Analiza jakoÅciowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i ZakÅad Chemii ...
Analiza jakoÅciowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i ZakÅad Chemii ...
Analiza jakoÅciowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i ZakÅad Chemii ...
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
Chemia Analityczna<br />
<strong>Katedra</strong> i Zakład <strong>Chemii</strong> Fizycznej<br />
<strong>Analiza</strong> jakościowa. KATIONY <strong>III</strong> <strong>gr</strong>upy<br />
Opracowanie: m<strong>gr</strong> inż. Przemysław Krawczyk<br />
Ćwiczenie <strong>A2</strong><br />
Jakościowa analiza chemiczna badanej substancji polega na systematycznym oddzielnym wykrywaniu<br />
anionów i kationów. Przed przystąpieniem do analizy należy dokładnie zbadać i zanotować właściwości<br />
fizyczne badanej substancji: postać, barwę, zapach oraz odczyn roztworu.<br />
Substancja, której skład mamy określić może być ciałem stałym, roztworem lub mieszaniną ciała stałego i<br />
roztworu. Jeżeli badana próba jest substancją stałą, należy ją w odpowiedni sposób rozdrobnić, co z kolei<br />
ułatwi jej rozpuszczenie. Przed wprowadzeniem substancji w postaci stałej do roztworu wykonujemy<br />
wiele prób na drodze suchej oraz na jej rozpuszczalność.<br />
Badania na drodze suchej możemy wykonać przez obserwację badanej substancji podczas:<br />
a) o<strong>gr</strong>zewania w suchej probówce<br />
b) prażenia na węglu drzewnym w płomieniu dmuchawki<br />
c) stapiania z perłą boraksową lub fosforanową<br />
d) o<strong>gr</strong>zewaniu w płomieniu palnika na druciku platynowym.<br />
Badając rozpuszczalność uwzględniamy następujące możliwości:<br />
a) rozpuszczalność w wodzie (zimnej i gorącej)<br />
b) rozpuszczalność w kwasach<br />
Po przeprowadzeniu prób wstępnych przystępujemy do analizy substancji, przeprowadzając szereg<br />
reakcji charakterystycznych dla danego kationu bądź anionu.<br />
Literatura zalecana:<br />
Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, T. 1-2, PWN W-wa, 2001.<br />
Lipiec T., Szmal Z.S., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, W-wa 1988.<br />
Pytania kontrolne:<br />
1. Napisz jakie <strong>kationy</strong> należą do <strong>III</strong>, IV i V <strong>gr</strong>upy analitycznej. Co jest podstawą podziału tych kationów<br />
na <strong>gr</strong>upy?<br />
2. Zapisz równania reakcji <strong>gr</strong>upowych z wybranymi przedstawicielami <strong>gr</strong>upy <strong>III</strong>, IV i V (trzy reakcje)<br />
3. Zapisz po trzy równania reakcji charakterystycznych dla następujących kationów:<br />
Cr 3+ , Zn 2+ , Mg 2+<br />
4. Podaj rozpuszczalność osadów powstałych podczas wyżej wymienionych reakcji<br />
5. Dokonaj rozdziału mieszaniny kationów omawianych <strong>gr</strong>up za pomocą „drzewka”<br />
6. Zaproponuj praktyczną metodę rozdziału mieszaniny kationów <strong>III</strong>, IV i V <strong>gr</strong>upy<br />
7. Opisz przebieg analizy V <strong>gr</strong>upy kationów<br />
Cel ćwiczenia:<br />
Celem ćwiczenia jest wykonanie manualne przy użyciu odpowiedniego sprzętu laboratoryjnego<br />
i odczynników chemicznych oraz analiza reakcji charakterystycznych dla następujących kationów:<br />
Fe 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Ba 2+ , Co 3+ , Al 3+ , Ca 2+ , Mg 2+<br />
Sprzęt laboratoryjny: pipety, szkiełka zegarkowe, probówki, bagietka, lampka spirytusowa, łapa<br />
metalowa<br />
Odczynniki chemiczne: roztwory wodne jonów: Fe 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Ba 2+ , Co 3+ , Al 3+ ; NaOH, Na2HPO4,<br />
NH3*aq, (NH4)2S, K4[Fe(CN)6], K2Cr2O7, H2SO4, KSCN, Na2S2O3<br />
- 1 -
Chemia Analityczna<br />
<strong>Katedra</strong> i Zakład <strong>Chemii</strong> Fizycznej<br />
Ćwiczenie <strong>A2</strong><br />
Wykonanie:<br />
Na szkiełkach zegarkowych umieść po kropli analizowanego kationu, następnie, dodając po kropli odpowiedniego<br />
odczynnika, przeprowadź następujące reakcje :<br />
1. Dla Fe 2+ z:<br />
NaOH<br />
2M NH3*aq<br />
(NH4)2S – badaj rozpuszczalność w 3M HCL oraz stężonym HCl<br />
