto quí-
das gigantescas ao país.
Asia, não nos causa mais
mico, especificamente o
tanta estranheza, pois
nitrato de amônio, utili-
Isto foi algo realmente
deduzimos que foi causa-
zado como fertilizante
de negligência de quem
da por excesso de chuva
para lavoura.
tinha que prezar pela
ou fruto de um furacão
segurança do local.
que trouxe esta chuva.
Problema, ele estava
estocado no seu silo den-
Agora, esquisito é vermos
Quando vemos a incên-
tro do porto de Beirute,
um incêndio no topo de
dios, na maioria das
mas próximo a ele esta-
uma floresta a muitos
vezes existe uma causa,
vam substâncias, as quais
metros do sopé, ou seja,
seja falha humana ou de
denominamos de incom-
quase inacessível para
coisas como elétricas,
patíveis
quimicamente
alguém deliberadamente
44
Revista Analytica | Novembro 2024
no caso comum, curto-
-circuito, vela esquecida
com ele, ou seja, em contato
e com meio propício
cometer o crime de iniciar
um incêndio.

Química no Meio Ambiente
Pior,
completamente
Na realidade, a madei-
Existe um vídeo de trei-
fora de questão, querer
ra como muitos outros
namento para combate a
fugir de um incêndio
numa floresta a uma
altura de 400 a 1000
metros. Resumindo o
próprio infrator seria
vítima de seu crime.
O problema está na
autoignição que a própria
madeira pode sofrer
na ausência de umidade
do ar e temperatura acima
de 45 a 50ºC.
As arvores que estão no
topo são as mais sensíveis
ao calor extremos,
pois estão expostas diretamente
a luz solar.
A madeira é um sólido e
por isso a dificuldade em
compreender como ela iria
“pegar fogo” sem auxílio
de uma fonte de ignição.
sólidos, são compostas
por substâncias voláteis
na sua composição, uma
explicação fácil a isto, o
odor que sentimos de
algumas arvores, isto pé
propiciado por substâncias
voláteis até na temperatura
ambiente.
Quando o calor é intenso,
com pouca ventilação
no local, as substâncias
voláteis da planta começam
a evaporar mais
rapidamente, e podem
se concentrar a um ponto
que acontece o que chamamos
de ponto de ignição,
seguido do ponto
de inflamação. Seria uma
combustão espontânea.
Isto acontece mais do
que imaginamos, até
mesmo perto de nós no
ambiente urbano.
incêndio em edificações,
onde numa sala temos
um sofá comum com tecido,
espuma e madeira.
As paredes da sala, neste
treinamento, são aquecidas
a simular um incêndio
do lado de fora, fazendo
assim o ambiente fechado
no caso, começar a expulsar
toda umidade do ar e
fazer evaporar as substâncias
voláteis que estavam
contidas no sofá e até
mesmo no piso e paredes.
Ocorre exatamente uma
inflamação espontânea
do sofá, pois a geração
de gases inflamáveis, na
ausência de umidade e
concentração de combustíveis
são os fatores
iminentes para uma
ignição espontânea.
Revista Analytica | Novembro 2024
45

Química no Meio Ambiente
Sabemos que muitos
incêndios que estão acontecendo
no brasil são criminosos,
realmente muito
fácil de se deduzir, mais
alguns, como o exemplo
citado da floresta, não são
de origem antrópica.
O problema é que, estas
ignições espontâneas
ocorrem muitas das vezes
em locais inacessíveis,
dificultando sua extinção.
Pior, sua propagação,
muitas das vezes só é
detectada quando já consumiu
boa parte da área.
O exemplo da natureza
também serve para nosso
cotidiano em casa.
O armazenamento de
produtos de limpeza,
cosméticos, solventes,
tintas e qualquer produto
que tenha característica
devido a sua
composição de soltar no
ambiente as chamadas
substâncias voláteis,
deve ser encardo como
um perigo iminente.
Nunca armazenar substâncias
com característica
inflamável próximo a
fontes de ignição, como
por exemplo, armários ao
lado do fogão.
