29.10.2014 Views

Analiza jakościowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i Zakład Chemii ...

Analiza jakościowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i Zakład Chemii ...

Analiza jakościowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i Zakład Chemii ...

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Chemia Analityczna<br />

<strong>Katedra</strong> i Zakład <strong>Chemii</strong> Fizycznej<br />

<strong>Analiza</strong> jakościowa. KATIONY <strong>III</strong> <strong>gr</strong>upy<br />

Opracowanie: m<strong>gr</strong> inż. Przemysław Krawczyk<br />

Ćwiczenie <strong>A2</strong><br />

Jakościowa analiza chemiczna badanej substancji polega na systematycznym oddzielnym wykrywaniu<br />

anionów i kationów. Przed przystąpieniem do analizy należy dokładnie zbadać i zanotować właściwości<br />

fizyczne badanej substancji: postać, barwę, zapach oraz odczyn roztworu.<br />

Substancja, której skład mamy określić może być ciałem stałym, roztworem lub mieszaniną ciała stałego i<br />

roztworu. Jeżeli badana próba jest substancją stałą, należy ją w odpowiedni sposób rozdrobnić, co z kolei<br />

ułatwi jej rozpuszczenie. Przed wprowadzeniem substancji w postaci stałej do roztworu wykonujemy<br />

wiele prób na drodze suchej oraz na jej rozpuszczalność.<br />

Badania na drodze suchej możemy wykonać przez obserwację badanej substancji podczas:<br />

a) o<strong>gr</strong>zewania w suchej probówce<br />

b) prażenia na węglu drzewnym w płomieniu dmuchawki<br />

c) stapiania z perłą boraksową lub fosforanową<br />

d) o<strong>gr</strong>zewaniu w płomieniu palnika na druciku platynowym.<br />

Badając rozpuszczalność uwzględniamy następujące możliwości:<br />

a) rozpuszczalność w wodzie (zimnej i gorącej)<br />

b) rozpuszczalność w kwasach<br />

Po przeprowadzeniu prób wstępnych przystępujemy do analizy substancji, przeprowadzając szereg<br />

reakcji charakterystycznych dla danego kationu bądź anionu.<br />

Literatura zalecana:<br />

Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, T. 1-2, PWN W-wa, 2001.<br />

Lipiec T., Szmal Z.S., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, W-wa 1988.<br />

Pytania kontrolne:<br />

1. Napisz jakie <strong>kationy</strong> należą do <strong>III</strong>, IV i V <strong>gr</strong>upy analitycznej. Co jest podstawą podziału tych kationów<br />

na <strong>gr</strong>upy?<br />

2. Zapisz równania reakcji <strong>gr</strong>upowych z wybranymi przedstawicielami <strong>gr</strong>upy <strong>III</strong>, IV i V (trzy reakcje)<br />

3. Zapisz po trzy równania reakcji charakterystycznych dla następujących kationów:<br />

Cr 3+ , Zn 2+ , Mg 2+<br />

4. Podaj rozpuszczalność osadów powstałych podczas wyżej wymienionych reakcji<br />

5. Dokonaj rozdziału mieszaniny kationów omawianych <strong>gr</strong>up za pomocą „drzewka”<br />

6. Zaproponuj praktyczną metodę rozdziału mieszaniny kationów <strong>III</strong>, IV i V <strong>gr</strong>upy<br />

7. Opisz przebieg analizy V <strong>gr</strong>upy kationów<br />

Cel ćwiczenia:<br />

Celem ćwiczenia jest wykonanie manualne przy użyciu odpowiedniego sprzętu laboratoryjnego<br />

i odczynników chemicznych oraz analiza reakcji charakterystycznych dla następujących kationów:<br />

Fe 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Ba 2+ , Co 3+ , Al 3+ , Ca 2+ , Mg 2+<br />

Sprzęt laboratoryjny: pipety, szkiełka zegarkowe, probówki, bagietka, lampka spirytusowa, łapa<br />

metalowa<br />

Odczynniki chemiczne: roztwory wodne jonów: Fe 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Ba 2+ , Co 3+ , Al 3+ ; NaOH, Na2HPO4,<br />

NH3*aq, (NH4)2S, K4[Fe(CN)6], K2Cr2O7, H2SO4, KSCN, Na2S2O3<br />

- 1 -


Chemia Analityczna<br />

<strong>Katedra</strong> i Zakład <strong>Chemii</strong> Fizycznej<br />

Ćwiczenie <strong>A2</strong><br />

Wykonanie:<br />

Na szkiełkach zegarkowych umieść po kropli analizowanego kationu, następnie, dodając po kropli odpowiedniego<br />

odczynnika, przeprowadź następujące reakcje :<br />

1. Dla Fe 2+ z:<br />

NaOH<br />

2M NH3*aq<br />

(NH4)2S – badaj rozpuszczalność w 3M HCL oraz stężonym HCl<br />

[Fe(CN)6] 4 –<br />

MnO4 – w środowisku kwaśnym<br />

2. Dla Fe 3+ z:<br />

SCN –<br />

(NH4)2S – zbadaj rozpuszczalność w 3M HCL oraz stężonym HCl<br />

NaOH – zbadaj rozpuszczalność w stężonym HCl oraz 3 M HCl<br />

HPO4 2 –<br />

NH3*aq<br />

K4[Fe(CN)6]<br />

2M CH3COOH<br />

3. Dla Mn 2+ z:<br />

HPO4 2 –<br />

2M NH3*aq<br />

(NH4)2S - zbadaj rozpuszczalność w 3M HCL oraz stężonym HCl<br />

NaOH – zbadaj rozpuszczalność osadu w 3 M HCl oraz NH4 +<br />

CO3 2 –<br />

Benzydyna: kroplę roztworu zawierającego Mn 2+ nanieść na czystą bibułę i dodać kroplę rozcieńczonego<br />

