Flow Injection Analysis

skeelement, som danner grundlag
for udlæsning af det analytiske
signal, dvs. D = C o /C,
som for C = C max giver D =
C o /C max (0 < D < ∞). Med
andre ord, hvis det analytiske
signal er baseret på den maksimale
tophøjde, betyder det, at
det imaginære væskeelement
som svarer til koncentrationen
C max benyttes. Med kendskab
til D kan prøvekoncentrationen
(og dermed reagenskoncentrationen)
estimeres. Bestemmelse
af D for et givet FIA-system
eller en manifold, som man ofte
kalder det, er meget enkel at
udføre. Den simpleste måde er
at injicere et veldefineret volumen
af en farvet opløsning
ind i en farveløs bærestrøm og
så kontinuerligt monitorere
absorbansen (A) af den dispergerede
farvezone ved hjælp af
et spektrofotometer. Hvis man
benytter udlæsning ved toppen
af kurven, vil absorbansen svare
til C max , dvs. A max . Dernæst
kan man så fylde flowcellen i
spektrofotometeret med den
originale farveopløsning, hvilket
giver absorbansen for C o
(A o ). Herefter kan D-værdien
let beregnes, idet D = C o /C =
A o /A max . Bemærk, at definitionen
af D-værdien udelukkende
refererer til den fysiske dispersionsproces.
I denne forbindelse
skal det understreges, at en
hvilken som helst FIA-top generelt
er resultatet af to kinetiske
processer, som finder sted
samtidigt, nemlig den fysiske
proces repræsenteret ved dispersionen
af den injicerede
prøvezone, og den/de overlejrede
kemiske processer, som
finder sted via reaktion mellem
prøvemateriale og reagens(er).
Definitionen på D indebærer,
at når for eksempel D = 2, så er
prøven blevet fortyndet med
bærestrømmen i forholdet 1:1.
De parametre, som har indflydelse
på dispersionen har været
genstand for nøje studier. Kortfattet
kan det anføres, at den
mest effektive måde at manipulere
D på, er via det injicerede
væskevolumen og de fysiske
dimensioner af FIA-systemet
(længden og indre diameter af
slangerne), opholdstiden i systemet
samt flowhastigheden.
Dertil kommer, at man kan
spille på at benytte enkeltstrengssystemer
i stedet for
manifolder, hvor flere slanger
konfluerer (hvert samlepunkt
medfører øget fortynding). Og
endelig kan man, som nævnt
ovenfor, vælge at foretage sin
udlæsning på andre punkter af
gradienten end det, som svarer
til maksimal tophøjde.
Man har valgt at klassificere
prøvedispersionerne som begrænset
(D = 1–2), middel (D =
2–10) , stor (D > 10), og reduceret
(D < 1), idet de tilhørende
FIA-systemer er blevet designet
til en lang række forskellige
opgaver. Begrænset dispersion
benyttes, hvis den injicerede
prøve skal transporteres til en
detektionsenhed på stort set
ufortyndet form, dvs. FIAsystemet
skal i den henseende
udelukkende benyttes som et
middel til præcis og rigoristisk
transport og præsentation af
prøven til detektoren (anvendes
typisk i forbindelse med ionselektive
elektroder eller atomabsorptionsspektrometri).Mid-
6
del dispersion anvendes, når
analytten skal blandes og reagere
med bære- / reagensstrømmen
for at danne et produkt,
der kan detekteres. Stor dispersion
benyttes udelukkende til at
fortynde en given prøve for at
bringe den på et koncentrationsniveau,
som detektoren kan
acceptere. Reduceret dispersion
implicerer, at den prøvekoncentration,
som detektoren registrerer,
er højere end den,
som injiceres i FIA-systemet,
dvs. der er on-line blevet foretaget
en opkoncentrering af
prøven. Dette kan gøres på
forskellig vis, f.eks. ved væske-
eller fastfaseekstraktion eller
ved at benytte en ionbytterkolonne.
På de følgende sider er der
angivet nogle eksempler på de
forskellige typer dispersionsmønstre.
Når det betænkes, at
FIA-litteraturen i dag er meget
omfangsrig (i foråret 2011 var
der publiceret næsten 20.000
videnskabelige artikler og lige
knapt 40 monografier), er det
naturligvis umuligt at dække
mere end blot nogle få aspekter,
og læseren opfordres derfor
til at konsultere litteraturen for
at opnå yderligere information.
Det store litteraturvolumen
viser også, at FIA har etableret
sig som et magtfuldt koncept i
moderne analytisk kemi. Hvor
det oprindeligt blev set på som
et middel til hurtigt at udføre
serielle analyser, har det etableret
sig som en generelt anvendelig
teknik til behandling af
opløsninger. Derudover har det
demonstreret, at det giver muligheder
for at foretage unikke
analytiske procedurer, som