Solventes como querosene,
álcool ou removedores
devem sempre
estar armazenados em
prateleiras acima da
linha do fogão e de preferência
com portas que
facilitem a ventilação,
para não haver concentração
de solvente no ar.
Os botijões de gás devem
sempre estar fora do
ambiente da cozinha, ou
seja, não próximo ao fogão.
Nunca é demais se prevenir,
pois como foi citado, tudo
pode ocorrer sem nossa
percepção de momento.
46
Revista Analytica | Novembro 2024
Rogerio Aparecido Machado
Bacharel em Química com atribuições tecnológicas - (1987), latu sensu em Qualidade na área de Engenharia (1991), mestrado em
Saneamento Ambiental pela Universidade Presbiteriana Mackenzie (1999) e doutorado em Saúde Pública pela Universidade de São
Paulo (2003). Atualmente é professor da Universidade Presbiteriana Mackenzie e da Faculdade São Bernardo do Campo além de Químico
Responsável do Instituto Presbiteriano Mackenzie.

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P&D Analítico e Farmacotécnico
ESTUDOS DE ESTABILIDADE SUPER
ACELERADOS: OTIMIZANDO O P&D DAS
FORMULAÇÕES
48
Revista Analytica | Novembro 2024
A busca por inovação no
desenvolvimento (P&D)
da indústria farmacêutica
exige que repensemos
constantemente
nossas abordagens para
garantir entrega de produtos
com segurança,
eficácia e qualidade.
Nesse contexto, os estudos
de estabilidade super
acelerados atuam como
uma ferramenta interessante
e eficaz para avaliação
de formulações e
complementar aos estudos
de compatibilidade.
Esses estudos nos permitem
explorar os limites da
estabilidade dos medicamentos
em condições
extremas, antecipando
potenciais problemas e
criando oportunidades
de melhoria.
O que são os estudos
de estabilidade super
acelerados?
Esses estudos utilizam
condições extremas de
temperatura, umidade e
luz para acelerar a degradação
dos medicamentos,
simulando, em poucos
dias, o que aconteceria ao
longo de anos em condições
normais de armazenamento.
Temperaturas
de 60°C a 90°C e umidades
de até 75% (ou mais) são
aplicadas por um período
típico de 30 dias, com o
objetivo de acelerar a avaliação
da estabilidade química
e física do produto
através de análises a cada
7 ou 10 dias.
Ao submeter os medicamentos
a essas condições,
os cientistas podem
observar variações de
parâmetros críticos como
o teor de insumo ativo, a
ocorrência de produtos de
degradação e a estabilidade
física (como mudanças
de cor ou consistência).
Isso permite prever a
validade e segurança do
produto de maneira muito
mais rápida do que nos
estudos convencionais de
longa duração.
Parâmetros Críticos
Avaliados
Nos estudos de estabilidade
super acelerados, vários
parâmetros são monitorados
para garantir a integridade
do medicamento:
1. Variação de teor:
Alterações de teor que
possam comprometer a
qualidade do produto.
2. Produtos de degradação:
Potenciais degradantes
que possam aparecer
em níveis de alerta.
3. Teor de impurezas:
Monitorar o aumento de
impurezas conhecidas que
possam surgir nas condições
de estresse.
4. Aparência e estabilidade
física: Alterações
na cor, forma ou consistência
do produto.

P&D Analítico e Farmacotécnico
5. Viscosidade e pH:
Mudanças nesses parâmetros
podem indicar
instabilidade do produto.
Os dados obtidos são analisados
para avaliar as formulações
e, a partir disso,
determinar as opções mais
viáveis; assim, são usados
para extrapolar os resultados
e estimar como as formulações
se comportarão
nos estudos tradicionais
(requisito regulatório).
Impacto no Desenvolvimento
de Medicamentos
Os estudos de estabilidade
super acelerados são uma
peça-chave no desenvolvimento
de medicamentos,
oferecendo uma série de
vantagens:
• Decisões mais rápidas:
Identificação precoce de
problemas de estabilidade,
permitindo ajustes
na formulação ainda nas
fases iniciais.
