Mikroskopia optyczna

Częśd I 

prof. dr hab. inż. Marek Szkodo, prof. nadzw. PG 

Publikacja współfinansowana 

ze środków Unii Europejskiej 

w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego

Wykłady: 

poniedziałek, godz. 19:00 -21:00 Aud. Mech. 

Luty 2011: 21, 28 

Marzec 2011: 7, 14, 21, 28 

Kwiecieo 2011: 4 

zaliczenie: 11 kwietnia 2011 r. 



w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego 

2

‣Kolokwium na koniec wykładów 

Zasady zaliczenia 

‣ Obecnośd na wszystkich wykładach + własnoręczne notatki 

pozwalają otrzymad ocenę 4 bez konieczności pisania kolokwium, ale 

tylko w sesji podstawowej — w czerwcu. 

W sesji poprawkowej — we wrześniu — zaliczenie wykładów tylko po 

napisaniu kolokwium. 

3

Schemat układu optycznego mikroskopu świetlnego 

okular 

Źródło 

światła 

Kondensor wytwarza 

równoległą wiązkę 

promieni o dużej 

intensywności 

Soczewki 

pomocnicze 

Obraz 

pośredni 

(rzeczywiy) 

płytka 

półprzeźroczysta 

obiektyw 

przysłona 

aperturowa 

zmniejsza ilość 

światła ale 

zwiększa głębie 

ostrości 

przysłona 

pola widzenia 

przepuszcza środkową 

część wiązki odcinając 

promienie zewnętrzne 

które wywołują wady 

optyczne 

próbka 

4

Schemat układu optycznego mikroskopu 

świetlnego (cd.) 

Całkowite powiększenie mikroskopu P c 

P c = P ob x P ok 

Przy czym 

Gdzie: 

P ob =t/f ob oraz P ok =d/f ok 

t – długośd optyczna tubusu mikroskopu, w mm (odległośd pomiędzy ogniskiem obrazowym 

obiektywu a ogniskiem przedmiotowym okularu 

d – odległośd najlepszego widzenia (250 mm) 

f ob – ogniskowa obiektywu 

f ok – ogniskowa okularu 

5

Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu 

d =λ/2A ob 

gdzie: 

d – najmniejsza odległośd pomiędzy dwoma obiektami przedmiotu, które w obrazie mikroskopowym mogą byd 

jeszcze rozróżniane jako oddzielne 

d 

A ob – apertura obiektywu ( charakteryzuje możliwośd efektywnego wykorzystania obiektywu dla uzyskania 

obrazu o możliwie największej ilości szczegółów 

α 

gdzie: 

A ob = n·sinα 

n – współczynnik załamania światła (dla powietrza 

n = 1, dla olejku imersyjnego n =1,5) 

α – kąt pomiędzy główną osią optyczną obiektywu a najbardziej 

skrajnym promieniem wpadającym do obiektywu po ugięciu na 

preparacie i biorącym jeszcze udział w tworzeniu obrazu 

6

Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu c.d. 

d =λ/2n·sinα 

Np. stosując do oświetlenia preparatu w mikroskopie wiązkę światła monochromatycznego o 

długości fali 0,55 μm, przy obiektywie o aperturze 0,65 zdolnośd rozdzielcza mikroskopu 

wyniesie 0,42 μm 

Graniczna zdolnośd rozdzielcza mikroskopu optycznego mikroskopu wynosi 0,15 μm - przy 

założeniu, że α = 90°, n = 1,52 (obserwacje z imersją), λ=0,45 μm (zastosowanie światła 

ultrafioletowego) 

7

Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu cd. 

8

Powiększenie użyteczne mikroskopu 

Powiększenie „puste” – (związane z ograniczoną zdolnością rozdzielczą oka) gdy 

zwiększamy P ok bez zmiany apertury obiektywu. Prowadzi to tylko do 

rozciągnięcia obrazu bez ujawnienia nowych szczegółów 

P uż = l o· d 

l o – zdolnośd rozdzielcza oka około (0,15 – 0,3) mm 

1/d – zdolnośd rozdzielcza mikroskopu 

Przyjmując średnią długośd fali dla światła białego 

λ=0,55·10 -3 mm można wykazad, że: 

P uż ~ (500÷1000)· A ob 

9

Przykład doboru okularu do obiektywu 

Do obserwacji zostanie użyty obiektyw o powiększeniu 63x i aperturze 

A ob =0,65 (napis na obiektywie 0,65/63x). Jaki należy dobrad okular? 

Zakładamy, że P uż =P c więc: 

P uż ~ (500÷1000)· A ob =325-650 

P ok =(P uż /P ob )=(325/63)÷(650/63)= 5,1÷10,3 

Przy okularach o większym powiększeniu wystąpi tzw. powiększenie puste, 

a przy okularach o mniejszym powiększeniu nie wszystkie szczegóły obrazu 

obiektywowego zostaną dostatecznie powiększone i rozróżnione przez oko 

ludzkie w obrazie mikroskopowym. 

10

Metody badao mikroskopowych 

Maksymalna ilośd informacji przy obserwacjach mikroskopowych zależy nie tylko od 

zdolności rozdzielczej mikroskopu, ale również od dostatecznie dużego kontrastu pomiędzy 

interesującymi szczegółami powierzchni. Zwiększenia kontrastu można dokonad podczas 

wykonywania zgładu (poprzez jego naparowanie) lub na drodze optycznej. 

1. W jasnym polu widzenia. 

2. W ciemnym polu widzenia. 

3. W świetle spolaryzowanym. 

4. Z kontrastem fazowym i interferencyjnym. 

5. Przy podwyższonych i obniżonych temperaturach 

11

Obserwacje w jasnym polu widzenia 

Preparat oświetlony jest wiązką prostopadłą do jego powierzchni (oświetlacz Becka – 

półprzeźroczysta płytka szklana ustawiona pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu). Obraz 

jest płaski z ostrymi i wąskimi konturami szczegółów. 

Zalety: 

•Pełne wykorzystanie apertury obiektywu i tym 

samym zdolności rozdzielczej. 

Wady: 

•Duże straty światła na płytce półprzeźroczystej 

zmniejszają jasnośd i kontrast. 

•Koniecznośd używania silnych źródeł światła np. 

lampy rtęciowej lub ksenonowej 

12

Obserwacje w jasnym polu widzenia 

Preparat oświetlony jest wiązką do jego powierzchni (oświetlacz Nacheta – 

zamiast płytki szklanej pryzmat). Obraz jest bardziej plastyczny i kontrastowy. 

Zalety: 

•Znacznie jaśniejszy obraz niż przy oświetlaczu Becka. 

Wady: 

•Pogorszenie zdolności rozdzielczej mikroskopu 

ponieważ jest wykorzystana tylko połowa apertury 

obiektywu. 

13

Obserwacje w ciemnym polu widzenia 

Preparat oświetlony jest wiązką skośną do jego powierzchni (oświetlacz wykonany 

z pierścienia szklanego ustawiony pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu). 

Uzyskuje się efekt czarnego tła obrazu, na którym pojawiają się jasne kontury 

nierówności, których powierzchnia nie jest prostopadła do głównej osi optycznej 

obiektywu. 

Zaletą tego sposobu obserwacji jest 

maksymalne wykorzystanie apertury 

obiektywu co zapewnia wykorzystanie 

pełnej zdolności rozdzielczej. Stosuje się 

głównie do identyfikacji wtrąceo 

niemetalicznych. Jednak barwę wydzieleo 

można oceniad tylko przy oświetleniu 

preparatu światłem białym. 

