Views
3 years ago

POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

W niniejszym artykule

W niniejszym artykule opisano dozownik do chromatografii, w którymdo odparowania ciekłej próbki wykorzystuje się energię światła laserowego.Zaletą tego rozwiązania jest natychmiastowe, krótkotrwałe odparowywaniepróbki. Możliwa jest przy tym regulacja mocy światła laserowego i czasu nagrzewaniapróbki w trakcie odparowywania, tak, aby uzyskać wąski prostokątnykształt impulsu odparowywanej próbki. Dozownik ten przeznaczonygłownie do dozowania próbek o wysokich temperaturach wrzenia do kolumnpakowanych [1,2].DOZOWNIK PRÓBEK O WYSOKIEJ TEMPERATURZE WRZENIADO KOLUMN PAKOWANYCHDozownik ma kształt walca (rys. 1), jego korpus 1 jest wykonany zestali kwasoodpornej. Wewnątrz korpusu znajduje się cylindryczna ogrzewanakomora 2. Komorę 2 od góry zamyka pokrywa 3, w której umieszczonokwarcową szybkę 4, przez którą do jej wnętrza przechodzi promień światłalaserowego 5. Do komory 2 jest doprowadzany gaz nośny przez wlot górny6 lub wlot dolny 7. Gaz nośny przez przyłącze 8 wpływa do kolumny chromatograficznej.Wlot dolny 7 służy do zasilania kolumny chromatograficznejgazem nośnym z pominięciem komory 2 dozownika. Wlot górny 6 służy dozasilania gazem nośnym komory 2 poprzez dysze 9 umieszczone w pierścieniu,który znajduje się w górnej części komory 2. Dysze rozdzielająstrumień gazu nośnego na kilka strumieni, co ułatwia tworzenie się laminarnegoprzepływu gazu nośnego w całym przekroju komory 2 niezależnie odszybkości przepływu i ciśnienia gazu nośnego. Dzięki temu unika się zawirowańi „martwych stref”, co mogłoby niekorzystnie wpływać na kształt pasmapoczątkowego wprowadzanej próbki.945231261011141378151Rys. 1. Dozownik próbek o wysokiej temperaturzewrzenia do kolumn pakowanych:1 – korpus, 2 – komora, 3 – pokrywa,4 – szybka kwarcowa, 5 – promień światłalaserowego, 6 – wlot górny, 7 – wlot dolny,8 - przyłącze kolumny chromatograficznej,9 – dysze w pierścieniu, 10 – pojemnikpróbki, 11 – śruba regulacyjna, 12 – membrana,13 – oprawa, 14 – nakrętka,15 – grzałka elektryczna8

W komorze 2 znajduje się pojemnik próbki 10, który jest umieszczonyna osi promienia światła laserowego. Regulacji położenia pojemnika próbki10 na osi promienia światła laserowego dokonuje się za pomocą mikrometrycznejśruby regulacyjnej 11. Przekłuwając igłą mikrostrzykawki membranę12 z gumy silikonowej umieszczonej w oprawie 13 z nakrętką 14 wprowadzasię próbkę cieczy do pojemnika próbki 10. Oprawa 13 i nakrętka 14 mają radiatory,aby chronić membranę 12 przed nadmierną temperaturą. Korpusdozownika 1 jest ogrzewany i termostatowany grzałką elektryczną 15. Pojemnikpróbki 10 znajduje się na osi wylotu kanalika, przez który przechodziigła mikrostrzykawki po przekłuciu membrany dozownika. Wprowadzana igłaprzechodzi przez boczny otwór 16 (rys. 2) w pojemniku próbki 10 i opiera sięo przeciwległą ściankę. Wówczas można wstrzyknąć próbkę cieczy do zagłębienia17 w pojemniku próbki 10. Takie rozwiązanie zapewnia prawidłowenapełnianie pojemnika próbki 10 i chroni wlot kolumny chromatograficznejprzed przypadkowym skapnięciem ciekłej próbki. Zastosowanie otworu 16na igłę mikrostrzykawki z boku pojemnika próbki 10 ułatwia odtwarzalnośćwprowadzania próbki do pojemnika w trakcie wykonywania wielokrotnychdozowań podczas rutynowych analiz.16 17111018Rys. 2. Układ pojemnika próbki:10 – pojemnik próbki, 11 – śruba regulacyjna, 16 – otwór doprowadzeniaigły mikrostrzykawki, 17 – zagłębienie, 18 – złącze termoparyNa dnie zagłębienia 17 znajduje się złącze termopary 18. Termoparasłuży do kontroli temperatury próbki w trakcie jej odparowywania promieniemświatła laserowego. Możliwe jest wykonanie wstępnej charakterystyki zależnościtemperatury nagrzewania pojemnika próbki 10 od mocy wiązki laseroweji czasu naświetlania. Umieszczenie termopary 18 na dnie pojemnikapróbki 10 pozwala precyzyjnie mierzyć temperaturę w punkcie odparowywaniapróbki, dzięki czemu można uniknąć silnego przegrzania, które możedoprowadzić do rozkładu termicznego jej składników.Na rys. 3 przedstawiono schemat podłączenia dozownika z chromatografemgazowym. W trakcie wprowadzania mikrostrzykawką próbki cieczydo dozownika gaz nośny, którego wielkość strumienia reguluje się za pomocązaworu iglicowego 19, przepływa przez otwarty zawór elektromagnetyczny20 do wlotu 7 dozownika i wypływa przez przyłącze 8 do kolumny chromatograficznej.Równocześnie jest zamknięty zawór elektromagnetyczny 21i gaz nośny omija komorę 2. Zastosowanie dwóch torów gazowych pozwalana wstrzymanie przepływu gazu przez komorę 2 dozownika w trakcie wprowadzaniapróbki do pojemnika 10. Dzięki temu unika się porywania niewiel-9

Volume 4/Number 2/2012 - Zakład Chemii Analitycznej ...
Camera Separatoria - Zakład Chemii Analitycznej - Uniwersytet ...
Volume 4/S/2012 - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 3/S/2011 - Zakład Chemii Analitycznej
POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej
Bronislaw K. Glod D.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Joanna Czajka M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Pawel Piszcz M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Program ćwiczeń - Zakład Chemii Analitycznej
Monika Suszko M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Sylabus licentiate 3 years - Zakład Chemii Analitycznej
Pytania na egzamin magisterski - Zakład Chemii Analitycznej
wymagania do ćwiczeń - Zakład Chemii Analitycznej
Wstęp do Analizy Instrumentalnej - Zakład Chemii Analitycznej
Chemia Wolnych Rodników - Zakład Chemii Analitycznej
Sylabus MSc 5 years - Zakład Chemii Analitycznej
Analiza Instrumentalna I - Zakład Chemii Analitycznej
Chromatografia II - Zakład Chemii Analitycznej
WYZWANIA DLA CHEMII ANALITYCZNEJ
Volume 4/Number 1/2012 - Zakład Chemii Analitycznej ...
analiza instrumentalna - Katedra i Zakład Chemii Fizycznej ...
Volume 2/S/2010 - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 1/S/2009 - Zakład Chemii Analitycznej
3 nd Podlasie's Chromatographic Meeting - Zakład Chemii ...
Analiza jakościowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i Zakład Chemii ...
Chemia Analityczna Ćwiczenie A12 Katedra i Zakład Chemii ...
Regulamin dydaktyczny - Katedra i Zakład Chemii Fizycznej
Analiza jakościowa_A1_kationy_gr_I_II - Katedra i Zakład Chemii ...
POLITECHNIKA POZNAŃSKA - Zakład Chemii Fizycznej ...