• Redução de custos:
Ao acelerar o processo,
há uma diminuição nos
custos associados aos
estudos de estabilidade.
• Desenvolvimento de
produtos mais robustos:
A análise de degradação
sob condições extremas
ajuda a entender os
mecanismos de decomposição,
possibilitando o
desenvolvimento de formulações
mais estáveis.
Além disso, esses estudos
permitem uma compreensão
aprofundada dos
mecanismos de degradação,
o que é fundamental
para a criação de estratégias
de estabilização eficazes,
principalmente em
produtos farmacêuticos
mais sensíveis.
Limitações e Validação
Embora sejam altamente
eficazes, os estudos
de estabilidade super
acelerados não substituem
completamente os
estudos convencionais.
Isso porque eles não
conseguem replicar as
condições reais de armazenamento
com a mesma
precisão, e por questões
regulatórias. Assim, são
utilizados principalmente
para uma avaliação inicial
das propostas de formulação
em avaliação.
Conclusão
Os estudos de estabilidade
super acelerados
representam um avanço
significativo no desenvolvimento
farmacotécnico,
proporcionando uma
maneira rápida e eficaz de
avaliar a estabilidade dos
medicamentos. Com sua
capacidade de acelerar o
desenvolvimento, reduzir
custos e melhorar a
compreensão dos mecanismos
de degradação,
esses estudos otimizam
as avaliações iniciais dos
protótipos de produtos
em desenvolvimento.
Carlos Eduardo Rodrigues Costa
Farmacêutico industrial com 20 anos de experiência em gestão em diversas áreas na indústria farmacêutica, incluindo Controle de
Qualidade, P&D e Validação de Processos. Especialista em otimização e melhoria contínua, com domínio em instrumentação analítica
avançada e desenvolvimento de produtos.
Revista Analytica | Novembro 2024
49

Blog dos Cientistas
CUIDADOS PRÁTICOS COM A COLUNA
DE CROMATOGRAFIA GASOSA
50
Revista Analytica | Novembro 2024
A coluna de cromatografia
gasosa (CG) é um componente
fundamental em
sistemas cromatográficos,
desempenhando um
papel crucial na separação
eficiente e precisa de
componentes químicos
em uma variedade de
amostras. Para garantir o
desempenho ideal da CG
e prolongar sua vida útil,
é essencial adotar práticas
de manutenção adequadas,
desde o condicionamento
inicial até a desativação
correta da coluna.
Neste artigo, abordaremos
os cuidados práticos
essenciais para a coluna
de cromatografia gasosa,
incluindo o condicionamento,
instalação, limpeza,
desativação, solução de
problemas e prevenção de
problemas comuns.
Condicionamento
Coluna
da
Antes de usar uma nova
coluna de CG ou após
longos períodos de arma-
zenamento, é necessário
condicioná-la para remover
impurezas e garantir
uma performance consistente.
O condicionamento
geralmente envolve a
passagem de uma mistura
de gases inertes pela
coluna a uma temperatura
específica, conforme
recomendado pelo fabricante.
Portanto, isso ajuda
a estabilizar a fase estacionária
e eliminar quaisquer
contaminantes residuais.
Instalação da Coluna
Ao instalar uma coluna de
CG, é importante garantir
que esteja devidamente
conectada ao sistema cromatográfico,
com todas as
conexões apertadas para
evitar vazamentos de gás.
Além disso, verifique se a
coluna está devidamente
alinhada e não está dobrada
ou danificada, o que
pode comprometer o fluxo
da fase móvel e afetar
a resolução da separação.
Limpeza da Coluna
A limpeza regular da coluna
é essencial para remover
resíduos de amostras
anteriores e prevenir a
contaminação cruzada.
Dessa forma, isso pode
ser feito utilizando-se solventes
apropriados, como
hexano, acetona ou metanol,
que são compatíveis
com a fase estacionária
da coluna. Sendo assim, é
importante seguir as recomendações
do fabricante
quanto aos procedimentos
de limpeza e evitar o
uso de solventes agressivos
que possam danificar
a coluna.