14

Obserwacje w świetle spolaryzowanym 

Polaryzator 

Płaszczyzna 

polaryzacji światła 

Ē 

B 

Płaszczyzna drgao 

wektora Ē 

kierunek polaryzacji 

polaryzatora 

kierunek biegu 

wiązki światła 

15


Celem badao metalograficznych w świetle spolaryzowanym jest wykrywanie anizotropii 

szczegółów powierzchni obserwowanego zgładu. 

Polaryzator umieszczany jest zwykle przed 

kondensorem. 

Po odbiciu od powierzchni zgładu wiązka promieni świetlnych dostaje się do 

analizatora. 

Analizator ustawiony „równolegle” przepuszcza wiązkę, a „skrzyżowany” 

wygasza światło spolaryzowane. 

Izotropowa powierzchnia zgładu nie zmienia stanu polaryzacji wiązki światła 

(płasko spolaryzowana wiązka pozostaje taka sama i może byd wygaszona przez właściwy obrót analizatora) 

16


Oprócz obserwacji przy jednoczesnym zastosowaniu polaryzatora i analizatora 

można prowadzid obserwację przy wprowadzeniu w bieg promieni samego 

analizatora. Otrzymuje się wtedy interesujące dane o własnościach optycznych 

(zmiana świecenia, charakterystyczne zabarwienie) składników strukturalnych 

preparatu wykazujących silną anizotropię. 

W świetle spolaryzowanym można też prowadzid obserwację zgładów trawionych. 

Utworzony podczas trawienia relief na granicach ziaren i faz daje efekty optyczne 

zależne od ich usytuowania względem płaszczyzny polaryzacji. Występują także 

efekty cieni o różnej intensywności zależne od orientacji krystalograficznej ziaren. 

17


W przypadku gdy na wypolerowanej i nietrawionej powierzchni znajdą się 

szczegóły zmieniające polaryzację światła to przy skrzyżowanym analizatorze nie 

ulega ono całkowitemu wygaszeniu co jest równoznaczne z otrzymaniem obrazu 

szczegółu zgładu. 

Okresowo powtarzające się wygaszanie i rozjaśnianie obrazu podczas obracania 

stolika mikroskopu przy skrzyżowanych nikolach oznacza, że dany szczegół 

wykazuje zjawisko anizotropii optycznej. Jeżeli mimo obrotu obraz szczegółu 

pozostaje jednakowo jasny, wtedy jest on izotropowy. 

18


Ocena własności optycznych jest ważna przy identyfikacji : 

•wtrąceo niemetalicznych 

•faz w stopach aluminium 

•cienkich warstw tlenkowych metali utlenionych anodowo. 

W przypadku polikryształów otrzymuje się kontrastowe obrazy poszczególnych 

ziaren spowodowane ich różną orientacją krystalograficzną i związaną z nią 

anizotropią optyczną. 

19


Przy badaniach w świetle spolaryzowanym istnieje możliwośd popełnienia błędów 

związanych z niewłaściwym przygotowaniem zgładów. 

• wytworzenie w czasie polerowania na powierzchni zgładu warstewki Beilby’ego, 

powodującej brak kontrastu w świetle spolaryzowanym, 

• zbyt duży relief oraz błonki tlenkowe, mogące tworzyd się na powierzchni podczas 

trawienia utrudniają lub uniemożliwiają ocenę anizotropii składników 

strukturalnych. 

20

Obserwacje przy zastosowaniu 

kontrastu fazowego 

Przy prowadzeniu obserwacji w polu jasnym, kontrast w obrazie powstaje w wyniku 

różnic natężenia (amplitudy) i barwy światła (długości fali) odbitego od powierzchni. Jeżeli 

jednak szczegóły powierzchni nie zmieniają amplitudy oraz długości fali a powodują 

jedynie przesunięcie w fazie fal świetlnych odbitych od nich (względem fal odbitych od 

powierzchni), wtedy nie dają one zmiany kontrastu w obrazie. 

Metoda kontrastu fazowego została 

opracowana w latach 1932-1935 przez 

holenderskiego fizyka Zernike. 

21

Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu 

fazowego cd. 

O P O 

O P O 

φ 

φ 

Q 

Q 

ψ 

P Q 

Długośd wektorów odpowiada amplitudzie fal 

świetlnych a kierunek ich fazie. OP jest wektorem 

światła odbitego od punktu powierzchni a wektor 

OQ od szczegółu znajdującego się blisko 

powierzchni ale leżącego w zagłębieniu o takiej 

samej zdolności odbijania światła jak 

powierzchnia 

O P O P Q 

’ 

P 

Q 

’’ 

Wskutek różnicy dróg optycznych światła odbitego od powierzchni i od zagłębienia pojawia się opóźnienie fazowe φ wektora 

OQ względem wektora OP. Zgodnie z teorią Abbego obraz powstaje w wyniku interferencji światła ugiętego na przedmiocie z 

światłem nieugiętym. W wyniku tej interferencji widad, że wektor OQ jest sumą wektorów OP i PQ. Kąt ψ jest bliski 90 o jeżeli 

kąt opóźnienia fazowego φ jest mały. OP odpowiada wektorowi światła nieugiętego PQ natomiast reprezentuje wektor światła 

ugiętego na preparacie. Ponieważ wektor OP ma taką samą długośd (amplitudę) jak wektor OQ natężenie światła w obszarze 

zajmowanym przez obraz szczegółu przedmiotu jest takie samo jak w pozostałej części pola widzenia. Szczegół ten jest więc w 

obrazie niewidoczny. Jeżeli jednak w płaszczyźnie ogniskowej obrazowej obiektywu umieści się płytkę fazową , która zmieni fazę 

światła ugiętego PQ o + 90 o lub -90 o (odpowiada to obrotowi wektora PQ do pozycji PQ’ lub PQ’’), wtedy w wyniku interferencji 

tego światła ze światłem nieugiętym OP w obrazie pojawi się kontrast od niewidocznego poprzednio szczegółu. 

22

Schemat mikroskopu do badao z kontrastem 

fazowym 

okular 

Przysłona 

pierścieniowa 

płytka 

fazowa 

Źródło 

światła 

płytka 

półprzeźroczysta 

soczewki 

oświetlacza 

przysłona 

aperturowa 

przysłona 

pola widzenia 

obiektyw 

próbka 

23


fazowego cd. 

Kontrast anoptralny – płytka fazowa nie tylko zmienia 

fazę światła ugiętego ale też dodatkowo zmniejsza 

natężenie światła nieugiętego (o około 95%) 

24


fazowego cd. 

