Views
2 years ago

POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

- Kolumnowa, elucyjna

- Kolumnowa, elucyjna chromatografia gazowa (P-GC) – zastosowaniagłównie do izolacji substancji zapachowych i składników olejków eterycznych,- Kolumnowa, elucyjna chromatografia z fazą ruchomą w stanie nadkrytycznym(P-SFC), najbardziej efektywna ekonomicznie domena zastosowańchromatografii preparatywnej i procesowej, ale wiąże sie z wielomatrudnościami metodycznymi i technicznymi,- „Flush Chromatography” (F-LC) – technika podobna do cienkowarstwowej,ale realizowana w kolumnie, wypełnionej niezwilżonym sorbentem,z wykorzystaniem wymuszonego, albo niewymuszonego przepływu eluentu,- Planarna (cienkowarstwowa) preparatywna chromatografia cieczowa(P-TLC), przydatna do otrzymywania bardzo niewielkich ilości substancji.Do celów preparatywnych wykorzystywane są wszystkie poznanechromatograficzne mechanizmy rozdzielcze i wszystkie znane układy chromatograficzne.Wykorzystuje się chromatografię adsorpcyjną w układzie faznormalnych (NP) i odwróconych (RP), chromatografię oddziaływań hydrofilowych(HILIC), chromatografię jonowymienną (IEC), mechanizmy sita molekularnegoi sączenia molekularnego (GPC/SEC), chromatografię powinowactwa(AC), mechanizm oddziaływań hydrofobowych (HIC) itd.Wykorzystuje się te same rodzaje wypełnienia kolumny, jak w chromatografiianalitycznej, ale najczęściej o nieco większych ziarnach oraz jednorazowodozuje możliwie jak największą ilość mieszaniny komponentów dokolumny, w przeliczeniu na masę wypełnienia, tzn., dąży się do uzyskiwaniamaksymalnego, możliwy do zastosowania stopnia przeładowania kolumny(sorbentu). To warunkuje jak najwyższą wydajność otrzymywania substancji.Na rys. 1 zamieszczono przykłady chromatogramów, uzyskanychz zastosowaniem kolumn analitycznych, pełniących w tym przypadku funkcjękolumn modelowych, otrzymane, w warunkach braku przeładowania kolumnyoraz w warunkach różnego stopnia przeładowania stężeniowego, alboobjętościowego, w układach faz odwróconych i normalnych. Warunki rozdzielaniaoraz masy substancji w roztworach dozowanych do kolumnypodano w opisie rysunku.W komentarzu do tego rysunku warto dodać, że szczególne korzyści w zastosowaniachpreparatywnych, daje stosowanie warunków dynamicznie generowanejfazy stacjonarnej w układach faz normalnych, tzn., z zastosowanienp. porowatego żelu krzemionkowego, jako sorbentu i mieszaninynierozpuszczalnego w wodzie nisko polarnego rozpuszczalnika organicznego(chlorku metylenu, etylenu, chloroformu, eteru di-etylowego, MTBE, octanumetylu, etylu itp.), w mieszaninie z niewielką ilością rozpuszczalnika polarnego,rozpuszczalnego w wodzie (metanolu, etanolu, acetonitrylu,dioksanu itp.) oraz z niewielkim dodatkiem wody do eluentu - o stężeniu bliskimstężeniu nasycenia, ale nieco niższym. Takie warunki są bardzo przydatnedo rozdzielania glikozydów, alkaloidów itp. substancji (patrz chromatogramyna rys. 1 a i a’) i są szczególnie korzystne, pod względemmaksymalizacji produktywności kolumny.82

Rys. 1. Zestawienie typowych chromatogramów, ilustrujących różne warunki rozdzielania mieszanin tych samych substancji bez i w warunkachprzeładowania kolumny, otrzymane z zastosowaniem kolumnowej elucyjnej chromatografii cieczowej w skali modelowej orazw warunkach liniowej odpowiedzi detektora – praca nad doborem optymalnych warunków rozdzielania. Szczegółowy opis rysunku na kolejnejstronie83

Volume 4/Number 2/2012 - Zakład Chemii Analitycznej ...
Volume 4/S/2012 - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 3/S/2011 - Zakład Chemii Analitycznej
Bronislaw K. Glod D.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Program ćwiczeń - Zakład Chemii Analitycznej
POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej
Joanna Czajka M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Pawel Piszcz M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Monika Suszko M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Sylabus licentiate 3 years - Zakład Chemii Analitycznej
Pytania na egzamin magisterski - Zakład Chemii Analitycznej
wymagania do ćwiczeń - Zakład Chemii Analitycznej
Chemia Wolnych Rodników - Zakład Chemii Analitycznej
Sylabus MSc 5 years - Zakład Chemii Analitycznej
Chromatografia II - Zakład Chemii Analitycznej
Analiza Instrumentalna I - Zakład Chemii Analitycznej
WYZWANIA DLA CHEMII ANALITYCZNEJ
Volume 4/Number 1/2012 - Zakład Chemii Analitycznej ...
analiza instrumentalna - Katedra i Zakład Chemii Fizycznej ...
Volume 2/S/2010 - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 1/S/2009 - Zakład Chemii Analitycznej
3 nd Podlasie's Chromatographic Meeting - Zakład Chemii ...
Analiza jakościowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i Zakład Chemii ...
Chemia Analityczna Ćwiczenie A12 Katedra i Zakład Chemii ...
CamSep 1
Analiza jakościowa_A1_kationy_gr_I_II - Katedra i Zakład Chemii ...
Regulamin dydaktyczny - Katedra i Zakład Chemii Fizycznej