Desativação da Coluna
Quando uma coluna de CG
não está em uso por um
longo período, desative-a
corretamente para evitar
a degradação prematura
da fase estacionária.
Dessa forma, isso geralmente
envolve a purga da

Blog dos Cientistas
coluna com gás inerte e o
armazenamento em condições
adequadas, como
temperatura e umidade
controladas. Além disso, é
recomendável proteger as
extremidades da coluna
com tampas adequadas
para evitar a entrada de
poeira e contaminantes.
Degradação da Fase
Estacionária
A degradação da fase
estacionária pode ocorrer
devido a vários fatores,
como exposição a altas
temperaturas, pH extremo,
solventes agressivos,
entre outros. Para minimizar
a degradação, opere a
CG dentro dos parâmetros
recomendados, evite
condições extremas e
realize uma manutenção
regular da coluna. Além
disso, o armazenamento
adequado da coluna em
condições controladas
pode ajudar a prolongar
sua vida útil.
Contaminação da Coluna
A contaminação da coluna
pode ocorrer devido
à presença de impurezas
nas amostras ou solventes,
bem como devido à
contaminação do sistema
cromatográfico. Para evitar
a contaminação, utilize solventes
e amostras de alta
pureza, limpe regularmente
a coluna e o sistema, e
adote práticas adequadas
de manipulação.
Vazamentos
Os vazamentos de gás
podem comprometer
o desempenho da CG,
resultando em picos cromatográficos
distorcidos,
ruído de base e baixa
sensibilidade. Para detectar
e corrigir vazamentos,
é importante realizar
verificações regulares no
sistema cromatográfico,
incluindo conexões, injetores,
detectores e coluna.
O uso de detectores
de vazamento e selantes
de alta qualidade também
pode ajudar a prevenir
vazamentos.
Ruído de Base
O ruído de base em cromatografia
gasosa pode
ser causado por vários
fatores, como impurezas
na fase móvel, contaminação
da coluna, vazamentos
de gás ou problemas
com o detector.
Para minimizar o ruído
de base, é importante
garantir a pureza dos
gases utilizados, realizar
uma limpeza regular da
coluna e do sistema, e
otimizar as condições de
operação do detector.
Eficiência da Coluna,
Resolução e Seletividade
A eficiência da coluna,
a resolução e a seletividade
são parâmetros
importantes que afetam
a qualidade da separação
cromatográfica. Sendo
assim, a eficiência da
Revista Analytica | Novembro 2024
51

Blog dos Cientistas
coluna está relacionada à
capacidade de separar os
componentes da amostra
com alta resolução e em
um curto período de tempo.
A resolução refere-se
à capacidade de distinguir
picos adjacentes no
cromatograma, enquanto
a seletividade se refere
à capacidade de separar
os componentes com
base em suas diferenças
estruturais ou químicas.
Para maximizar esses
parâmetros, escolha uma
coluna adequada para
a aplicação específica,
otimize as condições
cromatográficas e realize
uma manutenção regular
da coluna e do sistema.
Acessórios de Confiança
para Cromatografia
Gasosa
Os acessórios para cromatografia
gasosa são fundamentais
para proteger a sua
coluna e o seu instrumento,
além de assegurar resultados
precisos e confiáveis.
Um Sistema de Gerenciamento
de Gás é essencial
para garantir a qualidade
do gás de arraste, pois a
pureza inadequada pode
causar instabilidade na
linha de base, picos com
cauda, elevação da linha de
base, baixa sensibilidade
e até a extinção da chama
no FID. Além disso, a presença
de oxigênio no gás
de arraste pode danificar a
fase estacionária.
De fato, uma Coluna de
Guarda para CG é indispensável
para prolongar a
vida útil da coluna de CG,
prevenindo danos à fase
estacionária e melhorando
a separação, a forma
dos picos (especialmente
os iniciais), a sensibilidade
e a precisão dos resultados
quantitativos. Além
disso, é crucial utilizar
Seringas e Liners de CG de
alta qualidade para garantir
a inércia necessária
durante a injeção, evitar a
adsorção ou degradação
dos analitos e impedir a
entrada de compostos
não voláteis na coluna, o
que pode comprometer
sua durabilidade.
