otrzymywanie i własności elektrolitycznych warstw kompozytowych ...
otrzymywanie i własności elektrolitycznych warstw kompozytowych ...
otrzymywanie i własności elektrolitycznych warstw kompozytowych ...
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
64<br />
dobra odporność korozyjna, podwyższona twardość,<br />
odporność na podwyższone temperatury, dobre <strong>własności</strong><br />
katalityczne [5, 6].<br />
Wśród <strong>elektrolitycznych</strong> <strong>warstw</strong> <strong>kompozytowych</strong><br />
szczególną rolę mogą odgrywać takie <strong>warstw</strong>y, które<br />
obok metalicznej osnowy zawierają metaliczny składnik<br />
kompozytu (Metal Matrix Composite MMC). Istnieje<br />
możliwość elektrolitycznego wprowadzenia metali<br />
w postaci proszku do <strong>warstw</strong>y galwanicznej [7-9]. Zabudowanie<br />
metalicznego proszku w strukturę osnowy<br />
zezwala na otrzymanie nowego rodzaju materiału kompozytowego.<br />
Wprowadzenie stałych cząstek fazy metalicznej<br />
do osnowy kompozytu może zależeć od jej struktury.<br />
Osnowa niklowa może być otrzymana na drodze<br />
elektrolitycznej w postaci zarówno krystalicznej, jak i<br />
amorficznej. Pozwala to na przeprowadzenie<br />
oceny wpływu struktury osnowy na proces zabudowania<br />
cząstek stałych do <strong>warstw</strong>y kompozytowej. Celem tej<br />
pracy jest więc opracowanie warunków otrzymania<br />
galwanicznych <strong>warstw</strong> <strong>kompozytowych</strong> na osnowie<br />
krystalicznego i amorficznego niklu zawierających wbudowany<br />
proszek tytanu.<br />
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA<br />
Warstwy kompozytowe Ni + Ti otrzymywano<br />
z kąpieli o składzie (g/dm 3 ): 56 NiSO4 ⋅ H2O,<br />
10 CH3COONa, 8 H3BO3, 54 NH4Cl. Do kąpieli dodawano<br />
proszku tytanu o czystości 99,9% (MERCK ~100<br />
mesh) w ilości (g/dm 3 ): 4, 12, 20, 28, 40, otrzymując<br />
kąpiel galwaniczną z zawiesiną (kąpiel A). Warstwy<br />
kompozytowe Ni-P+Ti otrzymywano z kąpieli A zawierającej<br />
dodatkowo 29 g/dm 3 NaH2PO2 (kąpiel B). Do<br />
sporządzenia obu kąpieli użyto wody podwójnie destylowanej<br />
oraz odczynników chemicznych o stopniu czystości<br />
cz.d.a. Proces elektroosadzania przeprowadzono<br />
na podłożu stalowym (018A1IT) o powierzchni 4 cm 2 .<br />
Przygotowanie podłoża polegało na mechanicznym<br />
czyszczeniu powierzchni, a następnie na odtłuszczeniu<br />
i trawieniu w roztworach standardowych dla stali. Po<br />
wytrawieniu, przepłukaniu i dokładnym wysuszeniu<br />
podłoże ważono w celu późniejszego określenia masy<br />
otrzymanej <strong>warstw</strong>y. Wszystkie <strong>warstw</strong>y osadzano<br />
w warunkach galwanostatycznych przy gęstości prądu<br />
osadzania równej j = 100 mA/cm 2 , przepuszczając<br />
180 o C ładunku elektrycznego. Temperatura kąpieli wynosiła<br />
343 K, zaś pH zawierało się w granicach 3,5÷4,5.<br />
Podczas procesu osadzania kąpiel poddawano mieszaniu<br />
mechanicznemu w celu ułatwienia transportu zawiesiny<br />
tytanu w obszary bliskie katody. Analizę ilościową składu<br />
chemicznego otrzymanych powłok wykonano za<br />
pomocą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z wykorzystaniem<br />
spektrometru Perkin-Elmer 603. Przyczepność<br />
<strong>warstw</strong> do podłoża sprawdzano za pomocą wielokrotnego<br />
zginania mechanicznego aż do złamania podło-<br />
A. Serek, A. Budniok<br />
ża oraz próbami szoku termicznego, poprzez naprzemienne<br />
szybkie zanurzanie <strong>warstw</strong>y<br />
z podłożem w mieszaninie wody z lodem i następnie we<br />
wrzącej wodzie. Badania składu fazowego <strong>warstw</strong> przeprowadzono<br />
metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich,<br />
stosując dyfraktometr Philips oraz promieniowanie lampy<br />
CuKα. Rejestrację refleksów prowadzono<br />
w zakresie kątowym 2Θ 10÷90 o . Do badania morfologii<br />
powierzchni wykorzystano mikroskop stereoskopowy<br />
firmy Nikon. Grubości <strong>warstw</strong> oszacowano na podstawie<br />
masy i składu chemicznego <strong>warstw</strong>. Weryfikację<br />
tego oznaczenia przeprowadzono za pomocą mikroskopu<br />
metalograficznego, opierając się na wykonanych zgładach<br />
poprzecznych <strong>warstw</strong>.<br />
OMÓWIENIE WYNIKÓW<br />
Warstwy Ni+Ti wykazują dwufazową budowę. Dowodem<br />
tego jest występowanie na dyfraktogramie tych<br />
<strong>warstw</strong> ostrych refleksów, pochodzących od krystalitów<br />
niklu i tytanu. Świadczy to o krystalicznej budowie<br />
otrzymanej powłoki Ni+Ti. Obok krystalitów niklu powstałych<br />
w procesie elektroosadzania występują krystality<br />
tytanu zabudowanego w osnowie niklowej (rys. 1a).<br />
Rys. 1. Dyfraktogramy <strong>warstw</strong> <strong>kompozytowych</strong>: a) Ni+Ti, b) Ni-P+Ti<br />
Fig. 1. X-ray diffraction pattern of composite: a) Ni+Ti layers, b) Ni-P+Ti<br />
Otrzymywane <strong>warstw</strong>y Ni+Ti charakteryzują się matową<br />
i chropowatą metaliczną powierzchnią, z widocznymi<br />
ziarnami zabudowanego proszku tytanowego. Powierzchnia<br />
<strong>warstw</strong> Ni+Ti jest w miarę jednorodna, co<br />
wskazuje na równomierne rozmieszczenie ziaren tytanu<br />
w <strong>warstw</strong>ie. Ilość zawiesiny tytanu w kąpieli wywiera<br />
zatem wpływ na morfologię powierzchni <strong>warstw</strong>y Ni+Ti<br />
(rys. 2A. a, b). W miarę wzrostu ilości proszku tytanu w<br />
kąpieli <strong>warstw</strong>y charakteryzują się wzrastającym rozwinięciem<br />
powierzchni. Równocześnie obserwuje się li-
Change language