Ziarno topionego węglika wolframu w osnowie napoiny 

a) Zgład nietrawiony, pole jasne 

b) Zgład nietrawiony, kontrast dodatni (w obrębie ziarna widoczne jasne węglikiW 2 C wystające z 

osnowy eutektycznej 

c) Zgład nietrawiony, kontrast ujemny 

25


fazowego 

Zalety metody obserwacji z kontrastem fazowym: 

1. Bardzo duża czułośd – można wykrywad szczegóły struktury o różnicach wysokości powyżej 5 nm. 

2. Umożliwia ujawnianie struktury bez uprzedniego trawienia zgładu 

3. Może byd stosowana również do zgładów trawionych 

4. Eliminuje niepożądane efekty wtórne, wywołane reakcjami trawienia 

Zastosowanie metody obserwacji z kontrastem fazowym: 

1. Przy wykrywaniu drobnych wydzieleo faz o znacznej twardości gdy trawienie nie ujawnia ich 

dostatecznie wyraźnie 

2. Przy badaniu struktur hartowania i odpuszczania w stalach wysokostopowych 

3. W badaniach fraktograficznych –szczególnie transkrystalicznych przełomów kruchych 

26

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym 

Mikroskop z urządzeniem interferencyjnym umożliwia precyzyjny pomiar 

mikronierówności powierzchni zgładu. Szczególnie użyteczne w metaloznawstwie 

są pomiary głębokości i kształtu rowków powstałych po termicznym odparowaniu 

atomów z granic ziaren, co pozwala na wyznaczenie energii tych granic. W 

praktyce wykorzystuje się również mikroskopy interferencyjne do śledzenia 

mechanizmu zużycia powierzchni ciał stałych (kształt kulek i pierścieni 

łożyskowych itp.). 

Metoda ta umożliwia obserwacje topografii powierzchni, gdy różnice wysokości 

szczegółów są co najmniej λ/20, co odpowiada około 25 nm. 

27

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. 

Zasada interferometrii oparta jest na porównywaniu reliefu badanej powierzchni 

z powierzchnią wzorcową. W wyniku interferencji, rozszczepionej, 

monochromatycznej wiązki promieni, odbitej od obydwu powierzchni, uzyskuje 

się prążkowany obraz powierzchni badanej. Z odległości pomiędzy prążkami 

interferencyjnymi i wielkości ich zniekształceo można odczytad topografię tej 

powierzchni. 

28

Zjawisko interferencji 

n 

 

d sin 

29


d 

obiektyw 

Płytka porównawcza 

badana próbka 

Płytka porównawcza (szklana pokryta warstewką 

półprzepuszczalną) jest wprowadzona między 

obiektyw a próbkę badaną. Na powierzchnię 

próbki pada prostopadle tylko częśd wiązki 

monochromatycznej – pozostała częśd odbija się 

od powierzchni płytki porównawczej. Obraz 

powierzchni zgładu utworzony przez obiektyw 

powstaje w wyniku interferencji promieni 

odbitych od płytki porównawczej z promieniami 

odbitymi od powierzchni zgładu. Wskutek 

istnienia klina powietrznego pomiędzy 

powierzchnią zgładu i płytki pojawia się różnica 

dróg optycznych interferujących ze sobą promieni 

odbitych od tych powierzchni. Jeżeli różnica ta 

wynosi np. 2d i równocześnie jest ona 

wielokrotnością długości fali światła n·λ gdzie n= 

1, 2, 3, ... w obrazie pojawia się efekt 

wzmocnienia światła. Wygaszenie światła w 

obrazie nastąpi natomiast przy różnicy dróg 

optycznych interferujących promieni, wynoszącej 

[(2n-1)/2] · λ, gdzie n= 1, 2, 3, ... 

30


a) 

b) 

Obraz wypolerowanej 

powierzchni zgładu 

a) Lampa rtęciowa z filtrem 

interferencyjnym 

b) Lampa rtęciowa bez filtra 

interferencyjnego 

Schemat przesunięcia prążków interferencyjnych 

wywołanego różnicami w wysokości szczegółów 

powierzchni. Wysokośd nierówności względem 

powierzchni można obliczyd ze wzoru 

d = m·λ/2 = B/A ·λ/2 

31


okular 

Soczewka 

skupiająca 

obraz II 

obraz I 

obiektyw II 

Płytka porównawcza 

Niedogodnośd wprowadzenia płytki 

porównawczej pomiędzy obiektyw a próbkę 

ominięto w mikroskopie z płytką pionową. Dwa 

identyczne obiektywy sprzężone są poprzez 

układ oświetlacza. Tak sprzężony układ 

obiektywów daje 2 obrazy w płaszczyznach 

nachylonych względem siebie pod b. małym 

kątem od którego zależy odległośd prążków. 

obiektyw I 

Wadą tego rozwiązania jest dobranie 2 

identycznych obiektywów, bardzo trudny do 

spełnienia w praktyce 

badana próbka 

32


obiektyw 

W przystawce Dysona światło po przejściu przez obiektyw w 

drodze do próbki rozdziela się na półprzeźroczystej, 

posrebrzanej płytce S1. Po rozdzieleniu częśd wiązki 

ogniskuje się na lustrze srebrnym S2 a pozostała częśd pada 

na powierzchnię zgładu. Wiązki te po odbiciu od powierzchni 

badanej i porównawczej, interferując ze sobą, umożliwiają 

uzyskanie w obrazie powierzchni zgładu kontrastu od 

nierówności rzędu 25 Å przy całkowitym powiększeniu 

1200x. Wady przystawki: 

Wrażliwośd na drgania i zmiany temperatury. 

Lustro srebrne S2 

półprzeźroczysta posrebrzana 

płytka S1 

lustro wklęsłe 

próbka 

Schemat układu optycznego mikroskopu z 

przystawką interferencyjną Dysona 

33


okular 

Obraz I 

ε 

Obraz II 

analizator 

polaryzator 

Pryzmat 

Wollastona 

obiektyw 

próbka 

ε 

Mikroskop interferencyjno-polaryzacyjny z 

pryzmatem Wollastona skonstruował G. 

Nomarski w 1952. Spolaryzowane światło ulega w 

pryzmacie najpierw rozdwojeniu na powierzchni 

łamiącej, a następnie „rozwidleniu” w drugim 

pryzmacie (pryzmat dwójłomny Wollastona 

składa się z 2 sklejonych ze sobą pryzmatów z 

monokrystalicznego kwarcu, których osie 

optyczne są względem siebie prostopadłe). Z 

drugiego pryzmatu wychodzą więc 2 wiązki pod 

kątem ε. Wykazują one różnicę w fazie nawet 

przy odbiciu od idealnie gładkiej powierzchni, 

bowiem pokonały one różne drogi w pryzmacie 

Wollastona. Wiązki te, interferując ze sobą w 

płaszczyźnie obrazowej, dają obraz prążkowy tła i 

szczegółów. Przesuwając pryzmat wzdłuż osi 

optycznej mikroskopu i nastawiając odpowiednio 

analizator otrzymuje się zróżnicowanie barw 

interferencyjnych tła i szczegółów obrazu. 

Ponieważ oba obrazy są także odchylone 

względem osi optycznej, dlatego każdy szczegół 

próbki jest zobrazowany podwójnie. 

34

Mikroskopia wysokotemperaturowa 

Schemat aparatury do badao mikroskopowych przy 

wysokich temperaturach 

Przekrój stolika grzewczego Vacutherm firmy 

Reichert 

Ujawnienie struktury następuje w wyniku trawienia cieplnego. Próżnia wyższa niż 10 -2 Pa. Stosuje się 

obiektywy refleksyjne, które przy danej aperturze pozwalają na zwiększenie odległości obiektywu od 

powierzchni próbki. Możliwośd nagrzania próbki do temp. 1600 ºC (Mo taśmy grzejne) z różnymi szybkościami 

a także regulowana szybkośd chłodzenia (przedmuchiwanie Ar). Płytki kwarcowe chronią dodatkowo przed 

utlenieniem. 