Conclusão
Em resumo, para garantir
o melhor desempenho e
prolongar a vida útil do
sistema cromatográfico,
você deve cuidar adequadamente
da coluna
de cromatografia gasosa.
Sendo assim, os usuários
podem obter resultados
cromatográficos confiáveis
e consistentes em
uma variedade de aplicações
analíticas seguindo
as recomendações para
condicionamento, instalação,
limpeza, desativação
e solução de problemas.
52
Revista Analytica | Novembro 2024
Ingrid Ferreira Costa
Founder & CEO da Biochemie. Bacharel em Química. Bacharel em Química com Atribuições Tecnológicas. Mestrado em Ciências Farmacêuticas. Especialista
em Growth Hacking. MBA em Marketing Estratégico Digital. Auditora Interna na ABNT ISO/IEC 17025:2017. Auditora Externa na ABNT ISO/IEC 17025:2017.
Auditora Interna na ABNT ISO/IEC ISO 9001:2015. Auditora Líder na ABNT ISO/IEC 17025:2017, ABNT ISO/IEC 15189:2015 e ABNT ISO/IEC 17043:2011. Se você
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que-as após cada uso. A linha de
sito: Use a pipeta adequada para o
ponteiras Kasvi conta com barreiras
1. Escolha a Pipeta Adequada: Sem-
volume específico de sua amostra,
que previnem contaminações cru-
pre utilize pipetas calibradas e ajus-
ajustando sempre para o intervalo
zadas e protegem suas amostras.
tadas ao volume desejado. A Kasvi
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Calibrada: A manutenção regular,
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laboratorial se torna mais precisa e
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dos seus resultados.
54
Revista Analytica | Novembro 2024
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posição vertical e aspire lentamente
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toque suavemente a parede
do recipiente para garantir a transferência
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Em Foco
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elementos traço com espectrometria
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único e iCAP MTX triplo quadrupolo,
projetados para suportar a análise
em laboratórios ambientais,
alimentares, industriais etc. Essas
Thermo Scientific Orbitrap Exploris
BioPharma Platform
Figura 1: ICP-MS série MSX (esquerda) e ICP-MS série MTX (direita)
novas versões foram criadas para
enfrentar desafios com matrizes
complexas, promovendo flexibilidade
e consistência nos resultados.
Confidently characterize
without compromise
a sensibilidade. A plataforma ofe-
Para obter mais informações sobre
rece ainda uma manutenção simplificada,
com suporte de software
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ICP-MS avançará a pesquisa crítica
A Série MX traz inovações como a
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de acordo com a complexidade das
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Revista Analytica | Novembro 2024
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Revista Analytica | Novembro 2024
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Em Foco
ENTENDENDO O IMPACTO DA QUALIDADE DA
ÁGUA EM SUAS TÉCNICAS ANALÍTICAS
A água é um elemento fundamental
em muitos processos industriais e
aplicações analíticas. Sua qualidade
pode ter um impacto significativo
nos resultados de análises químicas,
físicas e biológicas. Portanto,
é essencial compreender como a
pureza e as características da água
podem afetar a confiabilidade e a
precisão de suas técnicas analíticas.
Neste artigo, exploraremos os desafios
relacionados à qualidade da água
e as melhores práticas para garantir a
integridade de seus dados analíticos.
Abordaremos tópicos como:
Impacto da Qualidade da Água em
Análises Químicas
Alguns exemplos de como a
qualidade da água pode afetar
- Parâmetros-chave da qualidade da
água e seus efeitos em análises
A água é um solvente universal e,
portanto, está presente em grande
análises químicas:
• Presença de íons inorgânicos (cálcio,
- Técnicas de purificação de água
para aplicações analíticas
parte dos procedimentos analíticos.
Desde a preparação de amostras
até a limpeza de equipamentos, a
magnésio, cloretos, etc.) pode causar
interferências em técnicas como
espectroscopia de absorção atômica,
- Validação de métodos analíticos e
controle de qualidade
qualidade da água é crucial para a
integridade dos resultados.
cromatografia iônica e titulações.
