enstrumental analiz ders notları - Kimya

Eind
nedeni vardır.
den düşük gerilmelerde azda olsa bir akım gözlenir. Artık akım denen bu akımın 2
1- Analiz maddesinden daha elektroaktif safsızlıkların indirgenmesi (Faradaik akım).
2- Elektrot yüzeyinde elektriksel çift tabakanın oluşumu sonucu kapasitör gibi davranması.
Dönen elektrot voltametrisinde disk şeklinde bir mikro elektrot belli bir hızla döndürülür ve
böylece elektroda madde aktarımı diffüzyon ve konveksiyonla olur.
POLAROGRAFi
Voltametride kullanılan mikro elektrot iç çapı 0,03 – 0,05 mm cam bir kapiler borudan akarak
büyüyen ve belli bir büyüklüğe geldiğinde koparak düşen bir civa damlası ise yöntemin adı
polarografidir. Elde edilen akım – gerilim eğrisi de POLAROGRAM olarak adlandırılır.
Civanın damlama hızı (10 – 60 kez/dk) civa haznesinin yüksekliği ile ayarlanır. Civa mikro
elektroda uygulanan gerilim taraması 50 – 200 mV/dk olduğundan 1 damla süresi içerisinde hemen
hemen sabit kalır. Hg yükseltgenmesi kolay olduğundan + 0,4 V tan daha pozitif gerilimlerde
çalışılamaz. Yani yükseltgenme olaylarının büyük kısmı incelenemez. Göç akımını minimuma indirmek
için ve analizlenen (elektroaktif) maddenin elektrot yüzeyine sadece diffüzyon akımla aktarılması için
kullanılan destek elektrolit bazen bir tampon veya bazı iyonları maskeleyici görevi de yapar. Artık
akıma neden olan O2; N2 gazının geçirilmesiyle uzaklaştırılır.
46