35

Mikroskopia wysokotemperaturowa 

Zastosowanie: 

1. Określanie wielkości ziaren austenitu i szybkości ich rozrostu. 

2. Określanie temperatury i przebiegu przemian np. martenzytycznej i perlitycznej w stali. 

3. Określanie temp. topienia i krzepnięcia (możliwe dzięki dużemu napięciu powierzchniowemu, 

które zapobiega oderwaniu się kropel cieczy od powierzchni zgładu). Pozwala to określad górną 

temperaturę obróbki plastycznej na gorąco, oznaczad kolejnośd krzepnięcia poszczególnych faz i 

na tej podstawie przeprowadzad ich identyfikację oraz badad stopieo przechłodzenia. 

4. Badad procesy spiekania. 

5. Prowadzid obserwację procesów dyfuzyjnych (badania spiekania) 

6. Badanie różnic mikrotwardości poszczególnych ziaren i na tej podstawie określad 

niejednorodnośd składu chemicznego oraz badad zmiany twardości w czasie powstawania 

wydzieleo. 

36

Operacje przygotowania zgładu: 

Przygotowanie próbek do badao 

metalograficznych 

1. Wycinanie 2. Szlifowanie 3. Polerowanie 4. Trawienie 

Ad 1. W zależności od usytuowania powierzchni zgładu względem osi próbki (pokrywającej się 

zazwyczaj z kierunkiem obróbki plastycznej w stopach przerobionych plastycznie) 

wyróżnia się zgłady: 

a) Podłużne 

b) Poprzeczne 

α 

a) Skośne (przy badaniu cienkich warstw np. galwanicznych) np. dla α = 2°20’ 

poszerzenie 25:1 dla α = 5°40’ poszerzenie 10:1 

37


metalograficznych (ochrona krawędzi) 

Przy badaniach mikrostruktury warstwy przypowierzchniowej, dla uzyskania 

należytej ostrości obrazu, szczególnie przy dużych powiększeniach należy 

zabezpieczyd krawędź zgładu przed zaokrągleniem podczas polerowania. W tym 

celu nakłada się powłoki galwaniczne metodą chemiczną lub elektrochemiczną a 

potem inkluduje próbkę w tworzywie sztucznym. Np. dla stopów Fe stosuje się 

powłoki Ni nakładane chemicznie uzyskiwane w kąpieli o składzie 20 G siarczanu 

niklowego, 20 G podfosforynu sodowego i 8 G octanu sodowego na 1 dm 3 wody. 

Po 2 godzinach niklowania w temp. 90 °C uzyskuje się warstewkę Ni o grubości 

ponad 10 μm. 

38


metalograficznych (polerowanie) 

Polerowanie ma duży wpływ na wyrazistośd i wiernośd struktury. 

Wyróżnia się następujące metody polerowania: 

1. Mechaniczne (najczęściej stosowane) 

2. Elektrolityczne 

3. Chemiczne 

4. Kombinowane 

Ad. 1. Na tarczach pokrytych filcem, z prędkością 125-800 obr/min, środek polerujący to drobnoziarnisty 

Al 2 O 3 w postaci zawiesiny wodnej lub pasta diamentowa o wielkości ziaren od 5- 20 μm. Wadą jest 

zmiana mikrostruktury w warstwie przypowierzchniowej tzw. warstwa Beilyb’ego (niektóre stopy metali 

nieżelaznych w ogóle nie ujawniają wówczas struktury). W stopach Fe grubośd tej warstwy jest 

stosunkowo mała np. w stali 18-8 1-5 μm a dla stali węglowych ferrytycznych ok. 15 μm. Wielokrotne 

polerowanie i trawienie usuwa tę warstwę 

39



Ad. 2. Polega na anodowym rozpuszczaniu wyniosłości występujących na 

powierzchni próbki. 

Zalety: 

a) Krótki czas polerowania 

b) Powierzchnia wolna od warstwy Beilby’ego 

Wady: 

a) Utrudnione polerowanie stopów wielofazowych bo 

powstają lokalne mikroogniwa np. wydzielenia 

anodowe względem podłoża energicznie się 

rozpuszczają (Si w siluminach) a katodowe powodują 

intensywne rozpuszczanie podłoża w pobliżu 

wydzieleo, co prowadzi do ich wypadania (węgliki w 

ferrycie) 

b) Elektrolity dla stopów Fe zawierają wybuchowy kwas 

nadchlorowy 

c) Trudny dobór parametrów prądowych oraz czasu 

polerowania 

40



Ad. 3. Niektóre metale i stopy można polerowad chemicznie przez zanurzenie do 

odpowiedniego roztworu bez przykładania napięcia z zewnątrz. Istota procesu polerowania 

chemicznego i elektrolitycznego jest podobna. 

Ad. 4. Np. polerowanie mechaniczno-chemiczne. Na tarczę polerską obok czynnika 

polerującego nanosi się substancje chemiczne przyśpieszające proces polerowania. Np. 

polerowanie mechaniczno-elektrolityczne (metoda Reinachera). Tarcza polerska połączona z 

biegunem ujemnym, obraca się w naczyniu z elektrolitem a zgład zamocowany jest w 

uchwycie, połączonym z biegunem dodatnim. 

Cele obserwacji mikroskopowej zgładów nietrawionych: 

Możliwośd określania liczby, rodzaju i ułożenia wtrąceo niemetalicznych w stali oraz grafitu 

w żeliwie 

41


metalograficznych (trawienie) 

Dla ujawnienia struktury stopów i jej różnych osobliwości próbki poddaje się trawieniu. 

Rodzaj odczynnika, temp. i czas trawienia dobiera się w zależności od celu badania. 

Metody trawienia 

1. Selektywne rozpuszczanie miejsc o obniżonym potencjale elektrochemicznym np. fazy anodowe, 

granice faz i ziaren, miejsca przecięcia linii dyslokacji z płaszczyzną zgładu. 

2. Wykorzystanie reakcji wymiany pomiędzy składnikami struktury i składnikami odczynnika 

trawiącego, których produkty odkładają się w postaci warstw na powierzchni ziaren. Różna grubośd 

warstw, zależna od orientacji ziarna oraz składu i budowy fazy, powoduje na skutek interferencji 

zróżnicowanie ich zabarwienia. 

3. Trawienie cieplne – występuje selektywna sublimacja atomów z obszarów zdefektowanych, o 

podwyższonej energii swobodnej. Na powierzchni powstaje relief na skutek różnej szybkości 

sublimacji atomów z powierzchni poszczególnych ziaren. 

42


metalograficznych (trawienie) 

Trawienie katodowe – polega na bombardowaniu powierzchni zgładu naładowanymi dodatnio 

jonami ciężkich gazów szlachetnych, co umożliwia uzyskanie obrazu struktury bez utworzenia na 

powierzchni zgładu jakichkolwiek warstewek produktów reakcji. 

Podział trawienia ze względu na efekty: 

1. Trawienie na granice ziaren. 

2. Trawienie na zabarwienie ziaren. 

3. Trawienie na figury trawienia. 

Ad. 1. Duże zdefektowanie sieci krystalicznej w pobliżu granic ziaren oraz fakt, że miejsca te są 

siedliskiem atomów domieszek powodują, że granice ziaren są b. elektroujemne w procesie 

trawienia chemicznego i stanowią anodę w mikroogniwie granica ziarna-ziarno. 