• Compostos orgânicos dissolvidos
- Melhoria contínua de seus processos
analíticos
Contaminantes presentes na água,
como íons, metais pesados, compostos
orgânicos, microrganismos,
podem afetar a linha de base e a
detecção em análises por cromatografia
líquida de alta eficiência
Ao final, você terá uma compreensão
sólida sobre como gerenciar a
qualidade da água em suas operações
e otimizar a confiabilidade
de seus resultados.
etc., podem interferir diretamente
nos métodos de análise. Isso pode
levar a resultados imprecisos, falsos
positivos ou negativos, e até mesmo
danos a instrumentos analíticos.
(HPLC) e espectrometria de massas.
• Microrganismos podem contaminar
amostras e degradar analitos em análises
microbiológicas e bioquímicas.
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Em Foco
• Metais pesados podem catalisar
• Análises de traços e ultratraços
A qualidade da água utilizada em
reações de oxidação e degradação
de amostras.
Para minimizar esses efeitos, é
essencial utilizar água com grau de
pureza adequado para cada aplicação
analítica. Isso pode envolver
o uso de técnicas de purificação,
como destilação, deionização,
osmose reversa e ultrafiltração.
Importância da Água Ultrapura em
Análises Químicas
Em muitas aplicações analíticas, a
água ultrapura (também conhecida
como água grau reagente ou água
tipo I) é essencial para garantir a
confiabilidade dos resultados. Essa
água apresenta baixos níveis de
contaminantes iônicos, orgânicos
e particulados, atendendo a rigorosos
padrões de pureza.
O uso de água ultrapura é funda-
• Pesquisas biomédicas e farmacêuticas
• Desenvolvimento de novos métodos
analíticos
Ao utilizar água ultrapura, você
garante a eliminação de interferências
e a minimização de erros sistemáticos
em suas análises. Isso resulta
em dados mais confiáveis, reprodutíveis
e com melhor exatidão.
Para obter água ultrapura com as
características desejadas, é necessário
um sistema de purificação robusto
e bem projetado. Isso envolve uma
combinação de tecnologias, como
osmose reversa, deionização, ultrafiltração
e fotoxidação UV. É importante
também implementar um programa
de monitoramento e manutenção
regular do sistema de purificação.
todas as etapas da validação é crucial
para a obtenção de resultados
válidos e reprodutíveis. Eventuais
contaminações ou variações na
pureza da água podem comprometer
a validação do método e,
consequentemente, a confiança
nos dados gerados.
Além da validação inicial, é essencial
implementar um programa de
controle de qualidade contínuo.
Isso inclui:
• Monitoramento regular da qualidade
da água utilizada
• Realização de brancos e amostras
de controle
• Participação em programas de
proficiência
mental em diversas áreas, como:
• Preparação de amostras e solu-
Validação de Métodos Analíticos
e Controle de Qualidade
• Manutenção preventiva de equipamentos
ções-padrão
A validação de métodos analíti-
• Treinamento adequado da equipe
• Limpeza de vidrarias e equipamentos
• Solvente em técnicas cromatográficas
(HPLC, GC, etc.)
cos é um processo fundamental
para garantir a confiabilidade dos
resultados. Nesse processo, são avaliados
diversos parâmetros, como
seletividade, linearidade, precisão,
exatidão, limite de detecção, limite
Dessa forma, você garante que
possíveis desvios na qualidade da
água sejam rapidamente identificados
e solucionados, preservando
a integridade de seus resultados
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Revista Analytica | Novembro 2024
• Diluição de amostras e reagentes
de quantificação, entre outros.
analíticos ao longo do tempo.

Em Foco
Melhoria Contínua de Processos
Analíticos
A melhoria contínua de seus processos
analíticos é fundamental
para garantir a confiabilidade e a
eficiência de suas operações. Isso
envolve a constante avaliação e
otimização de todos os aspectos
relacionados à qualidade da água,
desde o sistema de purificação até
os procedimentos operacionais.
