Analýza léčiv v odpadních vodách - Přírodovědecká fakulta ...

časový úsek. Zařízení GC musí být tedy schopné zajistit reprodukovatelný průtok nosného
plynu kolonou a to i se změnou teploty pece [57].
2.4.1.2 Dávkování vzorků
Existuje několik různých typů dávkovacích systémů vhodných pro GC analýzu.
V GC se využívá zařízení pro dávkování plynů (obtokový dávkovací kohout), split a splitless
nástřik, nástřik přímo na kolonu (on column), nástřik s programovatelnou změnou teploty
nebo tzv. PTV nástřik, který se používá pro dávkování velkých objemů, které se před
samotným vstupem na kolonu zakoncentrují. Tyto způsoby se používají v závislosti na dané
aplikaci [57-61].
a) Nástřik split
V běžné praxi se však zdaleka nejčastěji využívají následující typy nástřiku [57, 59]:
Při nástřiku split je nadávkovaný vzorek odpařen v proudu nosného plynu a část vzorku
a rozpouštědla je převedena přímo na hlavu kolony. Zbytek vzorku je pak „odfouknut“ pryč.
Typický splitovací poměr se pohybuje v rozmezí od 10:1 do 100:1 a je určen rovnicí:
, kde
Např.
Průtok kolonou =
Průtok kolonou =
Splitovací poměr =
„Ventovaný průtok“
Průtok kolonou
π · (vnitřní poloměr kolony v cm) 2 · (délka kolony v cm)
(retenční čas argonu nebo butanu v min)
(3,141) · (0,025 cm) 2 · (3000 cm)
(2,50 min)
= 2,36 cm 3 /min
Zpravidla jsou nastříknuty 1 – 2 µl vzorku do split injektoru, ale mohou být použity i větší
objemy 3 – 5 µl.
b) Nástřik splitless
Při nástřiku bez děliče toku (splitless) je splitovací ventil uzavřen, takže všechen vzorek jde
na hlavu kolony. Po určitém čase se splitter otevře a nástřikový prostor je zbaven zbytku
rozpouštědla a komponent vzorku, které nebyly převedeny na kolonu. Nástřik bez děliče toku
lze tedy použít k zakoncentrování vzorku na chladném začátku kolony a právě z toho důvodu
se na kolonu nadávkuje i větší množství vzorku. Nástřik bez děliče toku se rovněž používá
pro stopovou analýzu, naopak není vhodný pro kvantifikaci širokého spektra látek, které se
- 38 -