43

Przygotowanie próbek do badao (trawienie) 

Ad. 2. W stopach jednofazowych różnice w zabarwieniu ziaren tej samej fazy wynikają z 

odmiennej orientacji krystalograficznej ziaren względem płaszczyzny zgładu, warunkującej 

gęstośd wypełnienia atomami poszczególnych płaszczyzn. Atomy metalu w ścianach najgęściej 

obsadzonych np. {110} dla sieci A2 są silniej związane ze sobą niż atomy w ścianach o rzadkim 

wypełnieniu np. {111}. Wynikiem różnej orientacji ziaren będzie powstanie reliefu na 

powierzchni lub odmienne zabarwienie ziaren. 

Ad. 3. Miejsca wyjścia dyslokacji na powierzchnię ziaren cechuje zwiększona reaktywnośd, co 

przy trawieniu chemicznym powoduje powstawanie w tych miejscach wgłębieo o wymiarach 

10 4 -10 5 odległości międzyatomowych (same jądro dyslokacji ma promieo kilku odległości). 

Kształt powstających jamek trawienia zależy od kierunku przecięcia ziaren płaszczyzną zgładu, 

co wykorzystuje się do określania orientacji ziaren. Np. w metalach o sieci A1 jamki trawienia 

w płaszczyźnie {111} mają kształt trójkątów równobocznych, w płaszczyźnie {100} kwadratów. 

Jeżeli orientacja ziarna nie odpowiada tym płaszczyznom, to kształt jamek odbiega od tych 

figur 

44




45

Co to jest analiza obrazu? 

46

Korzyści wprowadzenia metod analizy obrazów 

Powtarzalnośd i odtwarzalnośd wyników analizy 

Obiektywizacja wyników analizy 

Skrócenie czasu badao 

Rozszerzenie możliwości badawczych 

47

Rodzaje obrazów używanych do analizy 

‣Obrazy binarne (jednobitowe) 

‣Obrazy monochromatyczne 

‣Obrazy kolorowe 

48

Rozmieszczenie punktów na monitorze 

49

Przekształcenia obrazów 

Wyróżniamy cztery grupy przekształceo obrazu: 

1. Przekształcenia geometryczne 

2. Przekształcenia punktowe 

a) Operacje logiczne 

b) Operacje arytmetyczne 

c) LUT (Look up tables – tablice korekcji) 

• Normalizacja 

• Gamma modulacja 

• Wyrównywanie histogramu 

• Binaryzacja 

3. Filtry 

4. Przekształcenia morfologiczne 

50

Przekształcenia obrazów 

•Przekształcenia geometryczne 

Przekształcenia geometryczne to przesunięcia, obroty, odbicia oraz zniekształcenia przypominające naciąganie 

gumowej błony. Tego typu przekształcenia mogą byd wykorzystywane w analizie obrazu m.in. do korekcji 

błędów optyki lub jako operacje pomocnicze, np. przy pomiarach średnicy Fereta pod różnymi kątami 

(średnica Fereta może byd mierzona w poziomie albo w pionie, dla innych kątów potrzebny jest obrót obrazu). 

51

Przekształcenia punktowe 

‣ Operacje logiczne 

• Iloczyn logiczny AND 

• Suma logiczna OR 

• Różnica logiczna SUB 

• Suma rozłączna XOR 

‣ Operacje arytmetyczne 

‣ LUT (look up tables). Tablice korekcji 

52

Istota przekształceo punktowych polega na tym, że poszczególne 

punkty obrazu są modyfikowane niezależnie od tego, jakich mają 

sąsiadów. 

Najprostszym przykładem jest tworzenie negatywu obrazu 

binarnego – każdy czarny punkt zostaje zamieniony na biały, bez 

względu na to, jakimi punktami jest otoczony. 

53

Operacje logiczne 


Operacje logiczne najczęściej wykonujemy na obrazach binarnych. Punkty obrazu o 

wartościach 1 mają wartośd logiczną true (prawda), natomiast punkty o wartości 0 otrzymują 

wartośd logiczną false (fałsz). Przy takiej interpretacji można łatwo przewidzied wynik operacji 

logicznych, stosując algebrę Boole’a w odniesieniu do zbiorów. 

Możliwe są następujące operacje: 

· NOT - zaprzeczenie, 

· AND – iloczyn logiczny, 

· OR – sumę logiczną, 

· XOR – sumę rozłączną, 

· NXOR – równoważnośd logiczną 

· (logical) SUB – różnicę logiczną. 

Wynik działania operacji logicznych można przedstawid syntetycznie w postaci 

tabeli: 

54


A 

B 

A AND B 

A OR B 

A XOR B 

A - B 

55

Operacje logiczne cd. 

A B A OR B 

A B A AND B 

A OR B 

A XOR B 

A NXOR B A-B B-A 

0 0 0 0 0 1 0 0 

0 1 0 1 1 0 0 1 

1 0 0 1 1 0 1 0 

1 1 1 1 0 1 0 0 

56

Operacje arytmetyczne 


Obrazy można poddawad również działaniom arytmetycznym. 

Przedmiotem tych działao mogą byd zarówno same obrazy np. dodanie lub 

odjęcie dwóch obrazów ( muszą mied one takie same rozmiary), jak i obrazy 

wraz z liczbami np. mnożenie obrazu przez liczbę. 

Wynikiem operacji arytmetycznej na dwóch obrazach A i B jest trzeci obraz C. 

Np. przy dodawaniu wartośd punktu o współrzędnych (x,y) w obrazie 

wynikowym C jest równa sumie wartości punktów o współrzędnych (x,y) w 

obrazach wyjściowych A i B. 

Operacje arytmetyczne, które najczęściej mają zastosowanie w analizie obrazu 

to: 

57


• Dodawanie i odejmowanie dwóch obrazów 

• Mnożenie i dzielenie 

• Szukanie minimum lub maksimum z dwóch obrazów 

• Liniowa kombinacja dwóch obrazów np. 30% obrazu A 

i 70% obrazu B 

Przykłady zastosowania 

1. Tworzenie negatywu obrazów * A x (-1) + 255 ] 

2. Odejmowanie tła od obrazu aby uwidocznid jego 

szczegóły 

3. Maskowanie czyli przysłanianie wybranych obszarów 

obrazu przez obraz binarny 

58

Analiza obrazów — tablice korekcji cd. 

LUT — tablice korekcji 

Przekształcenie to nie tyle modyfikuje sam obraz, ile zmienia sposób jego wyświetlenia. 

Najprostszy sposób wyświetlania obrazu wieloodcieniowego polega na tym, że wyświetlamy 

taki sam odcieo, jaki znajduje się w dyskowym zapisie obrazu. Można to ująd jako regułę: “co w 

pamięci to na monitorze”. Nie jest to jednak jedyne możliwe rozwiązanie. Często wygodne jest 

wyświetlenie obrazu po zmianie wartości poszczególnych punktów, dokonanej zgodnie z 

pewną, wybraną wcześniej funkcją. Przy cyfrowej analizie obrazu, wygodnie jest zastąpid 

funkcję odpowiednią tabelą, w której zestawia się poszczególne wartości punktów obrazu z 

wartościami po przekształceniu. 

Jeśli zestawilibyśmy taką oto tablicę korekcji: 

0 255 

1 254 

2 253 

...... 

254 1 

255 0 

59

Tablice korekcji cd. 

to po jej zastosowaniu w odniesieniu do obrazu otrzymalibyśmy jego negatyw. Jak wcześniej wyjaśniono, 

negatyw można także otrzymad wykorzystując operacje arytmetyczne, jednak ten sposób jest znacznie 

szybszy ponieważ wykonuje się tylko jedną operację, a nie dwie (mnożenie i dodawanie), co przyśpiesza 

analizę. 

