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Descargar Catálogo Preparación de Muestras - Grupo BioMaster

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SPe eSPecializada<br />

métodos <strong>de</strong> micotoxina generales<br />

Para sólidos<br />

1. Triturar bien 25 g <strong>de</strong> muestra, extraer con una solución <strong>de</strong> 100 ml<br />

<strong>de</strong> acetonitrilo/agua (80:20) y mezclar a alta velocidad durante<br />

3 minutos. Para <strong>de</strong>terminar simultáneamente la zearalenona,<br />

mezclar extracto a un nivel <strong>de</strong> 50 ng/g <strong>de</strong> muestra con una disolución<br />

<strong>de</strong> zearalenona (ZAN) en acetonitrilo como patrón interno.<br />

Filtrar.<br />

2. Pasar 4 ml <strong>de</strong>l filtrado por una columna Bond Elut Mycotoxin.<br />

3. Evaporar 2 ml <strong>de</strong> eluido hasta secar a 50 °C con una ligera<br />

corriente <strong>de</strong> nitrógeno.<br />

4. Reconstituir en 0,5 ml <strong>de</strong> ACN/H 2<br />

O (1:4, v/v). Inyectar 10 µl en LC<br />

para su análisis.<br />

cerveza <strong>de</strong> trigo<br />

% <strong>de</strong><br />

recuperación<br />

% <strong>de</strong><br />

<strong>de</strong>sviación<br />

estándar<br />

relativa<br />

% <strong>de</strong><br />

recuperación<br />

% <strong>de</strong><br />

<strong>de</strong>sviación<br />

estándar<br />

relativa<br />

micotoxina 35 ng/g 350 ng/g<br />

DON 92,0 2,6 95,5 1,5<br />

ZEA 116,0 6,1 101,9 1,3<br />

T-2 61,3 12,6 60,1 1,1<br />

HT-2 81,8 5,6 76,1 1,4<br />

Para bebidas<br />

1. Aplicar el baño <strong>de</strong> ultrasonido a la muestra <strong>de</strong> bebida durante<br />

30 minutos y filtrar.<br />

2. Transferir 4 ml <strong>de</strong> extracto <strong>de</strong> la muestra filtrada con un cartucho<br />

Bond Elut Mycotoxin.<br />

3. Evaporar 2 ml <strong>de</strong> eluido hasta secar a 50 °C con una ligera<br />

corriente <strong>de</strong> nitrógeno.<br />

4. Reconstituir en 0,5 ml <strong>de</strong> ACN/H 2<br />

O (20/80, v/v).<br />

5. Inyectar en LC/MS QQQ.<br />

Sake<br />

% <strong>de</strong><br />

recuperación<br />

% <strong>de</strong><br />

<strong>de</strong>sviación<br />

estándar<br />

relativa<br />

% <strong>de</strong><br />

recuperación<br />

% <strong>de</strong><br />

<strong>de</strong>sviación<br />

estándar<br />

relativa<br />

micotoxina 35 ng/g 350 ng/g<br />

DON 94,3 7,4 96,8 0,5<br />

ZEA 99,3 1,3 99,8 0,8<br />

T-2 101,3 1,3 66,0 0,9<br />

HT-2 113,9 8,3 111,0 1,0<br />

Esta aplicación <strong>de</strong>muestra la limpieza y extracción optimizadas <strong>de</strong> tricotecenos <strong>de</strong> tipo A y B [<strong>de</strong>oxinivalenol [DON], toxina HT-2 [HT-2], toxina T-2 [T-2] y zearalenona (ZEA).<br />

www.agilent.com/cHem/SamPlePReP 73

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