roztworu NaOH. Wytrącony osad Mn(OH)2 w wyniku utleniania na powietrzu do MnO(OH)2 plamka<br />

brunatnieje. Na koniec dodać kroplę roztworu benzydyny. W wyniku obecności MnO(OH)2 pojawia się<br />

niebieskie zabarwienie, znikające po wysuszeniu bibuły<br />

UWAGA - podobną reakcję dają jony Co 2+ i CrO4 2 - , które w mieszaninie można zamaskować<br />

dodając chlorku amonu<br />

4. Dla Co 2+ z:<br />

NaOH – w jednej próbie dodaj nadmiar odczynnika, w drugiej nie<br />

(NH4)2S - zbadaj rozpuszczalność w 3M HCL oraz stężonym HCl<br />

stężonym HCl<br />

2M NH3*aq – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w nadmiarze odczynnika<br />

S2O3 2 – -<br />

HPO4 2 –<br />

SCN – - po wytrąceniu osadu rozcieńcz go wodą<br />

α-nitrozo-β-naftol – na szkiełko zegarkowe nanieść kroplę badanej próby zawierającej jony Co 2+ i doadać 3 –<br />

4 krople odczynnika. Pojawienie czerwonobrunatnego osadu i roztworu wskazuje na obecność jonów kobaltu<br />

- 2 -


Chemia Analityczna<br />

<strong>Katedra</strong> i Zakład <strong>Chemii</strong> Fizycznej<br />

Ćwiczenie <strong>A2</strong><br />

5. Dla Al 3+ z:<br />

NaOH – na jednej próbie daj niewielki nadmiar zasady, na drugiej – duży nadmiar<br />

(NH4)2S – zbadaj rozpuszczalność w 3M HCL oraz stężonym HCl<br />

2M NH3*aq<br />

HPO4 2 –<br />

Aluminon – (uwaga reakcję może maskować obecność jonów żelaza(<strong>III</strong>), chromu, wapnia i miedzi)<br />

– na szkiełko nanieść kroplę roztworu zawierającego jony Al 3+ i dodać 3-4 krople aluminonu, następnie<br />

wkraplać 2M NH3 – powstawanie czerwonych płatków świadczy o obecności jonów Al 3+<br />

6. Ni 2+<br />

(NH4)2S - zbadaj rozpuszczalność w 2M HNO3 oraz stężonym HNO3<br />

NaOH<br />

NH3aq 2M – zbadaj rozpuszczalność w nadmiarze odczynnika<br />

Dimetyloglioksym – na bibułę nanieść kroplę roztworu zawierającego jony niklu i na nią nanieść kroplę<br />

odczynnika. Pojawienie się malinowego zabarwienia świadczy o obecności Ni 2+<br />

α-nitrozo-β-naftol na szkiełko zegarkowe nanieść kroplę badanej próby zawierającej jony Ni 2+ i doadać 3 – 4<br />

krople odczynnika. Pojawienie brązowego osadu wskazuje na obecność jonów niklu<br />

Opracowanie wyników:<br />

Zapisz równania przeprowadzonych reakcji nazwij substraty i produkty (opracowania dokonaj w tabeli)<br />

Zapisz zaobserwowane zamiany zabarwienia reagentów używanych i powstałych podczas<br />

przeprowadzonych reakcji (opracowania dokonaj w tabeli)<br />

Zapisz wnioski wypływające z przeprowadzonych doświadczeń<br />

Zapisz schematycznie, za pomocą „drzewka” sposób rozdziału i identyfikacji badanych kationów<br />

PRZYKŁAD TABELI, W KTÓREJ NALEŻY DOKONAĆ OPRACOWANIA<br />

KATION<br />

WYGLĄD<br />

PRÓBY<br />

PODDANEJ<br />

BADANIU<br />

ODCZYNNIK<br />

STRĄCAJĄCY<br />

OSAD<br />

3M HCl<br />

ZAPIS<br />

REAKCJI<br />

NAZWA<br />

PRODUKTU<br />

Ag + +Cl -<br />

AgCl<br />

ZABARWIENIE<br />

OSADU /<br />

ROZTWORU<br />

Biały serowaty osad<br />

BADANIE ROZPUSZCZALNOŚCI<br />

OSADU<br />

Odczynnik, rozpuszczalność, reakcja, określenie i nazwa<br />

produktu<br />

Stęż HCL<br />

Rozpuszczalny<br />

AgCl+ Cl -<br />

AgCl2 –<br />

2M NH3 S2O3 2 -<br />

rozpuszczal rozpuszczal<br />

AgCl+2NH3 AgCl+2S2O3 2 –<br />

Ag(NH3)2 + Ag(S2O3)2 3 -<br />

Ag +<br />

Bezbarwna<br />

ciecz<br />

Pb 2+ ...........<br />

.....<br />

Sn 2+ .....<br />

NaOH ........<br />

CO3 2 –<br />

I –<br />

Br –<br />

CrO4 2-<br />

2M NH3*aq<br />

(NH4)2S<br />

Cr2O7 2 –<br />

HPO4 2 –<br />

- 3 -

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!