Tablice korekcji modyfikują rozkład stopni szarości, bez jakiegokolwiek wpływu o charakterze 

geometrycznym a celem operacji jest lepsze uwidocznienie interesujących nas szczegółów. Funkcja 

przekształcająca powinna byd ściśle rosnąca lub malejąca, ponieważ wówczas zawsze można wprowadzid 

przekształcenie odwrotne, przywracające pierwotny obraz. Funkcje które nie są ściśle monotoniczne 

wprowadzają do obrazu zmiany, które są nieodwracalne. Jednym z wielu przykładów zastosowania tych 

przekształceo jest binaryzacja obrazu (zamiana obrazu monochromatycznego na obraz binarny). 

60

Analiza obrazów — binaryzacja 

Binaryzacja 

Obrazy binarne są bardzo ważne w analizie obrazu. Zwykle tylko takie obrazy można 

wykorzystad do wykonywania podstawowych pomiarów na obrazach (liczebnośd elementów, 

pole powierzchni, długośd itp.) oraz analizowania i modyfikowania kształtu obiektów ( np. 

rozdzielanie sklejonych cząstek lub wypełnianie otworów). Tak więc binaryzacja stanowi jedno 

z koocowych stadiów każdej ilościowej analizy obrazu. 

Możliwych jest kilka odmian binaryzacji: 

1. binaryzacja z dolnym progiem - polega na tym, że wszystko poniżej wybranego progu czułości staje się 

czarne, a wszystko powyżej niego – białe, 

2. binaryzacja z górnym progiem - polega na tym, że wszystko powyżej wybranego progu czułości staje się 

czarne, a wszystko poniżej niego – białe. W istocie obraz po binaryzacji z górnym progiem jest po prostu 

negatywem obrazu z dolnym progiem (przy tej samej wartości progu), 

3. binaryzacja z podwójnym ograniczeniem – polega na wprowadzeniu dwóch progów – dolnego oraz 

górnego. Po przekształceniu białe pozostają wszystkie punkty, których stopnie szarości mieszczą się 

pomiędzy progami. Pozostałe punkty stają się czarne. 

61

Analiza obrazów — filtry 

Kolejną grupą przekształceo obrazu są filtry. 

Są to przekształcenia, których wynik zależy nie tylko od modyfikowanego punktu, 

ale i od jego otoczenia. 

Jednym z najczęściej analizowanych przypadków jest sygnał zmieszany z szumem. 

Zadaniem filtrów jest usunięcie tego szumu. Jeżeli brakuje innych przesłanek 

dotyczących sposobu przeprowadzenia filtracji, wykorzystuje się koncepcję lokalnej 

średniej, gdzie każdy punkt przyjmuje wartośd będącą średnią z jego lokalnego 

otoczenia (filtry liniowe). 

Opisana metoda opiera się na założeniu, że niewielkie odchylenia wynikają z 

obecności szumu. 

62

Filtry 

Są to przekształcenia, których wynik zależy nie 

tylko od modyfikowanego punktu, ale i od jego 

otoczenia. 

(34+25+41+29+42+18+40+11)/8 =30 

34 25 41 23 34 27 33 40 35 29 

FILTRY np. 

• Liniowe 

• Nieliniowe 

• Wyostrzające 

+1 +1 +1 

+1 8 +1 

+1 +1 +1 

11 66 30 

29 39 34 41 40 51 9 12 

40 18 42 34 90 27 37 34 20 19 

26 34 14 48 31 50 99 41 74 34 

12 34 25 25 74 33 63 51 77 91 

22 11 34 58 48 66 47 34 50 11 

22 51 47 43 51 44 34 50 44 71 

6 0 23 34 20 39 33 13 16 34 

63

64 

Filtry nieliniowe 

34 

34 

16 

16 

13 

13 

33 

33 

39 

39 

20 

20 

34 

34 

23 

23 

0 

6 

71 

71 

44 

44 

50 

50 

34 

34 

44 

44 

51 

51 

43 

43 

47 

47 

51 

51 

22 

22 

11 

11 

50 

50 

34 

34 

47 

47 

66 

66 

48 

48 

58 

58 

34 

34 

11 

11 

22 

22 

91 

91 

77 

77 

51 

51 

63 

63 

33 

33 

74 

74 

25 

25 

25 

25 

34 

34 

12 

12 

34 

34 

74 

74 

41 

41 

99 

99 

50 

50 

31 

31 

48 

48 

14 

14 

34 

34 

26 

26 

19 

19 

20 

20 

34 

34 

37 

37 

27 

27 

90 

90 

34 

34 

42 

42 

18 

18 

40 

40 

12 

12 

9 

51 

51 

40 

40 

41 

41 

34 

34 

39 

39 

29 

29 

66 

66 

11 

11 

29 

29 

35 

35 

40 

40 

33 

33 

27 

27 

34 

34 

23 

23 

41 

41 

25 

25 

34 

34

Filtry wyostrzające 

-1 0 -1 

0 5 0 

-1 0 -1 

5x77 – (70+70+70+70) = 105 

70 70 70 23 34 27 33 40 35 29 

70 70 70 39 34 41 40 51 9 12 

70 70 70 34 90 27 37 34 20 19 

70 70 70 48 31 50 99 41 74 34 

70 77 70 25 74 33 63 51 77 91 

-1 0 -1 

0 5 0 

-1 0 -1 

70 70 70 58 48 66 47 34 50 11 

70 77 70 43 51 44 34 50 44 71 

70 70 70 34 20 39 33 13 16 34 

65

Analiza obrazów — przekształcenia 

morfologiczne 

Przekształcenia morfologiczne modyfikują wybrane punkty, których otoczenie odpowiada 

wcześniej zdefiniowanemu wzorcowi nazywanym elementem strukturalnym. 

Ponadto operacje morfologiczne są często przekształceniami iteracyjnymi, czyli polegają na 

wielokrotnym powtarzaniu pewnego elementarnego ciągu operacji. 

Zdefiniujmy na przykład taki element strukturalny 

0 0 0 

0 1 0 

0 x x 

Taki zapis elementu, oznacza, że centralny (czyli analizowany) punkt powinien mied wartośd 

jeden, dwa (oznaczone x) mogą mied wartośd dowolną, a reszta musi mied wartośd zero. Taka 

konfiguracja punktów oznacza albo odizolowane punkty (oba x mają wartośd 0) albo 

koocowe punkty odcinków lub krzywych. Oczywiście, aby uwzględnid wszystkie sytuacje 

możliwe w siatce kwadratowej, nasz element musi byd ośmiokrotnie odwrócony. 

66

Przekształcenia morfologiczne 

0 

0 

0 

Algorytm: 

0 

1 

0 

1. Dla każdego punktu obrazu, sprawdź, czy nie pasuje 

do jednego z ośmiu wariantów elementu strukturalnego 

0 

X 

X 

2. W przypadku zgodności lokalnego otoczenia punktu 

z elementem strukturalnym usuo ten punkt 

0 

0 

0 

1 

0 

0 

3. Powtarzaj dwa poprzednie kroki tak długo, aż następny cykl 

nie spowoduje zmian w obrazie 

X 

X 

0 

67

Metalografia ilościowa — wyznaczanie 

udziału objętościowego 

(V V ) α – udział objętościowy fazy α 

faza α 

(A A ) α – powierzchnia przecięd fazy α płaszczyzną ściany sześcianu 

osnowa β 

Niech powierzchnia ściany sześcianu wynosi 1 mm 2 

69


udziału objętościowego cd. 