• Implementação de melhorias tecnológicas,
como a adoção de novos
dispositivos de filtração.
• Ajuste dos parâmetros operacionais
para maximizar a qualidade da
água produzida
3. Revisão e atualização de procedimentos
analíticos:
• Avaliação constante da adequação
dos métodos em relação aos
requisitos analíticos
Conclusão
A qualidade da água desempenha
um papel crucial no desempenho
e na confiabilidade de suas técnicas
analíticas. Compreender
os impactos potenciais e implementar
as melhores práticas de
gestão da água é essencial para
obter resultados precisos, reprodutíveis
e confiáveis.
Algumas estratégias importantes
para a melhoria contínua incluem:
1. Monitoramento e controle da
qualidade da água:
• Incorporação de novas tecnologias
e melhores práticas
• Realização de estudos comparativos
para identificar oportunidades
de melhoria
Desde a seleção do sistema de
purificação adequado até a validação
de métodos e o controle de
qualidade contínuo, cada etapa do
processo analítico deve considerar
a importância da água. Somente
• Implementação de um programa
de monitoramento regular dos
parâmetros críticos da água
• Estabelecimento de limites de especi-
4. Capacitação e conscientização
da equipe:
• Treinamento contínuo sobre a
importância da qualidade da água
assim você poderá garantir a integridade
de seus dados e tomar
decisões informadas com base em
informações confiáveis.
ficação e planos de ação para desvios
• Adoção de técnicas avançadas de
análise de água, como cromatografia
iônica e carbono orgânico total
2. Otimização do sistema de purificação
de água:
• Avaliação periódica da eficiência
do sistema e da necessidade de
manutenção ou atualização
• Envolvimento da equipe na identificação
e resolução de problemas
• Promoção de uma cultura de
melhoria contínua e responsabilidade
compartilhada
Ao adotar uma abordagem sistemática
de melhoria contínua,
você estará bem posicionado para
enfrentar os desafios futuros e
garantir a excelência de suas análises
químicas.
Ao investir no gerenciamento
eficaz da qualidade da água, sua
organização estará bem posicionada
para atender aos mais altos
padrões analíticos, impulsionar a
inovação e garantir o sucesso de
seus projetos.
Para mais informações, contate
nossos especialistas:
marketingbr@veolia.com
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Em Foco
GREINER BIO-ONE BRASIL: CELEBRANDO
CONQUISTAS E RENOVANDO COMPROMISSOS
EM 2025
Com o encerramento de 2024, é
momento de celebrar as conquistas
que marcaram mais um capítu-lo
da história da Greiner Bio-One
Brasil. Este ano foi repleto de
sucessos notáveis e superações,
impulsionados pelo trabalho
incansável da nossa equipe, pela
confiança dos nossos clientes e
pela parceria contínua com nossos
colaboradores. Somos gratos
e orgulhosos por tudo o que
construí-mos juntos!
Em 2024, comemoramos os 21
anos da nossa planta em Americana-SP
— um marco de duas
déca-das de dedicação, inovação
e compromisso com a qualidade.
Esse aniversário não é apenas um
nú-mero; é um testemunho da
nossa evolução constante e do
compromisso em apoiar a comunidade
científica, médica e de
diagnóstico do Brasil com produtos
de excelência e soluções que
atendem aos mais altos padrões.
Enquanto olhamos para o futuro,
estamos entusiasmados com as
oportunidades que nos aguardam
em 2025. Continuaremos
a investir no desenvolvimento
de produtos inovadores que
atendam às demandas do setor
laboratorial, mantendo o foco na
qualidade, na sustentabilidade e
na excelência que nos define.
Agradecemos a todos os nossos
parceiros, clientes e colaboradores
por fazerem parte da nossa
jornada. Que o fim de ano seja
repleto de alegria, e que 2025
traga novas realizações e sucesso
para todos. Juntos, continuaremos
construindo uma trajetória
marcada pela dedicação, inovação
e compromisso com o melhor.
Para mais informações:
Departamento de Marketing
Tel.: +55 19 3468 9600
E-mail: info@br.gbo.com
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