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QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I DIAGRAMA DE OPERACIONES EN PRECIPITACIÓN CUANTITATIVA Precipitación cuantitativa. Precipitación. Filtración. Lavado. Secado o calcinado. Analito en precipitado. Analito en filtrado. Determinación por otro método Redisolución del precipitado y determinación por otro método OPERACIONES INVOLUCRADAS EN LA PRECIPITACIÓN CUANTITATIVA Diversos requisitos en la forma precipitación y en la composición del precipitado tienen influencia en el éxito del análisis. Idealmente, la forma de precipitación debería cumplir con las exigencias siguientes: • El reactivo precipitante debe ser elegido de manera tal que el precipitado sea lo suficientemente insoluble para que la cantidad que quede en disolución sea despreciable en relación al total. • Los otros constituyentes presentes en la disolución no deben ser precipitados por el reactivo precipitante ni impedir la precipitación del constituyente buscado. • El precipitado no debe quedar contaminado con las sustancias solubles que hay en disolución. Separación de analitos 19
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I • El precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable. Características del precipitado • El precipitado debe ser muy insoluble y tener una composición definida y conocida. • Debe poderse lograr precipitarlo a temperaturas relativamente bajas y ser estable a temperaturas más elevadas. • El residuo seco o calcinado no debe absorber los componentes del aire ni reaccionar con ellos. Los pasos individuales necesarios para efectuar una precipitación cuantitativa se resumen a continuación: 1.- Obtención y disolución de la muestra. 2.- Precipitación del analito. 3. Digestión. 4.- Filtración. 5.- Lavado. 6.- Secado o calcinación y pesada. 7- Cálculos. 1.- Disolución de la muestra. Una vez realizado el muestreo adecuado, las muestras para la precipitación cuantitativa se manipulan generalmente en vasos de precipitado cubierto con vidrios de reloj; en esta forma cuando la disolución provoca efervescencia intensa, el vidrio de reloj impide la pérdida del material. Las pérdidas de agua por evaporación se compensan por adición de nuevos volúmenes del reactivo precipitante; a menos que se indique lo contrario, no debe evaporarse la mezcla a sequedad. Las pérdidas de agua por evaporación se compensan al adicionar el reactivo precipitante que generalmente se encuentra en disolución. A menos que se indique lo contrario, no debe evaporarse la mezcla a sequedad. 2.- Precipitación del analito. Una vez seleccionado el reactivo específico o selectivo para las especies químicas que se desea precipitar, se añade éste en disolución. La disolución precipitante debe añadirse lentamente y bajo intensa agitación. Las partículas de un precipitado son más grandes y más puras si se forman con lentitud, es decir, si se originan en condiciones de escasa sobresaturación relativa. Separación de analitos 20
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