NMX-AA-124-SCFI-2006 POTABILIZACIÓN DEL AGUA ... - CONAGUA

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NMX-AA-124-SCFI-2006 28/41 Medir exactamente, lo más cercano a 2,050 0 g de la muestra, disolver en 30 mL de agua, colocarlo en un baño ultrasónico por diez minutos, hasta que la disolución sea completa, aforar a 50 mL. Se miden 10 mL de la disolución de hipoclorito de calcio por analizar y se colocan en un matraz volumétrico de 250 mL, se afora con agua y se mezcla perfectamente. Con una pipeta volumétrica de 25 mL se toma una alícuota y se coloca en un matraz Erlenmeyer de 300 mL, se diluye con agua y se agrega una cantidad de disolución de arsenito de sodio equivalente a la cantidad de disolución de tiosulfato de sodio empleado en la determinación de cloro disponible, y 15 mL de disolución de ácido sulfúrico 12 N. La disolución resultante se calienta casi a ebullición y en este momento se agregan 25 mL de disolución de sulfato ferroso amónico, se deja hervir dos minutos, se retira del calor y se enfría exteriormente con agua de la llave. Finalmente se titula con disolución de permanganato de potasio hasta que la coloración violeta sea permanente. Al mismo tiempo se efectúa una prueba testigo empleando 25 mL de disolución de sulfato ferroso amónico y 25 mL de disolución de ácido sulfúrico 12 N. Esta disolución se titula con disolución de permanganato de potasio. 7.2.4.7 Cálculos y expresión de resultados Calcular el contenido de cloratos con la siguiente ecuación y expresar el resultado como por ciento en masa: ( V − V ) 2 1 % Ca( ClO ) = 3 2 × N m × 105,5 × 5 donde: N V 2 V 1 m es la normalidad del permanganato de potasio; es el volumen de disolución de permanganato de potasio empleados en la titulación del testigo , mL; es el volumen de disolución de permanganato de potasio empleados en la titulación de la muestra , mL; es la masa de la muestra , en g, y
NMX-AA-124-SCFI-2006 29/41 105,5 son los equivalentes del Ca(ClO 3 ) 2 . 7.2.5 Determinación de clorato de calcio 7.2.5.2 Principio Los cloratos se determinan por la diferencia entre una titulación que mide el clorato más compuestos clorados oxidantes de baja valencia, y la titulación vía ácido- KItiosulfato, la cuál mide únicamente el cloro disponible de los compuestos posteriores. En la primera titulación el clorato se reduce por bromuro en solución fuertemente ácida con HCl 7.2.5.3 Reactivos − Yoduro de potasio (KI), solución al 10 % − Bromuro de sodio (NaBr), solución al 10 % − Ácido clorhídrico (HCl), concentrado (libre de material oxidante o reductor) − Tiosulfato de sodio, solución estándard 0.1 N − Indicador de almidón, solución al 0.5% − Agua destilada 7.2.5.4 Materiales − Matraz Erlenmeyer, 1 000 mL (con junta 24/40) − Probeta de vidrio graduada, 100 mL − Agitador y barra magnética 7.2.5.4 Aparatos e instrumentos − − Bomba de vacío Aparato especial para medición de clorato consistente en un embudo de 125 mL conectado a una llave especial de 3 vías y una unión reductora conectada al vacío. 7.2.5.5 Preparación de disoluciones La disolución estándar de tiosulfato de sodio 0,1 N se prepara mediante el procedimiento descrito en 7.1.1.5 Se requiere disponer de un volumen de disolución de tiosulfato como el utilizado en la determinación de hipoclorito para una muestra igual. 7.2.5.6 Procedimiento
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