Compozite hibride organic - anorganic

Compozite hibride
organic - anorganic
Tinca Buruiana 1 , Mihaela Olaru 1 ,
Rodica Cristescu 2 , Ioan Mihailescu 2
1 Institutul de Chimie Macromoleculara “Petru Poni”, Iasi
2 Institutul National de Fizica laserilor, plasmei si radiatiei, Bucuresti

Materiale sol-gel hibride
+ H 2 O
Gel
Structura solida 3D
impregnata cu
solvent
Catalizator
Policondensare
T°C ambianta
Sol
Particule solide
dispersate intr-un
solvent
Temperatura ambianta

Hidroliza
Schema reactiei de hidroliza pentru tetraetoxisilan
Condensarea
Schema reactiei de condensare a doua grupe silanol

HO
O
O
H
n
C
H 3
C
H 3
+
N O N +
O
O
S
O Cl
S
O -
O
CH 3
CH 3
- HCl
O
O -
S
HO
O
O
O
O
S O
H3C O N CH3 C
H 3
N +
n
CH 3

C
H 3
C
H 3
N +
Cl
O
S
O -
O
HO
O
C
H 3
Cl
O
O
O
O
S O
O
Si
n
CH 3
O
Si
O Si
O
O Si
O
Cl
Cl
O
+
O
CH3 +
H5C2 Si
O O
OH
H5C2 N CH 3
O
O
CH 3
Cl
Si
Si
O
O
O
O
n
OR
- C 2 H 5 OH
- H 2 O
Cl
O
CH 3
CH 3
OR
C
H 3
C
H 3
R:
N +
O
S
O -
O
O
C 2 H 5
S O
O
Cl
N CH 3
CH 3

C
H 3
C
H 3
N +
Cl
O
S
O -
Cl
HO
O
O
O
O
O
S O
O
Si
O
n
Si
O Si
O
O Si
O
Cl
Cl
N CH 3
O
O
CH 3
Cl
Si
Si
O
O
O
O
n
OR
+
- C 2 H 5 OH
- H 2 O
Cl
O
H 5 C 2
OR
O
C 2 H 5
Si
O O
H 5 C 2
C
H 3
C
H 3
R:
N +
Cl
O
S
O -
O
O
S O
O
N CH 3
CH 3

Transmittance
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
4000
OH
3500
CH 2
3000
2500
2000
Wavenumbers [1/cm]
HOH γ as(Si-O-Si)
1500
1000
γ s (Si-O-Si)
Spectrele FTIR pentru derivatii PEG modificati cu lisamina
rodamina B (―) si compozitele cu (―) sau fara ibuprofen (―)
500
0

Arbitrary units
14
12
10
8
6
4
2
0
-2
0 10 20 30 40 50 60
2 theta
Spectru de difractie X
pentru produsul hibrid
cu ibuprofen (pH~5)
PEG: 18.74 º si 22.86°
26.77 º , 30.5 º , 35.9 º si 40°
Arbitrary units
25
20
15
10
5
0
Spectru de difractie X
pentru produsul hibrid
fara ibuprofen (pH~3)
0 10 20 30 40 50 60
2 theta

Imagini SEM pentru produsul hibrid (fara ibuprofen) la
diferite rezolutii

Intensity (arbitrary units)
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
565 570 575 580 585 590 595 600 605
Wavelength (nm)
Spectre de fluorescenta
ale produsilor inregistrate
la diferite fante: lisamina
rodamina B (―), fanta 2.5,
PEG modificat cu lisamina
rodamina B (―), fanta 3 si
compozite pe baza de PEG
cu (―) sau fara ibuprofen
(―), fanta 5, la valori
diferite ale pH-ului (5, 3)

Variatia in timp a absorbantei ibuprofenului (221
nm) in spectrul UV in solutie tampon (pH = 7.2)

Intensity (arbitrary units)
600
550
500
450
400
350
300
250
200
565 570 575 580 585 590 595 600
Wavenumber (nm)
Variatia fluorescentei pentru produsul hibrid ce contine ibuprofen
in solutie tampon (pH = 7.2) dupa 1 h (―), 2h (―) si 3h(―)

Concluzii
PEG a fost utilizat drept agent de structurare in sinteza de
compozite hibride
Pentru a permite detectarea cantitativa si de precizie a
moleculelor implicate, a fost utilizata drept proba fluorescenta
clorura de sulfonil de lisamina rodamina B, ce prezinta un randament
cuantic ridicat (aproape de unitate)
Au fost sintetizate compozite pe baza de silice modificata organic,
cu sau fara ibuprofen, un medicament antiinflamator nesteroidal
insolubil in apa
Microscopia electronica de baleiaj evidentiaza abilitatea PEG-ului
de a opera drept agent de floculare, precum si in inducerea separarii
de faza
Monitorizarea spectrului de absorbtie UV evidentiaza cresterea
coeficientului molar de extinctie al ibuprofenului in solutie in
comparatie cu valoarea acestuia in stare solida
Variatia fluorescentei marcheaza descresterea maximului de
emisie, proces ce poate fi atribuit cresterii concentratiei de
ibuprofen din solutie