Views
3 years ago

POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej

Średnica

Średnica kolumnyNajbardziej celowe jest powiększanie skali rozdzielania substancji z zastosowaniemkolumn tej samej długości, wypełnionych tym samym sorbentem,z zachowaniem tego samego układu chromatograficznego i warunków pełnegopodobieństwa fizycznego. Zwiększeniu powinna, więc, ulec tylko średnicakolumny. Wydajność otrzymywania produktu wzrośnie proporcjonalniedo zmiany powierzchni przekroju poprzecznego kolumny, a więc proporcjonalniedo drugiej potęgi zmiany średnicy kolumny z modelowej do preparatywnej.dm2= m1*(4)d2c22c1m2, m1- masy substancji, dozowanych, odpowiednio, do kolumny o średnicydc2i dc1;Według tej samej proporcji należy również zwiększyć natężenie przepływueluentu, a więc, odpowiednio wzrośnie zużycie eluentu. Natomiast, liniowaprędkość przepływu eluentu powinna być zachowana bez zmiany. Nie powinienteż zmienić się czas rozdzielania, położenie punktów zbierania frakcjina chromatogramie, sprawność kolumny, ani ciśnienie pompowania eluentu.Pod warunkiem, jednak, opanowania umiejętności uzyskiwania takiej samejsprawności kolumny modelowej i preparatywnej lub procesowej, co nie zawszejest łatwe do osiągnięcia, choć z pewnością możliwe. Zależność wydajnościi niektórych innych parametrów procesu rozdzielania w funkcji średnicykolumny, pozostają wtedy zgodne z wyrażeniem (4). Zależność (4) dotyczytakże zmiany wydajności otrzymywania substancji (R i ), objętości dozowania(Vi) i natężenia przepływu eluentu (w).Długość kolumnyWraz z długością kolumny (L c ) proporcjonalnie rośnie masa wypełnienia,lecz liczba półek teoretycznych jest proporcjonalna do Lc, stądw dłuższej kolumnie pasma substancji są bezwzględnie bardziej rozmyte,ale względnie - mniej. Wzrost długości kolumny powoduje też zwiększenieoporów przepływu (ΔP), co, w przypadku ograniczenia maksymalnego ciśnieniapracy aparatury preparatywnej lub procesowej może uniemożliwićuzyskanie optymalnego natężenia przepływu eluentu.Istnieje najmniejsza, krytyczna długość kolumny (Lc min ), wypełnionejokreślonym sorbentem, a w istocie najmniejsza liczba tzw. półek teoretycznychkolumny (N min ), która warunkuje minimalny konieczny stopień rozdzieleniainteresujących nas substancji, wzajemnie od siebie, albo od niepożą-92

danych składników. Zwiększenie długości kolumny, powyżej tej krytycznej,minimalnej długości, jest bardzo korzystne i celowe, zwłaszcza, gdy jednocześniemożna zwiększać wartość liniowej prędkości przepływu eluentu (u).Umożliwia to znaczne zwiększenie wydajności rozdzielania. Zależność produktywnościkolumny (P t ) od jej długości (Lc), otrzymana w warunkach stałejprędkości liniowej eluentu (u) jest, jednak, nieliniowa. Osiąga się optymalnądługość kolumny - znacznie większą, niż potrzebna do rozdzielania analitycznego,w warunkach bez przeładowania, jednak dalsze zwiększanie długościkolumny jest już niecelowe. Dla warunków zachowania stałej wartościprędkości przepływu eluentu zilustrowano to na rys. 6, pokazującym u górywykresy zależności produktywności kolumny od długości wypełnienia,otrzymane na podstawie równań uzyskanych teoretycznie przez Hupe i Lauera,oraz poniżej, wykresy uzyskane doświadczalne, podczas pracy nadoptymalizacją warunków otrzymywania lantozydu C z ekstraktów suszuz brunatnicy wełnistej.Rys. 6. Zależność produktywności czasowej (P t ) kolumny chromatograficznej od długości (Lc)kolumny w warunkach stałej prędkości przepływu eluentu. Krzywe a, b, c, d, zostały uzyskanew wyniku obliczeń teoretycznych przez Hupe i Lauera, odpowiednio, dla wypełnień o wielkościziaren dp = 5, 7, 10, 32.5 μm, a krzywe 1, 2, 3, podczas badań nad optymalizacją warunkówotrzymywania lanatozydu C z ekstraktu suszu z brunatnicy wełnistej dla kolumn wypełnionychżelem krzemionkowym o średnich wielkościach ziaren, odpowiednio: 10, 45, i 102 μm93

Volume 4/Number 2/2012 - Zakład Chemii Analitycznej ...
Camera Separatoria - Zakład Chemii Analitycznej - Uniwersytet ...
Volume 4/S/2012 - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 3/S/2011 - Zakład Chemii Analitycznej
Joanna Czajka M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
POSTĘPY CHROMATOGRAFII - Zakład Chemii Analitycznej
Bronislaw K. Glod D.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Program ćwiczeń - Zakład Chemii Analitycznej
Pawel Piszcz M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Sylabus licentiate 3 years - Zakład Chemii Analitycznej
Pytania na egzamin magisterski - Zakład Chemii Analitycznej
wymagania do ćwiczeń - Zakład Chemii Analitycznej
Monika Suszko M.Sc. - Zakład Chemii Analitycznej
Wstęp do Analizy Instrumentalnej - Zakład Chemii Analitycznej
Chemia Wolnych Rodników - Zakład Chemii Analitycznej
Sylabus MSc 5 years - Zakład Chemii Analitycznej
Analiza Instrumentalna I - Zakład Chemii Analitycznej
Chromatografia II - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 4/Number 1/2012 - Zakład Chemii Analitycznej ...
WYZWANIA DLA CHEMII ANALITYCZNEJ
3 nd Podlasie's Chromatographic Meeting - Zakład Chemii ...
analiza instrumentalna - Katedra i Zakład Chemii Fizycznej ...
Volume 1/S/2009 - Zakład Chemii Analitycznej
Volume 2/S/2010 - Zakład Chemii Analitycznej
Analiza jakościowa_A2_kationy_gr_III - Katedra i Zakład Chemii ...
Regulamin dydaktyczny - Katedra i Zakład Chemii Fizycznej
Chemia Analityczna Ćwiczenie A12 Katedra i Zakład Chemii ...
Analiza jakościowa_A1_kationy_gr_I_II - Katedra i Zakład Chemii ...
Analiza jakosciowa_A5_aniony_gr_III_IV - Katedra i Zakład Chemii ...