Prowadząc dużą liczbę równoodległych przecięd płaszczyznami równoległymi do 

przedniej ściany sześcianu otrzyma się n płytek o grubości δ = 1/n i powierzchni 

każdej z nich równej 1 mm 2 . Udział powierzchni zajętej przez fazę α na tych 

płaszczyznach oznacza się (A A ) α1 , (A A ) α2 , ....... (A A ) αn . Objętośd fazy α wewnątrz 

pierwszej płytki jest równa δ·(A A ) α1 , wewnątrz drugiej δ·(A A ) α2 itd. Całkowita 

objętośd fazy α wewnątrz wszystkich płytek wynosi: 

(V V ) α = δ·(A A ) α1 + δ·(A A ) α2 + .......+ δ·(A A ) αn podstawiając δ = 1/n 

(V V ) α =(1/n)·[(A A ) α1 + (A A ) α2 + ....... +(A A ) αn ] = (A A ) α 

Otrzymane wyrażenie wskazuje na to, że udział powierzchniowy i objętościowy fazy 

α są sobie równe. 

70



Prowadząc na powierzchni dużą ilośd siecznych 

równoległych do krawędzi sześcianu 

i równoodległych od siebie otrzyma się n pasków 

o szerokości δ = 1/n i długości 1 mm. Przyjmujemy 

oznaczenia całkowitych długości cięciw 

przechodzących przez fazę α jako (L L ) α . Ponieważ 

szerokośd pasków jest b. mała to powierzchnia fazy α 

na pierwszym pasku wynosi δ·(L L ) α1 , na drugim δ· 

(L L ) α2 itd. Całkowita powierzchnia fazy α na 

wszystkich n paskach 

h 2 

h 1 

faza α 

osnowa β 

będzie równa: (A A ) α = δ·(L L ) α1 + δ·(L L ) α2 + .......+ δ·(L L ) αn ponieważ δ = 1/n więc (A A ) α 

=(1/n)·[(L L ) α1 + (L L ) α2 + ....... +(L L ) αn ] = (L L ) α 

Otrzymane wyrażenie wskazuje na to, że udział powierzchniowy i liniowy fazy α są sobie 

równe. 

71



Prawo metalografii ilościowej stanowi, że: 

Udział objętościowy fazy jest równy udziałowi powierzchniowemu, 

liniowemu i punktowemu, co można zapisad: 

(V V ) α = (A A ) α = (L L ) α = (P P ) α 

72

Częśd II 




73

Rodzaje mikroskopów elektronowych 

1. Mikroskop transmisyjny 

(prześwietleniowy) 

2. Mikroskop refleksyjny 

3. Mikroskop skaningowy 

4. Mikroskop emisyjny 

74

Budowa i działanie TEM 

•działo elektronowe (podstawy 

mechaniki kwantowej dot.wytwarzania 

wiązki) 

•soczewki elektromagnetyczne 

•komora preparatu (urządzenia 

grzewcze, chłodzące, goniometry ...) 

•układ próżniowy 

•układy rejestrujące, detektory 

75

Budowa i działanie TEM 

Otrzymywane informacje: 

•obraz powierzchni 

•ilościowy i jakościowy skład 

chemiczny 

•topografia powierzchni. 

76

Mikroskop transmisyjny 

Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu (obowiązuje wzór Abbego) 

d =λ/2A ob 

Zgodnie z zasadą de Broglie wiązce elektronów poruszających się z prędkością v można 

przypisad falę o długości: 

Zakładając dalej, że energia kinetyczna 

elektronu 

wynosi (przy nieuwzględnieniu zjawisk 

relatywistycznych) 

wynika, że: 

 

12 , 25 

U 

E 

 

k 

h 

m 

v 

m 

v 

Przy napięciu przyśpieszającym U=100 kV λ= 0,037 Å 

2 

2 

e U 

78

Soczewki dla wiązki elektronowej 

Pierścieo uszczelniający 

Uzwojenia 

soczewki 

Uzwojenia 

soczewki 

mosiądz 

Rodzaje soczewek: 

1. Elektrostatyczne 

2. Magnetyczne 

a) z magnesem trwałym 

b) elektromagnetyczne 

Pole elektryczne lub magnetyczne 

wytwarzane przez soczewki musi byd 

osiowo symetryczne 

stal 

f 

 

N 

k U 

2 J 

2 

 

Schemat soczewki elektromagnetycznej 

f – długośd ogniskowej, k – czynnik zależny 

od geometrii nabiegunnika, N – liczba 

zwojów, J – prąd uzwojenia, U - napięcie 

79

Soczewki dla wiązki elektronowej 

Wadą charakterystyczną dla soczewek elektronowych jest astygmatyzm. 

Wada ta związana jest z tym, że pole magnetyczne nabiegunników nigdy nie 

jest idealnie symetryczne. Podobnie na wiązkę elektronów mogą oddziaływad 

elektrostatyczne zanieczyszczenia gromadzące się na przesłonach. 

Wady te rzutują na zdolnośd rozdzielczą mikroskopu, która w obecnie 

budowanych mikroskopach wynosi około 1Å. 

80

Budowa mikroskopu 

1. Układ próżniowy 

2. Działo elektronowe 

3. Układ soczewek kondensora 

4. Komora preparatu 

5. Układ powiększający 

Ad. 1. Wiązka elektronów ulega na atomach gazu rozproszeniu dlatego konieczne 

jest stosowanie wysokich próżni. Im napięcie przyśpieszające jest wyższe tym 

próżnia musi byd wyższej klasy np. dla 100 kV p=10 -5 Tr. Próżnię wytwarza 

układ pomp rotacyjnych i dyfuzyjnych. 

81

Budowa mikroskopu cd. 

Ad. 2. Pełni rolę analogiczną jak żarówka w mikroskopie świetlnym. Zbudowane jest z 

trójelektrodowego systemu: katody, tzw. cylindra Wehnelta i anody. Rolę katody pełni 

wyprofilowane włókno wolframowe, które na skutek podgrzewania przepływającym prądem 

emituje elektrony (zjawisko termoemisji). Cylinder Wehnelta oddziałuje na wiązkę elektronów 

i zmniejsza jej wymiary (średnica wiązki ok. 100 μm. 

Ad. 3. Układ soczewek służy do zmiany natężenia i rozbieżności wiązki elektronów padającej na 

próbkę. 

Ad. 4. Komora preparatu jest zaopatrzona w śluzę – aby nie zapowietrzad całego mikroskopu 

podczas wymiany preparatu. W komorze znajduje się również stolik o dużej precyzji przesuwu, 

a także goniometr pozwalający nachylad preparat. 

82

Budowa mikroskopu cd. 

Ad. 5. Układ powiększający składa się z: 

a) Soczewki obiektywowej (najważniejsza częśd mikroskopu – od niej zależy zdolnośd 

rozdzielcza), 

b) Soczewki pośredniej (mogą byd dwie, służą do uzyskiwania obrazu dyfrakcyjnego), 

c) Soczewka projekcyjna (służy do uzyskiwania żądanych powiększeo). 

Do usuwania astygmatyzmu soczewek stosuje się tzw. stygmatory. Korekcja 

astygmatyzmu polega na wytwarzaniu przez stygmator asymetrycznego pola 

magnetycznego takiego, by kompensowało asymetrie pola magnetycznego soczewki i 

przesłony. 

