NMX-AA-071-1981

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NMX-AA-71-198110.3.2.3 Esperar a que el disolvente baje a 1 mm de la superficie de la capasuperior del sulfato entre cada enjuague.NOTA 7: Nunca permitir que la columna se seque.10.3.2.4 Enseguida del último lavado eluir el extracto que se encuentra en lacolumna con 200 cm³ de una mezcla benceno-hexano (1:1). Dejar escurrir el disolventepor la pared de la columna para que no se altere la superficie del sulfato de sodio yrecoger el eluato en un matraz balón de 500 cm³ con boca esmerilada 24/40.10.3.2.5 Concentrar lentamente el eluato hasta aproximadamente 1 cm³ con ayudade vacío en un evaporador rotatorio.10.3.2.6 Transferir el concentrado anterior cuantitativamente, como se menciona enlos incisos 10.3.2.1 a 10.3.2.2, a un tubo de centrífuga graduado de 15 cm³ hastacompletar un volumen de 10 cm³.11 PROCEDIMIENTOEl análisis cromatográfico consiste en identificar los plaguicidas organocloradospresentes en la muestra problema de acuerdo a su tiempo de retención. Se inyectan en elcromatógrafo alternadamente de 2 a 3 µ dm³ de las muestras a analizar y los patronesindividuales de los plaguicidas bajo las condiciones de operación adecuadas al tipo deaparato con el que se este trabajando.11.1 CualificaciónInyectar primero el blanco, el estándar de recuperación y la muestra de concentraciónconocida de plaguicidas organoclorados, enseguida, inyectar en forma alternada lasmuestras problema y los patrones individuales de los plaguicidas cuando menos en doscolumnas cromatográficas de empaque con polaridad diferente para identificar conseguridad los compuestos organoclorados que tienen cada una de las muestras.11.2 CuantificaciónLa cuantificación se efectúa usando cualquiera de las dos columnas cromatográficasempleadas en el inciso 11.1. Así, simultáneamente se confirma la identidad de cadaplaguicida. La cuantificación se hace relacionando las alturas de los picos de lasmuestras con las alturas de los picos de las soluciones patrón utilizando la siguientefórmula:En donde:mg Am Vie . Ce . X ATm--- = ------- . -------------------------- . -------- .10 -6dm³ Ae Vim . Vm AteAm = Altura del pico de la muestra, en cm
NMX-AA-71-1981Ae = Altura del pico del patrón, en cmVie = Volumen inyectado del patrón, en µ dm³Vim= Volumen inyectado de la muestra, en µ dm³Ce =X =Concentración del patrón, en g/ cm³Volumen de dilución de la muestra extraída, en cm³Vm = Volumen inicial de la muestra, en cm³ATm = Atenuación del amplificador en la muestraATe = Atenuación del amplificador en el patrón10 6 = Constante para transformar de g/ cm³ a mg/ dm³Cuando se trabaja a una misma atenuación no es necesario poner estos factores en lafórmula.12 INFORMEDebe incluir lo siguiente:- Identificación completa de la muestra- Referencia a este método de prueba- Plaguicidas organoclorados, en cm g/ dm³- Fecha de la prueba.13 BIBLIOGRAFIA- Analytical Methods Manual.- 1979.- Inland Waters Directorate.- Water Quality Branch.- Ottawa Canada.- Standard Methods for Examination of Water and Wastewater.- AmaericanPublic Health Association (APHA), American Water Works Association(AWWA), Water pollution Control Federation (WPCF).- 14th Edition.
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