[Fe(CN)6] 4 –<br />
MnO4 – w środowisku kwaśnym<br />
2. Dla Fe 3+ z:<br />
SCN –<br />
(NH4)2S – zbadaj rozpuszczalność w 3M HCL oraz stężonym HCl<br />
NaOH – zbadaj rozpuszczalność w stężonym HCl oraz 3 M HCl<br />
HPO4 2 –<br />
NH3*aq<br />
K4[Fe(CN)6]<br />
2M CH3COOH<br />
3. Dla Mn 2+ z:<br />
HPO4 2 –<br />
2M NH3*aq<br />
(NH4)2S - zbadaj rozpuszczalność w 3M HCL oraz stężonym HCl<br />
NaOH – zbadaj rozpuszczalność osadu w 3 M HCl oraz NH4 +<br />
CO3 2 –<br />
Benzydyna: kroplę roztworu zawierającego Mn 2+ nanieść na czystą bibułę i dodać kroplę rozcieńczonego<br />
roztworu NaOH. Wytrącony osad Mn(OH)2 w wyniku utleniania na powietrzu do MnO(OH)2 plamka<br />
brunatnieje. Na koniec dodać kroplę roztworu benzydyny. W wyniku obecności MnO(OH)2 pojawia się<br />
niebieskie zabarwienie, znikające po wysuszeniu bibuły<br />
UWAGA - podobną reakcję dają jony Co 2+ i CrO4 2 - , które w mieszaninie można zamaskować<br />
dodając chlorku amonu<br />
4. Dla Co 2+ z:<br />
NaOH – w jednej próbie dodaj nadmiar odczynnika, w drugiej nie<br />
(NH4)2S - zbadaj rozpuszczalność w 3M HCL oraz stężonym HCl<br />
stężonym HCl<br />
2M NH3*aq – zbadaj rozpuszczalność powstałego osadu w nadmiarze odczynnika<br />
S2O3 2 – -<br />
HPO4 2 –<br />
SCN – - po wytrąceniu osadu rozcieńcz go wodą<br />
α-nitrozo-β-naftol – na szkiełko zegarkowe nanieść kroplę badanej próby zawierającej jony Co 2+ i doadać 3 –<br />
4 krople odczynnika. Pojawienie czerwonobrunatnego osadu i roztworu wskazuje na obecność jonów kobaltu<br />
- 2 -
Chemia Analityczna<br />
<strong>Katedra</strong> i Zakład <strong>Chemii</strong> Fizycznej<br />
Ćwiczenie <strong>A2</strong><br />
5. Dla Al 3+ z:<br />
NaOH – na jednej próbie daj niewielki nadmiar zasady, na drugiej – duży nadmiar<br />
(NH4)2S – zbadaj rozpuszczalność w 3M HCL oraz stężonym HCl<br />
2M NH3*aq<br />
HPO4 2 –<br />
Aluminon – (uwaga reakcję może maskować obecność jonów żelaza(<strong>III</strong>), chromu, wapnia i miedzi)<br />
– na szkiełko nanieść kroplę roztworu zawierającego jony Al 3+ i dodać 3-4 krople aluminonu, następnie<br />
wkraplać 2M NH3 – powstawanie czerwonych płatków świadczy o obecności jonów Al 3+<br />
6. Ni 2+<br />
(NH4)2S - zbadaj rozpuszczalność w 2M HNO3 oraz stężonym HNO3<br />
NaOH<br />
NH3aq 2M – zbadaj rozpuszczalność w nadmiarze odczynnika<br />
Dimetyloglioksym – na bibułę nanieść kroplę roztworu zawierającego jony niklu i na nią nanieść kroplę<br />
odczynnika. Pojawienie się malinowego zabarwienia świadczy o obecności Ni 2+<br />
α-nitrozo-β-naftol na szkiełko zegarkowe nanieść kroplę badanej próby zawierającej jony Ni 2+ i doadać 3 – 4<br />
krople odczynnika. Pojawienie brązowego osadu wskazuje na obecność jonów niklu<br />
Opracowanie wyników:<br />
Zapisz równania przeprowadzonych reakcji nazwij substraty i produkty (opracowania dokonaj w tabeli)<br />
Zapisz zaobserwowane zamiany zabarwienia reagentów używanych i powstałych podczas<br />
przeprowadzonych reakcji (opracowania dokonaj w tabeli)<br />
Zapisz wnioski wypływające z przeprowadzonych doświadczeń<br />
Zapisz schematycznie, za pomocą „drzewka” sposób rozdziału i identyfikacji badanych kationów<br />
PRZYKŁAD TABELI, W KTÓREJ NALEŻY DOKONAĆ OPRACOWANIA<br />
KATION<br />
WYGLĄD<br />
PRÓBY<br />
PODDANEJ<br />
BADANIU<br />
ODCZYNNIK<br />
STRĄCAJĄCY<br />
OSAD<br />
3M HCl<br />
ZAPIS<br />
REAKCJI<br />
NAZWA<br />
PRODUKTU<br />
Ag + +Cl -<br />
AgCl<br />
ZABARWIENIE<br />
OSADU /<br />
ROZTWORU<br />
Biały serowaty osad<br />
BADANIE ROZPUSZCZALNOŚCI<br />
OSADU<br />
Odczynnik, rozpuszczalność, reakcja, określenie i nazwa<br />
produktu<br />
Stęż HCL<br />
Rozpuszczalny<br />
AgCl+ Cl -<br />
AgCl2 –<br />
2M NH3 S2O3 2 -<br />
rozpuszczal rozpuszczal<br />
AgCl+2NH3 AgCl+2S2O3 2 –<br />
Ag(NH3)2 + Ag(S2O3)2 3 -<br />
Ag +<br />
Bezbarwna<br />
ciecz<br />
Pb 2+ ...........<br />
.....<br />
Sn 2+ .....<br />
NaOH ........<br />
CO3 2 –<br />
I –<br />
Br –<br />
CrO4 2-<br />
2M NH3*aq<br />
(NH4)2S<br />
Cr2O7 2 –<br />
HPO4 2 –<br />
- 3 -