83

Kontrast i dyfrakcja w mikroskopie 

elektronowym 

W mikroskopie można otrzymad dwa typy obrazów: 

1. Obraz dyfrakcyjny płaszczyzn sieciowych (gdy na ekranie odwzorowywana jest tylna 

płaszczyzna ogniskowa obiektywu), 

2. Obraz mikroskopowy próbki (przy tzw. ogniskowaniu normalnym). 

Schemat dyfraktogramu od ciała polikrystalicznego – 

umożliwia wyznaczenie odległości 

międzypłaszczyznowych ze wzoru 

2r 2 

2r 1 

 

000 

d 

2r 3 

r 

L 

Stała dyfrakcyjna mikroskopu 

Gdzie λ- długośd fali elektronów 

L- długośd kamery 

r- odległośd refleksu od punktu zerowego 

84

Określanie struktury krystalograficznej 

•Podstawowe informacje na temat rodzajów komórek elementarnych 

•tworzenie się dyfraktogramów (prawo Bragga) 

•ustalanie od jakich płaszczyzn pochodzą refleksy (tzw. wskaźnikowanie). 

85

Prawo Bragga 

86

Kontrast i dyfrakcja w mikroskopie 

elektronowym 

Ad. 2. Kontrast obrazu może mied charakter: 

a) Rozproszeniowy 

b) Dyfrakcyjny 

c) Interferencyjny 

Ad. a) Rozproszenie oraz absorpcja elektronów przez kryształ zależy od jego grubości: 

gdzie: J 0 – natężenie wiązki pierwotnej, μ – czynnik rozproszeniowy zależny od 

rodzaju preparatu i energii elektronów, t – grubośd preparatu 

Zmiana grubości i gęstości preparatu powoduje zmianę intensywności wiązki 

przechodzącej 

87

Kontrast w mikroskopie cd. 

Ad. b) Częśd wiązki elektronów ulega na płaszczyznach sieciowych ugięciu pod 

określonym kątem. Po przejściu przez kryształ będą istniały dwie wiązki (ugięta i 

nieugięta). 

próbka 

r 

przesłona 

Jeżeli obraz próbki będzie się obserwowad w wiązce nieugiętej, otrzyma się pole jasne. Gdy 

obserwacje prowadzi się w wiązce ugiętej — pole ciemne. 

Realizacja jasnego i ciemnego pola może odbywad się albo przez odpowiednie usytuowanie 

przesłony albo za pomocą odchylania wiązki. 

88

Obserwacje w jasnym i ciemnym polu 

Zestawienie: 

89

Kontrast w mikroskopie cd. 

Ad. c) Zasadę kontrastu interferencyjnego ilustruje rysunek. Obraz w tym 

przypadku powstaje w wyniku interferencji wiązki ugiętej z wiązką nieugiętą. 

Realizacja tego przypadku jest możliwa gdy przesłona obiektywu obejmuje 

zarówno refleks centralny jak i refleks pochodzący od wiązki ugiętej. 

próbka 

przesłona 

90

Preparatyka 

Wykonanie: 

•replik bezpośrednich i pośrednich, 

•replik ekstrakcyjnych (brak informacji na temat osnowy), 

•cienkich folii (pocienianie, polerowanie, ścinanie). 

91

Przygotowanie próbek 

Badania na mikroskopie transmisyjnym o napięciu 100 kV wymagają 

przygotowania cienkich próbek o grubości 2000 – 3000 Å. 

Tak cienkie próbki można uzyskad w dwojaki sposób: 

1. Metody pośrednie (tzw. repliki) 

2. Metody bezpośrednie (tzw. cienkie folie) 

92


Ad. 1. W badaniu nie prześwietla się samej próbki a jedynie jej replikę tj. cienką błonkę wiernie 

odwzorowującą topografię powierzchni. Replika powinna spełniad warunki: 

- dokładnie odwzorowywad powierzchnię, 

- byd trwała (odpornośd mechaniczna, chemiczna) 

- byd bezpostaciowa (ze względu na wysoką zdolnośd rozdzielczą mikroskopu 

- łatwo oddzielad się od powierzchni próbki, 

- byd kontrastowa i łatwa do interpretacji. 

Repliki wykonuje się jako: 

a) Jednostopniowe (na powierzchnię nakłada się cienką warstwę masy plastycznej i ją odrywa), 

b) Dwustopniowe np. triafol – węgiel (najpierw wykonuje się matrycę powierzchni z łatwo rozpuszczalnego 

plastiku o nazwie triafol a następnie na tą matrycę naparowuje się węgiel), 

triafol 

próbka 

replika 

Warstwa 

naparowana 

93


c) Repliki ekstrakcyjne; 

kolejne etapy przygotowania to: 

- trawienie szlifu metalograficznego tak aby rozpuścid jedynie osnowę, a nie rozpuścid wydzieleo, 

- naparowanie powierzchni próbki warstwą węgla (ok.200 Å) 

- elektrolityczne oddzielenie błonki węglowej od powierzchni próbki. 

a) 

c) 

e) 

b) 

d) 

94


Ad. 2. Metody bezpośrednie (cienkie folie)- umożliwiają: 

a) Badania struktury 

b) Obserwacje defektów sieciowych 

c) Obserwacje procesów wydzieleniowych 

d) Obserwacje przemian fazowych 

e) Obserwacje procesów odkształcania i rekrystalizacji 

Grubośd folii zależy od użytego napięcia przyśpieszającego i od liczby atomowej 

badanego metalu np. dla 100 kV grubośd folii aluminiowej może wynosid 3000 Å a dla 

ołowiu 1000 Å 

Metody wykonywania cienkich folii: 

• Polerowanie elektrolityczne 

• Metody strugi — szybkie polerowanie elektrolityczne 

95


Polerowanie elektrolityczne — etapy: 

- Wstępne ścienianie próbki (szlifowanie, polerowanie mechaniczne) do grubości ok. 100 μm. 

- Chemiczne lub elektrolityczne polerowanie do grubości ok. 10 μm (konieczne dla usunięcia 

warstw powierzchniowych odkształconych w wyniku mechanicznego szlifowania. 

- Ostateczne polerowanie elektrolityczne dla osiągnięcia wymaganej grubości przy zachowaniu 

gładkości powierzchni. 

Płaska elektroda 

Miejsce wycięcia 

cienkiej folii 

próbka 

Metoda Bollmana 

96


3 mm 

0,5 mm 

Metoda strugi 

97

Budowa i zasada działania SEM 

•elektrony odbite BSE — rozproszone 

wstecznie w wyniku sprężystego 

oddziaływania przez atomy próbki, 

•elektrony wtórne SE — rozproszone 

niesprężyście (najistotniejszy sygnał — 

topografia powierzchni), 

•elektrony absorbowane AE, 

•katodoluminescencja, CL, 

•charakterystyczne promieniowanie 

rentgenowskie (WDS lub EDS) 

98

Przykłady badao materiałów z 

wykorzystaniem SEM 

Bezkonkurencyjna głębia ostrości SEM sprawiła, że zasadniczym zakresem badań 

stała się topografia powierzchni - w szczególności przełomów. 

Ponadto: 

•badania jakościowe i ilościowe składu chemicznego 

•pomiary mikrotwardości 

•badanie minerałów i półprzewodnikow (katodoluminescencja) 

•orientacje monokryształów i polikryształów (dyfrakcja). 

99

Mikroskopia optyczna

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template ?