Důkaz chloridůVe vodě v bazénu, <strong>na</strong> koupališti i v pitné vodě je přítomen chlór kvůli dezinfekci. Chlór reaguje svodou za vzniku atomárního kyslíku a kyseliny chlorovodíkové. Atomární kyslík má silné oxidačníúčinky, ničí mikroorganismy přítomné ve vodě. Kyseli<strong>na</strong> chlorovodíková je disociová<strong>na</strong>, ve vodějsou přítomny chloridové ionty.Postup: Do tří zkumavek se vzorky vody pramenité (ze studny nebo minerální), vody z vodovodu az bazénu přidejte asi 1 ml kyseliny dusičné a několik kapek dusič<strong>na</strong>nu stříbrného.Reakcí s dusič<strong>na</strong>nem stříbrným vzniká bílý zákal nebo až bílá sraženi<strong>na</strong> chloridu stříbrného, cožzáleží <strong>na</strong> množství chloridů obsažených ve vzorku vody. Pokud nevzniká ani zákal, ani sraženi<strong>na</strong> ipo 24 hodinách působení činidla, vzorek vody neobsahuje žádné chloridy.Výsledky: vzorky povrchové a vodovodní vody neobsahovaly větší množství železa, které bychomprokázali, zbarvení roztoku bylo bezbarvé.VVýDůkaz vápníku a sodíkuDo odpařovací misky <strong>na</strong>lijeme asi 5 ml vzorku vody a odpaříme <strong>na</strong> síťce <strong>na</strong>d kahanem. Na získanýodparek <strong>na</strong>kapeme 3 až 5 kapek kyseliny chlorovodíkové. Po reakci provádíme důkaz v plameni,kdy do roztoku ponoříme platinový drátek a ten potom zasuneme do nesvítivé části plamene.Šumění po <strong>na</strong>kapání kyseliny <strong>na</strong> odparek dokazuje přítomnost a následující rozklad uhličitanů.Oranžové zbarvení plamene dokazuje ionty vápníku, žluté zbarvení ionty sodíku.Výsledky: u vody obsahující více soli (minerálka a mořská) jsme po odpaření vody pozorovali vodparku šumění, u vody destilované nic.Zjištění: Ve zkumavce s destilovanou a studniční vodou se sraženi<strong>na</strong> nevytvořila, v minerálce apitné vodovodní vodě vznikal bílý zákal, tím jsme dokázali urřité množství chloridů ve vodě.Důkaz železaDo zkumavky <strong>na</strong>lijeme 10 cm 3 vzorku vody a přidáme 1 cm 3 kyseliny chlorovodíkové a 1 cm 3červené krevní soli. Vzorek se zbarví modře, pokud obsahuje želez<strong>na</strong>té ionty. Na výsledek je nutnéněkdy čekat i delší dobu.Roztok manganistanu draselného v kyselém prostředí oxiduje želez<strong>na</strong>té ionty <strong>na</strong> železité. Železitéionty reagují velmi citlivě s roztokem rhodanidu draselného (KSCN) za vzniku intenzívněčerveného zbarvení.Postup: Do dvou odměrných válců (50 ml) se vzorky zkoumané vody přidejte ke každému roztokkyseliny chlorovodíkové (2,5 ml) a 3 kapky roztoku manganistanu draselného. Po 10 minutáchpřidáme do každého válce roztok KSCN (2,5 ml) a po dalších 10 mimutách pozorujeme zbarvení.Intenzita zbarvení roztoku závisí <strong>na</strong> koncentraci železitých iontů.Zbarvení roztoku Obsah Fe (mg.dm -3 )bezbarvý 0 - 0,1slabě růžový 0,1 - 0,3růžový 0,3 - 0,5světle červený 0,5 - 1,5červený 1,5 - 3,0vý3.3. Kvantitativní a<strong>na</strong>lýzastanovujeme množství nebo koncentraci látky ve vzorku. Pracujeme-li s kapalnými vzorky(roztoky), jedná se o volumetrii, tento postup se <strong>na</strong>zývá titrace. Používáme odměrné roztoky opřesné koncentraci, tuto koncentraci stanovujeme <strong>na</strong> tzv. základní látku, <strong>na</strong>př. koncentraci roztokumanganistanu draselného zpřesňujeme pomocí kyseliny šťavelové. Odměrný roztok <strong>na</strong>léváme dobyrety, vzorek odměřujeme do titrační baňky. Konec titrace (bod ekvivalence) poznáme podlebarevné změny titrovaného roztoku, k němuž <strong>na</strong> začátku přidáváme indikátor. Při práci s některýmiroztoky není třeba indikátor přidávat, <strong>na</strong>př. při použití roztoku KMnO 4.V průběhu titrace pohybujeme titrační baňkou, roztok přidáváme po kapkách. Spotřebu činidla sizapíšeme. Titraci opakujeme alespoň