Views
3 years ago

POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

ZASADY OPTYMALNEGO

ZASADY OPTYMALNEGO STOSOWANIA PREPARATYWNEJI PROCESOWEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJParametry opisujące wydajność i produktywność kolumnyWydajność kolumny definiuje się jako masę interesującej nas substancji,otrzymywaną w jednostce czasu (1):R h = Q r / t c (1)Produktywność kolumny w chromatografii preparatywnej i procesowejjest definiowana najogólniej w ten sposób, że jest obliczana da jednostkiprzekroju poprzecznego wypełnienia kolumny (2). To pozwala porównywaćefektywność rozdzielania tych samych substancji z zastosowaniem kolumno różnych wymiarach, a wartość maksymalna oznacza optimum generalne.W każdym przypadku obliczenia oraz porównywanie wyników jest wykonywanedla warunków otrzymywania produktu o takiej samej czystości:P tQQr*iQit A= [ckg2h * m] (2)P t - wydajność wyrażona jako masa substancji otrzymana w ciągu jednostkiczasu i dlajednostki powierzchni przekroju kolumny;Q i - masa substancji wprowadzona do kolumny;Q r - masa substancji o czystości (p) , otrzymana z kolumny;t c - czas trwania procesu rozdzielania (w warunkach repetycyjnego dozowania– czas trwania jednego etapu rozdzielania);A - powierzchnia przekroju poprzecznego wypełnienia kolumny A = Πd c 2 /4 ;WyrażenieQQrinazwane jest stopniem odzysku.Przedstawione wyrażenia uwzględnia stronę „korzyści”. Do strony„koszty”, należą koszty związane ze bezpowrotnym zużyciem składnikóweluentu (jeśli ma miejsce), usuwaniem składników eluentu z frakcji eluatui odzyskiem eluentu, cena kolumny i urządzeń pomocniczych, koszty robociznyitd.Optymalne przeładowanie kolumny w warunkach pracy preparatywnejjest najczęściej takie, aby wartość R między izolowaną substancją, a najbliższymi„zanieczyszczeniami”, widocznymi na chromatogramie wynosiła ok. 1.W warunkach rozdzielania procesowego korzystne jest stosowanie wyższegostopnia przeładowania, utrzymując R na optymalnym poziomie (częstook. 0.75) i „wycinając” oraz zawracając do ponownego rozdzielania, odpo-88

wiednie między-frakcje. Trzeba dodać, że eksperymentalne określenieoptymalnej wartości R oraz punktów zbierania frakcji, zapewniającychotrzymanie maksymalnej produktywności kolumny i wymaganej czystościproduktu jest bardzo pracochłonne. Jeżeli nie dysponujemy odpowiednimpoprawnym komputerowym modelem rozdzielania, warto to wykonać doświadczalnetylko wtedy, gdy optymalizuje się przeładowanie kolumny i zbieraniefrakcji dla warunków procesowego rozdzielania i dla produkcji substancji.Dla sporadycznego wykonywania rozdzielania preparatywnego,znacznie bardziej celowe jest jednorazowe dozowanie takiej objętości możliwiestężonej mieszaniny substancji, by otrzymywać R ok. 1 i zbierać całyzakres pików interesujących nas substancji widocznych na chromatogramie.Zasadę doboru optymalnej ilości jednorazowo dozowanej do kolumnymieszaniny substancji w warunkach chromatografii preparatywnej, albo procesowejzilustrowano na rys. 4.Do parametrów, które mają istotny wpływ na wydajność preparatywnego,albo procesowego rozdzielania należą: ilość dozowanej substancji(Vi * Ci), średnica kolumny (dc), długość wypełnienia kolumny (Lc), natężenieprzepływu eluentu (w), powierzchnia właściwa materiału stanowiącegowypełnienie kolumny (F), wielkość ziaren wypełnienia (dp), wartość współczynnikaretencji substancji izolowanej (ki) i współczynnika retencji ostatniegopiku (kn). Wpływ każdego z tych parametrów na wydajność rozdzielaniawymaga oddzielnego omówienia.Ilość dozowanej substancjiIlość dozowanej substancji (m i ) określona jest iloczynem objętości (V i )i stężenia izolowanej substancji (c i ):m i = V i * c i (3)Rys. 4. Ilustracja zasady określania ilości substancji dozowanych jednorazowo do kolumny orazwyznaczania punktów zbierania frakcji w warunkach chromatografii procesowej89

Volume 4/Number 2/2012 - Zakład Chemii Analitycznej ...
Camera Separatoria - Zakład Chemii Analitycznej - Uniwersytet ...
Volume 4/S/2012 - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 3/S/2011 - Zakład Chemii Analitycznej
Joanna Czajka M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Bronislaw K. Glod D.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej
Program ćwiczeń - Zakład Chemii Analitycznej
Pawel Piszcz M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Monika Suszko M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Sylabus licentiate 3 years - Zakład Chemii Analitycznej
Pytania na egzamin magisterski - Zakład Chemii Analitycznej
wymagania do ćwiczeń - Zakład Chemii Analitycznej
Chemia Wolnych Rodników - Zakład Chemii Analitycznej
Wstęp do Analizy Instrumentalnej - Zakład Chemii Analitycznej
Sylabus MSc 5 years - Zakład Chemii Analitycznej
Chromatografia II - Zakład Chemii Analitycznej
Analiza Instrumentalna I - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 4/Number 1/2012 - Zakład Chemii Analitycznej ...
WYZWANIA DLA CHEMII ANALITYCZNEJ
analiza instrumentalna - Katedra i Zakład Chemii Fizycznej ...
Volume 2/S/2010 - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 1/S/2009 - Zakład Chemii Analitycznej
3 nd Podlasie's Chromatographic Meeting - Zakład Chemii ...
Analiza jakościowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i Zakład Chemii ...
Chemia Analityczna Ćwiczenie A12 Katedra i Zakład Chemii ...
Regulamin dydaktyczny - Katedra i Zakład Chemii Fizycznej
Analiza jakościowa_A1_kationy_gr_I_II - Katedra i Zakład Chemii ...
Instrukcja obsługi - Zakład Chemii Fizycznej. Politechnika ...