Trasposicion de anhidrido maleico a acido ... - quimica organica

PROCEDIMIENTO
lsomeria geoménica
En un matraz de pera de 60 mL coloque 1.0 g. de ácido ó anhidrido male¡co y
disuélvalo con 2 mL de agua caliente, agregue poco a poco 2.5 mL de ácido
clorhídrico concentrado y agregue cuerpos de ebullición. Coloque el refrigerante en
posición de reflujo y caliente a ebullición durante 20 minutos (Notas 1 y 2).
Los cristales de ácido fumárico se van formando en el seno de la reacción, por lo
que hay que controlar el calentamiento para evitar proyecciones. Terminado el
tiempo de reflujo, apague el mechero, deje enfriar un poco y luego enfríe el matraz
con agua y filtre al vacío.
Recristalice el producto crudo, de una solución de ácido clorhídrico al 10 %, filtre al
vacío y deje secar.
Pese el producto obtenido y calcule el rendimiento.
Determine el punto de fusión del ácido fumárico comparándolo con el de la materia
prima. Para esto use el aparato Fisher-Johns, caliente hasta 150o y observe si funde
o no el producto obtenido.
Compuesto de
. partida:
(Acido ó anh.
maleico)
Notas:
Compuesto resultante
(Acido fumárico)
1) Para efectuar una reacción a reflujo calentando con un mechero, se monta el
equipo de la manera siguiente: se ajusta el anillo de hierro en el soporte
dejando suficiente espacio para la flama del mechero, se coloca la tela de
alambre con asbesto (con el asbesto hacia arriba) y se sujeta el matraz con
las pinzas, cuidando que el matraz se apoye en la tela de asbesto (para
poder controlar el calentamiento). Se le agregan al matraz todos los reactivos
requeridos y unos cuerpos de ebullición, y finalmente se coloca el refrigerante
en forma vertieal, lubricando con un poco de vaselina. Recuerde que las
mangueras del refrigerante deben colocarse de tal manera que el agua entre
por la parte inferior y salga por la super¡or, y que no toquen la tela de asbesto
ni el mechero.
2) El tiempo de reflujo se comienza a contar a partir de que caiga la primera gota
de disolvente condensado por el refrigerante.
Qufm. Orgrá.nica I (l3ll)