Síntesis y caracterización de complejos moleculares de ... - Recercat

Tabla 1: tabla resumen de las pruebas realizadas para la síntesis del complejo C1.
Prueba disolvente
reactivo de
rutenio
1 metanol RuCl3
Producto obtenido
L1 (grupo imidazol
protonado)
Color
producto
marrón
2 dmso RuCl2(dmso)4 C1 (5% rendimiento) negro
3 acetonitrilo RuCl2(dmso)4
4 acetona
5 acetonitrilo
Ru(p-
cymen)Cl2Ru(p-
cymen)Cl2
L1 (grupo imidazol
protonado)
L1 (grupo imidazol
protonado)
marrón
marrón
C1 (81% rendimiento) amarillo
La mayoría de las veces, al realizar la síntesis, el precursor L2 no reaccionó de manera
satisfactoria con el reactivo de rutenio y se produjo la protonación del grupo imidazol,
aislándose el ligando L1. Este producto se obtuvo unas veces por precipitación directa
en el medio de reacción y otras por precipitación después de añadir éter.
En el caso de la prueba 2 se obtuvo el complejo C1, pero a causa de su solubilidad y la
dificultad para eliminar el disolvente utilizado (dmso) la cantidad de producto obtenido
fue muy baja. Además, a causa de las altas temperaturas usadas durante la síntesis y
la evaporación, el poco producto obtenido resultó ser de color negro, con aspecto de
haberse descompuesto parcialmente.
En la prueba 5 también se obtuvo el complejo C1, pero esta vez con un buen
rendimiento (81%). Por tanto, el mejor método de síntesis resultó ser el 5, tal y como
se describe en el apartado 3.3 de esta memoria.
La primera vez que se obtuvo el complejo C1 se pensó que, debido al medio de
reacción en el cual se realizó la síntesis, en lugar de tener un átomo de cloro en la
posición libre del rutenio se podía haber introducido una molécula de acetonitrilo. Para
descartar esta hipótesis se realizó un análisis por espectrometría de masas con
ionización por electrospray (ESI-MS), y se comparó el espectro experimental con los
espectros simulados. 46
46 Los espectros simulados se realizaron con el programa Molecular Weight Calculator.
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