ELABORATION DU REFRACTAIRE DE L'OXYDE DE MAGNESIUM ...

le mode 1 (classique). A la température de calcination
700°C, illustrée sur la photo (b) nous voyons clairement le
début de changement subit par la poudre, où nous
distinguons le commencement de fragmentation d’un
feuillet de grains. La décomposition du feuillet en petits
grains collés et inférieurs à 0.1µm s’opèrant sur le même
plan du feuillet. A la température de calcination 800°C
(photo 4c), les grains ont pris la forme sphérique et ils sont
assez libres par le faite que la silhouette des feuillets a
disparu complètement. Le compactage de cette poudre est
assez aisé.
a
b
c
Figure 4 : Photos prises au MEB de la poudre de MgO après
traitement par le mode 2 à 600°C (a), 700°C (b) et à
800°C (c).1 barre=1µm
Une conséquence déduite de l’opération de calcination est
que l’augmentation de la température de calcination
n’augmente pas la taille de grains mais elle permet d’activer
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M.T. Soltani & al.
la poudre qui se manifeste par l’augmentation de l’énergie
superficielle. A la température de calcination 900°C, les
grains deviennent rigides, ce qui empêche le remplissage
des pores lors du compactage.
3.7 Température de frittage
Le frittage de l’oxyde de magnésium a été rendu possible
grâce au mode de traitement 2. Les courbes observées pour
différentes températures de frittage sont similaires à celles
des travaux antérieurs [5-9]. Il est à noter que le mode de
traitement 2 a montré son efficacité à partir de la
température de frittage 1300°C. Les pastilles frittées par le
mode 1 sont généralement fracturées malgré le taux de la
densité relative élevé et le cap de 95% n’est plus atteint.
Les courbes de la figure 4, illustre ces remarques. Nous
remarquons qu’à la température 1500°C, la densité relative
atteinte est supérieure à 98% pour la poudre traitée par le
mode 2, tandis que celle traitée par le mode 1 atteint 94%.
Notant que le temps de maintient pour toutes les
températures de frittage est 2 heures.
Densité relative %
100
95
90
85
80
75
70
65
1100 1150 1200 1250 1300 1350 1400 1450 1500 1550
Température de frittage °C
Figure 5 : Variation de densité relative en fonction de la
température de calcination
L'évolution de la taille des grains est illustrée sur les photos
de la figure 6. Au fur est à mesure que la température de
frittage augmente, la taille des grains évolue et les pores
diminuent. La taille moyenne des grains passe de 0.2 µm à
1150°C, 1 µm à 1250°C, 1.5 µm à 1350°C et 4 µm à
1450°C.
A partir de la température de frittage 1350°C la densité
relative atteint 92%, les grains sont bien soudés entre eux et
les pores sont presque éliminés. Au-delà de cette
température, le frittage de l'oxyde de magnésium est
réalisable, d'ailleurs à 1450°C pour un temps de maintient
de 2 heures, la densité des pastilles frittées atteint 96% de la
densité théorique. L'augmentation du temps de maintient
jusqu'à 10 heures à permis d'augmenter la densification et
d'élever la taille des grains selon le besoin.