třikrát. K výpočtu použijeme průměrnou spotřebu.3.3.1. Stanovení tvrdosti vody chelatometricky(stanovení vápe<strong>na</strong>tých a hořeč<strong>na</strong>tých iontů)tvrdost vody je způsobe<strong>na</strong> Ca 2+ a Mg 2+ ionty, vyjadřuje se v mmolech/litr, nebo ve stupníchněmeckých (1 ml Chelatonu cca 2,8 °N).Chelatometrie používá odměrných roztoků Chelatonu (Chelaton III), během reakce vznikajíkomplexní sloučeniny Chelatonu s kationty Me 2+ kovů, tzv. cheláty. Při reakci se uvolňují H + ionty,proto k udržení konstantního pH užíváme tlumivé roztoky (pufry). Jako indikátory k určení boduekvivalence používáme barevné tzv. metalochromní indikátory.Spotřebu roztoku Chelatonu použijeme k výpočtu a vypočítáme koncentraci vápe<strong>na</strong>tých ahořeč<strong>na</strong>tých iontů ve vzorku vody.- 15 -- 16 -
Hodnocení: koncentracevelmi měkká voda .... do 0,7 mmol/l (do 3,9 °N)mírně tvrdá .......... 0,7 - 1,5 mmol/l (4,0 - 7,9 °N)středně tvrdá .......... 1,5 - 2,7 mmol/l (8,0 - 14,9 °N)tvrdá ....................... 2,7 - 4,5 mmol/l (15,0 - 24,9 °N)velmi tvrdá ............. <strong>na</strong>d 4,5 mmol/l (<strong>na</strong>d 25°N)Stanovení celkové tvrdosti ve vzorku vodya) povrchové - odběr z řeky Moravyb) pitné vodovodní, c) pitné odebrané ze studny.Stanovení Ca 2+ a Mg 2+ iontů (celková tvrdost vody)Pomůcky: titrační aparatura, odměrné skloChemikálie: odměrný roztok Chelatonu III (c = 0,01 mol.dm -3 ), amonný pufr (pH = 10), indikátoryEriochromová čerń (EČT), Murexid, 2 M - roztok NaOHPostup: Do titrační baňky odměříme válečkem 100 ml a<strong>na</strong>lyzované vody, přidáme 5 ml amonnéhopufru a špetku indikátoru EČT. Titrujeme roztokem Chelatonu III z vínové do modré barvy. Titraciopakujeme ještě dvakrát. Vypočítáme koncentraci iontů.Stanovení Ca 2+ iontůdo titrační baňky odměříme válečkem 100 ml vody, přidáme 5 ml amonného pufru a upravíme pH<strong>na</strong> 12 (roztokem NaOH), <strong>na</strong>konec přidáme špetku indikátoru Murexid. Titrujeme Chelatonem III zčervené barvy do modrofialové.Úkol: Stanovte všechny formy tvrdosti vodya) celkovou tvrdost - postup viz předchozí stanoveníb) stálou tvrdostA<strong>na</strong>lyzovanou vodu převaříme cca 20 minut. Necháme přikrytou (hodinovým sklem) vychladnout aodfiltrujeme vzniklý vodní kámen. Opět odměříme 100 ml vzorku a opakujeme chelatometrickoutitraci s převařeným vzorkem vody (celkem 3x). Vypočítáme koncentraci iontů.c) přechodnou tvrdostzjistí se výpočtem: porovnáme převařený a nepřevařený vzorek. Přechodná tvrdost vody je dá<strong>na</strong>rozdílem vypočítaných koncentrací iontů.výpočty:koncentrace Chelatonu III: c (Ch) = 0,01 mol.dm -3 = 10 mmol/dm 3c (Ca,Mg) = 10 . V (Ch) / 100 = V / 10 mmol/lvýsledky:1. voda odebraná z Moravy:spotřeba Chelatonu <strong>na</strong> EČT: V = 10 ml = 0,010 dm 3c (Ch) = 0,01 mol.dm -3 = 10 mmol/dm 3stanovení vápníku a hořčíku:c (Ca,Mg) = 10 . V (Ch) / 100 = V / 10 = 1 mmol/dm 3m (Ca, Mg) = 0,01 . V . M (Ca + Mg) = 0,01. 0,010 . 64,385 / 100 ml = 6,438 mg / 100 ml == 64,38 mg /litrstanovení vápníku:spotřeba Ch. <strong>na</strong> Murexid V = 9 mlm (Ca) = 0,01 . 0,009 . 40,08 . 10 = 36,072 mg /litrm (Mg) = m (Ca, Mg) - m (Ca) = 64,38 - 36,07 = 28,31 mg /litrzávěr: voda z Moravy je měkká voda2. voda ze studny:spotřeba chelatonu <strong>na</strong> EČT: V (Ch) = 50 mlc (Ca, Mg) = 50 / 10 = 5 mmol .... voda je velmi tvrdám (Ca, Mg) = 0,01. 0,050 . 64,385 . 10 = 321,925 mg/litr2. voda z vodovodu:koncentrace Chelatonu c = 0,05 mol/l = 50 mmol/lc (Ca, Mg) = 50 . V / 100 = 0,5 . VV .... průměrná spotřeba Chelatonu v ml:voda nepřevařená 8 ml, převařená 3 mlcelková tvrdost vody:c (Ca, Mg) = 0,5 . 8 = 4 mmol/lzávěr: pitná voda z vodovodu je tvrdástálá tvrdost (převařená voda): c (Ca, Mg) = 0,5 . 3 = 1,5 mmol/lpřechodná tvrdost: 4 - 1,5 = 2,5 mmol/l- 17 -- 18 -